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固体乙醇合成方法的研究

固体乙醇合成方法的研究
固体乙醇合成方法的研究

目前,随着全国火锅热的兴起,一种新型的火锅燃料(环保型固体酒精)已悄然在市场上出现,并且这种产品的销量更是成倍地增长。

与此同时,出现了各种工业酒精固化的方法,这些方法的差别主要是选择使用了不同的凝胶剂。目前所使用的凝胶剂物质主要有:硬脂酸、乙酸钙饱和溶液、硝化纤维、羟丙基纤维素等[1-3]。以醋酸钙为固化剂时操作温度较低,在℃~℃即

40 50 可[4],但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物,因此储存性能较差,不宜久置;以硝化纤维为固化剂时操作温度也在℃~℃,但

40 50 尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维,致使成本提高,制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差;以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用[1];以硬脂酸钠为固化剂原料来源丰富,成本较低,产品硬度大,不易熔化流淌,残渣少,不冒黑烟,耐贮存,对环境无污染[5,6]。

本研究提出的方法可以克服以上缺点,使得产品的外观可以是白色,也可以是红、蓝、紫色等;并且固化效果好,更容易携带、运输;在制备过程中通过填料使得产品燃烧过程无烟,更加环保;更为重要的是,对原料乙醇的要求不高,的乙醇

65%

即能达到制备要求,生产工艺简化,大大降低产品价格。

通过改进生产工艺,在制备过程中调节配料比例、改变加热时间或加热环境、加入少量的辅助料,使得产品具有回收率高、成本降低、产品的多样性增加、产品的硬度保持时间增加、产品真正无烟等优点。

实验

1

试剂及仪器

1.1

主要试剂:硬脂酸,;氢氧化钠,;硅

AR AR

酸钠,;酒精,;二氧化锰,;酚酞,AR AR AR

;萘酚绿,;氯化铜,。

AR AR AR

主要仪器:恒温水浴锅。

实验原理

1.2

C17H35=

COOH+NaOH C17H35COONa+H2O 2C17H35COOH+Na2SiO3=2C17H35COONa+H2SiO3

反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子,室温下在酒精中不易溶。在较高的温度下,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中,而冷却后则形成凝胶体系,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间,即液体酒精包含在硬脂酸钠空间网状骨架间隙中,呈不流动状态而使酒精凝固,形成了固体状态的酒精[2]。

实验制备方法

1.3

取酒精于烧杯中,水浴至℃左右,加入

(1)60

硬脂酸,用玻璃棒搅拌均匀,使硬脂酸充分溶解。

取氢氧化钠和硅酸钠加入水中,用玻璃棒搅

(2)

拌至充分溶解,水浴到℃左右。

60

水浴恒温℃时,把氢氧化钠和硅酸钠溶

(3)60

液慢慢加到硬脂酸酒精溶液中,同时用玻璃棒搅拌均匀,再反应后取出,放置自然冷却。

15 min

结果与讨论

2

硬脂酸加入量的影响

2.1

硬脂酸加入量的多少直接影响固体酒精的凝固性能。目前,大部分市售的固体酒精在点燃后即变为液体。因此,必须放在铁制容器内燃烧,且易流淌,不安全。能否使固体酒精在燃烧时仍保持固体状态呢?实验表明是完全可以的。这可以通过改变

硬脂酸的添加量来实现。硬脂酸的添加量对酒精性能影响的实验结果如表所示。

1

从表数据可以看出,在硬脂酸含量达到1 2.5%以上时,就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍然保持固体状态。这样大大提高了固体酒精在使用时的安全性,同时可以降低成本,在某些场合可以使用塑料袋包装代替铁桶或塑料桶的包装。特别是在野外作业或旅游时,可以直接将固体酒精放在铁板或砖块上燃烧而不必盛于铁桶内,用起来特别方便。

当增加了硬脂酸的用量后,固体酒精在燃烧时会有一层不易燃烧的硬膜生成,阻止了酒精的流淌,而保持了酒精的固体形态,考虑到残渣和生产成本,硬脂酸的含量选最合理。2.5%

硅酸钠加入量的影响

2.2 硅酸钠的添加量对固体酒精性能影响的实验结果如表所示。

2

由表中数据可以看出,在硅酸钠含量大于2时,就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍0.75%然保持固体状态,但考虑到残渣和生产成本,硅酸钠的含量选最合理。

0.75%水加入量的影响

2.3 水的加入量的多少主要影响固体酒精的燃烧,水的添加量对固体酒精燃烧现象性能的影响 实验结果如表所示。

3由表数据可知,随着水加入量的逐渐增多,

3燃烧产品由焦状物过渡到液态物,且气味由有到无,并且随着加水量的增多,氢氧化钠、硅酸钠易溶,形成的固体酒精均匀,但水量太大又不易燃烧,且减少了安全性能,所以含水量为时最为15%合理。

氢氧化钠加入量的影响

2.4 按百分比取硬脂酸、硅酸钠、水2.5 g 0.75 g 15 g 和适量的酒精,分别向其中添加不同质量的氢氧化钠制得固体酒精,氢氧化钠的加入量对固体酒精的燃烧性能的影响如表所示。

4氢氧化钠

/g 值pH 现象06硬度小、柔软,0.27硬度大、少量未凝结酒精0.411硬度大、无未凝酒精0.612硬度大、无未凝酒精

1

12.5

硬度较大、无未凝酒精,燃烧有焦味2

13

硬度较大、无未凝酒精,燃烧有焦味

表4 氢氧化钠加入量对固体酒精燃烧性能的影响

由表可知,溶液在碱性环境中都可以凝固,4随氢氧化钠加入量的增加,产品的硬度越来越大,固化效果越好,但加入太多燃烧时有焦味,有较大的腐蚀性,成本也高,所以氢氧化钠的加入量约为时较为合理。

0.4 g 温度的影响

2.5 由表可知,温度低,混合液有固体酒精生5成,使产品均匀性差,硬度小。随着温度的升高,凝固速度减慢,从而使混合均匀,反应更充分,固化效果好。但温度过高,使酒精挥发快,降低产率,且在生产中耗费能源高。酒精沸点为℃,78.5 所以,反应的最佳温度为℃℃。

60 ~70 水的量/%燃烧现象

0燃烧热量高,无液体生成,少许焦糊状残渣,有焦味

10燃烧热量高,生成糊状固体,气味较小15燃烧热量高,燃烧后有少量液体生成,无气味20燃烧热量高,燃烧后有少许液体生成,无气味30燃烧热量高,燃烧后有少许液体生成,无气味40燃烧热量较低,燃烧后有少许液体生成,无气味45

燃烧热量低,燃烧后有液体生成,无气味

表3 水的添加量添加量对固体酒精燃烧性能影响

加入着色剂的影响

2.6 加入少量的不同着色剂,能做出不同颜色的固体酒精,使其具有欣赏价值且不影响产品性能。在制得的混合溶液中,滴入酚酞可使固体酒精颜色变红,加入萘酚绿使固体酒精颜色变绿,加氯化铜可使固体酒精颜色变蓝,随着加入量的增加,颜色由浅变深。

