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质谱检漏仪的基本原理

质谱检漏仪的基本原理
质谱检漏仪的基本原理

质谱检漏仪的基本原理

文章来源:互联网发表时间:2008-08-06 16:58:37阅读次数:677【Eglish】

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氦质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器,它具有性能稳定、灵敏度高的特点。是真空检漏技术中灵敏度最高,用得最普遍的检漏仪器。氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。单级磁偏转型仪器灵 ...

氦质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器,它具有性能稳定、灵敏度高的特点。是真空检漏技术中灵敏度最高,用得最普遍的检漏仪器。

氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。单级磁偏转型仪器灵敏度为lO-9~10-12Pam3/s,广泛地用于各种真空系统及零部件的检漏。双级串联磁偏转型仪器与单级磁偏转型仪器相比较,本底噪声显著减小.其灵敏度可达10-14~10-15Pam3/s,适用于超高真空系统、零部件及元器件的检漏。逆流氦质谱检漏仪改变了常规型仪器的结构布局,被检件置于检漏仪主抽泵的前级部位,因此具有可在高压力下检漏、不用液氮及质谱室污染小等特点.适用于大漏率、真空卫生较差的真空系统的检漏,其灵敏度可达10-12Pam3/s。

(1)工作原理与结构

氦质谱检漏仪由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成。

①单级磁偏转型氦质谱检漏仪

现以HZJ—l型仪器为例.介绍单级磁偏转型氦质谱检漏仪,其结构如图2所示。

在质谱室内有:由灯丝、离化室、离子加速极组成离子源;由外加均匀磁场、挡板及出口缝隙组成分析器;由抑制栅、收集极及高阻组成收集器;第一级放大静电计管和冷阴极电离规。质谱室的工作原理如图3所示。

在离化室N内,气体电离成正离子,在电场作用下离子聚焦成束。并在加速电压作用下以一定的速度经过加速极S1的缝隙进入分析器。在均匀磁场的作用下,具有一定速度的离子将按圆形轨迹运动,其偏转半径可按式(5)计算。

可见,当B和U为定值时,不同质荷比me-1的离子束的偏转半径R不同。仪器的B和R是固定的,调节加速电压U使氦离子束[图中(me-1)2]恰好通过出口缝隙S2,到达收集器D,形成离子流并由放大器放大。使其由输出表和音响指示反映出来;而不同于氦质荷比的离子束[(me-1)1(me-1)3]因其偏转半径与仪器的R值不同无法通过出口缝隙S2,所以被分离出来。(me-1)2=4,即He 的质荷比,除He 之外,C卅很少,可忽略。

②双级串联磁偏转型氦质谱检漏仪

图4示出了双级900缩转串联式磁偏转型氦质谱检漏仪的质谱室。由于两次分析,减少了非氦离子到达收集器的机率。并且,如在两个分析器的中间,即图中的中间缝隙S2与邻近的挡板间设置加速电场,使离子在进入第二个分析器前再次被加速。那些与氦离子动量相同的非氦离子,虽然可以通过第一个分析器,但是,经第二次加速进入第二个分析器后,由于其动量与氦离子的不同而被分离出来。由于二次分离,仪器本底及本底噪声显著地减小,提高了仪器灵敏度。

③逆流氦质谱检漏仪

逆流氦质谱检漏仪的结构特点如图5所示。该类仪器是根据油扩散泵或分子泵的压缩比与气体种类有关的原理制成的。例如,多级油扩散泵对氦气的压缩比为102;对空气中其它成分的压缩比为lO4~106。检漏时,通过被检件上漏孔进入主抽泵前级部位的氦气,仍有部分返流到质谱室中去,并由仪器的输出指示示出漏气讯号。这就是逆流氦顷质谱检漏仪的

工作原理。

(2)性能试验方法

灵敏度、反应时间、清除时间、工作真空度、极限真空度及仪器入口处抽速是评价氦质谱检漏仪的主要性能指标。

①灵敏度及其校准

氦质谱检漏仪灵敏度,通常指仪器的最小可检漏率。记为qL.min,即在仪器处于最佳工作条件下,以一个大气压的纯氦气为示漏气体,进行动态检漏时所能检测出的最小漏孔漏率。所谓“最佳工作条件”是指仪器参数调整到最佳值,被检件出气少且没有大漏孔等条件。所谓“动态检漏”是指检漏仪器本身的抽气系统仍在正常抽气。仪器的反应时间不大于3s。所谓“最小可检”是指检漏讯号为仪器本底噪声的两倍时,才能认定有漏气讯号输出。所谓“漏孔漏率”是指一个大气压的干燥空气通过漏孔漏向真空侧的漏气速率。仪器本底噪声,一般指在2min内输出仪表的最大波动量。

漏率灵敏度标准系统如图6所示。图中虚线框内部分为配气系统.即为标准漏孔5进气端提供压力为pHe的纯氦气。辅助泵6的任务是预抽。用干燥瓶4和针阀2调节仪器工作压力。如果仪器本底为I0,本底噪声为In,标准漏孔对空气的标称漏率为qL.o,当其进气压力为pHe时的仪器讯号为I,则仪器灵敏度为式(6)。

如果检漏时用辅助系统抽气(即对示漏氦气有分流)。或用累积法检漏时,给出仪器最小可检氦浓度(即浓度灵敏度)。记为γmin,能较方便地估计检漏效果。

浓度灵敏度校准系统中应用一流量计测出图6的通过针阀2进入仪器的空气流率qL.o,则仪器浓度灵敏度成为式(7)。

②反应时间、清除时间及其测定

反应时间是指仪器节流阀完全开启,本底讯号为零(或补偿到零)时,由恒定的氦流量使输仪表讯号上升到最大值的(1-e-1)倍(即O.63)所需要的时间,记为τR。

清除时间是指输出仪表讯号稳定到最大值后,停止送氦,其讯号下降到最大值的e-1

倍(即O.37)所需要的时间,记为τC。

反应时间和清除时间的测定装置如图7所示。

③工作真空、极限真空及入口处抽速

质谱室极限真空,尤其是工作真空及入口处抽速是表征仪器性能的重要参数。利用检漏仪的真空规可以测定仪器的极限真空和工作真空。利用流量计可测定仪器入口处抽速。

ammonia penetrating inspection对压力容器焊缝进行致密性试验的一种方法。当对压力容器焊缝有高致密性要求不允许存在微小渗漏通道、而通常的气密性试验或煤油渗漏试验又无法进行时,可采用这种试验方法。例如有防腐蚀层作衬里的容器,要检查衬里的焊缝是否有微小漏泄.通道时常采用这种检验方法。容器内可采用纯氨或15%、20%、25%浓度的混合气。所用压力可为0.05MPa、

