钡盐的铬酸钾褪色光度测定法

1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。

在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-〔黄色〕在氨－乙醇溶液中，别离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。

测定范围：5～120mg/m3。

3.仪器①酸式滴定管：25ml。

②玻璃漏斗：直径60mm。

③中性定量滤纸。

④玻璃棉。

⑤电炉或电热板。

⑥烟尘采样器。

⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。

⑧紫外或近紫外分光光度计。

4.试剂①玻璃纤维滤筒。

②阳离子交换树脂〔732型等均可〕200g。

③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。

④氯化钙－氨溶液：称取氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。

假设浑浊应过滤。

⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。

贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。

⑥硫酸钾标准溶液：称取硫酸钾〔优级纯，105～110℃烘干2h〕，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。

临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。

⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。

5.采样按国家有关污染源监测技术标准规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。

6.步骤〔1〕样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。

硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法比较目的探析水中硫酸盐应用硫酸钡比浊法及铬酸钡分光光度法检测的分析。

方法对12份地表水及地下水应用两种方法进行检测，比较2种检测方法的精准度、准确度及平均回收率。

结果铬酸钡分光光度法相对误差为 2.09%，而硫酸钡比浊法相对误差为3.07%；铬酸钡分光光度法的回收率为99.6%～104.7%，硫酸钡比浊法的回收率为98.9%～102.4%；两种方法测定硫酸盐含量结果无统计学差异（P>0.05）。

结论水中硫酸盐应用铬酸钡分光光度检测法，其检测精密度及准确度更佳。

标签：检测方法；铬酸钡分光光度法；硫酸钡比浊法；硫酸盐硫酸盐是常规监测饮用水水质的重要指标之一[1]。

检测水中硫酸盐一般有如下方法：重量法、离子色谱法、原子吸收法、硫酸钡比浊法、铬酸钡分光光度法[2]。

随着仪器分析科学技术的迅速发展，国外学者认为，火焰原子吸收法、离子色谱法检测水中硫酸盐含量效果较佳，但其操作步骤较复杂，无法在实验室使用推广。

有研究认为，硫酸盐检测应用铬酸钡分光光度法及硫酸钡比浊法，精密度高，干扰因素少[3]。

探析二者检测硫酸盐效果十分关键，本研究对二者检测硫酸盐的准确性、精密度及回收率等指标进行比较分析，取得满意效果。

1资料与方法1.1实验原理在酸性条件下，硫酸盐与铬酸钡生成铬酸根离子和硫酸钡沉淀，中和溶液后生成的硫酸钡及多余的铬酸钡仍呈沉淀状态，过滤将沉淀除去。

碱性介质中，铬酸根离子为黄色，检测其吸光度可知硫酸盐含量。

1.2仪器与试剂紫外可见分光光度计（厂家：北京普析通用仪器有限责任公司；型号：TU-1810）。

1.00 mg/mL硫酸鹽标准溶液；48.0 mg/5 mL SO42-铬酸钡悬浊液；1 mg/mL氯化钙溶液；1+1氨水：取纯水与氨水（密度为0.88 g/mL）等体积混合。

1.3实验步骤三角瓶中分别取硫酸盐标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00 mL，对入纯水至50 mL，各加盐酸（2.5mol/L）1 mL，加热煮沸5 min。

