第十章固液浸取
第一节萃取原理
教学目标：
理解萃取过程和萃取原理。理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。
掌握单级萃取、多级逆流萃取、多级错流萃取的物料流动过程。
教学重点：
萃取过程和萃取原理。理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。
单级萃取、多级逆流萃取的物料流动过程。
教学难点：
萃取分配定律的含义，分配常数计算公式的具体应用。
教学内容：
一、萃取基本原理
1.萃取过程
如图10—1所示，假设一种溶液的溶剂A与另一个溶剂B互不相容，且溶质C在B中的溶解度大于在A中的溶解度，当将溶剂B加入
到溶液中经振摇静置后，则会发生分层现象，且大部分溶质C转移到了溶剂B中。这种溶质从一种体系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。
在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂，由萃取剂和溶质组成的溶液叫萃取液，原来的溶液在萃取后则称为萃余液。如果萃取前的体系是液态则称为液—液萃取，如果是固态则称为固——液萃取，又称固液浸取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取实例。
2.萃取原理
物质的溶解能力是由构成物质分子的极性和溶剂分子的极性决定的，遵守“相似相溶”原则的，即分子极性大的物质溶于极性溶剂，分子极性小的物质溶解于弱极性或非极性溶剂中。例如，还原糖、蛋白质、氨基酸、维生素B族等物质，其分子极性大，可溶于极性溶剂水中，而不溶解于非极性溶剂石油醚中。又如大多数萜类化合物的分子极性小，易溶于石油醚和氯仿等极性小的溶剂中，但不溶于水等极性强的溶剂。因此，同一种化合物在不同的溶剂中有不同的溶解能力。当一种溶质处于极性大小不相当的溶剂中时，其溶解能力小，有转移到相当极性的溶剂中去的趋势，假设这种极性相当的溶剂与原来的溶剂互不相溶，则绝大部分溶质就会从原来的相态扩散到新的溶剂中，形成新的溶液体系，即形成萃取液。
在萃取过程时，溶质转移到萃取剂中的程度遵守分配定律。指出，在其他条件不变的情况下，萃取过程达到平衡后，萃取液中溶质浓度
与萃余液中溶质浓度的比值是常数，这个规律叫分配定律，常数0k 叫分配系数。如图10—2所示，在进行第一次萃取时，设原料液中溶质的摩尔浓度为C,萃取相中溶质的摩尔浓度为X ，萃余相中溶质的摩尔浓度为Y ，则：
假设进行多次萃取才能将目的产物提取完，则进行第n 次萃取时，原料液中的溶质浓度为n c ，萃取相中溶质的浓度为Xn ，萃余相中的浓度为Yn ，根据分配定律应有： 10--2n Xn k Yn
=（） 所以 012= 10--3n X Xn k k k k Y Yn
=====L L （） 由此看到 0Yn ≠
故随着萃取次数的增加，残留在原料体系中的溶质越来越少，但无论进行多少次萃取，都不可能完全将溶质从原料体系中萃取出来。因此在实际生产过程中，往往要综合考虑萃取操作生产成本，只进行有限次的萃取操作。如在中药提取生产时，一般对中药材进行三次萃取后，有效成分基本上被最大程度的萃取，同时经济上也达到最好的效益。
0 10--1X k Y
==萃取相（）萃余相
二、常见萃取流程
在工业生产中，萃取操作有单
级萃取、多级错流萃取、多级逆流
萃取等流程。
1.单级萃取
将萃取剂加入原料液中只萃取
一次的操作方式叫单级萃取。如图
10—3所示。具体操作过程是：将原料液和萃取剂都加入到混合器中，用搅拌器搅拌，促使溶质从原料液中转移到萃取剂中，经过一段时间后，静置分层，用分离器把萃取相和萃余相分离后即完成一个萃取操作周期。
工业上常用液—液单级萃取设备是高速管式离心机和碟片式离心机，进行固液萃取的设备是各种形式的提取罐。
2.多级错流萃取
原料经过多个串联的萃取器，并在每个萃取器中进行萃取操作，这种萃取方式叫多级萃取。按原料的流向与萃取剂的流向关系可分为多级错流萃取、多级逆流萃取、多级平流萃取。图10—4是多级错流萃取示意图。多级错流萃取操作中，原料液从第1级经过第2级流向第3级，最后得到萃余相，萃取剂则由总管道分别注入三个萃取器，原料在每级萃取器经萃取操作后，所得萃取相都回收到同一个储罐中贮存。
在多级错流萃取中由于溶剂分别加入各级萃取器，故萃取推动力
较大，
萃取效果好，所以在中药提取分离中被广泛采用。其缺点是要加
入大量的萃取溶剂，产品浓度稀，蒸发浓缩回收溶剂时需要消耗较多的能量。
3.多级逆流萃取
如果原料的流向从第1级经过若干级后到末级的萃余液，而萃取溶剂从末级逆向流动，经过若干级后到达第1级而得到萃取液，这种
萃取操作方式成为多级逆流萃取。一般萃取级数是三级。如青霉素生产中，用乙酸戊酯从澄清的发酵液中分离青霉素时，就采用了三级逆流萃取系统，如图10—5所示。
进行多级逆流萃取的设备主要有：
①由单级混合—澄清器串联组成的多级逆流萃取系统
②多级筛板塔。
在生物制药生产过程中，萃取是一个非常重要的单元操作，
通过萃取可以把目的产物从复杂的体系中提取出来，以便于进行更进一步的纯化分离。
第二节植物浸取原理
教学目标：
了解植物中目的产物的理化性质。掌握植物浸取常用溶剂的理化性质。
理解植物浸取过程基本原理。
掌握植物浸取工艺条件参数的选择依据和方法。
教学重点：
植物浸取常用溶剂的理花性质，植物浸取工艺条件参数的选择依据和方法。
教学难点：
