如何解析红外光谱图 一、预备知识 （1）根据分子式计算不饱和度公式： 不饱和度Ω＝n4+1+(n3-n1)/2其中： ：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， n 4 ：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， n 3 n ：化合价为1价的原子个数（主要是H,X原子） 1 （2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物；而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中炔 2200~2100 cm-1，烯 1680~1640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺、反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据官能团特征吸收，判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。 二、熟记健值 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-1） 一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010cm-1），C=C伸缩(1675~1640 cm-1)，烯烃C-H 面外弯曲振动（1000~675cm-1）。 3.炔烃：炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近），三键伸缩振动（2250~2100cm-1）。 4.芳烃：芳环上C-H伸缩振动3100~3000cm-1, C=C 骨架振动1600~1450cm-1, C-H 面外弯曲振动880~680cm-1。 芳烃重要特征：在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。C-H面外弯曲振动吸收880~680cm-1，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化，在芳香化合物红外谱图分析中，常用判别异构体。
AA3型连续流动分析仪测定水中的氨氮 摘要：建立应用AA3连续流动分析仪测定水中氨氮的方法。在0~10.000 mg/L线性区间内该方法具有线性关系好，较高的精密度和准确度，检出限低。与传统纳氏试剂比色法相比，该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点，可应用于大批量常规地表水分析。 关键词：流动注射氨氮地表水 Determination of ammonia nitrogen in water by Type AA3 continuous flow injection analysis REN Wen-xiang CUI Dong-yang CHANG Feng （The Environmental Monitoring Center of Yulin，Shanxi Province，719000） Abstract: To develop a method for determination ammonia nitrogen in water by Type Auto Analyzer 3 continuous flow injection. The method was linear to the ammonia nitrogen graphs higher precision and accuracy with in 0-10.000 mg/L concentration. compared with the traditional’s reagent spectrophotometer method，the advantages of the method are auto-sampling rapid analysis speed and lower reagent consumption，etc. It could be applied to analyze enormous samples waters. Key words: flow injection; ammonia nitrogen; surface water 水体中的氨氮是指以氨（NH3）或铵盐（NH4＋）形式存在的化合氨。氨氮是各类型氮中危害影响最大的一种形态，是水体受到污染的标志。目前氨氮已成为影响地表水水环境质量的首要指标[1]。“十二五”国家根据改善环境质量的需要，将氨氮列入了约束性指标[2]。地表水中氨氮的测定基本都用纳氏试剂比色法。纳氏试剂比色法[3]测定氨氮需要采用絮凝沉淀或预蒸馏等前处理，在进行大批量样品测定时就费时费力且增加成本。所以采用仪器自动化检测是当务之急。 AA3连续流动分析仪采用空气片段连续流动分析技术，样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀，且每个样品都被均匀的气泡切割，是一种用途广泛的分析仪。本文应用AA3型连续流动分析仪测定水中氨氮进行了初步探究。 一、实验部分 1.仪器
