SIRION场发射扫描电镜操作规程
一、开机
1、首先检查循环水系统，压力显示约4.5，温度显示约11～18度，为正常范围。
2、检查不间断电源的“LINE”，“INV”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。
3、开电镜电脑（白色机箱）的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动“SCS”，然后启动“Microscope Control”。
二、操作过程
1、有关样品的要求：需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。
2、交换样品特别注意点：该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、低压背散射电子探头、能谱探头、红外相机、涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。
3、换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键“PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。
4、关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变
灰色，表示高压已正式关闭。
5、开高压过程：样品室抽真空到达5e～5mBar以上，可以开高压，观察图像。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图像出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图像，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。
6、聚焦图像：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图像。
7、消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。
8、拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图像。
9、拷贝图像：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。
三、关机
1、先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。
2、在记录本上记录使用情况。
四、注意事项：
1、有关电脑的特别提醒
电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB 接口（包括优盘）。使用光驱或软驱等需经电镜管理人员检查同意，严防病毒感染。电脑的许多指令要驱动电镜中的电气部件或机械部件的一系列动作，时间可能较长，千万不要连续点击或按键，否则可能引起电脑死机。文件名不要超过8位，要以字母开头。
2、样品高度问题
同一次装入电镜的样品，高度差不要超过1.5mm（包括同一块样品的表面高度也是如此）。对镶嵌块，断面样品等高度大的样品，千万不要对样品台平面聚焦，只能对样品上表面聚焦。
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。 高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有EDS软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa； IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。 注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。 二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing； 2，选择flashing intensity为2 ； 3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L，能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入
稳定同位素质谱实验室规章制度 1.实验人员上机前必须经过培训，认真执行本室相关安全制度和操作规程。 2.进入无菌室需更换拖鞋，非实验室人员不得进入实验室。 3.禁止携带有毒、有害、易燃、腐蚀的物品进入实验室。 4.实验室内要保持清洁卫生，桌柜等表面保持无尘，杜绝污染。 5.仪器运行最佳温度为28℃，禁止自行调节实验室空调温度。 6.禁止挪动微克电子天平。 7.实验人员需详细填写使用记录，仪器出现故障时应立即停止使用并报告管理 人员，不可擅自拆卸仪器。 8.禁止使用U盘和移动硬盘等在主控计算机上拷取数据。 9.本实验室物品不经批准不得擅自外借或转让，更不得私自拿出。 10.离开实验室前，认真检查并关闭电源以及气体阀门，关好门窗方可离去。
