ASTM名称：B456-95
铜/镍/铬和镍/铬电沉积镀层标准规范
此标准以固定的名称B456发布，名称后面的数字表示最初采用或最后修订的年份，括号里的数字表示最近重新核准的年份，上标（ε）表示最后修订或再次核准的编辑变更。
此标准已通过国防部的应用核准，有关国防部采纳并发布的确切年份参见规范与标准中DOD索引。1．范围
1.1对于那些重要的金属表面以及重要金属表面的防腐保护，此规范涵盖了几种形式与级别的电沉积物与
对应金属或合金的具体要求，这些电沉积物与对应金属或合金包括：钢表面铜镍铬或镍铬镀层、铜和铜合金表面镍铬镀层以及锌合金表面铜镍铬镀层，与希望得到满意保护性能状态相适应的五种镀层级别为：极度恶劣、非常恶劣、恶劣、中度、轻度，这些保护性能的定义和典型例子见附录X1。
1.2以下危险警戒仅适合于试验方法部分此规范中的附录X2，X3及X4中，此标准不声明任何应用中可能
涉及到的有关安全方面的问题，使用前，建立适宜的安全和健康规范并确定规则限度的适用性乃标准使用者的责任。
注释1——ISO标准1456和1457不是必需的，但可作为附加信息的参考。
1．参考文献
2.1 ASTM标准：
B117 操作盐雾试验装置实验
B183 电镀用低碳钢配制实验
B242 电镀用高碳钢配制实验
B252 电镀和电镀层转换锌合金冲模铸造的配制指导
B253 电镀用铝合金的配制指导
B281 用于电镀和电镀层转换时铜和铜基合金的配制实验
B287 醋酸盐雾试验方法
B320 铸铁电镀的配制试验
B368 铜催化醋酸盐雾试验方法
B380 Corrodkote 工艺装饰电沉淀镀层腐蚀试验方法
B487 交叉部分显微镜检测的金属和氧化物镀层厚度的测量方法
B499 通过磁性方法测得的磁性基底金属表面非磁性镀层的厚度测量之试验方法
B504 电量分析法所获金属镀层厚度测量之试验方法
B530 磁性方法所获得的镀层厚度测量之试验方法：磁性与非磁性基底表面电沉积镍镀层
B537 暴露于大气环境中的电镀板的等级实验
B554 非金属基底表面金属镀层厚度测量指导
B568 X射线分光光度计所测镀层厚度试验方法
B571 金属镀层附着力试验方法
B602 金属和无机镀层物的特征取样试验方法
B659 金属和无机镀层厚度测量指导
B697 电沉积金属和无机镀层检测取样计划的选择指导
B762 金属和无机镀层的多种取样方法
B764 同时段多层镍沉积物中单层厚度与电气化学电位测定的试验方法
D1193 试剂水的规格
D3951商业包装惯例
E50 装置、试剂和金属的化学分析安全措施的实验
A.铜、锌和铝基底及它的合金
B.注释3和4，见第6节
2.2 ISO标准
ISO 1456金属镀层——镍铬与铜镍铬的电沉积镀层
ISO 1457金属镀层——铁或钢表面铜镍铬镀层
3.术语
3.1 定义
3.1.1 重要表面——对外观或正常组装位置上物件的适用性而言，通常必需为可见的表面（直接的或映
射的），或因为这些表面而产生组装物件上损坏可见表面的腐蚀性产品，必要时，重要表面应由购买商指定并表明于零件图上或由适当的标记性样本予以提供。
4.分类
4.1 此规范中根据工作条件指定了五种镀层级别,由包含的分类数定义了几种镀层类型
4.2 工作条件数
4.2 1 工作条件数表示相应镀层级别下暴露的严重程度
SC5 极度恶劣
SC4 非常恶劣
SC3 恶劣
SC2 中度
SC1 轻度
4.2.2 相应于多种工作条件数的几种典型工作条件列于附录X1中
4.3 镀层分类数——镀层分类数包括：
4.3.1 基本金属（或合金中主要金属）的化学符号后面加一斜线，不锈钢除外，在这种情况下，表示方
法为SS后面加规定的AISI数再加斜线，即SS463/
4.3.2 铜的化学符号（Cu）（若铜应用其中）
4.3.3 千分尺测得的表示铜镀层的最小厚度数目（若铜被应用）
4.3.4 表示铜沉淀型式的小写字母，（若铜被应用）（见节4.4和节6.3.2）
4.3.5 镍的化学符号（Ni）
4.3.6 千分尺测得的表示镍镀层的最小厚度数目
4.3.7 表示镍沉淀型式的小字母（见4.4节和6.2.4节）
4.3.8 铬的化学符号（Cr）
4.3.9 表示铬沉淀的字母和千分尺测得的最小厚度量（见4.4节和6.2.5节）
4.4 表示分类的符号——镀层分类数中使用下列小写字母以描述镀层类型
