元盛堂金线莲变更执行检验表
表号：DJS－A11－02
工程名称：编号：
乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法 三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三 聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注，国家质量监督检验检疫总局和国家标 准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》（GB/T22400-2008）的国家标准。本文参考了 以上标准并进行配制条件优化，建立了液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重 现性以及回收率均符合国家标准。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪（含UV1620紫外-可见检测器1台，P1620高压恒流泵1台，上海 舜宇恒平科学仪器有限公司）；AT-330色谱柱温箱（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；FA2004 分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；TGL-16G-A离心机（上海安亭科学仪器厂）； 三聚氰胺标准品(>99%，上海安谱)；辛烷磺酸钠(色谱纯，北京百灵威)；磷酸(分析纯)、乙 腈(色谱纯，美国Tedia)、纯净水(杭州娃哈哈)。 1.2 标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称1.422mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 1.3 样品前处理 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀 后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心 5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 1.4 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20μl 2 实验结果 2.1 精密度实验 取浓度为0.569μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰 面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面 积RSD为0.57％。 表1 精密度实验 time（min）Peak High Peak Area NO. Retention 1 11.933 289 4216.8 2 11.990 290 4264.2 3 11.928 287 4246.0 4 11.927 287 4242.8 5 11.923 284 4218.6 RSD(%) 0.23 0.82 0.57
第1页，共13页 注：①此表一式二份，检验检测机构和资质认定部门分别留存； ②“序号、资质认定项目名称”应与《证书附表》一致； ③如标准（方法）仅为年号、编号变化，或变更的内容不涉及实际检验检测能力变化，可填写此表； ④机构如选择自我承诺的方式，资质认定部门无需组织专业技术评价组织/专家审查，直接批准，在后续 监督管理中对被审批单位承诺内容是否属实进行检查，发现承诺内容不实，资质认定部门将撤销审批决定， 并将相关情况记入诚信档案； ⑤需一并提交本表的电子版。
第2页，共13页 注：①此表一式二份，检验检测机构和资质认定部门分别留存； ②“序号、资质认定项目名称”应与《证书附表》一致； ③如标准（方法）仅为年号、编号变化，或变更的内容不涉及实际检验检测能力变化，可填写此表； ④机构如选择自我承诺的方式，资质认定部门无需组织专业技术评价组织/专家审查，直接批准，在后续 监督管理中对被审批单位承诺内容是否属实进行检查，发现承诺内容不实，资质认定部门将撤销审批决定， 并将相关情况记入诚信档案；
第3页，共13页 注：①此表一式二份，检验检测机构和资质认定部门分别留存； ②“序号、资质认定项目名称”应与《证书附表》一致； ③如标准（方法）仅为年号、编号变化，或变更的内容不涉及实际检验检测能力变化，可填写此表； ④机构如选择自我承诺的方式，资质认定部门无需组织专业技术评价组织/专家审查，直接批准，在后续 监督管理中对被审批单位承诺内容是否属实进行检查，发现承诺内容不实，资质认定部门将撤销审批决定， 并将相关情况记入诚信档案； ⑤需一并提交本表的电子版。
第4页，共13页 注：①此表一式二份，检验检测机构和资质认定部门分别留存； ②“序号、资质认定项目名称”应与《证书附表》一致； ③如标准（方法）仅为年号、编号变化，或变更的内容不涉及实际检验检测能力变化，可填写此表； ④机构如选择自我承诺的方式，资质认定部门无需组织专业技术评价组织/专家审查，直接批准，在后续 监督管理中对被审批单位承诺内容是否属实进行检查，发现承诺内容不实，资质认定部门将撤销审批决定， 并将相关情况记入诚信档案；
