淬火钢的宏观内应力测定
实验报告
一、实验目的
1、了解金属材料内应力的分类和对材料性能的影响；
2、掌握X射线衍射法测量金属材料宏观应力的原理和实验方法。
二、实验内容
测定金属材料宏观内应力。
三、实验仪器设备与材料
D8 Advance型X射线衍射仪
四、实验原理
（一）、内应力的产生、分类及其影响
当产生应力的各种因素（如外力、温度变化、加工过程、相变等）不复存在时，在物体内部存在并保持平衡的应力称为内应力。按存在范围的大小，可将内应力分为以下3种：
①第一类内应力：在较大范围内存在并保持平衡着的应力。释放之，体积或形状发生变化。应变均匀分布，这样方位相同的各晶粒中同名HKL面的晶面间距变化就相同，从而导致衍射峰位向同一方向发生漂移。
衍射效应：衍射峰位同一方向漂移。
X射线仪测量的理论基础－漂移值。
②第二类内应力：在数个晶粒范围内存在并保持平衡着的应力。释放之，有时也会引宏观体积或形状发生变化。应变分布不均匀，不同晶粒中，同名HKL面的晶面间距有的增加，有的减少，导致衍射峰位向不同方向发生漂移。
衍射效应：衍射峰漫散宽化。
X射线测量的理论基础－宽化值。
③第三类内应力：在若干个原子范围存在并平衡着的应力。释放之，不会引起宏
观体积和形状的改变。原子离开平衡位置，产生点阵畸变。
衍射效应：衍射强度下降。
宏观应力或残余应力对材料和部件的尺寸稳定性、抗应力腐蚀、疲劳强度、
静强度、硬度、以及相变和电磁性能均会产生影响。一般认为压应力有益提高构件的疲劳强度;拉应力可促使裂纹开裂、对应力腐蚀和疲劳寿命产生不利影响。
对宏观应力或残余应力研究很有实际意义，对其测量受学术界和工业界的关注。测宏观应力或控残余应力以提高工件或材料的性能和使用寿命在工程上应用
极为重要。如航空航天上用的镍高温合金涡轮发动机叶片和铝合金均经喷丸强
化处理，提高疲劳寿命；又如低碳不锈钢经二精炼工艺,提高了抗晶间应力腐蚀性能；另还有小到钟表游丝，大到球灌、船舰、大桥桥梁、铁轨等等均需经相应
的去应力工艺处理，充分发挥材料或构件自身潜力。
因此，宏观应力的测定工作在确定工件的最佳工艺、预测工件使用寿命和分析工件失效形式等方面具有十分重要的意义。
（二）、宏观应力的测定原理
X射线穿透深度约10μm，材料表面应力通常处于平面应力状态，法线方向的应力( Z)为零,测定的是表面应力。
宏观应力引起较大范围内引起均匀变形，产生均匀应变，使不同晶粒中的衍
射面HKL的面间距同增或同减。一定应力状态引起的晶格应变和宏观应变是一
致的。应变通过X射线法测得的晶面间距变化求得。布拉格方程sin
2d，d 变化，θ变化，以此来度量宏观应变。根据弹性力学的广义虎克定律由宏观应变
推知宏观应力(残余应力)。
应力—单位面积上作用力,正值表示
拉应力，负表示压应力; 用正交坐标系单
位体积元表示，有九个应力组份，可用
3X3矩阵表示称为应力张量; 在力矩平
衡条件下切应力组份lk
kl必须相
等。体积元完整应力描述只有六个独立变
量(三个分正应力和三个切应力)。如右图
图1六个独立变量示意图由衍射角位移可测得应变，应力测量基于应变测量和己知材料的弹性常数。
选高角衍射线测应变。在试样坐标系中,由倾角ψ和方位角φ表示多晶中有许多不同取向的晶粒中某晶粒晶靣的法线方向(衍射矢量方向)，在此方向上测量晶格应变, 并用以度量宏观应变。
已知波长λ，测量宏观量衍射角2θ与微观量的晶面间距d相关。当材料中无应力σ存在时,同一（hkl）晶面产生的衍射峰衍射角2θ应该相等。
应力σ存在时, 位于不同倾角ψ处同一（hkl）产生的衍射峰2θ角变化、面间距变化、宏观应力变化如图2。
图2 不同倾角ψ处的宏观应力
