实验项目一：无机陶瓷粉体制备
一、实验目的
（1）掌握钛酸钡陶瓷粉体制备工艺和实验操作
（2）了解粉磨过程和粉磨原理，
（3）掌握高效率粉磨的操作方法和影响粉磨效率的主要因素
二、实验原理
1、钛酸钡陶瓷简介：
电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.
目前钛酸钡粉体的制备工艺有多种：固相合成法、化学沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等，本实验采取的是球磨法。
2、球磨机粉磨原理
球磨是最常用的一种粉碎和混合装置。被粉碎的物料和球磨介质(亦称料和球)装在一个圆筒形球磨罐中。球磨罐旋转时，带动球撞击和研磨物料，达到粉碎的目的。
影响球磨效果的因素：
一般来说，球磨机转速越大，粉碎效率越高，但当球磨机转速超过临界转速时就失去粉碎作用。
另外，影响球磨效果的因素还有：
（1）助磨剂。当物料球磨至一定细度后，由于已粉碎的细粉对大颗粒的粉碎起缓冲作用，较大颗粒难于进一步粉碎，继续球磨的效率将显著降低。为使物料达到预期的细度，常常加入助磨剂来解决这一问题。常用的有油酸和乙二醇，乙醇等醇类。本试验采用的是乙醇。
（2）分散剂。干法球磨一般不加分散剂，主要靠球的冲击力粉碎物料。湿法球磨时需加水或乙醇等作为分散剂。主要靠球的研磨作用进行粉碎。由于水或其他分散剂的劈裂作用，湿法球磨效率比干磨要高。通常用水做分散剂，当原料中有水溶性物质时，可采用乙醇等其他液体做分散剂。
（2）球磨时间。球磨效率随球磨时间的延长而降低，物料的细度也趋于缓慢减小。长时间球磨不但不会是物料继续显著变细，还会引入其他较多的杂质。所以，球磨时间应在满足适当细度的基础上尽量缩短。为避免在球磨过程中杂质的引入，一般球磨时间不可过长，球磨罐的镶衬里可用相应材料制成的瓷件、橡皮或耐磨塑料等，磨球可用氧化铝瓷球，玛瑙球、与原料组成相同的瓷球等。三，实验仪器及药品
球磨机，天平，氧化锆球，氢氧化钡，钛酸丁酯，酒精
四、实验步骤
1.称量氧化锆球300g，装入球磨罐
2.称量31.6g氢氧化钡装入球磨罐，倒入50ml的酒精作为助磨剂
3.将球磨罐放入球磨机球磨4小时后取出
4.配置钛酸丁酯的酒精溶液。将34g钛酸丁酯溶于100ml的酒精中，备用。
5，待氢氧化钡球磨4小时后取出，向球磨罐中加入钛酸四丁酯的酒精溶液，球磨12小时后。取出烘干或自然风干。
6.将干燥后的钛酸钡进行研磨后准备进行下一步的粒度分析与成型试验。
实验项目二：无机陶瓷粉体粒度的测定
一、实验目的
1.了解粉体粒度的相关概念。
2.了解粉体颗粒度的物理意义及其在科研与生产中的作用、对钛酸钡陶瓷生产的影响
3.了解激光粒度仪的测试原理。
4.掌握用激光粒度分析仪测定粉状物粒度的方法及相关分析方法。
二、实验原理
粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。在所有反映粉体特性的指标中，粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项指标，所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.
(一)粒度测试的基本概念
1.颗粒：颗粒是在一定尺寸范围内具有特
定形状的几何体，如图1所示。颗粒不仅指固体颗
粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。由大量不同尺寸
的颗粒组成的颗粒群称为粉体。
2.等效粒径：由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数值很难描述一个三维几何体的大小。 只有球型颗粒可以用一个数值来描
述它的大小，因此引入 等效粒径的概念。等效粒径是指
当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。一个高100μm ，直径20μm 的圆柱的等效球体直径为39μm 。我们再看比它大一倍的圆柱体（即一个高200μm ，直径20μm 的圆柱）效球体直径为49.3μm 。可见，等效颗粒的直径与实际颗粒的某个方向的尺寸并不成比例增加或减少，这也是粒度测试数据有时与一般直观方法（或直观感觉）不一致的原因之一。但无论如何，等效粒径将随颗粒的体积变化而变化，我们可以而且只能根据等效球体判断实际颗粒是变大了还是变小了，这是目前几乎所有粒度测试仪器和方法的基本原理。
3.粒度分布：用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布，它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。
（二）粒度测试中的典型数据：
图1 颗粒一般形状
1.体积平均径D[4,3]：这是一个通过体积分布计算出来的表示平均粒度的数据。是激光粒度测试中的一个重要的测试结果。
2.中值：也叫中位径或D50，这也是一个表示平均粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒大于此50%的颗粒小于此值。现在，中值被广泛地用于评价样品平均粒度的一个量。
3.最频值：最频值就是频率曲线的最高点所对应的粒径值。如果粒度分布呈高斯分布形态。则平均值，中值和最频值将恰好处在同一位置；如果这种分布是双峰分布或其它不规则的分布，则平均直径、中值径和最频径则各不相同，如图5。由此可见，平均值、中值和最频值有时是相同的，有时是不同的，这取决于样品的粒度分布的形态。
4.D97：D97一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。
图2 不同粒度分布的典型值
（三）激光法的粒度测试原理
激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图3所示。
图3 激光束在无阻碍状态下的传播示意图
当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，如图4。散射光的传播
方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。在图4中，散射光I1是由较大颗粒引起的；散射光I2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。
图4 不同粒径的颗粒产生不同角度的衍射角
为了有效地测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在图4所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，这样不同角度的散射光通过富氏透镜就会照射到多元光电探测器上，将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件用Mie散射理论对这些信号进行处理，就会准确地得到所测试样品的粒度分布了，如图5所示
图5 激光粒度仪原理示意图
（四）各种粒度测试方法优缺点
1.激光法
优点：测试范围宽（最好的激光粒度仪的测量范围是0.04-2000um，一般的也能达到0.1-300um），测试速度快（1-3分钟/次），自动化程度高，操作简便，重复性和真实性好，可以测试干粉样品，可以测量混合粉、乳浊液和雾滴等。
缺点：不宜测量粒度分布很窄的样品，分辨率相对较低。
2.沉降法
沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢，根据Stokes定律可知，沉降速度与颗粒直径的平方成正比。因此，只要测量出颗粒的沉降速度，就可以准确地得到颗粒的直径了。
优点：原理直观，分辨率较高，价格及运行成本低。
缺点：测量速度慢，不能处理不同密度的混合物。结果受环境因素（比如温度）和人为因素影响较大。
3.筛分法
优点：成本低，使用容易。
缺点：对小于400目的干粉很难测量。测量时间越长，得到的结果就越小，这是因为颗粒不断调整它们自己来通过筛孔，所以要得到一致的结果，必须使测量次数及操作方法标准化。不能测量射流或乳浊液；在测量针状样品时这会得到一些奇怪的结果，比如加工前和加工后的筛余量差不多。
4.显微镜检测法
优点：可以直接观察颗粒的形貌，可以准确地得到球型度、长径比等特殊数据。
缺点：代表性差，操作复杂，速度慢，不宜分析粒度范围宽的样品。
三、实验设备及样品制备
（一）仪器：BT-2003激光粒度分析仪。见图6
图6 BT-2003 粒度仪的原理图
1.测试范围：0.04-600μm；
2.