工程名称悦海新天地购物广场电气安装工程变更编号 JD&DQ-AZ-001 分项工程强电安装工程申请单位李立平施工队 审批时限□1天以内□2天以内□3～5天以内□5～7天以内 变更原因/内容： 1、外铺电缆由于前期开业敷设4X70+1X35电缆210米后期为敷设正式电缆而拆卸，现为敷设正式电缆4X185+1X95电缆197米； 2、前期为开业敷设天幕电缆3X150+2X70电缆120米进行供电，后期敷设正式缆需进行拆除。 3、根据工作联系单编号为YH-XMB-DQGC-M-Z-009内容：地下负一层A4垃圾站需安装通风管道有两趟100*50的照明桥架需降低600mm，29轴交1/T~1/S轴处坡道口防火卷帘未安装现有两趟100*50的照明电桥架抬高1000mm。 5、地下室二层环氧树脂施工由于空气污浊，因此需要给予第1、3、5、9、11防火分区双速排烟风机第2、4、8、10防火分区给予送风机提供临电。 6、公寓2#变配电室安装照明具体以施工图为准。 经办人：李立平日期： 2014-03-15 一、技术合理性评估 土建专业工程师： 机电安装专业工程师： 暖通工程师： 消防工程师： 装饰工程师： 二、变更成本测算： 1、变更前造价：元；变更后大致造价：元； 2、变更引发成本总变化： 项目成控组预算工程师： 专业监理工程师意见： 负责人：日期： 监理工程师意见： 负责人：日期： 工程部主管意见： 负责人：日期： 工程部经理意见： 负责人：日期： 总监意见： 签字：日期：董事长意见： 签字：日期： 注：当工程变更总价经成本控制组测算在5万元以内时由工程部签署，当工程变更总价经成本控制组测算在5万元以上（含5万元）必须由公司总监和总经理签署。
金线莲投资方案 金线莲别名金线兰、金丝草，为兰科开唇植物花叶兰属多年生珍稀中草药。它在民间使用范围较广，素有“药王”、“金草”、“神药”、“乌人参”等美称。经有关部门测定发现，金丝莲中氨基酸组成、成分、含量及抗衰老活性微量元素的含量均高于国产和野生西洋参。 近3年，金线莲产业发展更是突飞猛进，尤其以福建市场最为火热。目前单以福建省计算，进行金线莲生产和加工的公司就有30多家。尽管生产企业和生产规模连年增加，但是金线莲仍供不应求，这导致了金线莲的价格也逐年走高。因此金线莲无疑具有广阔的市场前景和巨大的经济效益。 方案一：按单卖鲜品计算 一、设施面积： 第一期以300平方米的面积为计算单位，大棚的投资大约为1.5万元。 二、苗木费用：300平方米大约可以种植6万棵，每株苗0.5元，共3万元的购苗费用，其他电费、种植基质、人工等费用2万元。第一期总投入需要投入6.5-7万元。从7月份开始种，10月份收，每棵可以长到重约5克。产量约为600斤鲜品，按平均一斤200元（具体要看销售能力和当地的市场情况）算，销售额为12万元，三个月后就可以收回投入的资金7万元，并实现
盈利5万元，并且在第二期开始，无需设施的投资。第二期投入10万元计算，可以买苗20万棵，同等价格条件下，全部售完，年底当可实现盈利15万元。 方案二：按单做盆栽计算（300盆） 一、设施成本： 第一期仍以300平方米的面积为计算单位，大棚的投资大约为1.5万元。 二、生产资料费用： 1. 种植篮（盆）10元/个,第一期以300盆计算。需要3000元。 2. 种植基质：按每盆5元计算，需要1500元。 3. 水，电费：2000元计算。 4. 苗木费用：每盆按30元计算，需要9000元。（以1万元计算） 三、人工费用：（包含养护人工成本） 按每盆10元计算，需要3000元 四、销售成本：运输费用：按1万元计算 总投资需要：4万元 效益分析：以每盆280元计算，销售额8.4万元，一期，2个月后可盈利4.4万元。 第二期，省去设施成本1.5万元，按500盆计算，可以实现
高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法
方法验证的目的 目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。
方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性
准确度 定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收 杂质定量 测定：加样回收（n 3 9） 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 （通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量 （通常为±20%） C:试验测定值
精密度 定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度， 分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。
专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定： 限量检查 空白制剂，模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查
工程名称悦海新天地购物广场电气安装工程变更编号JD&DQ-AZ-001 分项工程强电安装工程申请单位李立平施工队 审批时限□1天以内□2天以内□3～5天以内□5～7天以内 变更原因/内容： 1、外铺电缆由于前期开业敷设4X70+1X35电缆210米后期为敷设正式电缆而拆卸，现为敷设正式电缆4X185+1X95电缆197米； 2、前期为开业敷设天幕电缆3X150+2X70电缆120米进行供电，后期敷设正式缆需进行拆除。 3、根据工作联系单编号为YH-XMB-DQGC-M-Z-009内容：地下负一层A4垃圾站需安装通风管道有两趟100*50的照明桥架需降低600mm，29轴交1/T~1/S轴处坡道口防火卷帘未安装现有两趟100*50的照明电桥架抬高1000mm。 5、地下室二层环氧树脂施工由于空气污浊，因此需要给予第1、3、5、9、11防火分区双速排烟风机第2、4、8、10防火分区给予送风机提供临电。 6、公寓2#变配电室安装照明具体以施工图为准。 经办人：李立平日期：2014-03-15 一、技术合理性评估 土建专业工程师： 机电安装专业工程师： 暖通工程师： 消防工程师： 装饰工程师： 二、变更成本测算： 1、变更前造价：元；变更后大致造价：元； 2、变更引发成本总变化： 项目成控组预算工程师： 专业监理工程师意见： 负责人：日期：
