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实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合
一、实验目的:
1．了解乳液聚合的基本原理、基本配方以及乳化剂的作用。
2．掌握乳液聚合的实验技术。
二、实验原理:
乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化剂作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或两种同时使用。表面活性剂分子的一端为极性的亲水基团,另一端为非极性的亲油基团，当它在水相中的浓度大于临界胶束浓度时，既形成聚集体—胶束。这时胶束成为聚合的场所，链的增长、终止都在胶束中进行。所以乳液聚合具有独特的机理并有许多显著的优点。聚合速率快，低温转化率高，产物分子量大，分子量分布窄，而且有效地排除反应热。乳液聚合产物可直接用作涂料或粘合剂。乳液聚合是制备高聚物的一种重要方法。对于乳胶漆、粘合剂、纸张及皮革处理等，可直接采用乳液。本实验所得的产物又称为“乳白胶”，可直接作为粘合剂使用,用来粘结木材、纸张和织物。
三、实验仪器及试剂:
电动搅拌马达、调压变压器、封闭式电炉、水浴锅、小天平(100g)、四口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(100℃)、恒压滴液漏斗、氮气导管、N2气袋、量筒、烧瓶等。醋酸乙烯酯(C.P.)、聚乙烯醇(C.P.)、OP—10（C.P.）、十二烷基硫酸钠(10％)、过硫酸钾(C.P.)、乙酸钠(C.P.)、碳酸氢钠(C.P.)、邻苯二甲酸二丁酯
(C.P.)。
四、实验步骤:
1. 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250ml的四口
烧瓶中，加入浓度为5%聚乙烯醇50g，再加入OP-10：1g，10%十二烷基硫酸钠溶液5g，搅拌并升温。
2. 当温度升至72℃时，加入过硫酸钾0.25g，乙酸钠0.20g，并开始滴加13g（约
14ml）醋酸乙烯酯，滴加时，水浴温度维持在80℃左右，滴加时间30分钟。3. 滴加完后毕，在回流温度下反应，当反应液温度升至75℃，且无回流时，滴加
37g（约40g）醋酸乙烯酯，滴加速度以使反应温度保持在80±2℃之间，有适度回流为宜，滴加时间为60分钟左右。
4. 滴加完后毕，再此温度下继续反应约30分钟，至基本无回流为止（如回流量较
大，可外加0.05g过硫酸钾溶于2ml的蒸馏水溶液）。然后在85℃反应半小时，然后停止加热，除去水浴，边搅拌边冷却。
5. 当反应温度冷至50℃时，测pH值，用10%碳酸氢钠若干滴，调节反应物的pH
在5～6之间，加入邻苯二甲酸二丁酯5g，搅拌均匀，冷至室温，既得粘稠的聚醋酸乙烯酯乳液。
五、注意事项:
1. 在滴加第一部分单体时，反应液温度应该控制在72℃左右，缓慢滴加，不宜太
快。
2. 第二部分单体的滴加速度应加以控制，也不宜太快，否则易喷料。
六、思考题
1，乳液聚合的基本配方有哪几个部分构成？本实验所采用的原料有哪些？各有什么作用？
2，乳液聚合的优缺点有哪些？常用的乳化剂有哪些？
七、参考资料
1. 吴承佩、周彩华、贾方星，《高分子化学实验》，安徽科技出版社，合肥；
2. 复旦大学化学系高分子组编, 《高分子实验技术》，复旦大学出版社，上海。
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院 金淑萍博士教授 2010.03.01
目录 实验一单体、引发剂的纯化 (3) 实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3) 实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5) 实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7) 实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9) 实验六酚醛树脂的合成 (11) 附录一高分子化学实验须知 (13) 附录二高分子实验室安全制度 (13) 附录三常用仪器操作规定 (14)
实验一 单体、引发剂的纯化 一、 目的要求： 了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。 二、实验原理：略 三、实验内容： 1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。 2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。贮存于冰箱中待用。 3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。 4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。 实验二 甲基丙酸烯甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备 一、目的和要求 1. 通过实验了解本体聚合基本原理和特点,并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 2. 掌握有机玻璃制备的操作技术。 二、聚合原理 反应式： CH 2=C CH 3 3 n BPO o CH 3 COOCH 3 CH 2-C n
高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合