0.15MPa、0.185MPa。保压时间从几分钟到20分钟。若有泄漏通道,具有高渗透性的氨便会渗透出来。再通过容器外层预先设置好的检漏孔排出,只要用5%的硝酸汞或酚酞水溶液浸渍过的纸条(或其他试剂)检查是否会变色,便可知道是否有泄漏通道。

质谱基本原理

质谱基本原理 质谱法是将样品离子化,变为气态离子混合物,并按质荷比(m/z)分离的分析技术;质谱仪是实现上述分离分析技术,从而测定物质的质量与含量及其结构的仪器。质谱分析法是一种快速,有效的分析方法,利用质谱仪可进行同位素分析,化合物分析,气体成分分析以及金属和非金属固体样品的超纯痕量分析。在有机混合物的分析研究中证明了质谱分析法比化学分析法和光学分析法具有更加卓越的优越性,其中有机化合物质谱分析在质谱学中占最大的比重,全世界几乎有3/4仪器从事有机分析, 现在的有机质谱法,不仅可以进行小分子的分析,而且可以直接分析糖,核酸,蛋白质等生物大分子,在生物化学和生物医学上的研究成为当前的热点,生物质谱学的时代已经到来,当代研究有机化合物已经离不开质谱仪。 一.仪器概述 1.基本结构 质谱仪由以下几部分组成 供电系统 ┏━━━━━┳━━━━━━╋━━━━━━━┳━━━━━━┓ 进样系统离子源质量分析器检测接收器数据系统┗━━━━━┻━━┳━━━┻━━━━━━━┛ 真空系统 (1)进样系统:把分析样品导入离子源的装置,包括:直接进样,GC,LC及接口,加热进样,参考物进样等。 (2)离子源:使被分析样品的原子或分子离化为带电粒子(离子)的装置,并对离子进行加速使其进入分析器,根据离子化方式的不同,有机常用的有如下几种,其中EI,FAB最常用。 EI(Electron Impact Ionization):电子轰击电离——最经典常规的方式,其他均属软电离,EI 使用面广,峰重现性好,碎片离子多。缺点:不适合极性大、热不稳定性化合物,且可测定分子量有限,一般≤1,000。 CI(Chemical Ionization):化学电离——核心是质子转移,与EI相比,在EI法中不易产生分子离子的化合物,在CI中易形成较高丰度的[M+H]+或[M-H]+等‘准’分子离子。得到碎片少,谱图简单,但结构信息少一些。与EI法同样,样品需要汽化,对难挥发性的化合物不太适合。 原理R + e-→R+·+ 2e-(电子电离)反应气为含H的 R为反应气体分子R+·+ R →RH+ + (R-H)·分子,例如异丁 M为样品分子RH+ + M →R + (M+H)+ (质子转移)烷,甲烷,氨气, R浓度>>M浓度R+·+ M →R + M+·(电荷交换)甲醇气等 R+·+ M →(R+M)+·(加合离子) FD(Field Desorption):场解吸——大部分只有一根峰, 适用于难挥发极性化合物,例如糖,应用较困难,目前基本被FAB取代。 FAB(Fast Atom Bombardment):快原子轰击——利用氩,氙,80年代初发明,或者铯离子枪(LSIMS,液体二次离子质谱),高速中性原子或离子对溶解在基质中的样品溶液进行轰击,在产生“爆发性”汽化的同时,发生离子-分子反应,从而引发质子转移,最终实现样品离子化。适用于热不稳定以及极性化合物等。FAB法的关键之一是,选择适当的(基质)底物,从而可以进行从较低极性到高极性的范围较广的有机化合物测定,是目前应用比较广的电离技术。不但得到分子量还能提供大量碎片信息。产生的谱介于EI与ESI之间,接近硬电离技术。生成的准分子离子,一般常见[M+H]+和[M+底物]+。另外:还有根据底物脱氢以及分解反应产生的[M-H]_ 容易提供电子的芳烃化合物产生M+

氦质谱检漏仪应用

Alcatel 氦质谱检漏仪使用和维护 基础 By 姚晓荣, Aug., 2009

Alcatel 氦质谱检漏仪2代产品介绍 Self Contained Units Always the right solution for any leak detection application. Presentation Title —2All rights reserved?2004, Alcatel

Alcatel 氦质谱检漏仪2代产品介绍与第一代产品比较后的改进和特点 ? 1.可检精度:5*10E-12mBar.l/s ? 2.人机友好界面 ? 3.质谱室双灯丝结构 ? 4.氦本底清零功能 ? 5.可选配干泵/油泵做为前 级泵 Touch sceen panel Color graphic interface Recording mode Presentation Title —3All rights reserved?2004, Alcatel

Alcatel 氦质谱检漏仪3代产品介绍 ?ASM310 新功能:? 1.中文界面 ? 2.触摸屏幕 ? 3.重量轻:21Kg ? 4. 具备蓝牙通讯模块 Presentation Title —4All rights reserved?2004, Alcatel

Presentation Title —5 All rights reserved ?2004, Alcatel H2000+型,平板式H2000-C PLUS 型便携式H2000+型标准台式 ILS500 高级系统,基于H2000+型 Alcatel 氢/氮气检漏仪介绍

氦质谱检漏仪使用说明剖析

氦质谱检漏仪使用说明书 资产编号:型号:ZQJ-542 一、设备组成及工作原理 1、设备组成框图 2、设备工作原理 检漏仪内部组成:氦质谱检漏仪主要由分子泵、质谱室、组合阀体,机械泵以及控制电路板等组成。 检漏仪的工作原理:氦质谱检漏仪是根据质谱仪学原理,用氦气作为搜索气体制成的气密性检测仪器。 ZQJ-542检漏仪采用180度磁偏转质谱室,钨制灯丝发射出来的电子经过加速进入离化室,在离化室内与残余气体分子和经被检件漏孔进入离化室的氦气互相碰撞使其电离成正离子,这些离子在加速电场作用下进入磁场,由于洛伦兹力作用产生偏转,由于不同质量数(m/e)的离子其偏转半径不同,这样就将不同的离子分离开了。由于磁场参

数是固定的,只有调节加速压力就可以改变氦离子的偏转半径,使氦离子正好通过隔离板上的窄缝打到放大器入口,这样就使氦离子(m/e=4)与其他离子分开了。氦离子流正比于容器中氦分压。因此,对氦离子的测量可以用来确定被检件的漏率。 二、设备工作外部条件 氦质谱检漏仪电源电压220V 频率50HZ 额定功率2000W。仪器应安装在符合仪器使用的环境要求的场所,特别是仪器的电源插座,应符合要求,要有良好的地线,左右要留有30CM的通风间距。 放置好检漏仪,以避免仪器有倾斜或倾倒的危险。 检漏仪的底部有安装孔,可以将其固定在桌子或支架上。 在仪器运行前要确保真空泵中的机械泵油是否足够,机械泵油必须用专用的针对机械泵型号的油。 三、设备工作外部条件接通操作 氦质谱检漏仪 图1 检漏仪的机械泵有足够的机械泵油;保证机体内分子泵、机械泵、真高空组件各连接顺畅;电源线线路没有破损,有良好的接地。 检漏仪要放平稳,不能倾斜,检漏仪底面要有一层防静电布。

