仪器分析答案汇总
1为什么物体对光选择性吸收？
答:因为物体分子的总能量：E二Ee+Ev+Er Ee、Ev、Er分别为分子的电子能、振动能和转
动能。而能级差AE二E1-E0所以当光与物质分子相互作用时，分子吸收光能并不是连续的，
而是具有量子化的特征。只有满足当光的能量hv等于物体分能级差子的能级差即hv = -
E=AE时，分子才能吸收光能，有较低的能级E跃迁到较高的能级E，,所以物体对光选择性吸收。
2价电子跃迁的基木类型及其特点？
答：价电子跃迁的基木类型有：乙一乙*跃迁，n—乙*跃迁，：Ji —Ji*跃迁,n—Ji*跃迁四种。特点：（1）?Y*跃迁所需能量AE大,约为800KJ/mol,吸收波长入胆x小于150nm即在远紫外有吸收，属于这类跃迁的有机分子有烷姪。（2）门->?*跃迁所需能量△E较人，吸收波长入max较小，小于185nm,吸收峰的吸收系数f较低，有孤对电子的含0, N, S和卤素等杂原子的饱和烽的衍生物可发生此类跃迁。（3）兀一兀*跃迁所需能量△E较小，小于725 KJ/mol,吸收波长X max较大,大于165 nm, e在近紫外-可见光有吸收，￡人，103-106,不饱和姪、共辄烯桂和芳香姪类都可发生此类跃迁，并随共純链的增长，减少，入max增大。（4）口一Ji*跃迁所需能量最小，小于420 KJ/mol, 吸收波长入max最人，人于280 nm,在近紫夕卜-可见光区有吸收，摩尔吸收系数￡小，小于10,在分子中含有孤对电子和n键同时存在时，发生此类跃迁。3
3溶剂效应对紫外光谱的影响？为什么？
答：（1）溶剂的极性对蓝外光谱的影响很人，极性溶剂可使n- n *跃迁向低波长方向移动，成为蓝移，浅色效应；使n-H*跃迁向高波长方向移动，发生红移，即深色效应；（1）溶剂的酸碱性对吸收光谱的影响也很人，如苯胺在酸性溶液屮接受11+成钱离子，渐渐失去门电子使n-> Ji*跃迁带逐渐削弱，即胺基与木环的共轨体系消失，吸收谱带蓝移；苯酚在碱性溶液屮失去H+成负氧离子，形成一对新的非键电子，增加了耗基与苯环的共轨效应，吸收谱带红移，所以当溶液由屮性变为酸性时，若谱带发生蓝移，应考虑到可能有氨基与芳坏的共純结构存在；当溶液由小性变为碱性时，若谱带发生红移，应考虑到可能有梵基与芳环的共辘结构存在。
4紫外光谱分析可获得的基木结构信息：
（1）若在X max=200-400側区域无吸收峰则该化合物可能为饱和化合物或单烯；
（2）若在X max=270-350nm区域有吸收峰（￡ =10-100）可能是醛酮n~*兀*跃迁产生的R 带；（3）若在250-300 run区域有中等强度吸收峰（E =200-2000）,则为芳纶的特征吸收峰（具有精细1结构的B带）；（4）若在入max二200-250rw区域有强吸收峰
（￡ 2104）,则含一个共純体系（K带），如共辄二烯：K带X max=230nm, u , B-不饱
和醛酗：K 带入meix=230rmi, R 带X max=310-330 nm；（5）若在入max二260 nm, 300 nm, 330 rnn有强吸收峰，说明分别有3, 4, 5个双键共辄体系。
5.红外光谱和拉曼光谱这两种分析技术在工作原理、提供的样品信息及适用性等方血的异同点；
（1）工作原理:
红外光谱和拉曼光谱同属于分子光谱，利用红外光谱测得的信息，采用拉曼光谱也可以得到。红外光谱是吸收光谱，而拉曼光谱是散射光谱。两考的选律不同：红外光谱源于他极矩的变化，而拉曼光谱源于极化率的变化。
（2）提供的样品信息：红外光谱是对分子基团的鉴定，而拉曼光谱是对分子骨架的测定。红外光谱提供的样品结构信息：
4000-2500 cm-1 x-H 伸缩振动（x: 0, N, C, S）
2500-2000 cm-1三键和累积双键区
2000-1500 cm-1双键伸缩振动区
1300-600 cm （指纹区）:X_Y 伸缩振动:C_O, C_N, C_X, N_0 等
X-H变形振动：C-H, 0-H等
拉曼光谱提供的样品结构信息：
a）同种分子的非极性键S-S, C二C, N二N, C C产生强拉曼谱带，随单键双键三键
谱带强度增加。
b）红外光谱中，由C N, C=S, S-H伸缩振动产生的谱带一?般较弱或强度可变，而在
拉曼光谱屮则是强谱带。
c）环状化合物的对称呼吸振动常常是最强的拉曼谱带。
