一锅法合成高交联聚苯乙烯大网均孔树脂
及树脂吸附性能研究
谢祥林,朱海龙,张 尚
(湖南师范大学化学化工学院,中国长沙 410081)
摘 要:用硝基苯作溶剂一锅法成功合成了高交联聚苯乙烯大网均孔树脂,树脂的外观较好,具有较高的比表面积(约250m 2 g -1),对5g L -1苯酚溶液中苯酚静态吸附可达180mg g -1,动态吸附量达298mg g -1.
关键词:高交联聚苯乙烯大孔树脂;一锅法;苯酚
中图分类号:O62 文献标识码:A 文章编号:1000 2537(2004)03 0063 03
Research on the Syn thesis of H ypercrosslin ked Polystyrene Macroporous
Resin in One Step and Absorbability of the Resin
XIE Xiang lin ,Z H UHai long ,Z HANG Shang
(College of Chemistry and Chemical Engineering of Hunan Normal Universi ty,Changsha 410081,China)
Abstract :Hypercrosslinked polystyrene macroporous resin has been synthesized in nitrobenzene by one step.The resin has higher ratio surface (about 250m 2
g -1
)and higher absorbability for phenol in water.
Key words :hypercrosslinked polystyrene;one step;phenol
大网均孔高交联聚苯乙烯树脂是一类树脂结构较为均匀,孔径分布较窄的树脂.这类树脂具有较大的比表面积(100~500m 2
g -1
),在聚苯乙烯的良溶剂和非良溶剂中都能溶胀.由于这类树脂对各种有机物的吸附性能优良,因而在分析化学、环境保护、制药、食品及生物医学工程等领域得到了成功的运用[1~3]
.但由于合
成树脂的工艺复杂,合成时间较长,价格较贵,阻碍了树脂的应用.因此,寻求较为简单的合成方法,降低树脂的成本,使此类树脂能够得以广泛应用具有较大的社会意义.本研究主要探讨一锅法合成题述树脂,简化树脂氯甲基化与后交联合成阶段工艺,缩短合成时间,从而降低生产成本.
1 实验部分
1.1 实验仪器和试剂
Lambda 17U VIS 紫外可见分光光度计,THZ88 1型台式多用恒温振荡器,Monosorb 比表面积分析仪.氯甲醚,工业品;大孔聚苯乙烯树脂,自制;硝基苯,分析纯;无水氯化锌.1.2 一锅法合成高交联聚苯乙烯大孔树脂
称取5.0g 交联度6%的大孔聚苯乙烯树脂(白球)置于250mL 三口瓶中,用一定量的氯甲醚浸泡过夜.加入一定量的硝基苯和一定量氯苯作溶剂,搅拌下用水浴升温到30 ,迅速加入1.5g 无水氯化锌作催化剂,反应0.5h,升温至38 ,再加入1.5g 无水氯化锌,反应10h(取样测定树脂氯含量).继续加入3.0g 无
收稿日期:2004 01 06
基金项目:湖南省科技厅资助项目(203320)作者简介:谢祥林(1956 ),男,湖南省郴州市人,湖南师范大学副教授.主要研究有机高分子.
2004年9月
第27卷第3期
湖南师范大学自然科学学报
Jour Nat Scie Hunan Norm Univ
Vol.27 No.3
Sep.,2004
水氯化锌,用油浴升温至110 ,恒温反应10h.
反应完成后,从反应器内抽出溶剂,并用一定量酒精洗涤树脂.取出树脂,分别用酒精、5%的盐酸、去离子水洗涤.将树脂置于索式提取器中用无水乙醇洗涤12h.然后用去离子水洗涤,晾干后真空干燥备用.
1.3 树脂的比表面测定
用B ET法在Monosorb比表面积分析仪上测定树脂的比表面积.
1.4 树脂吸附能力测定
1.4.1 树脂的静态吸附能力测定 称取一定量干燥树脂样品置于具塞锥形瓶中,加入25.00mL4.9766
g L-1苯酚溶液,将锥形瓶置于恒温振荡器中在25 的温度下振荡12h.取出溶液测定其吸光度,并计算此条件下树脂对苯酚的吸附量.
1.4.2 树脂的动态吸附能力测定 称取一定量的树脂用乙醇溶胀,装成柱长为17.8cm,床体积为16.70mL 的吸附柱,用浓度为5.0178g L-1的苯酚溶液以3B V h-1的流速在室温(约27 )流过吸附柱,流出液用自动收集器收集,用新配制溴水检验穿漏.
2 实验结果与讨论
2.1 一锅法合成高交联聚苯乙烯大孔树脂的结果与讨论
称取一定量的交联度为6%的大孔树脂放入三口瓶,加入不同的溶剂和不同量的氯甲醚进行反应,得到的结果如表1所示.