氦质谱检漏仪基本原理简介

氦质谱检漏仪基本原理简介 氦质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器,它具有性能稳定、灵敏度高的特点。是真空检漏技术中灵敏度最高,用得最普遍的检漏仪器。 氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。单级磁偏转型仪器灵敏度为lO-9~10-12Pam3/s,广泛地用于各种真空系统及零部件的检漏。双级串联磁偏转型仪器与单级磁偏转型仪器相比较,本底噪声显著减小.其灵敏度可达10-14~10-15Pam3/s,适用于超高真空系统、零部件及元器件的检漏。逆流氦质谱检漏仪改变了常规型仪器的结构布局,被检件置于检漏仪主抽泵的前级部位,因此具有可在高压力下检漏、不用液氮及质谱室污染小等特点.适用于大漏率、真空卫生较差的真空系统的检漏,其灵敏度可达10-12Pam3/s。 (1)工作原理与结构 氦质谱检漏仪由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成。 ①单级磁偏转型氦质谱检漏仪 现以HZJ—l型仪器为例.介绍单级磁偏转型氦质谱检漏仪。 在质谱室内有:由灯丝、离化室、离子加速极组成离子源;由外加均匀磁场、挡板及出口缝隙组成分析器;由抑制栅、收集极及高阻组成收集器;第一级放大静电计管和冷阴极电离规。。 在离化室N内,气体电离成正离子,在电场作用下离子聚焦成束。并在加速电压作用下以一定的速度经过加速极S1的缝隙进入分析器。在均匀磁场的作用下,具有一定速度的离子将按圆形轨迹运动,其偏转半径可计算。 可见,当B和U为定值时,不同质荷比me-1的离子束的偏转半径R不同。仪器的B和R是固定的,调节加速电压U使氦离子束恰好通过出口缝隙S2,到达收集器D,形成离子流并由放大器放大。使其由输出表和音响指示反映出来;而不同于氦质荷比的离子束[(me-1)1(me-1)3]因其偏转半径与仪器的R值不同无法通过出口缝隙S2,所以被分离出来。(me-1)2=4,即He+的质荷比,除He+之外,C卅很少,可忽略。 ②双级串联磁偏转型氦质谱检漏仪 由于两次分析,减少了非氦离子到达收集器的机率。并且,如在两个分析器的中间,即图中的中间缝隙S2与邻近的挡板间设置加速电场,使离子在进入第二个分析器前再次被加速。那些与氦离子动量相同的非氦离子,虽然可以通过第一个分析器,但是,经第二次加速进入第二个分析器后,由于其动量与氦离子的不同而被分离出来。由于二次分离,仪器本底及本底噪声显著地减小,提高了仪器灵敏度。 ③逆流氦质谱检漏仪 逆流氦质谱检漏仪是根据油扩散泵或分子泵的压缩比与气体种类有关的原理制成的。例如,多级油扩散泵对氦气的压缩比为102;对空气中其它成分的压缩比为lO4~106。检漏时,通过被检件上漏孔进入主抽泵前级部位的氦气,仍有部分返流到质谱室中去,并由仪器的输出指示示出漏气讯号。这就是逆流氦顷质谱检漏仪的工作原理。 (2)性能试验方法 灵敏度、反应时间、清除时间、工作真空度、极限真空度及仪器入口处抽速是评价氦质谱检漏仪的主要性能指标。 ①灵敏度及其校准 氦质谱检漏仪灵敏度,通常指仪器的最小可检漏率。记为q L.min,即在仪器处于最佳工作条件下,以一个大气压的纯氦气为示漏气体,进行动态检漏时所能检测出的最小漏孔漏率。所谓“最佳工作条件”是指仪器参数调整到最佳值,被检件出气少且没有大漏孔等条件。所谓“动态检漏”是指检漏仪器本身的抽气系统仍在正常抽气。仪器的反应时间不大于3s。所谓“最小可检”是指检

