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非水溶液中有机碱的测定
作者：李玉娟
来源：《现代企业文化·理论版》2009年第18期
摘要:某些有机碱的测定需要在非水溶液中进行。选择合适的滴定条件,选用正确的终点指示方法,可保证分析结果的准确度,并提高分析速度。
关键词:非水溶液;有机碱滴定;滴定剂
中图分类号:TV528文献标识码:A
文章编号:1674-1145(2009)27-0160-02
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法,是以质子传递反应为基础在水以外的溶
剂中滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机
酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。
一、方法原理
非水介质中酸碱滴定,酸碱中和反应的实质是质子的转移,而质子转移是通过溶剂和质子实现的。溶剂对酸碱的强度影响很大,非水溶液中的酸碱滴定利用这个原理,使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱,经选择适当溶剂,增强其酸碱性后,便可以进行滴定。
二、滴定条件的选择
1.溶剂的选择。冰醋酸是滴定弱碱最常用的溶剂。常用的一级和二级冰醋酸都含有少量的水分,使指示剂变色不敏锐。除去水的方法是加入计算量的醋酐,使与水反应转变为醋酸。在不方便测定冰醋酸中水分的时候,需要分别考察不同配比的冰醋酸-醋酐混合溶剂对用高氯酸滴定液滴定时终点突跃的影响。供试品如果含有氢卤酸盐,加入醋酸汞消除氢卤酸影响,需计算约需要醋酸汞试液的量。供试品如果为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但宜滴定至其成硫酸氢盐为止。
实验二 旋光仪测定溶液的浓度及旋光度 【实验目的】 1、 加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。 2、 掌握旋光仪的构造原理和使用方法。 3、 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。 【实验仪器】 4、 1、WXG-4小型旋光仪 5、 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸馏水 6、物理天平 7、玻璃棒 8、温度计 等。 【实验原理】 光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称为自然光。若光 矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是其振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。 当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。 实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l 和溶液的浓度c 成正比，即 cl φα= （1） 式中旋光度φ的单位为“度”，偏振光通过溶液的长度l 的单位为dm ，溶液浓度的单位为1 -?ml g 。α为该物质的比旋光率，它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度(1 -?ml g )的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度·ml ·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响，因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如 C A ?505893][ α=66.5°， 它表明在测量温度为50°，所用光源的波长为5893A 时，该旋光物质的比旋光率为66.5°。 若已知某溶液的比旋光率，且测出溶液试管的长度l 和旋光度φ，可根据式1求出待测溶液的浓度，即 []t c l λ φ α= （2）
实验十五用旋光仪测糖溶液的浓度 实验内容 1.观察线偏振光通过旋光物质所发生的旋光现象。 2.学习旋光仪的使用方法，用旋光仪测定糖溶液的浓度。 教学要求 1．熟悉光的偏振的基本规律。 2．了解旋光物质的旋光性质。 实验器材 WXG-4小型旋光仪，烧杯，蔗糖，蒸馏水。 光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称为自然光。若光矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是它的振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。 当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。 偏振光在国防、科研和生产中有着广泛应用：海防前线用于了望的偏光望远镜，立体电影中的偏光眼镜，分析化学和工业中用的偏振计和量糖计都与偏振光有关。激光光源是最强的偏振光源，高能物理中同步加速器是最好的X射线偏振源。随着新概念的飞跃发展，偏振光成为研究光学晶体、表面物理的重要手段。 实验原理 实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液