a ——酸性池中延展性的铜沉积物
b ——完全光亮条件下单层镍沉积物
p ——需达到完全光亮程度而磨光的暗的或半明亮镍
d ——双层或三层镍镀层
r ——正规（即常规的）铬
mc ——微裂铬
mp ——微孔铬
4.5 完全分类数目的例子——一个由15μm最小量（柔软酸）铜加25μm最小量（双重）镍加0.25μm最小
量（微裂的）铬组成的钢表面镀层所具有的分类数如下：Fe/Cu15a Ni25d Cr mc（见4.3节和6.2节有关符号的说明）
表2：钢表面镍铬镀层
注释1——试验结果表明，有关常规铬的分类数目所描述的镀层系统是否适宜SC4和SC3，这里存有一些疑问
注释2——采购商许可之下，铜可应用于镍之内层位置，但是，它不可用于指定镍层的任何部分的代替者，
B. 工作条件Nos.2中，P或d镍或可被b镍所替代，在工作条件No.1中 mc铬和mp镍或可被r铬所替代
表4：锌合金表面铜镍铬镀层
注释——试验结果表明，如下声明存有一些疑问，有关常规铬的分类数所描述的镀层系统是否适
B.工作条件NOs.2和1中，P或d镍或可被b镍所替代，工作条件NO.1中，mc和mp铬或可被r铬所替代
5.定购信息
5.1 按照此标准定购电镀物品时，购买者必须声明如下信息：
5.1.1 此标准的ASTM名称数
5.1.2 需求的具体镀层的分类数或基底材料和工作条件数表明条件必需的承受能力的程度，如果工作条
件数而不是分类数被提出，那么制造商可免于提供任何形式的与具体工作条件数一致的分类数所指明的镀层物，见表2.3.4或5，一旦要求，制造商必须告知购买者所用镀层的分类数。
5.1.3 表面要求，如明亮，灰暗或光泽的，做为选择购买商必须提供或核准所需表面处理要求或表面处
理范围的样品。
5.1.4 重要表面，应显示于零件图面上，或者，由适当带有标识符的样品提供表示。
（见3.1）
5.1.5 支架重要表面位置或接触标记，这些标识是不可避免的。
（见6.1.1）
表5 ：铜或铜合金表面镍铬镀层
注释——虽然分类数满意于各种工作条件数，对于抗腐蚀性能力而言，系统使用细微不连继铬通常优于使
B. 工作条件Nos.2和1中，P或d镍或可代替b镍，在工作条件NO.1中，mc或mp铬或可替代r铬
5.1.6 非重要表面的缺陷的许可限度
5.1.7 非标准评估的延展度（见
6.4）
5.1.8 腐蚀试验后表面恶化的许可限度（见
6.6.3）
5.1.9 取样方法和容可度（见节7）
5.1.10
6.7节中给定的限度内按照试验方法B764测定的镍层之间电化学电位差异的最小值
5.1.11 粘附力试验——应用的粘附力试验（见
6.3）
6．产品要求
6.1 可视缺陷
6.1.1 电镀物品重要表面不得有明显可见的电镀缺陷，比如砂眼、凹点、粗糙不平、裂纹以及未镀区域，
亦不应有污痕及变色现象，物品上可见的接触印痕是不可避免的，但这些痕迹的位置须由购买商指定，电镀物品必须干净且不应有损伤现象。
6.1.2 基底金属表面的缺陷，如擦伤、孔隙含有的绝缘物、轧制和冲模标记、遮掩部位和裂痕等，或可
影响表面镀层性能，尽管存在最好的电镀实验先例，因此，起因于这种电镀缺陷的电镀者的责任应被排除。
注释2——为尽可减少此类问题的发生，有关基底材料或电镀项目的规范中应说包括合适此类基底材料的条件限度。
6.2 工艺及镀层要求
6.2.1 对于获得满意粘附力和镀层的腐蚀性能而言，适当的准备程序和对基底材料表面的清净是必不可
少的，因此，必需相应于各种电镀基底金属配制好实验所需之物对应各种基底金属。配制的ASTM 实验是有效可用的，见第2节
6.2.2 接下来的操作程序，把将要电镀的零件（或物品）放置入电镀池中，此电镀池要求生成一种由具
体的镀层分类数或者表2、3、4或5中列出的适合具体工作条件数的镀层分类数之一的沉淀物。
6.2.3 铜的类型与沉淀厚度
6.2.3.1铜的类型——由厚度值后面的下列符号来表示铜的类型 a表示包括因铜沉淀而提高测量水准不少
于8%的延伸量的添加剂酸性池中的延展性铜沉淀物。
如果未能达到最小延伸量要求，或者，未达到测量标准要求下的沉淀物，此时，厚度值之后
则没有符号。
6.2.3.2铜沉淀的厚度——随后的化字符号铜（Cu）的数字表示千分尺测得的重要表面位置上铜沉淀的最
小厚度（见3.1节）
6.2.4 镍的类型和沉淀厚度