监理工程师意见： 负责人：日期：工程部主管意见： 负责人：日期：工程部经理意见： 负责人：日期： 总监意见： 签字：日期：董事长意见： 签字：日期： 注：当工程变更总价经成本控制组测算在5万元以内时由工程部签署，当工程变更总价经成本控制组测算在5万元以上（含5万元）必须由公司总监和总经理签署。 宁夏悦海新天地工程变更申请审批表工程名称悦海新天地购物广场电气安装工程变更编号 JD&DQ-AZ-002 分项工程强电安装工程申请单位李立平施工队 审批时限□1天以内□2天以内□3～5天以内□5～7天以内 变更原因/内容： 根据工作联系单编号：JD&DQ-ZYQ-01 B1#大商业使用功能变更因此地下室一层有以下变更： 1、地下室一层BHG超市以及公寓动力干线桥架需要变更具体方案见（地下室一层电力干线桥架变更平面图） 2、地下室二层第三防火分区动力干钱桥架需要变更具体方案见（地下室二层电力干线桥架变更平面图） 3、由于前期地下室二层防火分区供电主缆已敷设完毕因此所产生的的变更需要增加电缆长度、电缆接头等费用（具体费用以实际现场为主） 经办人：李立平日期： 2014-03-16 一、技术合理性评估 土建专业工程师： 机电安装专业工程师： 暖通工程师： 消防工程师： 装饰工程师： 二、变更成本测算： 1、变更前造价：元；变更后大致造价：元； 2、变更引发成本总变化： 项目成控组预算工程师： 专业监理工程师意见：
金线莲调研报告 ——,福建漳州、厦门 一、金线莲组织培养 1、培养基制作配制培养基 南靖本地大量培养及种植金线莲外，香蕉也是本地一个重要农业种植品种。上山下乡路途中常常可见大片香蕉种植基地。本地金线莲培养企业也在培养基配方中加入香蕉作为添加物，此外还有活性炭。其他配方为企业机密，不对外透露。 分装 加塞 灭菌 2、接种 过程：母苗→取出→去除叶片、根部，留下茎→剪成茎段→置入新培养基→ 摆好茎段→加塞→移至培养室培养4个月→留作母苗↓↘烘干出售出瓶种植 茎段长1cm-3cm,每一茎段留一个茎节每瓶培养基接种25左右个茎段 3、培养培养条件： 培养灯光：普通荧光灯，适宜光强为3000lux左右，但有厂家为控制电费成本低于该光强
培养温度：空调控制为25℃左右 开灯时间：一般为白天关灯，夜间开灯12h。主要为夜间温度低，控制空调电费成本考虑。 培养时间：从接种之日培养至出瓶一般为4个月左右，期间不转接，直至金线莲出瓶。培养目的： 留作母苗：继续留在培养室，作为下一次接种的母苗。烘烤干品：冲洗根部培养基后烘烤成干品后出售。 出瓶种植并洗瓶：出瓶冲洗培养基后进行种植。清洗时应特别注意不要损伤根部，不可使用毛刷，用水漂洗。 4、残次品：残次品：接种剪下的叶片、根茎及炼苗失败的瓶苗洗净培养基后，厂家也将其 烘烤成干品制成茶包低价出售。有的干品在500元/斤左右。 5、典型案例：福建“嘉胜集团”系南靖县乃至福建省最大的金线莲组培集团，该公司有接种室12间，接种工作人员≥200人，金线莲组培苗月产量可达100万瓶。 二、金线莲大棚种植 1、炼苗：瓶苗出培养室后一般炼苗15-30d，或者更久。炼苗一般有专用炼苗大棚，瓶苗出培养室后运至炼苗大棚摆放即可，使瓶苗逐步适应外界的光、温、湿等。 2、出瓶：开盖后适当加水于瓶内，然后摇晃，用手指轻轻勾出苗后，洗净培养基。 3、种植：
检验科新项目审批及实施流程 为促进我科持续发展，提高学科整体专业技术水平，完善新技术项目的临床应用质量控制管理，保障医疗安全，提高医疗质量，结合我科的实际，特制定新技术、新项目的审批及实施流程。 1新技术、新项目是指在我院范围内首次用于临床的诊断和治疗技术，包括： 1.1使用新试剂的诊断项目； 1.2使用二、三类医疗器械的诊断和治疗项目； 1.3创伤性诊断和治疗项目； 1.6生物基因诊断和治疗项目； 1.5其它可能对人体健康产生重大影响的新技术、新项目。 2我院对新技术项目临床应用实行三类管理。 2.1第一类医疗技术项目：安全性、有效性确切，由我院审批后可以开展的技术。 2.2第二类医疗技术项目：安全性、有效性确切，但涉及一定伦理问题或者风险较高，必须报省卫生厅批准后才能开展的医疗技术项目。 2.3第三类医疗技术项目：安全性、有效性不确切，风险高，涉及重大伦理问题，或需要使用稀缺资源，必须报卫生部批准后才能开展的医疗技术项目。 3新技术、新项目准入申报流程：
3.1检验科开新技术、新项目的各室组，项目负责人应具有主管技师以上专业职称的本院职工，认真填写《医院新技术、新业务申请书》，经科室讨论审核，科主任签字同意后报送医务处。 3.2在《申请书》中就以下内容进行详细的阐述： 321拟开展的新技术、新项目目前在国内外或其它省、市医院临床应用情况（科学性、先进性、流行病调查情况等）； 3.2.2临床应用意义、适应症和禁忌症等； 3.2.3对有效性、安全性、可行性等进行具体分析，并对社会效益、经济效益进行科学预测； 3.2.4技术路线：技术操作规范、操作流程和质量控制； 3.2.5拟开展新技术、新项目的科室技术力量，人力配备和设施等各种支撑条件； 3.2.6详细阐述可预见的风险评估以及应对风险的处理应急预案; 3.3拟开展新技术、新项目所需的医疗仪器、试剂等须提供《生产许可证》、《经营许可证》、《产品合格证》等各种相应的批准文件复印件。 3.4申报的新技术、新项目需在我院执业机构许可证批准、登记的诊疗科目范围内。 4新技术、新项目准入审批流程： 4.1医务处对我科申报的新技术、新项目进行审查，审查内容包括: 4.1.1 “新业务申请书”；
