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紫外可见分光光度计及其在食品检验中的发展和应用

紫外可见分光光度计及其在食品检验中的发展和应用
紫外可见分光光度计及其在食品检验中的发展和应用

紫外可见分光光度计及其在食品检验中的发展和应用

摘要:紫外可见分光光度计是一类很重要的分析仪器,无论在物理学、化学、生

物学、食品、材料学、环境科学等科学研究领域,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门,紫外可见分光光度计都有广泛而重要的应用。

本文分别就紫外-可见光分光光度法在食品工业中的这些应用作了简要介绍。目前利用紫外-可见光分光光度法的各种方法正在逐步发展,而且随着社会的发展和人们生活水平的提高,紫外-可见光分光光度法在食品行业中的应用也会越来越广泛。本文将重点介绍uv-v计的原理,结构,特点及其在食品检测中的发展和应用。关键词:紫外可见分光光度计;食品检测

Uv-vis spectrophotometer and its development and application in food inspection

Abstract:UV VIS spectrophotometer is a kind of very important analytical instrument. It has a long history in the chemical, biological, medical, material science, environmental science, environmental science, environmental science and other modern production and management departments, This article is ultraviolet-visible spectrophotometry respectively, the author introduce the application in food industry. Currently used ultraviolet-visible spectrophotometry methods are gradually developed, and with the development of the society and people living standard rise, ultraviolet-visible spectrophotometry application in the food industry also will be more and more widely.This article focuses on the principle of uv - v meter, structure, characteristics and its development and application in food and food testing.

Key words: uv-visible spectrophotometer; Food testing

前言

l9世纪50年代,首先出现了用千目观比色法的纳氏(Nessler)比色管,不久有杜氏(Duboscq)比色计,后者一直沿用到本世纪的40年代。1911年,使用硒光电池的Berg比色计制成。而这种光电比色计是分光光度计的雏形和基础。本世纪3O 年代看,由于秉灯、氢灯和各种棱镜,光学器材和电学器材的发展,美国Beckman 公司的第一台分光光度计终于在1941年问世。至60年代,紫外可见光分光光度计(UV—V计)基本上取代了光电比色计 1957年,美国Technicon公司按照Skaggs医生的方案,推出了世界上第一台自动化的食品生化分析仪。六十年代以后.各种自动化分析仪层出不穷。特别是70年代起,各种分光光度计与计算机联姻,明显地扩大了仪器功能现在,分光光度计作为综台光学、电学(尤其是计算机技术)和精密机械学的发展和应用,已广泛应用于食品、药品、工业和农业等许多领域。其中以UV—V计系列彰响最广、应用最普遍,并且还是其他分光光度计(如原子吸收分光光度计)的基础。紫外可见分光光度法具有仪器价格低廉适用性广泛,尤其是采用微机控制以来,该技术得到了突飞猛进的发展,成为食品检测中必备的一个常规仪器,

食品营养价值指食品中所含的热能和营养素能满足人体营养需要的程度。食品中的各种营养物质必须通过一定的技术手段才能准确检测,每种营养物质的定性与定量检测都离不开科学的方法,本文简要介绍了紫外可见分光光度法检测食品种的某些物质的方法。

更重要的是,“民以食为天,食以安为先”,食品安全关乎人们健康和国计民生。食品安全除了影响消费者健康外,还与食品进出口贸易、国家声誉,乃至社会安定有着密切关系。近年来,国内外食品安全问题接连不断,食品安全问题已成为当今各国政府、消费者和科技界广为关注的焦点问题之一。紫外可见分光光度法在检测食品中一些威胁人们健康的因素方面也有重要作用。

其应用范围包括:①定量分析,广泛用于各种物料中微量、超微量和常量的无机和有机物质的测定。②定性和结构分析,紫外吸收光谱还可用于推断空间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异构现象等。③反应动力学研究,即研究反应物浓度随时间而变化的函数关系,测定反应速度和反应级数,探讨反应机理。

④研究溶液平衡,如测定络合物的组成,稳定常数、酸碱离解常数等。

紫外-可见光分光光度法在食品行业中的应用主要可大致分为在食品成分分析中的应用和在食品安全检测中的应用,其中在食品成分分析中的应用主要有紫外-可见分光光度计在食品酶分析中的应用、酸奶中维生素A的测定、水果汁中果糖的测定、番茄红素的测定、甜蜜素的测定等;而在食品安全检测中的应用主要有分光光度法测定食品中硼砂、紫外可见分光光度法检测食品中的镉、紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ、用分光光度法测定食品中吊白块的含量等。

一.紫外可见分光光度计的发展

(一)基本情况

1.紫外可见分光光度计简介

1852年,比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章,提出了分光光度的基本定律,即液层厚度相等时,颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例,从而奠定了分光光度法的理论基础,这就是著名的比尔朗伯定律。1854年,杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人将此理论应用于定量分析化学领域,并且设计了第一台比色计。到1918年,美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计。此后,紫外可见分光光度计经不断改进,又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器,使光度法的灵敏度和准确度也不断提高,其应用范围也不断扩大。

2.原理

分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光图谱再结合其它手段进行定性分析。

根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。

3.结构

无论哪一类分光光度计都由下列五部分组成,即光源、单色器、狭缝、样品池,检测器系统。

(1)光源

要求能提供所需波长范围的连续光谱,稳定而有足够的强度。常用的有白炽

灯(钨比灯、卤钨灯等)、气体放电灯(氢灯、氘灯及氙灯等)、金属弧灯(各种汞灯)等多种。钨灯和卤钨灯发射320~2000nm连续光谱,最适宜工作范围为360~1000nm,稳定性好,用作可见光分光光度计的光源。氢灯和氘灯能发射150~4O0nm的紫外光,可用作紫外光区分光光度计的光源。红外线光源则由纳恩斯特(Nernst)棒产生。汞灯发射的不是连续光谱,能量绝大部分集中在253.6nm波长外,一般作波长校正用。

(2)分光系统(单色器)

单色器是指能从混合光波中分解出来所需单一波长光的装置,由棱镜或光栅构成。用玻璃制成的棱镜色散力强,但只能在可见光区工作,石棱镜工作波长范围为185~4000nm,在紫外区有较好的分辨率而且也适用于可见光区和近红外区。棱镜的特点是波长越短,色散程度越好。所以用棱镜的分光光度计,其波长刻度在紫外区可达到0.2nm,而在长波段只能达到5肿。有的分光光系统是衍射光栅,即在石英或玻璃的表面上刻划许多平行线,刻线处不透光,于是通过光的干涉和衍射现象,较长的光波偏折的角度大,较短的光波偏折的角度小,因而形成光谱。

(3)狭缝

狭缝是指由一对隔板在光通路上形成的缝隙,用来调节人射单色光的纯度和强度,也直接影响分辨率。狭缝可在0~2mm宽度内调节,由于棱镜色散力随波长不同而变化,较先进的分光光度计的狭缝宽度可随波长一起调节。

(4)比色杯

比色杯也叫样品池或比色皿,用来盛溶液,各个杯子壁厚度等规格应尽可能完全相等,否则将产生测定误差。玻璃比色杯只适用于可见光区,在紫外区测定时要用石英比色杯。

(5)检测器系统

有许多金属能在光的照射下产生电流,光愈强电流愈大,此即光电效应。因光照射而产生的电流叫做光电流。受光器有两种,一是光电池,二是光电管。光电池的组成种类繁多,最常用的是硒光电池。当连续照射一段时间会产生疲劳现象而使光电流下降,要在暗中放置一些时候才能恢复。因此使用时不宜长期照射,以防止光电池因疲劳而产生误差。光电管装有一个阴极和一个阳极,阴极是用对

光敏感的金属(多为碱土金属的氧化物)做成。光愈强,电子放出愈多,电子是带负电的,被吸引到阳极上而产生电流。光电管产生电流很小,需要放大。分光光度计中常用电子倍增光电管,在光照射下所产生的电流比其他光电管要大得多,这就提高了测定的灵敏度。检测器产生的光电流以某种方式转变成模拟的或数字的结果,模拟输出装置包括电流表、电压表、记录器、示波器及与计算机联用等,数字输出则通过模拟/数字转换装置如数字式电压表等。

4.特点

紫外可见分光光度法对于分析人员来说,可以说是最常用和有效的工具之一。几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。分光光度法具有以下主要特点。

4.1 灵敏度高

由于新的显色剂的大量合成,并在应用研究方面取得了可喜的进展,使得对元素测定的灵敏度有所推进.特别是有关多元络合物和各种表面活性剂的应用研究,使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到数十万。

4.2 选择性好

目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定,如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定,已有比较满意的方法了。

