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透射电子显微镜的现状与展望

透射电子显微镜的现状与展望
透射电子显微镜的现状与展望

透射电子显微镜的现状与展望

透射电子显微镜方面主要有:高分辨电子显微学及原子像的观察,像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息学,表面的高分辨电子显微正面成像,超高压电子显微镜,中等电压电镜,120kV,100kV分析电镜,场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等,透射电镜将又一次面临新的重大突破;扫描电子显微镜方面主要有:分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长/缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。

电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜,STEM)则兼有两者的性能。为了进一步表征仪器的特点,有以加速电压区分的,如:超高压(1MV)和中等电压(200—500kV)透射电镜、低电压(~1kV)扫描电镜;有以电子枪类型区分的,如场发射枪电镜;有以用途区分的,如高分辨电镜,分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜;有以激发的信息命名的,如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针,EPMA)等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有了长足的发展。下面见介绍部分透射电镜和扫描电镜的主要性能

1.高分辨电子显微学及原子像的观察

材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。因此,要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领,并把它放大约1千万倍。70年代初形

成的高分辨电子显微学(HREM)是在原子尺度上直接观察分析物质微观结构的学科。计算机图像处理的引入使其进一步向超高分辨率和定量化方向发展,同时也开辟了一些崭新的应用领域。例如,英国医学研究委员会分子生物实验室的A.Klug博士等发展了一套重构物体三维结构的高分辨图像处理技术,为分子生物学开拓了一个崭新的领域。因而获得了1982年诺贝尔奖的化学奖,以表彰他在发展晶体电子显微学及核酸—蛋白质复合体的晶体学结构方面的卓越贡献。用HREM使单个原子成像的一个严重困难是信号/噪声比太小。电子经过试样后,对成像有贡献的弹性散射电子(不损失能量、只改变运动方向)所占的百分比太低,而非弹性散射电子(既损失能量又改变运动方向)不相干,对成像无贡献且形成亮的背底(亮场),因而非周期结构试样中的单个原子像的反差极小。在档去了未散射的直透电子的暗场像中,由于提高了反差,才能观察到其中的重原子,例如铀和钍—BTCA中的铀(Z=92)和钍(Z=90)原子。对于晶体试样,原子阵列会加强成像信息。采用超高压电子显微镜和中等加速电压的高亮度、高相干度的场发射电子枪透射电镜在特定的离焦条件(Scherzer欠焦)下拍摄的薄晶体高分辨像可以获得直接与晶体原子结构相对应的结构像。再用图像处理技术,例如电子晶体学处理方法,已能从一张200kV的JEM-2010F场发射电镜(点分辨本领0.194nm)拍摄的分辨率约0.2nm的照片上获取超高分辨率结构信息,成功地测定出分辨率约0.1nm的晶体结构。

2.像差校正电子显微镜

电子显微镜的分辨本领由于受到电子透镜球差的限制,人们力图像光学透镜那样来减少或消除球差。但是,早在1936年Scherzer就指出,对于常用的无空间电荷且不随时间变化的旋转对称电子透镜,球差恒为正值。在40年代由于兼顾电子物镜的衍射和球差,电子显微镜的理论分辨本领约为0.5nm。校正电子透镜的主要像差是人们长期追求的目标。经过50多年的努力,1990年Rose提出用六极校正器校正透镜像差得到无像差电子光学系统的方法。最近在CM200ST场发射枪200kV透射电镜上增加了这种六极校正器,研制成世界上第一台像差校正电子显微镜。电镜的高度仅提高了24cm,而并不影响其它性能。分辨本领由0.24nm提高到0.14nm。在这台像差校正电子显微镜上球差系数减少至0.05mm(50μm)时拍摄到了GaAs(110)取向的哑铃状结构像,点间距为0.14nm。

3.原子尺度电子全息学

Gabor在1948年当时难以校正电子透镜球差的情况下提出了电子全息的基本原理和方法。论证了如果用电子束制作全息图,记录电子波的振幅和位相,然后用光波进行重现,只要光线

光学的像差精确地与电子光学的像差相匹配,就能得到无像差的、分辨率更高的像。由于那时没有相干性很好的电子源,电子全息术的发展相当缓慢。后来,这种光波全息思想应用到激光领域,获得了极大的成功。Gabor也因此而获得了诺贝尔物理奖。随着Mollenstedt静电双棱镜的发明以及点状灯丝,特别是场发射电子枪的发展,电子全息的理论和实验研究也有了很大的进展,在电磁场测量和高分辨电子显微像的重构等方面取得了丰硕的成果。Lichte等用电子全息术在CM30FEG/ST型电子显微镜(球差系数Cs=1.2mm)上以1k×1k的慢扫描CCD相机,获得了0.13nm的分辨本领。目前,使用刚刚安装好的CM30FEG/UT型电子显微镜(球差系数Cs =0.65mm)和2k×2k的CCD相机,已达到0.1nm的信息极限分辨本领。