醋酸乙烯酯的溶液聚合 一、实验目的 通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。 二、实验原理 溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。 与本体聚合相比，溶液聚合的优点是：有溶剂为传热介质，聚合强度容易控制；体系中聚合物浓度较低，能消除自动加速现象；聚合物分子量比较均—；不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物，反应后的物料也可直接使用。 但溶液聚合也有缺点；单体浓度小，聚合速率低，设备利用率低；单体浓度低和向溶剂链转移结果，致使聚合物分子量不高，聚合物中夹带微量溶剂；溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。自从1955 年配位聚合问世以来，溶液聚合获得了广泛的应用。 本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。 三、实验仪器与药品 实验仪器：100mL三角瓶、量移液管、洗耳球、回流冷凝管 实验药品：醋酸乙烯酯(重蒸)、甲醇、偶氮二异丁腈
四、实验装臵图 五、实验步骤及现象记录 实验步骤实验现象现象分析1、量取21.5ml的醋酸 乙烯酯溶液，倒入干 燥的三口烧瓶中，按 装臵图安装好仪器， 并在水浴锅中加适量 的水，水浴温度调至 70度左右； 2、称取0.05g偶氮二异丁腈，倒入小烧杯中；另量取5ml甲醇于小烧杯中，搅拌，使偶氮二异丁腈尽量溶偶氮二异丁腈在甲醇 中只有少量溶解，倒 入三口瓶后完全溶 解； AIBN微溶于甲醇，易 溶于醋酸乙烯酯中， 所以在烧杯中只有少 量溶解，而在加入到 三口瓶中后很快溶
广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备 一、实验目的 学习聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。 二、实验原理 乳液聚合是聚合反应方法之一，它是借助乳化剂（本实验OP-10）的作用和机械搅拌将单体（醋酸乙烯酯）分散在介质（聚乙烯醇水溶液）中形成乳状液。并在引发剂（过硫酸铵）作用下进行的聚合反应。本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。 反应式： nCH 2=CH (CH 2 CH)n 33过硫酸铵 三、实验仪器与药品 电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。 五、仪器装置图 图4-4 白乳胶的制备装置 六、实验步骤 （1）安装仪器。 （参见图4-4） （2）加料。在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液30mL 、OP-10乳化剂10滴后，不断搅拌。
水浴加热至70℃。（此时或有乳白色出现！） （3）从回流冷凝管上端入口处加入第一批引发剂（10%过硫酸铵）8滴。然后从恒压滴液漏斗中以6s/滴的速度加入醋酸乙烯酯单体23 mL，直至单体加完为止。（加完单体需用时1.5h 左右！加完后乳白色消失！） （4）同时,引发剂采用间歇滴加方式投料(从回流冷凝管上端入口处)，每隔0.5h加2滴，以保证聚合反应正常进行。 （5）单体加完后，缓慢升温至80℃，不断搅拌，再保温0.5h。再升温至90℃，保温0.5 h，升至95℃，再保温10min。 （6）冷却，同时不断搅拌。出料。 产品：乳白色液体，没有沉淀和结块。 讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题
醋酸乙烯酯的乳液聚合（白乳胶的制备） 一、实验目的 1、掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法。 2、了解乳液聚合的基本原理、配方及乳液聚合中各个组分的作用。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在分散介质中由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发剂四种基本组分组成。乳液聚合可以同时提高反应速率和分子量，目前已成为生产高聚物的重要方法之一。 乳化剂在乳液聚合中起着重要作用，常见的乳化剂可分为阴离子型、阳离子型和非离子型。醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇。聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。由于其不带电荷，对环境和介质的pH值不敏感，但是形成的乳胶粒较大。而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO3Na（R=C12~C13）或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na(R=C7~C14)，由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子较小，乳液黏度大。 本实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。 聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合反应历程进行聚合。为了聚合反应进行得较为平稳，单体和引发剂均需分批加入。本实验分两步加料反应：第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子；第二步继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。这样保证了乳胶在高固含量的情况下，仍具有较低的黏度。 三、仪器、器材 1、仪器：水浴锅、电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口瓶、滴液漏斗、烧杯、表面皿。 2、试剂：聚乙烯醇、OP-10（20%水溶液）、醋酸乙烯酯、20%过硫酸铵溶液、碳
