专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
为应对全球淡水资源短缺的问题，许多沿海国家及地区积极开展海水淡化和综合利用的技术研发工作。以色列70%的饮用水来自海水淡化水；澳大利亚的海水利用主要用于市政，占总装机规模的96%；美国的海水利用主要用于市政，占89.5%；沙特阿拉伯是目前全球最大的海水淡化生产国，2010年其产量达到11亿m3。 中国淡水资源缺乏，人均淡水资源量仅为世界人均占有量的1/4，沿海地区人口稠密，淡水供需矛盾尤为突出。海水淡化技术可以增加水资源总量，有效缓解我国沿海地区淡水短缺的矛盾。在海水资源方面，我国拥有渤海、黄海、东海、南海四大海域，海岸线超过1.8万km，水资源相当丰富。但海水淡化发展速度相对其他国家缓慢，直至“十一五”期间海水淡化产业才开始较为迅速地增长。据统计，至2011年底我国海水淡化能力为66万m3/d。目前，影响海水淡化的因素有政策、技术和价格等。其中海水水质是影响淡化技术正常应用及成本的重要因素。有研究发现，海水中的有机物污染、SDI（淤泥密度指数）、温度、浊度和盐度是影响反渗透膜运行的重要指标，进而影响淡化水品质。因此对中国海域的海水理化性质、海水利用现状、研究进展进行探讨，对于优化沿海水资源结构、保障国家用水安全和促进沿海经济社会可持续发展具有战略意义。基于此，笔者首次将海水水质和海水利用状况相结合，介绍中国渤海、黄海、东海、南海4个海域海
水淡化的相关水质情况，归纳各地区海水利用的工艺技术条件和发展现状，分析形成原因和经验教训，旨对海水利用发展落后的沿岸地带提供帮助，对海水淡化利用较好地区的发展和转型方向提供参考，并为中国海水利用的发展提供新的思考途径。 1 渤海海域 1.1 渤海的水质特征 渤海是一个近封闭的内海，水温受北方大陆性气候影响显著，2月份平均水温在0 ℃左右，8月份达21 ℃。受大陆淡水注入的影响，盐度仅为30‰，是中国近海中最低的。1978—2010年历年8月的观测资料结果表明渤海夏季海水pH年际变化范围为7.86~8.30，渤海水温年际变化、降水量（酸雨）和月均黄河口径流量年际变化是影响海水pH变化的主要因素。 吴琳琳等研究发现2012年4—7月渤海湾海水温度为12.7~30.8 ℃、pH为7.30~8.55、海水CODMn为0.98~3.36 mg/L、溶解性总固体（TDS）为30.7~32.1 g/L、浊度为 2.96~136 NTU、Cl-为16.9~17.8 g/L、电导率为44 800~49 800 μS/cm。整体而言渤海水质的浊度变化范围较宽，主要受渤海湾海水泥沙含量的影响，特别在有潮汐和风浪时会大幅升高。此外还发现海水温度升
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。 、HCl溶液（1+1）。 、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。 、邻二氮菲溶液（%）：新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min 后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：
自来水水中铁含量的测定方法 2010-05-17 09:39 1. 水中铁含量的测定方法： 〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色） 〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。 2, 铁离子测定仪 https://www.doczj.com/doc/dd14082756.html,/ShowProduct.asp?ProductID=158 技术指标 测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe 解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L 精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L 波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源 标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使
水质中总铁含量的测定 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 根据酸性介质中三价铁和硫氰化钾作用生成红色地硫氰化铁铬合物地原理，用比色法测定其含量。 1．取水样1ml于25ml比色管中。 2．在水样中加入浓度为1:1地盐酸10滴。 3．在水样中加入0.5%高锰酸钾1滴使溶液呈微红色。 4．在水样中加入20%硫氰化钾5滴摇匀。 5．另取一支25ml比色管，加入1ml蒸馏水，按上述方法分别加入试剂后，用微量滴定管加入标铁溶液，并注意观察溶液颜色变化，当颜色与水样加入试剂后地颜色一致时，记下标准铁液用量（体积ml），进行比色。（注意在用标铁滴定地同时，水样比色管地液面要加蒸馏水保持此管液位与加标铁比色管地液面平齐） 6．最后比色时，两只比色管液面要一致。 7. 计算总铁含量： 总铁含量（mg/l）= 1000×标准铁液浓度（mg/l）×标准铁液消耗量（ml） 水样体积（ml） 三、风险控制点 防止化验药品溅出灼伤皮肤 检测水样中机械杂质的操作规程 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 1、穿戴好劳保、 2、认真检查、准备工具，确保工具无损伤。 3、取水样50ml装入50ml的比色管中，分别与2mg/l、3mg/l、5mg/l、10mg/l 四种不同浓度的标准液对比，对比时要轻轻摇动，待水样中无汽泡时进行比较。 4、若水样浑浊程度与某一标准液的浑浊程度一样时，水样含杂质地多少就等同于标准液含杂质的多少。 5、当水样地浑浊程度比所有标准液都大时，再取一定样水样放入50ml地比色管中，用蒸馏水稀释至50ml，然后与标准液对比，若水样浑浊程度与某一标准液相同时，此时，此水样所含机械杂质为： 悬浮物含量（mg/l）= 稀释释体（ml）×标准系列 水样体积（ml） 当水样浑浊程度很大时，稀释一次不行，还可以稀释第二次、第三次……，其计算方法同上。
各海域海水淡化方案及水质参数