植物浸取工艺条件参数的选择依据和方法。
教学内容：
一、植物中天然产物的理化性质
1.非目的产物
在植物中存在着多种天然大分子物质类，如淀粉、纤维素、木质素、果胶、树脂、鞣质、多肽、蛋白质、酶、核酸等，因为这些分子含有大量的羟基、氨基、羧基等极性基团，因此其分子极性强，在水
液液萃取原理 液液萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后，一个液相中的溶质经过物理或化学作用另一个液相，或在两相中重新分配的过程。如图所示： 几个概念 1. 原溶液：之欲分离的原料溶液，原溶液中欲萃取组份成为溶质A，其余称稀释剂B 2. 溶剂S：为萃取A而加入的溶剂，也称萃取剂 3. 萃取相：原溶剂和稀释剂混合萃取后，分成两相，含溶剂S较多的一相； 4. 萃余相：主含稀释剂的一相 5. 萃取液：萃取相脱溶剂后的溶液 6. 萃余液：萃余相脱溶剂后的溶液 萃取过程的条件 1．两个接触的液相完全不互溶或部分互溶； 2．溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同； 3．两相接触混合和分相； 4．溶剂S对A和B的溶解能力不一样，溶剂具有选择性，即 其中：y表示萃取相内组分浓度；x表示萃余相内组分浓度。上式表明：萃取相中A／B的浓度比值应大于萃余相中A／B的浓度比值。
典型工业萃取过程 1.以醋酸乙酯为溶剂萃取稀醋酸水溶液中的醋酸，制取无水醋酸。由于萃取相中含有水，萃余相中含有醋酸乙酯，所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。 2．以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。 3．以环砜为溶剂从石油轻馏分中提取环烃； 4．以轻油为溶剂从废水中脱酚； 5．以丙烷为溶剂从植物油中提取维生素。 萃取过程的经济性 1. 混合物的相对挥发度下或形成恒沸物，用一般精馏方法不能分离或很不经济； 2．混合物浓度很稀，采用精馏方法必须将大量稀释剂B气化，能耗高； 3 混合液含热敏性物质（如药物等），采用萃取方法精制可避免物料受热破坏。 萃取过程对萃取剂要求 ①选择性好； ②萃取容量大； ③化学稳定性好； ④分相好； ⑤易于反萃取或精馏分离； ⑥操作安全、经济、毒性小 常用的工业萃取剂 醇类：异戊醇；仲辛醇；取代伯醇 醚类：二异丙醚；乙基己基醚 酮类：甲基异丁基酮；环己酮 酯类：乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯 磷酸酯类：己基磷酸二（2－乙基己基）酯、二辛基磷酸辛指、磷酸三丁酯
第十章 液-液萃取和液-固浸取 1. 25℃时醋酸（A ）–庚醇-3（B ）–水（S ）的平衡数据如本题附表所示。 习题1附表1 溶解度曲线数据（质量分数/%） 试求：（1）在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线，在直角坐标图上绘出分配曲线。（2）确定由200 kg 醋酸、200 kg 庚醇-3和400 kg 水组成的混合液的物系点位置。混合液经充分混合并静置分层后，确定两共轭相的组成和质量。（3）上述两液层的分配系数A k 及选择性系数β。（4）从上述混合液中蒸出多少千克水才能成为均相溶液？ 解：（1）溶解度曲线如附图1中曲线SEPHRJ 所示。辅助曲线如附图1曲线SNP 所示。分配曲线如附图2 所示。 （2）和点醋酸的质量分率为 25.0400 200200200 A =++= x 水的质量分率为 50.0400 200200400 S =++=x 由此可确定和点M 的位置，如附图1所示。由辅助曲线通过试差作图可确定M 点的差点R 和E 。由杠杆规则可得 kg 260kg 80040 13 4013=?==M R ()kg 540kg 260800=-=-=R M E
由附图1可查得E 相的组成为 A S B 0.28, 0.71,0.01y y y === R 相的组成为 A S B 0.20, 0.06,0.74x x x === （3）分配系数 A A A 0.28 1.40.20y k x === B B B 0.010.01350.74 y k x = == 选择性系数 7.1030135 .04.1B A === k k β （4）随水分的蒸发，和点M 将沿直线SM 移动，当M 点到达H 点时，物系分层消失，即变为均相物系。由杠杆规则可得 kg 5.494kg 80055 34 5534=?== M H 需蒸发的水分量为 ()kg 5.305kg 5.494800=-=-H M 2. 在单级萃取装置中，以纯水为溶剂从含醋酸质量分数为30%的醋酸–庚醇-3混合液中提取醋酸。已知原料液的处理量为1 000 kg/h ，要求萃余相中醋酸的质量分数不大于10%。试（1）水的用量；（2）萃余相的量及醋酸的萃取率。操作条件下的平衡数据见习题1。 解：（1）物系的溶解度曲线及辅助曲线如附图所示。 由原料组成x F =0.3可确定原料的相点F ，由萃余相的组成x A =0.1可确定萃余相的相点R 。借助辅助曲线，由R 可确定萃取相的相点E 。联结RE 、FS ，则其交点M 即为萃取操作的物系点。由杠杆规则可得 习题1 附图1 习题1 附图2