表1 高交联聚苯乙烯大孔树脂合成条件及性状
项 目
实验编号
123456
白球 g 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
氯甲醚 mL10.015.020.030.0 5.010.0
硝基苯 mL30.025.020.010.0010.0
氯苯 mL000030.030.0
氯球含氯量 %15.4416.7516.7016.588.068.03
后交联残氯含量 % 1.27 1.35 2.50 2.51 5.20 4.38
比表面积 m2 g-1243.90249.50233.10238.80
树脂外观球形 棕褐色球形 棕褐色球形 棕褐色球形 棕褐色球形 浅黄色球形 浅黄色
从表1中氯甲基化后的树脂的氯含量和后交联完成后的树脂的氯含量可知,1,2,3,4号实验中,利用硝基苯作溶剂,改变氯甲醚的用量,树脂的氯含量达15.44%~16.75%,说明氯甲基化的效果是正常的.因此,在树脂的氯甲基化过程中,采用硝基苯做溶剂,加入树脂氯甲基化理论所需量稍过量的氯甲醚即能达到理想的氯甲基化效果(本实验中加入15mL氯甲醚的氯甲基化效果较好).这样可节约氯甲醚用量约80%.由于氯甲醚易分解,不易回收,让其充分反应,很大程度地避免了其对环境的污染.而硝基苯作为溶剂,可以进行回收利用(本实验中用蒸馏法回收反应液中的硝基苯,回收率可达85%).
氯甲基化完成之后,向反应器中直接添加催化剂进行高交联(一锅法),后交联完成后,树脂的外观为球形棕褐色,有较好的机械强度,残余氯含量少,比表面积达到230m2 g-1以上.
2号实验所制得树脂的红外光谱图也显示树脂的氯甲基化和后交联反应较好.图1中氯甲基化树脂红外光谱图(b)显示在1625c m-1处有较大的氯甲基吸收峰,说明树脂具有大量的氯甲基,高交联树脂光谱图(a)在1625cm-1处的吸收峰很低,说明后交联进行比较完全.后交联树脂的红外光谱还显示,在1704.43 c m-1处有较强的吸收峰,这说明树脂生成了大量的羰基,应是一种较理想的氢键吸附剂,树脂应对苯酚有较强的吸附性能.
从表1中可以看出,5,6号实验中加入了氯苯,其氯甲基化效果差,后交联过程中残氯量大,树脂的颜色较浅(未测比表面积),说明后交联的效果不好,并有加入氯苯与硝基苯的比例增大则氯甲基化效果差的趋64 湖南师范大学自然科学学报 第27卷
a 后交联树脂;
b 氯甲基化树脂图1 树脂的红外光谱图
势,但这又可以说明控制加入氯苯的量可以合成氯甲基化程度不同的树脂.
从以上结果和讨论说明用硝基苯作溶剂,一锅法合成高交联聚苯乙烯大孔树脂的氯甲基化和后交联的过程都达到了分步法合成的效果.
2.2 树脂对水溶液中苯酚的吸附结果及讨论2.2.1 树脂对水溶液中苯酚的静态吸附结果及讨论 称取约0.5g 各实验制备的树脂,加入到25.00
mL 4.9766g L -1
苯酚溶液中,在25 进行静态吸附实验,1,2,3,4,5,6号树脂对苯酚水溶液中苯酚的静态吸附量分别为182.76,184.73,181.50,1,54.96,63.09mg g -1
,说明用硝基苯作溶剂合成的1,2,3,4号树脂对苯酚都有较好的吸附能力,实际上这些树脂的比表面都很大,且差别不大.而用氯苯和硝基苯混合溶剂合成的5,6号树脂对苯酚的吸附能力较差,这是因为树脂交联程度低,比表面积小,所以对水溶液中苯酚的吸咐能力相对较弱.
2.2.2 树脂对水溶液中苯酚的动态吸附结果及讨论 取2号树脂在室温下(约27 )做动态吸附实验,测得树脂对5.0178g L -1
苯酚溶液中苯酚的吸附量达299.4mg g -1
(对溶液的吸附达23B V),与C HA 101,H
103,NKA 等树脂的吸附能力[4]
相近.
3 结论
用硝基苯做溶剂一锅法合成高交联聚苯乙烯大网均孔树脂与二步法合成的这类树脂基本一致,但一锅法合成这类树脂可将氯乙醚的用量控制到较低,从而节约了原料,减少了氯乙醚的大量使用对环境产生的污染.由于一锅法合成过程减少了树脂氯甲基化阶段和高交联阶段之间的清洗和干燥的操作,因而简化了大量的操作,节省了生产时间,也将大大降低生产成本.研究还显示,控制氯苯与硝基苯的比例,可能合成氯甲基化程度不同的树脂,因而可以合成不同吸附能力的高交联聚苯乙烯大孔树脂.参考文献:
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65第3期 谢祥林等:一锅法合成高交联聚苯乙烯大网均孔树脂及树脂吸附性能研究
聚苯乙烯交联微球的制备 【原理】 悬浮聚合是在悬浮体系中进行的一种聚合方法。以苯乙烯为例，这是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下，单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大，形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下，液滴达到一定的大小和分布。这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后再次与水分层，同时，聚合到一定程度以后的液滴中溶有黏性聚合物也可以使液滴相互黏结。因此，在悬浮聚合体系中还需要加入分散剂，常用的分散剂有明胶，聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸钠、纤维素衍生物或碳酸镁、磷酸钙等。 本实验是在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰存在下，用悬浮聚合方法进行的苯乙烯与二乙烯苯的共聚反应，在液滴中的自由基聚合机理如图3-1。所得产物为白色小珠，可作为苯乙烯型阳(阴)离子交换树脂的母体（称为白珠）。其中二乙烯苯起着交联作用，使聚合物其有网状结构，二乙烯苯的用量改变就会显著影响聚苯乙烯微球的交联度，从而影响微球的性能。 此外，聚合物微球的粒径主要是通过调节悬浮聚合的反应条件、分散剂种类与比例来实现。