4.表面的高分辨电子显微正面成像

如何区分表面和体点阵周期从而得到试样的表面信息是电子显微学界一个长期关心的问题。目前表面的高分辨电子显微正面成像及其图像处理已得到了长足的进展,成功地揭示了Si〔111〕表面(7×7)重构的细节,不仅看到了扫描隧道显微镜STM能够看到的处于表面第一层的吸附原子(adatoms),而且看到了顶部三层的所有原子,包括STM目前还难以看到的处于第三层的二聚物(dimers),说明正面成像法与目前认为最强有力的,在原子水平上直接观察表面结构的STM相比,也有其独到之处。李日升等以Cu〔110〕晶膜表面上观察到了由Cu-O原子链的吸附产生的(2×1)重构为例,采用表面的高分辨电子显微正面成像法,表明对于所有的强周期体系,均存在衬度随厚度呈周期性变化的现象,对一般厚膜也可进行高分辨表面正面像的观测。

5.超高压电子显微镜

近年来,超高压透射电镜的分辨本领有了进一步的提高。JEOL公司制成1250kV的JEM-ARM1250/1000型超高压原子分辨率电镜,点分辨本领已达0.1nm,可以在原子水平上直接观察厚试样的三维结构。日立公司于1995年制成一台新的3MV超高压透射电镜,分辨本领为0.14nm。超高压电镜分辨本领高、对试样的穿透能力强(1MV时约为100kV的3倍),但价格昂贵,需要专门建造高大的实验室,很难推广。

6.中等电压电子显微镜

中等电压200kV\,300kV电镜的穿透能力分别为100kV的1.6和2.2倍,成本较低、效益/投入比高,因而得到了很大的发展。场发射透射电镜已日益成熟。TEM上常配有锂漂移硅

Si(Li)X射线能谱仪(EDS),有的还配有电子能量选择成像谱仪,可以分析试样的化学成分和结构。原来的高分辨和分析型两类电镜也有合并的趋势:用计算机控制甚至完全通过计算机软件操作,采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪,既可以获得高分辨像又可进行纳米尺度的微区化学成分和结构分析,发展成多功能高分辨分析电镜。JEOL的200kVJEM-2010F和300kVJEM-3000F,日立公司的200kVHF-2000以及荷兰飞利浦公司的200kVCM200FEG和300kVCM300FEG型都属于这种产品。目前,国际上常规200kVTEM的点分辨本领为0.2nm 左右,放大倍数约为50倍—150万倍。

7.120kV,100kV分析电子显微镜

生物、医学以及农业、药物和食品工业等领域往往要求把电镜和光学显微镜得到的信息联系起来。因此,一种在获得高分辨像的同时还可以得到大视场高反差的低倍显微像、操作方便、结构紧凑,装有EDS的计算机控制分析电镜也就应运而生。例如,飞利浦公司的CM120Biotwin 电镜配有冷冻试样台和EDS,可以观察分析反差低以及对电子束敏感的生物试样。日本的JEM-1200电镜在中、低放大倍数时都具有良好的反差,适用于材料科学和生命科学研究。目前,这种多用途120kV透射电镜的点分辨本领达0.35nm左右。

8.场发射枪扫描透射电子显微镜

场发射扫描透射电镜STEM是由美国芝加哥大学的A.V.Crewe教授在70年代初期发展起来的。试样后方的两个探测器分别逐点接收未散射的透射电子和全部散射电子。弹性和非弹性散射电子信息都随原子序数而变。环状探测器接收散射角大的弹性散射电子。重原子的弹性散射电子多,如果入射电子束直径小于0.5nm,且试样足够薄,便可得到单个原子像。实际上STEM 也已看到了γ-alumina支持膜上的单个Pt和Rh原子。透射电子通过环状探测器中心的小孔,由中心探测器接收,再用能量分析器测出其损失的特征能量,便可进行成分分析。为此,Crewe 发展了亮度比一般电子枪高约5个量级的场发射电子枪FEG:曲率半径仅为100nm左右的钨单晶针尖在电场强度高达100MV/cm的作用下,在室温时即可产生场发射电子,把电子束聚焦到0.2—1.0nm而仍有足够大的亮度。英国VG公司在80年代开始生产这种STEM。最近在VGHB5FEGSTEM上增加了一个电磁四极—八极球差校正器,球差系数由原来的3.5mm减少到0.1mm以下。进一步排除各种不稳定因素后,可望把100kVSTEM的暗场像的分辨本领提高到0.1nm。利用加速电压为300kV的VG-HB603U型获得了Cu(112)的电子显微像:0.208nm 的基本间距和0.127nm的晶格像。期望物镜球差系数减少到0.7mm的400kV仪器能达到更高