空间分析复习提纲 一、基本概念(要求：基本掌握其原理及含义，能做名词解释) 1、空间分析：是基于地理对象的位置和形态的空间数据的分析技术，其目的在于提取和传输空间信息。 2、空间数据模型：以计算机能够接受和处理的数据形式，为了反映空间实体的某些结构特性和行为功能，按一定的方案建立起来的数据逻辑组织方式，是对现实世界的抽象表达。分为概念模型、逻辑模型、物理模型。 3、叠置分析：是指在同一地区、同一比例尺、同一数学基础、不同信息表达的两组或多组专题要素的图形或数据文件进行叠加，根据各类要素与多边形边界的交点或多边形属性建立多重属性组合的新图层，并对那些结构和属性上既互相重叠，又互相联系的多种现象要素进行综合分析和评价；或者对反映不同时期同一地理现象的多边形图形进行多时相系列分析，从而深入揭示各种现象要素的内在联系及其发展规律的一种空间分析方法。 4、网络分析：网络分析是通过研究网络的状态以及模拟和分析资源在网络上的流动和分配情况，对网络结构及其资源等的优化问题进行研究的一种空间分析方法。 5、缓冲区分析：即根据分析对象的点、线、面实体，自动建立它们周围一定距离的带状区，用以识别这些实体或主体对邻近对象的辐射范围或影响度，以便为某项分析或决策提供依据。其中包括点缓冲区、线缓冲区、面缓冲区等。 6、最佳路径分析：也称最优路径分析，以最短路径分析为主，一直是计算机科学、运筹学、交通工程学、地理信息科学等学科的研究热点。这里“最佳”包含很多含义，不仅指一般地理意义上的距离最短，还可以是成本最少、耗费时间最短、资源流量（容量）最大、线路利用率最高等标准。 7、空间插值：空间插值是指在为采样点估计一个变量值的过程，常用于将离散点的测量数据转换为连续的数据曲面，它包括内插和外推两种算法。，前者是通过已知点的数据计算同一区域内其他未知点的数据，后者则是通过已知区域的数据，求未知区域的数据。 8、空间量算：即空间量测与计算，是指对GIS数据库中各种空间目标的基本参数进行量算与分析，如空间目标的位置、距离、周长、面积、体积、曲率、空间形态以及空间分布等，空间量算是GIS获取地理空间信息的基本手段，所获得的基本空间参数是进行复杂空间分析、模拟与决策制定的基础。 9、克里金插值法：克里金插值法是空间统计分析方法的重要内容之一，它是建立在半变异函数理论分析基础上，对有限区域内的区域变化量取值进行无偏最优估计的一种方法，不仅考虑了待估点与参估点之间的空间相关性，还考虑了各参估点间的空间相关性，根据样本空间位置不同、样本间相关程度的不同，对每个参估点赋予不同的权，进行滑动加权平均，以估计待估点的属性值。 二、分析类(要求：重点掌握其原理及含义，能结合本专业研究方向做比较详细的阐述) 1、空间数据模型的分类？ 答：分为三类： ①场模型：用于表述二维或三维空间中被看作是连续变化的现象； ②要素模型：有时也称对象模型，用于描述各种空间地物； ③网络模型：一种某一数据记录可与任意其他多个数据记录建立联系的有向图结构的数据模型，可 以模拟现实世界中的各种网络。
红外谱图解析基本知识 基团频率区 中红外光谱区可分成4000 cm-1 ~1300（1800）cm-1和1800 （1300 ）cm-1 ~ 600 cm-1两个区域。最有分析价值的基团频率在4000 cm-1 ~ 1300 cm-1 之间，这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常用于鉴定官能团。 在1800 cm-1 （1300 cm-1 ）~600 cm-1 区域内，除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带。这种振动基团频率和特征吸收峰与整个分子的结构有关。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征。这种情况就像人的指纹一样，因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助，而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。 基团频率区可分为三个区域 (1) 4000 ~2500 cm-1 X-H伸缩振动区，X可以是O、N、C或S等原子。 O-H基的伸缩振动出现在3650 ~3200 cm-1 范围内，它可以作为判断有无醇类、酚类和有机酸类的重要依据。 当醇和酚溶于非极性溶剂（如CCl4），浓度于0.01mol. dm-3时，在3650 ~3580 cm-1 处出现游离O-H基的伸缩振动吸收，峰形尖锐，且没有其它吸收峰干扰，易于识别。当试样浓度增加时，羟基化合物产生缔合现象，O-H基的伸缩振动吸收峰向低波数方向位移，在3400 ~3200 cm-1 出现一个宽而强的吸收峰。 胺和酰胺的N-H伸缩振动也出现在3500~3100 cm-1 ，因此，可能会对O-H伸缩振动有干扰。 C-H的伸缩振动可分为饱和和不饱和的两种： 饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以下，约3000~2800 cm-1 ，取代基对它们影响很小。如-CH3 基的伸缩吸收出现在2960 cm-1和2876 cm-1附近；R2CH2基的吸收在2930 cm-1 和2850 cm-1附近；R3CH基的吸收基出现在2890 cm-1 附近，但强度很弱。 不饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以上，以此来判别化合物中是否含有不饱和的C-H键。 苯环的C-H键伸缩振动出现在3030 cm-1附近，它的特征是强度比饱和的C-H浆键稍弱，但谱带比较尖锐。 不饱和的双键=C-H的吸收出现在3010~3040 cm-1范围内，末端= CH2的吸收出现在3085 cm-1附近。 叁键oCH上的C-H伸缩振动出现在更高的区域（3300 cm-1 ）附近。 (2) 2500~1900 cm-1为叁键和累积双键区，主要包括-CoC、-CoN等叁键的伸缩振动，以及-C =C=C、-C=C=O等累积双键的不对称性伸缩振动。 对于炔烃类化合物，可以分成R-CoCH和R￠-C oC-R两种类型： R-CoCH的伸缩振动出现在2100~2140 cm-1附近； R￠-C oC-R出现在2190~2260 cm-1附近； R-C oC-R分子是对称，则为非红外活性。 -C oN 基的伸缩振动在非共轭的情况下出现2240~2260 cm-1附近。当与不饱和键或芳香核共轭时，该峰位移到2220~2230 cm-1附近。若分子中含有C、H、N原子，-C oN基吸收比较强而尖锐。若分子中含有O原子，且O原子离-C oN基越近，-C oN基的吸收越弱，甚至观察不到。
