V10型自动水份测定仪使用说明书
目录
一、V10型自动水份测定仪基本操作流程………………… 3
二、注意事项…………………………………………...…….4
三、概述………………………………………………………5
四、仪器原理及基本结构……………………………………7
五、按键功能简介…………………………………………...10
六 、性能参数………………………………………………...12
七 、安装调试……………………………………………….13
八 、计算方法………………………………………………..20
九 、故障分析与排除………………………………………. 21
一 V10型自动水份测定仪基本操作流程
1. 按说明书要求连接好水份测定仪；
2. 开启电源；
3. 根据实际操作需要设置参数；
4. 按“确认”键，系统根据设置自行排空，直至管道中没气泡及试剂均匀；
5. 按“检测”键，系统根据设置自行加溶剂、搅拌、滴定，直至空白滴定完成；
6. 称取适量水标样加入反应杯中，输入水标准样品量M标，按“确认”键，待搅拌均匀后。按“检测”键滴至终点报警，按“确认”键系统自行计算水当量，再按“确认”键进入输入“测定样品量M样”界面；
7. 称取样品（最好其含水量与标样含水量相近）加入反应杯中，输入测定样品量M样，按“确认”键，待搅拌均匀后。按“检测”键，系统根据设置（低水量样品，滴定速度要设置成“中”或“慢”）自行滴定至终点，并计算水含量“X=”，按“确认”键，系统返回“分析”界面；
8. 测定完毕或废液过多，将排液管插入废夜中，按“排液”键排出废夜，并注入新溶剂；
二 注意事项
1. 使用化学品和溶剂时，请遵照制造商的使用指导和通用的实验室安全规范；
2. 所有的卡尔费休试剂都是易燃并具毒性（如皮肤不慎接触了卡尔费休试剂，请立即用大量的水冲洗）；
3. 滴定头必须浸入溶剂中，以防试剂干结堵塞，造成系统泄漏；
4. 费液过多时，应立即更换；
5. 如仪器出现故障，需请专业人员检修，务勿随便拆卸，以免造成损坏；
三 概 述：
V10型自动水份测定仪系本公司研究新成果，在测试技术指标及性能上属国内领先水平。本仪器可根据实测（V标、V样）及实称（M标、M样）自动计算水含量，并可配置微型打印机。
1. 主要用途和适用范围
容量滴定卡尔费休法，是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一，最为准确的方法，已成为目前国际上通用
的分析方法。V10型自动水份测定仪是一种
采用卡尔费休容量滴定法测定水含量的完善的自动分析系统，是一种很适用的常规分析仪器。
该仪器原则上可用于药物、有机化工、无机化工、石油化工、化肥、农药、染料、食品、饮料、表面活性剂、化装品、纤维等对象中所含水分的测定。由于被测物的特性各异，因此，在实际测定时应选用能将被测物溶解的溶剂。
2. 产品特点
全封闭管路：采用全封闭管路系统，以填充硅胶的干燥管防止大气中水分的渗入和消除卡尔费休中有毒气体的逸出，保障人员健康。
操作方便：○1电磁阀自动即时切换管路通道；○2自行计算水含量并可打印测定结果。
测试准确：程序根据电极极化电压自动控制滴定速度，分辨率为0.01ml。
3. 使用环境
温 度： 10~30℃
相对湿度：≤75%
电源电压：220V±10% 接地必须良好 频率：50Hz
仪器应置于平稳工作台上，应避免强光照射。
4. 对环境的影响
测定的废液含有有害物质，必须遵照环保要求进行处理，以免对环境造成不良影响。
四 仪器原理及基本结构
4.1.基本原理
卡尔费休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时需一定量的水参加反应，反应式为：
I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5NHI+C5H5NSO3
C5H5NSO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3
第一步反应是与水作用，第二步反应是使第一步的生成物砒啶三氧化硫络合物与甲醇反应，以促进第一步反应往正方向进行。
