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乳与乳制品检验方法[1]
伊利集团内部技术资料
乳与乳制品检验方法汇编
伊利集团股份有限公司技术中心编制
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
前言
本汇编中的掺假检验方法等同采用伊利集团内部检验方法;理化检验方法等同采用GB/T5413(个别项目作了修改)，微生物检验方法等同采用GB4789.
本汇编汇集了集团产品常规项目的检验方法，今后如有新的检验方法，将会随时加到此汇编中。
本汇编由集团技术中心负责编制。
本汇编主要编制人:马素清姜红云刘丽君刘青
本汇编审定人:于飞
本汇编自 2003年 8月1日发布。
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目录
前言——————————————————————————————1 目录——————————————————————————————2 第一部分原料奶新鲜度和掺杂异物的检验方法
YLNB 1.1 酒精实验——————————————————————4 YLNB 1.2 煮沸实验——————————————————————6 YLNB 1.3 美兰实验——————————————————————7 YLNB 1.4 碱性物质的检
出———————————————————8 YLNB 1.5 食盐的检出—————————————————————9 YLNB 1.6 硝酸盐，亚硝酸盐的检出———————————————10 YLNB 1.7 淀粉的检出—————————————————————11 YLNB 1.8 硫酸盐的检出————————————————————12 YLNB 1.9 蔗糖的检出—————————————————————13 YLNB 1.10 尿素————————————————————————14 YLNB 1.11 饴糖(糖稀)及葡萄糖的检出—————————————15 YLNB 1.12 甲醛————————————————————————16 YLNB 1.13 乳中不溶性物质的检出————————————————17 第二部分乳与乳制品理化指标检验
YLNB 2., 酸度测定——————————————————————18 YLNB 2.2 灰分的测定—————————————————————23 YLNB 2.3 全脂乳固体—————————————————————25 YLNB 2.4 冷饮总固形物的测定—————————————————27 YLNB 2.5 水分————————————————————————29 YLNB 2.6 脂肪的测定—————————————————————31 YLNB 2.7 乳糖和蔗糖的测定——————————————————40 YLNB 2.8 蛋白质测定—————————————————————48 YLNB 2.9 不溶度指数—————————————————————55 YLNB 2.10 乳与乳粉中杂质度测定————————————————60
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伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编 YLNB 2.11 硝酸盐，亚硝酸盐测定————————————————61 第三步分乳与乳制品微生物检验YLNB 3.1 菌落总数测定————————————————————69 YLNB 3.2 大肠菌群测定————————————————————74 YLNB 3.3 嗜冷
菌检测—————————————————————79 YLNB 3.4 霉菌和酵母菌的计数—————————————————84 YLNB 3.5 芽孢和耐热芽孢的测定————————————————89 YLNB 3.6 染色技术——————————————————————91 YLNB 3.7 显微技术——————————————————————96
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原料奶新鲜度的检验方法
酒精实验 YLNB 1.1
1 原理
生鲜牛乳在酸度升高后，与等体积中性酒精混合后会出现絮片;酸度值可根据生成絮片时对应的乙醇浓度粗略地判定出来，参考标准见表1。
表1
酒精浓度不出现絮片的参考酸度
20oT 68o 以下
19oT 70o 以下
18oT 18oT 72o 以下(包括)
1GB/T 5409-1985注:、生鲜牛乳新鲜度试验的基准方法为滴定酸度法(参见，使用校
pH pH 8.3 准后的计指示滴定终点);
2 试剂
所有试剂均应为分析纯;实验用水至少应是蒸馏水。
2.1 酒精:根据需要用分析纯中性乙醇配制68o，70o，72o 的酒精(必要时配制o75的酒精)。
0.1mol/l1 mol/l NaOH5g/l注:如酒精呈酸性，可用或进行中和，中和时推荐使用酚酞指
示剂。
3 仪器
3.1 80-90 mm 平皿，直径
3.2 温度计
3.3 酒精计
3.4 25ml 量筒，
3.5 2 ml 吸管，
4 实验步骤
4.1 准确吸取2 ml牛奶于平皿中。
注:1、该步骤开始后，应将试验连续进行下去直至完成，中间不得间断;
2、酒精加入混合均匀后，应在30秒内观察结果;
4.2 根据需要在加有奶样的平皿中加入2 ml酒精，要边加边摇，使酒精与牛奶
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均匀混合，观察是否有絮片生成(絮片无论大小)。
注:试验应在20oC的温度下进行;
5 结果判定
出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳，其酸度可根据表1粗略地判定出来
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原料奶新鲜度的检验方法
煮沸实验 YLNB 1.2
1. 方法提要
鲜奶经加热沸腾后，观察残留颗粒的多少，来判定蛋白质热稳定性即新鲜度的好坏。
2. 仪器
2.1 三角瓶:250ml
2.2 量筒:50ml
2.3 电炉及石棉网
3. 操作步骤
量取50ml鲜奶于250ml三角瓶中，置于电炉上加热，在加热过程中不停摇动。当三角瓶中的牛奶沸腾后，将三角瓶取下，稍稍冷却后将牛奶倒掉，用少量水(约10ml)轻轻冲洗三角瓶，观察三角瓶底白色颗粒的多少。 4. 结果判定将三角瓶底白色颗粒的多少与《生鲜牛乳煮沸实验颗粒标准板》进行比较，颗粒数量小于等于图3为合格(液态奶事业部)，否则为不合格。
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原料奶新鲜度的检验方法
美兰实验 YLNB 1.3
1.原理
美兰还原试验是用来判断原料乳新鲜程度的一种色素还原试验。新鲜乳加入亚甲基兰后染为蓝色。如污染大量微生物产生还原酶使颜色逐渐变浅，直至无色，通过测定颜色变化时间，间接推断出鲜奶的卫生质量。 2.试剂
亚甲蓝水溶液:0.01g/300ml
3.仪器
3.1 试管，20mm×200mm。
3.2 水浴锅:可恒温到38?
4.步骤
4.1 吸取10ml牛奶于灭菌试管中，在水浴中加热到38?，再加入亚甲基兰溶液1ml，混匀。
4.2 将试管放入水浴中，每30min观察一次褪色情况，并记录每个样品褪色时间。
5.结果评估
通常，通过溶液的褪色时间可以估算出牛奶中细菌总数。 6.影响因素
6.1细菌的活性:由于原奶在实验前冷藏时间的延长，传统的适温菌丛(产酸菌的牛奶菌丝)，逐渐转换为嗜冷菌型(分解蛋白质和脂肪的菌丝)，脱色时间和细菌总数之间的相关性变弱。
6.2溶液的退色时间与染色液的浓度有关。
5. 3此方法对体细胞(白细胞)及其他细胞的还原作用也敏感，因此还可检验异常乳(乳房炎及初乳或末乳)。
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原料奶中掺杂异物的检验方法
碱性物质的检出——玫瑰红酸法 YLNB 1.4
1.原理
鲜奶中如掺碱，可使指示剂变色，根据颜色的不同，粗略判断加碱量的多少。
2.试剂配制:
玫瑰红酸(0.05%乙醇溶液):称取0.05g玫瑰红酸溶于100ml 95%的乙醇中。 3.检验方法
于盛有2ml牛乳的试管中加入2ml玫瑰红酸溶液，摇匀，观察颜色变化。 4.结果判定
正常乳:呈黄色，PANTONG比色卡021C
掺碱乳:呈玫红色，且掺入量与颜色的深浅成正比
a量碱:PANTONG比色卡RED C
b量碱:PANTONG比色卡032C
c量碱:PANTONG比色卡RED C
注:编号为REDc的卡中有一系列的颜色