第十章固液浸取 第一节萃取原理 教学目标： 理解萃取过程和萃取原理。理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。 掌握单级萃取、多级逆流萃取、多级错流萃取的物料流动过程。 教学重点： 萃取过程和萃取原理。理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。 单级萃取、多级逆流萃取的物料流动过程。 教学难点： 萃取分配定律的含义，分配常数计算公式的具体应用。 教学内容： 一、萃取基本原理 1.萃取过程 如图10—1所示，假设一种溶液的溶剂A与另一个溶剂B互不相容，且溶质C在B中的溶解度大于在A中的溶解度，当将溶剂B加入到溶液中经振摇静臵后， 则会发生分层现象，且大部分溶质C转移到了溶剂B中。这种溶质从一种体系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。
在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂，由萃取剂和溶质组成的溶液叫萃取液，原来的溶液在萃取后则称为萃余液。如果萃取前的体系是液态则称为液—液萃取，如果是固态则称为固——液萃取，又称固液浸取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取实例。 2.萃取原理 物质的溶解能力是由构成物质分子的极性和溶剂分子的极性决定的，遵守“相似相溶”原则的，即分子极性大的物质溶于极性溶剂，分子极性小的物质溶解于弱极性或非极性溶剂中。例如，还原糖、蛋白质、氨基酸、维生素B 族等物质，其分子极性大，可溶于极性溶剂水中，而不溶解于非极性溶剂石油醚中。又如大多数萜类化合物的分子极性小，易溶于石油醚和氯仿等极性小的溶剂中，但不溶于水等极性强的溶剂。因此，同一种化合物在不同的溶剂中有不同的溶解能力。当一种溶质处于极性大小不相当的溶剂中时，其溶解能力小，有转移到相当极性的溶剂中去的趋势，假设这种极性相当的溶剂与原来的溶剂互不相溶，则绝大部分溶质就会从原来的相态扩散到新的溶剂中，形成新的溶液体系，即形成萃取液。 在萃取过程时，溶质转移到萃取剂中的程度遵守分配定律。指出，在其他条件不变的情况下，萃取过程达到平衡后，萃取液中溶质浓度与萃余液中溶质浓度的比值是常数，这个规律叫分配定律，常数0k 叫分配系数。如图10—2所示，在 进行第一次萃取时，设原料液中溶质的摩尔浓度为C,萃取相中溶质的摩尔浓度为X ，萃余相中溶质的摩尔浓度为Y ，则： 假设进行多次萃取才能将目的产物提取完，则进行第n 次萃取时，原料液中0 10--1X k Y ==萃取相（）萃余相
固相萃取技术及其应用 Solid-phase Extraction and its Applications 华运有限公司市场销售部 陈小华博士
目录 再版序 (4) 一. 引言 (5) 一. 固相萃取的基本原理 (8) 吸附剂和分析物之间作用力 (8) 非极性作用力 (8) 极性作用力 (9) 离子作用力 (10) 多种作用力 (14) 三. 固相萃取的基本程序 (15) 萃取柱的预处理 (15) 样品的添加 (15) 萃取柱的洗涤 (15) 萃取柱的干燥 (15) 分析物的洗脱 (15) 极性指数 (15) 溶剂强度 (15) 溶剂选择性 (15) 固相萃取中应当考虑的几种作用力 (20) 建立固相萃取方法 (20) 评估萃取问题 (20) 评估分析的要求..................... . (22) 评估样品的特性 (22) 建立初步的萃取方法 (26) 建立SPE方法的实例 (30) 四. 新型固相萃取材料 (35) 混合型硅胶固相萃取柱 (35) 聚合树酯固定相 (35) 薄膜型固相萃取柱 (36) 固相萃取膜 (39)
超临界固相萃取 (39) 固相微萃取 (39) 五. 固相萃取柱的重复使用 (40) 六. 固相萃取中常见的问题及解决方法 (41) 七. 固相萃取的自动化 (44) 吉尔森自动化固相萃取系统 (45) 吉尔森固相萃取仪在方法优选中的应用................................. .50 八. 部分固相萃取应用方法 (52) 滥用药物的固相萃取 (52) 常见药物的固相萃取 (55) 自动在线SPE-GC/MS萃取分析马尿中的药物 (64) 有机磷杀虫剂的SPE固相萃取 (65) 有机氯杀虫剂的萃取 (65) 非脂肪海水鱼食品中有机氯杀虫剂残留的固相萃取 (66) 除草剂固相萃取 (67) 氨基甲酸酯杀虫剂的固相萃取 (68) 新鲜水果和蔬菜中90种杀虫剂残留的固相萃取 (71) 蜂蜜中杀虫剂的固相萃取-气相色谱分析 (75) 残留氯霉素 (Chloramphenicol) 的萃取 (77) 动物组织及蛋类中抗菌素的萃取 (81) 蜂蜜中磺胺类药物的萃取及分析 (81) 克喘速(盐酸克仑特罗)及舒喘宁(沙丁胺醇) 残留的检验 (82) 水溶液中蛋白质的萃取及浓缩 (84) 水溶液中免疫球蛋白G（IgG）的萃取 (84) 从血红细胞中萃取血色素 (85) 合成寡合苷酸的萃取及纯化 (86) 附录一 (87) 附录二 (93)
化工原理第十章液-液萃取和液-固浸取