氦质谱检漏仪操作规程

氦质谱检漏仪操作规程 氦质谱检漏仪菜单介绍 1启动:将检漏仪用专用堵头堵住,接通电源,按下电源到“—”的位置,仪器加电。设备显示启动会出现厂商的logo图案。数秒后会进入监测画面包括启动已用时间(显示从加电到当前所用的时间);检漏口压力(检漏口的压力);排气口压力(分子泵排气口压力);报警阀值(显示报警设定值)。启动完成后会显示检漏模式(指示当前捡漏的工作状态);检漏口压力;排气口压力;报警音量(显示报警时喇叭的音量)报警阀值;漏率(显示当前质谱室的本地漏率);待检产品编号(点击后面数字可以对检漏产品进行编号。禁止输入空格)。如果有异常则会自动进入报警窗口(显示报警代码和具体信息)。注意:如果仪器是第一次使用或者停用很久时间,质谱室内残存气体比较多可能导致启动时间较长,启动时最好不要让检漏口与大气直通,建议使用专用堵头堵住。 2参数设定:在待机下选择点击“扳手螺丝刀”图标进入密码验证,点击密码区域,进入密码验证。密码分为低级密码和高级密码。不同密码等级进入的画面会有所不同,低级密码是客户进入参数设置区域,高级密码是厂家进入参数设置区域(不建议客户进入修改)。输入正确低级密码进入系统设置分别为报警阀值;捡漏模式;检漏精度;滤波方式;校准设置;音量;显示范围;单位;通讯;校零模式;SYS继电器;语言设置。输入正确高级密码进入系统设置分别为机器因数;高压设定;分子泵设定;背景抑制;报警记录。 3报警阀值设定:进入报警阀值图标会出现,会出现报警阀值(设定此值后如实际漏率值大于此值的报警值则报警);报警延时(设定秒数可以延时报警。)报警继电器(禁止输出;发生报警不允许输出继电器动作。允许输出;发生报警允许输出继电器动作。);当前使能通道(选中通道如报警阀值2后,则系统设置中“数据查看”中漏率值一列为此通道报警阀值2所设的值,“数据查看”测试结果)根据实际漏率值大于此通道报警阀值2值则为NG,小于此道通值则为ok。 4音量设定:按下音量选项进入画面有音量;模式(选择普通或渐强)、停止时报警(禁止或允许)等功能。 5仪器校准:仪器在停机或待机状态下进入系统设置选项,按下“校准设置”,进入选择标漏类型(外置标漏不带开关、外置标漏带开关、内置标漏、外置标漏时,建议使用外置标漏不带开关进行标定,内置标漏是使用检漏仪内部子标漏进行标定);标漏漏率(根据校准标漏上标称的数值,输入标漏值即可,注意标漏单位。);漏孔测试:开、关,设置为“开”时,内置标漏定标结束后按开始键,仪器自动检测内置标漏值,验证定标数值。真空定标按“真空标漏”进行真空标漏自动校准。吸枪定标时按“吸枪校准设定”进入参数设置,第一行数字为吸枪定标的标漏值,吸枪定标时,将此值设定为标准漏孔值。“吸枪堵压力”检测吸枪堵得标准值。“吸枪漏压力”检测吸枪漏的压力值。按“吸枪标漏”进行标定,点击会进入定标中,先将吸枪对准漏孔,待信号值稳定后按“采集信号”按钮,然后将吸枪远离漏孔,待本底值稳定,即“信号”显示数值稳定,按“采集本底”按钮,吸枪标定结束。 6滤波方式设定;仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,按下“滤波方式”,进入选择滤波方式,有动态滤波(动态滤波精度高,但响应速度略慢);静态滤波(静态滤波波动稍大,但速度快。) 7捡漏模式:仪器在停机或待机状态进入系统设置的选项,按下“捡漏模式”,进入画面。捡漏模式(真空模式、吸枪模式。真空模式中有喷氦模式、背压模式,真空模式为负压检漏,吸枪模式为工件正压检漏)。停止模式(停止放气、停止不放气,停止时检漏口是否放气)。灯丝模式(auto、灯丝1、灯丝2,改变参数后仪器须关机重启生效)。检测周期(设置为“0”时,仪器检测时间不受限制,手动控制停止;设置为其它数字时,时间到仪器自动停止。)精简压力(检漏仪开V4阀时检漏口压力)。延时记录(仪器处于主界面延时多长时间且仅记录一次数据,检测周期非零时必修不小于延时记录时间)。 8校零模式:仪器在停机或待机状态下进入系统设置选项,按下“校零模式”,进入。校零模式(自动:检漏阀打开后等待时间到后,系统自动进入校零模式,自动本底扣除。手动:需按面板上的“调零”才可以进入本底扣除方式。时间:在自动模式下,等待此时间后进入本底扣除方式。)校零量级(进入本底扣除模式后,零点显示值为扣除本底前值的指数减去此设定值。)零点模式(量级控制:进入调零模式后,零点显示值为扣除本底前值得指数减去校零量级;设定值:进入调零后,零点显示值为设定值)。 9机器因数:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,有“真空模式”和“吸枪模式”通过点击数字改变参数。真空模式和吸枪模式机器因数仪器默认为“1”。 10单位设定:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,按下“单位设定”有“漏率”单位和“真空单位” 11通讯设定:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,按下“通讯设定”,选择串口1或串口2.波率特性等。 12:输出设定:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,真空度继电器(根据采集检漏口真空度与设定输出开关量);真空度继电器2;真空度继电器输出使能:是否让真空度的状态量在I/0输入输出接口输出。 13:时间设定:调节日期 14:密码设定:密码设定,输入新设置的低级密码。 15:检漏精度:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,按下“检漏精度”分为自动、高、中、低,选择不同的精度仪器开启不同的检漏阀,无特别需求建议设置“自动” 16显示范围:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,按下“显示范围”,真空模式、吸枪模式后面的数值为模式下的下限值。检漏精度(数值是显示漏率小数点后面几位数。 17SYS继电器:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,按下“SYS继电器”继电器输出使能(禁止、允许仪器漏率报警和状态输出控制);模拟量输出方式(线性、指数,仪器漏率输出方式) 18除此之外还有语言设置、外部控制等内容。 氦质谱检漏仪操作步骤 1检漏(喷吹法):仪器在停机或待机状态下,按下“开始”键,等待仪器给工件抽真空,进入抽空中,如果V1阀打开了,可以对工件喷氦检大漏;V3阀打开,可以对工件检中漏,V4阀打开,可以对工件检微漏。,进入检漏主界面,此时可以对被测工件进行喷氦检漏,漏率的数值在漏率指示器显示。点击屏幕右上角触摸键“图形”进入漏率曲线画面。 2标漏校准:将标漏口,仪器在待机状态下进入系统设置的选项,按下“校准设置”,进入如下,根据校准标漏上显示的数值,输入标漏值即可,注意标漏的单位Pa·m3/S。输入完成后按“返回”键设定别的参数,也可按下“真空标漏”进行标漏校准进入真空模式标定。(注:吸枪校准按“吸枪校准设定”进入参数设定后,按“吸枪标漏”进行吸枪校准。)等待机器自动采集信号、采集本底然后定标完成回到待机画面。漏孔测试设置为“开”时,返回待机状态后第一次按“开始”键,是对内置标漏进行检测验证。 3系统状态:点击屏幕的左下角“齿轮”图案触摸键,进入系统状态界面,查看检漏仪当前参数设置、各项指标状态。 4数据管理:进入参数设置后,按“数据查看”图标进入画面如下:数据下载:在检漏口的外部接口USB 接下U盘,确认后即可对检漏仪数据进行下载。数据删除按下删除键进行删除 5调零:仪器处于检漏状态,可按下“调零”键可扣除当前本底信号,使仪器指示的读书为绝对漏率 6停止:在待机或检漏状态下。按下“停止”键即可使仪器进入停止状态,长按设定键可打开放气阀对检漏口放入空气,以便更换检测的工件。 7:停机断电:检漏完成后确定仪器显示停机或待机状态下,将检漏口有专用堵头堵上即可,按下机箱后的电源按钮关闭电源,拔出电源插头。

Phoeni(德国)XL300氦质谱检漏仪

Phoeni(德国)XL300氦质谱检漏仪 适用范围: 1、元部件气密性检测 2、科学研究 3、真空炉、镀摸设备等装置或系统生产和维护时气密性检测 4、分析仪器 5、高真空和超高真空的工程 6、半导体晶圆制造 7、发电厂及变压器检漏 8、电子显微镜 9、汽车空调、汽车发动机 10、真空冶炼 性能特点: 1、卓越的人性化设计,带给您简单快捷的操作。 2、结构紧凑,体积小巧,重量轻,便于移动。 3、超高灵敏度(5×10-12mbar.I/S)让您检到更小的漏孔。 4、彩色LCD液晶使用寿命更长,显示更加清楚明晰。 5、机械部分与电路完全分开,避免了温度、电磁场等的彼此干扰,使仪器 运行更加定可靠。 6、每台检漏仪配有两只长寿命灯丝(离子源3年质保期),让用户可以更 加放心的长久使用。 7、新型的复合式带分流口的分子泵提高了对氦的抽气速度,缩短了清除氦 本底时间,有效防止氦污染。 8、选配莱宝独特的吸枪,让用户在吸氦模式检漏中不放过任何一个可疑陋 点。