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原料奶中掺杂异物的检验方法
食盐的检出 YLNB 1.5
1 原理
鲜奶中氯化物与硝酸银反应，生成氯化银沉淀，用铬酸钾指示剂，当牛奶中的氯化物与硝酸银作用后，过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色的AgCO沉淀。 2r4 2 试剂配制
2.1 0.1N硝酸银溶液:取分析纯硝酸银置于105?烘箱内烘30min，取出放在干燥器内冷却后，称取9.6g溶于1000ml蒸馏水中。
2.2 100g/l铬酸钾溶液:称取分析纯铬酸钾10g溶于100ml蒸馏水中。
注:两种试剂均应储存于棕色试剂瓶备用。
3 仪器
3.1 吸管:2 ml
3.2 试管: 18 ×180 mm ,
4 实验方法
取2ml牛乳于试管中，加入100g/l铬酸钾溶液5滴，摇匀，再加入0.1N硝酸银溶液1.5ml，摇匀后，观察结果。
注:在加入硝酸银后，应立即观察颜色，做出判定;否则，判定结果会偏高。 5 结果判定
正常: 呈砖红色， PANTONG比色卡471C;
掺盐乳:呈黄色，且随着掺入量的增多，颜色由土黄色向鲜黄色变化
a量盐:PANTONG比色卡138U;
b量盐:PANTONG比色卡124U;
c量盐:PANTONG比色卡141U
6 注意事项
6.1试剂加入顺序不同影响测定结果，先加入硝酸银其结果偏高10—20mg%，因此应按“牛奶+指示剂+硝酸银”或“指示剂+牛奶+硝酸银”的顺序进行。 6.2 日常试验应尽量在20oC左右的室温下进行，仲裁试验必须在20oC条件下进行。回首页
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原料奶中掺杂异物的检验方法
亚硝酸盐，硝酸盐检出 YLNB 1.6
1. 原理
鲜奶中的亚硝酸盐与显色试剂作用，形成红色的化合物;鲜奶中的硝酸盐被还原成亚硝酸盐后，再与显色试剂形成红色化合物。
2. 试剂
哈尔滨龙泽科技有限公司的鲜奶亚硝酸盐和硝酸盐试剂。 3. 操作方法
取鲜奶亚硝酸盐或硝酸盐试剂一耳勺(0.04-0.05g)倒入试管中，加入被检奶样1ml，振荡溶解，1-2分钟观察结果。
4. 结果判定:
正常乳:呈无色
掺亚硝酸盐或硝酸盐乳:呈粉红色，且由掺入量的增加，颜色逐渐加深。
a量: PANTONG比色卡182C
b量: PANTONG比色卡182U
5. 注意事项
5.1 伊利集团各事业部统一使用“哈尔滨龙泽科技有限公司”所生产的药品，且一次性采购量不超过6个月的用量。
5.2 药品贮存
5.2.1 药品瓶必须用颜色较深的纸包好避光保存。
5.2.2 药品置于干燥的环境中保存，最好放在干燥器中。
5.2.3 已打开包装的药品要密封好后于干燥器中避光保存，如果发现有结块现象
应立即停止使用。
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原料奶中掺杂异物的检验方法
淀粉的检出 YLNB 1.7
1.原理:淀粉遇碘呈兰色反应。
2.试剂:
KI—I试剂:碘化钾20g加碘5g先用大约20ml的蒸馏水溶解，然后定容至
250ml。
3.方法:
取乳2ml，加热煮沸，观察乳液是否有沉积现象，然后加入3-5滴KI—I试剂。
4.判定结果:
正常奶:呈黄色;
掺淀粉奶:呈兰色，且颜色深浅与掺入量成正比。
a量:PANTONG比色卡 277C
b量:PANTONG比色卡278C
c量:PANTONG比色卡279C
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原料奶中掺杂异物的检验方法
硫酸盐的检出 YLNB 1.8
1.原理
鲜奶中的硫酸盐与氯化钡形成硫酸钡沉淀，过量的钡离子与玫红酸钠反应生成玫红酸钡呈玫瑰红色。若鲜奶中掺入硫酸盐后，因氯化钡被硫酸盐全部沉淀，无游离的钡离子，因而不能与玫红酸反应，故呈黄色。
2.试剂配制:
2.1 称取氯化钡3克，加蒸馏水少许溶解后，加浓盐酸20ml，加蒸馏水至
250ml。 2.2 玫红酸钠1克，氯化钠49克，干燥研磨至粉末状，密闭保存。 3.方法:
取乳2ml于小试管中，加入玫红酸钠指示剂约0.3克混匀，加氯化钡溶液4—5滴混匀，放置3—5分钟后观察结果。
4(结果判定:
正常乳:呈玫瑰红色
最低检出量:0.1%。
掺入硫酸盐乳呈黄色或土黄色。
5(注意事项:
5.1 严格控制酸度，酸度过大易褪色，酸度不足不显色。
5.2 对不能判定奶样可取奶10ml，加10%氯化钡溶液0.5—1ml离心沉淀，正常鲜奶沉淀物很少，掺硫酸盐奶有较多量硫酸钡沉淀。
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原料奶中掺杂异物的检验方法
蔗糖的检出 YLNB 1.9
1.原理
蔗糖在酸性溶液中水解产生的果糖与溶于强酸内的间苯二酚溶液加热后显红色沉淀反应。
2.试剂配制
称取间苯二酚0.4克用少量蒸馏水溶解，加浓盐酸200ml，再加蒸馏水稀释至600ml置棕色瓶，室温保存三个月，冰箱保存半年。
3.方法
取间苯二酚盐酸溶液1—2ml于小试管中，加鲜乳5滴，加热煮沸2—3分钟，观察结果。
4.结果判定:
正常:淡棕黄色
掺蔗糖量:
,0.1%:浅桔红色
0.3%: 桔红——红色
0.5%: 深桔红——砖红色
1%: 砖红色混浊甚至沉淀
5.注意事项:
5.1 盐酸浓度不能高也不能低否则影响显色反应。
5.2 试剂配制及贮存过程中被有机物污染，特别是糖类污染，若试剂变为红色则不能使用。
5.3 加热时间过长，其它醛类糖也能产生浅红色的反应。
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原料奶中掺杂异物的检验方法
尿素的检出 YLNB 1.10
1.原理
尿素与二乙酰——肟在酸性条件下，经镉离子(或三价铁离子)的催化产生缩合，并在氨基硫脲存在下，生成3，5，6—三甲基—1，2，4三胺的红色复合物。
2.试剂配制
2.1 酸性试剂:在1升容量瓶中加入蒸馏水约100ml，然后加入浓硫酸44ml及85%磷酸66ml，冷却至室温后，加入硫氨脲30mg，硫酸镉2克溶解后用蒸馏水稀释至1000ml。贮棕色瓶中冰箱内保存半年不变。
2.2 2%二乙酰——肟试剂:称取二乙酰一一肟2克，溶于100ml蒸馏水中。贮棕色瓶中放置冰箱内，可保存半年不变。
2.3 应用液:取酸性试剂90ml加2%二乙酰一一肟10ml混合均匀，即可使用。
3. 方法
取应用液1—2ml于试管中，加鲜奶一滴加热煮沸约1分钟观察结果。 4(结果判定:
正常:无色或微红色
掺入尿素或尿的奶立即呈深红色。掺入量越大，显色越快，红色越深;
注:正常奶煮沸时间超过2分钟，也可出现淡红色。
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原料奶中掺杂异物的检验方法
饴糖(糖稀)及葡萄糖 YLNB 1.11
1.原理
饴糖中的葡萄糖被葡萄糖氧化酶氧化生成葡萄糖酸及过氧化氢;后者在过氧化物酶的作用下，使还原性氧受体邻联甲苯铵氧化成兰色化合物。 2.方法用医院用来检验尿糖用的尿糖试纸测试。
3.结果判定
按照尿糖试纸上的要求进行判定。
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原料奶中掺杂异物的检验方法
甲醛的检出 YLNB 1.12
1 原理
甲醛常被作为防腐剂而掺入牛乳中，鲜奶中的甲醛在酸性溶液中与三氯化铁产生紫色反应。
2 试剂配制
0.2g100ml 称取三氯化铁溶于浓盐酸中。
3 仪器
3.1 2ml0.5 ml 吸管:，
3.2 18 180 mm 试管:×,
3.3 试管架
3.4 可调式电炉
4 实验方法
取乳样2ml于小试管中，加入三氯化铁盐酸溶液0.5ml，混匀于沸水中水浴1分钟，观察颜色。
5 结果判定
正常:呈黄色或淡黄褐色。
掺甲醛乳:呈紫色。
最低检出量1/4000。有些涂料中含有甲醛或甲醛的衍生物，亦可检出。
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原料奶中掺杂异物的检验方法
乳中不溶性物质的检出 YLNB 1.13
1 原理
牛乳中如果掺杂了石膏，滑石粉等不溶于牛乳的物质，在一定速度和时间内用离心机进行离心后，由于其比重较大，会沉淀于离心管的底部，通过观察沉淀的多少，来判断是否为正常牛乳。
2 仪器
2.1
3.2离心机:有速度显示器，有适合于离心管()并可向外转动的套管，转
1000r/min 速可达到
2.2 50 ml 0.1ml 离心管:锥形，标有刻度，最大容量，最小刻度
3 实验方法
3.1 将采好的牛乳样品搅拌均匀，并将温度调为20?，将牛乳倒入离心管至
30ml刻度处。
3.2 将离心管放入离心机中(要对称放置)，使离心管迅速旋转，以1000r/min
的转速旋转5min。
3.3 取出离心管，倒出上清液，加15ml 20?蒸馏水，用搅拌棒充分搅拌后，