图3-1 过氧化二苯甲酰引发苯乙烯自由基聚合机理 【仪器及试剂】 1.实验仪器 三口烧瓶（250mL）1只机械搅拌器1套球形冷凝管1支温度计（100℃）1支恒温水浴锅1套表面皿1个烧杯（100mL）1个量筒（25mL，10 mL）各1个（公用）滴管1根布氏漏斗1个抽滤瓶1个滤纸等若干
2.实验试剂 苯乙烯（除去阻聚剂）20 mL 二乙烯苯（除去阻聚剂） 3 mL 过氧化二苯甲酰（BPO，重结晶）0.4 g 明胶0.5 g 去离子水100 mL 次甲基兰水溶液(0.5%) 3~5滴 【步骤】 1.如图3-2所示，将冷凝管、温度计和搅拌装置安装于三口烧瓶上，检查搅拌器运转是否正常。 图3-2 聚苯乙烯交联微球的合成装置图 2.在三颈瓶中加入0.5 g明胶和100 mL去离子水。开动搅拌器，升温至50 ℃左右，待明胶完全溶解后，加入3~5滴次甲基兰水溶液。 3.将0.3 g BPO，20 mL苯乙烯和3 mL二乙烯苯加入100 mL烧杯中，轻轻振荡，待BPO完全溶解后，将其加入到三口瓶中。此时注意控制搅拌速度和滴加速度，滴加不宜太快。待滴加完成后，通冷凝水，稳定搅拌速度，升温至70 ℃反应1小时，之后再升温至95 ℃继续反应2小时左右。观察体系的颜色变化。 4.反应到生产的球体彼此不粘结，而又比较硬时为止。可用吸管吸取一点反应
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46 孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。 5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
聚苯乙烯(PS)
目录 聚苯乙烯 (1) 聚苯乙烯- 基本资料 (1) 聚苯乙烯- 材料简介 (1) 聚苯乙烯- 发展历程 (2) 聚苯乙烯- 材料性能 (2) 热性能 (2) 机械性能 (2) 隔热保温性 (2) 抗水防潮性 (3) 高强度抗压性 (3) 耐用性 (3) 物理性质 (3) 环保 (3) 聚苯乙烯- 化学性能 (3) 聚苯乙烯- 加工生产 (4) 聚苯乙烯- 市场分析 (4) 中国聚苯乙烯市场的特点 (4) 中国聚苯乙烯产品特点 (5) 中国聚苯乙烯工业发展建议 (5) 聚苯乙烯- 发展现状 (6) 聚苯乙烯- 现存问题 (6) 聚苯乙烯- 抗冲击聚苯乙烯 (7)
聚苯乙烯 聚苯乙烯（英语：Polystyrene，简称PS）为一种无色透明的热塑性塑料，是由苯乙烯单体经自由基缩聚反应合成的聚合物，因其具有高于100摄氏度的玻璃转化温度，所以经常被用来制造各种需要承受开水温度的一次性容器或一次性泡沫饭盒等。 聚苯乙烯 - 基本资料 名称：聚苯乙烯 密度：1050 kg/m3 电导率：(σ) 10-16 S/m 导热率：0.08 W/(m·K) 杨氏模量：(E) 3000-3600 MPa 拉伸强度：(σt) 46–60 MPa 伸长长度：3–4% 夏比冲击试验：2–5 kJ/m2 玻璃转化温度：80-100°C 熔点：240°C 热膨胀系数：(α) 8 * 10-5/K 热容：(c) 1.3 kJ/(kg·K) 吸水率：(ASTM) 0.03–0.1 降解：±2000年 聚苯乙烯 - 材料简介 聚苯乙烯是指有苯乙烯单体经自由基缩聚反应合成的聚合物，通式是[(CH2CHC6H5)n]，包括普通聚苯乙烯（GPPS），聚苯乙烯、可发性聚苯乙烯（EPS)、高抗冲聚苯乙烯（HIPS）及间规聚苯乙烯（SPS）。玻璃化温度80～90℃，非晶态密度1.04～1.06克/厘米3，晶体密度1.11～1.12克/厘米3，熔融温度240℃，电阻率为1020～1022欧·厘米。导热系数3 0℃时0.116瓦/(米·开)。通常的聚苯乙烯为非晶态无规聚合物，具有优良的绝热、绝缘和透明性，长期使用温度0～70℃，但脆，低温易开裂。此外还有全同和间同立构聚苯乙烯。全同聚合物有高度结晶性。 普通聚苯乙烯树脂属无定形高分子聚合物，聚苯乙烯大分子链的侧基为苯环，大体积侧基为苯环的无规排列决定了聚苯乙烯的物理化学性质，如透明度高、刚度大、玻璃化温度高，性脆等。可发性聚苯乙烯为在普通聚苯乙烯中浸渍低沸点的物理发泡剂制成，加工过程中受热发泡，专用于制作泡沫塑料产品。高抗冲聚苯乙烯为苯乙烯和丁二烯的共聚物，丁二烯为分散相，提高了材料的冲击强度，但产品不透明。间规聚苯乙烯为间同结构，采用茂金属催化剂生产，是近年来发展的聚苯乙烯新品种，性能好，属于工程塑料。 聚苯乙烯（PS）具有高于100摄氏度的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。普通聚苯乙烯树脂为无毒，无臭，无色的透明颗粒，似玻璃状脆性材料，其制品具有极高的透明度，透光率可达90％以上，电绝缘
