第一部分误差理论简介
在日常检测工作中，我们虽然有最好的检验方法、有检定合格的仪器设备、有满足检验要求的环境条件和熟悉检验工作的操作人员，但是，得到的检验结果却往往不可能是绝对准确的，即使是同一检测人员对同一检测样品、对同一项目的检测，其结果也不会完全一样，总会产生这样或那样的差别，也就是说，任何物理量的测定，都不可能是绝对准确的，在测得值与真实值之间总是或多或少的存在着差别，这就是误差。误差是客观存在的，用它可以衡量检测结果的准确度，误差越小，检测结果的准确度越高。
一、术语和定义
1准确度
准确度指，检测结果与真实值之间相符合的程度。(检测结果与真实值之间差别越小，则分析检验结果的准确度越高)
2 精密度
精密度指，在重复检测中，各次检测结果之间彼此的符合程度。(各次检测结果之间越接近，则说明分析检测结果的精密度越高)
3 重复性
重复性指，在相同测量条件下，对同一被测量进行连续、多次测量所得结果之间的一致性。
重复性条件包括：相同的测量程序、相同的测量者、相同的条件下，使用相同的测量仪器设备，在短时间进行的重复性测量。
4 再现性(复现性)
在改变测量条件下，同一被测量的测定结果之间的一致性。
改变条件包括：测量原理、测量方法、测量人、参考测量标准、测量地点、测量条件以及测量时间等。
如，实验室资质认定现场操作考核的方法之一：样品复测即是样品再现性(复现性)的一种考核、样品复测包括对盲样(即标准样品)的检测，也可以是对检验过的样品、在有效期的再检测。或是原检测人员或是重新再安排检测人员。※通常再现性或复现性好，意味着精密度高。精密度是保证准确度的先决条件，没有良好的精密度就不可能有高的的准确度，但精密度高准确度不一定高;反之，准确度高，精密度必然好。
二、误差的种类、来源和消除
根据误差的来源和性质，误差可以分为以下几种：
1 系统误差(又称规律误差)
1.1系统误差的定义
※系统误差是指，在偏离检测条件下，按某个规律变化的误差。
※系统误差是指，同一量的多次测量过程中，保持恒定或可以预知的方式变化的测量误差。
1.2 系统误差的特点
系统误差又称可测量误差，它是由检测过程中某些经常性原因引起的，再重复测定中会重复出现，它对检测结果的影响是比较固定的。
1.3系统误差的主要来源
a)方法误差
主要由于检测方法本身存在的缺陷引起的。如重量法检测中，检测物有少量分解或吸附了某些杂质、滴定分析中，反应进行的不完全、等当点和滴定终点不一致等;
b)仪器误差
由仪器设备精密度不够，引起的的误差。如天平(特别是电子天平，在0.1-0.9mg之间)、砝码、容量瓶等;
C)试剂误差
试剂的纯度不够、蒸馏水中含的杂质，都会引起检测结果的偏高或偏低;
d)操作误差
由试验验人员操作不当、不规所引起的的误差。如，有的检验人员对颜色观察不敏感，明明已到等当点、颜色已发生突变，可他却看不出来;或在容量分析滴定读数时，读数时间、读数方法都不正确，按个人习惯而进行的操作。
1.4 系统误差的消除
a)对照试验
即用可靠的分析方法对照、用已知结果的标准试样对照(包括标准加入法)，或由不同的实验室、不同的分析人员进行对照等。(实验室资质认定要求做比对计划，如人员比对、样品复测及实验室之间的比对等都属于比对试验)。
b)空白试验
即在没有试样存在的情况下，按照标准检测方法的同样条件和操作步骤进行试验，所得的结果值为空白值，最终，用被测样品的检验结果减去空白值，即可得到比较准确的检测结果。(即实测结果=样品结果-空白值)(再例：重量法中的空白坩埚)。
c)校正试验
即对仪器设备和检验方法进行校正，以校正值的方式，消除系统误差。
被测样品的含量 = 样品的检测结果×标样含量/标样检测结果
公式中：标样含量/标样检测结果—即校正系数K
例题：若样品的检测结果为5.24，为验证结果的准确性，检测时带一标准样品，已知标准样品含量为1.00，则检测的结果可能出现三种情况：
a)检测结果 > 1.00 假设标样(标物)检测结果为：1.05
b)检测结果 = 1.00 假设标样(标物)检测结果为：1.00
c)检测结果 < 1.00 假设标样(标物)检测结果为：0.95
校正系数K分别为：
a)校正系数为：K = 1.00÷1.05 =0.95
(检测结果>标准值，则校正系数<1)
b)校正系数为：K = 1.00÷1.00 =1.00
(检测结果 = 标准值，则校正系数=1)
c)校正系数为：K = 1.00÷0.95 =1.05
(检测结果<标准值，则校正系数>1
通过校正后，其真实结果应分别为：
a)5.24 ×0.95 =4.978 ≈ 4.98
(点评：∵标样检测结果高于标样明示值，则说明被检样品检测结果也同样偏高，∴为了接近真值，用<1的校正系数进行较正，其结果肯定比原检测值低)
b)5.24 ×1.00 =5.240 = 5.24
c) 5.24 ×1.05 =5.502 ≈ 5.50
(点评：∵标样检测结果低于标样明示值，则说明被检样品检测结果也同样偏低，∴为了接近真值，用>1的校正系数进行较正，其结果肯定比原检测值高)
【检测结果的校正非常重要，特别是在检测结果的临界值时，加入了校正系数后，结果的判定可能由合格→不合格，也可能由不合格→合格两种完全不同的结论，尤其是对批量产品的判定有着更重大的意义】
2 误差偶然(随机误差、不定误差)
2.1误差偶然(也称随机误差、不定误差)定义
偶然误差指，由于在测定过程中一系列有关因素微小的随机波动而形成的具有相互抵偿性的误差。
2.2 误差偶然(随机误差、不定误差)特点
误差偶然(随机误差、不定误差)特点就个体而言是不确定的，产生的的这种误差的原因是不固定的，它的来源往往也一时难以察觉，可能是由于测定过程中外界的偶然波动、仪器设备及检测分析人员某些微小变化等所引起的，误差的绝对值和符号是可变的，检测结果时大时小、时正时负，带有偶然性。但当进行很多次重复测定时，就会发现，误差偶然(随机误差、不定误差)具有统计规律性，即服从于正态分
布。
如果用置信区间〔-△、△〕，来限制这条曲线(因为我们不可将试验无限次的做下去，即使做得再多，检测结果的误差愈来愈接近于零，但永远也不会等于零)，这样得到截尾正态分布，该正态分布图较好地描述了符合该类分布的偶然误差(随机误差，不定误差)出现的客观规律，且具有以下的基本性质(偶然误差的四性)。
a)单峰性：绝对直小的误差比绝对值大的误差，出现的机会多得多(±1σ占68.3﹪)
b)对称性：绝对值相等的正、负误差出现的概率相等;
c)有界性：在一定条件下，有限次的检测中，偶然误差的绝对值不会超出一定的界限;
d)抵偿性：相同条件下，对同一量进行检测，其偶然误差的平均值，随着测量次数的无限增加，而趋于零。
【抵偿性是偶然误差最本质的统计特性，凡有抵偿性的误差都可以按偶然误差处理】。
显然，从误差的曲线本身就提供了决定了这类误差的理论根据，即用在相同条件下的一系列测量数值的算术平均值来表示分析结果，这样的平均值是比较可靠的。但，在实际工作中，进行大量的、无限次的测定显然是不真实的。因而，必须根据实际情况、根据对检测结果要求的不同，采取适当的检测次数。
采用数理统计方法以证明：
标准偏差在±1σ的检测结果，占全部结果的68.3﹪;
标准偏差在±2σ的检测结果，占全部结果的95.5﹪;
准偏差在±3σ标的检测结果，占全部结果的99.7﹪;
而误差>±3σ的检测结果，仅占全部结果的0.3﹪;
而且，由正态分布曲线可以看出，σ3 > σ2 > σ1，σ值愈小，曲线愈陡，偶然误差的分布愈密集，反之，σ值愈大，曲线愈平坦，偶然误差的分布就愈分散。
3 粗大误差(简称粗差、也称过失误差、疏忽误差)
3.1粗大误差定义：
※粗大误差指，在一定测量条件下，测量值明显偏离实际值所形成的误差(亦称离群值)。
※粗大误差指，明显超出测定条件下预期的误差，即是明显歪曲检测结果的误差。
3.2粗大误差的来源
产生粗大误差的原因有主观因素，也有客观因素。例如，由于实验人员的疏忽、失误，造成检测时的错读、错记、错算或电压不稳
定到致使仪器波动导致检测结果出现的异常值等。含有粗大误差的检测结果成为“坏值”，坏值应想办法予以发现和剔除。
3.3粗大误差的消除
剔除粗大误差最常用的方法是莱依达(即3S)准则(3S即3倍的标准偏差)，该准则要求检测结果的次数不能小于10次，否则不能剔除任何“坏值”，对于非从事计量检测工作而言，进行检验10次以上的分析化学不太现实，因此，我们采取4 法和Q检验法。在后面将逐一以介绍。
