粘度测定法标准操作规程
目的：制订粘度测定法标准操作规程。
适用范围：粘度测定。
责任：检验人员对本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序：
粘度系指流体对流动的阻抗能力，中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数表示。
液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需切应力的大少，称为动力粘度（又称绝对粘度），以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力粘度与其密度（kg/m3）的比值，再乘以106即得运动粘度，以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对粘度的对数值与其浓度的比值，称为特性粘数。
第一法用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度
1.简述
本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动粘度或动力粘度。
本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力粘度或运动粘度。
2.仪器与用具
平氏粘度计（见中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中的附图1），毛细管内径有（±、±、±、±或±）mm多种，可根据各该药品项下规定选用（流出时间应不少于200秒）。
恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，恒温精度±℃。
温度计分度℃，经周期检定。
秒表分度秒，经周期检定。
3.操作方法
粘度计的清洗和干燥取粘度计，置铬酸洗液中浸泡2小时以上（沾有油渍者，应依次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6小时以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次，120℃干燥，备用。
按各该药品项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。
取粘度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置粘度计，将管口1插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处。提出粘度计并迅速倒转，抹去粘附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将粘度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差数不得超过平均值的±5%。
另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。
以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。
测定动力粘度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测定供试溶液在相同温度下的密度（ρ）。
4.注意事项
实验室温度与粘度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意降低室温。
在抽气吸取供试溶液时，不得产生断流或气泡。
粘度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。
5.记录与计算
记录测定温度、平氏粘度计的编号、K 值和毛细管内径、每次流出时间等；测定运动粘度时，还应按相对密度测定法项下的规定，记录有关数据。 计算公式
运动粘度（mm 2
/s ）＝Kt
动力粘度（Pa ·s ）＝10-6
·Kt ·ρ
式中： K 为用已知粘度标准液测得的粘度常数（mm 2
/52
）[见附注]； t 为测得的平均流出时间（s ）；
ρ为供试溶液在相同温度下的密度（kg/m 3） 举例 二甲基硅油的运动粘度测定 检品名称 二甲基硅油
粘度计 平式粘度计（编号2，内径为2mm ，K ＝s 2
） 温度 25℃ 流出时间（t ） （1）
（2）
平均(s)
平均(s)
两份平均值)(6.6132
2
.6149.612s t =+=
计算
运动粘度＝Kt=1,025×=(mm 2
/s)，符合规定（规定为500～1000mm 2
/s ）
第二法 用旋转式粘度计测定动力粘度 1.简述
本法系利用同轴（或单一）圆简旋转粘度计的圆简（或转子）在液体中转动产生的粘性力矩以测定该液体的动力粘度。 本法适用于测定非牛顿流体（如高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活性剂的溶液等）的动力粘度。 2.仪器与用具
旋转式粘度计（中国药典规定使用NDJ －1型） 恒温水浴 恒温精度±℃ 温度计 分度℃，经周期检定。
频率表使用无稳频措施的粘度计（如NDJ－1型）须备用。精度1%。
3.操作方法
仪器安装及操作按仪器使用说明书进行，并根据供试品的粘度范围和药典在该品种正文项下的规定，选用适宜的转子和转速。
按各该药品项下的测定温度调整恒温水浴温度。
取供试品置仪器规定的容器中，恒温30分钟后，依法测定偏转角（α）。关闭马达，再重新开机测定一次，每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%，否则应做第三次测定。