2.误差：<1%（标样D50偏差）
（二）测试对象：
1.各种纳米，亚微米超细材料：包括纳米碳酸钙、超细钛白粉、超细石墨微粉、超细二氧化硅以及其它超细研究和生产领域。
2.各种非金属粉：如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。
3.各种金属粉：如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。
4.其它粉体：如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液等。
（三）试样要求：
1.在介质中呈悬浮液状态。
2.试样无磁性。
3.粉体粒度尽可能均匀，大小在仪器指标范围内。
4.粉体和溶剂必须不互溶。
（四）介质要求：
1.不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化。
2.不与样品发生化学反应。
3.对样品的表面应具有良好的润湿作用。
4.透明纯净无杂质。
四、实验步骤
1．依次打开“激光粒度仪”→“循环进样系统”→计算机桌面“百特激光粒度分布仪分析系统Ver 6.0”
2．打开电脑软件，查看“设置-光学参数”，填好所测试物质的中文名称及介质名称，若软件数据库中没有所测物质或介质，界面右上角单击“添加物质”，添加所测物质名称及折射率，返回上一个界面，最后点击“确认”, 系统自动进行“Mie”计算。
3．查看“设置-测试参数”：浓度范围10-60(经验值：20-40)，样品比重
2.7，循环次数为10，连续次数为6，其它均为0；分析模式：自由分布2；光学模式：Mie；分级模式：百分点，粒径点；打印格式：系88级中文；粒径列显示与排序：区间显示，升序。
4. 点击“测试”→“文档”→填写相关测试信息。
5.点击“文件”→“数据库设置” →设置数据存档位置。
6. 向已经清洗干净的BT-801循环泵加入大约800ml的水（水位刚好没过传感器），打开循环泵、超声波， 5s后关闭循环泵， 5s后再打开，重复多次，直到消除介质中气泡。
7. 打开“测量-常规测试”观察背景值，范围在2-6之间的某一个数值左右变化，同时20-80通道之间不能有信号。此状态为正常，系统提示最佳状态。然后点“确认”减掉背景，等待进程指示条结束。
8. 屏幕出现浓度过低请加入样品，加入样品（原则，少量多次），加到合适浓度后，停止加入样品，等待分散（可以点击“实时”观察粒度变化，直到浓度稳定），然后点击“连续”开始测试。
9.等待软件分析结束后出来连续的几个结果，双击“平均值”一行，点击Excel，输入样品名称，再把结果保存到数据库里面即可。测试一个样品至少要保存两组结果，保证测试的重现性。之后可对测试结果进行查询、打印、比较、合并等。
10. 测试完毕，将样品排掉，加入纯净水反复冲洗干净，最后向循环泵中注满纯净水，关机（关机顺序与开机相反）。
11.数据处理
查询：点击“查询”→“数据库选取”→选中所要查询的样品，右下角点击“查询”，即可查看“数据”、“图形”、“典型结果”等，且测试结果可打印输出或转换为Excel格式。
比较/合并：点击“样品” →“比较/合并”→选中所要操作的数据→“添加”到比较/合并对话框中，点击“确定”，即可自动比较/合并多个样品的测试图像和典型结果(最多6个)。
3）导出：点击“样品” →“导出”→选中所要操作的数据→“导出”，即可整体或分项转存为Excel格式。
五、实验内容及要求
1．教师现场讲解激光法测粒度的基本原理，要求学生分组练习实验操作。
2．给出一种粉体，测试其粒度分布，并对测试结果作出解释。
六、注意事项：
1.在循环泵内没有水或者排水的情况下，禁止打开超声波。
2．连续使用仪器12个小时以上，至少要休息2个小时。
3．要保证实验室内的环境，干净无灰尘。
4．每个操作人员每次要保证浓度的统一，超声时间的统一，取样品时要搅拌均匀。
5.不得向循环池中加入直径大于1mm的样品或其他杂物，这样将对离心叶片造成损坏。
6.循环时保证液面应高于伸到循环池中的两个出水口，否则容易使气泡带入水中。
实验项目三：无机陶瓷粉体胚体的制备
一、实验目的
（1）掌握陶瓷材料的成型及烧结办法；
（2）掌握烧结温度对陶瓷性能的意义；
（3）掌握压片及烧结炉的使用。
二、实验原理
1、成型
现代陶瓷材料生产中，常用成型方法包括挤压成型、干压成型、热压铸成型、注浆成型、轧膜成型、等静压成型和流延成型等。本实验采取的是干压成型采用干压成型时，造粒是重要的工艺之一。
造粒工艺是将已经磨得很细的粉料，经过干燥，加黏合剂，做成流动性好的约0.1mm左右的颗粒。
2、烧结
使成型的坯体在高温作用下致密化，完成预期的物理化学反应，使陶瓷件具有需要的组成结构和物理化学性能过程。
陶瓷坯体在烧结过程中要发生一系列复杂的物理化学变化，如原料的脱水、氧化分解、易熔物的熔融、液相的形成、旧晶相的消失、新晶相的生成以及新生化合物量的不断变化，液相的组成、数量和粘度的不断变化。与此同时，坯体的
孔隙率逐渐降低，坯体的密度不断增大，最后达到坯体气孔率最小，密度最大时
的状态称为烧结。烧结时的温度称为烧结温度。若继续升温，升到一定温度时，坯体开始过烧，这可通过试样过烧膨胀出现气泡、角棱局部熔融等现象来确定。烧结温度和开始过烧温度之间的温度范围称为烧结温度范围。
坯料的烧成温度范围，与其配方组成、化学组成及颗粒组成密切相关。根据烧成温度范围的定义，可以利用收缩率、密度等指标来确定烧结温度。
烧结过程通常分为从室温至最高烧成温度时的升温阶段、高温时的保温阶段和从最高温度降至室温的冷却阶段，有时还包括烧成后的处理阶段。
2.1 升温阶段
在升温阶段BaTiO
3
由斜方转变为六方结构，之后又由内六方转变为四方结构的相变温度。此阶段升温速度不宜过快。
2.2 保温阶段
各组分充分进行物理和化学变化，以获得要求的致密、结构和性能。
2.3 冷却阶段
伴随液相凝固、析晶、相变等
BaTiO
3
陶瓷一般使用硅碳棒箱式炉、双管窑等炉具进行烧成的，具体的烧成制度应根据瓷料的组成，类型及要求的材料结构性能和不同的窑炉类型制定，
BaTiO
3
基铁电陶瓷烧成时应保持氧化性气氛，防止由于还原气氛使部分Ti4+转变
成Ti4+，产生氧空位，从而导致BaTiO
3
陶瓷介质的损耗显著增大，电性能恶化。
BaTiO
3
基铁电陶瓷在烧成时，必须合理选用不与之发生反应且具有一定耐温的垫
板和垫料，常用的垫料或隔黏料有ZrO
2或与瓷料组成相同的BaTiO
3
烧结粉料。
烧成时还要注意应避免胚料中高温时挥发性组分挥发以及对同窑烧成的其他胚
料的污染，如胚料中含有Bi
2O
3
时，在烧成时易挥发的Bi
2
O
3
挥发可能对其他胚料
造成污染或使陶瓷件的组成偏离原设计。通常烧成时，采用将配件放入专用匣钵中，再加盖密封的方法。
三、实验仪器
高温箱式电炉，压力成型机，成型模具（若干套）
原料：钛酸钡粉体（实验项目一所制备）；聚乙二醇（400）。
四、实验步骤
1、配料，利用天平称取一定量的BaTiO
3
，并避免在称量过程中引入其他杂
质。
2、研磨，将称量好的BaTiO
3
用研钵研细。
3、造粒，将研细的BaTiO
3
中加入增塑剂，加工成20~40目的较粗团粒，使之具有较好的流动性及黏结性。
4、成型，装料前将模具内侧涂上机油；装料后，将模具放在压力成型机工作台上加压，至预定压力后停止加压，保压一段时间后缓慢卸压；取出下压头，加压脱模。
5、坯体干燥，将压制成型后的试件编号，然后放入干燥箱中烘干。
6、烧成。为防止试件在高温时与垫板粘结，在Al
2O
3
垫板上均匀撒一层Al
2
O
3
粉末，将试件放于垫板上送入炉膛内，关闭炉门；设定升温曲线，加热。
7、待箱式炉冷却后，取出试件，待下一环节测试
实验项目四：钛酸钡陶瓷比表面积的测试
一、实验目的
1、掌握材料比表面积的工作原理及测试方法；
2、了解影响气孔率对钛酸钡介电常数及瓷体硬度的影响因素
二、实验原理
钛酸钡粉体经烧结抽形成钛酸钡陶瓷，钛酸钡陶瓷并不是完全致密的块体材料，里面会含有不同数量的气孔。不同条件的粉料、不同烧结条件形成的陶瓷气孔率也不同，气孔对于材料的机械强度、硬度和介电性能等有着极大的影响。对于钛酸钡陶瓷，气孔是不希望的。因此，测试陶瓷的气孔率对于分析钛酸钡的介电性能、指导钛酸钡分体的制备以及陶瓷的烧结条件有着重要意义
1、比表面积的测试方法
比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为连续流动法和静态法。静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法测定样品吸附气体量多少是利用气态
方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体，通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化，利用气态方程P*V/T=nR 换算出被吸附气体摩尔数变化。
根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法分析测定、Langmuir 法比表面积分析测定和BET 法比表面积分析测定等。直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性相接近的样品测量，BET 理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过
BET 理论计算得到的比表面又叫BET 比表面。
2、比表面测试原理
气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表
面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）
表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图1所示意位置。
本实验测试采用低温（避免化学吸附）静态容量法，计算采用BET 理论 通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量（V ）， 通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量（Vm ），进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。计算公式如下：
18210(/)22400m m g V N A S m g W -??=??