d）在拉曼光谱中，X二Y二Z, C=N二C, 0二00-这类键的对称仲缩振动是强谱带，反这类键
的对称伸缩振动是弱谱带。红外光谱与此相反。
e）C-C伸缩振动在拉曼光谱屮是强谱带。
f）醇和烷疑的拉曼光谱是相似的：I. C-0键与C-C键的力常数或键的强度没有?很人
差别。II.疑基和甲基的质量仅相差2单位。III.与C-H和N-H谱带比较,0-H拉曼谱带较弱
g）。
2 -1
（3）适用性:
6.诱导效应、共純效丿应和氢键效应对红外吸收的影响？为什么？
（1）诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动（兰移），供电子慕使吸收峰向低频区域移动。
原因：由于取代基具令不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子小电子分布的变化，从而改变了力常数，使基团的特征频率发生了位移。
例如：烷基为推电子基团，卤素为吸电子基团，当酮按基的一侧烷基被卤素取代后，卤素的吸电子作用使电荷从氧原子向双键移动，使琰基的双键性增加，增加了琰基的力常数，使吸收频率上升，卤素的电负性越人，波数的移动幅度越人。
1715 1869 1800 1828 1928
（2）共純效应：特征频率移向低波数区
原因：共轨效应使共轨体系屮电子云密度均匀化，结果是原来的双键略有伸长（及电子云密度降低），力常数减少，使其吸收频率向低波数方向移动。
（3）氢键效应：使伸缩振动频率向低波数方向移动，并且峰形明显变宽。
原因：氢键的形成使电子云密度平均化，从而使伸缩振动频率降低。
7.有机化合物分子屮常见基团的红外吸收峰
（1）4000-2500 cm-1 xTI 伸缩振动（x: 0, N, C, S）
a.—0—H 3650-3200 cm-1 确定酹，酚，酸
在非极性溶剂屮，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓度较人时，发生缔合作用，峰形较宽。
3500 3100 cm-1 —NH 伸缩振动
b.饱和碳原子上的_C—H （3000 cmT 以下）3
苯环上的C—II 3030 cm-1 —H 3010 2260 cm-1 C—II 3300 cm-1
2)卷键(C C)伸缩振动区(2500
CII (2100 2140 cm-1 )
CR' (2190 2260 cm-1 ) R二R' N (2100 2140 cm-1 )
非共純2240 2260 cm-1 共辄2220 1900 cm-1 )在该区域出现的峰较少；a. RC 时，无红外活性
2230 cm-1
—CI 13 2960 cm-1反对称伸缩振动
2870 cm-1对称仲缩振动
—CI 12— 2930 cm-1反对称仲缩振动
2850 cm-1对称伸缩振动
―C—H 2890 cmT 弱吸收
c.不饱和碳原子上的二CTI ( C—II ) (3000 cm-1以上)
仅含C、II、N时：峰较强、尖锐；有0原子存在时；0越靠近C N,峰越弱
(3)双键仲缩振动区(1900 1200 cm-1 )
a.RC=CR' 1620 1680 cm-1
强度弱，R二R'(对称)时，无红外活性。
b.单核芳疑的C=C键伸缩振动(1626 1650 cm-1 )
c.00 ( 1850 1600 cm-1 )碳氧双键的特征峰，强度人，峰尖锐。饱和醛
(酮) 1740-1720 cm-1 ；强、尖；不饱和向低波移动
(4)X—Y, X—H 变形振动区 < 1650 cm-1
指纹区(1350 650 cm-1 )，较复杂。
,N-H的变形振动;
,c-x的伸缩振动;
骨架振动等
4 =C （ RC b. RC C-II C-0 C-C690, 740 cnrl;没有下列波数的谱带1736, 2720, 1380, 1182 cm-1.请判别该化合物可能的结构，并说明为什么。
解：分子式C7H80,不饱和度=1+7-8/2 = 4,化合物可能含有苯坏。结合波数3040, 1460, 690 cin-1,可以推测出该分子式含有苯环；
从波数为3380 cm-1,推测分子中可能含有一OH, N—H,因为分子式中不含有N元索，所以该波数对应的基团应该是一0H；又因为没有波数1736, 2720 cm-1,因而推出该一OH 不是酯基上的，也不是醛基上的，所以就确定了该耗基为醇耗基或酚耗基的存在，又因为含有苯坏，所以为酚疑基。