大孔吸附树脂一般使用方法 1）树脂预处理： 树脂使用前，需要根据使用要求，进行程度不同的预处理，是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有： a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释 不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱（如有气泡产生，须赶出气泡），然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止，树脂表面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 2)过柱： 将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱，树脂层中不能有气泡。（实验用交换柱要求树脂装填高径比＞3），生产中建议树脂装填高度大于2米，吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量，泄漏量达到进口浓度的10%，为吸附终点。 3)解吸： 用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液，根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层，以洗脱目的产物，收集洗脱液，即为浓缩了的目的产物。 4）再生 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味，然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr，用蒸馏水洗至中性，即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5）树脂强化再生方法： 当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠
大孔吸附树脂技术 2007年06月06日星期三 02:50 P、M、 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分得选择性吸附与筛选作用,通过选用适宜得吸附与解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物得技术。 该技术多用于工业废水得处理、维生素与抗生素得提纯、化学制品得脱色、医院临床化验与中草药化学成分得研究。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它就是一种具有大孔结构得有机高分子共聚体,就是一类人工合成得有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水与有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔吸附树脂技术得基本装置 恒流泵 吸附原理 根据类似物吸附类似物得原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 1)树脂得预处理 预处理得目得:为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留得未聚合单体,致孔剂,分散剂与防腐剂对人体有害。 预处理得方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。 2)上样 将样品溶于少量水中,以一定得流速加到柱得上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定得处理工作,如上样液得预先沉淀、滤过处理,pH调节,
实验三、苯乙烯－二乙烯苯交联珠体的悬浮聚合 一、 实验原理 用苯乙烯、二乙烯苯单体采用悬浮聚合的方法进行自由基共聚反应，合成出具有体型分子网络结构的苯乙烯－二乙烯苯交联白珠体，其聚合反应原理反为： 其中二乙烯苯单体是作为交联剂，调节二乙烯苯的用量便可得到所需要交联度 (以二乙烯苯在聚合物中的质量百分率来表示) 的交联聚苯乙烯白珠体。 二、实验目的 通过自由基悬浮共聚合的方法，合成出苯乙烯－二乙烯苯交联白珠体，作为制备磺酸树脂的原料。同时通过实验，认识自由基悬浮聚合的特点，单体相成球机理，成球尺寸的相关影响因素。掌握自由基悬浮聚合的条件控制及其作用。 三、主要药品和仪器 苯乙烯(St) 25mL 二乙烯苯（DVB ） 5 mL 过氧化二苯甲酰（BPO ） 0.14g （0.20g ） 聚乙烯醇（PV A ） 1g 四颈瓶（250 mL ） 1个 三角锥瓶 (100 mL) 1个 冷凝管 1个 温度计 1支 恒温加热套 1套 搅拌装置 1套 CH 2= CH ∣ ∣∣∣ CH 2= CH ∣ CH 2= CH +CH 2－－－CH ∣CH 2－CH ∣－CH 2－CH ∣－CH 2CH －CH 2CH CH 2－CH ∣－－CH 2－CH ∣∣CH 2－CH ∣－CH 2CH －交联共聚
四、实验步骤 在250mL的四颈烧瓶中加入100mL纯水，1 g PV A，搅拌并加热至65℃，使PV A较快地溶解。取100mL的三角锥瓶，加入25mL苯乙烯、5 mL二乙烯苯、0.14(0.20)g过氧化二苯甲酰，轻轻摇动锥瓶使其中的混合物溶解均匀。待四颈烧瓶中的PV A全部溶解后，倒入已准备好的苯乙烯－二乙烯苯BPO混合物，装上搅拌器、温度计和冷凝管，调节好搅拌速度使反应物油珠的粒径约在0.2－0.4mm 之间，升温至85℃恒温一小时，此间油珠渐渐硬化为珠状固体，升温至90℃恒温一小时，升温至95℃并恒温一小时，然后继续升温至100(98)℃恒温半小时，之后停止加热，结束反应。把珠体倒在一个烧杯中，用水洗涤至上层浊液至澄清，观察产物的成球情况。 将产物回收，留作制备磺酸树脂时使用。 五、思考 1. 随着反应时间的延长，苯乙烯和二乙烯苯共聚反应所生成的交联结构会有什么变化？ 2. 苯乙烯-二乙烯苯交联珠体的粒径大小和哪些因素有关，实验中该如何控制？ 3. 为什么聚合反应温度要实行分段升温和保温？ 4. 在水相中加入聚乙烯醇的目的是什么，不加的话会有什么不好的结果？
