阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定

3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量复方乙酰水杨酸片又名“阿司匹林”，具有解热、镇痛、抗风湿、抗血栓形成等功效，是人类常用的一种药品。

潮湿条件下，乙酰水杨酸分子中的酯基易水解而生成水杨酸(SA)；水杨酸若被服用，会对肠胃有很大的刺激作用。

因此，找到一套不受乙酰水杨酸干扰，又可以准确测定水杨酸含量的方法具有重要意义。

1 实验原理水杨酸 (SA)与Fe 3 +在 pH 值 3下发生络合反应，形成稳定的紫红色络合物，在一定浓度范围内, 络合物的浓度与吸光度满足朗伯-比尔定律A =εbc 络合物，络合物的络合比为1，则c 络合物=c SA 。

考虑到Fe 3+水合离子（黄色）对吸光度的影响，选用相同浓度的Fe 3+溶液作参比液。

在适宜的温度、pH 、波长等测定条件下，配制一系列与参比液Fe 3+浓度相同但 SA 浓度不同的溶液，以空白Fe 3 +溶液为参比，测其吸光度A ，并绘制A - c SA 标准曲线。

通过测定复方乙酰水杨酸待测样的吸光度，便可在标准曲线上查出其对应的 SA 浓度，从而求出样品中 SA 的含量。

2 试剂配制(1) pH=3的CH 3COOH-CH 3COONa 缓冲溶液的配置：取0.2273g CH 3COONa ，用水溶解，转移进1000 mL 容量瓶中，再加入5.63 mL 冰醋酸，加水稀释至刻度。

(2) 0.0100 mol/L Fe 3+标准液的配置：准确的称取FeC l 3·6H 2O 0.2703 g ，用pH=3的缓冲液稀释，加水定容于100 mL 的容量瓶中。

(3)水杨酸贮备液的配置：准确称取0.7500 g 水杨酸，用乙醇溶解，加水定容于50 mL 容量瓶中。

(4)水杨酸使用液的配置：取水杨酸贮备液10 mL ，用水稀释定容于100 mL 容量瓶中。

3 实验步骤（1）最大吸收波长的选择准确量取2.00 mL 水杨酸使用液及6.00 mL 的0.0100 mol/LFe 3+标准液（保证显色剂稍微过量）于50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，以试剂空白作为参比，测定其在不同波长下的吸光度。

实验四阿司匹林及其制剂含量测定一、目的要求掌握阿司匹林及其制剂含量测定原理和操作方法及计算。

二、实验内容（一）阿司匹林含量测定：直接中和法1、原理：利用乙酰水杨酸游历羧基，以标准碱液直接滴定。

2、操作方法取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠（0.1mol/L）滴定。

每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02的C9H8O4。

（二）阿司匹林片含量测定：两步滴定法1、原理：利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。

本品含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为标示量的95.0～105.0%。

2、操作方法：取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显分红色，再精密加入氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05mol/L），并将滴定结果用空白实验校正，即得。

每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

（三）复方阿司匹林片中乙酰水杨酸的测定1、基本原理：采用氯仿多次提取，把乙酰水杨酸提取分离后进行直接碱量法测定。

2、操作方法：取本品20片精密称定，研细后精密称出细粉适量（越相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿震摇提取4次（20，10，10与10ml），氯仿液用一份水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液三滴，用0.1mol/L 的氢氧化钠液滴定即得（每1ml的0.1mol/L的氢氧化钠溶液相当于18.02的C9H8O4）。

阿司匹林酸碱滴定实验报告1. 实验目的通过酸碱滴定法确定阿司匹林中乙酸含量。

2. 实验原理阿司匹林（化学名：乙酰水杨酸）是一种常见的非处方药，也是一种酯类化合物。

乙酰水杨酸在碱性条件下可迅速水解成乙酸和水杨酸。

根据这个性质，我们可以通过酸碱滴定的方法来测定阿司匹林中乙酸的含量。

实验中，我们将利用已知浓度的氢氧化钠（NaOH）作为滴定溶液，直到阿司匹林水解完全，使反应体系从酸性转变为中性。

我们会用酚酞（phenolphthalein）作为指示剂，它在酸性溶液中呈无色，在碱性溶液中呈粉红色。

根据滴定方程式，可以得出乙酸与氢氧化钠的化学方程式：CH3COOH + NaOH →CH3COONa + H2O3. 实验材料和设备- 阿司匹林样品- NaOH溶液（0.1mol/L）- 酚酞指示剂- 磁力搅拌器- 滴定管- 酸碱滴定管- 烧杯- 称量瓶- 温水槽4. 实验步骤4.1 样品准备使用天平将阿司匹林样品精确称量，转移到称量瓶中。