倒入蒸馏水至30ml刻度处。
3.4 将离心管放入离心机中，以1000r/min的转速旋转3min。
注:将离心管放入离心机中，使离心管的刻度线在离心机旋转时既不朝上也不朝下，
而是处于中间位置。这样即使沉淀物顶部倾斜，沉淀物也很容易估算。 3.5 取出离心管，竖直握住离心管，以适当背景为对照，使眼睛与沉淀物顶部平齐，读取沉淀物体积数。如果沉淀物顶部倾斜，则估算其体积数(可以
读取倾斜面的1/2处刻度)。
4 结果判定
正常乳:沉淀物体积?0.1ml
掺杂乳:沉淀物体积,0.1ml
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乳与乳制品理化指标检验方法
滴定酸度的测定 YLNB 2.1
一、基准法(仲裁法)
1.原理
将一定量的乳粉溶于水中，制成复原乳，或者吸取一定量的牛乳，用0.1mol/l 氢氧化钠滴定至pH为8.30，由此消耗的0.1mol/l氢氧化钠溶液的毫升数可计算出滴定100ml牛乳或干物质为12,的复原乳所需的氢氧化钠量。所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。
2.试剂
所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。
-2.1 氢氧化钠标准溶液:c(OH)为0.1mol/l。保护此溶液，防止二氧化碳渗透。 2.1.1 氢氧化钠标准溶液的配制
将100g氢氧化钠固体溶解到100ml无二氧化碳水中，制成饱和溶液，静置，吸取上清液5ml于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水定容。
2.1.2 氢氧化钠标准溶液的标定
称取约0.18g于105—110?烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，准确至0.1mg，用
50ml无二氧化碳水溶于250ml三角瓶中，加两滴5g/l的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液地滴定至粉红色，同时做空白实验。氢氧化钠标准溶液的浓度为: m
c(NaOH)= ——————————
(V-V)*0.2042 0
式中:c(NaOH)——氢氧化钠的浓度，mol/l
m ——称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，g
V ——氢氧化钠的用量，ml
V——空白实验氢氧化钠溶液的用量，ml 0
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伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编 2.2 酚酞溶液:取0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95,的乙醇中，并加入20ml水，然后再加入氢氧化钠溶液(2.1)，直至加入一滴立即变成粉红色，再加入水定容至100ml。
2.3 氮气
3 仪器
常用实验室仪器及:
3.1 天平:灵敏度为0.01g或更高。
3.2 电位滴定仪或pH计:带电极，
3.3 量筒:100ml
3.4 三角瓶:250ml，带磨口和玻璃塞，颈部可容纳电极，一个滴定管头和一根氮气管。
4 操作步骤
4.1样品处理
4.1.1 液态奶样品:吸取20ml液态奶样品于三角瓶中，加入40ml无二氧化碳水。
4.1.2 奶粉:称取4g样品于三角瓶中，准确至10mg。用量筒量取96ml 20?的
无二氧化碳水，使样品复原，剧烈搅拌，然后静置20min。
4.2 用pH7和pH9的缓冲溶液校准电位滴定仪，将滴定终点设定为8.30。 4.3 将盛有样品溶液的三角瓶放于电位滴定仪的搅拌器上，打开搅拌器，然后用氢氧化钠进行滴定，当到达终点时，将自动停止滴定。
4.4 滴定的同时向三角瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在1min内完成。
4.5 记录消耗氢氧化钠的毫升数。
注:如没有电位滴定仪，可用pH计代替。步骤:首先校准pH计，然后将样品溶液放于磁力搅拌器上，用滴定管向三角瓶中滴加氢氧化钠溶液，直到pH值达到
8.30，以下步骤同4.4和4.5。
5 分析结果表述
5.1 液态奶: C 0样品的滴定酸度(T)= V×5×——————
0.1000
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伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编其中:
C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L
V——滴定时消耗的氢氧化钠的体积，ml
5.2 奶粉:
c×10×V×12 0 样品的滴定酸度(T), ———————————
m×(1-w)
式中:c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L
V ——滴定时消耗的氢氧化钠的体积，ml
m ——称取样品的质量，g
w ——样品中水分的质量分数，,
12 ——12g乳粉相当100ml复原乳(脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉为7)
以上滴定酸度结果保留至小数点后一位。
注:若以乳酸含量表示样品的酸度，则样品乳酸含量(g/100g),T×0.009。T为样品的滴定酸度;0.009为乳酸的换算系数。
6 允许差
本方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品
0所做的两次单独实验的结果之差不得超过1.0 T。
二、常规法
1 原理
将一定量的乳或奶粉复原乳，以酚酞作指示剂，碱性品红或硫酸钴作参比颜色，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，根据所消耗的毫升数可计算出滴定100ml乳或干物质为12%的复原乳，所需的氢氧化钠量。
所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。
2 试剂
所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。
2.1 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)未0.1mol/l。配制和标定同基准法2.1。
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伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编 2.2 参比溶液
2.2.1 碱性品红溶液:将0.005g碱性品红溶于水中，并定容至100ml。 2.2.2 硫酸钴溶液:将3g七水硫酸钴溶于水中，并定容至100ml。 2.3 酚酞溶液:同基准法2.2。
3 仪器
常用实验室仪器及:
3.1 分析天平
3.2 半微量滴定管:10ml，分刻度为0.05ml
3.3 吸管:0.5ml，2ml，10ml
3.4 量筒:20ml，100ml
3.5 三角瓶:150ml，250ml
4 操作步骤
4.1 样品处理
4.1.1 液态奶样品:吸取10ml液态奶样品于150ml三角瓶中，加入20ml无二氧化碳水，再加入0.5ml酚酞溶液，摇匀。
4.1.2 乳粉:称取4g乳粉样品于250ml三角瓶中，加入96ml无二氧化碳水，剧烈搅拌，使样品复原，静置20min。再加入2ml酚酞溶液，摇匀。 4.2 标准颜色制备
4.2.1 液态奶样品:吸取10ml样品于150ml三角瓶中，加入20ml无二氧化碳水，加入3滴碱性品红溶液，摇匀。
4.2.2 乳粉:将乳粉按照4.1.2复原后，在溶液中加入2ml硫酸钴溶液，摇匀。
如果要测定一系列相似的产品，则以上两种标准色溶液可用于整个测定过程，但不得超过2h.
