仪器分析复习提要
1、各仪器的主要系统框图，各系统的主要作用以及关键部件的作用原理，如
ICP、TCD、FID、ECD、空心阴极灯等。 *
答：（一）气相色谱仪：
○1载气系统: 包括气源、净化干燥管、气体流速控制与显示。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。
○2进样系统：包括进样器、汽化室。作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。
○3分离系统：分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心部件，决定了色谱的分离性能。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。
○4检测系统：包括检测元件，放大器，显示记录及计算机等部分。色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应的电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。
⑤温度控制，温度是色谱分离条件的重要选择参数。汽化室温度的控制是为了保证液体试样在瞬间汽化而不发生分解。控制检测器温度是为了保证被分离后的组分通过时不在此冷凝，同时检测器温度变化将影响检测灵敏度和基线的稳定。（二）高效液相色谱仪：
○1高压输液泵：输送流动相
也即是贮液瓶中的有机溶剂或缓冲溶液靠高压泵送入色谱柱。由于色谱柱的阻力
很大，高压泵必须克服阻力以恒定流速输送流动相，这是保证色谱仪精确度的前提。高压液体泵应具有压力平稳，脉冲小，流量稳定可调，耐腐蚀等特点。根据泵的操作原理不同，分为恒压泵和恒流泵。恒流泵可保持在工作中给出稳定的流量，流量不随系统阻力变化。恒压泵可保持输出的流动相压力稳定，流量则随着系统阻力改变，造成保留时间的重现性差。
②梯度淋洗装置
在分离过程中逐渐改变流动相组成，如溶剂的极性、离子强度、pH值等，以达到改善分离和调节出峰时间的目的。即使保留值相差很大的多种成分在合理的时间内全部洗脱并达到相互分离。梯度淋洗装置分高压梯度和低压梯度两种方式。高压梯度：用于二元梯度，用两个泵分别按设定的比例输送A和B两溶液至混合器。低压梯度：只用一个高压泵，在泵前安装了一个比例阀，混合就在比例阀中完成。
③分离柱
分离柱多为直型不锈钢管，色谱柱内填充固定相，两端的柱接头内装有筛板，目的是防止填料漏出。
④进样装置
目前通常采用高压六通进样阀装置进样。在进样准备状态，定量管与系统隔离，为常压状态，可用进样器将试样充满定量管，阀芯旋转60°后，进样阀呈进样状态，这时定量管与系统连接，流动相携带定量管中的试样进入色谱柱。通过更换不同规格定量管可调节进样量。
液相色谱的进样器神偷前段不像气相色谱是平齐的，而是针尖锋利的。
（三）超临界流体色谱仪（SFC）：
是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法。所谓超临界流体,是指既不是气体也不是液体的一些物质,它们的物理性质介于气体和液体之间。其分离机理是组分在两相间分配系数不同而被分离。通过调节流动相的压力（程序升压），可改变流动相密度，调整组分保留值，提高分离效果。
①SFC的高压泵：通常使用低流速、无脉冲的注射泵；通过电子压力传感器和
流量检测器，计算机控制流动相的密度和流量；
②SFC的固定相：固体吸附剂（硅胶）或键合到载体（或毛细管壁）上的高聚
物；专用的毛细管柱SFC；
③限流器：超临界流体色谱中的独有部件，其作用是为让流体在其两端保持不
同的相状态，并通过它实现相的瞬间转换，可用毛细管作为限流器。限流器位于检测器的前面还是后面需要根据检测器的特性决。
④检测器：看流体进入检测器前转变成的状态，变为气态可用气相色谱检测器，
变为液态可用液相色谱检测器。
（四）原子发射光谱仪：
将试样辐射源发射的光色散成含待测元素特征光谱的光谱带，再通过检测器测量光谱线强度，据此确定试样中待测元素含量。
①光源：使试样蒸发生成基态的原子蒸汽，再吸收能量跃迁到激发态，返回基
态时发射出元素的特征光谱信号。
②分光系统：
a.平面反射光栅：主要用于单通道仪器，每次只能选择一条光谱线作分析线检
测一种元素。
b.凹面反射光栅：原子发射光谱仪中应用较多。凹面光栅既有色散作用也有聚