聚苯乙烯的生产技术 2009-07-21 苯乙烯系树脂是苯乙烯单体经均聚或与其他单体共聚而得的一系列树脂。1998年世界77％的苯乙烯用于生产各类苯乙烯系列树脂，日本这一比例为83％。商品化苯乙烯聚合物主要包括通用聚苯乙烯(GPPS)、抗冲聚苯乙烯(IPS)、发泡聚苯乙烯(EPS树脂)、丙烯睛一丁二烯一苯乙烯共聚物(ABS)、苯乙烯一丙烯睛(SAN)共聚物等。几种重要的商品化苯乙烯聚合物基本上都是以自由基链式聚合机理经本体、溶液、悬浮或乳液工艺制造的，其中稀释剂本体法工艺最为常用，虽然某些苯乙烯类树脂用悬浮法工艺(EPS树脂)和乳液法工艺(ABS 树脂)生产，但由于经济及其他一些原因，在可能的情况下尽可能采用连续本体工艺是一个发展趋势。 采用自由基聚合反应生产的聚苯乙烯(PS)是玻璃化温度为105℃的无规聚合物，PS均聚物是无定型的脆性材料，具有优异的透明性和可加工性，可制成形状复杂的制品。IPS是通过苯乙烯在聚丁二烯橡胶或丁苯共聚物存在下进行聚合而形成的一种高分子共混物(橡胶粒子分散在PS基质中)。 苯乙烯与丙烯腈、α－甲基苯乙烯、马来酸酐进行共聚，得到的聚合物具有较高的热性能和机械性能。苯乙烯与甲基丙烯酸酯共聚可以提高透明性和耐磨性。苯乙烯与丙烯腈、丁二烯的三聚物(ABS树脂)具有优良的热性能、机械性能和抗冲击性能等综合性能。苯乙烯共聚物是通用树脂和工程树脂之间的一个桥梁，主要用于汽车、电子电器和器械部件以及家用器具等领域，在这些应用领域与尼龙(PA)、聚碳酸酯(PC)以及聚丙烯(PP)和聚氯乙烯(PVC)竞争。 工业上聚苯乙烯的生产主要采用两种生产工艺：本体法及悬浮法。本体法是最主要的生产方法，目前世界上85％以上的Ps和IPS是采用连续本体法工艺生产的。连续本体法生产装置一般有一条或几条生产线，生产能力为(20～160)kt/a。通过改进反应器设计、相对分子质量和橡胶粒径控制和脱挥技术，可以使本体法工艺生产线的规模更大、效率更高。目前已有单线能力90～138kt/a的大型本体法生产装置投入工业运转，但一般来说单反应器能力30～50kt/a。 悬浮法是第二种聚苯乙烯基本生产工艺，悬浮法工艺的装置规模一般小于本体法工艺，间歇操作、牌号切换时清洗时间很短。对于某些高耐热和高相对分子质量牌号的产品只能用间歇悬浮聚合工艺生产，但在相同的生产能力下采用连续本体法的工厂固定资产投资及生产成本比悬浮法低，因此对于大多数PS牌号来说用本体法生产更为经济。目前悬浮法一般已经被本体法代替，主要用于生产EPS。 苯乙烯既可作给电子体，又可作受电子体，其聚合过程可有4种不同的机理：自由基聚合、负离子聚合、正离子聚合及配位聚合。苯乙烯聚合的几种机理有其各自的特点：自由基引发、增长和终止过程是同时发生的，因此可以得到较宽的分子量分布(Mw／Mn>2)，多种终止途径使其端基具有多样性，而且聚合物分子量对反应物进料的要求不高；负离子聚合机理的链引发、增长和终止是相继发生的，聚合物分子量分布较窄(Mw ／Mn＜1.1＝，控制链终止步骤可以控制聚合物链的端基结构，但是要求聚合反应中的进料必须净化；由于苯乙烯基碳正离子不稳定使分子链很快终止，因此正离子聚合机理很难生产高分子质量的聚合物，而且正离子聚合反应的进料也必须进行净化；Ziegler-Natta配位聚合中使用的金属化合物能够使聚合反应按立构有规的方式进行。因此能够生产高熔点高结晶性有规立构PS，但聚合反应中进料必须进行净化。工业生产中主要采用自由基聚合，其原因一是对进料单体的要求不高，二是引发剂对聚合物性能的影响很小，从而不必从聚合物中将残留的引发剂脱除。
D-101大孔吸附树脂使用说明 货号：M0041 规格：500g 保存：D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明： 规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：D-101 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：非极性 技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.10--1.18(g/ml) 湿视密度：0.6—0.7(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：0.84---1.10(g/ml) 比表面积：550—600m2/g 平均孔径：90—100Ao 孔隙率：70% 主要用途：
D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。 使用说明： 一、树脂性能简介： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。 二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 三、树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，
可发性聚苯乙烯（EPS）通称聚苯乙烯和苯乙烯系共聚物，是一种树脂与物理性发泡剂和其它添加剂的混合物。可发性PS可被加工成低密度（0．7—10．0ib／ft3）的泡沫塑料剂品。简称EPS。指含有发泡剂、一旦受热能立即发泡膨胀的珠粒状聚苯乙烯树脂。为聚苯乙烯泡沫塑料生产过程中的一种中间产品。一般粒度10～40目。堆密度0.6。含水0.1%。含挥发物（主要为发泡剂）6%-8%。以苯乙烯在发泡剂（通常使用低沸点烃类）存在下进行悬浮聚合而制得。亦可将珠粒聚苯乙烯分散于水中，在一定温度下搅拌，使发泡剂与溶胀了的珠粒接触并渗入其中制得。最常见的可发性聚苯乙烯是含有作为发泡剂的戊烷的透明PS粒料。由可发性聚苯乙烯制出泡沫塑料制品有几个专门步骤，这也是许多塑料树脂（包括可成型泡沫的聚烯烃及其共聚物）的一种特性。可发性PS可用来制造各种制品如咖啡杯、吸收能量的汽车用减震器或300 ft3大的泡沫塑料块。EPS的主要用途是一次性饮料杯、抗震包装以及隔热材料。 化学与性能 可发性聚苯乙烯是小颗粒状树脂，直径一般为0．01－0．1in。