第四章 第一节概述 90年代以来，世界奶业的产量平稳发展。发达国家牛奶产量占世界的50%，而法国的牛奶总产值已经超过其汽车工业总产值，在国民经济中占重要地位。 我国乳业在九十年代后得到快速发展，2004年，乳品的人均占有量已经达到14千克。乳品企业相继增多，竞争激烈。 乳品掺伪是乳品工业遇到的一个严峻问题，掺伪现象普遍，掺杂种类之多。 苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。 研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。 样品中苯甲酸含量都不高，“说明不是厂家人为添加”。乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。根据检测情况，中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。即使是食用苯甲酸含量最高的那种婴幼儿配方奶粉，也不会超WHO推荐的每日允许摄入量。 牛乳的主要成分:水87%、脂肪4.0%、蛋白质3.3%、乳糖5%，矿物质0.7% 牛乳分为初乳、常乳、末乳、异常乳 初乳：干物质（蛋白质和盐类）含量高，其中球蛋白和白蛋白对热不稳定。富含维生素AD，免疫球蛋白。 末乳：有苦味和咸味。解脂酶较多，有油脂氧化味。不宜做乳品加工原料 异常乳：因生理或病理原因，成分性质与常乳不同。异常乳主要有：低成分乳、细菌污染乳、酒精阳性乳、混入杂质乳。 酒精阳性乳在超过100度加热时比正常乳容易凝固，用片式杀菌器杀菌时易产生乳石，乳粉喷雾干燥时影响溶解度。 第二节乳品质量评价及掺伪方式 1.感官检验：鉴定是否有异常气味（酸味、牛粪味、腥味等），搅动牛乳，观察其色泽是否带红色、绿色或明显的黄色，是否有杂质，如煤屑、豆渣、昆虫等，牛乳是否发黏或有凝块。 掺水 掺电解质为了增加密度同时掩盖酸度。如加入食盐、芒硝、亚硝酸钠、碳酸钠石灰水 掺非电解质增加密度尿素蔗糖等 掺胶体物质米汤豆浆明胶 防腐剂苯甲酸、硼酸、过氧化氢等 其它牛尿、滑石粉白陶土等 第三节乳及其制品的掺伪检验技术 一．牛乳冰点的测定 牛乳的冰点为-0.525（-0.516～-0.533）牛乳掺伪后，冰点会发生明显的变化，冰点的测定对掺伪的检验是很重要的。如果牛乳的冰点低于-0.59，说明牛乳中可能掺有电解质或蔗糖、尿素以及牛尿等物质。 二牛乳掺水的检验 （一）密度法正常牛乳的密度在1.028-1.032之间，牛乳掺水后相对密度降低，10%的水降低0.003，牛乳脱脂后密度增高。 （二）硝酸根检验法正常牛乳中完全不含硝酸根，天然水中一般都含有硝酸盐，可以通过测定样品中是否含硝酸根判断是否掺水。在浓硫酸介质中，硝酸根可以把二苯胺氧化成蓝色物质。
国家质量监督检验检疫总局 令第152号 《进出口乳品检验检疫监督管理办法》已经国家质量监督检验检疫总局局务会议审议通过，现予公布，自2013年5月1日起施行。 局长支树平 2013年1月24日 进出口乳品检验检疫监督管理办法 第一章总则 第一条为了加强进出口乳品检验检疫监督管理，根据《中华人民共和国食品安全法》(以下简称食品安全法)及其实施条例、《中华人民共和国进出口商品检验法》及其实施条例、《中华人民共和国进出境动植物检疫法》及其实施条例、《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》(以下简称特别规定) 、《乳品质量安全监督管理条例》等法律法规规定，制定本办法。 第二条本办法所称乳品包括初乳、生乳和乳制品。 本办法所称初乳是指奶畜产犊后7天内的乳。 本办法所称生乳是指从符合中国有关要求的健康奶畜乳房中挤出的无任何成分改变的常乳。奶畜初乳、应用抗生素期间和休药期间的乳汁、变质乳不得用作生乳。 本办法所称乳制品是指由乳为主要原料加工而成的食品，如：巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳、干酪及再制干酪、稀奶油、奶油、无水奶油、炼乳、乳粉、乳清粉、乳清蛋白粉和乳基婴幼儿配方食品等。其中，
由生乳加工而成、加工工艺中无热处理杀菌过程的产品为生乳制品。 第三条国家质量监督检验检疫总局（以下简称国家质检总局）主管全国进出口乳品检验检疫监督管理工作。 国家质检总局设在各地的出入境检验检疫机构（以下简称检验检疫机构）负责所辖地区进出口乳品检验检疫监督管理工作。 第四条进出口乳品生产经营者应当依法从事生产经营活动，对社会和公众负责，保证食品安全，诚实守信，接受社会监督，承担社会责任。 第二章乳品进口 第五条国家质检总局依据中国法律法规规定对向中国出口乳品的国家或者地区的食品安全管理体系和食品安全状况进行评估，并根据进口乳品安全状况及监督管理需要进行回顾性审查。 首次向中国出口乳品的国家或者地区，其政府主管部门应当向国家质检总局提供兽医卫生和公共卫生的法律法规体系、组织机构、兽医服务体系、安全卫生控制体系、残留监控体系、动物疫病的检测监控体系及拟对中国出口的产品种类等资料。 国家质检总局依法组织评估，必要时，可以派专家组到该国家或者地区进行现场调查。经评估风险在可接受范围内的，确定相应的检验检疫要求，包括相关证书和出证要求，允许其符合要求的相关乳品向中国出口。双方可以签署议定书确认检验检疫要求。 第六条国家质检总局对向中国出口乳品的境外食品生产企业（以下简称境外生产企业）实施注册制度，注册工作按照国家质检总局相关规定执行。 境外生产企业应当经出口国家或者地区政府主管部门批准设立，符合出口国家或者地区法律法规相关要求。 境外生产企业应当熟悉并保证其向中国出口的乳品符合中国食品安全国家标准和相关要求，并能够提供中国食品安全国家标准规定项目的检测报告。境外生产企业申请注册时应当明确其拟向中国出口的乳品种类、品牌。
乳制品质量检验技术及产品新研发方向 发表时间：2018-07-13T15:52:04.933Z 来源：《基层建设》2018年第14期作者：黄欢[导读] 摘要：现今，食品企业逐渐增多，在人们生活水平逐渐提高的情况下，食品中的乳制品消费量迅速提升，人们对乳制品质量问题也更加关注，特别是在某些乳制品质量问题出现之后，人们对乳制品质量方面的关注已经达到了一定的高度。 德州市产品检验检测研究院德州 253000 摘要：现今，食品企业逐渐增多，在人们生活水平逐渐提高的情况下，食品中的乳制品消费量迅速提升，人们对乳制品质量问题也更加关注，特别是在某些乳制品质量问题出现之后，人们对乳制品质量方面的关注已经达到了一定的高度。因此，在进行新乳制品研发时，也要加强乳品质量管理，提升乳制品企业市场竞争力、增强企业信誉度。本文就从乳制品质量检验入手，对乳制品质量问题以及新产品的 开发展开讨论。 关键词：乳制品；质量检验技术；产品新研发； 1 乳制品检验技术 1.1 兽药残留 兽药在畜牧业的大量应用，不可避免地造成生鲜乳中药物的残留，生鲜乳中残留兽药会影响其品质，同时也影响其本身的发酵，使其深加工产品的产量和质量降低，给生产者造成经济损失。随着生鲜乳兽药残留问题变得日益严重，兽药残留检测技术也得到全面的发展。目前，有关生鲜乳中检测兽药残留的主要方法有：免疫分析法、微生物检测法。 1.2 微生物检验 在乳制品加工过程中的各个环节都可能因为不按操作规程生产加工而造成微生物污染。所以在乳及乳制品的加工过程中，所有接触到乳及乳制品的容器、设备、管道、工具、包装材料等都要进行彻底的灭菌，防止微生物污染。 新牛乳中的酵母常见的有脆壁酵母菌、洪氏球拟酵母、高加索乳酒球拟酵母、球拟酵母等。其中，脆壁酵母与假丝酵母可使乳糖发酵而且用以制造发酵乳制品。但使用酵母制成的乳制品往往带有酵母臭，有风味上的缺陷。 牛乳中常见的霉菌青霉、曲霉等，其中乳酪青霉可制干酪，其余的大部分霉菌会使干酪、乳酪等污染腐败。病毒侵害细菌的滤过性病毒统称为噬菌体，亦称为细菌病毒。对牛乳、乳制品的微生物而言，最重要的噬菌体为乳酸菌噬菌体，常造成千酪或酸乳加工中的损失。所以检验中通过微生物检验，找出问题，进行一一处理。 1.3 酶抑制法在液态乳农药残留检测中的应用 在奶牛饲养过程中，为促进牛奶生长，部分奶农会违规饲养，使用激素类药物来提升牛奶质量。在人体摄入含激素类的生鲜乳后，生鲜奶中残留的生长激素、甲状腺急速以及性激素等会对人体健康造成严重的威胁。酶抑制法是较为成熟的一种快速检测技术。酶抑制法已经广泛应用于农药残留的现场检测，成为仪器分析法的有效补充方法。酶抑制法的优点是快速、操作方法简单、无需仪器或仪器较为简单，适用于现场的定性和半定量测定及多样品的筛选检测。 1.4 感官检测 1.4.1 视觉检验 视觉检验就是利用人的视觉器官鉴别原料的形态、色泽、清洁程度等。这是判断原料质量的一种重要的感官检验方法。用此方法可以从原料的外观形态和色泽对原料的新鲜程度，原料是否有不良改变以及原料的成熟度进行判断。既要注意原料的整体外观、大小形态、块形的完整程度、清洁程度、表面有无光泽、颜色的深浅等。 1.4.2嗅觉检验 嗅觉检验就是利用人的嗅觉器官来检验原料的气味，以辨别原料品质好坏的一种检验方法。人的嗅觉相当敏感，甚至用仪器分析方法也不一定能检验出来轻微的变化，用嗅觉却能够检验出来。许多原料都有其特定的气味，而当其在腐败变质时就会产生异昧。 1.4.3 味觉检验 味觉检验是利用人的味觉器官来检验原料的滋味，从而判断原料品质的好坏。味觉不但能品尝到食品原料的滋味如何，而且对于原料中极轻微的变化也敏感的察觉。首先打开冷却贮乳器或罐式运乳车容器的盖后，应立即嗅容器内鲜乳的气味。否则，开盖时间过长，外界空气会将容器内气味冲淡，对气味的检验不利。在对风味检验的同时，对鲜乳的色泽，混入的异物，是否出现过乳脂分离现象进行观察。正常鲜乳为乳白色或微带黄色，不得含有肉眼可见的异物，不得有红、绿等异色，不能有苦、涩、咸的滋味和饲料、青贮、霉等异味。