取2次测定的平均值按公式计算，即得供试品的动力粘度。
4.记录与计算
记录旋转式粘度计型号，所用转子号数及转速，粘度计常数（K＇值），测定温度，以及每次测得的α值。
计算式
动力粘度（Pa·s）=K＇α
式中K＇为用已知粘度的标准液测得的粘度计常数（附注）
α为偏转角
第三法用乌氏粘度计测定特性粘数
1.简述
溶剂的粘度常因高聚物的溶入而增大。本法利用毛细管法测定溶液和溶剂流出时间的比值，可求出高聚物稀溶液的特性粘度，以间接控制其分子量值。
2.仪器与用具
乌氏粘度计（见中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中的附图2），除另有规定外，毛细管E内径为±，长140±5mm，测定球A的容量为±（选用流出时间在120～180秒之间为宜）。
恒温水浴同第一法项下，恒温±℃。
温度计、秒表等同第一法2项下。
3.操作方法
粘度计的清洗和干燥同第一法项下。
除另有规定外，调整恒温水浴温度在25±℃。
取供试品，照各该品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液，取续滤液（不得少于7ml）沿洁净、干燥的乌氏粘度计的管2内壁注入B中，将粘度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴液面高于球C，放置15分钟，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高到球C的中部，先放开管口3，再放开管口1，使供试品溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；重复测定2次，2次测定值相差不得超过秒，取2次的平均值为供试品溶液的流出时间（T1）。
另取1份供试品，依法制成溶液后，按上述操作测定流出时间（T2）。
取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定2次，2次测定值应相同，
为溶剂的流出时间（T0）。
按公式计算特性粘数，即得。 4.注意事项
测定T 2（或T 0）时，应再将粘度计内壁清洗洁净，并用待测溶液（溶剂）分次淋洗；其它同第一法项下。 5.记录与计算
记录供试品取样量、供试溶液的制备、测定温度、供试溶液和空白溶剂的流出时间等。 计算公式 特性粘数
[]c
r ηηln =
式中0
T T
r =
η
c 为供试溶液的浓度（g/ml ）
举例 测定6%右旋糖酐40葡萄糖注射液的特性粘数。
供试溶液：精密量取本品5ml ，加5%葡萄糖注射液稀释至100ml ［根据含量测定结果，本品每100ml 中含右旋糖酐，因此C ＝5×÷100=(g/ml)］。
空白溶剂：5%葡萄糖注射液。温度：25℃ 流出时间（T ）
（1）
（2）
T 〃 〃
〃 〃
平均为〃 〃
T 0 〃 〃
计算：
（1）[]6.1600310.01.1532
.161ln
==η
（2）[]8.1600310
.01.1533.161ln
==η
平均
[]7.162
8
.166.16=+=η
6.结果与判定
两份供试品的测定值与平均值的差数未超过平均值的±1%时，取平均值［η］，即得供试品的特性粘数；若超过±1%，应另取2份复试。 附注
粘度计常数测定
1.用平氏粘度计或旋转式粘度计测定供试品时，均需应用该支（台）粘度计的常数K 或K ＇，故事先应送计量检定单位检定。粘度计常数检定周期为2年［中华人民共和国《国家计量检定规程汇编》化学（一）·1989］。每支（台）粘度计应标有
检定时间、温度及实测粘度计常数值。
2.按国家计量检定规程JJG155－91规定，供测定粘度计常数用的标准液共有15个牌号（即2、5、10、20、50、100、200、500、1000、2000、5000、10000、20000、50000、100000等），可根据需要选用，标准液及其运动粘度定值由法定计量单位提供。
3.为使检验人员了解粘度计常数测定方法，现根据国家计量检定规程摘录如下： 平氏粘度计常数测定（摘自国家计量检定规程JJG155－91） 根据毛细管内径选用适宜牌号的标准液。如
毛细管内径（mm ）
标准液牌号 10及20 20及50 50及100 100及200
200及500
取标准液照第一法项下规定，依法重复测定4次，其流出时间的最大值与最小值之差未超过平均值的%（K ≤1mm 2
/s 2
者）或%（K ＞1mm 2
/s 2
者）时，取平均值；若有一个数超差，弃去可疑数，求其余3个数的平均值，得t 1。 取另一牌号标准液同样操作，得t 2。
两次测定的t 值（t 1和t 2）分别按下式计算粘度计常数K 1和K 2，二者之差未超过平均值的%（K ≤1mm 2
/s 2
者）或%（K ＞1mm 2
/s 2
者）时，取平均值K ，即为该粘度计的常数。 计算式
t
v
K =
式中 v 为标准液的运动粘度（mm 2
/s ）； t 为流出时间（s ）； K 为粘度计常数。
旋转式粘度计常数测定（摘自国家计量检定规程JJG215－81） 根据仪器型号、转筒及转速，选用适当牌号的标准液。 取标准液，照第二法项下规定，依法测定，得a 1。 取另一牌号的标准液同法操作，得a 2。
两次测定的a 值（a 1和a 2）分别按下式计算粘度计常数K 1＇和K 2＇，二者与平均值之
差未超过平均值的±5%时，取K ＇，即为该粘度计常数。 计算式 a
K η
=
'
式中 η为标准液的动力粘度（Pa ·s ）
a为偏转角；
K＇为粘度计常数。
文件编号：TP-AR-L1055 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 萃取岗位安全操作规程 正式样本
