磺胺醋酰钠的合成工艺研究
进入实验室的注意事项
（一）、安全守则
1．实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，在征求知道教师同意之后，才可进行实验。
2．实验进行时，不得离开岗位，要经常注意反应进行的情况和装置有无漏气、破裂的现象。
3．当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼睛、面罩或橡皮手套等。
4．使用易燃易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得入口。
5．严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。
6．熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并
妥善爱护。
（二）、实验事故的预防
1．火灾的预防
实验室中使用的有机溶剂大多是易燃的，着火是实验室常见的事故之一。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能离的远些，尽量不用明火直接加热。盛有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源。数量较多的易燃有机溶剂应放在危险品橱内，而不存放在实验室内。
回流或蒸馏液体时应放沸石，以防溶液因过热暴沸而冲出。若在加热后发现未放沸石，应停止加热，带稍冷后在放。否则在过热溶液中放入沸石回导致液体突然沸腾，冲出容器外而起火灾。不要用火焰直接加热，而应根据液体沸点高低使用石棉网、油浴、水浴或电热套。冷凝水要保持通畅，若冷凝管忘记通水，大量废气来不及冷凝而逸出，也易造成火灾。在反应中添加或转移易燃有机溶剂时，应暂时熄火或远离火源。切勿用敞口容器存放、加热或蒸除有机溶剂。因事离开实验室时，一定要关闭自来水和热源。
2．爆炸的预防
在实验室里一般预防爆炸的措施如下：
（1）蒸馏装置必须正确，不能造成密闭体系，应是装置与大气相通，减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不可用三角烧瓶。否则，易爆炸。
（2）切勿是易燃易爆的气体接近火源，有机溶剂如乙醚和汽油一类的蒸气与空气相混是极危险，可能会由一个热的表面或一个火花、电花而引起爆炸。
（3）使用乙醚时，必须检查有无过氧化物的存在，如发现有过氧化物的存在时，应立即用硫酸亚铁除区过氧化物，才能使用。同时使用乙醚时应在通风较好的地方或在通风橱内使用。
（4）对于易爆炸的固体，如重金属乙炔化物、苦味酸金属盐、三硝基甲苯的不能用重压或撞击，以免引起爆炸，对于这些危险的残渣，必须小心销毁。
3. 中毒的预防
（1）巨毒药品应妥善保管，不许乱放。实验中所用的巨毒物质应有专人负责收发，并向使用有毒物质者提出必须遵守的操作规程。实验后的有毒残渣必须做有效而妥善的处理。
（2）有些巨毒物质回深入皮肤，因此，接触这些有毒物质知必须戴橡皮手套，操作后立即洗手，切勿让有毒物质沾及五官及伤口。
（3）在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，使用后的器具应及时清洗。在使用通风橱时，实验开始后不要把头部深入橱内。
4.触电的预防
使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或用手握湿的物体接触插头。为了防止触电，装置和设备的金属外壳等都应连接地线，实验后应切断电源，在将电源插头拔下。
（三）、实验事故的处理和急救
1．火灾的处理
实验室一旦发生失火，室内全体成员应积极而有序的参加灭火。一般采取如下措施：
一方面防止火势扩展。立即关闭煤气灯，熄灭其他火源，拉开室内总电闸，搬开易燃物质。
另一方面立即灭火。实验室灭火，常采用使燃着的物质隔绝空气的办法，通常不能用水。否则，反而会引起更大的火灾。在失火初期，不能用口吹，必须使用灭火器、砂、毛毡等。若火势小，可用数层湿布把着火的仪器包裹起来。如在小器皿内着火（如烧杯或烧瓶内）可盖上石棉板或瓷片等，使之隔绝空气而灭火，绝不能用口吹。
如果油类着火时，要用砂或灭火器灭火。也可撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末，就能扑灭。
如果电器着火时，应切断电源，然后才用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火（注意：四氯化碳蒸汽有毒，在空气不流通的地方使用有危险！），因为这些灭火剂不导电，不会使人触电。绝不能用水和泡沫灭火器灭火，因为有水能导电，会使人触电甚至死亡。
如果衣服着火时，切勿奔跑，而应立即在地上打滚，临近工作人员可用毛毡或棉胎一类东西盖在身上，使起隔绝空气而灭火。
总之，当失火时，应根据起火的原因和火场周围的情况，采取不同的方法扑灭火焰。无论使用那一种灭火器材，都应从火的四周开始想中心扑灭，把灭火器的喷出口对准火焰的地部。在抢救过程中切勿犹豫。
2．试剂灼伤
酸：立即用大量水洗，再以3—5%碳酸氢钠溶液洗，最后用水洗。严重时要消毒，
拭干后涂烫伤油膏。
碱：立即用大量水洗，再用1—2%硼酸液洗，最后用水洗。严重时同上处理。
溴：立即用大量水洗，再用酒精擦至无溴液存在为止，然后涂上烫伤油膏。
钠：可见的小块用镊子除去，其余与碱灼伤处理相同。
3．割伤
取出伤口中的玻璃或固体物，用蒸馏水洗后涂上红药水，用绷带扎住或敷上创克贴。打伤口则应先按住主血管以防止大量出血，急送医院治疗。
4．烫伤
轻伤涂以玉树油或鞣酸油膏，重伤涂以烫伤油膏后送医院。
5．试剂或异物溅入眼内
任何情况下都要先洗涤，急救后送医院。
酸：用大量水洗，在用1%碳酸氢钠溶液洗。
碱：用大量水洗，再用1%硼酸溶液洗。
溴：用大量水洗，再用1%碳酸氢钠溶液洗。
玻璃：用镊子移去碎玻璃，或再盆中用水洗，切勿用手揉动。
磺胺醋酰钠的定性
磺胺醋酰钠的定量方法
磺胺醋酰钠的性质
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎，沙眼及其他眼部感染。
化学名： N -[（4 -氨基苯基）-磺酰基 ] -乙酰胺钠-水合物
性状：白色结晶性粉末，无臭，味微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。化学式：
一、已有的合成路线：
（1）
（2）
（3）
（4）
二．选用的合成路线:
（1）选择第四条合成路线
（2）实验步骤
1.磺胺醋酰钠的制备
在装有搅拌棒及温度计的150mL三颈瓶中，加入磺胺17.2g.、22.5%氢氧化钠22mL,开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6mL、77%氢氧化钠12.5m; (首先，加入醋酐3.6mL、77%氢氧化钠12.5m; 随后，每次间隔5min,将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)。加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL烧杯中，加水20mL稀释，于冷水浴中用36%盐酸调至PH7，放置一到两小时，并不是搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用36%盐酸调至pH4~5，抽滤，得白色粉末
用3倍量（3mL/g）10%盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性炭室温脱色10min，抽滤。滤液用40%氢氧化钠调至pH5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。干燥，测熔点（m.p.179~184℃）。若产品不合格。可用热水（1:5）精制。
2.磺胺醋酰钠的制备
制备5%NaOH乙醇液100nd（备用）。
将磺胺醋酰，移入100ml烧杯中，用量杯量取5%NaOH乙醇液40ml倒入烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。
三．所用到的原料、试剂等的理化性质和MSDS:
氢氧化钠乙醇液5% 40ml
活性炭
浓盐酸
2.MSDS
【1】.氢氧化钠
（1）物理性质
密度：2.130克/立方厘米
熔点：318.4℃
水溶性：。极易溶于水，水溶液呈无色
沸点：1390℃
碱离解常数（Kb）= 3.0
碱离解常数倒数对数（pKb）= -0.48
致死量：40mg/kg
中学鉴别氢氧化钠的方法：加入氯化镁，产生白色沉淀；焰色反应，火焰呈黄色。
CAS号1310-73-2
EINECS号215-185-5
分子式：NaOH
分子量：40.00[1]
（2）形状
熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。易吸收空气中的水分和二氧化碳。1g
溶于0.9ml冷水、0.3ml沸水、7.2ml无水乙醇、4.2ml甲醇，溶于甘油。溶于水、乙醇时或溶液与酸混合时产生剧热。溶液呈强碱性。相对密度2.13。熔点318℃。沸点1390℃。半数致死量(小鼠，腹腔)40mg/kg。有腐蚀性。其水溶液有涩味和滑腻感。
（3）储存
密封干燥保存。
(即不能敞口放置。空气中含有水蒸气（H2O）、二氧化碳（CO2），而NaOH易被水蒸气潮解，易与二氧化碳反应生成碳酸钠（Na2CO3），也就会变质化学方程式为2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O）