为应对全球淡水资源短缺的问题，许多沿海国家及地区积极开展海水淡化和综合利用的技术研发工作。以色列70%的饮用水来自海水淡化水；澳大利亚的海水利用主要用于市政，占总装机规模的96%；美国的海水利用主要用于市政，占89.5%；沙特阿拉伯是当前全球最大的海水淡化生产国，其产量达到11亿m3。 中国淡水资源缺乏，人均淡水资源量仅为世界人均占有量的1/4，沿海地区人口稠密，淡水供需矛盾尤为突出。海水淡化技术能够增加水资源总量，有效缓解中国沿海地区淡水短缺的矛盾。在海水资源方面，中国拥有渤海、黄海、东海、南海四大海域，海岸线超过1.8万km，水资源相当丰富。但海水淡化发展速度相对其它国家缓慢，直至“十一五”期间海水淡化产业才开始较为迅速地增长。据统计，至底中国海水淡化能力为66万m3/d。当前，影响海水淡化的因素有政策、技术和价格等。其中海水水质是影响淡化技术正常应用及成本的重要因素。有研究发现，海水中的有机物污染、SDI（淤泥密度指数）、温度、浊度和盐度是影响反渗透膜运行的重要指标，进而影响淡化水品质。因此对中国海域的海水理化性质、海水利用现状、研究进展进行探讨，对于优化沿海水资源结构、保障国家用水安全和促进沿海经济社会可持续发展具有战略意义。基于此，笔者首次将海水水质和海水利用状况相结合，介绍中国渤海、黄海、东海、南海4个海域海水淡化的相关水质情况，归纳各地区海水利用的工艺技术条件和发
展现状，分析形成原因和经验教训，旨对海水利用发展落后的沿岸地带提供帮助，对海水淡化利用较好地区的发展和转型方向提供参考，并为中国海水利用的发展提供新的思考途径。 1 渤海海域 1.1 渤海的水质特征 渤海是一个近封闭的内海，水温受北方大陆性气候影响显著，2月份平均水温在0 ℃左右，8月份达21 ℃。受大陆淡水注入的影响，盐度仅为30‰，是中国近海中最低的。1978—历年8月的观测资料结果表明渤海夏季海水pH年际变化范围为7.86~8.30，渤海水温年际变化、降水量（酸雨）和月均黄河口径流量年际变化是影响海水pH变化的主要因素。 吴琳琳等研究发现 4—7月渤海湾海水温度为12.7~30.8 ℃、pH 为 7.30~8.55、海水CODMn为0.98~3.36 mg/L、溶解性总固体（TDS）为30.7~32.1 g/L、浊度为 2.96~136 NTU、Cl-为16.9~17.8 g/L、电导率为44 800~49 800 μS/cm。整体而言渤海水质的浊度变化范围较宽，主要受渤海湾海水泥沙含量的影响，特别在有潮汐和风浪时会大幅升高。另外还发现海水温度升高会使操作压力和脱盐率下降，主要是因为水温上升导致水的黏
水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法 （量程：0.12~5mg/L） 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。 2 原理 亚铁离子在pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为： 此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为 1.1×10 4 L·mol－1·cm－1。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。 3.2 （1+3）盐酸。 3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。 3.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。 3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 3.6 铁标准贮备液： 准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)，溶于（1+1）硫酸50mL 中，转移至1000mL容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg 铁。 3.7 铁标准使用液： 准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg 铁。
4 仪器 分光光度计，10mm 比色皿。2 5 干扰的消除 强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10 倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L 的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。 6 步骤 6.1 校准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸（3.2）1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2 粒。加热煮沸至溶液剩15mL 左右，冷却至室温，定量转移至50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL 缓冲溶液（3.4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色15min 后，用10mm 比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿），以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 6.2 总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至pH＜1（含CN －或S 2 －离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体），分析时取50.0mL 混匀水样于150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2）1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。 6.3 亚铁的测定 采样时将2mL 盐酸（3.1）放在一个100mL 具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显色5～10min，在510nm 处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。 6.4 可过滤铁的测定 在采样现场，用0.45μm 滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1，准确吸取样品50mL置于150mL 锥形瓶中，以下操作与步骤6.1 相同。 7 结果的计算 铁的含量按下式计算：