萃取岗位安全操作规程正式样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1.上班时必须正确穿戴好劳动保护用品，严禁酒后上班。 2.当反萃和二级萃取造连续相时，有机流量宜小于正常流量，以防止有机循环槽内被抽空造成泵的空运转。 3. 在正常开机运转时，一定要保证三个料液（浸出液、反萃液、有机相）泵出口管上的回流管中有料液回流，以免突然停机时，造成料液回流。 4. 开启原液供液泵要先把原液供液球阀打开，停机时先停原液供液泵再关原液供液球阀。 5. 反萃取连续相造好后即可开启反萃供液泵，
当反萃供液泵达到正常流量后，再开启反萃回流并达到正常回流量。停机时应关闭反萃回流阀。 加酸时要防止浓硫酸溅到身体上，若发生意外，先用抹布擦去酸，再用清水清洗。 突然停电时，应将所有设备启动开关拨至停止状态，关闭反萃回流阀，关闭原液供液球阀。 发现浸出液池或电解循环槽液位过低时，应立即停机处理。 发现管道被堵，应立即停机检查并维修处理，以防溶液外溢。 10. 发现管道渗漏，及时将渗漏的溶液用容器盛装，并报有关领导组织人员维修。 11. 每次停机后再开机时，应先检查各级混合室及澄清室内的液位是否处于正常状态，如果不在正常状态，开启萃取原液泵把一萃、二萃中的部分有机相
标准操作规程 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1 接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2 在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“2000版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1 把待标定的探头与一根最小分度值为0.1℃的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2 在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3 在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认”键。 4.2.4 待水浴温度达到第一个设定点（37.0±0.2℃），水浴温度恒温时（“窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“OK”按钮，进入第二个温度点。 4.2.5 待水浴温度达到第二个设定点（38.0±0.2℃）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6 按上述操作方法，依次输人第三个温度点（39.3±0.2℃）、第四个温度点（39.9±0.2℃）、第五个温度点（41.0±0.2℃）的温度计读数，上述数据输完后，再按“存盘”，微机存盘后“返回”主功能窗口，至此标定完毕。
标准操作规程 4.2.7 注意事项：在标定过程中，窗口右半部分显示探头的数字电压差异，可以判断探头好坏。如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压高很多，说明该探头短路；相反，如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压低很多或为零，说明该探头按触不良或断路。对于短路或断路的探头，标定时必须换掉。 4.3 新兔挑选 4.3.1 在主功能窗口点击“准备工作”项下的“体重输入”项或点击“体重输入”按钮，输入对应探头下的实验兔体重后，返回主功能窗口。 4.3.2 在主功能窗口点击“准备工作”菜单，再点击“选兔”项，从“新兔挑选”子项进入“新兔挑选”窗口。 4.3.3 在“新兔挑选”窗口中先按“预览”按钮，待兔温稳定后，再按“开始”按钮开始测温，测温过程完成后，微机自动整理保存数据，返回主功能窗口。 4.4 热原检查 4.4.1 在主功能窗口按上法输入实验兔的体重，返回主功能窗口。 4.4.2 点击“试验样品”输入按钮或“准备工作”菜单下的试验样品输入项，进入试样输入窗口，输入试验样品名称、批号等数据，返回主功能窗口。 4.4.3 点击“正常测温”窗口进入测温窗口，先点击“预览”按钮，稳定10～15分钟再点击“开始”按钮，进入正常体温测定程序，30分钟后自动进入家兔分组窗口。 4.4.4 如果家兔数不够实验所需数量，可选择按“重选”按钮，继续选兔15分钟，或者按“删除部分供试品”按钮删掉部分供试品。 4.4.5 点击“家兔分组”按钮，自动分组，输入室温数据，按“打印”按钮打印出家兔分组一览表以供注射用。 4.4.6 注射完毕后，点击“继续”按钮，进入自动测温程序，直至测温结束。 4.4.7 在测温过程中如暂时停电或探头脱落，可点击“异常测温”按钮，正确输入已测试时间，再按“继续”按钮，使实验继续进行。
1．目的 建立氯化物检查法操作规程。 2．适用范围 本规程适用于氯化物检查法。 3．编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4．责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 5.1.2本法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。 5.2仪器与用具 5.2.1纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 5.3试药与试液 5.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 5.4 操作方法 5.4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 5.4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 5.4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 5.4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管