常见高分子红外光谱谱图解析1. 红外光谱的基本原理 1）红外光谱的产生 能量变化 ν νhc h= = E - E = ?E 1 2 ν ν h ?E = 对于线性谐振子 μ κ π ν c 2 1 = 2）偶极矩的变化 3）分子的振动模式 多原子分子振动 伸缩振动对称伸缩 不对称伸缩 变形振动AX2：剪式面外摇摆、面外扭摆、面内摇摆 AX3：对称变形、反对称变形 . 不同类型分子的振动 线型XY2： 对称伸缩不对称伸缩 弯曲
弯曲型XY2： 不对称伸缩对称伸缩面内弯曲（剪式） 面内摇摆面外摇摆卷曲 平面型XY3： 对称伸缩不对称伸缩面内弯曲 面外弯曲 角锥型XY3： 对称弯曲不对称弯曲
面内摇摆 4）聚合物红外光谱的特点 1、组成吸收带 2、构象吸收带 3、立构规整性吸收带 4、构象规整性吸收带 5、结晶吸收带 2 聚合物的红外谱图 1）聚乙烯 各种类型的聚乙烯红外光谱非常相似。在结晶聚乙烯中，720 cm-1的吸收峰常分裂为双峰。要用红外光谱区别不同类型的聚乙烯，需要用较厚的薄膜测绘红外光谱。这些光谱之间的差别反映了聚乙烯结构与线性—CH2—链之间的差别，主要表现在1000-870㎝-1之间的不饱和基团吸收不同，甲基浓度不同以及在800-700㎝-1之间支化吸收带不同。
低压聚乙烯（热压薄膜） 中压聚乙烯（热压薄膜） 高压聚乙烯（热压薄膜）
2.聚丙烯 无规聚丙烯
等规聚丙烯的红外光谱中，在1250-830 cm－1区域出现一系列尖锐的中等强度吸收带（1165、998、895、840 cm－1）。这些吸收与聚合物的化学结构和晶型无关，只与其分子链的螺旋状排列有关。 3.聚异丁烯 CH3 H2 C C n CH3
GIS空间分析理论与方法第一章绪论 1.空间分析概念 GIS空间分析是从一个或多个空间数据图层获取信息的过程。空间分析是集空间数据分析和空间模拟于一体的技术，通过地理计算和空间表达挖掘潜在空间信息，以解决实际问题(刘湘南等, 2008)。 2.空间分析与GIS的关系 空间分析是地理信息系统的核心和灵魂。空间分析是地理信息系统的主要特征，是评价一个地理信息系统的主要指标之一。 3.空间分析在GIS中的地位和作用 空间分析是GIS的核心；空间分析是GIS的核心功能；空间分析的理论性和技术性 第二章GIS空间分析的基本理论 1.空间分析有哪些理论？ 空间关系理论；地理空间认知理论；地理空间推论理论；空间数据的不确定性分析理论 2.简述空间关系的类型及各类型的特点？ GIS空间关系主要分为顺序关系、度量关系和拓扑关系三大类型。 顺序关系描述目标在空间中的某种排序，主要是目标间的方向关系，如前后左右、东西南北等。度量关系是用某种度量空间中的度量来描述的目标间的关系，主要是指目标间的距离关系。 拓扑空间关系是指拓扑变换下的拓扑不变量，如空间目标的相邻和连通关系，以及表示线段流向的关系。 3.简述拓扑空间关系的特点？ 拓扑空间关系是指拓扑变换下的拓扑不变量，如空间目标的相邻和连通关系，以及表示线段流向的关系。 拓扑变换： 拓扑所研究的是几何图形的一些性质，它们在图形被弯曲、拉大、缩小或任意的变形下保持不变，只要在变形过程中不使原来不同的点重合为同一个点，又不产生新点。 拓扑变换的条件：在原来图形的点与变换了图形的点之间存在着一一对应的关系，并且邻近的点还是邻近的点。 拓扑关系表达的代表性模型：4元组模型、9元组模型、基于V oronoi图的V91模型、RCC模型、空间代数模型 4.简述方向空间关系的类型和特点？ 方向关系是顺序关系中的最主要的关系。方向关系的描述方式包括定量描述和定性描述两种。一般方向关系的形式化描述：使用的是绝对方向关系参考。 ??Y(pi)=Y(qi) X(pi)>X(qi)九种方向关系：正东：restricted-east(pi,qi)5.简述距离关系的类型和计算方法？ 欧氏距离、切比雪夫距离、马氏距离、明氏距离P21 6.简述空间关系描述模型的评价准则？ 一般从完备性、严密性、唯一性、通用性 空间关系表达是否是形式化的、无歧义的1. 2.表达的完备性 3.表达的可靠性
连续流动分析仪分析模块 单一来源采购公示 一、采购人名称：江苏大学农工院 二、采购项目名称：连续流动分析仪分析模块 三、采购组织类型：自行组织 四、招标项目概况： 江苏大学于2006年购置AA3连续流动分析仪（英国SEAL Analytical公司生产），使用至今，现拟相应的模块。 五、项目主要技术参数指标 1. 挥发酚分析模块： （1）分析方法为4-氨基安替吡啉分光光度法； （2）测量范围：0.002 – 0.5 mg/L（检出限：0.001mg/L）； （3）温度范围：0-300.0℃,摄氏度或者华氏度单位可选，温度控制精度±0.01，2. 高锰酸盐指数COD(Mn)分析模块： （1）分析方法为酸性高猛酸盐指数方法； （2）测量范围0.1 – 10 mg/L（检出限：0.04mg/L）。 3. 总糖/还原糖分析模块： （1）分析方法为对羟基苯甲酸酰肼显色方法； （2）测量范围：0.01–3g/L（检出限0.004mg/L）。 4. 氨基酸分析模块： （1）分析方法为酸性条件茚三酮反应法， （2）测量范围为2 – 500 mg/L（检出限：1mg/L） 5. 台式电脑一台： 包含：360MT 双核E5200 2.5G/1G内存/320G硬盘/DVD 光驱/独立网卡/17液晶显示器/XP英文专业版/鼠标/键盘 六、拟采用的采购方式：单一来源采购方式 七、申请理由： 在原设备上增加相应模块。
