火焰式原子吸收光譜儀安全標準作業程序(範本)
設備名稱：火焰式原子吸收光譜儀
作業方式：個人作業或協力作業
處理物品：樣品重金屬含量測定
使用器具：氣體(乙炔與空氣)、特定波長燈管
防護器具：實驗衣
一、工作步驟：
1. 作業前：
(1)檢查電源並確認氣體壓力與存量是否足夠
(2)設定相關參數、開啟電源
2. 作業中：
(1)注意儀器使用過程之變化
(2)操作人員需穿著實驗衣
(3)操作人員不可嬉戲打鬧
3. 作業後：
(1)取出實驗樣品
(2)關閉電源與氣體
(3)歸還借用之器材，並保持儀器及周圍環境清潔
二、事故處理：
(1) 通知場所負責人或管理人、系(所)辦公室、警衛室、環安中心
(2) 受傷人員送衛保組或醫院治療
(3) 機具設備報請營繕組或廠商維修
製作人：
實驗室負責人：
備註：本作業程序僅供參考，各系(所)中心或實驗室請依實際需求修改。
火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定 一、方法提要： 水样经雾化喷入空气—乙快火焰中原子化，在原子蒸气中钠原子处于基态状态。以钠特征线(共振线)330.2nm或589.6nm为分析线，测定其吸光度。 二、试剂和材料： ①盐酸。 ②钠标准溶液；称取在105～110℃烘至质量恒定的光谱纯氯化钠2.5481g，精确至0.0002g，放置100mL烧杯中，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含1.00mg钠。 三、仪器和设备： 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯，空气－乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器（推荐使用连续光谱氖灯扣除背景）、打印机或记录仪等。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标： ①检出限；在测量循环冷却水样品中，钠的检出限应小于0.4mg／L； ②工作曲线线性：工作曲线上部20％浓度范围内的斜率与下部30％浓度范围内斜率之比不应小于0.7； ②最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5％，浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5％。 四、工作条件的选择：
按照仪器说明书所提供的最佳条件，调节波长330.2nm或589.6nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5～10min 方能进行测定。 五、分析步骡： 1．试样溶液的制备 取现场循环冷却水样品约500mL，加入浓盐酸酸化至p H为1左右(每升水样加入8.0mL浓盐酸)。当水祥中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。 2．工作曲线的制作 准确移取钠标准溶液0.00mL，2.50mL，5.00mL，7.50mL，10.0mL，分别置于50.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度为0.00mg/L，50.0mg/L，100.0mg/L，150.0mg/L，200.0mg/L，在波长为330.2nm处，调节仪器为最佳工作状态，以水调零测定吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钠含量mg/L为横坐标，绘制出工作曲线。 3．试祥的测定 按工作曲线的制作中同等仪器条件，以水为空白调零，测定试样溶液的吸光度，若水样中钠含量大于200 mg/L，可稀释后测定。 六、分析结果的衰述： 以钠离子质量浓度表示的钠含量ρ1（mg/L）按下式计算： ρ1＝ρ×f 式中ρ——从标准曲线中查得钠的浓度，mg/L；
原装进口原子吸收光谱仪技术规格 1. 工作条件 1.1 电源要求：230V （+5%~-10%），50/60 Hz；5000VA。 1.2 环境温度：+15℃～+35℃。 1.3 相对湿度：20～80%。 *2. 系统描述 台式设计原子吸收光谱仪，火焰、石墨炉一体机，全自动软件切换，切换后燃烧头和石墨管位置保持不变。 3. 光学系统和检测器技术指标 3.1 光学系统：实时双光束，1800线/mm，大面积平面光栅分光系统 *3.2波长范围：184－900nm 3.3狭缝：狭缝的宽度自动选择，狭缝的高度自动选择 *3.4检测器：全谱高灵敏度阵列式多象素点CCD固态检测器，含有内置式低噪声CMOS电荷放大器阵列。样品光束和参比光束同时检测,最大限度消除光学和电子噪声影响。 *3.5灯选择：8灯座,内置两种灯电源，可连接空心阴极灯和无极放电灯；通过软件由计算机控制灯的选择和自动准直，可自动识别灯名称和设定灯电流推荐值。 4. 火焰系统技术指标 *4.1火焰系统安全保护：安全联锁装置与燃烧头，雾化器/端盖，排液系统，废液桶液面高度，气体流量等联锁，防止在任何不当条件下点火，当监测不到火焰或任何锁定功能能激活时，联锁系统会自动关闭燃烧气体，以防万一。突然断电时，仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机，确保安全。火焰有八个独立灯座。 4.2燃烧器系统：预混燃烧器可通过软件控制驱动装置自动换入样品室。火焰在光路中的准直，燃烧器的垂直，水平位置的调节完全自动化，并由软件控制自动进行位置最佳化。 4.3点火和熄火: 由计算机软件自动控制点火和熄火. 4.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，高强度惰性材料预混室，全钛燃烧头 *4.5排液系统：排液系统前置以利于随时检测。 *4.6火焰AAS的灵敏度，5ppm Cu 吸光度大于0.9。测量方法按照中华人民共和国国家标准GB/T 21187-2007的4.5.2.1试验程序进行。 5. 石墨炉系统技术指标 5.1石墨炉：内、外气流由计算机分别单独控制。管外的保护气流防止石墨管被外部空气氧化。从而延长管子寿命，内部气流则将干燥和灰化步骤气化的基体成份清出管外。石墨炉的开、闭为计算机气动控制以便于石墨管的更换。石墨炉有八个独立灯座。 *5.2电源：石墨炉电源内置，整个仪器为一个整体。 *5.3温度控制：红外探头石墨管温度实时监控，具有电压补偿和石墨管电阻变化补偿功能。 *5.4石墨管：标准配置为一体化平台（STPF）热解涂层石墨管。 *5.5标配石墨炉加氧除碳炉内消解装置：在石墨炉灰化阶段软件可自动控制加氧时间和流量，对环境样品可直接进样。 5.6编程：可设置多达12步分析程序，每步均可按下列参数编程。
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平