第十章液-液萃取和液-固浸取 1. 25℃时醋酸（A）–庚醇-3（B）–水（S）的平衡数据如本题附表所示。 习题1附表1 溶解度曲线数据（质量分数/%） 习题1附表2 联结线数据（醋酸的质量分数%） 试求：（1）在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线，在直角坐标图上绘出分配曲线。（2）确定由200 kg醋酸、200 kg庚醇-3和400 kg水组成的混合液的物系点位置。混合液经充分混合并静置分层后，确定两共轭相的组成和 k及选择性系数 。（4）从上述混合液中蒸质量。（3）上述两液层的分配系数 A 出多少千克水才能成为均相溶液？ 解：（1）溶解度曲线如附图1中曲线SEPHRJ所示。辅助曲线如附图1曲线SNP所示。分配曲线如附图2 所示。 （2）和点醋酸的质量分率为
25 .0 400 200 200 200 A = + + = x 水的质量分率为 50 .0 400 200 200 400 S = + + = x 由此可确定和点M的位置，如附图1所示。由辅助曲线通过试差作图可确定M 点的差点R和E。由杠杆规则可得 kg 260 kg 800 40 13 40 13 = ? = =M R ()kg 540 kg 260 800= - = - =R M E 由附图1可查得E相的组成为 A S B 0.28,0.71,0.01 y y y === R相的组成为 A S B 0.20,0.06,0.74 x x x === （3）分配系数 A A A 0.28 1.4 0.20 y k x === B B B 0.01 0.0135 0.74 y k x === 习题1 附图1 习题1 附图2
固—液萃取技术及应用Ξ 王春华 (兰州石化职业技术学院,内蒙古呼和浩特 010010) 摘 要:本文以甜菜中糖份的萃取为例,深入探讨了固—液萃取技术以及在制糖、油脂工业上的应用。 关键词:萃取;技术;应用 1 概述 固—液萃取在日常生活与工业中有着广泛地应用。如用酒精提取药物或香水(如玫瑰花)中的有效成份,制成药酒或香精;在制糖工业中,用水为萃取剂将甜菜中的糖份萃取出来;在油脂工业中,以酒精或汽油为萃取剂对大豆等油料作物中油类的萃取,还有许多风糜一时的保健品如麦饭石营养液,枣露等都是采用萃取方法取得的,可以说萃取技术与人们的生活休戚相关,在工业过程中起着举足轻重的作用。下面着重介绍固—液萃取技术与应用。 2 固—液萃取技术及应用 根据固体物料与萃取剂的接触方式,萃取操作流程有:单级萃取流程,多级萃取流程及带有洗涤系统的萃取流程等,以萃取甜菜糖份为例,分别介绍上述萃取流程。 211 单级固—液萃取流程 图1所示为一用水为萃取剂,萃取甜菜中糖份的单级固—液萃取流程。萃取时,将要处理的甜菜切碎放在萃取器内,加入一定量的水,经过一定时间后甜菜中的糖份进入水溶液。当水溶液中的糖份达到所需浓度之后,将含糖水溶液放出,重新加入水,进行第二次萃取。如此反复操作,直至甜菜中糖含量降到所需值为止。萃取结束后,将菜渣放出,加入新料,仍按上述过程操作。上述流程虽然简单,但只能在第一次萃取中得到浓溶液,后面的几次萃取中,由于甜菜中的糖份不断地减少,能被萃取出的糖份也就越来越少。为了尽可能地萃取出糖份就需要加入大量的水,并且萃取较长的时间,这显然是不经济的。为克服上述流程的缺点,故一般采用多级固—液萃取流程。 图1 单级固—液萃取流程 212 多级固—液萃取流程 多级固—液萃取流程如图2所示,图中所表示的是一个四级萃取流程。操作时先将要处置的固体物料加入各个萃取器中,萃取剂由第一级萃取器中加入,依次通过各级萃取器,与第一级的固体物料接触,浓度不断增加,从最后一级出来的萃取相浓度达到最高。当第一级萃取器中物料被萃取成份的含量达到残渣的排放要求时,将第一级自流程中切断,卸出残渣,装入新物料,并入流程中。此时,新装入物料的萃取器在流程中成为最后一级萃取器,原来的第 二级现在成为第一级,即萃取剂流动方向由原来1→2→3→4变为2→3→4→1。采用多级固—液萃取流程,可以用少量的萃取剂,达到较高的萃取率,获得浓度较高的萃取相。 图2 多级固—液萃取流程 52 2007年第11期 内蒙古石油化工 Ξ收稿日期:2007-08-15 作者简介:王春华,女,出生于1964年3月,毕业于华南理工大学机械设计与制图专业,现系兰州石化职业技术学院机械系教师,曾任机械制图、化工制图、计算机绘图等课程,职称为讲师。
第十章 液-液萃取和液-固浸取 1. 25℃时醋酸（A ）–庚醇-3（B ）–水（S ）的平衡数据如本题附表所示。 习题1附表1 溶解度曲线数据（质量分数/%） 试求：（1）在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线，在直角坐标图上绘出分配曲线。（2）确定由200 kg 醋酸、200 kg 庚醇-3和400 kg 水组成的混合液的物系点位置。混合液经充分混合并静置分层后，确定两共轭相的组成和质量。（3）上述两液层的分配系数A k 及选择性系数β。（4）从上述混合液中蒸出多少千克水才能成为均相溶液？ 解：（1）溶解度曲线如附图1中曲线SEPHRJ 所示。辅助曲线如附图1曲线SNP 所示。分配曲线如附图2 所示。 （2）和点醋酸的质量分率为 25.0400 200200200A =++= x 水的质量分率为 50.0400 200200400S =++=x 由此可确定和点M 的位置，如附图1所示。由辅助曲线通过试差作图可确定M 点的差点R 和E 。由杠杆规则可得 kg 260kg 80040134013=?==M R ()kg 540kg 260800=-=-=R M E
