实验十二（0.02mol/L）KMnO4标准溶液的配制与标定
1、实验原理
市售的 KMnO 4试剂中常含有少量的MnO 2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与
MnO 4-反应而析出 MnO(OH) 2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条
件的改变均
会促进 KMnO 4的分解，因此 KMnO 4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO 4溶液，常采用下列措施：
（1）称取稍多于理论量的 KMnO 4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。
（2）将配制好的 KMnO 4溶液加热至沸，并保持微沸 1h, 然后放置 2 ～3 天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
（4）将过滤后的 KMnO 4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以
待标定。如需要浓度较稀的KMnO 4溶液，可用蒸馏水将KMnO 4稀释和标定后
使用，
但不宜长期贮存。
标定 KMnO 4标准溶液的基准物很多，在 H 2SO4溶液中，MnO 4-与 C2 O4-的反应如下：
2 MnO 4- + 5 C 2 O4- +16H + < xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn 2+ +
10CO 2↑+ 8H 2 O
为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：
（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70 ～ 85 ℃
时进行滴定。但温度过高，若高于 90 ℃，会使部分 H 2 C2 O4发生分解：
H 2 C2O 4→ CO 2 + CO + H 2 O
(2)酸度：酸度过低， KMnO 4易分解为 MnO 2;酸度过高，会促使 H 2C2O 4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在 0.5 ～1mol/L 。
（3）滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO 4溶液来不及与 C2 O 4-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。
（ 4）催化剂：开始加入的几滴 KMnO 4溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+ 的生成，反应速率逐渐加快。因此，可于滴定前加入几滴MnSO 4作为催化剂。（ 5 ）指示剂KMnO 4自身可作为滴定时的的指示剂，但使用浓度低至
0.002mol/LKMnO4 溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或1， 10- 邻二氮
非 -Fe 2+等指示剂来确定终点。
（ 6）滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的分红色不能持久，这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO 4-还原，使溶液的分红色逐渐消失。所以，滴定时溶液中出现的分红色如在0.5 ～1min内不褪色，就可认为已经达到滴定终点。
2、操作步骤
（1）KMnO 4标准溶液（ 0.02mol/L ）的配制：称取 KMnO 4 1.4g ，溶于 400ml 新煮沸放冷的蒸馏水中，置棕色玻璃瓶，摇匀，暗处放置7～ 14 天，用垂熔玻
璃
漏斗，存于另一棕色玻璃瓶中。
（ 2） KMnO 4标准溶液（ 0.02mol/L ）的标定：精密称取在105 ℃干燥至恒
重的基准物 Na 2 C2O 4约 0.17g ，置锥形瓶中，加入新鲜蒸馏水50ml 加热使溶解，加入 3mol/LH 2 SO415ml ，摇匀，水浴加热至约75 ℃，逐渐缓慢加入数滴KMnO 4标准溶液，并充分振摇，待紫红色褪去后，可加快滴定速度，近终点时
又须减慢滴定速度，至溶液显粉红色并保持30s 不褪即为终点。当滴定终了时，
溶液温度不
低于 55 ℃。
3、注意事项
（1 ）滴定完成时，溶液温度应不低于55 ℃，否则反应速度慢而影响终点的
观察与准确性。操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免H 2C2O 4分解。
（2 ）开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn 2+ 后，由于 Mn 2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但
注意仍不能过快。否则来不及反应的KMnO 4在热的酸性溶液中易分解。近终点时，反应物浓度降低，反应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。
（ 3）KMnO 4溶液受热或受光照将发生分解:分解产物 MnO 2会加速此分解反应。因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。并置于冷暗处保存。
（ 4） KMnO 4在酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点的粉红色溶液在空气中
放置时，由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。
配制 KMnO4 溶液时要保持微沸 1 小时或在暗处放置数天，待 KMnO4 把还原性杂质充分氧化
后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。
滴定过程如果发生棕色浑浊MnO2 ，应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。
用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
1 配制较稳定0.1mol/L 的高锰酸钾溶液
（ 1 ）称取 3.2g 的 KMnO4 ，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至 1000mL 。
（ 2）将配制好的 KMnO4 溶液于 90 ～ 95 ℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置
溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
2～ 3d ，使（ 3 ）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定0.1mol/L 的KMnO4 溶液的浓度用Na2C2O4 标定KMnO4 溶液。
其标定方法是将液中 MnO4- 与
Na2C2O4在105～110℃烘干约2h
C2O42- 的反应：
以后，冷却至室温即可使用。在H2SO4 酸性溶
2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑ +8H2O
为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：
1）温度控制：反应温度 70 ～ 80℃。低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超过 90 ℃，
H2C2O4 部分分解导致标定结果偏高。同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
2）酸度控制：滴定应在一定酸度的 H2SO4 介质中进行，一般滴定开始时，溶液 [H+]应为 0.5 ～1mol/L 左右，滴定终了时应为0.2 ～ 0.5mol/L 左右。酸度过低，MnO4- 会部分被还原成 MnO2 ；酸度过高会促进 H2C2O4 分解。
3）滴定速度滴定时应待第一滴慢，只有滴入KMnO4 反应生成液中，滴入的KMnO4 来不及和KMnO4 红色褪去之后再滴入第二滴，因为滴定反应速度极Mn2+ 作为催化剂时，滴定才逐渐加快。否则再热的酸性溶C2O42- 反应而发生分解：
4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2 ↑ +6H2O 导致标定结果偏低。
4）滴定终点 KMnO4 终点不太稳定，这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使缓
慢分解，粉红色消失，所以保持 30s 不退色即可认为已经到达滴定终点。
MnO4-
(4)加热的时间应从水浴开始沸腾时计时，时间为 30± 2min ，时间要卡准。加热时间短，测定结果偏低，加热时间长了将导致测定结果偏高。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（.）， 2. Na2C2O4（.），（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装
入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：
十、高锰酸钾标准溶液的配制与标 创建时间：2009年1月20日 十、高锰酸钾标准溶液的配制与标定 注意问题： ①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起分解： ②颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准； ③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分解： ④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH) 2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。 3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。
4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。 5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？ 答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？ 答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。 十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 实验注意问题 ①只能用来控制酸度，不能用或HCl控制酸度。因具有氧化性，会与反应。 ②不能通过加热来加速反应。因易分解。 ③对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着的生成而加速。 1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因会与反应，HNO3具有氧化性。
实验十二（L）KMnO4标准溶液的配制与标定< xmlnamespace prefix ="o" /> 1、实验原理 市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。 （2）将配制好的KMnO 4 溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。 （3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。 （4）将过滤后的KMnO 4 溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以 待标定。如需要浓度较稀的KMnO 4溶液，可用蒸馏水将KMnO 4 稀释和标定后使用， 但不宜长期贮存。 标定KMnO 4 标准溶液的基准物很多，如Na< xmlnamespace prefix ="st1" /> 2C 2 O 4 、As 2 O 3 、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O铁丝 等。其中以Na 2C 2 O 4 较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。Na 2 C 2 O 4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。 在H 2 SO 4 溶液中，MnO 4 -与C 2 O 4 -的反应如下： 2 MnO 4-+ 5 C 2 O 4 -+16H+< xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2++ 10CO 2 ↑+ 8H 2 O
