现代物质结构测试技术
姓名：陈宝成
学号：1100865
课程名称：现代物质结构测试技术
课程编号：y09521077
目录
1引言 (1)
2 物质结构测试方法 (1)
2.1X-射线衍射分析 (1)
2.1.1 X-射线 (1)
2.1.2 X射线衍射方法 (3)
2.1.3 X射线衍射仪的运行方式 (5)
2.1.4 X射线衍射的应用 (6)
2.2拉曼光谱 (7)
2.2.1 拉曼效应和拉曼散射 (7)
2.2.2拉曼散射光谱的特征 (8)
2.2.3拉曼光谱技术的优越性 (8)
2.2.4拉曼光谱仪 (9)
2.2.5拉曼光谱的应用 (10)
2.3扫描隧道显微镜 (11)
2.3.1隧道效应 (11)
2.3.2扫描隧道显微镜的工作模式 (12)
2.3.3扫描隧道显微镜的优点 (13)
2.3.4扫描隧道显微镜的局限性 (13)
2.3.5扫描隧道显微镜的应用 (14)
3小结 (15)
参考文献 (16)
现代物质结构测试技术
摘要：现代物质结构测试技术水平的提高直接推动了人类科学技术的发展，同时人类科学技术的发展进一步促进了物质结构测试技术的不断前进。不同物质结构测试技术的测试原理以及具体测试过程和相应的测试仪器是不同的，但是各种技术的分析检测过程大体分为信号发生、信号检测、信号处理和信号读出等几个步骤。依据检测信号和材料的特征关系，分析处理读出信号，即可实现物质结构测试分析的目的。
关键词：测试；原理；应用
1引言
现代物质结构测试技术是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的科学。不仅包括材料成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等诸多内容。
物质结构测试的基本原理是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系，采用不同的测量信号形成了各种不同的测试方法。基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种物理效应所建立的各种测试方法已成为物质测试技术的重要组成部分，大体可分为：光谱分析、电子能谱分析、衍射分析和电子显微分析等。此外，基于其他物理性质和电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质朴分析、电化学分析以及热分析等方法也是比较重要的方法。
2 物质结构测试方法
现代物质结构测试技术主要包括：
（1）利用波谱进行测试的技术：拉曼光谱、红外光谱、穆斯堡尔谱、X-射线衍射、X-射线荧光、Arger谱；
（2）利用成像进行测试的技术：电子显微镜（透射、扫描）、电子探针、扫描隧道显微镜。
2.1 X-射线衍射分析
X射线衍射分析可以详细而准确地揭示材料中原子组成、位置、占有率和能量状态，有助于有效地揭示材料的性能，改进生产工艺和扩大其应用范围，这些参数可以通过X射线衍射提供的二维倒易空间信息得到。
2.1.1 X-射线
X射线学是利用X射线与物质的相互作用，研究物质的成分、缺陷、组织、结构和结构变化的一门科学。目前，X射线学主要有三个分支：
（1）X射线透视学——主要用于医学和工业生产中的检验与检测；
（2）X射线衍射学——研究晶体和非晶体物质的结构测定以及研究结构与变化相关的各种问题；
（3）X射线光谱学——利用结构已知的的单晶体为分析晶体，测出种种物质发出的X射线的波长和强度，从而确定物质的化学成分。
X射线是一种波长为0.01～100 ?的电磁波，用X射线晶体结构分析的波一般选用0.5～2.5 ?。X射线最初是伦琴在研究阴极管放电现象时发现的。后来经大量实验证实：在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X 射线。
X射线的产生可以有多种方式，常规X射线衍射仪器所配备的X射线发射器都是高速电子流轰击金属耙的方式获得X射线。X射线管结构如图1所示。
图1 X射线管剖面示意图
加热阴极产生热电子，在两极之间几万伏高压的作用下，电子被加速向阳极靶上撞击，电子的运动受阻失去动能，其中小部分能量转变为X射线的能量产生X射线，绝大部分能量转变成热能使物体温度升高。
由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型，一种是连续X射线（白色X射线）：由高真空的X射线管产生。波长连续变化（相当于白色光），由电子动能转化而得，也称多色X射线；另一种是特征X射线：波长为一固定的特征值(单色X射线)，产生的原因是阴极高速电子打出阳极材料内层电子，外层电子补此空位而辐射出的能量，也称单色X射线。
（1）连续X射线
若轰击原子或分子的高能粒子是电子（如X射线管），则当加在两极间的加速电压较低时，仅产生连续X光谱；当电压超过阳极靶材料的激发电位时，就有靶材料的特征X射线迭加在连续光谱上。
在X射线光管中加速电压的电场势能转为电子的动能，电子被加速。电子所获的总动能为：
2
mv
==
Ee eV
2
式中：m为电子质量，e为电子的电荷，V为加速电压。
当高速电子轰击靶面时，受到靶材料原子核的库仑力的作用而突然减速，使电子周围的电磁场发生了急剧的变化。电子的动能部分地变成了X光辐射能，产生了具有一定波长的电磁波。
（2）特征（标识）X射线
当加于X射线管的高电压增加到一定的临界数值，使高速运动的电子的动能足以激发靶原子的内层电子时，便产生几条具有一定波长的、强度很大的谱线，迭加在连续X射线谱上。如图2所示。
图2 产生标识谱时原子能级跃迁示意图
当加速电压低于25kV时，只有连续谱线，当达到25kV时，则在连续谱的基础上产生波长特定的X射线的尖锐峰，构成标识X射线谱。这些谱线的波长取决于靶材料，与入射电子的能量无关（但要达到临界值），反映了靶材料的特征，故称为特征X射线。
特征X射线产生的原因是原子的内层电子被激发。当电压增到某一临界值，高速电子将金属靶原子的内层轨道（K、L等）上的电子激发到较高的外层轨道，甚至打出原子。这时处于受激状态或电离态，外层电子立即跃迁到能级较低内层轨道上，填补空位，放出能量，以X射线光量子的形式辐射出来，即为特征X 射线。
2.1.2 X射线衍射方法
2.1.2.1多晶体衍射方法
多晶体X射线衍射方法包括照相法和衍射仪法。
1.照相法
照相法是以光源（X射线管）发出的特征X射线（单色光）照射多晶体样品，使之发生衍射，并用照相底片记录衍射花样的方法。常用粉末（黏结成圆柱形）多晶体样品，故称粉末法或多晶粉末法。根据照相机结构的不同，粉末法又分为德拜—谢乐法、聚焦照相法、平板底片照相法及高低温照相法等。
（1）德拜—谢乐法
德拜—谢乐法主要用于多晶体的研究，德拜—谢乐法纪录的衍射角范围大，衍射环的形貌能直接反映晶体内部组织一些特点（如亚晶尺寸、微观应力和择优取向等）。同时，衍射线位的误差分析简单而且易于消除，测量精度高，试样用量少（﹤1mg）；缺点是衍射强度低，曝光时间长。
图3 德拜相机及其构造原理图
相机主体是一个带盖的密封圆筒；沿筒的直径方向装有一个导入并限制入射光束的准直管（亦称前光阑）和一个阻挡透射光束的承光管（后光阑），试样置于可调节的试样轴座上并与圆筒轴线重合，底片围绕试样紧帖于圆筒壁。
德拜—谢乐法的操作方法：德拜法所用试样是圆柱形的粉末物质粘合体，式样粉末可用胶水粘在细玻璃丝上，或填充于硼酸锂玻璃或醋酸纤维制成的细管中，粉末粒度应控制在250～350目，过粗使衍射环不连续，过细则使衍射线发生宽化。为避免衍射出现不连续现象，可使试样在曝光过程中不断以相机轴旋转，以增加衍射的粒子数。
（2）聚焦法
聚焦法与德拜相机法相比较，聚焦法具有如下特点：
（1）入射线强度高，被照试样面积大，衍射线聚焦，以上诸因素均使衍射强度高而缩短了曝光时间；
（2）在相机半径相同的条件下，聚焦法的衍射线条分辨本领高；
（3）聚焦法的缺点是衍射角范围小，背射聚焦相机的衍射角范围约92°～166°。
聚焦法是将具有一定发散度的单色X射线照射到多晶体表面，由各晶面族产生的散射束分别聚焦成一细线的衍射方法。聚焦法使用的相机称为聚焦相机或塞曼—巴林相机。衍射时，片状多晶体试样的表面曲率与圆筒状相机相同，X射线从狭缝入射到试样表面，各点上同一晶面所产生的衍射线都与入射线成相等的2θ夹角。
（3）衍射仪法