6.2.4.1镍的类型——镍的类型用位于厚度值之后的下列符号所表示（注释5）
b表示非常明亮条件下的镍沉淀物
p表示要求擦光成完全明亮度的阴暗或半明亮镍，此类镍必须含有少于0.005% 质量比的硫磺（注释3和4），以及不少于8%的延伸量
d表示双层或三层镍镀层，此类镀层体系中的底层必须含有少于0.005%质量比的硫磺（注释4）以及不少于8%的延伸量，顶层必须含有多于0.04%质量比的硫磺（注释3和4）厚度必须不少于总镍厚的10%，而双镀层中的底层厚度必须不少于总镍厚的60%。除钢外，钢必须至少75%，而三层镀层中，底层则应在50%至70%之间，三层中的中间层应含有不少于0.15%质量比的硫磺和不超过总镍厚10%的厚度，这些多镍层镀层要求概括于表1中。
注释3——为表明该用哪一种型式的镍镀液而指定具体硫磺含量，尽管目前还没有简单有效的方法来确定电镀物品上镍沉淀物的硫磺含量，但尤其在配制试验样本时（见附录X3）可使用化学确定之方法。
注释4——对按试验方法B487配制物品的断面磨光和蚀刻，对其作精微检验以识别镍的类型，双层和三层镀层中单层镍厚，以及单层之间的电化联系，也可按试验方法B764通过STEP试验加以测定。
6.2.4.2镍沉淀的厚度——化学符号Ni后面的数字表示千分尺测定的重要表面位置镍沉积物的最小厚度值
（见3.1）
6.2.5 铬的类型和沉淀厚度
6.2.5.1铬的类型——沉淀铬的类型由位于化学符号Cr之后的下列符号来表示： r 表示
常规的（即通常的）铬
mc表示微裂铬，所有重要表面任何方向上超过30裂纹/mm的裂纹，并且肉眼看不见这些裂纹（见6.9节）
mp表示微孔铬，每10000cm2面积上至少包含有10000个微孔，并且肉眼看不到这些微孔（见6.9节）6.2.5.2铬沉淀物的厚度——重要表面铬沉积的最小厚度为0.25μm（见3.1）除了工作条件SC1（见4.2.1）
中最小厚度或可降低至0.13μm外。
表示铬的厚度方法正如其类型一样用相同的符号表示而非铜和镍一样用数字来表示。
6.2.5.3细微不连续镍上电镀铬时，过大的镀厚将在镍厚内起到绝缘微粒间的连接桥梁作用，推荐最大厚
度量为0.5μm
6．3 粘附力——镀层必须对基底金属具足够的粘附力，并且多镀层中单个镀层之间亦必须具足够的粘附力，这些都可用试验方法B571中的方法加以适当的测试，实用中特殊的试验或测试方法应由购买商来指定
6．4 延伸性——在附录X2中给定的试验方法下延伸性必须满足这样一种要求，铜延伸量不少于6.2.3.1节中所陈述的要求量，镍延伸量不少于6.2.4.1节中所陈述的要求量，或许要求更大的延伸量，但必须以采购商和制造商协同一致为前提条件。
6．5 镀层厚度
6.5.1 由镀层分类数表示最少镀层厚度
6.5.2 必须认识到或有超过此规范中所要求的镀层厚度的镀厚需求
6.5.3 必须测定重要表面点上镀层厚度以及其各种镀层，（见3.1节和注释5）
注释5——当涉及具体沉淀厚度的重要表面不易控制时，比如细线、洞、深槽、角的底部及其他类似区域，购买者和制造商必须认识到使用更易接近的表面形成更厚的沉淀或作特殊的导轨架之必要性，特殊轨架可能涉及合适性、辅助性或双电极或绝缘护罩的使用。
表6不锈钢表面镍铬层A，AISI指定类型300及400系列B和铝合金
注释——镍铬电镀前，不锈钢表面及铝基底必须按供应者和便用者协调一致的B254C实验C，B253D指导或
B. 此规范中使用的不锈钢合金数基于AISI系统，此类系统与其它数字系统比如联合数字系统（UNS）或
外部规定具不可互换性。
C. 不锈钢基底预电镀
D. 铝基底预电镀
E. 指定的300或400合金衬片数
6.5.3.1试验方法B504描述的电量分析方法或可用于测量铬的厚度，镍的总厚度以及铜的厚度、STEP试
验、试验方法B764、类同电量分析方法，或可用于估计多镀层中镍的单层厚度。
6.5.3.2试验方法B487所描述的精微的（显微镜的）方法或可用于测量每层镍厚和每层铜厚的厚度
6.5.3.3试验方法B568所描述的X-射线法或可用于测定铜/镍/铬混合镀层的总厚度，而不可测定任何单
层的厚度。
6.5.3.4如果能表明测量的不确定性少于10%或少于6.5.3节中提及的任何可用方法的比例量，或可使用
其它的方法，其它方法概述于指导B659中。
6．6 腐蚀试验