在拉应力状态，晶面方位倾角ψ越大，晶面间距d越大，衍射角2θ就越小；在压应力状态，晶面方位倾角ψ越大，晶面间距d越小，衍射角2θ就越大；不同方位角为φ,倾角为ψ方向应变不同如图 3 。
晶面间距d随着晶面方位角Ψ增大而递增或递减,表明材料表面存在拉应力或压应力，递增或递减的急缓程度就反映了应力值的大小变化如图4。
图3 倾角为ψ方向应变示意图
图4 衍射晶面方位角和应力方向平面
X 射线穿透深度小,仅薄表层被照射，处于
平面应力状态σ3 =0，在ψ=90°时，根据应力应
变基本关系式，由弹性力学可得：
（式1）
表层应力、应变状态
其中，3
、为待测方向的方向余弦，大小分别为：
2
1、
（式2）
将式2和应力应变关系式代式1，并化简得得：
（式3）
由于考虑的是平面应力，因此
（式4）将式4代入式3，得（式5）sin偏导得：（式6）
对两边2
因为式中d和0d分别代表待测方向上的衍射面HKL在有和没有宏观应力时的面间距。
由布拉格方程两边变分推得：则
（式7）式中，2和0
2分别代表待测方向上的衍射面HKL在有和没有宏观应力时的衍
射角。
将式7代入式6化简得（式8）
设可以把式8简化为：式中K——X射线
应力常数，MPa/(°)
M——在不同Ψ方向测定的衍射线角与2
sin直线关系的斜率。
如果知道了X射线应力常数K，又在-45°～+45°范围选择若干个Ψ方向测
sin），并求斜率，就可以量衍射线角，作出与2
sin之间的相关直线（2θ—2
sin直线一般用两点法或多点法做出。
计算出值。2θ—2
两点法：即＝0°、＝45°，分别测定2。过两点做出直线，求得斜率。
多点法：即取＝0°、15°、30°、45°等，分别测定各自对应的衍射角2，运用线性回归法做出直线，求得斜率。
（三）、试样要求与表面处理：
常规的X射线应力测试是对无粗晶、射线穿透深度范围内是均匀连续和各
向同性、无织构材料有效。对钢材，X射线穿透μm至十几μm的深度，测试是这个深度范围的平均应力。
机加工而在材料表面产生的附加应力层可达100μm，需要对试样表面进行处理。方法是用电化学或化学腐蚀等手段，去除表面存在附加应力层。要求试样表面必须光滑，没有污垢、油膜及厚氧化层等。
测试机加工、喷丸、表面处理等工艺处理后的表面应力，表面不作任何处理，小心保护原始状态;凡需要修磨的，可以利用现场金相所配置的电动工具，
在达到金相检验标准后再作短暂电解抛光。
对于钢铁材料，只为除锈，不伤及金属表面的办法是用稀盐酸腐蚀。测定应力沿层深分布，可用先用机械法快速剥层至一定深度,再电解腐蚀方法进行逐层剥离，然后进行应力测量。应对剥层后应力释放作校正。
五、实验方法和步骤
1、选择Coupled2theta/theta扫描模式，例如为35°至130°，步长为0.02°。从衍射谱中找到衍射峰位靠后而且较强的峰，确定扫描范围。（注：应力测量应
该用高角度的衍射峰，越高越好）。
2、在XRD wizard中进行测试参数设置：
（1）打开XRD wizard 软件，点击New—〉stress在出现的界面上（图5），如果没有需要改的参数，点击OK即可。
图5
（2）在达芬奇界面上（图6），前置Twin选择狭缝光路0.5度；后置Twin 选择固定5.8mm开口；探测器可以选择一维固定扫描（fixed scan）或连续扫描，取决于衍射峰的宽度。
图6
（3）在detector selection上选择PSD LYNXEYE，PSD electronic window 选择Use default（图7）。
图7
（4）Detector界面设定探测器的能量分辨率，根据材料的要求选择能量窗口，例如Cu靶Fe样品选择0.18下限（图8）。
图8