4.3 准确度高

对于一般的分光光度法,其浓度测量的相对误差在1~3%范围内,如采用示差分光光度法进行测量,则误差可减少到0.x%。

4.4 适用浓度范围广

可从常量(1%~50%)(尤其使用示差法)到痕量(1O-8~1O-6%)(经预富集后)。

4.5 分析成本低、操作简便、快速、应用广泛

由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收,因此均可借此法加以测定。到目前为止,几乎化学元素周期表上的所有元素除少数放射性元素和惰性元素之外)均可采用此法。在国际上发表的有关分析的论文总数中,光度法约占28%,我国约占所发表论文总数的33%。

(二)国内外的一些新发展

紫外分光光度法在分析领域中的应用已经有数十年的历史,至今仍是应用最广泛的分析方法之一。随着分光元器件及分光技术、检测器件与检测技术、大规模集成制造技术等的发展,以及单片机、微处理器、计算机和DSP技术的广泛应用,分光光度计的性能指标不断提高,并向自动化、智能化、高速化和小型化等方向发展,在分光元器件方面,经历了棱镜、机刻光栅和全息光栅的过程,商品化的全息闪耀光栅已迅速取代一般刻画光栅。在仪器控制方面,随着单片机、微处理器的出现以及软硬件技术的结合,从早期的人工控制进步到了自动控制。在显示、记录与绘图方面,早期采用表头(电位计)指示、绘图仪绘图,后来用数字电压表数字显示,如今更多地采用液晶屏幕或计算机屏幕显示。在检测器方面,早期使用光电池、光电管,后来更普遍地使用光电倍增管甚至光电二极管阵列。阵列型检测器和凹面光栅的联合应用,使仪器的测量速度发生了质的飞跃,且性能更加稳定可靠,受到仪器用户的青睐,最具有代表性的当数安捷伦的HP8452/8453[3 J。在仪器构型方面,从单光束发展为双光束,现在几乎所有高级分光光计都是双光束的,有些高精度的仪器采用双单色器,使得仪器在分辨率和杂散光等方面的性能大大提高,如Varian(瓦里安)的Cary 1/3/400。随着集成电路技术和光纤技术的发展,联合采用小型凹面全息光栅和阵列探测器以及USB接口等新技术,已经出现了一些携带方便、用途广泛的小型化甚至是掌上型的紫外可见分光光度计。紫外可见光分光光度计等不同类别、不同等级和规格的检测,仅在植床食品检验中应用已十分普遍最新自动化生化分析仪也已经进入我国的食品食品检验领域。

二.紫外可见分光光度技术的基本应用

1. 测定溶液中物质的含量

可见或紫外分光光度法都可用于测定溶液中物质的含量。测定标准溶液(浓度已知的溶液)和未知液(浓度待测定的溶液)的吸光度,进行比较,由于所用吸收池的厚度是一样的。也可以先测出不同浓度的标准液的吸光度,绘制标准曲线,在选定的浓度范围内标准曲线应该是一条直线,然后测定出未知液的吸光度,即可从标准曲线上查到其相对应的浓度。含量

测定时所用波长通常要选择被测物质的最大吸收波长,这样做有两个好处:

(1)灵敏度大,物质在含量上的稍许变化将引起较大的吸光度差异;(2)可以避免其他物质的干扰。

2.用紫外光谱鉴定化合物

使用分光光度计可以绘制吸收光谱曲线。方法是用各种波长不同的单色光分别通过某一浓度的溶液,测定此溶液对每一种单色光的吸光度,然后以波长为横座标,以吸光度为纵座标绘制吸光度波长曲线,此曲线即吸收光谱曲线。各种物质有它自己一定的吸收光谱曲线,因此用吸收光谱曲线图可以进行物质种类的鉴定。一定物质在不同浓度时,其吸收光谱曲线

中,峰值的大小不同,但形状相似,即吸收高峰和低峰的波长是一定不变的。紫外线吸收是由不饱和的结构造成的,含有双键的化合物表现出吸收峰。紫外吸收光谱比较简单,同一种物质的紫外吸收光谱应完全一致,但具有相同吸收光谱的化合物其结构不一定相同。除了特殊情况外,单独依靠紫外吸收光谱决定一个未知物结构,必须与其他方法配合。紫外吸收光谱分析主要用于已知物质的定量分析和纯度分析。

3.比较最大吸收波长吸收系数的一致性

由于紫外吸收光谱只含有2~3个较宽的吸收带,而紫外光谱主要是分子内的发色团在紫外区产生的吸收,与分子和其它部分关系不大。具有相同发色团的不同分子结构,在较大分子中不影响发色团的紫外吸收光谱,不同的分子结构有可能有相同的紫外吸收光谱,但它们的吸收系数是有差别的。如果分析样品和标准样品的吸收波长相同,吸收系数也相同,则可认为分析样品与标准样品为同一物质。

4.反应动力学研究

借助于分光光度法可以得出一些化学反应速度常数,并从两个或两个以上温度条件下得到的速度数据,得出反应活化能。

5.纯度检验

紫外吸收光谱能测定化合物中含有微量的具有紫外吸收的杂质。如果化合物的紫外可见光区没有明显的吸收峰,而它的杂质在紫外区内有较强的吸收峰,就可以检测出化合物中的杂质。

6.氢键强度的测定

不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同,这可以利用紫外光谱来判断化合物在不同溶剂中氢键强度,以确定选择哪一种溶剂。

7.络合物组成及稳定常数的测定

金属离子常与有机物形成络合物,多数络合物在紫外可见区是有吸收的,我们可以利用分光光度法来研究其组成。

三.在食品成分分析中的主要应用

⑴紫外-可见分光光度计在食品酶分析中的应用:

1.酶对食品加工的影响

酶是生物活细胞产生的一类具有催化功能的蛋白质。酶除了具有高的催化效率特性外,还具有很高的专一性,利用它能选择性地将个别食品组分改性,而不影响到其它组分。因此,酶在食品科学中相当重要,通过酶的作用能引起食品原料的品质发生变化,也能在比较温和的条件下加工和改良食品。

2.紫外-可见分光光度法测定酶活

2.1 β-半乳糖苷酶

β-半乳糖苷酶,又称乳糖酶(Lactase)。能水解乳糖来降低乳制品的乳糖含量,从而提高乳制品的可消化性,用于低乳糖牛奶和非结晶型浓缩牛奶的生产及奶酪风味的改变,同时还可用于生产低聚半乳糖。

【酶活测定】以ONPG为底物测定β-半乳糖苷酶活力。

【酶活定义】以ONPG为底物,37℃5保温酶解,每分钟释放lμmol/L邻硝基酚的酶量,定义为1个酶活力单位。

2.2 超氧化物歧化酶

超氧化物歧化酶(Superoxide Dismutase,简称SOD)是一种十分重要的生物体防止氧化损伤的酶类,是生物体内超氧阴离子清除剂,保护细胞免受损伤。SOD 广泛存在于各类生物体内,所有好氧微生物细胞中都含有SOD。自1969年Mccord 等人首次发现了SOD生物活性后,医学界对其医疗作用做了许多研究,证明它具有抗衰老、抗肿瘤、抗辐射、抗缺血、提高人体免疫力等作用,被专家称为21世纪最有前途的药用酶。欧美国家已开始将其应用于医疗、食品、保健、化妆品等领域。

【酶活测定】在25℃ 4.5ml 50mmol/L pH8.3的K2HPO4- KH2PO4缓冲液中加入待测SOD样液,再加入10ul 50mmol/L的连苯三酚,迅速摇匀,倒人光径lcm 的比色杯,在325nm波长下每隔30s测一次A值。同时测定Sigma公司的SOD标准品,对所测样品SOD活性进行校正。

【酶活定义】在l mL反应液中,每分钟抑制连苯三酚自氧化速率达50%时的酶量为一个酶活单位,即325nm 0.035OD/min为一个酶活单位。

2.3 多酚氧化酶

多酚氧化酶(PPO)是一类由核基因编码在细胞质中合成的含铜质体的金属酶,其作用机理在于铜的氧化-还原作用。大麦中的多酚物质经过PPO的催化氧化后,具有单宁性质,易和蛋白质起交联作用而沉淀出来,进而影响啤酒的色泽、泡沫、风味和非生物稳定性。大麦中部分PPO以“潜伏”状态存在,在浸麦过程中,可通过去除一些酶抑制剂、蛋白酶作用或其他的一些方式使其活性在浸麦过程中提高。在大麦发芽过程中,PPO的活力较高,影响着麦芽的质量。因此,在制麦过程中应该降低PPO活性。

酶活测定】0.1mL酶液与l mL 0.1mol/L邻苯二酚(用pH 8.4柠檬酸-磷酸缓冲液配制)80℃反应3min,用2mL 20%TCA终止反应,于波长450nm处用分光光度计测定吸收值。

【酶活定义】上述条件下,将每分钟OD值增加0.01定义为1个酶活力单位。

⑵紫外-可见分光光度法分析食品中的多种物质:

①酸奶中维生素A的测定

酸奶是一种发酵奶制品,由于其丰富的营养成分以及独特的风味、口感而深受人们的喜爱。酸奶中含有一定量的维生素A,作为人体必需的营养元素,分析测定维生素A的含量具有重要的意义。目前分析维生素A的方法很多,有荧光分光光度法、气相色谱洁、高压液相色谱法、可见分光光度法。其中比较常用的是采用三氯化锑作为显色剂的分光光度法,但这种方法有几个缺点。首先,生成的蓝色化合物不稳定,很快褪色,比色测定必须在6s内完成:其次,三氯化锑具有强腐蚀性及毒性;此外,很易吸水,受温度、湿度的影响大,器皿装过试剂后难于洗涤等。王明华等采用紫外分光光度法分析测定酸奶中维生素A的含量,样品经过皂化、提取、除溶剂等步骤后,于328 nm处测定其吸光度,测得维生素A的回

收率为103. 3%,平均值的标准偏差为0.32,变异系数为0.01;同时进行了维生素D对维生素A测定的干扰实验,实验结果表明,维生素D的存在不影响维生素A的测定结果。该方法与三氯化锑比色法相比,操作简便、安全。【1】

②水果汁中果糖的测定

果糖的测定法有高效液相色谱法、离子选择电极法、傅里叶变换近红外光谱法和分光光度法等,前三种方法的操作都较复杂,而分光度法报道的方法中均加入显色剂,如间苯二酚,铁氰化钾等,这些物质对环境有污染。占达东通过1 14研究发现:果糖在盐酸的作用下可生成羟甲基糠醛,通过对果糖在盐酸介质中的吸收光谱进行扫描,发现在波长291 nm处有最大吸收:果糖浓度在0~30 u g/mL 范围内服从比尔走律。利用该研究用紫外分光光度法测定了苹果鲜汁、鸭梨鲜汁和桶子鲜汁中的果糖含量。通过研究发现该方法具有很好的选择性和较高的灵敏度,适用于组成较复杂的分析对象中的果糖含量测定。该方法具有简便、快速、灵敏,对环境不造成污染,样品无需预处理等特点。【3】

③番茄红素的测定

番茄红素是一种具有多种生理功能的类胡萝I、素,通常状况下与其它类胡萝I、素同时存在于多种生物体中。在实际研究中,番茄红素的准确测定始终是困扰研究人员的一个难题。目前的测定方法主要有:(1)以苏丹红代替番茄红素作为标准品,绘制标准曲线,用以测定番茄红素的含量;(2)以石油醚或正己烷为溶剂,在472 nm比色测定其吸收光度,用摩尔消光系数(E1 00巾1 cm= 3450)来计算其中番茄红素的含量;(3)依高压液相色谱法,通过与标准样品的峰面积比来测定样品中番茄红素的含量。现有这几种测定番茄红素的方法普遍存在着一定的缺陷,(1)和(2)不需要标准品,但其系统误差较太,同时又不能排除B一胡萝l、素等其它类胡萝I、素的干扰;(3)要求番茄红素的标准样品,而高纯度的番茄红素本身稳定性很差,不宜长期存放,且价格非常昂贵,日常测定难度很大。而HPLC测定又要受到仪器设备及标准样品的限制。张连富心1等从番茄红素及B 一胡萝l、素(影响番茄红素测定的含量最多的类胡萝l\素)的紫外吸收光谱的差异入手,确定了以含2%二氯甲烷为溶剂、以502 nm吸收峰为检测波长的番茄红素测定方法,避免了其它类胡萝I、素的干扰,并将其转化为用消光系数来计算的形式,避免了番茄红素标准样品的制约。溶液中番茄红素的浓度在0. 0017~

3.12 ug/mL范围内时,该检测方法的可信度在90%以上。【2】

④食品中甜蜜素的测定

用乙酸乙酯在酸性条件下提取食品中的甜蜜素,再以碱性水反提取,加入过量的次氯酸钠将甜蜜素转变为N,N-二氯环己胺,溶于环己烷\[4],在波长304nm 处测定。

仪器和试剂: 754紫外分光光度计为上海第二光学仪器厂产品;乙酸乙酯、环己烷、10%(φ)硫酸、0.1mol/L氢氧化钠、20g/L次氯酸钠溶液(均为分析纯试剂);1.0g/L甜蜜素标准液,由国家标准物质研究中心提供,1999年1月定值。

标准曲线制作:分别吸取甜蜜素标准液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL(相当于甜蜜素0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg)于250mL分液漏斗中。各加入10%硫酸100mL,乙酸乙酯80mL振摇提取2min,弃水相。用30、20、20mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液振摇提取3次,每次1min,合并水相于另一250mL分液漏斗中。往水相加入环己烷10mL振摇提取1min,弃去环己烷,加入10%硫酸15mL、环己烷10.0mL、20g/L次氯酸钠溶液5mL,振摇2min,再加入20g/L次氯酸钠溶液5mL,振摇2min,弃水相。先后用0.1mol/L氢氧化钠、蒸馏水各50mL洗涤环己烷层,经脱脂棉将环己烷滤于10mL比色管中,用环己烷调零,于波长304nm处测定吸光度。

样品测定:

1.液体食品称取相当含甜蜜素6.0mg样品(如含二氧化碳,先加热除去)于250mL分液漏斗中,以下同标准曲线方法测定。

2.可溶于水的固体称取相当含甜蜜素6.0mg样品加入适量的水溶解后,转入250mL分液漏斗中,以下同标准曲线方法测定。

3.不溶于水的固体称取适量经磨碎的固体于100mL容量瓶中,加水至刻度,不时摇匀,浸泡1h以上,取相当于甜蜜素6.0mg的滤液于250mL分液漏斗中,以下同标准曲线方法测定。【4】

三:在食品安全检测中的主要应用

⑴分光光度法测定食品中硼砂

碉砂、硼酸曾作为食品的防腐剂和膨松剂添加到肉丸等食品中,增加食物的

韧性、脆度,有增强食物口感及外观的作用。硼砂、硼酸在体内蓄积,排泄很慢,影响消化酶的作用,每日食用0.59引起食欲减退,妨碍营养物质吸收,成人食用

1-39即可引起中毒,对人体有害,因此在我国硼砂、硼酸是禁用的食品添加剂。但从日常的检测结果看,还是有食品在加工过程使用硼砂、硼酸。硼砂、硼酸的标淮检验方法是④/T5009.29 - 2003[2]的硼砂、硼酸定性试验,分别有姜黄试纸法和焰色反应。为开发新方法[3.4],现尝试用湿式消解法消化样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP - AES法)测定食品中硼元素含量,以硼砂(Na28407 IOH,0计)估算硼砂、硼酸的加入量。对68份样品(包括牛肉丸、虾饺、粽、牛百叶、猪肚、猪大肠)用国标法定性测定和JCP - AES法定量测定,进行比对试验。

⑵紫外可见分光光度法检测食品中的镉

分光光光度法是利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物后可用分光光度计测定。此法具有简便、仪器简单等优点。胡劲梅等为了同时测定铅和镉,建立了以电荷耦合器件作为阵列光信号探测器,小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置,研究了卟啉与铅极谱法。和镉显色反应的最佳条件。测定了合成试样、陶瓷等浸泡液中铅和镉的含量。李秋萍等通过对新试剂2,6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应研究,建立了检测食品中镉的新方法。叶瑞洪等通过分析比较FAAS、KI-MIBK螯合萃取FAAS和镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法三种方法,从灵敏度、检出限、仪器价格等方面进行比较,得出采用镉一碘化钾.罗丹明B 分光光度法测定食品中镉的含量方法最为简单易行,操作快速,灵敏度高、选择性好。

樊月琴等研究了4-甲基-2,5.二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应可用于镉的含量检测。沈燕等合成的1-(5-硝基-2-吡啶)-3-(偶氮苯磺酸)-三氮稀用于镉的检测结果较好。吴继魁等研究了meso-四(对羟基苯)卟琳光度法测定痕量镉的方法。王亮等研究了【2-4-甲基喹啉】-偶氮丁-5-二乙氨基苯酚与镉的显色反应,结果令人满意。李英杰等建立了以双硫腙为显色剂可同时测定锌、镉、铅的方法。庄海燕等探讨了在聚乙烯醇存在下,镉(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明B分光光度法测定食品中微量镉的可行性。【5】

⑶紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ

苏丹红Ⅲ号是一种人工合成的化工染料,化学名称为1-[4-(苯基偶氮)]偶氮-2-萘酚。苏丹红Ⅲ号为致癌物质[1,2],被禁止作为食品添加剂使用。我国和欧盟标准检测方法为液相色谱法[3,4],许多分析化学工作者对苏丹红染料的测定开展了研究,建立了一些有价值的测定方法,如HPLC法[5-7]、分子印迹固相萃取法[8]、毛细管液相色谱-质谱法[9]、电离质朴同位素稀释法[10]已应用于苏丹红染料的测定。但是上述方法由于仪器和试剂昂贵而难以普及。笔者研究了样品的处理方法,样品提取液用薄层展开后,用分光光度法测定,所用设备简单,分析结果与国家标准HPLC法准确度相当。

⑷用分光光度法测定食品中吊白块的含量

吊白块在使用过程中会分解出甲醛和二氧化硫,用分光光度法测量其在食品中的残留量,判断是否含有吊白块。本方法简单、快速、灵敏度高。

甲醛合次硫酸氢钠(NaHSO2.CH2O.2H2O).俗称吊白块,易溶于水.遇酸、碱、高温即分解为甲醛和二氧化硫,作为增白剂、还原剂应用于纺织印染工业.由于甲醛已被国际上列为致癌物,所以吊白块严禁在食品工业中使用.但是近年来住市场发现个别小法商贩,唯利是图,在一些食品中使用吊白块增加漂白效果.严重的损害了消费者的健康。为了维护消费者的利益,保障广大人民群众的身体健康,建立食品中吊白块的测定方法已迫在眉睫.