由附图1可查得E 相的组成为 A S B 0.28, 0.71,0.01y y y === R 相的组成为 A S B 0.20,0.06,0.74x x x === （3）分配系数 A A A 0.28 1.40.20y k x === B B B 0.010.01350.74 y k x === 选择性系数 7.1030135 .04.1B A ===k k β （4）随水分的蒸发，和点M 将沿直线SM 移动，当M 点到达H 点时，物系分层消失，即变为均相物系。由杠杆规则可得 kg 5.494kg 80055 345534=?== M H 需蒸发的水分量为 ()kg 5.305kg 5.494800=-=-H M 2. 在单级萃取装置中，以纯水为溶剂从含醋酸质量分数为30%的醋酸–庚醇-3混合液中提取醋酸。已知原料液的处理量为1 000 kg/h ，要求萃余相中醋酸的质量分数不大于10%。试（1）水的用量；（2）萃余相的量及醋酸的萃取率。操作条件下的平衡数据见习题1。 解：（1）物系的溶解度曲线及辅助曲线如附图所示。 由原料组成x F =0.3可确定原料的相点F ，由萃余相的组成x A =0.1可确定萃余相的相点R 。借助辅助曲线，由R 可确定萃取相的相点E 。联结RE 、FS ，则其交点M 即为萃取操作的物系点。由杠杆规则可得 习题1 附图1 习题1 附图2
绪论 4.1 液液萃取过程 4.2 液液相平衡 4.3 萃取过程计算 4.4 萃取设备 4.5 萃取过程的新进展 基本概念 利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相转移。到另一个液相的分离过程称为液液萃取，也叫溶剂萃取，简称萃取。待分离的一相称为被萃相，萃取后成为萃余相，用做分离剂的相称为萃取相。萃取相中起萃取作用的组分称为萃取剂，起溶剂作用的组分称为稀释剂或溶剂。 具有处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及自动控制等特点，因此得到了广泛的应用。 1. 液液萃取过程的特点 (1)萃取过程的传质前提是两个液相之间的相互接触； (2)两相的传质过程是分散相液滴和连续相之间相际传质 过程。 (3)两相间的有效分散是提高萃取效率的有效手段。
(4)两相的分离需借助两相的密度差来实现。 (5)液液萃取过程可以在多种形式的装置中通过连续或间 歇的方式实现。 2. 液液萃取的主要研究内容 (1)确定萃取体系包括被萃相体系和萃取相体系的构成，如被萃相的酸碱度、萃取相的稀释剂等。 (2)测定相平衡数据分配系数和分离系数。 (3)确定工艺和操作条件相比、萃取剂和稀释剂用量、被萃物浓度、萃取温度等。 (4)萃取流程的建立完整的萃取和反萃流程。 (5)设备的确定设备形式和结构。 1. 萃取剂的选择 (1) 萃取剂应具备的特点 ①萃取剂中至少要有一个能与被萃物形成萃合物的官能团。常见的萃取官能团通常是一些包含N、O、P、S的基团。 ②萃取剂中还应包含具有较强亲油能力结构或基团，如长链烃、芳烃等，以利于萃取剂在稀释剂中的溶解，并防止被萃相对它的溶解夹带损失。
化工原理液液萃取概念 题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
化工原理《液-液萃取》概念题 一、单项选择题 1、单级萃取中，若增加纯溶剂S的加入量，则萃取液的浓度y A 将。 A.不变 B.减小 C.增大 D.不确定 2、单级萃取操作时，若降低操作温度，其他条件不变，则溶剂的选择性 将。 A.变差 B.变好 C.不变 D.不确定 3、选用溶剂进行萃取操作时，其必要条件为。 A.分配系数k A ＜1 B.萃取相含量y A ≤萃余相含量x A C.选择性系数β＞1 D.分配系数k B =1 4、单级萃取中，若升高操作温度，则萃取液中溶质的浓度y A 将。 A.不变 B.减小 C.增大 D.不确定 5、对于萃取过程，若溶剂的选择性好，则溶剂的溶解度也将。 A.变大 B.变小 C.不变 D.不确定 6、当萃取过程溶剂比S/F减小时，萃取液中溶质A的浓度，所需理论级数。 A.不变，减小 B.减小，减小 C.增大，减小 D.减小，增大 7、萃取过程的能耗主要集中在。 A.萃取操作时溶剂的输送 B.萃取操作时原溶液的输送 C.萃取操作时溶剂的回收 D.萃取操作时温度的升高 8、以下说法错误的是。
A.临界混溶点位于溶解度曲线最高点 B.临界混溶点左方曲线表达式为：)(A S x x ψ= C.临界混溶点右方曲线表达式为：)(A S y y ?= D.溶解度曲线内的平衡联结线两端的表达式为：)(A A x f y = 9、一般情况下，稀释剂B 组分的分配系数k B 值 。 A.大于1 B.小于1 C.等于1 D.难以判断，都有可能 10、单级(理论)萃取中，在维持进料组成和萃取相浓度不变的条件下，若用含有 少量溶质的萃取剂代替纯溶剂所得萃余相浓度将 。 A. 增加 B.减少 C.不变 D.不一定 11、单级(理论)萃取操作中，在维持相同萃余相浓度下，用含有少量溶质的萃取 剂代替纯溶剂，则萃取相量与萃余相量之比将 。 A.增加 B.不变 C.降低 D.不定 12、单级(理论)萃取操作中，在维持相同萃余相浓度下，用含有少量溶质的萃取 剂代替纯溶剂，萃取液的浓度(指溶质)将 。 A.增加 B.不变 C.降低 D.不定 13、萃取剂加入量应使原料和萃取剂的和点M 位于 。 A.溶解度曲线之上方区 B.溶解度曲线上 C.溶解度曲线之下方区 D.座标线上 14、萃取是利用各组分间的 差异来分离液体混合物的。 A.挥发度 B.离散度 C.溶解度 D.密度 15、采用多级逆流萃取与单级萃取相比较，如果溶剂比、萃取相浓度一样，则多 级逆流萃取可使萃余相分率 。