以上我们较详细的介绍了系统误差、偶然误差及粗大误差。区别三类误差的主要依据是人们对误差的掌握程度和控制的程度，能掌握其数值变化规律的，则认为是系统误差;掌握其统计规律的，则认为偶然(随机)误差;实际上未掌握规律的认为是粗大误差。由于掌握和控制的程度受到需要和可能两方面的制约，当检测要求和观察围不同时、掌握和控制的程度也不同，就会出现同一误差在不同的场合下属于不同的类别。因而，系统误差与偶然误差没有一条不可逾越的明显界限(只能是一个过渡区)。而且，两者在一定条件下可能互相转化。例如，某一产品，由于其用途不同其精度要求也不同，对于精度要求高的，出现的粗大误差，对于精度要求低的产品而言属于随机误差。同样，粗大误差和数值很大随机误差间的也没有明显的界限，也存在类似的转化。因而，如果想刻意的划定不同类别间的误差的界限，是没有必要的。
三、误差理论在质量控制中的应用
利用误差理论对日常检验工作进行质量控制，有着重要的意义。如在《实验室资质认定评审准则》的5.7结果质量控制中的5.7.1提出了质量控制的几种方法：
a)定期使用有证标准物质,开展部质量控制;
b)参加实验室之间的比对或能力试验;
c)使用不同的方法进行重复性检测;
d)对留存样品进行再检测;
e)分析同一样品不同特性结果的相关性。
3.1利用系统误差和偶然误差对日常检验工作进行质量控制
为保证检测结果的稳定性和准确性，通过用标准物质进行质量监控，具体的做法是：
用一标准物质或用检测结果稳定、均匀的在有效期的样品，在规定的时间间隔，对同一(标物)样品进行重复检测，将检测结果汇成曲线，
通过坐标上检测点的结果，将其联成线，通过曲线可判定误差的类型：
a)假设我们每10天检测一次，共有10个点，而这10个点在标准值之间上下波动，无规律可言，则说明是偶然误差，是正常状态;
b)当检测的结果呈现出规律性，或在真值线以上、或在真值线以下、或呈现一条斜线，则视为出现了系统误差，这种情况下，应查找出现系统的原因，并找到消除系统误差的原因。
3.2参加实验室间比对和能力验证
a)实验室间比对
参加实验室之间的比对，也是进行质量控制的一种方法，在进行实验室比对时，应充分考虑比对样品的均匀度及稳定性，如果比对样品满足不了以上条件，则比对结果毫无意义。
b)能力验证是指，利用实验室检测数据的的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。能力验证一般由省级以上技术监督局或国家认监委组织。
3.3 使用不同的方法进行重复性检测
通过使用不同的检测方法，用同一样品、同一检测人员、相同环境条件下进行的重复性检测，以减少检测方法带来的系统误差。
3.4 对留存样品进行再检测
对留样进行再检测，即实验室资质认定现场考核方法之一，称之为“样品复测”。样品复测包括“盲样检测”即用已知结果的标准物质进行的检测;另一种样品复测的方法，即在样品的有效期，对样品进行的再检测。样品的再检测是考核样品结果的复现性或再现性，即在不同时间、不同人员(也可是原检测人员)、不同地点及不同检测方法等，通过样品的复现性用以考核检测人员独立操作的能力，通过结果误差的分析，对实验室的质量进行有效控制。
3.5分析同一样品不同特性结果的相关性
每个产品或样品的各项结果都有相关性，正如人的正常高度和体重有一定的比例一样，当过重或过轻都不正常一样。如酱油的全氮与氨基酸态氮有一定的比例关系，其关系为正比关系、电流和电阻有一定的关系，其关系是反比关系一样，任何样品或产品不同特性结果都有相关性，通过特性结果的相关性，可判断产品的正常与否，正如一份发酵酒，如果它的固形物很低，而含糖量又符合要求，其特性结果的相关性存在问题，就应考虑产品的质量问题了。
第二部分有效数字及其运算
一、有效数字及其有效数字的保留
1 有效数字的定义
有效数字指，保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。有效数字的最后一位数值是可疑值。
如：0.2014为四位有效数字，最末一位数值4是可疑值，而不是有效数值。
再如： 1g、1.000g其所表明的量值虽然都是1，但其准确度是不同的，其分别表示为准确到整数位、准确到小数点后第三位数值。因此有效数值不但表明了数值的大小，同时反映了测量结果的准确度。
2 有效数字的表留
由于有效数字最末一位是可疑值，而不是准确值。因此，计算过程中，计算的结果应比标准极限或技术指标规定的位数要求多保留一位，最后的报出值应与标准对定的位数相一致。
如：在标准的极限数值(或技术指标)的表示中，××≧95 表明结果要求保留到整数位。因此，计算结果一定要保留到小数点后一位，最后再修约到整数位，如计算结果为94.6报出结果为95(-);因为94.6结果的0.6为可疑值，要想保留到整数位结果为准确值，计算结果必须要多保留一位。
如，分析天平的分辨率为0.1mg(即我们常说的万分之一天平)，如果我们称取的量是10.4320g.，则实际的称取结果结果为10.4320±0.0002g(万分之一的天平误差)。因为再精确的仪器设备都有误差，因此，在重量法中，如果检验方法中要求：直至恒重，即前后两次差不大于0.0002g即为恒重了。(讲电子天平的准确度)
如GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》，要求保留4为有效数字，因此在标定计算结果中，应保留5位有效数字，最后再修约到4为有效数字(如果直接保留到4为有效数字，实际上是保留了三位有效数字，因最后一位是可疑值，则由标准溶液的浓度的不准确，会引进系统误差。
二、“0”在数字中的作用
“0”作为一个特殊的数字，在数值的不同的位置，有着不同的作用，只有明确了“0”在数字中的作用，才能更好的掌握有效数字及其加减乘除的运算规则。“0”在数字中不同的位置，有不用的作用，根据“0”在数字的位置，起三种作用。即定位(无效)、定值(有效)及不确定作用。
2.1 定位(无效)
当“0”在小数点后，又在数字之前(前提：小数点前为“0”)时，为定位。如：
0.0001(数字前4个零)0.02040(数字前2个零)均为定位作用;
2.2 定值(有效)
当“0”在小数点后的数值中间或数尾(前提：小数点前必为“0”)时。如：
0.002040.300020
当“0”在小数点后，而小数点前为非“0”时。如1.000 1.0204
均为有效作用
2.3 不确定作用：当“0”在整数后。
如：4500有效数值是几位?回答是：不确定
将4500用三为有效数字表示：0.450×104 4.50×103
将4500用四为有效数字表示：0.4500×104 45.00×102
三、数字修约规则(GB8170)
3.1 数字修约规则例题：将下列各数修约到小数点后一位数。
修约前修约后
四舍六如五考虑， 12.44 12.4
12.46 12.5
五的情况有三种： 12.35 12.4
五后为零看前位， 12.45 12.4
五前为奇要进一 12.451 12.5
五前为偶要舍去，
五后非零则进一。
3.2 检验结果的修约
根据技术标准的指标要求，在原始记录中，通常检验计算的结果应比标准规定的位数要多保留一位，但被多保留的一位数值，应该体现出修约的情况，或一步修约到位，但不能存在连续修约的现象
a)检验结果修约后，应体现出修约的情况
如标准值×× <0.5
检测结果为：0.456 第1步修约：0.46(-)(四舍六入)
报出值：0.5(-) 判定：合格
如：标准值××≥15
检测结果为：14.55 第1步修约：14.6(-) 报出值：15(-)
按全数值比较法(15(-))判定不合格、按修约值比较法(15)判定合格
14.55(5后非零要进一。讲评：在拟舍弃的数字中即14.55的第一个“5”，虽然“5”前为偶数，但“5”后非“0”，所以要进一。)
如，若检验结果为：14.35
第1步修约：14.4(+) (修约原则，四舍六入) 报出结果：14
最终的报出结果只有修约到标准值上时，才用+、-表示。
例题：将检验结果保留到整数位
检测值修约值报出值
15.4546 15.5(-) 15
16.5203 16.5(+) 17
17.5000 17.5 18
10.5020 10.5(+) 11
由以上例题可见，被多保留的数字的修约原则仍是是四舍六五单双
b)一步修约到位 (这种修约更直接和更直观)
例题：将下列结果修约到整数位
检测结果报出值
15.4546 15
16.5203 17
17.5000 18
14.5500 15
10.5020 11
c)不准连续修约
拟修约数字应在确定修约位数后，应一次修约获得结果，而不准多次修约即连续修约。
如15.4546一次修约结果为：15
※连续修约：15.455 — 15.46-15.5-16
※按多保留一位的修约法： 15.5(-)
因为.5(-)