X射线（多晶体）衍射仪是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。衍射仪有X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路四个基本组成部分。X射线衍射仪成像原理和照相法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同。
X射线衍射仪采用具有一定发散度的入射线，也因“同一圆周上的同弧圆周角相等”而聚焦，与聚焦法不同的是，其聚焦圆半径随2θ变化而变化。
衍射仪法是用计数管来接受衍射线，它可以省去照相法中暗室内装底片、长时间曝光、冲洗和测量底片等繁杂费时的工作，具有快速、精确、灵敏、易于自动化操作及扩散动能的优点。自50年代以来，衍射仪在光源、探测器、附件配备以及操作和数据处理的自动化方面都有迅猛发展，在许多领域中取代了照相法，成为晶体结构分析等工作的主要方法。
2.1.2.2单晶体衍射方法
（1）劳厄法
用连续X射线固定单晶的方法称为劳厄照相法。劳厄照相法主要用于晶体取向和晶体对称性的测定等，用于单晶研究。
劳厄相机：劳厄照相法使用劳厄相机，它分透射和背射两种。它们包括光阑、照相和试样架等部分。当试样位于X射线源和底片之间时，称为透射劳厄照相法；当X射线源和底片位于试样的同一测时，称背射劳厄照相法。
试样：劳厄照相法所用试样为单一晶体（可以是一个孤立的单品，也可是多晶系三数种某个较大的晶粒）。吸收系数小的试样（如铝、镁、铍等）适合用透射法，此时X射线穿过晶体而产生衍射。对于吸收系数较大的试样，需磨制成极薄的薄片，使X射线可以透过；用于背射法的试样厚度和吸收系数都无限制，故应用较广。
2.1.3 X射线衍射仪的运行方式
衍射仪在工作时，可进行θ/2θ扫描（即：ωs:ωc=1:2），也可用θ或2θ分别扫描。其运行方式有两种：连续扫描和步进扫描（或阶梯扫描）。
（1）连续扫描
连续扫描即计数管在以匀速转动的过程中记录衍射强度的运行方式，其扫描
速度可调，如1/2°min、1°/min、2°/min等。
（2）步进扫描
计数管和测角器轴（式样）的转动是不连续的，它以一定的角度间隔脉动前进，在每个角度上停留一定时间（各种衍射仪其角度步宽和停留时间都有可供选择的范围），用定标器和定时器计数和计算计数率。
步进扫描可用定时计数（在个角度停留时间相同的时间）和定数计时（在各角度停留达到相同计数的时间，其倒数即为计数率）。步进扫描适合于衍射角的精确定位和衍射线的记录，有利于弱峰的测定。可由微处理机或计算机进行数据处理，达到自动分析的目的。从衍射仪的运行方式可知用此法所得的衍射谱中各衍射不是同时测定的，因而对X射线发生器和记录仪表的长期稳定性有很高的要求。
2.1.4 X射线衍射的应用
（1）晶体取向的测定
单晶体具有各项异性的特点，无论制造、使用或研究单晶体都必须首先知道它的取向。所谓单晶定向，就是确定单晶体内主要晶学方向与式样的宏观坐标（如棒的轴线或晶片表面法向等）之间的方位关系，为被测单晶提供切割和分析的基本依据。
单晶体的取向可用解理法、光图象法等确定，但这些方法有其局限性，它们只能测定一些低指数面的取向，且解理法是有损的。X射线法可无损而高精度的确定晶体取向，对取向完全未知或晶向偏离量较大的晶体也能方便的定向。
（2）点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体物质的重要参数，它随物质的化学成分和外界条件（温度和压力）而发生变化，与晶体中原子的结合能有直接的关系。点阵常数的变化反映了晶体内部成分、受力状态、空位浓度等的变化。所以点阵常数的精确测定可用于研究晶体缺陷、固溶体、膨胀系数、真实密度和测定弹性应力。
精确测定已知多晶体材料的点阵常数的基本步骤为：
①用照相法或衍射仪法，拍摄待测试样的衍射线；
②根据衍射线的角位置计算晶面间距d；
③标定各衍射线条的指数h、k、l（指标化）；
④由d及相应的h、k、l计算点阵常数a、b、c等；
⑤消除误差得到精确的点阵常数。
测量点阵常数最寻常的方法是德拜-谢乐法。
（3）物相分析
物相定性分析是指根据粉末法或X射线衍射仪的测量结果，对研究的多晶体粉末或块材中所包含的物相做定性的鉴别，这里所说的物相必须具有周期性的
结构。物相定量分析不但要求知道所包含的物相的种类和名称，还要知道各相的相对含量。
①物相的定性分析
多晶体X射线衍射花样很方便的应用于物相分析，这是因为衍射花样上每个线条的角度位置可确定的晶间距d，它们的相对强度I/I1是物质的固有特性。
每种物质都有特定的晶格类型、晶胞尺寸、晶胞中各原子的位置也是一定的。因而对应有确定的衍射花样，即使该物质存在于混合物中也不会改变，可以像根据指纹来鉴别别人一样。一旦未知物质衍射花样的d值和I/I1与已知物质相符，便可确定其相结构。
定性相分析的基本方法就是将未知物的衍射花样与已知物质花样的d和I/I1值对照。为了使这一方法切实可行，就必须掌握大量已知相的衍射花样。
②物相的定量分析
在多相物质中，各相的衍射强度随其含量的增加而提高，这是定量分析的依据。为了测量准确，定量分析对试验条件和试样都有严格的要求。
衍射仪的稳定性要高（综合稳定度优于1%），定量分析时的扫描速度要慢时间常数为2s或4s；固状试样要足够的大小和厚度，保证入射线的光斑在扫描时不穿透试样；粉末试样的粒度一般为0.1～50μm。
定量分析常用的方法有直接对比法、内标法、外标法及无标料相分析法，其中直接对比法和内标法较常用。
（4）宏观残余应力的测定
宏观残余应力是指当产生应力的各种因素不复存在时，由于形变、相变、温度或体积变化的不均匀而存留在构件内部并且保持自动平衡的应力。构件中的宏观残余应力与其疲劳强度、抗应力、抗腐殖能力及尺寸稳定性等因素有关，主要影响使用寿命。因此测定残余应力，对于控制各类加工工艺、检查表面强化和消除应力工序的工艺效果等均有重要的实际意义。
X射线衍射测量宏观残余应力是利用应力敏感，具有无损、快速、精度高和能测量小区域应力等优点，发展很快。宏观应力的测量方法主要有同倾法和侧倾法。
（5）X射线衍射的其他应用
除了上述应用外，X射线衍射还可以应用到测定超细粉末粒子的尺寸（小于几十纳米）、固体物质中的小空隙及均匀分布的第二相粒子的尺寸、测定薄膜的厚度、分析非晶态物质的结构、晶格热膨胀系数测定和聚合物材料的测定等。2.2 拉曼光谱
2.2.1 拉曼效应和拉曼散射
当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。
当单色光（频率为0ν）照射到物体上时，其中一部分光会发生散射。若对散
射光波的频率进行分析，除了一部分与原照射光有相同频率的散射光波外，还新增了0ννν=+?类型的频率光波，这种频率发生变化的散射现象称为拉曼散射。
2.2.2拉曼散射光谱的特征
拉曼散射光谱和其他测试技术比较具有以下具体特征：
（1）拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同，但对同一样品，同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关；
（2）在以波数为变量的拉曼光谱图上，斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧，这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量；
（3）一般情况下，斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann 分布，处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。
2.2.3拉曼光谱技术的优越性
拉曼光谱技术无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外，拉曼光谱技术还具有以下优越性:
（1）由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具；
（2）拉曼一次可以同时覆盖50～4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。相反，若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器；