ZEEnit700原子吸收光谱仪特点介绍 型号: ZEEnit700 产地: 德国 制造商:德国耶拿分析仪器股份公司 图：ZEEnit? 700 原子吸收光谱仪 应用范围: 可测定近70种金属元素。广泛的应用于地质矿产、环境保护、疾病控制、农牧渔业、食品安全、资源调查、生命科学等各个领域 AAS ZEEnit700显著的特点和优势: 1.原装德国卡尔蔡司光学系统----所有光学元件全部采用全球最为优秀的卡尔蔡司产 品。作为原子吸收分光光度计的核心部件——光通量不仅仅决定于光栅的刻线数，而且决定于光栅的有效面积。AAS ZEEnit700型原子吸收分光光度计的有效光栅面积及总有效刻线数：1800×54=97200条。同时光学系统采用紧凑型设计，全反射石英涂膜光学部件,整个光谱范围内具有最佳的光通量. 2.单光束/双光束微机控制自动切换技术---- ZEEnit700具有单/双光束自动切换技术, 单光束具有光通量大,灵敏度高,信噪比好的特点;而双光束则能克服元素灯引起的漂移,具有重现性好的特点.用户可根据需要选择单光束或双光束测量方式,如测量铜、铅、锰等元素时，由于元素灯较为稳定，而又要求较高的灵敏度，可选择单光束测量方式，当测定锌等元素，由于元素灯不稳定，可采用双光束测量,一台仪器具有两台仪器的特点； 3.独特的双原子化器设计----AAS ZEEnit 700型原子吸收光谱仪采取独特的双原子化器设 计，火焰与石墨炉之间切换无需任何机械移动，避免机械移动后光路重新调整、准直等. 4.全自动分析光谱仪----完全由微机自动控制的,目前市场上最紧凑的原子吸收光谱仪,仪器 可自动设定操作参数，自动调节燃烧头高度，自动调节气体流量和助/燃比, 自动进样,自动样品测量,自动样品稀释、浓缩，自动校正；强大的方法开发扩展能力，多元素序列分析操作，降低分析时间和运行成本。
原子吸收光谱仪高效、精确、可靠 Agilent 200 系列原子吸收系统
2Agilent 240Z AA Agilent 240FS AA 原子吸收解决方案系列 –A gilent 240 AA 将灵活性和硬件的可靠性相结合，为预算有限的用户提供高性价比的高性能火焰/石墨炉/氢化物分析原子吸收仪器 –A gilent 240FS/280FS AA 是快速高效的火焰原子吸收系统，其快速序列式操作可将样品通量增加一倍，从而大幅降低运行成本。它们可以轻松地进行多元素分析，是食品与农业或任何高通量实验室的理想选择 –A gilent 240Z/280Z AA 塞曼石墨炉原子吸收 (GFAA) 系统高效而精确，提供优异的石墨炉性能和准确的背景校正 –A gilent Duo系统可以成倍提高您的工作效率，它能够真正实现火焰和石墨炉同时分析，没有转换延时 安捷伦 AA 系列具有高效、易用和极其可靠的特性。该系列产品具有适用于任何分析所需要的高性能，并且同样适用于重视可靠性和易用性的常规实验室。 高效、精确、可靠
3 Agilent 280FS AA Agilent 280Z AA 满足您的应用需求 安捷伦始终致力于为您的应用提供有效的解决方案。我们的各种技术、平台和专家指导可帮助您 获得成功。 FS 火焰原子吸收系统 240FS/280FS AA + SIPS 20铁、钾、镁和钠FAME （脂肪酸甲酯） 中的钠和钾（SIPS 配件提供自动校准常量元素 银和铂族元素240Z/280Z AA 纯工艺用水中的钠、钙和硅元素 铅、钴和镍 水和土壤中的有毒元素 （US EPA 方法 200.9）电子产品与塑料产品中的铅、镉和铬 (WEEE/RoHs)
原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一．实验目的 1．熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2．掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量
实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。
实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。
操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。
作者：空青山 作品编号：89964445889663Gd53022257782215002 时间：2020.12.13 原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面，包括PE、热电（原UNICAM）、瓦里安、耶拿、GBC（照生公司代理）、日本岛津、日立（天美公司代理）、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA（路易公司代理）等；国产厂商方面，主要有北京瑞利（原北二光）、普析通用、东西电子、上海精科（原上分厂）、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年，中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台，其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看，国产仪器已接近国外中档原子吸收水平，火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平，且价格便宜，具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比，国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距，有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言，进口厂商方面，来自美国的三家公司：PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计，这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外，德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错，尤其是在某一行业或地区，如：耶拿在中国的地质行业，日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面，普析通用已取代了北京瑞利，成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商，紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外，上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