高锰酸钾标准溶液的标定 目的 1、熟练滴定操作技术。 2、了解高锰酸钾法的应用特点。 原理 高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法，它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。由于高锰酸钾是强的氧化剂，尤其在强酸性溶液中，氧化能力更强，同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色，在水中着色能力很强，浓度很小时即可观察到显著的粉红色，所以滴定终点不必加入指示剂，稍过量的高锰酸钾即呈粉红色，可指示滴定终点的到达。因此此法广泛用于许多还原性物质的测定，其应用范围较重铬酸钾法广。 但由于高锰酸钾性质不稳定，容易分解，不容易得到很纯的试剂，所以必须用间接法配制标准溶液，一般在制备高锰酸钾标准溶液时，需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质，并静置过夜，再除去生成的沉淀，同时保存在棕色小口瓶中避免光照，以保持溶液浓度相对稳定，不致迅速氧化。然后再用基准物质标定其准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质有 H 2C 2 O 4 ·2 H 2 O、FeS O 4 ·7H 2 O、（NH 4 ） 2 S O 4 ·6H 2 O、 As 2O 3 和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na 2 C 2 O 4 标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO 4 溶液,两者反应方 程式如下： 2KMnO 4＋8H 2 SO 4 ＋5NaC 2 O 4 ＝ 2MnSO 4 ＋10CO 2 ＋5Na 2 SO 4 +2K 2 SO 4 +8H 2 O 直接称取一定质量的Na 2C 2 O 4 ，用少量蒸馏水溶解后，以待标定的高锰酸钾溶 液滴定至终点，按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度： 2×m(Na 2C 2 O 4 )×1000 c(KMnO 4 )= --------------------------------- 5×M(Na 2C 2 O 4 )×V(KMnO 4 ) 式中c(KMnO 4 ) ----- 高锰酸钾的准确浓度（mol/L）； m(Na 2C 2 O 4 ) ----- 所称草酸钠的质量（g） M(Na 2C 2 O 4 ) ----- 所称草酸钠的摩尔质量（g/mol） V(KMnO 4 ) ----- 所用高锰酸钾的体积（ml） 仪器及药品 仪器：分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。 药品：0.02mol/L KMnO 4溶液，草酸钠（分析纯），3 mol/L H 2 SO 4 等； 内容及步骤 准确称取0.13-0.15g预先已干燥过的分析纯草酸钠三份，分别置于锥形瓶 中，各加入40ml蒸馏水和10ml3 mol/L H 2SO 4 ,使草酸钠溶解，慢慢加热，直到有 蒸汽冒出（75-85℃）。趁热用待标定的KMnO 4 溶液进行滴定，开始时，速度要慢， 滴入第一滴溶液后，不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合反应，当紫红色褪去后再滴入第二滴。当溶液中有Mn2+（催化剂）产生后，反应速度会加快，滴定速度也可随之加快，但仍需按照滴定规则进行。接近终点时，紫红色退去很慢，此时， 应该减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防滴过终点。最后滴加半滴KMnO 4 溶液
高锰酸钾溶液的标定内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
高锰酸钾溶液的标定 一、基本原理 高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。 反应条件控制：以高锰酸钾滴定草酸钠为例 离子反应方程式：2MnO 4-+5C 2O 42-+16H +→2 Mn 2++10CO 2+ 8 H 20 （1）酸度：高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行，以充分发挥其氧化能力。 酸度一般控制在0.5~1mol/L ，以硫酸为宜（硝酸有氧化性，盐酸有还原性，容易发生副反应） （2）反应速度： A 、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢，加热可加快反应速度。 B 、加入硫酸锰的溶液后，红色褪去速度加快。 原因：Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。 结论：有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，可用两种方法加快反应速度 a 、可采用加热后趁热滴定的方法，但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。 b 、可采用加Mn 2+（催化剂）的方法。用高锰酸钾滴定还原性物质时，即使在加热情况下，滴定之初反应也较慢，但随滴定液的加人，反应逐步加快。这是因为随着氧化还原反应进行，溶液中生成的Mn 2+不断增加，Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。 （3）指示剂：高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时，一般不需另加指示剂，这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定 1、向水浴锅中加好水，温度调至85℃备用。 2、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的配制 市售高锰酸钾常含有少量MnO 2 等杂质，蒸馏水也常有微量的灰尘，溶液在配制初期不够稳定，浓度常降低，因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制，所以先配制成近似所需的浓度。方法：称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min，使各种还原 性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤，除去MnO 2 等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。 