滴定过程由两端加上电流的双铂电极跟踪，从极化的双铂电极所得到的电压信号来控制滴定。当溶液中只有碘化物存在时，溶液电压很大，而当达到滴定终点时（水反应完全），溶液中游离碘存在，溶液电压骤减，此时根据所消耗的卡尔费休试剂量即可计算出样品中的含水量。
4.2.主要部件及作用
4.2.1计量部件
计量部件由计量管、活塞、直线驱动电机等组件组成。
作用：用于将试剂瓶中的卡尔费休试剂取入系统和精密计量滴定。
工作原理：通过直线驱动电机上下可逆运动使活塞向上或向下活动，来实现其作用。
结构特点：1.直线驱动电机上下移动直接推动活塞来计量，计量精度高（减少中间过程带来的误差），简单方便；2.计量管内径均匀并精密抛光，活塞与计量管良好的配合，使系统既然密封不漏又能上下移动。
4.2.2电磁阀部件
电磁阀部件由电磁阀、三通固定件等组件组成
作用：自动切换管路的通道，来实现卡尔费休试剂的流向。
工作原理：通过电平的切换来实现自动切换通道功能。
结构特点：1.程序控制电磁阀用来切换通道简单迅速；2.三通固定件安装方便。
4.2.3反应杯部件
反应杯部件由反应杯、滴定管、电极及搅拌系统
等组件组成。
作用：在反应杯中对被搅拌后溶解于溶剂中的被测样品进行滴定反应，并由电极的极化电压通过程序控制反应终点。
工作原理：由程序控制搅拌电机使水分与加入的卡尔费休试剂充分反应，通过电极来及时反映极化电压，从而保证反应结果的准确无误。
结构特点：搅拌系统能对搅拌速度进行无级调速，确保充分反应。
4.24显示部件
显示部件由显示屏、薄膜按键等组件组成。
作用：显示屏显示信息数据界面（图象、数据等）；薄膜按键输入数据及功能控制开关等。
特点：可以方便输入数据，并显示。
4.2.5进、排液部件
进、排液部件由电动泵、试剂瓶支架、电源连接线等组件组成。
作用：进液泵将溶剂注入反应杯；排液泵将废液压入废液瓶；试剂瓶支架放置试剂瓶；电源连接线与主机相连并给泵供电。
工作原理：进液泵对溶剂瓶系统产生正压，将溶剂压入反应杯；排液泵对反应杯系统产生正压，将废液压出反应杯。
结构特点：1.整个部件与主机协调；2.程序自动控制进溶剂；
4.2.6打印机部件
打印机部件由打印机、连接线、RS232打印接口、电源等组件组成（用户根据需要选配）。
作用：仪器反应过程中试剂消耗数据自动采集，通过按键输入信息数据（标样质量M标、样品质量M样）自动进行计算，显示并可查询测定结果。
结构特点：仪器自动存储并计算（水当量F值，水份含量X值），得到最终测定结果。
五 按键功能简介
数字键：
[0]，[1]，[2]，[3]，[4]，[5]，[6]，[7]，[8]，[9]
功能：输入（日期、M样等）信息数据
方向键：
[↑]，[↓]，[←]，[→]
功能：上下移动光标并显示当前光标所在位置
功能键：
[搅拌]，[进液]，[排液]，[检测]，[＋]，[－]
功能：
搅拌：电机搅拌及停止键。处于停止状态按此键搅拌，搅拌指示灯亮；处于搅拌状态按此键停止，搅拌指示灯灭；处于滴定（检测）状态按此键无效。
进液：泵压入溶剂及停止键。处于停止状态按此键压入溶剂，进液指示灯亮；处于压入状态按此键停止，进液指示灯灭。
排液：泵排出废液及停止键。处于停止状态按此键排出废液，排液指示灯亮；处于排出状态按此键停止，排液指示灯灭。
检测：检测（滴定）及停止键。处于停止状态按此键开始滴定；处于滴定状态按此键停止。
＋ ：搅拌状态按此键增加搅拌速度；停止状态按此键无效。
－ ：搅拌状态按此键降低搅拌速度；停止状态按此键无效。
常用键：
[确认]，[返回]
功
能：
确认：输入数据时，按此键保存；水份滴定中，按此键进行下一步；打印数
据时，按此键打印。
返回：处于分析状态时，按下此键返回分析主界面；处于设置状态时，按下此键返回设置主界面；处于查询状态时，按下此键返回查询主界面。
六 性能参数
6.1主要性能
可带打印输出
液晶显示（图象、汉字等）
电磁搅拌器可调速
电磁阀即时切换管道
整个操作由程序控制
直线驱动电机准确无误推动活塞
卡尔费休容量法水分测定原理
双铂电极极化电压测量滴定终点
电动泵控制溶剂注入与废液排出
可使用所有标准的砒啶或无砒啶试剂
与标准试剂瓶和溶剂瓶方便连接的专用瓶接头
6.2主要参数
分辨率 ： 0.01ml
测量范围： 0.001%-100%含水量