吊白块在使用过程中易分解,通过测定其分解产物甲醛、二氧化硫在食品的残量判定是否含有吊白块.日前,我国已有的甲醛测定方法主要是针对包装材料、化工原料、化妆品、大气等.而食品中甲醛含量的测定方法还没有国家标准,甲醛的测定方法有分光光度法、,气象色谱法、液相色谱法、离子色谱法、示波极谱法等.本实验用分光光度法测定了米粉、粉丝、腐竹中甲醛含量,同时用GB/T5009. 34《食品中亚硫酸盐的测定方法》测定了相应样品中的二氧化硫的含量。

四:紫外 -可见分光光度法在食品行业中的发展趋势和展望

在紫外区进行食品中某些指标的分光光度法测定,因其简便、快捷、有效而在食品分析中占有很大比重。在今后几年内,这种局面仍将维持下去。在可见区,因其灵敏度高、选择性好、方法灵活、适用面宽而受到越来越多的青睐。随着分

析试剂的发展,尤其是具有识别能力的特效显色荆以及金属离子显色剂等的发展,使得可见区的分光光度食品分析法将可能出现一个迅速发展阶段。另外,随着化学计量学的发展,将化学计量学方法应用于食品光度分析,将是解决多组分测定以及复杂样品快速测定的有效途径。将色谱等分离分析技术与光度法联用,也是在复杂基体样品分析中常用的有效手段。

随着社会的发展和人们生活水平的提高,食品分析现场化、家庭化的呼声越来越高。相应地对食品分析仪器的小型化、智能化的要求也越来越迫切。这些仪器的研制和生产,将会给食品光度分析注入新的活力。

结语:

紫外可见分光光度计的光、机、电、算等任何一方面的新技术都可能再推动紫外可见分光光度计整体性能的进步。在追求准确、快速、可靠的同时,小型化、智能化、在线化、网络化成为了现代紫外可见分光光度计新的增长点。在紫外区进行食品中某些指标的分光光度法测定,因其简便、快捷、有效而在食品分析中占有很大比重。在今后几年内,这种局面仍将维持下去。在可见区,因其灵敏度高、选择性好、方法灵活、适用面宽而受到越来越多的青睐。随着分析试剂的发展,尤其是具有识别能力的特效显色荆以及金属离子显色剂等的发展,使得可见区的分光光度食品分析法将可能出现一个迅速发展阶段。为了满足现代食品研究和食品检测需要,以及努力缩短与国外食品检测的差距,全国各大中小检测机构正在不断更新食品检验的各种设备和仪器.同时不断加强合作不断交流以及提高检验人员的专业素养,更好的指导食品的检测技术,保障食品营养和食品安全。相应地对食品分析仪器的小型化、智能化的要求也越来越迫切。这些仪器的研制和生产,将会给食品光度分析注入新的活力。

参考文献:

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[2]张连富,丁霄霖番茄红素简便测定方法的建立[J].食品与发酵工业,2001,27 (3)51-55

[3]占达东.紫外分光光度法测定水果汁中果糖的含量[J]. 琼州大学学报,2003,10 (2):23-24,27

[4]陈少波,潘超华.食品中甜蜜素的紫外分光光度法测定[J]. 分析测试学报,2000,19 (3):82 -83等

[5]彭荣飞,黄聪,张展霞.有机基体改进剂消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉干扰的研究.中国卫生检验杂志,2005,15(8): 903-906

紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析

紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析 发表时间:2018-01-17T15:17:40.770Z 来源:《建筑学研究前沿》2017年第23期作者:王悦杨洋 [导读] 紫外可见分光光度计的工作原理是通过对被测物质在不同波长范围内光的吸收度的不同反应。 大连市计量检测研究院辽宁大连 116033 摘要:由于紫外可见分光光度计具备的灵敏度高、操作简单的特性,因此这些被广泛的应用在医学、化学、生物学等学科领域,同时,在医院、冶金、化工、食品安全等行业也被广泛应用。紫外可见分光光度计检测的准确性直接影响着使用的有效性,因此,为了确保实验结果的准确需要对紫外可见光光度计检定中的误差进行控制。 关键词:紫外可见;分光光度计;检定;常见问题 引言 紫外可见分光光度计的工作原理是通过对被测物质在不同波长范围内光的吸收度的不同反应,进而对物质进行分析的一种仪器。紫外可见分光光度计使用简单、灵敏度高,被广泛应用在各个领域。紫外可见分光光度计的组成基本相同,由氘灯和钨灯作为光源系统,经过光棱镜或光栅滤光的反应,然后通过样品吸收池吸收,并最终对物质进行检测。 1紫外可见分光光度计的检定 1.1波长最大允许误差 波长点测量出零度和满度之后,将检测物质放置在样品光路中,然后沿着同一波长方向逐点对检测物质的透射比值进行检测,并求出峰值波长。测得的波长平均值与标准值之间的误差即为波长误差,规定对波长最大误差做出了规定,并对低压石英汞灯、氧化钬滤光片和氧化钬溶液等九种标准物质进行了标准误差的限定,其中氧化钬滤光片、镨钕滤光片、干涉滤光片等由于使用方便,便于保存,是使用最广泛的检测紫外可见分光光度计波长示值误差的标准物质。氧化钬滤光片具有较完整的波长吸收峰值点,而镨钕滤光片却是在波长较小的情况下没有吸收峰,因此,通常情况才,要将这两者结合起来使用。 1.2透射比示值误差检定 在规定标准下,比如出现波长 235nm、波长 257nm、波长313nm、波长 350nm、波长 440nm、波长 546nm、波长 635nm 时,要开始校正检测仪器的满度和检测仪器的零度,以对检测物质进行透射比的对比。同样的,实际检测得出的平均值与标准值之间的差异即为检测误差,规程规定的透射比标准物质有重铬酸钾标准溶液、紫外光区透射比滤光片和光谱中性滤光片,在这些规定的标准数值中,波长235nm、波长 257nm、波长 313nm和波长 350nm 这四种用的是重铬酸钾标准溶液。便于保存以及携带方便,紫外光区透射比滤光片通常用来检测上述提到的四种波长误差,而另外三种则使用光谱中性滤光片来检定。 1.3杂散光检定 杂散光检定通常会选择截止滤光片来进行检测,而且检测仪器调出零度和满度后,如果检测物质处在相同波长的情况下,会通过测量滤光片的透射比,进而通过这种透射比值将对检测物质的杂散光进行检定。 2紫外可见分光光度计检定中的误差分析 2.1检测环境不符合规定所造成的误差 紫外可见分光光度计在对物质进行检测时,其检测结果的准确性可能会受检测环境的影响,如果不对检测环境进行适当的控制,可能会引起误差,从而不利于检测结果的准确性。比如,如果不对紫外可见分光光度计进行密封处理,或者是使用了密封性不是很好的检测仪器,会使得光源系统直接受到强光的照射,这种情况下会减少杂散光,从而不利于检测结果,容易产生误差。如果检测环境中灰尘较大,滤光片沾染灰尘,这些都是误差产生的原因,因此,在进行检测工作时,一定要在标准环境下进行,避免出现不必要的误差,以确保检测结果的准确性。 2.2检定方法不当造成的误差 在对波长示值进行检测时,连续法曾经被使用,这种方法通过连续驱动波长进行传动检测,直接利用仪器透射比示值的变化测试峰值波长,这种检测方法使得波长传动连续驱动,从而测试得到的光谱会受到光谱曲线的影响,容易产生很大的误差,因此,这种方法经过实践检验后最终被否定。根据在JJG178 -2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的规定,使用紫外可见分光光度计进行检测时可以使用逐点法,逐点法是通过调整零度和满度,在绘制 T - λ 曲线的基础上,从而测试透射比最大值所对应的波长。使用逐点法可以减少仪器光源、波长传动机构等对检测结果的影响,使得检测结果可以最大限度的反应出仪器的波长。使用逐点法进行检测时,为了确保监测数据的准确性,一定要按照规定的标准和要求进行检测,避免出现不必要的误差,影响数据检测的准确性。 2.3标准滤光片造成的误差 标准滤光片的定值误差和方向性引起的误差都是标准滤光片带来的误差,标准滤光片的标准值是不断变化的,随着时间的不断推进,波长值可能会发生变化,如果不对波长值实时进行更显,就会产生一定的误差,不利于检测结果的准确性。 2.4检测人员操作不当引起的误差 检测过程是由检测人员来操作的,由于检测人员操作不当也可能会引起误差,比如检测人员的检测习惯、专业素养都会对检测结果产生影响。例如使用指针式紫外可见分光光度计进行检测时,由于每个人的习惯是不同的,这样会使得观测位置有差异,不同的检测人员会有不同的数值,可能会造成误差的产生,不利于数据检测的准确性。 2.5检测仪器储存不当引起的误差 检测仪器储存不当会使得仪器受潮、灰尘覆盖,而这些都会影响检测仪器检测时数值的不准确性,也是误差产生的原因。 3紫外可见分光光度计检定中常见问题的解决对策 3.1杂散光问题的解决对策 紫外可见分光光度计的光敏元件十分敏感,同时还需要散热来保持元件温度正常,空气中漂浮的灰尘会通过散热孔进入附着在光敏元