生物碱习题 鉴别下列各组生物碱 1. A.莨菪碱 B.东莨菪碱 C.樟柳碱 2. A.麻黄碱 B.伪麻黄碱甲基麻黄碱 3. A.吗啡 B.可待因（化学法） 4. A.吗啡 B.可待因（光谱法） 5. A.阿托品 B.莨菪碱（物理法） 6. A.小檗碱 B.山莨菪碱 7. A.苦参碱 B.麻黄碱 8. A.士的宁 B.马钱子碱 比较下列各组化合物Rf值大小，并简要说明理由。 （1）PC：甲酰胺为固定相，甲酰胺饱和乙酸乙脂为展开剂。 （2）TLC在石蜡溶液中浸过的硅胶板，展开剂为石蜡饱和丙酮。 （3）缓冲PC：展开剂为氯仿-甲醇（1：1）。 （4）硅胶GTLC：展开剂为氯仿-甲醇-氨水（7：1：）， 比较①苦参碱(A)与氧化苦参碱(B)；②汉防己甲素(A)与汉防己乙素(B)；③莨菪碱(A)与东莨菪碱(B) 问答题 1. 写出下列生物碱或母核的结构式：①东莨菪碱；②小檗碱；③麻黄碱；④苦参碱；⑤汉防己甲素；⑥吲哚里西啶类；⑦喹喏里西啶类；⑧吡咯里西啶类。 2. 大多数生物碱为何有碱性其碱性强弱和哪些因素有关 3. 比较四氢异喹啉与异喹啉的碱性强弱，说明N的杂化方式对生物碱碱性的影响。 4. 比较麻黄碱、去甲麻黄碱及苯异丙胺三者的碱性强弱，说明诱导效应对生物碱碱性的影响。 5. 为什么空间效应和共轭效应可使生物碱碱性减弱，而分子内氢键作用却使生物碱碱性增强 6. 试从分子结构分析莨菪碱、山莨菪碱、东莨菪碱、去甲莨菪碱和樟柳碱的碱
性强弱。 7. 生物碱沉淀反应在中药化学成分研究中有何作用若用生物碱沉淀试剂检识提取液为阳性反应，能否说明一定含有生物碱 8. 简述提取生物碱用的酸水提取-碱化-亲脂性溶剂萃取的方法。 9. 简述生物碱醇提取-酸化-碱化-亲脂性溶剂萃取的方法. 10. 用亲脂性溶剂提取生物碱时，为什么要先用碱水润湿药材 11. 在用氯仿等溶剂从碱水中萃取生物碱时，先加氯仿再碱化好，还是先碱化再加氯仿萃取好为什么 12. 利用溶剂法从中药中提取水溶性生物碱选用哪些溶剂为什么 13. 雷氏铵盐沉淀法的主要操作步骤有哪些用方程式表示。 14. 试述生物碱pH梯度萃取法的原理，怎样运用pH梯度萃取法分离不同碱性的生物碱 15. 除化合物、展开剂本身因素外，用硅胶TLC检识生物碱时，为什么生物碱斑点易拖尾，且Rf值较小，如何解决这个问题若以氯仿为展开剂，但化合物斑点的Rf值太小或太大，应如何调整到适宜的范围 16. 以麻黄草中麻黄生物碱为例，讨论离子交换树脂法分离生物碱的原理与步骤。 17. 如何分离下列各组化合物：①苦参碱和氧化苦参碱；②汉防己甲素和汉防己乙素；③阿托品和东莨菪碱④吗啡和可待因；⑤麻黄碱和伪麻黄碱。 18. 写出下列常用中药中主要有效成分的类型及性质：①麻黄；②黄连，黄连与其他中药配伍时，应注意什么问题③洋金花；④苦参；⑤汉防己；⑥紫杉；⑦乌头，乌头为何要炮制 提取与分离 从三颗针中提取小檗碱的工艺流程如下，请说明主要步骤的原理及目的。三 颗针粗粉，用% H 2SO 4 溶液渗漉①，渗漉液用石灰乳调pH值10～12，静置，过滤， ②滤液加浓HCl调pH1～2，加NaCl使其含量达6%，静置，沉淀，过滤，③得粗制盐酸小檗碱。
用旋光法测定糖溶液的浓度 一、简介 许多物质如石英晶体、氯酸钠、糖溶液、松节油等都有旋光性。利用旋光性测定糖溶液浓度的仪器称为旋光糖量计。除了在制糖工业中广泛应用外，在制药工业、药品检测及商品检测部门中也常用来测定一些药物和商品(如可卡因、尼古丁、樟脑等)的浓度。本实验主要是学习理解偏振光的产生和检测方法；观察旋光现象，了解旋光物质的旋光性质；测定糖溶液的旋光率和浓度的关系；熟悉旋光仪的原理和使用方法并学习自己组装旋光仪。 二、实验原理 线偏振光通过某些物质的溶液后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象，旋转的角度称为该物质的旋光度。通常用旋光仪来测量物质的旋光度。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶液的性质、溶液浓度、样品管长度、温度及光的波长等有关。当其它条件均固定时，旋光度θ与溶液浓度C 呈线性关系，即 C βθ= (1) 上式中，比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度及光的波长等有关，C 为溶液的浓度。 物质的旋光能力用比旋光度即旋光率来度量，旋光率用下式表示： []C l t ?=θαλ (2) 上式中，[]t λα右上角的t 表示实验时温度(单位：o C), λ是指旋光仪采用的单色光源的波长(单位：nm)，θ为测得的旋光度( o )，l 为样品管的长度（单位：dm ），C 为溶液浓度（单位：g/100mL ）。
由(2)式可知：①偏振光的振动面是随着光在旋光物质中向前进行而逐渐旋转的，因而振动面转过角度θ透过的长度l成正比；②振动面转过的角度θ不仅与透过的长度l成正比，而且还与溶液浓度C成正比。 如果已知待测物质浓度C和液柱长度l，只要测出旋光度θ就可以计算出旋光率。如果已知液柱长度l为固定值，可依次改变溶液的浓度C，就可测得相应旋光度θ。并作旋光度θ与浓度的关系直线，从直线斜率、长度l及溶液浓度C，可计算出该物质的旋光率；同样，也可以测量旋光性溶液的旋光度θ，确定溶液的浓度C。 旋光性物质还有右旋和左旋之分。当面对光射来方向观察，如果振动面按顺时针方向旋转，则称右旋物质；如果振动面向逆时针方向旋转，称左旋物质。表1给出了一些药物在温度t=20o C,偏振光波长为钠 λ589.3nm(相当于太阳光中的D线)时的旋光率。 光≈ 表1某些药物的旋光率(单位：（o）·g-1·cm3·dm-1) 三、实验仪器及装置 实验仪器主要有偏振光旋光实验仪和半荫旋光仪(糖量计)两种类型。本实验中采用偏振光旋光实验仪。 偏振光旋光实验仪的结构如图2所示。它由光具座、带刻度转盘的偏振片2个、样品试管、样品试管调节架、光功率计等组成。
