有关离子色谱的标准 一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵
DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 JJD 1008-1991 离子色谱仪 JJG (地质) 1008-1990 离子色谱仪检定规程 JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法) JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法 HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法 三、部分国际标准 ISO 10304-2-1995 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 ISO 10304-1-1992 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定 ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定
第四节 硫酸 硫酸盐 授课人：秦明刚 【教学目标】 1、知识目标：应用-----浓硫酸的性质：难挥发性、吸水性、脱水性、氧化性。 识记-----硫酸的用途。 识记-----硫酸盐：硫酸钙、硫酸锌、硫酸钡等的俗名、化学式、用途。 应用-----硫酸根离子的鉴定。 2、能力目标：学会从实际存在的微粒分析问题； 3、哲学目标：树立量变引起质变这一辩证唯物观点。 【教学重点】浓硫酸的强氧化性和硫酸根离子的检验。 【教学难点】浓硫酸的强氧化性 【课 型】讲授课 【课 时】两课时 第一课时 【教学过程】 一、稀硫酸的性质------酸的通性 1、抽同学回答：稀硫酸有哪些化学性质？ 2、教师小结：稀硫酸之所以具有酸的通性，主要是它在水溶液中能电离 出氢离子。 【板 书】H 2SO 4=2H ＋+SO 42- 二、浓硫酸的性质： 1、浓硫酸是高沸点、难挥发性的强酸 2、浓硫酸的强氧化性： ①和金属反应： 【演示实验】铜和稀硫酸反应；铜和浓硫酸反应。 现象：抽学生回答。 【讨 论】1、为什么铜不与稀硫酸反应？ 2、铜与浓硫酸反应的产物是什么？为什么？ 【板 书】Cu+H 2SO 4(稀)----不反应 Cu+2H 2SO 4(浓) 加热 ==CuSO 4+SO 2↑+2H 2O 【分 析】稀硫酸的微观构成：H ＋ 、SO 42-、H 2O 、OH - ； 浓硫酸的微观构成：H ＋、SO 42-、H 2O 、OH -、主要是H 2SO 4分子。 【分 析】稀硫酸中没有硫酸分子，只能由H ＋ 的弱氧化性与还原性较强的金属反应生 成H 2,如：在反应 Fe+H 2SO 4（稀）=FeSO 4+H 2↑中，H 从+1价变成0价，被 还原，说明在这个反应中H ＋表现出氧化性，（H ＋具有较弱的氧化性，SO 4 2-无氧化性），而铜的还原性较弱，因而不能和稀硫酸反应。H ．＋． 表现的氧化．．．．． 性叫酸的氧化性，仍属酸性；．．．．．．．．．．．．． 浓硫酸中存在H 2SO 4分子，硫酸根中的+6 S 表现出强的氧化性，这种含能表现出强氧化性的酸根的酸叫氧化性酸。若酸根．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．没被全部还原时，同时表现出酸性。如：．．．．．．．．．．．．．．．．．． Cu+2H 2SO 4(浓) 加热 ==CuSO 4+SO 2↑+2H 2O ， 2Fe+6H 2SO 4=Fe 2(SO 4)3+6H 2O+3SO 2↑这些反应中，硫酸既表现出氧化性，又表现出酸性。 【讲 解】不活泼金属+H 2SO 4（浓）→SO 2↑ 活泼金属+H 2SO 4(浓)→SO 2↑(或者有S 、或者有H 2S ↑) 例如：Zn (足)+H 2SO 4(浓)=ZnSO 4+H 2S ↑ Zn (不足)+H 2SO 4(浓)=ZnSO 4+S (量变引起质变) 在常温下，浓硫酸使Fe 、Zn 钝化。 ②氧化非金属：2H 2SO 4(浓)+C 加热 ===CO 2↑+2H 2O+2SO 2↑（只表现氧化性） 2H 2SO 4(浓)+S 加热 ===3SO 2↑+2H 2O （只表现氧化性） ③氧化化合物：2HBr+H 2SO 4==2H 2O+SO 2↑+Br 2（只表现氧化性） H 2S+2H 2SO 4(浓)==S+SO 2↑+2H 2O （只表现氧化性） 【小 结】浓硫酸是强氧化剂，具有强氧化性。 