研究
·开发
，２０１８，３２（６）：４５９～４６３ＳＩＬＩＣＯＮＥＭＡＴＥＲＩＡＬ
超细重质碳酸钙表面改性及在硅橡胶中的应用研究
王天强１
，刘 旭１
，王腾腾１
，丁 浩２
，邹 华２
，王有治１
，张立群
２
（１．成都硅宝科技股份有限公司，成都６１００４１；２．北京化工大学先进弹性体材料研究中心，北京１０００２９）
摘要：选用硬脂酸钠、硅烷偶联剂及钛酸酯偶联剂对超细重质碳酸钙通过湿法进行接枝改性，采用傅里叶变换红外光谱、热失重分析仪和粒径分析对超细重质碳酸钙进行了表征。研究了３种改性超细重质碳酸钙对室温硫化硅橡胶流变性能及力学性能的影响。结果表明，改性后的超细重质碳酸钙能够很好地在硅橡胶中进行分散，经硅烷偶联剂改性的超细重质碳酸钙填充的硅橡胶呈现出了较佳的力学性能。
关键词：重质碳酸钙，硅橡胶，湿法改性，分散，性能
中图分类号：ＴＱ３３３.９３ 文献标识码：Ａ ｄｏｉ：１０.１１９４１／ｊ.ｉｓｓｎ.１００９－４３６９.２０１８.０６.００７
收稿日期：２０１８－０８－２７。
作者简介：王天强（１９８５—），男，博士，主要从事硅橡胶的开发及应用研究。Ｅ-ｍａｉｌ：ｗｔｑ１９８５１１１０＠１６３.ｃｏｍ。
室温硫化（ＲＴＶ）硅橡胶因其优异的耐高
低温、耐紫外线和耐气候老化性能，良好的疏水性能及生物惰性等，被广泛用于建筑、汽车、机械、电子电器、新能源、医疗等领域。超细重质碳酸钙作为重要的填充材料在ＲＴＶ硅橡胶中被广泛使用，能增加产品体积、降低成本
［１－２］
。
然而未改性超细重质碳酸钙的过多加入在一定程
度上会影响产品的外观、施工及力学性能，使用时需对超细重质碳酸钙进行改性。目前对超细重质碳酸钙改性及其在涂料及塑料等领域的研究报道较多
［３－１１］
，改性方法涉及物理涂覆改性、表
面化学改性、机械力化学改性、表面沉积改性及高能表面改性等
［３］
。但关于其在ＲＴＶ硅橡胶中
的应用研究较少。本实验分别选用硬质酸钠、硅
烷偶联剂及钛酸酯偶联剂对超细重质碳酸钙进行接枝改性，研究了改性超细重质碳酸钙在硅橡胶中的分散以及对ＲＴＶ硅橡胶性能的影响。
１ 实验
１.１ 主要原料及仪器
α，ｗ－二羟基聚二甲基硅氧烷（１０７硅橡胶）：黏度８００００ｍＰａ·ｓ，瓦克化学；超细重质碳酸钙：２２５０目，都江堰市云艺钙业有限责任公司；二月桂酸二丁基锡：工业级，湖北新蓝天新材料股份有限公司；正硅酸乙酯：工业级，无锡硅源科技有限公司；γ－氯丙基三乙氧基硅烷
（ＫＨ５５０）：安徽硅宝有机硅新材料有限公司；
硬酯酸钠：ＡＲ，成都市科龙化工试剂厂；钛酸
酯偶联剂：ＴＣ１１４，天长市天辰化工有限公司。
高速搅拌机：ＬＤＶ０.３－１，ＰＣＬａｂｏｒｓｙｓｔｅｍ
ＧｍｂＨ；傅里叶红外光谱仪：ＮｉｃｏｌｅｔｉＳ１０，美国
赛默飞；热失重（ＴＧ）分析仪：Ｑ５００，美国ＴＡ；激光粒度仪：Ｂｅｔｔｅｒｓｉｚｅ２０００，丹东市百特仪器有限公司；电子万能试验机：ＡＧＳ－Ｊ，日本岛津；流变仪：ＨＡＡＫＭＡＲＳ６０，赛默飞世尔科技（中国）有限公司。１.２ 超细重质碳酸钙改性
称取２００ｇ烘干处理的超细重质碳酸钙放入圆底烧瓶中，用３００ｇ无水乙醇分散，在８０℃的水浴锅中加热并搅拌１０ｍｉｎ，然后加入粉料质量２.５％的改性助剂，继续在以上条件下反应６０ｍｉｎ后，趁热过滤、洗涤、烘干，即得改性超细重质碳酸钙粉体。反应见图１，其中粉料Ａ为未改性超细重质碳酸钙，粉料Ｂ为ＫＨ５５０改性超细重质碳酸钙，粉料Ｃ为钛酸酯偶联剂（ＴＣ１１４）改性超细重质碳酸钙，粉料Ｄ为硬脂酸钠改性超细重质碳酸钙。１.３ 单组分ＲＴＶ硅橡胶样品的制备
分别将１０７硅橡胶与超细重质碳酸钙按质量比１∶１在高速分散机中混炼均匀得基料，取出部分胶料用于流变性能测试；其它胶料分别按相同
万方数据