第一部分:仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析
一.选择题
1．在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是（)
Ａ保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽
２.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()
A保留时间 B 保留体积Ｃ半峰宽 D 峰面积
3.使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()
A H２
B He
C Ar ＤN2
4.热导池检测器是一种()
A 浓度型检测器B质量型检测器
C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器
５．使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) ＡH2B He ＣAr D N2
6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（)的差别。
A. 沸点差,
B.温度差，
C. 吸光度,
D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据( ）原则。
A. 沸点高低,
B. 熔点高低，
C. 相似相溶，D．化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的( )。
A. 调整保留值之比，
B. 死时间之比,C．保留时间之比，Ｄ．保留体积之比。
９、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
A.内标法;B．外标法;C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（)。
A.分离度;
B. 分配系数; Ｃ．保留值; D．柱的效能。
1１、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是（)
Ａ．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器;
C．热导池和电子捕获检测器; D．火焰光度和电子捕获检测器。
1２、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种(些)操作?（）
Ａ. 改变固定相的种类B．改变载气的种类和流速
C．改变色谱柱的柱温Ｄ. (Ａ)、(B)和（Ｃ)
13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( ）。
A.没有变化，
B.变宽, Ｃ. 变窄, D. 不成线性
14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（)
A.样品中沸点最高组分的沸点,
B.样品中各组分沸点的平均值。Ｃ．固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度
15、分配系数与下列哪些因素有关（)
A.与温度有关;
B.与柱压有关；
C.与气、液相体积有关；Ｄ．与组分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题
1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,＿___＿＿___＿__先流出色谱柱，_＿___＿___后流出色谱柱。
２.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是________＿_＿____＿＿___＿＿_______＿___＿＿_＿＿__＿_＿＿＿＿______________＿。
3．气相色谱分析中，分离非极性物质, 一般选用__＿_＿＿_____＿_＿___固定液，试样中各组分按__＿______＿_＿＿_＿_分离, __＿______＿＿_＿的组分先流出色谱柱, __＿＿__________的组分后流出色谱柱。
4．在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _＿＿______＿_____先流出色谱柱, ___＿_____＿___＿＿后流出色谱柱。
５.气相色谱分析中, 分离极性物质，一般选用＿_＿____＿___＿__固定液, 试样中各组分按_____＿___＿_＿_＿____分离, ___＿____＿_____＿___的组分先流出色谱柱, _____＿＿___＿_的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用、表示柱效能。
7、在线速度较低时，___＿_______＿_项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量__＿＿__＿的气体作载气,以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是＿_____＿___＿_＿_＿______＿＿＿。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是＿___＿＿__＿_＿＿______＿_＿___＿__。
9、描述色谱柱效能的指标是＿__________，柱的总分离效能指标是＿_____＿___。
10、气相色谱的浓度型检测器有,；质量型检测器有,；其中TCD使用气体时灵敏度较高;FID对__＿______的测定灵敏度较高；ECD只对有响应。
三．判断题
1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（）
2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（）
3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。( ）
4.分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 ( ）
５．在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好。( )
６．根据速率理论,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 ( )
7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 ( )
８.色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。( )
9.毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ )
１0．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）
第3章高效液相色谱分析
一、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（)。
A 低沸点小分子有机化合物
B 高沸点大分子有机化合物
Ｃ所有有机化合物 D 所有化合物
2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。
Ａ异构体Ｂ沸点相近，官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样
D 极性变化范围宽的试样
3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()。
A 液一液色谱法Ｂ液一固色谱法C 键合相色谱法 D 离子交换法
4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
