Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 2016, 6(6), 105-112 Published Online November 2016 in Hans. https://www.doczj.com/doc/d68918363.html,/journal/hjcet https://www.doczj.com/doc/d68918363.html,/10.12677/hjcet.2016.66014
文章引用: 张庆轩, 杨普江. 甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的合成[J]. 化学工程与技术, 2016, 6(6): 105-112.
The Synthesis of Methacryloyl Oxyethyl Dimethyl-Benzyl Ammonium Chloride
Qingxuan Zhang, Pujiang Yang
College of Science, China University of Petroleum (East China), Qingdao Shandong
Received: Oct. 15th , 2016; accepted: Nov. 5th , 2016; published: Nov. 8th
, 2016
Copyright ? 2016 by authors and Hans Publishers Inc.
This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY).
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Abstract
The synthesis of Methacryloyl Oxyethyl Dimethylbenzyl Ammonium Chloride (DMBC) was carried out with dimethylaminoethyl methacrylate and benzyl chloride as raw materials and the effects of reaction temperatures, ratio of raw materials, reaction time and solvent amounts on yields of DMBC as well as the relation of washing times to the purity of the product were studied. The result showed that the increase of reaction temperature and prolonging the reaction time are conducive to the improvement of product yields. The product yield increases and then decreases with the quantity increase of the solvent dichloromethane, but increases and then levels off with the amounts of benzyl chloride. The molecular structure of the product was determined by means of Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and the optimum reaction conditions were ob-tained by orthogonal experiments.
Keywords
Methacryloyl Oxyethyl Dimethylbenzyl Ammonium Chloride, Dimethylaminoethyl Methacrylate, Benzyl Chloride, Quaternization
甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的合成
张庆轩，杨普江
中国石油大学(华东)理学院，山东 青岛
收稿日期：2016年10月15日；录用日期：2016年11月5日；发布日期：2016年11月8日
Open Access
张庆轩，杨普江
摘要
以甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和氯化苄为原料合成了甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵，分析了温度、原料配比、反应时间、溶剂量等因素对产品产率以及洗涤次数对产品纯度的影响。结果表明：在试验条件下，提高反应温度和延长反应时间有利于产品产率的提高；产品产率随二氯甲烷用量的增加先增加后下降，而随反应体系中氯化苄摩尔量的增加而先增大后趋于平稳。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对产物进行了表征；通过正交实验确定了最佳反应条件。
关键词
甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯，氯化苄，季胺化
1. 引言
甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DMBC)是目前最具实用价值的反应型阳离子单体之一。其分子中的双键可与多种单体发生聚合反应，它的均聚物及共聚物的大分子具有正电荷密度高、水溶性好、高效无毒等优点；苯环的引入，使聚合物易于磺化，其磺化聚合物可被广泛应用于石油开采、造纸、煤炭浮选、水处理等领域中[1]。目前，阳离子聚合物的合成通常采用天然高分子阳离子化、单体聚合后阳离子化等方法，缺点是阳离子化程度低，而反应型阳离子单体的直接聚合可制备高离子化程度的聚合物[2]。
张红艳等[2]采用烷基仲胺、环氧卤丙烷、烯丙基叔胺和稀酸为原料，通过取代反应、开环反应制备了一种可交联的季铵盐类水溶性阳离子单体。王湘英等[3]在磷酸三乙酯和二氯乙烷中合成了N,N-二甲基-N-丙烯基十六烷基溴化铵。陶贤平等[4]以丙酮为溶剂合成了烯丙基二甲基烷基季铵盐单体。朱涛等[5]对季铵盐类阳离子单体的合成工艺进行了综述，提出了季铵盐合成的发展方向。目前，DMBC的合成研究国内外报道较少。朱驯等[6]以乙醚为溶剂，丙烯酸二甲胺基乙酯与氯化苄反应制备了N,N-二甲基-N-苄基-N-丙烯酰胺基氯化铵。赵文善等[7]采用二甲基烯丙基胺与氯化苄为原料在无水乙醇中合成了二甲基烯丙基苄基氯化铵。尹忠等[8]用烯丙基氯与N,N-二甲基苯胺为原料合成了二甲基烯丙基苯基氯化铵。本文以二氯甲烷为溶剂，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯与氯化苄进行季铵化反应，制备甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵阳离子单体，讨论了合成因素对产品收率的影响，并优化了合成条件。