扫描电镜操作规程 开机操作： 1.开变压器电源 2.开主电源 3.开真空（VAC SW I键点亮） 4.开水箱电源 5.开操作系统（右手OPE SW I键点亮） 6.开电脑（账户和密码均为SEMUser） 7.开软件（桌面PC_SEM）Guest账户，无密码 8.仪器进行自检，等待5分钟后，所有自检变绿通过，初始化样品台，主机上EXCHPOSN 灯亮起。 9.推入样品，EXCHPOSN以及HLDR灯亮起 10.开电子枪Maintance-Gun-Star up 电源会持续增加Filament Current 至 2.29 Extract Voltage 至3.0 11.半个小时后电子枪稳定，SIP-1<9E-8, SIP-2<2E-6 12.若真空读数稳定低于至5.0E-4后，则可进行实验 关机操作： 1.关闭主屏上观察OBSERATION OFF 2.关电子枪MAINTANENCE-GUN-SHUT DOWN 等待Filament Current 慢慢变为0 3.打开Camera，确认所有探头均退出样品舱，将样品取出或退到准备舱 4.关软件操作系统File-exit-exit 5.关闭电脑 6.关闭电镜操作系统（控制台右下方OPE SW 上O键点击变亮其中I键为开启） 7.关闭真空系统（控制台左下方VAC SW O键） 8.关水箱（控制台右后方的白色箱子MAIN 阀门拉下） 9.5分钟后，关闭主电源（控制台左下方MIAN SW O键点亮） 10.确定备用电源处于工作状态（控制台面上左上方，白色盒子，工作时绿灯亮起，电流 超过20uA） 11.关闭变压器（机器后，最左侧蓝色箱子，阀门拉下）
场发射电子显微镜∑IGMA 详细描述： 品牌：卡尔·蔡司 型号：∑IGMA 制造商：德国卡尔蔡司公司 经销商：欧波同纳米技术有限公司 免费咨询电话：800-8900-558 【品牌故事】 世界顶级光学品牌，可见光及电子光学的领导企业----德国蔡司公司始创于1846年。其电子光学前身为LEO（里奥）,更早叫Cambridge（剑桥），积扫描电镜领域40多年及透射电镜领域60年的经验，ZEISS 电子束技术在世界上创造了数个第一：
第一台静电式透射电镜 (1949) 第一台商业化扫描电镜 (1965) 第一台数字化扫描电镜(1985) 第一台场发射扫描电镜(1990) 第一台带有成像滤波器的透射电镜 (1992) 第一台具有Koehler照明的 200kV 场发射透射电镜(2003) 第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜(2003) CARL ZEISS以其前瞻性至臻完美的设计融合欧洲至上制造工艺造就了该品牌在光电子领域无可撼动的王者地位。自成立至今，一直延续不断创新的传统，公司拥有电镜制造最核心最先进的专有技术，随着离子束技术和基于电子束的分析技术的加入、是全球唯一为您提供钨灯丝扫描电镜、场发射扫描电镜、双束显微镜(FIB and SEM)、透射电子显微镜等全系列解决方案的电镜制造企业。其产品的高性能、高质量、高可靠性和稳定性已得到全世界广大用户的信赖与认可。作为全球电镜标准缔造者的CARL ZEISS将一路领跑高端电镜市场为您开创探求纳米科技的崭新纪元。 【总体描述】 采用先进的第三代GEMINI镜筒的∑IGMA场发射电子显微镜在处理所有材料方面有杰出表现。GEMINI 镜筒因其操作简单，极低压成像和超稳定探测电流等优势得到广大用户的认可，同时可提供高分辨率的能谱分析和波谱分析. ∑IGMA可处理直径达250mm和高为145mm的试样，此外，理想的共面设计使得能谱分析（EDS）和背散射电子分析（EBSD）同时使用。 【技术参数】 分辨率： 1.3nm@ 20KV 1.5nm@ 15KV 2.8nm@ 1KV 放大倍数：12 – 1,000,000x 加速电压：0.1-30KV 探针电流：4 pA - 20 nA (4pA-40nA 可选) 样品室： 330 mm (φ) x 270 mm (h) 样品台： 5轴优中心全自动 X = 125 mm Y = 125 mm Z = 50mm T = 0 - 90°
Tescan 钨灯丝扫描电镜操作规程 1.点击Vent （操作界面右下方）按钮，放气。等待右下方显示Venting Finish,即可进行下一步操作。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。（放样时注意操作界面Z轴距离，钨灯丝100以上。）检查每一个螺丝是否拧紧。不应有露在外的螺丝头。 3.小心关上仓门，点击Pump（位于Vent旁边）。抽真空。等待Chamber 真空度钨灯丝到达5*10-2以上即可进行下一步。 4. 操作前参数检查： A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10，打能谱时调节为12。 C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-7标号）。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z 轴至20。 6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊，