通过添加少量无机盐类改变固体酒精燃烧时的火焰颜色。添加剂要求:颜色淡、溶解性好、焰色鲜、不影响产品性能、成本低。几种供选盐及其焰色分别为:氯化铜(绿色)、氯化锶(洋红)、氯化钙(砖红)、氯化钡(黄绿)、氯化锂(紫红)、氯化钾(紫色)。可在℃左右将添加剂45 的酒精饱和液均匀铺在固体酒精上表面(或在硬脂酸完全溶解后、酒精溶液加入前加入硝酸NaOH 铜)。改用氢氧化钾代替氢氧化钠,并添加氯化钙、氯化锶、氯化钡、氯化铜等不同氯化物制成固体酒精,虽然增加了一些成本,但取得了较好的焰色效果。

此外,也可以加入二氧化锰助燃剂改善固体 酒精的燃烧性能,这样不但消除了黑烟,而且可以使热值损失小,减少残渣量[7]

不同冷却方式的影响

2.7 制备过程中不同的冷却方式对固体酒精性能也有影响,常用的冷却方式为自然冷却法、逐渐冷却法和零点冷却法。自然冷却法是把制得的溶液倒入容器,放在空气中自然冷却;逐渐冷却法指把制得的溶液倒入容器中直接放入事先准备好的盛放热水的大容器中,使溶液随热水一起冷却;零点冷却法指把盛放溶液的容器放入冰水混合物中快速冷却。

实验表明,利用逐渐冷却法制得的固体酒精在燃烧时间、水温变化和残渣量的效果方面都优于其它种方法,并且逐渐冷却法所使用的热水是实验2用水,没有额外增加成本,所以在条件允许的情况下应尽量选用逐渐冷却法来进行冷却固化。

残渣的回收利用

2.8 固体酒精燃烧后所剩下的残渣可作为原料回收循环利用。具体的试验步骤如下。

取适量的酒精、水和残渣(粉末状,便于溶解)于同一个烧杯中,放在恒温槽中水浴到℃70 左右,同时不停地搅拌,待残渣充分溶解后反应

后,取出自然冷却即可。

15 min 酒精/g 水/g 残渣/g 硬度燃烧现象86104小,有未凝酒精

有液体生成,残渣少85105大,无未凝酒精有液体生成,残渣多75205小,有未凝酒精有液体生成,残渣多

84

106大,无未凝酒精

,残渣少

74

20

6

大,无未凝酒精

有液体生成,残渣多

表6残渣回收试验数据

由表可知,当选择原料的质量比为酒精:6水:残渣= 84∶10∶时,用残渣制得的产品与原材6料制得的产品没显著差别。

结语3

本研究通过参考有关文献,选用二步法,用硬脂酸、氢氧化钠和硅酸钠作为固化剂的原料进行实验研究。在实验中通过改进生产工艺、在制备过程中调节配料比例、改变加热时间、控制加热温度、加热环境、加入少量的辅助料等,观察每个因素对产品性能的影响,得出了以简单的制作过程制得优质固体酒精的工艺条件,使得产品的生产率提高、成本降低、产品的多样性增加、产品的硬度保持时间增加、产品真正无烟等。同时,残渣回收后不必经过复杂的处理就可当作原料进行生产。

生产时使用纯度低至的工业乙醇,降低成65%本;通过加入少量着色剂,使得产品颜色多样,满足不同消费需求;加入少量硅酸钠等辅助填料,使得固化效果更好;使用羟丙基纤维素乙基醚作为辅助固化剂,使得产品无烟,更环保。

通过改进使制得的产品硬度大、耐贮存、产率高、外形美观、生产成本低、使用安全方便、燃烧时间长、热值高、无烟无味、燃烧后残渣少、可回收循环利用、无毒无害等,是一种绿色环保能源,该产品的发展趋势将逐渐成为蜂窝煤、液化气等燃料的理想替代产品,有很好的市场潜力。

下转第(页)67

系,分别对轿车三维模型中的各个部件设计交互模式,然后通过脚本语言封装交互语Building Block 义模型;用户可以像现实中一样操作各个汽车的部件,从而实现了对轿车构造及零部件装配关系仿真。具体的开发过程本文不在详述。

结语5

随着桌面级虚拟现实技术的不断发展,三维交互设计在项目开发中的重要性会愈发明显,“以用户为中心”的设计思想将指引三维虚拟现实应用向着更加人性化的方向发展。语义模型的设计思想为交互设计人员提供了更加规范和高效的开发模式;同时,以

引擎为代表的三维虚拟交互开发平台也体现Virtools 了从简单三维模型转向交互语义模型的特点,势必会将三维交互设计应用推向更高的水平。

参考文献:

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3D Interaction Scene Semantic Design Based on Virtools

WU Bin

(Henan University of Science &Technology, Luoyang, 471003, China)

Abstract: 3D Interaction design becomes more and more important in the development of Virtual Reality system. Automobile engine construction VR interaction case is developed by Virtools engine to discuss about the way to perform the 3D Interaction Scene Semantic design, which will embody the User Oriented design idea and humanize the 3D interaction.

Key words: 3D Interaction design; Semantic Mode; Virtools engine

Research on the Synthetic Technology of Solid Alcohol

YIN Guo-jie, LI Dong

(Luoyang Institute of Science and Technology, Luoyang 471023, China)

Abstract: This paper has discussed in detail about various main factors influencing on solid alcohol's synthesis and determined the optimum conditions. The best ratio of Alcohol, Water, Stearic acid, Sodium silicate, and Sodium hydroxide is ∶∶∶∶℃102 15 2.50.75 0.4. The best reaction temperature is 70 .

;;;;Key words: Solid alcohol Stearic acid Sodium hydroxide Sodium silicate

Residue

(上接第页)

34参考文献:

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苯乙醇的制备实验报告

苯乙醇的制备实验报告 篇一:消旋体1-苯乙醇的合成 硼氢化钠还原苯乙酮合成外消旋体1-苯乙醇 背景知识:背景知识:薄层色谱,柱色谱,外消旋体,手性HPLC的使用准备实验:用丙酮洗涤搅拌头和50 mL烧瓶 一.实验目的 1. 掌握硼氢化钠还原苯乙酮合成外消旋体1-苯乙醇的反应原理和实验方法; 2. 掌握采用TLC(薄层色谱)监测反应过程的方法; 3. 进一步掌握柱色谱分离提纯方法; 4. 学会采用手性HPLC分析外消旋化合物。 二.反应原理

三.仪器与试剂 玻璃仪器:烧瓶,量筒,锥形瓶,分液漏斗,层析柱,层析缸 药品和试剂:苯乙酮,硼氢化钠,柱色谱硅胶(200-300目),乙醇 四.实验步骤 1. 在50 mL烧瓶中加入硼氢化钠(g, 10 mmol)和乙醇(10 mL),机械搅拌(中速搅拌)。将苯乙酮(g, 10 mmol)溶解于1 mL乙醇,在冰浴条件下缓慢加入至前悬浮溶液中(控制冰浴温度低于10 ℃)。滴加完毕后,移除冰浴,室温搅拌。 2. 室温反应小时后,采用薄层色谱板(TLC)监测反应体系中原料的反应程度(展开剂为V石油醚/V乙酸乙酯= 8/1)。当原料消失后,将大部分乙醇蒸干,然后 加入乙酸乙酯(20 mL)和10% HCl 水溶液(15 mL)萃取。有机相用10 mL 饱和氯化钠溶液洗涤,萃取后有机相中加入g无水硫酸钠干燥。