第九章 生物碱 【单项选择题】 1．生物碱不具有的特点是（C ） A. 分子中含N 原子 B. 具有碱性 C. 分子中多有苯环 D. 显著而特殊的生物活性 E . N 原子多在环内 2. 生物碱碱性最强的是（ D ） A. 伯胺生物碱 B. 叔胺生物碱 C. 仲胺生物碱 D. 季铵生物碱 E . 酰胺生物碱 3. 生物碱酸水提取液处理常用的方法是（B ） A. 阴离子交换树脂 B. 阳离子交换树脂 C.硅胶柱色谱吸附 D. 大孔树脂吸附 E . 氧化铝柱色谱吸附 4.碱性不同生物碱混合物的分离可选用（ C ） A. 简单萃取法 B. 酸提取碱沉淀法 C. pH 梯度萃取法 D. 有机溶剂回流法 E . 分馏法 5. 生物碱沉淀反应的条件是（ A ） A . 酸性水溶液 B . 碱性水溶液 C . 中性水溶液 D . 盐水溶液 E . 醇水溶液 6. 下列生物碱碱性最强的是（ A ） A. 莨菪碱 B. 东莨菪碱 C. 山莨菪碱 D. N-去甲基莨菪碱 E. 樟柳碱 7．溶解游离亲脂性生物碱的最好溶剂为（D ） A. 水 B. 甲醇 C. 正丁醇 D. 氯仿 E. 苯 8．游离麻黄碱所具有的性质是（ B ） A. 黄色 B. 挥发性 C. 与雷氏铵盐沉淀 D. 发泡性 E. 溶血性 9．从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱是利用二者（ E ） A . 在水中溶解度不同 B . 在乙醇中溶解度不同 C . 在氯仿中溶解度不同 D . 在苯中溶解度不同 E . 在乙醚中溶解度不同 10. 可分离季铵碱的生物碱沉淀试剂是（ D ） A . 碘化汞钾 B . 碘化铋钾 C . 硅钨酸 D . 雷氏铵盐 E . N N O 苦参碱 氧化苦参碱
双指示剂法测定混合碱样的含量 实验原理 混合碱是Na 2CO 3 与NaOH 或 Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL 标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH 完全被中和。Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3。此时是第一个化学计量点,PH=反应方程式如下： NaOH+HCl=NaCl+H 2O Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl 设滴定体积V 1ml ，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，此时是第二个化学计量点，PH= 反应方程式如下： NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2 设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2 ml 根据V 1和V 2可以判断出混合碱的组成。 当V 1>V 2时，试液为Na 2CO 3 与NaOH 的混合物。 当V 1 学校代码10722学号1007014143 分类号G633.7 密级公开 本科毕业设计（论文） 题目: 测量溶液折射率与浓度的关系 作者姓名:张鹏 专业名称: 物理学 学科门类: 理学 指导教师: 李耀宗副教授 提交论文日期:二○一四年四月 成绩等级评定: 摘要 本实验运用掠入射法测量透明液体的折射率。对于同种透明液体而言，在同一温度下其折射率会随浓度的变化而发生变化。本实验通过搜索相关资料，查出食盐在20℃时的浓度与密度的关系，进而配制出相同体积不同浓度的食盐溶液。在所盛放待测液体的底部用红笔做标记，用显微镜分别观察其不放液体，盛放液体其底部及盛放液体时液体表面红色漂浮物最清晰的像的位置多次测量并记录，将折射率的计算由光疏介质进入光密介质时入射角与折射角正弦值的比值转化为成像位置的比值。进而再对蔗糖运用同样的方法，通过软件拟合，可得出透明液体的折射率随浓度的增加而均匀的增加。 本实验的优点在于将传统的测量折射率由在光疏介质进入光密介质时入射角与折射角的正弦值的比值转化为其成像位置差的比值，简单直接。采用同种颜色的标记物，避免色散产生的影响。并且配置相同体积不同浓度的溶液，且进行了多组测量取平均值，降低了由于实验精度不足所引起的误差。不足之处在于标记物的成像位置为间接测量，液体表面张力的存在，降低了实验的精确度。 关键词：测量;溶液;浓度;折射率 1 引言 光从真空射入介质发生折射式，入射角的正弦值与折射角的正弦值的比值叫做介质的“绝对折射率”。它表示光在介质中传播时，介质对光的一种特征。本实验研究的是光从空气中射入液体中入射角与折射角正弦之间的比值，即为相对折射率。 透明液体介质折射率的准确测量对于颜色密度差别不大但但折射率变化较大的液体的准确快速的鉴别具有重要的意义。而测量透明液体折射率与其浓度的关系，可通过测量某透明溶液的折射率而简单快捷准确的得出其浓度。 液体介质折射率的测量一般的主要方法有阿贝折射仪测定液体介质的折射率，折射极限法测液体介质的折射率，薄膜干涉法测液体介质的折射率及掠入法测量液体介质折射率等方法。 阿贝折射仪测液体的折射率优点在于只需测定出折射角φ即可求得测定液体的折射率n,但其折射角不易测量，且一般液体的折射率随浓度的变化不是很明显，估此法所引起的误差可能较大。