但有图像时，点击WD(视野右手边一竖行快捷键中)，在再视野中双击左键可以出现一个小方框（右键调节方框大小），再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大，再聚焦，直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况： 1）调节WD时图像有移动，选择右下方HV附近Adjustment 中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像，然后调节轨迹球（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像在中心跳动（而不是左右或上下移动）再聚焦。 2）图像有单一方向的拉长，则判断为有相散，点击Stg右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像不在变形，再聚焦。 （一般要求调节清楚地放大倍数大于需要拍照倍数。例如：需要1000倍，则应将2000倍调节清楚。） 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适，视野右手边一竖行快捷键中选择选项，然后轨迹球上下调节对比度，左右调节亮度。 8.右手边一竖行快捷键中选择Speed选项选择扫描速度6 或7，（调节时Speed选择4以下）。然后点击右手边一竖行快捷键中最后一项保存照片。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作： A. 将Z轴输入钨灯丝100，使样品台降回原位。
Philips XL30-ESEM环境扫描电镜操作规程 一、开机 1.分别打开电源总开关、主控面板上电源开关、UPS电源开关，等待计算机主机启动。 2.按照显示屏提示按CTRL+ALT+DEL键及桌面上的XL30图标，提示做Home时按Yes图标。 3.用鼠标点击真空Pump图标抽真空，待提示 Vac OK时，按主控面板上的高压钮，鼠标点击 显示屏高压图标，图象显示。 二、样品安装 1.关闭显示屏上的高压图标，关真空VENT图标，待镜筒完全放气后轻轻拉开样品室门，装入 样品（带手套），慢慢推回样品室门。 2.用鼠标点击真空图标抽真空，待提示真空OK时，鼠标点击显示屏高压图标，图象显示。 三、扫描图象观察 1.调整好亮度和反差，用鼠标右键横向移动粗调焦。按放大倍数要求设好样品高度，高倍下选 区扫描，用鼠标右键横向移动细调焦。 2.扫描速度1、2用于选择和粗调焦，扫描速度3、Photo用于细调焦及照相。 3.高倍下用Shift+鼠标右键横向移动消象散。 四、图象记录、储存和打印 1.点击扫描速度3或Photo进行慢扫描，扫描完成后点击显示屏上雪花图标锁定图象。 2.打开我的电脑E盘USR目录，按客户姓名建立文件名，点击显示屏In/Out菜单中的Imag e，输入样品名称，点击Save图标存盘。再点击In/Out菜单中的Photo，用120相机拍摄底片。 五、合轴操作及环境扫描模式 按仪器说明书操作。 六、关机 1.样品高度调至20毫米，放大倍数调至100倍，样品位置调至中心。 2.依次关闭显示屏上的高压图标、主控面板上的高压钮、真空Vent图标，点击显示屏左下角 的开始图标，选择现在关机。 3.待提示安全关机后，关闭主控面板上的电源、UPS电源和电源总开关。
扫描电镜基本操作步骤和注意事项 一、基本操作步骤： 1. 块状样品尺寸不宜过大（形状不规则的样品应咨询管理老师如何测试，不能想当然）， 用铜导电胶；粉末样品，则需碳导电胶带，用牙签制样，尽可能少量，并用洗耳球吹掉粘结不牢的粉末样品；做好样品后，把导电胶带等放入抽屉，并收拾好桌面。 2. 测样品时需换鞋，请同学们注意保持实验室卫生。实验完毕后将拖鞋放回鞋架。 3. 观察屏幕右下角“Status”栏里的参数是否正常，尤其是Emission Current值是否正 常。测试前应在SEM记录本上记录IGP1、IGP2和Emission Current的值。每次实验要在实验记录本上记录：时间，样品名称，数量，测试人姓名，仪器是否正常。 4. 未测试前系统处于“P ump”状态（黄色），按“V ent”键往样品室充高纯氮气（变黄色）， 约2分钟后“V ent”键变灰色可以轻轻缓慢的拉开样品室的门（如果打不开门，马上联系管理人员）。 5. 将附有样品的铝台，用洗耳球吹洗干净，并放入。放臵样品时切忌对着样品室说话， 并且样品室的门不能开着太久，以保证样品室的清洁。（正常的操作：右手握住带有样品的镊子，左手轻轻拉开门，马上把样品放臵在支架（Holder）上，并立刻用左手“轻推”，右手扶住门正上端边缘的中间部位，双手配合，以防止门和电镜系统接触时过大的撞击，一直到门和电镜完全接触） 6. 