滋味、气味与正常牛奶有差距的，质量评定较低，奶价就低，如滋味、气味有明显不同，乳品厂应拒收牛奶。 1.5 理化检验 食品理化检验主要是利用物理、化学以及仪器等分析方法对食品中的各种营养成分、添加剂、矿物质等进行检验；对食品中由于各种原因而携带上的有害有毒的化学成分进行检验。利用乳制品的一些物理常数与食品的组成成分及含量的关系，如密度、折光度、旋光度、沸点、凝固点、体积、气体分压等。化学检验以物质的化学反应为基础，多用于常规检验，如营养成分的检验等。仪器检验以物质的物理或物理化学性质为基础，利用光电仪器来测定物质的含量。多用于微量成分的分析，灵敏、快速、自动化程度高，但对预处理的要求较高。 2 新产品的研发 随着乳制品企业的发展，除了液态乳以外，很多特色乳制品也走向市场，像我们所知道的奶皮子，酸奶疙瘩，酥油及奶茶粉，这些乳制品不只是美味，而且极其富有营养，市场前景非常好，基于此可以看出，对于新乳制品的研发是非常有积极作用的，因此对于新乳制品的研发做出简要分析。 2.1 在乳制品中添加功能性成分 在功能性乳制品的研发中可以在乳制品中添加功能性成分，如添加钾、钠、钙、锌等的矿物元素或是维生素，还可以将乳制品制作成丰富的高钙乳品以及多维乳品等。在乳制品中添加蛋白质和氨基酸，可以制作成增加智力以及促进身体发育的功能性乳制品，还可以调节脂肪代谢、延缓衰老以及抗氧化的功能。除此之外，可以添加益生菌，如干酪、酸乳等，可以调节胃肠道，提高人体的免疫力。 2.2利用生物方法，增加牛乳中的免疫乳
乳与乳制品理化检验国家标准的比较浙江省湖州市卫生防疫站(313000) 杨凤华 在日常理化检验中我们发现各类乳与乳制品的卫生标准中都规定了其检验方法。因此以往我们是根据试样包装袋上的卫生标准来选用其检验方法。如酸牛奶和消毒牛奶卫生标准GB2746-85、G B5408-85中检验方法按G B5409-85〔1〕,乳制品卫生标准GB5410-85、G B2747-85中检验方法按G B5413-85〔1〕。但常用的《食品卫生检验方法—理化检验》一书中GB/T5009. 46-1996〔2〕也规定了“乳与乳制品卫生标准的分析方法”。并且它对GB5009.46-85进行了较大的修改,但这两个国家标准是否还存在什么差别,两者是否可以通用,下面就此问题做进一步分析。 关于名称 文献〔2〕中将“比重”改为“相对密度”,从其定义而言,比重是指20℃的牛乳与同体积4℃水的重量比值,用r204表示。而密度是体密度的简称,指1m3体积中物质的重量。法定单位是kgm-3,可见相对密度从定义出发与“比重”是等同的,而它的改变应该是更向国际单位制靠近了一步。 关于测定方法 (1)试剂的配制:①标准液文献〔1〕是分别配制乳糖和蔗糖标准液,而文献〔2〕只配葡萄糖标准液,用换算系数计算蔗糖。②费林试剂 首先就浓度而言,文献〔1〕中的浓度比文献〔2〕(直接滴定法)大得多,所以二者虽都是费林试液,但不能互相代替。其次,文献〔1〕费林试液的最大缺点是没有加亚铁氰化钾,滴定的终点是蓝色褪尽,而溶液中存在大量砖红色的Cu2O,所以实际上是在砖红色与兰色的混合色中使兰色消失。而文献〔2〕中是用亚铁氰化钾与Cu2O反应生成无色的K2Cu2Fe(CN)6,最后终点是由蓝色变为无色。相对而言文献〔2〕判断终点容易得多,而且文献〔1〕在滴定过程中还需补加指示剂次甲基兰,这不仅增加麻烦,而且这3滴的大小也直接影响终点颜色的一致性。(2)样品处理 文献〔1〕中是用乙酸铅和草酸钾-磷酸氢二纳来沉淀蛋白,而文献〔2〕是用乙酸锌和亚铁氰化钾。取10份加糖乳粉分别称取2.00g用两种方法沉淀蛋白。从沉淀速度而言前者只需3～5分钟便可过滤,而后者需30分钟方可过滤。取处理后滤液均按文献〔1〕和文献〔2〕进行测定,结果见表1。从表中可见文献〔1〕方法处理,用二种方法测定比较t(9)=0.625,文献〔2〕方法处理用二种方法测定比较t(9)=0.816,因此二者P>0.05,均无显著性差异。(3)测定方法 文献〔2〕中测定只需用葡萄糖标准液标定费林试液相当于葡萄糖和转化后的转化糖,通过简单计算得出样品中乳糖和蔗糖。而文献〔1〕中不仅需要用乳糖和转化后的蔗糖来标定费林试液,而且要控制样液和标准液体积大小16ml,方可查表,特别是其中复杂的计算不易被人接受。从表1可见,按文献〔1〕和文献〔2〕2种方法测定比较t(9)=0.273,P>0.05,无显著性差异。同样用2种方法测定蔗糖结果t(9)=0.923,P> 0.05,无显著差异。 表1 乳粉中乳糖测定结果% 样品号 文献〔1〕处理 文献〔1〕测定文献〔2〕测定 文献〔2〕处理 文献〔1〕测定文献〔2〕测定138.9238.9537.4936.43 242.8043.6745.4843.76 336.1635.8936.1735.28 429.9730.7630.4229.59 533.1032.7133.1134.30 627.8126.9827.8626.77 725.7824.1825.2126.09 827.1528.7629.8528.94 929.6730.7629.6330.42 1032.1232.7632.1533.02 关于结果的计算 最后结果计算的差别,关键是在于是否扣除水份,若是加糖乳粉则是否需扣除蔗糖,其中常测项中水份、全乳固体、脂肪经文献〔2〕对原G B5009-85修改后已与文献〔1〕做到了统一,而溶解度测定文献〔1〕还需扣除水分,酸度测定液体样品和除乳粉外的固体样品2种方法一致,而乳粉中酸度测定文献〔1〕却还需扣除水份,应引起注意。 标准中存在错误GB/T5009-1996乳粉中酸度计算公式 °T=V C×12 m 相差了10倍,应为 V C×10×12 m 讨论 综合上述比较结果表明,无论在用词上和方法上G B/T5009-1996为96年新版都比GB5409-85和GB5413-85更加完善和方便,容易被接受。但按照现在计量认证、上等级的规范要求,必须是按判断标准选择检测方法。而计量认证规定所列的应是卫生检验标准,即应列入GB/T5009-1996,且认证后的报告若超出这一范围就无法使所报告结果得到CMC的认可。因此有必要将卫生标准和卫生标准的分析方法进行统一,以减少这类矛盾。 参考文献 1. 宋达顺.食品标准大全.第1版.沈阳:辽宁大学出版社,1992:810. 2. 中华人民共和国卫生部.食品卫生检验方法(理化部分).第1版. 北京:中国标准出版出版社,1997:234 3. 叶世柏,等.实验室计量技术手册.第1版.北京:中国医药科技出 版社,1991:41 (1998-07-07收稿 任旭红编辑) — 710 —中国公共卫生1999年第15卷第8期
企业生产乳制品许可条件 审查细则（2010版） 一、适用范围 本审查细则适用于企业申请使用牛乳或羊乳及其加工制品为主要原料，加入或不加入适量的维生素、矿物质和其他辅料，使用法律法规及标准规定所要求的条件，加工制作的乳制品生产条件的审查及其产品生产许可的检验。乳制品包括液体乳（巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳）；乳粉（全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉）；其他乳制品（炼乳、奶油、干酪等）。 乳制品的申证单元为3个：液体乳、乳粉、其他乳制品。其食品品种类别编号为0501。生产许可证产品名称须注明食品品种类别、申证单元和产品品种，即乳制品[液体乳（巴氏杀菌乳、调制乳、灭菌乳、发酵乳）、乳粉（全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉）、其他乳制品（炼乳、奶油、干酪等）]。生产许可证附页注明获得生产许可的食品品种明细。 仅有包装场地、工序、设备，不是完整的生产条件，不予生产许可审查。 本细则中引用的文件、标准通过引用成为本细则的内容。凡是注日期的引用文件、标准，其随后所有的修改单（不包括勘误的部分）或修订版均不适用于本细则。凡是不注日期的引用文件、标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本细则。 二、生产许可条件审查 （一）管理制度审查。 应按照食品安全法及其实施条例、乳品质量安全监督管理条例等有关法律法规规定及食品生产许可审查通则的规定，对企业建立食品质量安全管理制度的完整情况进行审核。主要审核以下内容： 1．主要原料及产品管理制度审核内容： （1）生乳及原料乳粉进货查验逐批检测记录制度；（2）不合格原辅材料拒收、报废、返厂等处理办法规定；（3）半成品、成品的不合格判定规定，并有相关处理办法；（4）设备故障、停电停水等特殊原因中断生产时生产产品的处置办法，保障不符合标准的产品按不合格产品处置；（5）出厂不合格产品的召回制度应包含食品安全国家标准《乳制品良好生产规范》（G B12693）中的相关内容，有实施召回电子信息系统的管理规定。 2．人员要求管理制度审核内容：
