基础化学综合实验之三乳化石蜡的制备
班级
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学号
指导教师
目录
一、前言…………………………………………………………………
二、原理…………………………………………………………………
三、仪器与药品…………………………………………………………
四、实验流程及方法……………………………………………………
1、实验流程图……………………………………………………………
2、样品配方………………………………………………………………
3、操作条件………………………………………………………………
五、结果与讨论…………………………………………………………
1、实验结果………………………………………………………………
2、成功或失败的原因及经验……………………………………………
3、影响乳状液稳定性的因素……………………………………………
六、结论…………………………………………………………………
七、参考文献……………………………………………………………
八、实验总结……………………………………………………………
前言
蜡是重要的化工原料，从表1中我们可看出其在化工、建材、造纸、皮革、农业、医药等行业有广泛用途。蜡在常温下是固体，其最多的使用形式是乳化蜡。乳化蜡是一种在乳化剂作用下，将蜡以微小颗粒分散在水中的乳白色流体，属水包油型乳状液。乳状液是由两种或两种以上不互溶或部分互溶的液体形成的分散系统，与乳化技术在食品、建筑、医药、石油化工、农业、炸药、化妆品、洗涤液、高分子材料等诸多领域都有广泛的应用。
从2O世纪5O年代开始美国便开展了乳化蜡的研究与应用开发工作，美国Mobil已开发100多个品种的乳化蜡产品，生产和应用都有相当规模。Mobil公司生产的乳化蜡具有粒径小、乳液稳定、使用方便、使用效果好等优点，应用广泛；日本精蜡株式会社也形成了多种系列乳化蜡产品。随着纳米科技的发展，把纳米技术引入乳化蜡的制备将成为趋势，各行业对蜡的需求已向多种类、精细化方向发展。纳米蜡乳液体系为自动形成的热力学稳定体系，实现蜡的自乳化，创新性制备少乳化剂的纳米蜡乳液，其具有颗粒小而均匀、成膜性好、成膜致密、干扰性表面活性剂少，表面光洁、光泽度好、耐水性以及使用经济方便安全等特点，比普通乳化蜡具有更强的适用性，应用范围更广，是普通乳化蜡的替代产品。目前，国外对乳化蜡的应用领域的研究不断深入，乳化蜡的生产已经有相当成熟的工艺，品种不断增多。
我国具有丰富的石蜡资源基础，但乳化蜡的研制起步较晚，因此，开发功能强、附加值高的乳化蜡产品是将我国石蜡推向国际市场亟待解决的问题。
本次实验我们分别采用了转相乳化法和界面复合物生成法制备乳化石蜡。根据乳化剂的复配原则及HLB值的计算，我们掌握了制备乳状液的乳化技术。此外，我们还了解了乳化石蜡的质量测试方法。
表 1
来源种类性能及用途
植物蜡
天然木蜡用于实木养护(清洁，滋润，保护，上光) 小烛树蜡
主要用于含有巴西棕榈蜡、石蜡和其他蜡质的
配方中作为掺合剂，也用于擦光剂、油漆、油
墨、防水剂和复写纸
巴西棕榈蜡
光泽性、良好的乳化性、附着性、摩擦性、离
型性、滑性及粘度硬度的调整性，是世界上适
用性最为广泛的天然蜡之一
霍霍巴油
应用于化妆品制造业；高科技领域专用的润滑
油；用于磁记忆媒体的润滑剂及电池和线圈的
绝缘剂；用以治疗癌症、高血压、冠心病等，
还可作为青霉素生产的消沫剂及超级抗菌剂
动物蜡
蜂蜡
应用于化妆品制造业，美容用品，蜡烛加工业
中；在医药工业中可用于制造牙科铸造蜡、基
托蜡、粘蜡、药丸的外壳；在食品工业中作为
食品的涂料；在农业及畜牧业作为果树接木蜡
和害虫粘着剂；在养蜂业上可制造巢础、蜡碗；
用于生产地板蜡、上光蜡、蜡笔、熨烫用蜡以
及民间的蜡染工艺中
虫白蜡止血；生肌；定痛
羊毛蜡
具有油包水型乳化能力，高温下稳定，具有较
好的保湿性能；增加油包水型及水包油型乳液
中油相粘度的作用；能改善蜡混合物的均匀性
及分散性；用于制造护肤化妆品膏霜及乳液
等，也用于皮革润饰剂、上光剂及用于制造蜡
笔、地板蜡等
鲸蜡用于制药膏和化妆品等
矿物蜡褐煤蜡
用作价格昂贵的天然动植物蜡的代用品和补
充品，如用于制复写纸、皮鞋油、地板蜡、上
光蜡、金属擦光剂等，也用于熔模精密铸造用
的中温模料以及皮革整理、电气绝缘等方面
地蜡
用于食品、药品等包装、金属防锈和印刷业上；
加入棉纱后，可使纺织品柔软、光滑而又有弹
性；还可以制得洗涤剂、乳化剂、分散剂、增
塑剂、润滑脂等
石油蜡微晶蜡有很好的吸油性能，可和多种溶剂、蜡类形成稳定、均匀的膏体，并有乳化性，可以作为鞋油、汽车蜡、抛光蜡、地板蜡、上光蜡、中药丸、保护剂、蜡烛、蜡制玩具、齿科材料以及化妆品等加工助剂
合成蜡通常是由碳水化合物合成
原理
乳状液是高度分散的多相系统，由于它有巨大的界面，因而系统能量较高，在热力学上是不稳定的。为使乳状液在一定时间内稳定存在，需要加入第三种组分—乳化剂，以降低系统的界面能。
在乳化作用中，乳化剂必须能吸附或富集在两相的界面上，使界面张力降低；必须赋予粒子以电荷，使粒子间产生静电排斥力，或在粒子周围形成一层稳定的、黏度特别高的保护膜。对于表面活性剂型的乳化剂，亲水亲油平衡值（HLB）和相转变温度（PIT）均有一定的参考价值。在生产中选择较理想的乳化剂必须考虑其技术效果，即用量少、体系稳定等，还要注意其经济效果，即价格低廉、来源方便等。而在食品工业、医药工业、纺织工业等领域应注意其特殊要求。
制备乳状液的方法有两种：分散法和凝聚法，实验室少量制备乳状液时通常选用前者。常用乳化工艺有：转相乳化法、D相乳化法、转相温度乳化法、自然乳化分散法、瞬间成皂乳化法、界面复合物生成法。此次实验采用的是转相乳化法和界面复合物生成法。
转相乳化法将乳化剂先溶于油中加热，在剧烈搅拌下慢慢加入温水，加入的水开始以细小的粒子分散在油中，是W/O型乳状液，再继续加水，随着水的增加，乳状液变稠，最后转相变成O/W型乳状液。也可将乳化剂直接加于水中，在剧烈搅拌下将油加入，可直接得到O/W型乳状液。
界面复合物生成法在油相中加入一种易溶于油的乳化剂，在水相中加入一种易溶于水的乳化剂。当油和水相互混合，并剧烈搅拌时，两种乳化剂在界面上相互作用并形成稳定的复合物。
评价乳状液质量的技术指标有：外观、颗粒及粒径分布、浓度、黏度、pH 稳定性、机械稳定性、耐热稳定性、冻融稳定性、ζ电位等。
检测方法有：稀释法、静置分离法、离心分离法、光学显微镜观察法（稀释50倍）、电泳法等。
仪器与药品
1.仪器
JJ-1型定时电动搅拌器江苏金坛市金城国胜实验仪器厂
JJ-1电动搅拌器江苏金坛市金城国胜实验仪器厂
KDM型调温电热套山东鄄城永兴仪器厂
升降台河北黄骅市亚龙仪器仪表有限公司
JYT-5架盘药物天平（0.5g）上海医用激光仪器厂
JDL-50B离心机上海安亭科学仪器厂
XSP-2C光学显微镜
烧杯（250ml、100ml）、玻璃棒、温度计、吊瓶、注射器、勺、平铲
2.药品
58#石蜡半精制0
Span-60 化学纯CP 中国医药（集团）上海化学试剂公司 4.7
平平加15.7 OS-15 14.5 OP-10 上海联试化工试剂有限公司13
十二醇化学纯CP 中国医药（集团）上海化学试剂公司 3.2
甘油天津市博迪化工有限公司12
实验流程及方法
1、实验流程图
2、样品配方