2. 实验部分
2.1. 主要原料
甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(DMAEMA)(分析纯，上海阿拉丁生化科技有限公司)，氯化苄(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)，对苯二酚(分析纯，中国医药(集团)上海化学试剂公司)，二氯甲烷(分析纯，利安隆博华(天津)医药化学有限公司)，乙醚(分析纯，天津化学试剂有限公司)，丙酮(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)，四硼酸钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。
2.2. 合成方法
在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计和滴液漏斗的250 mL的四口烧瓶中，加入适量的DMAEMA、对苯二酚和适量的二氯甲烷，搅拌混合均匀，在通氮气保护和冷凝回流条件下，缓慢滴加氯化苄，水浴控温，待氯化苄滴加完并继续反应一定时间后终止反应，冷却结晶，抽滤得到白色针状晶体，用乙醚洗
张庆轩，杨普江
涤晶体3次，得到粗产品。
2.3. 产品DMBC 的提纯
用一定体积比的丙酮对粗产品进行浸泡洗涤1小时，分离后，用丙酮依次进行多次洗涤。
2.4. DMBC 的纯度测定
四苯硼钠返滴定法测定季铵盐含量[9]。四苯硼钠在碱性介质中与待测季铵盐反应形成白色沉淀，过量的四苯硼钠用十六烷基三甲基溴化铵滴定，十六烷基三甲基溴化铵与达旦黄形成粉红色物质即为终点，按下式计算季铵盐的质量分数。
()
112220100%V c V c w M W
×?=
××
其中：M 为待测季铵盐的相对分子质量；V 1、c 1分别为四苯硼钠溶液的体积(mL)和浓度(mol/L)；V 2、c 2分别为十六烷基三甲基溴化铵的体积(mL)和浓度(mol/L)；W 为所取待测季铵盐的质量。
2.5. 产品的表征
将提纯后的产品用Nicolet 560 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对产品进行结构表征。
3. 结果与讨论
3.1. 反应温度对产品DMBC 产率的影响
在阻聚剂用量一定的条件下、DMAEMA 与氯化苄摩尔比为1:1、溶剂用量与反应物(DMAEMA 和氯化苄)用量为等体积比、反应时间10 h 时，产品DMBC 的产率随反应温度的变化如图1所示。
由图1可以看出，DMBC 的产率随反应温度的升高而增加，温度从20℃提高到40℃时，产品收率从77.5%升至83.7%。但温度再升高时，产品颜色逐渐变深。这可能是由于DMBC 活性较高，升高温度会导致DMBC 发生聚合反应所致。该反应为放热反应，且考虑到所用溶剂二氯甲烷的沸点较低(39.8℃)，因此本实验未考察大于40℃时的反应情况。
Figure 1. The effects of temperatures on DMBC product yields 图1. 温度对产品DMBC 产率的影响
产率/%
温度/℃
张庆轩，杨普江
3.2. 溶剂用量对DMBC 产率的影响
实验选用既与氯化苄、DMAEMA 互溶，在低温下DMBC 又可析出的二氯甲烷做溶剂。在反应温度为30℃、DMAEMA 与氯化苄摩尔比为1:1，反应10 h 时，考察溶剂用量(以反应物总体积与二氯甲烷体积比计)的变化对DMBC 产率的影响，结果见图2。
由图2可以看出，DMBC 的产率随溶剂二氯甲烷用量的增加先升高后下降，当溶剂体积为反应物总体积的1.5倍时，DMBC 的产率达最高。理论上，溶剂量增加对反应有利，但过量的溶剂会溶解部分产品，使产率下降。而在实验过程中，溶剂过少会使反应物和产物粘附在容器壁上，造成反应转化率下降和产品的损失。因此，溶剂二氯甲烷用量过多或过少都不利于反应产率的提高，适宜的溶剂用量为总反应物体积：溶剂体积 = 1:1.5。
3.3. 反应物配比对DMBC 产率的影响
在反应温度为30℃、溶剂用量与反应物(DMAEMA 和氯化苄)等体积比，反应10 h 时，考察反应物DMAEMA 和氯化苄的摩尔比对产品产率的影响，结果如图3所示。
由图3可知，随着氯化苄用量的增加，DMBC 的产率逐渐增加，表明增加氯化苄用量有利于提高DMAEMA 的转化率。当DMAEMA 与氯化苄的摩尔比为1:1.5时, DMBC 产率为81.4%，再继续增加氯化苄的量，产率增加不明显，故反应物摩尔比1:1.5为最佳配料比。并且实验发现，氯化苄用量过多，会增加后续纯化处理难度。
3.4. 反应时间对DMBC 产率的影响
在反应温度为30℃、DMAEMA 与氯化苄摩尔比为1:1.5、溶剂与反应物(DMAEMA 和氯化苄之和)等体积比的条件下，考察反应时间对产品产率的影响，结果见图4。
由图4可知，随反应时间的延长，产品产率增加。但当反应时间超过15小时，再延长反应时间，产品产率增加不明显，故选15小时为最佳反应时间。研究发现反应时间过长，不仅产品收率提高不大，还会使一些副反应的反应程度增加，造成反应物浪费且不利于产品的提纯。
Figure 2. The effects of solvent amounts on DMBC product yields 图2. 溶剂用量对产品DMBC 产率的影响
产率/%
反应物总体积：溶剂体积
张庆轩，杨普江
Figure 3. The effects of reactant mole ratios on DMBC product yields 图3. 反应物摩尔比对产品DMBC 产率的影响
Figure 4. The effects of reaction times on DMBC product yields 图4. 反应时间对产品DMBC 产率的影响
3.5. 丙酮洗涤次数对DMBC 纯度的影响
在室温下，取10克粗产品分别用40 mL 丙酮洗涤不同次数，过滤后，常压蒸出少量残留丙酮，再真空干燥纯化产物，产品纯度为干燥纯化后的产品质量与所取粗产品的质量之比，产品纯度与洗涤时间的关系如图5所示。
由图5可以看出，随丙酮洗涤次数的增加，产品纯度提高，当洗涤三次时，纯度达95.2%，再增加洗涤次数，产品纯度改善不大。因此，最佳洗涤次数为3次。
3.6. DMBC 合成条件的优化
以产品DMBC 的产率为目标，选定n (DMAEMA):n (氯化苄)、V (反应物):V (溶剂)、反应时间、温度为影响产品产率的4个因素，取五个水平，进行正交优化实验，试验设计及实验结果见表1。
产率/%
n (DMAEMA):n (benzyl chloride )(摩尔比)
产率/%
反应时间/h
张庆轩，杨普江
Table 1. Orthogonal experimental design and results
表1.正交实验设计及结果
序号N (DMAEMA):n(氯化苄) V (反应物)：V(溶剂) 时间/h 温度/℃产率/%
1 1:2.5 1:2.5 5 20 82.93
2 1:2.5 1:2 10 25 82.12
3 1:2.5 1:1.5 15 30 79.54
4 1:2.
5 1:1 20 35 92.10
5 1:2.5 1:0.5 25 40 82.46
6 1:2 1:2.5 10 30 83.86