八、拟定供应商：上海宝中盈仪器仪表有限公司 九、其他事项： 对该项目拟采用单一来源采购方式有异议的，请于2012年3月14日下午5：00前携书面材料与以下联系人联系，逾期将不再受理。 联系电话： 江苏大学农工院：胡老师电话： 朱老师电话： 江苏大学实验室与设备管理处联系人：宋老师0511— 江苏大学国有资产管理处联系人：徐老师0511－ 2011年3月7日
连续流动分析仪AA3型操作规程 放置地点：生物地球化学实验室（昆明）、中心实验室（4204) 测定范围：主要用于土壤氨氮、硝酸盐、有效磷以及水样氨氮、硝酸盐等的检测。 操作步骤 1． 开机前检查 1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。 1.2 检查泵管安装是否正确，将泵管拉紧，并压上泵盖。 1.3 检查管路是否连接正确。 1.3.1 检查流程 进样针→泵管→化学模块中的混合圈→透析膜 加热池→检测器中的流通池→废液管
1.3.2 检查管路中的接头（两通、三通、玻璃管间的塑料套管）是否牢靠，不会出现漏液 或进气泡现象。 1.3.3 检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下， 改变硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的使用寿命。 1.4 滤光片是否正确 滤光片：660nm：氨态氮，有效磷550nm：硝态氮 420nm：总糖 1.5 检查电源线与数据传输线是否连接正确 1.6 打开各部件（进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器）电源 注：蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关控制启动和停止，黑色开关控制正常速度和快速的切换。 1.7 电源开启后进样器会自检。蠕动泵开始运转，将所有管路放入超纯水中，清洗管路， 如果有活化试剂的管道，先把它放入活化试剂中，此时可以通过对气泡的观察，了解管路的状态。 1.7.1 气泡在管路中应大小合适，气泡太小不能完全将样品分割，管壁对试剂的吸收增加 （液膜增厚），带过（Carryover）增加。 1.7.2 气泡在管路中的分布应均匀，运行平稳，不会出现停顿或后退，如有此现象表明管 路中的压力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl，0.1 或0.5 M的NaOH溶液，蒸馏水依次清洗管路，或者使用稀释十倍的次氯酸钠溶 液清洗，或者按照方法要求的特殊清洗溶液来清洗管路。 2. 开启软件，检测分析 2.1 打开AACE软件，在主菜单中单击“charting”进行联机。联机后，出现通道运行情况 的画面。 2.2 设置新方法。 先从“set u p设立”下拉菜单点击“analysis”，按“New Analysis”。分别输入需要输入的内
红外图谱解析 首先应该对各官能团的特征吸收熟记于心，因为官能团特征吸收是解析谱图的基础。 对一张已经拿到手的红外谱图： （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式： 不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）， F、T、O分别是英文4,3,1的首字母。 举个例子：比如苯：C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度； （2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯, 炔, 芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱和C-H 伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔2200~2100 cm-1 烯1680~1640 cm-1 芳环1600,1580,1500,1450 cm-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区,以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。 解析的过程基本就是这样吧，至于制样以及红外谱图软件的使用，一般的有机实验书上都有比较详细的介绍的，这里就不唠叨了。 这是一个令人头疼的问题，有事没事就记一两个吧： 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1） C-H弯曲振动（1465-1340cm-1)
连续流动分析仪在水质分析中的应用 摘要：早在上世纪末，连续流动分析就开始运用于化工领域的分析，具体在分 析操作中不能缺少连续流动分析仪。相比于传统的分析方式，连续流动分析具有 更强的便捷性与直观性特征，因此适合运用于现阶段的水质分析。具体在展开水 质分析时，借助连续流动分析仪就能完成全自动的水质分析，这个分析流程具有 低能耗、高重现性与低成本的优势，自动化的水质分析可以覆盖整个分析过程。 近些年来，针对大批量的水质样本而言，运用连续流动分析仪已获得了显著的实 效性。为此对于现阶段的水质分析以及相关操作，应当运用连续流动分析仪来检 测水体样本的真实质量，进而在全过程的水质分析中渗透自动化技术。 关键词：连续流动分析仪；水质分析；具体应用 引言： 近些年来，城乡经济正在获得迅速发展；然而在此过程中，化工行业带来的 水质污染也表现为较严重的趋势。针对各地的水体如果不加治理，那么水体就可 能遭受持续性的化工污染，这种现状实质上不利于保障水质洁净性。从水质分析 的角度来讲，连续流动分析仪具有显著的技术优势，这是由于连续流动分析运用 了全程的自动化技术，从水质取样直至获得分析结论的全过程都可以运用自动化 分析[1]。