（4）用途
广泛应用的污水处理剂、基本分析试剂、配制分析用标准碱液、少量二氧化碳和水分的吸收剂、酸的中和钠盐制造。制造其它含氢氧根离子的试剂；在造纸、印染、废水处理、电镀、化工钻探方面均有重要用途；国内品牌有：天惠牌、天工牌、金达牌。
氢氧化钠还是许多有机反应的良好催化剂。其中最典型的是酯的水解反应：RCOOR' + NaOH → RCOONa + R'OH
（5）安全措施
密闭包装，贮于阴凉干燥处。与酸类、铵类、易（可）燃物等分储分运。
不可与皮肤接触，若皮肤（眼睛）接触，用流动清水冲洗，涂抹硼酸溶液。
若误食，用水漱口，饮牛奶或蛋清（等酸性无害食品）且需立即就医。
（6）处理方法
废弃的氢氧化钠不能直接倒入下水道，可以利用酸性中和，如盐酸、硫酸等（化学方程式为2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O）
【2】.酸酐
【3】.盐酸
（1）物理性质
外观与性状：无色液体有腐蚀性。为氯化氢的水溶液（工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色）。在化学上人们把盐酸和硫酸、硝酸、氢溴酸、氢碘酸、高氯酸合称为六大无机强酸。有刺激性气味。由于浓盐酸具有挥发性，挥发出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸小液滴，所以会看到酸雾。
主要成分：氯化氢，水。
含量：分析纯：36%-38%。
一般实验室使用的盐酸为0.1mol/LpH=1
一般使用的盐酸pH在2~3左右（呈强酸性）
pKa值：-7
熔点(℃)：-114.8(纯HCl)
沸点(℃)：108.6(20%恒沸溶液)
相对密度(水=1)：1.20
相对蒸气密度(空气=1)：1.26
饱和蒸气压(kPa)：30.66(21℃)
溶解性：与水混溶，浓盐酸溶于水有热量放出。溶于碱液并与碱液发生中和反应。能与乙醇任意混溶，溶于苯。
（2）危险性概述
健康危害：接触其蒸气或烟雾，可引起急性中毒，出现眼结膜炎，鼻及口腔粘膜有烧灼感，鼻衄、齿龈出血，气管炎等。误服可引起消化道灼伤、溃疡形成，有可能引起胃穿孔、腹膜炎等。眼和皮肤接触可致灼伤。慢性影响：长期接触，引起慢性鼻炎、慢性支气管炎、牙齿酸蚀症及皮肤损害。
环境危害：对环境有危害，对水体和土壤可造成污染。
燃爆危险：该品不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。[3]
（3）毒理学资料及环境行为
急性毒性：LD50900mg/kg（兔经口）；LC503124ppm，1小时(大鼠吸入)
危险特性：能与一些活性金属粉末发生反应，放出氢气。遇氰化物能产生剧毒的氰化氢气体。与碱发生中合反应，并放出大量的热。具有强腐蚀性。
燃烧（分解）产物：氯化氢。[3]
（4）操作注意事项
密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离易燃、可燃物。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、胺类、碱金属接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。[3]
（5）酸雾处理
在盐酸使用过程中，有大量氯化氢气体产生，可将吸风装置安装在容器边，再配合风机、酸雾净化器、风道等设备设施，将盐酸雾排出室外处理。也可在盐酸中加入酸雾抑制剂，以抑制盐酸酸雾的挥发产生。[3]
（6）泄漏应急处理
应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。
小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。[3]
（7）消防措施
危险特性：能与一些活性金属粉末发生反应, 放出氢气。遇氰化物能产生剧毒的氰化氢气体。与碱发生中和反应，并放出大量的热。具有较强的腐蚀性。
有害燃烧产物：氯化氢。
灭火方法：用碱性物质如碳酸氢钠、碳酸钠、消石灰等中和。也可用大量水扑救。
[3]
（8）急救措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟，可涂抹弱碱性物质，如肥皂水等。就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：用水漱口，就医。[3]制备
（9）工业制法
工业主要采用电解法。
1.将饱和食盐水进行电解，除得氢氧化钠外，在阴极有氢气产生，阳极有氯气产生：
2NaCl+2H2O=电解=2NaOH+Cl2↑+H2↑
2.在反应器中将氢气和氯气通至石英制的烧嘴点火燃烧，生成氯化氢气体，并发出大量热：
H2+Cl2=点燃=2HCl
3.氯化氢气体冷却后被水吸收成为盐酸。
在氯气和氢气的反应过程中，有毒的氯气被过量的氢气所包围，使氯气得到充分反应，防止了对空气的污染。在生产上，往往采取使另一种原料过量的方法使有害的、价格较昂贵的原料充分反应。[4]
（10）实验室制法
i）原理
NaCl(s)+H2SO4(浓)=微热=NaHSO4+HCI
NaHSO4+NaCI(s) =加热=Na2SO4+HCI
ii)总式
2NaCI(s)+H2SO4(浓)=加热=Na2SO4+2HCI
主要装置：分液漏斗，圆底烧瓶或锥形瓶，倒扣漏斗（防止倒吸）防止冻伤手，还有夹子（防止冷凝水倒流）[2]
作用与用途
(11)生活用途
i)人体用途
人类和其他动物的胃壁上有一种特殊的腺体，能把吃下去的食盐变成盐酸。盐酸是胃液的一种成分（浓度约为0.5%），它能使胃液保持激活胃蛋白酶所需要的最适合的pH值，它还能使食盐中的蛋白质变性而易于水解，以及杀死随食物进入胃里的细菌的作用。此外，盐酸进入小肠后，可促进胰液、肠液的分泌以及胆汁的分泌和排放，酸性环境还有助于小肠内铁和钙的吸收。[5]
ii)日常用途
制取洁厕灵，除锈剂等产品。[5]
(12)工业用途
i)用于稀有金属的湿法冶金
例如，冶炼钨时，先将白钨矿（钨酸钙矿）与碳酸钠混合，在空气中焙烧(800℃～
900℃)生成钨酸钠。
CaWO4+Na2CO3=Na2WO4+CaO+CO2↑
将烧结块浸在90℃的水中，使钨酸钠溶解，并加盐酸酸化，将沉淀下来的钨酸滤出后，再经灼热，生成氧化钨。
Na2WO4+2HCl=H2WO4↓+2NaCl
H2WO4=WO3+H2O↑
最后，将氧化钨在氢气流中灼热，得金属钨。
WO3+3H2=W+3H2O↑[5]
ii)实验室测定
方法名称：盐酸—氯化氢的测定—中和滴定法
应用范围：本方法采用滴定法测定盐酸中氯化氢的含量。
本方法适用于盐酸。
方法原理：供试品用水稀释，加甲基红指示液，用氢氧化钠滴定液滴定。酚酞指示液变红时停止滴定，读出氢氧化钠滴定液使用量，计算盐酸含量。
试剂：1. 水（新沸放冷）
2. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）
3. 甲基红指示液
4. 基准邻苯二甲酸氢钾
试样制备：1. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）
配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2. 甲基红指示液
取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。
操作步骤：取该品约3mL，置贮有水20mL并称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于36.46mg的HCl。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。[6]
储存条件
13储存注意事项
储存于阴凉、通风的库房。库温不超过30℃，相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与碱类、胺类、碱金属、易（可）燃物分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
14废弃处置
废弃处置方法：用碱液－石灰水中和，生成氯化钠和氯化钙，用水稀释后排入废水系统。
15运输信息
危险货物编号：81013
UN编号：1789
包装类别：O52
包装方法：耐酸坛或陶瓷瓶外普通木箱或半花格木箱；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、
铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。
运输注意事项：本品铁路运输时限使用有像胶衬里钢制罐车或特制塑料企业自备罐车装运，装运前需报有关部门批准。铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与碱类、胺类、碱金属、易燃物或可燃物、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。
【4】乙醇
(1)性状
无色透明液体。有特殊香味。易挥发。能与水、氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶。相对密度(d15.56)0.816。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
(2)用途