(1)
Sg: 被测样品比表面积 (m2/g)
Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量（ml ）
Am: 氮分子等效最大横截面积（密排六方理论值Am = 0.162 nm2）
图1
W:被测样品质量（g ）
N:阿佛加德罗常数 （6.02x1023）
代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式：
)
/(/36.42g m W V S m g *=
(2) 由上式可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm 是比表面积测定的关键。
BET 理论计算是建立在Brunauer 、Emmett 和Teller 三人从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上，即著名的BET 方程： )/(11)/(00p p C V C C V p p V P M M -+=
(3)
P: 吸附质分压 P0: 吸附剂饱和蒸汽压
V: 样品实际吸附量 Vm: 单层饱和吸附量
C ：与样品吸附能力相关的常数
由上式可以看出，BET 方程建立了单层饱和吸附量Vm 与多层吸附量V 之间的数量关系，为比表面积测定提供了很好的理论基础。
BET 方程是建立在多层吸附的理论基础之上，与许多物质的实际吸附过程更接近，因此测试结果可靠性更高。实际测试过程中，通常实测3～5组被测样品
在不同气体分压下多层吸附量V ，以P/P0为X 轴，)(0P P V P
-为Y 轴，由BET 方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得Vm 值计算出被测样品比表面积，见图2。
图2
图2 三、实验设备及样品制备
（一）仪器：SSA-4300型孔隙比表面仪，见图3。
1.比表面分析范围为：最小0.1m2/g，无上限，
2.孔径的分析范围为：0.35～400nm。
3.样品管材料：石英玻璃。
（二）样品取样量
图3 SSA-4300型空隙比表面仪图1 图1
图4 六站式前处理器
四、实验步骤
（一）样品前处理（本实验需将试样称量后放入前处理器中烘干2～4h，再进行测试分析。见图4）
1.将样品管称重并记录（注意加塞子总重）。
2.用长颈漏斗将一定量的样品倒入称量好的样品管内（注意样品管与塞子对应；长颈漏斗不可离开样品管，平行取出，样品管内壁不可沾有样品）。
3.将样品管固定在前处理器上：先将螺母套入样品管（小径口朝上，注意不要打碎样品管），再套入硅胶圈，使得螺母的上表面与样品管平齐或略低于样品管。然后将螺母连接到前处理器样品接口上，并拧紧螺母。（注意整个过程样品管竖直，防止样品挂壁，无法参与N2吸附，造成测试偏差）。
4.将连好的样品管放入加热包内，并在加热包口上盖上玻璃棉。
5.接上前处理器的电源，同时将真空泵的电源线接头插入热处理器背侧的接口上，将透明齐鲁管接到真空泵的抽气口上，拧紧。将面板上黑色开关打到“低速”，热处理器右侧黑色开关打到“抽气”，打开热处理器开关，设置样品处理温度（最高温度保证样品的物理化学性能不变），一般为300℃以下。
6.10min后，将面板上黑色开关打到“高速”，等升温到设定温度后，开始计时，处理时间至少为2h。
7.处理结束，关闭处理器电源，从加热包中取出样品管，冷却到室温。将热
处理器右侧黑色开关打到“放气”，并取下样品管，迅速盖上塞子。（注意塞子和试样管必须对应）。
8.将装有样品的样品管称重并记录（加塞子总重）。然后减去第1）步中记录的质量即为处理后样品质量。
（二）测试过程
1.打开两个气瓶气阀，调节黑色输出压力阀，使得输出气体压力为0.3-0.5MPa。。
2.将处理好的样品管，装入对应的样品分析口上。
3.打开比表面仪的电源。
4.打开桌面软件，点击“新建分析”，点击分析口1，设置参数：类型，样品名称，样品重量，分析方式，递进压力，BET取点固定不变：0.05-0.3。
5.下一步，依次设置分析口2、3的相关参数。
6.下一步：点击开始一次新的分析，吸附/脱附最大平衡时间：240s；进阶设定：为仪器调试参数，不可改动；本地气压：一般101.325Mpa；真空抽速默认；文件保存：更多设置（选定保存路径）。
7.点击“完成”，再次点击“新建分析”可查看修改设置。点击“公共参数”实际测量大气压：可在未装样之前测量，连续测量时可以不变；仪器控制参数不变；然后点击“开始分析”。
8.将液氮倒入保温桶，液面距杯口4-5cm处即可，然后将装有液氮的保温桶放入分析仪的托盘内，摆正放好，避免在托盘上升过程中，保温桶与样品管发生碰撞。
9.测试完毕时，保温桶自动下滑到托盘上。当电脑桌面弹出报告时，测试结果已自动保存。点击“文件”，“保存为”可选择保存路径及格式。
10.关闭电源，回收剩余液N2。注意尽量不要将上分析接口暴露在空气中。
五、实验内容及要求
1.教师现场讲解孔隙比表面测试仪的基本原理，要求学生分组练习实验操作。
2.掌握比表面积测定的具体操作过程，并对测试结果作出解释。
六、注意事项
1.实验过程中样品的称量要准确，严格按实验要求操作。
2.前处理过程中，样品管和夹具很热，正确操作，严防烫伤。且要轻拿轻放，玻
璃仪器易碎。
3.当装液氮时最好带防护镜和手套，杜瓦罐易碎，防止让液氮冻伤。
4.液氮液面最低不能低于冷藏物体最高面，以保证液氮将冷藏物淹没为准。
实验项目五：无机陶瓷瓷体硬度的测试
一、实验目的
（1）掌握瓷体硬度的测试方法；
（2）了解瓷体硬度在生产中的意义
二、实验原理
硬度通常定义为材料抵御硬而尖锐的物体所施加的而产生永久压痕的能力。材料的硬度是材料重要的机械能之一，无机非金属材料硬度的测试目的，是为了检验材料的抗磨蚀
玻璃、陶瓷、混凝土等脆性材料是国民经济建设中一类重要的结构材料,但是,由于它的脆性,这类材料也是最容易发生突发事故、最不安全的材料,每年由此而引起的事故给我国国民经济和人民财产安全带来了巨大的损失。因而,脆性材料的安全性越来越引起人们的重视,如何更有效的对脆性材料进行性能测试,尤其是力学性能测试,甚至是构件在服役状态下的在线检测,显得尤为重要和紧迫。 DZS-III硬脆材料性能检测仪是一套集材料力学性能评价与计算于一体的多功能复合型软件。这套软件与我们自发研制的多功能材料表面性能试验仪结合使用，可以更方便、更简单、更快捷、更精确的实现脆性材料的力学性能的检测, 并可推广到其他一些相关的应用领域，能够满足企业、科研院所的科研、开发、教学所需.