电解锰厂岗位安全操作规程制液车间： 一、化合操作工安全操作规程 1.投料前的准备 检查减速机油位是否正常，检查螺丝是否坚固。 2.投料 1)向化合槽内加入一定量的阳极液，开动搅拌机。 2)缓慢加入计量好的浓硫酸。 3)按一定配比加入锰矿粉，加入速度以不冒槽为限。 4)补加阳极液至额定高度。 3.中和除铁 1)浸出近终点，缓慢加入一定量的二氧化锰矿粉。 2)缓慢加入配制好的氨水，调整溶液PH值至规定值。 4.出料 1)检验溶液已无Fe2+存在。 2)溶液PH值已达规定值。 3)通知压滤车间进行压滤。 5.净化除杂 1)向净化槽加入规定量的溶液，开动搅拌。 2)按规定用量加入缓冲剂和净化剂。 3)反应达终点检验已无重金属。 4)通知压滤岗位进行压滤。 6.运行中注意
1)穿戴好防酸、碱手套、胶鞋和防毒面具； 2)减速机、电动机有无异常的响声，并通知当班值班长或电工及时处理。如 出现异常响声或漏油，应立即停机。 3)减速机油箱有无漏油现象。 4)反应槽有无冒槽现象，如出现冒槽现象，应立即停止投料，并通知附近操 作工迅速撤离现场。 7.停机 1)正常停机时应将槽内物料排完后方可停止搅拌。 2)事故停机时应迅速通知当班领导或电工前来处理。 二、抽浆泵工安全操作规程 1.开机前的准备 1)检查电机、泵体坚固件是否紧固。 2)传动部件润滑情况是否良好。 3)润滑油箱油位是否正常。 2.开机 1）检查完毕，确认机器正常，在接到上（下）作业岗位开机信号后开机。2）开机顺序：启动电动机→打开泵轴封水→缓慢打开浆闸阀。 3）运行中注意：观察电动机、泵体有无异常响声，泵体密封填料有无漏浆； 如出现以上现象应立即停机并停止进浆，并通知当班班长或电工迅速处理排队故障后，通知上（下）作业继续抽浆。 3.停机 1）接到上（下）作业岗位停机信号后，停机抽浆。
范围：氯化钠 职责：检验员室对本规程的实施负责 正文： 1.性状 ——本品为无色，透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 2.鉴别 ——本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应。 2.1执行SOP-QM-417-00《一般鉴别标准操作规程》中的钠盐、氯化物的鉴别操作。 3.检查 3.1酸碱度 ——取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0. 10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。 3.2溶液的澄清度 ——取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 3.2.1执行SOP-QM-411《澄清度检查标准操作规程》。 3.3碘化物 ——取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L 硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 3.4溴化物 ——取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 3.5硫酸盐 取本品5.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。 3.5.1执行SOP-QM-406-00《硫酸盐检查标准操作规程》。 3.6钡盐 ——取本品4.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分，两液应同样澄清。 3.7钙盐 第1页共2页
浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
Standard Operating Procedure 1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法： 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。 4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重 量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
