第３２卷第６期中国测试技术
２００６年１１月ＣＨＩＮＡＭＥＡＳＵＲＥＭＥＮＴＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＶ０１．３２Ｎｏ．６Ｎｏｖ．２００６
氢化物一冷原子吸收法测定土壤和植物中的汞
梁延鹏，张力，钱建平，朱义年
（ｔｔ林－ｒ学院资源与环境工程系，广西桂林５４１００４）
摘要：通过灯电流、载液、还原剂浓度及其流速、氩气流速的条件实验来确定仪器的最佳工作状态。然后采用五氧化二钒—硝酸—硫酸体系，在８０℃水浴中消解土壤、植物样品，再用流动注射一氢化物发生石英管冷原子吸收系统测定样液中的汞。该方法的分析结果可靠，回收率达９３．８％－１００．３％，灵敏度为０．２９ｐ．ｇ／Ｉｄｌ％，检出限为０．０３９陶／Ｌ，相对标准偏差为（ｎ＝５）１．１％－－５．３％，线性范围为０．５ｐｃ，／Ｌ－－５０ｍ皿。
关键词：汞；土壤；植物；冷原子吸收；流动注射；石英管
中圈分类号：０６５７．３１文献标识码：Ａ文章编号：１６７２－－４９８４（２００６）０６－００１２－０３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｒｃｕｒｙｉｎｔｈｅｓｏｆｔａｎｄｐｌａｎｔｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ－ｃｏｌｄａｓｓ
ＬＩＡＮＧＹａｎ－ｐｅｎｇ，ＺＨＡＮＧＬｉ，ＱＩＡＮＪｉａｎ—ｐｉＩｌｇ，ＺＨＵＹｉ－ｎｉａｎ
（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＲｅｓｏｕｒｃｅａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕｉｌｉｎＵｎｉｖｅｍｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕｉｌｉｎ５４１００４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｗｏｒｋｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．ｓｕｃｈ酗ｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔ，ｒｅｄｕｃｔａｎｔ’ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｆｌｏｗｍｔｅｏｆｃａｒｄｅｒ，ｆｌｏｗｒａｔｅｏｆａｒｇｏｎｇａｓ，ｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｖａｎａｄｉｃｏｘｉｄｅ，ｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｄｅｃｏｍｐｏｓｅｓｏｉｌａｎｄｐｌａｎｔｓａｍｐｌｅｓｉｎ８０。Ｃｗａｔｅｒｂａｔｈ，ａｎｄｔｈｅｎｔｈｅｍｅｒｃｕｒｙｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙ
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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｍｅｒｃｕｒｙ；Ｓｏｉｌ；Ｐｌａｎｔ；Ｃｏｌｄ－ａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ；Ｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎ；Ｑｕａｒｔｚｔｕｂｅ
由于汞的毒性大、来源广，汞作为重要的测定项目为各国所重视，研究普遍，分析方法较多。目前用于分析环境样品中微量、痕量汞的方法主要有：双硫腙分光光度法【ｌ】、冷原子吸收法脚、氢化物原子吸收法ｐ一、原子荧光法Ｍ、流动注射石英管原子吸收光谱法Ｍ和电感耦合等离子体发射光谱法阿。流动注射一氢化物发生石英管冷原子吸收光谱法（兀一ＨＧ—ＣＡＡＳ法）具有自动化程度高、精密度更高和准确度更好、共存离子干扰小、简便易行、实用性强、分析速度快等特点。
本文首先探讨了灯电流、载液和还原液流速及其浓度、氩气流速等条件对灵敏度的影响，确定仪器的最佳工作条件；然后用ＦＩ—ＨＧ—ＣＡＡＳ法对土壤和植物样品中的汞含量进行了分析，确定方法的精密度、准确度，并计算出其检出限及特征浓度。
收稿日期：２００６－０５－０２：收到修改稿日期：２００６－０７—１７
基金项目：国家自然科学基金项目（４０５６３００１）、广西自然科学基金（桂科自０３４２００１－－４）
作者筒介：梁延鹏（１９８０一），男，广西玉林市人，助理实验师，学士，主要从事环境监测分析工作。１实验部分
１．１实验仪器及工作参数
ＰＥ—ＡＡｎａｌｙｓｔ７００型原子吸收光谱仪、ＡＳ一９０自动进样器和Ｆ／ＡＳ一１００型流动注射分析系统（均为美国ＰＥ公司）、汞空心阴极灯、联想计算机、ＦＤ一９７无油空气压缩机（复旦大学科教仪器厂）。
汞灯波长２５３．７ｎｍ、狭缝宽度０．７ｎｍ、灯电流３ｍＡ；原子化温度为室温；进样量５００ｐ，Ｌ；采用峰高测量，读数（积分）时间２０ｓ；反应管长度３００ｒａｍ（内径１．Ｏｍｍ）；高纯氩气作载气，载气流速７０ｒａＬ／ｍｉｎ；载液流速９．５ｍＬ／ｍｉｎ；还原剂溶液流速４．ＯｍＬ／ｍｉｎｏ
１．２实验原理
氢化物发生石英管冷原子吸收法是基于待分析元素汞转化为气态氢化物，由载气将其推动导入原子吸收光谱仪的石英管中进行原子化，由于金属汞蒸气压很高，即使在低温下也容易气化，得到原子态的汞蒸气。利用基态原子吸收特定波长光的原理，测定汞特定波长的吸光度。吸光度与原子的浓度（即样品中汞的浓度）成正比。
万方数据万方数据