放好样品后，轻轻将样品室门推入保证接触，将右手指放在门上接触边缘缝隙处， 左手点击“Pump”，当右手指感觉到门缝渐渐变紧时说明泵抽气正常。鼠标左键选中左上窗口，按住鼠标中间滚轮往上拉，样品台会上升，视样品具体情况，控制样品台和极靴之间的距离（Work Distance, WD），Work Distance不能小于6mm。等待操作界面右下角“Chamber Presure”真空优于8*10-3 Pa时，设臵好高压和Spot的值，方可点击“High Voltage”加上高压。 7. 鼠标左键选择一个成像窗口，点击“||”钮去掉窗口锁定，点击方框钮，选定一个合适 大小的区域聚焦和消像散。聚焦：按鼠标右键左右拖动至最清晰的位臵。消像散：等聚焦好后，按住Shift键并按下鼠标右键上下左右调至图像最清晰。左手放在小键盘“-，+”键上，以便及时的放大缩小图像。每次聚焦图像清晰后，都必须点击“Link Z to FWD”按钮，建立Z轴高度与焦距的关联（点击该键后，如果在CCD窗口拉动样品的高度，则在扫描窗口下端任务栏里的WD值随之变化，如果不点击该键，则WD值不懂，无法判断高度；每次聚焦后都必须点击该键）。按
Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南 一、开机启动 1、按下绿键。 按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：zeiss 2、启动SmartSEM软件。 用户名：system 密码：无 3、检查真空值。 二、换样品(换样或加高压观察样品) 1、装试样。 在备用样品座上装好样品，并记录样品形状、编号和位置。 注意：各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。 2、关高压。 3、检查插入式探测器状态 打开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。 4、放气。 点Vent等待3-5 分钟。 注意：确认Z move on vent选上，这样，放气时样品台会自动下降。 5、拉开舱门。 注意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，周围探测器处于安全位置。 6、更换样品座 注意：抓样品座时戴手套，避免碰触样品。 7、关上舱门。 注意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。 8、抽真空。 点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)，等待3-5分钟。 注意：当System Vacuum<2×10-5mBar时，会自动打开CIV阀门(column isolation valve)，并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时，可启动灯丝（Gun On），左下角Ready。 等待过程中，可先移动样品台初步定位样品。 9、换样完成。 加高压，观察样品台TV 三、成像过程 1、定位样品。 打开TV，移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处，平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 2、开高压。 根据检测要求和样品特性，设定加速电压； 3、观察样品，定位观察区。 全屏快速扫描（点击工具栏上）； 选择Inlens或SE2探头； 缩小放大倍数至最小； 聚焦并调整亮度和对比度（Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine）；
FEI 公司旗下Phenom-World BV 荣誉出品 PHENOM TM G2 飞纳台式扫描电子显微镜第二代数秒之内，遍览微观世界 飞纳将带给您令人惊叹的高质量图片和前所未有的便捷操作，详情请咨询Phenom World BV中国公司：复纳科学仪器（上海）有限公司
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https://www.doczj.com/doc/dd1981160.html, >>> Phenom G2包含两款： 专业版 G2 pro 标准版 G2 pure 主要参数: 产品主要特点: ◎高质量的图像◎30s 快速成像 ◎操作简便，结合控制旋钮和触摸显示器便可获得 高倍SEM 图像 ◎长寿命/高亮度/低色差CeB6灯丝(1500 h)◎自动灯丝对中，自动聚焦◎图像亮度、对比度自动调节 ◎光学与低倍电子双重导航，想看哪里点哪里◎直接观测绝缘体，无需喷金◎兼得样品表面形貌与成份信息◎防震设计，对放置环境无特殊要求 ◎丰富的拓展模块：全景图像拼合、3D 粗糙度重 建、纤维测量系统...... ◎多功能样品杯选件：控温样品杯（-25~50℃）、 自动倾斜/旋转样品杯、降低荷电效应样品杯 ...... 02 20-120x (G2 pro)20x (G2 pure) 80-45,000x (G2 pro)70-17,000x (G2 pure)<25nm (G2 pro)<30nm (G2 pure) 5 kV <30s 四分割背散射电子探测器台式电脑大小 普通实验室或办公室、厂房 光学显微镜： 电子显微镜： 分 辨 率： 加速电压：成像时间：探 测 器：主机体积：放置环境：
SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB
SU8200场发射扫描电镜技术说明文件 一、二次电子分辨率： 0.8 nm (加速电压 15 kV，工作距离4 mm) 1.1 nm (着陆电压 1 kV，工作距离1.5 mm)(减速模式) 以上分辨率的测试都是基于日立电镜的分辨率测试标样（蒸金磁带样品，蒸金碳样品） 二、放大倍率： 低倍模式：?20 到?2k 高倍模式：?100 到?1000k 三、电子光学： 1.电子枪： 冷场发射电子枪（带有柔性flash功能） 2.加速电压: 0.5 到 30 kV 着陆电压: 0.01到 2 kV 3.透镜系统 三级电磁透镜系统 4.物镜光阑 四孔可调光阑(内置加热自清洁功能) 5.扫描线圈 二级电磁式偏转线圈（高倍模式） 一级电磁式偏转线圈（低倍模式） 6.消像散器 八级电磁系统（X，Y） 7.探测器： 低位（Lower）、高位（Upper）、和顶位（Top）三种探测器进行二次电子/背散射电子的接收能谱系统 (选配) 8.束闸 电磁型 9.电位移： ±12 μm (工作距离8 mm) 注意：工作距离改变时，电位移范围会改变 四、样品室和样品台：
1.样品台控制： 五轴马达台 2.可移动范围和样品尺寸： 3.可安装样品高度 4.换样 预抽室 5.样品台控制： 图形界面控制 自动样品更换位置定位功能 样品台移动轨迹存储功能 优中心旋转功能 图片导航功能 五、显示系统
1.用户界面 电脑显示器上的图形用户界面 2.电脑 操作系统：微软Windows 7 专业版（32位） 操作台：鼠标、键盘、旋钮板、样品台控制方法（标配轨迹球，或选配操纵杆）3.显示器 24.1寸液晶显示器或同等配置的显示器（屏幕：1,920×1,200像素） 4.扫描模式： 二维图像显示 选区模式 点分析模式 平均浓度分析模式 图像显示模式 大屏显示模式 (1280 ? 960) 单屏显示模式 (800 ? 600) 双屏同时显示模式 (800 ? 600) 四屏同时显示模式 (640 ? 480) 选区显示模式（图像调整时使用） 5.电子光学对中： 电子束对中 光阑对中 像散对中 低倍对中 6.扫描模式 积分扫描 快扫 慢扫 缩小区域扫 高清捕图 积分捕图 荷电抑制扫描(CS扫描) 7.扫描速度 TV：两级扫描速度（Rapid1～Rapid2）
扫描电镜管理制度 扫描电子显微镜为大型精密仪器设备，为保证设备安全及正常运行，|加强对大型精密设备的管理，充分发挥其使用率、完好率，更好地服务于检验工作，结合中心实际情况，特制定本管理制度。1.扫描电镜由专人负责管理及使用，其他人未经培训，未经管理人员同意，不能擅自上机操作. 2.定期进行保养与维护，热场发射灯丝由专人负责更换。电器系统每年除尘一次，设备由专人维修并做好维修记录。 3.保证设备工作温度为20℃+/ -5℃，相对湿度不高于60%，室内温度使用由空调来保证上述条件的实现。 4.实验室必须干净整齐，试验者必须换拖鞋，将衣物等存放到指定的柜子中，操作者需穿工作服进行试验，保证设备清洁。 5.设备说明书及有关资料分类存放，重要部分和经常使用部分要有复制件，常用的程序要有备份。 6.仪器在运行中出现故障，操作人员应立即停止使用，在记录本上写明情况，并报告管理人员。 7.禁止在主控计算机上安装其它软件。实验结果和数据可由专用移动硬盘和优盘（无病毒）。
8.更换样品时，一定要检查样品高度，样品高度不得超过30mm， 以防止样品碰到极靴 9禁止在扫描电镜下观察有腐蚀性的化学试剂，液态及强磁性样品。 10.定期检查水箱，电源、空气压缩机、氮气压力等是否正常，及 时加注液氮。 11.设备应做到精心维护，定人点检。做好防光、防震、防潮，定期检修和检测，防止障碍性事故发生。若发生故障，不能排除，应及时报告设备部门。 12 每天及时填写使用记录及维修记录，详细记载使用及维修情况，由操作人员妥善保存。 13..严格执行设备的操作规程，按操作规程使用仪器，如因违反上述规定而造成仪器损坏，根据设备管路制度考核。