折射极限法测液体的折射率虽然所测光路入射角折射角的变化范围较大，但是需要测出入射角，出射角和三棱镜顶角三组数据，且计算公式较为复杂，因而不可取。薄膜干涉法是向液体表面滴入油滴，用迈克尔干涉仪观测环形条数的移动能较为准确的测量出结果，但是其条纹不易标定，不易观察出条纹具体移动的数目。 本实验所采用的掠入法测液体介质的折射率，将测量入射角折射角的角度转化为测量其像的距离，简单易行，便于进行多组测量取平均值，实验结果较为精确。 2测量原理与测量方法步骤 2·1测量原理 2·2·1显微镜的介绍 1）显微镜的结构光学显微镜简称光镜，是利用光线照明使微小物体形成放大影像的仪器。目前对光学显微镜而言，虽然其因型号的差异外形存在巨大的差异，但其基本的构造和工作原理却是非常相似的。本实验所选显微镜为单目普通学生光学显微镜。一台普通学生光学显微镜主要由机械系统和光学系 第九章生物碱 [学习要求] 掌握1、生物碱碱性大小的影响因素 2、生物碱的提取分离方法 3、生物碱的鉴别方法 熟悉 1、生物碱的分类特点 2、生物碱成盐过程的特点 3、离子交换色谱法的原理 了解1、生物碱类化合物的结构鉴定方法 [重点内容] 1、生物碱类化合物的基本结构类型：肽类、有机胺类、杂环衍生物类 还包括吡咯衍生物、吡啶衍生物、莨菪烷衍生物、喹啉衍生物、异 喹啉衍生物、吖啶酮衍生物、吲哚衍生物、咪唑衍生物、喹唑酮衍 生物、嘌呤衍生物、甾体类、萜类生物碱。 2、生物碱类化合物的理化性质：①多数生物碱呈结晶形状态, 有的则 为非晶形粉末,少数是液体，绝大多数生物碱呈无色状态, 仅少数具 有高度共轭体系结构的生物碱显出种种颜色；②绝大多数仲胺和叔 胺生物碱具有亲脂性, 易溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮、醇等有机溶 剂，生物碱的盐尤其是小分子的有机酸盐和无机酸盐多易溶于水， 而难溶于有机溶剂。不同的酸与不同的生物碱结合生成的盐，具有 不同的溶解度，季铵类生物碱由于碱性强、离子化程度大、亲水性 强，故较易溶于水；③生物碱都具有碱性，因为其分子中氮原子上 的孤对电子能接受质子而显碱性；④生物碱的旋光性易受PH值、 溶剂等因素影响。 3、影响碱性强弱的因素：生物碱的碱性强弱与氮原子的杂化方式、诱 导效应、诱导－场效应、共轭效应、空间效应以及分子内氢键形成 等因素有关。①杂化方式：生物碱分子中氮原子孤对电子对处于杂 化轨道中，其碱性强弱随杂化度升高而增强；②诱导效应：氮原子 所连接的基团如为供电基团则碱性增强，如为吸电基团基团则碱性减弱；③诱导—场效应：使生物碱的碱性降低；④共轭效应：若生物碱分子中氮原子孤对电子成p-π共轭体系时, 通常情况下,其碱性较弱；⑤空间效应：若生物碱的空间环境不利于氮原子接受质子，其碱性减弱；反之，则碱性增强；⑥分子内氢键形成：若生物碱分子结构中氮原子附近存在羟基、羰基等取代基团，碱性增强。 4、生物碱类化合物的鉴别方法：①沉淀反应：大多数生物碱能和某些 酸类、重金属盐类以及一些较大分子量的复盐反应，生成单盐、复盐或络盐沉淀。如与碘化铋钾试剂的反应；②显色反应：用于生物碱的显色试剂很多，它们往往因生物碱的结构不同而显示不同的颜色，Mandelin试剂（1%钒酸铵的浓硫酸溶液）；③成盐反应：绝大多数生物碱可与酸形成盐类，但不同类型的生物碱与酸成盐的形式不同，主要有：季铵生物碱的成盐反应、含氮杂缩醛生物碱的成盐反应、具有烯胺结构生物碱的成盐反应、涉及氮原子跨环效应生物碱的成盐反应。 5、生物碱类化合物的提取：一般从天然药物中提取总生物碱通常采用 溶剂法、离子交换法、沉淀法等提取分离方法。①对于脂溶性生物碱可采取酸水提取法、醇类溶剂提取法、亲脂性有机溶剂提取法；②对于水溶性生物碱可采取沉淀法、溶剂萃取法。 6、生物碱类化合物的分离：对于生物碱的分离通常分为系统分离与特 定分离。一般的方法是先对总碱进行初步分离，将性质相近的生物碱分成几个类别或部位。然后再按各成分的碱度、极性或功能团的差异分离生物碱单体。①总生物碱的初步分离：根据总生物碱中各成分理化性质的差异，可将其初步分离为强碱性的季铵碱、中等强度碱性的叔胺碱及其酚性碱、弱碱性生物碱及其酚性碱等几个部分；②生物碱单体的分离：利用生物碱碱性的差异、利用生物碱极性的差异或生物碱盐的溶解度差异、利用生物碱特殊官能团、利用色谱法进行分离。 7、生物碱类化合物的结构鉴定：①色谱法：色谱法在生物碱鉴别中的应用主要体现在天然药物及天然药物制剂中有无生物碱存在的检识、指导 混合碱液中混合碱含量 的测定 Revised as of 23 November 2020 实验七混合碱含量的测定一、实验目的： 1、掌握双指示剂法测定NaOH和Na 2CO 3 含量的原理。 2、了解混合指示剂的使用及其优点。 二、试剂： 1、1mol·L-1HCl标准溶液； 3、酚酞指示剂，%甲基橙指示剂，甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。 三、步骤： 浓烧碱中常常会引入Na 2CO 3 ，欲测定该混合碱试样中NaOH与Na 2 CO 3 的含 量，可用此法。 1、吸取5mL浓碱液于250mL的容量瓶中，用新制蒸馏水稀释至刻度，摇 匀。 2、吸取上述稀碱液于锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，用·L-1HCl标准溶液 滴定至红色刚好消失，记录所耗HCl的体积V1。 3、在上面的三角锥形瓶中再加1滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴至黄 色→橙色。记录此次耗用HCl的体积V2。平行三次，求平均值。 