焦作用。
c.中阶梯光栅：目前使用较多，其刻度数较少，呈锯齿状，每一个阶梯状刻槽
的宽度是其高度的几倍，阶梯之间的距离是欲色散波长的10~200倍，闪耀角大，可达很高分辨率。
③进样系统
④检测器:主要有光电倍增管和阵列检测器。
（五）原子吸收分光光度计
①光源：光强应足够大，有良好的稳定性，使用寿命长。空心阴极灯是符合上
述要求的理想光源，应用最广。
空心阴极灯：一个阳极：钨棒；一个空心圆柱形阴极：待测元素的高纯金属或合金，一个带有石英窗的玻璃管，管内充入低压惰性气体，若阴极物质只含一种元素的则为单元素灯，若阴极物质还有多种元素则可制成多元素灯，但多元素灯的发光强度一般都低于单元素灯，所以在通常情况下都使用单元素灯。
②原子化系统：
作用：将待测试样转变成基态原子（原子蒸气）。
要求：具有足够高的原子化效率；具有良好的稳定性和重现性；操作简单，常用的原子化器有火焰原子化器非火焰原子化器。
a. 火焰原子化器（包括雾化器，雾化室和燃烧器），将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。雾化器是火焰原子化器中的最重要的部件，它的作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多，仪器的灵敏度就越高。雾化器的雾化效果越稳定，火焰法测量的数据就越稳定。雾化器的雾化效率在10%左右。
b. 无火焰原子化器，非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高温使试样经过干燥、灰化和原子化。
③单色器
④检测器及数据处理系统
（六）紫外-可见分光光度计
紫外-可见吸收光谱是由成键原子的分子轨道中呃电子跃迁产生的，吸收的光谱区依赖于分子的电子结构。
○1光源室：有氘灯（190~400nm）和碘钨灯（360~800nm）
○2单色器：为石英棱镜或光栅
○3试样室：进入试样室的两束光，一束经过试样池射向检测器，另一束经过参比池射向检测器，试样池和参比池均为石英材质。
○4检测器：常用的检测器有光电池、光电管、光电倍增管等，其中光电倍增管的灵敏度高，而且不易疲劳，是目前使用最多广的检测器。
○5信号显示与数据处理系统：常用的信号显示系统有检流计、数学显示仪、微型计算机等
（七）红外光谱仪
红外光谱仪可分为两大类：色散型和干涉型
①光源室：常用的红外辐射光源是能斯特灯
②试样池：因石英、玻璃等材料不能透过红外光，红外吸收池要用能透过红外
光NaCl,KBr,CsI,等材料制成的窗片。固体试样常与KBr混合后压片进行测定
③单色器：其作用是将由入射狭缝S1进入的复合光通过棱镜色散为单色光。
④检测器：色散型红外光谱的检测器有两种，即热检测器和光检测器。
热检测器包括热电偶、测辐射热计、热电检测器等，目前常用热电检测器。其原理是将大量光子的累积能量，经过热效应，转换成可检测的响应信号。
2、光学仪器所用光源名称及性能比较，光分析跃迁类型与光谱分析分类关系答：（1）在原子发射光谱仪器中，光源的作用是使试样蒸发生成基态的原子蒸汽，再吸收能量跃迁至激发态，返回基态时发射出元素的特征光谱信号。所使用光源有一下几种：
○1直流电弧：其绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析。但是弧光不稳定，再现性差，易发生自吸现象，不适合定量分析。
○2低压交流电弧：其温度高，激发能力强，电弧的稳定性好，使得分析的重现性好，适用于定量分析，不足是电极温度比直流电弧的稍低，蒸发能力也稍弱，灵敏度降低
○3高压火花：在放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发的元素也可激发，但电极温度低，蒸发能力稍弱，但适合低熔点金属与合金分析，其稳定性和重现性良好，适合定量分析。缺点是灵敏度较差，但可做较高含量分析。
○4等离子体焰炬（电感耦合等离子体 ICP）温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素的激发。有很高的灵敏度和稳定性；具有趋肤效应；ICP焰中电子密度大，对碱金属电离造成影响小，背景干扰少，无电极污染。不足之处是对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，费用高.