三、实验仪器
硬度计
四、实验步骤
1、打开硬度计电源；观察操作台，调整时间TIME（默认值为10），调整压力FORCE （大小与待测样品成分有关）。
2、试样放置在测试台上，调整测试台高度使能够清晰看见陶瓷表面。调整目镜两侧的旋钮（金属旋钮控制两条线一起运动，塑料只能控制一条线），使目镜内
两条线相接，点击操作台CLR-D 。
3、每次开机后需要重新操作上面两个步骤
4、目镜观察陶瓷表面，不能有严重偏光或是油污。
5、旋转压头至卡点（注意物镜和压头必须都要停留在卡点）
6、点击操作台START,操作台UNLOADING 灯灭后，旋转物镜至卡点。
7、调整目镜两侧的旋钮，使两条线分别和压痕的水平对角线顶点相接，按下塑料旋钮上方的记录按钮记录下水平对角线长度；旋转90度，同样方法测量竖直对角线长度并记录。
8、记录好显示屏硬度值和测试压力，测试下一个硬度点（当天第一次开机测量的第一个硬度值无效）。
9、维氏硬度值的标准格式为x HV y 。例如440HV30中，440是维氏硬度值，30指的是测量所用的负荷值（单位：千克力）。
实验项目六： 钛酸钡陶瓷的介电性能的测试
一、实验目的
（1）掌握钛酸钡陶瓷材料的测试方法；
（2）了解影响钛酸钡介电常数的因素
二、实验原理
介电材料在电场中都具有极化现象。介电常数ε的值等于以该材料为介质所作的电容器的电容量与以真空为介质所作的同样形状的电容器的电容量之比值（也称相对介电常数εr ），材料的介电常数取决于材料结构和极化机理。介
电常数还与温度、频率、电压和湿度有关。介电常数的公式计算如下：
20144C D Cxh C r ==ε（适用于圆片试样）
式中Cx 为试样的电容量，pF ；h 为试样厚度，mm ；D 为电极直径，mm 。 介电性能是BaTiO 3材料的最总要的性能，钛酸钡（BaTiO3）陶瓷以其优异的铁电、压电、绝缘性能广泛应用于体积小、容量大的电子器件材料领域。对钛酸钡（BaTiO3）的各项研究，最终也是为了提高钛酸钡的介电性能。
三、实验仪器及试样制备
1．实验仪器：Agilent4991A 射频阻抗分析仪、16453A 夹具。
四、实验步骤
1．测试前准备
连接主机各种组件，包括电源线，键盘，鼠标，测试端头等，然后开机，预热0.5h以上。
2．选择测试模式
（1） E4991A状态初始化：“system”→“preset”
（2）设置测量模式：“Utility”→“Utility”→“Material Option Menu”→“Material Type”→“选择测试参数：Permittivity（介电常数）3．设置测试条件
（1）设置显示方式：“Display”→“Display” →“Num of Traces：3 Scalar”
（2）设置测试参数：“Meas/Format”→“Meas/Format”→“Meas Parameter”→“Format:Lin Y-Axis”
（3）设置扫描参数：“Stimulus”→“Sweep Setup/Parameter”→设置扫描点数(201)及方式(Log)
（4）设置振荡水平：“Stimulus”→“Source”→“Osc Unit” 选择电流(磁导率)或电压(介电常数)
（5）设置扫描幅度：“Stimulus”→“Start/Stop”→ “Start”或“Stop”设置相应的频率范围
4．校正测试端头（7mm端）
（1）校正准备：“Stimulus”→“Cal/Comp” →“Cal Meun[Uncal]”
→“CalType：Fixed Freq&Pwr”
（2）开路校正：“连接0S到7mm端”→“Meas Open”→“√Meas Open”→“逆时针卸载0S ”
（3）短路校正：“连接0Ω到7mm端”→“Meas Short”→“√Meas Short”→“逆时针卸载0Ω ”
（4）负载校正：“连接50Ω到7mm端”→“Meas Load”→“√Meas Loadt”→
“逆时针卸载50Ω ”
5．补偿测试夹具
（1）将16453A连接到7mm端，输入标准负载厚度0.78mm：“Stimulus”→ “Cal/ Comp”→“Cal Kit Meun”→“Thickness”
（2）选择夹具模式：“Stimulus”→“Cal/Comp”→ “Fixture Type” → “16453A”
（3）选择校正的测试点类型：“Cal Meun[Uncal]”→“Cal Type: Fixed Freq&Pwr”
（4）短路校正：调节释放/提升按钮，使夹具上下电极接触，Meas Short”→“√Meas Short”
（5）开路校正：调节释放/提升按钮，使夹具上下电极分开，Meas Open”→ “√MeasOpent”
（6）负载校正：将标准负载置于上下电极之间，“Meas Load”→“√Meas Load”→“Done”确认→屏幕底端状态栏中Uncal变为Cal Fix，校正完毕。
无机化学实验教案 （一）基本操作 实验一仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：仪器的认领 四、教学难点：仪器的洗涤 五、实验内容： 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 （1）容器类：试管，烧杯…… （2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管…… （3）其它类：如打孔器，坩埚钳…… 2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法 （1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法 （2）用去污粉、合成洗涤剂洗：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。 （3）铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓H2SO4+K2Cr2O7）
饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强，注意： ①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再用水洗。 ③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。 （4）特殊污物的洗涤 依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法： 晾干：节约能源，耗时 吹干：电吹风吹干 气流烘干：气流烘干机 烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干 烘干：烘箱，干燥箱 有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空 一、主要教学目标： （一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法
新型无机非金属材料有哪些 新材料全球交易网 新型无机非金属材料有哪些？“新材料全球交易网”收集整理最全新型无机非金属材料知识点。更多增值服务，请关注“新材料全球交易网”。 一、重要概念 1、新型无机非金属材料 （1）是除有机高分子材料和金属材料以外的所有材料的统称。 （2）包括以某些元素的氧化物、碳化物、氮化物、卤素化合物、硼化物以及硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、硼酸盐等物质组成的材料。 2、陶瓷 （1）从制备上开看，陶瓷是由粉状原料成型后在高温作用下硬化而形成的制品。 （2）从组分上来看，陶瓷是多晶、多相（晶相、玻璃相和气相）的聚集体。 3、玻璃 （1）狭义：熔融物在冷却过程中不发生结晶的无机非金属物质。 （2）一般：若某种材料显示出典型的经典玻璃所具有的各种特征性质，则不管其组成如何都可称为玻璃（具有玻璃转变温度 Tg）。 玻璃转变温度：玻璃态物质在玻璃态和高弹态之间相互转化的温度。 具有Tg的非晶态新型无机非金属材料都是玻璃。 4、水泥 凡细磨成粉末状，加入适量水后，可成为塑性浆体，能在空气或水中硬化，并能将砂、石、钢筋等材料牢固地胶结在一起的水硬性胶凝材料，通称为水泥。 5、耐火材料 耐火度不低于1580℃的新型无机非金属材料 6、复合材料 由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观（微观）上组成具有新性能的材料。 通过复合效应获得原组分所不具备的性能。可以通过材料设计使各组分的性能互相补充并彼此关联，从而获得更优秀的性能。 二、陶瓷知识点 1、陶瓷制备的工艺步骤 原材料的制备→坯料的成型→坯料的干燥→制品的烧成或烧结 2、陶瓷的天然原料 （1）可塑性原料：黏土质陶瓷成瓷的基础（高岭石、伊利石、蒙脱石） （2）弱塑性原料：叶蜡石、滑石 （3）非塑性原料：减塑剂——石英；助熔剂——长石 3、坯料的成型的目的
以下是给大家整理收集的无机化学实验报告，仅供参考。 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。技能目标：掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件，正确使用汞; 思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排：3课时 二实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质; 3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作：0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓→2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH 指导： 离子