高效液相色谱 高效液相色谱仪 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 目录 化学信息 基本信息 性状描述 物理说明 药理作用 危险说明 历史 特点 主要类型 结构组成 综述 高压输液泵 色谱柱 进样器 检测器 馏分收集器 数据获取和处理系统 分离原理 液—固色谱法 离子交换色谱法 离子对色谱法
离子色谱法 空间排阻色谱法 流程 使用方法 综述 色谱柱的理论板数分离度 拖尾因子 测定方法 综述 面积归一化法 主成分自身对照法内标法 外标法 设备选型 综述 相对分子质量 溶解度 化学结构 仪器设备 综述 高压泵 梯度洗提 进样装置 色谱柱 检测器 应用实例 化学信息 基本信息 性状描述 物理说明 药理作用 危险说明 历史 特点 主要类型 结构组成 综述 高压输液泵 色谱柱 进样器 检测器 馏分收集器 数据获取和处理系统
分离原理 液—固色谱法 离子交换色谱法 离子对色谱法 离子色谱法 空间排阻色谱法 流程 使用方法 综述 色谱柱的理论板数 分离度 拖尾因子 测定方法 综述 面积归一化法 主成分自身对照法 内标法 外标法 设备选型 综述 相对分子质量 溶解度 化学结构 仪器设备 综述 高压泵 梯度洗提 进样装置 色谱柱 检测器 应用实例 展开 化学信息 基本信息 中文名称：葛根素(HPLC),98% 中文别名：葛根黄酮，8-beta-D-葡萄吡喃糖-4',7-二羟基异黄酮 英文名称：Puerarin 英文别名：8-(β-D-Glucopyranosyl-7-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)-4H-1-benzopyran-4-one 纯度：98% CAS号：3681-99-0 分子式：C21H20O9 分子量：416.38
高效液相色谱仪常用的检测器及其性能 (1)紫外吸收(UV)检测器 UV检测器是目前HPLC应用最广泛的检测器。它是依据光吸收原理，以适当的光路和电路，输出一个与试样组分浓度成正比的紫外一可见光吸收信号，其结构与一般光度计相似。其流通池是组分流过的光学通道，池体积一般为8μl，内径小于lmm，长度10mm左右。这种检测器灵敏度高，线性范围宽，对流速和温度变化不敏感，可用于梯度洗脱分离。紫外吸收检测要求被检测样品组分有紫外一可见光吸收，而使用的流动相无吸收，或在被测组分吸收波长处无吸收。一般选择在欲分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。在没有最大吸收时，可采用末端吸收。检测波长的选择除取决于待测物质的成分和分子结构外，还必须考虑流动相组成、共存组分干扰等因素。特别是各种溶剂都有一定的透过波长下限值，超过这个波长，溶剂的吸收会变得很强，以至于不能很好地测出待测物质的吸收强度。表1列出了HPLC中一些常用的溶剂透过波长的下限。 (2)光电二极管阵列(IJDA)检测器 PDA检测器又称为二极管阵列检测器(diode array UV detector，DAD)，这种检测器以光电二极管阵列作为检测元件，可进行多通道并行检测，在一次色谱测量中，可同时获得时间、波长、吸光度三者的关系，通过计算机处理，在荧光屏上显示出三维图谱，也可作出任意波长的吸光度一时问曲线和任意时间的吸光度一波长曲线。DAD的光路与紫外检测器不同，光源发出的光聚焦后先通过检测池，通过检测池的透射光由全息光栅色散成多色光，不同波长的色散光按波长顺序聚焦在阵列元件上，每个元件对应一定的纳米数。当光照射到光电二极管时，光电二极管产生讯号。由于色散过程及透射光的检测是全波长范围的，可在瞬间检测流经检测池的全吸收光谱，得到三维色谱一光谱图。计算机化的数据处理，还可进行色谱峰光谱相似性比较、峰纯度检测及利用谱图库对掣定样品进行检索等，为定性、定量分析提供更丰富的信息。 ①多通道多波长检测可以同时得到多个波长的色谱图，每个成分均可在最佳波长下检测定量。 ②光谱相似性比较在HPLC中，两个物质出峰时间一致并不能完全说明为同一物质，通过色谱峰紫外光谱一致性比较，可提高测定的可靠性。 ③峰纯度检测对色谱峰峰顶、上、下3个点的光谱进行比较，完全吻合意味这是1个单组分峰，不吻合则表示为未分离峰。并可计算出纯度系数PI，PI值在0~1之问，越接近1，表示峰纯度越好，PI可由计算机自动计算。 ④光谱检索与比较二极管阵列检测器得到的光谱图可分类存储到光谱库中，当测定类似成分时，可调出相关谱图，进行检索和比较，也可通过比较光谱相似系数比较相似性。
高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析 欧阳光明（2021.03.07） 检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。 1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet－visibledetector，UVD) 紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一，几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高，线性范围宽，噪声低，适用于梯度洗脱，对强吸收物质检测限可达1ng，检测后不破坏样品，可用于制备，并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似，实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。 (1)紫外吸收检测器 紫外吸收检测器常用氘灯作光源，氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长，并安装一个光栅型单色器，其波长选择范围宽(190nm～800nm)。它有两个流通池，一个作参比，一个作测量用，光源发出的紫外光照射到流通池上，若两流通池都通过纯的均匀溶剂，则它