（5）Generator 界面设定电压和电流（40kV和40mA）（图9）。
图9
（6）在Scan type界面上，首先设定测量的角度范围，步长以及每步时间；mode选择Side-inclination测量方式。分别设定chi倾斜范围一般设定Start
从0开始，Stop设为45°，即样品的倾斜角度为0-45°，选择Increment为9°，即每隔9°进行一次数据采集；设定phi轴角度，对于非各向异性的应力样品一
般设置start为0°，stop为180°，increment为180°，即只在0°及180°进行测试（图10）。
图10
(7). 设定完毕后将设置测量脚本存为bsml格式。例如存为Fe-211-stress.bsml。在start job测量界面中调入bsml，设定数据名称，点击start开始应力测试。
3、残余应力分析
残余应力分析软件Leptos S
（1）打开Leptos S > Stress>New Stress or Click Create stress Appear
stress object;
（2）Import *.raw ;
（3）Reduction/Fit (选中分析样品有关的参数): Material，HKL，Wavelength,E,v, S1, 1/2S2, Aux,
（4）Correct (对原始衍射谱线进行数据处理,如数据标准处理，寻峰方法选择等)如图11;
图11
（5）Stress Evaluation;
（6）Results>选Stress model: Normal , Normal + Shear , Biaxial , Biaxial+ Shear , Triaxial
（7）Result , as save如图12、13
图12
图13
六、宏观应力分析结果
所用设备在应力测定状态下的衍射几何特点：
若圆柱试样沿轴向受拉应力，则沿轴方向晶面间距增大，垂直于轴的方向晶面间距减小，衍射圆向椭圆变化。
七、实验注意事项
1、测量时注意辐射安全。
2、对两点法与多点法的本质差异应有清新认识。
八、思考题
1、简单说明内应力的分类以及对材料性能的影响。
①第一类内应力（宏观应力或残余应力）：在较大范围内存在并保持平衡着的
应力。释放之，体积或形状发生变化。应变均匀分布，这样方位相同的各晶粒中
同名HKL面的晶面间距变化就相同，从而导致衍射峰位向同一方向发生漂移。
②第二类内应力（微观应力）：在数个晶粒范围内存在并保持平衡着的应力。
释放之，有时也会引宏观体积或形状发生变化。应变分布不均匀，不同晶粒中，
同名HKL面的晶面间距有的增加，有的减少，导致衍射峰位向不同方向发生漂
移。
③第三类内应力（超微观应力）：在若干个原子范围存在并平衡着的应力。释
放之，不会引起宏观体积和形状的改变。原子离开平衡位置，产生点阵畸变。
宏观应力或残余应力对工件的力学性能、物理性能以及尺寸稳定性均会产生
影响。当工件存在的残余应力大于其屈服强度时会使工件变形，高于其抗拉强度时会使工件开裂。一般认为压应力有益提高构件的疲劳强度;拉应力可促使裂纹开裂、对应力腐蚀和疲劳寿命产生不利影响。因此，宏观应力的测定工作在确定
工件的最佳工艺、预测工件使用寿命和分析工件失效形式等方面具有十分重要的
意义。
2、两点法与多点法的本质差异是什么？
sin直线的斜率。
宏观应力的测定关键在于确定M值，即获得2θ—2
为了获得该直线的斜率，采用作图法:两点法和多点法。
本质差异：
两点法：即＝0°、＝45°，分别测定2。过两点做出直线，求得M值。
多点法：即取＝0°、15°、30°、45°等，分别测定各自对应的衍射角2，运用线性回归法做出直线，求得M值。