UV-2600型紫外分光光度计操作指导书

UV-2600型紫外分光光度计操作指导书 1概况 仪器概况: UV-2600型紫外分光光度计是由日本岛津(Shimadzu)生产制造,与功能强大的操作软件UVProbe结合,操作简单方便,且符合SH/T0181方法的测量精度要求。 主要技术参数 波长范围185nm~900nm (使用积分球附件ISR- 2600Plus时220nm~1400nm) 分辨率 波长准确性± 谱带范围、、、1、2、5nm测光方式双光束方式 杂散光%以下检测器光电倍增管R-928 测光范围-5~5Abs比色池1cm 光源50W卤素灯、氘灯单色器切尼尔-特纳单色器 主电压AC100V~240V主频率50/60Hz 使用条件 操作温度:15~35℃ 操作湿度:30%~805% 2仪器结构 仪器由UV-2600型紫外分光光度计和计算机组成。 3操作步骤 开机 在使用前先确认仪器和计算机的工作电源,检查仪器样品室应无遮挡光路的物品。确认后先开启计算机,然后开启仪器电源。待分光光度计外侧的指示灯显示绿色时,启动电脑桌面上的UVPROBE程序。 首先从下拉式菜单的仪器项上追加需要的仪器,操作完毕如下图①所示,然后点击上图

的连接键②,这样仪器与计算机连接(当然,中间的通讯电缆的连接、通讯口的指定等都是必须的,此处不再赘述)并开始下示的初始化面。 初始化大约需要5分钟左右,进行一系列的检查和初置,如一切顺利通过就可以开始测定。 测定 首先选择测定的方式,在主菜单上能发现右图所示的各键,自左至右 分别为: ①报告生成器:用于制作各种格式的报告。 ① ② ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ ⑨ ⑩ ⑾ ⑿ ⒀ ⒁

紫外可见分光光度计常见故障的排除

紫外可见分光光度计常见故障的排除 光源部分: (1)故障:钨灯不亮; 原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高); 检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。 处置:更换新钨灯; (2)故障:钨灯不亮; 原因:没有点灯电压; 检查:保险丝被熔断; 处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路); (3)故障:氘灯不亮; 原因:氘灯寿命到期(此种原因几率最高); 检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红); 处置:更换氘灯; (4)故障:氘灯不亮; 原因:氘灯起辉电路故障; 检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。 处置:需要专业人士修理; 二.信号部分: (1)故障:没有任何检测信号输出; 原因:没有任何光束照射到样品室内;

检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到最宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像; 处置:检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)? (2)故障:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大; 原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品; 检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物? 处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗; (3)故障:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大; 原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物; 检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断; 处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施); (4)故障:样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚; 原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围; 检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小; 处置:清洗比色皿,更换空白溶液; (5)故障:吸光值结果出现负值(最常见); 原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液; 检查:将参比液与样品液调换位置便知; 处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液; (6)故障:样品信号重现性不良;

保健品和药品的区别

保健品和药品的区别 药品是用于疾病的治疗、诊断和预防的,保健品是用来保健和辅助治疗的,两者之间有着明显的区别。但是有的产品如维生素、矿物质元素类产品有的是药品,有的却是保健品。那么,应该如何看待同一产品的药品和保健品呢? 第一,药品的生产及其配方的组成,生产能力和技术条件都要经过国家有关部门严格审查并通过药理、病理和病毒的严格检查和多年的临床观察,经过有关部门鉴定批准后,方可投入市场。保健品不需经过医院临床实验等便可投入市场。这样,属于药品的必然具有确切的疗效和适应症,不良反应明确。而属于食品的则没有这个过程,没有明确的治疗作用。 第二,生产过程的质量控制不同。作为药品维生素类产品,必须在制药厂生产,空气的清洁度,无菌的标准,原料的质量等必须符合国家药品食品监督管理局对制药厂的质量控制要求,目前,要求所有的制药都要达到GMP标准(药品生产质量规范);而作为食品的维生素类产品(食字号),则可以在食品厂生产,其生产过程的标准要比药品的生产标准低。 第三,疗效方面的区别。作为药品,一定经过大量的临床验证,并通过国家药品食品监督管理局审查批准,有严格的适应症,治疗疾病有一定疗效;而作为食品的保健品,则没有治疗的作用,不需要经过临床验证,仅仅检验污染物、细菌等卫生指标,合格就可以上市销售。所以消费者在选择产品时,为了确保安全,最好选择国家食品药品监督管理局(SFDA)批准的标有“OTC”(非处方药)字样的药品,在购买时看看是否附有详细说明书,并严格按说明书所推荐的剂量服用,不要超剂量服用。 完美的效果原理 部分“完美氨基酸片”配料表和“完美健怡茶”配料表中,配入了“阿斯巴甜”,并称“阿斯巴甜”可能在人体内会转化成甲醇、甲醛、冬氨酸、苯丙氨酸,可使脑部产生化学变化而引起头痛、沮丧、情绪不稳定、失眠、高血压、行为失常、心智迟缓、食欲无常、干眼症、忧郁症、肌肉酸痛等。如果孕妇食用过量的阿斯巴甜,可能会生出基因异常的下一代。 完美保健品怎么样?多家机构各执一词,作为保健品本身就是广受质疑的,无论是不是完美品牌,大众消费者都会在心理上先拉起警戒线,去查找其副作用及后遗症。保健品吃与不吃还在于患者自己的选择。 本文由医药招商网-我邀药商一起发提供 74岁老太买下3万多元保健品 一瓶百元灵参胶囊 一粒成本才7分

紫外可见分光光度计计量标准技术报告.docx

)))))))) 计量标准技术报告 计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 建标单位名称(公章)新月市质量技术监督检验测试中心填写日期

目录 一、建立量准的目的?????????????????????( 01 ) 二、量准的工作原理及其成??????????????( 01) 三、量准器及主要配套????????????????( 02 ) 四、量准的主要技指??????????????????( 03 ) 五、境条件?????????????????????????( 03 ) 六、量准的量溯源和框???????????????( 04 ) 七、量准的重复性???????????????????( 05 ) 八、量准的定性考核????????????????????( 06 ) 九、定或校准果的量不确定度定?????????????( 07 ) 十、定或校准果的???????????????????( 11 )十一、??????????????????????????( 12 )十二、附加明?????????????????????????( 12 )

一、建立计量标准的目的 紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具,为了统一这些计量器具的量值,向企业提供全面可靠的计量 服务,确保该计量器具不影响我市的工业安全生产,卫生环境检测,建立了这一社会公用计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 紫外可见分光光度计检定装置根据 JJG178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供的方 法 , 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。 1、波长准确度检定: 在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片(或溶液),测得的透射比波谷(波峰)所对应波长值,重复测量 3 次,其算术平均值与标准波长之差,即为波长示值误差。 2、透射比准确度检定: 用被测可见分光光度计在规定的波长处,以空气为参比,分别测(透射比标称值为10%、 20%、 30%)标准中性滤光片的透射比(示值),用被测紫外分光光度计在规定的波长处,以空白为参比,测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比(示值),重复测量 3 次,其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差,即为透 射比的示值误差。 紫外可见分光光 氧化钬滤光片 镨铒滤光片 度计 镨钕滤光片 杂散光滤光片 干涉滤光片 低压汞灯 重铬酸钾 - 高氯酸标准溶液 标准中性滤光片