9、在15mbar的高压强下就可以开始检漏,为用户检大漏供了可能。 10、质谱室采用180度扇形偏转磁场,其功能的稳定可靠已在众多类型的 检漏仪中得到验证。 11、PhoeniXL300Dry是最新型的干式检漏仪,它不会给用户带来任何的油 污染,适用于超净间及其他无油真空。 12、按下一个按键即可快速清除任何现存的氦本底信号(自动抑零功能) 13、带内置标准漏孔,可随时对仪器进行自动校准。 14、选配手持遥控单元,可有效的进行长距离遥控检测。 15、可检漏率跨11个量程。 16、可选择质量数为2、3、4的气体作为示踪气体 17、用户通过操作面扳上的按键可以自行选配使用sps插口。 技术参数:

质谱原理简介

质谱原理简介: 质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比:离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰:质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰离子丰度:检测器检测到的离子信号强度. 基峰:在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子总离子流图: 在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是 LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往 往看不到峰,此时,根据得到的分子量信息,输入M+1或M+23等数值,观察提取离子的质量色谱图,检验直接进样得到的信息是否在 LC/MS上都能反映出来,确定LC条件是否合适,以后进行MRM等 其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子,通过它可以确定分子量.液质中最常 见的准分子离子峰是[M+H]+或[M-H]-. 在ESI中,往往生成质量大于分子量的离子如

M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+ 等碎片离子: 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ep hedri ne, MW = 165 多电荷离子: 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构 -如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定 的?采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷的离子,最后经计算机自动换算成单质/荷 比离子。 同位素离子由元素的重同位素构成的离子称为同位素离子各种元素的同位素,基本上按照其在自然界的丰度比出现在质谱中,这对于利用质谱确定化合物及碎片的元素组成有很大方便,还可利用稳定同位素合成标记化合物,如:氘等标记化合物,再用质谱法检出这些化合物,在质谱图外貌上无变化,只是质量数的位移,从而说明化合物结构,反应历程等 如何看质谱图: (1)确定分子离子,即确定分子量 氮规则:含偶数个氮原子的分子,其质量数是偶数,含奇数个氮原子 的分子,其质量数是奇数。与高质量碎片离子有合理的质量差,凡质量差在3~8和10~13,21~25之间均不可能,则说明是碎片或杂质。

氦质谱检漏仪的进展及其应用

氦质谱检漏仪的进展及其应用 在科学技术的不断发展的时代,氦质及其应用技术也在不断的发展与完善。这主要由两方面的因素所决定:一方面,检漏应用技术不断的对检漏仪提出新的要求,迫使仪器自身的更新;另一方面,检漏技术也在随时随地补充现有检漏仪在应用过程中存在的某些不足,因此二者的关系是相互补充、相互促进的。 1、氦质谱检漏仪的进展 经过近半个世纪的努力,今天的氦质谱检漏仪已告别了四十年代初期的情形。 集中体现在如下几个方面: (1)便携式:最近各国推出的小型便携式检漏仪不仅灵敏度高,而且便于携带,给野外作业和高空作业提供了比较大的方便。 (2)高压强下检漏:检漏口压强可高达数百帕左右,对检测大系统和有大漏的工件很有益。 (3)自动化程度高:自动校准氦峰,自动调节零点,量程自动转换,自动数据处理,可外接打印机。整机由微机控制,菜单选择功能,一个按钮即可完成一次的全检漏过程。 (4)全无油的干式检漏:有些国家生产的检漏仪,可采用干式泵,达到无油蒸气的效果,为无油系统及芯片等半导体器件的检漏,提供了有利条件。 (5)检漏范围宽:现今生产的四极检漏仪,质量范围很宽,不仅可检测氦气,而且能检测其它气体。 分子泵排气系统取代扩散泵排气系统,不仅解决了油蒸气对质谱室的污染问题,而且对快速启动仪器和快速停机做出了很大贡献。为适应检漏口压强的变化和对灵敏度要求的不同,分子泵一般采用多级构造和几种不同的转速。 例如:瑞士、日本采用改变分子泵转速来达到此目的,且提高检漏灵敏度。 另外,逆扩散检漏方式,实现了高压强下检漏,也为正压吸枪检漏提供了良好的条件。 目前,国内氦质谱检漏仪的主要生产厂家中科院北京科仪中心、成都仪器厂,产品主要在国内销售,面对外国八大公司在中国市场上的激烈竞争,他们不断调整产品结构,适应国情及市场需要,也在不断的改造更新仪器,为振兴民族工业作出很大贡献。 2、氦质谱检漏仪的应用拓展 氦质谱检漏仪的应用已从科学院、大专院校、实验室及少数科研机构走向工矿企业,甚至乡镇企业、个体企业,可以说应用领域极其宽广。 (1)航空航天高科技工业

氦质谱检漏仪操作规程

8校零模式:仪器在停机或待机状态下进入系统设置选项,按下“校零模式”,进入。校零模式(自动:检漏阀打开后等待时间到后,系统自动进入校零模式,自动本底扣除。手动:需按面板上的“调零”才可以进入本底扣除方式。时间:在自动模式下,等待此时间后进入本底扣除方式。)校零量级(进入本底扣除模式后,零点显示值为扣除本底前值的指数减去此设定值。)零点模式(量级控制:进入调零模式后,零点显示值为扣除本底前值得指数减去校零量级;设定值:进入调零后,零点显示值为设定值)。 9机器因数:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,有“真空模式”和“吸枪模式”通过点击数字改变参数。真空模式和吸枪模式机器因数仪器默认为“1”。 10单位设定:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,按下“单位设定”有“漏率”单位和“真空单位” 11通讯设定:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,按下“通讯设定”,选择串口1或串口2.波率特性等。 12:输出设定:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,真空度继电器(根据采集检漏口真空度与设定输出开关量);真空度继电器2;真空度继电器输出使能:是否让真空度的状态量在I/0输入输出接口输出。 13:时间设定:调节日期 14:密码设定:密码设定,输入新设置的低级密码。 15:检漏精度:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,按下“检漏精度”分为自动、高、中、低,选择不同的精度仪器开启不同的检漏阀,无特别需求建议设置“自动” 16显示范围:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,按下“显示范围”,真空模式、吸枪模式后面的数值为模式下的下限值。检漏精度(数值是显示漏率小数点后面几位数。 17SYS继电器:仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项,按下“SYS继电器”继电器输出使能(禁止、允许仪器漏率报警和状态输出控制);模拟量输出方式(线性、指数,仪器漏率输出方式) 18除此之外还有语言设置、外部控制等内容。