3、Na 2C 2 O 4 标准溶液的配制 精密称取恒重的基准物Na 2C 2 O 4 ，加1：4 H 2 SO 4 使酸度控制在0.5~1mol/L，配制成 0.05mol／L的标准溶液，加热至75～85℃备用。 4、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的标定 取20mL草酸钠标准溶液于锥形瓶中，自滴定管中逐滴加入待标定的高锰酸钾溶液，滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点，记下高锰酸钾溶液消耗量V。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。 在硫酸（0.5～lmol／L）溶液中，加热至75～85℃时反应如下： 2MnO 4-＋5C 2 O 4 -＋16H+→2Mn2+＋10CO 2 ↑＋8H 2 O 但溶液温度低于60℃，反应速度较慢，如温度高于90℃时，则草酸钠会分解，使测定结果偏高。 三、数据记录和处理
高锰酸钾标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法与保存条件。 2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2与其她杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下: 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光就是分解更快。因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制与保存,如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4与纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为: 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4(A、R、), 2、Na2C2O4(A、R、), 3、H2SO4(3mol/L)。 五、实验步骤 1.高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1、0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,
可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。保存备用。 2.高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0、13~0、16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水与3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量与消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在0、2％以内。 六、注意事项 1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解,故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。 2.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+C O↑+H2O 3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1滴定终了时,约为0、5mol·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。 4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,放出O2或引起杂质的氧化,都可造成误差。 如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应,而会按下式分解: 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。 6.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易瞧出,因此,应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格:
C(1/5KMnO4)=0.01mol/L高锰酸钾溶液如何配置 高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO4) ＝0.01 mol/L 15min ，冷却后置于暗处【配制】在台秤上称取 A..R 高锰酸钾0.64g，溶于2000mL 蒸馏水中，缓缓煮沸 保存2 周。以 4 号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高 2~3 次。然后使用前吸去锰酸钾溶液缓缓煮沸5min 。收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤100ML 上述液体, 待标定。放入棕色瓶中,用水稀释到1000ML. 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定，加新 沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ，搅 65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持25ml ，待退色后，加热至拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约 30 秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 的高 锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 相当于 6.70mg 如需用高锰酸钾滴定液的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 (0.002mol/L) 时，可取高锰酸钾滴定液加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。(0.02mol/L) 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO4) ＝0.01 mol/L在台秤上称取 A..R 高