溶剂。有机合成。各种化合物的结晶。洗涤剂。萃取剂、食用酒精可以勾兑白酒、用作粘合剂、硝基喷漆、清漆、化妆品、油墨、脱漆剂、等的溶剂以及农药、医药、橡胶、塑料、人造纤维、洗涤剂等的制造原料、还可以做防冻剂、燃料、消毒剂等。
75%（体积分数）的乙醇溶液常用于医疗消毒
(3)安全措施
泄漏：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火
源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄露：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
大量泄露：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
(4)灭火方法
燃烧性：易燃
闪点（℃）：12 爆炸下限（%）：3.3 最大爆炸压力（MPa）：0.735
引燃温度（℃）：363 爆炸上限（%）：19.0
灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
灭火注意事项：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持容器冷却，直至灭火结束。
(5)紧急处理
吸入：迅速脱离现场至新鲜空气处。就医。
误食：饮足量温水，催吐，就医。
皮肤接触：脱去被污染衣着，用流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
(6)实验室使用及灭火
1、应使用火柴点燃，否则容易使酒精灯内的酒精燃烧。
2、使用完毕后，应用灯帽将火盖灭。
3、如不慎将酒精洒出并引燃，则应用湿抹布将其盖灭。
(7)编码信息
CAS编号：64-17-5
EINECS号：200-578-6
InChI编码：InChI=1/C2H6O/c1-2-3/h3H，2H2，1H3
危规编号：32061
(8)药理作用
广泛用于医用消毒[75%（体积分数）的乙醇溶液常用于医疗消毒]
一般使用 95%的酒精用于器械消毒；70~75%的酒精用于杀菌，例如75%的酒精在常温（25C）下一分内可以杀死大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、白色念球菌、铜绿假单胞菌等；更低浓度的酒精用于降低体温，促进局部血液循环等。但是研
究表明，乙醇不能杀死细菌芽孢，也不能杀死肝炎病毒（如：乙肝病毒）。故乙醇只能用于一般消毒，达不到灭菌标准！
乙醇还可以用于食用，如酒。因为它能作为良好的有机溶剂，所以中医用它来送服中药，以溶解中药中大部分有机成分。
酒精在中药使用上的作用：1酒精可以行药势，古人谓“酒为诸药之长”，酒精可以便药力外达于表而上至于颠，使理气行血药物的作用得到较好的发挥，也能使滋补药物补而不滞；2酒精有助于药物有效成分的析出，中药的多种成分都易于溶解酒精之中；3防腐作用。
(9)用途
乙醇的用途很广，主要有：
(10)不同浓度消毒剂
99.5%的酒精称为无水酒精。生物学中的用途：叶绿体中的色素能在有机溶剂无水乙醇（或丙酮）中，所以用无水乙醇可以提取叶绿体中的色素
95%的酒精用于擦拭紫外线灯。这种酒精在医院常用，而在家庭中则只会将其用于相机镜头的清洁。
70%～75%的酒精用于消毒。这是因为，过高浓度的酒精会在细菌表面形成一层保护膜，阻止其进入细菌体内，难以将细菌彻底杀死。若酒精浓度过低，虽可进入细菌，但不能将其体内的蛋白质凝固，同样也不能将细菌彻底杀死。其中70%的酒精消毒效果最好。
40%～50%的酒精可预防褥疮。长期卧床患者的背、腰、臀部因长期受压可引发褥疮，如按摩时将少许40%～50%的酒精倒入手中，均匀地按摩患者受压部位，就能达到促进局部血液循环，防止褥疮形成的目的。
25%～50%的酒精可用于物理退热。高烧患者可用其擦身，达到降温的目的。因为用酒精擦拭皮肤，能使患者的皮肤血管扩张，增加皮肤的散热能力，酒精蒸发，吸热，使病人体表面温度降低，症状缓解。但酒精浓度不可过高，否则可能会刺激皮肤，并吸收表皮大量的水分。
(11)饮料
乙醇是酒主要成分（含量和酒的种类有关系）如白酒为56度的酒。注意：我们喝的酒内的乙醇不是把乙醇加进去，而是发酵出来的乙醇，当然根据使用的发酵酶不同还会有乙酸或糖等有关物质。
(12)基本有机化工原料
乙醇可用来制取乙醛、乙醚、乙酸乙酯、乙胺等化工原料，也是制取、染料、涂料、洗涤剂等产品的原料
(13)汽车燃料
乙醇可以调入汽油，作为车用燃料，我国雅津甜高粱乙醇在汽油中占10%。美国销售乙醇汽油已有20年历史。
乙醇汽油也被称为（E型汽油），我国使用乙醇汽油是用90%的普通汽油与10%的燃料乙醇调和而成。它可以改善油品的性能和质量，降低一氧化碳、碳氢化合物等主要污染物排放。
此外乙醇还做：稀释剂、有机溶剂、涂料溶剂等几大方面，其中用量最大的是消毒剂。工业制法
工业上一般用淀粉发酵法或乙烯直接水化法制取乙醇：
1．发酵法
发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的，在相当长的历史时期内，曾是生产乙醇的唯一工业方法。发酵法的原料可以是含淀粉的农产品，如谷类、薯类或野生植物果实等；也可用制糖厂的废糖蜜；或者用含纤维素的木屑、植物茎秆等。这些物质经一定的预处理后，经水解（用废蜜糖作原料不经这一步）、发酵，即可制得乙醇。
发酵液中的质量分数约为6%~10%，并含有其他一些有机杂质，经精馏可得95%的工业乙醇。
2．乙烯水化法
乙烯直接水化法，就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下，是乙烯与水直接反应，生产乙醇：
CH2═CH2 + H─OH→C2H5OH（该反应分两步进行，第一步是与醋酸汞等汞盐在水-四氢呋喃溶液中生成有机汞化合物，而后用硼氢化钠还原）
此法中的原料—乙烯可大量取自石油裂解气，成本低，产量大，这样能节约大量粮食，因此发展很快。
危险性
EU分类可燃(F)
警示性质标准词R11
安全建议标准词S2，S7，S16
闪点286.15 K (13 °C or 55.4 °F)
毒性：属微毒性。急性毒性：LD507060mg/kg(兔经口);7340mg/kg(兔经皮);LC5037620mg/m3，10小时(大鼠吸入)；人吸入4.3mg/L×50分钟，头面部发热，四肢发凉，头痛；人吸入2.6mg/L×39分钟，头痛，无后作用。
刺激性：家兔经眼：500mg，重度刺激。家兔经皮开放性刺激试验：15mg/24小时，轻度刺激。
亚急性和慢性毒性：大鼠经口10.2g/(kg·天)，12周，体重下降，脂肪肝。
致突变性：微生物致突变：鼠伤寒沙门氏菌阴性。显性致死试验：小鼠经口1～1.5g/(kg·天)，2周，阳性。
生殖毒性：大鼠腹腔最低中毒浓度(TDL0)：7.5g/kg(孕9天)，致畸阳性。
致癌性：小鼠经口最低中毒剂量(TDL0)：340mg/kg(57周，间断)，致癌阳性。
(14)健康危害
本品为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋，随后抑制。急性中毒：急性中毒多发生于口服。一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四阶段。患者进入第三或第四阶段，出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力循环衰竭及呼吸停止。慢性影响：在生产中长期接触高浓度本品可引起鼻、眼、粘膜刺激症状，以及头痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等。长期酗酒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性精神病等。皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。乙醇具有成瘾性及致癌性，但乙醇并不是直接导致癌症的物质，而是致癌物质普遍溶于乙醇。在中国传统医药观点上，乙醇有促进人体吸收药物的功能，并能促进血液循环，治疗虚冷症状。药酒便是依照此原理制备出来的。
(15)燃爆危险
本品易燃，具刺激性。
(16)危险特性
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
(17)急救
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐。就医。
防护措施
工程控制：密闭操作，加强通风
呼吸系统防护：空气中浓度较高时，应该佩戴自吸过滤式防尘口罩。必要时，建议佩戴自给式呼吸器
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护: 穿胶布防毒衣。
手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
(18)安全措施
泄漏：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄露：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
大量泄露：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
吸收与代谢
(19)乙醇的吸收
饮酒后，乙醇很快通过胃和小肠的毛细血管进入血液。一般情况下，饮酒者血液中乙醇的浓度（blood alcohol concentration，BAC）在30~45分钟内将达到最大值，随后逐渐降低。当BAC超过1000mg/L时，将可能引起明显的乙醇中毒。摄入体内的乙醇除少量未被代谢而通过呼吸和尿液直接排出外，大部分乙醇需被氧化分解。