Journal of Water Resources Research 水资源研究, 2018, 7(1), 74-83 Published Online February 2018 in Hans. https://www.doczj.com/doc/dd14082756.html,/journal/jwrr https://https://www.doczj.com/doc/dd14082756.html,/10.12677/jwrr.2018.71009 Characteristics and Changes of Water Quality Parameters of Qinghai Lake in 2015 Rongxin Bi1, Hucai Zhang1*, Huayong Li1, Fengqin Chang1, Lizeng Duan1, Yubang He2, Hu Zhang1, Xinyu Wen1, Yu Zhou1 1Yunnan Provincial Key Laboratory of Geographical Process and Environmental Change on the Plateau, Key Laboratory of Plateau Lake Ecology & Global Change, College of Tourism and Geography Science, Yunnan Normal University, Kunming Yunnan 2Qinghai Lake National Nature Reserve Bureau, Xining Qinghai Received: Nov. 21st, 2017; accepted: Dec. 1st, 2017; published: Dec. 8th, 2017 Abstract The water temperature, dissolved oxygen, pH, chlorophyll-a concentration and turbidity vertical profile monitoring were carried out at Qinghai Lake during September 22-24, 2015. At the same time, physical and chemical status of Qinghai Lake and lake nutrition status were analyzed by the experimental deter-mination of total phosphorus and total nitrogen content,and nutrient salt determination through collect-ing water samples, compared with the data from Qinghai Lake Management Bureau. The results showed that there were some differences in physical and chemical parameters and nutritional degree of each point, and due to wind and lake disturbance, there is a weak stratification phenomenon at the center of the lake; the dissolved oxygen concentration at the center of lake is lower, and the dissolved oxygen stra-tification is affected by the temperature stratification; Qinghai Lake’s high salinity and high hydronium concentration control its pH and have a greater impact on the dissolved oxygen concentration and turbid-ity. The release of sediment caused by temperature and lake water circulation makes phytoplankton con-centrate in the middle and low water, so that submerged plants have better growth conditions. The nu-trient level of Qinghai Lake is not high, but the concentration of total phosphorus has a tendency to in-crease. Exogenous input is the main reason that affects the degree of lake nutrition. The intensification of human activities makes the Qinghai Lake have the danger of deterioration of water quality. Keywords Qinghai Lake, Water Temperature, Dissolved Oxygen, pH, Chlorophyll a, Nutritional Degree, Human Activities 青海湖2015年水质参数特征及其变化 毕荣鑫1，张虎才1*，李华勇1，常凤琴1，段立曾1，何玉邦2，张虎1，文新宇1，周瑜1 作者简介：毕荣鑫(1992-)，男，在读硕士研究生，主要从事湖泊沉积与环境变化研究。 *通讯作者。
文章内容：西部煤化工2005年第1期水中铁含量测定方法探讨吕晓燕(陕西渭河煤化工集团有限责任公司质量检验监督中心,陕西渭南,714000)摘要:从理论和实践两方面对水中铁含量测定方法进行了实验和论述,指出了现行分析水中铁含量方法中存在的问题,提出了建议.关键词:铁含量;测定方法:实验水中铁含量是极其重要的水质指标.铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量.循环水中铁含量高预示腐蚀加重,脱盐水铁含量高可使树脂中毒,因此,准确分析水中铁含量很有必要.现行的分析方法虽然具有简便快速的特点,用于分析溶解样品和铁标准中铁含量基本能满足要求,但用于分析水样中铁含量,由于铁在水中的存在形式比较复杂,使用此方法测定不是很合适.本文就实验结果从多方面进行讨论.1铁在水中的存在形式水中铁的存在形式多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机,有机络合物形式存在,铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在&;5时,便被氧化成高铁并形成氧化物,暴露于空气的水中,铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在.当&;5时,高铁化合物可被溶解,因而铁可能以溶解态,胶体态,悬浮颗粒等形式存在于水体中.水样中高铁和低铁有时同时并存,可能是2价,也可能是3价.2实验部分2,1仪器和试剂可见分光光度计0.1,/铁标准溶液0.0210盐酸羟胺0.1%二氮杂菲(邻菲哕啉)1+1盐酸醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性)酸钠缓冲溶液(碱性)以上试剂均为分析纯,水为去离子水.2.2方法原理在值为3～9条件下,低价铁离子能与邻菲哆啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510处有最大吸收.