PhoeniX L 300 氦质谱检漏仪

PhoeniX L 300 氦质谱检漏仪 继享有盛名的UL100,UL200和L200系列之后,莱宝真空公司最新推出了新一代 PhoeniXL 300 型氦质谱检漏仪。 该型号系列检漏仪集快速、可靠、灵敏及易于操作为一身。适用于广大用户的不同种类的检漏要求。 PhoeniXL 300 是最新一型的便携式氦质谱检漏仪,它适用于各式各样的检漏模式及环境,是广大用户可以选择和信赖的理想产品。 PhoeniXL 300 从静止开始启动,2分钟之内就可以开始工作。内部标准漏孔可以在任时候对仪器进行校正,使检漏更加可靠有效。最小可检到5×10 -12 mbar.I/S的漏率,让仪器的灵敏度又达到了一个新的高度。 PhoeniXL 300 允许用户在15mbar的高压强下开始检漏,为用户检大漏提供了方便。 PhoeniXL 300 Dry是最新型的干式检漏仪,它不会给用户带来任何的油污染,适用于超净间及其他无油真空。 用户还可以根据自己的要求,或选择大抽速前级泵,或选择检测盒,来满足检大容器,或满足电子元气件检漏需要。 Leybold设计独特的吸枪和快速吸枪,可以使用户在吸氦模式检漏中不放过任何一个可疑漏点。 广泛的应用 ? 元部件气密性检测 ? 科学研究 ? 真空炉、镀摸设备等装置或系统生产和维护时气密性检测 ? 分析仪器 ? 高真空和超高真空的工程 ? 半导体晶圆制造 ? 发电厂及变压器检漏 ? 电子显微镜 ? 汽车空调、汽车发动机 ? 真空冶炼 ? 更高的灵敏度,更好的清除氦本底能力 PhoeniXL 300 性能特点 ? 卓越的人性化设计,带给您简单快捷的操作。 ? 结构紧凑,体积小巧,重量轻,便于移动。 ? 超高灵敏度(5×10 -12 mbar.I/S)让您检到更小的漏孔。 ? 彩色LCD液晶使用寿命更长,显示更加清楚明晰。 ? 机械部分与电路完全分开,避免了温度、电磁场等的彼此干扰,使仪器运行更加定可靠。 ? 每台检漏仪配有两只长寿命灯丝(离子源3年质保期),让用户可以更加放心的长久使用。 ? PhoeniXL 300 氦质谱检漏仪保留了诸多莱宝公司经久不衰的真空器件,沿袭了莱宝一贯的优秀品质。

质谱法的原理和应用

质谱法的原理和应用 原理 待测化合物分子吸收能量(在离子源的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图,因此将所得谱图与已知谱图对照,就可确定待测化合物 用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确质量,就可以确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数,决不会有两个核素的质量是一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。 应用 质谱中出现的离子有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子。综合分析这些离子,可以获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法,已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。近年的仪器都具有单离子和多离子检测的功能,提高了灵敏度及专一性,灵敏度可提高到10(克水平。用质谱计作多离子检测,可用于定性分析,例如,在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片图为基础,确定药物和代谢产物的存在;也可用于定量分析,用被检化合物的稳定性同位素异构物作为内标,以取得更准确的结果。 在无机化学和核化学方面,许多挥发性低的物质可采用高频火花源由质谱法测定。该电离方式需要一根纯样品电极。如果待测样品呈粉末状,可和镍粉混合压成电极。此法对合金、矿物、原子能和半导体等工艺中高纯物质的分析尤其有价值,有可能检测出含量为亿分之一的杂质。 利用存在寿命较长的放射性同位素的衰变来确定物体存在的时间,在考古学和地理学上极有意义。例如,某种放射性矿物中有放射性铀及其衰变产物铅的存在,铀238和铀235的衰变速率是已知的,则由质谱测出铀和由于衰变产生的铅的同位素相对丰度,就可估计该轴矿物生成的年代。 近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。

常见的四种氦质谱检漏法的检测原理、优缺点及检测标准

常见的四种氦质谱检漏法的检测原理、优缺点及检测标准 氦质谱检漏法是利用氦质谱检漏仪的氦分压力测量原理,实现被检件的氦泄漏量测量。当被检件密封面上存在漏孔时,示漏气体氦气及其它成分的气体均会从漏孔泄出,泄漏出来的气体进入氦质谱检漏仪后,由于氦质谱检漏仪的选择性识别能力,仅给出气体中的氦气分压力信号值。在获得氦气信号值的基础上,通过标准漏孔比对的方法就可以获得漏孔对氦泄漏量。 根据检漏过程中的示漏气体存贮位置与被检件的关系不同,可以将氦质谱检漏法分为真空法、正压法、真空压力法和背压法,下面分别总结了这四种氦质谱检漏法的检测原理、优缺点及检测的标准。 真空法氦质谱检漏 采用真空法检漏时,需要利用辅助真空泵或检漏仪对被检产品内部密封室抽真空,采用氦罩或喷吹的方法在被检产品外表面施氦气,当被检产品表面有漏孔时,氦气就会通过漏孔进入被检产品内部,再进入氦质谱检漏仪,从而实现被检产品泄漏量测量。按照施漏气体方法的不同,又可以将真空法分为真空喷吹法和真空氦罩法。其中真空喷吹法采用喷枪的方式向被检产品外表面喷吹氦气,可以实现漏孔的精确定位; 真空氦罩法采用有一定密闭功能的氦罩将被检产品全部罩起来,在罩内充满一定浓度的氦气,可以实现被检产品总漏率的测量。 真空法的优点是检测灵敏度高,可以精确定位,能实现大容器或复杂结构产品的检漏。 真空法的缺点是只能实现一个大气压差的漏率检测,不能准确反映带压被检产品的真实泄漏状态。 真空法的检测标准主要有QJ3123-2000《氦质谱真空检漏方法》、GB /T 15823-2009《氦泄漏检验》,主要应用于真空密封性能要求,但不带压工作的产品,如空间活动部件、液氢槽车、环境模拟设备等。 正压法氦质谱检漏 采用正压法检漏时,需对被检产品内部密封室充入高于一个大气压力的氦气,当被检产品表面有漏孔时,氦气就会通孔漏孔进入被检外表面的周围大气环境中,再采用吸枪的方式检测被检产品周围大气环境中的氦气浓度增量,从而实现被检产品泄漏测量。按照收集氦气方式的不同,又可以将正压法分为正压吸枪法和正压累积法。其中正压吸枪法采用检漏仪吸枪对被检产品外表面进行扫描探查,可以实现漏孔的精确定位; 正压累积法采用有一定密闭功能的氦罩将被检产品全部罩起来,采用检漏仪吸枪测量一定时间段前后的氦罩内氦气浓度变化量,实现被检产品总漏率的精确测量。 正压法的优点是不需要辅助的真空系统,可以精确定位,实现任何工作压力下的检测。 正压法的缺点是检测灵敏度较低,检测结果不确定度大,受测量环境条件影响大。