（2）电子跃迁吸收带类型
1)σ→σ* 跃迁吸收带：需要能量最大，所以最不容易被激发，如饱和碳氢化合
物。
其位置：紫外光区 <200nm
2)n →σ* 跃迁吸收带：杂原子O,N,S,X都含有非键n电子，都可发生n →σ*
跃迁，跃迁一般发生在远紫外光区 150-250nm
3)n→π* 跃迁吸收带：此带为R带，只有分子中同时含有杂原子和双键π电子
是才发生，大部分在200~700nm内有吸收。通常基团中氧原子被硫原子代替后吸收峰发生红位移。R带在极性溶液中发生蓝移。
4)π→π* 跃迁吸收带：大部分出现在近紫外区，π→π* 跃迁依据吸收体系不同，
可表示如下：
①K吸收带：在共轭非封闭体系中π→π* 跃迁产生的吸收带称K带。其特征是
kmax>10000L/mol·cm,为强吸收带，具有共轭双键结构的分子出现K带吸收，在芳环上有发色基团取代时，如苯乙烯，苯甲醛，乙酰苯等也会出现K带吸收。极性溶液使K带发生红位移。
K带和R带具有不同的特征很容易区分：K带kmax>10000L/mol·cm，而R带kmax<1000L/mol·cm，通常在100以下；K带在极性溶液中发生红移，R带发生南移；K带的λmax随共轭体系的增大而发生红移，R带的变化不如K带明显。
②B吸收带（苯吸收带）：芳香族和杂芳香族化合物光谱的特征谱带。苯的B吸
收带在230~270nm的近紫外范围内是一个宽峰。当芳环上连有一个发色基团时，可同时看到K带和B带。
③E带吸收：在共轭封闭体系中π→π* 跃迁产生的K带又称E带。
3、色谱柱选择的原则
答：○1固定相的选择：根据相似相溶原则在优选固定液中进行选择 分离非极性组分用非极性固定相，低沸点先出峰
分离极性组分用极性固定液，极性小先出峰
分离非极性和极性混合物用极性固定液，非极性先出峰
醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物分离，用极性或氢键性固定
液
组分复杂，难分离的试样，用特殊固定液
② 固定液配比的选择与涂渍：固定液在担体上的涂渍量为配比，配比一般控制在5%~25%，配比越低，传质阻力越小，柱效越高
③ 柱长与柱内径的选择：增加柱长对提高分离度有利，但保留时间增长，峰变宽，柱阻力增加。柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。
④ 色谱柱装填与使用前的预处理
⑤ 柱温的确定：柱温要控制在固定液的最高使用温度和最低使用温度范围内，柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。在分析过程中，柱温按一定程度由低到高变化，使各组分能在最适宜的温度下分离。
4、色谱法常用的几种定量方法
答：(1)外标法 外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图．这些数据应是个通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．
(2)内标法 当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分的含量．
(3)归一化法 归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量：
%
100%%100%11?=?=∑∑==n i h is h is i n i A is
A
is i hf hf m or Af Af m
5、毛细管柱色谱与普通色谱的不同
答：气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种，前者是内径3~6mm的金属或玻璃管中的填充固定相，后者是一种称之为固定液的化合物均匀涂在毛细管内壁上而构成固定相。
与普通色谱相比，毛细管柱具有以下特点：（1）渗透性好，可使用长的色谱柱（2）相比率大，有利于提高柱效能并实现快速分析（3）柱容量小，允许进样量小。（4）总柱效能高（5）毛细管柱的涡流扩散项为零。毛细管的气相、液相传质阻力项的影响因素复杂。
6、液相色谱分析样品及流动相的预处理注意事项
答：（1）样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤; ②萃取; ③衍生化(柱前衍生) ; ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大；用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下。
（2）流动相的预处理应考虑以下几个方面：
①与色谱系统相适应。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。
②溶剂的纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。
③与检测器相适应。使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。
④粘度小。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。
⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳，样品会在柱头沉淀，不但影响了纯化分离，且会使柱子恶化。
⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂
7、液相色谱柱的保养：使用、清洗、保存注意事项