相比于传统分析方式，建立于连续流动分析基础上的水质分析表现为更 高的精密度与精确性，同时也有利于消除水质分析涉及到的误差。由此可见，在 水质分析中适合运用连续流动分析仪的措施和手段，通过这种方式来提升水质分 析的整体质量，消除误差并且保障水质分析的精准性。 一、具体试验方法 （一）选择的样本与器材 具体在选择待测样本时，技术人员借助水质采样器来获得待检测的水体样本，对此可以选择桶式的采样器。在加入硫酸的基础上，确保待测样本小于2的酸碱度，然后把待测的水样保存在小型的便携式冰箱中。技术人员把水样送回实验室后，就可以用来测定各项水质指标[2]。具体而言，水质分析所需的仪器应当包含 分光光度计、无氨水、高压的灭菌器等。此外，还应当配置特定比例的氨氮样本，确保液态硝酸钠达到特定的纯度标准。 （二）水质分析的流程与方法 针对氨氮样本应当进行精确的测定，具体可以选择连续流动分析仪来完成测定。依照现行的水质分析标准，对于待测的河水样本进行氨氮浓度与总氮的测定。在测量过程中，分别选择了纳氏试剂光度法与紫外分光光度法。具体而言，存储 在泵管中的各种浓度样本都可以由蠕动泵来带动，在此基础上完成试样与试剂的 混合，并且把混合后的水体样本送入实验管路系统。借助空气吸入的力量，流体 就可以被划分为若干的片段[3]。在全过程的分析中，对于透析比、反应温度、样 本的流动速度与反应时间都要予以全面的判定，在充分混合试样与试剂的前提下 再去完成反应。经过水质分析的操作之后，就能获得显色样本的吸光度。技术人 员针对相应的数据有必要予以全面处理，然后可得精确结论。 对于回收率实验而言，首先选择了2毫升的采样点水质样本，在这其中融入 每升10毫克的标准硝酸盐。在配置样本的基础上，就能算出整个样本的氮浓度。在加标回收的基础上，运用标准溶液就能测出精确度较高的氨氮浓度，进而为后 期开展的水质分析提供参照。
红外谱图的解析经验 （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：不饱和度＝F+1+(T-O)/2 （2） 分析3300-2800区域C-H伸缩振动吸收；以3000 为界:高于3000为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物，而低于3000一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000有吸收，则应在 2250-1450频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中：炔 2200-2100，烯 1680-1640，芳环 1600，1580，1500，1450，若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000-650的频区 ，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后，再依据其他官能团，如 C=O，O-H，C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在，如2820，2720和1750-1700的三个峰，说明醛基的存在。 1、烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850） C-H弯曲振动（1465-1340），一般饱和烃C-H伸缩均在3000以下，接近3000的频率吸收。 2、烯烃：烯烃C-H伸缩（3100-3010） C=C伸缩(1675-1640) 烯烃C-H面外弯曲振动（1000-675）。 3、炔烃：伸缩振动（2250-2100） 炔烃C-H伸缩振动（3300附近）。 4、芳烃：3100-3000， 芳环上C-H伸缩振动 1600-1450， C=C 骨架振动 880-680C-H。 芳香化合物重要特征:一般在1600，1580，1500和1450，可能出现强度不等的4个峰。 880-680，C-H面外弯曲振动吸收，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化 ，在芳香化合物红外谱图分析中，常常用此频区的吸收判别异构体。 5、醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收， O-H 自由羟基O-H的伸缩振动：3650-3600，为尖锐的吸收峰， 分子间
AA3连续流动分析仪 原理：自动化分光光度计 4个模块：自助进样器 蠕动泵 渗析池/加热池 检测器 开机步骤：打开自助进样器；拉紧泵管（按顺序排列），压紧泵盖；将所有泵管放入水 中，打开电源开关，再按开始；（若使用加热池，需连接电源线；）打开检测器，黄灯闪，更换滤光片；打开软件 设置新方法：若所测指标曾经测过，或方法已经设置过不需要再进行新方法设置（本仪 器已设置过土壤硝态氮，氨态氮，磷酸盐，全氮，全磷，水中总氮，总磷的方法） （以氨氮/硝氮为例）set up——analysis——New analysis ——OK 1 名称——NH4/NO3 每小时50个样品，清洗时间比例为2.5 选择Statistic统计，运行结束后降低灯值 2 编辑样品盘（共120个盘）