场发射扫描电子显微镜参数： 1．工作条件: 1.1电源: 230V (-6%/+10%) / 50Hz (±1%) 1.2 主机功耗：< 3.0 kV A 1.3运行环境温度: 17-23 C 1.4运行环境：相对湿度< 80% (无冷凝) 1.5残余交流磁场<100nT (非同步频率)；<300nT (同步频率) 1.6噪音：< 60 dBC 1.7干燥无油压缩空气4-6 bar 1.8仪器运行的持久性：可连续运行 2．设备用途： 2.1高分辨扫描电子显微分析系统主要用于纳米材料的超高分辨微观形貌观察和微区分析。独特的双物镜设计以及低电压成像技术，对导电性不好的样品等适用性更强。具有低真空功能，对不导电样品进行更全面的分析。 3．技术规格 3.1 电子光学系统 3.1.1 分辨率：二次电子（SE）像 * kV时优于1.0 nm；1 kV时优于1.4 nm（非减速模式） * 低真空模式：30kV时优于1.5nm * nm 3.1.3 放大倍率范围：1 ～1,000,000倍(根据加速电压和工作距离的改变，放大倍数自 动校准) 3.1.4 着陆电压：50V 至30 kV 3.1.5 电子枪：高稳定度Schottky肖特基场发射电子枪 * ～200 nA，连续可调，既保证对高分子纳米材料高分辨成像所需的低速流，也要保证EDS和EBSD分析所需的高束流高效率。 3.1.7 束流稳定性：每10小时< 0.4% *3.1.8 具有双物镜系统（电磁透镜和静电透镜），保证对纳米材料、不导电有机无机材料、合金、磁性材料的全方位分析 *3.1.9 物镜光阑：物镜光栏应能自加热自清洁；无需拆卸镜筒即可更换物镜光阑。至少6孔光阑设计 电子束位移范围：不小于±110um 3.2 样品室和样品台 3.2.1 样品室尺寸：不小于360mm×360mm
JSM-6700F扫描电镜使用说明 JSM-6700F, 扫描电镜, 使用说明 1．确认设备和环境状态正常后，按操作台上的OPNPOWER”的右钮开机，开启操控面板电源，开计算机，进入JEOLPC-SEM工作界面，程序会自动进行以下三方面准备： 1） Flash（加热灯丝去除灯丝表面污染），为了使灯丝工作电流稳定，最好在Flash30分钟后进行观察； 2）样品台复位，根据需要选择进行或取消。 3）样品台选择，根据需要选择或取消。 2．检查工作状态，确认主机上WD为8㎜，EXCH灯亮，TILT 为0；按VENT键，灯闪烁，停闪后打开样品室门，把样品架放在样品台坐上（注意运行样品台选择程序，否则样品台移动范围不对，造成设备损害），关上样品室门；按EVAC键，灯闪烁，停闪后将样品送入样品室内，这时要确认HLDR灯亮；抽真空10分钟左右，确认样品室真空度小于2×10-4Pa后方可加电压。 3．按主机上的GUN VAVLE CLOSE键，此灯熄灭，电子束开始扫描。用操控器上的LOW MAG选用低放大倍率，用样品台上的WD 轴粗调焦，出现图象后再逐步放大，最后用FOCUC细聚焦；为了调焦方便，可以按操控器上的RDC IMAG键选用小窗口，和按操控器上的QUICK VIEW快速扫描。当放大倍数高于5000倍时应注意图象的象散，检测的方法是把图象倍率再增加，用聚焦钮在焦点附近调焦，如果图象有“涂污”的痕迹，而且在焦点的欠焦一侧和过焦一侧涂污方向垂
直，就表示有象散存在，用操控器上的消象散X、Y纽使涂污消失，此时图象清晰度会明显提高，调焦和清象散应在比照相所需的放大倍数高的放大倍数下进行，至少高出1.5倍。 4．按操控器上的ACB钮即可自动调整亮度对比度,也可用CONTRAST和BRIGHTNESS钮手工调整。得到一幅满意的图象时,可按FREEZE记录下图象。 5．完成观测后关高压（HT），按GUN VAVLE CLOSE钮，指示灯变黄。 6．运行样品台位置初始化程序，EXCH POSN指示灯亮，拉动样品杆将样品置于样品交换室内，HLDR灯亮，按VENT按钮，样品交换室放气，取出样品后按EVAC按钮。 7．退出操作界面，关计算机。按“OPN POWER”左钮关机，关控制面板电源。 8．对于不同的样品的观测和图象倍率大小、不同信号图象分析的工作条件选择： 1）电压一般使用10kV；对于导电性差的样品可选低一点电压如3-10 kV，需要高的放大倍率且样品不易被电子束穿透，可选用较高的电压，如15kV左右；做EDS分析时电压要用15-20kV。 2）电流一般用10uA，做EDS能谱时可选用20uA。 3）工作距离（WD）一般用8mm，如果要观察高的放大倍率（5万倍以上）,可以把工作距离调小到3-8mm；如果放大倍率不高且要图像立体感强,可以把工作距离调大一点8-15mm。用EDS能谱时工作
Quanta 200扫描电镜实验室安全操作规程 1．开机前的检查 1.1室温：18℃～25℃； 1.2湿度：<80％； 1.3Quanta 200 真空泵PVP1和PVP2的油面指示应在规定位置，油要干 净，无色透明，无污染，每月检查一次； 2．试样制备 2.1微细和超细粉体（粒度<10μm）样品，取少量样品直接放在烧杯中，用无水乙醇做溶剂，超声分散，用干净滴管吸取少量液滴置于铜托上，并用红外灯照射干燥； 2.2粗颗粒样品，取少量粘在铜托上的导电胶带上，用无毛纸轻压，使样品颗粒牢牢粘住，并清楚粘在铜托侧面上的粉样； 2.3块状样品，高度应在15mm以下，要用无水乙醇浸泡，清洗干净，放在超声波水槽中处理，以除去油脂、灰尘、赃物和水分； 2.4试样一定要无水、无油，观察前要用红外灯照射干燥。 3．开机 严格按开机顺序操作，开机抽真空5分钟内，系统真空应达到要求（<1.0?10-4Torr），如果系统真空不能达到要求，应检查样品室门是否关好、样品室密封圈垫圈及密封平面是否干净或其它连接处是否有漏气现象。如果不能解决应及时报告，并与厂商联系。 4．试样观察 4.1按仪器说明步骤操作，选择合适工作参数； 4.2注意样品高度，样品的高度要小于卡尺的长度，千万不要使样品观察面碰触物镜下方的背散射电子探测器； 4.3更换样品时，一定要先切断灯丝高压，待灯丝冷却5分钟以后再放气。开关样品室门，手扶住门下侧的拉杆，轻轻地向外或向里推。勿抓X、Y、Z、R调节杆来开关门，门要拉到合适的位置，才能更换试样。要带手套取放样品架，手千万不要伸到样品室内，以防止碰伤各种探测器；