乙酸乙烯酯的乳液聚合 一、实验目的及要求 1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。 2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。 二、实验原理 本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇（1799）和OP —10作乳化剂分散成乳液状态，用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。 乙酸乙烯酯（VAC ）单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下： 链引发 NH 4 O S S O O O S O O O NH 2NH 4 O S O O O . NH 4 O S O O O .+CH 2 CH OCOCH 3 NH 4 O S O O O CH 2CH OCOCH 3. 链增长 链终止 ~CH 2 CH OCOCH 3+ .CH OCOCH 3 .CH 2~ ~CH 2 CH OCOCH 3CH 3CH 2~ 2 OCOCH 3CH 3 CH~ +CH 2 三、实验内容 1、仪器设备： 电热套 500ml 搅拌电机（搅拌棒） ~CH 2 CH CH 2CH OCOCH 3 OCOCH 3 []n CH 2CH OCOCH 3 . NH 4 O S O O CH 2 CH OCOCH 3 .+CH 2CH 3
四口瓶 500ml 球形冷凝器 500mm 滴液漏斗 50ml 温度计0——100℃ 天平烘箱量筒烧杯 2、药品及配比（投料400g） 3、实验步骤： （1）制备10%聚乙烯醇溶液。称取1799加入四口瓶中，加热至85±1℃约半小时，液相均匀透明，降温至65℃备用。 （2）内有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10搅拌20min，温度控制在66～68℃。 （3）加入占总量15%的VAC占总量40%的引发剂。搅拌10min，升温到70℃，控制回流。当回流消失后升温至80℃。滴加VAC。视回流快慢，控制滴加速度约3～5小时滴完，并在此期间把余下引发剂的2/3分三次加入，单体滴加完后，加入剩余的引发剂，再搅拌5min。 （4）升温至90℃，保温30min，冷却到50℃。加入DBP搅拌10min出料。（5）测含固量。取2g乳液（0.0002g）置于至恒重的玻璃表面皿中，放于110℃烘箱中至恒重计算含固量（约4小时）。 含固率=干燥后样品重/干燥前样品重×100% 四、注意事项 1、制备聚乙烯醇溶液时，发现有块状物出现，一定要设法取出。 2、按要求严格控制单体滴加速度，如果开始阶段滴加快，乳液中出现块状物，使实验失败。 3、严格控制反应各阶段的温度。 4、反应结束后，料液自然冷却，测含固量时，最好出料后马上称样，以防止静止后乳液沉淀。
醋酸乙烯酯的分散聚合 学时 8学时 目的 1.了解分散聚合的基本概念和特点。 2.掌握聚醋酸乙烯酯乳胶的制备方法。 实验原理 分散聚合是烯类单体除悬浮聚合和乳液聚合之外的又一种非均相自由基聚合。分散聚合可看成是介于悬浮聚合和乳液聚合之间的聚合，其特点如下：1）可以水或非水溶剂为介质。在以水为介质时，单体必须是不溶于水或基本不溶于水的。 2）单体在水中的分散是靠剧烈搅拌实现的，加于体系中的保护胶体起着防止分散相凝聚的作用。 3）常用的保护胶为聚乙烯醇和甲基丙烯酸盐的共聚物。 4）适量的乳化剂起着提高产物稳定性的作用。 分散聚合与悬浮聚合的不同之处如下： 1）在分散聚合中保护胶体的用量较大，因此，单体液滴分散得很细，所得的聚合物粒径为0.5—10μm，比悬浮聚合所得的聚合物颗粒小得多，但 比乳液聚合制得的乳胶颗粒大。 2）由于保护胶体的用量较大，所形成的分散体系相当稳定，外观类似于高分子乳胶。 3）以水为介质的分散聚合需用水溶性引发剂。 从形式上看，分散聚合与乳液聚合有很多相似之处。但也有明显的区别。例如，分散聚合不用典型的乳化剂而是用保护胶体来稳定聚合体系的；聚合所得的颗粒比乳液聚合的大；等等。 醋酸乙烯酯在水中以聚乙烯醇为保护胶体的聚合是典型的分散聚合。醋酸乙烯酯是水溶性较大的单体，室温下在水中的溶解度约为2.5%，而且容易水解。水解产物醋酸会严重干扰聚合的正常进行。因此，醋酸乙烯酯的分散聚合比一般的乳液聚合有着更为复杂的影响因素。研究认为，醋酸乙烯酯的分散聚合不是发生在胶束中的，而是溶于水中的单体首先聚合，当达到一定分子量时，聚合物从水中析出沉淀在保护胶体上形成乳胶颗粒的。为了提高聚合体系及产品的稳定性，在醋酸乙烯酯分散聚合时也加入适量的乳化剂，但乳化剂在聚合中的作用是辅助性的，不是主要的。 仪器与药品：
聚醋酸乙烯酯的乳液合成 1、实验原理 聚醋酸乙烯酯乳液（PV Ac），又称为聚醋酸乙烯乳液，俗称白乳胶。是一种白色粘稠液体，具有配置简单使用方便，固化速度快，初粘力好，较高的粘结强度等优点。Vac乳液聚合最常用的方法是化学法，以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用[1]。由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP-10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性。 本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合，主要聚合反应[3]式如下: 为使反应平稳进行，乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。 本实验分两步加料反应，第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成很小的乳胶粒子。第二部，继续滴加单体，分次加入引发剂，直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。由此得到的乳胶粒子，不仅大，而且粒度分布均匀。 2、仪器与配方 机械搅拌器一套，电热套一个，球形冷凝管一个，250ml四口烧瓶一个，100ml滴液漏斗一个，100℃温度计一支，250ml烧杯一个，10mL、100mL量筒各一个，固定夹若干，