（3）拉曼光谱谱峰清晰尖锐，更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中，独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关；
（4）因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2～2毫米，常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且，拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小，可分析更小面积的样品；
（5）共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振
动，这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。
2.2.4拉曼光谱仪
（1）色散型激光拉曼光谱仪
激光拉曼光谱仪的组成有激光光源、样品池、单色器和监测记录系统四部分，并配有微机控制仪器操作和数据处理功能。拉曼散射光可在可见区，因此对仪器所用的光学元件及材料的要求比红外光谱简单。由于测定的拉曼位移较小，因此仪器需要较高的单色性，因此，色散型拉曼光谱仪一般有多个单色器。
图4 激光拉曼光谱仪装置图
（2）傅里叶拉曼光谱仪
在傅里叶变换拉曼光谱仪中，以迈克尔逊干涉仪代替色散元件，光源利用率高，可采用红外激光，用以避免分析物或杂质的荧光干扰。傅里叶变换拉曼光谱仪的光路设计类似于傅里叶变换红外光谱仪，但干涉仪与样品池的排列次序不同，它通常由激光光源、样品池、干涉仪、激光片和检测器等组成。该类仪器具有扫描速度快、分辨率高、波数精度及重视性好等优点。但对一般分子的研究，由于光源能量低，其拉曼散射信号比常规激光拉曼散射信号低。
图5 傅里叶变换拉曼谱仪的光路图
1-聚焦镜；2-Ge检测器（液氮冷却）；3-介电滤光器；4-空间滤光片；5-动镜；
6-分束器；7-定镜；8-式样；9-抛物面会聚镜；10-投镜；11-激光器
2.2.5拉曼光谱的应用
拉曼散射的应用涉及许多学科领域，例如：物理学，化学，材料科学，电子科学，生物生命科学，医学，环境科学，地球科学，天体科学等。拉曼散射研究的材料涉及前景相当广阔，可以用于研究固体的元激发，包括极化声子，激子，磁振子，朗道能级等；研究相变，包括铁电相变，位移型相变，有序-无序型相变，无公度相变，混合型相变；研究电子散射，包括稀土离子，施主，受主散射，等离子体散射；研究缺陷杂质相关的局域模，间隙模，共振模；研究薄膜小颗粒，薄膜，超晶格系统振动特性的尺寸效应，界面效应，应力效应，声子限制效应，介电限域效应，量子效应等；研究半导体键角，无序性，应变，应力效应，量子点，量子线以及应变层超晶格；研究磁性材料磁缺陷，杂质光散射，巨磁阻材料晶格振动特性，半磁性半导体自施反转拉曼散射；研究高温超导体的晶格振动，能隙，结构相变，振动模间的非线性互作用；研究表面增强效应，探索其内在机制和统一理论；研究高分子系统的反应机制，链结构，形态效应，玻璃相变，结晶动力学；研究有机和无机材料构型，基团，结构特征等；研究液晶的中介相行为，取向序，临界特性，中介相变；研究生物和医学方面蛋白质构型，生物细胞膜动态行为，DNA初级次级结构与动力学；通过特征拉曼谱研究各有关组织器官等的结构成分；通过共振拉曼散射研究线粒体能量转移，研究癌症发生的机理；通过微区拉曼研究矿物中的包裹物，环境污染，尘埃，微粒结构成分；遥控拉曼可以测量遥远空间水分；工业上通过特征拉曼谱，例如鉴定煤的质量，水泥中的各个不同相结构，材料质量和集成电路的可靠性等。
具体地，激光拉曼光谱还有以下应用：
（1）激光拉曼光谱应用于高分子化合物研究很有成效，特别适用于高聚物碳链骨架结构的测定。因为碳链骨架结构往往产生很强的拉曼线，而碳链结构的变化又会影响拉曼频率，由此可以确定高聚物的碳链结构，这一特点是所有其他光谱方法无法比拟的。
（2）激光拉曼光谱在生物大分子的研究中也具有独特的优点，这是因为应用范围大为扩大，即测定深色物质、光敏物质等，这对于生物大分子的研究是十分必要的。
同时激光拉曼光谱可以允许在生物大分子的正常状态（低浓度水溶液）下进行研究，从而了解溶剂对结构的影响，并可得到有关生物大分子的异构资料，这是红外光谱很难做到的。现在已有激光拉曼光谱技术测定了氨基酸、蛋白质、叶绿素、类叶红素、核酸、磷酸腺苷、类肢化合物、维生素等物质的结构。
（3）有机物结构研究已积累了大量化合物功能团的特征拉曼位移，并列成表。使用时往往与红外光谱配合，相互补充解决分子结构的测定分析。
（4）定量分析：拉曼谱线的强度与入射光的强度和样品的浓度成正比。一
般采用内标法，可研究有机物和无机阴离子的含量。
（5）其它
激光拉曼光谱能够很好地测定石油烃类分子的碳链大小及环的多少，还可应用于络合物和同位素的结构、单晶及液晶的晶格排列以及催化过程等方面的研究，并同时测定多种组分，准确度也较高，如水中杀虫剂、杀菌剂、染料及其它有机化合物等污染物的测定等。
近年来激光拉曼光谱的应用范围不断扩大：高温熔体、熔盐的结构研究，极端条件下的物理状态研究，酸碱性溶液中离子的赋存状态等。对于火法冶金、湿法冶金的理论研究有重要意义。
2.3 扫描隧道显微镜
2.3.1隧道效应
扫描隧道显微镜是根据量子力学中的隧道效应原理，通过探测固体表面原子中电子的隧道电流来分辨固体表面形貌的新型显微装置。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一个电极。根据原子力学原理，由于粒子存在波动性，当一个粒子处在一个势垒之中时，粒子越过势垒出现在另一边的几率不为零，这种现象称为隧道效应。
图6 量子力学中的隧道效应
用一个极细的、只有原子线度的金属针尖作为探针，将它与被研究的物质的表面作为两个电极。当样品表面与针尖非常接近时，两者的电子云略有重叠。若在两极间加上电压，在电场的作用下电子会穿过两个电极之间的势垒，通过电子云的狭窄通道流动，从一个电极流向另一个电极，形成隧道电流。
隧道电流I是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S以及平均功
函数Φ有关：
12
exp()b I U A s φ∝-
隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，当距离减小0.1nm ，隧道电流即增加约一个数量级。因此，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对x -y 方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。 2.3.2扫描隧道显微镜的工作模式
扫描隧道显微镜主要有两种工作模式：恒电流模式和恒高度模式。
（1）恒电流模式：如图7所示
图7 恒电流工作模式 ()(,),z x y V V V z x y →
x -y 方向进行扫描，在z 方向加上电子反馈系统，初始隧道电流为一恒定值，当样品表面凸起时，针尖就向后退；反之，样品表面凹进时，反馈系统就使针尖向前移动，以控制隧道电流的恒定。将针尖在样品表面扫描时的运动轨迹在记录纸或荧光屏上显示出来，就得到了样品表面的态密度的分布或原子排列的图象。此模式可用来观察表面形貌起伏较大的样品，而且可以通过加在z 方向上驱动的电压值推算表面起伏高度的数值。
（2）恒高度模式：如图8所示
图8 恒高度工作模式 ()(,),x y lnI V V z x y
在扫描过程中保持针尖的高度不变，通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。这种模式通常用来测量表面形貌起伏不大的样品。
2.3.3扫描隧道显微镜的优点
与其他表面分析技术相比，扫描隧道显微镜具有如下独特的优点
（1）具有原子级高分辨率，扫描隧道显微镜在平行于样品表面方向上的分辨率分别可达0.1埃，即可以分辨出单个原子。
（2）可实时得到实空间中样品表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构的研究，这种可实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的研究。