(20)乙醇的代谢
在乙醇的代谢过程中乙醇脱氢酶（alc ohol dehydrogenase，ADH）起着至关重要的作用，它主要分布在肝脏，在胃肠道及其他组织中也有少量分布。乙醇通过血液流到肝脏后，首先被ADH氧化为乙醛，而乙醛脱氢酶则能把乙醛中的两个氢原子脱掉，分解为二氧化碳和水，在肝脏中乙醇还能被CYP2E1酶分解代谢。
人喝酒后面部潮红，是因为皮下暂时性血管扩张所致，因为这些人体内有高效的乙醇脱氢酶，能迅速将血液中的酒精转化成乙醛，而乙醛具有让毛细血管扩张的功能，会引起脸色泛红甚至身上皮肤潮红等现象，也就是我们平时所说的“上脸”。
乙醇代谢的速率主要取决于体内酶的含量，其具有较大的个体差异，并与遗传有关。人体内若是具备这两种酶，就能较快地分解酒精，中枢神经就较少受到酒精的作用，因而即使喝了一定量的酒后，也行若无事。在人体中，都存在乙醇脱氢酶，而且大部分人数量基本是相等的。但缺少乙醛脱氢酶的人就比较多。这种乙醛脱氢酶的缺少，使酒精不能被完全分解为水和二氧化碳，而是以乙醛继续留在体内。你所说的酒精的代谢应该是被完整的分解后的状态，由于很多人缺少乙醛脱氢酶，拥有乙醛脱氢酶的量也是有差别的，所以严格地说酒精的代谢速度是没法用一个准确的速度来描述的，因人而异。
【5】活性炭
间活性炭又称活性炭黑。是黑色粉末状或颗粒状的无定形碳。活性炭主成分除了碳以外还有氧、氢等元素。活性炭在结构上由于微晶碳是不规则排列，在交叉连接之间有细孔，在活化时会产生碳组织缺陷，因此它是一种多孔碳，堆积密度低，比表面积大。
(1)主要用途
脱色和过滤，使带色液体脱色。吸收各种气体与蒸气。色谱分析用。测甲醇、锡和硅的还原剂。粒状物可用作催化剂的载体。
(2)活性炭应用的安全问题
通常都认为应用活性炭没有安全问题，但实际没有绝对的安全，对活性炭应用中的安全不能掉以轻心，对活性炭的性质和不安全的可能性要有所认识。
A. 关于着火
1）活性炭不列入危险品类，但是可燃的。着火后不会发生有焰燃烧，只是阴燃。
2）活性炭不会自燃，在空气中可能会着火，与汽油、柴油等混合，可引起燃烧。
3）活性炭燃烧时如果通风不足，会生成有毒的一氧化碳。
B、关于贮存
1）活性炭必须存放在尽可能防火的建筑内。
2）活性炭不可与氧化剂混放
3）贮放处禁止明火，火花和吸烟
(3)主要机理
活性炭是由含炭为主的物质作原料，经高温炭化和活化制得的疏水性吸附剂。活性炭含有大量微孔，具有巨大的比表面积，能有效地去除色度、臭味，可去除二级出水中大多数有机污染物和某些无机物，包含某些有毒的重金属。影响活性炭吸附的因素有：活性炭的特性；被吸附物的特性和浓度；废水的PH值；悬浮固体含量等特性；接触系统及运行方式等。活性炭吸附是城市污水高级处理中最重要最有效的处理技术，得到广泛的应用。
活性炭能有效吸附氯代烃、有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂，还能吸附苯醚、正硝基氯苯、萘、乙烯、二甲苯酚、苯酚、DDT、艾氏剂、烷基苯磺酸及许多酯类和芳烃化合物。二级出水中也含有不被活性炭吸附的有机物，如蛋白质的中间降解物质，比原有的有机物更难被活性炭吸附，活性炭对THMS的去除能力较低，仅达到23-60%。活性炭吸附法与其他处理方法联用，出现了臭氧-活性炭法、混凝-吸附活性炭法、Habberer工艺、活性炭-硅藻土法等，使活性炭的吸附周期明显延长，用量减少，处理效果和范围大幅度提高。
安全防患
(4)泄漏处理
泄漏：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防毒服。
(5)灭火处理
燃烧性：易燃。灭火剂：水、泡沫、二氧化碳、砂土。火场周围可用的灭火介质。
(6)紧急处理
吸入：迅速脱离现场至新鲜空气处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
误食：误服者用水漱口。就医。
皮肤接触：立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟,就医,环球净水。
(7)注意事项
1、运输与装卸：活性炭在运输过程中，不得用铁钩拖拽，应防止与坚硬物质混装，不可强烈振动、磨擦、踩、砸，严禁抛掷，应轻装轻卸，以减少炭粒破碎，影响使用。
2、储存：应储存于阴凉干燥处，防止内外包装袋破裂，防止受潮和吸附空气中其它物质，影响使用效果。严禁与有毒有害气体或易挥发物质混放，存放要远离污染源。
3、严禁水浸：活性炭属于多孔性吸附类物质，所以在运输、储存和使用过程中，都要绝对防止水浸，因水浸后，水填充了活性孔隙，减少了活性炭比表面与气体的直接接触，严重影响使用效果。
4、防止焦油类物质：在使用过程中，应禁止焦油类粘稠物质进入活性炭床，以免堵塞活性炭孔隙或遮盖了活性炭展开表面，使气体不能与活性炭展开表面接触，失去应用效果，如气体中含有此类物质，应在气体进入活性炭床前进行清除（最好有除焦设备）以达到好的应用效果。
5、防火：活性炭在储存或运输时，防止与火源直接接触，以防着火。活性炭再生时避免进氧并再生彻底，再生后必须用蒸气冷却降至800℃以下，否则温度高，遇氧，活性炭自燃。
6、使用：装填时应先筛去因搬运产生的碎粒与粉尘。然后层层均匀铺开，不得从进料孔处直接倒入，以免使大小颗粒装填不均，最终造成气体偏流，影响使用效果。装填结束，开车前应先吹空，吹出活性炭表面粘附粉尘，避免开车后粉尘带入后工段而影响正常生产。
7、安全需知：湿的活性炭需要从空气中除去氧，在安全密闭的容器内氧的消耗会造成有毒的环境，假如工人进到含有活性炭的容器内适当取样或低含氧空作业，应遵守国家相关标准及作业规范。
四.上述路线所用到的反应技术及反应原理:
(1).所用到的反应技术
实验三磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成 一、实验目的 1、通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2、加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为: NH2 SO2NCOCH3H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下: NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器与药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2 烧杯50ml 3 250ml 4
1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于 17、2g 99、5% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96、0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99、5% 13、6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤 (一)磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17、2 g,2 2、5%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 SO2NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 Na HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2
烧杯50ml 3 250ml 4 1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 17.2g 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于 99.5% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99.5% 13.6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子, 磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装 置如下图所示
实验四 磺胺醋酰钠的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH 2 2NCOCH 3 H 2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH 2 2NH 2 (CH 3CO)2O +2NCOCH 3 pH7-8 NH 2 2NHCOCH 3 NH 2 2NCOCH 3 HCl pH4-5 NaOH 三、实验方法 （一）磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次滴加醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，滴加醋酐3.6 mL ，77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50~55℃，反应pH 值为12~13；加料完毕继续保持此温度反应30
