实验17 硫酸亚铁铵的制备
一、实验目的
练习固液分离、加热、减压过滤等基本操作，制备复盐硫酸亚铁铵和配制Fe3+标准溶液，掌握目测比色法检验制品的方法。
二、实验前应思考的问题
1．为什么制备硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液时都要保持强酸性?
2．为什么配制硫酸亚铁溶液时要用不含氧的蒸馏水？如何制备不含氧的蒸馏水？
3．为什么要采用减压过滤?
三、实验原理
1．复盐性质复盐是由两种或两种以上的简单盐类所组成的晶型化合物，在溶液中仍能电离为简单盐的离子。硫酸亚铁铵就是其中的一种，该复盐又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般亚铁简单盐稳定，不易被氧化，所以是化学分析中常用的还原剂。它能溶于水，难溶于乙醇。
2．目测比色法目测比色法是确定杂质含量的一种方法，根据杂质含量可定出产品的级别。将制得的产品配成溶液后与各已知浓度标准溶液(标准溶液需自己配制①)进行比色，产品溶液的颜色比某一浓度标准溶液的颜色浅时，就确定杂质含量低于该浓度的标准溶液中杂质的含量，即所谓低于某一规定的限度，故这种方法称为限量分析法。
3．反应铁屑易溶于稀硫酸中，生成硫酸亚铁：
Fe+H2SO4FeSO4十H2↑
硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较FeSO4、(NH4)2SO4均小的硫酸亚铁铵复盐晶体：
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
表17-1几种盐的溶解度数据(g／100gH2O)
温度/℃10 20 30 40
(NH4)2SO4（132.1）73.0 75.4 78.0 81.0
FeSO4·7H2O（277.9）37.0 48.0 60.0 73.3 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O（392.1）－36.5 45.0 53.0
四、实验用品
仪器：150mL锥形瓶1只，150、400mL烧杯各1只，10、50mL量筒各1只，台秤，漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，抽气管(或真空泵)，蒸发皿，表面皿，比色管，比色管架，水浴锅；
试剂：HCL(2.0mo1·L-1)，H2SO4(3.0mo1·L-1)；NaOH(1.0mol·L-1)，Na2CO3(1．0mol．L-1)，KSCN(1.0mol·L-1)，(NH4)2SO4(s)，铁屑，乙醇(95％)，FF3+标准溶液3份；
材料：pH试纸，滤纸。
五、实验内容
1．铁屑油污的除去称取28铁屑，放入锥形瓶(150mL)中，加入20mLNa2CO3溶液(1.0mol·L-1) ，小心加热约10min，以除去铁屑表面的油污。倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。
2．硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的锥形瓶中，加入15mLH2SO4溶液(3.0mol·L-1)，放在水浴上加热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。用普通
漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中。将锥形瓶和滤纸上的残渣洗净，收集在一起，用滤纸吸于后称其质量。算出已作用的铁屑的质量。
3．硫酸铵饱和溶液的配制 根据已作用的铁的质量和反应式中的物量关系，计算出所需(NH 4)：SO 4(s)的质量和室温下配制硫酸铵饱和溶液所需要H 2O 的体积。根据计算结果，在烧杯中配制(NH 4)2SO 4的饱和溶液。
4．硫酸亚铁铵的制备将(NH 4)2SO 4 饱和溶液倒人盛FeSO 4,溶液的蒸发皿中，混匀后，用pH 试纸检验溶液的pH 值是否为1～2，若酸度不够，用H 2SO 4溶液(3.0mol·L -1) 调节。
在水浴上蒸发混合溶液，浓缩至表面出现晶体膜为止(注意蒸发过程中不宜搅动)。静置，让溶液自然冷却，冷至室温时，便析出硫酸亚铁铵晶体。抽滤至干，再用5mL 乙醇溶液淋洗晶体，以除去晶体表面上附着的水分。继续抽干，取出晶体，在表面皿上晾干。称其质量，并计算产率。
5．Fe 3+的限量分析 用烧杯将去离子水煮沸5min ，以除去溶解的氧，盖好，冷却后备用。称取1.00g 产品，置于比色管中，加l0.0mL 备用的去离子水，溶解产品，再加入2.00mL HCl 溶液(2.0mol·L -1) 和0.50mLKSCN 溶液(1.0mol·L -1) ，最后以备用的去离于水稀释到25.00mL ，摇匀。与标准溶液进行目测比色，以确定产品等级。
6、数据记录和结果处理
注：Fe 标准溶液的配制(实验室配制) 先配制0.01mg·mL 的Fe 标准溶液，用吸量管吸取该溶液5.00、l0.00、20.00mL 分别放入3支比色管中，然后各加入2.00mLHC1溶液 (2.0mol·L -1)和0.50mLKSCN 溶液(1.0mo1·L -1)。用备用的含氧较少的去离子水将溶液稀释到25.00mL 摇匀，得到符合3个级别含Fe 3+量的标准溶液：25mL 溶液中含Fe 3+0.05mg 、0.10mg 和0.20mg 分别为1级、2级和3级试剂中Fe 3+的最高允许含量。
若1.00g 莫尔盐试样溶液的翻色与1级试剂的标准溶液的颤色相同或略浅，便可确定为1组产品，其中Fe 3+含量的百分数=%005.0%1001000
00.105
.0=??，2级和3级产品以此类
推。
六、实验习题
1．为什么铁屑和稀硫酸反应时会产生难闻的气体？
2．制备硫酸亚铁铵时，为什么采用水浴加热法？采用趁热过滤的目的是什么?