4.4更换样品时，开关门动作要轻，不使镜筒产生过大振动。更换样品后要及时关门，样品室放大气的时间不宜过长，一般不得超过20分钟； 4.5样品室内如果脏了，用无尘纸（布）擦拭，注意不要碰触探测器； 4.6仪器观察过程中，若暂时停止观察，应立即切断灯丝高压； 4.7仪器观察过程中，若突然发生断电事故，应立即切断计算机电源开关再切断服务器电源开关，最后切断总电源开关。 5．关机 关机顺序： 1)切断灯丝高压； 2)将SEM放大倍数调至最小 3)等待灯丝冷却5分钟后，放大气； 4)关SEM程序，退出XT server； 5)关闭计算机； 6)关闭服务器电源； 7)关闭房间内总电源。 6．维护 6.1粉体样品易污染样品室和镜筒，制样时使用量尽量少，样品托上样 品层厚度要非常薄，不要“起皮”； 6.2更换试样时，开关门动作要轻，防止造成粉末样的飞溅，污染样品 室； 6.3SEM系统从安装起就应一直保持真空，所以在长期不用或放假时， 要求每隔五天抽真空一次； 6.4更换样品过程中，要等软件控制面板上的VENT键变成黑色后才可 以打开样品室的门，SEM样品室通大气的时间不宜过长，一般不超过20分钟； 6.5样品室内的探头，千万不要用气球吹，尤其是二次电子的闪烁体； 6.6每季度检查一次涡轮分子泵油的颜色和液位，及时更换或补充专用 真空油； 6.7保持实验室的清洁，擦拭仪器时，要切断整个仪器的电源，用柔软
Operating procedure for JEOL 7600F High Resolution Analytical SEM I. Specimen preparation There are several holders for different kinds of specimens and applications. During your initial training you should have received a general overview of these holders. Also, you should have received training on specimen mounting using the holder that best suits your specific application. Only use a holder for which you have received training by the tool instructor. If you wish to use a different holder, first contact the tool instructor. It is very important to know the kind of holder you are using and the way to mount specimens. For example, for the 12.5 and 26 mm holders, the correct way to mount your specimen is to flush its surface with the cylinder top face (see Fig. 1). FIG. 1. Specimen positioning on 12.5 and 26 mm holders. (Diagram taken from JEOL’s manual.) If your specimen needs to protrude above the cylinder’s top face (or the top face of another holder), you can still use this holder, but you need to estimate (with approx. 1 mm accuracy) the offset between the specimen and holder top surfaces. To make sure you are doing things correctly, use the sample height tool(see Fig. 2). Try to have the sample’s surface aligned with the zero offset line. If it needs to be above this line, read the offset in the meter scale. This offset value will be used when loading your sample in the SEM chamber.