压力容器氦质谱检漏法介绍

被检件漏孔 检漏方法介绍 压力容器氦质谱检漏法介绍 一、概述 检漏的目的是确定被检件漏孔的位置和漏率,这些目的是通过采用一些标准的检漏方法实现的。采用什么方法要视被检件的结构、检漏的经济效益及检漏系统的性质来决定。根据不同的检漏目的,基本上有吸入法、喷吹法、背压法、真空箱法等几种常用检漏方法: 1、吸入法——确定漏孔位置 又称吸枪检漏,如图1-5,将专用吸 枪联接在仪器检漏口上,被检件则充入规 定压力的氦气(纯氦气或一定比例含氦的混合气)。检漏时,让吸枪沿可疑漏孔处慢慢移动,若被检件有漏孔,氦气自漏孔漏出,被吸枪吸入送至仪器的质谱管而被检测。 吸入法检漏灵敏度相对喷吹法要低,但是其检漏口真空主要是由吸枪流量决定的,所以不受被检件容积的限制,适合检测大的容器。 2、喷吹法——确定漏孔位置 该方法是将被检件接在检漏仪的检漏口,用仪器的真空系统对其抽真空并达到真空衔接与质谱管沟通,然后用喷枪向可疑漏孔喷吹氦气。当有漏孔存在时,氦气就通过漏孔进入质谱管被检测。下图是喷吹法原理示意图。 喷吹法检漏的灵敏度高,质谱管不 吸枪检漏仪 装有氦气的 压力容器 装有氦气的压力容器 喷枪 被检件 漏孔 检 漏 仪

易受污染,但是检大容器时可能有真空抽不下来的情况,可能要加辅助真空设备。 3、 背压法——测总漏率 电子元器件进行气密性检测时常 用背压法。检漏前用专用加压容器向被 检件压入氦气(由压力和时间控制压入 的量),然后取出被检件,吹去表面吸 附氦后放入专用检漏罐中,再将检漏罐 联接到检漏仪的检漏口上,对检漏罐抽 真空,实施检漏。若器件有漏,则通过 该漏孔压人的氦气又释放出来进入检 漏罐,最终到达质谱管。用这种方法测 得的漏率也是总漏率。图1-7为背压 法检漏示意图。 4、 真空箱法 真空箱法是一 种比较复杂的方法。检漏时先将工件如上图放入真空箱中,关闭V1、V2,打开V3使用真空箱预抽系统对真空箱抽真空,如果可以在规定时间内抽到规定的真空度,说明被检工件没有大漏,反之有大漏则需要将工件拿下来检大漏。如果真空可以抽下来则关闭V3,然后打开V2使用工件预抽系统对工件被检件 真空 箱预 抽系统 检漏仪 氦气 检漏仪

氦质谱检漏仪测试使用规范

氦质谱检漏仪 1.本规范是氦气质谱检漏仪的使用和保养的技术指导规范 2.概述 质谱仪是在作FE测试用于检测空气中氦气分子的仪器,低温实验室的氦气质谱仪包含以下零件:主体检漏机、吸枪、卡箍、卡箍盖、真空校准漏孔、电源线。其技术参数如下: 型号:SFJ-211B 最小可检漏范围: 漏率显示范围: 吸枪长度: 探头直径: 制造标准: 渗氦型真空校准漏孔: 校准标准: 3.使用方法 a.实验之前半小时,确认机体接口、卡箍、卡箍盖连在一起并卡紧。插上电 源,打开质谱仪后面的开,让质谱仪抽真空15分钟,准备就绪后,按显示板上的停止键,松开卡箍,将校准口装到主机接口上,拧紧卡箍,按显示板上的校准键,等机子校准结束后,上面的数值与校准口上的数值一样(如有问题在校准一次,还不行则送修),则按下停止键,拆开卡箍,装上吸枪,拧紧卡箍。 b.按下检漏键,将吸枪置于空气左右上下嗅探,测试一下环境中的HE气分 子量,如果He分子量太高,则开启排风扇将实验室中的气体排出。 c.将吸枪探头置于离探源2-5mm的距离内嗅探,绕着探源走一圈,注意观 察质谱仪上的数值,记下其瞬间最高数值。也可以根据客户要求进行测试。4.注意事项 a.在使用过程中,不允许开风扇或者有引起空气流动的动作。 b.在测试进行一个小时后,应在标漏一次。 c.设备必须在停止状态下才能松开卡箍。 d.真空校准漏孔在使用时不要磕碰、用力甩动。 e.吸枪使用时不要有污垢堵住探头口,延长线不要弯折、打结。 f.每次嗅探中途停止时,应按下停止键。 g.非测试人员不得操作设备。 5.设备保养 每次使用完设备后应将机器擦拭干净、吸枪接头松开、盖上卡箍盖,用卡箍拧紧。吸枪绕好,放在设备上方,拔掉电源线,盖上透明塑料袋。将渗氦型真空校准漏孔收到专门的盒子内。

质谱检漏仪的基本原理

质谱检漏仪的基本原理 文章来源:互联网发表时间:2008-08-06 16:58:37阅读次数:677【Eglish】 热门搜索:标样热失重分析仪雾室耗材配件标准溶液荧光玻璃控样 氦质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器,它具有性能稳定、灵敏度高的特点。是真空检漏技术中灵敏度最高,用得最普遍的检漏仪器。氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。单级磁偏转型仪器灵 ... 氦质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器,它具有性能稳定、灵敏度高的特点。是真空检漏技术中灵敏度最高,用得最普遍的检漏仪器。 氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。单级磁偏转型仪器灵敏度为lO-9~10-12Pam3/s,广泛地用于各种真空系统及零部件的检漏。双级串联磁偏转型仪器与单级磁偏转型仪器相比较,本底噪声显著减小.其灵敏度可达10-14~10-15Pam3/s,适用于超高真空系统、零部件及元器件的检漏。逆流氦质谱检漏仪改变了常规型仪器的结构布局,被检件置于检漏仪主抽泵的前级部位,因此具有可在高压力下检漏、不用液氮及质谱室污染小等特点.适用于大漏率、真空卫生较差的真空系统的检漏,其灵敏度可达10-12Pam3/s。 (1)工作原理与结构 氦质谱检漏仪由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成。 ①单级磁偏转型氦质谱检漏仪 现以HZJ—l型仪器为例.介绍单级磁偏转型氦质谱检漏仪,其结构如图2所示。 在质谱室内有:由灯丝、离化室、离子加速极组成离子源;由外加均匀磁场、挡板及出口缝隙组成分析器;由抑制栅、收集极及高阻组成收集器;第一级放大静电计管和冷阴极电离规。质谱室的工作原理如图3所示。 在离化室N内,气体电离成正离子,在电场作用下离子聚焦成束。并在加速电压作用下以一定的速度经过加速极S1的缝隙进入分析器。在均匀磁场的作用下,具有一定速度的离子将按圆形轨迹运动,其偏转半径可按式(5)计算。 可见,当B和U为定值时,不同质荷比me-1的离子束的偏转半径R不同。仪器的B和R是固定的,调节加速电压U使氦离子束[图中(me-1)2]恰好通过出口缝隙S2,到达收集器D,形成离子流并由放大器放大。使其由输出表和音响指示反映出来;而不同于氦质荷比的离子束[(me-1)1(me-1)3]因其偏转半径与仪器的R值不同无法通过出口缝隙S2,所以被分离出来。(me-1)2=4,即He 的质荷比,除He 之外,C卅很少,可忽略。 ②双级串联磁偏转型氦质谱检漏仪 图4示出了双级900缩转串联式磁偏转型氦质谱检漏仪的质谱室。由于两次分析,减少了非氦离子到达收集器的机率。并且,如在两个分析器的中间,即图中的中间缝隙S2与邻近的挡板间设置加速电场,使离子在进入第二个分析器前再次被加速。那些与氦离子动量相同的非氦离子,虽然可以通过第一个分析器,但是,经第二次加速进入第二个分析器后,由于其动量与氦离子的不同而被分离出来。由于二次分离,仪器本底及本底噪声显著地减小,提高了仪器灵敏度。 ③逆流氦质谱检漏仪 逆流氦质谱检漏仪的结构特点如图5所示。该类仪器是根据油扩散泵或分子泵的压缩比与气体种类有关的原理制成的。例如,多级油扩散泵对氦气的压缩比为102;对空气中其它成分的压缩比为lO4~106。检漏时,通过被检件上漏孔进入主抽泵前级部位的氦气,仍有部分返流到质谱室中去,并由仪器的输出指示示出漏气讯号。这就是逆流氦顷质谱检漏仪的

