研究生复习提纲
1.色谱法定性和定量的依据是什么？
答.色谱定性的依据是保留值，定量的依据是m=fA
色谱定性分析方法:1、用保留时间定性2、用峰高增加法定性3、与其他仪器连用定性（如：GC-MS）
定量分析方法 :1、归一化法 2、外标法3、内标法
用保留值定性的依据是：当固定相和操作条件严格固定不变时，任何一种物质都有确定不变的保留值，通过比较已知物和未知物的保留值，就可以确定色谱图中某一色谱峰代表什么物质。
2.什么叫程序升温？它有什么作用？
答.程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。在气相色谱中多采用程序升温技术解决洗脱色谱的一般问题，而在液相色谱中多采用梯度洗脱技术解决这一问题。
3.什么叫梯度洗脱？它有什么优点？
答：梯度洗脱就是在分离过程中，让流动相的组成、极性、pH等按照一定程序连续变化，使样品中各组分能在最佳的分配比下出峰，使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，或保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的分配比值范围很宽的复杂样品的分析。梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温，当流动相和固定相不变时，分配比的变化是通过温度变化引起的。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、PH来达到改变分配比的目的，一般柱温保持恒定。
4.为什么用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？
答：塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度，即柱效为多大时，相邻两组分能够被完全分离。难分离物质对的分离度大小受色谱分离过程中两种因素的综合影响：保留值之差——色谱分离过程中的热力学因素；区域宽度——色谱分离过程中的动力学因素。考虑色谱分离过程的热力学因素和动力学因素，引入分离度(R)来定量描述混合物中相邻两组分的实际分离程度。分离度R由三项的乘积决定。第一项为动力学因素项，表现在色谱峰的宽度，由色谱柱性能决定。第二项为热力学因素项，决定于色谱峰问的距离。第三项为分配比项，影响组分的保留时间。
5.根据速率理论，色谱柱的板高H由哪些因素决定？试给出最佳流动相流速U
和最小板
最佳高H
的计算公式。
最小
答：H首先取决柱子填充均匀程度和固定相颗粒大小。气相载气流速、柱温和载气分子质量影响纵向扩散。液相固定相性质，组分在固定相和流动相的扩散系数影响传质阻力。因液相中纵向扩散很小，塔板高度H主要由传质阻力项决定，即流速越大，H越大。气相中纵向扩散明显，低流速时增大流速H降低，流速继续增大，传质阻力增大，H增大。
计算公式：
6.以固定相和流动相的极性及组分出峰顺序说明什么是正相色谱和反相色谱。
答：在液一液分配色谱中，对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性，称为正相分配色谱(色谱柱称为正相柱)，适合极性化合物的分离，极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。反之流动相的极性大于固定液的极性时，称为反相分配色谱(色谱柱称为反相柱)，适用于非极性化合物的分离，出峰顺序与正相分配色谱相反。
7.
HPLC GC
流动相1．流动相可为离子型、极性、
弱极性、非极性溶液，可与被分
析样品产生相互作用，并能改善
分离的选择性；
2．液体流动相动力黏度为
10-3 Pa·S，输送流动相压力高
达2～20Mpa
1．气体流动相为惰性气体，
不与被分析的样品发生相互作
用；
2．气体流动相动力黏度为
lO-5 Pa·s，输送流动相压力
仅为0.1～0.5MPa
固定相1．分离机理：依据吸附、分
配、筛析、离子交换、亲和等多
种原理进行样品分离，可供选用
的固定相种类繁多；
2．色谱柱：固定相粒度小，为
5～ 10微米；填充柱内径为3～
6 mm，柱长10～25 cm，柱效
为103～104；毛细管柱内径为
0．Ol～0．03 mm，柱长5～10
m，柱效为104～105；柱温为常
温
1．分离机理：依据吸附、分
配两种原理进行样品分离，可
供选用的固定相种类较多；
2．色谱柱：固定相粒度大，
为0．1～0．5 mm；填充柱
内径为1～4 mm，柱长l～4
m，柱效为102～103；毛细管
柱内径为0．1～0．3 mm，
柱长10～100 m，柱效为
103～104；柱温为常温～
300℃
检测器选择性检测器：UVD， PDAD，
FD,ECD通用型：ELSD、RID
选择性检测器：NPD，FPD，
ECD通用型：TCD、FID（有
机物）
进样方式样品制成溶液样品学加热气化或裂解
应用范围可分析低相对分子质量低沸点样
品；高沸点、中分子、高分子有
机化合物(包括非极性、极性)；
离子型无机化合物；热不稳定，
具有生物活性的生物分子
可分析低相对分子质量、低沸
点有机化合物；永久性气体；
配合程序升温可分析高沸点有
机化合物；配合裂解技术可分
柝高聚物
仪器组成高压输液系统、进样系统、分离
系统和检测系统气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统
8.什么是质谱？质谱图给出物质的哪些信息？
答：以离子的质荷比(m／z)大小依次排列的图或表称为质谱（MS）。根据质谱图中的分子