即修约后到5(-) ，但不足5(<5)，所以不进，最终结果为15。
四、数值的修约方
4.1 数值的修约方法有两种，即修约值比较法和全数值比较法
a)修约值比较法：数值修约后，体现不出数值的修约情况;
b)全数值比较法：数值修约后，能够体现出数值的修约情况。
4.2 如何选择修约值的方法
a)当检测项目牵涉到卫生指标、安全指标等，应首选用全数值比较法;
b)只有当检测结果修约到标准值上时，方采用全数值比较法。
举例：
标准值
检测结果
修约值比较法
判定
全数值比较法
判定
≤0.5
0.47
0.5
合格
0.5（－）
合格
0.51
0.5
合格
0.5（＋）
不合格
0.2－0.4
0.16
0.2
合格
0.2（－）
不合格
0.34
0.3
合格
0.3
合格
0.38
0.4
合格
0.4（－）
合格
0.45
0.4
合格
0.4（＋）
不合格
＞ 95
94.99
95
不合格
95（－）
不合格
95.01
95
不合格
95（＋）
合格
≥95
94.99
95
合格
95（－）
不合格
95.01
95
合格
95（＋）
合格
由上表可以看出，一般情况下全数值比较法严与修约值比较法。
五、加减乘除运算规则
5.1加减法运算规则
在参与运算的各数中，以小数点后位数最少的的为准，其余各数均修约成比位数最少的要多一位，最终结果与位数最少的相一致。(与小数点位数有关)
例题1：
12.455 + 23.1 +14.345
= 12.46 + 23.1 +14.34
= 49.90 第17页
≈49.9
例题2：
2.155 + 0.0012 +10.445 + 25.1
= 2.16 + 0.00 +10.44 + 25.1
= 37.70
≈37.7
例题3：
1.000 + 0.125 +9.555 + 0.1
= 1.00 + 0.12 +9.56 + 0.1
= 10.78
≈10.8
例题4：
0.999 + 1.0 +14.999 + 24.450
= 1.00+ 1.0 + 15.00+ 24.45
= 41.45
≈41.4
例题5：
0.1 + 10.515 +0.001 + 10.000
= 0.1 + 10.52 +0.00 + 10.00
= 26.62
≈26.6
5.2 乘除(乘方、开方)法
在参与运算的各数中，以有效位数最少的为准，其余各数均修约成比有效位数最少的要多一位，最终结果与有效位数最少的相一致。(与有效位数有关)
例题1：
10.54 × 1.001 ×0.10
= 10.5 × 1.00 ×0.10
= 1.05
≈1.0
例题2：
0.1 × 1.00 × 0.101× 10.145
= 0.1 × 1.0 × 0.10× 10
= 0.10
≈ 0.1
例题3：
0.999 × 1.00 ×10.04 × 0.0010
= 1.00 ×1.00 × 10.0× 0.0010
= 0.0100
= 0.010
例题4：
2.24 × 0.5 × 0.554× 0.5451
= 2.2 × 0.5 × 0.55×0.55
= 0.33
≈ 0.3 第19页
例题5：
2.5 × 2.451 × 2.255
= 2.5 × 2.45 × 2.26
= 13.8
≈ 14
酸碱中和滴定实验误差分析 1.用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。 2.酸碱中和反应的实质：H＋＋OH－＝H2O 公式：a.n(H ＋) =n(OH－)b.C(H＋)V(H＋)=C(OH－)V(OH－) 3.中和滴定过程中，容易产生误差的6个方面是： ①洗涤仪器(滴定管、移液管、锥形瓶)； ②气泡； ③体积读数(仰视、俯视):俯视刻度线，实际加水量未到刻度线，使溶液的物质的量浓度增大； 仰视刻度线，实际加水量超过刻度线，使溶液的物质的量浓度减小； ④指示剂选择不当； ⑤杂质的影响； ⑥操作(如用力过猛引起待测液外溅等)。 具体分析如下： (1)滴定前，在用蒸馏水洗涤滴定管后，未用标准液润洗。(偏高) (2)滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失。(偏高) (3)滴定前，用待测液润洗锥形瓶。(偏高) (4)取待测液时，移液管用蒸馏水洗涤后，未用待测液润洗。(偏低) (5)取液时，移液管尖端的残留液吹入锥形瓶中。(偏高) (6)读取标准液的刻度时，滴定前平视，滴定后俯视。(偏低) (7)若用甲基橙作指示剂，最后一滴盐酸滴入使溶液由橙色变为红色。(偏高) (8)滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量溶液溅出。(偏低) (9)滴定后，滴定管尖端挂有液滴未滴入锥形瓶中。(偏高) (10)滴定前仰视读数，滴定后平视刻度读数。(偏低) (11)滴定过程中向锥形瓶内加入少量蒸馏水。(无影响) (12)滴定过程中，滴定管漏液。(偏高) (13)滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准溶液至锥形瓶中。(操作正确， 无影响) (14)过早估计滴定终点。(偏低) (15)过晚估计滴定终点。(偏高) (16)一滴标准溶液附在锥形瓶壁上未洗下。(偏高) (以上所指偏高偏低抑或无影响是指待测酸碱浓度) 分析技巧：1.分析不当操作对公式中四个变量其中一个或多个的大小影响， 2.根据公式，分析对V标准液的影响，V标准液比理论偏大，则待测液浓度测量值比实际值偏大，反之亦 然。故而V 标准液 是我们考察的重点。 3.对于(11)，分析向已经准确量取好的待测液中滴加入水，虽然改变了待测液浓度和体积，但并不 影响n 待测液，所以V 标准液 不变化，对测量结果无影响。 3、误差分析 根据待测液浓度的计算公式：c(测)＝进行分析，可见c(测)与V(标)成正比，凡是使V(标)的读数偏大的操作都会使c(测)偏大；反之，c(测)偏小。 （1）标准液配制引起的误差 ①称取5.2克氢氧化钠配制标准液时，物码倒置。(偏高) ②配制标准液时，烧杯及玻璃棒未洗涤。(偏高) ③配制标准液时，定容俯视。(偏低)
医学检验实验室基本标准 医学检验实验室指以提供人类疾病诊断、管理、预防与治疗或健康评估得相关信息为目得,对来自人体得标本进行临床检验,包括临床血液与体液检验、临床化学检验、临床免疫检验、临床微生物检验、临床细胞分子遗传学检验与临床病理检查等,并出具检验结果,具有独立法人资质得医疗机构。 一、诊疗科目 医学检验科;提供病理相关医疗服务得,应当参照病理诊断中心基本标准、 二、科室设置 包括临床血液与体液检验专业、临床化学检验专业、临床免疫检验专业、临床微 生物检验专业、临床细胞分子遗传学专业与临床病理专业等。有病案信息、试剂、质 量与安全管理等专门部门或专职人员,以及辅助检查部门与消毒供应室(可以设置也可以委托其她医疗机构承担相应得服务)、 三、人员 (一)至少有1名具有副高级以上专业技术职称任职资格得临床类别执业医师。 (二)临床检验各专业至少有5名以上医学检验专业卫生技术人员,其中至少有1名具有 副高以上、2名中级以上专业技术职称任职资格得技术人员。 (三)标本采集人员应当有相应资质、 (四)开展产前筛查与产前诊断项目得实验技术人员应具备产前筛查与诊断得相应资质、开展二代基因测序项目得,至少有1名生物信息分析专业技术人员;开展遗传相关基因检测项目得,至少有１名医学遗传学专业人员、 (五)配备质量安全管理人员;设置试剂室、辅助检查与消毒供应室得,应当配备相应得卫生专业技术人员。 (六)应当制定人员培训考核与继续教育得相关制度与实施记录。 四、房屋与设施 (一)医疗用房使用面积不少于总面积75%,房屋应当具备双路供电或应急发电设施,重要医疗设备与网络应有不间断电源、 (二)设置1个临床检验专业得,建筑面积不少于500 平方米;设置2个以上临床检验专业得,每增设1个专业建筑面积增加３０0平方米。