7 1:2 1:2 15 35 77.59
8 1:2 1:1.5 20 40 90.56
9 1:2 1:1 25 20 81.21
10 1:2 1:0.5 5 25 73.89
11 1:1.5 1:2.5 15 40 78.96
12 1:1.5 1:2 20 20 72.02
13 1:1.5 1:1.5 25 25 83.28
14 1:1.5 1:1 5 30 74.51
15 1:1.5 1:0.5 10 35 79.90
16 1:1 1:2.5 20 25 64.33
17 1:1 1:2 25 30 83.15
18 1:1 1:1.5 5 35 79.45
19 1:1 1:1 10 40 83.73
20 1:1 1:0.5 15 20 77.73
21 1:0.5 1:2.5 25 35 70.65
22 1:0.5 1:2 5 40 81.20
23 1:0.5 1:1.5 10 20 72.29
24 1:0.5 1:1 15 25 73.40
25 1:0.5 1:0.5 20 30 76.36
均值1 83.8 76.1 78.4 77.2
均值2 81.4 79.2 79.4 75.4
均值3 77.7 81.0 77.4 79.5
均值4 77.7 80.9 79.1 79.9
均值5 74.8 77.5 80.2 82.4
极差9.0 4.9 2.8 7.0
由表1可见，影响反应产率大小顺序n(DMAEMA):n(氯化苄) > 温度> V(反应物):V(溶剂) > 反应时间。合成DMBC的最佳条件为：n(DMAEMA):n(氯化苄) = 1:2.5，V(反应物)：V(溶剂) = 1:1.5，反应时间25小时，反应温度40℃。
张庆轩，杨普江
3.7. 产物的分子结构表征
将产品用丙酮洗涤，再真空蒸馏除去残余丙酮，得白色晶体产物。将处理后的产物进行红外光谱测定，如图6所示。
其振动频率在1726.00 cm ?1处为酯羰基吸收峰，在1168.67 cm ?1为酯基碳-氧键吸收峰；在1637.30 cm ?1
处为双键吸收峰，在3088. 48 cm ?1处为 CH=CH-H 的伸缩振动吸收峰，在1411.67 cm ?1，890.97 cm ?1处分别为双键碳-氢面内伸缩振动和面外弯曲振动吸收峰；在1294.02 cm ?1，1045.25 m ?1处为季铵基团中碳-氮键的伸缩振动吸收峰；在1594.87 cm ?1，1575.58 cm ?1，1506.16 cm ?1，1429.02 cm ?1等处为苯环骨架振动吸收峰，在1218.81 cm ?1和1000.89 cm ?1处为苯环上的碳-氢键的面内弯曲振动吸收峰，在941.17 cm ?1处为苯环上的碳-氢键的面外弯曲振动吸收峰振动；在2981.51 cm ?1处有CH 3-上C-H 伸缩振动吸收峰。红外光谱图信息证明所合成的化合物为甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵。
Figure 5. The effects of washing times with acetone on DMBC product purity 图5. 丙酮洗涤次数对产品DMBC 纯度的影响
Figure 6. Fourier transform Infrared spectrum of product DMBC 图6. 产品DMBC 的红外光谱图
产品纯度/%
洗涤时间/h
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4. 结论
温度、反应物配比、溶剂用量、反应时间等因素对合成反应的产品产率有显著影响。在试验温度范围内，提高反应温度有利于产品产率提高，但温度过高，会导致产品颜色变深。延长反应时间也会提高产品产率，但反应时间超过15 h，产率随时间变化缓慢。溶剂二氯甲烷与反应物的体积比为 1.5和DMAEMA与氯化苄的摩尔比为1:1.5时，产品产率最高。增加洗涤次数可提高产品纯度，但超过三次时对纯度影响不大。正交实验结果表明各因素对产品产率的影响程度大小顺序为：n(DMAEMA):n(氯化苄) >温度> V(反应物):V(溶剂) > 反应时间，最佳合成条件为：n(DMAEMA):n(氯化苄) = 1:2.5，V(反应物)：V(溶剂) = 1:1.5，反应时间25小时，反应温度40℃。
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紫草剂型及临床用途研究新进展 林岱1,李沙2,黄静雯1 (1.广州市番禺区人民医院,广东广州511400;2.暨南大学药学院中药教研室,广东广州510632中图分类号:R.282.71文献标识码:A文章编号:1673—4610(2009o卜0030—02 药用紫草为新疆紫草或内蒙紫草的干燥根。其味甘咸、性寒。有清热、解毒、透疹等功效。可用于血热毒盛、斑疹紫黑,麻疹不透、疮疡、湿疹,水火烫伤等。多年临床研究显示,紫草提取物,包括紫革素,对多种细菌有抗菌作用活性,在临床上广泛使用。在二十一世纪前,紫草主要用于医院制剂,根据临床的需要开发不同的剂型,例如片剂、注射剂、油剂、霜剂、酊剂、涂膜剂、膏剂等剂型。在近几年的研究中,随着紫草化学成分、生物活性研究的深入,其复方剂型得到进一步的发展,并且在临床应用方面也更加广泛。本文将对两者研究进展进行综述。 1紫草剂型研究新进展 1.1喷雾剂 吴继禹等f1I用紫草等五味中药一起制成喷雾剂。紫草、黄柏、虎杖、地榆分别用95%乙醇分3次加热回流提取,合并提取液于水浴上浓缩成千浸膏过120目筛;冰片成细粉过120目筛;白水煮提取浓缩并与干浸膏合并,加入冰片粉,并添加纯化水充分搅拌,装瓶备用。 1.2阴道栓剂 章晶等哆采用热融法,将紫草、当归提取物、甲硝唑溶于70%乙醇,搅拌均匀倒入熔融的基质中,并加入吐温-80,搅拌均匀灌注到模具中,制得阴道栓剂。 1.3散剂
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分子式：C 4 H7SO3Na 结构式：CH2＝C－CH2＝SO3 CH 分子量：158.16 1．对于甲基丙烯磺酸钠生产方法 （1）异丁烯直接磺化，然后用碱中和，即得产品。 （2）磷酸三丁酯在三氯甲烷存在条件下，通入三氧化硫，得到磷酸三丁酯的硫酐化物，再与甲基丙烯反应，得到到甲基丙烯磺酸，然后用碱中和，即得产品。 (C4H9O)3P0+SO3→CHC13(15~20℃)→(C4 H9O)3PO·SO3 H2C＝C( CH3)－CH3＋ （C4H9O)3PO·SO3—→(-5~10℃)→H2C=C(CH3)-CH2SO2H+ H2=C(CH3)-CH2SO2H+NAOH→H2C=C(CH3)-CH2SO3NA+H2O 2．对于甲基丙烯磺酸钠用途腈纶纤维第三单体原料之一，主要用以改善纤维的染色性能. 3．质量指标 指标名称单位 腈纶第三单体要 求指标上海金山企业常 规指标