的分辨本领。这种UHV-STEM仪器相当复杂,难以推广。

9.能量选择电子显微镜

能量选择电镜EF-TEM是一个新的发展方向。在一般透射电镜中,弹性散射电子形成显微像或衍射花样;非弹性散射电子则往往被忽略,而近来已用作电子能量损失谱分析。德国Zeiss-Opton公司在80年代末生产的EM902A型生物电镜,在成像系统中配有电子能量谱仪,选取损失了一定特征能量的电子来成像。其主要优点是:可观察0.5μm的厚试样,对未经染色的生物试样也能看到高反差的显微像,还能获得元素分布像等。目前Leica与Zeiss合并后的LEO公司的EM912Omega电镜装有Ω-电子能量过滤器,可以滤去形成背底的非弹性散射电子和不需要的其它电子,得到具有一定能量的电子信息,进行能量过滤会聚束衍射和成像,清晰地显示出原来被掩盖的微弱显微和衍射电子花样。该公司在此基础上又发展了200kV的全自动能量选择TEM。JEOL公司也发展了带Ω-电子能量过滤器的JEM2010FEF型电子显微镜,点分辨本领为0.19nm,能量分辨率在100kV和200kV时分别为2.1μm/eV和1.1μm/eV。日立公司也报道了用EF-1000型γ形电子能量谱成像系统,在TEM中观察到了半导体动态随机存取存储器DRAM中厚0.5μm切片的清晰剖面显微像。美国GATAN公司的电子能量选择成像系统装在投影镜后方,可对电子能量损失谱EELS选择成像。可在几秒钟内实现在线的数据读出、处理、输出、及时了解图像的质量,据此自动调节有关参数,完成自动合轴、自动校正像散和自动聚焦等工作。例如,在400kV的JEM-4000EX电镜上用PEELS得到能量选择原子像,并同时完成EELS化学分析。透射电镜经过了半个多世纪的发展已接近或达到了由透镜球差和衍射差所决定的0.1—0.2nm的理论分辨本领。人们正在探索进一步消除透镜的各种像差,在电子枪后方再增加一个电子单色器,研究新的像差校正法,进一步提高电磁透镜和整个仪器的稳定性;采用并进一步发展高亮度电子源场发射电子枪,X射线谱仪和电子能量选择成像谱仪,慢扫描电荷耦合器件CCD,冷冻低温和环境试样室,纳米量级的会聚束微衍射,原位实时分析,锥状扫描晶体学成像(ConicalScanCrystallography),全数字控制,图像处理与现代信息传送技术实现远距离操作观察,以及克服试样本身带来的各种限制,透射电镜正面临着一个新的重大突破。

透射电子显微镜的原理与应用

透射电子显微镜的原理及应用 一.前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。 图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下: α λs in 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。后来的X

TEM-透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求 答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并 画出光路图。 答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察

透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察实验报告 一、实验目的 1、了解透射电子显微电镜的基本结构; 2、熟悉透射电子显微镜的成像原理; 3、了解基本操作步骤。

二、实验内容 1、了解透射电子显微镜的结构; 2、了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用; 3、无试样时检测像散,如存在则进行消像散处理; 4、加装试样,分别进行衍射操作、成像操作,观察衍射花样和图像; 5、进行明场、暗场和中心暗场操作,分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 (一)、透射电镜的基本结构 透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成,其中电子光学系统为电镜的核心部分,它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。 (1)照明系统 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。

电子枪就是产生稳定的电子束流的装置,电子枪发射电子形成照明光源,根据产生电子束的原理的不同,可分为热发射型和场发射型两种。 图1 热发射电子枪图2 场发射电子枪 聚光镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。电镜一般都采用双聚光镜系统。 图3 双聚光镜的原理图 (2)成像系统 成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜是成像系统中第一个电磁透镜,强励磁短焦距(f=1~3mm),放大倍数Mo一般为100~300倍,分辨率高的可达0.1nm左右。物镜的质量好坏直接影响到整过系统的成像质量。物镜未能分辨的结构细节,中间镜和投影镜同样不能分辨,它们只是将物镜的成像进一步放大而已。提高物镜分辨率是提高整个系统成像质量的关键。

透射电子显微镜(材料分析方法)