组号 药品配方（100g ） 1 石蜡20g 平平加4g Span-60 2g 十二醇2g 乳化水10g+62g 2 石蜡20g 平平加4g
Span-60 2g
油酸2g 乳化水10g+62g 3 石蜡20g Op-10 4.8g Span-60 1.6g 乳化水10g+64g 4 石蜡20g Op-10 4.5g Span-60 1g 十二醇1g 乳化水10g+63g 5 石蜡20g Os-15 4g Span-60 2g 甘油1.5g 乳化水10g+63g 6
石蜡20g
Os-15 4g
Span-60 2g
甘油1.5g
乳化水10g+63g
3、操作条件
组号
具体操作条件
1
将Span-60溶于石蜡中加热，在温水中溶解平平加、十二醇，剧烈搅拌下缓慢加入温水，温度68-72℃、转速600r/min 下搅拌20min ，后室温搅拌10min 冷却 2
将平平加、Span-60、油酸溶于石蜡中加热，在剧烈搅拌下慢慢加入10g 温水，再继续加温水，温度80-86℃、转速600r/min 下搅拌20min ，后室温搅拌10min 冷却 3
将Op-10、Span-60溶于石蜡中加热，在剧烈搅拌下慢慢加入10g 温水，再逐滴继续加温水，温度72-76℃、转速600r/min 下搅拌20min ，后室温搅拌10min 冷却 4
将Op-10、Span-60、油酸溶于石蜡中加热，在剧烈搅拌下缓慢加入10g 温水，再继续加温水，温度70-74℃、转速1000r/min 下搅拌20min ，后室温搅拌15min 冷却
5
将Span-60溶于石蜡中加热，在温水中溶解Os-15、甘油，剧烈搅拌下逐滴加入温水，温度70-76℃、转速600r/min 下搅拌20min ，后室温搅拌10min 冷却 6
将Os-15、Span-60、甘油溶于石蜡中加热，在剧烈搅拌下逐滴加入10g 温水，再继续逐滴加温水，温度70-74℃、转速600r/min 下搅拌20min ，后室温搅拌10min 冷却
石 蜡 混 合
初乳W/O 乳剂O/W
乳 化 剂
水
水
结果与讨论
1、实验结果
组号配方现象外观稳定性稀释情
况
1 石蜡20g
平平加4g
Span-60 2g
十二醇2g
乳化水10g+62g 在缓慢加入温水过程中，
液体渐渐从无色转变为
乳白色，有气体被蒸发
乳白色
流体，
颗粒较
细
放置48h不分
层，
2min3000r/min
离心分离后不
分层
可无限
稀释，
与水很
好的混
溶
2 石蜡20g
平平加4g
Span-60 2g
油酸2g
乳化水10g+62g 在慢慢加入温水过程中，
液体渐从无色转变为较
淡的乳白色，有气体蒸发
乳白色
流体，
颗粒较
大
放置不久即分
层
可稀
释，静
置后分
层
3 石蜡20g
Op-10 4.8g
Span-60 1.6g
乳化水10g+64g 在逐滴加入温水过程中，
液体渐渐从无色转变为
乳白色，有气体被蒸发
乳白色
流体，
颗粒较
细
放置24h有微
小分层，2min
3000r/min离心
分离后稍有分
层
可无限
稀释
4 石蜡20g
Op-10 4.5g
Span-60 1g
十二醇1g
乳化水10g+63g 在逐滴加入温水过程中，
液体从无色转变为乳白
色，有气体被蒸发，室温
冷却搅拌过程中发现溶
液有变稠现象
乳白色
半固
体，颗
粒细
太粘稠而不分
层
不能与
水较好
的混溶
5 石蜡20g
Os-15 4g
Span-60 2g
甘油1.5g
乳化水10g+63g 在逐滴加入温水过程中，
液体渐渐从无色转变为
乳白色，有气体被蒸发
乳白色
流体，
颗粒细
放置24h不分
层，2min
3000r/min 离
心分离后不分
层
可无限
稀释，
与水很
好的混
溶
6 石蜡20g
Os-15 4g
Span-60 2g
甘油1.5g
乳化水10g+63g 在逐滴加入温水过程中，
液体渐渐从无色转变为
乳白色，有气体被蒸发
乳白色
流体，
颗粒较
细
2min3000r/min
离心分离后不
分层
可无限
稀释，
与水很
好的混
溶
2、成功或失败的原因及经验
组1、5、6为成功样品。各个组的配方比例合适，温度以及搅拌速度适宜，操作中较耐心和细心。
组2、3、4为失败样品。组2中加入温水的速度有些快，温度较其他组略高；
组3没有加助剂，乳化效果不够理想，温水加入速度并非逐滴加入，影响了结果；组4的乳化剂比例不适合，加之搅拌速度较其他组过高，冷却搅拌时间略长，致使最后样品呈现类似奶油的半固体状。操作中明显有不仔细、不耐心。
3、影响乳状液稳定性的因素
a．乳化剂种类因乳化剂的HLB值各不相同，所以各种乳化剂的乳化效果就各不相同。但由于实验中选择了复配技术，所以乳化剂的种类对本实验影响不大。b．乳化剂用量制备乳化石蜡最适宜的HLB值在12-14之间，根据HLB的计
算：HLB
12=HLB
1
X
1
+HLB
2
X
2
（X为质量分数），选择适合的乳化剂比例。
c．乳化水温度尽量使用温蒸馏水，冷水将影响乳化效果，使得颗粒较大。d．乳化温度 58号石蜡融化温度在75℃-80℃，温度过高（如组2）乳化效果就不理想，超过9O℃时，乳化石蜡长期放置的稳定性较差。因此，乳化温度接近石蜡融化温度较适合。
e．搅拌速度搅拌速度过高可能导致如组4的结果出现，样品过于粘稠。从产品的稳定性、分散性等各方面综合考虑，搅拌速度在400 r／min-800 r／min较好。
f．乳化时间乳化时间一般为20-30min，时间过短乳化不完全，时间过长，特别是冷却时间过长也可能导致如组4的粘稠现象出现。
g．乳化工艺从本实验结果来看，转相乳化法和界面复合物生成法相比较，后者更加适于操作，且实验更容易成功（如组1、5）。
结论
为获得稳定的乳化蜡，必须考虑HLB值、乳化剂种类与用量、乳化水温度、乳化温度、搅拌速度、乳化时间、乳化工艺等影响因素，特别是乳化温度、乳化时间、搅拌速度这三个主要因素。
通过本次实验学生得出：制备乳化蜡的最佳工艺方法为界面复合物生成法；最良配方为平平加+Span-60和Os-15+Span-60以2:1比例作为复配乳化剂，并加入1-2g助剂；最优条件为逐滴加入温水后，乳化温度为75-80℃，搅拌速度在400 r／min-800 r／min，乳化时间为20-30min。
参考文献
杜登学，马万勇等.基础化学实验简明教程.2007.8
陈宗淇等编著.胶体与界面化学.高等教育出版社.2001
梁文平.乳状液科学与技术基础.科学出版社.2001
人民教育出版社化学室.人教版初中化学教材分析下册.2001
维基百科.蜡.2009.5.30
全球纺织论坛.蜡乳液的性能及应用. 2007.2.8
上海施德化学品有限公司.蜡的乳化及蜡乳化剂. 2007.2.3
实验总结
通过此次实验，学生已初步掌握乳化石蜡的两种制备工艺，理解了复配原则，掌握了HLB值的计算，熟悉了制备的整个流程。在实验过程中，我们注意并详细记录了实验现象等，分析了影响乳化石蜡的制备的优劣因素。在失败多次，积累了经验后，我们做出了多个成功样品。
我对综合实验的认识是：第一，不能盲目动手，应在着手实验前做好大量的查阅工作，让自己对实验有个全面、充分的了解；第二，实验过程中应保持冷静的头脑，准确、详细地记录实验过程；第三，对实验的结果应当有正确的理论解释，并针对其与理论的统一与矛盾之处进行讨论。
通过这次实验，我更加体会到研究工作者的辛苦，衷心敬佩这些科研人员们的敬业、仔细、耐心。