纯度%＞99＞97~99 氯化物（Cl-）%＜0.1＜0.1 亚硫酸盐（SO3＝）%＜0.05＜0.1（SO4=）铁ppm＜1≤10 pH值（30％水溶 6~7 液） 水不溶物ppm≤50 外观白色片状粉末 4.对于甲基丙烯磺酸钠物理化学性能 外观：白色片状粉末（结晶）。 软化点：274℃ 热稳定性：364℃分解并产生气泡。 折光率（η20）：1．3458～1．3460（10％水溶液） 溶解性：20℃时在100g水中溶解70～～72g；在100m90％甲醇水溶液中为5g；在100ml54．5％硫氰酸酸钠水溶液中溶解3．2g。温度在25℃时，在100ml二甲基甲酰胺中溶解1g。微溶于醇、二甲基亚矶，不溶于其他有机溶剂。 5．包装及贮运内衬塑料袋，外包牛皮纸装，每袋20或25kg贮运中注意防潮。
第二章课后翻译 Preparation of cyclopropane 1,1- dicarboxylic acid环丙烷1,1-二甲酸的制备(1). To a 1-L solution of aqueous 50% sodium hydroxide(Note 1), mechanically stirred in a 2-L, three-necked flask, was added, at 25°C, 114.0 g (0.5 mol) of triethylbenzylammonium chloride（TEBA三乙基苄基氯化铵）(Note 2).1L的50%氢氧化钠加入到2L的三口烧瓶中，加入TEBA三乙基苄基氯化铵114.0g（0.5mol）在25℃机械搅拌。To this vigorously stirred suspension was added a mixture of 80.0 g (0.5 mol) of diethyl malonate and 141.0 g (0.75 mol) of 1,2-dibromoethane all at once.充分搅拌至混悬状，一次性加入丙二酸二乙酯80.0g（0.5mol）和1,2-二溴乙烷141.0个（0.75mol）的混合物。The reaction mixture was vigorously stirred for 2 hr (Note 3).反应混合物强烈搅拌2小时。The contents of the flask were transferred to a 4-L Erlenmeyer flask by rinsing the flask with three 75-mL portions of water.把烧瓶中的物质转移到4L的锥形瓶中，并用75ml清水洗涤烧瓶三次。The mixture was magnetically stirred by dropwise addition of 1 L of concentrated hydrochloric acid.混合物在磁力搅拌下缓慢滴加浓盐酸。The temperature of the flask was maintained between 15 and 25°C during acidification. 在酸化过程中烧瓶内的温度保持在15-25℃之间。The aqueous layer was poured into a 4-L separatory funnel and extracted three times with 900 mL of ether.反应物的水层在4L的分液漏斗中用900ml乙醚分三次萃取。The aqueous layer was saturated with sodium chloride and extracted three times with 500 mL of ether.水层用氯化钠饱和，并且用500ml乙醚分三次萃取。The ether layers were combined, washed with 1 L of brine, dried (MgSO4), and decolorized with activated carbon.合并乙醚液，用浓盐水洗涤，干燥，用活性炭脱色。Removal of the solvent by rotary evaporation gave 55.2 g of a semisolid residue.用旋转蒸发器出去溶剂得55.2g的半固体。The residue was triturateed with 100 mL of benzene.残渣用100ml苯磨碎。Filtration of this mixture gave 43.1–47.9 g (66–73%) of 1 as white crystals, mp 137–140°C.过滤的混合物为43.1-47.9g(66–73%)白色晶体熔点137–140°C Preparation of mesitaldehyde (2,4,6- trimethyl benzaldehyde) 2,4,6-三甲基苯甲醛的制备 A solution of 72 g. (0.60 mole) of mesitylene in 375 ml. of dry methylene chloride is placed in a 1-l. three-necked flask equipped with a reflux condenser, a stirrer, and a dropping funnel. 72g （0.60mol）的1,3,5-三甲基苯和无水的二氯甲烷放入配有冷凝回流、搅拌和滴液漏斗装置的三口烧瓶中。The solution is cooled in an ice bath, and 190 g. (110 ml., 1.0 mole) of titanium tetrachloride is added over a period of 3 minutes. 在冰浴的条件下，在三分钟内滴加190g （110ml，1.0mol）的四氯化钛。While the solution is stirred and cooled, 57.5 g. (0.5 mole) of dichloromethyl methyl ether 2 is added dropwise over a 25-minute period.之后再冰浴和搅拌下，在25分钟内滴加57.5g（0.5mol）滴加二氯甲基甲醚。The reaction begins (as indicated by evolution of hydrogen chloride) when the first drop of chloro ether is added. 当开始滴加氯代醚，则反应开始（有氯化氢放出）After the addition is complete, the mixture is stirred for 5 minutes in the ice bath, for 30 minutes without cooling, and for 15 minutes at 35°.在滴加完成后，混合物在冰浴下搅拌5分钟，移开冰浴反应30分钟，再在35℃下反应15分钟。 Th e reaction mixture is poured into a separatory funnel containing about 0.5 kg. of crushed ice and is shaken thoroughly.反应混合物移入分液漏斗，并加0.5kg的碎冰，充分振摇。The organic layer is separated, and the aqueous solution is extracted with two 50- ml. portions of