离子峰(Mt)可以获得样品分子的相对分子质量信息；根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物的分子式；根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析；根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。
9.质谱仪的基本构造及基本原理。
答：质谱分析的基本原理质谱法是利用电磁学原理，将待测样品分子解离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比(m／z)的大小依次排列收集成质谱。根据质谱中的分子离子峰(Mt)可以获得样品分子的相对分子质量信息；根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物的分子式；根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析；根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。质谱仪的主要组成部件进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统。
10.简述MS中离子源和质量分析器的类型。
答：质谱仪的离子源主要类型：(1)化学电离源(CI)适用范围：容易挥发、受热不易分解的样品。例如，较长直链的醇类、酯类、胺类、氨基酸及缩酮类等。(2)电子轰击电离源(EI)适用范围：适用于容易挥发、对热稳定的样品。反之，不适用于热不稳定和难挥发化合物。’(3)快原子轰击源(FAB)适用范围：挥发性极低、极性强的有机化合物、离子型化合物，遇热不稳定的、相对分子质量较大的极性化合物。例如，氨基酸、多肽、糖、低聚糖、金属配合物及相对分子质量较大的热不稳定的难挥发的有机化合物。(4)电喷雾电离源(ESI)适用范围：多肽、蛋白质、糖蛋白、核酸、配合物及其他多聚物的分析。 (5)大气压化学电离源(APCI)适用范围：主要应用于小分子分析，用选择性离子分子反应及单离子检测可提高定量分析的灵敏度和准确度。例如，食品中农药残留的定性和定量分析；药物在生物体内代谢过程的动力学研究等。
质谱仪质量分析器类型主要有：磁偏转、四极杆、离子阱、飞行时间、离子回旋共振等。
11.质谱分析的主要特点和主要的应用。
答：质谱仪具有以下特点和应用：(1)高灵敏度；(2)快速，几分钟就可以完成测定；(3)能同时提供样品组分的相对分子质量和结构信息；(4)可用于定性、定量分析；(5)能有效地与各种色谱、光谱联用，如GC／MS，HPLC／MS，TLC／MS，CE／MS，ICP／MS，HPLC／ICP／MS，ZE／MS等，可用于复杂体系及痕量组分的分析研究。以上特点是其他分析方法难以达到的。
12.光谱分析法是如何分类的？
答：光谱的分类：按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱、固体光谱；按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱；按光谱的性质和形状，又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
光谱法的分类：主要有原子光谱法和分子光谱法。原子光谱法有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法及X射线荧光光谱法等。分子光谱法有紫外一可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、分子荧光光谱法及分子磷光光谱。
13.原子光谱与分子光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同？
答：原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。产生原子光谱的是处于稀薄气体状态的原子
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
上海理工大学2020《仪器分析》考研大纲和参考 书目 考研大纲频道为大家提供上海理工大学2019《仪器分析》考研大纲和参考书目，更多考研资讯请关注我们网站的更新! 上海理工大学2019《仪器分析》考研大纲和参考书目 《仪器分析》考研大纲和参考书目 参考书:《仪器分析》，方惠群等编，科学出版社，2002年第1章绪论 主要内容: 仪器分析方法的特点 仪器分析方法分类 分析仪器的组成 要求： 理解仪器分析特点和仪器分析与化学分析之间密切关系。 了解仪器分析中各种分析方法和专用仪器以及在工业生产和科学研究中的重要地位 了解仪器分析的分类和分析仪器的组成 第2xx电化学分析概论 主要内容： 电化学分析方法及其分类 原电池和电解池的原理
能斯特方程 标准电极电位和条件电位 电极的种类 电极-溶液界面的传质过程 xx定律 要求： 掌握表示电极电位和电池电动势的能斯特方程 理解条件电位的意义 了解电极的类型，能斯特表达式 掌握xx定律 第3xx电位分析法 主要内容： 离子选择性电极的分类及响应机理 离子选择性电极的特性参数：能斯特响应，线性范围，检测下限，响应时间，内阻，稳定性 电位分析方法：电位法，电位滴定法 电位分析法的应用 要求： 了解各离子选择电极的能斯特表达式 掌握离子选择电极的构造与工作原理 掌握离子选择性电极的特性