乳及乳品的理化检验 (一)目的要求鲜乳挤出后若不及时冷却，污染的微生物就会迅速繁殖，使乳中细菌数增多，酸度增高，风味恶化，新鲜度下降，影响乳的品质和加工利用。通过本次实验，要求掌握对原料乳进行新鲜度检验的方法。掺假有碍乳的卫生，降低乳的营养价值，有时还会影响乳的加工及乳制品的质量。所以，生产单位和卫生检验部门对原料乳的质量应严格把关。在收奶时或进行乳品加工前，对乳应酌情进行掺假检验。 (二)检验方法乳新鲜度检验的方法很多，目前在生产上应用较多的方法是在感官检验的基础上，再配合采用酒精试验、煮沸试验、刃天青试验和测定酸度等方法。 1．乳的感官检查正常牛乳应为乳白色或稍带黄色，有特殊的乳香味，无异味，组织状态均匀一致，无凝块和沉淀，不粘滑。评定方法如下： (1)色泽和组织状态检查将少许乳倒入培养皿中观察颜色。静置30min后将乳小心倒掉．观察有无沉淀和絮状物。用手指沾乳汁，检查有无粘稠感。 (2)气味的检查将少许乳倒入试管中加热后．嗅其气味。 (3)滋味的检查口尝加热后乳的滋味。 根据各项感官鉴定，判断乳祥是正常乳或异常乳。 2．酒精试验 (1)原理新鲜乳中的酪蛋白微粒，由于其表面带有相同的电荷(为负电荷)和具有水合作用，故以稳定的胶物悬浮状态分散于乳中。要想使其从乳中沉淀出来．需有两个条件：一是除去胶粒所带的电荷．二是破坏胶粒周围的结合水层。当乳的新鲜度下降、酸度增高时，酪蛋白所带的电荷就要发生变化。当pH值达4.6时(即酪蛋白的等电点)，酪蛋白胶粒便形成数量相等的正负电荷．失去排斥力量，胶粒极易聚合成大胶粒而被沉淀出来。此外，加入强亲水物质如酒精、丙酮等，能夺取酪蛋白胶粒表面的结合水层，也使胶粒易被沉淀出来。酒精试验就是借助于不同酸度的乳加入酒精后，酪蛋白凝结的情况不同．从而判断乳的新鲜程度。在酒精试验时，乳的酸度越高，酒精浓度越大，乳的凝絮现象越易发生。 (2)仪器及试剂20m1试管2支，2ml刻度吸管3支，200ml烧杯2只，68°中性酒精溶液，不同新鲜度的牛乳乳祥2—3个。 (3)操作方法取乳祥2m1于清洁试管中，加入等量的68°酒精溶液，迅速轻轻摇动使其充分混合，观察有无白色絮片生成。如无絮片，则表明是新鲜乳，其酸度不高于20°T，称为酒精阴性乳。出现絮片的乳，为酸度较高的不新鲜乳，称为酒精阳性乳。根据产生絮片的特征，可大致判断乳的酸度。 (4)注意事项 ①非脂乳固体较高的水牛乳、牦牛乳和羊乳，酒精试验呈阳性反应，但热稳定性不一定差，乳不一定不新鲜。因此对这些乳进行酒精试验，应选用低于68°的酒精溶液。由于地区不同，尚无统一标推。 ②牛乳冰冻也会形成酒精阳性乳，但这种乳热稳定性较高，可作为乳制品原料。 ③酒精要纯，pH必须调到中性，使用时间超过5—10 d必须重新调节。
食品检验工（乳及乳制品检验） 一、报考条件 1、具备下列条件之一的，可申请报考初级工： （1）在同一职业（工种）连续工作二年以上或累计工作四年以上的； （2）经过初级工培训结业。 2、具备下列条件之一的，可申请报考中级工： （1）取得所申报职业（工种）的初级工等级证书满三年； （2）取得所申报职业（工种）的初级工等级证书并经过中级工培训结业； （3）高等院校、中等专业学校毕业并从事与所学专业相应的职业（工种）工作。 一、考核大纲 （一）基本要求 1.职业道德 1.1职业道德基本知识 1.2职业守则 (1)遵守国家法律、法规和企业的各项规章制度。 (2)认真负责，严于律己，不骄不躁，吃苦耐劳，勇于开拓。 (3)刻苦学习，钻研业务，努力提高思想、科学文化素质。 (4)敬业爱岗，团结同志，协调配合。 2.基础知识 (1)法定计量单位知识和常用量的法定计量单位。 (2)误差和数据处理基本概念。 (3)实验室用电常识。 (4)食品检测基础知识。 (5)化学基础知识。 (6)微生物检测基础知识。 (7)实验室安全防护知识。 (8)食品卫生基础知识。 (9)质量法、标准化法、计量法、食品卫生法、劳动法等相关法律、法规知识。（二）各等级要求 本标准对各级别的要求依次递进，高级别包括低级别的内容。
参考书： 1、《食品理化与微生物检测实验》，张英主编，中国轻工业出版社，2004年1月第一版 2、《化验员课本》上下册刘珍，化学工业出版社，2004年1月第四版 3、《无机及分析化学》，倪静安主编，化学工业出版社，2002年5月第八版 4、《食品微生物学》贾英民主编中国轻工业出版社2003年3月第二版
乳制品的检验 一、巴氏杀菌乳生产加工工艺及容易出现的质量安全问题 1．容易或者可能出现的质量安全问题 ⑴生产过程中微生物污染导致产品变质，原因是使用了不合格原材料；或生产设备受污染，清洗不良或存在卫生死角；或包装材料的污染。 ⑵生产过程中杀菌剂或清洗剂残留导致产品异味。 ⑶产品贮藏温度不适宜导致变质。 2．关键控制点巴氏杀菌乳的保质期基本上是由原乳的质量决定的，最佳的工艺技术水平及生产卫生等条件是非常重要的，此外还有工厂良好的管理。生产过程的控制点是原料验收、标准化、巴氏杀菌。 二、乳制品生产企业必备检测条件 1．必备的检验设备 在乳制品强制性卫生标准中微生物指标较多，如菌落总数、大肠菌群、致病菌等。从各级政府历年对乳制品的抽查来看，菌落总数、大肠群超标的现象极为普遍，消费者食用微生物超标严重的产品后，很容易患痢疾等肠道疾病，出现腹泻、呕吐等，严重的可能造成中毒性细菌感染。究其原因还是这些厂家的质量管理不完善。具体表现在生产管理松懈，消毒不严或不彻底，生产设备落后，设备不干净或存在死角，包装不严密，手工操作较多而导致污染。因此，在产品出厂前严格控制微生物指标就显得尤其重要。 乳制品出厂检验所需要的主要设备 序号检验项目所需检验仪器 1蛋白质天平、蛋白质测定装置 2脂肪天平、专用离心机 3蔗糖天平 4复原乳酸度天平 5水分天平、干燥箱 6不溶度指数天平、不溶度指数搅拌器、离心机 7杂质度天平、杂质度过滤机
8硝酸盐天平、分光光度计 9亚硝酸盐天平、分光光度计 10霉菌和酵母天平、微生物培养箱、显微镜、无菌操作室（超净工作台） 11菌落总数天平、微生物培养箱、无菌操作室（超净工作台） 12大肠菌群天平、微生物培养箱、显微镜、无菌操作室（超净工作台） 三、乳制品检验 1．乳制品生产检验流程 2．产品检验项目 2.1检测方法 2.1．1检验内容 整个检验包括三部分，即：理化检验，微生物检验和包装标签检验。 2.1.2检验方法 理化检验按国标《食品卫生检验方法》理化部分中有关的项目进行；微生物检验按GB4789·I8—94检验，标签项日按国家食品标签通用标准进行检验。所有样品均进行初检和复检，初检样品检验为冰箱保存超过72h，而夏检样品不足72h，两次检验的时间间隔1O一20d。
乳品安全国家标准 乳品安全国家标准是中国卫生部在1986年颁布的乳品标准基础上修订的国家标准体系，包括乳品产品标准15项、生产规范2项、检验方法标准49项，于2010年3月26日公布，2010年6月1日起开始实施。 目录 简介 修订 特点 实施 相关说明 主要内容 简介 中国乳品安全国家标准于2010年由中国卫生部批准公布，其中共包括66项具体标准，涉及生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等所有乳类和乳制品。这是2008年“三聚氰胺事件”发生后，有关部门对1986年颁布的乳品标准进行的一次重大修订，因此也被称为乳品新国标。 修订 2008年国务院公布实施的《乳品质量安全监督管理条例》和国务院办公厅《奶业整顿和振兴规划纲要》，要求进一步完善乳品安全国家标准，用1年左右时间整合现行乳品标准。 从2008年12月开始，卫生部会同农业部、国家标准委、工业和信息化部、工商总局、质检总局、食品药品监管局等部门和中国疾病预防控制中心、轻工业联合会、中国乳制品工业协会、中国奶业协会等单位组建了乳品安全标准工作协调小组和专家组。在协调小组统一领导下，专家组开展了乳品安全标准制修订工作。在标准制定过程中，按照公开透明原则，广泛听取各方意见，鼓励各领域专家参加工作组、起草组以及专家组的会议讨论。 2009年10月底，卫生部在网站上公开征求意见并按程序向世界贸易组织成员通报。 2010年1月至2月，第一届食品安全国家标准审评委员会审查通过66项乳品安全国家标准。 2010年3月26日，卫生部颁布乳品安全国家标准。 特点