采样岗位安全操作规程 1、采样人员外出采样作业必须穿工作服、绝缘鞋，戴安全帽、乳胶手套，佩带证件。 2、采样人员外出采样必须随车携带安全绳、通讯设备、通风设备、照明器材、有毒气体检测仪、防毒面罩、道路安全锥形警示帽、警示背心等物品。 3、采样作业必须两人，其中有一人做好安全监护工作。 4、严禁酒后采样。 5、严禁采样人员将火种带入采样工作区。 6、严禁穿高跟鞋、拖鞋和塑料底鞋。 7、采样人员若有身体不适、精神恍惚，应及时停止采样工作，并向领导汇报，由领导安排其他人进行采样。 8、采样途中行车时，采样人员要系好安全带不允许在车厢内高声喧哗和打闹，更不允许与司机闲谈说笑。 9、在道路边上下车要从右侧上下，并注意来往车辆。 10、在道路上开古力井盖取样采样作业人员与监护人员要穿警示背心并将采样车停在古力井前，挡住来车，并将车辆警示灯打开，车后放置警示安全锥形帽。必要时还应放置安全护栏，并派专人监护。采样完毕，要将古力井盖好盖稳，检查无误后方可离开。 11、上风口开启古力井盖，并自然通风10分钟以上站在上风口采样，采样人员身系安全绳，另一头固定到采样车上，监护人员做好监护工作。 12、在海边、河边、沟边等地质、地势复杂区域采样，采样作业人员应身系安全绳，安全绳的另一头找安全可靠地方固定（如护栏、树木、取样车等）确定安全。 13、登高采样（2米及以上）注意防滑，戴好安全帽与安全带。梯子不牢固禁止登高；雷雨、大雾、六级以上大风禁止露天登高。 14、严格执行有限空间采样审批采样流程，未经审批不得进入有限空间取样。 15、进入厂家采样时应遵守该单位的安全规定，必须请该单位派员协同、协助。 16、污水处理厂污泥传输带上取样，应用70厘米以上的长柄取样勺采样，严禁用手在传送带上抓取污泥。
热原检查法标准操作规程 目的： 建立热原检查的基本操作，为热原检查人员提供正确的操作规程。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围： 本标准适用于采用家兔法进行的热原检查的操作。 4.职责： QC热原检查操作人员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1.实验材料及用具： 5.1.1. 天平（精度50g，家兔称重用）。 5.1.2.电热干燥箱(50~300±1)℃ 5.1.3.保温箱(室温+3~60)℃ 5.1.4.智能热原检测仪。 5.1.5.家兔固定盒 5.1. 6.实验用具：注射器、针头、刻度吸管、锥形瓶、硫酸纸、砂轮、洗耳球、金 属直镊、注射器盒、时钟、75%酒精棉球、手术镊。 5.1.7. 稀释剂：灭菌注射用水、氯化钠注射液。 5.2. 供试品溶液的配制： 5.2.1.打开洁净台的风机及照明开关，并用75%酒精棉球擦拭台面消毒。 5.2.2. 用75%酒精棉球擦手消毒。 5.2.3. 取供试品适量，置锥形瓶中，并标明批号。 5.2.4. 加入规定的稀释剂，制成符合规定浓度的供试品溶液，锥形瓶瓶口用经过灭菌的硫酸纸封好，放入保温箱中，温热至约38℃。 5.2.5. 供试品配制完毕后，应在30分钟内注射于家兔体内。 5.3. 实验动物：应符合规定。见家兔预选操作规程（SOP ZL5001）。 5.4. 实验前的准备：
5.4.1. 智能热原检测仪探头应每月校验一次，见智能热原检测仪使用规程（SOP ZL0058）。 5.4.2. 用具的除热原：所有与药液接触的器具，都必须清洗干净后，置电热干燥箱 中经250℃、30分钟加热除热原。注射器、针头、手术镊清洗干净后，放入注射器盒内，密闭，放入电热干燥箱中经250℃，30分钟加热除热原。 5.4.3. 实验室的温度： 实验室的温度应在（17-28）℃范围内 实验室与饲养室的温度相差不得大于5℃ 试验全过程中，室温变化不得大于3℃ 5.5. 检查法： 5.5.1.选符合规定的家兔，停止给饲料和水，称重后置于家兔固定盒中至少1小时。 5.5.2.每隔30分钟测量家兔体温一次，一般测量两次。两次体温之差不得超过0.2 ℃，以此两次体温的平均值作为该兔的正常体温。 5.5.3.测量体温时，测温探头插入肛门的深度和时间各兔应相同。深度为6cm，时 间约为1分半钟。 5.5.4. 当日使用的家兔，正常体温应在（38.0-39.6）℃范围内，且各兔间相差不得 超过1℃。 5.5.5. 每个供试品用家兔3只，在测定正常体温后15分钟内给药。供试品的剂量， 应按各该药项下的规定注射。 注射前，先用75%酒精棉球轻擦家兔耳静脉的注射部位，从耳尖端静脉进针，如进针不利，则顺序向前进行。 5.5.7. 注射完毕，拔出针头时，用75%酒精棉球按压针孔数秒钟，止血，注射时间一般每只家兔不超过3分钟。 5.5.8.每隔30分钟，按前法测家兔体温一次，共测6次。 5.6. 温差计算： 5.6.1.注射药液后，以6次测得体温中最高的一次减去正常体温，为该兔体温的升 高度数，如6次体温均低于正常体温，则升温度数以“0”计。 5.6.2.6次体温中最低的一次，减去正常体温，即为降温值。 5.7. 结果判断：
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 湿法岗位安全操作规程(标准 版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
湿法岗位安全操作规程(标准版) 一、分铜 1、检查确认反应槽、管道、阀门无泄漏，减速机润滑情况良好。 2、检查DCS温度控制等系统是否正常，发现问题要及时处理。 3、硫酸高位槽进酸时，要密切注意高位槽液位。 4、确认分铜槽、搅拌桨、及各管路阀门处于正常状态。 5、分铜投料必须打开槽底阀旁的压缩风阀门，加入分铜洗水5米3，启动分铜搅拌桨、分铜风机后，才能加入配制好的蒸硒渣、食盐，以防搅拌桨被压死。 6、加料速度不要过快(每加2斗料搅拌30分钟后才能接着加料)、不得加入大块蒸硒渣，防止搅拌桨被压死。 7、进入分铜槽内进行清理作业，必须切断搅拌桨电源。戴好防护眼镜、防毒口罩、防酸手套，穿防酸鞋，以防高酸灼伤人。清理
过程中必须设专人监护人，槽内照明电源电压不得超过36V。 8、加入硫酸，应缓慢进行，流量要小；高温时（槽内温度大于80℃）不得加酸。 9、打开蒸汽DCS自动控制加温，同时在仪表室设定仪表温度为85℃。 10、反应2.5小时后，取样分析测定酸度，鉴定确认液中无银离子；否则必须补加氯化钠。 11、放渣压滤： ⑴检查确认分铜转运槽、压滤泵、各管道阀门是否正常。 ⑵反应好的分铜物料，必须经筛网进入转运槽内，同时启动转运槽电机搅拌。 ⑶检查确认分铜压滤机是否具备压滤条件。 ⑷压滤过程中分铜液的温度应低于60℃。 ⑸分铜上清液进入分铜液贮槽后，定时送往碳酸铜工段；天气较冷时必须用自来水清洗管道，以防管道冻结。 ⑹压滤机出渣前，分碲给料槽应加好液并启动搅拌桨，防止给