3、浓硫酸的吸水性：干燥HCl 、CO 、CO 2、H 2、O 2、SO 2等，不能干燥还原 性气体和碱性气体。 4、脱水性：C 12H 22O 11浓硫酸 ===12C+11H 2O 【演示实验】浓硫酸炭化蔗糖。 现象：抽同学回答。 【讨 论】为什么生成的碳疏松多孔？ 三、硫酸的用途： 1、制气：H 2、CO 、HCl 、HF 、H 2S 、SO 2 2、干燥剂：不能干燥碱性气体（NH 3），还原性气体：H 2S 、HBr 、HI 等。 3、重要化工原料：制硫酸铵、过磷酸钙等。 【练 习】实验室常用硫酸来制取气体，试填写硫酸在下列反应中表现出的性质： （1）用浓硫酸和NaCl 反应制HCl______________； （2）用稀硫酸和Zn 反应制H 2__________________； （3）用浓硫酸和NaCl 、MnO 2共热制Cl 2_________________； （4）用稀硫酸和FeS 反应制H 2S________________________； （5）用Cu 与浓硫酸反应制SO 2__________________________； 【反馈矫正】①酸性、难挥发性②酸性（酸的氧化性）③酸性、难挥发性④强酸性⑤酸 性、强氧化性 【作 业】P83：3题、4题。
【为什么检验硫酸根要用这两种方法？】 【为什么检验硫酸根要用这两种方法？】 1.硝酸钡溶液和稀硝酸。 2.先滴加稀盐酸再滴入氯化钡 加入硝酸钡后生成沉淀可能是钡盐的不溶物,钡盐的不溶物中只有硫酸钡不溶于稀硝酸,就可以排除是其他的不溶物,所以如果沉淀不溶解说明有硫酸根 滴加稀盐酸如果没有生成沉淀说明没有银离子,因为氯盐中只有氯化银不溶,再加入氯化钡生成的沉淀就只可能是硫酸钡了,因为初中化学上就只认为氯化银和硫酸钡这两种盐不溶于酸,因为它本来就有盐酸再生成沉淀又不溶解就只可能是硫酸钡了,从而检验出硫酸根 能用盐酸酸化的硝酸钡溶液检验硫酸根离子吗？ 对于硫酸根离子的检验我们都知道不能采用硝酸酸化的氯化钡溶液或硝酸钡溶液，原因防止亚硫酸根等带来的干扰。 在教学中学生认为能用盐酸和硝酸钡来检验，学生认为加入盐酸后CO32-、SO32-转化为CO2、SO2气体从体系中逸出排除了干扰。可以用盐酸酸
化的硝酸钡溶液检验。为此师生做了如下实验： ①用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量的盐酸酸化的氯化钡溶液，溶液中不产生白色沉淀。 ②用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量盐酸酸化后，然后加入硝酸钡溶液，看到有白色沉淀。这时候学生产生疑惑，一部分学生认为亚硫酸根和H+、NO3-反应生成SO42-，部分学生认为亚硫酸根生成SO2后没有逸出转化为SO32-？。 ③用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量盐酸酸化，然后加热看不到气泡冒出，在滴加Ba（NO3）2溶液，产生白色沉淀。 说明亚硫酸根生成SO2后没有逸出转化为SO32-，进而转化为SO42-，生成白色沉淀。说明不能用盐酸酸化的硝酸钡溶液检验硫酸根离子，同时也说明实验室制SO2酸的浓度要足够大，不然SO2不会从体系中逸出。 为什么检测Cl-离子时首先要加入硝酸溶液？ 检测Cl-I-离子时，先加入硝酸，再加入硝酸银溶液。为什么呢？加入硝酸的目的是什么？ 因为溶液中可能会有碳酸根和氢氧根，碳酸银与氢氧化银都是白色沉淀，虽然氢氧化银极易分解成氧化银（黑色沉淀）和水，是会对氯离子的检验造成干扰。所以要加入硝酸去除以上两种离子，而又不引进新杂质。其实，
戴安公司ICS系列离子色谱基础理论测试题 公司名称：姓名：性别： 一、选择题 1. 离子色谱是 B 的一种，主要用于弱极性化合物的分离。 A 气相色谱 B 液相色谱 C 质谱 2. 离子色谱最常见的分离方式为 A 。 A 离子交换B离子排斥 C 离子对色谱 3. 最通用的检测方式为 C 。 A 紫外检测 B 安培检测 C 电导检测 D 荧光检测 4. 与常规HPLC相比，离子色谱仪主要差异之一在于，在色谱柱之后和检测器之前，离子色谱带有 ____A________。 A 抑制器 B CR-T C C 脱气装置 D 保护柱 5. 离子色谱的流路系统主要采用 B 。 A 不锈钢 B PEEK C 聚四氟乙烯 D 玻璃 6. 离子色谱常用淋洗液，按淋洗强度从小至大次序，分别为 __A_、 ___、 __ 和 ___等几 种。 