四、测定数据及计算结果： ? ρNaOH（g·L-1）=[（V1-V2）·C HCl·M NaOH]/（5×25/250） ? ρNa2CO3（g·L-1）=[2C HCl·V2·M（1/2Na2CO3）]/（5×25/250） ? ? 混合碱的分析——双指示剂法 一、实验目的 1、熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2. 掌握定量转移操作的基本要点； 3. 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算. 二、实验原理 混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下： NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。 步骤： 1、滴定前先将锥形瓶用清水刷洗干净。 2、在刷洗干净的锥形瓶中加入30~50ml蒸馏水。 3、用吸管吸取待测双氧水溶液5ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 4、用吸管吸取6N硫酸10ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 5、将装有0.1N高锰酸钾溶液的滴定管调零。 6、滴定 观察锥形瓶中的颜色变化，当滴到粉红色不消失时即达到滴定终点。 7、读数计算 正确读取使用的高锰酸钾溶液的体积，用耗用的高锰酸钾溶液毫升数乘以0.34即为双氧水的浓度。 次氯酸钠溶液浓度的测定 步骤： 1、滴定前先将锥形瓶用清水刷洗干净。 2、在刷洗干净的锥形瓶中加入30~50ml蒸馏水。 3、用吸管吸取待测次氯酸钠溶液5ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 4、用吸管吸取10%碘化钾溶液15ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 5、用吸管吸取6N硫酸10ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 6、将装有0.1N硫代硫酸钠的滴定管调零。 7、滴定 观察锥形瓶中的颜色变化，当由深棕色变为淡黄色时，再加入淀粉指示剂4~5滴，继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点。 8、读数计算 正确读取使用的硫代硫酸钠溶液的体积，用耗用的硫代硫酸钠毫升数乘以0.7即为有效率的克数。 步骤： 1、滴定前先将锥形瓶用清水刷洗干净。 2、在刷洗干净的锥形瓶中加入30~50ml蒸馏水。 3、用吸管吸取待测保险粉溶液2ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 4、用吸管吸取甲醛10ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 5、用吸管吸取6N醋酸10ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 6、在用滴管在锥形瓶中滴加3~5滴淀粉溶液。 7、将装有0.1N碘液的滴定管调零。 8、滴定 观察锥形瓶中的颜色变化，滴定到蓝色不消失为止。 9、读数计算 正确读取使用的碘溶液的体积，用耗用的碘液毫升数乘以2.2即为保险粉的浓度。 丝光钡值的测定 步骤： 1、分别把同一产品丝光前和丝光后样品布用清水洗一遍并烘干。 2、分别称取上述丝光前和丝光后样布各2g。 3、用剪刀将其分别剪成5mm×5mm的小块，并分别放入两个锥形瓶中。 4、分别向两锥形瓶中加入0.25mol/L的氢氧化钡溶液各30ml。 5、摇动各锥形瓶，使织物小块完全浸入到氢氧化钡溶液中，放置2小时。 6、分别取两烧瓶中的溶液各10ml，用酚酞做指示剂的情况下，分别用0.1mol/L的盐酸进行滴定，准确读取丝光前、后织物浸泡液达到滴定终点时分别消耗的盐酸体积数，分别记为V1和V2。（同酸滴定碱的步骤） 7、取10ml 未经浸泡织物上述氢氧化钡溶液在酚酞作指示剂的情况下，用0.1mol/L的盐酸进行滴定，准确读取达到滴定终点时消耗的盐酸体积，记为V0。（同酸滴定碱的步骤） 8、钡值计算 钡值=【（V0–V2）/（V0–V1）】×100 用旋光仪测旋光性溶液的旋光率和浓度 [实验目的] 1.观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象 2.学习用旋光仪测旋光性溶液的旋光率和浓度 [实验原理] 如图所示，线偏振光通过某些物质的溶液（特别是含有不对称碳原子物质的溶液，如蔗糖溶液）后，线偏振光的振动面将旋转一定的角度φ，这种现象称为旋光现象 ．．．．。旋转的角度φ称为旋转角或旋光度。它与偏振光通过的溶液长度l和溶液中旋光性物质的浓度c成正比, 即φ=αc l 式中，α称该物质的旋光率,它在数值上等于偏振光通过单位长度(1分米)、单位浓度（1克/毫升）的溶液后引起振动面旋转的角度。c用克/毫升表示，l用分米表示。 图1-1 观测偏振光的振动面旋转的实验原理图 实验表明，同以旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率；在一定温度下，它的旋光率与入射光波长λ的平方成反比，这个现象称为旋光色散。本实验我们采用钠黄线的D线（入＝589.3纳米）来测定旋光率。 若已知待测旋光性溶液的浓度c和液柱的长度l, 测出旋光度φ就可由上式计算出其旋光率。显然，在液柱的长度l不变时，依次改变浓度c, 测出相应的旋光度φ，然后画出φ～c 曲线—旋光曲线，利用最小二乘法处理数据，求出旋光率α。