Cu2+实验现象 H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上 溶溶浅蓝↓溶 Zn2+ Cd2+ 结论白↓白↓溶不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强，仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作：:0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O) :0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导： 离子实验现象解释及原理Ag + Ag2O褐↓ HNO3溶溶无色 氨水溶 NaOH 不溶 Ag2O+ 4NH3 + H2O=2Ag(NH3)2+ +2OH HgO + 2H+=Hg2+ +H2O - Hg 2+
化学无机非金属材料的专项培优练习题(含答案)及答案解析 一、无机非金属材料练习题（含详细答案解析） 1．某混合物X由Na2O、Fe2O3、Cu、SiO2中的一种或几种物质组成．某校兴趣小组以两条途径分别对X进行如下实验探究． 下列有关说法不正确的是（） A．由Ⅱ可知X中一定存在SiO2 B．无法判断混合物中是否含有Na2O C．1.92 g固体成分为Cu D．15.6 g混合物X中m（Fe2O3）：m（Cu）=1：1 【答案】B 【解析】 途径a：15.6gX和过量盐酸反应生成蓝色溶液，所以是铜离子的颜色，但是金属Cu和盐酸不反应，所以一定含有氧化铁，和盐酸反应生成的三价铁离子可以和金属铜反应，二氧化硅可以和氢氧化钠反应，4.92g固体和氢氧化钠反应后，固体质量减少了3.0g，所以该固体为二氧化硅，质量为3.0g，涉及的反应有：Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O；Cu+2Fe3+=2Fe2++Cu2+，SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2O，又Cu与NaOH不反应，1.92g固体只含Cu；结合途径b可知15.6gX和足量水反应，固体质量变为6.4g，固体质量减少15.6g﹣6.4g=9.2g，固体中一定还有氧化钠，其质量为9.2g， A．由以上分析可知X中一定存在SiO2，故A正确； B.15.6gX和足量水反应，固体质量变为6.4g，只有氧化钠与水反应，混合物中一定含有Na2O，故B错误； C．Cu与NaOH不反应，1.92g固体只含Cu，故C正确； D．设氧化铁的物质的量是x，金属铜的物质的量是y，由Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O、 Cu+2Fe3+=2Fe2++Cu2+得出：Fe2O3～2Fe3+～Cu，则160x+64y=6.4，64y﹣64x=1.92，解得 x=0.02mol，y=0.05mol，所以氧化铁的质量为0.02mol×160g/mol=3.2g，金属铜的质量为0.05mol×64g/mol=3.2g，则原混合物中m（Fe2O3）：m（Cu）=1：1，故D正确； 【点评】本题考查了物质的成分推断及有关化学反应的简单计算，侧重于学生的分析和计算能力的考查，为高考常见题型，注意掌握检验未知物的采用方法，能够根据反应现象判断存在的物质，注意合理分析题中数据，根据题中数据及反应方程式计算出铜和氧化铁的质量，难度中等． 2．下列关于硅单质及其化合物的说法正确的是（） ①硅是构成一些岩石和矿物的基本元素 ②水泥、玻璃、陶瓷都是硅酸盐产品 ③高纯度的硅单质广泛用于制作光导纤维
无机化学实验教案(上)08 《无机化学实验》 教案 (20XX～20XX学年第一学期) 院化学化工系教研室无机化学教研室课程名称无机化学实验任课专业、年级、班级化学0801B、应用化学0801B 主讲教师姓名沈红旗职称、职务讲师使用教材无机化学实验实验目录 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 实验名称安全教育、数据处理、药品取用；仪器的认领和洗涤玻璃管加工和塞子钻孔台称和分析天平的使用溶液配制五水硫酸铜结晶水的测定氢气的制备和铜相对原子量的测定 CO2相对分子量的测定酸碱滴定 I3- ≒ I2+I- 平衡常数的测定化学反应速率和活化能和测定醋酸电离度和电离常数的测定缓冲溶液的配制与pH值的测定海盐的提纯考试学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时实验性质基本知识基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基
本操作基本操作基本操作 2 黄淮学院化学化工系20XX—20XX学年度第一学期 教学进度表 课程名称：无机化学实验采用教材：北京师范大学授课班级：化学、应用化学0801B 讲授教师：沈红旗班周学时：3 授课时数：153633 填表日期：周次 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 3 起讫时间- 讲课内容安全教育、数据处理、药品取用；仪器的认领和洗涤国庆放假玻璃管加工和塞子打孔台称和分析天平的使用溶液配制五水硫酸铜结晶水的测定氢气的制备和铜相对原子量的测定 CO2相对分子量的测定酸碱滴定 I3- = I2+I- 平衡常数的测定化学反应速率和活化能和测定醋酸电离度和电离常数的测定缓冲溶液的配制与pH值的测定海盐的提纯考试班/周学时3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 《无机化学实验》分组名单 序号 1 第一组周二下午 4:00-7:00 第二组周三下午 4:30-7:30 第三组周四下午 2:00-5:00 第四组周四下午 5:00-8:00 第五组周五上午 8:00-11:00 第六组周五下午 2:30-5:30 陈中辉董凌彪房彬高利桂志立郭
无机化学实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。 （二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。
无机化学实验教案
实验十六氯及其化合物 实验目的 1.了解改进实验装置的方法，增强节能、环保意识； 2.验证卤素离子的还原性； 3.验证卤素及其含氧酸盐氧化性的强弱。 实验内容 1.设计微型装置制取氯气、氯水、次氯酸盐、氯酸盐等； 2.验证卤素单质的氧化性、卤素离子的还原性强弱; 3.验证次氯酸盐、氯酸盐的氧化性。 实验重点 1.装置改进的设计； 2.氯气、氯酸钾性质验证的安全操作。难点装置改进的设计。 实验用品 烧杯、橡胶手套、皮筋、青霉素药瓶、注射器、热水壶、淀粉碘化钾试纸、标签、pH试纸、醋酸铅试纸、 原液：浓HCl、浓H2SO4 、Br2、水 晶体：KMnO4、NaC1、KBr、KI 0.1mol/L: HCl、FeCl 2 、MnSO 4 、CCl 4 、H 2 SO 4 6mol/L: NaOH、KOH 安全知识1.卤素单质有一定的毒性，注意操作规范，在通风厨内进行。 2.实验药品用量要尽量的少，浓盐酸逐滴加入因反应剧烈。 3.移取液溴时，需戴橡皮手套。溴水的腐蚀性较液溴弱，在取用时不允许直接倒而要使用滴管。不慎把溴水溅在皮肤上，立即用水冲洗，再用碳酸氢钠溶液或稀硫代硫酸钠溶液冲洗。 4.氯酸钾是强氧化剂，实验时应将撒落的氯酸钾及时清除。 课时安排3课时 教学方法讲解法、演示法、指导法、练习法作业布置撰写本次实验报告； 预习过氧化氢、硫的化合物。 教学过程实验教学内容 一、装配多功能装置 制取氯气、次氯酸钠、氯水等，同时验证卤素单 质的氧化性。密闭多功能瓶:将橡胶手套套在烧杯 上。 注射器:浓盐酸2mL。 反应器:7个青霉素药瓶（贴签） ○1KMnO4晶体1/4平勺（放在外侧，易于观察），○2KBr溶液1/2V、○3KI溶液1/2V、○4水1/3V、○5FeCl2溶液1/3V、○6 NaOH溶液70%V、○7空瓶（放中间）。用橡皮筋捆绑。
非金属材料的应用现状与发展趋势 无机非金属材料(inorganic nonmetallic materials)是以某些元素的氧化物、碳化物、氮化物、卤素化合物、硼化物以及硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、硼酸盐等物质组成的材料。是除有机高分子材料和金属材料以外的所有材料的统称。无机非金属材料的提法是20世纪40年代以后,随着现代科学技术的发展从传统的硅酸盐材料演变而来的。无机非金属材料是与有机高分子材料和金属材料并列的三大材料之一。无机非金属材料工程是材料学中的一个专业。无机非金属材料工程是为了培养具备无机非金属材料及其复合材料科学与工程方面的知识，能在无机非金属材料结构研究与分析、材料的制备、材料成型与加工等领域从事科学研究、技术开发、工艺和设备设计、生产及经营管理等方面工作的高级工程技术人才。 本专业学生主要学习无机非金属材料及复合材料的生产过程、工艺及设备的基础理论、组成、结构、性能及生产条件间的关系，具有材料测试、生产过程设计、材料改性及研究开发新产品、新技术和设备及技术管理的能力。我国无机非金属材料工业的发展中存在很多问题，特别是传统的无机非金属材料与国外先进水平有非常大的差距，主要有： (1) 产品等级低 在传统无机非金属材料中，无论是水泥、玻璃还是陶瓷的产品等级普遍偏低。例如：发达国家的水泥熟料强度一般都在70MPa以上，而我国平均强度仅为50 MPa。我国高等级水泥（ISO≥）仅占18%，大量生产的是中、低等级水泥（ISO≤），而很多发达国家的高等级水泥占90％以上。 (2) 资源消耗高 在资源的消耗方面，水泥和陶瓷工业更为突出。由于大量的无序开采，未能充分利用有限资源，造成了极大浪费。例如：生产水泥熟料的主要原料是相对优质的石灰石，其化学成份须满足CaO含量不低于45%、MgO不高于3%等要求。我国符合水泥生产要求，可以使用的量仅约250亿吨。目前每年生产水泥消耗的优质石灰石约亿吨，因此该储量仅可生产水泥熟料约200亿吨，仅能提供约40年的水泥生产