min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸调至pH 7，于冷水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。 用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。将固体溶于10~15倍水中，加热溶解，趁热抽滤，得磺胺醋酰。 （二）磺胺醋酰钠的制备 将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。 注释: 1.在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH值（pH 12~13）。 2.在交替加入氢氧化钠和醋酐时，先加氢氧化钠，再加醋酸，加料采取滴 加方式，并保持持续搅拌。 3.按实验步骤严格控制每步反应的pH值，以利于除去杂质。 4.将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH溶液的用量，按计算量 滴加。 NH2 2NHCOCH3 NaOH NH2 2 NCOCH3 ++H 2 O 21440 12.5X X=2.3 g X 12.5 40 214:: = 由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失很大。必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。 5.除杂质流程见图一。
磺胺醋酰钠的合成 一、磺胺醋酰钠概述 简介 磺胺醋酰钠又名：磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠，Sulphacetamide Sodium，Albucid Soluble，SA-Na等。英文名:SulfacetamideSodiumEyeDrops。化学名N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式： H2N SO NCOCH3 · H2O 2 Na 本品为白色结晶性粉末；无臭味、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。磺胺药是一种广谱抑菌剂，用于治疗感染。磺胺药与对氨基苯甲酸(PABA)结构相似，二者竞争抑制了细菌酶---二氢叶酸合成酶。对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成，减少了四氢叶酸的代活动，使嘌呤、嘧啶核甙及脱氧核糖核酸合成辅助因子(cofactor)减少，从而抑制细菌的生成和繁殖。 适应症 主要用于由易感细菌引起的表浅性结膜炎、角膜炎、睑缘炎等；也用于沙眼和衣原体感染的辅助治疗，霉菌性角膜炎的辅助治疗，以及眼外伤、慢性泪囊炎，结膜、角膜及眼手术的前、后预防感染。 注意事项 病人对一种磺胺药过敏，也可以对本品过敏，对碳酸酐酶抑制剂过敏的病人，对磺胺药也过敏。 二、目的要求 1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯的目的。 2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。 三、实验原理 合成路线如下：
H2N SO2NH2 + (CH3CO)2O NaOH pH12-13H2N SO2NCOCH3 Na HCl pH4~5NH2SO2NHCOCH3 NaoH H2N SO 23 Na · H2O 四、实验主要仪器和试剂及物理常数 理化常数和性质 物质分子量熔点/℃性质 磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液 磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1)， pKa1(芳伯氨基):1.8， pKa2(磺酰氨基)：5.4 磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇 仪器：100ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯（100、50ml）、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、水泵、玻璃棒 试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.4%、77%、20%）、浓盐酸、蒸馏水、活性炭 五、实验方法 1、原料规格及配比 原料名称规格用量摩尔数摩尔比 磺胺 CP 17.2g 0.1 1 醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠 22.4% 22ml 0.1125 1.13 氢氧化钠 77% 12.5ml 0.1925 1.9 氢氧化钠 40% 适量 氢氧化钠 20% 适量 2、操作 2．1、磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧
磺胺醋酰钠的合成 一、【药物概述】 本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。对真菌有一定作用。磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为： 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。【1】 磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9 二、【实验目的要求】 1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。 3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 三、【实验原理】
【2】 四、【仪器和试剂】 1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。 2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22．5％、77％) 活性炭试纸【3】 3、主要物理性质: 五、【实验流程图及步骤】
1、 2、磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100 mL 三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐 3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL；随后，每次间隔 5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分 5 次交替加入）。加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30 min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL 烧杯中，加水20 mL 稀释。用36% 盐酸调至pH 7，于冰水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4～5，抽滤，得白色粉末。用 3 倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色 4 10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。干燥，测熔点（mp.179～184℃）。 2、磺胺醋酰钠的制备制备5％NaOH乙醇液100nd(备用)。将磺胺醋酰，移人100ml烧杯中，用量杯量取5％NaOH乙醇液4Oml倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。 六、【实验装置图】 七、【其他合成路线及方法改进】 方法一：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH 值，对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。由于磺胺醋酰产量低, 难以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度, 均有利于磺胺醋酰产率的提高。反应中保持pH 12~ 13, 必要时需补加碱液。滴加醋酐的方法对反应影响较大, 慢滴快
磺胺醋酰钠的合成实验思考题 (2011-03-28 21:55:15) 转载 磺胺类药物有哪些理化性质？ 答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。具有一定熔点。难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。 1．酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水 2．自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。 3．芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。 4．与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱. 5.铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。 二、反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么？在10％盐酸中不能溶解的物质是什么？ 答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。 三、反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？请解释原因。 答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故之。