亚甲基双丙烯酰胺 1英文名称：N,N'-methylene diacrylamide 化学名称：N，N'-亚甲基双丙烯酰胺[1] 也称作甲叉双丙烯酰胺[2] 简称：MBA 理化性能 结构式：CH2=CHCONHCH2NHCOCH=CH2 分子量：154.17 相对密度：1.352 熔点：184℃ 外观：白色或浅黄色粉末 溶解性：溶于水、亦溶于乙醇、丙酮等有机溶剂 毒性：低毒，对皮肤、眼睛、黏膜有一定的刺激性应用 用作水性环氧树脂胶黏剂的交联剂 4质量指标 外观白色或浅黄色粉末 水分≤0.5% MBA的质量分数≥99.0% 熔点180~185℃ 丙烯酰胺
目录 分子结构 基本信息 中文名称:丙烯酰胺 英文名称:Acrylamide 中文别名:2-丙烯酰胺;丙烯醯胺050-01[6];丙烯酰胺水合液;AM;丙烯酰胺单体 英文别名:Propenamide; Ethylenecarboxamide; Acrylamide ultra sequencing gel; Acrylamide, Molecular Biology Grade; Acrylamide monomer; Acrylamide-bis premix 37.5:1; Acrylamide electrophoresis; prop-2-enamide CAS号:79-06-1 分子式:C3H5NO 分子量:71.0779 物性数据 1.性状：白色或淡黄色结晶，无气味。[1] 2.pH值：5.0~6.5（50%水溶液）[2] 3.熔点（℃）：8 4.5[3] 4.沸点（℃）：125（3.33kPa）；192.6[4] 5.相对密度（水=1）：1.12[5] 6.相对蒸气密度（空气=1）：2.45[6] 7.饱和蒸气压（kPa）：0.21（84.5℃）[7] 8.临界压力（MPa）：5.73[8] 9.辛醇/水分配系数：-0.67[9] 10.闪点（℃）：138（CC）[10]
紫草的药理应用 发表时间：2014-07-24T16:00:06.403Z 来源：《中外健康文摘》2014年第19期供稿作者：周长芳[导读] 过敏性紫癜是机体发生变态反应引起的广泛性无菌坏死小血管炎，而紫草含乙酰紫草素。周长芳 （黑龙江省龙江县第一人民医院 161100） 【关键词】紫草中药药理 【中图分类号】R28 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2014）19-0256-01 紫草别名硬紫草、大紫草、红条紫草。来源为紫草科植物紫草LithospermumerythrorhizonSieb.etZucc.的根。化学成分含乙酰紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、紫草素、β，β-二甲基丙烯酰紫草素等。性味归经性寒，味甘、咸。归心、肝经。功能主治包括凉血，活血，解毒透疹。用于血热毒盛、斑疹紫黑、麻疹不透、疮疡、湿疹、水火烫伤。 1 药理研究 1.1抗菌作用紫草水、醇及油溶液对多种病原菌<变形杆菌、溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌、痢疾杆菌等)均有明显抑制作用。近年来，通过体外抗菌实验研究表明，不同品种和产地的紫草抗菌作用强度不同。新疆紫草抗菌谱广，作用较强，内蒙紫草次之，紫草较差；软紫草、黄花软紫草、紫草、滇紫草、露蕊滇紫草、密花滇紫草的水和醇提液体外抑菌比较实验结果以软紫草作用最强[1]。 1.2抗生育作用动物交配实验观察，服紫草组[灌服紫草 3.5g／(kg?d)]的动物怀孕率为0，而对照组怀孕率为50％，停药后可恢复生育力。进一步应用组织学和同位素放射免疫法研究了紫草对SD雌性大鼠抗生育作用机制。实验结果表明，紫草有抑制大鼠卵泡发育与成熟作用，并且服药后血清FSH和LH浓度下降。 1.3增强NK细胞活性紫草萘醌提取物腹腔注射，能显著增强脾细胞NK毒性，增加NK细胞活性的机制为增加杀伤细胞的频率[2]。 1.4抗炎作用 6种紫草(软紫草、黄花软紫草、紫草、滇紫草、露蕊滇紫草、密花滇紫草)的水提液及醇提液10g／kg灌胃，连续5日，对醋酸引起的小鼠腹腔毛细血管通透性增加有抑制作用，水提液作用强度依次为：软紫草>滇紫草>黄花软紫草>密花滇紫草 >露蕊滇紫草>紫草；醇提液依次为：软紫草>滇紫草>紫草>密花滇紫草>黄花软紫草>露蕊滇紫草。乙酰紫草素为紫草抗炎有效成分之一，腹腔注射对组胺引起的大鼠皮肤毛细血管通透性增加有抑制作用。进一步研究表明，紫草素的抗炎机制可能与抑制花生四烯酸脂氧酶代谢有关。 1.5止血作用 6种紫草的水、醇提液10g／kg灌服，连续3日，对小鼠断尾出血均有不同程度的止血作用，水提液止血作用强度依次为：软紫草>露蕊滇紫草>滇紫草>密花滇紫草>紫草>黄花软紫草，其中前4种作用显著；醇提液作用强度依次为：黄花软紫草>露蕊滇紫草>软紫草>滇紫草>密花滇紫草>紫草，前5种作用显著。 2 临床新用 2.1治疗消化系统疾病治疗病毒性肝炎，以紫草为主药，配合板蓝根、茵陈各30g，垂盆草15g，大黄、栀子、山楂各10g，每日1剂，分早晚服。治疗7日为1个疗程，治疗甲肝；重用紫草人茵陈蒿汤治疗肝炎病毒所致的湿热内蕴，热毒郁结，肝功异常、谷丙转氨酶高。取其紫草有凉血活血，清热解毒，凉血而不滞血，活血而不散血的特点；乙型肝炎以紫草为主药，一般用量20～30g，每日1剂，治疗急慢性乙型肝炎32例，疗效确切；治疗慢性胃炎及消化性溃疡，加用紫草可以消除胃黏膜糜烂、出血、充血水肿，使溃疡面完全愈合，同时有使幽门螺杆菌抗体转阴的疗效；治疗孤立性直肠溃疡，以紫草、黄柏、五倍子、白及、青黛、冰片、植物油组方制成复方紫草油，在直肠镜直视下，用棉球蘸复方紫草油涂敷患处，或用注射器喷洒于溃疡表面，每日2次，5日为1个疗程。用该方法治疗孤立性直肠溃疡，取得良好疗效。 2.2治疗过敏性紫癜过敏性紫癜是机体发生变态反应引起的广泛性无菌坏死小血管炎，而紫草含乙酰紫草素，对心脏有明显的兴奋作用，促进血液循环，提高机体免疫能力，使之血液不易渗出，有明显抗过敏性作用。故辨证重用紫草15～30g，赤芍6～12g，当归尾6～10g，地黄10～15g，牡丹皮5～10g，红花、甘草各 3～6g，随证加减，每日1剂，水煎服，每日3次，8剂为1疗程，治疗本病。 2.3治疗内分泌失调紫草提取液可影响动物(大鼠)的动情期而起到避孕效果。对未成熟的雄性／雌性小鼠，可引起性器官发育延缓，影响内分泌系统。以紫草为主药治疗更年期综合征、乳腺增生症、甲状腺功能亢进、神经衰弱、精神分裂症等血热证均可获较好临床效果。 2.4治疗妇科疾患、宫颈糜烂用紫草油治疗子宫颈糜烂，于月经干净后第5日开始用药，用窥阴器暴露子宫颈糜烂部位，常规消毒阴道、子宫颈后，用于棉球擦净局部，然后取紫草油浸泡的纱布敷于糜烂部位上，每日换药1次，10日为1个疗程；阴道炎，以紫草单味药坐浴治疗各类阴道炎，效果甚佳。宫颈病变出血，消毒带线棉球蘸紫草膏(由紫草、五倍子、黄柏、象皮、炉甘石、苏子油等组方)1.5～2.5ml 塞压创面，24小时自行将棉球拉出。 参考文献 [1]沈映君. 中药药理学[M].北京:人民卫生出版社,2000.289. [2] 期刊论文.紫草科植物的药理作用与应用研究进展 - 临床合理用药杂志 - 2009, 2(11).