高考化学专题复习无机非金属材料的推断题综合题 一、无机非金属材料练习题（含详细答案解析） 1．下列叙述正确的是 ①久置于空气中的氢氧化钠溶液，加盐酸时有气体产生 ②浓硫酸可用于干燥氢气、碘化氢等气体，但不能干燥氨气、二氧化氮气体 ③Na2O2与水反应，红热的Fe与水蒸气反应均能生成碱 ④玻璃、水泥、水晶项链都是硅酸盐制品 ⑤浓硫酸与铜反应既体现了其强氧化性又体现了其酸性 ⑥氢氧化铁胶体与氯化铁溶液分别蒸干灼烧得到相同的物质 A．①④⑤B．①⑤⑥C．②③④D．④⑤⑥ 【答案】B 【解析】 试题分析：①久置于空气中的氢氧化钠溶液和空气中的CO2反应生成变为碳酸钠，碳酸钠可以和盐酸反应生成氯化钠、水以及二氧化碳，①正确；②浓硫酸具有吸水性和强氧化性，浓硫酸可用于干燥中性、酸性且不具有还原性的气体，不能干燥还原性的碘化氢气体，不能干燥碱性气体如氨气等，②错误；③红热的铁与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，没有碱生成，③错误；④玻璃、水泥主要成分是硅酸盐，都是硅酸盐制品，水晶的主要成分是二氧化硅，不属于硅酸盐制品，④错误；⑤浓硫酸具有酸性、吸水性、脱水性和强氧化性，浓硫酸与铜反应既体现了其强氧化性又体现了其酸性，⑤正确；⑥氯化铁属于强酸弱碱盐，溶液中铁离子水解生成氢氧化铁和HCl，加热促进水解，氯化铁胶体加热会聚沉，两者均产生红褐色沉淀氢氧化铁，灼烧后产物都是三氧化二铁，⑥正确．答案选B。 考点：考查常见物质的性质与用途。 2．下列各项操作中不发生先沉淀后溶解现象的是（） ①向饱和碳酸钠溶液中通入过量CO2②向Fe(OH)3胶体中逐滴滴入过量的H2SO4 ③向Ba(NO3)2溶液中通入过量SO2④向石灰水中通入过量CO2 ⑤向硅酸钠溶液中滴入过量的盐酸． A．①②③B．①②⑤C．①②③⑤D．①③⑤ 【答案】D 【解析】 【分析】 【详解】 ①中发生的反应是Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3，NaHCO3比Na2CO3溶解度小但质量大，且反应中中消耗H2O，所以有沉淀析出且不溶解，符合；②向Fe(OH)3胶体中加入H2SO4首先发生胶体的聚沉，出现Fe(OH)3沉淀，H2SO4过量，Fe(OH)3与H2SO4反应而溶解，不符合；③硝酸钡溶液中通入二氧化硫，二氧化硫溶于水生成亚硫酸，酸性溶液中硝酸根离子具有强氧化性，能氧化亚硫酸为硫酸，溶液中生成硫酸钡沉淀，现象是只生成沉淀，③符合；④向澄清石灰水中通入过量的CO2，先生成碳酸钙沉淀，后沉淀溶解生成碳酸氢钙溶液，反
（一）基本操作 实验一仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称 规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：仪器的认领 四、教学难点：仪器的洗涤 五、实验内容： 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 （1）容器类：试管，烧杯…… （2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管…… （3）其它类：如打孔器，坩埚钳…… 2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法 （1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法 （2）用去污粉、合成洗涤剂洗：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器， 用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。 （3）铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓 SO4+K2Cr2O7）饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强， H 注意： ①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗 液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶， 再用水洗。 ③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，
依性质而言CaCO 3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO 2可用浓盐酸或草酸溶液洗， 硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法： 晾干：节约能源，耗时 吹干：电吹风吹干 气流烘干：气流烘干机 烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干 烘干：烘箱，干燥箱 有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚 使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空 一、主要教学目标： （一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法 （二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：玻璃管的加工 四、教学难点：玻璃管的弯曲 五、实验设备：酒精喷灯、烘箱 六、实验内容： 1、塞子钻孔，步骤如下： （1）塞子大小的选择，选择与2.5×200的试管配套的塞子，塞应能塞进试管 部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。 （2）钻孔器的选择，选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。 （3）钻孔的方法：将塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一块木块上，左手 持塞，右手握住钻孔器的柄，并在钻孔器的前端涂点甘油或水；将钻孔器按在选 定的位置上，以顺时针的方向，一面旋转一面用力向下压，向下钻动。钻孔器要
篇一：怎样写好化学实验报告 龙源期刊网 .cn 怎样写好化学实验报告 作者：赵保栓 来源：《试题与研究·教学论坛》2013年第18期 化学是以实验为主的一门自然学科，实验是认识和探究化学原理的重要手段，也是化学学习的重要内容。化学实验对教师来说是传授化学科学知识和技能的重要方法，对学生则可帮助其形成化学概念，理解和巩固知识，培养观察思维和动手能力，养成实事求是、严肃认真的科学态度。因此必须重视化学实验的教学，教会学生写好实验报告。一个实验能否达到预期的结果，观察能力很重要，只有善于观察并准确描述观察到的现象，才能为实验的顺利完成奠定良好的基础。那么在化学实验中如何观察和记录才能顺利完成实验报告呢？ 一、应明确实验的目的，确定实验观察的重点 设置某实验的目的在于实现某一学习目标，实验目的决定了实验观察的重点。只有明确重点观察的内容，抓住本质的现象，才能有效地观察、有效地学习。如在初中化学（序言）课的实验，所设置的几个实验都是为学生顺利理解和掌握物理变化和化学变化而设置的。因此，观察重点应放在反应前后物质是否发生了变化，从而确定变化是物理变化还是化学变化。如镁带的燃烧实验，观察的重点是镁带燃烧后的产物的性质和镁带有何本质的不同，确定反应是否有新物质生成，从而判断该反应是否属于化学变化。而不能仅仅注意实验过程中的发出耀眼的强光，放出大量的热这一非本质的现象。只有这样，才能实现实验的目的——掌握物理变化和化学变化的本质。 二、要明确实验观察的顺序 一般而言，实验观察的顺序是：1、实验仪器的选择与连接？摇2.药品放置的部位？摇3.反应物的色、态、味等物理性质？摇4.反应发生的条件、催化剂、反应操作方法？摇5.反应过程中的现象（发光、放热、变色、放出气体、生成沉淀等）？摇6.生成物的色、态、味等物理性质。按照上述顺序观察硫在氧气中燃烧的实验，观察到的现象是：淡黄色的固体硫在氧气中燃烧，发出蓝紫色火焰，放出大量的热，生成一种有刺激性气味的无色气体。在观察实验室制氧气的装置特点时，应先观察整套装置是由发生装置、导气管，收集装置等三部分组成，然后观察每个部分都是哪些仪器组成，选择这些仪器的依据，最后再观察它们是如何组装成整套装置的，如何检查装置的气密性等。学会观察实验室制氧气的装置特点的程序，便可依此程序去观察实验室制取其它气体的装置特点。 三、要能区分明显现象和主要现象 明显现象是我们感观容易察觉的现象，主要现象是最能揭示变化本质的现象，以铁丝在氧气中燃烧的实验为例，剧烈燃烧、火星四射是明显现象，：生成一种不同于铁的黑色固体是主要现象，透过现象，我们即能揭示出铁丝在氧气中燃烧是化学变化。当然，对于有些实验而篇二：化学实验报告的撰写 化学实验报告的撰写 一、化学实验内容很多，也很广泛。化学实验报告一般是根据实验步骤和顺序从七方面展开来写的： 1．实验目的：即本次实验所要达到的目标或目的是什么。使实验在明确的目的下进行。2．实验日期和实验者：在实验名称下面注明实验时间和实验者名字。这是很重要的实验资料，便于将来查找时进行核对。 3．实验仪器和药品：写出主要的仪器和药品，应分类罗列，不能遗漏。需要注意的是实验报告中应该有为完成实验所用试剂的浓度和仪器的规格。因为，所用试剂的浓度不同往往会得到不同的实验结果，对于仪器的规格，不能仅仅停留在“大试管”“小烧杯”的阶段。