一、实验目的 1、了解液—液萃取设备的结构和特点。 2、掌握液—液萃取塔的操作。 3、掌握传质单元高度的测定方法，并分析搅拌转速对液—液萃取塔传质单元高度和萃取率的影响。 二、基本原理 萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。 1．液液传质特点 液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的重度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进树相的传质，在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合，要使它们充分分离也很小．因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。 在萃取过程中，两相的混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备结构，外加能量，两相流体的流量等等有关，很难用数学方程直接求得。因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。 研究萃取塔性能和萃取效率时，观察操作现象十分重要，实验时应注意了解以下几点： (1)液滴分散与聚结现象； (2)塔顶、塔底分离段的分离效果； (3)萃取塔的液泛现象； (4)外加能量大小(改变转速)对操作的影响。 本实验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。 2．液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算 萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、
级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法汁算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 按萃取相计算的传质单元数计算公式为： 用Y E─X R图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得 1 * Y Y ～Y E关系。再 进行图解积分或用辛普森积分可求得N OE。液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得。 传质单元高度： 式中：H——萃取段高度，m； H OE、H OR——分别以连续相和分散相计算的总传质单元高度，m； 体积总传质系数： N OE、N OR——分别以连续相和分散相计算的总传质单元： 式中：K Ea——为连续相总体积传质系数，kg／(m3·s)； K Ra——为分散相总体积传质系数，kg／(m3·s) V E、V R——分别为连续相和分散相的质量流量，kg/s； Ω——塔的截面积，m2； Y t、Y b——分别为连续相进、出塔时溶质的质量比浓度，kg/kg； X t、X b——分别为连续相出、进塔时溶质的质量比浓度， kg/kg； 3．萃取塔中的物料衡算——操作线方程 液—液萃取过程的物料衡算如右图。对划定的区域进行物料衡算：X t Y t B S
第十章液-液萃取和液-固浸取 1. 25℃时醋酸（A）–庚醇-3（B）–水（S）的平衡数据如本题附表所示。 习题1附表1 溶解度曲线数据（质量分数/%） 习题1附表2 联结线数据（醋酸的质量分数%） 试求：（1）在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线，在直角坐标图上绘出分配曲线。（2）确定由200 kg醋酸、200 kg庚醇-3和400 kg水组成的混合液的物系点位置。混合液经充分混合并静置分层后，确定两共轭相的组成和质量。（3）上述两液层的分配系数 k及选择性系数 。（4）从上述混合液中蒸出多少千克水才能成为均相溶液？ A 解：（1）溶解度曲线如附图1中曲线SEPHRJ所示。辅助曲线如附图1曲线SNP所示。分配曲线如附图2 所示。
（2）和点醋酸的质量分率为 25.0400 200200200 A = ++= x 水的质量分率为 50.0400 200200400 S =++= x 由此可确定和点M 的位置，如附图1所示。由辅助曲线通过试差作图可确定M 点的差点R 和E 。由杠杆规则可得 kg 260kg 80040 134013=?== M R ()kg 540kg 260800=-=-=R M E 由附图1可查得E 相的组成为 A S B 0.28, 0.71,0.01y y y === R 相的组成为 A S B 0.20,0.06,0.74x x x === （3）分配系数 A A A 0.28 1.40.20 y k x = == 习题1 附图1 习题1 附图2