Ａ减小填料粒度B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速Ｄ增大流动相的流速
5．液相色谱中通用型检测器是()。
A 紫外吸收检测器
B 示差折光检测器
C 热导池检测器
D 荧光检测器
6.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（)。
A 可加快流速,缩短分析时间
B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致
D 采用了填充毛细管柱
7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（)。
A 光电二极管阵列检测器Ｂ示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器
8.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是(）。
A 涡流扩散项
B 分子扩散项Ｃ传质扩散项 D 柱压效应
9.在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。
A 分子筛Ｂ硅胶C 氧化铝 D 活性炭
１0.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是(）。
A 离子交换色谱
B 环糊精色谱
C 亲和色谱
D 凝胶色谱
11.在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离(）。
A 异构体
B 沸点相近,官能团相同的颗粒
C 沸点相差大的试样
D 极性变换范围
12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是(）。
A 正相色谱法
B 反相色谱法
C 吸附色谱法
D 空间排斥色谱法
13.在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是（)。
A 毛细管气相色谱法Ｂ高效液相色谱法C 气相色谱法Ｄ超临界色谱法
14．下列用于高效液相色谱的检测器，()检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器Ｂ、荧光检测器Ｃ、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了(）
A、恒温箱Ｂ、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置
三、填空题
1．高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的,而不是温度。2．在液-液分配色谱中,对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性_＿___＿_________固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。
4.高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。
5.离子对色谱法是把加人流动相中,被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使
增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。
7．通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。
８．在液相色谱中,色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
９．用凝胶为固定相,利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法,称为空间排阻(凝胶)色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。
1０.在正相色谱中，极性的组分先出峰,极性的组分后出峰。
三、判断题
1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。(）
2.高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（)
3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。
()
4.反相分配色谱适于非极性化合物的分离。(）
5．高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提高分离度。（）
6.示差折光检测器是属于通用型检测器,适于梯度淋洗色谱。(）
7．化学键合固定相具有良好的热稳定性,不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。()
8.液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。()
9.高效液相色谱柱柱效高,凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（）
10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相,反相色谱的固定相为极性固定相。
(）
第4章电位分析法
一、选择题
1.下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( ）
Ａ电动势Ｂ电流Ｃ电容 D 电量
2.列方法中不属于电化学分析方法的是（)
A 电位分析法
B 伏安法
C 库仑分析法Ｄ电子能谱
3.分电解池阴极和阳极的根据是 ( ）
Ａ电极电位Ｂ电极材料Ｃ电极反应 D 离子浓度
４．H玻璃电极膜电位的产生是由于( )
A 离子透过玻璃膜
B 电子的得失
Ｃ离子得到电子 D 溶液中Ｈ+和硅胶层中的H+发生交换
5.璃电极IUPAC分类法中应属于 ( )
A 单晶膜电极Ｂ非晶体膜电极 C 多晶膜电极 D 硬质电极
6．测定溶液ｐＨ时,所用的参比电极是：（)
A 饱和甘汞电极Ｂ银-氯化银电极 C 玻璃电极 D 铂电极
7.璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24小时以上,其目的是：（)
A 清除不对称电位
B 清除液接电位
C 清洗电极
D 使不对称电位处于稳定
８．体膜离子选择电极的灵敏度取决于 ( )
A 响应离子在溶液中的迁移速度Ｂ膜物质在水中的溶解度
C 行营离子的活度系数
D 晶体膜的厚度
９.氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时,主要的干扰离子是 ( )
A Cl-
B Br-
C OH-
D NO３－
10.实验测定溶液pＨ值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极,其目的是消除何种的影响。( )
A 不对称电位Ｂ液接电位 C 温度D不对称电位和液接电位
1１.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )
A内外玻璃膜表面特性不同Ｂ内外溶液中H+浓度不同
C 内外溶液的Ｈ+活度系数不同
D 内外参比电极不一样
1２．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为（）
A体积要大,其浓度要高 B 体积要小,其浓度要低
C 体积要大,其浓度要低
D 体积要小,其浓度要高
１3.离子选择电极的电位选择性系数可用于( )
Ａ估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度
C 校正方法误差Ｄ计算电极的响应斜率