3. 过滤,浓缩,剩余物湿法上样过柱(20 g硅胶/1 g粗产品)。经硅胶柱层析(洗脱剂:V石油醚/V乙酸乙酯= 4/1)分离纯化。 4. 采用手性HPLC分析消旋化合物:分离条件-Chiracel OJ手性柱; 流动相正己烷/2-异丙醇= 95/5); 温度; 流速(mL/min); λ =254 nm。 思考题: 1. 请介绍其它制备外消旋1-苯乙醇的方法。 2. 苯乙酮和消旋体1-苯乙醇在TLC 板上的Rf值,本实验条件下消旋体1-苯乙醇在HPLC的保留时间? 3. 如果采用氘代硼氢化钠,还原产物应该是? 4. 推断1-苯乙醇的大概核磁共振氢谱谱图。 篇二:苯乙醇项目可行性研究报告 苯乙醇项目可行性研究报告 核心提示:苯乙醇项目投资环境分析,苯乙醇项目背景和发展概况,苯乙

(完整word版)材料合成与制备_复习资料(有答案)

第一章溶胶-凝胶法 名词解释 1. 胶体(Colloid):胶体是一种分散相粒径很小的分散体系,分散相粒子的质量可以忽略不计,粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶:溶胶是具有液体特征的胶体体系,是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒,分散粒子的尺寸为1nm-100nm,这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。 3. 凝胶(Gel):凝胶是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网络骨架,骨架孔隙中充满液体或气体,凝胶中分散相含量很低,一般为1%-3%。 4. 多孔材料:是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 一、填空题 1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。 2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4.由于界面原子的自由能比内部原子高,因此溶胶是热力学不稳定 体系,若无其它条件限制,胶粒倾向于自发凝聚,达到低比表面状 态。 5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。

6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 7.溶胶-凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。 8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。 9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 10.对于金属无机盐的水溶液,前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。 二、简答题 溶胶-凝胶制备陶瓷粉体材料的优点? 制备工艺简单,无需昂贵的设备;对多元组分体系,溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性;反应过程易控制,可以调控凝胶的微观结构;材料可掺杂的范围较宽(包括掺杂量及种类),化学计量准确,易于改性;产物纯度高,烧结温度低等。 第二章水热溶剂热法 名词解释 1、水热法:是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度),在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。 2、溶剂热法:将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒(如有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等),采用类似于水热法的原理,以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、超临界流体:是指温度及压力都处于临界温度或临界压力之上的流

消旋体1-苯乙醇的合成

硼氢化钠还原苯乙酮合成外消旋体1-苯乙醇 背景知识:背景知识:薄层色谱,柱色谱,外消旋体,手性HPLC的使用 准备实验:用丙酮洗涤搅拌头和50 mL烧瓶 一.实验目的 1.掌握硼氢化钠还原苯乙酮合成外消旋体1-苯乙醇的反应原理和实验方法; 2.掌握采用TLC(薄层色谱)监测反应过程的方法; 3.进一步掌握柱色谱分离提纯方法; 4.学会采用手性HPLC分析外消旋化合物。 二.反应原理 三.仪器与试剂 玻璃仪器:烧瓶,量筒,锥形瓶,分液漏斗,层析柱,层析缸 药品和试剂:苯乙酮,硼氢化钠,柱色谱硅胶(200-300目),乙醇 四.实验步骤 1. 在50 mL烧瓶中加入硼氢化钠(0.38 g, 10 mmol)和乙醇(10 mL),机械搅拌(中速搅拌)。将苯乙酮(1.2 g, 10 mmol)溶解于1 mL乙醇,在冰浴条件下缓慢加入至前悬浮溶液中(控制冰浴温度低于10 ℃)。滴加完毕后,移除冰浴,室温搅拌。

2. 室温反应0.5小时后,采用薄层色谱板(TLC)监测反应体系中原料的反应程 度(展开剂为V 石油醚/V 乙酸乙酯 = 8/1)。当原料消失后,将大部分乙醇蒸干,然后 加入乙酸乙酯(20 mL)和10% HCl水溶液(15 mL)萃取。有机相用10 mL 饱和氯化钠溶液洗涤,萃取后有机相中加入4.0 g无水硫酸钠干燥。 3. 过滤,浓缩,剩余物湿法上样过柱(20 g硅胶/1 g粗产品)。经硅胶柱层析(洗 脱剂:V 石油醚/V 乙酸乙酯 = 4/1)分离纯化。 4.采用手性HPLC分析消旋化合物:分离条件-Chiracel OJ手性柱; 流动相正己烷/2-异丙醇= 95/5); 温度(室温); 流速(0.5 mL/min); λ =254 nm。 思考题: 1.请介绍其它制备外消旋1-苯乙醇的方法。 2.苯乙酮和消旋体1-苯乙醇在TLC板上的Rf值(展开剂为V 石油醚/V 乙酸乙酯 = 8:1 和4:1),本实验条件下消旋体1-苯乙醇在HPLC的保留时间? 3.如果采用氘代硼氢化钠,还原产物应该是? 4.推断1-苯乙醇的大概核磁共振氢谱谱图。

固体酒精配方及固体酒精制作方法(酒精如何增稠)

固体酒精配方及固体酒精制作方法(酒精如何增稠) 产品名称:固体酒精增稠剂FR400,别称:固体酒精配方,固体酒精制作方法 固体酒精也被称为“酒精块”或固体燃料块。固体酒精是将工业酒精(乙醇,CH3CH2OH)中加入凝固剂使之成为固体型态。使用时用一根火柴即可点燃,燃烧时无烟尘,火焰温度均匀,温度可达到600 ℃左右。每250 g可以燃烧1.5小时以上。固体酒精,因使用、运输和携带方便,燃烧时对环境的污染较少,与液体酒精比较安全性较高,作为一种固体燃料,广泛应用于餐饮业、旅游业和野外作业等场合。 用固体酒精增稠剂FR400的优势: 环保型膏状固体酒精,是固体酒精中一种性能超群的新品种,FR400用于固体酒精生产,可完美代替传统的硝化棉,让你的固体酒精更晶莹剔透外观为形似水晶般晶莹透明的凝胶状物质,也可为其染色,取用,均无液体渗出。FR400是高分子聚合物,常规用量0.5-1.0%就能产生高效的增稠作用.是非常理想的酒精增稠剂.飞瑞化工可为您提供样品及配方技术。甲醇乙醇增稠剂增稠机理:成盐增稠:最通常的办法是将酸性的树脂变成适当的盐,使卷曲的树脂分子被张开而导致增稠.在水及其它极性溶剂中,用NaOH、KOH、NH40H之类中和,容易生成盐;在极性较弱或非极性溶剂中就要用有机胺进行中和。当树脂用作乳化剂时,为使油/水乳化剂取得最佳稳定性,需对树脂采用水溶性无机碱和油溶性有机胺进行双重中和,使生成在水中和油中都可溶的盐,在油相和水相中起桥梁作用。 b.轻键增稠,在树脂中加入一种羟基给予体,树脂分子作为羧基给予体能与一个或两个以上羟基结合形成氢健而增稠,此方法需要时间,可能从5分钟以至几个小时,稠度才能达到最高值。 固体酒精配方 序号原料编码配比(%) 1水30.00 2酒精70.00 3固体酒精增稠剂0.50 4碱性中和剂0.50 5火焰赋色剂0.3 固体酒精的生产工艺及制备方法 1.将0.5份的FR400加到30份水和70份酒精中,适当搅拌然后放置6个小时(放置的过程注意要密封,防止酒精挥发),等到粉末均匀溶解为透明液体,切记不允许有小疙瘩出现。(另一种溶解方法:用均质机打均质10分钟,消泡即可使用)。