6.6.1镀层物品必须经受一段时期的显示于表7中合适于特殊工作条件数（或与具体分类数相一致的工作
条件数）的腐蚀试验，此试验被详细描述于ASTM规范中。
注释6——催化性腐蚀试验结果与其它介质中腐蚀耐力性之一间没有直接的联系，由于多种因素，比如保护膜的形成、腐蚀进展的影响以及所遭遇条件的相关变化等的影响，因此试验所获得的结果，不能作为所有环境的试验材料腐蚀耐力的直接指导，同时，试验中不同材料的性能不能当作工作条件下这些材料的相对腐蚀耐力的直接指导。
6.6.2相对腐蚀试验方法下物品被处理之后，将得到基底金属腐蚀性或镀层气泡等方面的检验，任何基底
金属腐蚀或镀层砂眼或气泡都可作为拒收的理由，必须懂得观察试验后偶尔散布的微小腐蚀缺陷，通常，“可接受的耐力”意味着这样一种缺陷情况，当被仔细观测时，不属于电镀部件功能影响的重大破坏与损伤表面或其它有害的方面，实验B537给出一种腐蚀等级的确定方法。
6.6.3镀层的表面恶化希望发生于多种型式的镀层试验期间，由采购商具体指定可容许的表面恶化限度。6．7 STEP试验要求
6.7.1按试验方法B764（STEP试验）符合SC5、SC4、和SC3条件下作多镀层中每两个镍层的电化电位差
异测定。
注释7——通常不建构一个容许接受的STEP值，但有关STEP值的范围协议必须取得， STEP值取决于被测量的两个镍层。
半—明亮镍层和明亮镍层之间的STEP电位差值范围是100至200mv。对于所有的镍层组合而言，半—明亮镍层比明亮镍层更高级（阴极的）。明亮镍层之间以及明亮镍层与铬层之间的STEP电位差异存有0至30mv的电位范围，相比于铬前面的镍层，明亮镍层更活跃（阳极的）
6．8 硫磺含量
6.8.1镍沉定物中的硫磺含量必须满足6.2.4.1节和表1中的最大值或最小值要求。
6.8.2附录X3中给出了硫磺测定的方法
6．9 密度及铬的不连继性测量
6.9.1微裂或微孔铬沉淀中裂纹或孔隙的密度必须满足最小值条件，整个重要表面上任何方向上微裂铬必
须超过30条裂纹/mm（300裂纹/cm）整个重要表面上任何方向上微孔铬必须包含有不低于10000孔/10х10平方毫米的量（10000孔/cm2），并且肉眼不可见这些裂纹和孔隙。
表7：对应于每种工作条件数的腐蚀试验
注释1——所谓“中性”盐雾试验，主要因为结果再生性的缺乏A，实验B117通常被怀疑为装饰性镍铬镀层的催化性腐蚀试验，试验被看作仍应用于许多电镀工业的程序中，用以检查相对柔和工作条件下使用的镀层品质，因此，这种试验和满足采购者与制造者之间协议要求的任何使用的建议应该局限于工作条件Nos.2和1指定的镀层范围内
A. “标准盐雾试验——它是一个有效认可的试验吗？”电沉积金属镀层的特征，试验和性能ASTM.STP
197.ASTM1956.P.107
6.9.2附录X4中给出了不连续性测量的方法，见附录4中X4.4关于由腐蚀试验确定活跃腐蚀位置的方法。
7 取样要求
7.1检查一定数量电镀物品所用的取样计划须经采购商与供应商协商一致。
注释8——通常，按照镀层上的要求，随机选取相对较少的物品作为样品加以检查，以此方法来检验成组的镀层物品，基于样品检查之结果要求，待检物品按符合与不符合加以分类，应用统计学原理确定样品的多少与遵从的标准，此过程称为取样检验，三个标准，试验方法B602，指导B697和方法B762包含了镀层取样检验而设计的取样计划。
试验方法B602包含四个取样计划，其中三个用于非破坏性试验，一个用于破坏性试验，买卖双方可以相互协议所用的计划方案，若双方未能达成一致意见，那么，通过试验方法B602确定出所用之计划。
指导B697提供了大量计划并给出了计划选择指导，一旦指导B697被指定，买卖双方则必需协商好所用之计划。
方法B762仅用于有数值限度的镀层要求，比如镀层厚度，试验必须产生一个数值和某些必须满足的统计要求，方法B762包括许多计划并给出满足特殊需求的精确计划的说明，买卖双方可以就计划或所用之计划协商一致，若他们未能达成一致意见，B762可以确定所用之计划。
注释9——当作特征测量的破坏性和非破坏性试验同时存在时，采购者需要声明究竟采用哪一种类型的试验以选择出适当的取样计划，一个试验或许会损坏不重要的镀层区域，或者，尽管损坏了镀层，但试验部件或可通过剥脱和重镀以重新获得，采购者需声明是否采用破坏性试验或非破坏性试验。7．2检查抽样组应该明确为某种同类电镀物品的组合，由同一规格所产生，并由单个供应商在同一时间或同一条件下大致相同时间内电镀，这些多种组合作为认可或拒收的整体来递呈。