掌握标准曲线法，标准加入法 了解电位分析法的应用 第4xx色谱分析法 主要内容： 色谱法及其分类，色谱流出曲线及常用术语 色谱分析基本原理：分配过程，保留值，塔板理论和速率理论，影响谱带展宽的因素，分离度，基本分离方程 要求： 了解色谱法及其分类 理解混合物中各组分种色谱柱内得到分离的原因 理解柱效率的物理意义及其计算方法 理解速率理论方程对实际分离的指导意义 掌握分离度的计算及其影响分离度的重要色谱参数 第5章气相色谱分析法 主要内容： 气相色谱法及其特点 气相色谱仪的组成及各部分的作用 气相色谱仪的检测器 填充柱气相色谱固定相 开管柱气相色谱法 气相色谱法的定性和定量分析方法
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析部分考研题汇总 光分析试题 原子发射 1.（南开大学2004）多选题射频区的电子能量相当于（BD ） A、核能级的跃迁 B、核自旋能级的跃迁 C、内层电子的跃迁 D、电子自旋能级的跃迁 2.（南开大学2004）根据光谱选律，下列四种跃迁中，32S1/2-32P1/2、32D5/2-32P1/2、32D5/2-32P3/2、 32P1/2-32D3/2、能产生跃迁的有 3.(中国药科大学2001)钠原子的基态能级用光谱项32S1/2表示，其含义是（ C ） A、n=3，S=0，L=0，J=0 B、n=3，S=1/2，L=1，J=1/2 C、n=3，S=1/2，L=0，J=1/2 D、n=3，S=0，L=0，J=1/2 4.(南开大学2004)多选在原子发射光谱分析中，增大暗箱物镜焦距产生的结果是（AC） A、使光栅摄谱仪线色散率增大 B、使摄谱仪分辨率增大 C、使光栅摄谱仪倒线色散率减小 D、使光栅摄谱仪线色散率减小 5.（南开大学2004）发射光谱分析法的定量关系式，内标 法定量关系式。 6.（南开大学2000）原子发射光谱分析法使用光源的主要目的是 ，而原子吸收光谱分析法使用光源的主要目的是。 7.（华东理工1999）简要叙述原子发射光谱进行定性和定量分析的依据。
原子吸收 8.（南开2000）在原子吸收光谱分析法中，影响吸收峰变宽的主要原因是。 9.（南开2004）原子光谱线的洛伦兹变宽是由那种原因引起的。 10.（南开2004）原子吸收光谱分析中，要求光源发射线半宽度吸收线半宽度，且发射 线与吸收线完全一致。 11.（中国要科大学2001）采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法，必须满足 下列那些条件（CD） A、发射线轮廓小于吸收线轮廓 B、发射线轮廓大于吸收线轮廓 C、发射线中心频率与吸收线中心频率重合 D、发射线半宽度小于吸收线半宽度 12.（南开1999）原子吸收光谱仪对光源进行调制的目的是， 一般采用的调制方法是。 13.（华东理工2002）火焰原子吸收测定时，原子化温度对测量的影响是：温度过低，则 ；温度过高，则。 14.（南开2000）不能使用石墨炉无火焰原子吸收光谱分析法测量的主要元素是 ，这主要是由于。 15.（南开2004）原子吸收光谱法中，产生背景吸收的原因是和。 16.（南开1999）简述原子吸收光谱法测量较高浓度时工作曲线变弯曲的主要原因。 17.（南开1999）原子荧光光谱仪的主要组成是 。 18.（南开2004）原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱三者的共同之处 19.（中国药科大学）名词解释（1999）Absorbance （2001）跨越 （2002）吸收线的半宽度
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
红色字迹标出的都没找到谁会一定不吝赐教啊呵呵 二、名词解释（每题2分，共计14分） 1、（红外光谱分析中的）特征频率 答：处于不同有机化合物分子中的化学基团它们化学键的振动频率总是出现在比较窄的范围内，这些振动频率成为特征频率。 2、（质谱分析中的）分子离子峰 答：由于分子失去一个电子而产生离了，在质谱图上的峰成为 0 3、核磁共振波谱分析法 答：核自旋量子数I/O的原子核在磁场中产生核日旋能量分裂，形成不同的能级，在射频辐射的作用下，可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁，记录发生共振时的信号位置与强度，得XMR谱 4、（波谱分析中的）环加双键（r+db） 不饱和度亦称为分了中的环氧双键数 5、（色谱分析中的）标准加入回收 标准加入法，我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液，得到标准曲线，然后测试祥品溶液例如是测得样品浓度100mg/ml,然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中（当然总浓度还是在曲线范围内），然后测试加入标品溶液后的浓度为 199mg/ml 6、（色谱分析中的）相对标准偏差与线性范围 答:相对标准偏差（RSD, relative standard deviation）就是指:标准偏差-与测量结果算术平均值的比值 线性范围是指试样（或浓度）与信号之间保持线性关系的范围 7、原子发射光谱分析法 答:原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定性和定量分析的一种光学方法 三、简答题（每小题8分，共32分） 1、请对电磁波的光谱区域（从长波到短波排列）进行划分，写出光谱区域的名称，并对由 此而派生出的在化学和化工上的分析方法进行简要介绍。答：电磁波：从科学的角度来说，电磁波是能量的一种，凡是能够释出能量的物体，都会释出电磁波。正像人们一直生活在空气中而眼睛却看不见空气一?样，人们也看不见无处不在的电磁波。