第九章透射电子显微镜 一、透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它与光路原理与透射光学显微镜十分相似,如图1(书上图9-1)所示。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。 图1 透射显微镜构造原理和光路 (a)透射电子显微镜b)透射光学显微镜) (1、照明源2、阳极3、光阑4、聚光镜5、样品6、物镜7、物镜光阑 8、选区光阑9、中间镜10、投影镜11、荧光屏或照相底片) (一)照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗

场成像需要、照明束可在2°~3°范围内倾斜。电子枪是电镜的照明源,必须有很高的亮度,高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定,以减小色差的影响。 1、电子枪 电子枪是透射电子显微镜的电子源,是发射电子的照明源。常用的是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成,如图2(书上图9-2)所示。(发射电子的阴极灯丝通常用0.03~0.1mm的钨丝,做成“V”形。电子枪的第二个电极是栅极,它可以控制电子束形状和发射强度。故有称为控制极。第三个极是阳极,它使阴极发射的电子获得较高的动能,形成定向高速的电子流。阳极又称加速极,一般电镜的加速电压在35~300kV之间。为了安全,使阳极接地,而阴极处于负的加速电位。由于热阴极发射电子的电流密度随阴极温度变化而波动,阴极电压不稳定会影响加速电压的稳定度。为了稳定电子束电流,减小电压的波动,在电镜中采用自偏压电子枪。) 图a为电子枪的自偏压回路,负的高压直接加在栅极上,而阴极和负高压之间因加上一个偏压电阻,使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。图b中反映了阴极、栅极和阳极之间的等位面分布情况。因为栅极比阴极电位值更负,所以可以用栅极来控制阴极的发射电子有效区域。当阴极流向阳极的电子数量加大时,在偏压电阻两端的电位值增加,使栅极电位比阴极进一步变负,由此可以减小灯丝有效发射区域的面积,束流随之减小。若束流因某种原因而减小时,偏压电阻两端的电压随之下降,致使栅极和阴极之间的电位接近。此时,栅极排斥阴极发射电子的能力减小,束流又可望上升。因此,自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。由于栅极的电位比阴极负,所以自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状。在阴极和阳极之间的某一地点,电子束会汇集成一个交叉点,这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。 从图A中看出,自偏压是由束流本身产生的,自偏压U b将正比于束流I b即:U b=RI b。这样如果增加,会导致偏压增加,从而抵消束流的增加,这是偏压电阻引起负反馈的结果。它起着限制和稳定束流的作用。改变偏压电阻的大小可以控制电子枪的发身,当电阻R值增大时,控制极上的负电位增高,因此控制极排斥电子返回阴极的作用加强。在实际操作中,一般是给定一个偏压电阻后,加大灯丝电流,提高阴极温度,使束流增加。开始束流随阴极温度升高而迅速上升,然后逐渐减慢,在阴极温度达到某一数值时,束流不再随灯丝温度或灯丝电流变化而变化。此值称为束流饱和点,它是由给定偏压电子负反馈作用来决定的。在这以后再加大灯丝电流,束流不再增加,只能使灯丝温度升高,缩短灯丝寿命。另一种使束流饱和的方法是固定阴极发射温度,即选定一个灯丝电流值,然后加大偏压电阻,增大负偏压,使束流达到饱和点。当阴极温度比较高时,达到束流饱和所需要的偏压电阻要小些,当偏压电阻较大时,达到饱和所需要的阴极温度要低些。两者合理匹配使灯丝达到

透射电子显微镜的原理

透射电子显微镜的原理 XXX (大庆师范学院物理与电气信息工程学院2008级物理学200801071293黑龙江大庆163712) 摘要:透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜,在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 关键词:第一聚光镜;第二聚光镜;聚光镜阑;物镜光阑;选择区光阑;中间镜 作者简介:XXX(1988-),黑龙江省绥化市绥棱县,物理与电气信息工程学院学生。 0引言: 工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。 为什么透射电子显微镜有如此高的分辨率那?本文阐述了透射电子显微镜的工作原理。 1透射电子显微镜的定义/组成 1.1定义 在一个高真空系统中,由电子枪发射电子束, 穿过被研究的样品,经电子透镜聚焦放大,在荧光 屏上显示出高度放大的物像,还可作摄片记录的一 类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1] 1.2组成 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录 系统、真空系统和电器系统组成。(如图1) 2透射电子显微镜的照明系统 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束 流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速 的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。图1透射电子显微镜结