实验三磺胺醋酰钠和合 成 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml1 球形冷凝管1 温度计100℃1 量筒5ml2
50ml2 胶头滴管1ml2 烧杯50ml3 250ml4 1000ml1 玻璃棒3 表面皿1 布氏漏斗1 抽滤瓶500ml1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于% 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子, 磺胺17.2 g，%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置 如下图所示
实验三磺胺醋酰钠（S u l f a c e t a m i d e S o d i u m）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2 烧杯50ml 3 250ml 4 1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5% 17.2g
氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99.5% 13.6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示 图一磺胺醋酰制备装置图 2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH 接近7的时候又析出固体。） 3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中， 4、加入20 mL水稀释，于冷水浴（用1000ml大烧杯装适量自来水）中用36% 盐酸调至pH 为7，放置30 min，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。 5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得黄色粉末。 6、用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸(v/v,即10mL36％的浓盐酸加90ml水)溶解得到的黄色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，放置一段时间后，抽滤除不溶物（双乙酰化物）。 7、滤液加少量活性碳50~60℃加热脱色10 min，抽滤。 8、滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出黄色固体（磺胺醋酰），抽滤，压干。置于真空干燥箱
磺胺醋酰钠的合成 (Synthesis Sulfacetamide Sodium) 一：药品概述 磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染, 其合成原料易得, 反应步骤少, 且疗效肯定, 副反应小, 是一种眼科常用药物。磺胺醋酰钠的合成是药物化学实验教学中常规项目之一，实验中以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，在pH12-14的碱性液中对Nl 进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用20％NaOH 水溶液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。 化学名为 N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物， N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate 结构式： 本品为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 二：实验目的 1. 掌握乙酰化反应的原理 2. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用起理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的 3.通过磺胺醋酰钠的合成，掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。 三：实验原理 以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，吡啶做催化剂，在pH12~14的碱性液中对N 1进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%NaOH 乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。 合成路线如下： N H 2S O O N COCH 3 H 2O
1.主要仪器 （℃）（℃） 磺胺Cp 17.2g 0.1 1.00 172.21 醋酐CP 3.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠22.5% 22ml 0.1125 1.13 1390 318.4 40 氢氧化钠77% 12.5ml 0.1925 1.90 1390 318.4 40 磺胺醋酰自制183 214.24 磺胺醋酰钠自制257 236.23 五、实验操作步骤 （一）磺胺醋酰的制备 在装有搅拌子、温度计和回流冷凝管的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。 待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，滴加
磺胺醋酰钠的制备 [适用对象] 药学专业 [实验学时] 16学时 一、实验目的 了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。 二、实验原理 乙酰化反应式 SO 2N H 2NH 2 22.5%NaOH SO 2N H 2N H Na SO 2N H 2NH CH 3 O CH 3 O SO 2N H 2N 50~55o C HCl (CH 3CO)2O 77%NaOH 精制分离副产物原理
N H 2SO 2NHN a PH=14 N H 2SO 2NNaCOCH N H 2SO 2NHN a NH SO 2NHN a H 3COC NH SO 2NNaCOCH H 3 COC N H 2SO 2NNaCOCH 3 NH SO 2NH 2 H 3COC NH SO 2NNaCOCH 3 H 3COC N H 2SO 2NH 2 HCL PH4 N H 2 SO 2NHCOCH NH SO 2NHCOCH 3COC 1O%HCL NH SO 2NHCOCH H 3COC NH SO 2NHCOCH 3 H 3COC H 3N + SO 2NHCOCH 3*CL- 。活性炭脱色。 NaOH 液PH=5 三、仪器设备 1、主要仪器： 100ml 三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、 100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个 100ml 抽滤瓶 1个 自动电热套 1个 100ml 烧杯 1个 250V 调压器 1个 吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个
表面皿 1个 b型熔点测定管1个 铁架台 1个 2、仪器与实验装置图 回流装置熔点测试装置 抽滤装置 四、相关知识点 本课程知识点综合： 磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。 多课程知识点综合： 酰化反应