答：（1）使用，色谱柱的平衡：反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。一定确保所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10～20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；若使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水“过渡”。切忌直接用甲醇置换缓冲液硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相，在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡。平衡过程中，将流速缓慢地提高；用流动相平衡色谱柱直至获得稳定的基线。
（2）色谱柱的维护与保养
尽量使用预柱和保护柱来保护分析柱；柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；避免流动相组成及极性的剧烈变化；流动相使用前必须经脱气和过滤处理；大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－8，尽量不超过该色谱柱的pH范围；注意每根色谱柱的柱压上限，严禁在上限压力下工作；严格控制进样量，并尽量用流动相溶解样品；避免样品阀扳动过慢造成柱压大的波动；压力升高可能是需要更换预柱的信号；每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱 (约20 倍）,并保存在适当溶剂中（C18在甲醇)；当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应先用无盐流动相冲洗。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静止过夜或更长时间；一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效；若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。
8.液相色谱流动相选择注意事项
流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中( 或长时间保留在柱中) 。
●流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应( 特殊情况除外，如配位色谱
等)
●流动相的黏度要尽量小，以便降低柱压，延长色谱柱使用的寿命
●避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解
流失；酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。
●流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV 检测器，最好使用
对紫外吸收较低的溶剂配制。
●流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法正常进行。
●在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有
利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。
●尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测
器噪声增加。
9.离子色谱法的特点比较
（1）采用了细颗粒柱填料和高压输液泵，柱效提高
（2）由于采用特制低交换容量离子交换柱为固定相，使使用很低浓度的淋洗液成为可能
（3）工作压力低于高压液相色谱，采用全塑组件和玻璃分离柱，耐腐蚀。
10.色谱分析中程序升温（GC）与梯度洗脱（HPLC）的作用、选择及注意事项GC与HPLC的比较：（GC：气相色谱法、HPLC：高效液相色谱法）
相同：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测
梯度洗脱类似GC中程序升温，梯度洗脱的实质是通过不断地变化流动相的强度，来调整混合样品中各组分的k值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。
程序升温是柱温按一定程度由低到高变化，使各组分能在最适宜的温度下分离。在进行梯度洗脱时必须充分重视：
①要注意溶剂的互溶性，不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。
②梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高，以保证良好的重现性。
③混合溶剂的粘度常随组成而变化，因而在梯度洗脱时常出现压力的变化。
④每次梯度洗脱之后必须对色谱柱进行再生处理，使其恢复到初始状态。需让10~30倍柱容积的初始流动相流经色谱柱，使固定相与初始流动相达到完全平衡。
11.气相、液相色谱的检测器主要有哪些？特点如何？哪些是通用型的？哪些是专属型的，分别对哪些样品有响应？
（1）气相色谱的检测器有光谱型和专属型两类，光谱型检测器对所有物质均有响应，如热导检测器，专属型检测器仅对特定物质有高灵敏响应，如火焰光度检测器仅对含硫磷的化合物有响应。
①热导检测器（TCD）：根据不同物质具有不同热导系数的原理制成，具有
结构简单，性能稳定，通用性好，线性范围宽等优点，缺点是其灵敏度低。
热导检测器由池体和热敏元件构成，热导池分参考臂和测量臂，参考臂仅
允许纯载气通过。
②氢火焰离子化检测器（FID）：质量型检测器，对有机化合物具有很高的灵
敏度，结构简单、稳定性好、响应迅速，比热导检测器的灵敏度高出近3