（3）可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是对体相或整个表面的平均性质，因而可直接观察到表面缺陷。表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。
（4）可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样品甚至可浸在水和其他溶液中不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无损伤．这些特点特别适用于研究生物样品和在不同实验条件下对样品表面的评价，例如对于多相催化机理、超一身地创、电化学反应过程中电极表面变化的监测等。
（5）配合扫描隧道谱（STS）可以得到有关表面电子结构的信息，例如表面不同层次的态密度。表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。
（6）利用扫描隧道显微镜针尖，可实现对原子和分子的移动和操纵，这为纳米科技的全面发展奠定了基础。
2.3.4扫描隧道显微镜的局限性
尽管扫描隧道显微镜有着EM、FIM等仪器所不能比拟的诸多优点，但由于仪器本身的工作方式所造成的局限性也是显而易见的。这主要表现在以下两个方面。
（1）扫描隧道显微镜的恒电流工作模式下，有时它对样品表面微粒之间的某些沟槽不能够准确探测，与此相关的分辨率较差。在恒高度工作方式下，从原理上这种局限性会有所改善。但只有采用非常尖锐的探针，其针尖半径应远小于粒子之间的距离，才能避免这种缺陷。在观测超细金属微粒扩散时，这一点显得尤为重要。
（2）扫描隧道显微镜所观察的样品必须具有一定程度的导电性，对于半导体，观测的效果就差于导体；对于绝缘体则根本无法直接观察。如果在样品表面覆盖导电层，则由于导电层的粒度和均匀性等问题又限制了图象对真实表面的分辨率。宾尼等人1986年研制成功的AFM可以弥补扫描隧道显微镜这方面的不足。
此外，在目前常用的扫描隧道显微镜仪器中，一般都没有配备FIM，因而针尖形状的不确定性往往会对仪器的分辨率和图象的认证与解释带来许多不确定因素。
2.3.5扫描隧道显微镜的应用
扫描隧道显微镜仪器自身的优点使其在研究物质表面结构、生物样品及微电子技术等领域中成为有效的实验工具。由于它不但可工作在真空中，也可在大气中使用，它的应用范围正在不断扩展。
（1）表面结构与吸附物质位相的研究
材料表面的原子分子结构，通常与本底的结构不同，从而产生表面重构。利用扫描隧道技术发现和证实了许多材料表面具有重构组织，还可以确定不同原子分子在不同晶体表面的吸附位置以及键接关系。
（2）表面化学反应
许多化学反应是在电极表面进行的，吸附物质将于表面形成吸附层，吸附层的原子分子结构，分子间相互作用是研究表面化学反应的前提和基础。在超高真空环境下，用蒸发或升华的方法将气态分子或原子吸附在基底上，再研究其结构。在溶液中，原子分子将自动吸附在电极表面，在电位的控制下，吸附层的结构将有不同的变化。此种变化本身与反应的热力学与动力学过程有关，由此可研究不同种类物质的相互作用及反应。
（3）在纳米技术上的应用
①“看见”了以前所看不到的东西
自从1983年IBM的科学家第一次利用扫描隧道显微镜在硅单晶表面观察到原子阵列以后，大量的具有原子分辨率的各种金属和半导体表面的原子图象被相继发表。然而，在更多的情况下，获得高分辨率的图象并不意味着我们就可以直接看到原子。正如我们从扫描隧道显微镜的工作原理中可以预见的那样，扫描隧道显微镜所观察到的并不是真正的原子或分子，而只是这些原子或分子的电子云形态。
②实现了单原子和单分子操纵
自扫描隧道显微镜成功发明，并在科技领域获得广泛应用之后，人们就希望能够把扫描隧道显微镜探针作为在微观世界中操纵原子的“手”，实现人们直接操纵原子的梦想。90年代初期，IBM的科学家在Ni表面用Xe原子写出“IBM”三个字母，首先展示了在低温下利用扫描隧道显微镜进行单个原子操纵的可能性。随后科学家们又构造出了更多的原子级人工结构和更具实际物理含义的人工结构“量子栅栏”。
③单分子化学反应已经成为现实
可以利用扫描隧道显微镜一个个地将单个的原子放在一起以构成一个新的
分子，或是把单个分子拆开成几个分子或原子。单原子、单分子操纵在化学上一个极具诱惑力的潜在应用是可能实现“选键化学”──对分子内的化学键进行选择性的加工。
④在分子水平上构造电子学器件
利用单分子的独特的量子电子学特性，IBM的科学家构造了第一个单分子放大器。其原理是，利用扫描隧道显微镜针尖压迫C60单分子，使C60分子变形，从而通过改变其内部的结构而使其电导增加了两个数量级。这种过程是可逆的，当压力除去后，电导又回复到原来的水平，因此可以把这个体系看成是一种“电力”开关。其开关能耗仅为10～18J，比现有固体开关电路要小一万倍，而它的开关频率则要高得多。尽管这类的单分子放大器还仅仅处于实验室演示阶段，但不管怎样，它作为第一个单分子放大器的模型，其卓越的低能耗和高速度特性向人们展示了单分子器件的前景和魅力。
3小结
当代测试技术已经突破了传统的方法，广泛应用了电子技术。七十年代中，随着微电子技术的飞跃发展，在测试技术中又引进了微电子技术和计算机技术，出现了一次新的突破，把测量从空间的限制中解放出来。从接触式测量发展为非接触式测量，或者远距离测量。引入微电子技术和计算机技术之后，又进一步把测量从时间的限制中解放出来。我们不仅可以实时的进行检测，而且可以把获得的信息存贮起来，在我们需要的时候来加以利用和处理。使得测试技术在现代化的生产和科学研究工作中的重要性和地位更加突出了。
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西安科技大学研究生考试试卷 学号______ ________ 研究生姓名______ ________ 班级______ ________ 考试科目______ ________ 考试日期________ ______ 课程学时_______ _______ 开（闭）卷________ ______
现代分析测试技术在煤热解催化剂制备中 的应用 摘要：现代分析测试技术在化工生产的研究中占据着重要的地位，本文主要讨论X射线荧光分析（XRF）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜(SEM)在制备煤热解催化剂中的应用。 关键词：XRF、XRD、SEM、煤热解催化剂、应用 Abstract: the modern analysis determination technique in the study of chemical production occupies the important position, this article focuses on the application of X-ray fluorescence analysis (XRF), X-ray diffraction analysis (XRD) and scanning electron microscope (SEM) in the preparation of the coal pyrolysis catalyst. Key words:XRF, XRD, SEM, the coal pyrolysis catalyst, application 1、引言 现代分析测试技术是化学、物理等多种学科交叉发展、前沿性应用以及合而为一的综合性科学研究手段，主要研究物质组成、状态和结构，也是其它学科获取相关化学信息的科学研究手段与途径，因此想要获得准确有效的实验数据就必须能够正确的运用各种分析测试 手段，对化工类学生更是如此。本次论文主要对煤热解催化剂制备过程中用到的分析测试技术手段进行论述。在煤热解催化剂制备中用到的分析测试手段主要有X射线荧光分析、X射线衍射分析、扫描电子显