波数2940 cm-1,说明一CH3或一CH2—的存在;
综上，可以人致推测出，该分子式是含有苯坏，—Oil, —CII3或一CII2—。又从波数740 cm-1 ±推出，可能为单取代或1, 2-二収代苯环。所以该化合物应该为邻甲基苯酚或卞帆
9常见纺织纤维（真丝、羊毛、棉、涤纶、睛纶）的红外谱图，并解释之；（1）棉纤维红外谱图：
棉属于纤维素纤维，在3 400 cm- 1处，有0_H基和C—H基的伸缩振动。由于纤维素中含有的水分在样品干燥时无法完全去除,所以在1 650 cm- 1处存在由水分引起的吸收峰。在1160、1110、1050和980 cm - 1处的吸收峰，是由一C—0-C—引起的伸缩振动, 这5个峰构成了棉纤维的特
征峰。
（2）真丝和羊毛纤维红外谱图:
毛和丝均属蛋门质纤维，都含有氨基酸,所以在3：3OO cm- 1处H N-H基的伸缩振动，在2900 cm - 1处W—CH3基团的吸收谱带，在640 cm- 1处有C 0伸缩振动引起的酰胺I 谱带，在1520 cm处有由蛋门质N—H变形振动引起的酰胺II谱带。在1220. 1160和1 060 cm处,丝的吸收比羊毛强。此外，丝还有以下几个特征吸收带：1064 cm （Oil振动）、992 cm和971 cml- 1- 1- - 1 - 1-（氨基乙酰丙氨酸序列振动）、992 cm- 1和971 cm 1 （结晶区的酰胺基）；但羊毛在1 000?592 cm- 1区域无吸收。
（3）涤纶纤维红外谱图:
聚酯纤维在1 720 cm- 1处有C=O的伸缩振动，在1130和1260 cm- 1处有CTT 的伸缩振动,这三个特征谱带共同证明了酯基的存在；同时，在700?900 cm- 1处佇丰富的吸收峰,说明人分子结构屮存在苯环，而730 cm处的谱带,则是对位双取代苯环上氢的面外弯曲振动吸收。
-1
（4）睛纶纤维红外谱图：
聚丙烯腊在2 245 cm- 1处有C三N基的伸缩振动，而在1 447 cm- 1处的C—H弯曲振动
也是比较尖锐的强谱带。
10 XPS分析的原理？该分析方法能提供哪些定性和定量的样品信息？基本原理就是光电效应。用一束具有-?定能量的X射线照射固体样品，入射光子同样品相互作用，光子被吸收而将其能量转移给原子的某一壳层上被束缚的电子，此时电子把所得能量的一部分用來克服结合能和功函数，余下的能暈作为它的动能而发射出来，成为光电子，这个过稈就是光电效应。
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光电过程示意图
对于自由分子和原子，应有
Ek = h -Eb-
h —入射光子能量（已知值）
Ek—光电过程屮发射的光电子的动能（测定值）
Eb—内壳层束缚电子的结合能（计算值）
—谱仪的功函数（12知值）
XPS采用能量为1000-1500eV的射线源，能激发内层电子。各种元索内层电子的结合能是
有特征性的，因此可以用来鉴别化学元素。
X射线光电子能谱谱线强度反映原子的含暈或相对浓度。测定谱线强度便可进行定暈分析。
X射线光电子能谱可分析除氢、氨以外的所有元素，测量深度为几埃到几十埃，对多组分样品，元素的检测限为0.1% （原子分数）。
元索建性分析
鉴定物质的元素组成（除II, He以外），混合物的成分分析.各种元素都有它的特征的电子结合能，在能谱图屮出现特征谱线.我们可以根据这些谱线在能谱图屮的位置來鉴定元素的种类.
化学状态，官能团分析对同一元素，当化学环境不同时，谱峰出现化学位移.通过谱峰化学位移的分析不仅可以确定元素原子存在于何种化合物小，还可以研究样品的化学结构。定量分析
方法：理论模型法、灵敏度因子法、标样法等。
丿应川最广的是元素（原子）灵敏度因子法。定量结果的准确性比俄歇能谱相对灵敏度因子法定量好，一般谋差可以不超过20%。
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由于在一定条件下谱峰强度与其含景成正比，因而可以采用标样法（与标准样品谱峰相比较的方法）进行定量分析，粘确度可达但由于标样制备困难费时，且应用具有定的局限性，故标样法尚未得到广泛采用。
只要测得齐元素特征谱线的强度（常用峰血积），再利用相应的元素灵敏度因子，便可得到相对浓度.