第二十五章 透射电子显微镜分析

—1— 第25章 透射电子显微镜 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段。电子显微学是一门探索电子与固态物质结构相互作用的科学,电子显微镜把人眼睛的分辨能力从大约0.2 mm 拓展至亚原子量级(<0.1nm),大大增强了人们观察世界的能力。尤其是近20多年来,随着科学技术发展进入纳米科技时代,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究;没有电子显微镜,开展现代科学技术研究是不可想象的。目前,它的发展已与其他学科的发展息息相关,密切联系在一起。 25.1 基本原理 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的(图25-1),所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 理论上,光学显微镜所能达到的最大分辨率d ,受到照射在样品上的光子波长λ以及光学系统的数值孔径N A 的限制: 2sin 2A d n N λ λ α=≈ (25-1) 在20世纪初,科学家就已发现理论上使用电子可以突破可见光的光波波长限制(波长范围400~700nm )。由于电子具有波粒二象性,而电子的波动特性则意味着一束电子具有与一束电磁辐射相似的性质。电子波长可以通过徳布罗意公式使用电子的动能推导出。由于在TEM 中,电子的速度接近光速,需要对其进行相对论修正: e λ≈ (25-2) 式中,h 表示普朗克常数;m 0表示电子的静质量;E 是加速电子的能量;c 为光速。电子显微镜中的电子通常通过电子热发射过程或者采用场电子发射方式得到。随后电子通过电势差进行加速,并通过静电场与电磁透镜聚焦在样品上。透射出的电子束包含有电子强度、相位、以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚衬度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,衬度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格(Bragg )方程,产生衍射现象,在衍射衬度模式中,像平面上图像的衬度来源于两个方面,一是质量、厚度因素,二是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm 左右),可使透射电子显微镜具有高分辨成像的功能,可用于材料结构的精细分析,

透射电子显微镜样品制备技术

透射电子显微镜样品制备技术 样品制备的方法随生物材料的类型以及研究目的而各有不同。对生物组织和细胞等,一般多用超薄切片技术,将大尺寸材料制成适当大小的超薄切片,并且利用电子染色、细胞化学、免疫标记及放射自显影等方法显示各种超微结构、各种化学物质的部位及其变化。对生物大分子(蛋白质、核酸)、细菌、病毒和分离的细胞器等颗粒材料,常用投影、负染色等技术以提高反差,显示颗粒的形态和微细结构。此外还有以冷冻固定为基础的冷冻断裂──冰冻蚀刻、冷冻置换、冷冻干燥等技术。 超薄切片术将小块生物材料,用液态树脂单体浸透和包埋,并固化成塑料块,后用超薄切片机切成厚度为500埃左右,甚至只有50埃的超薄切片。超薄切片的制备程序与光学显微镜的切片程序类似,但各步骤的要求以及所使用的试剂和操作方法有很大差别。 固定选用适宜的物理或化学的方法迅速杀死组织和细胞,力求保持组织和细胞的正常结构,并使其中各种物质的变化尽可能减小。固定能提高细胞承受包埋、切片、染色以及电子束轰击的能力。主要固定方法有: ①快速冷冻,用致冷剂(如液氮、液体氟利昂、液体丙烷等)或其他方法使生物材料急剧冷冻,使组织和细胞中的水只能冻结成体积极小的冰晶甚至无定形的冰──玻璃态。这样,细胞结构不致被冰晶破坏,生物大分子可保持天然构型,酶及抗原等能保存其生物活性,可溶性化学成分(如小分子有机物和无机离子)也不致流失或移位。用冷冻的组织块,可进行切片、冷冻断裂、冷冻干燥和冷冻置换等处理。用此法固定的样品既可提供组织、细胞结构的形态学信息,又可提供相关的细胞化学信息。②化学固定,固定剂有凝聚型和非凝聚型两种,前