个数量级，检测下限可达10-12g·s-1。但缺点是对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应，以及样品被破坏，无法进行收集。氢火焰离子化检测器一般以氮气为载气，氢气为燃气，空气为助燃气。
③电子捕获检测器（ECD）：是对含卤素、磷、硫、氧等元素的电负性化合
物有很高灵敏度的选择性检测器。特别适合于农产品和水果蔬菜中农药残留量的检测。
④火焰光度检测器（FPD）：对磷、硫的化合物有高度响应值的选择性检测器。
适合于分析含硫、磷的有机化合物和气体硫化物，在大气污染和农药残留分析中应用较广。
⑤热离子检测器（TID）：对磷、氮的化合物有高度响应值的选择性检测器。（2）液相色谱检测器：
a. 紫外检测器(UVD)：应用最广泛的选择性检测器。
用特定波长的紫外光照射样品池，通过检测透光率的变化来测定样品浓度
的检测器。吸光度与试样组分组分浓度之间的定量关系符合朗伯-比尔定
律。
紫外检测器具有灵敏度高，线性范围小，死体积小，波长可选，易于操作
等特点。另外，该检测器对流动相的脉冲和温度变化不敏感，和用于梯度
洗脱。
b.荧光检测器（FLD）：利用某些溶质在紫外光激发后能发射可见光(荧光)
的性质进行检测。荧光强度与流动相中的物质浓度成正比。该检测器具
有高灵敏度和高选择性，许多药物和生命活性物质(多环芳烃，维生素B、
黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等)具有天
然荧光，能直接检测。
该检测器对流动相脉冲不敏感，常用流动相也无荧光特性，可用于梯度淋洗。
c.示差折光检测器(RID)：是通用性检测器。其基本原理是连续监测参比池
和试样池中流动相之间的折光指数差值来测量试样浓度的检测器。该值
与试样池流动相中的组分浓度成正比。其缺点是对温度变化特别敏感。
另外其不能用于梯度洗脱。
d.电化学检测器
e.电导检测器
12.样品极性大小、色谱柱极性大小与出峰顺序的关系
正相分配色谱，即流动相极性小于固定液极性，适合极性化合物的分离，极性小的组分先流出。反之，反向分配色谱，即流动相极性大于固定液极性，适合非极性化合物的分离，极性大的组分先流出。
13.原子吸收干扰的主要类型及减小、消除的方法
（1）谱线干扰：指分析线附近有单色器不能分离的待测元素的临近线。这种情况可通过调小狭缝或选用其他分析线的方法来抑制或消除这种干扰。（2）背景干扰：主要指分子吸收和光的散射所产生的背景吸收。通常采用空白溶液校正背景的方法，仅适用由化合物产生背景干扰的理想溶液。目前通
常采用氘灯背景扣除法和塞曼效应背景扣除法。
（3）化学干扰：指待测元素与其他共存组分之间的化学反应所引起的干扰效应，主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。化学干扰可通过在标
准溶液和试样溶液中加入某种光谱化学缓冲剂，来抑制化学干扰：
①释放剂：与干扰素生成更稳定化合物的使待测元素释放出来
②保护剂：与待测元素形成稳定的配合物，防止干扰物与其作用
③饱和剂：加入足够的干扰元素，使干扰趋向稳定
④电离缓冲剂：抑制待测元素电离
（4）物理干扰：指试样在转移、蒸发过程中因物理因素变化所引起的干扰效应。
主要影响试样喷入火焰的速度，雾化效率，雾滴大小。可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。
14.原子吸收谱线轮廓变宽的主要类型原因
(1)自然宽度：在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度成为自然宽度。它与
激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。
(2)温度变宽：由原子无规则热运动引起的。造成谱线变宽。温度变宽不引起中
心频率偏移、
(3)压力变宽：在原子蒸汽中，由于大量粒子相互碰撞而使能量发生稍微变化，
由此而造成谱线变宽。
(4)场致变宽：指外界电场，带电粒子，离子形成的电场及磁场作用使谱线变宽，
但一般影响较小。
15火焰原子化与电热石墨炉原子化的比较
火焰原子化器（包括雾化器，雾化室和燃烧器）将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。雾化器是火焰原子化器中的最重要的部件，它的作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多，仪器的灵敏度就越高。雾化器的雾化效果越稳定，火焰法测量的数据就越稳定。雾化器的雾化效率在10%左右。
非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高温使试样经过干燥、灰化和原子化。
与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特点：
（1）灵敏度高、检出限低因为试样直接注入石墨管内，样品几乎全部蒸发并参与吸收。自由原子在石墨管内平均滞留时间长，因此管内自由原子密度高，灵敏度高。
（2）进样量小通常液体进样量为5 ~20微升。因此石墨炉原子化特别适用于微量样品的分析，但由于取样量少，样品不均匀性的影响比较严重，方法精密度比火焰原子化法差，通常约为2~5%。
（3）干扰因素减少减少了溶液物理性质对测量的影响，排除了被测组分与火焰间的相互作用。
（4）原子化器不同
火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点：操作简便、重现性好。
石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化。
原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100% 。