752紫外可见分光光度计使用方法解析

752紫外可见分光光度计 一、仪器的工作原理 分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下,产生了对光的吸收效应,物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱,因此当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系,也即符合于比色原理—一比耳定律。 τ=I/Io log I/Io=KCL A= KCL 从以上公式可以看出,当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时.透过的光是根据溶液的浓度而变化的,752紫外可见分光光度计的基本原理是根据上述物理光学现象而设计的。 二、仪器的安装、使用、安装 1 仪器在安装使用前应对仪器的安全性进行检查,电源电压是否正常,接地线是否牢固可靠,在得到确认后方和接通电源使用。 2 仪器经过运输和搬运等原因,会影响波长准确度,应进行仪器调校后使用。 使用:仪器使用前需开机预热30min。 本仪器键盘共有4个键,分别为; 1 A /τ/C/F 1SD 2 ▽/0% 3?/100% 4 A /τ/C/F键:每按此键来切换A、τ 、C、F之间的值。 A——吸光度(Absorbance) T——透射比(Trans) C——浓度(conc) F——斜率(Factor) (2)F值通过按键输入(后面介绍如何设置) 5SD键:该键具有2个功能 a)用于RS232串行口和计算机传输数据(单向传输数据,仪器发向计算机)。 b)当处于F状态时,具有确认的功能,即确认当前的F值,并自动转到C,计算当前的C 值(C=F*A)。 6 ▽/0%键:该键具有2个功能 a)调零;只有在τ状态时有效,打开样品室盖,按键后应显示0.000。 b)下降键:只有在F状态时有效,按本键F值会自动减1,如果按住本键不放,目动减1会加快速度;如果F值为0后,再按键它会自动变为1999。而按键开始自动减1。 7 ?/100%键;该键具有2个功能 a)只有在A、τ状态时有效,关闭样品室盖,按键后应显示0.000、100.0。 b)上升键:只有在F状态时有效,按本键F值会自动加1,如果按住本键不放,自动加1会加快速度,如果F值为1999后,再按键它会自动变为0,再往键开始自动加l。 例如:设置斜率为1500。 方法一 T)按A/τ/C/F键切换到F状态。 b)如果当前F值为1000,则按?/100%键,直到F值为1500。 C)再按SD键,表示当前的F值为1500,然后自动回到C状态,假如所测的A值为0.234,则此时显示C值为0351。

紫外可见分光光度计的校正

实训二紫外可见分光光度计的校正 一、实训目的 1、了解紫外-可见分光光度的基本构造。 2、熟悉紫外可见分光光度计的操作技术。 3、熟悉校正波长和测量吸收值精度的原理和方法。 二、仪器与试剂 1、仪器:紫外-可见分光光度计,石英吸收池(1cm),容量瓶(1000m1),烧杯。 2、试剂:0.0600g→1000ml的K2Cr2O7的硫酸标准溶液(0.005mol/L),NaI溶液(10g/L),NaNO2溶液(50g/L)。 三、实训原理 紫外-可见分光光度计是单光束手工操作仪器,备有钨灯及氢灯两种光源,可用于可见及紫外光区。它是具有色散能力较高的单色器,狭缝可调,可得到较纯的单色光,适用于定性鉴别和定量分析。 新仪器启用前或仪器修理后或长期使用后均需对仪器的性能进行检定。仪器的性能主要是波长准确度与重现性、单色器的分辨能力、吸光度的准确性和重现性及杂散光等。 四、实训操作 1、吸收池配对性试验 每次测定前,应先用蒸馏水做吸收池配对性试验。两个吸收池透光率T相差应<0.5%。 2、波长准确性与重现性 校验波长是否准确,可用谱线校正法。在吸收池中置一白纸挡住光路,转动波长至486nm附近,遮光观察白纸上蓝色斑。轻微移动波长,至使此蓝色光斑最亮时止。根据调整的波长范围观察所得到的相应颜色,并进行对比核对,判断波长的准确性。 3、吸收度的准确性与透光率重现性 在紫外-分光光度计中用作读取透光率的电位器的精度可达到0.2%,但是,由于其他原因,例如电压变化等,实际测得的透光率误差大于0.2%。一般要求透光率的精度、稳定性和重现性不超过0.5%。透光率的准确性可用已知吸光系数的物质核对,常用的是重铬酸钾。取在120℃干燥至恒重的基准K2Cr2O7约60mg,精密称定,用H2S04溶液(0.005mol/L)溶解并稀释至1000ml,摇匀。按下表规定的吸收峰与谷波长处测定。 将测得的吸光度,计算出其吸光系数,取平均值与表中规定值核对,如相对偏差在土1%以内,则透光率准确性好。K Cr O的H S0溶液(0.005mol/L)的E cm1% 透光率重现性可结合透光率准确性实验同时进行,即在固定波长、溶液浓度以及狭

UV1000紫外-可见分光光度计操作规程

UV1000紫外-可见分光光度计操作规程 一、开机 开机前将样品室内的干燥剂取出,确认电源是否连接。打开仪器电源开关,等待仪器自检通过,自检过程中禁止打开样品室。 二、使用 自检结束后(7个项目均出现OK字样),仪器进入主界面,屏幕显示如下四个功能项:1.光度测量;2.定量测量;3.动力学;4.系统应用。仪器经20min 热稳定后,就可以进入正常测量。 1.光度测量 在主界面上选中[光度测量]项后,按[ENTER]键进入光度测量主界面→ 按[SET]键进入测量模式选择界面选择相应的模式→ 按[ENTER]键确认→ 按[RETURN]键返回光度测量主界面→按[GOTOλ]键进入波长设置设定界面,用数字键输入你所需的波长值→ 按[ENTER]键确认→ 屏幕提示: 请稍等……,仪器自动将波长移动到你所需测定的波长值→按[RETURN]键返回光度测量主界面→打开样品室盖,将空白溶液和待测样品分布放置比色皿架上,关上样品室盖→按[ZERO]键进行自动效零,屏幕提示: 请稍等…… → 把待测试样拉入光路,按[START]键进入测量界面→再次[START]键,可在当前工作波长下对样品进行测量,并记录相应的数据。 2.定量测定建立浓度曲线,直接测定样品的浓度 主菜单中选中[定量测定]项后,按[ENTER]键进入定量测量主界面。 (1)工作曲线法: 测量已知浓度的一系列标准样品吸光度,建立工作曲线来测定未知浓度 在定量测量主界面选择●“工作曲线法”,按[ENTER]键确认进入工作曲线法界面→按[GOTOλ]键设定所需的波长→按[RETURN]键返回工作曲线主界面→打开样

品室盖,在当前光路的比色皿架位中放入空白样品,关上样品室盖→ 按[ZERO]键调零→ 按[SET]进入设定测量参数界面→ 选择●浓度单位→ 按[ENTER]键进入浓度单位设定界面→ 按数字键输入所需的浓度→按[ENTER]键确认→按[RETURN]键返回设定界面→ 选择●标样数→按[ENTER]键进入标样数设定界面→按数字键输入标样数→ 按[ENTER]键确认→ 将标准样品从低到高放入比色皿架,关上样品室盖→按[RETURN]键返回设定界面→按[ZERO]键调零→选择●标样浓度→ 按[ENTER]键进入标样浓度设定→ 按数字键输入标样浓度值→按[ENTER]键确认,测量标样的吸光度,系统进入下一个标样的设定界面,→ 把待测标样拉入光路,用同样的方法测量所有标样的吸光度→ 按[ENTER]键确认,待所有标样测定以后,按[RETURN]键返回●“工作曲线法”→ 按[ENTER]键进入工作曲线界面可查看(或选定)已经生成的工作曲线→ 将样品按浓度从低到高放入比色皿架中→ 按[START]键进入测量结果显示界面→再次按[START]键,将参比拉入光路→ 按[ZERO]键进行调零→ 将待测样品依次拉入光路。每按一次按[START]键,系统进行一次测量。记录相应的测量结果。(按[PRINT]可对测量结果进行打印。) (2)系数法 在定量测量主界面选择●“系数法”→按[ENTER]键确认进入系数法公式选择界面选择所需公式→按[ENTER]键确认→ 按[SET]键进入设定测量参数界面分别设定测量系数K、测量系数 B、选择浓度单位、设定工作波长→按[ENTER]键确认→ 打开样品室盖,在当前光路的比色皿架位中放入空白样品,关上样品室盖→ 按[ZERO]键调零→ 将样品放入比色皿架中→ 按[START/STOP]键进入数据测量界面→ 拉动比色皿架,使被测样品处于光路中→按[START/STOP]键测量。 (3)动力学(略) 三、关机 将比色皿中的溶液倒尽,然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净,倒立晾干。关电源将干燥剂放入样品室内,盖上防尘罩,做好使用登记,得到管理老师认可方可离开。