们在紫外波长下几乎无吸收，光电管上接受到的辐射强度相等，无信号输出。当组分进入测量池时，吸收一定的紫外光，使两光电管接受到的辐射强度不等，这时有信号输出，输出信号大小与组分浓度有关。 局限：流动相的选择受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10%以下，因此，紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。 (2)光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector，PDAD) 也称快速扫描紫外可见分光检测器，是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件，构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号，然后对二极管阵列快速扫描采集数据，得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。 单光束二极管阵列检测器，光源发出的光先通过检测池，透射光由全息光栅色散成多色光，射到阵列元件上，使所有波长的光在接收器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号学的方法快速扫描提取出来，每幅图象仅需要10ms，远远超过色谱流出峰的速度，因此可随峰扫描。
申请变更更正审批表
说明： 一、申请变更户主： 1、原户主死亡、被宣告死亡或者被宣告失踪的； 2、原户主户口迁出的； 3、其他特殊原因应当变更户主的； 4、集体户申请变更户主的，应当由单位向公安派出所出具 户主变更证明。 二、公民申请出生日期更正：户口登记的出生日期与实际出 生日期确实不一致，公民本人或者监护人凭书面申请、原始户口依据（户口簿、身份证、《出生医学证明》向户口所在地的公安派出所申报出生日期更正登记，经所长审核同意后报县局领导批准予以更正；根据《关于认真做好干部出生日期管理工作的通知》（组通字[2006]41号）规定，公安派出所一律不予受理干部本人申请的出生日期变更、更正事宜。 三、申请变更姓名：根据《民法通则》第九十九条规定： “公民享有姓名权，有权决定、使用和依照规定改变自己的姓名，禁止他人干涉、盗用、假冒”。处理公民申请姓名变更问题，应坚持既要尊重公民意愿，又要有所控制的原则，原则上不能超过两次。 1、申请办理姓氏变更登记：血缘关系在父姓或母姓之 间变更的； 2、收养关系变更姓氏的；涉外婚姻关系变更姓氏的；
3、父母离婚或者再婚变更姓氏的； 4、其他特殊原因需变更的； 5、由乳名改为学名的；在同一单位（学校）或者近亲属中名字相同的； 6、未成年人因父母离异、再婚或收养关系要求变更名字的； 7、名字中含有不易识别的冷僻字、异体字、繁体字的； 8、名字的谐音或者含义容易引人误解、歧视或伤及本人感情的； 9、公民出家或僧尼还俗的； 10、名字粗俗不雅，有违社会公德的； 11、其他特殊原因。 公民有下列情形之一的，不予办理姓名变更登记：被依法判处管制、剥夺政治权利、缓刑、假释、暂予监外执行的人；正在被收监服刑、被劳动教养和被采取刑事强制措施的人；已掌握的民事案件尚未审结或尚未执行完毕；对于父母离婚的未成年子女,父母协议不成的；在校全日制大中专学生。公民申请变更姓名的户口登记。未满18周岁的公民申请变更姓名的，由其父母或其他监护人向户口所在地派出所提出书面申请、《出生医学证明》，经派出所所长（负责人）批准后予以变更。对于夫妻离婚后需要变更其未成年子女姓名的，须由双方共同协商达成一致后，在公安机关监督下
高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供 检测的信号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。 1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet－visibledetector，UVD) 紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一，几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高，线性范围宽，噪声低，适用于梯度洗脱，对强吸收物质检测限可达1ng，检测后不破坏样品，可用于制备，并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似，实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。 (1)紫外吸收检测器 紫外吸收检测器常用氘灯作光源，氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长，并安装一个光栅型单色器，其波长选择范围宽 (190nm～800nm)。它有两个流通池，一个作参比，一个作测量用，光源发出的紫外光照射到流通池上，若两流通池都通过纯的均匀溶剂，则它们在紫外波长下几乎无吸收，光电管上接受到的辐射强度相等，无信号输出。当组分进入测量池时，吸收一定的紫外光，使两光电管接受到的辐射强度不等，这时有信号输出，输出信号大小与组分浓度有关。