成品取样标准操作规程 1 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2 范围：适用于我司成品取样标准操作。 3 职责：中控室现场QA 人员、灌装、轧盖、灯检岗位对本程序实施负责。 4 内容： 4.1取样量 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。即1份供实验室分析用，2份作为留样品。 4.2取样方法 4.2.1 冻干粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.1.1 冻干粉针剂在生产过程中，灌装岗位人员应对以下灌装过程的样品进行标识存放：①开始灌装时的100-300支样品，在冻干盘上标识“KS ”字样；②生产过程因异常情况（如设备维修、停电后重新启动灌装机或净化系统等可能造成微生物污染的因素）停止生产后，重新开始的100-300支样品，在冻干盘上标识为“YC ”字样；③灌装即将要结束的100-300支样品，在冻干盘上标识为“JS ”字样,以上标识各取样不少于20瓶，总取样量见附表1。在生产过程中，QA 人员认为存在偏差的样品，有权要求灌装岗位人员进行标识取样； 4.2.1.2 灌装岗位人员对有以上标识的出箱样品，应进行单独存放； 4.2.1.3 轧盖岗位人员，应先取有以上标识的样品进行依次轧盖； 4.2.1.4 灯检岗位人员，按轧盖的顺序先对以上标识样品进行依次灯检； 4.2.1.5 QA 人员对以上标识的产品按轧盖前中后的顺序进行取样，分别从前、中、后样品中各平均抽取适量，抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.2 粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.2.1 按包装序号，分别从开始序号及结束序号样品中抽取； 4.2.2.2 生产过程异常情况(同上)的样品，QA 人员也应及时进行取样，每次取样数不得少于10瓶； 4.2.2.3 生产前、后及过程异常情况样品的抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.3冻干粉针剂、粉针剂理化检验样品与口服固体制剂全部检验样品取样 车间在产品内包装结束之后即可填写成品请验单通知QA 人员取样。QA 人员根据请验单上的内容，准备好相应的取样工具，在外包装生产线或待包装产品中间站进行随机取样，取样面应分散，广泛，不能集中在某一区域，取样单位以最小内包装单位为准，取样量参照下表，一般由产品的包装特性而定。 QA 根据本批产品数量（件数），计算好抽样件数，并拟定取样数量： n ≤3时，每样均抽；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取2 n +1件； 取样量应能满足理化检验所需样品的数量，总取样量见附表1和附表2。
范围：原辅料、成品 职责：检验室对本规程的实施负责 正文 1.原理 1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物限量。 1.2本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。 2.仪器与用具 ——纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3.试药与试液 ——标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的C1）。 4.操作方法 4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置于黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生浑浊。 4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml,摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 5.结果与判断 ——供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。 6.注意事项 6.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 6.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml 第1页共2页
1 ?目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。 5. 2仪器与用具 5. 2. 1分析天平感量0. lmgo 5.2.2药筛二号、四号筛。 5. 2. 3锥形瓶 5. 2.4移液管100?250ml, 250?300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo 5. 2. 5蒸发皿 5. 2. 6干燥器50ml o 直径约30cm。 温度50?300°C,,控温精度±l°Co 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5. 2. 9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5. 3试药