YF/SJ-GC-002 ER50-6E焊丝用钢盘条技术操作规程 1.工艺路线 低硫铁水→120吨转炉→LF炉→8机8流连铸→高线轧制 2.技术要求 2.1标准 执行GB/T 3429-2002标准 2.2 注：钢中残余元素Cr、Ni、Cu、Mo、Pb、Sn均≤0.040%,Al≤0.005%, As≤0.010%。 2.3力学性能 抗拉强度：510≤Rm≤540MPa；A≥28%。 2.4表面质量 盘条表面不得有裂纹、折叠、结疤、耳子、分层及夹杂。 2.5夹杂物控制 B类≤2级，C类≤2.5级；Be类≤1.5级，Ce类≤2级 3.质量考核 对于不符合本技术规程标准要求的钢坯、钢材，均纳入一次合格率考核。 4.附件 附件1、2、3分别为炼钢工艺操作要点、轧钢工艺操作要点、检验项目及取样数量要求。
附件1 ER50-6E炼钢工艺操作要点 1、冶炼工艺流程 高炉铁水→鱼雷罐车→铁水包→120T转炉→LF炉外精炼→连铸机2、化学成份控制要求 注：①严格按内控成分控制。Cu、Ni≤0.10%，Cr≤0.15%，Ca≤0.0012%，Al T ≤0.005%； ②转炉须保证精炼的进站的成份。 3、工艺条件 3.1 原材料条件 3.1.1 铁水：Si ≥0.20% ，P≤0.125%，温度≥1300℃。 3.1.2 废钢：采用干燥、块度合适（单重≯50kg）、优质废钢,不得含有有色金属。 3.1.3高硅硅锰：Si≥27%；Mn≥60％；P≤0.10％；S≤0.025％；C≤0.15％；水份≤0.5%，粒度：10mm～70mm；低铝硅铁：74%≤Si≤80%，P≤0.035%，S≤0.02%，Al≤0.5%，粒度10-50mm。 3.1.4造渣料等原料应干燥，不得潮湿；严禁使用污泥球、返渣。3.1.5 氧枪、烟罩漏水时，不得冶炼该钢种。负责人：炉长
ZEISS EVO-18 扫描电镜操作规程 1、将控制面板灯从红色的“OFF”依次按到—黄色的“STANDBY”— 绿色的“ON”按钮。 2、打开计算机，进入“”“SmartSEM User Interface”操作系统，屏幕上会 出现一个“EM Server”状态栏，不用动等他自动运行。然后会出现一个“用户名和密码”，选择填写用户名为“system”即可，密码没有。这样就进入了操作软件，点击屏幕上方的“TV”模式，可以看到样品室的状态。 3、然后进行样品制备，将样品通过导电胶粘到设备标准样品台上粘牢。样品高 度严格要求在20mm以内，同一批样品高度尽量统一，最大高度差不能超过5mm。样品最大长度和宽度不能超过样品台直径20mm。 4、首先将氮气瓶的总阀门逆时针打开，减压阀不动，在操作软件右侧 “SEM control”界面，点击“Vaccum”按钮，再点击“Vent”进行放气，等样品室门有明显缝隙能够打开的时候，将氮气瓶总阀门顺时针关上，将样品台背面的卡槽和样品室内的卡槽对应上，装上样品台。将样品室门关紧用手按住，同时点击“Vaccum”按钮中的“Pump”进行抽真空。等待真空值达到“System Vaccum=3.00e-005mbar”以上。 5、然后点击“SEM control”界面内点击“Gun”按钮，选择“Beam State”下拉 框为“Beam On”将灯丝电压和电流自动升到固定值。升好后，在“TV”模式下，将样品调到适当高度，点击“Stage Navigation”根据样品地图点击相应位置，找到想要看的样品位于中心位置。然后再点击“TV”将切换到“SEM” 扫描模式，在“SEM control”界面内点击“Scanning”按钮，将“Noise Reducion” 下面的两个下拉框，分别选择为“End Frame”和“Line Avg”。一般N=20，进行样品观察。这时再看屏幕右下角的“WD”值，“WD=8.5~12mm”为最佳，如果不在这个范围，通过“TV”模式再进行调节。 6、样品观察时，有几个键务必记住，界面全屏切换“Shift+F3”；观察区域移动 至中心位置“Ctrl+Tab”；小区域聚焦框健“Reduced”；粗细调焦转换健“Tab”。 操作面板上有“放大按钮”和“调焦距”按钮需要熟练操作。
扫描电子显微镜操作规程 1. 打开墙上配电箱里的空气开关（见标签上开下关） 2. 打开变压器电源（正常电压应为100v） 3. 打开主机电源：钥匙拧到START位置，停两秒松手，钥匙回到I位置。 4. 打开电脑电源 5. 点击桌面图标，等待 6. 当HT图标显示蓝色后，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室 7. 正确选择Z轴高度（需要估计样品高度，Z轴大于样品高度 放入样品，关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 8. 打开HT图标（此图标在非真空下是灰色，真空位蓝色，打开灯丝拍照为绿色） 9. 选择扫描模式、加速电压（0.5-30KV之间选择，一般微生物类样品选10左右）、WD工作距离（10-15之间选择）、SS电子束斑（一般选30-40） 10. 在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散（放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE（一般10000倍左右调节有效果）调节光缆使照片不晃动） 11. 高倍下调清晰度，低倍下拍照，拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4（曝光80秒），拍完选择FREEZE并保存照片 12. 拍完照后关闭灯丝，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室，取出样品台；关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 13. 依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开 注意事项 1.注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头 2.慢慢调节光缆，防止调节过快看不到被观察物 3.取、放前一定要卸真空，再抽真空 4.关机的时候，要在真空状态下关机