锰酸钾0.64g，溶于2000mL 蒸馏水 )。用虹吸( 或小心顷出) 取上层清液，中，加热煮沸10—15min ，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内 转入洁净的棕色玻璃瓶中保存待标定。 高锰酸钾分子量=158.026, 当量=31.605. 高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能 , 而有浓度的改变 . 因此在配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装, 以 分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀 防日光直射作用 . 配制后并应放置一段时间, 待与水中还原物完全作用后, 滤去沉淀 . 然后进行标定, 始能得 .到基本稳定不易变化的标准溶液 配制方法: 每配 1 升0.1N 溶液取高锰酸钾3.2 克, 置于 1 升烧杯中 . 加沸水500~800ml 溶解后, 在暗处放置一 ( 或用玻璃棉滤过) 周, 然后用虹吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中保存, 以备标定 . , 为减少放置时间和简化手续 . 每配1 升可取高锰酸钾48~50 克, 按上述要领配如使用数量和浓度种类较多时 ( 如0.1N成约为1.5N 的浓溶液 . 然后按计算量取此浓溶液用煮沸过 的蒸馏水稀释配成需要浓度的溶液取 67ml), 这样得到的溶液只需放置2~3 日即可进行标定 . 配成的浓溶液又可用为补正稀溶液之用. :标定方法
一、制备： 1、应用试剂： 高锰酸钾GB643-65 分析纯 2、配制方法： 每配制10升0.1N高锰酸钾溶液，称取31.6克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解。冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，密闭放暗处静置两周，用虹吸管吸取上部澄清液于另一棕色细口瓶内，以备标定。 若发现的混浊或使用质量较差的高锰酸钾，虹吸时应用玻璃丝或玻璃滤杯过滤，彻底除去二氧化锰，溶液避免与橡皮等有机物接触。 二、标定： 1、草酸钠法： 1）原理： 在酸性溶液内，草酸钠与高锰酸钾作用，锰离子由七价还原为二价，生成硫酸锰各硫酸钾，终点时，稍过量的高锰酸钾溶液即呈现微红色，其反应 式为： 5Na2C2O4＋2KMnO4＋8H2SO4→2MnSO4＋10CO2＋8H2O＋5Na2SO4＋K2SO4在微酸性，中性或碱性溶液内其反应为： MnO4－＋4H＋＋3e→MnO2＋2H2O 2）应用试剂： A、草酸钠基准试剂，当量=M/2=67.000 使用前在130~140℃烘箱中烘3-4小时，取出放入干燥器内，冷至室温备用； B、硫酸GB625-65 分析纯1∶4溶液。 3）测定方法： 称取约0.18~0.20克草酸钠，称准至0.0001克，放入250mL锥形瓶内，加水50mL，加1∶4硫酸溶液20mL，摇动使其溶解，以欲标定的高锰酸钾溶液滴定，滴定接近终点尚的1-2mL时，加热至60-70℃，继续滴至溶液所呈再的粉红色保持30秒钟不消失，即为终点。 注：高锰酸钾溶液颜色太深，读取滴定管容积时，以弯月面上过缘为准。 4）计算；
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=G/0.067000×V 式中：G—草酸钠之重量，克 V—高锰酸钾溶液之用量，mL 0.067000—每毫升当量Na2C2O4之克数 每次作2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定： 浓度N 0.1 0.05 允许误差（%）0.2 0.3 2、硫代硫酸钠法： 按硫代硫酸钠标准溶液中的高锰酸钾标定法。 0.1N乙酸标准溶液： 1）配制：量取6毫升冰乙酸，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。2）标定： 准确量取30~35毫升冰乙酸溶液，加25毫升不含二氧化碳的水及2~3滴1%酚酞指示液。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。 3）计算： 乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=N1V1/V 式中：V1—氢氧化钠标准溶液之用量，mL N1—氢氧化钠标准溶液之当量浓度， V—乙酸溶液之用量，mL
举例：配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定 一、0.06mol/L高锰酸钾的配置 在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g（注意药品的含量，一般大于99.9%），溶于1000ml水中。 配制时的注意事项： 1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。 2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸，并保持微沸1小时，然后放置2-3天，以待标定。（目的时为了使引入的还原性物质完全氧化） 3、标定前，需要用砂芯漏斗过滤，除去里面被氧化的沉淀。 4、在保存时，必须贮存于棕色瓶中，并放在阴暗处，避免阳光照射分解。 二、高锰酸钾的标定 标定时的注意事项： 1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。（其中草酸钠最好，因为其容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在使用前，需要在105℃-110℃干燥恒重。 2、温度的控制：在室温下，标定过程反应缓慢，因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。 3、酸度的控制：一般酸度控制在0.5-1mol/L，酸度过低时，高锰酸钾分解为二氧化锰，酸度过高时，草酸分解。