乳品安全国家标准包括乳品产品标准15项、生产规范2项、检验方法标准49项。乳品安全国家标准基本解决现行乳品标准的矛盾、重复、交叉和指标设置不科学等问题，提高了乳品安全国家标准的科学性，形成了统一的乳品安全国家标准体系。 与以往乳品标准比较，乳品安全国家标准有以下特点： 1、体现<食品安全法>立法宗旨，突出安全性要求。 食品安全国家标准属于技术性法规，新的乳品安全国家标准严格遵循《食品安全法》要求，突出与人体健康密切相关的限量规定。 2、以食品安全风险评估为基础，兼顾行业现实和发展需要。 乳品安全国家标准以食品安全风险监测和评估数据为依据，确保标准的科学性，同时注重听取行业主管部门和协会意见，充分考虑中国乳品行业实际情况，确保标准的实用性。 3、整合现行乳品标准，扩大标准的覆盖范围。 乳品安全国家标准整合了以往乳品标准中的强制性规定，在减少标准数量的同时，提高了食品安全国家标准的通用性和覆盖面，避免标准间的重复和交叉。 4、与现行法规和产业政策相衔接，确保政策的连续性和稳定性。 实施 为做好新旧标准衔接，合理设置标准实施过渡期，卫生部根据标准修改情况、对生产工艺的影响和实施难度，分类确定了标准的具体实施时间，分别为： 《生乳》（GB19301—2010）和《生乳相对密度的测定》（—2010）等检验方法标准自2010年6月1日起实施； 《巴氏杀菌乳》（GB19645—2010）等乳品产品标准和《乳制品良好生产规范》（GB12693—2010）等生产规范标准自2010年12月1日期实施； 《婴儿配方食品》（GB10765—2010）等婴幼儿食品安全标准自2011年4月1日起实施。 相关说明 关于农兽药残留指标 农兽药残留主要来自饲料和养殖环节，国际食品法典委员会和相关国家仅在生乳中设置农兽药残留规定，不在乳制品中设置上述要求。中国参照国际组织和多数国家做法，仅在《生乳》（GB19301-2010）中设置农兽药残留规定，具体按照现有农药残留标准和国家有关规定、公告执行。乳品产品标准规定所用生乳原料应符合《生乳》（GB19301-2010）。农业部正在完善食品中农兽药残留标准。
乳与乳制品检验方法[1] 伊利集团内部技术资料 乳与乳制品检验方法汇编 伊利集团股份有限公司技术中心编制 伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编 前言 本汇编中的掺假检验方法等同采用伊利集团内部检验方法;理化检验方法等同采用GB/T5413(个别项目作了修改)，微生物检验方法等同采用GB4789. 本汇编汇集了集团产品常规项目的检验方法，今后如有新的检验方法，将会随时加到此汇编中。 本汇编由集团技术中心负责编制。 本汇编主要编制人:马素清姜红云刘丽君刘青 本汇编审定人:于飞 本汇编自 2003年 8月1日发布。 第 1页共 98 页 伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编 目录 前言——————————————————————————————1 目录——————————————————————————————2 第一部分原料奶新鲜度和掺杂异物的检验方法 YLNB 1.1 酒精实验——————————————————————4 YLNB 1.2 煮沸实验——————————————————————6 YLNB 1.3 美兰实验——————————————————————7 YLNB 1.4 碱性物质的检
出———————————————————8 YLNB 1.5 食盐的检出—————————————————————9 YLNB 1.6 硝酸盐，亚硝酸盐的检出———————————————10 YLNB 1.7 淀粉的检出—————————————————————11 YLNB 1.8 硫酸盐的检出————————————————————12 YLNB 1.9 蔗糖的检出—————————————————————13 YLNB 1.10 尿素————————————————————————14 YLNB 1.11 饴糖(糖稀)及葡萄糖的检出—————————————15 YLNB 1.12 甲醛————————————————————————16 YLNB 1.13 乳中不溶性物质的检出————————————————17 第二部分乳与乳制品理化指标检验 YLNB 2., 酸度测定——————————————————————18 YLNB 2.2 灰分的测定—————————————————————23 YLNB 2.3 全脂乳固体—————————————————————25 YLNB 2.4 冷饮总固形物的测定—————————————————27 YLNB 2.5 水分————————————————————————29 YLNB 2.6 脂肪的测定—————————————————————31 YLNB 2.7 乳糖和蔗糖的测定——————————————————40 YLNB 2.8 蛋白质测定—————————————————————48 YLNB 2.9 不溶度指数—————————————————————55 YLNB 2.10 乳与乳粉中杂质度测定————————————————60 第 2页共 98 页 伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编 YLNB 2.11 硝酸盐，亚硝酸盐测定————————————————61 第三步分乳与乳制品微生物检验YLNB 3.1 菌落总数测定————————————————————69 YLNB 3.2 大肠菌群测定————————————————————74 YLNB 3.3 嗜冷
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编 乳与乳制品检验方法汇编 （YLNB 1.1 —YLNB 3.8） 审核人：王征涛云战友批准人：潘刚内蒙古伊利实业集团股份有限公司技术中心编制 2005年11月20日发布
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编 前言 本汇编内的掺假检验方法等同采用伊利集团内部检验方法，理化检验方法等同采用GB/T5413-1997，GB/T5009-2003(个别作了修改)；微生物检验方法等同采用GB/T4789-2003，部分检验项目采用IDF标准 本汇编汇集了集团产品常规项目的检验方法，代替原汇编内容。 本汇编由集团技术中心负责编制。 本汇编主要编制人：张秀梅、李翠枝、马素清、李琴 本汇编审定人：王征涛、云战友 本汇编自2005 年11月20 日发布执行。
目录 前言——————————————————————————————1 目录——————————————————————————————2 第一部分原料奶新鲜度和掺杂异物的检验方法 YLNB 1.1 酒精实验——————————————————————4 YLNB 1.2 煮沸实验——————————————————————6 YLNB 1.3 美兰实验——————————————————————7 YLNB 1.4 乳房炎的检出———————————————————9 YLNB 1.4 碱性物质的检出———————————————————10 YLNB 1.5 食盐的检出—————————————————————12 YLNB 1.6 硝酸盐，亚硝酸盐的检出———————————————13 YLNB1.7 糊精的检出————————————————————15 YLNB 1.8 淀粉的检出————————————————————16 YLNB 1.9 硫酸盐的检出————————————————————17 YLNB 1.10 蔗糖的检出————————————————————19 YLNB 1.11 尿素的检出—————————————————————20 YLNB 1.12 饴糖（糖稀）及葡萄糖的检出—————————————21 YLNB 1.13 甲醛————————————————————————22 YLNB1.14 硫代硫酸钠的检验——————————————————23 YLNB1.15 过氧化氢的检验——————————————————24 YLNB 1.16 乳中不溶性物质的检出————————————————26 第三部分乳与乳制品理化指标检验 YLNB 2.１滴定酸度测定————————————————————27 YLNB 2.2 灰分的测定—————————————————————33 YLNB 2.3 全脂乳固体—————————————————————35 YLNB 2.4 总固形物的测定———————————————————37 YLNB 2.5 水分————————————————————————41 YLNB 2.6 脂肪的测定—————————————————————43 YLNB 2.7 乳糖和蔗糖的测定——————————————————52