局限：流动相的选择受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10%以下，因此，紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。 (2)光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector，PDAD) 也称快速扫描紫外可见分光检测器，是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件，构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号，然后对二极管阵列快速扫描采集数据，得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。 单光束二极管阵列检测器，光源发出的光先通过检测池，透射光由全息光栅色散成多色光，射到阵列元件上，使所有波长的光在接收器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号学的方法快速扫描提取出来，每幅图象仅需要10ms，远远超过色谱流出峰的速度，因此可随峰扫描。 2．荧光检测器(fluorescencedetector，FD) 荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器，可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物，再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng／ml，适用于痕量分析；一般情况下荧光检测
吉林农业大学 植物化学技术进展 课程论文 题目名称: 高效液相色谱检测技术及其研究现状学生姓名：黄磊 院系：食品科学与工程学院 专业年级： 2016级农产品加工及贮藏工程 指导教师：张晶职称：教授 2016年 12 月 18 日
高效液相色谱检测技术及其研究现状 黄磊 (吉林农业大学，吉林省，长春市，邮编2888号) 摘要：高效液相色谱具有高选择性、准确的特点，使用起来简洁方便。本文主要介绍了高效液相色谱的使用原理，使用方法，应用范围以及研究进展。 关键词：高效液相色谱；应用范围；研究进展 High performance liquid chromatography and its research status Huang Lei (Jilin Agricultural University, Jilin Province, Changchun City, zip code No. 2888) Abstract:high performance liquid chromatography (HPLC) has high selectivity and accuracy. This paper mainly introduces the principle, usage, application scope and research progress of HPLC. Key words: high performance liquid chromatography; application scope; research progress 高效液相色谱(Highperformanceliquidchromatography,HPLC)也叫高压液相色,是在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上发展起来的新型分离分析技术。鉴于其简便、快速、灵敏、准确的特点,至今,已在生物工程、制药工业、食品工业、环境监测、石油化工等领域获得广泛的应用。 1.基本理论 人们对色谱基础理论进行不懈的研究,提出了众多的理论。其中比较著名的有: 1.塔板理论。在1941年由Martin和Synge[1]提出,该理论将色谱过程比拟为蒸馏过程,把色谱柱看成是由一系列平衡单元—理论塔板所组成。在每一个塔板高度内,组分在流动相和固定相之间的分配平衡能瞬间达成;2平衡色谱理论。在1940年由Wilson[2]提出,该理论认为在整个色谱过程中,组分在流动相和固定相之间的分配平衡能瞬间达成; 3.双膜理论。Funk[3]等人把流动相和固定相看成是两块相互紧密接触的平面薄膜,整个传质阻力为流动相膜的传质阻力和固定相膜的传质阻力所构成,组分在界面接触处达到 分配平衡。4.速率理论。该理论认为组分在流动相和固定相之间有限的传质速率是影响色谱区域谱带扩张的主要因素,而轴向扩散的影响可以忽略;5.纵向扩散理论。由Amundson[4]等人通过大量实验提出,该理论认为在色谱过程中,组分在流动相的轴向扩散是影响色谱区域谱带扩张的主要因素,而有限的 传质速率对区域谱带扩张没有影响;制备分离的色谱模型和分析分离的模型相似,但在具体操作中两 者的指导思想却有着本质的不同。在制备分离中,人们总是希望在尽可能短的时间里得到尽可能多的纯组分。欲得到负载必须以分离效果为代价,即在保持最低分辨率的前提下,使柱子超载以得到最大的物料通过量。而分析分离中在最短时间里得到最大的分离效率则是人们希望得到的[5]。制备分离选择的是高柱效、高柱容量的色谱柱,而且使色谱柱在超载状态下工作。所谓超载,通常将理论塔板数下降10%时柱容量[6]。较为理想的制备条件的选择包括上柱量,容量因子,选择性以及柱效[7]。
Both parties jointly acknowledge and abide by their responsibilities and obligations and reach an agreed result. 甲方：___________________ 乙方：___________________ 时间：___________________ 房地产合同更名申请表