1.GB21549-2008实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求； 2.GB/T21784.2-2008实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用； 3.GB/T21298-2007实验室玻璃仪器试管； 4.GB/T21297-2007实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头； 5.GB/T11414-2007实验室玻璃仪器瓶； 6.GB/T12804-2011实验室玻璃仪器量筒； 7.GB/T12805-2011实验室玻璃仪器滴定管； 8.GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶； 9.GB/T28211-2011实验室玻璃仪器过滤漏斗； 10.GB/T28212-2011实验室玻璃仪器冷凝管； 11.GB/T28213-2011实验室玻璃仪器培养皿； 12.GB/T22362-2008实验室玻璃仪器烧瓶； 13.GB/T22067-2008实验室玻璃仪器广口烧瓶； 14.GB/T11165-2005实验室pH计； 15.GB/T30431-2013实验室气相色谱仪； 16.GB4793.7-2008测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第7部分：实验室用离心机的特殊要求； 17.GB12803-1991实验室玻璃仪器：量杯； 18.GB12807-1991实验室玻璃仪器：分度吸量管； 19.GB12808-1991实验室玻璃仪器：单标线吸量管； 20.GB21549-2008实验室玻璃仪器：玻璃烧器的安全要求； 21.GBT11414-2007实验室玻璃仪器瓶；
22.GBT12804-2011实验室玻璃仪器：量筒； 23.GBT12805-2011实验室玻璃仪器：滴定管； 24.GBT12806-2011实验室玻璃仪器：单标线容量瓶； 25.GB/T12807-1991实验室玻璃仪器：分度吸量管； 26GB/T12808-1991 实验室玻璃仪器：单标线吸量管； 27.GBT12809-1991实验室玻璃仪器：玻璃量器的设计和结构原则； 28.GBT12810-1991实验室玻璃仪器：玻璃量器的容量校准和使用方法； 29.GBT14149-1993实验室玻璃仪器：互换球形磨砂接头； 30.GBT15723-1995实验室玻璃仪器：干燥器； 31.GBT15724-2008实验室玻璃仪器：烧杯； 32.GBT15725.4-1995实验室玻璃仪器：双口、三口球形圆底烧瓶； 33.GBT15725.6-1995实验室玻璃仪器：磨口烧瓶； 34.GBT21297-2007实验室玻璃仪器：互换锥形磨砂接头； 35.GBT21298-2007实验室玻璃仪器：试管； 理化仪器类 1.GBT1914-2007化学分析滤纸； 2.GB24789-2009用水单位水计量器具配备和管理通则； 3.GBT11007-2008电导率仪试验方法；
滴定误差分析： （1）滴定管不润洗---偏大 （2）滴定管尖嘴气泡前无后有---偏小 （3）滴定管尖嘴气泡前有后无---偏大 （4）滴定管读数俯视---偏小 （5）滴定管读数仰视---偏大 （6）锥瓶润洗---偏大 （7）锥瓶摇动外溅---偏小 容量瓶配液误差分析： （1）不冷却室温---偏大 （2）不洗烧杯，玻棒---偏小 （3）溶液外溅---偏小 （4）定容俯视刻度线---偏大 （5）定容仰视刻度线---偏小 怎样区别强酸.弱酸.强碱.弱减 酸是由酸根离子和氢离子构成的，而碱是由金属离子和氢氧根离子组成的，区别强酸和弱酸的根本区别就在于酸和碱在水中是否能够完全电离，也就是酸是否能够完全电离成酸根离子和氢离子，如果可以，那么这种酸就是强酸，如果不可以那么就是弱酸碱是否能够完全电离成金属离子和氢氧根离子，如果可以那么这种碱就是强碱，如果不可以那么就是弱碱 从化学式观察： 常见的强酸：HClO4，H2SO4，HI，HBr，HCl，HNO3 酸中主要元素的非金属性越强，对应的酸的酸性越强 常见的强碱：NaOH,KOH,Ba(OH)2 如果这种碱是沉淀或者在水中微溶，那么这种碱就是弱碱如果这种碱在水中易溶，那么这种碱就是强碱 根据化学方程式的计算差量法应用 在化学反应中，固体物质或溶液的质量(含气体物质的体积)，往往会发生变化，这种反应前后的变化差值，与该化学反应紧密联系，并与某些反应物或生成物的质量(含气体体积)成正比例关系应用差量法解某些化学计算题，十分简便 [例1] 在某硫酸铜溶液中，加入一个质量为1.12克的铁片，经过一段时间，铁片表面覆盖了一层红色的铜，取出洗净烘干称重，质量变为1.16克试计算在这个化学反应中溶解了铁多少克？析出了铜多少克？ [分析] 把铁片放入硫酸铜溶液中，会发生置换反应，这个反应的化学方程式是： Fe+CuSO4=FeSO4+Cu 从化学方程式可以看出，铁片质量的增加，与铁的溶解和铜的析出直接联系，每溶解56克铁，将析出64克的铜，会使铁片质量增加： 64克-56克=8克
实验室常用质控规则 Prepared on 22 November 2020
实验室常用质控规则 一、质控规则概述 质控规则是解释质控数据和作出质控状态判断的决策标准。 质控规则以符号AL表示 A是测定质控标本数或超过质控限（L）的质控测定值的个数 L是质控限。 当质控测定值超过质控规则所规定的质控限时，则判断该分析批违背此规则，视为失控。 例如，12s质控规则，其中A为一个质控测定值，L为X±2s，当一个质控测定值超过X±2s时，即判断为失控。 二、常用质控规则的符号和定义 12s(1-2s)：一个质控测定值超过X±2s质控限。传统上，这是作为Levey-Jennings质控图上的警告限。 13s(1-3s)：一个质控测定值超过X±3s质控限。传统上，这是作为Levey-Jennings质控图上的失控限。 22s(2-2s)：两个连续的质控测定值同时超过X-2s 或X+2s质控限。 R4s(R-4s)：在同一批内高和低质控测定值之间的差值超过4s。
31s(3-1s)：三个连续的质控测定值同时超过X-1s 或X+1s。 41s(4-1s)：四个连续的质控测定值同时超过X-1s 或X+1s。 7X(7-X)：七个连续的质控测定值落在平均数（X）的同一侧。 7T(7-T)：七个连续的质控测定值呈现出向上或向下的趋势。 8X(8-X)：八个连续的质控测定值落在平均数（X）的同一侧。 9X(9-X)：九个连续的质控测定值落在平均数（X）的同一侧。 10X(10-X)：十个连续的质控测定值落在平均数（X）的同一侧。 三、经典的Westgard多规则质控方法 临床检验质量控制可使用不同类型的质控图 Levey-Jennings质控图是最普及、最简单、最常用的方法 优点：方便易行，其质控规则仅为单独的12s或13s，即仅以一个规则（X±2s或X±3s作为质控限）来判断分析批在控或失控。 局限性：仅涉及一种质控规则而未同时涉及多个质控规则。相对的简单粗糙，往往不能满足更高的质控要求 如使用具有X±2s质控限的Levey-Jennings质控图，当每批使用2个质控物时，他的假失控概率往往是不可接受的； 如使用具有X±3s质控限的Levey-Jennings质控图，此质控方法虽然具有较低的假失控率，但其误差检出能力则较低，难以确保检验结果的质量。
94个检测实验室常用标准 检测实验室常见的仪器与耗材标准，实验室安全仪器标准，以及食品实验室标准等等，共94个！你一定用得到！ 实验室常见的仪器与耗材标准 1.GB21549-2008实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求; 2.GB/T21784.2-2008实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用; 3.GB/T21298-2007实验室玻璃仪器试管; 4.GB/T21297-2007实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头; 5.GB/T11414-2007实验室玻璃仪器瓶; 6.GB/T12804-2011实验室玻璃仪器量筒; 7.GB/T12805-2011实验室玻璃仪器滴定管; 8.GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶; 9.GB/T28211-2011实验室玻璃仪器过滤漏斗; 10.GB/T28212-2011实验室玻璃仪器冷凝管; 11.GB/T28213-2011实验室玻璃仪器培养皿; 12.GB/T22362-2008实验室玻璃仪器烧瓶; 13.GB/T22067-2008实验室玻璃仪器广口烧瓶; 14.GB/T11165-2005实验室pH计; 15.GB/T30431-2013实验室气相色谱仪; 16.GB4793.7-2008测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第7部分：实验室用离心机的特殊要求; 17.GB12803-1991实验室玻璃仪器:量杯; 18.GB12807-1991实验室玻璃仪器:分度吸量管; 19.GB12808-1991实验室玻璃仪器:单标线吸量管; 20.GB21549-2008实验室玻璃仪器:玻璃烧器的安全要求; 21.GBT11414-2007实验室玻璃仪器瓶; 22.GBT12804-2011实验室玻璃仪器:量筒; 23.GBT12805-2011实验室玻璃仪器:滴定管; 24.GBT12806-2011实验室玻璃仪器:单标线容量瓶; 25.GB/T 12807-1991 实验室玻璃仪器分度吸量管 26GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器单标线吸量管 27.GBT12809-1991实验室玻璃仪器:玻璃量器的设计和结构原则; 28.GBT12810-1991实验室玻璃仪器:玻璃量器的容量校准和使用方法; 29.GBT14149-1993实验室玻璃仪器:互换球形磨砂接头; 30.GBT15723-1995实验室玻璃仪器:干燥器;