第三章：常用传感器技术 3-1 传感器主要包括哪几部分？试举例说明。 传感器一般由敏感元件、转换元件、基本转换电路三部分组成。 如图所示的气体压力传感器。其内部的膜盒就是敏感元件，它的外部与大气压力相通，内部感受被测压力p ，当p 发生变化时，引起膜盒上半部分移动，可变线圈是传感器的转换元件，它把输入的位移量转换成电感的变化。基本电路则是完成上述电感变化量接入基本转换电路，便可转换成电量输出。 3-2 请举例说明结构型传感器与物性型传感器的区别。 答：结构型传感器主要是通过传感器结构参量的变化实现信号变换的。例如，电容式传感器依靠极板间距离变化引起电容量的变化；电感式传感器依靠衔铁位移引起自感或互感的变化。 物性型传感器则是利用敏感元件材料本身物理性质的变化来实现信号变换。例如，水银温度计是利用水银的热胀冷缩性质；压电式传感器是利用石英晶体的压电效应等。 3-3 金属电阻应变片与半导体应变片在工作原理上有何区别？ 答： （1）金属电阻应变片是基于金属导体的“电阻应变效应”， 即电阻材料在外力作用下发生机械变形时，其电阻值发生变化的现象，其电阻的相对变化为()12dR R με=+； （2）半导体应变片是基于半导体材料的“压阻效应”，即电阻材料受到载荷作用而产生应力时，其电阻率发生变化的现象，其电阻的相对变化为dR d E R ρλερ == 。 3-4 有一电阻应变片（见图3-105），其灵敏度S 0=2，R =120Ω，设工作时其应变为1000με，问ΔR =？设将此应变片接成图中所示的电路，试求：1）无应变时电流指示值；2）有应变时电流指示值；3）试分析这个变量能否从表中读出？ 解：根据应变效应表达式?R /R =S g ?得 ?R =S g ? R =2?1000?10-6?120=? 1）I 1=R =120=0.0125A= 2）I 2=(R +?R )=(120+?0.012475A= 3）电流变化量太小，很难从电流表中读出。如果采用高灵敏度小量程的微安表，则量程不够，无法测量的电流；如果采用毫安表，无法分辨的电流变化。一般需要电桥来测量，将无应变时的零位位电流平衡掉，只取有应变时的微小输出量，并可根据需要采用放大器放大。 3-5 电容式传感器常用的测量电路有哪几种 答：变压器式交流电桥、直流极化电路、调频电路、运算放大电路等。 图3-105 题3-4图
《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号？这些信号产生的原理是什么？它们有哪些特点和用途？ (1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途： ①背散射电子：特点：电子能量较大，分辨率低。用途：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织 构分析以及相鉴定等。 ②二次电子：特点：能量较低，分辨率高。用途：样品表面成像。 ③吸收电子：特点：被物质样品吸收，带负电。用途：样品吸收电子成像，定性微区成分分析。 ④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子。用途：微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线：特点：实物性弱，具有特征能量和波长，并取决于被激发物质原子能及结构，是物质固有的特征。用途：微区元素定 性分析。 ⑥俄歇电子：特点：实物性强，具有特征能量。用途：表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光：特点：能量小，可见光。用途：观察晶体内部缺陷。 ①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时，会受到原子中的电子作用，或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用，从而 改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时，由于原子排列的规律性，入射电子波与各原子的弹性散射波不但 波长相同，而且有一定的相位关系，相互干涉。 ③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时，发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些？ 非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时，有可能被激发到较高的空能级甚至被电离，这叫单电子激发。 ②等离子激发：高能电子入射晶体时，会瞬时地破坏入射区域的电中性，引起价电子云的集体振荡，这叫等离子激发。 ③声子发射：入射电子激发或吸收声子后，使入射电子发生大角度散射，这叫声子发射。 ④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时，在其周围的电磁场将发生急剧的变化，将产生一个电磁波脉冲，这种现象叫做轫 致辐射。 1）二次电子产生：单电子激发过程中，被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用：样品表面成像，显微组织观察，断口形貌观察等 2）背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 3）成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点：（1）分辨率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的，其波长和能量有什么特点，有哪些主要的应用？ 特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线，使原子体系的能量降低、趋向较稳定状，这种射线即特征X射线。 波长的特点：不受管压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。 应用：物质样品微区元素定性分析
. ... .. 现代材料测试技术复习 第一部分 填空题： 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种电磁波。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即衍射线的峰位、线形、强度。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要稳定、强度大、光谱纯洁。 4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是7/8高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、字顺索引。 7、特征X射线产生的根本原因是原子层电子的跃迁。 8、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描、步进扫描、跳跃步进扫描三种。 9、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：连续X射线光谱和特征X射线光谱。 10、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。 11、用于X射线衍射仪的探测器主要有盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。 12、光源单色化的方法：试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 名词解释 1、X-射线的衰减：当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X-射线的吸收。 2、短波限：电子一次碰撞中全部能量转化为光量子，此光量子的波长 3、吸收限：物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然增大，称吸收限。吸收限：引起原子层电子跃迁的最低能量。 4、吸收限电子--hv 最长波长与原子序数有关 5、短波限 hv--电子最短波长与管电压有关 6、Ｘ射线：波长很短的电磁波 7、特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。 8、连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。 9、荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子层电子击出，被打掉了层的受激原子将发生外层电子向层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线 10、二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 11、Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 12、相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射 13、非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的 14、俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射 15、原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (f≤E)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果