编号：FS-DY-20857 房地产合同更名申请表 房产合同更名申请表如下： 房产证更名方式有哪些? 房产更名费用怎么算? 房产证更名之夫妻之间直接添加 婚姻存续期间：在婚姻存续期间添加配偶姓名可以直接添加。如果在婚姻存续期间房产属于夫妻共同财产，就算是房产证上只写一个人的名字也算是两人的共同财产。因此在婚姻期间，这类情况如需办理房产证增名手续，只需携带结婚证、房屋两证、身份证原件及复印件到房产交易中心“变更登记”窗口办理即可。 非婚姻存续期间：非婚期间房产证更名，不能直接添加配偶名字，只能以赠与的方式更名。 从《婚姻法》的规定来看，如果夫妻之间对婚姻关系存续期间财产问题没有特殊约定的，那么房产无论登记在谁的名下，都是夫妻的共同财产，双方共同共有，从法律上来讲
变更夫妻姓名没有什么意义，但是如果双方约定该房产归一方所有，法律上也是认可这种约定的。 夫妻办理更名手续的前提是已经取得房产所有权证，办理手续时需同时到场，填写《房屋所有权登记申请表》，提交的证件因房屋的性质的不同而不同，具体提交如下资料： 1、如果是房改房，需要提交元售房单位的证明，写明因供暖原因允许将产权人变更为配偶的名字;如果是商品房，经济适用房，夫妻双方写变更申请并简单注明理由。 2、结婚证复印件(核对原件) 3、夫妻双方的身份证复印件(核对原件) 4、夫妻双方共有房屋的协议 5、房屋所有权证 6、房改房提供原购房契约复印件(核对原件) 7、房屋所有权证附图，登记表复印件 办理夫妻更名手续只需交纳房产证印花税5元即可，不需要提交任何税务。 夫妻离婚房产证更名办理 夫妻离婚后办理房屋过户需提交以下材料：
1. 目的 建立高效液相色谱法的测定法标准操作规程，规范高效液相色谱法测定的检验操作。 2. 范围 本规程适用于高效液相色谱法的检验操作。 3. 职责 3.1 质量研究员：严格执行本操作规程。 3.2 实验室主管：对本操作规程实施进行监督检查。 4. 内容 4.1 概述 高效液相色谱法系采用髙压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 1.（正确编写）对仪器的一般要求和色谱条件 髙效液相色谱仪由髙压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱内径一般为3.9?4.6 mm，填充剂粒径为3?l0μm。超高效液相色谱仪是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超髙压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。（1）色谱柱 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。 离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。
色谱柱的内径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过 60 ℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相pH值一般应在2?8 之间。残余硅羟基巳封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛p H 值的流动相，适合于pH值小于2 或大于8 的流动相。 （2）检测器最常用的检测器为紫外-可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与被测物质的量有关，还与其结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器，对所有物质均有响应，结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定范围内呈线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系，一般需经对数转换。 不同的检测器，对流动相的要求不同。紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法（通则0401）项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 （3）流动相反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统，用紫外末端波长检测时，宜选用乙腈-水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐，如需用时，应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时，流动相中有机溶剂一般不低于5%，否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。 正相色谱系统的流动相常用两种或两种以上的有机溶剂，如二氯甲烷和正己烷等。 品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性试验的要求。调整流动相组分比例时，当小比例组分的百分比例X小于等于33%时，允许改变范围为0.7X?1.3X，当X大于33%时，允许改变范围为X-10%?X + 10% 。