灵敏度高：其检测限达10-6~10-14。
试样用量少：适合难熔元素的测定。
(5)操作条件的选择不同
火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)。
石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)。
（6）精确度不同：
火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级。
石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。
（7）火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。
石墨炉原子吸收光谱仪采用横向加热石墨管,加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。
16四大光谱法解析化合物结构时分别利用哪些信号特征和参数
（没找到答案）
17有机化合物不饱和度的计算及用途
不饱和度就是化合物分子中含有双键和环的个数，用u表示。当一般式为CxHyNzOn时，有机化合物计算不饱和度公式为：
u=x-y/2+z/2+1=x+(z-y)/2+1
式中，x为四价元素（C,Si等）的个数，y为一价元素的个数，z为三价元素的个数。
稠环化合物的不饱和度可用环数r和共边数s计算：
u=4r-s
18紫外光谱的发色团、助色团的特点
发色团：指在近紫外和可见光区有特征吸收的基团。发色团的特征是具有π电子的基团，如C＝C；C＝O；C＝N；—N＝N—
助色团:其结构特征是具有n非键电子的基团，即含杂原子的基团—OH，—OR，—NH—，—NR2—，这些基团至少有一对能与π电子相互作用的n电子，本身在紫外和可见光区无吸收，当他们连接到发色基团上时，n电子和π电子相互作用，使发色基团的最大吸收波长红移。助色团对应的跃迁类型是n→π*跃迁。
19化合物紫外吸收光谱中的K带、R带分别指什么跃迁
见第二题
20朗伯比尔定律的数学表达式及偏离线型的主要原因
朗伯比尔定律表述为：当一束单色光通过介质时，光被介质吸收的比例正比
于吸收光的数目，而与入射光强度无关。其数学表达式为
A = -lg (I/Io) = lg(1/T ) = -lgT = kcl
A为吸光度，I和Io分别是透射光和入射光的强度，T为透过率，k为试样的摩尔吸收系数
实际测量过程中经常出现偏离比尔定律线性的情况，这是由于溶液的化学因素和仪器因素造成的，比如试样浓度过高（>0.01mol/L），溶液中粒子的散射和入射的非单色性等。
单色光不纯所引起的偏离：入射光的波长范围越窄，即“单色光”越纯，则偏离越小。
由于溶液本身的原因所引起的偏离：朗伯—比尔定律是建立在均匀、非散射的溶液这个基础上的。如果介质不均匀，呈胶体、乳浊、悬浮状态，则入射光除了被吸收外，还会有反射、散射的损失，因而实际测得的吸光度增大，导致对朗伯—比尔定律的偏离。
溶质的离解、缔合、互变异构及化学变化也会引起偏离。其中有色化合物的离解是偏离朗伯—比尔定律的主要化学因素。
21摩尔吸收系数的含义、特点和单位
摩尔吸收系数：物质对某波长的光的吸收能力的量度。指一定波长时，溶液的浓度为1 mol/L，光程为1cm时的吸光度值，用ε或EM表示。ε越大，表明该溶液吸收光的能力越强，相应的分光度法测定的灵敏度就越高。以一定波长的光通过时，所引起的吸光度值A。
ε值取决于入射光的波长和吸光物质的吸光特性，亦受溶剂和温度的影响。显然，显色反应产物的ε值愈大，基于该显色反应的光度测定法的灵敏度就愈高。
摩尔吸收系数单位为：当吸光物质的浓度c为g/L ，其为L/g.cm；当c的单位为mol/L，其为L/mol.cm
22溶剂对紫外光谱的影响及溶剂选择
溶液可能会影响吸收峰的位置和强度，这种影响是不容忽视的。极性溶液使n→π* 跃迁吸收带蓝移，Kmax 增加；极性溶液又使π→π* 跃迁吸收带红移，Kmax 略减低。
溶液选择时要考虑的因素：①溶剂的极限波长②溶剂对溶质是惰性的③溶剂对溶质要有良好的溶解性
23产生红外光谱的条件有哪些
(1)红外辐射能量等于分子振转能级跃迁的能量
(2)分子振动时偶极矩发生变化
原理：分子运动分为平动、转动、振动和分子价电子相对于原子核运动。平动是不会产生光谱的，与产生光谱的运动有关的运动方式为：①分子内价电子
相对于原子核运动②分子内原子的振动③分子绕其重心转动
中红外区的光谱是分子的振动和转动联合吸收引起的，常称分子的振-转光谱。
在红外光谱分析中，只有照射光的能量等于两个振动能级间的能量差时，分子才能由低振动能级跃迁到高振动能级，产生红外吸收。在发生振动跃迁时，分子旋转能级也发生变化，因而红外光谱形成带状光谱。
吸收光谱：
（1）电子光谱：△E e～1－20eV，紫外－可见光区
（2）振动光谱：△E v～0.05－1 eV，红外光区，又称红外光谱，包涵转动，故又称振转光谱
（4）转动光谱：△E r～0.005－0.05 eV，远红外区
24影响红外光谱震动频率或波数的因素有哪些
(1)外部因素：包括试样的状态、粒度、溶剂、重结晶条件及制样方法等都会引
起红外光谱吸收频率的变化。同一物质在不同溶剂中，由于溶剂和溶质的相互作用不同，因此测得光谱吸收带的频率也不同。
(2)内部因素：
电子效应：包括诱导效应、共轭效应和中介效应，他们都是由于化学键的电子分布不均引起的。
诱导效应：能引起分子中电子分布发生改变，从而改变了化学键的力常数，使基团的特征频率发生了位移。随着取代原子电负性的增大或取代
数目的增加，诱导效应越强，吸收峰向高波数移动的程度越显著。
共轭效应：由分子中双键π-π共轭引起的基团特征频率位移，它使共轭体系中的电子云密度趋于平均化，力常熟减小，其吸收频率向低波数方
向移动。