滴定容量允差： ±0.3%
计量管标准总容量： 18ml
七 安装调试
7.1.1安装程序
仪器安放平稳后，按下程序进行仪器管路连接：
1.在三只瓶接头上的干燥管及反应杯上的干燥管中加入干燥剂（变色硅胶），并分别拧上干燥管盖（干燥管盖须拧紧）。
2.将标有“溶剂”的瓶接头拧到溶剂瓶上，拧紧；将标有“试剂”的瓶接头拧到卡尔费休试剂瓶上，拧紧；将标有“废液”的瓶接头拧到废液瓶上，拧紧。
3.将三通固定件标有“试剂”字样接头与计量管上接头相连，拧紧；将三通固定件标有“试剂1”字样接头与标有“试剂” 字样的瓶接头上带有红色套管的导管相连，拧紧；将三通固定件标有“试剂2”字样接头与反应杯靠电极的接头相连，并将导管端部滴定头插入接近反应杯底部（注意：滴定头最好比电极双铂探头要略底，不要放的太近），拧紧；
4.将溶剂瓶干燥管上的导管的另一端插入泵部件标有“进夜泵”字样的接头内，并将接头连同黑色O形圈拧紧。
5.反应杯干燥管上的导管的另一端插入泵部件上贴有“排液泵”字样的接头内，并将接头连同黑色O形圈拧紧。
6.将反应杯盖上左边的导管的一端插入溶剂瓶接头上的管接头孔中，并使导管端部插入，并接近溶剂瓶底部，将管接头连同O形圈与瓶接头拧紧。
7.将反应杯盖上左边的导管的另一端插入废液瓶接头上的管接头孔中，并将管接头连同O形圈与瓶接头拧紧。
8.将泵部件与主机用连接线插好；将电极带双铂探头端插入反应杯中，插紧，另一端与主机标有“电极插口”字样相连。
7.1.2注意事项
1.所有的接头均有O形圈，在管路连接前请检查（如发现遗缺应补上）。
2.安装时提到的“拧紧”是不漏气就行，并不要求很紧，“稍微带紧”就行。
3.
三通固定件内有“台阶”，导管要插入“台阶”，以免密封不好。
4.电极与反应杯连接处要尽量压紧，以免空气
进入反应杯。
7.2调试前检查及使用中的安全保护
7.2.1调试前检查
1.检查仪器各管路是否正常连接；
○1.各接头是否按要求拧紧。
○2.试剂瓶及溶剂瓶中软管是否插入试剂和溶剂内。
○3..反应杯排液管在不排液时应拨离液面。
○4.反应杯进液管端进液时应尽量靠近反应杯底。
2.检查电极插头是否插入“电极插口”插座；
3.检查仪器电源插座是否插好，并开启电源；
○1.屏是否点亮正常。
○2.按“搅拌”键，搅拌指示灯是否亮，是否能搅拌，并能调节快慢。
○3.按“进液”键 ，进液指示灯亮，是否能注入溶剂。
○4.按“排液”键 ，排液指示灯亮，是否能排出溶液。
○5.若有打印系统，进入查询界面，按“打印确认”键，看是否能打印。
4.对卡尔费休试剂的要求；
本仪器采用经典的卡尔费休试剂，同样也可以采用更新型的卡尔费休试剂，包括含砒啶和无砒啶卡尔费休试剂。
由于无砒啶卡尔费休试剂与水的反应速度较快，滴定时间较短，且较含砒啶卡尔费休试剂不易产生结晶，最好采用无砒啶卡尔费休试剂滴定。
卡尔费休试剂性质不稳定，随放置时间增加而溶度下降，最好选用新鲜的卡尔费休试剂.含水量高的样品使用水当量F要大，含水量低的样品配用水当量F要小。
卡尔费休试剂见光易发生光学反应，最好置于棕色试剂瓶中，密封，放置冷暗处，使用时应避免光线直射。
5.对溶剂要求；
使用的溶剂所含水量尽量低，否则空白滴定会持续太长且浪费卡尔费休试剂。
6. 样品量要求；
样品的最佳含水量是10mg，一般来说，样品量大测定的准确度高。
7. 对标定样品要求；
水标准样品一般可使用纯水、水-甲醇标准溶液、酒石酸钠，其适合的取样量可参考下表：
水标准样品 取样量 含水量
水 0.005-0.05g（5-50ul） 微量进样器
0.02-0.05g 称量 100%
水-甲醇标准溶液 1-10ml 注射器进样 0.5%
酒石酸钠 0.03-0.3g 称量 15.66%
8.被测样品要求；
液体样品 1. 溶解于甲醇中的样品；
2. 对于不易溶解的样品要加入合适的溶剂
固体样品 1. 能溶解于甲醇或溶解适当溶剂的样品
2.对于溶解很慢的样品，应增加搅拌时间
注意：与卡尔费休试剂组分（碘、二氧化硫、甲醇）发生反应的样品要选用其他方法测定。
7.2.2 使用中的安全保护
1.使用中，务必确保系统全密封。
2.卡尔费休试剂高度可燃溶液，使用场所严禁火种。
3.卡尔费休对人体有害，使用中应避免与皮肤接触。
4.