实验五磺胺醋酰钠的合成 一、实验目的 1、加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应。 3、通过磺胺醋酰钠的合成，掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。 二、实验原理 NH2 SO2NH2(CH3CO)2O NaOH pH12-13 + NH2 SO2NCOCH3 Na pH7-8 NH2 SO2NHCOCH3NH2 SO2NCOCH3 Na HCl pH4-5 NaOH 三、实验试剂与仪器 1.原料规格及配比 2.仪器 电动搅拌器I台；温度计100％1支；量杯lOml、lOOml各1只；球形冷凝管30cm 1支；三颈瓶250ml 1只；烧杯lOOml 1只；恒温水浴锅双孔1台；吸滤瓶250ml 1只；布氏漏斗60mm 1只 四、实验步骤 五、注意事项 六、结论与讨论 七、思考题 八、附 磺胺醋酰钠（SulfacetamideSodium） 【化学结构式】 NH2 SO2NCOCH3 Na H2O . 【化学名】N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物 【性状】白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 【其它名称】横醋酰胺、磺胺醋酰钠、磺胺乙酰、Sulfacetamide、Acetopt、Albucide Soluble、Bleph-10、Cetamide、N-Acetylsulfanilamide、N-Sulfanilacetamide、Ocu-Sul、Sc-Na、Sodium Sultacetamide、Sulf-10、Sulphacetamide
【简介】磺胺药是一种广谱抑菌剂，用于治疗感染。磺胺药与对氨基苯甲酸(PABA)结构相似，二者竞争抑制了细菌酶---二氢叶酸合成酶。对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成，减少了四氢叶酸的代谢活动，使嘌呤、嘧啶核甙及脱氧核糖核酸合成辅助因子(cofactor)减少，从而抑制细菌的生成和繁殖。 【适应症】主要用于由易感细菌引起的表浅性结膜炎、角膜炎、睑缘炎等；也用于沙眼和衣原体感染的辅助治疗，霉菌性角膜炎的辅助治疗，以及眼外伤、慢性泪囊炎，结膜、角膜及内眼手术的前、后预防感染。 磺胺、磺胺醋酰及磺胺醋酰钠的相关理化常数和性质 磺胺：分子量172.21；溶于氢氧化钠水溶液。 磺胺醋酰：分子量214.24；熔点：182～184℃；微溶于水(150：1)；溶于无水乙醇(15：1)；pKa1 （芳伯氨基)：1.8；pKa2 (磺酰氨基)：5.4。 磺胺醋酰钠：分子量236.23；熔点：257℃；易溶于水(1.5：1), 微溶于96%乙醇。 袁干军, 黎岳南, 任兆平, 等. 培养学生科学思维头实验目的脑——浅谈药物化学实验中磺胺醋酰钠的合成[ J] . 中国科教创新导刊, 2009( 11): 65. 问题：（1）在10%HCI溶解上次所得的固体后，过滤，需要的是滤液，为什么？（2）本产品精制时用活性碳脱色为什么应在室温下进行？ （2）反应温度对实验的影响如何？ 解答一下
磺胺醋酰钠的合成 赵娟201040184 李舒咏201040164 封培兰201040167 黄婉苏201040166 梁夏芳201040183 一、药物概述 1、英文名:SulfacetamideSodium EyeDrops,别名:磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠， Sulphacetamide Sodium，Albucid Soluble，SC-Na等。 2、结构式： 3、分子式：C8H9N2NaO3S·H2O 4、分子量：254.24 5、CAS号： 127-56-0 6、性状：白色结晶性粉末；无臭，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 水溶液稳定且颜色为无色或淡黄色澄明液体。遇光，接触氧气易变色。 7、熔点(℃)：-114.8(纯) ，沸点(℃)：108.6(20%) 8、药理作用：本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。因与对氨 基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法 获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰 氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、 痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑 菌作用。对真菌有一定作用。 9、注意事项：对磺胺类药物过敏者禁用；细菌对本品易产生耐药性，尤 其当剂量不足、用药不规则时；对氨基苯甲酸与二氢叶酸合成酶的亲 和力大于磺胺醋酰钠，因而使用时应有足够的剂量与疗程；因脓液与 坏死组织含大量对氨基苯甲酸，可减弱磺胺醋酰钠的作用，局部感染 用药时应先清创排脓；普鲁卡因等可代谢产生对氨基苯甲酸的药物可 减弱磺胺醋酰钠的作用，不宜同时使用。 10、不良反应：有局部刺激性，如烧灼感、疼痛等；局部点眼后可引起眼部 过敏反应，如：眼睑红肿、结膜充血、流泪、接触性皮炎等。 11、鉴别：取本品约2ml，滴加硫酸铜试液，即生成蓝绿色的沉淀，放 置后颜色不变。 12、适应症：用于结膜炎、角膜炎、泪囊炎、沙眼及其他敏感菌引起的 眼部感染。 二、实验目的 1.通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化 性质的特点来达到分离提纯产品的目的。 2.通过本实验，掌握乙酰化反应的原理。【1】
实验三 磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium ）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH 2 2NCOCH 3 H 2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH 2 2NH 2 (CH 3CO)2O +2NCOCH 3 pH7-8 NH 2 2NHCOCH 3 NH 2 2NCOCH 3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一 所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称 规格 数量 三颈烧瓶 100ml 1 球形冷凝管 1 温度计 100℃ 1 量筒 5ml 2 50ml 2 胶头滴管 1ml 2
烧杯50ml 3 250ml 4 1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 17.2g 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于 99.5% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99.5% 13.6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子, 磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装 置如下图所示
实验三-磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH2 2NH2 (CH3CO)2O NaOH pH12-13 + NH 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 SO2NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 Na HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃 仪器名称 规格数量三颈100 1
烧瓶ml 球形 冷凝管 1 温度计 100 ℃ 1 量筒5ml 2 50m l 2 胶头 滴管 1ml 2 烧杯50m l 3 250 ml 4 1000 ml 1 玻璃 棒 3 表面 皿 1 布氏 漏斗 1
抽滤瓶 500 ml 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品 用量 磺胺天津市北联精细化 学品开发有限公司含量不少 于99.5% 1 7.2g 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于 96.0% 乙酸酐广东汕头市西陇化 工厂 含量不少于 99.5% 13.6 ml 浓盐酸上海成海化学工业 有限公司 36%~38% 活性 炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂 家
磺胺醋酰钠的合成 2011年10月21日
磺胺醋酰钠的合成 一、【药物概述】 本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。对真菌有一定作用。磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为： 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。【1】 磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9 二、【实验目的要求】 1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。 3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 三、【实验原理】