保健食品、保健药品和分类

保健食品、保健药品和分类 健品怎么样,今们提出的问题。谢谢大家。 刘志俊说:我是碧生源的,也是第一次来,感觉挺有意思的,以前自己天天去上网,这次能以这种方式跟大家聊也是挺独特的。希望能够给保健品行业带来新鲜的空气。 保健品的分类 一、保健品的分类: 1、保健药品。如:溶栓胶囊。 2、保健食品。 二、保健食品的分类: 1、第一代:普通食品:仅仅提供能量,满足口感。如芝麻糊。 2、第二代:特定食品:具有某种特定作用,缺什么,补什么。如蛋白质粉。 3、第三代:功能性食品:起生理功能作用。 三、功能性食品的分类: 1、第一代:单一功能:如脑白金,只对大脑中枢和消化道起作用。 2、第二代:多功能的:功能较多,在市面上绝大多数是中药,科技含量低。 3、第三代:多功能的:科技含量高,能够全面调理人体生理功能。 目前,市面上绝大部分是第二代功能食品,只有第三代功能食品才具有“植物化学素”,即含有功能因子。 选择保健食品的误区 误区一:把功能性食品混同一般的食品。 98年以前,中央卫生部批准的保健食品有4000多种,生产厂家是3000多家,形成滥渔充数;现在批准的保健品只有1059种,生产厂家现有1027家,98年以 后取缔了很多不合格的生产厂家,有很多的保健品现在都不见了。因此,人们就认 为保健食品和一般的食品差不多。 误区二:轻性广告宣传。 广告只能增加产品的知名度,不能提高产品的品质。广告的开资全部都探在了产品的成本上,很多的企业一年的广告费,已经超过了产品的产值,也导致了破产。误区三:崇洋媚外。 引进外国先进的设备、科技、人才当然很好,但作为保健品来说,是入口的东西,因此要遵循中国人的特点。中国人以碱性食物为主,中国人是黄皮肤,铜过量,中国人是不缺铜、镁、磷的。而西方人的饮食是以酸性食物为主,因此,西方人缺 很多微量元素。 误区四:含量越高越好。 任何东西都有一个度,一定要遵循这个道理。就拿钙来说,一次性人体最多只能吸收200-300毫克,过量的补钙会沉积在体内,容易形成肾结石。因此,一定要 科学补钙。 误区五:保健食品治不了病,不能保证我的健康。 保健食品起调理功能作用,药品只能起药理作用。人体的健康不能靠药物的药理,药只能治表,不能治本。 误区六:把中草药打成粉,很便宜。 如果说自己都能加工,那么,国家就不应该投资搞这些高科技的保健品。 如何选择保健食品

紫外可见分光光度计 文档

紫外可见分光光度计 一.基本简介 紫外可见分光光度计简介1852年,比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章,提出了分光光度的基本定律,即液层厚度相等时,颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例,从而奠定了分光光度法的理论基础,这就是著名的比尔朗伯定律。1854年,杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人将此理论应用于定量分析化学领域,并且设计了第一台比色计。到1918年,美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计。此后,紫外可见分光光度计经不断改进,又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器,使光度法的灵敏度和准确度也不断提高,其应用范围也不断扩大。 [1]从仪器理论上讲,各种紫外可见分光光度计,都是根据比耳定律设计的;而比耳定律研究的是在平行光、单色光的条件下,物质对光的吸收。但是,紫外可见分光光度计的单色器不可能得到真正的单色光。并且,单色器系统不同,它产生的单色光的纯度(光谱带宽)也不同,并且光通过物质时,也不可能是真正的平行光。因此,严格地说,实际工作中,任何紫外可见分光光度计,都不可能真正满足比耳定律。所以,紫外可见分光光度计都是针对近似平行光、近似单色光的条件设计的。所以,就看谁设计、制造仪器最能满足或接近比耳定律(或产生的比耳定律的偏离最小),谁的仪器到了使用者手里,由于非平行光或非单色光产生的分析误差最小,谁的仪器就最好(当然还有杂散光、噪声、稳定性等要求)。这就是从仪器学理论,去看紫外可见分光光度计的设计、制造误差的最根本、最本质的问题;也是使用者从仪器学理论去看紫外可见分光光度计的分析误差的最根本、最本质的问题。 二.工作原理 吸收光谱 物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。

紫外-可见分光光度计操作规程

紫外-可见分光光度计操作规程 (TU1810) 1.目的:制订本标准的目的是为规范检验人员在质量检验过程中的操作,保证检验结果的正确性。 2.适用范围:本标准适用于二厂检验员对产品质量的检验。 3.职责:QC检验员对本标准的实施负责。 4.程序: 4.1 简述 紫外-可见分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的一种仪器分析方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,它广泛用于无机和有机物质的定性和定量分析。 朗伯—比耳定律(Lambert—Beer)是光吸收的基本定律,俗称光吸收定律,是分光光度法定量分析的依据和基础。当入射光波长一定时,溶液的吸光度是吸光物质的浓度及吸收介质厚度(吸收光程)的函数。其常用表达式为,式中为系数: A=ε·ι·C 式中A为吸光度; ε为吸收系数; C为溶液浓度; ι为光路长度。 如溶液的浓度(C)为1%(g/ml),光路长度(L)为1cm,相应的吸光度即为吸收系数以E cm%11表示。如溶液的浓度(C)的摩尔浓度(mol/L),光路长度为1cm时,

则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。 4.2 仪器 紫外可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法的原理工作的常规分析仪器。根据光路设计的不同,紫外可见分光光度计可以分为单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计。 4.2.1 仪器测量条件选择 1.测量波长的选择 通常都是选择最强吸收带的最大吸收波长λmax作为测量波长,称为最大吸收原则,以获得最高的分析灵敏度。而且在λmax附近,吸光度随波长的变化一般较小,波长的稍许偏移引起吸光度的测量偏差较小,可得到较好的测定精密度。但在测量高浓度组分时,宁可选用灵敏度低一些的吸收峰波长(ε较小)作为测量波长,以保证校正曲线有足够的线性范围。如果λmax所处吸收峰太尖锐,则在满足分析灵敏度前提下,可选用灵敏度低一些的波长进行测量,以减少比耳定律的偏差。 2.适宜吸光度范围的选择 任何光度计都有一定的测量误差,这是由于测量过程中光源的不稳定、读数的不准确或实验条件的偶然变动等因素造成的。由于吸收定律中透射比T与浓度C是负对数的关系,从负对数的关系曲线可以看出,相同的透射比读数误差在不同的浓度范围中,所引起的浓度相对误差不同,当浓度较大或浓度较小时,相对误差都比较大。因此,要选择适宜的吸光度范围进行测量,以降低测定结果的相对误差。 在实际工作中,可通过调节待测溶液的浓度或选用适当厚度的吸收池的方法,使测得的吸光度落在所要求的范围内。 3.仪器狭缝宽度的选择 狭缝的宽度会直接影响到测定的灵敏度和校准曲线的线性范围。狭缝宽度过大时,入射光的单色光降低,校准曲线偏离比耳定律,灵敏度降低;狭缝宽度过窄时,光强变弱,势必要提高仪器的增益,随之而来的是仪器噪声增大,于测量不利。选择狭缝宽度的方法是:测量吸光度随狭缝宽度的变化。狭缝的宽度在一个范围内,吸光度是不变的,当狭缝宽度大到某一程度时,吸光度开始减小。因此,在不减小吸光度时的最大狭缝宽度,即是所欲选取的合适的狭缝宽度。

紫外可见分光光度计验证方案

TU-1810SPC紫外可见分光光度计验证方案 (一)、验证方案首页 文件编号VP-X-XXXX-XX 起草人/修订人日期年月日审核人日期年月日 批准人日期年月日执行日期年月日 印制份数份发出份数份 分发部门: 品质部:[ ] 营销部:[ ] 生产设备部:[ ] 人力资源部:[ ] 供应部:[ ] 财务部:[ ] 备注:请在收到验证报告部门后的[ ]里打“√”,不需使用本文件的打“---”

(二)、概述 UV759S紫外可见分光光度计采用新型的不对称分束技术,具有双光束的高稳定性,其 主光束的高光通量,确保了仪器的高信噪比。集高分辨率,低杂散光,点阵式液晶显示扫描 于一身,功能齐全、性能稳定、测试准确,能满足众多领域的日常分析及科学研究的要求, 广泛的应用于临床检验、生物化学、药品检验、环境监测、有机化学、矿物分析和动力学测 试等领域。波长范围190nm~1100nm (三)、验证目的 确认UV759S紫外可见分光光度计的安装、运行、性能确认符合中国药典标准,为日常 检验提供准确的检测结果。 (四)、验证依据及标准 《药品生产验证指南》2003年版 《中国药典》2010年版二部附录 (五)、验证判断标准: 1.安装确认判断标准:仪器应具备的技术资料齐全,仪器安装后符合设计要求。 2.运行确认判断标准:安装确认认可后,在不使用试样的条件下,确认该仪器运行正常。 3.性能确认判断标准:符合《中国药典》2010年版二部附录要求。 (六)、验证人员 检验仪器及方法验证专业小组人员名单 验证项目:UV759S紫外可见分光光度计验证 组长 姓名职务/职称部门职责 傅旭东品质部经理品质部验证方案、验证报告的审核、验证 的组织与实施 参与人员 姓名职务/职称部门职责 QC员品质部验证方案的起草、验证的具体实施 QC员品质部药化分析 QC员品质部药化分析

