目录
1. 目的 (3)
2. 范围 (3)
3. 定义 (3)
4. 职责 (3)
5. 程序 (3)
6. 相关文件 (8)
7. 附件 (8)
8. 历史记录 (9)
9. 发放部门 (9)
1.目的
本规程规定质量控制部所涉及的各检验项目出现检验结果异常情况的处理原则和管理办法。通过实施本程序，确定实验室结果是否有效，对实验室检验结果异常情况进行规范管理。
2.范围
适用于所有在广州科锐特生物科技有限公司质量控制实验室发生的任何对初始物料（包括原辅料、包装材料、制药用水等）、中间产物以及成品的检验。实验室仪器设备在批准使用前，以及与仪器、系统等验证相关的异常情况将在验证报告中讨论，不在此文件的适用范围内。
3.定义
3.1超出质量标准的检验结果(OOS，Out of Specification)：指检验结果超出标准的规定
范围。当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。
3.2超出趋势的检验结果(OOT，Out of Trend) ：指检验结果虽符合质量标准规定，但是
仍然比较反常，与长时期观察到的趋势或者预期结果不一致。
3.3异常数据(AD，Abnormal Data)：指超出标准与超出趋势外的异常数据或来自异常测
试过程中的数据或事件。
4.职责
4.1质量控制部负责本文件的起草修订、审核、培训及执行。
4.2质量保证部负责本文件的审核及文件执行过程中的监督。
4.3质量负责人负责本文件的批准。
5.程序
5.1一般原则
5.1.1一旦出现超标或超趋势的结果，必须进行实验室调查以便确认结果是否有效。即使
已根据确认有效的超标结果判定一批产品为不合格品时，仍需进行调查以找出确切的或可能的不合格原因，并评估该产品或其他产品的其他批次是否受该超标结果的影响。在调查过程中，应对发现的任何错误采取相应的预防和整改措施。
5.1.2实验室调查必须迅速开展，优先权高于其他工作。如果初步调查结论确凿，已上市
销售的产品相关的实验室调查（如投诉样品、稳定性试验等），应于24小时内开始
并在10个工作日内完成，同时上报QC责任人、QA责任人和质量负责人，必要时
评估风险，并及时跟踪调查进展和调查结果。如确认超标结果有效且非实验室原因
所致，须在调查报告批准后立刻通知相关法规机构，并在72小时内得出调查结果。
5.1.3对于与已上市产品无关的超标或超趋势的结果，也应于24小时内开始调查，并在
15个工作日内完成调查，以确定超标是否来源于生产过程的偏差，以便及时进行纠
正。
5.1.4实验室结果调查表的编号规则：OOS/OOT/AD（类别）+年份（两位）+月份（两位）
+流水号（三位）。例如：2019年3月进行的第三个实验室结果调查，其类型为OOS，
则实验室结果调查表的编号为：OOS1903003。调查人开始填写《实验室结果调查表》
时，在综合管理组登记调查编号。
5.1.5如在实验中出现明显的错误时（如，突然停电造成仪器自动关机，玻璃仪器爆裂等），
操作人员在通知QC负责人后，可停止实验，做好相关记录和调查，该实验视为无
效，重新进行实验以获取有效结果。
5.1.6对于分析结果是平均值的时候，不应把超标结果和其他结果平均得到一个合格结果，
应对任何超标结果都要进行调查。
5.1.7检验结果虽然符合规定，但同此类检品以往的检测结果不一致。例如某成分含量以
往检验值范围为98-103.0%，但此次测定结果为96.8%或97.1%，视为检验异常。5.1.8QC的分析结果总是对部分产品（即样品）的测定。因此取样过程必须保证样品具有
代表性，保证实验结果能代表该批产品的质量。
5.1.9确认行动必须仔细、有效、公正的进行，并且在基于事实的基础上完全记录。
5.1.10重复取样、复检都须得到QC负责人的批准后进行。除非按照实验方法和药典规定
可以允许进行到下阶段对样品的分析。
5.1.11在开始实验前必须进行外观检查。如果外观显示可疑，受损或不能在合适的条件下
保持（如避光，冷藏等）时，不能进行实验。需要进行实验室调查以找到可能的根