动物病理组织学 石蜡切片制作标准操作程序（SOP） 一、\器材和试剂准备 （一）载玻片和盖玻片的清洁 1.载玻片和盖玻片清洗方法 (1)锅内倒入适量清洗液（100 mL水+30 m L洗洁精+30 mL 84消毒液）； (2)将玻片逐片放入锅中, 加热至沸腾10 min, 停止加热, 自然冷却; (3)捞出玻片流水冲洗10min,彻底冲净泡沫（弹簧夹上后，单片过水）; (4)将玻片从水中取出, 用蒸馏水冲洗三遍（最好单片过水）; (5)将玻片放入 95%乙醇（分析纯）中浸泡； （6）取出玻片，码在切片盒，自然干燥（或无风适度高温干燥）备用； 注意：由于盖玻片很薄，不能同载玻片放在一起处理；盖玻片从95%乙醇溶液中取出后要放在吸水纸上摊开，干燥后，放在小盒子中备用。 2.粘片剂（蛋白甘油）的制作及载玻片的预处理 （1）蛋白甘油的制作取新鲜鸡蛋，先将其尖端用眼科剪或拨针挑破一小孔，再将蛋的另一端挑破一小孔并稍加扩大，大孔端朝下，使蛋白流入100~200毫升的烧杯中（不要蛋黄），以玻棒打拌蛋白完全变为雪花状泡沫，然后倒入垫有几层纱布的漏斗中过滤而得到透明、清凉的的蛋白液，再加入等量甘油，振摇使之充分混合，加入1%麝香草酚或樟脑防腐。一般将其盛入滴瓶或树胶瓶中备用，不用时盖好防尘。 或1个鸡蛋的蛋清+500mL双蒸馏水，混匀，加10mL浓氨水。 （2）将蛋白甘油倒在小烧杯中，载玻片用弹簧夹夹上后侵入蛋白甘油中，贴壁刮干，放在切片盒内晾干备用。 二、石蜡组织切片的制作 （一）取材 注意事项： 1.材料质量：材料必须新鲜，应争取在死后半小时内处理完毕。 2.取材体积：组织块力求小而薄（厚度不要超过5mm，以2mm最佳） 3.取材力度：取材器具锋利。勿使组织块受挤压，切割时不可来回挫动。夹取组织时，切勿猛压，以免挤压损伤组织。取材时，组织块可稍大一点，以便在固定后，将组织块的不平整部分修去。 4.固定形状：固定尽量保持组织的原有形态新鲜组织经固定后，或多或少会产生收缩现象，有时甚至完全变形。为此可将组织展平，以尽可能雅持原形。对神经、肌肉、皮肤组织等，则可将其两端用线扎在木片上或硬纸片上固定。 5.切向选择：选好组织块的切面应熟悉器官组织的结构并据此决定其切面的走向。纵切或横
石蜡切片技术实验 实验目的 掌握动植物材料石蜡切片的方法及要求。 实验材料 小白鼠各种器官组织 实验方法 ? 石蜡切片技术（一）取材与固定 ? 石蜡切片技术（二）渗透与包埋 ? 石蜡切片技术（三）切片 ? 石蜡切片技术（四）染色 ? 石蜡切片技术（五）观察总结 一、取材与固定 1 准备工作：工具、药品、计划等 2 动物的麻醉：氯仿麻醉 3 解剖取材 4 材料分割：保持样品的完整性与代表性，考虑切片方向，实心组织大小5*5*2mm,空心细长组织10mm长。 5 固定：布温氏固定液固定24h。 6 漂洗：70%乙醇换洗3次，每次20~60min。 7 保存：70%乙醇0~4 ℃。 二、脱水、渗透与包埋 1 脱水：85%乙醇→95%乙醇→100%乙醇→100%乙醇，每步30min~60min 2透明：1/2乙醇＋1/2二甲苯→二甲苯→二甲苯，每步30min~60min 3 渗透： 1/2二甲苯＋ ?石蜡→石蜡→石蜡，每步20min~60min，温度62℃
4 包埋：将材料放入盛有石蜡的纸盒中，摆好位置（要考虑下一步的修快与切片方向），在水中冷却5～10min. 三、切片 1 修块用单面刀片在玻璃板上修快使达到以下要求： （1）一个蜡块含一个材料，蜡块呈正方形或长方形，材料位于蜡块正中央。 （2）材料边缘与蜡块边缘平行，各面要平直，材料边缘与蜡块边缘的距离约3mm。 2 固着将修好块的蜡块用烧热的解剖刀固着在样品台上。 3 切片按以下顺序进行 （1）将样品台固定在切片机样品臂上，使切面竖直； （2）调切片厚度5～10um； （3）将切片刀用纱布蘸少许二甲苯擦净后装到切片机上，调刀角15～20，将刀固定好；（4）调刀距使样品与刀口尽可能靠近； （5）切片顺时针摇动切片机速度40-60r/min； （6）将切好的蜡带光面向下用毛笔放到台纸上 4 贴片 (1)清洗载波片； (2)加粘片剂，要求薄、匀； (3)放切片，光面向下； (4)加水于切片下面； (5)展片将载波片放于50℃的温台上至切片完全展平； (6)烤干吸掉多余水，继续放于温台上至水完全干燥； 5 贴标签临时标签，用铅笔写明组号、姓名。 四、染色 1 脱蜡二甲苯(2)→二甲苯(1)，每步510min；
说明 石蜡切片法包括取材、固定、洗涤和脱水、透明、浸蜡、包埋、切片与粘片、脱蜡、染色、脱水、透明、封片等步骤。一般的组织从取材固定到封片制成玻片标本需要数日，但标本可以长期保存使用，为永久性显微玻片标本。文档来自于网络搜索 取材 应根据要求选取材料来源及部位。例如植物细胞有丝分裂多选取洋葱根尖，细胞分裂快又便于切取；猪的肝小叶边界清晰明确；耳蜗以豚鼠的内耳易于定位和剥离。材料必须新鲜，搁置时间过久则产生蛋白质分解变性，导致细胞自溶及细菌的滋生，而不能反映组织活体时的形态结构。文档来自于网络搜索 固定 用适当的化学药液——固定液浸渍切成小块的新鲜材料，迅速凝固或沉淀细胞和组织中的物质成分、终止细胞的一切代谢过程、防止细胞自溶或组织变化，尽可能保持其活体时的结构。固定能使组织硬化，有利于切片的进行，而且也有媒浸作用，有利于组织着色。固定液的种类很多，其对组织的硬化收缩程度以及组织内蛋白质、脂肪、糖类等物质的作用各不相同。例如纯酒精可固定肝糖而能溶解脂肪，甲醛能固定一般组织，但溶解肝糖和色素。固定液可分为单一固定液及混合固定液。前者有甲醛（蚁醛、福尔马林）、酒精、醋酸或冰醋酸、升汞、锇酸（四氧化锇）、重铬酸钾及苦味酸等，单一固定液不能固定细胞中的所有成分；混合固定液可以互补不足，常用的混合固定液有Bouin氏液、Zenker氏液、FAA液、Carnoy氏液、SuSa 液（配方见有关技术书籍）。因此，应根据所要显示的内容来选择适宜的固定液。10％福尔马林（4％甲醛）或10％磷酸缓冲福尔马林是病理切片常规使用的固定液，不仅适用于常规HE（苏木精-伊红）染色，还可以用于组织学有关的其他技术的切片染色。固定液的用量通常为材料块的20倍左右，固定时间则根据材料块的大小及松密程度以及固定液的穿透速度而定，可以从1小时至数天，通常为数小时至24小时。文档来自于网络搜索 洗涤与脱水 固定后的组织材料需除去留在组织内的固定液及其结晶沉淀，否则会影响以后的染色效果。多数用流水冲洗；使用含有苦味酸的固定液固定的则需用酒精多次浸洗；如果组织经酒精或酒精混合液固定，则不必洗涤，可直接进行脱水。固定后或洗涤后的组织内充满水分，如不除去水分就无法进行以后的透明、浸蜡与包埋，因为透明剂多数是苯类，苯类和石蜡均不能与水相