7．3如果单独的试验样本用作代表试验被镀物品，那么样本必须在附录X2，X3和X4中呈现出其性质、大小、数量和要求的加工过程，除非有必要加以论证，非破坏性试验制作项目和视觉检验中不得运用单个配制的样本，单个配制样本可或用于包括粘附力，延展性，硫磺含量和不连续数确定的破坏性试验和腐蚀试验等场合。
8．包装
7．1按实验D3951包装好包括转包合同在内的美国政府和军用的电镀部件。
8．关键字
10.1腐蚀、装饰、电镀沉积铬、电镀沉积铜、电镀沉积镍
附录（非强制性信息）
X1各种工作条件数（电镀等级）相应工作条件的定义与实例
X1.1工作条件SC5（极度恶劣）——除了基底材料长期保护要求下的暴露于腐蚀环境的工作条件，很可能包括凹痕、擦伤和磨损磨蚀等损伤情况，例如，某些汽车的外部部件环境条件。
X1.2工作条件SC4（非常恶劣）——除了暴露于腐蚀环境外的很可能包括凹痕，擦伤和磨损磨蚀等损伤的工作条件，例如，汽车外部部件和盐水中船装配所遇之状况。
X1.3工作条件SC3（恶劣）——很可能包括因为雨水或露水或可能强力吸尘装置和盐湖溶液引起的偶尔或频繁的湿暴露状况，例如：门廊和草地设备、自行车和测距仪部件、医院设备和装置所遇之状况。X1.4工作条件SC1（中度）——暴露于室内可能发生的潮湿凝聚的地方，例如：厨房和浴室
X1.5工作条件SC1（轻度）——暴露室内通常温暖、干燥空气中，镀层磨损或磨蚀最少的状况。
X2延伸性试验
注释X2.1——此试验用于保证铜与镍沉淀的类型与6.4节给定定义的一致性
X2.1 试验物件的准备
X2.1.1用下列方法备制一电镀试验条：150mm长，10mm宽和1mm厚
X2.1.1.1把一适当的基底金属片擦亮，金属类似于被电镀的物品，除基底金属为锌合金金属片或软黄铜外，（使用一足够大的金属片使得其能切割沿试验条周边25mm宽的条片），在相同的条件和物品以及
相同的镀池情况下，在金属片擦亮的一边电镀25μm厚铜或镍。
X2.1.1.2用一平剪刀从电镀片上切割试验条，通过仔细的锉和磨加工，至少在电镀的一边的磨圆或切割掉试验条较长的一边。
X2.2程序——电镀边拉紧状态下（在外边）弄弯试验条，通过平衡稳定施压，在11.5mm直径的心轴180°作用下直至试验条两端平行为止，确保弄弯期间试验条和心轴保持接触状态。
X2.3评估——若试验后凸起表面上无完整的裂纹痕迹，则被认为符合8%延伸量的最小量电镀要求，边上小裂纹不属评估之列。
X3电沉积镍中硫磺的测定
以下两种电镀镍中硫磺测定的方法用作6.3.2节所给适当定义的镍沉淀类型一致的试验的使用指导，它代表商业上成功使用的一种方法，它们不是ASTM标准，发布这些方法也不意味着对其它方法的使用以及这些方法的变形使用的排除。
X3.1碘酸盐燃烧滴点电镀镍中总硫磺量
X3.1.1范围——此方法涵盖了质量比为0.005%至0.5%浓度下硫磺的测定形式。
X3.1.2方法概要——样品中硫磺的主要部分是通过感应炉中氧气流的燃烧将硫磺转化为二氧化硫的形式存在的，燃烧期间，SO2二氧化硫被吸入一酸性碘化物淀粉溶液中并用碘酸钾溶液滴定，后者以已知硫磺含量的钢为基底标准化后用于补尝给定装置的性能和每天的硫磺恢复至二氧化硫的百分率的变化量，催化剂与坩锅的补偿被作为半成品。
注释X3.1——通过红外线操测方法使用仪器测量燃烧中获得的二氧化硫量并使用内置计算机累积和显示硫磺的百分率含量。
X3.1.3干涉性——通常情况下，电镀镍中的元素不相互干涉。
X3.1.4装置——实验E50描述了通过直接燃烧的方法以感应热装置来对硫磺的测定（装置NO.13）X3.1.5.1试剂的纯度——各级别的化学试剂应用于所有试验，除非特别指明，所有试剂必须符合美国化学学会试剂分析委员会规范，这些规范是有效可用的，如果最初测定的试剂具有足够高的纯度并且其应用没有降低测定的精确度，那么其它等级亦可使用。
X3.1.5.2水的纯度——除非特别指明，所指水应被理解为符合规范D1193的中性试剂水。
X3.1.5.3盐酸（3+97）——混合容积比分别为3：97的浓缩盐酸（HCI）和水。
X3.1.5.4铁（低硫磺）催化剂——碎片
X3.1.5.5铁（低硫磺）催化剂——粉末