者如光学显微术中常用的乙醇、二氯化汞等,此法常使大多数蛋白质凝聚成固体,结构发生重大变化,常导致细胞的细微结构出现畸变。非凝聚型固定剂包括戊二醛、丙烯醛和甲醛等醛类固定剂和四氧化锇,四氧化钼等,适用于电子显微。它们对蛋白质有较强的交联作用,可以稳定大部分蛋白质而不使之凝聚,避免了过分的结构畸变。它们与细胞蛋白质有较强的化学亲和力,固定处理后,固定剂成为被固定的蛋白质的一部分。如用含有重金属元素的固定剂四氧化锇(也是良好的电子染色剂)进行固定,因为锇与蛋白质结合,增强了散射电子的能力,提高了细胞结构的反差。采用一种以上固定剂的多重固定方法,如采用戊二醛和四氧化锇的双固定法,能较有效地减少细胞成分的损失。此外,固定剂溶液的浓度、pH 及所用的缓冲剂类型、渗透压、固定时间和温度等对固定效果都有不同程度的影响。 固定操作方法通常是先将材料切成1立方毫米左右小块,浸在固定液中,保持一定温度(通常为4℃),进行一定时间的固定反应。取材操作要以尽可能快的速度进行,以减少组织自溶作用造成的结构破坏。对某些难以固定的特殊组织,如脑、脊髓等,最好使用血管灌注方法固定,即通过血管向组织内灌注固定液,使固定液在组织发生缺氧症或解剖造成损伤之前,快速而均匀地渗透到组织的所有部分。灌注固定的效果比浸没固定好得多。 脱水化学固定后,将材料浸于乙醇、丙酮等有机溶剂中以除去组织的游离水。为避免组织收缩,所用溶剂需从低浓度逐步提高到纯有机溶剂,逐级脱水。 浸透脱水之后,用适当的树脂单体与硬化剂的混合物即包埋剂,逐步替换组织块中的脱水剂,直至树脂均匀地浸透到细胞结构的一切空隙中。 包埋浸透之后,将组织块放于模具中,注入树脂单体与硬化剂等混合物,通

透射电子显微镜实验讲义

一、实验名称 透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测。 二、实验目的 1.认知透射电子显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构; 2.学习利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法,主要包括:常规成 像、高分辨成像、电子衍射和能谱分析等; 3.重点帮助学生掌握纳米材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括: 材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状,以及材料的晶体结构和生长取向等。 三、实验原理 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段,尤其是近20多年来,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究。 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚忖度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,忖度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格

扫描透射电子显微镜模式分析

A general introduction to STEM detector 1. BF detector It is placed at the same site as the aperture in BF-TEM and detects the intensity in the direct beam from a point on the specimen. 2. ADF detector The annular dark field (ADF) detector is a disk with a hole in its center where the BF detector is installed. The ADF detector uses scattered electrons for image formation, similar to the DF mode in TEM.The measured contrast mainly results from electrons diffracted in crystalline areas but is superimposed by incoherent Rutherford scattering. 3. HAADF detector The high-angle annular dark field detector is also a disk with a hole, but the disk diameter and the hole are much larger than in the ADF detector. Thus, it detects electrons that are scattered to higher angles and almost only incoherent Rutherford scattering contributes to the image. Thereby, Z contrast is achieved.

透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜(TEM)实验报告 学院: 班级: 姓名: 学号: 2016年6月21日

实验报告 一、实验目的与任务 1.熟悉透射电子显微镜的基本构造 2.初步了解透射电镜操作过程。 3.初步掌握样品的制样方法。 4.学会分析典型组织图像。 二、透射电镜的结构与原理 透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下: 加速电压:80~3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm 最高放大倍数:30~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 1.电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.真空系统 为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题: 1)电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。

透射电子显微镜原理

第二章透射电子显微镜 【教学内容】 1.透射电子显微镜的构造与成像原理 2.透射电镜图像的成像过程 3.透射电镜主要性能 4.表面复型技术 5.透射电镜观察内容 【重点掌握内容】 1.透射电子显微镜构造 2.表面复型技术 3.复型电子显微镜图像的分析。 【教学难点】 表面复型技术 2.1 透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 There are four main components to a transmission electron microscope: 1.an electron optical column 2. a vacuum system 3.the necessary electronics (lens supplies for focusing and deflecting the beam and the high voltage generator for the electron source) 4.software 电子光学系统(镜筒)(an electron optical column)是其核心,它的光路图与透射光学显微镜相似,如图所示,包括:照明系统,成像系统,观察记录系统。

图2-1 投射显微电镜构造原理和光路 2.1.1 照明系统 组成:由电子枪、聚光镜(1、2级)和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。 作用:提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要,照明束可在20-30范围内倾斜。 1. 电子枪 电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子,并会聚成交叉点。目前电子显微镜使用的电子源有两类: 热电子源——加热时产生电子,W丝,LaB6 场发射源——在强电场作用下产生电子,场发射电镜FE 热阴极电子源电子枪的结构如图2-2所示,形成自偏压回路,栅极和阴极之间存在数百伏的电位差。电子束在栅极和阳极间会聚为尺寸为d0的交叉点,通常为几十um。栅极的作用:限制和稳定电流。 图2-2 电子枪结构

透射电子显微镜

透射电子显微镜 Ⅰ. 实验目的 (1)掌握透射电镜的基本构成 (2)掌握透射电镜的成像原理 (3)了解透射电镜的操作过程 (4)了解生物样品的制备过程 (5)利用透射电镜观察纳米材料和生物样品 Ⅱ. 仪器及技术指标 (1)型号:Hitachi(日立)-7650型透射电镜 (2)加速电压:40kV ~ 120kV (3)放大倍数:200 ~ 60万倍 图1Hitachi-7650型透射电镜 Ⅲ. 透射电镜的基本构成 透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM),简称透射电镜,是以波长很短的电子束做照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。