B B B 0.010.01350.74y k x === 选择性系数 7.1030135 .04.1B A === k k β （4）随水分的蒸发，和点M 将沿直线SM 移动，当M 点到达H 点时，物系分层消失，即变为均相物系。由杠杆规则可得 kg 5.494kg 80055 345534=?== M H 需蒸发的水分量为 ()kg 5.305kg 5.494800=-=-H M 2. 在单级萃取装置中，以纯水为溶剂从含醋酸质量分数为30%的醋酸–庚醇-3混合液中提取醋酸。已知原料液的处理量为1 000 kg/h ，要求萃余相中醋酸的质量分数不大于10%。试（1）水的用量；（2）萃余相的量及醋酸的萃取率。操作条件下的平衡数据见习题1。 解：（1）物系的溶解度曲线及辅助曲线如附图所示。 由原料组成x F =0.3可确定原料的相点F ，由萃余相的组成x A =0.1可确定萃余相的相点R 。借助辅助曲线，由R 可确定萃取相的相点E 。联结RE 、FS ，则其交点M 即为萃取操作的物系点。由杠杆规则可得 3726F S ?=? kg 1423kg 100026 37 2637=?=?=F S
第十章液-液萃取和液-固浸取 1.25 C时醋酸（A）-庚醇-3 （B）-*（S）的平衡数据如本题附表所示。习题1附表1溶解度曲线数据（质量分数/%） 曲线。（2）确定由200 kg醋酸、200 kg庚醇-3和400 kg水组成的混合液的物系点位置。混 合液经充分混合并静置分层后，确定两共轭相的组成和质量。（3）上述两液层的分配系数k A及 选择性系数。（4）从上述混合液中蒸出多少千克水才能成为均相溶液? 解：（1）溶解度曲线如附图1中曲线SEPHR所示。辅助曲线如附图1曲线SNP所示。分配曲线如附图2所示。 （2）和点醋酸的质量分率为 200 X A200 200 400 水的质量分率为 和E。由杠杆规则可得 E M R 800 260 kg 540kg 0.25 X S 400 200 200 400 0.50 由此可确定和点M的位置，如附图1所示。由辅助曲线通过试差作图可确定M点的差点R 13M 40 800kg 260kg 40
由附图1可查得E 相的组成为 y 0.28, y 0.71, y 0.01 R 相的组成为 X A 0.20, X S 0.06, X B 0.74 （3 ）分配系数 k A y A X A 0.28 彳 / 1.4 0.20 k B 匹 X B 0.01 0.0135 0.74 选择性系数 （4）随水分的蒸发，和点 M 将沿直线SM 移动，当M 点到达H 点时，物系分层消失，即变 为均相物系。由杠杆规则可得 习题1附图1 习题1附图2
需蒸发的水分量为 M H 800 494.5 kg 305.5 kg 2. 在单级萃取装置中，以纯水为溶剂从含醋酸质量分数为 30%勺醋酸-庚醇-3混合液中 提取醋酸。已知原料液的处理量为 1 000 kg/h ，要求萃余相中醋酸的质量分数不大于 10% 试（1）水的用量；（2）萃余相的量及醋酸的萃取率。操作条件下的平衡数据见习题 1。 解：（1）物系的溶解度曲线及辅助曲线如附图所示。 由原料组成X F =0.3可确定原料的相点 F ,由萃余相的组成 X A =0.1可确定萃余相的相点 R 。借 助辅助曲线，由 R 可确定萃取相的相点 E 。联结RE FS,则其交点 M 即为萃取操作的物系点。 由杠杆规则可得 34 55 800kg 55 494.5kg
一、基本概念 液-液萃取是分离均相液体混合物的单元操作之一。利用液体混合物中各组分在某溶剂中溶解度的差异，而达到混合物分离的目的。萃取属于传质过程。本章主要讨论双组分均相液体混合物（A+B）的萃取过程。 所选用溶剂称为萃取剂S，混合液中被分离出的组分称为溶质A，原混合液中与萃取剂不互溶或仅部分互溶的组分称为原溶剂B。操作完成后所获得的以萃取剂为主的溶液称为萃取相E，而以原溶剂为主的溶液称为萃余相R。除去萃取相中的萃取剂后得到的液体称为萃取液E’，同样，除去萃余相中的萃取剂后得到的液体称为萃余液R’。 可见，萃取操作包括下列步骤：（1）原料液（A+B）与萃取剂的混合接触；（2）萃取相E与萃余相R的分离；（3）从两相中分别回收萃取剂而得到产品E’、R’。 二、萃取在工业生产中的应用 1．溶液中各组分的相对挥发度很接近或能形成恒沸物，采用一般精馏方法进行分离需要很多的理论板数和很大的回流比，操作费用高，设备过于庞大或根本不能分离。 2．组分的热敏性大，采用蒸馏方法易导致热分解、聚合等化学变化。 3．溶液沸点高，需要在高真空下进行蒸馏。 4．溶液中溶质的浓度很低，用蒸馏方法能耗太大，经济上不合理。 液-液萃取技术的应用不限于以上几个方面，而是有着广泛的前景。萃取与蒸馏两种分离方法可以互相补充。实践证明，适当选用蒸馏或萃取，几乎所有液体混合物都能有效而经济的实现组分间的完全分离。 三、液-液平衡关系 液-液萃取至少涉及三种物质，即原料液中的溶质A和原溶剂B，以及萃取剂S。加入的萃取剂与原料液（A+B）形成的三组分物系有三种类型。（1）溶质A完全溶于原溶剂B及萃取剂S中，但萃取剂S与原溶剂B完全不互溶，形成一对完全不互溶的混合液；（2）萃取剂S与原溶剂B部分互溶，与溶质A完全互溶，形成一对部分互溶的混合液；（3）萃取剂S不仅与原溶剂B部分互溶而且与溶质A也部分互溶，形成两对部分互溶的混合液。