《药物化学》课程实验教学大纲 [适用对象] 药学专业 [实验学时] 45学时 一、实验教学任务和目的 《药物化学》是药学等专业的专业课程之一。通过本课程的实验教学，使学生掌握药物制备和合成的基本知识、合成原理、合成方法、合成操作、产品精制、产品的理化鉴定等等。让学生对药品制备的基本过程有具体的了解，并培养学生分析解决药物制备和合成反应中实际问题的能力，为今后的制备药物工作打下基础。 二、实验教学基本要求 通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用。了解分析药物的原理；进一步巩固基础化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 药物化学的基本要求是课前作好预习，查阅有关文献和数据，了解实验的基本原理和方法，课后认真书写实验报告。 三、实验教学内容 实验一盐酸普鲁卡因的合成（procaini hydrochloridum） 1、目的要求 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，掌握酯化原理、以及水和二甲苯的共沸原理和进行酯化、脱水等操作。掌握减压蒸馏的原理以及使用方法。了解和掌握有易于水解结构的化合物，将其硝基还原成氨基的基本原理和操作。了解和掌握成盐方法以及成品的精制操作。 2、实验内容
1)普鲁卡因的酯化反应。 2）普鲁卡因的蒸馏过程。 3)普鲁卡因的还原反应。 4)普鲁卡因的成盐反应。 3、实验仪器 搅拌器、温度计、分水器、冷凝管、三口瓶、紫外分析仪等。 4、实验学时 18学时 实验二对氯苯氧异丁酸（安妥明）的合成 1、实验目的和要求 掌握安妥明合成中缩合反应原理及产品精制操作方法。了解和掌握成盐方法，原理以及基本操作。 2、实验内容 1）对氯苯氧异丁酸缩合反应。 2）对氯苯氧异丁酸精制操作。 3）安妥明TLC反应终点的判断。 4）安妥明成铝盐反应。 5）安妥明成钙盐反应。 3、实验仪器 搅拌器、温度计、冷凝管、三口瓶、紫外分析仪、HPLC仪等4、实验学时 24学时 实验三磺胺醋酰钠的制备 1、实验目的和要求 了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。 2、实验内容 1)磺胺醋酰钠乙酰化反应。
N-羟甲基丙烯酰胺 本品为白色结晶性粉末，极易溶解于水，溶于醇和丙酮。微溶于苯和甲苯。 分子式：CH2＝CHCONHCH2OH 分子量：101.10（按1979年国际原子量） 一、技术要求 1、外观的测定 目测。 2、熔点范围的测定（按GB617《熔点测定法》进行） 3、总醛量的测定 准确称取0.45g样品（称准至0.0002g）置于100ml容量瓶中。冲稀至刻度（溶液Ⅰ）。准确称取5.0ml溶液Ⅰ，置于250ml碘量瓶中，加入25.0ml碘标准溶液[c(1/2I2)＝0.1mol/L]和30ml1mol/L氢氧化钠溶液。盖上瓶塞，在55±2℃的水浴上保温15min，冷却后加入6mol/L 盐酸12.5ml。析出的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，临近终点时以1ml0.5%淀粉溶液为指示剂，滴至蓝色消失，同时作空白试验。 总醛量X1（%）按式（1）计算： X1＝[(V0－V)c*0.015]/m*100 （1） 式中V0——滴定空白试验时所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； V——样品滴定时所需的盐酸标准溶液的体积，ml； m——样品的质量，g； 0.015——每毫摩尔滴定溶液所相当甲醛的质量，g； c——滴定中所用硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度。 4、游离醛的测定 称取2g样品（称准至0.0002g）置于250ml碘量瓶中。用15ml水溶解，再加入10%氯化铵5ml和0.5mol/L氢氧化钠10ml，立即盖上瓶塞，放置30min。以3滴溴百里香酚蓝为指示剂。用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定。溶液由蓝色变为绿色即为终眯，同时做空白试验。 游离醛X2（%）按式（2）计算： X2＝[(V0－V)c*0.004503]/m*100 （2） 式中V0——空白试验所需的盐酸标准溶液的体积，ml； V——样品滴定时所需的盐酸标准体积，ml； m——样品的质量，g； 0.004503(6/4*0.03002)——甲醛与氢氧化铵反应时毫摩尔的克数； c——滴定时所需的盐酸标准溶液的浓度。 5、含量的测定 准确取 3.0ml溶液Ⅰ，置于250ml碘量瓶中。加入20.0ml0.1mol/L溴液，25ml[c(1/2H2SO4)＝1mol/L]硫酸，立即盖紧瓶塞，放置于暗处40min。加5%KI25ml（由瓶塞周围加入，以免溴逸出），5min后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至近终点时加入0.5%淀粉溶液1ml为指示剂，再滴定至无色（同时做空白试验）。 含量X3（%）按式（3）计算：
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910273503.9 (22)申请日 2019.04.05 (71)申请人 扬州市立达树脂有限公司 地址 225000 江苏省扬州市高邮市天山镇 肖祠村 (72)发明人 郭春和 (74)专利代理机构 北京远大卓悦知识产权代理 事务所(普通合伙) 11369 代理人 杨胜 (51)Int.Cl. C09D 7/65(2018.01) C09D 7/61(2018.01) C08F 265/02(2006.01) C08F 220/14(2006.01) C08F 283/00(2006.01) C08F 8/36(2006.01) (54)发明名称一种环保高效的水性涂料分散剂及其制备方法(57)摘要本发明公开的属于分散剂技术领域，具体为一种环保高效的水性涂料分散剂及其制备方法，该环保高效的水性涂料分散剂包括如下组成成分：水、硫化钠、氨基树脂、聚丙烯酸钠盐、气相二氧化硅、甲苯、松节油、甲醛、甲基丙烯磺酸钠、甲基丙烯酸甲脂、硫酸、份和磺化剂、该环保高效的水性涂料分散剂的制备方法：步骤一：反应釜制备配料：聚丙烯酸钠盐加入反应釜中，配成55份的水溶液即可，进行搅拌20-40分钟，加热至80-82摄氏度；步骤二：主料的混合搅拌：将水、硫化钠、氨基树脂、聚丙烯酸钠盐、气相二氧化硅、甲苯，该发明有效提减少了分散剂中的气泡量，使得分散剂具有较好的关泽度，在使用后墙面更加的平整、 有光泽。权利要求书1页 说明书4页CN 109943140 A 2019.06.28 C N 109943140 A
化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：2-甲基丙烯醛；异丁烯醛 化学品英文名：2-methylacrolein；methacrolein 企业名称： 生产企业地址： 邮编: 传真: 企业应急电话： 电子邮件地址： 技术说明书编码: 第二部分成分/组成信息 √纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 2-甲基丙烯醛78-85-3 第三部分危险性概述 危险性类别：第3.2类中闪点液体 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：对眼、呼吸道粘膜及皮肤有强烈刺激作用。吸入可引起喉、支气管的炎症、水肿和痉挛，化学性肺炎或肺水肿。 环境危害：对环境有害。 燃爆危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。容易自聚。在空气中久置后能形成有爆炸性的过氧化物。 第四部分急救措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。如有不适感，就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分钟。如有不适感，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。受热分解产生有毒的烟气。容易自聚，聚合反应随着温 度的上升而急骤加剧。