4、催化剂的控制：二价锰离子（刚开始滴定时慢一些，让其充分生成二价锰离子，然后可以加快滴定速度） 5、指示剂：高猛酸价本身的颜色（注：当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时，应加入二苯磺酸钠做指示剂） 三、高锰酸钾的标定过程（0.06mol/L） 2 MnO 4- + 5 C 2 O 4 - +16H+ =2Mn2+ + 10CO 2 ↑+ 8H 2 O 称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解，然后加入1：1硫酸5ml，充分混合后转移至250ml锥形瓶，75℃水浴5分钟后，趁热标定即可。标定时：开始应该先加入1滴高锰酸钾，指示溶液瞬间变红，并很长时间不褪色，这时应充分振荡是其褪色后，在加入1滴高锰酸钾，继续振荡至其褪色，直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后，可以加快滴定速度。滴定终点为无色变为淡粉色。 四、实验时的数据参考(C=0.05940mol/L)
高锰酸钾标准溶液的配制与标定 1 试剂 1.1 高锰酸钾。 1.2 草酸钠（基准试剂）。 1.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。 1.4 4N硫酸。 1.5 浓硫酸。 1.6 碘化钾。 1.51%淀粉指示剂（见附录4） 2 操作步骤 2.1 0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定： 2.1.1 配制：称取 3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中，缓慢煮沸15～20min，冷却后于暗处密闭保存两周。以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。 2.1.2 标定： 1）以草酸钠作基准标定：称取于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时做空白试验。 高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算： G N=——————— （a-b）×0.06700 式中G——草酸钠的重量，g； a——标定是消耗高锰酸钾的体积，ml； b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积，ml； 0.06700——每毫克当量草酸钠（Na2C2O4）的克数。 2 ) 0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g 碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀，于暗处放置5min。加150ml蒸馏水，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。 高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算： a×N1 N=——— V 式中a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度； V——高锰酸钾溶液的体积，ml。
实验一高锰酸钾标准溶液的 配制与标定 实验目的 1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 主要试剂和仪器 试剂：KMnO4（A.R.），Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。 实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到
高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序 1 目的 建立高锰酸钾滴定液的配制与标定标准操作程序 2 范围 适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定 3 责任人 化验室负责人、化验员 4 内容 高锰酸钾的分子式为：KMnO4 分子量为158.03 4.1配制 配1升0.1N（0.02mol/L）溶液，取高锰酸钾3.3克,溶于1050ml水中，缓慢煮沸15分钟,冷却后移至棕色玻璃瓶中，密塞，在暗处放置两周,用P16号砂芯玻璃漏斗（事先用相同浓度的高锰酸钾溶液煮沸5分钟）过滤于棕色瓶（用高锰酸钾溶液洗2-3次）中，摇匀以备标定. 4.2标定 4．2．1 仪器与作用 水浴锅、酸式滴定管（50ml）、恒温干燥箱 4.2.2 试剂与溶液： 基准试剂草酸钠；(8+92)硫酸。 4.2.3 标定： 精密称取经105℃-110℃烘干至恒重,并于干燥器中冷却至室温的基准试剂草酸钠 0.15，称准至0.0001克，溶于加有100ml（8+92）硫酸的250ml碘量瓶中，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～80℃，不可超过85℃)，趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下，近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀，滴定至溶液呈现粉红色，并保持30秒不褪色，即为终点.同时做空白.（当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃）
4.2.4 标定反应化学议程式： 2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4 ＝ 2MnSO4+5Na2SO4+K2SO4+8H2O+10CO2 4.3 计算： m C（1/5KMnO4）=---------------- (V1-V2)×0.0670 式中：C：KmnO4浓度 V1：消耗高锰酸钾溶液量 ml V2：空白消耗高锰酸钾溶液量 ml m：草酸钠质量（克） 0.06700：与0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量。 4.4 注意事项及注释 4.4.1 配制中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变，放置2周后再经垂熔玻璃滤器（不能用滤纸等有机滤材，高 锰酸钾具强氧化性，易氧化滤纸中还原性物质，而改变浓度）,滤过的目的为了滤除其还 原产物二氧化锰。 4.4.2 本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免与橡皮管等接触。 4.4.3 标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠，是为了除去水中溶入的氧，以免其氧化基准草酸钠而使标定结果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或盐酸，硝酸是氧化性酸，盐酸中氯离子具有还原性）调节，开始滴定时，因高锰酸钾和草酸钠 的反应 速度较慢，故需加热至75℃-80℃加快反应速度，（生成的Mn2+有催化作用，能使溶 液较快褪色），但温度不能超过85℃，以免引起部分草酸钠分解），立即继续滴定至溶液显微红色，保持30秒钟不褪色（不另加指示剂），作为滴定终点，溶液温度应保持在不 低于55℃。 4.4.4、高锰酸钾分子量158.026,当量=31.60 5.高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂 质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀,而有浓度的改变.因此在 配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装,以防日光直射作用.配制后并应放置一段时间,待 与水中还原物完全作用后,滤去沉淀.然后进行标定,始能得到基本稳定不易变化的标准溶液。