图2透射电镜剖面结构示意图 1. 电子光学系统:又称镜筒,是TEM的核心。 发射并使电子加速的电子枪 (1)照明部分:会聚电子束的聚光镜 电子束平移、倾斜调节装置 作用:提供亮度好、相干性好、束流稳定的照明电子束。 物镜 中间镜 (2)成像部分:投影镜 物镜光阑 选区光阑

穿过试样的透射电子束在物镜后焦面上成衍射花样,在物 镜像平面上成放大的组织像,并经过中间镜、投影镜的接 力放大,获得最终的图像。 荧光屏 (3)观察记录部分 照相机 试样图像经过透镜多次放大后,在荧光屏上显示出高倍放 大的像。 2. 真空系统: 电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行,这是因为在充气的条件下会发生以下情况: 栅极与阳极间的空气分子电离,导致高电位差的两极之间放电 炽热灯丝迅速氧化,无法正常工作 电子与空气分子碰撞,影响成像质量 试样易于氧化,产生失真 目前,一般TEM的真空度为10-5 Torr(1Torr=133.32Pa)左右。 真空泵组经常由机械泵和扩散泵两级串联成。为了进一步提高真空度,可采用分子泵、离子泵,真空度可达10-8 Torr或更高。 3. 电源与控制系统: 电子枪加速电子用的小电流高压电源用于提供两部分电源 透射激磁用的大电流低压电源 Ⅳ. 透射电镜的成像原理: 1. TEM是依照阿贝成像原理工作的 平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 2. 具体过程: 电子枪产生的电子束经1~2级聚光镜后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域上,入射电子与试样物质相互作用,由于试样很薄,绝大部分电子穿透试

透射电镜分析

透射电子显微镜 彭彭 (沈阳化工大学机械工程学院,辽宁沈阳110142) 2015年01月20日15:51来源:钢之家 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 明暗场成像原理:晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别),是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的,因此称其为衍射衬度,以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成像,称其为明场像;如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像,则称为暗场像。有关明暗场成像的光路原理参见图2-1。就衍射衬度而言,样品中不同部位结构或取向的差别,实际上表现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。满足布喇格条件的区域,衍射束强度较高,而透射束强度相对较弱,用透射束成明场像该区域呈暗衬度;反之,偏离布喇格条件的区域,衍射束强度较弱,透射束强度相对较高,该区域在明场像中显示亮衬度。而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。如果在一个晶粒内,在双光束衍射条件下,明场像与暗场像的衬度恰好相反。 a) 明场成像 b) 中心暗场成像

明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法,其操作比较容易,这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下: (1)在明场像下寻找感兴趣的视场。 (2) 插入选区光栏围住所选择的视场。 (3) 按“衍射”按钮转入衍射操作方式,取出物镜光栏,此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样。为获得较强的衍射束,可适当的倾转样品调整其取向。 (4) 倾斜入射电子束方向,使用于成像的衍射束与电镜光铀平行,此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。 (5) 插入物镜光栏套住荧光屏中心的衍射斑点,转入成像操作方式,取出选区光栏。此时,荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的暗场像。(衍射使用选区光阑,成像使用物镜光阑) 通过倾斜入射束方向,把成像的衍射束调整至光轴方向,这样可以减小球差,获得高质量的图像。用这种方式形成的暗场像称为中心暗场像。在倾斜入射束时,应将透射斑移至原强衍射斑(hkl)位置,而(hkl)弱衍射斑相应地移至荧光屏中心,而变成强衍射斑点,这一点应该在操作时引起注意。 利用暗场像观测析出相的尺寸、空间形态及其在基体中的分布,是衍衬分析工作中一种常用的实验技术。 利用层错明暗场像外侧条纹的衬度,可以判定层错的性质。 2-2 显示钨合金晶粒形貌的衍衬像 a) 明场像 b) 暗场像

透射电子显微镜原理

第二章透射电子显微镜【教学内容】 1.透射电子显微镜的构造与成像原理 2.透射电镜图像的成像过程 3.透射电镜主要性能 4.表面复型技术 5.透射电镜观察内容 【重点掌握内容】 1.透射电子显微镜构造 2.表面复型技术 3.复型电子显微镜图像的分析。 【教学难点】 表面复型技术 2.1 透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一 种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 There are four main components to a transmission electron microscope: 1. an electron optical column 2. a vacuum system 3. the necessary electronics (lens supplies for focusing and deflecting the beam and the high voltage generator for the electron source) 4. software