理论上，温度在14°～30°C 时，蔗糖的旋光率为：αt=(66.412+0.01267c-0.000376c2)[1-0.00037(t-20)] 。 利用求出的旋光率，测出旋光性溶液的旋光度，可确定溶液中所含旋光物质的浓度。[装置介绍] 1—光源；2—会聚透镜； 3—滤光片；4—起偏镜； 5—石英片；6—测试管； 7—检偏镜；8—望远镜物镜； 9—刻度盘；10—望远镜目镜； 图2-1 旋光仪示意图 题目：第九章生物碱（一） 生物碱的概述及分类 教学目的与要求： 要求掌握生物碱的定义、分类及分布 内容与时间分配：（2学时） 一、掌握生物碱的定义和存在形式 二、熟悉生物碱的主要结构类型 三、了解生物碱的生源合成途径及生物合成的基本原理 重点与难点： 重点：生物碱的主要结构类型 难点：生物碱的生源合成途径及生物合成的基本原理 §9 第九章生物碱 §9－1 概述（15分钟） 一、生物碱的含义 二、生物碱的分布 三、生物碱的存在形式 §9－2 生物碱生物合成的基本原理（10分钟） 一、环合反应：一级环合反应、二级环合反应 二、C-N 键的裂解 §9－3 生物碱的分类（65分钟） 一、来源于乌氨酸的生物碱 吡咯类、托品烷类、吡咯里西定类 二、来源于赖氨酸的生物碱 哌定类、吲哚里西定类、喹诺里西定 三、来源于邻氨基苯甲酸的生物碱 喹啉、丫啶酮 四、来源于苯丙氨酸和酪氨酸的生物碱 苯丙胺类、苄基四氢异喹啉、四氢异喹啉、苯乙基四氢异喹啉、苄基苯乙胺类、吐根碱类五、来源于色氨酸的生物碱 简单吲哚类、半萜吲哚类、单萜吲哚类 六、来源于萜类的生物碱 单萜、二萜、三萜类 七、来源于甾体的生物碱 孕甾烷类、环孕甾烷类、胆甾烷类 §9－4 生物碱的理化性质（10分钟） 一、形状 二、旋光性 题目：第九章生物碱（二） 生物碱的理化性质 教学目的与要求： 要求掌握生物碱的溶解性、碱性及沉淀反应 内容与时间分配：（4学时） 一、掌握生物碱的形态、颜色和旋光性及生物碱和生物碱盐的溶解性及其应用，生物碱沉淀反应 二、掌握生物碱的碱性，碱性强弱与生物碱分子结构的关系及其在提取分离中的应用 三、了解生物碱的C-N键的裂解反应机理 重点与难点： 重点：生物碱的溶解性及酸碱性 难点：生物碱的碱性强弱与生物碱分子结构的关系及其应用 三、生物碱的溶解性（60分钟） （一）亲脂性生物碱1、游离生物碱易溶氯仿难溶于水（特例） 2、生物碱盐易溶于水难溶于低级性溶剂（特例） 3、具有酸碱两性的生物碱既可溶于酸、又可溶于碱 4、具有内酯、酰胺结构的生物碱加碱开环加酸环合 5、极弱碱不易与酸成盐 （二）亲水性生物碱1、季胺碱 课题2氯化钠溶液浓度的测定实验原理： 氯化钠是无色的电解质溶液，在稀溶液范围内，氯化钠溶液的电导率与其浓度成正比，即氯化钠溶液的浓度越大，电导率越大。 准备五个已知浓度的氯化钠溶液，测其电导率，可作出电导率－浓度图，通过直线回归可得工作曲线。然后测未知氯化钠溶液的电导率，根据工作曲线即可找出对应的浓度值。 实验仪器： CBL系统、TI－83 Plus图形计算器、电导率探头、试管（×5）、吸水纸、电子天平、100毫升容量瓶、10毫升吸量管（×2）、洗耳球、100毫升烧杯（×2）、玻璃棒。实验试剂： 氯化钠晶体、蒸馏水、5毫升未知浓度的氯化钠溶液。 实验步骤： 1. 称取0.585gNaCl晶体，配制成100mL溶液（浓度为0.10mol/L）。 2. 按下表分别在五根试管中配制五个已知浓度的氯化钠溶液： 编号0.10mol/LNaCl溶液（mL）H2O（mL）浓度（mol/L） 1 2 8 0.02 2 4 6 0.04 3 6 4 0.06 4 8 2 0.08 5 10 0 0.10 4. 打开CBL和图形计算器的电源，按计算器上蓝色的APPS 键，选择3:ChemBio，运行ChemBio程序至主菜单“MAIN MENU”。（图1、2、3） 图1 图2 图3 图4 5. 在图形计算器中设置电导率探头。 ?在“MAIN MENU”中选择1:SET UP PROBES。（图4） ?按 1 ENTER 输入电极的数目。（图5） 图5 图6 ?在“SELECT PROBE”菜单中选择6:CONDUCTIVITY。（图6） ?按ENTER 。（图7） ?按 1 ENTER 作为通道的编号。（图8） 图7 图8 ?选择1:USE STORED，用已储存的校准值。（图9） 图9 ?选择5:H 0-20000 MICS为量程，并把电导率探头上的量程开关也调到相应位置。 3 生物碱的碱性与哪些有关 (1)氮原子的杂化类型:随杂化度升高而增强；②诱导效应：氮原子所连接的基团如为供电基团则碱性增强，如为吸电基团则碱性减弱；③诱导一场效应：使生物碱的碱性降低；④共轭效应：若生物碱分子中氮原子孤对电子成P-兀共轭体系时，通常情况下，其碱性较弱；⑤空间效应：若生物碱的空间环境不利于氮原子接受质子，其碱性减弱；反之，则碱性增强；⑥分子内氢键形成：若生物碱分子结构中氮原子附近存在羟基、羰基等取代基团，碱性增强。 4．生物碱类化合物的鉴别方法①沉淀反应：大多数生物碱能和某些酸类、重金属盐类以及一些较大分子量的复盐反应，生成单盐、复盐或络盐沉淀。如与碘化铋钾试剂的反应； ②显色反应：用于生物碱的冠色试剂很多，它们往往因生物碱的结构不同而显示不同的颜色，Mandelin试剂(1％钒酸铵的浓硫酸溶液)；③成盐反应：绝大多数生物碱可与酸形成盐类，但不同类型的生物碱与酸成盐的形式不同，主要有：季铵生物碱的成盐反应、含氮杂缩醛生物碱的成盐反应、具有烯胺结构生物碱的成盐反应、涉及氮原子跨环效应生物碱的成盐反应。 5．生物碱类化合物的提取一般从天然药物巾提取总生物碱通常采用溶剂法、离子交换法、沉淀法等提取分离方法。