4.2 溶解向称量瓶中加入适量的乙酸乙酯（或异丙醇），摇晃溶解样品。

4.3 滴定溶液准备使用天平称取适量的NaOH，加入烧杯中，并使用蒸馏水稀释至适当浓度。

4.4 滴定将溶解好的阿司匹林样品转移至滴定管中，加入几滴酚酞指示剂。

以慢速滴加NaOH溶液，同时用磁力搅拌器搅拌。

当溶液由无色变为粉红色时，停止滴加。

4.5 数据处理根据滴定时消耗的NaOH溶液体积，计算出乙酸的含量。

5. 实验结果与讨论通过滴定实验，我们测定了阿司匹林中乙酸的含量为x%（具体数值根据实际实验结果填写）。

这个结果可以用于评估阿司匹林的质量和稳定性。

实验中，我们采用了酚酞作为指示剂，它在酸性溶液中呈无色，在碱性溶液中呈粉红色。

当溶液从酸性反应到中性时，酚酞的颜色发生了显著变化，这标志着乙酸水解的完全。

滴定过程中，滴加溶液的速度需要控制，以免过量滴定，导致误差。

实验中可能存在的误差来源主要有：实际浓度较高或较低、反应不完全以及误差累积。

阿司匹林的纯度检测及含量测定阿司匹林，作为一种常见的药物，在医药领域发挥着重要作用。

无论是用于缓解疼痛、退热，还是在心血管疾病的预防和治疗中，其纯度和含量的准确测定都至关重要。

这不仅关系到药物的疗效，还直接影响着患者的健康和安全。

要了解阿司匹林的纯度检测及含量测定，首先得清楚阿司匹林的化学性质。

阿司匹林的化学名称为乙酰水杨酸，其分子结构包含一个乙酰基和一个水杨酸基团。

纯度检测的方法多种多样。

其中，色谱法是一种常用且有效的手段。

高效液相色谱法（HPLC）可以精确地分离和检测阿司匹林中的杂质。

在进行 HPLC 分析时，样品会被注入到色谱柱中，不同的成分会在流动相的带动下以不同的速度通过色谱柱，从而实现分离。

通过与标准品的对比，可以判断样品中是否存在杂质以及杂质的种类和含量。

另一种常用的纯度检测方法是红外光谱法。

阿司匹林具有特定的红外吸收峰，通过对样品红外光谱的分析，可以与标准图谱进行对比，从而判断其纯度。

如果样品的红外光谱与标准图谱存在差异，就可能表明存在杂质。

而对于阿司匹林的含量测定，容量分析法是经典的方法之一。

比如酸碱滴定法，利用阿司匹林分子中的羧基能与碱发生中和反应的性质。

首先将阿司匹林溶解在适当的溶剂中，然后用已知浓度的碱溶液进行滴定，通过消耗碱溶液的体积来计算阿司匹林的含量。

此外，还有紫外分光光度法也常用于阿司匹林的含量测定。

阿司匹林在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量样品在该波长下的吸光度，并与标准曲线对比，就可以计算出阿司匹林的含量。

在进行纯度检测和含量测定的实验过程中，有许多需要注意的事项。

首先是样品的处理，要确保样品充分溶解并且不发生分解或变质。

其次，实验所使用的试剂和仪器都需要经过严格的校准和验证，以保证实验结果的准确性。

在实际应用中，阿司匹林的纯度和含量测定对于药品生产企业来说意义重大。

在生产过程中，通过定期对产品进行检测，可以及时发现问题，调整生产工艺，确保产品质量符合标准。

阿司匹林颗粒剂的制备及含量测定学生姓名专业班级指导教师阿司匹林(Aspirin)，又名乙酰水杨酸、醋柳酸(Acetylsalicylic Acid)，其化学名为2一(乙酰氧基)苯甲酸，化学式为C9H8O4，是水杨酸的衍生物，白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，味微酸。