α-苯乙醇合成苯乙酮

α-苯乙醇合成苯乙酮 氧化醇类化合物为相应的羰基化合物, 在有机化学研究及工业应用中占有非常重要的地位.近年来关于醇的氧化反应研究, 尤其是在催化剂方面, 得到了很快的发展. 一钼钨催化体系 钼钨催化剂在醇的氧化反应中有很广泛的应用, 2009 年Hida 等[44]用Na2WO4-H2O2 催化氧化体系, 以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂, 用Na2HPO4?12H2O 调节溶液pH 值, 中性条件下, 催化过氧化氢氧化仲醇、伯醇为羰基化合物(Eq. 10). 中性的反应特点使此方法可应用于对酸敏感的醇的氧化. 虽然此方法具有催化剂和氧化剂均便宜、易得的优点, 但对于伯醇的氧化效果比较差. 例如2-乙基-1-己醇的氧化产物的产率仅为50%. 二钴催化体系 Iwahama 等[54]以无机钴盐Co(OAc)和配合物Co(acac)3为催化剂, N-羟基邻苯二甲酰亚胺(近几年来被认为是在温和条件下氧化各种有机物质的有价值的催化剂)存在下, 分子氧为氧源, 可以在室温下氧化各种醇(Eq. 17). 但不足之处是, 在有些反应中, 需要加入苯甲酸及其衍生物如MCBA, PMBA 作为共氧化剂. 产物中不可避免地会有酸或过酸的存在, 这给产物的分离带来麻烦.

钴的席夫碱配合物已被证实可以有效地催化分子氧进行氧化反应, 而且席夫碱双氧-钴配合物作为催化剂、醛作为牺牲试剂已经引导了几种重要方法的发展, 如烯烃环氧化、硫醚氧化为亚砜等[55]. Sharma 等[56]合成了四种席夫碱钴配合物8~11 (Scheme 7), 并有效地催化分子氧氧化仲醇. 羟基的α位有羰基的底物更容易发生反应, 而且所需的时间短一些. 其中配合物8 的催化活性最好. 金属酞菁稳定、易得, 是一类可供选择的仿生氧化催化剂, 已经用来氧化很多有机物. 金属酞菁在普通有机溶剂中不溶, 容易从反应体系中分离出来循

材料合成与制备方法教学大纲

《无机材料合成》实验教学大纲 课程名称:无机材料合成 课程编号:094300560 总学时:36 适用对象:材料化学本科专业 一、教学目的和任务: 《无机材料合成》是材料化学专业的一门必修课。本课程的任务是通过各种教学环节,使学生掌握单晶材料的制备、薄膜的制备、非晶态材料制备、复合材料的制备、功能陶瓷的合成与制备、结构陶瓷的制备、功能高分子的制备、催化材料制备、低维材料制备等,使学生获得先进材料合成与制备的基础知识,毕业后可适应化工材料的科学研究与技术开发工作。 二、教学基本要求: 在全部教学过程中,应始终坚持对学生进行实验室安全和爱护公物的教育;简单介绍有效数字和误差理论;介绍正确书写实验记录和实验报告的方法以及基本操作和常规仪器的使用方法。无机材料的制备方法、薄膜制备的溶胶-凝胶法、纳米晶的水热合成法、纳米管的气相沉积法的原理和基本操作方法,材料结构表征和性能测试的结果的正确分析,并在此基础上研究材料结构和性能的关系。培养学生的实际动手操作能力;深刻领会课本所学的理论知识,具有将理论知识应用于实践中的能力。 三、教学内容及要求 实验一无机材料合成(制备)方法与途径 实验仪器:计算机 实验内容:认识无机材料合成中的各种元素、化学反应;相关中外文摘、期刊的查阅方法。 实验要求:了解无机材料合成的基本方法、途径与制约条件 实验二晶体合成 实验仪器:磁力搅拌器、烧杯 实验内容:晶体的生长 实验要求:了解晶体的基本分类与应用;熟悉晶体生长的基本原理;重点掌握晶体合成的技术与方法。 实验三薄膜制备 实验仪器:压电驱动器、磁力搅拌器、烧杯 实验内容:薄膜材料的制备 实验要求:掌握薄膜材料的分类与应用;薄膜与基材的复合方法、途径以及制约条件; 实验四胶凝材料的制备

固体酒精配方和制作方法(甲醇如何增稠)

广州飞瑞化工有限公司 固体酒精配方和制作方法(甲醇如何增稠) 用固体酒精增稠剂FR400 是固体酒精中一种性能超群的新品种,FR400用于固体酒精生产,可完美代替传统的硝化棉,让你的固体酒精更晶莹剔透外观为形似水晶般晶莹透明的凝胶状物质,也可为其染色.捏,挤,取用,均无液体渗出.常规用量0.5-1.0%就能产生高效的增稠作用.是非常理想的酒精增稠剂.飞瑞化工可为您提供固体酒精配方及生产制作技术。 固体酒精配方 序号原料编码配比(%) 1 水30.00 2 酒精70.00 3 酒精增稠剂0.50 4 碱性中和剂0.50 5 火焰赋色剂0.30 固体酒精制作方法及工艺流程 1.将0.5份的FR400加到30份水和70份酒精中,适当搅拌然后放置6个小时(放置的过程注意要密封,防止酒精挥发),等到粉末均匀溶解为透明液体,切记不允许有小疙瘩出现。(另一种溶解方法:用均质机打均质10分钟,消泡即可使用)。 2.将上述溶液边搅拌边滴加TEA,滴加原则为少量多次(切记滴加的过程必须搅拌充分),确保FR400可以均匀中和,直到产品为无色透明凝胶状为止。 3.如果希望产品增加色彩,可以添加少量甘油搅拌,然后密封保存即可。 制作固体酒精须知: 1.水质因素:硬水中含有2价阳离子,比如Cu,Mg,Ca等阳离子的存在,会破坏FR400碱性增稠体系的稳定性,因此一般用蒸馏水或者去离子水,也可以加0.2%的EDAT(螯合剂),在非金属容器或者不锈钢设备中生产。 2.碱性中和剂的选择:三文油比较温和,价位高;NaOH/KOH 价格便宜,不过得小心操作。建议量少的时候用三文油,量大的时候用NaOH节约成本。 3.浸泡时间和添加顺序:水+酒精+增稠剂混合的时候必须保证浸泡足够4-6个小时,浸泡后如果有大块的凝胶疙瘩出现,务必手动分散开。碱性中和剂必须放在最后一步添加,切记!! 4.三文油的添加量:它一般是酒精增稠剂FR400的质量一致,使用时先将其用两倍水稀释,然后慢慢加入到已经浸泡完FR400的体系中间,边添加边快速搅拌,直达体系边透明为止。然后一次取样100g,置于盘子里面然后即可。 专业化妆品原料