聚醋酸乙烯酯的调研报告 一、引言 聚醋酸乙烯酯是1912年由F.克拉特发现，1925年加拿大沙维尼根化学公司投入工业化生产。可用乳液聚合、悬浮聚合、本体聚合和溶液聚合四种方法生产。乳液法产物直接用作涂料和胶粘剂等，俗称乳胶或白胶；溶液法产物用于制造聚乙烯醇和聚乙烯醇纤维。聚醋酸乙烯酯 聚醋酸乙烯酯玻璃化温度较低，仅28℃，因而在室温下有较大的冷流性，不能用作塑料制品，但它具有能与多种材料，尤其是与纤维素物质（如木材、纸等）粘接的优良性能，被广泛用作涂料、胶粘剂、纸和织物整理剂等（见造纸用化学品、染整助剂），如粘合木料的白胶水、粘接砖瓦的胶粘剂，透明胶纸带，砖石表面涂料，以及预先涂有聚醋酸乙烯酯的标签和信封、邮票等。醋酸乙烯酯和丙烯酸酯或乙烯的共聚物应用于粘结不易粘结的材料（见乙烯－醋酸乙烯酯树脂），如聚氯乙烯塑料等。此外，也作无纺布的胶粘剂。 二、聚醋酸乙烯酯性质 物理性质：无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒，无臭，无味，有韧性和塑性。折射率1.45～1.47，软化点约为38℃，熔点(600C)，密度(1.191g/ml) ,软化点约为38℃;不能与脂肪和水互溶，可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶;溶于芳烃、酮、醇、酯和三氯甲烷;黏着力强，耐稀酸、稀碱;在阳光及125℃温度下稳定。 化学性质:可燃，燃烧(分解)产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。遇浓碱和浓酸分解。由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。[4]可燃;加热分解释放刺激烟雾。加热到250℃以上分解出醋酸。 三、聚醋酸乙烯酯应用 1、作胶姆糖基料，中国规定可用于乳化香精和胶姆糖，最大使用量为 60g/kg；
聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备 一、实验目的 1.掌握乳液聚合基本操作，制备醋酸乙烯酯乳液； 2.学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法； 3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术； 4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。 二、实验原理 1.合成原理 树脂以微细粒子团（0.1～2.0μm）的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶，用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。 乳液聚合是在机械搅拌下，用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。 醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。 1) 链引发是不断产生单体自由基的过程；
2) 链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基，链增长反应的活化能低，速度极快； 3) 链终止反应是两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而使链终止。 2.涂料制备原理 要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。以下是常用的助剂及其功用。 1) 分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。 2) 增稠剂：能增加添作料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。 3) 防霉剂：加有增稠剂的乳胶漆，一般容易在潮湿的环境中长霉，故常在乳胶涂料中加入防霉剂。 4) 增塑剂和成膜助剂：涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。 5) 消泡剂：涂料中存在泡沫时，在干燥的漆膜中形成许多针孔，消泡剂的作用就是去除这些泡沫。 6) 防锈剂：用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。 （相关国家标准： 涂料遮盖力测定法： GB/T 1726-1979
聚乙酸乙烯酯乳液胶黏剂是以乙酸乙烯酯（VAc）作为单体在分散介质中经乳液聚合而制得的，俗称白胶或乳白胶。 常用于木材、纸张、织物或金属粘接的乳液型胶黏剂就是聚醋酸乙烯酯的均聚乳液。 醋酸乙烯酯聚合是自由基反应机理 引发剂：过氧化苯甲酰、过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵 聚合方法有本体聚合、溶液聚合和乳液聚合等。目前生产量最大的是乳液聚合。 聚醋酸乙烯可配制乳液胶黏剂、溶液胶黏剂、热熔胶及醋酸乙烯共聚物胶黏剂 优点：PVAc乳液胶黏剂是水基胶黏剂，无污染，不燃烧 (1)对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力； （2）能够室温固化，干燥速度快； （3）胶膜无色透明，不污染被粘物； （4）不燃烧，不污染环境，安全无害； （5）单组分，使用方便，清洗容易， (6)贮存期较长，可达1年以上。 缺点： 1）耐水性和耐湿性差。对冷水有一定的耐水性，但对温水的抵抗性极差；易吸湿，在湿度为65％的空气中吸湿率为胶重的1.3%，而在湿度为96％的空气中吸湿率则为3.5％。 （2）具有热塑性，耐热性差。 原料 聚乙酸乙烯酯乳液合成时，除了单体乙酸乙烯酯外，还需要分散介质、引发剂、乳化剂、保护胶体、增塑剂、冻融稳定剂以及各种调节剂等。 乙酸乙烯酯（亦称醋酸乙烯酯） 乙酸乙烯酯为无色可燃液体，具有甜的醚香，微溶于水，它在水中的溶解度28℃时为2.5%，而且容易水解。 乙酸乙烯酯蒸气有毒，对中枢神经系统有伤害作用，同时刺激粘膜并引起流泪。当有少量氧化物存在时，乙酸乙烯酯即可聚合。 分散介质 在乳液聚合过程中应用最多的分散介质是水。水便宜易得，没有任何危险。 用水作分散介质，放热反应易于控制，有利于制得均匀的高分子量产物。 引发剂 常用过氧化物作引发剂。用得较多的是过硫酸钾、过硫酸铵，也有用过氧化氢的。用量为单体重量的0.1～1%。过硫酸钾和过硫酸铵的引发性能非常相似，但由于室温下过硫酸钾在水的溶解度为2%，而过硫酸铵在水中的溶解度可达20%以上，所以工业生产用过硫酸铵更为方便。 乳化剂 是由亲水的极性基团和疏水（亲油）的非极性基团构成，它可使互不相溶的油（单体）—水，转变为相当稳定、难以分层的乳液。 常用的乳化剂有OP-10、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、油酸钠等。 阴离子型乳化剂可用磺化动物脂，磺化植物油、烷基磺酸盐（如十二烷基磺酸钠）。