缺点：⑴定量误差大，是半定量分析；⑵一般是相对含量；⑶受样品表血状态影响人。注意：影响定量分析的因素很多，如:样品表面组分不均匀，表面污染,化学状态不同对光电离截血的影响等，所以课差一?般较人。
（杨建国的答案）原子是由原子核及绕核运动的电子组成。电子在一定的轨道上运动，并具有确定的能量。当一束有足够能量（hv ）的X射线照射到某一固体样品（M）上时，便可激发出某原子或分子屮某个轨道上的电子，使原子或分子电离，激发出的电子获得了一?定的动能留下一个离子。这一X射线的激发过程可表示如下：
M+ h Y
,被称为光电子.若这个电子的能量高于真空能级，就可以克服表面位垒，逸出体外而成为自由电子.光电子发射过程的能量守恒方程为
二h ￥ _
武中为某一光电子的动能，为结合能.它是光电子能谱分析的基础.由于被测元索的结合能BE变化与其周围的化学环境令关，根据这一变化，可推测出该元素的化学结合状态和价态。
该分析方法能捉供哪些定性和定量的样品信息？
通过提供样品表面元索的电子结合能来进行元素的定性分析，元素因为原子化学态变化而产生的化学位移是元索状态分析与相关的结构分析的主要依据。
定量分析多采用元素灵敏度因子法测定元素含量
IN所测相应谱线强度
SN相应元索灵敏度因子9
14川Bragg方程说明X-衍射分析技术小常川的劳厄法、转晶法和粉晶法的原理；
1劳厄法
劳也法是以连续X射线垂玄射到不动的单晶体上，在垂玄于入射线的底片上得到衍射斑点的实验方法。
晶体固定个动，其对应的倒易点阵也是固定的，即入射线与品体各晶面族的夹角“不变”。采用波长连续变化的连续X射线辐射.并将反射球的半径连续变化使Z不断地与倒易阵点相遇（如图所示）。虽然，反射球的球心各不相同，但是反射球的半径总是介于内窗口吸收而决定约最人波长和所用的辐射波的短波限之间。所以，凡是位于该两球间的倒易点都可满足衍射条件。
劳也法主要用于测定晶体的取向；研究晶体的对称性和邻近晶粒间的取向关系。此外.对于
晶体屮由于生长和受外力作用而产生缺陷等的情况.也可用劳厄法加以观察。
2周转晶体法
周转晶体法的原理如下：将单晶体的某根晶轴或某个重要晶向垂直于单色X射线束來安装或布置。单晶体四周为圆柱形的底片。摄照时.晶体棒I绕着选定的晶轴旋转，旋转轴与底片（即相机）的屮心轴重合：并使入射波的波长入固定不变（即反射球不变），而靠旋转单晶体，以连续改变各晶面族的0角.从而满足衍射条件。即相当于倒易点阵亦绕选定的轴旋转、以此來
使倒易阵点落到反射球上。凡是能与反射球血相交的倒易阵点，代表了能参与反射的晶血。
周转晶体法主要用來确定对称性较小的晶体（如斜方、单斜等晶系的晶体）的晶胞尺度。
103粉末法
粉末法是将单色X射线入射到粉末状的多晶体试样上的一?种衍射方法。多晶体是由许多取向完全按无规则排列的单晶颗粒所组成，即相当于一个单晶体绕所有可能取向的轴转动。或者说.其对应的倒易点阵对入射X射线呈一切可能的取向，晶体内某等同晶血族{HKL}的倒易阵点HKL均匀分布在的球血上。该球称Z为HKL倒易球。其衍射线束分布在以入射线方向为轴.且通过上述交线圆的圆锥血上（见图）。
粉末法在基木理论研究、技术科学和生产实践上应川广泛。其主要持点是，试样易于得到，而H其衍射花样能提供丰富的微观分析信息。粉末法主要用來测定晶体结构、进行物相分桥（定性、定量）、精确测定点阵参数.以及应力、晶粒度测量等。粉末法对于金属、硅酸盐等分析研究极为有利，因为这些物质一般都是以多晶体状态存在的。
16DTA、DSC\ TGA三种热分析方法各自所关注的物理量（测量参数）、通常的温
度测量范I韦I和主要的应用方面。
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17DSC和TGA曲线的识别和分析
DSC的热谱图横坐标为温度T,纵坐标为热流率dH/dT,得到的dH/ dT ~T曲线中出现的热量变化峰或基线突变的温度与聚合物的转变温度相对应。
热重法热谱图横坐标为温度T （或时间t）,纵坐标为样品保留重量的分数，所得的重量-温度（时间）曲线呈阶梯状。
18. DMA与DSC的主要区别
（1）原理：①DMA：在程序控制温度下，对样品施加随时间变化的振荡力（交变负荷），研究样品的机械行为，测定其储能模量、损耗模量和损耗因子等随温度、时间、力的频率的函数关系的--种热分析方法。即热学、力学性能~温度、时间、力及力的频率。
%1DSC：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
（2）关注的物理量:①DMA： E'是储能模量，表征材料的刚度;E，'是损耗模量，表征材料的阻尼；tan 6表示材料的阻尼也称力学内耗。②DSC：热流率（dAH/dt）,温度T。
（3）应川范围：①DMA：可以用来分析各种材料，如热固性和热璃性材料、复合材料、高弹性体、涂层材料、金属与合金、陶瓷等，尤具适用于高聚物（粘弹性）。定性、定量地表征高聚物的粘弹性能（材料的强度、黏性、弹性、Tg点、减震效果、混炼效果、相转变等）。
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②DSC：可以得到材料的粘弹谱（粘弹性能随温度与频率的变化关系），推断材料的内在结构转变如玻璃化转变、二级相变、链段松弛、嫦变等过程，并可计算相关的转变活化能。
（4）Tg测量：DSC是利用比热的变化求出Tg,而比热变化会随着稀释、结晶化，交联化等等因索而降低;DMA則是利用分子运动由局部原子振动演变为区域的联结运动所牵连到的
粘弹特性人幅转变而获得.一般说来,DMA的感度高于DSC约10到1000倍,看材料而定。但是,DMA需要较犬量而且形状固定的样品，并且也较昂贵.
19 DMA曲线的分析（E，、E”、tan 6含量和曲线突变点对应物理现象）以下图为例：
Tg
测暈聚合物的动态模暈和力学损耗随温度的变化，动态模疑一温度卅线与相应的静态卅线相似，力学损耗温度曲线岀现若干损耗峰，通常从最高损耗峰的峰位置可确定Tgffio 其他峰为次级转变，与聚合物微观结构有关。