A 硼酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠 B 氢氧化钠、碳酸氢钠、硼酸钠、碳酸钠 C 氢氧化钠、硼酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠D碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、硼酸钠 7．_____B____淋洗液通过电导抑制后的背景电导更低。 A 碳酸盐淋洗液 B 氢氧根淋洗液 8. 测定弱酸化合物，最好采用___B______分离方式。 A 离子交换B离子排斥 C 离子对色谱 9. 含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前，必须经去除有机物的处理。可以使用的固相 萃取小柱是____B____。 A H柱 B RP柱 C Ag 柱 D 滤膜 10. 离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间的变化是（ A ）。 A 缩短 B 延长 二、判断题 1. 离子色谱只能测定无机阴、阳离子( F ) 2. 离子色谱无法测定过渡金属( F ) 3. 离子色谱测定糖类时，采用阴离子交换分离( T ) 4. 离子色谱一定有抑制器( F ) 5. 4mm内径的色谱柱采用1ml/min，对应2mm内径为0.25ml/min (T ) 6. 同样进样量，2mm内径的色谱柱比4mm内径色谱柱的灵敏度提高4倍( T ) 7. 要测定碳酸根离子可以采用碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液( F ) 8. 在阴离子抑制器中，采用阳离子交换膜来实现( T ) 9. 低含量离子采用大体积的进样量( T ) 10. 磷酸根任何时候都在硫酸根后面出峰( F )
土壤中硫酸根的测定 实验目的 （1）通过实验进一步巩固分析天平的使用。 （2）掌握重量法的基本操作。 （3）了解晶形沉淀的沉淀条件。 实验原理 在HCl酸性溶液中，用BaCl2为沉淀剂使硫酸根成为BaSO4晶形沉淀析出。经洗涤灼烧后称量BaSO4的质量。BaSO4溶解度受温度影响较小（25℃100mL水中溶解0.25 mg，100℃时0.4mg），可用热水洗涤沉淀。 在HCl酸性介质中进行沉淀，可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀，但酸可增大BaSO4的溶解度（0.1mol·L-1 HCl中为1mg/100mL；0.5mol·L-1HCl中为4.7mg/100mL），故以0.05mol·L-1HCl浓度为宜。又有过量Ba2+的同离子效应存在，所以溶解度损失可忽略不计。 Cl-、NO3-、ClO3- 等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀，H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。 BaSO4 + 4C = BaS + 4CO 实验步骤 1、瓷坩埚的准备 干净坩埚→（马弗炉600~650 ℃中灼烧60 min）→（取出稍冷）→（干燥器冷却至室温）→称量→（同样方法，第二次灼烧15~20 min ）称量→直至恒重为止 2、试样的分析 （1）溶样 土壤试样→放入1L塑料瓶→（加入500 mL蒸馏水溶解）摇动3分钟→（减压抽滤）滤液贮存于500 mL试剂瓶中备用 （2）除去SiO2 吸取50～100 mL滤液于300 mL烧杯→（水浴上蒸干）残渣→（加5 mLHCl溶液）→（蒸干，并继续加热1～2h）→（2 mL HCl和30 mL热水洗涤）→（慢速定量滤纸过滤）→（热水洗涤残渣数次）滤液 （3）沉淀硫酸根 滤液→（蒸发至30～40 mL）→（不断搅拌，滴加10％BaCl2）白色沉淀→（静置，检验 ）→往上层清液中滴加10％BaCl2 →无沉淀→（水浴上继续加热15～20 min ）静置2h，甚至过夜→（慢速滤纸过滤）→（热水洗涤滤渣数次，至无Cl-为止）滤纸包【沉淀物和滤纸】 （4）灼烧 滤纸包（沉淀物和滤纸）→（移入已恒重的瓷坩埚）→（在电炉上干燥、炭化、灰化）至呈灰白色→800～850 ℃马福炉中灼烧20 min→干燥器中冷却至室温，称量→（800～850 ℃马弗炉中灼烧20 min）直至恒重 用相同试剂和滤纸同样处理，做空白试验，测得空白质量。 根据BaCl2的质量计算100 g土样中SO42-的质量。 注意事项 （1）滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO4易被滤纸中的碳还原为黑色的BaS：BaSO4+4C