P 初始峰（1个，杯号1，标液中浓度最大杯） C 标样（6个，杯号1—6） S 样品（n个，杯号7—n+6） B 标线（可夹在样品中间，检测机器运行是否稳定） D 检查校正（置于标线下，始终用同一个杯检测，可不设置） 3 通道1（最外侧），通道2（里侧） 名称，单位，标样浓度 Slat50，End130表示打点位置 Smoothing12表示平滑度 4 生成新的运行文件——Yes 使用步骤： 1 联机charting，出现通道信息 2 建立新的运行文件：set up——analysis选择一个运行文件，按copy run，复制新的运行，修改样品数目，修改标准曲线浓度 3 回到主页面，若只使用一个通道可关闭其他；在通道中点击右键，在下拉菜单中调节灯的强度，单击set light power，右下角会出现set light power in progress，稍等，出现灯值lamp value：xxx（此操作为长时间未用仪器或换指标时进行） 4 单击右键，在下拉菜单中调节基线，单击set base，基线平稳后（5%），把各管道放入相应的试剂瓶中，确定所有试剂已通过流通池，待试剂的基线稳定后（约为6%-7%，少于10%，），约为15分钟，右键set base。 5 设增益：双击主菜单进样器XY2Sampler
连续流动分析仪操作说明 一、注意事项 1、切换泵管时，把仪器的电源关闭或者把SPEED CONTROL打到OFF档。 2、分析总氮或硝氮前，先走缓冲溶液，待其充满管路后（约10min）才能打开镉柱阀；分 析完后，先关闭镉柱阀，才能提起缓冲溶液泵管放入蒸馏水中冲洗模板。 3、分析总磷和磷酸盐指标时，试剂C（NaOH溶液）一定要等其它试剂放入15min后才能放 入，负责膜易破；分析完成后，要先取出试剂C放入蒸馏水中，然后再取出其它试剂。 4、TN和TP指标共用前处理设备，所以这两个指标切换时需要同时切换二次进样管、检测 器的滤光片、流通池和TN/TP阀；切换TN/TP时，加热器和气压盒的开关可以不关，一 定先要把压力放掉后，才能更换二次进样管；加压前，一定要先把泵盖合上；二次进样 管里面不要有气泡（有气泡样品量就偏少，若有气泡检查一下是否有试剂没有加）；分 析TN指标时，TiCl4试剂可以不用加。 5、分析高锰酸盐指数时，需要先打开冷凝水的水龙头，再打开两个95℃加热器；分析完成 后，先关闭加热器，用蒸馏水冲洗30分钟后再关闭冷凝水。 6、分析氨氮指标是需要打开旁边的40℃加热器。 二、操作说明 1、先开电脑（桌面完全打开） 2、打开数据转换器，等显示屏上的字出现 3、打开取样器（开关在后面），卡上打算取样的取样针的泵管（左边是2号铂金针，可以耐 酸，右边是1号普通不锈钢针），（若单针取样，取样一根泵管，排废两根泵管要同时卡上） 4、放下空气泵管的拉环，卡上需要使用的泵管，打开反应池的电源，合上反应池上的蠕动 泵盖 5、打开相应的冷凝水管、加热器和加压器 6、把蠕动泵管插入到相应的试剂中（可以把泵管先放在蒸馏水中走一段时间，看泵管是否 漏液；需要走试剂快点，可以把SPEED CONTROL切换到HIGH档；做样时还是要切换到NORMAL档） 7、确保流向镉柱的也起是缓冲溶液，而且没有气泡，才能打开镉柱 8、打开软件（密码：Ctrl+F12），选择合适的模块 9、设置取样时间：单击控制，单击取样器，设置取样器的取样时间和冲洗时间等，单击OK 10、编辑表格：单击表格，选择编辑表格，先设置T峰，再设置冲洗，之后再给样品编号， 一般做10‐20样中间加一次冲洗，样品分析完，最后也要设置冲洗 11、检查方法：单击方法，单击需要做的指标比如TN，选择编辑一个方法（方法一般不用 改动）；带标准做的方法：单击方法，校正，标准品名S1‐S5输入相应的浓度，选中 12、检查基线：单击基线，选择需要做的指标比如TN，单击开始，过几秒钟，单击峰形图， 等基线稳定后（约10min）就可以开始做样，关闭峰形图，单击停止，取消选择需要做的指 标比如TN，取消选择右边的基线 13、分析样品：单击分析，选择需要做的指标比如TN，单击开始，弹出保存运行文件窗口， 输入文件名，单击OK，按照表格做样 14、样品做完后，先关闭镉柱
红外谱图分析方法总结 （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：不饱和度＝F+1+(T-O)/2其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子），T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子），O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子），例如：比如苯：C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度；（2）分析3300-2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000cm-1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯、炔、芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在2250-1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中：炔2200-2100cm-1、烯1680-1640cm-1、芳环1600,1580,1500,1450cm-1。若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000-650cm-1的频区,以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）；（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如C=O,O-H,C-N等特征吸收来判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750-1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。 至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常见常用的健值了！ 