3.2020年中考模拟卷(三)(含答案)

2020年中考模拟卷(三) 【河北卷】 考生注意:1.本试卷共四个大题,满分60分,考试时间45分钟。 2.-35.5Zn-65 题号一二三四总分 得分 一、选择题(本大题共14个小题,共28分。每小题的四个选项中,只有一个选项符合题意,每小题2分) 1.空气中含量最多的是() A.O2B.N2C.He D.CO2 2.下列食物中富含糖类的是() A.白菜B.鸡蛋C.牛肉D.米饭 3.下列实验基本操作正确的是() 4.下列对化肥的认识正确的是() A.NH4HCO3是一种复合肥 B.磷肥可以从外观上与其他化肥相区别 C.铵态氮肥能与碱性肥料混合施用 D.施用钾肥可增强作物抗寒、抗旱能力 5.硒元素具有抗衰老、抑制癌细胞生长的功能。其原子结构示意图及在元素周期表的信息如图,下列说法错误的是() A.硒属于非金属元素 B.硒原子核内有34个质子 C.硒原子核外有4个电子层 D.硒的相对原子质量是78.96g 6.某同学根据铜绿的成分Cu(OH)2CO3做出猜想:金属铜锈蚀的条件除有氧气和水外,还必须有二氧化碳。为证明“必须有二氧化碳”,需要进行如图所示实验中的() A.甲和乙B.甲和丁C.乙和丁D.丙和丁 7.在一密闭容器中,有X、O2、CO2、H2O四种物质,在一定条件下发生某种反应,反应一段时间后,测得反应前后各物质的质量如表。下列说法正确的是() 物质X O2CO2H2O

反应前的质量/g 19 34 6 2 反应后的质量/g 11 待测28 20 A. B.X中一定含有C、H、O元素 C.该反应是置换反应 D.反应中CO2和H2O的质量比为11∶9 8.下列做法不符合低碳行为的是() A.购物时自带包装袋,减少塑料袋的使用 B.骑“共享单车”出行 C.就地焚烧垃圾 D.纸张双面打印 9.下列物质的用途,利用了物理性质的是() A.O2供给呼吸 B.盐酸用于除锈 C.用钢材制作高压锅 D.氢气用作燃料 10.下列科学家与他的贡献对应不正确的是() A.安培——安培定则 B.沈括——磁偏角 C.拉瓦锡——元素周期表 D.侯德榜——联合制碱法 11.下列关于分子、原子和离子的说法不正确的是() A.“花香四溢”说明分子在不断运动 B.化学变化前后原子的种类和数目都不变 C.原子核不都是由质子和中子构成 D.带电的微粒都是离子 12.下列物质归类不正确的是() A.纯碱——碱 B.玻璃——晶体 C.石墨——导体 D.空气——混合物 选项实验操作实验目的 A 高温煅烧除去碳酸钙中混有的氧化钙 B 滴加石蕊溶液鉴别稀盐酸和稀硫酸 C 向平行且自由下垂的两张纸中间吹气探究气体流速与压强的关系 D 将两根用毛皮摩擦过的橡胶棒相互靠近探究两种电荷间的相互作用 14.如图所示实验中得出的结果正确的是() A.甲:水不能从杯中溢出,说明水和纸的分子之间存在引力

年产50万吨甲醇合成工艺初步设计

年产50万吨甲醇合成工艺初步设计 摘要 本设计重点讨论了合成方案的选择,首先介绍了国内外甲醇工业的现状、甲醇原料的来源和甲醇本身的性质及用途。其次介绍了合成甲醇的基本原理以、影响合成甲醇的因素、甲醇合成反应速率的影响。在合成方案里面主要介绍了原料路线、不同原料制甲醇的方法、合成甲醇的三种方法、生产规模的选择、改善生产技术来进行节能降耗、引进国外先进的控制技术,进一步提高控制水平,来发展我国甲醇工业及简易的流程图。在工艺条件中,主要介绍了温度、压力、氢与一氧化碳的比例和空间速度。主要设备冷激式绝热反应器和列管式等温反应器介绍。最后进行了简单的物料衡算。 关键词:甲醇,合成塔

一、综述 (一)国内外甲醇工业现状 甲醇是重要的化工原料,应用广泛,主要用于生产甲醛,其消耗量约占甲醇总量的30%~40%;其次作为甲基化剂,生产甲胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基叔丁基醚、对苯二甲酸二甲酯;甲醇羰基化可生产醋酸、酸酐、甲酸甲酯、碳酸二甲酯等。其次,甲醇低压羰基化生产醋酸,近年来发展很快。随着碳化工的发展,由甲醇出发合成乙二醇、乙醛、乙醇等工艺正在日益受到重视。国内甲醇装置规模普遍较小,且多采用煤头路线,以煤为原料的约占到78%;单位产能投资高,约为国外大型甲醇装置投资的2倍,导致财务费用和折旧费用高,这些都会影响成本。据了解,我国有近200家甲醇生产企业,但其中10万吨/年以上的装置却只占20%,最大的甲醇生产装置产能也就是60万吨/年,其余80%都是10万吨/年以下的装置。根据这样的装置格局,业内普遍估计,目前我国甲醇生产成本大约在1400,1800元/吨(约200美元/吨),一旦出现市场供过于求的局面,国内甲醇价格有可能要下跌到约2000元/吨,甚至更低。这对产能规模小,单位产能投资较高的国内大部分甲醇生产企业来讲会加剧增。 而以中东和中南美洲为代表的国外甲醇装置普遍规模较大。目前国际上最大规模的甲醇装置产能以达到170万吨/年。2008年4月底,沙特甲醇公司170万吨/年的巨型甲醇装置在阿尔朱拜勒投产,使得

材料合成与制备方法(金属篇) 复习总结

材料合成与制备方法(金属篇) 第一章单晶材料的制备 1.单晶体经常表现出电、磁、光、热等方面的优异性能,广泛用于现在工业的诸多领域。 2.固—固生长法即是结晶生长法。其主要优点是,能在较低的温度下生长;生长晶体的形状是预先固定的。缺点是难以控制成核以形成大晶粒。 3.结晶通常是放热过程的证明:对任何过程有△G=△H-T△S,在平衡态时△G=0,即 △H=T△S。这里△H是热焓的变化,△S是熵变,T是绝对温度。由于在晶体生长过程中,产物的有序度要比反应物的有序度要高,所以△S<0,△H<0,故结晶通常是放热过程。 4.应变是自发过程,而退火是非自发过程的证明:对于未应变到应变过程,有△E1-2=W-q,这里W是应变给予材料的功,q是释放的热,且W>q。△H1-2=△E1-2+△(pv),由于△(pv)很小,近似得△H1-2=△E1-2。而△G1-2=△H1-2-T△S=W-q-T△S,在低温下T△S可忽略,故△G1-2=W-q>0。因此使结晶产生应变不是一个自发过程,而退火是自发过程。(在退火过程中提高温度只是为了提高速度) 5.再结晶驱动力:经过=塑性变形后,材料承受了大量的应变,因而储存大量的应变能。在产生应变时,发生的自由能变化近似等于做功减去释放的热量。该热量通常就是应变退火再结晶的主要推动力。应变退火再结晶推动力可以由下式给出:△=W-q+G S+△G0。这里W是产生应变或加工时所做的功,q是作为热而释放的能量,G S是晶粒的表面自由能,△G0是试样中不同晶粒取向之间的自由能差。 6.晶粒长大的过程是:形核—焊接—并吞。其推动力是储存在晶粒间界的过剩自由能的减少,因此晶界间的运动起着缩短晶界的作用,晶界能可以看做晶界之间的一种界面张力,而晶粒的并吞使这种张力减小。 7.若有一个晶粒很细微的强烈的织构包含着几个取向稍微不同的较大的晶体,则有利于二次再结晶。再结晶的驱动力是由应变消除的大小差异和欲生长晶体的取向差异共同提供的。 8.在应变退火中,通常在一系列试样上改变应变量,以便找到退火期间引起一个或多个晶粒生长所必须的最佳应变量或临界应变。一般而言,1%~10%的应变足够满足要求,相应的临界应变控制精度不高于0.25%. 9.均匀形核:形成临界晶核时,液、固相之间的自由能差能供给所需要的表面能的三分之二,另三分之一则需由液体中的能量起伏提供。△G*=1/3A**σ。