中介效应：分子中n电子和双键n-π共轭所引起的基团特征频率位移空间位阻效应：由于空间位阻的影响，使分子间羟基不易缔合，形成氢键时特征吸收频率向低波数位移。
环张力效应：环张力即键角张力，环越小，张力效应越大。
氢键效应：氢键对红外光谱的主要作用是使峰变宽，使基团频率发生迁移。
氢键能够改变两个基团的力常数。
振动的偶合效应：当两个化学键或基团的振动频率相近，位置上它们又是直接相连或相接近时，它们之间的相互作用会使原来的谱带裂分成两个峰，一个频率比原来的谱带高一些，另一个频率则低一些。
25核磁共振氢谱图可提供的信息
从化学位移判断分子中存在基团的类型
从积分曲线计算每种基团中的氢的相对数目
从偶合裂分关系判断各基团时如何连接起来的
26影响核磁共振谱化学位移因素
诱导效应：由于氢核（质子）外面的电子围绕氢核运动而产生屏蔽效应，显然屏蔽效应的大小与核外电子密度有关，电子云密度越高，屏蔽效应越大，化学位移δ值越小，质子在较高的磁场吸收。当与质子相连的碳上连有电负性大的原子或官能团（例如卤素、硝基、氰基、羰基、烷氧基、氨基等）时，质子周围的电子密度减小，屏蔽效应减弱，化学位移δ值变大，在较低的磁场发生吸收。
磁各向异性效应：由电子组成的化学键在空间形成小的磁场,它与化学键不对称为”各向异性”。当存在外场Ｈ０时，由于π电子比δ电子容易流动。当它环流时就产生一个附加磁场（诱导磁场），其磁力线的方向在双键中间与外加磁场的方向相反（屏蔽区域），而在双键质子处与外加磁场相同（去屏蔽区域），是双键上的质子可以在较低场发生吸收，δ值增大。
27电子云密度对核磁共振谱相对化学位移的影响和原因
由于氢核（质子）外面的电子围绕氢核运动而产生屏蔽效应，显然屏蔽效应的大小与核外电子密度有关，电子云密度越高，屏蔽效应越大，化学位移δ值越小，质子在较高的磁场吸收。当与质子相连的碳上连有电负性大的原子或官能团（例如卤素、硝基、氰基、羰基、烷氧基、氨基等）时，质子周围的电子密
度减小，屏蔽效应减弱，化学位移δ值变大，在较低的磁场发生吸收。
28核磁共振谱什么情况是单峰、什么情况是多重峰
当两个１Ｈ核（两个自旋体系）相距很远时是相互独立而且没有相互作用的，通常认为两个１Ｈ核距超过三个键就没有相互作用了，他们都是单峰。
当两个１Ｈ处于相邻位置时则相互发生作用，即自旋-自旋偶合，并发生偶合裂分出现多重峰。
29.各分析法常用的定量分析方法
色谱法常用的几种定性及定量方法
（1）色谱定性鉴定方法
①利用纯物质定性：a. 利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留
值得色谱峰，来确定试样是否含该物质及在色谱图中的位置。
b. 利用加入法定性（比a略好）将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化，确定与纯物质相同的组分。
②利用文献保留值定性
③利用保留指数定性
（2）色谱定量鉴定方法
定量校正因子：fi=mi/Ai (mi：各组分质量、Ai：色谱峰面积)
①归一化法：仅适用于试样中所有组
分全出峰的情况。
Wi = (Ai / ∑Ai ) ×
100％
②外标法:也称标准曲线法，类似于分
光光度法的标准曲线，是配置一系
列标准溶液进行色谱分析。
③内标法：选择一种与待测组分性质接近的物质作为内标物。
Wi = (Ai / As ) ×常数
原子吸收光谱法常用的定量分析方法
1灵敏度
2检出限
3标准曲线法
30、简述各类分析方法的基本原理及英文简称，如质谱、红外、紫外、核磁共振、原子吸收、发射光谱等。
●气相色谱（GC）：气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液
体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度c对进样后的时间t作图，得到的图称为色谱图。
●高效液相色谱（HPLC）：基本同上
●超临界流体色谱（SFC）：其分离机理是组分在两相间分配系数不同而被分离。
通过调节流动相的压力（程序升压），可改变流动相密度，调整组分保留值，提高分离效果。
●原子发射光谱（AES）：原子吸收能量后由基态跃迁到激发态，引起辐射光强
度改变，而位于激发态的原子跃迁回到基态时，发射出该元素的特征光谱，吸收与发射是光与原子间相互作用的两个过程，据此分别建立了原子发射光谱和原子吸收光谱。
●原子吸收光谱（AAS）：同上
●紫外-可见吸收光谱法（UV-VIS）：它是分子在紫外-可见光作用下外价电子发
生能级跃迁而产生的吸收光谱。
●红外光谱法（IR）：是利用分子与红外辐射的作用，使分子产生振动和转动能
级的跃迁所得到吸收光谱，属于分子光谱与振转光谱的范畴。
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
1.原子吸收光谱是线状光谱 2.热导池检测器是一种浓度型检测器 3.在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是各组份的吸附能力不一样 4.用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致谱线变窄下降。 5.用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： 6.液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器 7.在原子吸收光谱法中，要求标准溶液和试液的组成尽可能相似，且在整个分析过程中操作条件应保不变的分 析方法是标准曲线法 8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是柱温 9.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则n越大，h越小 10.