第八章萃取 §1 概述 8-1 萃取概念及应用 我们以手工洗衣服为例,打完肥皂、揉搓后,如何将肥皂沫去除呢？用清水多次漂洗,这就是人们熟知的过程。多次漂洗的过程即为化工中的液-固萃取过程。如图8-1所示,漂洗次数越多,衣服与肥皂沫分离越完全,衣服越干净。 图8-1的衣物漂洗过程为错流萃取过程。清水称作萃取剂,含沫水为萃取相,衣物与沫为萃余相。皂沫为溶质A。经验还告诉我们,每盆水揉搓的时间越长(即萃取越接近平衡),拧得越干(即萃取与萃余相相分离越彻底),所用漂洗次数越少(即错流级数越少)。 图8-1 错流萃取示意图 萃取——利用混合物各组分对某溶剂具有不同的溶解度,从而使混合物各组分得到分离与提纯的操作过程。 例如用醋酸乙酯萃取醋酸水溶液中的醋酸。如图8-2所示。 图8-2萃取示意图 萃取用于沸点非常接近、用一般蒸馏方法分离的液体混合物。主要用化工厂的废水处理。如染料厂、焦化厂废水中苯酚的回收。萃取也用于法冶金中,如从锌冶炼烟尘的酸浸出液中萃取铊、锗等。制药工业中,许多复杂有机液体混合物的分离都用到萃取。为使萃取操作得以进行,一方面溶剂S对稀释剂B、溶质A要具有不同的溶解度,另一方面S与B必须具有密度差,便于萃取相与萃余相的分离。当然,溶剂S具有化学性质稳定,回收容易等特点,则将为萃取操作带来更多的经济效益。 萃取过程计算,习惯上多求取达到指定分离要求所需的理论级数。若采用板式萃取塔,则用理论级数除以级效率,可得实际所需的萃取级数。若采用填料萃取塔,则用理论级数乘以等级高度,可得实际所需的萃取填料层高度。等级高度就是指相当于一个理论级分离效果所需的填料层高度,等级高度的数据十分缺乏,多需由实验测得。
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由于不同转速下采用的原料是相同的，因此萃取相浓度只需取一次样进行滴定，原料体积VF= ml , 滴定所耗NaOH-CH3CH2OH 溶液体积V ?= ml 。 2、萃余相浓度滴定记录 转速n 萃余相体积V R /ml 滴定所耗NaOH-CH 3CH 2OH 溶液体 积V ?/ml 250 25 0.9 300 25 0.4 六、数据处理 1、组成浓度的计算 本实验采用酸碱中和滴定的方法测定原料液、萃余相中苯甲酸的质量分率x ，具体计算公式如下： 当n=250时 x R =0.9ml x= = 当n=300时 x R =0.4ml x = 2、传质单元数NOR 、传质单元高度HOR 的计算 当n=250时；x F =1.4ml x R =0.9ml 总传质单元数 F R OR m x x N x -= ? Δx m ∴ OR OR N H H ?=
∴N OR = 2.06m 当n=300时；x F =1.4ml x R =0.4ml 总传质单元数 F R OR m x x N x - = ? Δx m 0.639 ∴ ∴N OR = 3、萃取率的计算 萃取率 η为被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比： 本实验是稀溶液的萃取过程，因此有F=R,所以有： F R F x x x η -= 当n=250时；x F =1.4ml x R =0.9ml η==0.357 当n=300时；x F =1.4ml x R =0.4ml η==0.714 编号转速 原料液 浓度 萃余相 浓度 平均 推动力 传质 单元数 传质单 元高度 效率n хF хR Δxm NOR HOR η 1 250 1.4 0.9 1.03 0.485 2.06 0.357 2 300 1.4 0.4 0.639 1.565 0.69 0.714 七、实验结果及讨论 1、实验结果: （1）本实验利用转盘萃取塔做液液萃取实验。当增加水流量时，传质系数增加，塔顶轻相的苯甲酸浓度明显增大，而塔底重相苯甲酸浓度明显降低。当其余条件不变时，增大转速时，传质系数减小，塔顶轻相的苯甲酸浓度降低，而塔底重相的苯甲酸浓度增大。
液-液萃取实验数据处理教程 PS：本教程特别针对用桨叶旋转萃取塔完成的液-液萃取实验，若实验相关内容有出入的话各位看官自行脑补修改~！ 首先，总结一下得到的原始数据： 测定的轻相（煤油）入口/原料样品、轻相出口/塔顶轻相样品、重相（水）入口/塔底重相样品消耗NaOH的体积，各相取样体积以及其他相关设备参数和试剂参数，后面会逐渐提到。下面上图： 实验原理： 液-液两相在萃取塔中进行连续逆流接触，取高度为dH的微元体，对溶质组分做物料衡算后得： dH= d(SY) K Y a(Y e?Y)S T 式中：a——单位设备体积的两相接触表面积，即比表面积，m2/m3； S——塔内任意横截面上萃取剂的质量流量，kg/s；
K Y ——以(Y e ?Y)为推动力的总传质系数，kg/(m 2·s) S T ——塔的横截面积，m 2； Y ——塔内任意横截面上萃取相中溶质组分A 的质量比，kgA/kgB ； Y e ——与塔内任意横截面上萃余相呈平衡的萃取相中溶质的质量比，kgA/kgB 。 对特定条件下的连续逆流萃取操作过程，S K Y aS T 基本不变，作常数处理，将上式 积分并整理后得： H =H OE N OE 式中：H OE ——萃取相的总传质高度，m ； N OE ——萃取相的总传质单元数。 H OE =S K Y aS T N OE =∫dY e Y 1 Y 2 在Y-X 坐标系中做平衡曲线及操作线，在塔顶及塔底的浓度范围内任取一系列Y 值，可由操作线找出一系列的X 值，再用平衡曲线找出一系列的Y e 值，进而计算出对应的1 (Y e ?Y)值。在直角坐标系上，以Y 为横坐标，1 (Y e ?Y)为纵坐标，绘制曲线，图解 积分求传质单元数N OE ，H 为设备参数，进而得到H OE 。 体积总传质系数为： K Y a = S OE T ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~我是华丽丽的分割线~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 下面就根据实验原理将计算过程及要点展示如下：