废夜必须经过稀释，按环保要求处理。
7.3调试及注意事项
1.仪器接上
电源，开启电源开关（若有打印机，与主机打印接口连好，并插好电源变压器插头）；
2.根据时间操作设置参数；
按光标“←”或“→”键移到“设置”字样，按“确认”键，进入设置界面。
○1. 按“↑”或“↓”键到“日期”（时间）这行，核对，若不对，进行设置（按“确认”键，输入数据，再按“确认”键设置完毕并退出）；
○2. 按“↑”或“↓”键到“模式”这行，根据实际情况，选择（按“确认”键，“↑”或“↓”键进行选择，再按“确认”键选择完毕并退出）“自动”或“手动”。
○3. 按“↑”或“↓”键到“批号”这行，根据实际进行设置。
○4. “F值”不用设置，若刚做完，又同一瓶卡尔费休试剂，系统自行存储，可以省去标定，“标定次数”设置为0；若不是上一种情况，“标定次数”根据实际（一般一到三次）设置。
○5. 按“↑”或“↓”键到“溶剂量”这行，根据实际进行设置。
○6. 按“↑”或“↓”键到“排空次数”这行，根据实际（一般三次就行）进行设置。
○7. 按“↑”或“↓”键到“搅拌速度”这行，根据实际（溶剂量越多，搅拌速度相应要稍调快一点）进行设置。
○8. 按“↑”或“↓”键到“滴定速度”这行，根据实际情况，选择 “快”、“中”或“慢”。
3.按光标“←”或“→”键移到“分析”字样，按“确认”键，系统根据设置的排空次数进行排空；若排完后还有气泡，按“返回”键重新排空，直到没气泡为止（注意：有气泡带来计量误差，给结果带来计算误差）；
4.按“检测”键，系统根据设置自行加溶剂（注意：加溶剂过程中，排液管端始终要离开液面），进液过程中，进液指示灯亮，然后自行搅拌（注意：有时我们还要根据实际情况，稍微调整一下，溶剂要适量 [ 适量是指足以溶解被测样品的量，太多溶剂浪费试剂，又浪费时间 ] ，搅拌速度要适当 [ 适当是指搅拌时观察到小的涡流；搅拌太慢，滴定会太慢且不充分，可能过量滴定；太快，溶液中有气泡，导致错误的测量值。 ] ，以达到最佳效果），搅拌过程中，搅拌指示灯亮，开始空白滴定；
5.待空白滴定完成后，称取适量（一般取10mg标准水）水标样M标迅速加入反应杯中，输入标准水样品量M标，按“确认”键，待搅拌均匀后；若“标定次数”不为0，进入“水当量测定”界面。按“检测”键，开始滴定，直至终点报警，按“确认”键系统自行计算水当量F值，按“确认”键显示F值，再次按“确认
”键进入“输入测定样品量M样”界面；若“标定次数”为0，系统默认F值为上一次的F值，直接进入“输入测定样
品量M样”界面；
6. 称取适量（样品含水量与标定样品含水量接近为宜）水样品M样迅速加入反应杯中，输入测定样品量M样，按“确认”键，待搅拌均匀后；按“检测”键，开始滴定，直至终点报警，按“确认”键系统自行计算水含量X值，并显示X值，再次按“确认”键返回“分析”主界面；
7.测定完毕或废液过多，将排液管插入废液中，按“排液”键排出废掖（注意：排液过程中，进液管端离开液面），并注入适量（注意：适量是指滴定头能浸泡在溶剂里）新溶剂。
八 计算方法
1.水当量F值
M标
F值= ————— mg/ml
V标
其中
M标：加入标准样品中水的质量
V标：加入标准水样品所消耗的卡尔费休试剂量
2.水含量X
M样
X = ————— ×F值×100%
V样
其中
M样：加入待测样品的质量
V样：加入待测样品所消耗的卡尔费休试剂量
九 故障分析与排除
故障现象 原因分析及排除方法
开启电源开关，显示屏不亮 1.保险丝熔断 ------更换保险丝
2.线路板5V电源未接通 ------接通5V电源
3.显示屏电源线断 ------接通屏电源线
4.显示屏被损坏 ------更换显示屏