聚醋酸乙烯乳液胶粘剂地配方 ．主要原材料 ()单体 单体为醋酸乙烯，也称醋酸乙烯酯()，结构式为＝ 乳液聚合同于自由基型加聚反应，对单体地纯度要求很高，单体在贮存时，常加入阻聚剂以防止自聚，聚合前应除去阻聚剂，或采取在聚合时适量地多加一些引发剂地方法以去除阻聚剂.资料个人收集整理，勿做商业用途 ()乳化剂 反应一般使用两种非离子型乳化剂，即壬基酚聚氧乙烯醚()和聚乙烯醇.其中聚乙烯醇除作乳化剂外，也起保护胶和增稠剂地作用，所以其用量较大.也可适量地加入少许地阴离子乳化剂.乳化剂地品种和用量对乳液地稳定性、粒度大小地分布、胶地性能等都有很大地影响.资料个人收集整理，勿做商业用途 ()引发剂 过硫酸盐，如过硫酸铰、过硫酸钾可以作为引发剂.乳液聚合一般都用水溶性引发剂，用量为单体量地左右.过硫酸盐地加入，会使体系地值降低，致使反应速度减慢、乳液粒子变粗，甚至发生凝胶破乳等现象，所以使用时需加入碳酸氢钠等调节控制值.资料个人收集整理，勿做商业用途 ()其他助剂 增塑剂邻苯二甲酸二丁酯 防腐剂亚硝酸钠、苯甲酸钠 消泡剂辛醇 分散刑甲醇 防冻剂乙二醇 ()水 采用去离子水，因为自来水中含有金属离子，对聚合反应有阻聚作用，如果用自来水作原料需加入整合剂乙二胺四乙酸.资料个人收集整理，勿做商业用途 ．聚醋酸乙烯乳液合成机理 乳液聚合地引发反应在胶束内发生，聚合反应主要是在引发后地胶束中以及由此形成地聚合物微粒中进行地，单体液滴主要起单体储藏地作用.由于胶束地数目非常大，一个胶束中几乎只可能含合一个自由基，因此链终止速度显著降低，致使乳液聚合速废快，所得聚合物分子量高.醋酸乙烯乳液聚合，属自由基聚合反应类型，遵循自由基聚合反应地一般规律，需要经过链引发、链增长和链终止个主要阶段.下面介绍聚合反应地机理.资料个人收集整理，勿做商业用途 ()聚合反应地链引发 将单体、水、乳化剂、引发剂等物料加入到反应器中，经搅拌形成乳状液.醋酸乙烯乳液聚合通常采用过硫酸盐作引发剂，如过硫酸钾或过硫酸铵，在加热时反应体系中地引发剂分子受热分解生成自由基.通常反应体系中水为连续相，其中溶解有少量单体分子、单分子状态存在地表面活性别分子、还有呈聚集态存在地胶束、溶解有单体分子地胶束和单体液滴.引发剂自由基被胶束所吸附而进入胶束之内，当自由基扩散进入单体增溶地胶束时，硫酸根离子型白由基则与醋酸乙烯单体结合，形成单体自由基.资料个人收集整理，勿做商业用途()聚合反应地链增长 上述单体自由基再与单体结合引发聚合，形成链自由基，而消耗地单体不断由单体液滴经过水相扩散进入胶束进行补充，如此继续下去，引发单体分子开始聚合反应，使聚合链不断增长，从而得到高分子量聚合物.而胶束则为生成地聚合物所膨胀，形成了单体溶胀地聚合物
乙酸乙烯酯的乳液聚合 一、 实验目的 1. 了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用； 2. 掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法； 3. 根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。 二、 实验原理 单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称为乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份，它可以使互不相溶的油/水相转变为相当稳定难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，它起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚的作用。醋酸乙酯（V Ac ）的乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇（PV A ）。聚乙烯醇主要起到保护胶体作用，防止粒子相互合并。由于其不带电荷，对环境和介质的pH 不敏感，形成的乳胶粒较大。而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO 3Na （R=C 12~C 18）或烷基苯磺酸钠RPhSO 3Na （R=C 7~C 14），由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子小，乳液粘度大。本实验将非离子型乳化剂聚乙烯醇与OP —10按一定的比例混合使用，以制备EV A 聚合物白乳胶。 醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材、纺织、涂料等领域，主要作为粘合剂使用，既要有较好的粘结性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。聚合反应采用过硫酸钾为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合，主要的聚合反应式如下： 1. 链的引发 O S O O O K O S O O O K O S O O K O 2. O S O O K O 2.+ H 2C CH O C CH 3 O O S O O K O H 2 C CH O C 3O .