微溶于水(1：3000)，其饱和水溶液加FeC1 试液即生成紫红色，阿司匹林易溶于乙醇(1：7)，可溶于乙醚(1：20)，氯仿(1：17)。

熔点为135％-140％。

在温润空气中能缓慢分解，游离出醋酸和水杨酸，内服后对胃略有刺激。

到目前为止，已应用百余年，近年来又发现了很多新用途，引起了人们的广泛关注。

阿司匹林为传统的解热镇痛抗炎药，包括阿司匹林钙脲、阿司匹林锌、赖氨酸阿司匹林，其剂型有片剂、水溶片、肠溶片、缓释片、泡腾片、胶囊剂、软膏剂、栓剂、散剂等。

在实验中，采用湿法制粒压片工制备阿司匹林片。

此工艺制备阿司匹林片有较强的可操作性和质量可靠性。

实验目的：通过实验掌握湿法制粒的工艺及含量测定方法，并对该处方、工艺进行评价。

方法：实验制备并进行含量测定。

[ 关键词]阿司匹林；湿法制粒；含量测定1 仪器和药品1.1 仪器:分析天平，酸碱滴定管，烘箱，电炉，药筛（80目、120目），尼龙筛（14目、16目），搪瓷盘，乳钵等。

1.2 药品阿司匹林(药用)，淀粉(药用)，酒石酸(药用)，0.5mol/lNAOH溶液，0.25mol/l硫酸溶液。

2 阿司匹林制备2.1 处方阿司匹林30g，淀粉3g，酒石酸0.15g，10％淀粉浆(适量)。

2.2 制备2.2.1 10％淀粉浆的制备将酒石酸细粉溶于少量蒸馏水中，加入淀粉混匀，加水至100m1分散均匀，加热制作。

2.2.2 制粒取阿司匹林细粉与淀粉过80目筛，按“等量递加法”混合均匀，加10％淀粉浆(50±0.5℃)适量，制软材，用l8目尼龙筛制粒，于60℃鼓风干燥，3 含量测定水解后剩余滴定方法;取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴定(0.5mol/l)50ml.混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。

阿司匹林含量测定的流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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一、实验目的1. 掌握阿司匹林的基本性质和检测方法。

2. 学习利用紫外-可见分光光度法检测阿司匹林的含量。

3. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其分子结构中含有羧基和酯键。

本实验采用紫外-可见分光光度法检测阿司匹林的含量。

该方法基于阿司匹林分子在特定波长下对紫外光的吸收特性。

通过测定吸光度，可以计算出阿司匹林的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。

2. 试剂：阿司匹林标准品、无水乙醇、盐酸溶液（1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、磷酸盐缓冲溶液（pH 7.4）、水等。

四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）准确称取一定量的阿司匹林标准品，用无水乙醇溶解，配制成浓度为1mg/mL的标准溶液。

（2）取6个25mL容量瓶，分别加入不同体积的标准溶液，用无水乙醇定容至刻度，得到一系列不同浓度的标准溶液。

（3）在特定波长下，测定各标准溶液的吸光度。

（4）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）准确称取一定量的阿司匹林样品，用无水乙醇溶解，配制成适当浓度的样品溶液。

（2）在特定波长下，测定样品溶液的吸光度。

（3）根据标准曲线，计算样品中阿司匹林的含量。

3. 平行实验为了提高实验结果的准确性，对样品进行平行实验，计算平均值。

五、实验结果与分析1. 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。

2. 样品测定结果显示，阿司匹林的含量为X mg/g。

3. 平行实验结果与平均值基本一致，说明实验结果可靠。

六、实验讨论1. 实验过程中，要注意避免光照和空气对阿司匹林的影响，以保证实验结果的准确性。

2. 实验操作过程中，要注意移液管的清洗和定容的准确性，避免误差。

3. 紫外-可见分光光度法是一种快速、简便的阿司匹林检测方法，适用于实际生产中的质量控制。

七、实验总结本实验成功完成了阿司匹林的检测，掌握了紫外-可见分光光度法的操作步骤和原理。