电子光学系统(镜筒)(an electron optical column)是其核心,它的光路图与透射光学显微镜相似,如图所示,包括:照明系统,成像系统,观察记录系统。 图2-1 投射显微电镜构造原理和光路 2.1.1 照明系统 组成:由电子枪、聚光镜(1、2级)和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。 作用:提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要,照明束可在20-30范围内倾斜。 1. 电子枪

透射电子显微镜

《材料分析方法》试验报告 透射电子显微镜介绍分析 姓名:杨勇班级:04011507 学号:2015300975日期:2017.11.18 一、试验目的 1.了解透射电子显微镜的结构与成像原理; 2.了解透射电子显微镜的主要功能。 二、仪器介绍: 1.透射电子显微镜简介 透射电子显微镜是一种具有高分辨率,高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电子显微镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析、晶体缺陷分析和晶体结构测定。透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜、高压电镜和超高压电镜。提高加速电压,可缩短入射电子的波长,一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力。 图1.透射电子显微镜图2.成像系统结构 2.透射电子显微镜结构 透射电子显微镜由电子光学系统、真空系统、电源与控制系统三部分组成,电子光学系统通常称为镜筒,是投射电子显微镜的核心部分。电子光学系统由照明系统、成像系统和观察记录系统组成。 (1)照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。 ①电子枪是投射电子显微镜的电子源。常用的是热阴极三极电子枪,而在高性能分析性透射电镜中多采用场发射电子枪,它分为冷阴极FEG和热阴极FEG,冷阴极在室温下使用,而热阴极加热到比热发射低的温度使用。 ②聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束,以最小的损失照明样品,调节照明强度、孔径角和束斑大小,一般采用双聚光系统。 (2)成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。 ①物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。物镜的分辨率主要取决于极靴的

透射电子显微镜的现状与展望

透射电子显微镜的现状与展望 透射电子显微镜方面主要有:高分辨电子显微学及原子像的观察,像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息学,表面的高分辨电子显微正面成像,超高压电子显微镜,中等电压电镜,120kV,100kV分析电镜,场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等,透射电镜将又一次面临新的重大突破;扫描电子显微镜方面主要有:分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长/缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。 电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜,STEM)则兼有两者的性能。为了进一步表征仪器的特点,有以加速电压区分的,如:超高压(1MV)和中等电压(200—500kV)透射电镜、低电压(~1kV)扫描电镜;有以电子枪类型区分的,如场发射枪电镜;有以用途区分的,如高分辨电镜,分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜;有以激发的信息命名的,如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针,EPMA)等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有了长足的发展。下面见介绍部分透射电镜和扫描电镜的主要性能 1.高分辨电子显微学及原子像的观察 材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。因此,要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领,并把它放大约1千万倍。70年代初形

透射电镜衍射分析

x=11.5,y=-11 ------------------------------------------------------------------------------------------------------ Spot# d-Spacing (nm) Rec. Pos.(1/nm) Degrees to Spot 1 Degrees to x-axis Amplitude 1 0.3664 2.729 0.00 -55.9 2 14390.14 2 0.3661 2.731 75.40 19.48 17901.69 3 0.235 4 4.248 37.87 -18.0 5 5874.48 可能的面网 面网12(-101)(101)(11-1)(1-11)(-111)(111) 面网3(200)(210)(2-10) x=28,y=4.5 ------------------------------------------------------------------------------------------------------ Spot# d-Spacing (nm) Rec. Pos.(1/nm) Degrees to Spot 1 Degrees to x-axis Amplitude 1 0.3699 2.704 0.00 -51.20 15551.82 2 0.343 3 2.913 77.90 26.70 15433.70 3 0.2282 4.383 40.38 -10.82 14414.40

可能的面网 面网12(-101)(101)(11-1)(1-11)(-111)(111)(-120)(120) 面网3(210)(2-10)(12-2)(1-22)(-122)(122)(032)(03-2) 所以面网1为(101)面网2为(11-1)面网3为(210) 晶带轴为(-120) 多晶衍射 yxl3 ------------------------------------------------------------------------------------------------------ Spot# d-Spacing (nm) Rec. Pos.(1/nm) Degrees to Spot 1 Degrees to x-axis Amplitude 1 0.3899 2.565 0.00 87.39 348.87 2 0.3438 2.909 17.09 104.48 416.44 3 0.2739 3.652 23.31 110.70 401.84 4 0.1948 5.133 25.42 112.81 253.74 5 0.1697 5.894 27.01 114.40 259.83 6 0.1455 6.875 34.88 122.2 7 231.83

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