１4．在电位滴定中，以E/Ｖ-Ｖ(E为电位,Ｖ为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线, 滴定终点
为: ( )
Ａ曲线的最大斜率(最正值)点 B 曲线的最小斜率（最负值）点
C 曲线的斜率为零时的点
D
E /V 为零时的点
二、填空题
1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_＿____, 它没有＿＿＿____性和__＿___性, 而渗透膜,
只能让某种离子通过，造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成＿_＿_＿_电位。
２.用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时，对较复杂的试液需要加入_＿____＿__＿__试剂, 其目的有第一_＿_____＿;第二_____＿___;第三_＿＿＿_＿＿__＿_。
3．用直读法测定试液的pＨ值，其操作定义可用式_＿__＿_＿＿_______＿_____来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值____＿＿＿, 这种现象称为 ________。测定强碱时，测得的pＨ值比实际数值_＿＿＿__，这种现象称为__＿＿__＿___。
4．由LaＦ3单晶片制成的氟离子选择电极，晶体中________是电荷的传递者，＿_______是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是__＿___________＿_, 内参比电极由＿______＿＿____________组成。5．在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为＿＿____；测量电流随
电压变化的是＿____，其中若使用_____＿_电极的则称为______；测量电阻的方法称为___＿______；测
量电量的方法称为__＿___＿_＿。
６.电位法测量常以_____＿______＿____＿__作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极，另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池_＿_＿_＿___＿____。
7．离子选择电极的选择性系数表明__＿____离子选择电极抗______离子干扰的能力。系数越小表明＿____＿＿___＿__＿_______＿___＿___＿_＿_＿______＿＿___＿_。
8．离子选择电极用标准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要_＿____＿_，浓度要_＿__＿,目的是_＿____＿_____。
三、判断题
１．晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。( ）
2．玻璃膜电极使用前必须浸泡24 h，在玻璃表面形成能进行Ｈ十离子交换的水化膜,故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。（）
3.离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。 ( )
4．改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。( )
5.Ｋij称为电极的选择性系数,通常Kij＜<1，Kｉj值越小，表明电极的选择性越高。( ）
６．离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。（）
７.待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大,故电位法多用于低价离子测定。（)
８.用总离子强度调节缓冲溶液(TIＳAＢ）保持溶液的离子强度相对稳定,故在所有电位测定方法中都必须加人TIＳAＢ。（)
9.测定溶液的pＨ通常采用比较的方法，原因是由于缺乏标准的ｐH溶液。（)
10．标准加人法中,所加人的标准溶液的体积要小,浓度相对要大。（）
第6章库伦分析法
一、填空题
1．库仑分析中为保证电流效率达到100％, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免＿＿_____＿__＿_＿, 为阳极时, 则应防止______＿__＿＿__＿。
2．在库仑分析中, 为了达到电流的效率为1００％, 在恒电位方法中采用_＿_＿＿________＿＿，在恒电流方法中采用＿＿______＿_______。
３. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_＿___＿__＿_____＿__因此, 它要求_____＿___＿__＿_＿_____为先决条件。
4．法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为 _＿＿＿_________ 。
5. 恒电流库仑分析, 滴定剂由___________＿＿___＿___＿__,与被测物质发生反应, 终点由_________
＿＿__＿__来确定，故它又称为__＿__________________＿_____。
二、选择题
1. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是( )
A 降低迁移速度
B 增大迁移电流Ｃ增大电流效率D 保证电流效率 100%
2. 库仑分析的理论基础是 ( )
A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律
３．库仑滴定法的“原始基准”是( )
Ａ标准溶液 B 基准物质 C 电量 D 法拉第常数
４．控制电位库仑分析的先决条件是( )
Ａ１０0%电流效率 B 1０0％滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流密度
5．库仑分析与一般滴定分析相比( ）
Ａ需要标准物进行滴定剂的校准Ｂ很难使用不稳定的滴定剂
C 测量精度相近
D 不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生
第8章原子吸收光谱分析
一、选择题
１. 空心阴极灯的主要操作参数是( )
A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力
2. 在原子吸收测量中,遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下,采取了下列一些措施,指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( )
A改变灯电流Ｂ调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度
３.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )
Ａ光源透射光的干扰Ｂ原子化器火焰的干扰
C背景干扰Ｄ物理干扰
4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( )
A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽
５. 原子吸收法测定钙时, 加入EＤTA是为了消除下述哪种物质的干扰？( )
A盐酸B磷酸Ｃ钠D镁
6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是（ )
A阴极材料B阳极材料C内充气体Ｄ灯电流
７. 在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施不适当（）A加入释放剂B加入保护剂Ｃ提高火焰温度Ｄ改变光谱通带