X3.1.5.6碘酸钾，标准溶液A（1毫升=0.02毫克S）——在900毫升水中溶解0.2225克碘酸钾（KIO3）并稀释至1升溶液。
X3.1.5.7碘酸钾，标准溶液B（1毫升=0.02毫克S）——转移200毫升碘酸钾溶液A（1毫升=0.01毫克S）至容量为1升的烧瓶内，稀释并混合。
注释X3.2——硫磺当量基于硫到二氧化硫的完全转化，二氧化硫的硫的恢复或许少于100%，但当温度和氧流率保持不变时，硫的当量是恒定的，通过标准的分析确定实验因子。
X3.1.5.8淀粉碘溶液——在一小的倾口烧杯中放1克溶解的或竹竽淀粉，加2毫升开水，搅拌直至获得一光亮糊为止，然后将混合溶液倒入50毫升的沸水中，冷却，加入1.5克碘化钾（KI）搅拌至其溶解，稀释至100毫升。
X3.1.5.9锡（低硫磺）催化剂，粒状。
X3.1.6标准——用于校准的标准为国家标准协会和正确硫含量的工艺钢。
X3.1.7样品准备
X3.1.7.1准备一试验用的150mm长，100mm宽和1mm厚或其它任意大小便利的冷轧钢板，清洁后浸泡入酸液中，然后用大约7.5μm的附着力镍沉积加以电镀，最后彻底漂洗。光亮的镍或光亮的不锈钢可被作为钢表面镀镍的一种选择。
X3.1.7.2用一包含30克/升氢氧化钠（NaOH）和30克/升磷酸钠（Na3PO4）碱性热滤清器（温度70至80℃）或60克/升任何其它适宜的阳极碱性滤清器对试验板在3V阳极电压下作5至10秒的钝化处理。X3.1.7.3用所代表的电镀物品的试验样本在同样参数及在相同溶液中，覆盖一层25至37μm厚的镍沉淀于钝化试验板上。
X3．1．7．4用手或剪刀或任何其它使试验薄膜迅速分离的方法消除电镀板的边缘膜片。
X3.1.7.5从板上分离后，用水清洗电镀镍膜片以消除盐和污渍，每边用剪刀割去2至3毫米的小片，然后移至100毫升的烧杯中，加水后煮沸，再把烧杯中水倒掉后用甲醇清洗膜片，最后在滤纸上用空气干燥镍片。
如若需要，平均值可加以模仿，相当于其它二者中每个样品重量的1.5倍，如下为程序的步骤：X3.1.10程序
X3.1.10.1在坩埚中加入1克铁片，0.8克铁粉以及0.9克锡，转移适当的样品和镀层重量。
X3.1.10.2打开感应炉电源并使之加热至操作温度，随着氧气流通过吸收容器，使之与盐酸HCI（3+97）（X3.1.5.3）（注释X3.3）填充于预定位置，加入2毫升淀粉溶液至容器中，随着氧气流量调节至
1.0至1.5升/分钟(注释X3.4)，加入指定的KIO3溶液直到被作为终点的蓝色出现为止，重新填满
滴定管中的溶液。
注释X3.3——滴定容器中的溶液于同一点位置处。
注释X3.4——保持调节氧气流速以达单个操作者或设备的要求，但是，对试验样品和标准样品，流速必须相同。
X3.1.10.3装置达到运行温度至少45秒钟后，放置带有基架上样品和加速剂的坩埚，随着氧气流量的调节，抬高坩埚关闭壁炉，打开电源燃烧样品8至10分钟，用KIO3溶液连续滴定以致于尽可能地维持起初的蓝颜色亮度。当初始蓝颜色保持1分钟后即达到终点，此时，记录最后的滴定读数，并通过排气活塞排出滴定容器中的液体。
X3.1.10.4毛坯——通过放置于自动点火坩埚中试验样品所用的同样数量的催化剂来测定毛坯，覆盖物和程序见X3.1.10.3节。
X3.1.11计算——计算碘酸钾中硫磺因子分式如下：
A×B
硫磺因子，克/单位体积=
（C-D）×100
这里：A=所用标准样品的克数
B=标准样品中硫的百分量
C=用于标准样品（注释X3.5）滴定所需的KIO3溶液的毫升数
D=用于毛坯滴定（注释X3.5）所需的KIO3溶液的毫升数
注释X3.5——“直接读数”滴定管中硫磺的可见百分率。
X3.1.11.1计算试验样品中硫磺的百分率公式如下：
（E-D）F
硫磺，质量百分比（%）= ×100
G
这里：E=试验样品滴定所需的KIO3溶液（注释X3。5）毫升
D=毛坯滴定所需的KIO3溶液毫升
F=标准使用(见X3.1.1.11)的KIO3的平均硫磺因子,克/单位体积
G=所用样品量,克
X3.2 通过演变方法测定电镀镍中硫磺量。
X3.2.1范围——此方法涵盖了质量比(%)为0.005至0.2范围内电镀镍中硫化物中硫磺量的测定