言，PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说，当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如：横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰－石墨炉一体化设计（原子化器无需切换）、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然，这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的，平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面，普析通用的TAS-990、东西电子的AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面（如：分辨率、基线稳定性、检出限等）已和国外同档次产品非常接近，同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪；AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上，通过推拉运动，在瞬间完成火焰/石墨炉的切换；WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素，使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调，对不同元素可选择最佳原子化温度条件；CAAM—2001
原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL
2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：
原子吸收光谱仪品牌比较-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面，包括PE、热电（原UNICAM）、瓦里安、耶拿、GBC（照生公司代理）、日本岛津、日立（天美公司代理）、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA（路易公司代理）等；国产厂商方面，主要有北京瑞利（原北二光）、普析通用、东西电子、上海精科（原上分厂）、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年，中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台，其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看，国产仪器已接近国外中档原子吸收水平，火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平，且价格便宜，具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比，国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距，有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言，进口厂商方面，来自美国的三家公司：PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计，这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外，德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错，尤其是在某一行业或地区，如：耶拿在中国的地质行业，日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面，普析通用已取代了北京瑞利，成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商，紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外，上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言，PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说，当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如：横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰－石墨炉一体化设计（原子化器无需切换）、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然，这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的，平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面，普析通用的TAS-990、东西电子的 AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面（如：分辨率、基线稳定性、检出限等）已和国外同档次产品非常接近，同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪；AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上，通过推拉运动，在瞬间完成火焰/石墨炉的切换；WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素，使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调，对不同元素可选择最佳原子化温度条件；CAAM—2001则是以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法（有内置流动注射氢化物发生器）、石墨炉原子吸收法、火焰发射法、可见/紫外溶液分子吸收法、流动注射在线富集法等多种功能的原子吸收光谱仪。价格方面，单火焰的国产原子吸收仪器的成交价格大致在 6~9万人民币，如果再配置石墨炉原子化器的话，成交价格则在10~15万人民币左右。（依具体配置不同而定 2
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择 （4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样