材料分析测试技术复习题 【第一至第六章】 1.X射线的波粒二象性 波动性表现为： －以波动的形式传播，具有一定的频率和波长 －波动性特征反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射现象 粒子性突出表现为： －在与物质相互作用和交换能量的时候 －X射线由大量的粒子流(能量E、动量P、质量m)构成，粒子流称为光子－当X射线与物质相互作用时，光子只能整个被原子或电子吸收或散射 2.连续x射线谱的特点，连续谱的短波限 定义：波长在一定范围连续分布的X射线，I和λ构成连续X射线谱 λ∞，波?当管压很低（小于20KV 时），由某一短波限λ 0开始直到波长无穷大长连续分布 ?随管压增高，X射线强度增高，连续谱峰值所对应的波长（1.5 λ 0处)向短波端移动 ?λ 0 正比于1/V, 与靶元素无关 ?强度I：由单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数的能量总和决定（粒子性观点描述）
?单位时间通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小，与A2成正比（波动性观点描述） 短波限:对X射线管施加不同电压时，在X射线的强度I 随波长λ变化的关系曲线中，在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λ0，称为短波限。 3.连续x射线谱产生机理 【a】.经典电动力学概念解释： 一个高速运动电子到达靶面时，因突然减速产生很大的负加速度，负加速度引起周围电磁场的急剧变化，产生电磁波，且具有不同波长，形成连续X射线谱。 【b】.量子理论解释： * 电子与靶经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hυi的光子序列，形成连续谱 * 存在ev=hυmax，υmax=hc/ λ0, λ0为短波限，从而推出λ0＝1.24/ V （nm) （V为电子通过两极时的电压降，与管压有关）。 * 一般ev≥h υ,在极限情况下，极少数电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子 4.特征x射线谱的特点 对于一定元素的靶，当管压小于某一限度时，只激发连续谱，管压增高，射线谱曲线只向短波方向移动，总强度增高，本质上无变化。 当管压超过某一临界值后，在连续谱某几个特定波长的地方，强度突然显著
一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？ 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途： 一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的； 二是用来测定物相。 所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有： 定性分析——只确定样品的物相是什么？ 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。
现代材料测试技术 作业
第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。
X射线荧光分析 X-Ray Fluorescence X射线的产生和特点 特征X射线 L壳层由L1、L2、L3三个子能级构成；M壳层由五个子能级构成；电子跃迁必须服从选择定则N壳层由七个子能级构成； X射线的特点: ?波粒二象性 ?直线传播，折射率约为1 ?具有杀伤力 ?具有光电效应 ?散射现象
–相干散射：散射线能量不变，与入射线相互干涉。 –不相干散射：入射线部分能量传递给原子，散射线波长变长，与入射线不相互干涉。 ?吸收现象 X射线的吸收现象 ?X射线在穿过被照射物体时，因散射、光电效应、热损耗的影响，出现强度衰减的现象，称为X射线的吸收。与物质的厚度、密度、入射线强度有关。 突变点λ（波长）称为吸收 限 原因：X射线将对应能级的 电子轰出，使光子大量吸收。?X射线吸收现象的应用 ?阳极靶镀层，获得单色X射线 ?X荧光的特点 荧光X射线的最大特点是只发射特征X射线而不产生连续X射线。试样激发态释放能量时还可以被原子内部吸收继而逐出较外层的另一个次级光电子，此种现象称为俄歇效应。被逐出的电子称为俄歇电子。俄歇电子的能量也是特征的，但不同于次级X射线。 ?波长色散型X荧光光谱仪 ?分析原理 当荧光X射线以入射角θ射到已知晶面间距离d的晶体（如LiF）的晶面上时，发生衍射现象。根据晶体衍射的布拉格公式λ∝dsinθ可知，产生衍射的入射光的波长λ与入射角θ有特定的对应关系。逐渐旋转晶面用以调整荧光X射线的入射角从0°至90°，在2 θ角度的方向上，可依次检测到不同λ的荧光X射线相应的强度，即得到试样中的系列荧光X射线强度与2 θ关系的X射线荧光光谱图 X射线衍射分析 X Ray Diffraction X射线衍射的理论基础
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
《材料分析测试技术》试卷（答案) 一、填空题：(20分，每空一分) 1．X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2．X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X 射线、和热。 3．德拜照相法中的底片安装方法有: 正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分: 定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5．透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6.今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 ８．扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题:（8分，每题一分） 1.X射线衍射方法中最常用的方法是( b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法;ｃ.周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是(b)。 ａ．Co;b. Nｉ;c.Fe。 3.X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c )。 a．哈氏无机数值索引;b. 芬克无机数值索引；ｃ. 戴维无机字母索引。 4.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是(b)。 a．第二聚光镜光阑；b．物镜光阑;c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。 a.球差; b. 像散; c. 色差。 6．可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a)。 ａ．高阶劳厄斑点；ｂ．超结构斑点;c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nｍ厚表层成分的信号是（b)。 a.背散射电子; b.俄歇电子；ｃ. 特征Ｘ射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（ｃ)。 a．以物镜光栏套住透射斑;b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题：(2４分,每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？ 答: X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适 中,在1ｕｍ－5uｍ之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个 最佳厚度(t =