一、名词解释 1.无机非金属材料无机非金属材料是以某些元素的氧化物、碳化物、氮化物、卤素化合物、硼化物、 以及硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、硼酸盐和非氧化物等物质组成的材料。是除金属材料和有机高分子材料以外的所有材料的统称。 2.玻璃玻璃是由熔融物冷却、硬化而得到的非晶态固体。其内能和构形熵高于相应的晶体，其结构为 短程有序，长程无序。 3.水泥凡细磨成粉末状，加入适量水后成为塑性浆体，既能在空气中硬化，又能在水中硬化，并能将 砂、石等散粒或纤维材料牢固地胶结在一起的水硬性胶凝材料，统称为水泥。 4.陶瓷陶瓷是以无机非金属天然矿物或化工产品为原料，经原料处理、成型、干燥、烧成等工序制 成的产品。是陶器和瓷器的总称。 5.澄清剂凡在玻璃熔制过程中能分解产生气体，或能降低玻璃黏度，促进排除玻璃液中气泡的物质称 为澄清剂。 6.胶凝材料凡能在物理、化学作用下，从浆体变成坚固的石状体，并能胶结其它物料而具有一定机械 强度的物质，统称为胶凝材料，又称胶结料。 7.烧成烧成通常是指将初步密集定形的粉块(生坯)经高温烧结成产品的过程。其实质是将粉料集合体 变成致密的、具有足够强度的烧结体，如砖瓦、陶瓷、耐火材料等。 8.玻璃形成体能单独形成玻璃，在玻璃中能形成各自特有的网络体系的氧化物，称为玻璃的网络形成 体。如SiO2，B2O3和P2O5等。 9.水硬性胶凝材料在拌水后既能在空气中硬化又能在水中硬化的材料称为水硬性胶凝材料，如各种水 泥等。 10.玻璃的化学稳定性玻璃抵抗水、酸、碱、盐、大气及其它化学试剂等侵蚀破坏的能力，统称为玻璃 的化学稳定性。 11.凝结时间水泥从加水开始到失去流动性，即从流体状态发展到较致密的固体状态，这个过程所需要 的时间称凝结时间。 12.玻璃调整体凡不能单独生成玻璃，一般不进入网络而是处于网络之外的氧化物，称为玻璃的网络外 体。它们往往起调整玻璃一些性质的作用。常见的有Li2O，Na2O，K2O，MgO，CaO，SrO和BaO等。 13.坯、釉适应性坯、釉适应性是指熔融性能良好的釉熔体，冷却后与坯体紧密结合成完美的整体不开 裂、不剥脱的能力。 14.假凝假凝是指水泥的一种不正常的早期固化或过早变硬现象。在水泥用水拌和的几分钟内物料就 显示凝结。假凝放热量极微，而且经剧烈搅拌后，浆体又可恢复塑性，并达到正常凝结，对强度并无不利影响；但仍会给施工带来一定困难。 15.水泥混凝土由水泥、颗粒状集料以及必要时加入化学外加剂和矿物掺和料，经合理配合的混合料， 加水拌合硬化后形成具有凝聚结构的材料。 16.急凝急凝是指水泥的一种不正常的早期固化或过早变硬现象。在水泥用水拌和的几分钟内物料就显 示凝结。急凝放热，急凝往往是由于缓凝不够所引起，浆体已具有一定强度，重拌并不能使其再具塑性。 17.玻璃熔化玻璃配合料经过高温加热转变为化学组成均匀的、无气泡的、并符合成型要求的玻璃液的 过程。 18.玻璃中间体一般不能单独形成玻璃，其作用介于网络形成体和网络外体之间的氧化物，称之为中间 体，如 A12O3，BeO，ZnO，镓Ga2O3，TiO2、PbO等。 19.IM 铝率又称铁率，其数学表达式为： IM = Al2O3/Fe2O3 铝率表示熟料中氧化铝与氧化铁含量的 质量比，也表示熟料熔剂矿物中铝酸三钙与铁铝酸四钙的比例。 20.萤石含率萤石含率指由萤石引入的CaF2 量与原料总量之比，即：萤石含率=萤石含量×CaF2含量/ 原料总量×100％ 21.煅烧指物料经过高温，合成某些矿物或使矿物分解获得某些中间产物的过程。 22.SM 硅率，又称为硅酸率，其数学表达式是：SM=SiO2/(Al2O3+Fe2O3) 硅率是表示熟料中氧化硅含量
无机化学实验的一般知识 一、无机化学实验课的目的 化学是一门实验课，其重要性不言而喻。通过开展此课程其目的在于使学生掌握无机化学实验的基本操作技能；掌握常见元素的单质和化合物的典型反应；学会常见无机物的制备、分离、提纯和某些常数的测定方法；验证、巩固和加深无机化学基本理论和基本知识；培养学生具有正确观察、记录、分析、总结实验现象，合理处理数据、撰写试验报告，设计和改进简单实验的能力；以及学生的动手观察能力、独立思考能力和团结合作能力。 二、无机化学实验课的学习方法 1．预习：实验前必须进行充分的预习和准备，明确实验目的和要求，弄清基本原理、操作步骤和注意事项，写出预习报告，做到心中有数，这是做好实验的前提。 2．操作：应按拟定的实验操作计划与方案进行。做到轻(动作轻、讲话轻)，细(细心观察、细致操作)，准(试剂用量准、结果及其记录准确)，洁(使用的仪器清洁，实验桌面整洁，实验结束把实验室打扫清洁)。 在整个实验过程中，应集中注意力，独立思考解决问题。自己遇到难以解释的问题时可请老师解答。 在实验中应保持肃静，爱护仪器设备，严格遵守实验室各项工作守则。遇有事故发生，应沉着冷静，妥善处理，并及时报告老师。 对每一实验的开始、中间过程及最后结果的现象或数据，都应细心观察，用心记录，要养成一边观察一边记录的良好习惯，以便了解实验的全过程。 3．写实验报告：做完实验后，应解释实验现象，并做出结论，或根据实验数据进行计算和处理。 实验报告内容应主要包括：a：目的；b：原理；c：操作步骤及实验性质、现象；d：数据处理(含误差原因及分析)；e：经验与教训；f：思考题及实验习题的解答。 三、化学实验室学生守则 化学实验室守则是学生实验正常进行的保证，学生进入实验室必须遵守以下规则：
无机非金属材料的分类 (1)传统陶瓷（其中，瓷是在陶的基础上上一层釉） 陶瓷在我国有悠久的历史，是中华民族古老文明的象征。从西安地区出土的秦始皇陵中大批陶兵马俑，气势宏伟，形象逼真，被认为是世界文化奇迹，人类的文明宝库。唐代的唐三彩、明清景德镇的瓷器均久负盛名。 传统陶瓷材料的主要成分是硅酸盐，自然界存在大量天然的硅酸盐，如岩石、土壤等，还有许多矿物如云母、滑石、石棉、高岭石等，它们都属于天然的硅酸盐。此外，人们为了满足生产和生活的需要，生产了大量人造硅酸盐，主要有玻璃、水泥、各种陶瓷、砖瓦、耐火砖、水玻璃以及某些分子筛等。硅酸盐制品性质稳定，熔点较高，难溶于水，有很广泛的用途。 硅酸盐制品一般都是以黏土（高岭土）、石英和长石为原料经高温烧结而成。黏土的化学组成为Al?O3·2SiO?·2H?O，石英为SiO?，长石为K?O·Al?O3·6SiO?（钾长石）或Na2O·Al2O3·6SiO2（钠长石）。这些原料中都含有SiO2，因此在硅酸盐晶体结构中，硅与氧的结合是最重要也是最基本的。 硅酸盐材料是一种多相结构物质，其中含有晶态部分和非晶态部分，但以晶态为主。硅酸盐晶体中硅氧四面体[SiO4]是硅酸盐结构的基本单元。在硅氧四面体中，硅原子以sp杂化轨道与氧原子成键，Si—O键键长为162 pm，比起Si和O的离子半径之和有所缩短，故Si—O键的结合是比较强的。 (2)精细陶瓷 精细陶瓷的化学组成已远远超出了传统硅酸盐的范围。例如，透明的氧化铝陶瓷、耐高温的二氧化锆（ZrO2）陶瓷、高熔点的氮化硅（Si3N4）和碳化硅（SiC）陶瓷等，它们都是无机非金属材料，是传统陶瓷材料的发展。精细陶瓷是适应社会经济和科学技术发展而发展起来的，信息科学、能源技术、宇航技术、生物工程、超导技术、海洋技术等现代科学技术需要大量特殊性能的新材料，促使人们研制精细陶瓷，并在超硬陶瓷、高温结构陶瓷、电子陶瓷、磁性陶瓷、光学陶瓷、超导陶瓷和生物陶瓷等方面取得了很好的进展，下面选择一些实例做简要的介绍。 高温结构陶瓷汽车发动机一般用铸铁铸造，耐热性能有一定限度。由于需要用冷却水冷却，热能散失严重，热效率只有30%左右。如果用高温结构陶瓷制造陶瓷发动机，发动机的工作温度能稳定在1 300 ℃左右，由于燃料充分燃烧而又不需要水冷系统，使热效率大幅度提高。用陶瓷材料做发动机，还可减轻汽车的质量，这对航天航空事业更具吸引力，用高温陶瓷取代高温合金来制造飞机上的涡轮发动机效果会更好。 目前已有多个国家的大的汽车公司试制无冷却式陶瓷发动机汽车。我国也在1990年装配了一辆并完成了试车。陶瓷发动机的材料选用氮化硅，
新乡医学院无机化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日
实验药用氯化钠的制备及纯度检查 一、实验目的 1．掌握药用氯化钠的制备原理和方法； 2．学习中间控制检验方法； 3．练习蒸发、结晶、过滤等基本操作，学习减压过滤的方法。 二、实验原理 药用氯化钠是以粗食盐为原料进行提纯的。粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是K+、Ca2+、Mg2+、SO42-等）。不溶性的杂质可采用溶解和过滤的方法除去，可溶性杂质要用化学方法除去。 首先在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应如下： Ba2+＋SO42-＝BaSO4↓ 将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再加入NaOH和Na2CO3溶液。由于发生下列反应： 2Mg2+＋2OH-＋CO32- ＝Mg2(OH)2CO3↓ Ca2+＋CO32- ＝CaCO3↓ Ba2+＋CO32- ＝BaCO3↓ 食盐溶液中的杂质Mg2+，Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量的Ba2+便相应转化为难溶的Mg2(OH)2CO3，CaCO3，BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。 过量的NaOH和Na2CO3可用盐酸溶液中和而除去。 少量可溶性杂质（如K+、Br-、I-等），由于含量很少，可根据溶解度的不同，在结晶时使其残留在母液中而除去。 对产品杂质限度的检查，是根据沉淀反应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样品管不得比标准管更深。 三、实验用品（略） 四、实验内容