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法 硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA络合滴定法） MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 .原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：／L溶液； 配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：％溶液。 仪器 一般实验室仪器。 .过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜ ～＜
2015年全国中等职业学校“创新杯”信息化教学设计和说课大赛课题：《重要非金属离子的检验》 【授课科目】化学【所属专业】化学工艺
【授课对象】高一年级【学生人数】30人 【授课课时】1课时（40分钟）【授课时间】2015-5-26 【授课类型】实验探究课 【授课教材】高等教育出版社《化学（通用类）》 1. 课程基本情况 1.1课程性质与地位 化学是化学工艺专业的一门公共基础课程。在该专业课程体系中，化学课与专业课联系最为紧密，为学生学习专业知识构建了一个知识平台，对学生学好专业知识起着重要的辅助作用。 1.2课程内容架构 从学科知识体系看，化学课程分为无机化学和有机化学两大部分，其中一至四章为无机化学知识，《重要非金属离子的检验》选自第三章第三节。从教学实施体系看，本课题包含氯离子的检验、卤素离子的检验和硫酸根的离子检验三个项目内容，以任务组织教学，充分发挥学生自身的认知能力，对接化工一线工作岗位实际需要。 1.3课程知识序列 《重要非金属离子的检验》放在学习重要的非金属及其化合物知识之后学习，既是对前面所学知识的复习，又是其知识的延伸，为以后学习第四章第三节《重要金属离子的检验》打下了一定的基础，所以本节课起到承上启下的作用。 2．课题教学设计 2.1教学目标 1、知识与技能 ●掌握氯离子、硫酸根离子的检验方法及干扰离子的排除方法。 ●通过交流、合作、探究学习，逐步提高观察能力、记录能力、分析小结和归纳能力。 2、过程与方法 ●翻转课堂设计，实现学生个性化学习。 ●通过教学的问题性，创设探究情景，增强求知主动性。 ●通过实验探究，学习根据实验现象进行分析从而得出结论的科学方法。 3、情感态度与价值观
第1节第2课时《硫酸硫酸根离子的检验》课时练习（教师版） 1.在如下图所示的实验中，实验开始一段时间后，对观察到的现象叙述错误的是( ) A.苹果块会干瘪 B.胆矾晶体表面“有白斑” C.小试管内有晶体析出 D.pH试纸变红 解析浓硫酸具有较强的吸水性、脱水性和强氧化性，因此将苹果块、胆矾晶体和饱和硝酸钾溶液在题中图示装置中放置一段时间后，浓硫酸会吸收它们中的水分，使苹果块萎缩，胆矾晶体变为白色的无水硫酸铜，饱和硝酸钾溶液中析出晶体。D项pH试纸在浓硫酸中变黑，因浓硫酸具有脱水性，能使pH试纸炭化变黑。 答案 D 2.通常情况下,以下气体不能用浓硫酸干燥的是( ) A.SO2 B.Cl2 C.HCl D.H2S 【解析】选D。浓硫酸具有强氧化性,不能用于干燥还原性气体。 3.浓硫酸和2 mol·L－1的稀硫酸，在实验室中敞口放置。它们的质量和放置天数的关系如图。分析a、b曲线变化的原因是 ( )
A.a升华、b冷凝 B.a挥发、b吸水 C.a蒸发、b潮解 D.a冷凝、b吸水 解析本题考查学生对浓、稀硫酸在吸水与其中水分挥发的差异。在两种溶液中都存在吸水和水分挥发两个过程，只不过在浓硫酸中以吸收水分为主，溶液质量增加；而2 mol·L－1稀硫酸中以水分挥发为主，质量减小。 答案 B 4. [ 2020·福建宁德六校联考]常温下，下列物质能用铝制器皿盛放的是（） A. 浓硫酸 B. 稀硫酸 C. 食醋 D. 氢氧化钠溶液 【答案】A 【解析】A.铝在浓硫酸中发生钝化现象，故铝制品容器可以盛放浓硫酸，故A正确； B.稀硫酸是弱氧化性的酸，能和铝反应生成氢气，不能用铝制品容器盛放，故B错误； C.食醋中含有乙酸，乙酸为弱酸，能和铝反应生成氢气，不能用铝制品容器盛放，故C错误； D.铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠与氢气，不能用铝制品容器盛放，故D错误。 故选A。 5.用如图所示实验装置(夹持仪器已略去)探究铜丝与过量浓硫酸的反应。下列实验不合理的是( )