现代流动测试技术 大作业 姓名： 学号： 班级： 电话： 时间：2016
第一次作业 1）孔板流量计测量的基本原理是什么？对于液体、气体和蒸汽流动，如何布置测点？ 基本原理：充满管道的流体流经管道的节流装置时，在节流件附近造成局部收缩，流速增加，在上下游两侧产生静压差。在已知有关参数的条件下，根据流动连续性原理和伯努利方程可以推导出差压与流量之间的关系而求得流量。公式如下： 4v q d π α== 其中： C －流出系数 无量纲 d －工作条件下节流件的节流孔或喉部直径 D －工作条件下上游管道内径 qv －体积流量 m3/s β－直径比d/D 无量纲 ρ—流体的密度Kg/m3 测量液体时，测点应布置在中下部，应为液体未必充满全管，因此不可以布置的太靠上。 测量气体时，测点应布置在管道的中上部，以防止气体中密度较大的颗粒或者杂质对测量产生干扰。 测量水蒸气时，测点应该布置在中下部。 2）简述红外测温仪的使用方法、应用领域、优缺点和技术发展趋势。 使用方法：红外测温仪只能测量表面温度，无法测量内部温度；安装地点尽量避免有强磁场的地方；现场环境温度高时，一定要加保护套，并保证水源的供应；现场灰尘、水汽较大时，应有洁净的气源进行吹扫，保证镜头的洁净；红外探头前不应有障碍物，注意环境条件：蒸汽、尘土、烟雾等，它阻挡仪器的光学系统而影响精确测温；信号传输线一定要用屏蔽电缆。 应用领域：首先，在危险性大、无法接触的环境和场合下，红外测温仪可以作为首选，比如： 1）食品领域：烧面管理及贮存温度 2）电气领域：检查有故障的变压器，电气面板和接头 3）汽车工业领域：诊断气缸和加热/冷却系统 4）HVAC 领域：监视空气分层，供/回记录，炉体性能。 5）其他领域：许多工程，基地和改造应用等领域均有使用。 优点：可测运动、旋转的物体；直接测量物料的温度；可透过测量窗口进行测量；远距离测量；维护量小。 缺点：对测量周围的环境要求较高，避免强磁场，探头前不应有障碍物，信号传输线要用屏蔽电缆，当环境很恶劣时红外探头应进行保护。 发展趋势：红外热像仪，可对有热变化表面进行扫描测温，确定其温度分布图像，迅速检测出隐藏的温差。便携化，小型化也是其发展趋势。 3）简述LDV 和热线的测速原理及使用方法。
一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式：S=0.0044 x C/A （ug/mL/1%） S——1％吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1％吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。 只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。 计算公式： D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化， 以I F—入激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法：紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱 区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。 5 ?热重法：热重法（TG是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原 理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。 6?差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（△ T）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中， 样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变，熔化，结晶结构的转变， 沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光 照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长
《材料分析测试技术》试卷（答案） 一、填空题：（20分，每空一分） 1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题：（8分，每题一分） 1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。 a．Co ；b. Ni ；c. Fe。 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c ）。 a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。 4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。 a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。 a．球差；b. 像散；c. 色差。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。 a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。 a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。 a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题：（24分，每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？ 答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小 适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一 个最佳厚度（t =
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散 射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信 息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息