检验科新项目审批及实施流程 欧阳歌谷（2021.02.01） 为增进我科继续成长，提高学科整体专业技术水平，完善新技术项目的临床应用质量控制管理，包管医疗平安，提高医疗质量，结合我科的实际，特制定新技术、新项目的审批及实施流程。 1新技术、新项目是指在我院规模内首次用于临床的诊断和治疗技术，包含： 1.1使用新试剂的诊断项目； 1.2使用二、三类医疗器械的诊断和治疗项目； 1.3创伤性诊断和治疗项目； 1.6生物基因诊断和治疗项目； 1.5其它可能对人体健康产生重年夜影响的新技术、新项目。 2我院对新技术项目临床应用实行三类管理。 2.1第一类医疗技术项目：平安性、有效性确切，由我院审批后可以开展的技术。 2.2第二类医疗技术项目：平安性、有效性确切，但涉及一定伦理问题或者风险较高，必须报省卫生厅批准后才干开展的医疗技术项目。 2.3第三类医疗技术项目：平安性、有效性不确切，风险高，涉及重年夜伦理问题，或需要使用稀缺资源，必须报卫生部批准后
才干开展的医疗技术项目。 3新技术、新项目准入申报流程： 3.1检验科开新技术、新项目的各室组，项目担任人应具有主管技师以上专业职称的本院职工，认真填写《医院新技术、新业务申请书》，经科室讨论审核，科主任签字同意后报送医务处。 3.2在《申请书》中就以下内容进行详细的论述： 3.2.1拟开展的新技术、新项目目前在国内外或其它省、市医院临床应用情况（科学性、先进性、流行病调查情况等）； 3.2.2临床应用意义、适应症和禁忌症等； 3.2.3对有效性、平安性、可行性等进行具体阐发，并对社会效益、经济效益进行科学预测； 3.2.4技术路线：技术操纵规范、操纵流程和质量控制； 3.2.5拟开展新技术、新项目的科室技术力量，人力配备和设施等各种支撑条件； 3.2.6详细论述可预见的风险评估以及应对风险的处理应急预案； 3.3拟开展新技术、新项目所需的医疗仪器、试剂等须提供《生产许可证》、《经营许可证》、《产品合格证》等各种相应的批准文件复印件。 3.4申报的新技术、新项目需在我院执业机构许可证批准、挂号的诊疗科目规模内。 4新技术、新项目准入审批流程：
生效日期20140101 负责姓名职位签名/日期 起草何瑞清QC 审核梁天静QC主管 批准张小伶质量部经理 分发部门： 部门份数部门份数QC室1 1 目的 建立高效液相色谱法检验程序 2 范围 本程序适用于高效液相色谱法检验标准操作 3 职责 3.1QC人员：严格按本程序操作 3.2QC主管：严格按本程序检查 4 内容 4.1 定义及概述 4.1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一 定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压 输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流 动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪 或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。 由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有 分离性能高，分析速度快的特点。 4.1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的 药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分
子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反 应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶用于 正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相 或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合 硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱离子交换填料，用于离子 交换色谱，是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 4.1.3 仪器的组成和一般要求： 4.1.3.1 仪器的组成：高压输液泵、色谱柱、检测器、积分仪、打印机。 4.1.3.2 对仪器的一般要求： ——所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱 的填充剂和流动相的组分按各品种项下的规 定。常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学健合硅 胶，后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用， 辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶 也有使用。离子交换填充剂用于离子交换色 谱；凝胶或玻璃微球等填充剂用于分子排阻色 谱等。除另有规定外，柱温为室温，检测器为 紫外吸收检测器。 ——在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符 合紫外分光光度法项下对溶剂的要求。（紫外 分光光度法项下对溶剂的要求：用1cm石英吸 收池盛溶剂，以空气为空白（即空白光路中不 置任何物质），测定其吸收度。溶剂和吸收池 所吸收度，在220～240nm范围内不得超过 0.40，在241～250nm范围内不得超过0.20，在 251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以 上时不得超过0.05。）