本原因并制定合适的预防纠正措施。
5.1.12结果调查后，都应由QA进行评估，并监督整改及预防措施的实施情况。
5.2职责
5.2.1检验人：负责按照标准操作规程进行样品检测，并且在实验过程警惕可能出现的问
题。在有明显错误的情况下，不得故意继续进行实验。如果得到OOS/OOT/AD结果，
必须及时通知QC负责人。在调查过程中，检验人应本着实事求是的原则，同调查
人共同执行实验室调查和相关预防和整改措施。
5.2.2调查人：必须客观、及时、公正的进行实验室调查，可能性的实验室差错必须立即
确认。确保在调查过程中清晰、完整的记录每一步。及时向QC负责人、QA负责人
和质量负责人汇报调查进展以及最终结论和纠正预防措施。当实验室调查被确证后，应告知和培训所有相关的实验者，并制定相应的纠正与措施。
5.2.3QA复核人：监督实验室调查过程中的执行情况，包括调查过程、调查结果、纠正
预防措施的制定和实施等。监控已执行的整改措施和预防措施的有效性和适当性。
5.2.4QC负责人：追踪调查进程并推动进展，使调查在既定的时限内完成。保证整改措施
和预防措施的有效性和适当性，检查整改措施的执行情况，审批报告和文件。
5.2.5QA负责人：检查整改措施的执行情况，监控已执行的整改措施和预防措施的有效
性和适当性，审批报告和文件。通过回顾足够的调查数据放行和否决产品。对于在
市批次，一旦确定OOS/OOT结果，应在短时间内报告权威机构，并采取相应的措
施。
5.2.6质量负责人：确保实验室结果调查程序的合理性和有效性，审批报告和文件。
5.3调查流程
5.3.1实验室异常结果的鉴定
实验操作人员对于每一个分析结果都须对照相应的质量标准和历史趋势进行评判，
以断定是否为超标或超出趋势结果。如有异常数据发现，应立即报告QC负责人和
QA，并保留所有样品、标淮品、玻璃仪器、试剂和样品溶液直到实验室调查结束。
5.3.2初始调查
证明是否为实验中明显的错误导致，如突然停电、供气不足、玻璃仪器爆裂等。5.3.3调查阶段一
证明是否为以下几种明显的分析错误引发。
5.3.3.1计算错误：重新进行计算，以确定是否为计算错误。如有必要，重新进行计算公式
验证。
5.3.3.2样品调查：检查原始样品，同时对取样过程进行调查，以确定原始样品是否具有代
表性。如确定为样品问题，则初始结果及原始样品判为无效，需重新取样测定。5.3.3.3分析过程调查：对实验过程及方法、实验仪器和器具等方面进行调查。
5.3.3.4经过以上初始调查，应得到明确的结论证明OOS/OOT/AD是否为明显的分析错误引
起，否则进行到调查阶段二。
5.3.4调查阶段二
进一步的实验室调查，证明异常结果是实验室原因导致或者其他原因（如：产品缺陷、生产过程异常等）。3倍量的复检一般应用于此阶段，此复检应由QC和QA共同复核，适当的话可使用同一仪器设备进行复检。除了中间产品等为了满足生产程序需要立即复检的情况以外，其他复检必须由QC负责人批准后进行。复检有以下两种形式：
5.3.4.1对初始样品进行复检：应对最初所用的相同的样品进行复检，并重复对样品进行处
理过程（初始称量），但应由另一个检验员来执行，不能够无限地进行重复，复检的次数应是提前规定于测试方案中。检验出来数据依然异常，那么这一批次的产品须被判为缺陷产品。但如果数据未被证明，那么可以认为第一次的结果是无效的，并由新的数据来取代。
5.3.4.2对本批产品进行重新取样再检测：当第一次的复检结果显示与原检测的差异很大，
则在这种特殊情况下，可能会需要重新取样再检测。其测试方案也应该同样提前得到批准。
5.3.4.3新数据计算：复检时对每个样品的检验结果应分別评估，不能平均，以便找到
OOS/OOT/AD的可能原因。
5.4调查结果评估与结论
5.4.1实验室调查中所有结果的状态都必须记录和评估并为最终的产品放行或否决提供一
部分依据。
5.4.2如经过实验调查后，确认数据异常非实验室所致，应该由质量保证部和生产相关部