浅谈石蜡型浸润剂系统存在的问题和解决办法 张少茹 （天津天材建业投资有限公司） 摘要：介绍玻璃纤维石蜡型浸润剂形成历史、地位、作用，调研玻璃纤维坩埚生产企业石蜡型浸润剂系统存在的问题和难题，详述了解决问题的办法。 关键词；玻璃纤维；坩埚法；石蜡型；浸润剂；系统；问题；办法 1关于石蜡型浸润剂 20世纪30年代，玻璃纤维率先在美国诞生。我国的玻璃纤维工业起步于1958年，开始以仿制原苏联坩埚法生产玻璃纤维，浸润剂主要采用石蜡型。到1969年我国代铂炉坩埚法技术诞生，单台坩锅用铂金量大幅下降，克服了铂金短缺困难为我国玻纤工业快速发展闯出一条新的道路。到1978年以代铂炉坩埚法为主体，以石蜡型浸润剂为代表、以我国特有中碱耐化学侵蚀型产品为主体的多种玻纤制品工业形成体系。进入90年代，由于先进池窑的飞速发展坩锅法生产比重不断下降，但总量仍保持高速增长。按2007年当时我国玻纤总量160万吨，坩埚法约占30%为48万吨。生产厂家几百家，总产量占世界总产的11.4%，是日本总产量的1.5倍。目前坩埚法生产纺织型纱主要用石蜡型浸润剂，包括一些无碱产品，脱蜡工艺也比较完善。在池窑拉丝飞速发展的今天，当行业过多关注池窑的发展（池窑使用树脂型或淀粉型浸润剂），却将古老适用的石蜡型浸润剂抛到遗忘角落。中国现仍然是发展中国家，考虑到小玻纤发展方式的转变，对促进行业健康发展和技术进步意义重大，因此我们玻纤工作者要从改进、提高和环保问题上对石蜡型浸润剂予以关注。 2石蜡型浸润剂特点 石蜡型浸润剂主要是以乳化石蜡作为保护玻纤的成膜剂、以乳化油作为润滑剂。相比树脂型浸润剂，石蜡型乳剂的优点是非常适合于纺织加工（包括一些化纤、棉纺织造有涂蜡工艺），石蜡型浸润剂具有较好的成膜性和润滑性，抗切强度低，纤维不会因石蜡粘结造成纤维撕裂。体系原料来源广泛，价格便宜，简单实用。缺点主要是粘性大，在原丝表面结成一层硬膜，干后发硬，较易破裂，在加捻和织造过程中有部分单纤在表层破裂后，摩擦断裂造成毛丝。纤维集束性差、散丝较严重，大量的浸润剂飞溅在丝筒表面也会使丝筒发粘，退解时层间撕裂。配方中又用了较多绝缘组份抗静电性能差。飞溅到空间的浸润剂随处挂，难于清理，影响环境，排出废水影响环保。 3石蜡型浸润剂系统存在问题和解决办法 3.1配方存在的问题和解决办法 目前配制连续玻璃纤维用的石蜡型浸润剂,需要用平平加、硬脂酸、固色剂、石蜡、凡士林、机油做为原料．其中平平加是非离子型乳化剂，硬脂酸是辅助乳化剂．两者互相配合乳化由石蜡、凡士林、机油等组成的混合油相，为提高原丝润滑性和乳液稳定性，加入固色剂形成浸润剂基本体系。目前各玻纤生产企业石蜡型浸润剂配方可谓五花八门，使用配方感觉拉丝、纺纱过得去就一直使用着，不行看那家好一点就变一变，根本不懂使用原料作用和机理。原料、配制浸润剂等反映浸润剂性能的检测几乎没有，广泛存在不同品种使用同一浸润剂配方问题。现在许多厂也认识到石蜡型浸润剂存在问题，希望用添加一些组分有所改进，但要想根据生产实际解决配方问题，前提是我们应充分了解配方中各组分在浸润剂体系中所起作用和质量要求，逐步完善各种检测功能。要根据石蜡型浸润剂使用过程存在的缺陷，在保证基础配制达到较高水平基础上加以改进，特别强调的是基础配制水平是
石蜡切片 1.仪器 石蜡切片机、烘箱、显微镜、染色缸、小培养皿、镊子、毛笔、吸水纸、纱布、载玻片、盖玻片等。 2. 试剂 FAA固定液(70%酒精90ml、冰醋酸5ml、福尔马林5ml)、10%番红水溶液、0.5%固绿（用95%的酒精配制）、酒精（100%、95%、80%、70%、50%）、二甲苯、蒸馏水、甘油、中性树胶等。 3.取材 幼嫩的油菜植株叶片和茎 4.方法与步骤(参照) 1．固定： FAA固定液固定48小时以上。 2．脱水： 50%酒精→70%酒精→83%酒精→95%酒精→100%酒精→100%酒精。每级2h。100%酒精中1.5h。其中70%酒精处可长期保存。 3．透明： 1/2二甲苯+1/2无水乙醇 (2h) →纯二甲苯(1.5h) →纯二甲苯(1.5h) 4．浸蜡： 将处理的材料置于1/2石蜡(固体粉末状)+1/2二甲苯中，40℃烘箱敞口过夜。 5．包埋： 先提升恒温箱的温度至60℃，换纯蜡3次，每次1-2h，用硬的电光纸、牛皮纸叠纸盒，置于45-60℃的烫板上，倒入材料，摆放好材料，把标签（正面向外置于底部），补足石蜡，倒好后轻轻的置于冷水盆中，注意底面要接触盆中凉水，待石蜡全部凝固后可取出晾干，也可在凉水盆中放置过夜。 6．切片 对包埋的材料进行修块、粘块、整修后，保证材料四周都有石蜡包围。但不可太多。切面的上、下边平行。用加热的解剖刀蘸取少许石蜡碎屑，并迅速将石蜡块四周的碎屑烫平，使石蜡块牢固地粘在台木上。检查切片机，安装切片刀、调整好刀的角度，调整石蜡块与刀口之间的角度与位置后开始切片。
7．粘片 将粘贴剂置簿玻片上，再取切片浮置粘片剂上，然后置烘片台上，使切片展开烫平，材料不现皱纹为度。最后将切片依次排好，用滤纸吸去多余水分，同时以记号笔在玻片上编号，放入温箱中烘干，温度30～40℃中过夜。 8．脱蜡 脱蜡用二甲苯，把烤好的载玻片放于盛二甲苯的染缸中：纯二甲苯(10-20min)→纯二甲苯(5-10min) 9．染色 将纯二甲苯脱蜡完全的材料，1/2 二甲苯十1/2纯酒精→100%酒精→95％酒精→85％酒精→70％酒精→50％酒精→1%番红染色(4h以上) →50％酒精→70％酒精→85％酒精→95％酒精→0.5%固绿(1min)→95％酒精→100%酒精→100％酒精(未注明时间各级均为3min) 10．胶封 滴加加拿大树胶封藏。 11.镜检，拍照
题目：石蜡切片技术实验报告 学院：农学院，专业：植物学，姓名：张永丰，学号：2011202010目的 掌握石蜡切片技术，为以后的科研中切出合格的实验装片做准备。并观察植物叶的横切面内部结构。 材料：已经固定好的女贞叶 方法与操作步骤 一、脱水：依次使用下列浓度的乙醇脱水 50%乙醇一70%乙醇一85%乙醇一95%乙醇一100%乙醇一100%乙醇每步两个小时。 二、透明：依次通过下列试剂进行透明 1、1/2无水乙醇1/2二甲苯（加少许番红粉末，对材料进行附染）两个小时 2、二甲苯两个小时 3、二甲苯一个小时 三、浸蜡：浸蜡步骤如下 1、将材料瓶中的二甲苯取出1/2,加入剩余二甲苯的体积3/2倍的石蜡液于36C 温 箱中处理35小时 2、换用纯石蜡液于60 T温箱中处理2小时，再换一次纯石蜡液处理2小时 四、包埋与切片 1、在提前准备好的纸盒中放入少量蜡液。 2、片刻后放入材料，避免形成断层还要注意材料摆放的位置和方向。 3、及时将蜡块冷却，防治形成结晶。 4、修块与粘连：将多余的石蜡切除，使蜡块成为梯形；将蜡块一正确的方向粘连 在枕木上。 5、切片：利用切片机将蜡块切成薄片。切片厚度为8?10卩m,以每分钟40? 50转为宜。 6、粘片与展片：在载玻片上滴一滴黏贴剂和一滴蒸馏水用牙签涂匀，将蜡带光面 朝下固定于载玻片上，放到展片台上经加温使其充分展开。 7、干燥：将展好的片放于36 E温箱中干燥16小时 五、脱蜡：切片分别经过下列步骤进行脱蜡 二甲苯30min 1/2二甲苯1/2无水乙醇5min无水乙醇5min 95%乙醇5min 85%乙醇5min 70%乙醇5min 六、染色：染色分为番红染色和固绿染色两步 1、番红染色：将载玻片放入盛有番红染液（1%番红，70%乙醇）的染缸中染色 22小时 2、固绿复染：载玻片依次经过一下处理 70% 1min 85% 1min 95% 1min 固绿染液（0.1%固绿，95%L醇）20 秒 3、脱水：95% 1min 100% 1min 100%1min 4、透明：1/2二甲苯1/2无水乙醇1min二甲苯1min二甲苯 七、封片 中性树胶封片，干燥 八、镜检