8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( )
A热变宽Ｂ压力变宽C自吸变宽D场致变宽
9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析,最好选择何种方法进行分析? ( ）
A工作曲线法B内标法Ｃ标准加入法Ｄ间接测定法
1０. 石墨炉原子化的升温程序如下:（）
A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化
Ｃ干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化
11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐，这里钠盐被称为 ( )
Ａ释放剂B缓冲剂Ｃ消电离剂Ｄ保护剂
12. 空心阴极灯内充的气体是( )
A大量的空气Ｂ大量的氖或氩等惰性气体
C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体
1３. 在火焰原子吸收光谱法中，测定下述哪种元素需采用乙炔-－氧化亚氮火焰（ ) A钠B钽Ｃ钾Ｄ镁
14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( )
Ａ物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰
１5. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是( )
A光电池B光电管Ｃ光电倍增管D感光板
二、填空题
1.在原子吸收光谱中,为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是_____＿＿_＿__ 灯，符合上述要求。
２.空心阴极灯的阳极一般是 __＿__＿______, 而阴极材料则是________＿__＿_＿_＿＿＿,管内通常充有 _＿＿________＿__＿＿_。
３.在通常得原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受_＿_____＿＿_和＿_____＿_＿_变宽得影响。
4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量,即_＿______＿_和______＿＿_＿。
5.原子化器的作用是将试样＿___＿＿_＿__＿_____＿___，原子化的方法有_＿＿______＿_________＿和＿＿__＿___＿___＿_____＿＿。
6．在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄，因此测量_＿＿＿＿_____＿_＿__＿___有困难,所以采用测量__＿________________来代替。
7．火焰原子吸收法与分光光度法,其共同点都是利用＿_____ 原理进行分析的方法,但二者有本质区别，前者是 ________＿,后者是____＿____ ,所用的光源,前者是 _________,后者是＿________ 。
8．在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加,但若灯电流过大, 则随之增大, 同时会使发射线___＿_＿___________。
9．原子吸收法测定钙时,为了抑制PＯ43－的干扰，常加入的释放剂为 _____＿_ ；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的释放剂为 _＿＿__＿；测定钙和镁时,为了抑制Aｌ３+的干扰，常加入保护剂_____＿__ 。
１0.原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器,可以扣除背景的影响,提高分析测定的灵敏度,其原因是
_______＿___________＿_____＿_＿______＿______＿___。
三、判断题
1．原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。 ( ）
2.实现峰值吸收的条件之一是:发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。（)
3．原子光谱理论上应是线光谱,原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。（ )
4.原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。（）
５．在原子吸收光谱分析中,发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。（ )
6.空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（ )
7.火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。（)
８.根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明,原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。（）
９．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高,所以试样用量少。（ )
10．贫燃火焰也称氧化焰,即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量,使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。 ( ）
第9章紫外吸收光谱分析
一、选择题
1. 在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰( )
A 消失Ｂ精细结构更明显 C 位移Ｄ分裂
2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用( ）材料制成的。
A 玻璃Ｂ盐片 C 石英 D 有机玻璃
3. 下列化合物中,同时有,，跃迁的化合物是 ( )
Ａ一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3－丁烯 D 甲醇
4. 许多化合物的吸收曲线表明,它们的最大吸收常常位于 200─４00nｍ之间，对这一光谱区应选用的光源为 ( ）
A 氘灯或氢灯Ｂ能斯特灯
C 钨灯
D 空心阴极灯灯
5.助色团对谱带的影响是使谱带 ( )
A 波长变长Ｂ波长变短
C 波长不变Ｄ谱带蓝移
６．对化合物 CＨ3COCH=C(CH3）2的跃迁，当在下列溶剂中测定,谱带波长最短的是 ( )
A 环己烷
B 氯仿Ｃ甲醇 D 水
7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器? ( ）
Ａ热电偶 B 光电倍增管 C 光电池Ｄ光电管
8．紫外-可见吸收光谱主要决定于( )
A 分子的振动、转动能级的跃迁Ｂ分子的电子结构
C 原子的电子结构Ｄ原子的外层电子能级间跃迁
二、填空题
1. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器,各适用的光区为:(1) 石英比色皿用于_____＿_____(2) 玻璃比色皿用于 _____＿_____
2. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源,各适用的光区为：（1）钨灯用于________＿__（2) 氢灯用于＿__＿__＿__＿_
3. 紫外－可见分光光度测定的合理吸光范围应为 ____＿____＿_＿___ 。这是因为在该区间＿_＿
____ 。
4. 紫外-可见光分光光度计所用的光源是 __＿＿＿_＿___ 和 _____＿__＿__ 两种.