X3.2.2方法概要—硫化物中的硫以硫化氢（H2S）的形式存在，此溶剂为含有少量作为催化剂铂的溶液的盐酸（HCI）样品溶剂，硫在接收容器中以硫化锌（ZnS）的形式沉淀下来，然后以标准碘酸钾溶液加以滴定，以碘酸钾（KIO3）的值作为主要标准。
X3.2.3装置
X3.2.3.1装置示意于图X3.1中，它可由No.19/38的外部接头与50毫升长颈烧瓶组合而成，切割与No.19/38内部接头安装的清洗瓶能被切割用于安装50毫升烧瓶，弯曲出口管并通过管道系统使之与6毫米的气体管相连接。
图X3.1 按生成方法X3.2电镀镍薄膜中硫磺的测定装置
X3.2.3.2带阀氮气缸和压力调节器
X3.2.3.310毫升滴定管
X3.2.4试剂
X3.2.4.1试剂纯度——各等级的化学试剂运用于所有试验中，除非特别指明，所有试剂必须符合美国化学协会试剂分析委员会规范要求，这些规范均是有效可行的，如果首先确定为高纯度试剂足以在其使用中不降低测定的精确度，那么，其它等级的试剂亦可运用。
X3.2.4.2水的纯度——除非特别指明，所涉及的水必须是符合规范D1193的中性试剂水。
X3.2.4.3硫酸锌铵溶液——于250毫升水中溶解50克硫酸锌（ZnSO4.7H2O）加入250毫升氢氧化氨（NH4OH）并混合之，然后放入烧瓶中并保留24小时后过滤到一聚乙烯瓶里。
X3.2.4.4六氯酚酸溶液（10克/升）——于40毫升水中溶解0.5克六氯酚酸（H2PT CL6.H2O），加入5毫升盐酸（HCI）并稀释至50毫升
X3.2.4.5盐酸—氯化铂溶液——将500ml稀释盐酸（HCI）溶液加入2.5毫升六氯酚酸溶液并混合之
X3.2.4.6碘酸钾、标准溶液（0.1N）——在180℃温度下干燥碘酸钾（KIO3）晶体1小时，然后在约200毫升水中溶解3.570克碘酸钾（KIO3）后移至容积为1升的烧瓶中，稀释至烧瓶容积量并混合之
X3.2.4.7碘酸钾，标准溶液（0.005N）——用一吸量管把25ml 0.1N的KIO3溶液移至500毫升烧瓶中，然后稀释至烧瓶容积量并混合之
X3.2.4.8淀粉溶液（10g/L）——碘化钾（50 g/L）溶液——加入5毫升水到1g可溶淀粉中并伴随搅拌直至胶糊状形成，此时，加入100毫升沸水，冷却后加入5克碘化钾（KL）搅拌直到碘化钾溶解为止。
X3.2.5样品配制——如X3.1.7节所述配制好样品
X3.2.7.1称大约0.1毫克的指定样品数量并移至50毫化演变烧瓶中。
X3.2.7.2加入20毫升水和3毫升硫酸锌氨溶液至接收烧瓶中。
X3.2.7.3调节热极板使50毫升烧瓶中25毫升水的温度保持在80℃。
X3.2.7.4加入15毫升盐酸（HCI）—六氯酚酸溶液至样品中，组装如图X3.1所示的装置，由经系统流过一轻柔的氮气流
注释X3.6——满意的流速为大约30cm3/min，如果样品快速溶解，那么当氢释放时必须降低流速。
X3.2.7.5继续加热和保持氮气的流动直到样品完全溶解为止，然后持续5分钟（注释X3.6），从演变的上端分离气体传送管，并通过传送管移去接收烧瓶。
注释X3.7——如果适当调节热极板温度和氮气流量，那么整个溶解过程中接收瓶中的溶液将保持呈碱性液，若有必要，可添加硫酸锌铵溶液，但若接收溶液呈现酸性（PH值小于7）样品就废掉。
X3.2.7.6加入1毫升碘化淀粉溶液和5毫升稀释盐酸HCI（1+1）溶液并混合之，立即以10毫升滴定管用标准碘酸钾滴定至最初的兰色，吸入溶液至带有橡皮球管的传输管并沿烧瓶颈部释放溶液以冲净任何可能粘附着的硫化锌，使溶液成旋涡状来冲洗试管的外部，继续滴定直至永久性的兰颜色为止。
X3.2.7.7在50毫升的烧瓶中以下列混合物作毛坯滴定至同样碘——淀粉颜色：20毫升水，3毫升硫酸锌铵，1毫升碘酸淀粉溶液和5毫升稀释盐酸（HCL）溶液
X3.2.8计算——计算硫化物中硫磺的质量百分比公式如下：
（A-B×0.005×0.016）
硫化物硫，质量%= × 100
W
这里：
A=样品滴定所用0.005N KIO3溶液，毫升
B=毛坯所用0.005N KIO3溶液，毫升
W=所用样品，克
X4铬电镀中不连续性的数量测定
X4.1方法原理——在适当控制电位的情况下，（保持足够低以免不活跃铬被激活）铜通过不连续铬沉积于暴露的镍表面而非铬表面。
X4.2 试验片的准备
X4.2.1用绝缘涂料或压力感光带，包括与阴极棒接触的导线遮盖所有不被铬覆盖的边缘，然后，浸入热碱性清洁剂中清洗样品直至其表面不存有水垢，用一软刷轻轻擦洗。随后在去除离子的冷水中彻底漂洗，最后浸入质量比5%的硫酸溶液中。