蒸气比空气重，沿地面扩散并易积存于低洼处，遇 火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 有害燃烧产物：一氧化碳。 灭火方法：用泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结 束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上 撤离。用水灭火无效。 第六部分泄漏应急处理 应急行动：消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸 器，穿防毒、防静电服。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越 泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密 闭性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花工 具收集吸收材料。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，减少蒸 发。喷水雾能减少蒸发，但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用 防爆泵转移至槽车或专用收集器内。 第七部分操作处置与储存
紫草提取物 西安金绿生物工程技术有限公司 品质天然植物产物系统问题服务商[产品名称-KinGreen]: 紫草提取物 [英文名称-KinGreen]: Radix Arnebiae Extract [拉丁名称-KinGreen]:Lithospermum erythrorhizon [原料别名-KinGreen]: 藐、茈草（《尔雅》），紫丹、紫苭（《本经》），地血（《吴普本草》），茈蔰（《广雅》），紫草茸（《小儿药证直诀》），鸦衔草（《纲目》），紫草根（《现代实用中药》），山紫草（《江苏植药志》）（02 9*81 3 2 1 4 9 5 ）。 [产品来源-KinGreen]: 紫草提取物来源为紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma （Royle）Johnst. 、紫草Lithospermum erythrorhizon Sieb. et Zucc. 或内蒙紫草Arnebia guttata Bunge 的干燥根。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。 [原料形态-KinGreen]: 多年生草本，高达90厘米。根直立，圆柱形，略弯曲，常分歧，外皮暗红紫色。茎直立，单一或上部分歧，全株被粗硬毛。叶互生，无柄；叶片长圆状披针形，长约6厘米，宽约1.3厘米，先端尖，基部楔形，全缘，两面被糙伏毛。聚伞花序总状，顶生；花两性；苞片叶状，两面具粗毛；花萼短筒状，5深裂，裂片狭渐尖；花冠白色，花冠管短，先端5裂，喉部具有5个鳞片状附肢，基部具有
毛状物；雄蕊5，着生于花冠管中部，花丝短或无；子房上位，4深裂，花柱线形，柱头球状，浅裂。小坚果直立，卵圆形，淡褐色。种子4枚，卵圆形。花期5～6月，果期7～8月。 [原料分布-KinGreen]: 分布于新疆、甘肃及西藏西部。东北地区及河北、河南、山西、陕西、宁夏、青海、山东、江苏、安徽、江西、湖北、湖南、广西、四川、贵州等地。 [ Product—Brand ]: 西安金绿-Xi’an KinGreen [化学成分-KinGreen]: 含乙酰紫草醌、异丁酰紫草醌、β，β-二甲基丙烯紫草醌、β-羟基异戊酰紫草醌、3，4-二甲基戊烯-3-酰基紫草醌。 [供应厂家-KinGreen]: 西安金绿生物工程技术有限公司[生产流程-KinGreen]: 选材，煎煮、渗漉、回流、蒸馏、沉淀、静置、过滤、浓缩、干燥等过程。 [药理作用-KinGreen]: 1。抗病原微生物作用紫草煎剂、紫草素、β-二甲基丙烯酰紫草素对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌等具有抑制作用．紫草素对大肠杆菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌、绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌均有明显抑菌作用．10%的生理盐水紫草浸液对絮状表皮癣菌、羊毛状小芽孢癣菌有抑制作用．体外实验证明：紫草及其衍生物（除去氢紫草烷外）都有显著的抗菌活性，紫草对阿米巴原虫亦有抑制作用．紫草水煎剂对小鼠结核病有一定疗效．
起始字母为A 英文缩写全称 A/MMA 丙烯腈/甲基丙烯酸甲酯共聚物 AA 丙烯酸 AAS 丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物 ABFN 偶氮(二)甲酰胺 ABN 偶氮(二)异丁腈 ABPS 壬基苯氧基丙烷磺酸钠 ABR 聚丙烯酸酯 ABS 苯乙烯-丙烯腈-丁二烯共聚物 ABVN 偶氮(二)异庚腈 AC 偶氮(二)碳酰胺 ACB 2-氨基-4-氯苯胺 ACNU 嘧啶亚硝脲 ACP 三氧化铝 ACR 丙烯酸脂共聚物 ACS 苯乙烯-丙烯腈-氯化聚乙烯共聚物 ACTA 促皮质素 ADC 偶氮甲酰胺 ADCA 偶氮二甲酰胺 AE 脂肪醇聚氧乙烯醚 AES 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐 AI 酰胺-酰亚胺(聚合物) AK 醇酸树脂 AM 丙烯酰胺 AN 丙烯腈 AN-AE 丙烯腈-丙烯酸酯共聚物 ANM 丙烯腈-丙烯酸酯合成橡胶 AP 多羟基胺基聚醚 APP 无规聚丙烯 AR 丙烯酸酯橡胶 AS 丙烯腈-苯乙烯共聚物 ASA 丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物 ATT 靛蓝 AU 聚酯型聚氨酯橡胶 AW 6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉 起始字母为B 英文缩写全称 BAA 正丁醛苯胺缩合物
BAC 碱式氯化铝 BACN 新型阻燃剂 BAD 双水杨酸双酚A酯 BAL 2，3-巯(基)丙醇 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 BBS N-叔丁基-乙-苯并噻唑次磺酰胺 BC 叶酸 BCD β－环糊精 BCG 苯顺二醇 BCNU 氯化亚硝脲 BD 丁二烯 BE 丙烯酸乳胶外墙涂料 BEE 苯偶姻乙醚 BFRM 硼纤维增强塑料 BG 丁二醇 BGE 反应性稀释剂 BHA 特丁基-4羟基茴香醚 BHT 二丁基羟基甲苯 BL 丁内酯 BLE 丙酮-二苯胺高温缩合物 BLP 粉末涂料流平剂 BMA 甲基丙烯酸丁酯 BMC 团状模塑料 BMU 氨基树脂皮革鞣剂 BN 氮化硼 BNE 新型环氧树脂 BNS β－萘磺酸甲醛低缩合物 BOA 己二酸辛苄酯 BOP 邻苯二甲酰丁辛酯 BLP 粉末涂料流平剂 BMA 甲基丙烯酸丁酯 BMC 团状模塑料 BMU 氨基树脂皮革鞣剂 BN 氮化硼 BNE 新型环氧树脂 BNS β－萘磺酸甲醛低缩合物 BOA 己二酸辛苄酯 BOP 邻苯二甲酰丁辛酯 BPP 过氧化特戊酸特丁酯 BPPD 过氧化二碳酸二苯氧化酯 BPS 4，4’-硫代双(6-特丁基-3-甲基苯酚) BPTP 聚对苯二甲酸丁二醇酯