5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。 5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5. 4操作方法 5. 4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。 5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 5.4.1. 2热浸法取供试品约2?4g,精密称定，置100?250ml锥形瓶中，精密加水50?100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2?5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。 5. 5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计?算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。
电工岗位安全操作规程 G26-11-001-A2 1.岗位安全职责 1.1电气作业人员必须经过专门培训，取得特种作业操作证方可操作。 1.2 对管辖围的所有电气线路、电器设备的安全运行负责，对本岗位的安全操作负责。 2.岗位存在的危险危害因素 存在触电、灼伤、火灾、物体打击、车辆伤害、高处坠落等危险因素。 3. 岗位操作要求及安全注意事项 3.1 经常检查绝缘工器具的绝缘性能，禁止使用绝缘不良工器具和防护用品。 3.2 任何电气设备，未经验电，一律视为有电，不准用手触及。 3.3 停电检修时，电源开关必须挂“有人作业，禁止送电”的警示牌。检修完毕，由检修人员取下警示牌后，方可送电。 3.4 电气设备、重要线路、重要工作地点的检修场所的停电、送电须办停电检修操作票，方可进行作业。 3.5电气设备禁止在运行中拆卸修理，须修理时必须切断电源，停止运转，挂警告牌后再进行。 3.6 动力设备禁止带负荷拉闸和合闸，合闸时应站在侧面，手动合（拉）刀闸应一次推（拉）到位。 3.7装设接地线必须先接接地端后接负荷端，拆地线的顺序与此相反，装拆接地线均应戴绝缘手套。 3.8使用梯子时，地面与梯子的夹角以60-75度为宜，采取防滑措施，设专人监护。 3.9高空作业人员上下传递工具、材料等必须用绳子、工具袋吊取，不得抛掷。3.10临时安装的电气设备，必须将金属外壳接地。 3.11停电作业时必须按如下步骤进行： 明确断电围→切断负荷→断开隔离开关→验电→装设接地线→悬挂标示牌→设置安全围栏。
3.12送电时必须按如下步骤进行： 明确现场工作人员已撤出，设备已检修无误→拆除安全围栏→取下标示牌→拆除接地线→明确送电围→闭合隔离开关→闭合负荷开关→验电。 3.13工作时必须有充足照明才可进行，工作灯电压不得超过36伏。 3.14摇测电缆及电容器结束时要进行放电。 3.15凡电气工人都应掌握一般的触电急救措施（包括解脱电源、人工呼吸、外伤救护、止血急救等）。 4. 岗位出现非正常情况的处置及报告程序 4.1触电伤害 4.1.1必须立即切断电源，让触电者脱离危害点；若不能立即切断电源，救护者要使用绝缘器具，将触电者救离危害点。 4.1.2 触电者如出现休克症状时，要将其抬到通风、平坦地点，用人工呼吸的方法进行抢救后送医院救治。 4.2登高作业造成坠落伤害时，救护者要对其进行检查，骨折部位用木板等进行简易包扎后送医院救治。 4.3发生火灾时，切断电源,岗位人员应在最初的3—5分钟用灭火器将火灾扑灭。电气火灾禁止用水进行灭火。 4.4发生事故后的报告程序 4.4.1发生事故后，要保护好事故现场，立即向本单位领导、调度室汇报。 4.4.2 报告时要讲清楚事故发生事故的时间、地点、人员伤害情况，事后如实向调查人员讲述事发详细情况。 4.4.3报告： 居佳乳业公司总调度室：8825730；居佳牧场：、； 火警：8811119，119（公司88开头的可直拨119）； 职工医院急救：8210120，8812948; 八冶医院急救急救：8211120 5.岗位主要工艺参数、标准、相关记录及要求 5.1做好当日的生产和检修记录。 5.2 记录应真实、不得有涂改。
药业有限公司 标准操作规程 题目 制订人 制订日期 颁发部门热原测温仪操作规程 质管部审核人 审核日期编号 SOP-EM-329 批准人 批准日期版本号 A 共3 页第1 页生效日期分发部门质管部 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC 检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“ 200版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1把待标定的探头与一根最小分度值为
0.1 C的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认” 键。 4.2.4待水浴温度达到第一个设定点（ 37.0 ± 0.2C），水浴温度恒温时（窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“0!”钮，进入第二个温度点。 4 . 2 . 5待水浴温度达到第二个设定点（ 38.0 士 0.2C ）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6按上述操作方法，依次输人第三个温度点（ 39.3 士 0.2C）、第四个温度点（ 39.9 士 0.2C）、第五个温度点（ 41.0 士 0.2C ）的温度计读数，上述数据输完后，再按存盘”，微机存盘后返回” 主功能窗口，至此标定完毕。药业有限公司 标准操作规程 题目热原测温仪操作规程编号