多肽保健品和药品的区别

多肽保健品和药品的区别 多肽保健品与药品的区别有哪些?可从以下七个方面区别开来。 一、定义的区别 1、多肽保健品的定义:“保健食品''系指表明具有特定保健功能的食品。即适宜于特定人群食用,具有调节机体功能,不以治疗疾病为目的的食品,多肽类保健品具有不需消化直接吸收,进入细胞发挥生理活性的特色。 2、药品的定义:具有药品的基本特征(药品有选择性、适应症、不适应症、禁忌症、毒副反应),药品有剂量、疗程及用药注意事项的限制,并在医生监督指导下使用;药品的目的是防治疾病,治病救人,使用对象为病人。 二、原材料的区别 1、多肽保健食品的选材一般以纯天然植物为原材料,不以化学合成为主料。例如,三九蛋白肽是通过酶解食物蛋白获得的小分子活性多肽保健食品,天然无添加,保存完整蛋白营养。 2、药品的选材多以化学合成元素为主。 三、功效上的区别 1、多肽保健食品:起着全面调理的作用,具有延缓衰老、调节免疫、抗氧化、抗辐射等全面的调理效果,无副作用禁忌。 2、药品:要经过大量的临床验证,并通过国家药品食品监督管理局审查批准。单一的疗效,要遵医嘱,主要以后期治疗为目的,允许一定的毒副作用存在。 四、适用人群

适用人群:保健品适用于亚健康、健康和疾病等人群,药品只适用于疾病人群。保健品没病时服用可以改善体质,有病时配合药物服用可以帮助改善病情;而药品没病时不能服用,而且要严格遵医嘱。 五、说明书和广告宣传不同 保健品的说明书不会有这样的详细、严格、宣传的任意性很大。药品说明书必须经过国家食品药品监督管理局批准的详细使用说明书、适应症、注意事项、不良反应、十分严谨。 六、生产过程的质量控制不同 保健品因其选材的安全性、可靠性而无需管制;药品需要接受严格的专业管制。 七、保健品与药品的功效区别 保健品含有一定的功效成分,但对人体没有伤害,能调节人体的机能,具有全面的调节功能。药品是治疗疾病的物质;保健品没有毒副作用,而药品有副作用;保健品可以长期服用、无耐药性;而药品服用越久,毒副作用越大,同时会产生耐药性。

(完整版)紫外分光光度计的使用方法

UV2600型紫外分光光度计操作规程 一、开机 1.打开仪器电源。 2.打开电脑,点击UV Analyst 进入光谱分析软件。 3.软件将自动搜索仪器端口,点击“联机”,软件与仪器联机成功。 二、选择测试模式 根据实验需求选择测试模式。仪器提供的测试模式有“波长扫描”“时间扫描”“定点测量”“定量测量”“核酸测量”和“蛋白质测量” 【波长扫描】主要用以检测样品对一定范围波长光的吸收情况,以便对样品进行定性测量。 1.点击左侧主功能栏中的“波长扫描”即可进入波长扫描界面。 2. 根据实验要求,在“设置”设定检测参数。 3. 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“基线测量”以扣除空白的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。 注意:在“基线测量”中所选择的基线必须与参数设置中基线一致! 【时间扫描】是检测样品在特定波长范围内吸光度(或透过率)随时间的推移而发生变化情况。主要用以检测样品的稳定性或进行化学动力学研究。 1. 点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。 2. 根据实验要求,在“设置”设定检测参数。 3 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“基线测量”以后扣除样品空白的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。 【定点测量】是检测样品在特定波长中的吸光度(或透过率)。 1. 点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。 2. 根据实验要求,在“设置”设定检测参数。 3. 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“自动校零”,以扣除该波长中空白溶液的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“测量”,以完成样品的吸光度(或透过率)的测量。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存测量结果。 【定量测量】可通过检测标准样品或输入特定的系数建立标准曲线后测量样品的浓度值。

新版GMP紫外分光光度计确认验证方案..

TU-1800紫外分光光度计确认/验证方案 1 概述 2 仪器原理 3 确认方案制定的依据 4 确认目的 5 验证小组成员、职责与人员培训 6 相关文件确认 7 仪器、仪表、容量器具校准确认 8 验证过程风险评估 9 确认与验证的内容 10 异常情况处理 11 再确认 12 确认结果评定与结论 13 附件

1.1 仪器名称:紫外分光光度计 1.2 仪器型号:TU1800 1.3 仪器编号:YQ4-06-1 1.4 仪器生产厂家:北京普析通用仪器有限公司 1.5 出厂日期: 2003年12月 1.6 安装位置:实验室紫外室 2 工作原理 本仪器采用ZSZ-6-A和ZSZ-6-B紫外线灯管及滤光片组成。ZSZ-6-A发出短波254.0nm,ZSZ-6-B发出365.0nm,可以单独使用长波、短波,也可同时混合使用两种波长。本机在底座内装有4瓦普通日光灯,可作层析的点样照明作用。 3 确认方案制定的依据 依照新版《药品生产质量管理规范 2010年版》、《药品GMP指南》、《中国药品检验标准操作规程》所示的原则,制定了本确认方案,由检验仪器与检验方法确认小组会同设备管理部人员及化验室操作人员实施确认。 4 确认目的 因仪器变更使用场所,所以按照 GMP 的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足确认可接受标准和日常分析测试工作的需要。 5 验证小组成员、职责与人员培训 5.1 验证小组成员 姓名所在部门岗位或职务组内职务签名 质量管理部经理组长 实验室主任副组长 质量管理部QA 组员 设备动力部经理组员 实验室QC 组员 实验室QC 组员 人力资源部经理组员

紫外-可见分光光度计的检测实验报告

紫外-可见分光光度计的检测实验报告 分子光谱实训报告 班级:————学号: 姓名: 指导教师: 2021年10月 紫外-可见分光光度计的检测 实训日期______年_____月_____日教师评定: ______________ 【仪器概况】 仪器名称:紫外-可见分光光度计 型号:UV1801 厂家:北京瑞利分析仪器公司 编号:090953 二、【仪器结构】 三、【实验项目】波长准确度检查 仪器零点稳定性检查光电流稳定度检查吸光度准确度检查紫外区透色比检查杂散光合格性检查吸收池配套性检查皿差 四、【仪器及试剂准备单】 1、试剂清单(以1个小组6人为例) H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝

酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。 2、仪器清单(以1个小组6人为例) UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、 玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。 五、【检测步骤】 开机自检(5个ok) (一)、波长准确度可见分光光度(空气) 1、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。 2、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分别记录两个峰值的波长和吸光值。 (重复3次;参比和样品都是空气)。 镨钕滤光片 1、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。 2、把镨钕滤光片放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一个峰,记录读数。 紫外分光光度 1、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔 0.1nm、换灯点360nm)按返回键。

紫外可见分光光度计及其应用

紫外可见分光光度计及其应用 科技论文写作期末作业 西北民族大学生命科学与工程学院 11级生物技术(1)班 符朝方 学号:P112114841 紫外可见分光光度计及其应用 李诗哲 西北民族大学生命科学与工程学院兰州 730100 摘要:紫外可见分光光度计对于分析人员来说是最有用的分析工具之一,几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。下面介绍了紫外分光光度计的原理、结构及其特点,并介绍了它在生物领域的应用及其他方面的应用1引言:紫外可见分光光度计是一类很重要的分析仪器,无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理行业,紫外可见分光光度计都获得了日益广泛的应用。 2原理:紫外可见分光光度法 【1】紫外可见分光光度法是根据物质分子对波长为200~760nm的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长的光线能量小,波长短的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了人射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有不同的分子、原子和不同的分

子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的 某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。 【2】2.1有机化合物的紫外可见吸收光谱 有机化合物的电子跃迁 与紫外可见吸收光谱有关的电子有三种[[4],即形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及未参与成键的n电子。 跃迁类型有:σ?σ*、n?σ*,π?π*、n?π四种。 饱合有机化合物的电子跃迁类型为σ?σ*,n?σ*跃迁,吸收峰一般出现在真空紫外区,吸收峰低于200nm,实际应用价值不大。不饱合机化合物的电子跃迁类型为n?π*,π?π*跃迁,吸收峰一般大于200nm. 2.2有机化合物的吸收带 吸收带(absorption band):在紫外光谱中,吸收峰在光谱中的波带位置。根据电子及分子轨道的种类,可将吸收带分为四种类型。 (1)R吸收带 (2)K吸收带 (3)B吸收带 (4)E吸收带 2.3无机化合物的紫外可见吸收光谱 无机化合物的UV-Vis光谱吸收光谱主要有:电荷 迁移跃迁及配位场跃迁。 (1)电荷迁移光谱

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