门共同进行进一步调查，如偏差处理等，质量控制实验室应提供必要的支持性工作。
5.5纠正和预防措施
5.5.1首先必须通过执行合适的纠正措施来更正错误。必须基于调查的结果而采取预防措
施，从而防止更多OOS/OOT/AD结果的发生。不合逻辑的影响因素必须消除，从而
防止将来发生不必要的OOS/OOT/AD结果。在进行趋势分析时，需提及最迫切需要
采取的措施。
5.5.2若OOS/OOT/AD结果是由质量控制实验室错误导致的，则由质量控制部负责纠正和
预防措施的制定和实施。若OOS/OOT/AD结果非质量控制实验室错误导致，按5.4.2
项处理，由相关调查负责人负责纠正和预防措施的制定和实施。
5.6实验室结果调查表的书写
5.6.1异常发生时，异常发现人或实验操作者应立即填写《实验室结果调查表》（0202002）
的第1部分中的“样品名称”、“样品批号”、“检验人”、“发生日期”、“样品类型”、“检验编号”和“异常描述”，清楚地对OOS/OOT/AD进行描述，之后将调查表交
给指定的调查负责人。调查负责人完成“风险评估”后，将《实验室结果调查表》（0202002）第1页交各审核人审核，同时立即展开调查。
5.6.2调查过程中，由调查人负责完成《实验室结果调查表》（0202002）第2部分的“初
始调查”和“调查阶段一”后，交由各审核人对此部分调查进行审核。审核完毕直
接进入“调查结论和纠正、预防措施”（明显的分析错误引起）或“调查阶段二”（非
明显的错误引起）。在“调查阶段二”中应清楚的描述复检方案、复检实验结果和调
查的各方面及其结果，汇总出可能出现的原因。之后得出结论，制定纠正和预防措
施，完成第3部分，经QC负责人、QA复核人审批，完成调查。
5.6.3调查结束后，调查人应监督预防措施按计划完成，并填写《实验室结果调查表》
（0202002）第4部分，对措施的完成情况进行说明，由QA确认，经审核批准后，完成《实验室结果调查表》。
5.7趋势追踪：
5.7.1必须保留OOS/OOT/AD事件清晰和完整的调查记录并登记《实验室结果调查清单》
（0202005），《实验室结果调查清单》（0202005）采用电子录入的方式。每年对有
关案例进行回顾、统计分析，对趋势的分析可以在早期揭示潜在的风险发生的概率，
预防未来OOS/OOT/AD结果的发生。
5.8实验室结果调查流程图
5.8.1见附件《实验室结果调查流程图》（0202004），流程图中术语定义如下：
●重新进样：从依然有效的试验溶液中重复进样，以确认是否为分析仪器的影响。
●初始样品复检：用相同的样品或相同数量的样品重复实验。
●重新取样：遵循预定的计划从一批中重新取样，可以与原始取样计划不同。此计划
应事先批准。
●分析错误：造成分析结果与真值的偏差的原因是实验进行中的错误，如技术问题的
结果。有如下两方面分析错误：表面的（可重复性的）与非表面的（不可重复性的）。
前者可以归结于实验执行过程错误（如：文件的错误、非正确的计算/评估、实验条件不合格、不正确的标准、不正确的样品/标准品的初始称重、不正确的稀释、未校验的分析仪器），后者可归结于以前从未检出过的潜在的错误（如：分析方法的不精确性、耐用性不强的分析方法引起）。
●样品错误：造成分析结果与真值的偏差的原因是样品准备的错误。如：取样、样品
混淆、不正确的标识、样品质量自身的变化。
●产品问题：造成分析结果与真值的偏差的原因是制造的错误引起产品质量的缺陷。
分为以下两种：和制造流程无关（如：不正确的初始称重、不正确的混淆时间、操作错误）以及与制造流程有关的（如：流程验证不足、不精确的/不正确的生产配方）。
此部分不涵盖于实验室调查范围内，此原因应在排除实验室问题后，由质量中心和生产相关部门共同调查确定。
●未知错误：造成分析结果与真值的偏差的原因不能被定义为以上三种类型，是偶然
发生，不可控的。
6.相关文件
无。
7.附件
7.1《实验室结果调查表》
7.2《实验室结果调查流程图》
7.3《实验室结果调查清单》
7.4《实验室结果调查表填写模板》
9.发放部门
质量控制部质量保证部