钡盐中钡含量的测定实验报告钡盐中钡含量的测定实验报告引言：钡是一种重要的金属元素，广泛应用于化学、医药、冶金等领域。

钡盐是钡的常见化合物，其含量的准确测定对于质量控制和生产过程的监测至关重要。

本实验旨在通过一系列化学方法，测定钡盐中钡的含量。

实验方法：1. 样品制备从市场上购买到一种钡盐样品，将其粉末状样品称取一定质量（约1克），放入干净的烧杯中。

2. 预处理将烧杯中的钡盐样品加入适量去离子水，并加热搅拌溶解，使样品充分溶解。

3. 沉淀分离将溶解后的样品转移至锥形瓶中，加入过量的硫酸氢钠溶液，搅拌均匀，并静置一段时间。

此过程中，硫酸氢钠与钡形成沉淀，将钡离子从溶液中分离出来。

4. 沉淀收集将沉淀与溶液分离，可以通过过滤的方式将沉淀收集下来。

使用滤纸和漏斗进行过滤，将滤液收集到干净的烧杯中。

5. 沉淀洗涤将收集到的沉淀用去离子水进行洗涤，以去除杂质。

重复洗涤过程2-3次，确保沉淀的纯净性。

6. 沉淀烘干将洗涤后的沉淀转移到干净的烧杯中，放入恒温烘箱中进行烘干。

烘干的温度和时间要根据具体实验条件进行调整，以确保沉淀完全干燥。

7. 沉淀称量将烘干后的沉淀样品称取一定质量（约0.1克），记录下质量数值。

8. 钡含量测定将称取好的沉淀样品转移到锥形瓶中，加入适量的稀硫酸溶液，并加热搅拌溶解。

然后使用酞菁蓝作为指示剂，滴定钡溶液，直至出现蓝色终点。

记录滴定所需的钡溶液体积。

实验结果：根据实验测定得到的数据，可以计算出钡盐中钡的含量。

假设滴定所需的钡溶液体积为V，标准钡溶液的浓度为C，称取的沉淀样品质量为m，则钡的含量可以计算为：钡含量 = V * C / m。

讨论：本实验通过一系列化学方法，成功测定了钡盐中钡的含量。

实验中使用了硫酸氢钠沉淀法将钡离子从溶液中分离出来，并通过滴定法测定钡的含量。

这些方法在实际应用中具有较高的准确性和可靠性。

然而，实验中仍存在一些潜在的误差来源。

首先，样品的制备过程中可能存在不完全溶解或不完全分离的情况，这会导致测定结果的偏差。

重铬酸钾标准溶液吸光度重铬酸钾标准溶液是一种常用的化学试剂，用于分析和测定其他物质的浓度。

在分析实验中，我们经常使用吸光度法来测定物质的浓度。

下面将介绍关于重铬酸钾标准溶液吸光度的相关知识。

1.吸光度的概念-吸光度是指物质对特定波长的光的吸收能力。

-在可见光范围内，吸光度与物质的浓度成正比，即浓度越高，吸光度越大。

2.重铬酸钾标准溶液的制备-重铬酸钾标准溶液可以通过称量一定质量的重铬酸钾溶解到一定体积的溶液中制备而成。

-制备过程中需要精确称取重铬酸钾，并使用去离子水或其他溶剂进行稀释至所需浓度。

3.使用重铬酸钾标准溶液进行吸光度测定-首先，根据实验需要选择合适的检测波长。

-准备一系列不同浓度的重铬酸钾标准溶液，分别测定它们的吸光度。

-绘制标准曲线，将浓度与吸光度之间的关系表示出来。

-测定待测样品的吸光度，并通过标准曲线确定其浓度。

4.标准曲线的绘制和使用-标准曲线是根据一系列已知浓度的标准溶液绘制的。

通常采用线性拟合方法进行曲线拟合。

-标准曲线的斜率和截距与溶液中物质的摩尔吸光系数相关，可用于计算未知样品的浓度。

5.注意事项-重铬酸钾标准溶液具有强氧化性，使用时需小心操作，避免接触皮肤和眼睛。

-使用精确的量具进行称量，以确保制备的标准溶液浓度准确。

-测定吸光度时应注意避免色散、杂散光等干扰因素。

总结：重铬酸钾标准溶液在吸光度法测定中起到了重要的作用。

通过制备一系列不同浓度的标准溶液，并测定其吸光度，我们可以建立标准曲线来确定未知样品的浓度。

这种方法广泛应用于化学、生物和环境等领域中的定量分析和质量控制中。

同时，在使用重铬酸钾标准溶液时需要注意安全操作和准确测量，以确保实验结果的可靠性。

国标重铬酸钾氧化分光光度法
【实用版】
目录
1.引言：介绍国标重铬酸钾氧化分光光度法
2.方法原理：详述该方法的工作原理
3.应用领域：列举该方法在哪些领域有应用
4.操作步骤：介绍该方法的操作流程
5.结论：总结国标重铬酸钾氧化分光光度法的特点和优势
正文
一、引言
国标重铬酸钾氧化分光光度法是一种常用的分析化学方法，它基于重铬酸钾在酸性条件下对有机物进行氧化，通过测量氧化过程中吸光度的变化，从而确定待测物质的浓度。

这种方法具有操作简便、灵敏度高、选择性强等优点，在我国各个领域得到了广泛的应用。

二、方法原理
重铬酸钾氧化分光光度法是基于重铬酸钾在酸性条件下对有机物进
行氧化，产生有色物质。

这个有色物质的吸光度与待测物质的浓度成正比，通过测量吸光度的变化，可以推算出待测物质的浓度。

三、应用领域
该方法主要应用于环境监测、生物医学、化学工业、食品分析等领域。

例如，在环境监测中，可以用于测定水中的化学需氧量、总有机碳等指标；在生物医学领域，可以用于测定血液中的葡萄糖、尿素等成分；在化学工业中，可以用于测定石油产品中的硫含量等。