(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理
实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样：未知浓度的含铜离子水溶液。
4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定： ●标准曲线系列：标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。 4. 检出限：对空白溶液进行3次测试，计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线：记录实验中所得的标准溶液读数，并与对应的浓度值进行线性回归，得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度（以CuSO4计），并通过重复测试取平均值的方法，得到测定值。 2. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次，计算每个浓度的RSD（%）。 3. 检出限：检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示，计算公式为 DL（检出限）=3×S b（背景值SD）／S（标准曲线斜率） 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点，其主要测定对象是什么？ 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些？一般要做哪些条件实验？
SOLAAR 969原子吸收光谱仪简介工作原理：当特征辐射通过原子蒸气时，基态原子就从入射辐射中吸收能量，由基态跃迁到激发态，发生共振吸收，产生原子吸收光谱。在一定的实验条件下，吸光度和试液中待测成分的浓度成正比。利用被测元素已知浓度的标准溶液对光的吸光度作比较，从而求得试样中被测元素的含量。本机配有两种原子化器：火焰（空气-乙炔焰）原子化、石墨炉原子化。原子吸收光谱仪主要用于碱金属、碱土金属、有色金属和黑色金属元素的定量分析。 仪器结构：原子吸收光谱仪主要包括5个部分：光源、原子化器、光学系统、信号检测与数据处理系统、背景校正系统,系统图如下：
目前大量用于煤样、废弃物、生物质以及燃烧过程中的排放物包括颗粒排放物（如飞灰、底灰）和烟气中Pb、Cr、Cd、Ni、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn等的测量。仪器灵敏度在ppm级以上，对少数元素可达ppb级。 应用领域： 1.不同粒径对痕量重金属分布的影响
<0.410 .67~0.410.67~1.31.3~2.32.3~3.43.4~4.74.7~6.46.4~9.39.3~15>15 --0 100200300400500600700800900100011001200130014001500 重金属含量（μ g / g ) 粒径分布（μ m) 上图为循环流化床燃煤电站排放烟气中不同粒径颗粒物吸附的痕量金属含量对比 该图是将燃用石煤的循环流化床电站电除尘器前烟尘用冲击式分级装置收集，经酸溶消解后在原子吸收光谱仪得到的重金属含量分布图，可知重金属元素含量按递减规律依次为Cr 、Ni 、Cu 、Cd 。其中Cr 为难挥发金属，在粗颗粒中的含量较高Ni 、Cu 、Cd 为半挥发性金属元素，均有虽粒径减小而相对富集的趋势。
原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干
燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测
原子吸收光谱仪技术参数 一、仪器系统 原子吸收光谱分析系统，包括火焰分析系统和石墨炉分析系统，可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。 二、操作环境 电源：AC 220V +/- 10%, 50/60Hz 环境温度：10-35℃ 环境湿度：20% - 80% 三、光谱仪主机系统 1、主机 ※火焰-塞曼石墨炉一体机，火焰-石墨炉无需机械切换，切换时无需拆卸自动进样器。 2、光学系统 1) ※光路结构：单光束/双光束自动切换，通过软件自动切换； 2) 波长范围：190-900nm； 3) ※光栅刻线密度：≥1800条/mm； 4) 光栅有效刻线面积：≥50×50 mm2； 5) 狭缝：0.2，0.5，0.8，1.2nm可调； 6) 波长设定：全自动检索，自动波长扫描； 7) 焦距：≥350mm； 8) 波长重复性：≤ +/- 0.3nm； 9) 仪器光谱分辨能力：Mn 279.5 –279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤30%； 10) 灯座：≥ 6灯座（全自动切换）； 11) 灯电流设置：0-30mA，计算机自动设定；有下一灯预热和自动关灯功能； 12) 检测器：宽范围光电倍增管。 3、火焰分析系统 1) 燃烧头：10cm缝长，全钛金属材料，耐高盐耐腐蚀，带识别密码； 2) 燃烧头位置调整：高度自动调整，可旋转； 3) ※雾化器：撞击球外部可调，Pt/Rh中心管，耐腐蚀（可使用氢氟酸）； 4) 气体控制：全自动计算机控制，流量自动优化； 5) 撞击球：可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置；
6) 安全系统：有完善的安全连锁系统，包括废液瓶液面传感器控制； 7) 点火方式：自动点火； 8) 代表元素检测指标： Cu：特征浓度≤ 0.035 mg/L 检出限≤ 0.005 mg/L RSD ≤ 0.5%。 4、火焰背景校正 1) ※背景校正方法：氘空心阴极灯，电子调谐； 2) 校正频率：300Hz； 3) 背景校正能力：优于2.5Abs。 5、石墨炉分析系统 1) 可升级为直接固体进样分析系统； 2) 系统配置：必须配备石墨炉自动进样器； 3) ※石墨炉加热方式：横向加热方式； 4) ※石墨炉工作温度：室温至3000℃；最大升温速率：≥2900℃/秒，可调； 5) 加热控温方式：全自动，自动温度校正； 6) 升温方式：阶梯升温、斜坡升温； 7) 石墨管：普通管、热解管、平台管和固体分析专用管多种可选； 8) 测定方式：峰高，峰面积任意选择和互换； 9) 代表元素检测指标： Cd：检出限≤ 0.01 ug/L (2ppb)RSD ≤ 2% 10) 保护气控制：计算机自动控制，内外气流分别单独控制； 11) 操作软件：可自动优化最佳灰化和原子化温度; 全自动仪器及附件控制，数据采集和 分析，多重任务，鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法，自动优化石墨炉操作参数，自检和自诊断功能。 6、石墨炉背景校正 1) 石墨炉背景校正方法：两种，交流塞曼效应与氘空心阴极灯背景校正，可切换； 2) ※磁场强度：0.1~1.0T连续可调，步进：0.1T； 3) 校正模式：2-磁场和3-磁场两种模式任意切换。 7、石墨炉自动进样器