邻菲哕啉过量时,控制值为2.9～3.5,可使显色加快.2.3目前使用的方法(以下简称方法一)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组50比色管中,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入2.00.1二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,5.0醋酸钠缓冲溶液(碱性),稀释到刻度.放置10,在波长510处,用1比色皿,以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.以下是对样品和标准的测定结果:表1标准系列标准加入量/0.020.040,060.080,10吸光度0.0710.1390.2070,2750,344根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.293,相关系数为0.9991.样品号吸光度表2样品潮定1'2'3.4'5'0.0030.0020.0030,0020003含量,010.0180.0120.0180.0120,0182.4标准方法(以下简称方法二)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组100三角瓶中,加入1+1盐酸4.0,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀.小火煮沸,直到剩余体积为30以下时,取下,放凉,转移到一组50比色管中,再加入2.00.1%二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,10醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性),稀释到刻度.放置10一,在波长510处,用1比色皿,西部煤化工2005年第1期以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.标准加入量/吸光度表3标准系列0.020.040.060.080.100.0820.1600.2400.3230.44根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.248,相关系数为0.9996.表4样品测定样品号1234'5'吸光度0.0090.0080.0100.0080.010含量.0.0450.0400.0500.0400.0503两种测定方法讨论3.1原理相同两种方法原理相同,都是利用低价铁在值为3～9的条件下和邻菲哕啉作用,定量生成红色络合物来测定铁含量.不同的是现行方法不加酸,也不煮沸样品,方便快速.标准方法要煮沸样品,操作过程相对较复杂.3.2缓冲溶液不同两种方法在选择缓冲溶液时也有区别,通过实验发现,方法一可先选用两种缓冲溶液中的任意一种,而方法二只能使用醋酸铵缓冲溶液而不能使用醋酸钠.从表面上看,方法二样品加酸煮沸后溶液呈强酸性,选用碱性缓冲溶液应该刚合适,但通过实验发现,加入醋酸钠碱性缓冲溶液后并不能将溶液值调整到近中性,而仍保持强酸性,测定结果严重偏低,相反加入醋酸铵酸性缓冲溶液(酸性)后,样品溶液的酸度正好在要求的近中性范围内.因此,必须正确选择合适的缓冲溶液.3.3吸光度值不同通过对同一份铁标准溶液和样品使用两种方法的测定数据看,方法一标准系列和样品的吸光度比方法二的低,根据比色分析的原理,吸光度与含【上接第27页】术的广泛使用带来了不便之处;另外用一台仪器目前还不能同时测定高纯气体中的水分,还要同时使用高精度的露点仪才能共同完成高纯气体的全部检测项目.21世纪,随着分析科学的发展,必然还会研制新的分析技术,各类分析方法的联用特别是分离与检测方
各海域海水淡化方案及水质参 数(总15页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1 -CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除
为应对全球淡水资源短缺的问题，许多沿海国家及地区积极开展海水淡化和综合利用的技术研发工作。以色列70%的饮用水来自海水淡化水；澳大利亚的海水利用主要用于市政，占总装机规模的96%；美国的海水利用主要用于市政，占89.5%；沙特阿拉伯是目前全球最大的海水淡化生产国，2010年其产量达到11亿m3。 中国淡水资源缺乏，人均淡水资源量仅为世界人均占有量的 1/4，沿海地区人口稠密，淡水供需矛盾尤为突出。海水淡化技术可以增加水资源总量，有效缓解我国沿海地区淡水短缺的矛盾。在海水资源方面，我国拥有渤海、黄海、东海、南海四大海域，海岸线超过1.8万km，水资源相当丰富。但海水淡化发展速度相对其他国家缓慢，直至“十一五”期间海水淡化产业才开始较为迅速地增长。据统计，至2011年底我国海水淡化能力为66万m3/d。目前，影响海水淡化的因素有政策、技术和价格等。其中海水水质是影响淡化技术正常应用及成本的重要因素。有研究发现，海水中的有机物污染、SDI（淤泥密度指数）、温度、浊度和盐度是影响反渗透膜运行的重要指标，进而影响淡化水品质。因此对中国海域的海水理化性质、海水利用现状、研究进展进行探讨，对于优化沿海水资源结构、保障国家用水安全和促进沿海经济社会可持续发展具有战略意义。基于此，笔者首次将海水水质和海水利用状况相结合，介绍中
国渤海、黄海、东海、南海4个海域海水淡化的相关水质情况，归纳各地区海水利用的工艺技术条件和发展现状，分析形成原因和经验教训，旨对海水利用发展落后的沿岸地带提供帮助，对海水淡化利用较好地区的发展和转型方向提供参考，并为中国海水利用的发展提供新的思考途径。 1 渤海海域 1.1 渤海的水质特征 渤海是一个近封闭的内海，水温受北方大陆性气候影响显著，2月份平均水温在0 ℃左右，8月份达21 ℃。受大陆淡水注入的影响，盐度仅为30‰，是中国近海中最低的。1978—2010年历年8月的观测资料结果表明渤海夏季海水pH年际变化范围为7.86~8.30，渤海水温年际变化、降水量（酸雨）和月均黄河口径流量年际变化是影响海水pH变化的主要因素。 吴琳琳等研究发现2012年4—7月渤海湾海水温度为 12.7~30.8 ℃、pH为 7.30~8.55、海水CODMn为0.98~3.36 mg/L、溶解性总固体（TDS）为 30.7~32.1 g/L、浊度为 2.96~136 NTU、Cl-为16.9~17.8 g/L、电导率为44 800~49 800 μS/cm。整体而言渤海水质的浊度变化范围较宽，主要受