下列化合物中，同时有 n→*，→*，→*跃迁的化合物是丙酮 11.红外吸收光谱的产生是由于分子振动-转动能级的跃迁 12.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法 13.热导池检测器的工作原理是基于各组分的热导系数不同 14.荧光分析法的灵敏度通常比吸收光度法的灵敏度高 15.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子能级跃迁 16.在原子吸收分光光度法中，从玻兹曼分布定律可以看出温度越高，激发态原子数越多 17.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中 氢离子活度的指示电极 18.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收, 其吸光度与待测元素的含量成正比，即符合朗伯-比尔定律 19.原子发射光谱分析法可进行定性、半定量和定量分析。 20.质谱分析有很广泛的应用，除能测定物质的相对分子量外，还用于结构与定量分析 21.可做红外分光光度计光源的为硅碳棒 22.振动转动能级跃迁的能量相当于红外光 23.在符合朗伯－比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度，三者的关系是 减小、不变、减小
(完整版)仪器分析试 题及答案 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液
仪器分析学试题题库及 答案 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
选择题：1、在测定20%C2H5OH粘度的实验中，下列说法不正确的是（） A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意（） A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是（） A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量
B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H2O2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V lg对t作图得一直 V- ∞ 线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气 B．防止压力的减小造成漏气 C．准确读取体积数 D．准确读取压力数 11、在醋酸电导率的测定中，为使大试管中稀释后的醋酸溶液混合均匀，下列说法正确的是 ( ) A．可用电极在大试管内搅拌 B．可以轻微晃动大试管 C．可用移液管在大试管内搅拌 D．可用搅拌器在大试管内搅拌 12、在醋酸溶液电导率的测定中，真实电导率即为 ( ) A．通过电导率仪所直接测得的数值 B．水的电导率减去醋酸溶液的电导率
仪器分析试题及答案 一．以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中（）1. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A. 金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。 （）2. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%， B. ±4%， C. ±8%， D. ±12%。 （）3. 在方程id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。 A. 极限电流， B. 扩散电流， C. 残余电流， D. 平均极限扩散电流 （）4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A. 通入氮气， B. 通入氧气， C. 加入硫酸钠固体， D. 加入动物胶。 （）5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。 A. 10-2 mol/L, B. 10-8 mol/L, C. 10-6 mol/L, D. 10-5 mol/L。 （）6. 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为______。 A. 12820~4000cm-1， B. 4000~200 cm-1， C. 200~33 cm-1， D. 33~10 cm-1。 （）7. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 （）8. 原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A. 定性、半定量和定量， B. 高含量， C. 结构， D. 能量。 （）9. 不饱和烃类分子中除了含有s 键外，还含有p 键，它们可产生_____两种跃迁。 A. s →s* 和p →p*， B. s →s* 和n →s*， C. p →p*和n→p*， D. n →s*和p →p*。 （）10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。 A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。 （）11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于