青岛盛翰离子色谱仪的主要技术指标 离子色谱泵 类型：高压双柱塞串联往复平流泵（可选配PEEK泵） 进口泵最大压力：42 MPa PEEK泵最大压力：35 MPa 流量范围：0.001～9.999 mL/min 压力显示精度：≤0.1 MPa 流量精度：RSD < 0.1 % 流量重复性：RSD≤0.1 % 离子色谱仪数字式温控检测系统 电导检测器 结构：五极环型钝化电极316不锈钢 电导池检测模式：双电导检测 池体积：≤0.8μL 输出电压：-5000～5000 mv可调 检测范围：0～30000 uS/cm （10档可选） 分辨率：≤0.0045 ns 基线噪声：≤0.6% FS 基线漂移：≤±2.0% FS 控温范围：室温5 ℃至60 ℃控温精度：±0.01 ℃ 温度补偿：1.7 %/℃最大操作压力：10.0 MPa 离子色谱仪特点：独特的模拟放大技术，采用先进的屏蔽技术及精确控温设计，既消除了极化、 双电层等负面影响，又提高了电导信号的稳定性和准确性 紫外-可见光检测器（选配） 波长范围：190～740 nm 光源：氘灯 波长精度：±1 nm 光谱扫描：停流自动扫描 基线噪声：2×10-5 AU（254 nm，室温）基线漂移：15×10-5 AU/h（254 nm，室温）最小检出浓度：5×10-9 g/mL（254 nm，萘标，甲醇流动相，室温） 柱后衍生-可见光光度检测：Fe（Ⅲ）≤1 ppb；BrO3-≤0.5 ppb；CrO42-≤1 ppb；Cr3 ≤1 ppb 电化学检测器（选配） 电子类型：中央CPU控制的数字处理信号 检测类型：单通道或双通道电化学检测 信号范围：直流安培检测方法：5 pA -100μA 积分安培检测方法：50 pC-200μC 噪音：直流安培检测：≤1 pA 积分安培检测：< 10 pC 电位范围：-2000 mV到2000 mV，增幅为1.0 mv 模拟信号输出电压：10、100、1000 mV
1 专题练习二：Cl - 与SO 42-的检验 一、知识点： 鉴别Cl -的方法__________________________________________________________ 鉴别SO 42-的方法 ______________________________________________________ 二、练习： 1.如何检验一瓶无色的溶液是盐酸溶液？ 2 2- (1) (2)方案Ⅰ和Ⅲ中，结论不成立的方案是_____，理由是____________________________。 (3)方案Ⅲ的滤渣中，滴加稀硝酸是为了排除______________________的干扰。 3 . 实验室有两瓶标签脱落的溶液，只知道是盐酸溶液和硫酸溶液。请选择下列试剂： ①氧化铁②氢氧化钠溶液③碳酸钠溶液④氢氧化钡溶液⑤氯化钡溶液⑥硝酸银溶液，用两种方法， 每次只用一种试剂把它们鉴别出来。请填写下表： 4．某污水pH=5，主要含有碎菜叶、碎塑料薄膜、泥沙、少量氯化钠和硫酸钠等物质。现欲将其经过 滤处理后用于清洗厕所的用水。问： ⑴从耐腐蚀角度考虑，应选择何种材料制成的管子来引流这种污水 (选填“铁管”、“铝管” 或“陶瓷管” )。 ⑵如果要判定经过滤后的水中是否还存在氯化钠，检验的方法是：取少量的待测液（污水），往待 测液中滴加过量的 (写化学式)溶液至沉淀不再产生后过滤，然后往滤液中滴加HNO 3 和 溶液，观察有无白色沉淀生成。 5.某溶液中只含有Na 2SO 4、Na 2CO 3和NaCl 三种溶质。欲证明其中SO 42-、CO 32-、Cl -三种阴离子确实存在， 我们设计了如下实验，请你认真填写下面的实验报告。
第２单元课时２ 常见物质的检验 教学设计 一、学习目标 １．学会Cl—、SO４２—、CO３２—、NH４+等离子检验的实验技能，能用焰色反应法、离子检验法设计简单的实验方案探究某些常见物质的组成成分。 ２．初步认识实验方案设计、实验现象分析等在化学学习和科学研究中的应用。 ３．初步学会独立或与同学合作完成实验，记录实验现象，并学会主动交流。逐步形成良好的实验习惯。 二、教学重点及难点 常见离子检验的实验技能；设计简单的探究实验方案。 三、设计思路 化学研究中，人们经常根据某些特征性质、特征反应、特征现象和特征条件对物质进行检验，以确定物质的组成。学生已经掌握了一定的物质检验知识，但不够系统化，需进一步总结和提炼。本节课选择Cl—、SO４２—、CO３２—、NH４+等常见离子作为检验对象，复习总结初中化学知识，学习常见物质的检验方法，介绍现代分析测试方法，从而让学生了解物质检验方法的多样性，进一步认识到物质检验过程中防止干扰的设计、多种物质检验方案的设计及操作技能。 教学时，首先让学生明确物质检验的意义和价值，并初步明确进行物质检验的依据或策略，教学过程中充分发挥学生的自主性。其次，根据教学目标创设相应的情景，提出具体的任务。 四、教学过程 [导入] 物质的检验是一个重要的工作。如为保证公平竞赛，在大型运动会上会进行兴奋剂检测；检查身体时对血糖血脂的检验；质检员对生产的产品质量标准的检验，等等。