滴定分析中误差的来源及误差如何避免 摘要：本文通过对滴定分析各个过程的回顾，分析了误差的主要来源，以及避免误差的策略。另外借一些具体的事例来阐述误差避免的具体方法及操作规范。 关键词：滴定分析，误差来源，误差避免， 一、引言 滴定分析包括酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定等。滴定分析法是通过标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积算出试样中被测组分含量的一种方法，是十分重要的化学分析方法。为了使滴定分析的实验结果可靠、准确，我们从实验仪器、基本操作、滴定终点的判断和标准溶液的配制等四个方面来分析误差来源并讨论避免误差的策略。 二、误差来源及如何提高滴定的准确度 1、实验仪器 在滴定分析中用到的仪器主要有滴定管、移液管、锥形瓶等，如果清洗不干净，就很可能引入杂质；如果没有润洗或者润洗不到位都会造成浓度的降低，是一种潜在的“稀释”；滴定管注入液体时下端如果产生气泡，将会对滴定所耗体积造成“偏大”的影响，使计算结果不够准确；如果读取数据时滴定管、移液管与水平面不垂直，液面不稳定，显然会造成读数上的误差；另外，如果移液时移液管中的液体没有自然
地全部流出，会使待测液体积减小，所消耗的标准溶液体积减少，浓度会计算的偏低。 由此可见，由于仪器而产生的误差是完全可以避免的。针对上述的问题，可以采用仪器进行清洗、滴定管下端要放液体赶净液泡、读数要待大约30秒以后再准确读数等等方法来避免。毕竟滴定分析是一种较为精确的分析方法，半滴的误差都会带来很大改变。 2、基本操作 基本操作也就是对滴定管、移液管、锥形瓶的使用，误差来源主要有：在滴定过程中左手对酸式滴定管的旋塞控制不当，旋塞松动导致塞处漏液，将会导致滴定用液体积不够准确；碱式滴定管如果没有控制好玻璃球，就会产生气泡，造成读数比实际耗液体积减小，引起误差；操作时锥形瓶如果没有及时摇动，会使滴定终点的判断失去准确性，而且，可能会在后期待测液体反应不完全而用力摇动时溅出液体；滴定时流速过快造成锥形瓶内液体外溅，会使标准溶液滴加过量；锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，会使分析人员对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，终点滞后；若锥形瓶中溶液变色后就立刻停止滴定，待测溶液未反应完全；滴定停止时，液面未稳定时立即读数会造成溶液读出体积偏大，因为还有一部分标准溶液黏在滴定管壁上。
常用液体配制标准操作规程（SOP） 国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心 二〇〇八年九月修订
目录 一、细菌培养系统（责任人：郑子峥） 二、DNA操作系统（责任人：罗文新、陈瑛炜） 三、蛋白质操作系统（责任人：李少伟、顾颖、潘晖榕） 四、细胞培养相关（责任人：程通、张涛） 五、单克隆抗体制备系统（责任人：陈毅歆、） 六、EIA系统（责任人：葛胜祥、熊君辉） 一、细菌培养系统 1、LB培养基:
每1000mL加分析纯NaCl 10g ，蛋白胨 10g，酵母粉5g，用ddH2O 配制，再用10M NaOH调pH至(1000mL一般加450ul)，高压蒸汽灭菌15min冷却后使用。 2、固体培养基: LB培养基中加入琼脂至％，高压蒸汽灭菌15min后使用。 3、10%(g/V) 氨苄青霉素钠（Ap）： 注射用氨苄青霉素钠（粉末）50g溶于500ml无菌去离子水中，溶解后分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的氨苄青霉素粉末不是无菌包装的，溶解后需用滤膜过滤除菌后再分装。 4、%(g/V)硫酸卡那霉素（Kan） 注射用硫酸卡那霉素（液体）通常是2ml/支，内含卡那霉素。取25支药剂（50ml），加入450ml无菌去离子水中，分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的卡那霉素是粉末状的非无菌包装，溶解后需用滤膜过滤除菌后再分装。 5、细菌培养： 配制相应抗性培养基，每试管倒入3~4ml培养基（卡那霉素抗性培养采用标记试管），无菌牙签挑取单克隆至试管中，于37℃，220rpm 培养。剩余培养基做好抗性和日期标记，置于4℃保存。
酸碱中和滴定实验误差分析 以一元酸和一元碱的中的滴定为例 因C标、V定分别代表标准液浓度、所取待测液体积，均为定值，代入上式计算。 但是实际中C标、V定都可能引起误差，一般可把各因素引起的误差转嫁到V读上，若V读偏大，则测定结果偏大；若V读偏小，则测定结果偏小，故通过分析V读的变化情况，可分析滴定的误差。 引起误差可能因素有以下几种： （1）视（读数） 注意：①滴定管中液体读数时精确到0.01mL ②一般需滴定2-3次，取其平均值 （2）洗（仪器洗涤） 正确洗法： 二管二洗——酸式滴定管和碱式滴定管先用蒸馏水清洗多次，再用待装液润洗几次。 一瓶一洗——锥形瓶只能用蒸馏水洗。 注意：一般滴定管装标准液，锥形瓶里装待测液。 错误洗法导致结果： ①滴定管仅用水洗，使标准液变稀，故消耗标准液体积一定变大，V读变大，结果偏大。 ②移液管仅用水洗，则待测液变稀，所取待测液溶质物质的量变少，V读变小，结果偏小。 ③锥形瓶用待测液洗过，则瓶内待测液的溶质量偏多，V读偏大，结果偏大。 ④第一次滴定完后，锥形瓶内液体倒去后，尚未清洗，接着第二次滴定，滴定结果如何，取决于上次滴定情况如何。 （3）漏（液体溅漏） ①滴定过程中锥形瓶内液体溅出，则结果偏小。 ②终点已到，滴定管下端尖嘴中有液滴，则V读偏大，测定结果偏大。 （4）泡（滴定管尖嘴气泡） 正确操作应在滴定前把尖嘴管中的气泡赶尽，最后也不能出现气泡。如滴定开始有气泡，后气泡消失，则结果偏大。若先无气泡，后有气泡，则结果偏小。 （5）色（指示剂变色控制与选择）
滴定时，眼睛应紧盯着锥形瓶内溶液的颜色变化。指示剂变色后应半分钟内不复原。如变色后立即复原，则结果偏小。另外，同一种滴定，选择的指示剂不同，测定结果不同。 （6）杂（标准物含杂质） 用于配制标准液的固体应该是纯净物。但其中有可能混有杂质，称量时又按需标准物固体质量来称取的，帮一般均会产生误差，在此杂质又分两种情况： ①杂质与待测液不反应 如NaOH中含NaCl，所配的NaOH溶液浓度变小，滴定盐酸时，NaCl不参与反应，所需标准液的体积偏大，故测定结果偏大。 ②若杂质与待测液反应，则应作具体分析。关键：比较与等物质的量的待测物反应消耗的杂质质量和标准物的质量。若消耗杂质的质量较大，则相当于削弱了原标准液的作用能力，故与一定量待测物反应时，消耗的标准体积变大，测定结果偏大。 或者可用等质量的杂质、标准物分别与待测物反应，根据消耗的待测物质量的多少来判断。如杂质作用待测物质量越多，说明作用能力被增强，故测定结果偏小。 3．例题精讲 例1．用0.01 mol/L H2SO4滴定0.01mol/L NaOH溶液，中和后加水至100ml，若滴定时终点判断有误差：①多加1滴H2SO4；②少加1滴H2SO4；（设1滴为0.05ml）则①和②[H+]的比值是（） A、10 B、50 C、5×103 D、104 解析：①多一滴H2SO4[H+]= ②少一滴即OH过量，[OH-]=10-5mol/L.[H+]=10-9mol/L ①与②[H+]比值。