石蜡切片制作 大致步骤：取材、固定、洗涤和脱水、透明、浸蜡、包埋、切片和粘片、脱蜡、染色、脱水、透明、封片等步骤。 1、取材 植物材料选择时必须尽可能不损伤植物体或所需要的部分。 取材必须新鲜，尽可能割取所需要的组织块，并随即投入固定液。 取材时刀要锐利，避免因挤压细胞使其受到损伤。 切取的材料应该小而薄，便于固定剂迅速渗入内部。一般厚度不超过2mm，大小不超过5*5mm2。 2、固定 用适当的化学药液—固定液浸渍切成小块的新鲜材料，迅速凝固或沉淀细胞和组织中的物质成分、终止细胞的一切代谢过程、防止细胞自溶或组织变化，尽可能保持其活体时的结构。 固定液的选用：FAA固定液 FAA固定液配制：福尔马林（38%甲醛）5 ml 冰醋酸 5 ml 70%酒精 90 ml 5 ml甘油（丙三醇） 固定时间根据材料块的大小及松密程度而定。 3、洗涤与脱水 固定后的组织材料需要除去留在组织内的固定液及其结晶沉淀，否则会影响以后的染色效果。多数用流水冲洗：使用含有苦味酸的固定液固定的则需要用酒精多次浸洗；如果组织经酒精或酒精混合液固定，则不必洗涤，可直接进行脱水。 酒精为常用的脱水剂，为了减少组织材料的急剧收缩，应使用从低浓度到高浓度递增的顺序进行，通常从30%或50%酒精开始，经70%、85%、95%直至纯酒精（无水乙醇），每次时间为1-数小时，如不能及时进行脱水，材料可以放在70%酒精中保存，因高浓度酒精易使组织收缩硬化。 4、透明 选用二甲苯为酒精和石蜡的浸媒液，替换出组织内的酒精。通常组织先经过纯酒精和透明剂各半的混合液浸渍1-2小时，再转入纯透明剂中浸渍。时间根据材料块大小而定。 5、浸蜡与包埋 用石蜡取代透明剂，使石蜡浸入组织而起支持作用。通常把组织材料块放在熔化的石蜡和二甲苯的等量混合液浸渍1-2小时，再先后移入2个熔化的石蜡液中浸渍3小时左右，浸蜡应在高于石蜡熔点3℃左右的温箱中进行，以利于石蜡浸入组织内。浸蜡后的组织材料块放在装有蜡液的容器中（摆好在蜡中的位置），待蜡液表层凝固即迅速放入冷水中冷却，即做成含有组织块的蜡块。容器可用光亮且厚的纸折叠成纸盒或金属包埋框盒。如果包埋的组织块数量多，应进行编号，以免差错。石蜡熔化后应在蜡箱内过滤后使用，以免因含有杂质而影响切片质量，且可能损伤切片刀。 6、切片 包埋好的蜡块用刀片修成规整的四棱台，以少许热蜡液将其底部迅速贴附于小木块上，夹在轮转式切片机的蜡块钳内，使蜡块切面与切片刀刃平行，旋紧。切片刀的锐利与否、蜡块硬度适当都直接影响切片质量，可用热水或冷水等方法适当改变蜡块硬度。通常切片厚度为 4-7微米，切出一片接一片的蜡带，用毛笔轻托轻放在纸上。 7、贴片与烤片
乳化石蜡评价报告 无荧光润滑剂(乳化石蜡)LUB-N评价 1 极压润滑仪评价 使用EP极压润滑仪测试钻井液的润滑性，被API石油学会确定为实验室标准测定方法。其测定的是在钻井液环境下金属与金属之间相对运动时的摩擦系数，现场主要是评价钻杆与套管之间的摩擦力。其设计原理是:两个物体相对运动时，摩擦力与法向载荷的比值，即为钻井液极压润滑系数。标准要求极压润滑剂润滑系数达到80%为合格产品。 种类极压润滑性厂家备注 白油 28% 化学品公司 柴油 25% 乳化石蜡(扬州润扬) 8.6% 扬州润扬化工公司江苏油田使用润滑剂-乳化石蜡 36% 濮阳三元化工公司中原油田使用 LUB-N(濮阳三元) 2 泥饼粘附系数测定仪评价 该测定仪是模拟了压差卡钻的一些实验条件，监测井眼中钻具与井壁泥饼之间的粘卡发生几率，它由一个高压加压装置、失水实验筒和金属粘附盘组成。钻井液在3.45MPa压力条件下失水30min后，在滤纸上形成泥饼，然后压下粘附盘使其与泥饼粘实，隔一定时间后扳动扭矩仪测定K值。提饼粘附系数为测定出的压盘在泥饼上转动的力与压盘加压在物体上的力之比。该仪器在一定程度上反映了钻井液防卡能力的大小。标准要求泥饼粘附系数达到50为合格的防卡润滑剂。 种类泥饼粘附系数厂家备注 白油 36 化学品公司 柴油 68 乳化石蜡(扬州润扬) 32 扬州润扬化工公司江苏油田使用润滑剂-乳化石蜡
66 濮阳三元化工公司中原油田使用 LUB-N(濮阳三元) 3 润滑剂-乳化石蜡LUB-N(濮阳三元) 通过钻井液含油量试验，得知润滑剂-乳化石蜡LUB-N含油量在50%-55%，没有明显增粘现象，对钻井液性能基本没有影响;该润滑剂为。作为防卡钻井液润滑剂，泥饼粘附系数为66，大于防卡钻井液最低标准50。
常规石蜡切片制片规范 1．制片过程中的每一个环节，应确保切片号和蜡块号一致，自始至终不能将号码弄错，一旦发生应重新取材，以防事故发生。 2．制片完成后，应在HE切片上及时粘贴写好本病理科病理号的标签，并认真仔细地核对。 3．认真检查制片质量。切片优良率（甲、乙级片所占的比例）≥90％，优级率（甲级片所占的比例）≥35%。不合格切片应立即重做。4．制片完成后，技术人员应将所制作的切片连同相应的申请单/记录单、取材工作单等一并移交给病理医师，双方经核对无误后，办理移交签字手续。 5．制片工作一般应在取材后2个工作内完成（需要脱钙、脱脂等特殊处理的除外）。 6．制片过程中如发生意外情况，有关技术人员和技术室负责人应及时向病理科主任汇报，并积极设法予以补救。 7．具体HE切片制作技术参见《病理组织学常规制片技术》。 附： 1．取材组织取材的方法是制作切片的一个重要程序，根据教学、科研及外检的具体要求取自人体（外科手术切除标本、活检标本、尸检标本）或动物，并确定取材的部位和方法。取材者需要掌握解剖学、组织学、病理学的基本理论知识，还要掌握实际操作技术，每个组织器官的取材都有一定的部位和方法，不能任意切取组织作为制片材料，不然，无法达到教学、科研和临床诊断的目的，具体要求如下： (1)材料新鲜：取材组织愈新鲜愈好，人体组织一般在离体后，应迅速固定，以保证原有的形态学结构。
(2)组织块的大小：所取组织块较理想的体积为 2.0cm×2.0cm×0.3cm，以使固定液能迅速而均匀地渗入组织内部，但根据制片材料和目的不同，组织块的较理想体积也不同，如制作病理外检、科研切片，其组织块可以薄取0.1～0.2cm即可，这样可以缩短固定脱水透明的时间，若制作教学切片厚取0.3 ～0.5cm，这样可以同一蜡块制作出较多的教学切片。 (3)勿挤压组织块: 切取组织块用的刀剪要锋利，切割时不可来回锉动。夹取组织时切勿过紧，以免因挤压而使组织、细胞变形。 (4)规范取材部位: 要准确地按解剖部位取材，病理标本取材按照各病变部位、性质的不同，根据要求规范化取材。 (5)选好组织块的切面:根据各器官的组织结构，决定其切面的走向。纵切或横切往往是显示组织形态结构的关键，如长管状器官以横切为好。 (6)保持材料的清洁:组织块上如有血液、污物、粘液、食物、粪便等，可用水冲洗干净后再放入固定液中。 (7)保持组织的原有形态:新鲜组织固定后，或多或少会产生收缩现象，有时甚至完全变形。为此可将组织展平，以尽可能维持原形。 2．固定 (1)小块组织固定法：这是最常用的方法，从人体取下的小块组织，须立即置入液态固定剂中进行固定，通常，标本与固定液的比例为1:4～20，但组织块不宜过大过厚，否则固定液不能迅速渗透。故取组织块的大小一般为2.0cm×2.0cm×0.3cm。 (2)注射、灌注固定法：某些组织块由于体积过大或固定液极难渗入内部，或需要对整个脏器或整个动物体进行固定。这时宜采用注射固定或灌注固定法。将固定液注入血管，经血管分支到达整个组织和全身，从而得到充分的固定。 最常用的固定液有10%甲醛固定液和95%乙醇固定液。