高锰酸钾标准溶液的配制 和标定 Newly compiled on November 23, 2020
高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用 Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（.）， 2. Na2C2O4（.），（3mol/L）。 四、实验仪器
五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。
高锰酸钾溶液配制注意 事项 内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
高锰酸钾溶液配制注意事项注意问题： ①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起分解： ②颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准； ③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分解： ④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。
3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。 5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？ 答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？
实验高锰酸钾标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握高锰酸钾法的基本原理以及影响氧化还原反应速率的主要因素。 2、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 3、掌握用Na 2C 2O 4作基准物标定KMnO 4标准溶液的反应条件。二、实验原理 2MnO 4-＋5C 2O 42-＋16H +＝2Mn 2+＋10CO 2＋8H 2O 三、实验内容 1、称取高锰酸钾2.3g 溶解后转移至无色试剂瓶中，稀释至700mL ，摇匀并放置一周后用玻璃棉过滤至棕色试剂瓶中，贴上标签。 2、准确称取Na 2C 2O 40.13～0.2g 于锥形瓶中(3份)→加入40mLH 2O ，10mL 3MH 2SO 4→加热至75～80℃→立即用KMnO 4溶液滴定至浅粉红色，30s 不褪色→平行测定三次，记录数据并计算 数据记录与处理 （注：相对相差为结果中取最接近的两个数字，两者之差除以两者的平均值，例如：测得的浓度为0.02001、0.02005、0.02007，则舍去0.02001，平均值＝（0.02005＋0.02007）÷2＝0.02006，相对相差＝（0.02007－0.02005）÷0.02006＝1‰） 四、问题与讨论 1、高锰酸钾不易提纯，易分解，不能作基准物，采用间接法配制。 2、有色溶液的读数视线与液面两侧与管内壁相交的最高点保持水平进行读数。同时由于该滴定需要加热，要注意防止滴定管漏溶液。 3、用草酸钠标定高锰酸钾溶液时要控制好溶液的酸度，酸度过高，草酸钠容易分解，酸度过低，有副反应生成MnO 2，溶液浓度标定不准确。 4、反应的温度控制在75～80℃，温度低，反应缓慢，温度过高，草酸钠易分解。 5、该滴定反应为自身催化反应，刚开始滴定时溶液中无Mn 2+，反应很慢，要等第一滴溶液褪色后再滴加第二滴，随着反应的进行反应速度加快，滴定速度也适当加快，滴定速度过慢，溶液会冷却，滴定速度过快，高锰酸钾自身分解。 6、高锰酸钾氧化能力比较高，空气中的一些还原性尘埃和气体都可以使之还原，所以30s 后溶液褪色对结果无影响，不必补滴；若高锰酸钾过量，放置后会分解溶液变浑浊。 实验次数12345 Na 2C 2O 4/g 4)/mL 始读数 ()() () 44224V 34.0152000KMnO O C Na m KMnO c ××= c (KMnO 4)/（mol ·L －1） (，) 相对相差/‰
实验：高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法； 二、实验原理 KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。市售的KMnO4常含杂质，而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH)2等都能促进KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。 Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下： 5C2O42－+ 2MnO4－+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O （1）反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差： 4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2 （2） 在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。 三、实验仪器与试剂 试剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4、仪器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。 四、实验步骤 1、0.02 mol·L－1KMnO4溶液的配制