故选D。 例2：草酸晶体的组成可用H2C2O4·xH2O表示，为了测定x值，进行如下实验：称取Wg 草酸晶体，配成100.00mL水溶液 （1）称25.00mL所配制的草酸溶液置于锥形瓶内，加入适量稀H2SO4后，用浓度为amol·L-1的KMnO4溶液滴定到KMnO4不再褪色为止，所发生的反应 2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O 试回答：（1）实验中不需要的仪器有（填序号）___________，还缺少的仪器有（填名称）____________________________。 a.托盘天平（带砝码，镊子） b.滴定管 c.100mL量筒 d.100mL容量瓶 e.烧杯 f.漏斗 g.锥形瓶 h.玻璃棒球 i.药匙 j.烧瓶 （2）实验中，标准液KMnO4溶液应装在_____________________式滴定管中，因为______________________________________________________________________。 （3）若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，则所测得的x值会__________________________（偏大、偏小、无影响）
实验室常用标准大全 实验室常见的仪器与耗材标准 GB 21549-2008 实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求 GB/T 21784.2-2008 实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用GB/T 21784.2-2008 实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用GB/T 21298-2007 实验室玻璃仪器试管 GB/T 21297-2007 实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头 GB/T 11414-2007 实验室玻璃仪器瓶 GB/T 12804-2011 实验室玻璃仪器量筒 GB/T 12805-2011 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 28211-2011 实验室玻璃仪器过滤漏斗 GB/T 28212-2011 实验室玻璃仪器冷凝管 GB/T 28213-2011 实验室玻璃仪器培养皿 GB/T 22362-2008 实验室玻璃仪器烧瓶 GB/T 22067-2008 实验室玻璃仪器广口烧瓶 GB/T 11165-2005 实验室pH计 GB/T 30431-2013 实验室气相色谱仪 GB 4793.7-2008 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第7部分：实验室用离心机的特殊要求 GB 12803-1991 实验室玻璃仪器量杯 GB 12807-1991 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB 12808-1991 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB 21549-2008 实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求 GBT 11414-2007 实验室玻璃仪器瓶 GBT 12804-2011 实验室玻璃仪器量筒 GBT 12805-2011 实验室玻璃仪器滴定管 GBT 12806-2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GBT 12809-1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则
滴定分析中的误差及数据处理 滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。 滴定分析时产生的误差被分为系统误差和随机误差。 系统误差是在相同条件下，对同一对象进行多次测量，有一种绝对值和符号不变，或按某一规律变化的误差，称为系统误差。系统误差由分析测量过程中确定性的影响因素所产生的，具有重复性、单向性和可测性。产生系统误差的原因有一下几种： （1）方法误差。 方法误差是由于分析方法本身在理论上和具体操作步骤上存在不完善之处。如反应不完全或存在副反应，指示剂的变色点不与化学计量点重合。 （2）仪器和试剂误差 仪器误差来源于一起本身的缺陷或没有按照规定使用仪器。如仪器检查不彻底，滴定管漏液；滴定管、移液管使用前没有润洗而锥形瓶误被润洗；注入液体后滴定管下端留有气泡；读数时滴定管、移液管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视（或俯视）刻度；液体温度与量器所规定的温度相差太远；移液时移液管中液体自然地全部流下。标准溶液误差①标准溶液浓度的大小造成的误差来源。滴定所需标准溶液体积的大小，滴定管读数的相对误差较大。一般使用的体积控制在20mL～24mL的范围内，使滴定管的读数误差不大于1‰，为此应使用适当浓度的标准溶液，从而控制标准溶液的体积。②标准溶液的配制不规范造成的误差来源。终点误差（指示剂误差）①指示剂用量过多或浓度过大，使其变色迟钝，同时指示剂本身也能多消耗滴定剂。②强酸滴定强碱时，用酚酞作指示剂。③强酸滴定弱碱时因生成的盐水解，等当点时溶液显酸性。同理强碱滴定弱酸在等当点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当，等当点与滴定终点差距大，则产生误差。 （3）操作误差 操作误差通常是由于分析人员没有按正确的操作规程进行分析操作引起。操作方面误差可能有以下几点：①滴定中左手对酸式滴定管旋塞控制不当，旋塞松动导致旋塞处漏液；使用碱式滴定管时，左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位，导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动，待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快，锥形瓶中液体被溅出，也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，人眼对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，使终点滞后。 ⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定，待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后，立即读数也会产生误差，应等1min～2min到滴定管内壁附着液体自然流下再行读数。⑦进行平行测定，两次滴定所用标准液体积相差超过0.02mL,仍取平均值计算，产生误差，应通过科学的分析，找出可疑值的来源，重新进行实验。 （4）主观误差 主观误差是由于分析人员自身的一些主观因素造成。例如在分析过程中重点的判断，有些人对指示剂颜色的分辨偏深、有的人偏浅；有的人喜欢根据前一次的滴定结果来下意识地控制随后的滴定过程，导致测量结果系统地偏高或偏低。 偶然误差是指在相同条件下，对同一物理量进行多次测量，由于各种偶然因素，出现测量值时而偏大，时而偏小的误差现象，这种类型的误差叫做偶然误差。 偶然误差的特点：1）不确定性；2）不可测性；3）服从正态分布规律：大小相等的正误差和负误差出现的概率相等；小误差出现的概率大，大误差出现的概率小，极大误差出现的概率极小。 -------------------------------------------------------------------------------