E'是储能模量，表征材料的刚度；E''是损耗模暈，表征材料的阻尼；tan 6表示材料的阻尼也称力学内耗。其中tan 6 = E' ' / E'。（人家再自己结合资料详细看看）。
20、光学显微镜和电子显微镜的联系和区别（成像原理、光源、透镜、介质、分辨率等）13
电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放人后在荧光屏上成像的人型仪器，而光学显微镜则是利用可见光照明，将微小物体形成放人影像的光学仪器。
电镜与光镜主要有以下几个方血的区别：
%1照明源不同：电镜所川的照明源是电子枪发出的电子流，而光镜的照明源是可见光（H 光或灯光），由于电子流的波长远短于光波波长，故电镜的放人及分辨率显著地高于光镜。
%1透镜不同：电镜屮起放人作用的物镜是电磁透镜（能在屮央部位产生磁场的坏形电磁线圈），而光镜的物镜则是玻璃磨制而成的光学透镜。电镜屮的电磁透镜共有三组，分别与光镜小聚光镜、物镜和口镜的功能相当。
%1成像原理不同：在电镜屮，作用于被检样品的电子束经电磁透镜放人后打到荧光屏上成像或作用于感光胶片成像。其电子浓淡的差别产生的机理是，电子束作用于被检样品时，入射电子与物质的原子发生碰撞产生散射，由于样品不同部位对电子有不同散射度，故样品电子像以浓淡呈现。而光镜屮样品的物像以亮度差呈现，它是山被检样品的不同结构吸收光线多少的不同所造成的。
%1介质不同：光学显微镜一般条件下使用，电子显微镜需要配备真空系统，其电子光学系统处于真空条件下。
%1分辨率不同：光学显微镜分辨率极限200nm；电子显微镜的分辨率远高于光学显微镜。
透射电镜的分辨率为0. l~0. 2nni,放人倍数为几力~几十力倍。扫描电镜的分辨率为
6、10门
21、TEM和SEM的主要区别（电子束与样品的交互作用、样品对象、制样要求、图像特征、应用目的）；
电子束与样品的交互作用：TEM是高速电子束打到样品上，产生一次散射、多次散射和累次散射，透过样品的电子束反映了样品的相关信息，经过聚焦与放人后所产生的物像，投射到荧光屏上或照相底片。SEM是川极细的电子束在样品表面扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物像。
样品对彖：都为T燥样品，TEM样品要求为超薄切片。制样要求：电子穿透能力有限，因此TEM的试样必须很薄，在200nm以内。这样薄的试样放在一个多孔的载网上容易变形。尤其是当试样横向尺寸只有微米量级时（试样比网眼还小很多），因此必须在载网上再覆盖一层散射能力很弱的支持膜。近来常用的是蒸镀一层20 nm厚的碳膜。（原因：碳的原子序数低，碳膜对电子束的透明度高，又耐电子轰击，其强度、导电、导热和迁移性均很好。）担描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表血结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。对于不导电的样品，一般样品表血喷镀薄层金膜，以使样品导电，避免样品表面的电荷积累。
图像特征：扫描电镜能观察较人的组织表曲结构，放人倍数人20-20 ）］倍连续可调，它的景深长，lnrni左右的凹凸平面能清楚成像，图像为立体形象，可玄接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。透射电镜图像相当于投影像。
应用H的：扫描电镜用于分析表血微观形貌，其和X能谱微区分析及电子衍射等仪器相结合，可以分析化学成分和晶体结构。透射电镜分析物体内部微细结构，晶体形貌和结晶结构。
22SPM的主要特点（分辨率/表面原子层（其至电子密度）、立体感强、可操控性好、测试坏境、设备装置简单等）
.SPM的主要特点:
①分辨率高，达到了原子级，横向分辨率0. lnm,纵向0. Olnm,高解析度，可放人108-109倍。②立体感强，可实时得到样品表血的三维立体放人图像。③可近距离观察单个原子层的局部表血结构。④可操控性好，可用于具有周期性或不具令周期性的表血结构、表面扩散等动态过程硏究。⑤可在真空、人气、水溶液等不同环境下工作。⑥ 设备相对简单、体积小。
23TM和AFM的工作原理、工作环境、分辨率
STM与AFM的工作原理、T作环境、分辨率对比:
（1）STM：基于量子隧穿效应，在金属针尖与金属/半导体样品间加一偏置电压，当针尖与样品间距小于lnrn时，电子将穿透针尖与样品表面的势垒血而产生隧道电流。隧道电流与针尖和样品表面间距呈指数依赖关系，故隧道电流对样品表血起伏非常敏感，间距减少0. lnm,电流便增加一个数暈级，控制一定的电流暈让探针扫描维持一定高度（恒电流模武），便得到样品的表面形貌图。STM既可以在真空小丁作，又可以在人气屮、低温、常温、高温，甚至在溶液小使用，适用于各种丁作坏境下的科学实验。分辨率是原子级别的。
（2）AFM是利用针尖和样品表面原子间的微弱作用力（范徳华作用力）來反馈信息，维持针尖与样品Z间作用力恒定，同时针尖在样品表血打描，得到样品的表血形貌。AFM可在真空、人气、溶液屮工作，且对样品没有特别要求，可以是导体、半导体、绝缘体。分辨率达到了纳米级甚至埃米级。
24AFM三扫描模式优缺点
AFM三种模式的优缺点:
（1）接触摸式：（优）高速扫描，分辨率高，可扫描起伏较人的样品。
（缺）易损坏软表面，剪向力和法向力易干扰样品图像。
（2）非接触模式：（优）不直接作用于样品表血，不易损伤样品表血。
（缺）侧向分辨率低，扫描速度慢，只可T作于极憎水样品。
（3）敲击模武：（优）侧向分辨率高（l-5nm）,低作用力，不易损伤样品表面。
（缺）较接触式扫描速度慢。
25XRD的丁作原理和主要应用范围
1X射线衍射技术在纺织化学的应用
1物相的定性定量分析
（1）物相的定性分析