X4.2.2在阳极0.8V的铜电镀池中清洁样品30秒钟，然后转换至阴极（见图X4.1）大约0.2至0.4V的条件下清洗2分钟（见注释X4.1和X4.2）
（注意——不可超出指定的阳极电压和时间范围之外，因为镍会慢慢溶解或钝化）
电镀池组成——（非临界态）
CuSO4·5H2O 1m（250g/L）
H2 SO4（SpG1.95）0.5m（20~25℃）
温度（室温）
阳极（铜）
相位入口
X4.2.3接下来的铜电镀，小心移动样本，先后漂洗于冷的和热的去离子水中，再用空气干燥，不得在用于计数的孔或裂纹处擦洗样本，部件也不必强行用空气干燥，通过下面的酒清或其他挥发性的水混合试剂，漂洗可加快干燥的进程。
X4.2.4铜沉积物仅位于暴露于铬的非连续处（孔隙和裂纹）的镍下面位置处。
X4.3评估
X4.3.1通过计算已知样本区域内铜沉积结点数或已知长度上裂纹数来估计铬的不连续数，可以通过带有校准刻度盘的目镜的冶金显微镜或样本的典型区域的显微照相等方法从而更易获得上述测定之结果。
（见X4.4节有关活性测定的指导：铬层中的腐蚀点位置）
X4.3.2作为孔隙率的可靠指示，阴极时测量或记录电流，或两者同时进行，如果阴极时电流低（<1mA/cm2）那么，孔隙率就低，快速增加电流（ΔI/Δt=1~2mA/min）最后的高电流（2~4mA/cm2）即表示高孔隙率，作一条带图以对试验电流做永久性记录，经验表明，表示I-t关系的周期性验证，铜沉积结节数呈下降趋势，通常，定性视觉检查（精微地）就足以满足要求了。
注释X4.1——精确的电位取决于阴阳两极之间的间距，若8—10cm间距，0.2V电压通常可获得满意的沉淀量，随着间距增加，电位可增加至0.4V。
注释X4.2——清洁后，必需加以铬的阳极处理，电镀时间可在1至5分钟范围内变化，2分钟被认为是最佳时间选择，对非常多孔铬，更多的时间将产生沉积结节熔合的危险，由此带来孔（结节）计算的不确定性。
R2 + R3 S-1=DPDT开关
E A = 位置1——阴极
R1 + R2 + R3位置2——阳极
R3
E C = 注意：可用2频道条带图表记录器什代替电流
R1 + R2 + R3表及电压表
图X4.1铜沉积测试孔隙率期间极性与电压便利控制转换装置简图
X4.3.3预防措施——阴极不得超过0.6V电压，高阴极电位将激活局部铬，由此产生虚高的结节点数，若怀疑此情形，则可通过薄纱品轻轻擦拭掉铜加以验证，若铜粘附于样本上，则可能是阴极电位太高所致，内孔被铬上面的沉积物铜替代了。
X4.4通过腐蚀试验确定活跃的腐蚀点
X4.4.1试验前，必须清洗部件以消除水滴，氧化镁、温水和肥皂或溶剂以及这些物品的组合，都可作为清洗剂之用。
X4.4.2为得到活跃的腐蚀点位置，与要求的工作条件和厚度规格的腐蚀程度相一致的部件作CASS暴露数小时，CASS试验后，温水中漂洗部件以消除盐层，如果部件含有腐蚀性污垢物，则可在温水中用一轻海绵擦洗但不得用任何导致部件磨损的方法清洗部件，使用空气或甲醇类溶剂干燥后，应在放大率为100倍至200倍的条件下检验部件并测定活跃孔的大小和密度，侵蚀的孔点明显地大于未侵蚀的点并具更黑更粗糙的组织，通过应用已知放大倍数的照相方法，可计算出活跃孔点数和单位面积的活跃点数，在所有重要表面和电流密度处以相同放大率采取不同照相术来记录腐蚀后孔的密度和大小的差异，作为指导，活跃位置的平均直径不得超过0.032mm（0.00125英寸），最大单个点不得超过0.0635mm（0.0025英寸），比较已知的孔密度图表可测定每平方厘米点数量。
X4.4.3尽管必需建立的活跃腐蚀点与作为测量的开始点之间的互为关系仍未引入，但是，似乎对于给定的电流密度和沉淀系统而言，腐蚀前的孔数量和CASS试验后活跃腐蚀点数之间存有某种关联，一旦在给定装置下此种关联即被建立起来，仅仅100X至200X倍率的部件的观察或许非异质性地指示部件腐蚀后的工作性能，没有明确测定需要的活跃腐蚀点数，数量在某种程度上取决于下列参数的大小：腐蚀前后的孔、沉淀系统的厚度和电位，以及要求的基底金属腐蚀与CASS污染之间的替换性等。
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