石蜡切片的制作 目的要求:了解生物制片的基本原理和方法;了解石蜡切片制作的基本过程;学会制作石蜡切片。 一、生物制片的基本原理 (一生物制片的目的与发展概况 生物制片是研究生物有机体微观结构的基础方法,其目的是提供在显微镜下以适度的样品,有效地对其进行形态和功能观察研究。 (二生物制片的方法 当我们研究生物体的组织或细胞时,除了某些生物体可用相差显微镜或偏光显微镜等方法达到观察目的外,其余大部分生物体,因为组织较厚,光线不易透过内部等关系而达不到观察的要求,为了达到此目的,就必须将生物体的组织切成薄切片或不切片,经过一系列处理,使光线易于透过,即可进行观察。因此,根据标本的制作方法分为切片法和非切片法两种。这些方法,各有优缺点,应该适当的配合使用,才能获得比较理想的结果。 1.切片法 (1切片法的种类 切片法就是利用锐利的刀具,将器官组织或幼小个体分割成许多极薄的薄片,而制成切片标本的一种方法。切片法在切成薄片以前必须设法使组织内渗透某种支持物质。使组织保持一定的硬度,然后利用切片机进行切片。根据所用支持物质的不同切片法又可分为石蜡切片法、火棉胶切片法、冰冻切片法、炭蜡切片法等类型。现分述如下: ⅰ.石蜡切片法
石蜡切片法即用石蜡作为支持剂进行切片的方法。石蜡切片法是一般组织学、病理学等常规制片方法,因此用得最多,它有很多优点:比较省时间,容易操作,可切成极薄的切片(4um 以下,能制作连续切片,组织块可包埋在石蜡中永久保存。缺点是只能用于较小的组织块,较大的组织块不易切好,容易破碎,组织在脱水透明过程中产生收缩并易变脆。制片时间太长。 ⅱ.火棉胶切片法 火棉胶切片法是以火棉胶为支持剂进行切片的方法。此法的优点是包埋过程中不用二甲苯及石蜡,不经高温,可避免组织收缩及变脆,适于精细材料(如脑的切片,也引火棉胶有韧性切片不知有折卷或破裂,适宜于大块组织及多空洞的组织(脑、眼球,硬度较高的组织(骨、肌腱。缺点:手续麻烦、费时间,切片不能切薄,起码在10um以上,不能作连续切片,因此,在生物制片技术上已经不经常采用。 ⅲ.冰冻切片法 冰冻切片法是利用液体二氧化碳或其它药剂(如氯乙烷在变成气体时吸收大量的热使组织迅速结成冰块而后再进行切片的方法。目前国内外用半导体致冷调节器来代替二氧化碳的冰冻,冷冻速度更快更为方便。 冰冻切片法的优点是较前两种方法简便,组织不经脱水、透明、包埋等手续即可切片,因而可节省很多时间,十分钟左右即能制成切片。常用于临床病理手术诊断,银材料不经溶媒处理就可直接进行切片,材料不受试剂的激烈刺激及温度影响,所以组织没有显著的收缩,细胞形态不致有大的改变,也引冰冻切片不需有机溶剂处理,所以能保存脂肪、类脂等成分,所以冰冻切片法常用于组织化学,尤其是神经组织,临床病理学等方面的研究。 新鲜的组织或已经固定的组织,经短时间处理后即可进行切片。用任何固定及处理的材料均适合冰冻切片,但一般的经验用福尔马林固定的材料最适合冰冻切片,而用酒精、甘油保存的材料必须充分水洗后才易于冰冻,否则不易切成完整的切片
植物学实验 实验一、植物学实验的基本研究方法 1、简述光学显微镜的使用方法 1）取镜放置准备：a、取时右手握镜臂，左手托镜座。小心轻放，放置实验台中部略偏左位置，距桌3-4cm。 b、插电源 c、旋转物镜转换器，低倍镜就位 e、使虹彩光圈调到最大，聚光器转到最高 2）放装片，准备观察：a、放载玻片 b、从左侧观察，调至最中心 c、用双手调节粗准焦螺旋 d、调节目镜 3）观察：a、调节粗准焦螺旋，下降载物台至最低，使其清晰，上调 b、调节细准焦螺旋 c、用推进器使物体于视野中央 d、左眼观察，右眼画图 4）高倍镜观察：a、侧面转动转换器（不换油镜） b、调节光源亮度 c、调节细准焦螺旋使像清晰 d、画图 5）换载玻片：a、载物台放至最低 b、调节至最低物镜 c、换新片 d、用低倍镜观察 6）结束整理：a、关闭电源 b、载物台放至最低 c、取下载玻片 d、4倍，10倍物镜内呈八字形放置 e、电源线缠绕2圈半（至镜筒上） 2、常用的植物制片技术有哪几种 共5种——临时水封片、徒手切片法、压片法、石蜡切片法、离析法 3、详细说明生物绘图的具体步骤与要求 a、观察：细心观察，对各部分的位置、比例、特征等有完整的认识 b、起稿：勾画轮廓，用软铅笔（HB）勾勒观察对象的轮廓和结构 c、定稿：用硬铅笔（2H或3H）将全图绘出。用线条表示结构，线条要均匀，光 滑，用圆点表示各部分的对比度，点要圆。 d、标注名称：一般为直接标注，标出指示部位的名称，最好在右侧 e、核实全图：核实绘图内容，保持图画整洁，并在下方写图名称
实验二、植物细胞的基本结构 1、根据观察简述植物细胞的基本结构，你都观察到了那些细胞器 植物细胞：细胞壁——纹孔和胞间连丝 原生质体——细胞质——细胞器和胞机制 后含物细胞核 细胞膜 观察到的细胞器有：质体（叶绿体、白色体、有色体） 液泡 2、植物细胞中后含物包括哪些，通常位于细胞的什么细胞器内 1）淀粉——以淀粉粒的形式在造粉体内形成并贮藏 2）蛋白质——通常位于细胞的核糖体、高尔基体、内质网中 3）脂肪和油——存在于白色体 4）晶体——液泡 实验三、植物分生组织和细胞分裂 1、从根尖分生组织的类型、位置和细胞特点等方面说明分生组织的特点 根尖分生组织的类型：1）原生分生组织：位于根和茎的最前端，是从胚胎中保留下 来的，具有永久分裂能力的细胞群，由原 始细胞组成，细胞分化少 2）初生分生组织：由原生分生组织刚衍生的细胞组成的， 位于原生组织后方，细胞已出现初步分 化，其又可划分成三部分即原表皮、基本 分生组织和原形成层，随后依次发育成表 皮，维管柱，皮层 分生组织细胞的特点：细胞小，壁薄，原生质丰富，细胞核大并位于细胞中央，没 有液泡或会有分散的小液泡，细胞排列紧 密 2、做好根尖压片的关键是什么 1）固定液要迅速杀死正在分裂的细胞使其保持分裂状态 2）解离时注意解离时间 3）染色时间充分 4）轻压盖玻片使细胞分散 实验四、植物组织观察 1、比较导管和筛管在结构和功能上有何异同 结构：同：都由长管状细胞上下连接而成，均无细胞核 异：导管：以端壁形成的穿孔相互连接，上下贯通：由有花纹的死细胞构成， 有五种类型 筛管：细胞连接处稍微膨大，连接端壁即筛板上有许多筛孔；由活细胞构 成 功能：同：都有运输功能 异：导管运输水和无机盐 筛管运输有机物
植物进化生态研究组技术体系之—— 石蜡切片技术 固定 1.切实验材料（在满足实验要求的条件下，尽可能小），置于FAA溶液中（如 果材料过大，最好抽气固定至材料沉底）；材料小固定24 h即可，材料大可适当延长时间。FAA固定的材料可放置数月。 脱水 2.用配置FAA时同等浓度的酒精来清洗材料（材料小的话，每次20 min，材料 大的话可延长至1—2 h，如刺玫瑰花苞的上位腺体与花药每次均清洗1.5h。 以下脱水，透明与透蜡每一步的时间都与此相似）； 3.70%，80%，90%%酒精各清洗1次，每次20min； 4.100%酒精清洗两次，每次30min； 透明 5.25%二甲苯+75%酒精，50%二甲苯+50%酒精，75%二甲苯+25%酒精各30min， 100%二甲苯30 min，两次； 透蜡 6.在纯二甲苯加入约1/4体积的蜡块，2h后放入37度恒温箱中，过夜（此时， 把载玻片清洗干净，用蒸馏水泡过后，放在烘箱中至烤干） 7.再加入1/4体积的蜡块，把恒温箱调到42度； 8. 2 h后去掉一半的混合液，再加入1/2蜡块，把恒温箱调到48度； 9. 2 h后更换纯石蜡，恒温箱58度； 10.2 h后更换纯石蜡（可先把包埋模预热）； 11.2 h后再更换纯石蜡，过夜（可把蜡液连同实验材料倒在预热的包埋模内）（此 时，把烤干的载玻片用粘片剂处理，可用多聚赖氨酸，用配好的多聚赖氨酸溶液，用移液器滴50 μL左右在一个载玻片一端，然后取另一个载玻片与之轻轻合在一起，使液滴在两个载玻片之间均匀分布，所有玻片都处理后，把一对一对的载玻片放在白瓷盘里，放在烘箱里烤干）； 包埋 12.用包埋模包埋（若是倒好的包埋模，用白瓷盘放入约1—2 cm深的凉水或冰