固体酒精的配制实验报告

固体酒精的配制 一、实验目的: 固体酒精的配制原理和实验方法 二、原料: 1、酒精:工业酒精》95%。 2、硬脂酸钠:不溶于水,但溶于热乙醇 3、虫胶片:是一种天然树脂,不溶于水,受热软化,冷却后固化,在本实验中作粘结剂使用。主要成分是一些羟基酸内酯和交酯的混合物。 4、石蜡:固体烃的混合物。本实验中,石蜡作为固化剂使用,但本身可以燃烧,加入量太多时,燃烧不充分时,产生烟雾和不愉快的气味。 三、实验原理 硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: C17 H35C00H + NaOH = C17H35C0ONa+ H2O 反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子,室温下在酒精中不易溶.在较高的温度下,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中,而冷却后则形成凝肢体系,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间,呈不流动状态而使酒精凝固,形成了固体状态的酒精. 四、实验操作: 取0.4g氢氧化钠,加入烧瓶中,加入0.5g虫胶片,40mL酒精和数粒沸石,加热,冷凝回流,只至固体充分溶解。在烧杯中加入2.5g硬

脂酸和10mL酒精,加热至硬脂酸充分溶解,加入上述的溶液中,摇动,使其混合均匀,回流10min,移去水浴,开始冷却。待降温到60度时,导入模具中,加盖,防止酒精蒸发,冷却固化,从模具中取出成品。切一块样品,在坩埚上,直接用火点燃,观察燃烧情况。五、实验现象: 反应完全;反应液混合后pH=7;倒出时已有部分固体酒精生成,导致部分产物挂壁,造成损失,成品为土黄色透明固体,硬度大;燃烧时火焰呈黄色,表面形成膜状物,不流淌;燃烧后有少量残渣。 六、讨论: 1、不同固化剂制得的固体霜精的比较: 以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。 以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O~ 50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。 以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。 使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。 2 加料方式的影晌: (1)将氢氧化钠同时加入酒精中.然后加热搅拌.这种加料方式较

合成工艺设计

石墨烯合成材料工艺设计 【摘要】石墨烯是一种量子霍尔效应、双极性电场效应、隧道效应等优异性能的新型材料,其在应用于传感器、晶体管、太阳能电池等领域,并且具备有广泛开发的潜能。本文对石墨烯材料应用及发展趋势进行研究,并采用两种设计方案对石墨烯的制备工艺进行描述。 关键词:石墨烯、氧化还原法制备、热熔法制备 一.引言 2004年,盖姆和诺沃肖洛夫等人用机械剥离法,从三维石墨中提取出单层石墨烯,随后,又通过石墨烯获得了石墨烷。石墨烯独特的性质引起了许多科研人员的关注.它不仅可以用来论证相对论的量子力学,还能应用于传感器、晶体管、太阳能电池等。因此,对石墨烯制备方法、独特性质、以及改性的研究就如火如荼的展开了。 石墨烯,英文名Graphene,是碳元素的一种单质形态。碳是自然界里最重要的素之有着独特的性质,是生命的基础。纯碳能以截然不同的形式存在,可以是坚硬的钻石,也可以是柔软的石墨。石墨烯是碳的另一张奇妙脸孔,具有由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构。它像一张单层的网,每一个网格都是一个完美的六边形,每一个绳结是一个碳原子。这张网只有个原子那么厚,可以说没有高度、只有长宽,是二维结构的碳。人类已知的最薄材料,其厚度只有0.335纳米,由于它包含烯类物质的 基本特征一一碳原子之间的双键,所

以称为石墨烯。 二.石墨烯制备的方法 经研究发现,合成石墨烯的方法已有很多,例如微机械剥离、化学气相沉积、氧化还原法,以及最新溶剂剥离和溶剂热法等,不同的制备工艺各自存在着优缺点,下面简单的介绍各方法简单制备过程及优缺点,并经行比较,从中筛选出最佳工艺方案以达到生产流程简单、生产工艺多元化,降低成本的工业目的。 (1)微机械剥离法 利用胶带剃离高定向石墨的方法获得了独立存在的二维石墨烯晶体。微机械剥离法可以制备出高质量石墨烯,但存在产率低和成本高的不足,不满足工业化和规模化生产要求,目前只能作为实验室小规模制备。 (2)化学气相沉积法 一种以镍为基片的管状简易沉积炉,通人含碳气体,例如,碳氢化合物,它在高温下分解成碳原子沉积在镍的表面,形成石墨烯,通过轻微的化学刻蚀,使石墨烯薄膜和镍片分离得到石墨烯薄膜。CVD法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求,但成本较高,工艺复杂。 (3)氧化一还原法 氧化一还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(Go),经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨),加人还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团,如羧基、环氧基和羟基,得到石墨烯。这种制备方法简便且成本较低,不仅可以制备出大量石墨烯悬浮液,而且有利于制备石墨烯的衍生物,拓展了石墨烯的应用领域。 (4) 溶剂剥离法 它的原理是将少量的石墨分散于溶剂中,形成低浓度的分散液,利用超声波的作用破坏石墨层间的范德华力,此时溶剂可以插入石墨层间,进行层层剥离,制备出石墨烯。此方法不会像氧化一还原法那样破坏石墨烯的结构,可以制备高