聚醋酸乙烯乳液涂料 一、性能概述 本品安全无毒，无火灾危险。施工方便，可以刷涂也可以喷涂、滚涂，施工工具可以用水清洗。干燥快，涂刷后水分基本挥发后就能成膜，一天可与刷多次，保色性好，透气性好，光泽较差。 二、主要用途 本平主要用于建筑物的内外涂饰。 三、生产原理 首先将醋酸乙烯精制到符合要求后通过乳液聚合。制得聚合物乳液后，加入颜料、体质颜料、增塑剂、防冻剂、防霉剂、防锈剂等辅助材料，经过研磨成为乳液涂料。 四、生产工艺 1、原料消耗 原料规格用量（kg原料/t产品） 聚醋酸乙烯乳液工业品，50% 420.0 钛白粉工业品260.0 滑石粉工业品80.0 羧甲基纤维素工业品 1.0 聚甲基丙烯酸钠工业品0.8 亚硝酸钠工业品 3.0 醋酸苯汞工业品 1.0 流片磷酸钠工业品 1.5 水自来水232.7 聚醋酸乙烯乳液以420kg乳液计 原料规格用量(kg/t) 醋酸乙烯工业品198.80 水蒸馏水176.40 聚乙烯醇工业品17.50 过硫酸铵Cp 0.40 Op-10 工业品 2.240 碳酸氢钠工业品0.620 邻苯二甲酸二丁酯工业品22.40 2.工艺流程图 （1）聚醋酸乙烯乳液流程示意图 （水,聚乙烯醇）→（溶解）→（op-10，醋酸乙烯，过硫酸铵）→（聚合）→（碳酸氢钠，邻苯二甲酸二丁酯）→（冷却）→乳液成品
（2）涂料工艺流程示意图 （钛白粉，滑石粉水)→(分散）→（醋酸乙烯乳液）→（搅拌）→（其他）→（搅拌）→（过滤）→成品 3.操作工艺 （1）聚醋酸乙烯乳液：将聚乙烯醇水放入溶解釜中加热至90℃恒温搅拌溶解4小时，充分溶解后，过滤备用。 将溶解好的聚乙烯醇水溶液放入到聚合釜中，随后加入催化剂op-10，开动搅拌器，时期溶解后加入醋酸乙烯单体28.5kg（大致为配方量的1/7）和浓度为（9%,9.1%）过硫酸氨溶液14g，控制加入速度均匀一致，反应温度控制在78℃至82℃。若温度偏低或偏高时，可适当控制加料速度。 单体加完后，加入余下的的过硫酸铵溶液，然后让其自行升温至90至95℃，恒温30min。在冷却至50℃，加入碳酸氢钠水溶液（浓度10%）。加入令苯二甲酸二丁酯，搅拌1.5h，冷却至40℃一下出料。 （2）聚乙酸乙烯乳液涂料：将滑石粉、钛白粉、水放入高速搅拌机内，开动搅拌，使其分散至一定细度，然后加入上述制备的聚乙烯醋酸乳液，在进行高速搅拌半小时后继续加入羧甲基纤维素、聚甲基丙烯酸纳、六片磷酸钠、亚硝酸钠和醋酸笨汞，搅拌回合均匀，过滤，即可得到白色乳液涂料。如果要色彩可以加入颜料后搅拌。
一、产品的概述 二、原辅材料和包装材料质量标准及规格
三、文献综述 3．1实验目的 掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识。同时通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点。 3．1溶液聚合的基本概念 定义:将单体和引发剂溶于适当溶剂中,在溶液状态下进行的聚合反应 组成:单体+(油溶性)引发剂+溶剂 优点:聚合热易扩散,聚合反应温度易控制;可以溶液方式直接成品 缺点:单体被溶剂稀释,聚合速率慢,产物分子量较低;消耗溶剂,溶剂的回收处理,设备利用率低,导致成本增加;溶剂的使用导致环境污染问题
3．3实验原理 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。 聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。 温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。 3.4实验仪器及试剂 3．4.1仪器 3.3.2试剂
实验预习报告 哈守栋 2013141493088 实验名称：聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备 实验目的： 1.掌握乳液聚合基本操作，制备醋酸乙烯酯乳液； 2.学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法； 3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术； 4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。 实验原理： 1.合成原理 树脂以微细粒子团（0.1～2.0μm）的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶，用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。 乳液聚合是在机械搅拌下，用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。 醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。 1)链引发是不断产生单体自由基的过程； 2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分 子自由基，链增长反应的活化能低，速度极快； 3)链终止反应是两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而使链终止。 2.涂料制备原理 要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。以下是常用的助剂及其功用。1)分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其 内部孔隙渗透，使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。 2)增稠剂：能增加添作料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。 3)防霉剂：加有增稠剂的乳胶漆，一般容易在潮湿的环境中长霉，故常在乳胶涂料中加入 防霉剂。 4)增塑剂和成膜助剂：涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并， 才能形成连续均匀的树脂膜。