[情景]“资料链接”——由某抗秧苗病菌的农药袋上的标签可知，该农药含有碳酸铵和硫酸铜两种成 分。如何通过实验确证该农药中含有铵根离子、碳酸根离子和硫酸根离子呢？指出所用的试剂、预期将观 察到的现象以及反应的化学方程式。 [实验] 完成课本“活动与探究”栏目中的实验１—４。 各个 次观察到 什么现 象？出现 这些现象 的根本原因是什么？ 明确NH４+、Cl—、SO４２—等离子的检验所采用的试剂和方法等： NH４+：加浓NaOH溶液，加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体；Cl—：滴加硝酸银溶 液和稀硝酸，生成不溶于稀硝酸的白色沉淀； SO４２—：滴加BaCl２溶液和稀盐酸，生成不溶于稀盐酸的白色沉淀。 [讨论]在完成相关实验时，都有一些值得注意的问题。请结合实验过程及相关元素化合物知识，分析 下列问题： 实验１：试纸为何要润湿？实验２：为何要加稀硝酸？实验３：为什么要加稀盐酸？ [补充实验] 碳酸钾、碳酸钠分别与硝酸银、氯化钡溶液反应，并分别滴加酸溶液。 结论：氨气溶于水才能电离出OH—； 检验Cl—加入稀硝酸是为了避免CO３２—的干扰； 检验SO４２—加入稀盐酸是为了排除CO３２—的干扰。
分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液； 无水乙醇(95%,分析纯)； 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 （1） 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
离子交换色谱 摘要：离子交换色谱主要包括阴离子交换色谱和阳离子交换色谱。本文介绍了，离子交换色谱的分离原理，检测方法，淋洗液、色谱柱类型和特点，以及离子交换色谱的应用。 离子色谱（IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC 用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理：HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。 离子交换色谱的离子交换分离基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。对高极化度和疏水性较强的离子，分离机理还包括非离子交换的吸附过程。离子交换色谱主要是用于无机和有机阴离子和阳离子的分离。离子交换功能基为季铵基的树脂用作为阴离子分离，为磺酸基和羧酸基的树脂作为阳离子分离。 离子交换色谱主要用于分析常见的Cl-，F-，Br-等无机阴离子，有机酸，糖和氨基酸等有机阴离子，分析的阳离子主要是同一元素的多种价态金属阳离子的分离与分析；离子排斥色谱主要用于分离和分析有机酸和无机酸；离子对色谱主要是用于对表面活性剂的分离和分析。 1分离原理 离子交换色谱的色谱柱的填料主要由基质（substrate material）和功能基（functional）两部分组成。功能基是可解离的无机基团，与流动相接触，在固定相表面形成带电荷的离子交换位置，与流动相中的离子发生离子交换，在离子交换反应中，功能基的本体结构不发生明显变化，仅由其离子交换功能基的离子与外界同性电荷的离子发生等量离子交换。色谱柱填料又被称为“离子交换剂”[1]。离子交换分离机理如下：
第2单元课时2 常见物质的检验 教案设计 一、学习目标 -2-2-+等离子检验的实验技能，能用焰色反应、、CONH1.学会Cl、SO434法、离子检验法设计简单的实验方案探究某些常见物质的组成成分。 2.初步认识实验方案设计、实验现象分析等在化学学习和科学研究中的应用。 3.初步学会独立或与同学合作完成实验，记录实验现象，并学会主动交流。逐步形成良好的实验习惯。 二、教案重点及难点 常见离子检验的实验技能；设计简单的探究实验方案。 三、设计思路 化学研究中，人们经常根据某些特征性质、特征反应、特征现象和特征条件对物质进行检验，以确定物质的组成。学生已经掌握了一定的物质检验知-2-2-、、、SOCO 识，但不够系统化，需进一步总结和提炼。