①对于脂溶性生物碱可采取酸水提取法、醇类溶剂提取法、亲脂性有机溶剂提取法；②对于水溶性生物碱可采取沉淀法、溶剂萃取法。 6．生物碱类化合物的分离对于生物碱的分离通常分为系统分离与特定分离。一般的方法是先对总碱进行初步分离，将性质相近的生物碱分成几个类别或部位。然后再按各成分的碱度、极性或功能团的差异分离生物碱单体。①总生物碱的初步分离：根据总生物碱中各成分理化性质的差异，可将其初步分离为强碱性的季铵碱、中等强度碱性的叔胺碱及其酚性碱、弱碱性生物碱及其酚性碱等几个部分；②生物碱单体的分离：利用生物碱碱性的差异、利用生物碱极性的差异或生物碱盐的溶解度差异、利用生物碱特殊官能团、利用色谱法进行分离。 7．生物碱类化合物的结构鉴定①色谱法：色谱法在生物碱鉴别中的应用主要体现在天然药物及天然药物制剂中有无生物碱存在的检识、指导生物碱的分离、检查生物碱的纯度及对已知生物碱的鉴定等多个方面，主要有：薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法；②谱学法：目前，在生物碱结构鉴定工作中，最常用的分析方法有紫外光谱(U V)、红外光谱(IR)、质谱(M S)和核磁共振 (N M R)。 【习题】 一、名词解释 1．生物碱 2．两性生物碱 3．生物碱沉淀反应 4．诱导效应 5．共轭效府 6．空间效应 7．诱导一场效应 8．氢键效应 二、填空题 1．小檗碱呈黄色，而四氢小檗碱则无色，其原因在于。 2．弱碱性生物碱在植物体内是以状态存在。 3．在生物碱的色谱检识中常用的显色剂是，它与生物碱斑点作用常显色。 4．Mayer’s试剂的主要成分为；Dragendorff’s试剂的主要成分为。 5．总生物碱的提取方法大致有以下三类：、、。 6．麻黄碱和伪麻黄碱的分离可利用它们的——盐在水中的溶解度不同，在水中溶 溶液碱度（Na 2CO 3 NaHCO 3 ）的测定方法 方法一：双指示剂法 1 方法原理 （1）“SY9溶液”为碱性溶液，其碱度以碳酸钠和碳酸氢钠的含量来衡量。 （2）用硫酸标准溶液滴定，分别经酚酞和溴甲酚绿—甲基红混合指示剂指示，第一步加入酚酞指示剂，溶液变红。滴定到溶液的红色褪去为终点。此时Na 2CO 3 全部转化为NaHCO 3，PH 值约为8.3左右，之后在溶液中滴加溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，滴至溶液由绿色变成紫色为终点，该指示剂变色点的PH 约为5.4左右，此时NaHCO 3全部被中和成NaCl 。在整个滴定过程中发生了如下反应。 2Na 2CO 3 + H 2SO 4 = Na 2SO 4 + 2NaHCO 3 2NaHCO 3 + H 2SO 4 = Na 2SO 4 + 2CO 2↑ + 2H 2O 2 仪器与试剂 （1）酸式滴定管，50mL 。 （2）锥形瓶，250 mL 。 （3）硫酸标准溶液0.1000mol/L 。 （4）酚酞指示剂。 （5）溴甲酚绿一甲基红混合指示剂，3:1。 3 试验步骤 （1）准确吸收2 mL 过滤后的脱硫液试样于锥形瓶中，加入约60 mL 蒸馏水。 （2）再加入2 ~ 3滴酚酞指示剂，用标准硫酸溶液滴定至试样红色褪去，记下所耗的体积V 1。 （3）又加入8滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定试样由绿色变为棕红色为终点，记下所耗的体积V 2。 4 试验结果计算 V 105.99V C CO Na L /g 232??= 计））（以总碱（ V 105.99C V 2(g/L CO Na 132??=） V 01.84C 2V V 2(g/L NaHCO 123??-=）（） 用旋光仪测旋光性溶液的浓度 【实验目的】 1. 观察光的偏振现象和偏振光通过旋光物质后的旋光现象. 2. 了解旋光仪的结构原理，学习测定旋光性溶液的旋光率和浓度的方法. 3. 进一步熟悉用图解法处理数据. 【实验仪器】 WXG-4型目视旋光仪、标准溶液、待测溶液、温度计 【实验原理】 一、偏振光的基本概念 根据麦克斯韦的电磁场理论，光是一种电磁波.光的传播就是电场强度E和磁场强度H以横波的形式传播的过程.而E与H互相垂直，也都垂直于光的传播方向，因此光波是一种横波.由于引起视觉和光化学反应的是E，所以E矢量又称为光矢量，把E的振动称为光振动，E与光波传播方向之间组成的平面叫振动面.光在传播过程中，光振动始终在某一确定方向的光称为线偏振光，简称偏振光[见图1(a)].普通光源发射的光是由大量原子或分子辐射而产生，单个原子或分子辐射的光是偏振的，但由于热运动和辐射的随机性，大量原子或分子所发射的光的光矢量出现在各个方向的概率是相同的，没有哪个方向的光振动占优势，这种光源发射的光不显现偏振的性质，称为自然光[见图1(b)].还有一种光线，光矢量在某个特定方向上出现的概率比较大，也就是光振动在某一方向上较强，这样的光称为部分偏振光[见图1(c)]. 二、偏振光的获得和检测 将自然光变成偏振光的过程称为起偏，起偏的装置称为起偏器.常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶体起偏器和利用反射或多次透射(光的入射角为布儒斯特角)而获得偏振光.自然光通过偏振片后，所形成偏振光的光矢量方向与偏振片的偏振化方向(或称透光轴)一致.在偏振片上用符号“ ”表示其偏振化 方向. 鉴别光的偏振状态的过程称为检偏，检偏的装置称为检偏器.实际上起偏器也就是检偏器，两者是通用的.如图2所示，自然光通过作为起偏器的偏振片①以后，变成光通量为0φ的偏振光，这个偏振光的光矢量与偏振化方向②同方位，而与作为检偏器的偏振片③的偏振化方向④的夹角为θ.