乳牛:1.黑白花乳牛（乳用型黑白花牛；乳肉兼用型黑白花牛；中国黑白花牛）；2.娟栅牛； 3.瑞士褐牛； 4.中国草原红牛 水牛：么拉水牛；尼里一瑞菲水牛；温州水牛 奶用山羊：萨能奶山羊；关中奶山羊；崂山奶山羊 影响乳牛产乳性能的因素：在一般情况下，主要有以下因素：品种、个体、年龄（胎次）、泌乳期、挤乳技术以及饲养与营养、季节、疾病等。 乳:是哺乳动物为哺育幼儿从乳腺分泌的一种白色或稍带黄色的不适明液体。（水，蛋白质，脂肪，碳水化合物，矿物质，有机酸，气体，维生素，酶） 异常乳：生理异常乳（初乳，末乳，营养不良乳）；化学异常乳（酒精阳性乳；混入异物乳风味异常乳；低成分乳）；微生物污染乳（细菌污染乳）；病理异常乳（乳房炎乳及其它病牛乳） 乳糖不耐症：人体内没有或缺少乳糖酶，导致乳糖无法被消化吸收，滞留在肠腔内，经过微生物作用产酸产气，从而引起腹痛腹泻。 酒精阳性乳：乳品厂检验原料乳时，一般用68%或72%的酒精与定量乳混合，凡产生絮状凝块的乳称为酒精阳性乳。 酪蛋白：在20℃调节脱脂乳的pH值至4.6时沉淀的一类蛋白质（80%）。 乳清蛋白：用酸使脱脂乳中的酪蛋白沉淀后，将沉淀除去，剩余的液体就是乳清，其中的蛋白质便为乳清蛋白。（20%，牛血清白蛋白，免疫球蛋白，乳铁蛋白和转铁蛋白，α-乳白蛋白，β-乳球蛋白） 酪蛋白与乳清蛋白性质的区别： 1.PH4.6时酪蛋白沉淀，乳清蛋白不沉淀； 2.钙离子存在时，凝乳酶可水解酪蛋白并使其凝固，而乳清蛋白不凝固； 3.酪蛋白高温稳定，乳清蛋白热稳定性差。乳清蛋白在90℃，10分钟变性，酪蛋白140℃， 20分钟变性； 4.酪蛋白含磷酸集团（0.85%），乳清蛋白则否； 5.酪蛋白含硫量低（0.8%），乳清蛋白则含硫丰富（1.7%）。主要反映在含硫氨基酸上； 6.酪蛋白在乳腺中合成，乳清蛋白来源于血液； 7.酪蛋白结构复杂，主要以胶粒形式存在，乳清蛋白以分子形式存在。 酪蛋白胶粒的生理作用： 1.酪蛋白胶粒能结合不溶性物质（如磷酸钙）使之保持稳定，使乳腺能分泌高浓度的钙和 磷； 2.酪蛋白胶粒在胃中遇到酸和蛋白酶变得不稳定，易形成凝块，一方面提高饱腹感，一方 面可以连续向小肠供给营养。 乳中的酶：内源酶（过氧化物酶，磷酸酶，蛋白酶，脂肪酶），外源酶 乳中的碳水化合物：乳糖，半乳糖，葡萄糖，低聚糖（半乳糖，果糖，N-乙酰葡萄糖胺，N-乙酰神经氨酸以及葡萄糖残基组成）。 乳中的矿物质：主要矿物质有K,Ca,Na,Mg,P,Cl,微量元素有Fe,I,Cu,Mn,Zn,Co,Cr,含量最多的微量元素是Zn. 初溶解度：将乳糖粉（α-乳糖水合物）加入水中剧烈搅拌溶解，部分乳糖溶解于水中，形成饱和溶液，这时的溶解度称为初溶解度。 终溶解度：初溶解度饱和溶液中当α-乳糖转化为β-乳糖达到平衡时，α-乳糖达到饱和，剩下的乳糖不再溶解，此时的溶解度称为终溶解度。 过溶解度：终溶解度饱和溶液冷至一定温度下，有晶体析出，为过冷溶液，此时的溶解度称为过溶解度。
乳与乳制品工艺学复习资料 第一章、乳源 1、荷兰牛的乳成分的特点？ 产乳量为各乳牛品种之冠。一般年平均产乳量为6,500～7,500kg，乳脂率为3.6％～3.7％。 2、乳形成机理和乳腺组成？ ⑴、乳的生成包括一系列的选择性吸收和新的物质合成两个过程。 （一）选择性吸收：乳中的球蛋白、酶、激素、维生素、无机盐和某些药物可由血液中原有物质进入乳中，是乳腺的分泌上皮细胞对血浆进行选择性吸收的结果，其中某些物质被乳腺吸收和浓缩，而另一些物质则完全或部分地被阻止。 （二）新的物质合成：1. 蛋白质的合成；2. 乳脂肪的合成；3. 乳糖的合成；4. 免疫球蛋白的合成与分泌；5. 无机成分的形成。 ⑵、乳腺的组成：乳腺叶、乳腺小叶、乳腺池、小输乳管、大输乳管、结缔组织、乳池、乳头管。（结合课本43页图看） 3、乳主要成分、形成原因及途径？ 乳的主要成分：水分、气体（二氧化碳、氧及氮等）、乳干物质、乳脂肪、乳糖、乳蛋白、乳中的酶类、乳中维生素、乳中的无机物和盐类。 形成原因：在妊娠期间，腺垂体的催乳素被胎盘和暖巢分泌的大量的雌激素和孕酮抑制，因此不释放催乳素。在分娩以后，孕酮水平突然下降，雌激素也明显下降并维持在一种较低的水平，从而解除了对腺垂体的抑制，使催乳素迅速释放，强烈促进乳的生成，使乳汁分泌，在启动泌乳中其主要作用。同时血中肾上腺皮质激素浓度也在增高，与催乳素协同作用启动泌乳，低水平的雌激素也可刺激泌乳。 乳汁形成路线：腺泡产乳汁—细小乳导管—中等乳导管—粗大乳导管—乳池—乳头—小孔流出。 4、乳干物质：将乳干燥到恒重时所得到的残余物。 5、影响乳成分和泌乳量的因素？ ①品种：不同品种其泌乳量和成分有所不同； ②泌乳期：产乳量在第1～2泌乳月期间呈上升趋势，3～4泌乳月开始平稳，以后一直保持平稳，直到干乳期前15d开始下降。乳干物质含量在泌乳开始时含量最高，以后逐日下降，至1～2个月后开始平稳。 ③年龄：随着胎次的增加泌乳量逐渐增加，一般第七胎次时达到高峰，而含脂率和无脂干物质在初产期最高，以后逐渐下降。 ④饲养管理：饲料中蛋白质、V、无机物含量不足时，引起产乳量下降，乳中相应的成分含量降低。 ⑤挤乳操作：乳牛通常每天挤乳2次，若每天挤乳3次，则产乳量增加10%～25%；若每天挤4次能刺激产乳量再增加5%～15%。每次挤乳时，最初挤出的乳中含脂率（1%～2%）比最后挤出的乳中含脂率（7%～9%）少得多。早晨挤的乳稀，晚上挤的乳稠。 ⑥环境温度：环境温度升高至10℃以上比降低到10℃以下影响要大得多。高温下，氯含量增加，乳糖和蛋白质含量有所减少。 ⑦疾病与药物：患有一般消化道疾病或足以影响产乳量的其它疾病时，乳的成分也会发生变化。乳牛患有乳房炎时，除产量明显下降外，无脂干物质也下降。 6、常见挤乳方式原理及分类？ ①手工挤乳原理：手工挤乳是通过挤压的方式，增加乳头管内压，从而使括约肌开放，将乳汁挤出。 ②机械挤乳原理：挤乳机利用真空原理把乳从乳头中吸出。挤乳机有二节拍和三节拍式2种。 7、人工挤乳的方法及准备工作？ 方法：一般是先挤后侧两个乳头，这叫“双向挤乳”法。此外还有单向（先挤一侧两乳头）、交叉（先挤左前右后两乳头，以后再挤右前左后两乳头）、单乳头挤乳法。 准备工作：第一步是擦洗乳房。第二步是进行预备按摩。
3.1 乳制品样品的简单准备 3.1.1 鲜乳、全脂、低脂乳、脱脂乳、酪乳和乳清（其他液体样品参照进行） 将样品反复从一个容器中倒入另一容器中，使样品完全混合。如果脂肪有上浮和挂壁的情况，则应将样品缓慢加热到不超过37.8℃的温度，充分混合，冷却到15～25℃后取样。 3.1.2 炼乳样品的准备（粘性样品参照进行） 淡炼乳样品：将炼乳罐来回翻倒和振摇，打开炼乳罐，将炼乳全部移入另一带密封盖的容器中，反复多次地来回在两个容器间转移炼乳，以使脂肪和其他附着在炼乳罐壁上的样品全部从炼乳罐中转移至第二个容器中。 甜炼乳样品：打开炼乳罐，用勺或刮铲搅动使样品完全混合。搅动时要上下螺旋方向搅动，以使顶层、壁上的炼乳及底层容器角上的炼乳都动起来，与其他炼乳混合好。将样品从罐中全部转移至另一带密封盖的较大容器中，加盖待用。 3.1.3 稀奶油和奶油样品的准备 这样的样品在测定前应在0～4℃保存。将样品的温度调节到30～40℃，必要时，要使用水浴锅。缓慢翻转、振晃样品，样品粘稠时要使用刮铲，使样品完全混合。迅速冷却样品，使其湿度降至20℃。 3.1.4 粉类样品的准备 将样品在容器内来回番和摇混。必要时，将所有样品全部移入一密封容顺内充分混合后再取样品分析。 3.1.5 硬质干酪样品的准备 将采取的小块干酪样品充分混合，用牛角勺取30～40g于研钵中，轻轻研碎，备分析用 3.1.6 冰淇淋样品的准备 将样品置于室温下的称量瓶中，充分搅拌混匀，但用力不要过大，以免溅出。盖好盖子。如果样品很稠厚，可用水浴器皿加温至30～40℃，以促进混合，然后将样品冷却至室温。 也可将样品置于烧杯中，在微波炉内快速解冻，待温度接近室温时，从微波炉中取出样品，称样分析。 3.1.7 干酪素样品的准备 将样品来回翻转和振摇，使其充分混合。取约50g干酪素样品过直径200 mm，孔径500 m的筛子。如果颗粒太大，通过的极少，应将样品在密封的情况下研磨。将筛过的样品混合均匀，置于密封容器内待分析用。 [说明]本参照下列标准编写： IDF50B:1985 乳和乳制品－取样方法 SB／T 10011－92 冷却饮品中脂肪含量的测定 3.2 水分、全乳固体（总干物质或总固体）和非脂干物质的测定 水分乳和乳制品中主要成分之一，可分为作为分散介质的游离水、机械结合水和化学结合水。机械结合水是由分子间力形成的吸附在蛋白质、磷脂、脂肪球膜上的水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水。化学结合水是乳溏等物质中的结晶水。这种水以配价键与化学物质结合，其结合力比吸附水的分子与物质分子间引力大得多，很难用蒸发的方法分离除去。表一列举了乳和主主乳制品中水分值的范围和平均值。 水分是一种无机物，本身没有营养价值，但有重要的生理功能，如帮助消化，调节体温，输送营养物质，排泄废物，为体内各种生化反应提供价质和润滑机体活动部分等。 [定义和关系] 水分：用下列方法测得的，以质量分数表示的失去的样品重量。 全乳固体：用下列方法测得的．以质量分数表示的剩余的纯乳制品样品的质量（如果是纯乳制品，则全乳固体等于总固体）。 总固体：根据本方法测得的、以质量分数表示的加热过程后剩余的样品量。 非脂总固体＝总固体－脂肪（以下各含量均以质量分数表示） 对于纯乳制品，全乳固体＝总固体＝100－水分 对于非纯乳制品：总固体＝100－水分 3.2.1 液体乳，酸奶，炼乳，稀奶油和干酪中水分的测定 [仪器设备] 1.分析天平。 2.干燥器：内装有效干燥剂。 3.烘箱：通风式，可钭箱内工作空间的湿度和恒温控制在100±2℃。 4.沸水浴 5.平底皿盒：高20 ～ 25 mm，直径50 ～ 70 mm的带盖不锈钢或铝甲盒，或玻璃称量皿。