（一）材料与用具 1．材料： 鱼皮肤、性腺、肠、肝胰脏等。 2．用具： 溶蜡箱、蜡杯、不同熔点的石蜡、酒精灯等。 （二）实验内容与步骤 1．取材及固定 取动物体上的小块组织成为组织块。组织块的大小以不超过 0.5立方厘米为宜。切去组织块时动作要轻，切忌用力牵引或挟持，以免组织内部发生变化。 组织块取下后，先用 0.85％的生理盐水漂洗以洗去血液与污渍，如果是管状组织则必须把管腔中污物洗净，可用注射器自一端向管腔中注射生理盐水数次，使其管腔冲洗干净，切忌不可用刀或其他器具刮之。 由动物身上切取的组织必须是新鲜的，材料越新鲜越好，一般不应超过死后24小时。 如果是管状器官或是其中有分泌之消化液，则死后应迅速采取，以免组织自溶或上皮剥落。 材料由动物体取下后应当迅速固定，固定的目的是尽快使固定液渗入组织内部，将组织固定，以保持其原有的结构。不同的组织应选用适当的固定液。固定液的用量与组织块体积之比一般在20：1。不应使组织块贴于容器壁上，应记录固定液的名称，材料的种类，动物品种及开始固定的时间。 2．冲洗
固定后的组织块在进行脱水前必须用流水洗去固定液。组织块应用纱布包好，注名，放金属水洗网中用流水冲洗，甲醛固定液固定的组织一般水洗24小时，Bouins固定液固定的组织水洗24小时。AFA固定液则不需要水洗。 3．脱水和硬化 经过固定后的组织在水洗后要进行脱水，脱水的目的将组织内的水分用酒精或其他溶剂置换出来，使组织逐渐变硬，便于油类或其他透明及浸入，为熔化的石蜡浸渗到组织中创造条件。 常用的脱水剂是不同浓度的酒精，因为酒精与水有很大的亲和力，酒精浓度可以逐渐升高，置换出组织中的水。脱水必须充分，脱水不充分会影响透明和浸蜡。脱水过程要逐级上升，不能操之过急，跳级脱水会引起组织块强烈的收缩变形。 脱水所用的酒精浓度及过程如下： 30％—→50％—→70％—→80％—→90％—→95％—→100％(Ⅰ)—→100％(Ⅱ)组织块在各级较低浓酒精（小于70％）中脱水的时间应视组织块的大小而定，大小不超过 0.5立方厘米的组织块脱水时间为6～12小时，在高浓度酒精中（大于70％）脱水时间为3小时左右。组织块在无水酒精中需经过两次处理，以保证脱净水分。由于无水酒精有使组织变脆的缺点，故在无水酒精中脱水的时间不宜过长，一般应在15～30分钟左右。 在脱水瓶中酒精的量与组织块之比约为50：1。 简化步骤如下： 70%（一夜）——80%（1小时）——90%（30分）——95%（30分）——100%（15分）——酒精+二甲苯（15分）——二甲苯（3分）——石蜡+二甲苯（30分）——石蜡（80分） 4．透明
1、样板尺寸的确定：由于本次实验是改善和提高西南桤木用于室内家具木制品的尺寸稳定性，所以对样板的长度与宽度可以定为150x50mm，厚度定为20mm（如果条件容许可确定样材的尺寸为350*50*50mm）。试验样板为多块的同尺寸、同棵、同部位的木材样板（弦向边材）。 2 、石蜡乳化剂的制备：将定量的石蜡固体放入容器中（广口瓶）用一定的恒温水域（约80--85度）加热熔融，熔化均匀后加入相应的定量的乳化剂与乳化助剂（非离子型），并对混合液体进行一定速率的搅拌处理使其均匀相融（t=30min），最后按照所需要的乳化液的浓度加入定量的蒸馏水并进行均匀的搅拌处理。 分析：根据熔融石蜡液体的质量确定最佳的乳化剂与助剂的种类以及加入总量和相互之间的加入比例，确定最佳的乳液的粘度。确定蒸馏水的加入量，确定最佳的处理温度与时间，搅拌速度与时间以及乳液中分散相的尺寸大小（如果O/W微粒的尺寸过大将只能侵入木材表面）。 乳化温度t=70--90C O,HLB=10--15，混合表面活性剂用量=8--30%，搅拌速度=1000--4000r/min，加入蒸馏水量=60--70%，搅拌时间=15--30min。 注：按相关要求测量乳化石蜡的稳定性，分散性，流动性等参数的量值。 3、样板的物理性质与浸渍处理时相关参数的确定：木材样板纹理通直，无结子，无污染，无裂纹，8个端角为90O，相对应面的长、宽、高误差不大于0.5mm等。将样板放置在恒温恒湿箱里，恒温箱的湿度与温度的制定可以根据用材的当地平衡含水率来确定，也可以根据试验要求来确定(检测样板含水率异同，可以从每块样板中锯切同尺寸的含水率试验板），例如云南的平衡含水率14.2%，其恒温箱的湿球温度为71C o ,干球温度为82C o ,这样可以根据平衡含水率来确定相应的干球与湿球温度。 木材浸渍处理的真空压力为100--400pa，时间：10--20min，石蜡乳液温度为（20±2）C0加压压力：1--9Gpa, 时间：40-60min，反复真空-加压处理数次（如6次）。最后减压至正常水平取出试样。 注：将试材放入石蜡乳液中浸渍时，试材的上表面与乳液的液面距离至少50mm。 4、木材浸渍处理后增重率的确定：将经过恒温箱处理过的样板取出总数的一半(称量其重量为G1)放入浸渍处理设备中对木材进行浸渍处理，其相关参数如上所述。将浸渍处理的木材放在室温条件下气干数天或者用吸水纸吸取表面的水分（以样板表面无明显的水分为准)，称其重量为G2，并计算相应的木材吸附石蜡乳液的理论增重率值为：f1=（G2-G1)*C/G1，并求其平均值，其中C为石蜡乳液的浓度。 （1）方法一：将已经气干数天的浸渍木材放入恒温箱中进行平衡处理（干球温度、湿球温度与开始处理木材的恒温恒湿箱的数据相同），并每隔1小时测量其重量，确定最后数次测量的不变值为最终所需要的相同木材含水率条件下的石蜡乳液浸渍处理样品的总重量（记为G3），并计算实际的木材浸渍处理后的平均增长率为：f2=1/n∏(G1-G3)/G1，比较f1与f2的
石蜡切片制作基本技术 实验器材：转动切片机、镊子、解剖刀、解剖针、玻璃缸或小塑料盆、小烧杯（50ml）、酒精灯、打火机、染色缸、吸管、温台、温箱、毛笔、纱布、双面刀片。 试剂：95%的乙醇、无水乙醇、二甲苯、甲醛、石碳酸、甘油、新鲜鸡蛋清、加拿大树胶、番红、铬绿、熔点48~50℃和56~58℃的石蜡。 其它：无水CaCl2 、铁帆、苏木精、重铬酸钾、浓硫酸 石蜡切片制作基本技术：石蜡切片法包括取材、固定、洗涤和脱水、透明、 浸蜡、包埋、切片与粘片、脱蜡、染色、脱水、透明、封片等步骤。 1.取材应根据要求选取材料来源及部位。采下的标本要注意保湿，冲洗干净后截取大小合适的样品迅速投入固定液中。（注意材料切割形状以便于包埋，尤其植物叶片横纵切面） 2.固定卡诺氏固定液（无水乙醇：冰醋酸=3：1）固定24h，70%酒精保存。固定液的用量通常为材料块的20倍左右，固定时间则根据材料块的大小及松密程度以及固定液的穿透速度而定，可以从1小时至数天，通常为数小时至24小时。 3.洗涤与脱水从50％开始→70％→85％→95％→无水乙醇（30min）（此步骤需两遍），每次时间为1～2h；如不能及时进行各级脱水，材料可以放在70％酒精中保存。