按“分析”键，活塞不动作 1.线路板24V电源未接通 ------接通24V电源
2.驱动器接线松 -------连接好线路
3.电机损坏 -------更换电机
按“分析”键，
活塞下行，试剂未吸入 1.导管未插入试剂中 -------将导管插入试剂中
2.试剂管堵塞 -------排除堵塞物
3.计量管上接头泄漏 -------将接头拧紧
4.计量管接头O型圈损坏 -------换O型圈并拧紧
5.三通固定件接头泄漏 --------将接头拧紧
6.三通固定件O型圈坏 --------换O型圈并拧紧
7.电磁阀接头泄漏 --------将接头拧紧
8.电磁阀O型圈损坏 --------换O型圈并拧紧
9.电磁阀坏 --------换电磁阀
按“检测”键，活塞上行，试剂未滴出，无异味 1.滴定头堵 --------立即停机，更换（疏通）滴定头
按“检测”键，活塞上行，
试剂未滴出，有臭味逸出 1.三通固定件接头泄漏 --------将接头拧紧
2.三通固定件O型圈坏 --------换O型圈并拧紧
3.电磁阀接头泄漏 --------将接头拧紧
4.电磁阀O型圈损坏 --------换O型圈并拧紧
5.电磁阀坏 --------换电磁阀
按“进液”键，溶剂未注入 1.泵不工作 --------检查接头松动
2.导管与泵连接泄漏 --------拧紧接头
3.
导管与泵O型圈损坏 --------换O型圈并拧紧
4.溶剂瓶接头泄漏 --------拧紧接头
5.
溶剂瓶O型圈损坏 --------换O型圈并拧紧
6.导管未插入溶剂中 -------将导管插入溶剂中
按“排液”键，废液未排出 1.泵不工作 --------检查接头松动
2.导管与泵连接泄漏 --------拧紧接头
3.导管与泵O型圈损坏 --------换O型圈并拧紧
4.反应杯系统密封不好 --------检查反应杯系统
5.导管未插入废液中 -------将导管插入废液中
按“搅拌”键，电机不动作 1.启动电压不够 -------增加搅拌速度
样品滴定持续时间过长 1.样品含水量高 ---------减少进样量
2.样品溶解较慢 --------选择合适溶剂或减少进样量和增加搅拌时间
3.溶剂选择不对 ---------选择合适溶剂
故障现象 原因分析及排除方法
到不了滴定终点 1.电极插头未接触好 --------重新插好
2.线路板检测部分坏 --------更换线路板
3.电极损坏 --------更换电极
4.样品中水份过多 --------减少进样量
5.副反应消耗过多试剂 --------选择合适溶剂
滴定很快即到终点 1.样品含水量极低 --------增加进样量
2.滴定速度设置不当 --------重新设置滴定速度
3.卡尔费休试剂反应过慢 --------更换新鲜卡尔费休试剂
4.样品溶解较慢 --------选择合适溶剂
未滴定自动显示终点 1.电极短路 --------更换电极
2.卡尔费休试剂过量 --------更换或加入溶剂
空白滴定时间持续过长 1.溶剂中含水量很高 --------更换溶剂或溶剂脱水
2.反应杯系统密封不好 --------检查反应杯系统
3.卡尔费休试剂失效 --------更换新鲜卡尔费休试剂
4.前样品残留 --------去除残留，更换新溶剂
5.干燥剂失效 --------更换干燥剂
6.反应杯系统吸附水释放 --------除去吸附水
7.滴定速度选择不当 --------重新设置滴定速度
维修注意事项：
1. 拆开主机时，务必拔出后侧板上所有的插头及接口。
2. 直线步进电机接线有方向（正确运行：开机后按“确认”键，电机向下运行，碰到微动开关后向上运行。发现不对，立即按“返回”键）不能随意拆卸，以免活塞顶脱注射器。