原子吸收光谱仪配置及参数指标（约66万） 厂家：美国PE公司 型号：900T 1. 系统描述 火焰、石墨炉一体机原子吸收光谱仪,无须切换。 2. 光学系统和检测器 2.1实时双光束系统，全光纤光路；自动选择波长和峰值定位； 2.2波长范围：190-900nm ； 2.3光栅刻线密度：≥1800条/mm ； *2.4双闪耀波长：236nm及597nm;在整个紫外/可见区都有高的光强度； *2.5光栅有效刻线面积：≥60mm×60mm； 2.6光谱带宽：0.2、0.7、2.0nm，软件控制狭缝宽度和高度均可自动选择； 2.7灯架数：≥8灯灯架，无需转动灯，可连接空心阴极灯、无极放电灯，自动选 灯，自动准直，自动识别灯名称和设定灯电流推荐值； *2.8检测器：阵列式多象素点固态检测器，在紫外区和可见区都有最大的灵敏度，样品光束和参比光束同时检测。 3. 火焰系统 3.1气体控制：三路气体控制，全计算机控制和监视燃气、助燃气； 3.2安全保护：燃烧头识别,燃烧头安装,端盖安装,雾化器安装,水封,水位监控,火焰监控,高温监控,突然断电仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机； 3.3燃烧器系统：全钛燃烧头，火焰在光路中自动准直，燃烧器的垂直、水平位置自动调节，任意角度转动，自动位置最佳化。 3.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，耐腐蚀，带宝石喷嘴，Ryton材料预混室； 3.5点火方式：计算机控制自动点火； 3.6排液系统：排液系统前置以利于随时检测，确保安全。 4. 石墨炉系统 4.1气体控制：内、外气流由计算机单独控制，绝对分开，氩气消耗量＜0.7L/min； 4.2电源：石墨炉电源内置，直流电加热。 *4.3温度控制：TTC真实温度控制，实时功率补偿；石墨炉温度准确度≤±10℃； 4.4石墨管：一体化弧型平台石墨管，可50uL大体积进样。
第九节火焰原子吸收分光光度法 (一)基础知识 分类号：W9-0 一、填空题 1．原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案：原子化器分光系统 2．原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案：雾化器燃烧器 3．火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源 的。 答案：产生基态原子共振辐射 4．火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案：空心阴极灯无极放电灯 5．火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和等。 答案：电离干扰光谱干扰 6．原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱 线，甚至不再是光源。 答案：不纯锐线 7．火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和，使灵敏度下降。答案：谱线变宽谱线自吸收 8．火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、 和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 9．火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在 光路上通过原子化器。 答案：分裂同一 10．火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案：预混合全消耗 11．火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察 是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案：发射能量仪器的基线 12．原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、和过程
中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案：蒸发原子化 13．火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的 不能完全分离所引起的干扰。 答案：发射或吸收辐射光谱 二、判断题 1．火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( ) 答案：错误 正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。 2．火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( ) 答案：正确 3．火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF—HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( ) 答案：错误 正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4．火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（) 答案：正确 5．火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。( ) 答案：错误 正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。 6．火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。( ) 答案：正确 7．火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。( ) 答案：正确 8．火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( ) 答案：正确 三、选择题 1．原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，它的阴极是由 制