定性鉴别的主要任务是判明被分析物质由哪些物相或晶相组成。纺织行业生产和研究屮需要鉴别的样品，主要是高聚物纤维和小分子结晶物质。高聚物纤维，包括天然纤细和合成纤维，通常是可结晶的。由于各种结晶物质具有特定的晶体结构，因而它们的x射线衍射图具有各种花样。不同的结晶物质具有不同的衍射图。这种衍射图的“指纹”构成了定性鉴别的依据。
非晶物质或高聚物纤维非晶部分的衍射图投有十分明显的“指纹”性。然而，仍可利16用衍射图來探勿非晶的结构形态变化。
（2）物相的定量分析
粉末衍射定量分析的基础是：对于多种结晶物相的混合物，它的总衍射强度是各个单物相衍射谱的加权叠加；权因子与各相含量有关。通常，混合物中各相衍射线的强度随该相的含址增多而上升。这可以用来进行多晶相纤维的物相分析。如在棉织物丝光过程屮，原棉纤维的纤维素晶型将逐步转换为纤维素，并且结晶度也随之改变。用X射线衍射方法可以测定这些转变。
2纤维结晶度和取向度的测定
X射线衍射技术还可以测定纤维的结晶度、取向度和纤维屮晶粒尺寸和晶格畸变【7】。某个体系对X射线的总衍射强度与体系被照射部分屮结构基元的总数成正比，而与体系小的序态无关。对于纤维这种由晶区与非晶区组成的两相体系，它的总衍射强度是晶区与非晶区的衍射强度之和°这就是X射线衍射方法测定纤维结晶度的理论依据。
纤维的晶区以微粒形式分散在非晶区的背景小。当晶区的各个晶粒的晶轴完全与纤维轴平行时，即认为该纤维的晶区达到了完全取向。取向程度就是晶轴和纤维轴的平行程度。X射线衍射实验所玄接处理的不是某个晶轴，而是某个衍射，或者说是某个倒矢。
在聚合物的结晶研究屮，除了结晶度外，微晶尺寸也会在很人程度上影响聚合物的物理和机械性能，为此对四种罗布麻样品的微晶尺寸做了研究。在不考虑晶体点阵畸变影响的情况下，无应力微晶尺寸可以由谢乐公式计算得到：
式中,X是所用单色x光射线的波长；e为布拉格角；Lhkl是垂直于反射ffi（hki）
的微晶尺寸；BO为衍射峰的半高宽;K通常称为微晶的形状因子，它与微晶形状及30. L hkl 的定义有关，木研究中取KP.96计算了（101）、（200）的尺寸。同时，利用布拉格方程，还计算得岀晶面间距，结果如表3. 2.2所示。
取向度经验公式：
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式中的□即为取向度，为百分比数值。H为赤道上Debye环（一般为衍射强度最强的环）的强度分布曲线的半高宽，川度表示，II的确定如图3. 2.3所示，图d表示的是原麻的Debye 坏，图b表示的是其强度分布曲线，H对应的横坐标的度数即为H的度数，即图a 中两条虚线的夹角。2 X射线衍射技术在染料及有机颜料研究屮的应用【10】
X射线衍射技术不仅能对物质进行定性和定量分析，而且能够研究物质的许多微观结构
参数，晶粒和晶区大小、晶体缺陷、固溶现象等。因此，目前X射线衍射技术已广泛应用于齐类染料及颜料的研究。
1新染料的表征
X射线衍射技术的主要应川之一就是物相分析。将某一物质的衍射数据与标准粉末衍射卡进行比较，就能对该物质进行鉴定。因此，对新合成的染料进行衍射分析，从而建立一套粉末衍射数据，无疑会大大简化以后的有关鉴定工作。
2染料的晶型研究
X射线衍射硏究指出，随着合成染料分离条件的不同，染料可同时以若T?种不同的晶型
存在。化学结构相同的分散染料可以具有不同的晶型，而不同晶型的分散染料在某些物理化学性能上有明显的差异。
3有机颜料的定暈分析
铜狀菁颜料以其色泽鲜艳、着色力高、各项牢度优良而在工业上得到广泛应用。已知有C1、B、y、6、￡、P、兀等晶型，其屮a -和B -晶型最为重要。在C1 -和B -型铜fit 普的产品加TJK往往需要进行晶型调整，而U-和B-型铜猷普的定量分析则是进行U- 和0-型铜酥菁的不同晶型调整方法硏究的基础。表6是铜駄菁试样的X射钱衍射分析的测量值和其偏差。
4其他丿应用
如在涤纶纤维用染料的染色过程屮曾发现，结晶度高而几粉碎度好的染料染色效果最
好。因此，采用X射线衍射技术也可以研究染料的上染性能。综合考虑结晶度和粉碎度对染色效果的影响，可节省染料分散过程所需要的时间【18
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
第二章 电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。 解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势，如?θ（Sn2+/Sn ）、?θ（Sn4+/Sn2+）及?θ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？ 答：?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值 玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答：根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4－浓度。 答：根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?=-，代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章 气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽； (2)保留时间缩短,峰形变窄； (3)保留时间延长,峰形变宽； (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式 2121212111(()r r R r r --= 得L=3.67 m
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