大多数这种颗粒是悬浮聚合生成的珠粒，而较大直径的颗粒也可通过切粒得到。采用的珠粒大小决定于最终泡沫制品的最小壁厚。较大的粒子膨胀制成低密度泡沫制品比较容易，较小的粒子则较易制成填充均匀的部件。 泡沫塑料产品的性能取决于原料聚合物，但受泡沫的密度影响很大。一个密度为 11b／ft3的 PS泡沫产品其中 97％的体积是空气，这种产品的机械性能较差。泡沫体中所含的空气分隔成数百万个泡孔，正是它们的存在使聚合物泡沫材料具有许多有价值的特性。这些特性包括绝热性、吸收能量、漂浮性、高的刚度／重量比以及单位体积成本低等等。如表回所示，泡沫PS的大多数性能都与其密度有很明显的函数关系，因此生产者可不需重新设计模具，只根据加工工艺简单变化的需要对实际操作做些微小调整。PS泡沫的其它性能同样取决于聚合物的类型和发泡时用的数量。由于发泡PS产品的机械强度可由发泡密度来调节，因此有时通过选用另外一种泡沫聚合物来获得需要的强度。一个例子是获得不是属于强度方面的性能，如使PS提高其本身不具备的耐高温性和耐溶剂性。 加工 可发性 PS的加工分二步。第一步为预发泡或简单发泡，设定最终产品的密度。在此过程中含有发泡剂的聚合物颗粒在加热条件下软化，发泡剂挥发。其结果是每个珠粒内产生膨胀，形成许多泡孔。泡孔的数量（最终密度）由加热温度和受热时间来控制。这个过程中，珠粒必须保持分散和自由流动状态。工业化生产时，发泡过程是将可发性 PS直接置于蒸汽中进行的，一般通过珠粒和蒸汽在搅拌釜中的连续混合完成反应，反应设备（象Rodman预发泡机）是以保持外界压力常压敞口的，并使已发泡的珠粒从顶端溢出。有的生产厂为了保证停留时间更均衡或是当某些可发性DPS需要比较高的温度时采用间歇釜。发泡以后珠粒要经熟化处理，使空气逐步掺入到泡孔中。 热成型是EPS发泡的第二步。首先．将熟化的预发泡珠粒放入具有特定型腔的模具中。对于小型的和复杂结构的产品，成型时要采用文氏管作用设备（如灌料枪）．借助空气流将珠粒吹至模腔中。大型的产品可依自身重力充满模腔。将充满粒料的模腔密闭并加热，珠粒受热软化，使泡孔膨胀。珠粒发泡膨胀至填满相互间的空隙，并粘结成均匀的泡沫体。此时这个泡沫体仍然是柔软的并承受泡孔内热气体的压力。从模具中取出制品之前，须使气体渗出泡孔和降低温度使制品形状稳定，这一般是采用向模具内壁喷水的方法。 由于成型模具是双层壁的，因此发泡PS的成型被称为“蒸气室成型”。模具内壁尺寸即为实际制品的尺寸，模具内壁上有气孔．以使蒸汽透过泡沫体并使热气扩散出去。双层壁之间的空间形成蒸汽室，其中通入用于加热珠粒的蒸汽。对于多数制品，发泡PS的成型压力低于276kPa。模具为铝制并按制品要求铸成一定形状。发泡PS的成型由于成型压力低、成型设备成本低，因此是一种经济的生产方法。 应用 发泡PS的主要用途是建筑工业用绝热材料，一次性用具（主要为咖啡杯）和抗震保护性包装材料。 隔热制品采用EPS是因其具有恒定的低热导率、低密度和低加工成本。EPS茶杯是由于EPS易发泡成薄形制品和具保温性。泡沫的吸震性、低成本和可成形性使EPS成为保护性包装材料的选择对象。 聚烯烃制品单位厚度吸收的冲击能更多，因此它可作为更易碎物品的包装以及用于吸震部件如有些新型汽车的减震系统。 郑州中天建筑节能有限公司是一家集生产销售、技术推广、工程施工、产品研发为一体的综合性节能减排服务企业, 致力于新型墙体材料和新型水刀的研发与推广。 郑州中天节能公司热忱欢迎您的来电咨询，洽谈合作，共创广阔的建筑节能和水切割及高压水清洗市场！ 公司地址：河南郑州市国家高新技术开发区 郑州中天建筑节能有限公司科研部 2017年12月26日 加盟有风险投资需谨慎
AB-8大孔吸附树脂使用说明 货号：M0042 规格：500g 保存：AB-8大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明： 规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：AB-8 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：弱极性 技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.05--1.09(g/ml) 湿视密度：0.68—0.75(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：1.13---1.17(g/ml) 比表面积：480—520m2/g 平均孔径：130—140Ao 孔隙率：42--46% 主要用途：
AB-8大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。 树脂性能： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。注意事项： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水