中国酿造 2011年第1期总第226期紫草为常用中药，以根入药，因其根呈紫色而得名[1]。目前，我国药典收入的品种有3种，新疆紫草Arnebia euchroma （Royle ）Johnst ，紫草Lithospermum erythrorhizoh sieb.et Zuce.和内蒙紫草Amebia guttata Bunge 的干燥根[2]。作为传统中药，紫草的药用始载于《神农本草经》中，其味苦、性寒，具有凉血活血，清热解毒，消炎透疹等功效，用于血热毒盛，班疹紫黑，麻疹不透、疮疡、湿疹、吐血尿血、水火烫伤等症[3-5]。现代药理学研究表明，新疆紫草含有多种生理活性成分，其中以紫草素及其衍生物研究最为集中，不仅具有抗菌、 抗氧、抗癌、抗生育、抗甲状腺、降血糖、保肝护肝和提高免疫力等多种作用，而且还是一种高品质的天然色素，因此已广泛应用于医药、酿造、化妆品和印染工业中[6-8]。紫草中萘醌类色素的测定方法有比色法、重量法、分光光度法、薄层扫描法和高效液相色谱法，中国药典2010版收录以紫外-可见分光光度法测定紫草中的羟基萘醌类总色素的含量，以高效液相色谱法在275nm 检测波长下，采用C 18柱测定其中β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量[9]。对于紫草素中多种萘醌类色素的同时测定已有部分文献报道，韩洁等[10]建立了HPLC 法同时测定紫草中紫草素、异丁酰基紫草素和β，β-二甲基丙烯酰基紫草素，ASSI-MOPOULOU N 等[11]采用HPLC/PDA/MS 对53个不同来源的紫草属植物中的主要羟基萘醌类物质的相对含量进行了分析，HU YN 等[12]报道了采用HPLC-DAD 分析了9个不同产地的紫草中的8种主要萘醌类色素成分，施玉峰等[13]采用反相高效液相色谱法，以乙腈-四氢呋喃-水为流动相 分析了紫草中的6个成分。 本试验采用HPLC 方法对紫草中6个萘醌类成分紫草素、去氧紫草素、β，β-二甲基丙烯酰紫草素、异丁酰基紫草素、异戊酰基紫草素和2-甲基正丁酰基紫草素的含量进行了同时测定，旨在建立一种简单、快速的紫草中多种色素成分的定量方法，以期为紫草药材和紫草提取物的含量测定和质量控制提供快速有效并方便实用的检测方法。1实验部分 1.1仪器、材料与试剂 大连依利特分析仪器有限公司P200II 高压液相色谱系统，UV200II 紫外-可见检测器，EC2000双通道色谱工作站；WFZ-25型紫外光谱仪：天津市光学仪器厂；电子天平：德国赛多利斯BS210S 型；超声波清洗机：天鹏电子新技术（北京）有限公司；超临界CO 2流体萃取实验装置：江苏海安石油科研仪器厂生产，HA121-50-02型，萃取器容积2L ，操作温度为室温~60℃，压力为0MPa~45MPa 。 紫草原料：购自新疆医药公司；紫草CO 2浸膏：以新疆紫草为原料采用超临界CO 2萃取技术在实验室制得。 标准对照品：紫草素，中国药品监督检验所；去氧紫草素、异戊酰基紫草素、2-甲基正丁酰基紫草素、β，β-二甲基丙烯酰紫草素，上海阿达玛斯（Adamas-Beta ）试剂有限公司；异丁酰基紫草素，梯希爱（上海）化成工业发展有限公司；甲醇、氯仿、乙腈等试剂，购自化学试剂公司，高效液相色谱用试剂为色谱纯，其余试剂为分析纯。1.2标准样品溶液的配制 高效液相色谱法同时测定紫草素及其衍生物 刘玉梅 （新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐830046） 摘要：建立了高效液相色谱法同时测定紫草中的紫草素、去氧紫草素、异丁酰基紫草素、β，β-二甲基丙烯酰基紫草素、异戊酰基紫 草素和2-甲基正丁酰基紫草素等萘醌类衍生物含量的方法。该方法简便、快速、线性范围宽、适应性好，可用于对紫草药材及紫草提取物中的萘醌类衍生物的含量测定和质量控制。关键词：紫草；紫草素；紫草素萘醌类衍生物；高效液相色谱法中图分类号：TS264.4 文献标识码：A 文章编号：0254-5071（2011）01-0173-04 Simultaneous determination of shikonin and its derivatives in Arnebia Euchroma (Royle)Johnst by HPLC LIU Yumei (College of Chemistry and Chemical Engineering,Xinjiang University,Urmuqi 830046,China) Abstract:A determination of method of shikonin,deoxyshikonin,isobutyrylshikonin,β,β′-dimethylacrylshikonin,isovalerylshikonin and 2-Methyl-n-butylshikonin in Arnebia euchroma(Royle)Johnst by HPLC was established in this paper.The RSD of the method ranged from 0.95%to 5.42%and the average recoveries ranged from 96.79%to 108.71%.The method is simple,rapid,accurate and reproducible,which can be used to determine the content of crude drugs or extracts of Arnebia euchroma .In addition,it can be applied in the quality control.Key words:Arnebia euchroma (Royle)Johnst;shikonin;shikonin derivatives of naphthoquinones;HPLC 收稿日期：2010-10-05 基金项目：新疆大学博士启动基金项目（BS080114） 作者简介：刘玉梅（1965- ），女，新疆乌鲁木齐人，教授级高级工程师，主要从事天然产物功能因子研究。分析与检测 173 ··
部分有机缩写名+全称+中文对来源：尚晓博的日志 Ac acetyl 乙酰基 acac acetylacetonate 乙酰基丙酮化物 AIBN 2,2'-azobisisoblltyronitrile 偶氮二异丁腈 Ar aryl 芳基的 BBN borabicyclo[3.3.1]nonane 硼双环[3.3.1]壬烷 BCME dis(chloromethyl)ether 双氯甲醚 BHT butylated hydroxytoluene (2,6-di-t-butyl -p-cresol)别名抗氧化剂264 2,6-二叔丁基-4-甲基苯 BINAL-H 2,2'-dihydroxy-1,1'-binaphthyl-lith ium aluminum hydride 手性烷氧基联萘酚氢化铝锂 BINAP 2,2' - bis(diphenylphosphino)-1,1' -binaphthyl双二苯基磷酰联萘 BINOL 1,l'-bi-2,2'-naphthol 1,1'-联-2,2'-萘酚 bipy 2,2' –bipyridyl 2,2'-联吡啶 BMS borane-dimethyl sulfìde 硼烷吡啶 Bn benzyl 苯甲基 Boc t-butoxycarbonyl叔丁氧羰基 BOM benzyloxymethyl苄氧甲基 bp boiling point 沸点 Bs brosyl (4-bromobenzenesulfonyl) 4-溴苯磺酰基 BSA N, O-bis( trimethylsilyl )acetamide N,O-双三甲硅基乙酰胺 Bu n-butyl 正丁基 Bz benzoyl 苯甲酰 CAN cerium(lV) ammonium nitrate 硝酸铈(Ⅳ)铵 Cbz benzyloxycarbonyl 苄氧羰基 CDI N,N-carbonyldiimidazole N,N'-羰基二咪唑 CHIRAPHOS 2,3-bis(diphenylphosphino) butane 2,3-双(二苯基膦)丁烷 Chx =Cy 环己基 cod cyclooctadiene 环辛二烯 cot cyclooctatetraene环辛四烯 Cp cyclopentadienyl 环戊二烯基 CRA complex reducing agent 复合还原试剂 CSA 10-camphorsulfonic acid 10-樟脑磺酸 CSI chlorosulfonyl isocyanate 氯磺酰异氰酸酯 Cy cyclohexyl 环己基 d density 密度 DABCO 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane 1,4-重氮二环[2.2.2]辛烷 DAST N,N'-diethylaminosulfur trifluoride二乙胺基三氟化硫 dba dibenzylideneacetone二亚苄叉丙酮 DBAD di-t-butyl azodicarboxylate偶氮二甲酸二叔丁酯