有机实验室常用仪器与使用 旋转蒸发仪 旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。 催化氢化装置 催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下，与有机化合物进行加成或还原反应，从而生成新的有机化合物。它的优点是： （1）有些反应，如碳碳不饱和键的加氢，应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化反应，则可以方便的达到目的。 （2）它对醛酮，硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，生成相应的醇和胺，不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜，因而成
本低操作方便。 （3）反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，后处理方便，产品纯度、收率都比较满意。 根据氢化时选用的压力不同，可将催化氢化分为常压氢化，低压氢化（4-5atm）及高压氢化（＞6atm）。而高压氢化则需要非常特殊的装置，（由于有较高压力），这些已超出本书的范围，但不论是在任何压力进行氢化，都不得使用明火，包括电火花。 催化氢化装置：主要包括氢化用的圆底烧瓶，气压计，量（贮）气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间，可根据反应的规模大小选择合适的贮气量；在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中，氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后，再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后，氢气都在相同的压力下（一般为1atm）进行体积测量。 压缩气体钢瓶 在有机化学实验中，有时会用到气体来作为反应物。如氢气、氧气等，也会用到气体作为保护气，例如氮气、氩气等，有的气体用来作为燃料，例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中，既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。由于钢瓶里装的高压的压缩气体，因此在使用时必须严格注意安全，否则将会十分危险。
酸碱中和滴定实验误差分析 上传: 何琼华更新时间：2012-5-19 20:47:38 酸碱中和滴定是中学化学实验中的重要定量实验，特别是其实验误差分析是学生学习和掌握本实验的重点和难点。在教学中，学生遇到有关实验误差分析总会出现困惑，直接影响到学生对实验结果的准确判断和相关问题的解决。为了突破这一教学难点，在教学中，首先引导学生从酸碱中和滴定原理入手，理解中和滴定原理，即：酸提供的H+的物质的量与碱提供的OH-的物质的量相等。然后把原理公式化，即：C(待)＝n·C(标)·V(标)/V(待)（n表示酸碱反应的物质的量之比）。其次在误差分析中，明确公式中的n、V(待)和C(标)均为确定量，只有V(标)是变量，C(待)和V(标)成正，实验中引起的各种误差，只要造成V(标)偏大的所得C(待)都偏高，反之偏低。把引起误差因素最终归结到V(标)的变化上，再进行实验误差分析。根据引起误差的原因，对常见的分类归纳分析如下： 一、仪器洗涤不当 酸碱中和滴定实验中，滴定管、移液管和锥形瓶都要用蒸馏水洗净，且滴定管、移液管还要用待装液润洗2∽3次，锥形瓶不润洗。若洗涤不当就会引起误差，如： 1、滴定管蒸馏水洗后未用标准液润洗，就直接装入标准液，造成标准液稀释，溶液浓度降低，滴定中消耗V(标)偏大，C(待)偏高。 2、盛待测液滴定管或移液管水洗后，未用待测液润洗就取液加入锥形瓶，造成待测液被稀释，V(标)偏小，C(待)偏低。 3、锥形瓶水洗后，又用待测液润洗，再取待测液，造成V(标)偏大，C(待)偏高。 4、滴定前，锥形瓶用水洗涤后，或锥形瓶中残留水未干燥，或取完待测液后再向锥形瓶中加点水便于观察，虽然V(待)增大，但C(待)变小，其物质的量不变, 无影响。 二、读数不当 在读数时，应将滴定管直立在水平面上，两眼平视，视线与液面凹面最低处水平相切。若读数不当就会引起误差，如： 1、盛标准液的滴定管，滴定前仰视滴定管读数，滴定后平视滴定管读数, 造成V(标)减小,C(待)偏低。 2、盛标准液的滴定管，滴定前平视滴定管刻度线，滴定终了仰视刻度线，读数偏大，造成V(标)偏大，C(待)偏高。
中和滴定误差分析 酸碱中和滴定是中学化学实验中的重要定量实验，特别是其实验误差分析是学生学习和掌握本实验的重点和难点。在教学中，学生遇到有关实验误差分析总会出现困惑，直接影响到学生对实验结果的准确判断和相关问题的解决。那么酸碱中和滴定的误差如何分析？为突破这一教学难点，在教学中，首先引导学生从酸碱中和滴定原理入手，理解中和滴定原理，即：酸提供的H+的物质的量与碱提供的OH-的物质的量相等。然后把原理公式化，即：C(待)＝k·C(标)·V(标)/V(待)（k表示酸碱反应的物质的量之比）。其次在误差分析中，明确公式中的K、V(待)和 C(标)均为确定量，只有V(标)是变量，C(待)和V(标)成正，实验中引起的各种误差，只要造成V(标)偏大的所得C(待)都偏高，反之偏低。把引起误差因素最终归到V(标)的变化上，再进行实验误差分析。误差产生的方方面面归纳如下： 一、中和滴定的误差来源 1．仪器误差的来源 仪器检查不彻底，滴定管漏液；滴定管使用前没有润洗而锥形瓶误被润洗；注入液体后滴定管下端留有气泡；读数时滴定管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视（或俯视）刻度；液体温度与量器所规定的温度相差太远。 2．操作误差的来源 ①滴定中左手对酸式滴定管旋塞控制不当，旋塞松动导致旋塞处漏液；使用碱式滴定管时，左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位，导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动，待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快，锥形瓶中液体被溅出，也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸作参比物，对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，使终点滞后。⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定，待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后，立即读数产生误差，应等1min～2min到滴定管内壁附着液
滴定分析中的误差及数据处理滴定分析是将已知准确的滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。 滴定分析时产生的误差被分为系统误差和随机误差。 系统误差是在相同条件下，对同一对象进行多次测量，有一种绝对值和符号不变，或按某一规律变化的误差，称为系统误差。系统误差由分析测量过程中确定性的影响因素所产生的，具有重复性、单向性和可测性。产生系统误差的原因有一下几种： （1）方法误差。 方法误差是由于分析方法本身在理论上和具体操作步骤上存在不完善之处。如反应不完全或存在副反应，指示剂的变色点不与化学计量点重合。 （2）仪器和试剂误差 仪器误差来源于一起本身的缺陷或没有按照规定使用仪器。如仪器检查不彻底，漏液；滴定管、使用前没有润洗而误被润洗；注入液体后滴定管下端留有气泡；读数时滴定管、移液管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视（或俯视）刻度；液体温度与量器所规定的温度相差太远；移液时移液管中液体自然地全部流下。标准溶液误差①标准溶液浓度的大小造成的误差来源。滴定所需标准溶液体积的大小，滴定管读数的较大。一般使用的体积控制在20mL～24mL的范围内，使滴定管的读数误差不大于