实验3 乙酸乙烯酯的乳液聚合 聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化物等引发剂的作用下聚合而成的。其聚合反应可以按本体、溶液或乳液聚合等方式进行，采用何种方式，决定于产物的用途。作为涂料或黏合剂使用时，一般采用乳液聚合方法。聚乙酸乙烯酯乳胶漆具有水性涂料的黏度小、分子量大、不含有机溶剂等优点，但漆膜耐水性能稍差，所以一般不单独作为成膜物使用，而是与其他乙烯基单体进行共聚合；作为黏合剂时（俗称白乳胶），广泛应用于木材加工、书籍装订、纸袋、硬纸板加工、饮料杯、包封、折叠盒、多层复合装运袋、标签、箔制品、薄膜与纸张转移印花、香烟滤纸、绝缘材料、衬垫材料、汽车内装饰、皮革加工和瓷砖黏贴等。 本实验采用乳液聚合制备聚乙酸乙烯酯。 一、实验目的 1．掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的实验技术。 2．掌握测定固含量并依此计算转化率的方法。 二、实验原理 乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌和乳化剂的作用下在水中分散成乳液状并在水溶性引发剂引发下进行的聚合反应。 乳液聚合与悬浮聚合都是将油溶性单体分散在水中进行的聚合反应，也具有散热容易、聚合反应温度易于控制的优点；不同之处是乳液聚合采用水溶性引发剂，而聚合反应是在增溶胶束内形成单体／聚合物乳胶粒，每个乳胶粒中只有一个自由基，因此聚合反应速率仅取决于乳胶粒的数目和乳化剂的浓度。由于胶束颗粒比单体液滴小得多，因此乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合小得多。 乳液聚合能在高聚合速率下获得较高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是用氧化还原引发体系时，可在室温下进行；乳液聚合在聚合反应后期体系黏度通常仍较低，可用于合成黏性大的聚合物，如橡胶等。 乳化剂分子具有两亲性的化学结构，分子两端分别是亲水基和疏水基，能使油（单体）均匀稳定地分散在水中而不分层。乳化剂溶液浓度达到一定值时，乳化剂分子开始形成胶束，该浓度称为临界胶束浓度(CMC)，此时溶液的许多物理性质都有突变。在大多数乳液聚合反应体系中，乳化剂的浓度为2%～3%。超过CMC值的1～3个数量级。乳化剂能降低界面张力，使单体容易分散为小液滴，在微粒表面形成保护层，阻止微粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型。本实验采用的OP -10属于非离子型乳化剂。 乙酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但乙酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合，因而具有一定的特殊性，且乙酸乙烯酯的自由基比苯乙烯自由基更活泼，链转移反应更加显著。工业生产使用聚乙烯醇来保护胶体同时使用乳化剂，以起到更好乳化效果和稳定性。 本实验采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂，乳化剂OP - 10起辅助作用。使用的引发剂为过硫酸盐，为了聚合反应进行得较平稳，单体和引发剂均需分批加入。 三、试剂与仪器 聚乙烯醇，乳化剂OP - 10，乙酸乙烯酯，过硫酸铵，碳酸氢钠，邻苯二甲酸二丁酯，去离子水； 250mL烧瓶，搅拌器，电炉，变压器，恒温水浴，球形冷凝管，温度计，四口烧瓶，
1．公司按照GMP要求进行"全员、全面、全过程"的质量管理，重视员工的质量意识教育，以质量文件对员工的行为进行规范、约束，以优良的工作质量来保证优良的产品质量。 2．对供应商进行质量评估，并对每一批次的原料进行抽样检测，不合格的原料不准用予投产。 3．定期对生产设备进行检修，使生产设备一直处于良好状态，以确保产品的质量不会因为设备的原因受到影响。 4．对生产过程的每一步，都设有质量控制点，以确保每道生产工序都在监控之中，并对中间产品进行随机抽样检测，不合格的中间体不准流入下道工序。 5．每一批次产品完成时，都会依据质量标准进行全项检测，只有合格的产品才会包装入库，以确保不会有质量不合格的产品出厂。
SD-40聚醋酸乙烯酯乳液性能特点 SD-40聚醋酸乙烯酯乳液谷称白乳胶，是由醋酸乙烯、聚乙烯醇、二丁酯等多种材料聚合而成的高分子乳液，它具有粘结力强、干燥快、防水性能好等优点，可用于内墙普通乳胶漆，木材粘合、纸张加工、长毛绒等纤维类的粘结，也是家庭装潢的理想粘合剂。 SD-40聚醋酸乙烯酯乳液技术参数 技术指标 SD-40聚醋酸乙烯酯乳液包装与储运 包装及贮存 包装为50kg塑料桶，200kg铁桶内衬塑或按客户要求定制。 SD-40聚醋酸乙烯酯乳液应贮存在5-35℃室内，避免阳光直射，尽量避免长时间暴露在空气中引起水份挥发，以防结皮。贮存期一般为半年。 安全性 SD-40聚醋酸乙烯酯乳液无毒性，无腐蚀性，不燃烧，属水性物质非危险品。 聚醋酸乙烯酯胶黏剂的制备工艺是什么？ (1) 配方组成及原材料消耗定额（按制1t计） 原料规格消耗定额/kg 醋酸乙烯酯工业级，新鲜蒸馏沸点72～73℃ 460 聚乙烯醇（1788) 工业级 25 乳化剂OP-10 工业级 5 过硫酸鉀分析纯 0.9 碳酸氢钠工业级 1.5 邻苯二甲酸二丁酯工业级 50 无离子水 457.6 (2) 工艺流程聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂生产工艺流程图如图1所示。
一．实验目的 1．进一步熟悉自由基聚合反应的特点。 2．了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。 二．实验原理 聚醋酸乙烯酯是由醋酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得，根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同，可得到分子量从几千到十几万的聚合物。 聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液聚合等方式进行，采用何种方法取决于产品的用途。如作为涂料或粘合剂，则采用乳液聚合的方法。聚醋酸乙烯酯作为粘合剂使用（俗称白乳胶），无易燃的有机溶剂，无论木材、纸张或织物均可使用。 