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-1）一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100-3010cm-1）C=C伸缩(1675-1640cm-1)烯烃C-H面外弯曲振动（1000-675cm1）。 3.炔烃：伸缩振动（2250-2100cm-1）炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近）。 4.芳烃：3100-3000cm-1芳环上C-H伸缩振动、1600-1450cm-1C=C骨架振动、880-680cm-1C-H面外弯曲振动、芳香化合物重要特征:一般在1600、1580、1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。 880-680cm-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化,在芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，O-H自由羟基O-H的伸缩振动：3650-3600cm-1,为尖锐的吸收峰，分子间氢键O-H伸缩振动：3500-3200cm-1,为宽的吸收峰；C-O伸缩振动:1300-1000cm-1O-H面外弯曲:769-659cm-1 6.醚:特征吸收:1300-1000cm-1的伸缩振动,脂肪醚:1150-1060cm-1一个强的吸收峰；芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收：1270-1230cm-1（为Ar-O伸缩） 1050-1000cm-1（为R-O伸缩） 7.醛和酮:醛的主要特征吸收:1750-1700cm-1（C=O伸缩）2820，2720cm-1（醛基C-H伸缩）；脂肪酮:1715cm-1,强的C=O伸缩振动吸收,如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低 8.羧酸:羧酸二聚体:3300-2500cm-1宽,强的O-H伸缩吸收1720-1706cm-1，C=O 吸收1320-1210cm-1C-O伸缩，920cm-1成键的O-H键的面外弯曲振动。 9.酯:饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O吸收谱带:1750-1735cm-1区域饱和酯C-C(=O)-O谱带:1210-1163cm-1区域,为强吸收 10.胺：3500-3100cm-1,N-H伸缩振动吸收，1350-1000cm-1,C-N伸缩振动吸收。
红外识谱歌 红外可分远中近，中红特征指纹区，1300来分界，注意横轴划分异。 看图要知红外仪，弄清物态液固气。样品来源制样法，物化性能多联系。 识图先学饱和烃，三千以下看峰形。 2960、2870是甲基，2930、2850亚甲峰。 1470碳氢弯，1380甲基显。 二个甲基同一碳，1380分二半。 面内摇摆720，长链亚甲亦可辨。 烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烷。 末端烯烃此峰强，只有一氢不明显。 化合物，又键偏，～1650会出现。 烯氢面外易变形，1000以下有强峰。 910端基氢，再有一氢990。 顺式二氢690，反式移至970；单氢出峰820，干扰顺式难确定。 炔氢伸展三千三，峰强很大峰形尖。三键伸展二千二，炔氢摇摆六百八。 芳烃呼吸很特征，1600～1430。1650～2000，取代方式区分明。 900～650，面外弯曲定芳氢。 五氢吸收有两峰，700和750；四氢只有750，二氢相邻830；间二取代出三峰，700、780，880处孤立氢醇酚羟基易缔合，三千三处有强峰。 C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。 1050伯醇显，1100乃是仲，1150叔醇在，1230才是酚。 1110醚链伸，注意排除酯酸醇。 若与π键紧相连，二个吸收要看准，1050对称峰，1250反对称。 苯环若有甲氧基，碳氢伸展2820。 次甲基二氧连苯环，930处有强峰，环氧乙烷有三峰，1260环振动，九百上下反对称，八百左右最特征。 缩醛酮，特殊醚，1110非缩酮。 酸酐也有C－O键，开链环酐有区别，开链强宽一千一，环酐移至1250。 羰基伸展一千七，2720定醛基。 吸电效应波数高，共轭则向低频移。 张力促使振动快，环外双键可类比。 二千五到三千三，羧酸氢键峰形宽，920，钝峰显，羧基可定二聚酸、酸酐千八来偶合，双峰60严相隔，链状酸酐高频强，环状酸酐高频弱。 羧酸盐，偶合生，羰基伸缩出双峰，1600反对称，1400对称峰。 1740酯羰基，何酸可看碳氧展。 1180甲酸酯，1190是丙酸，1220乙酸酯，1250芳香酸。 1600兔耳峰，常为邻苯二甲酸。 氮氢伸展三千四，每氢一峰很分明。 羰基伸展酰胺I，1660有强峰；N－H变形酰胺II，1600分伯仲。 伯胺频高易重叠，仲酰固态1550；碳氮伸展酰胺III，1400强峰显。 胺尖常有干扰见，N－H伸展三千三，叔胺无峰仲胺单，伯胺双峰小而尖。 1600碳氢弯，芳香仲胺千五偏。 八百左右面内摇，确定最好变成盐。