5. 在紫外-可见吸收光谱中，一般电子能级跃迁类型为:
（１)__＿____＿___＿_＿跃迁, 对应_______＿____＿＿__光谱区
（２)＿__＿_＿___＿____跃迁, 对应＿＿_____________＿光谱区
(3)＿______＿__＿＿_＿跃迁, 对应＿＿___＿＿_________光谱区
（4)＿_______＿__＿＿＿跃迁，对应__＿__＿_____＿____光谱区
６.共轭二烯烃在己烷溶剂中=２1９nm,改用乙醇作溶剂时λmaｘ比219ｎm_＿__＿_, 原因是
该吸收是由_＿＿＿____＿跃迁引起，在乙醇中，该跃迁类型的激发态比基态的稳定性＿______。
三、判断题
1.有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（）
2.不同波长的电磁波，具有不同的能量,其大小顺序为微波>红外光＞可见光＞紫外光＞X射
线。 ( ）
３.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。( ）
4．由共扼体系跃迁产生的吸收带称为K吸收带。 ( )
5．紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。（）
6．极性溶剂一般使吸收带发生红移，使吸收带发生蓝移。（）
7.在紫外光谱中,发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（）
答案:
第二部分：《仪器分析》(朱明华第四版）习题选解
第２章气相色谱分析
1．简要说明气相色谱分析的基本原理
答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断
进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用?
答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.
进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定
量地转入到色谱柱中．
８．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1。在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（) A 保留值B峰面积Ｃ分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是( ) A 保留时间Ｂ保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2ＢHe C Aｒ D Ｎ２ 4。热导池检测器是一种（) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5。使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适? （) A H２ B HｅＣＡr D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别. Ａ．沸点差, Ｂ。温度差, Ｃ. 吸光度，D。分配系数。 7、选择固定液时,一般根据（)原则。 Ａ。沸点高低，B．熔点高低, C.相似相溶,Ｄ.化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分２与某组分1的()。 Ａ. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比, D。保留体积之比． 9、气相色谱定量分析时( ）要求进样量特别准确. A。内标法；B。外标法；C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 Ａ。分离度; Ｂ．分配系数; C.保留值； D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( ） A.热导池和氢焰离子化检测器； B.火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器; D．火焰光度和电子捕获检测器。 １2、在气－液色谱中，为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( ） A. 改变固定相的种类B。改变载气的种类和流速 Ｃ．改变色谱柱的柱温Ｄ．(A)、(B)和（C) 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( ）. A。没有变化, B．变宽，C。变窄，D．不成线性 1４、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于（) Ａ.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D．固定液的最高使用温度 1５、分配系数与下列哪些因素有关( ) A。与温度有关;B。与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D。与组分、固定液的热力学性质有关。
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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极：
4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核 移值是以 4.在分子 型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是（）。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确 信号显示 信号显示 信号显示 。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
绪论 一、填空题 0-1化学分析包括____________和___________，它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的。 0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的，它具有________﹑________﹑_________等特点。 0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。 二、选择题 0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（） A.AES,AAS B.VIS-UV C.IR,NMR D.MS,XFS 三、判断题 0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。 第一章紫外-可见分光光度法 一、填空题 1-1光子能量E与频率υ成______关系，与波长λ成______关系。 1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果，无色物质是由于________________的缘故。 1-3白光照射到某物质上，若该物质___________________________，则该物质呈白色；若该物质___________________________，则这种物质呈黑色。 1-4吸收光谱曲线以_________为横坐标，以________为纵坐标。