醋酸乙烯酯乳液聚合的方法与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使聚合反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇，实际操作中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。本实验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。 三．主要仪器和药品 250mL四口烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗、水浴锅、50mL 烧杯各一。 醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。 四．实验步骤 1．在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶加入80mL蒸馏水和6g聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到90-95℃，待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10，自然降温至60℃左右。 2．将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中，配成溶液。将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中，配成溶液。备用。 3．加入20mL醋酸乙烯酯和过硫酸铵水溶液，搅拌乳化10分钟。然后再缓慢升温到80-85℃。在体系转变成乳白色后，再继续反应30分钟，并于80℃开
聚醋酸乙烯酯 班级：09质检331 姓名：吴娟娟 学号：0913633128 时间：2011-05-02
一．绪论 1.1醋酸乙烯酯的特点 醋酸乙烯（Viny l acetate简称V A C），又名醋酸乙烯酯，乙酸乙烯 酯，醋酸乙烯是一种重要的有机化工原料，是世界上产量最大有机化 工原料之一，可用于制造合成纤维维尼纶。结构式为 CH3COOCH=CH2，分子量86.09。无色透明液体，有醋酸气味。相对密度（25℃/4℃）0.9317，凝固点-93.2℃，沸点72.2℃，闪点-7.8℃， 燃点426.7℃，折射率（n20D）1.3959，溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯 仿、四氨化碳等有机溶剂，不溶于水。易聚合，遇盐酸、硝酸、硫酸 等反应猛烈。易燃，能与空气形成爆炸性混合物。低毒， LD5029200mg/k g，有麻醉性，对眼睛有刺激性，皮肤长期接触会引起皮炎。 贮存于阴凉、通风的库房内，最高温度不超过30℃。远离火种、 热源，防晒。贮存期1~2个月，长期贮存容易聚合，聚合放热会引起 爆炸。 通过自身聚合或与其他单体共聚，可以生成聚乙烯醇(PVA)、 醋酸乙烯一乙烯共聚乳液(VAE)或共聚树脂(EVA)、聚醋酸乙烯(PVAC)、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物(EVC)等衍生物。这些衍生物的用途十分广泛，一般可用于粘接剂、纸张或织物的上胶剂、油漆、墨水、皮革加工、乳化剂、水溶性膜、纤维加工、土壤改良剂、乙烯基共聚树脂、缩醛树脂等化工产品方面，随着科学技术的进步，新的应用领域还在不断拓展。 1.2：醋酸乙烯酯的商业价值（醋酸乙烯生成物的应用领域分析） 用于制造聚醋酸乙烯乳液（白乳胶）；与乙烯共聚制造E VA树脂和VAE乳液；与氯乙烯共聚制造氯醋乳液和氯醋树脂；进行溶剂聚合
醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备 一、实验目的 学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。 二、实验原理 乳液聚合是聚合反应方法之有，它是借助乳化剂（本实验OP-10）的作用和机械搅拌将单体（醋酸乙烯酯）分散在介质（聚乙烯醇水溶液）中形成乳状液。并在引发剂（过硫酸铵）作用下进行的聚合反应。本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。 反应式： nCH 2=CH (CH 2 CH)n OCOCH 3OCOCH 3（引发剂） 过硫酸铵 三、实验仪器与药品 电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。 四、物理常数 名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/n 20 比重 颜色和形态 溶解度 醋酸乙烯酯 740.8 -93.2 72.2 1.3953 0.940 无色易 燃液体，有甜的醚香味。 与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。易聚合。 五、实验装置图 六、实验步骤 （1）安装仪器。 （参见上图） （2）加料。在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液 30mL 、OP-10 乳化剂 1mL 后，不断搅拌。水浴加热至 70℃。（此时或有乳白色出现！） （3）从回流冷凝管上口加入第一批引发剂（10%过硫酸钾）0.4mL 。然后以每分钟10滴的速
度加入醋酸乙烯酯单体，不断搅拌，70℃保温，直至单体加完为止。（加完单体需用时 1.5h 左右！） （4）引发剂采用间歇滴加方式投料，每隔 0.5h 加 2 滴，以保证聚合反应正常进行。（5）单体加完后，缓慢升温至80℃，不断搅拌，再保温 0.5h。再升温至90℃，保温 0.5 h，最后升温至95摄氏度，再保温 20min。 （6）将水泵接通冷凝管上口，抽吸排除未聚合的残留单体，冷却后即可出料。 七、实验注意事项 1.整个实验过程，机械搅拌不能停顿，否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。 2.选用聚乙烯醇十分重要，如果聚乙烯醇水解度过高，则乳液体系不稳定，聚醋酸乙烯酯易结块析出。水解度以86%~88%为适当。 3.过硫酸钾溶液最好现配现用。过硫酸钾水溶性不理想，若改用过硫酸铵则可克服这一缺点。 八、本实验应掌握的实验技能 聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法 九、实验数据记录与数据处理 气味颜色性状备注产品 十、实验结果分析与讨论