本节课选择Cl34+等常见离子作为检验对象，复习总结初中化学知识，学习常见物质的检验NH4方法，介绍现代分析 测试方法，从而让学生了解物质检验方法的多样性，进一步认识到物质检验过程中防止干扰的设计、多种物质检验方案的设计及操作技能。 教案时，首先让学生明确物质检验的意义和价值，并初步明确进行物质检验的依据或策略，教案过程中充分发挥学生的自主性。其次，根据教案目标创设相应的情景，提出具体的任务。 四、教案过程 [导入] 物质的检验是一个重要的工作。如为保证公平竞赛，在大型运动会上会 进行兴奋剂检测；检查身体时对血糖血脂的检验；质检员对生产的产品质量标准的检验，等等。． [情景]“资料链接”——由某抗秧苗病菌的农药袋上的标签可知，该农药含有碳酸铵和硫酸铜两种成分。如何通过实验确证该农药中含有铵根离子、碳酸根离子和硫酸根离子呢？指出所用的试剂、预期将观察到的现象以及反应的化学方程式。[实验] 完成课本“活动与探究”栏目中的实验1-4。 各个实验中，依次观察到什么现象？出现这些现象的根本原因是什么？ 现象离子试剂 +1 实验NH 4—Cl实验2 2—3 SO实验42+——NHSO、Cl等离子的检验所采用的试剂和方法等：、明确44+溶液，
硫酸根离子精确检 测方法
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞ 2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银
检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值
离子色谱方法及应用 高迎新 离子色谱（简称IC-Ion Chromatography）是高效液相色谱（简称HPLC-High Performance Liquid Chromatography）的一种，是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。从20世纪70年代中期问世以来，很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。应用范围从分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类，发展到分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽、蛋白质等。 一、离子色谱方法的特点 对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法，如原子吸收、高频电感偶合等离子体发射光谱和X射线荧光分析等。而对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法。一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等。这些方法操作步骤冗长费时，灵敏低且易受干扰。而发展起来的离子色谱克服了以上缺点，具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。可以说，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。 1快速、方便对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-）和六种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的分析时间小于10min。如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。 2 灵敏度高离子色谱分析的浓度范围为μg/L~ mg/L。当进样量为50μl时，常见阴离子的检出限小于是10μg/L。如增加进样量并采用小孔径柱（2mm直径）或在线浓缩时，检出限可达10-12g/L。 3 选择性好IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。由于IC的选择性，对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。 4 可同时测定多种离子化合物与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。 5 分离柱的稳定性好、容量高 IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。样品分析时，溶解、稀释和过滤是前处理的主要工作。