脱水乙醇的用量为材料体积的3~5倍。 无水乙醇中要加入不含结晶水的CaCl2 ；用95%的乙醇配制各级脱水乙醇（原浓度95%,要配浓度y%,则取yml95%乙醇加上95-y=？ml蒸馏水即可）。 4.透明经1/2无水乙醇+1/2二甲苯（氯仿）至纯二甲苯（氯仿）两级透明，每级停留2h。在1/2无水乙醇+1/2二甲苯时加入少量番红干粉。 5.浸蜡在浸入有植物材料的透明剂中投入切成小块的低熔点石蜡，加入石蜡的量溶入透明剂的用石蜡溶液=透明剂体积为原则。用浮石蜡（石蜡放入容器中，水浴熔融，取出石蜡，冷却时不断用玻璃棒搅拌，空气进入，冷却后即为浮石蜡）。加蜡后放有材料的有盖容器放入35℃的温箱中6h或更长时间。之后调高温度至56℃，打开盖子让透明剂蒸发，2h后将石蜡溶液倾去。将植物材料移入高熔点的熔融纯石蜡小烧杯中，2~4h再换一次熔融纯石蜡，2~4h即可进行包埋。 6.包埋、切片和粘片 （1）折包埋纸盒； （2）材料包埋：熔融的石蜡到入纸盒中，用在酒精灯上烧热的镊子或解剖针将材料排好（快速，避免石蜡结晶），然后将包埋纸盒放入冷水中冷却凝固。（3）修蜡：每块拉一个材料，双面刀片切开。 （4）粘蜡快：2*2*2.5~3cm的长方形木块，长轴一端刻出网格；木块具网格一端浸入已溶化的废石蜡中，蜡块修成下宽上窄的台体，用烧热的解剖针一面贴
石蜡切片的制作 一：试验目的 掌握石蜡切片的制作 二：器材和试剂 实验动物、手术刀、手术剪、镊子、托盘、标本缸、石蜡切片机、恒温箱、水浴锅、温度计、烧杯、电磁炉、石蜡、包埋纸盒、毛笔、载玻片、盖玻片、中性树胶、染色架、鸡蛋清、甘油、甲醛、各级浓度的酒精(50%、70%、80%、85% 、90%、95%、100%)、二甲苯、苏木精、伊红、盐酸、蒸馏水、30%三氯化铁液。 三：试剂配制 苏木精染液：甲液：苏木精1g、无水酒精100ml;乙液：30%三氯化铁液4ml、蒸馏水 100ml、盐酸1ml。使用时将甲液、乙液等量混合。 伊红染液：伊红1g、95%酒精100ml、冰醋酸1-2滴。 1%盐酸酒精：盐酸1ml、70%酒精99ml。 福尔马林：甲醛10ml、蒸馏水90ml。 蛋白甘油1:1配制 四：实验步骤 1.取材和固定 处死实验动物，迅速取出所需的组织，清洗干净放入福尔马林中固定，12h后换福尔马林。 注意事项： （1）取材动作要迅速，不宜作太久的拖延以免组织细胞的成分、结构等发生变化。 （2）切片材料应根据需要观察的部位进行选择，尽可能不要损伤所需要的部分。 （3）材料固定完毕后，保存于严密紧塞或加盖的标本缸里，同时在容器外上标签。标签上注明固定液、材料来源、日期等。 ⑷如需清洗的材料可用生理盐水轻轻擦洗。 2.清洗 材料固定后，用清水清洗4小时 2.脱水： 50%酒精12h,在依次经70%、85%、95%、100%各级酒精溶液脱水1-2h。 注意事项： (1)脱水必须在有盖的玻璃品中进行，防止吸收空气中的水分和酒精挥发。 (2)在低浓度酒精中，每级停留不宜太长，否则易使组织变软，助长材料的解体。
石蜡乳化设备有哪些方式 我国很多行业都在广泛应用着乳化剂，乳化剂现在对于我们人类 的生活也是很重要的。 乳化蜡是以不溶于水的天然蜡或合成蜡为原料，借助乳化剂的定 向吸附作用，在机械外力的作用下形成的乳液。外观、熔点、pH、稳定性、水溶性是评价乳化蜡的通用指标。为获得稳定的乳化蜡，须考 虑亲水亲油平衡值(HLB)、乳化温度、乳化时间和颗粒度等主要影响因素，同时也要考虑乳化剂用量、乳化剂加入方式、冷却速度与搅拌速度、乳化设备、乳化水和气泡等相关影响因素。一般地说，制备乳化 蜡的工艺条件为：HLB值为9~12，乳化温度为80~90℃，乳化时间 为20~30min，稳定颗粒度为0.1~0.5um。乳化蜡的原料蜡来源丰富，从目前国内各行业所采用的原料蜡来看，大致有石油蜡(包括石蜡、微晶蜡、皂蜡、蜡膏)、改性石油蜡(氧化蜡)、合成蜡(费托合成蜡)、虫蜡、卡拿巴蜡、巴西棕榈蜡和米糠蜡(DR蜡)等。 乳化方式 在制备乳化蜡时，乳化剂的添加顺序也能影响乳化蜡的稳定性。 乳化剂的添加方法有如下几种：
1)剂在水相法：将乳化剂直接溶于水中，在激烈搅拌下将油加人。 2)剂在油相法：将乳化剂加入油相，再加入水，直接制得W/O型乳状液，如欲得到O/W型，则继续加水，直到发生变型，由内相转至外相，使亲水性一亲油性达到适当平衡转相后再乳化，往往比直接乳化效果更好。 3)自然乳化分散法：把所需的O/W乳化剂加到油中，制成溶液，在使用时，把溶液直接投入一定比例的水中，稍加搅拌就形成了O/W 乳状液。 4)轮流加剂法：将水和油轮流加入乳化剂中，每次只加少量。 5)初生皂法：将脂肪溶于蜡中，将碱溶于水中，两相接触在界面上即有皂生成。 6)O—D乳化法：乳化剂溶于醇水溶液形成均匀透明的中间相D，加油增溶形成层状液晶，继续加油形成O一D乳液，加水形成凝胶状乳液，继续加水逐渐翻转形成O/W型微小乳状液。因为乳化剂在油中溶解度有限，较其他方法，选择O一D乳化法有助于乳化剂间协同效应及乳化作用的发挥。
石蜡切片制备技术 活的细胞或组织多为无色透明，各种组织间和细胞内各种结构之间均缺乏反差，在一般光镜下不易清楚区别出；组织离开机体后很快就会死亡和产生组织腐败，失去原有正常结构，因此，组织要经固定、石蜡包埋、切片及染色等步骤以免细胞组织死亡，而能清晰辨认其形态结构。 石蜡切片是组织学常规制片技术中最为广泛应用的方法。石蜡切片不仅用于观察正常细胞组织的形态结构，也是病理学和法医学等学科用以研究、观察及判断细胞组织的形态变化的主要方法，而且也已相当广泛地用于其他许多学科领域的研究中。教学中，光镜下观察切片标本多数是石蜡切片法制备的。石蜡切片法是将组织经过一系列药品处理，使石蜡渗入组织，包埋成蜡块，再把组织蜡块切成极薄的片子，根据不同的需要用不同的染色方法以显示不同细胞和组织的形态，以及细胞和组织中某些化学或特殊（如抗原）成份含量的变化。一、所需器材及试剂 1，器材 切片刀，切片机，恒温箱，熔蜡炉，蜡杯，酒精灯，蜡铲，铺片台，冷冻台，解剖刀，镊子，台木，毛笔，染色缸，盖玻片，载玻片，中性树胶，显微镜。 2，试剂 各种浓度的酒精（70%、80%、90%、95%、100%）、二甲苯、石蜡、苏木精染液，0.5%伊红酒精溶液，1%盐酸酒精溶液等。 二、石蜡切片制备过程 1，取材 采集病料要及时，以防组织变质发生自溶。病理组织材料要采取病变典型突出的部分，最好选病变与健康组织的交界处，以识别和探讨病变的发生和发展。 2，固定 采集样品在滤纸上吸干后迅速放入4％甲醛溶液中固定七天以上，使组织细胞的蛋白质变性凝固，以防止细胞死后的自溶或细菌的分解，从而保持细胞原来的形态结构。 3，洗涤 切取约1cm×1cm×0.3mm固定好的组织，放入带盖的网槽中用自来水冲洗过夜，调节流量使水从底部缓慢流出。 4，脱水透明 组织经固定和水洗后含多量水分，水与透明剂、石蜡不能溶合，因此，在透明、浸蜡前必须进行脱水，把组织中的水份彻底驱除。酒精为常用脱水剂，它既能与水相混合，又能与透明剂相混，为了减少组织材料的急剧收缩，应使用从低浓度到高浓度递增的顺序进行。 为使石蜡能浸入组织块，组织脱水后，必须经过一种既能与酒精相混合，又能溶解石蜡的溶剂，通过这种溶剂的媒介作用，而达到石蜡浸入组织块的目的。常用透明剂：二甲苯。 具体流程如下：