(一) 单选题 1. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是 什么？ () (A) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰 宽要小得多； (B) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为 一样； (C) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰 宽要较大； (D) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半 峰宽大小都没影响。 参考答案： (A) 2. 下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法： (A) 浓度 直读 (B) 保留时间 (C) 工作曲线法 (D) 标准加入法 参考答案： (B) 3. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ ( ) (A) 氙弧灯，内充气体的压力； (B) 氙弧灯，灯电流 (C) 空心阴极灯，内充气体的压力 (D) 空心阴极灯，灯电流
参考答案： (D) 4. 用AAS 法测定某溶液中Cd 的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取 50.00ml 此试液加入1.00ml 浓度为 的Cd 标准溶液，在同样条件 下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求得试液中Cd 的浓度及 吸收灵敏度是：（） (A) (B) (C) (D) 参考答案： (C) 5. 原子吸收光谱分析中，乙炔是 (A) 燃气－助 燃气 (B) 载气 (C) 燃气 (D) 助燃气 参考答案： (C) 6. 原子吸收谱线的宽度主要决定于（） (A) 自然变宽 (B) 多普勒变宽和自然变宽 (C) 多普勒变宽和压力变宽 (D) 场致变宽 参考答案： (C) 7. 下原子吸收光谱分析仪的光源是
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
1?在以下因素中，属热力学因素的是A A. 分配系数； B.扩散速度； C.柱长；D ?理论塔板数。 2. 理论塔板数反映了D A. 分离度； B.分配系数； C ?保留值；D ?柱的效能。 3. 欲使色谱峰宽减小，可以采取B A ?降低柱温； B ?减少固定液含量； C ?增加柱长； D ?增加载体粒度。 4. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？C A ?归一化法； B ?外标法； C ?内标法； D ?标准工作曲线法。 5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时，所采用的色谱方法是B A ?液-液色谱法； B ?液-固色谱法；C?空间排阻色谱法；D ?离子交换色 谱法。 A ?极性差异； B ?沸点差异；C.热力学性质差异；D ?动力学性质差异。 7. 假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C ；B. 0.90；C. 0.91；D. 0.99。 8. 下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是A A .柱温； B .载气的种类；C.柱压；D .固定液膜厚度。 9. 当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一 种作载气最有利？D A. H2； B. He； C. Ar； D. N2。 10. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B A .保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数 11. 载体填充的均匀程度主要影响A A .涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力 正确答案： 1: (A)、2: (D)、3: (B)、4: (C)、5: (B)
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A） 一、填空题（20分，每空1分） 1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。 3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。 4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。 5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。 6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。 