氦质谱检漏仪知识

氦质谱检漏仪(Helium Mass SpectrometerLeakDetector)为气体工业名词术语,用氦气或者氢气作示漏气体,以气体分析仪检测氦气而进行检漏的质谱仪。氦气的本底噪声低,分子量及粘滞系数小,因而易通过漏孔并易扩散;另外,氦系惰性气体,不腐蚀设备,故常用氦作示漏气体。将这种气体喷到接有气体分析仪(调整到仅对氦气反应的工作状态)的被检容器上,若容器有漏孔,则分析仪即有所反应,从而可知漏孔所在及漏气量大小。 (灯丝发射出来的电子在电离室内来回的振荡,与电离室内气体和经被检件漏孔进入电离室的氦气相互碰撞使其电离成正离子,这些离子在加速电场作用下进入磁场,由于洛伦兹力作用产生偏转,形成圆弧形轨道) 根据检漏过程中的示漏气体存贮位置与被检件的关系不同,可以将氦质谱检漏法分为真空法、正压法、真空压力法和背压法,以下总结了这四种氦质谱检漏法的检测原理、优缺点及检测的标准。 真空法氦质谱检漏 采用真空法检漏时,需要利用辅助真空泵或检漏仪对被检产品内部密封室抽真空,采用氦罩或喷吹的方法在被检产品外表面施氦气,当被检产品表面有漏孔时,氦气就会通过漏孔进入被检产品内部,再进入氦质谱检漏仪,从而实现被检产品泄漏量测量。按照施漏气体方法的不同,又可以将真空法分为真空喷吹法和真空氦罩法。其中真空喷吹法采用喷枪的方式向被检产品外表面喷吹氦气,可以实现漏孔的精确定位;真空氦罩法采用有一定密闭功能的氦罩将被检产品全部罩起来,在罩内充满一定浓度的氦气,可以实现被检产品总漏率的测量。 真空法的优点是检测灵敏度高,可以精确定位,能实现大容器或复杂结构产品的检漏。 真空法的缺点是只能实现一个大气压差的漏率检测,不能准确反映带压被检产品的真实泄漏状态。 真空法的检测主要应用于真空密封性能要求,但不带压工作的产品,如空间活动部件、液氢槽车、环境模拟设备等。 正压法氦质谱检漏 采用正压法检漏时,需对被检产品内部密封室充入高于一个大气压力的氦气,当被检产品表面有漏孔时,氦气就会通孔漏孔进入被检外表面的周围大气环境中,再采用吸枪的方式检测被检产品周围大气环境中的氦气浓度增量,从而实现被检产品泄漏测量。按照收集氦气方式的不同,又可以将正压法分为正压吸枪法和正压累积法。其中正压吸枪法采用检漏仪吸枪对被检产品外表面进行扫描探查,可以实现漏孔的精确定位;正压累积法采用有一定密闭功能的氦罩将被检产品全部罩起来,采用检漏仪吸枪测量一定时间段前后的氦罩内氦气浓度变化量,实现被检产品总漏率的精确测量。 正压法的优点是不需要辅助的真空系统,可以精确定位,实现任何工作压力下的检测。 正压法的缺点是检测灵敏度较低,检测结果不确定度大,受测量环境条件影响大。 正压法主要应用于大容积高压密闭容器产品的检漏,如高压氦气瓶、舱门检漏仪等。 真空压力法氦质谱检漏 采用真空压力法检漏时,需要将被检产品整体放入真空密封室内,真空密封室与辅助抽空系统和检漏仪相连,被检产品的充气接口通过连接管道引出真空密封室后,再与氦气源相连,当被检产品表面有漏孔时,氦气就会通过漏孔进入真空密封室,再进入氦质谱检漏仪,从而实现被检产品总漏率的测量。 真空压力法的优点是检测灵敏度高,能实现任何工作压力的漏率检测,反映被检件的真实泄漏状态。 真空压力法的缺点是检漏系统复杂,需要根据被检产品的容积和形状设计真空密封室。这里需要说明在检漏过程要求确保充气管道接口无泄漏,或者采取特殊的结构设计将所有充气管道连接接口放置在真空密封室外部。 真空压力法的检测主要应用于结构简单、压力不是特别高的密封产品,如电磁阀、高压充气管道、推进剂贮箱、天线、应答机、整星产品等。 背压法氦质谱检漏 采用背压法检漏时,首先将被检产品置于高压的氦气室中,浸泡数小时或数天,如果被检产品表面有漏孔,氦气便通过漏孔压入被检产品内部密封腔中,使内部密封腔中氦分压力上升。然后取出被检产品,将表面的残余氦气吹除后再将被检产品放入与检漏仪相连的真空容器内,被检产品内部密封腔内的氦气会通过漏孔泄漏到真空容器,再进入氦质谱检漏仪,从而实现被检产品总漏率测量。检漏仪给出的漏率值为测量漏率,需要通过换算公式计算出被检产品的等效标准漏率。 背压法的优点是检测灵敏度高,能实现小型密封容器产品的泄漏检测,可以进行批量化检测。 背压法的缺点是不能进行大型密封容器的漏,否则由于密封腔体容积太大,导致加压时间太长。此外,每个测量漏率都对应两个等效标准漏率,在细检完成后还需要采用其它方法进行粗检,排除大漏的可能。 背压法的检漏主要应用于各种电子元器件产品检漏。

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