1-5分子具有______ __，______ __和______ __。三个能级的能量大小依次为______ __ > ______ __> ______ __。 1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。 1-7透射比指_____________与____________之比，用_____表示；其倒数的对数值称之为____________，用____________表示。 1-8光电比色计主要由钨灯﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件组成。 1-9常用的单色器有_________和_________。 1-10 ________________可以不经分离直接测定含两种物质的混合物。 1-11如果分光光度计刻度上的波长读数与实际通过溶液的波长不同，可用________校正波长，或利用某些物质吸收光谱的_________是恒定不变的来校正。1-12由于取代基﹑溶剂的影响，使吸收峰向短波方向移动，这种现象______(或________)。 1-13在饱和碳氢化合物中引入_________﹑_________以及溶剂改变等原因，使吸收峰向长波方向移动，这种现象称_______或________。 11-14 __________所具有的吸收带称K吸收带；若该吸收带具有强吸收峰，据此可以判断样品分子中含有__________。 11-15 ________________可以对吸光度过高或过低的溶液进行测定。 二、选择题 1-16可见光区波长范围是（） A.400-760nm B.200-400nm C.200-600nm D.400-780nm 1-17（）互为补色
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
仪器分析考试练习题和答案 第2章光学分析法导论 【2-1】解释下列名词。 （1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱 （3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带 答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。 分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。 吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。 （3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。 闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。 （4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。 【2-3】简述光电倍增管工作原理。 答：光电倍增管工作原理： 1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。 2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。 3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。 4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。 【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。 【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
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精品文档． 精品文档 1、在测定20%CHOH粘度的实验中，下列说法不正确的是52A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 ．×10档 D．×10档 23C 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 ??V lg?V对、在HOt作图得一直线则分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以 ( ) 822t?A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应
9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气 精品文档． 精品文档 B．防止压力的减小造成漏气 C．准确读取体积数 D．准确读取压力数 11、在醋酸电导率的测定中，为使大试管中稀释后的醋酸溶液混合均匀，下列说法正确的是( ) A．可用电极在大试管内搅拌 B．可以轻微晃动大试管 C．可用移液管在大试管内搅拌 D．可用搅拌器在大试管内搅拌 12、在醋酸溶液电导率的测定中，真实电导率即为 ( ) A．通过电导率仪所直接测得的数值 B．水的电导率减去醋酸溶液的电导率 C．醋酸溶液的电导率加上水的电导率 D．醋酸溶液的电导率减去水的电导率 13、在电动势的测定中，如果待测电池的正负极接反了，检流计的光标( ) A．将只会向一边偏转 B．不会发生偏转 C．左右轻微晃动 D．左右急剧晃动 14、测Cu－Zn电池的电动势时，检流计的光点总是向一个方向偏转，是下列哪一个原因引起的( ) 标准电池的正负极接反了A. 电池的正负极接反了－ZnB. Cu C. 检流计的正负极接反了 D. 工作电源的正负极接反了 ( ) 15、重量分析中使用的“无灰滤纸”是指每张滤纸的灰分为多重 A. 没有重量0.2mg B.小于0.2mg 大于C.0.2mg 等于D. 、沉淀陈化的作用是16使沉淀作用完全A. 加快沉淀速度B. C.使小晶粒转化为大晶粒 D.除去表面吸附的杂质 、指出下列哪一条不是晶形沉淀所要求的沉淀条件17沉淀作用宜在较稀溶液中进行A. 应在不断地搅拌作用下加入沉淀剂B. C.沉淀应陈化沉淀宜在冷溶液中进行D. ( )