1‰，为此应使用适当浓度的标准溶液，从而控制标准溶液的体积。②标准溶液的配制不规范造成的误差来源。终点误差（指示剂误差）①指示剂用量过多或浓度过大，使其变色迟钝，同时指示剂本身也能多消耗滴定剂。 ②强酸滴定强碱时，用作指示剂。③强酸滴定时因生成的盐水解，等当点时溶液显酸性。同理强碱滴定弱酸在等当点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当，等当点与差距大，则产生误差。 （3）操作误差 操作误差通常是由于分析人员没有按正确的操作规程进行分析操作引起。操作方面误差可能有以下几点：①滴定中左手对旋塞控制不当，旋塞松动导致旋塞处漏液；使用时，左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位，导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动，待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快，锥形瓶中液体被溅出，也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，人眼对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，使终点滞后。⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定，待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后，立即读数也会产生误差，应等1min～2min到滴定管内壁附着液体自然流下再行读数。⑦进行平行测定，两次滴定所用标准液体积相差超过,仍取平均值计算，产生误差，应通过科学的分析，找出可疑值的来源，重新进行实验。 （4）主观误差 主观误差是由于分析人员自身的一些主观因素造成。例如在分析过程中重点的判断，有些人对指示剂颜色的分辨偏深、有的人偏浅；有的人喜
实验室常用标准94个,实验室从业者一定用得到 让我们一起来学习检测实验室常见的仪器与耗材标准，实验室安全仪器标准，以及食品实验室标准。这些标准，或许你能用得上！ 实验室常见的仪器和耗材标准 1.GB21549-2008实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求； 2.GB/T21784.2-2008实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用； 3.GB/T21298-2007实验室玻璃仪器试管； 4.GB/T21297-2007实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头； 5.GB/T11414-2007实验室玻璃仪器瓶； 6.GB/T12804-2011实验室玻璃仪器量筒； 7.GB/T12805-2011实验室玻璃仪器滴定管； 8.GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶； 9.GB/T28211-2011实验室玻璃仪器过滤漏斗； 10.GB/T28212-2011实验室玻璃仪器冷凝管； 11.GB/T28213-2011实验室玻璃仪器培养皿； 12.GB/T22362-2008实验室玻璃仪器烧瓶； 13.GB/T22067-2008实验室玻璃仪器广口烧瓶； 14.GB/T11165-2005实验室pH计； 15.GB/T30431-2013实验室气相色谱仪；
16.GB4793.7-2008测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第7部分：实验室用离心机的特殊要求； 17.GB12803-1991实验室玻璃仪器：量杯； 18.GB12807-1991实验室玻璃仪器：分度吸量管； 19.GB12808-1991实验室玻璃仪器：单标线吸量管； 20.GB21549-2008实验室玻璃仪器：玻璃烧器的安全要求； 21.GBT11414-2007实验室玻璃仪器瓶； 22.GBT12804-2011实验室玻璃仪器：量筒； 23.GBT12805-2011实验室玻璃仪器：滴定管； 24.GBT12806-2011实验室玻璃仪器：单标线容量瓶； 25.GB/T12807-1991实验室玻璃仪器：分度吸量管； 26GB/T12808-1991 实验室玻璃仪器：单标线吸量管； 27.GBT12809-1991实验室玻璃仪器：玻璃量器的设计和结构原则； 28.GBT12810-1991实验室玻璃仪器：玻璃量器的容量校准和使用方法； 29.GBT14149-1993实验室玻璃仪器：互换球形磨砂接头； 30.GBT15723-1995实验室玻璃仪器：干燥器； 31.GBT15724-2008实验室玻璃仪器：烧杯； 32.GBT15725.4-1995实验室玻璃仪器：双口、三口球形圆底烧瓶； 33.GBT15725.6-1995实验室玻璃仪器：磨口烧瓶； 34.GBT21297-2007实验室玻璃仪器：互换锥形磨砂接头； 35.GBT21298-2007实验室玻璃仪器：试管；
检验仪器操作规范 1.仪器分类和作业规范 理化检验仪器(序号从原子吸收仪 离子色谱仪 电导率仪（或其他pH计及电导率仪） 电光分析天平 电子天平/电子分析天平 浊度仪 糖度计 余氯测定仪 分光光度计 阿贝折射仪 低速台式离心机 定氮仪 密度/比重/浓度计 比色管 电热恒温干燥箱 生化检验仪器（序号从） 自动立式压力蒸汽灭菌锅 生物显微镜 生化培养箱 霉菌培养箱 其他（序号从）
激光粒子计数器 备注：以下仪器操作规范按仪器分类顺序编写 原子吸收仪 a)接通仪器主机电源，再接通计算机及打印机电源。打开电脑，待Windows95屏 幕 左下角显示Start将箭头指向Start，并点击。联机正常后出示Aawinlab，点击 打开。 b)将空白溶液置于自动进样器位置1上，标准溶液于2上，试样溶液在其他编码 位置上。 c)打开氩气钢瓶，并调节为300-450Kpa d)接通石墨炉冷却水系统电源。 工作前将下列主要工作页的必要参数一一输入。分别为仪器页、校正页、石墨炉页。 箭头指向WorkSpace，并点击它，出现下图所示的对话框，然后点击Calibrate进 行校正曲线，完毕点击AnalyzeSamples进行试样的测定。 备注：作结束后如需存储文件，点击File上的Save，显示SaveMethodAs窗口，在MethodName一栏上打上方法名字，并点击OK。 工作结束后点击AutomatedAnalysisControl窗口的FlushSampler，冲洗进样系统； 退出软件，关掉主机就、计算机、打印机、冷却水系统和石墨炉电源；关紧氩气钢 瓶。 离子色谱仪 离子色谱仪、移液管、滤纸（μm）、 阴离子淋洗液、阳离子淋洗液、甲烷磺酸 a)洗液的配置： 1.阴离子淋洗液的配置： 称取、分别溶于无离子水配置成1L溶液，用孔径为μm滤纸，直接用溶剂过 滤器过滤，先弃去前面部分液体，再继续过滤，再倒入洗瓶后可直接使用。
酸碱中和滴定误差分析 一.用已知摩尔浓度的盐酸滴定未知摩尔浓度的NaOH溶液(甲基橙作指示剂),试说明下列情况会使测定结果偏高、偏低还是无影响? 1.酸式滴定管用水洗后便装标准液进行滴定. 2.锥形瓶用蒸馏水洗涤后仍留有少量蒸馏水. 3.锥形瓶用蒸馏水洗涤后,又用待测液润洗. 4.锥形瓶用蒸馏水洗涤后,误用盐酸润洗. 5.盐酸在滴定时溅出锥形瓶外. 6.待测液在振荡时溅出锥形瓶外. 7.滴定前平视刻度,滴定到终点后仰视读数. 8.滴定前平视刻度,滴定到终点后俯视读数. 9.滴定前仰视读数,终点时平视. 10.滴定前仰视,终点时俯视. 11.滴加盐酸,橙色不足半分钟即褪色. 12.滴加盐酸时,溶液变红色. 13.滴定前,酸式滴定管中有气泡,滴定后消失. 14.滴定前,酸式滴定管中无气泡,滴定后产生气泡. 15.滴定后,滴定管尖嘴处悬有一滴液体. 16.移液管用蒸馏水洗后,就用来吸取待测液. 17.将移液管尖嘴处的液体吹入锥形瓶. 18.碱式滴定管水洗后,就用来量取待测液. 19.滴定过程中,标准液有少量外漏. 二. 测定结果偏高、偏低还是无影响? 1.用含NaCl杂质的NaOH配制标准溶液来滴定盐酸,测定盐酸的浓度? 2.用含Na2O杂质的NaOH配制标准溶液来滴定盐酸,测定盐酸的浓度? 3.用含Na2CO3杂质的NaOH配制标准溶液来滴定盐酸,测定盐酸的浓度? 4.用含NaHCO3杂质的NaOH配制标准溶液来滴定盐酸,测定盐酸的浓度? 三.选择题 1.下列说法正确的是 A 酸和碱恰好中和时,其物质的量一定相同 B 酸和碱完全中和时,溶液的pH值一定等于7 C 酸和碱中和的实质是金属阳离子与酸根阴离子结合生成盐 D 酸和碱中和反应的实质是酸溶液中氢离子与碱溶液中氢氧根离子反应生成水 2.用标准浓度的盐酸来滴定未知浓度的氢氧化钠溶液,若用甲基橙为指示剂,当达到滴定终点时,溶液正好 A 由黄色变成红色 B 由橙色变成红色