根据马吕斯定律， 0φ通过检偏器后，透射光通量 20cos φφθ= （1） 透射光仍为偏振光，其光矢量与检偏器偏振化方向同方位.显然，当以光线传播方向为轴转动检偏器时，透射光通量φ将发生周期性变化.当0θ=时，透射光通量最大；当90θ=时，透射光通量为极小值(消光状态)，接近全暗；当090θ<<时，透射光通量介于最大值和最小值之间.但同样对自然光转动检偏器时，就不会发生上述现象，透射光通量不变.对部分偏振光转动检偏器时，透射光通量有变化但没有消光状态.因此根据透射光通量的变化，就可以区分偏振光、自然光和部分偏振光. 三、旋光现象 偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象.如图3所示，这个角α称为旋光角.它与偏振光通过溶液的长度L 和溶液中旋光性物质的浓度C 成正比，即 m LC αα= (2) 式中m α称为该物质的旋光率.如果L 的单位用dm ，浓度C 定义为在1cm 3溶液内溶质的克数，单位用g ／cm 3，那么旋光率m α的单位为（o）cm 3／(dm ·g). 选择题 （一）单选题 A型题 1.生物碱主要分布在： A．双子叶植物B．单子叶植物C．被子植物D．裸子植物E．低等植物 2.此生物碱结构属于: A.吲哚类 B.吡啶类 C.喹啉类 D.萜类 E.吡咯类 3.此生物碱结构属于: A.吲哚类 B.吡啶类 C.喹啉类 D.萜类 E.吡咯啶类 4.此生物碱结构属于: A.吲哚类 B.吡啶类 C.萜类 D.喹啉类 E. 异喹啉类 5.此生物碱结构属于: A.吲哚类 B. 萜类 C. 吡啶类 D.甾体类 E.大环类 6. 生物碱的味和旋光性多为: A.味苦,右旋 B.味苦,左旋 C.味苦,消旋 D.味甜,左旋 E.味酸,右旋 7.水溶性生物碱从化学结构上分析大多属于: A.伯胺碱 B.仲胺碱 C.叔胺碱 D.季铵碱 E.酰胺碱 8.亲脂性生物碱易溶于亲脂性有机溶剂,尤其是易溶于: A.乙醚 B.苯 C.乙酸乙酯 D.氯仿 E.四氯化碳 9. 生物碱无机盐的水溶性大多是: A.含氧酸盐大于卤代酸盐 B. 含氧酸盐小于卤代酸盐 C. 含氧酸盐等于卤代酸盐 D. 含氧酸盐难溶于水 E. 含氧酸盐只小于氯代酸盐 10. 生物碱盐类在水中的溶解度,因成盐酸不同而异,一般情况是: A.无机酸盐小于有机酸盐 B. 无机酸盐大于有机酸盐 C. 无机酸盐等于有机酸盐 D.无机酸盐小于大分子有机酸盐 E.无机酸盐难溶于水 11.决定生物碱碱性最主要的因素: A.分子结构中氮原子杂化方式 B.分子中诱导效应 C.分子中共轭效应 D.分子中空 间效应 E.分子内氢键 12.某生物碱pKa为10.5属于: A.强碱性 B.中碱性 C.弱碱性 D. 极弱碱性 E .中性 液碱浓度测定法 1. 试验步骤 用天平称取0.5000g(m)液碱于洁净的三角烧瓶中，加蒸馏水50mL 稀释，加酚酞指示剂1?2滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定到红色消失为终点，记下消耗盐酸的体积V。 2. 计算 液碱%=[( C×V×E NaOH÷1000) ÷ m] ×100 % 式中： m：液碱质量,g C：盐酸的物质的量的浓度，mol/L V：消耗盐酸的体积数，mL E NaOH ：NaOH的摩尔质量，g/mol 3. 报告 取两次重复测定结果的算术平均值作为试验结果。 酚酞指示剂： 取0.10g酚酞溶于60ml乙醇中,稀释至100ml。 显色范围：无色8.0--10.0红。 甲基红－溴甲酚绿混合指示液： 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀。 显色范围：酒红 5.1 绿 0.5mol/L盐酸标准溶液： HCl=36.46 18.23g →1000mL ； 制备0.5mol/L 盐酸滴定液： 取盐酸约45ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。 标定0.5mol/L 盐酸滴定液（1mol/L ： 精密称取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g ，加水50ml 使溶解，加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至由绿色变为暗紫色，每1ml 盐酸滴定液（0.5mol/L ）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。 说明： 甲基红-溴酚绿混合指示剂的变色域为PH5.1，碳酸对其有干扰，因此在滴定至近终点时，必须煮沸2min 以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 盐酸滴定液的浓度C(moL/L ）按下式计算： (/)26.5m C mol L V =? 式中： m 为基准无水碳酸钠的称取量（mg ）； V 为本滴定液的消耗量（ml ）; 26.50为与每mL 0.5mol/L 的盐酸滴定液相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。测量溶液浓度与折射率的关系 2.
生物碱-习题
混合碱液中混合碱含量的测定
各溶液浓度的测定步骤
用旋光仪测旋光性溶液的旋光率和浓度
生物碱的概述及分类
氯化钠溶液浓度的测定~(doc文档)
生物碱习题剖析
碱浓度检测方法
用旋光仪测量糖溶液的浓度
题库：生物碱
液碱浓度测定
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