材料制备与合成

《材料制备与合成[料]》课程简介 课程编号:02034916 课程名称:材料制备与合成/Preparation and Synthesis of Materials 学分: 2.5 学时:40 (课内实验(践):0 上机:0 课外实践:0 ) 适用专业:材料科学与工程 建议修读学期:6 开课单位:材料科学与工程学院材料物理与化学系 课程负责人:方道来 先修课程:材料化学基础、物理化学、材料科学基础、金属材料学 考核方式与成绩评定标准:期末开卷考试成绩(占80%)与平时考核成绩(占20%)相结合。 教材与主要参考书目: 教材:《材料合成与制备》. 乔英杰主编.国防工业出版社,2010年. 主要参考书目:1. 《新型功能材料制备工艺》, 李垚主编. 化学工业出版社,2011年. 2. 《新型功能复合材料制备新技术》.童忠良主编. 化学工业出版社,2010年. 3. 《无机合成与制备化学》. 徐如人编著. 高等教育出版社, 2009年. 4. 《材料合成与制备方法》. 曹茂盛主编. 哈尔滨工业大学出版社,2008年. 内容概述: 本课程是材料科学与工程专业本科生最重要的专业选修课之一。其主要内容包括:溶胶-凝胶合成法、水热与溶剂热合成法、化学气相沉积法、定向凝固技术、低热固相合成法、热压烧结技术、自蔓延高温合成法和等离子体烧结技术等。其目的是使学生掌握材料制备与合成的基本原理与方法,熟悉材料制备的新技术、新工艺和新设备,理解材料的合成、结构与性能、材料应用之间的相互关系,为将来研发新材料以及材料制备新工艺奠定坚实的理论基础。 The course of preparation and synthesis of materials is one of the most important specialized elective courses for the undergraduate students majoring in materials science and engineering. It includes the following parts: sol-gel method, hydrothermal/solvothermal reaction method, CVD method, directional solidification technique, low-heating solid-state reaction method, hot-pressing sintering technique, self-propagating high-temperature synthesis, and SPS technique. Its purpose is to enable students to master the basic principles and methods of preparation and synthesis of materials, and grasp the new techniques, new processes and new equipments, and further understand the relationship among the synthesis, structure, properties and the applications of materials. The course can lay a firm theoretical foundation for the research and development of new materials and new processes in the future for students.

固体酒精的制作方法

固体酒精的制作 近年来,家庭或餐馆利用火锅用餐、野外作业和旅游野餐者,常使用固体酒精作燃料。固体酒精并不是固体状态的酒精(酒精的熔点很低,是-117.3℃,常温下不可能是固体) ,而是在酒精(乙醇) 中加入凝固剂使之成为凝胶。使用时用一根火柴即可点燃,燃烧时无烟尘、无毒、无异味火焰温度均匀,温度可达到600℃左右,而且每250g可以燃烧1.5小时以上。这比使用电炉、酒精炉都节省、方便、安全,是一种理想的方便燃料。它可广泛应用于家庭、饭店、火锅城、野外移动场所等,是煮饭、炒菜及涮羊肉、制作火锅、烧烤和野外工作者的首选热源。 因此,可有如下两种固体酒精自制方法。 实验原理: 酒精与水可以任意比混溶 呈半固态的凝胶状物质-“胶冻” 起来。 实验用品: 烧杯,玻璃棒,火柴,药匙,量筒,蒸发皿,醋酸钙,酒精,氢氧化钠,蒸馏水,硬脂酸,氢氧化钾,硫酸铜,酚酞,氯化钴,高锰酸钾 实验步骤: 1.在烧杯中加入10mL蒸馏水再加入适量的醋酸钙制备醋酸钙饱和溶液。 2.在大烧杯中加入15mL酒精在缓慢加入饱和醋酸钙溶液。用玻璃棒不断搅拌 流动最后成为冻胶状。

3.取出胶冻捏成球状放在蒸发皿中点燃。胶东立即着火并发出蓝色火焰 实验创新: 原理是硬脂酸被NaOH中和生成硬脂酸锂,而硬脂酸纳不溶于酒精结果将析出,但硬脂酸纳析出过程中会与酒精一起形成胶块,这种胶块为网状多孔结构,其间充满了酒精点燃胶状物时酒精就会燃烧起来而锂元素的加入将会改变火焰的颜色。 实验步骤: (1)将95 %的酒精20ml 分成两份置于烧杯中 ,一个烧杯中加入2.5g硬脂酸、另一个烧杯中加入 2g氢氧化钠; (2)将两烧杯分别置于60 ℃的恒温水槽中加热并搅拌至全部溶解; (3) 恒温60 ℃时 ,将装有氢氧化锂的酒精溶液慢慢倒入硬脂酸酒精溶液中并搅拌溶液至全部溶解冷却得到固体酒精。 附:学生自己探究以下实验 加入不同的金属离子火焰的颜色不同 加入硝酸铜或硝酸钴可得到彩色酒精 成果展示:

苯乙醇的制备【实验室制备苯乙醇】

苯乙醇的制备【实验室制备苯乙醇】 【实验目的】 1、学习硼氢化反应制备醇的原理和方法。 2、掌握减压蒸馏、萃取及低沸物的蒸馏等基本操作。【实验原理】 金属氢化物是还原醛、酮制备醇的重要还原剂。常用的金属氢化物有氢化锂铝和硼氢化钠(钾)。硼氢化钠的还原性较氢化铝锂温和,对水、醇稳定,故能在水或醇溶液中进行。该反应为放热反应,需控制反应温度。 【仪器与药品】 仪器:电热套、升降台、水浴锅、铁圈、减压毛细管、橡皮管烧杯(100mL)、滴管、玻璃搅拌棒、分液漏斗、圆底烧瓶(50mL)、蒸馏头、螺帽接头、温度计(100℃)、直形冷凝管、真空接引管、锥形瓶(50mL)]、克氏蒸馏头、温度计(200℃)、三叉接引管 药品:硼氢化钠、95%乙醇、苯乙酮、3mol/L盐酸、乙醚、无水 碳酸钾、无水硫酸镁、【物理常数】 【实验装置】 简单蒸馏提纯(低沸物)装置减压蒸馏提纯(高沸物)装置【实验步骤】 1、把15mL95%乙醇和0.1g硼氢化钠加入100mL的烧杯中 2、搅拌下,把8mL苯乙酮滴加到上述的烧杯里,整个过程温度 控制在50℃下。3、滴加完毕,室温下放置15min。 4、边搅拌,边往上述烧杯中滴加3mol/L盐酸6mL。

5、水浴蒸出烧杯中大部分的乙醇,使之分层,再加入乙醚10mL。 6、用分液漏斗分离上述液体,水层再用10mL乙醚萃取,合并有机相。 7、用无水硫酸镁干燥有机相。 8、被干燥的有机相中加入0.6g无水碳酸钾,再进行简单蒸馏除去乙醚。9、减压蒸馏,收集102~103.5℃(19mmHg)的馏分,产量 4~5g。【注意事项】 之间。 2、滴加盐酸是在低温下进行,要慢慢加入,过程中会放出氢气 气体,严禁明火。3、回收乙醇的蒸馏装置仪器不需要干燥,但要防 明火。4、分液时注意上下层的判断。 5、了解干燥剂的选择依据、用量以及干燥时间、后处理。 6、低沸物蒸馏时选择水浴加热,不能有明火,且接收部分要冰 水冷却,有毒、易燃、 易爆物要注意尾气吸收。 7、减压蒸馏装置仪器一定要干燥,使用前一定要检查气密性, 整个体系不能封闭,要 求控制较高的真空度,不能太低,然后记录此压力下收集馏分对应的温度范围。8、除装置时一定要注意操作顺序,防止倒吸。【思 考题】 1、滴加苯乙酮时,为什么要控制体系温度在50℃以下? 2、实 验中加入碳酸钾的作用是什么?