连续流动分析仪使用步骤和注意事项 以下有些章节适用于新用户，老用户也可以做为参考，或者直接略过参看下一章节。1．开机前检查 1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。 1.2 检查泵管安装是否正确 1.3 检查管路是否连接正确， 1.3.1 检查流程 进样针泵管化学模块中的混合圈透析膜 加热池检测器中的流通池废液管 1.3.2 检查管路中的接头（两通、三通、玻璃管间的塑料套管）是否牢靠，不会出现漏液 或进气泡现象。 1.3.3 运行时间长后，玻璃管间的塑料套管上会出现有色颗粒沉淀，应及时更换新的套管， 否则在测定时会带来较大的噪声。 1.3.4 检查泵管的选择是否正确，新用户最好对照方法的装置图进行检查，如泵管出现老 损时请及时更换。 1.3.5 检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下， 改变硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的使用寿命。 1.4 滤光片是否正确 注：滤光片不用时用原包装袋装好放入干燥器皿中，防止在潮湿空气中光学老化。 1.5 管路中加热池，紫外消解器或蒸馏器是否连接正确（如有） 1.6 检查电源线与数据传输线是否连接正确，如有搬动时此项检查尤为重要。 1.7 打开各部件（进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器）电源：1.7.1 蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关控制启动和停止，黑色开关控制正常 速度和快速的切换。 1.7.2 打开在线蒸馏装置开关（如果需要），不用时请关闭电源。 1.7.3 化学模块上加热池的温度控制已依据分析方法设定好，使用时直接连接电源即可。 紫外灯电源线在化学模块下方，如果要使用直接连接电源线。注：温度对显色反应的灵敏度影响很大，忘记打开加热池，可能会带来显色反应的灵敏度下降。
实验四-空间数据查询与分析(ArcGIS)
实验四空间数据查询与分析 一、实习目的 1.掌握空间数据查询与分析的原理与 方法。 2.掌握空间数据查询与分析的内容与 技术。 3.结合实际，掌握利用缓冲和网络分 析方法解决地学空间分析问题的能力。 二、实验准备 预备知识 空间数据的查询与分析是GIS的基本操作功能，数据探查包含属性数据查询，空间数据查询，地理可视化。空间数据分析包括矢量数据分析，如缓冲、叠加、地图操作等；栅格数据分析，如局域、领域等分析；地形制图和分析；空间插值；基于区域的分析；网络分析等。 空间数据及其表达 空间数据（也称地理数据）是地理信息系统的一个主要组成部分。空间数据是指以地球 表面空间位置为参照的自然、社会和人文经济景观数据，可以是图形、图像、文字、表格和数字等。它是GIS所表达的现实世界经过模型抽象后的内容，一般通过扫描仪、键盘、光盘或其它通
讯系统输入GIS。在某一尺度下，可以用点、线、面、体来表示各类地理空间要素。有两种基本方法来表示空间数据：一是栅格表达;一是矢量表达。两种数据格式间可以进行转换。 实验数据 Data4数据或学生自己准备于该实验相关的数据 三、实验内容及步骤 本实验方法是学生自主实验，实习手册只简绍涉及到空间查询与分析部分软件的操作，具体试验内容采取学生自问自答的方式进行，即 学生根据所学知识，自己设计有关空间查询与分析的实际问题，并通 过实验来回答问题。要求至少列举一个空间缓冲分析的案例，一个网 络分析的案例，然后通过实验来分析解决。 1、空间查询 1）利用图形查询属性 直接点击图形查询属性（Identify） 选取Identify 工具。用这个工具点取要素（点、线、面状）时，弹出Identify Result（查询结果）对话框，显示该要素的属性值。如下图：
连续流动分析仪AA3使用步骤和注意事项 1．打开所有电源。检查所有的管道是否安装无误，滤光片是否更换，加热和紫外消化是否连接等等。如果有活化试剂的管道， 先把它放入活化试剂中，其余管道放入蒸馏水。 2．打开AACE软件，在主菜单中左下角双击左键，选择设置好的使用方法。在主菜单中单击“charting”进行联机，下载程序（下 载过程中泵会停止工作）。下载结束后，出现通道运行情况的画 面，泵继续工作。 3．设置新方法或新的运行文件。建立新的运行文件，先从“set up” 下拉菜单“analysis”中选一个运行，按“copy run”,复制新的 运行，修改样品数目。 4．关闭不需要的通道，在需要使用的通道的中，单击右键，在下拉菜单中调灯强度，单击“autolamp”，左下角会出现“autolamp in progress”，稍等，出现灯值“lamp value： XX”。再单击右 键，在下拉菜单中调节基线，单击“set base”，等待基线稳定。 基线平稳后，把管道放入对应的试剂瓶中（阴离子按照方法描 述的步骤进行）。确定所有试剂已通过流通池，检查试剂吸收。 如果试剂吸收远远超过所给方法的标准，更换相应试剂。如果
基线不平稳，检查管路中的气泡，特别是流通池流出管路中气 泡，塑料管中的气泡必须前后都是圆的，如果不是，请检查是 否加了表面活性剂，管路是否正确或被污染。等待通入试剂的 基线稳定后，再单击“set base”。 5．设增益。在主菜单中双击左键进样器“XY2 sampler1”，出现一个新的界面，单击“sample”，样品针开始吸样，保持1.5分钟，再单击“wash”，使样品针回到清洗处。等待出峰，当峰上升至 最高点并保持平稳时，单击右键，在下拉菜单中调节增益，单 击“set gain”。 6．设完增益，再次等待基线平稳，然后“set base”。 7．在主菜单中，单击“stop”，关闭所有通道的画面，然后单击“run”，选择步骤3设置好的运行文件。 8．运行开始。运行过程中，如果出现超标的标准或样品，会自动出现提示对话框，按“yes”即可。 9．运行结束后，也会自动出现提示对话框，按“yes”，完全结束分析。 10．清洁所有管路。首先检查方法，使用方法所描述的专门的系统清洗液，假如方法没有具体指出某种清洗液，使用去离子水和 活化剂清洁系统。注意，清洁过程中，活化剂不能进入蒸馏器 和消化器。 如需要特殊的清洁，使用以下溶液： 1 N NaOH ? 40 g/L NaOH