浸出车间安全管理规定集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-
浸出车间安全管理制度为确保浸出车间的安全，加强安全防火工作，本着”以防为主，以消为辅“的原则。制定本公司浸出车间的安全管理制度，严防发生火灾事故， 一、建立溶剂设备的使用和安全档案，由责任部门及时填写归档。公司档案室负责保管。 二、整个浸出车间及消防墙以内，设置专职门卫，24小时值班，对浸出车间进行监管。该专职部门由公司直接管理。 三、通往浸出车间的所有通道门统一归浸出门卫负责管理。 四、严格浸出门卫安全保卫制度，任何人进入禁火区均严禁携带和使用下列物品，浸出门卫负责监督和检查： 1.火柴、打火机，非防爆型手电筒以及闪光灯等产生火花的物品； 2.能产生静电的化纤面料做的服装； 3.带铁钉的鞋、铁制工具等非防爆工具；
五、生产部组织在浸出车间大门旁，堆入2-3米沙土，浸出门卫负责看护这部分沙土。 六、浸出车间四周应有防火堤，并有明显禁火标志，防火堤高1.0-1.5米，应为封闭式的，浸出门卫负责看护。 七、浸出门卫值班室应配备足够的应急消防设施和器材，并由门卫负责看管和养护，各种器材数量存档。 八、公司车间安全员、生产操作工和义务消防队员及浸出门卫应熟练浸出车间内各种消防设备的性能和使用方法。 九、在禁火区内，因特殊情况动火的，必须按严格程序办动火证，动火证上要注明动火时间、区域、性质、动火单位，将动火证交浸出门卫后方可实施。 十、禁火区禁止放置玻璃器皿，以免聚焦生火，严禁点火燃烧各种物质，公司安全消防员负责巡视和检查。
十一、浸出车间内严禁放散溶剂，因检查必须放散时，应该由安全委员会批准，同时装设临时火炬放散，火炬设专人监护，公司生产、消防安全员负责监督。 十二、各部门按分管的卫生区每周对车间周围禁火区内的干草、杂草认真清理一次禁止在车间附近堆放油渣、粕渣以及废弃的棉纱等杂物，公司消防安全员负责监督检查。 十三、公司消防安全员负责在公司禁火区内设置醒目的禁火、防火标志和告示，在公司内部必要之处醒目位置张贴内用、外用火警电话，并负责日常维护。 十四、公司消防安全员每年至少组织一次四号溶剂泄露急救知识讲课与实践演习，并将结果存档。 十五、槽车装卸溶剂时应严格遵守《槽车安全操作规程》(见附件),公司安全消防员,生产安全员和浸出车间安全技术员应现场监督,结果由公司消防安全员填写存档。 十六、生产期间，浸出车间负责每天8：30、23：30对溶剂周转罐进行两次排污，现场排污液应立即清理，每两小时对周转罐及相关设施巡回检查一次，并做好温度、压力、液位记录、存放车间以备查阅。
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：大黄 1.2 汉语拼音：Da huang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。 7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，
蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 7.5 检查： 7.5.1 土大黄苷：取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30 : 5 : 5 : 20 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分不得过15.0%（通则0832第二法）。 7.5.3 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定。
各岗位安全操作规程 一、各工种安全通则 1、上岗前必须按规定正确穿戴好一切劳防用品，严禁穿凉鞋、拖鞋、高跟鞋上岗。 2、自觉遵守安全生产规章制度，不违章作业，并及时制止他人违章作业，对违章指挥有权拒绝。 3、在岗位上车间内严禁打闹、玩笑、脱岗、串岗、睡岗等违反劳动纪律的行为，以防发生事故。 4、现场一切电气、安全、消防等设施，不得随便拆动，发现隐患积极排除，并及时向上级报告。 5、设备检修严格执行挂牌、监护、确认制，并认真填写检修工作票。 6、所有员工一律持证上岗，特殊工种须有有关部门颁发的《特种作业人员操作证》，严禁无证上岗。 7、积极参加各种安全活动，（包括班前会、班后会、事故分析会等），严格执行交接班制度，主动提出改进安全工作的合理化建议。 二、炉前工安全操作规程 炉前操作在高炉生产中占有十分重要的地位，是保证高炉达到稳产、优质、低耗的关键性岗位。其安全操作规程是： (一)炉前工在工作前必须穿戴齐全劳保防护用品，不允许因防护不当而发生事故。 (二)出铁前要对炉前所有岗位进行严格检查，发现事故隐患及时
处理，在存在事故隐患的情况下禁止出铁。 (三)出铁前的准备工作主要有： 1、清理大壕，下渣壕中的冷凝渣块和缓冲包中的沟铁、保证渣铁流动畅通。 2、检查铁口泥套是否完整、发现损坏及时修补，并在出铁前烤干。 3、大壕、小壕、要定期修补，保持完好，损坏后随时补垫并烤干。 4、撇渣器要定期制作、出铁前把残渣凝块打开或除去，并检查是否畅通。 5、垒好沙坝并烤干。 6、小壕咀要及时更换、修补并在出铁前烤干。 7、泥炮要转动灵活，出铁前装好炮泥将活塞顶紧，不能把冻泥、太硬太软的泥装进炮膛，有故障及时排除。 8、准备好各种辅助性工具，并有秩序地放置在合适的地方。 9、开口前要与铸铁机取得联系。 (四)准备工作做好后，按规定的出铁时间提前十分钟开口，当铁口潮或难开时应酌情提前。 (五)开铁口时要根据炉温的变化和铁口情况决定口眼的大小和孔道的深浅。 (六)开铁口和渣口前检查冲渣沟是否有水，如无水要向冲渣水泵房发出送水信号，见水后方可打开。