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
1.原子吸收光谱是线状光谱 2.热导池检测器是一种浓度型检测器 3.在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是各组份的吸附能力不一样 4.用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致谱线变窄下降。 5.用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： 6.液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器 7.在原子吸收光谱法中，要求标准溶液和试液的组成尽可能相似，且在整个分析过程中操作条件应保不变的分 析方法是标准曲线法 8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是柱温 9.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则n越大，h越小 10.下列化合物中，同时有 n→*，→*，→*跃迁的化合物是丙酮 11.红外吸收光谱的产生是由于分子振动-转动能级的跃迁 12.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法 13.热导池检测器的工作原理是基于各组分的热导系数不同 14.荧光分析法的灵敏度通常比吸收光度法的灵敏度高 15.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子能级跃迁 16.在原子吸收分光光度法中，从玻兹曼分布定律可以看出温度越高，激发态原子数越多 17.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中 氢离子活度的指示电极 18.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收, 其吸光度与待测元素的含量成正比，即符合朗伯-比尔定律 19.原子发射光谱分析法可进行定性、半定量和定量分析。 20.质谱分析有很广泛的应用，除能测定物质的相对分子量外，还用于结构与定量分析 21.可做红外分光光度计光源的为硅碳棒 22.振动转动能级跃迁的能量相当于红外光 23.在符合朗伯－比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度，三者的关系是 减小、不变、减小
仪器分析概述 1物理分析：根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法Eg：光谱分析法 2 物理化学分析：根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法 Eg：电位分析法、比色法 3仪器分析：由于进行物理和物理化学分析时，大都需要精密仪器，故这类分析方法又称为~ 仪器分析的特点：灵敏、快速、微量、准确 仪器分析法包括：光学分析、光谱分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析 电化学分析 1）分类：电导分析、电位分析、电解分析、伏安法 2）电位分析和电解分析是利用被测物质在溶液中进行电化学反应，检测所产生的电位或电量变化，进行定量、定性分析。属于物理化学分析方法 3）电导分析法：是测量溶液的导电性能进行定量分析的，并未发生电化学反应。属于物理分析方法 （2）光学分析：分为非光谱法和光谱法两大类 1）非光谱法（一般光学分析法）：检测被测物质的某种物理光学性质，进行定量、定性分析的方法Eg：折射法、旋光法、元二色散法及浊度法 2）光谱法：利用物质的光谱特征，进行定性、定量及结构分析的方法称为~ 1)按物质能级跃迁的方向：吸收光谱法、发射光谱法 吸收光谱法：紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法 发射光谱法：原子发射光谱、荧光分光光度法 2）按能级跃迁类型：电子光谱、振动光谱、转动光谱 ）按发射或吸收辐射线的波长顺序：γ射线、X射线、紫外、可见、红外光谱法、微波法、电子自旋共振波谱 法、核磁共振波谱法 4）按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别：吸收光谱、共振波谱法 （在明背景下检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明线） 5）按被测物质粒子的类型：原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱 （3）色谱分析 色谱分析法：按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法 1）按流动相的分子聚集状态：液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱 ）按分离原理：吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合色谱法、手性色谱法 ）按操作形式：柱色谱法、平板色谱法、毛细管电泳法、逆流分配法 4）液相色谱法按固定相的性能、流动相输送压力及是否具有在线监测装置等分为：经典、高效液相色谱法（4）质谱分析 质谱分析法：利用物质的质谱（相对强度-质核比）进行成分与结构分析的方法