水质铁含量测定操作规程 （邻菲啰啉分光光度法） 引用国标：GB/T3049 范围： 本方法适用于所取试液中铁含量为10μg～500μg，其体积不大于 60mL。 大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰(II)、砷(III)、砷(V）、铀(VI）、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100mg以下的锗(IV)在试验溶液中，对测定有干扰。如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100mg的磷酸根，显色速度变慢。 原理： 用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在pH值为2～9时，Fe2+与1,10一菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度。 在特定的条件下，络合物在pH值为4～6时测定。 试剂： 1、盐酸，180g/L溶液：将409mL质量分数为38%的盐酸溶液(ρ =1.19g/mL)用水稀释至1000mL，并混匀(操作时要小心)。 2、氨水，85g/L溶液：将374mL质量分数为25%氨水(ρ=0.910g/mL)用水稀释至1000mL并混匀。 3、乙酸—乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5：称取164g无水乙酸钠用500mL，水溶解，加240mL，冰乙酸，用水稀释至1000mL。 4、抗坏血酸，100g/L溶液。该溶液一周后不能使用。 5、1,10-菲啰啉盐酸一水合物(C12H8N2·HCl·H2O)，或1,10─菲啰
啉一水合物(C12H8N2·H2O)1g/L溶液。 用水溶解1g1,10—菲啰啉一水合物或1,10—菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。避光保存，使用无色溶液。 6、铁标准溶液，每升含有0.200g的铁(Fe)制备： 称取1.727g十二水硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O），精确至0.001g，用约200mL水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液 (1+1)，稀释至刻度并混匀。 1mL该标准溶液含有0.200mg的铁(Fe)。 7、铁标准溶液，每升含有0.020g的铁(Fe)：移取50.0mL铁标准溶液至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。1mL该标准溶液含有20μg的铁(Fe)。该溶液现用现配。 仪器设备： 一般实验室仪器和以下设备： 分光光度计，带有光程为1cm、2cm、4cm或5cm的比色皿。 测定步骤：1、空白试验 在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液，稀释至相同体积，移取与测定试验时同样体积的试验空白溶液进行空白试验。 2、标准曲线的绘制 标准比色液的配制：根据试液中预计的铁含量，按照表8指出的范围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液。 显色：如有必要，用水稀释至约60mL，用盐酸溶液调至pH为2(用精密pH试纸检查)。加1mL抗坏血酸溶液，然后加20mL缓冲溶液和10mL1,10一菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min。 吸光度的测定：选择适当光程的比色皿(见表8）的吸光度调整到零，进行吸光度测量，于最大吸收波长(约510nm)处，以水为参比，将分
Geographical Science Research 地理科学研究, 2017, 6(3), 168-178 Published Online August 2017 in Hans. https://www.doczj.com/doc/dd14082756.html,/journal/gser https://https://www.doczj.com/doc/dd14082756.html,/10.12677/gser.2017.63019 Seasonal Changes of Water Quality Parameters in Lake Yilong Pei Liu, Fengqin Chang*, Hucai Zhang, Huyong Li, Rongxin Bi, Lizeng Duan, Lei Fu, Yu Zhou Key Laboratory of Plateau Lake Ecology & Global Change, Yunnan Provincial Key Laboratory of Geographical Process and Environmental Change on the Plateau, College of Tourism and Geography Science, Yunnan Normal University, Kunming Yunnan Received: Jul. 15th, 2017; accepted: Aug. 7th, 2017; published: Aug. 10th, 2017 Abstract Based on the analysis of water quality parameters, including temperature, chlorophyll-a (Chl-a), dissolved oxygen (DO) and pH of the Lake Yilong during September 2016 to May 2017, the water quality and its spatial-temporal variations were discussed. The results showed that the best water quality of the lake appears in northwest of the lake, attributing to the purification of aquatic plants in the area. There is no notable difference between the water quality in the Dam and center of the lake. The appearances of a DO plunge in the northwest of the lake in September and October re-sulted in a hypoxia condition in the lake water, and it was found that the depth and amplitude of this DO reduction varies from one place to another, with the seasonal difference. The Chl-a con-centration in Lake Yilong