实验三. 聚苯乙烯交联微球的制备 【实验目的】 1.了解苯乙烯自由基聚合的基本原理以及悬浮聚合的原理。 2.学习悬浮聚合的操作方法，了解配方中各组分的作用。 3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速率、搅拌形式与搅拌速率对悬浮聚合的重要性。 【实验原理】 悬浮聚合是在悬浮体系中进行的一种聚合方法。以苯乙烯为例，这是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下，单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大，形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下，液滴达到一定的大小和分布。这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后再次与水分层，同时，聚合到一定程度以后的液滴中溶有黏性聚合物也可以使液滴相互黏结。因此，在悬浮聚合体系中还需要加入分散剂，常用的分散剂有明胶，聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸钠、纤维素衍生物或碳酸镁、磷酸钙等。 本实验是在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰存在下，用悬浮聚合方法进行的苯乙烯与二乙烯苯的共聚反应，在液滴中的自由基聚合机理如图3-1。所得产物为白色小珠，可作为苯乙烯型阳(阴)离子交换树脂的母体（称为白珠）。其中二乙烯苯起着交联作用，使聚合物其有网状结构，二乙烯苯的用量改变就会显著影响聚苯乙烯微球的交联度，从而影响微球的性能。 此外，聚合物微球的粒径主要是通过调节悬浮聚合的反应条件、分散剂种类与比例来实现。
图3-1 过氧化二苯甲酰引发苯乙烯自由基聚合机理 【实验仪器及试剂】 1.实验仪器 三口烧瓶（250mL）1只机械搅拌器1套球形冷凝管1支温度计（100℃）1支恒温水浴锅1套表面皿1个烧杯（100mL）1个量筒（25mL，10 mL）各1个（公用）滴管1根布氏漏斗1个抽滤瓶1个滤纸等若干
《食品安全国家标准聚苯乙烯树脂》（征求意见稿）编制说明一、任务来源、项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其所承担的工作 本项目（项目编号为20062124-Q-361）受卫生部卫生政策法规司的委托，根据卫生部食品卫生标准专业委员会《2007-2008年卫生标准制（修）订项目委托协议书》（食标发[2007]44号）要求，由上海市食品药品监督所牵头，国际化学品制造商协会、巴塞尔公司、陶氏化学（中国）投资有限公司、上海赛科石油化工有限公司等参加的起草小组，对《食品容器、包装材料用聚苯乙烯树脂卫生标准》进行修订。 上海市食品药品监督所于2007年3月13日-14日召开了全国食品容器包装材料卫生标准修订第一次工作会议。确定由上海食品药品监督所担任《食品容器、包装材料用聚苯乙烯树脂卫生标准》的主要起草单位，组织有关生产企业、行业协会和监督部门组成起草小组。起草小组按修订计划，首先进行了必要的、广泛的调研工作，收集了国内、外相关标准并对其进行分析对照，确定了标准的起草方案。在原标准的基础上，借鉴国外发达国家的相关标准，结合我国实际起草了《食品容器、包装材料用聚苯乙烯树脂卫生标准》（征求意见稿），并分送有关监督、科研、检验、生产单位和有关专家，广泛征求意见，根据反馈意见又对标准草案作适当修改，形成《食品容器、包装材料用聚苯乙烯树脂卫生标准》（送审稿）。 徐万骅，主管医师，现在上海食品药品监督所从事食品安全监管工作。在标准修订过程中主要承担项目的组织实施、现场调研、国内外文献调研、样品采样、数据统计汇总、意见收集汇总、标准文本的起草等工作。 顾振华，副主任医师，上海市食品药品监督所所长，卫生部食品安全标准专业委员会委员，食品相关产品分委员会主任委员，主要承担标准的技术指导、审核等工作。 二、与我国法律法规和其他标准的关系 我国食品容器、包装材料用添加剂卫生标准、食品容器包装材料用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法作为标准的规范性引用文件，所设定指标限量值与以上标准没有矛盾。 三、与国外相关法律、法规和标准的关系 原标准修订后标准美国FDA 干燥失重, % 0.2 -- 0.2 挥发物, % 1.0 -- 1.0 苯乙烯, % 0.5 0.15 GPPS:1.0 0.5(接触油脂) HIPS: 0.5 乙苯, % 0.3 0.05 0.3 正己烷提取物，％ 1.5 -- -- 四、标准制定的原则 （一）本标准的修订根据《中华人民共和国食品卫生法》和《中华人民共和国标准化法》及有关法规、规章，按GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》中的原则要求进行编写。 （二）本着新标准尽量与国际接轨的原则，起草小组查阅了大量的国际及发达国家和地区的有
大孔树脂处理方法步骤： 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊） 2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积） 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用 而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。 预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。 大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。 ②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为：将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱，以纯水冲洗至无醇味，再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱，用纯水冲洗至流出液呈中性，最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡，备用。
d大孔吸附树脂说明书 This model paper was revised by LINDA on December 15, 2012.