实验室制备苯乙醇

【实验目的】 1、学习硼氢化反应制备醇的原理和方法。 2、掌握减压蒸馏、萃取及低沸物的蒸馏等基本操作。 【实验原理】 金属氢化物是还原醛、酮制备醇的重要还原剂。常用的金属氢化物有氢化锂铝和硼氢化钠(钾)。硼氢化钠的还原性较氢化铝锂温和,对水、醇稳定,故能在水或醇溶液中进行。该反应为放热反应,需控制反应温度。 【仪器与药品】 仪器:电热套、升降台、水浴锅、铁圈、减压毛细管、橡皮管烧杯(100 mL)、滴管、玻璃搅拌棒、分液漏斗、圆底烧瓶(50mL)、蒸馏头、螺帽接头、温度计(100℃)、直形冷凝管、真空接引管、锥形瓶(50mL)] 、克氏蒸馏头、温度计(200℃)、三叉接引管药品:硼氢化钠、95%乙醇、苯乙酮、3 mol/L盐酸、乙醚、无水碳酸钾、无水硫酸镁、【物理常数】 【实验装置】

简单蒸馏提纯(低沸物)装置减压蒸馏提纯(高沸物)装置 【实验步骤】 1、把15 mL 95%乙醇和0.1g硼氢化钠加入100 mL的烧杯中 2、搅拌下,把8 mL苯乙酮滴加到上述的烧杯里,整个过程温度控制在50℃下。 3、滴加完毕,室温下放置15min。 4、边搅拌,边往上述烧杯中滴加3 mol/L盐酸6mL。 5、水浴蒸出烧杯中大部分的乙醇,使之分层,再加入乙醚10mL。 6、用分液漏斗分离上述液体,水层再用10mL乙醚萃取,合并有机相。 7、用无水硫酸镁干燥有机相。 8、被干燥的有机相中加入0.6g无水碳酸钾,再进行简单蒸馏除去乙醚。 9、减压蒸馏,收集102~103.5℃(19mmHg)的馏分,产量4~5g。 【注意事项】 1、滴加苯乙酮时搅拌速度要均匀,控制一定的滴加速度,同时保证反应温度在48-50℃ 之间。 2、滴加盐酸是在低温下进行,要慢慢加入,过程中会放出氢气气体,严禁明火。 3、回收乙醇的蒸馏装置仪器不需要干燥,但要防明火。 4、分液时注意上下层的判断。 5、了解干燥剂的选择依据、用量以及干燥时间、后处理。 6、低沸物蒸馏时选择水浴加热,不能有明火,且接收部分要冰水冷却,有毒、易燃、 易爆物要注意尾气吸收。 7、减压蒸馏装置仪器一定要干燥,使用前一定要检查气密性,整个体系不能封闭,要 求控制较高的真空度,不能太低,然后记录此压力下收集馏分对应的温度范围。 8、除装置时一定要注意操作顺序,防止倒吸。 【思考题】

材料合成与制备期末复习题

第零章绪论 1.材料合成:材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程; 2.材料制备:材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料,但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的 结构,使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是:制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向:材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化; 5.影响热力学过程自发进行方向的因素:(1)能量因素;(2)系统的 混乱度因素; 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。 7.论述反应速率的影响因素: (1)浓度对反应速率的影响: 对于可逆反应,增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动,因此,提高反应物浓度是提高产率的一个办法,但如果反应物成本很高,将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去,也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应,如果反应前后气体物质的反应计量数不等,则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外,对于多个反应同时进行的反应,则应按主反应的情况来控制反应物的配比; (2)温度对反应速率的影响: 对于一个可逆反应,正反应吸热,则逆反应就放热;如果正反应放热,则逆反应就吸热,升高温度有利于反应向吸热方向进行,不利于放热

反应;对于放热反应,用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行,但影响反应速率。实际生产中,要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行; (3)溶剂等对反应速率的影响:溶剂在反应中的作用:一是提供反应的场所,二是发生溶剂化效应。溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用,化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物,可使反应的活化能降低,加快反应速率;若生成稳定的溶剂化物,则使反应活化能升高,降低反应速率;若生成物与溶剂分子生成溶剂化物,不论它是否稳定,都会使反应速率加快。 第一章溶胶-凝胶法 1.溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系,是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶(Gel)是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架,骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶-凝胶法:就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,通过抑制各种化学反应条件,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4.粒子间的两个力:(1)颗粒间的范德华力;(2)双电层静电排斥能 5.增加粒子间能垒通常有三个基本途径:(1)使胶粒带表面电荷;(2) 利用空间位阻效应;(3)利用溶剂化效应。 6.由溶胶制备凝胶的具体方法:

固体酒精制作方法

广州飞瑞化工有限公司 固体酒精制作方法 产品名称:固体酒精增稠剂FR400,甲醇乙醇增稠剂 目前我国大中城市的饭店、宾馆、大专院校的食堂等餐饮业,大多使用柴油,液化气作为能源。存在费用高、热效率低、不易点燃,易爆、不卫生等缺陷。这不符合我国大力保护环境与节约能源的国策。生物醇油作为民用燃料、餐饮业燃料和茶炉、锅炉用燃料的开发利用是根据中国市场需要而出现的新事物,亦是农村能源和城镇建设的组成部分。近年来随着人民生活水平的提高,优质燃料的需求量正在大幅度上升,优质燃料用户年递增30%以上,增加了国家优质能源供应的压力。飞瑞化工专业提供固体酒精配方及制作方法等化妆品原料和技术配方支持。 固体酒精也被称为“酒精块”或固体燃料块。固体酒精是将工业酒精(乙醇,CH3CH2OH)中加入凝固剂使之成为固体型态。使用时用一根火柴即可点燃,燃烧时无烟尘,火焰温度均匀,温度可达到600 ℃左右。每250 g可以燃烧1.5小时以上。 固体酒精配方及固体酒精制作方法 1.将0.5份的FR400加到30份水和70份酒精中,适当搅拌然后放置6个小时(放置的过程注意要密封,防止酒精挥发),等到粉末均匀溶解为透明液体,切记不允许有小疙瘩出现。(另一种溶解方法:用均质机打均质10分钟,消泡即可使用)。 2.将上述溶液边搅拌边滴加TEA,滴加原则为少量多次(切记滴加的过程必须搅拌充分),确保FR400可以均匀中和,直到产品为无色透明凝胶状为止。 3.如果希望产品增加色彩,可以添加少量甘油搅拌,然后密封保存即可。 制作固体酒精的注意事项 1.水质因素:硬水中含有2价阳离子,比如Cu,Mg,Ca等阳离子的存在,会破坏FR400碱性增稠体系的稳定性,因此一般用蒸馏水或者去离子水,也可以加0.2%的EDA T(螯合剂),在非金属容器或者不锈钢设备中生产。 2.碱性中和剂的选择:三文油比较温和,价位高;NaOH/KOH 价格便宜,不过得小心操作。建议量少的时候用三文油,量大的时候用NaOH节约成本。 3.浸泡时间和添加顺序:水+酒精+增稠剂混合的时候必须保证浸泡足够4-6个小时,浸泡后如果有大块的凝胶疙瘩出现,务必手动分散开。碱性中和剂必须放在最后一步添加,切记!! 4.三文油的添加量:它一般是酒精增稠剂FR400的质量一致,使用时先将其用两倍水稀释,然后慢慢加入到已经浸泡完FR400的体系中间,边添加边快速搅拌,直达体系边透明为止。然后一次取样100g,置于盘子里面然后即可。 专业化妆品原料

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