示范教案一(实验七浓硫酸的性质硫酸根离子的检验) ●教学目标 1.通过实验认识浓硫酸的特性，归纳检验硫酸根离子的方法。 2.练习吸收有害气体的实验操作，增强环保意识。 3.通过实验，激发学生学习兴趣，训练实验设计及操作技能，培养观察、分析、思维和创新能力。 4.通过实验培养严谨、求实的科学态度和科学方法。 ●教学重点 设计实验、验证浓硫酸的特性，掌握硫酸根离子的检验方法 ●教学难点 对实验现象的分析、思考 ●课时安排 1课时 ●教学方法 教师引导、学生实验，设疑推进 ●教学用具 投影仪、培养皿、大漏斗、胶头滴管、试管、量筒、石蕊试纸、火柴、纸片、木条、点滴板、棉花、铁架台、带单孔橡皮塞的玻璃管、镊子、剪刀、酒精灯、品红试纸、烧杯。 浓硫酸、稀硫酸、蒸馏水、胆矾、氢氧化钠固体、无水硫酸铜、碳酸钠溶液、硫酸钠溶液、亚硫酸钠溶液、硝酸银溶液、氯化钡溶液、硝酸钡溶液、稀盐酸、稀硝酸。 ●教学过程 ［趣味实验］将一张空白无字的纸在酒精灯火焰上方小心地来回移动，一会儿，纸上神奇地出现了黑色的字迹，是火焰写的字吗？ ［引言］是浓硫酸所为。老师预先在干净的白纸上蘸稀硫酸写好了字样。由于稀硫酸是无色的，所以纸上几无痕迹。然后在酒精灯火焰上方小心烘烤，水分很快蒸发，纸上稀硫酸变成了浓硫酸，进而出现了大家看到的现象。那么，这是由浓硫酸的什么特性造成的（脱水性）？下面通过实验进一步认识它的特性。 ［板书］一、浓硫酸的特性 ［提问］浓硫酸溶于水有何现象？ ［回答］放出大量的热 ［投影演示］如右图，在一盛有浓硫酸的培养皿上罩一对口吻合的大漏斗，漏斗内壁上贴上几条湿润的石蕊试纸，然后把吸足水的胶头滴管通过漏斗管插入漏斗中至接近浓硫酸的液面，再将水注入，观察。 ［现象］液面立即沸腾，飞溅液滴使漏斗壁上的石蕊试纸上出现红色斑点。 ［分析］由于浓硫酸溶于水放出大量的热，且其密度比水大，当将水注入浓硫酸中进行稀释时，会导致液面沸腾，硫酸液滴四处飞溅，造成事故。因此，稀释浓硫酸时应注意操作规则。 ［设疑］为避免上述情况，请同学们设计合理安全的实验方案，以配制体积比为1∶5
离子色谱检测的类型 离子色谱的检测手段主要有电导检测、电化学(安培)检测和光度检测。电导检测主要用于在水溶液中化合物的酸式离解常数(pKa)或碱式离解常数(pKb)小于7的离子的检测，有时也可用于间接法检测；安培检测有直流、脉冲和扫描3种操作方式，用于能发生电化学反应的化合物分析，即在某一特定的外加电压下能产生氧化或还原反应的化合物的测定。光学检测的工作原理及性能与HPLC完全相同，在离子色谱中主要用于通过柱后衍生反应生成在可见光区有较强吸收的离子的测定，如过渡金属、镧系元素以及磷、硅等。 离子色谱的检测器是用于连续监测样品被色谱系统分离后的柱流出物的组成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，以完成定性定量的任务。因此，检测器是一种信号接收和能量转换装置。 对于离子色谱检测器要满足以下几个方面的要求： (1)灵敏度高，可以检测出μg／mL以下溶质的含量； (2)线性范围宽，在样品含量有几个数量级变化时，也能落在检测器的线性动态范围之内，以便准确、方便地进行定量测定； (3)响应快，以便能快速、精确地将流出物转换成能记录下来的电信号； (4)稳定性好，对流量、温度的变化不敏感； (5)可靠性高，操作简单，维修方便； (6)噪声低，漂移小，对冲洗剂组分的变化不敏感，从而在进行梯度淋洗时也能测定； (7)〖JP2〗不会引起很大的柱外谱带扩张效应，以保持高的分离效能。 检测器按照用途分类，可分为通用型和选择型两类。通用型的检测器如直接电导检测器，它能连续地测定柱后流出物某些物理参数如电导值的变化，这是任何淋洗液都存在的物理量，因此具有广泛的适应性。但因其灵敏度低，且对流动相也有响应，因此容易受流动相的组成、流速、温度等的影响，引起较大的噪声和波动，它不能使用梯度淋洗，限制了使用范围。选择型检测器有光度检测器、安培检测器，它们对检测物质的响应有特异性，而对流动相则没有响应或响应很小，因此灵敏度很高，受操作条件变化和外界环境影响很小，可用作梯度淋洗。 离子色谱检测器除了上述常用的检测器外，已经开发了离子色谱与原子吸收、电感耦合等离子体光谱、质谱等联用技术，并取得了很大的进展。 检测器的性能指标如下： 一、噪声和漂移 噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。噪声是指与被测物无关的检测器输出信号的随机扰动变化，分短期噪声和长期噪声两种。 噪声和漂移:短期噪声使基线呈"绒毛状"，因信号频率的波动而引起，由有关电子部