（一）粗食盐的精制 1．在台秤上称取10.0g粗食盐于100mL烧杯中，加入蒸馏水50mL，搅拌，加热使其溶解，并过滤。 2．继续加热至近沸，在搅拌下逐滴加入25%BaCl2溶液约1～2mL至沉淀完全（为了检查沉淀是否完全，可停止加热，待沉淀沉降后，用滴管吸取少量上层清液于试管中，加2滴6 mol·L-1HCl酸化，再加1～2滴BaCl2溶液，如无混浊，说明已沉淀完全。如出现混浊，则表示SO42-尚未除尽，需继续滴加BaCl2溶液）。继续加热煮沸约5min，使颗粒长大而易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。 3．将滤液加热至近沸，在搅拌下逐滴加入饱和Na2CO3溶液至沉淀完全（检查方法同前）。再滴加少量1mol·L-1NaOH溶液，使pH为10～11。继续加热至沸，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入洁净的蒸发皿内。 4．用2mol·L-1HCl调节滤液pH=3～4，置石棉网上加热蒸发浓缩，并不断搅拌，浓缩至糊状稠液为止，趁热抽滤至干。 5．将滤得的NaCl固体加适量蒸馏水，不断搅拌至完全溶解，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤，尽量抽干，把晶体转移到干燥蒸发皿中，置石棉网上，小火烘干，冷却，称重，计算产率。 （二）产品纯度的定性检查 各取1克提纯前和提纯后的食盐，分别用5mL蒸馏水溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，按下法对照检验它们的纯度。 1．SO42-的检验 在第一组中各加入2滴25%BaCl2溶液，在提纯的食盐溶液中应无BaSO4白色沉淀产生。 2．Ca2+离子的检验 在第二组中各加入5滴6mol·L-1NH3·H2O，2滴0.25mol·L-1(NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中应无CaC2O4白色沉淀产生。 3．Mg2+离子的检验 在第三组中各加入2滴1mol·L-1NaOH溶液使呈碱性，再各加入1滴“镁试剂”，在提纯的食盐溶液中应无蓝色沉淀产生。
无机化学实验报告 姓名：黄文轩学号20160182310085 实验名称：氧化还原和电化学 一.实验目的 1.理解电极电势与氧化还原反应的关系 2.掌握介质酸碱性，浓度对电极电势及氧化还原反应的影响 3.了解还原性和氧化性的相对性 4.了解原电池的组成及工作原理学习原电池电动势的测量方法。 二.实验原理 1.氧化还原反应的实质是反应物之间发生了电子转移或偏移。氧化剂在反应中得到电子被还原，元素的氧化值减小，还原剂在反应中被氧化，元素的氧化值增大。物质的氧化还原能力的大小可以根据对应的电对的电极电势的大小来判断。电极电势越大，电对中的氧化型的氧化能力越强，电极电势越小，电对中还原型的还原能力越强。 根据电极电势的大小可以判断氧化还原反应的方向。当氧化剂电对的电极电势大于还原剂电对的电极电势时，即E MF=E(氧化剂）--E(还原剂）>0时，反应能正向自发进行。 由电极的能斯特方程式可以看出浓度对氧化还原反应的电极电势的影响，298.15K时 E=E?+0.0592V Z lg c（氧化型）c（还原型）
1.理解电极电势与氧化还原反应的关系 2.掌握介质酸碱性，浓度对电极电势及氧化还原反应的影响 3.了解还原性和氧化性的相对性 4.了解原电池的组成及工作原理学习原电池电动势的测量方法。 二.实验原理 1.氧化还原反应的实质是反应物之间发生了电子转移或偏移。氧化剂在反应中得到电子被还原，元素的氧化值减小，还原剂在反应中被氧化，元素的氧化值增大。物质的氧化还原能力的大小可以根据对应的电对的电极电势的大小来判断。电极电势越大，电对中的氧化型的氧化能力越强，电极电势越小，电对中还原型的还原能力越强。 根据电极电势的大小可以判断氧化还原反应的方向。当氧化剂电对的电极电势大于还原剂电对的电极电势时，即=E(氧化剂）--E(还原剂）>0时，反应能正向自发进行。 由电极的能斯特方程式可以看出浓度对氧化还原反应的电极 电势的影响，298.15K时 E=?+lg（氧化型） （还原型） 溶液的ph也会影响某些电对的电极电势或氧化还原反应的方向。介质的酸碱性也会影响某些氧化还原反应的产物，如MnO4-在酸性，中性，碱性介质中的还原产物分别为Mn2+,MnO2和MnO4(2-).
第一章 1. 粘土的定义：是一种颜色多样，细分散的多种含水铝硅酸盐矿物的混合体。 粘土是自然界中硅酸盐岩石（主要是长石）经过长期风化作用而形成的一种疏松的或呈胶状致密的土状或致密块状矿物，是多种微细矿物和杂质的混合体。 2. 粘土的成因：各种富含硅酸盐矿物的岩石经风化，水解，热液蚀变等作用可变为粘土。一次粘土（原生粘土）风化残积型：母岩风化后残留在原地所形成的粘土。（深层的岩浆岩（花岗岩、伟晶岩、长石岩）在原产地风化后即残留在原地，多成为优质高岭土的矿床，一般称为一次粘土）。 二次粘土（次生粘土）沉积型：风化了的粘土矿物借雨水或风力的迁移作用搬离母岩后，在低洼地方沉积而成的矿床，成为二次粘土。 一次粘土与二次粘土的区别： 分类化学组成耐火度成型性 一次粘土较纯较高塑性低 二次粘土杂质含量高较低塑性高 3. 高岭土、蒙脱土的结构特点： 高岭土晶体结构式：Al4[Si4O10](OH)8，1:1型层状结构硅酸盐，Si-O四面体层和Al-(O,OH)八面体层通过共用氧原子联系成双层结构，构成结构单元层。层间以氢键相连，结合力较小，所以晶体解理完全并缺乏膨胀性。 蒙脱土（叶蜡石）是2:1型层状结构，两端[SiO4]四面体，中间夹一个[AlO6]八面体，构成单元层。单元层间靠氧相连，结合力较小，水分子及其它极性分子易进入晶层中间形成层间水，层间水的数量是可变的。 4. 粘土的工艺特性：可塑性、结合性、离子交换性、触变性、收缩、烧结性。 1)可塑性：粘土—水系统形成泥团，在外力作用下泥团发生变形，形变过程中坯泥不开裂， 外力解除后，能维持形变，不因自重和振动再发生形变，这种现象称为可塑性。 表示方法：可塑性指数、可塑性指标 可塑性指数（w）：W=W2-W1W降低——泥浆触变厚化度大，渗水性强，便于压滤榨泥。 W1塑限：粘土或（坯料）由粉末状态进入塑性状态时的含水量。 W2液限：粘土或（坯料）由粉末状态进入流动状态时的含水量。 塑限反映粘土被水润湿后，形成水化膜，使粘土颗粒能相对滑动而出现可塑性的含水量。 塑限高，表明粘土颗粒的水化膜厚，工作水分高，但干燥收缩也大。 液限反映粘土颗粒与水分子亲和力的大小。W2上升表明颗粒很细，在水中分散度大，不易干燥，湿坯强度低。 可塑性指标：在工作水分下，粘土（或坯料）受外力作用最初出现裂纹时应力与应变的乘积，也可以以这时的相应含水率表示。 反应粘土的成型性能：应力大，应变小——挤坯成型；应力小，应变大——旋坯成型根据粘土可塑指数或可塑指标分类： i.强塑性粘土：指数＞15或指标＞3.6 ii.中塑性粘土：指数7～15，指标2.5～3.6 iii.弱塑性粘土：指数l～7，指标<2.5 iv.非塑性粘土：指数<1。 2)结合性：粘土的结合性是指粘土能够结合非塑性原料而形成良好的可塑泥团，并且有一
无机化学实验Ⅰ实验课程教学大纲 课程名称：无机化学实验课程性质：单独设课 实验学时：48 实验学分：1.5 实验室名称：无机化学实验室适用专业：化学 开设学期：第一学期开课单位：化学与环境科学学院编制依据：2014版人才培养方案修订日期：2014年8月 一、教学目的和要求 1. 培养学生掌握无机化学小量-半微量化实验方法和基本操作技能。培养学生实事求是、严谨的科学态度，良好的科学素养以及良好的实验习惯； 2. 通过实验，使学生加深对无机化学中基本概念、基本理论的理解，逐步学会准确地观察和分析化学反应现象以及处理数据的方法，提高他们分析问题和解决问题的能力； 3. 培养学生具备独立进行实验工作的初步能力，为后续的课程、科学研究和今后参加实际工作打下良好的化学基础。 二、实验项目内容和类型
三、实验教学目的和要求及主要实验仪器 实验一多媒体教学片（3学时） 1. 实验目的要求：通过直观教学，了解无机化学实验中常用仪器的名称及使用方法，熟悉无机化学实验的规范操作，避免错误操作；了解分析天平的基本构造，学习正确的称量方法和天平使用规则；掌握无机化学实验基础知识。 2. 实验主要仪器设备及每台（套）人数：视频播放系统，一套，全班集中观看。 实验二仪器的认领和洗涤（3学时） 1. 实验目的要求：熟悉无机化学实验室设置、实验室规则和要求；领取无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格、使用方法和注意事项；学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。 2. 实验主要仪器设备及每台（套）人数：无机化学实验常用仪器，每套1人 实验三灯的使用、简单玻璃加工技术和塞子的钻孔（3学时） 1. 实验目的要求：了解酒精灯、酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法；了解正常火焰各部分的温度；练习玻璃管、玻璃棒的截断、熔烧，玻璃管的弯曲和拉制等操作；练习塞子钻孔的基本操作。 2. 实验主要仪器设备及每台（套）人数：酒精灯、石棉网、烧杯、三角锉刀、打孔器、漏斗每套1人, 酒精喷灯每套2人。 实验四台秤和分析天平的使用（3学时） 1. 实验目的要求：了解台秤和分析天平的基本构造，掌握正确的称量方法；熟悉天平的使用规则。 2. 实验主要仪器设备及每台（套）人数：称量瓶每套1人；台秤每套5人；电子天平,每套3人。 实验五试剂的取用和试管操作（3学时）