现代分析检测技术课程 论文（报告、案例分析） 液态奶黑白膜包装重点卫生性能检测 商品学专业学生王伊萌学号1221251011 一、导语 液态奶黑白膜主要是以PE类树脂、黑白色母料为主要原料，并根据需要加入阻隔性树脂共挤而成的复合膜，其在使用过程中采用油墨表印工艺，因此由制膜过程及印刷过程引入的不溶物等有害成分在酸性、油脂性环境中极易迁移至液态奶中，进而危害消费者健康。所以，需及时采用蒸发残渣等测试设备监测包装接触材料的重点卫生性能。本文介绍了鲜牛奶黑白膜中高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属、脱色试验这四项重点卫生性能，并详细介绍了蒸发残渣仪的检测原理、试验步骤及应用，可为行业内包装材料蒸发残渣的测试提供参考。 二、检测标准 ·BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》 ·GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》 ·GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生
标准的分析方法》 三、测试意义 液态奶黑白膜是采用LDPE、LLDPE为主要树脂原料，再加入黑、白色母料，采用共挤工艺吹制而成的复合膜，一般为三层或三层以上结构。液态奶黑白膜又分为阻隔类与非阻隔类，非阻隔类即不再添加任何具有较高阻隔性的树脂原料，而阻隔类的黑白膜会另外加入EVOH、PA等阻隔性树脂共挤成膜，高阻隔类的液态奶黑白膜在低温环境下的氧气透过率可达到2.0 cm3/(m2?24h?0.1MPa)。另外，为了获得良好柔韧性及热封口效果，有些种类的液态奶黑白膜会加入mLLDPE树脂。因此，鉴于PE类液态奶黑白膜可具有优异的阻隔性、热封性、 避光性以及柔韧性，是目前液态奶生产行业广为采用的一种包装材料。 液态奶黑白膜多采用表面印刷工艺，即利用专用耐水耐高温的表印油墨印刷在黑白膜包装外表面，因此油墨层是直接暴露在外部。鉴于液态奶黑白膜的制造工艺及印刷工艺，树脂原料及油墨极易出现有害的小分子物质或有机溶剂残留，而这些残留物质采用何种手段进行严格监控，则需要进行相关卫生化学性能指标的检测。BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》产品标准中规定了PE类液态奶黑白膜中相关卫生性能参考GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯 成型品卫生标准》，即严格检测“蒸发残渣”、“高锰酸钾消耗量”、“重金属”、“脱色试验”这四项重点卫生性能指标。这些指标可准确反映包装材料中有机小分子成分或重金属等有害物质的含量，有效降低在制膜或印刷过程中因工艺参数控制不当或油墨成分使用不当而产生的有害物质，最大程度的减轻因包装材料引起的液态奶污染。 四、检测指标 液态奶黑白膜重点卫生性能指标均按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的相应检测方法，这四项指标在试验前需在特定的温度下在特殊的溶液中浸泡2 h，再按照不同的测试方法进行各指标的检测。 蒸发残渣：将试样分别经由不同溶液浸泡后，将浸泡液分别放置在水浴上蒸干，于100℃左右的环境下干燥2 h后，冷却称重。该指标即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。 高锰酸钾消耗量：将浸泡后的试样，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过测定其高锰酸钾消耗量，再计算出可溶出有机物质的含量。该指标是表征包装材料中小分子有机物及制膜过程中高温分解的小分子有机物质的总含量。
东北大学继续教育学院 现代材料测试技术X 试卷（作业考核线上2） A 卷（共 3 页） （√）1. 从X射线管射出的X射线谱通常包括连续X射线和特征X射线。 （√）2. 布拉格公式λ=2dsinθ中λ表示入射线波长，d表示衍射（干涉）面的间距，θ表示掠射角。 （×）3. 利用衍射卡片鉴定物相的主要依据是d值，参考厚度。 （×）4. 透射电镜中的电子光学系统可分为照明、成像和显示记录三部分。 （×）5. 电镜中的电子衍射花样有斑点花样、环状花样、菊池线花样和会聚束花样。（√）6. 等厚条纹是衍射强度随试样厚度的变化而发生周期性变化引起的，图像特征为明暗相间的条纹。 （×）7. 电子探针X射线显微分析中常用X射线谱仪有光谱仪和能谱仪。 （×）8. 俄歇电子能谱仪最适合做材料的厚度和轻元素的成分分析。 （√）9. 电子探针定性分析时是通过测定特征X射线波长或能量确定元素，定量分析时通过测定X射线的强度确定含量。 （√）10. 当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要条件是满足布拉格方程, 而产生衍射的充要条件是同时满足结构因数不等于零。 （√）11. 随X射线管的电压升高,λ 0和λ k 都随之减小。 （√）12. 当X射线管电压低于临界电压时仅可以产生连续X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生特征X射线和连续X射线。 （×）13.当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要和充分条件是必须满足布拉格方程。（×）14. 面心点阵的系统消光规律是 H+k+L 为偶数时出现反射，而 H+K+L 为奇数不出现反射。 （×）15. 扫描电镜的表面形貌衬度是采用背散射电子形成的电子像。 二、选择题：（20分） 1.当X射线将某物质原子的K层电子打出后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生( C )。 A.特征X射线 B. 背反射电子 C.俄歇电子 2. 吸收电子的产额与样品的原子序数关系是原子序数越小，吸收电子（ A ）。 A.越多 B.越少 C.不变 3. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ B ）。 A.背散射电子； B. 二次电子； C. 吸收电子； D.透射电子。 4. 让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做（ A ）。 A.明场成像 B.暗场成像 C.中心暗场成像 5. 透射电镜的两种主要功能是检测（ B ）。 A.表面形貌和晶体结构 B.内部组织和晶体结构 C.表面形貌和内部组织 6. 由电磁透镜磁场中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的像差，称为（ A ）。 A.球差 B.像散 C.色差
《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1％吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3．荧光激发光谱、4．紫外可见分光光度法 5．热重法、是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 6．差热分析、是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7．红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使光的波长按大小依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8．拉曼散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。 9．瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射 10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X 射线光子能量（hν），即hν＝△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成了连续谱 11．特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线 13．相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。 14．非相干散射，，当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射