showed seasonal and spatial changes too. In the center and the Dam area of the lake, the maximum value occurs in January. However, in the northwest of the lake, the maximum value appears in September and October. The variations of pH of the lake water indi-cated a strong linkage with algae concentrations. Based on the analysis of water quality parameter in different sites of the lake, it was concluded that the main reason for water quality deterioration of Lake Yilong is unreasonable anthropogenic activities in the area. Therefore, it has been sug-gested that more attentions should be addressed on effective water quality protection and ecolog-ical restoration in the future. Most importantly, all the measurements concerning on the lake wa-ter utilization and so-called lake environmental protection should be based on the detailed scien-tific monitoring, administration and application. This is the only way to keep a sustainable devel-opment, with improvement of the eco-environmental in the drainage area. Keywords Lake Yilong, Water Quality Parameters, Human Activity, Dry Season and Soil Damp Season 异龙湖水质参数的季节性变化 刘培，常凤琴*，张虎才，李华勇，毕荣鑫，段立曾，付磊，周瑜 *通讯作者。
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB 11911－89 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操 作简便、快速而准确。 1.2 适用范围 本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰 的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分 别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。 2 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于 原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其 空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的 分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。 3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。 3.3 盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。 3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。 3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。 3.6 盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。 3.7 盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。 3.8 氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g(准确到0.0001g)， 用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。 3.10 锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到 0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。 当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。 3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，锰 贮备液 (3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg／L和25.0mg／L。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 铁、锰空心阴极灯。 4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。 4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。 4.5 仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪 器说明书自行选择。 4.6 一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中 浸泡24h以上，然后用水清洗干净。 5 样品 5.1 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸(3.4)浸泡 24h以上，然后用水冲洗干净。 5.2 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快通过0.45?m滤膜过滤，并立即加硝酸(3.1)酸化滤液，使pH为1－2。 5.3 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按(5.2)的要求酸化。 6 步骤 6.1 试料