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），% ≥95 含水量，% 60~75 湿真密度，g/ml ~ 湿视密度，g/ml ~ 比表面，m2/g 480~520 平均孔径，nm 25~28 孔隙率，% 42~46 孔容，ml/g ~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。
3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6．用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7．用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8．树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。 停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 四．树脂中的残留物 由于D101树脂大量用于药物中间体的提取，树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道，D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体，它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂（致孔剂、分散剂）。单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。 D101树脂中残留物有苯乙烯、二乙烯苯、芳烃（烷基苯、茚、萘、乙苯等）、脂肪烃、酯类。它的来源是未完全反应的单体、交联剂、填加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。
聚苯乙烯 分类 聚苯乙烯（PS）包括普通聚苯乙烯，发泡聚苯乙烯（EPS)，高抗冲聚苯乙烯（HIPS）及间规聚苯乙烯（SPS）。普通聚苯乙烯树脂为无毒，无臭，无色的透明 颗粒，似玻璃状脆性材料，其制品具有极高的透明度，透光率可达90%以上，电绝缘性能好，易着色，加工流动性好，刚性好及耐化学腐蚀性好等。普通聚苯乙烯的不足之处在于性脆，冲击强度低，易出现应力开裂，耐热性差及不耐沸水等。 属性 普通聚苯乙烯树脂属无定形高分子聚合物，聚苯乙烯大分子链的侧基为苯环，大体积侧基为苯环的无规排列决定了聚苯乙烯的物理化学性质，如透明度高.刚度大.玻璃化温度高，性脆等。可发性聚苯乙烯为在普通聚苯乙烯中浸渍低沸点的物理发泡剂制成，加工过程中受热发泡，专用于制作泡沫塑料产品。高抗冲聚苯乙烯为苯乙烯和丁二烯的共聚物，丁二烯为分散相，提高了材料的冲击强度，但产品不透明。间规聚苯乙烯为间同结构，采用茂金属催化剂生产，发展的聚苯乙烯新品种，性能好，属于工程塑料。
1839年，德国人第一次从天然树脂中提取出聚苯乙烯。 1930年，BASF开始在德国商业化生产聚苯乙烯。 1934年，Dow开始在美国生产聚苯乙烯。 1954年，Dow开始生产聚苯乙烯泡沫塑料。 特点 PS一般为头尾结构，主链为饱和碳链，侧基为共轭苯环，使分子结构不规整，增 大了分子的刚性，使PS成为非结晶性的线型聚合物。由于苯环存在，PS具有较高的Tg（80～105℃），所以在室温下是透明而坚硬的，由于分子链的刚性，易引起应力开裂。 聚苯乙烯无色透明，能自由着色，相对密度也仅次于PP、PE，具有优异的电性能，特别是高频特性好，次于F-4、PPO。另外，在光稳定性方面仅次于甲基丙烯酸树脂，但抗放射线能力是所有塑料中最强的。聚苯乙烯最重要的特点是熔融时的热稳定性和流动性非常好，所以易成型加工，特别是注射成型容易，适合大量生产。成型收缩率小，成型品尺寸稳定性也好。
大孔吸附树脂介绍及原理 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。 该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置 恒流泵 吸附原理 根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 1）树脂的预处理 预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 2）上样 将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 3）洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 4）再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用
交联聚乙烯绝缘电缆简介 一、产品用途 交联聚乙烯绝缘电缆适用于配电网、工业装置或其他需要大容量用电领域，用于固定敷设在交流50Hz、额定电压6kV～35kV的电力输配电线路上，主要功能是输送电能。 交联聚乙烯绝缘阻燃电缆具有阻止火势在电缆电路蔓延的功能，可避免火灾事故扩大以减少损失，适用于地铁、遂道、高层建筑等电缆敷设密集程度较高的场所。 交联聚乙烯绝缘无卤低烟阻燃电缆具有优良的阻燃性、耐腐蚀性及低烟浓度，是一种环保型产品，适用于地铁、商场、学校等人员密集型场所。 交联聚乙烯绝缘电缆产品结构简单，制造周期短，易于安装和维护，敷设时不受落差限制。 二、产品主要技术特点 交联聚乙烯绝缘电缆采用过氧化物交联的方法，使聚乙烯分子由线型分子结构变为三维网状结构，由热塑性材料变成热固性材料，工作温度从70℃提高到90℃，显著提高电缆的载流能力。交联聚乙烯绝缘电缆具有以下优点： 1. 耐热性能：网状立体结构的XLPE具有十分优异的耐热性能，在300℃以下不会分解及碳化，长期工作温度可达90℃，热寿命可达40年。 2. 绝缘性能：XLPE保持了PE原有的良好绝缘特性，且绝缘电
阻进一步增大。其介质损耗角正切值很小，且受温度影响不大。 3. 机械特性：由于在大分子间建立了新的化学键，XLPE的硬度、刚度、耐磨性和抗冲击性均有提高，从而弥补了PE易受环境应力而龟裂的缺点。 4. 耐化学特性：XLPE具有较强的耐酸碱和耐油性，其燃烧产物主要为水和二氧化碳，对环境的危害较小，满足现代消防安全的要求。 无卤低烟阻燃交联聚乙烯绝缘电缆具有优良的阻燃特性，护套材料不含卤素，能够保证在燃烧时只释放少量的毒性和腐蚀性气体，具有产生烟雾较少等特点，是一种环保型的新产品，同时具有优越的电气性能、耐热性能、耐化学性能、耐环境应力开裂性能、抗老化性能，具有长期的使用寿命。 三、聚乙烯交联原理 聚乙烯（[CH2-CH2]n ，n—重复单元数），是含有碳氢两种元素的高分子化合物，具有线型或支链式分子结构大分子链，常温条件下呈固态形式，在固态形式的聚乙烯中呈晶相和无定型相共存形式。聚乙烯的相对分子量从6万到30万左右。 聚乙烯的电气绝缘性能优良，但因其耐热性能不佳而影响了其用于电缆绝缘的范围。由于在无定型区内分子间相互作用较弱，大多数聚乙烯的熔融温度在140℃左右，在接近聚乙烯熔点时，其机械强度显著下降，并且抗开裂能力也变差。 当线型的大分子链经过化学或物理方法处理后以交联键的形式连接的过程叫做交联或称为“硫化”。经过交联的聚乙烯具有了网型