7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题（40分，每题2分） 1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C) (A) 2 个，不对称伸缩 (B) 4 个，弯曲 (C) 3 个，不对称伸缩 (D) 2 个，对称伸缩 2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ B ） （A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源 3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ C ） （A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度 4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ D ） （A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值 5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ A ） （A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是 6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ） （A）大（B）小（C）不确定（D）恒定
仪器分析试题及答案 一．以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中（）1. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A. 金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。 （）2. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%， B. ±4%， C. ±8%， D. ±12%。 （）3. 在方程id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。 A. 极限电流， B. 扩散电流， C. 残余电流， D. 平均极限扩散电流 （）4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A. 通入氮气， B. 通入氧气， C. 加入硫酸钠固体， D. 加入动物胶。 （）5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。 A. 10-2 mol/L, B. 10-8 mol/L, C. 10-6 mol/L, D. 10-5 mol/L。 （）6. 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为______。 A. 12820~4000cm-1， B. 4000~200 cm-1， C. 200~33 cm-1， D. 33~10 cm-1。 （）7. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 （）8. 原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A. 定性、半定量和定量， B. 高含量， C. 结构， D. 能量。 （）9. 不饱和烃类分子中除了含有s 键外，还含有p 键，它们可产生_____两种跃迁。 A. s →s* 和p →p*， B. s →s* 和n →s*， C. p →p*和n→p*， D. n →s*和p →p*。 （）10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。 A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。 （）11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于
一 1.在以下因素中，属热力学因素的是A A.分配系数； B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。 2.理论塔板数反映了D A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 3.欲使色谱峰宽减小，可以采取B A．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？C A．归一化法；B．外标法；C．内标法；D．标准工作曲线法。 5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是B A．液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。 A．极性差异；B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。 7.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C A.0.10； B. 0.90；C．0.91；D．0.99。 8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是A A．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。 9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？D A.H2； B. He；C．Ar；D．N2。 10.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数 11.载体填充的均匀程度主要影响A A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力 正确答案： 1：(A)、2：(D)、3：(B)、4：(C)、5：（B） 6：(D)、7：(C)、8：(A)、9：（D）10：(B)、11：(A) 二 1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？