【2】 四、【仪器和试剂】 1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。 2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22．5％、77％) 活性炭试纸【3】 3、主要物理性质:
五、【实验方法和步骤】
六、【其他合成路线及方法改进】 方法一：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH值，对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。由于磺胺醋酰产量低, 难以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度, 均有利于磺胺醋酰产率的提高。反应中保持pH 12~ 13, 必要时需补加碱液。滴加醋酐的方法对反应影响较大, 慢滴快加搅拌是操作的关键, 有两种方法有利于磺胺醋酰的生成, 一是将交替滴加醋酐的时间由原来每次5 m in 延长至10 m in左右( 9~ 13 m in) , 或将原来交替滴加醋酐5 次(每次2m l)改为交替滴加4次(每次2. 5m l), 并保持每次滴加醋酐的时间为10 m in。将反应温度提高到60~ 65 , 或延长反应时间至40~ 60 m in, 均可提高磺胺醋酰的产率。 附： 【5】 方法二：通过加吡啶做催化剂，提高了醋酐的酰化能力，磺胺利用率有明显提高，磺胺醋酰的收率也由原来的约50％提高到70％左右；用5％NaOH乙醇液代替20％NaOH水溶液与磺胺醋酰成盐，简化了操作，提高了磺胺醋酰钠的收率，成盐一步收率可达98％以上。【4】
磺胺醋酰钠的合成研究 摘要：目的通过磺胺醋酰钠的合成，了解通过控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。方法利用磺胺、醋酐和氢氧化钠乙酰化反应制得磺胺醋酰，通过多次调节pH值除去杂质，最后与氢氧化钠反应得磺胺醋酰钠。结果合成的磺胺醋酰收率为17.76%，磺胺醋酰钠的产率为15.7%。结论此方法操作简单，反应过程易于控制，可由于个人操作不当，导致产品产率较低。 关键词：磺胺醋酰钠磺胺醋酰醋酐合成 磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染，其合成原料易得，反应步骤少，且疗效肯定，副反应小，是一种眼科常用药物。本品为白色粉末，无臭，为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用.对真菌有一定作用。磺胺醋酰最初由K.A.Jense等以对硝基苯磺酰胺为原料制得，随后中国著名化学家黄鸣龙等用乙酸酐和乙酸对磺胺直接酰化，得二乙酰化物，经水解得磺胺醋酰，收率为77%；1949年日本学者以对乙酰氨基苯磺酰胺为原料，在NaOH存在下经醋酐酰化再水解，得到磺胺醋酰；1958年O.Leoveanu等提出了酸催化乙酰化方法；1989年Kravchenga N.A.提出选择性乙酰化制备磺胺醋酰的方法。也有人提出用碱催化进行乙酰化的方法，收率为58.3%，尤启冬所编教材《药物化学实验指导》即采用此法。2003年何黎琴等在文献方法基础上加入吡啶以提高醋酐的酰化能力，产率为63.5%。2005年王淑月等通过相转移催化法合成了磺胺醋酰，产率为71. 67%。本实验采用醋酐乙酰化制备磺胺醋酰钠。 一、实验 （一）材料 1.仪器 实验所需仪器：抽滤瓶、分水器、布氏漏斗、玻璃棒、250ml锥形瓶、尾接管、100ml烧杯、50ml量筒、100ml、三颈瓶、水浴锅、真空泵、250温度计、磁力搅拌器、胶头滴管、球形冷凝管 2.试剂 磺胺，氢氧化钠，醋酐，盐酸，活性炭，丙酮，均为市售分析纯。 （二）方法
磺胺醋酰钠的合成 目录………………………………………………… 摘要………………………………………….. 关键词………………………………………. 前言………………..…………………….. 实验部分………………… 一实验制备方法 1.方法一(乙酰化成盐反应)………………………. 1.1仪器与试剂………………….. 1.2原理、反应式……………………….. 1.3磺胺醋酰的制备（乙酰化反应）…………1.3.1实验步骤…………………………………… 1.3.2实验结果…………………………………….. 1.4磺胺醋酰钠的制备（成盐反应）………………… 1.4.1实验步骤………………………… 1.4.2实验结果……………….…. 2方法二(相转移催化法)………….………. 2.1仪器与试剂 2.2实验原理、反应式…………… 3实验步骤……………. 4实验结果……………. 4.实验结果分析……………………….
三总结与讨论………………………………. 参考文献………………………………….. 【摘要】目的通过本实验，掌握磺胺类药物的一半理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品的目的。掌握乙酰化反映应的原理。方法以药用磺胺为原料，在pH12-14的碱液中对N 进行酰化来制备磺胺醋酰;精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠.结果 【关键词】磺胺磺胺醋酰酰化 【Abstract】Objective throughtheexperiment,master of sulfonamides in half of physicochemical properties,and know how to take advantage of the physicochemical properties of the feature to achieve the purpose of separating and purifying products.Master
药物化学实验方案 ——磺胺醋酰钠的合成 2012级19班2组 专业：临床药学 成员： 烁名（学号201250751） 燕（学号201250752） 卢秀连（学号201250753）
目录 一、药物概述-------------------------------------------------------------------3 二、实验目的、要求----------------------------------------------------------3 三、实验原理-------------------------------------------------------------------3 四、实验主要试剂及仪器----------------------------------------------------4 五、试验方法-------------------------------------------------------------------5 六、其他合成路线-------------------------------------------------------------6 七、方法改进-------------------------------------------------------------------6 八、问题和讨论----------------------------------------------------------------7 九、参考文献-------------------------------------------------------------------9
磺胺醋酰钠的合成 、【药物概述】 本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需喋吟和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。对真菌有一定作用。磺胺醋酰钠化学名为M［（4 一氨基苯基）一磺酰基］一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为： 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙 阻。［11 磺胺醋酰钠CASS记号：144-80-9 二、【实验目的要求】 1 .通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH＞温度等反应条件纯化产品的方 2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。 3. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 三、【实验原理】
, NaQH —NH 2+（CH 3 CO）2O -------- □H 12~13 【2 四、【仪器和试剂】 1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、包温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。 2、试剂：磺胺醋酊氢氧化钠（22 . 5%、77%）活性炭试纸【3】 3、主要物理性质 试剂名称熔点（C）沸点（C）相对分子质 量 溶解性性状 磺胺164-167172.20在水中溶 解度极 低，较易 溶丁稀 碱。 白色或微黄色 结晶性粉末 醋酎-73.1102.09102.09溶丁乙 醇、乙酰、 苯。 无色透明液体， 有刺激气味。 氢氧化钠318139040.01易溶丁水 溶液呈无 色 熔融白色颗粒 或条状，现常制 成小片状。 五、【实验流程图及步骤】