四、操作步骤
1.准备试剂：准确称取重铬酸钾，溶解在硫酸中，制成重铬酸钾溶液。

2.配制标准溶液：将一定量的标准物质溶解在重铬酸钾溶液中，制成标准溶液。

3.测量吸光度：将待测溶液和标准溶液分别放入比色皿，测定其吸光度。

4.计算浓度：根据比色皿的吸光度，利用比色定律计算待测溶液的浓度。

五、结论
国标重铬酸钾氧化分光光度法是一种具有操作简便、灵敏度高、选择性强等优点的分析方法，在我国各个领域得到了广泛的应用。

国标重铬酸钾氧化分光光度法摘要：一、国标重铬酸钾氧化分光光度法的背景与应用二、实验原理与步骤1.样品处理2.重铬酸钾氧化反应3.显色反应4.分光光度测定三、实验条件的优化与注意事项四、国标重铬酸钾氧化分光光度法的应用领域正文：一、国标重铬酸钾氧化分光光度法的背景与应用国标重铬酸钾氧化分光光度法是我国环境保护行业标准中的一项重要方法，主要用于测定水中有机物的浓度。

该方法基于重铬酸钾对有机物的氧化反应，通过分光光度计测定反应产物的吸光度，从而推算出有机物的浓度。

这种方法具有灵敏度高、检测范围广、操作简便等优点，广泛应用于水质监测、废水处理等领域。

二、实验原理与步骤1.样品处理：首先，将水样经过滤或离心等方法进行预处理，以去除其中的悬浮物和杂质。

然后，采用适当的方法（如蒸馏、萃取等）对水样中的有机物进行提取。

2.重铬酸钾氧化反应：将提取后的有机物与重铬酸钾溶液混合，在酸性条件下进行氧化反应。

有机物被氧化成二氧化碳和水，同时重铬酸钾被还原成三价铬。

3.显色反应：将氧化后的溶液中加入适量的显色剂（如二苯碳酰二肼），三价铬与显色剂发生反应，形成紫红色产物。

4.分光光度测定：将显色后的溶液放入分光光度计，选择合适的波长（通常为500-600nm）进行测定，记录吸光度。

根据吸光度与标准曲线对照，可计算出有机物的浓度。

三、实验条件的优化与注意事项1.实验过程中应严格控制酸度、温度和反应时间等条件，以保证氧化反应的准确性。

2.显色剂的用量要适当，过量会导致颜色过深，影响测定结果；不足则会导致颜色过浅，同样影响准确性。

3.在分光光度测定时，应确保仪器性能良好、校准准确，并避免光源、环境等因素的干扰。

4.定期检查和维护仪器设备，确保其正常运行。

四、国标重铬酸钾氧化分光光度法的应用领域国标重铬酸钾氧化分光光度法在环境保护、水质监测、废水处理等领域具有广泛的应用。

通过这种方法，可以准确、快速地测定水中有机物的浓度，为政府部门和企业提供科学依据，有助于加强水环境管理，保障水资源安全。

硫酸盐化速率硫酸盐化速率的测定碱片—铬酸钡分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版) 一、填空题1．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，采样高度为 m，如放置在屋顶上，应距离屋顶 m，放置时间应为30±2d。

答案：5～10 1～1.52．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，所用玻璃仪器不要用洗涤，以免干扰测定。

答案：铬酸洗液3．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，以为参比，进行吸光度测定。

答案：水二、判断题1．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，需向样品溶液中加铬酸钡悬浊液，铬酸钡悬浊液在加入前要充分振摇均匀。

( )答案：正确2．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，滤膜上要均匀滴加氯化钾溶液，不得出现空白。

( )答案：错误正确答案为：滤膜要滴加碳酸钾溶液。

3．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，铬酸钡的精制过程中加入氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，沉淀析出。

用温水和冷水分别洗涤后，用定量滤纸过滤，烘干备用。

( )答案：错误正确答案为：用温水和冷水分别洗涤后，经0.45μm微孔滤膜抽滤后，烘于备用。

4．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，有如下操作：吸取适量的样品溶液于25m1具塞比色管中，用水定容至10.0ml。

( )答案：错误正确答案为：应用氯化钾溶液定容。

三、选择题1．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，铬酸钡悬浊液应于中贮存。

( )A．玻璃瓶 B．聚乙烯塑料瓶 C．棕色玻璃瓶答案：B2．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，测定结果表示为。

( )A．SO3 mg/(100km2碱片·d) B．SO3mg／(100cm2碱片·d)C．SO2mg／(100cm2碱片·d)答案：B3．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，加溶液及乙醇并在冷水浴冷却10min，可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度，使方法重现性好、试剂空白值低而且稳定。

COD重铬酸钾分光光度法1 原理化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。

它是表示水中还原性物质多少的一个指标。

水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。

因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。

化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。

目前应用最普遍的是酸性重铬酸钾氧化法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。

用双光束紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱是离子Cr2O72-和Cr3 + 的吸收光谱, 采用K2Cr2O7的一个吸收峰443 nm测定,同时测定Cr3 +的吸收峰波长为552 nm，从而得出K2Cr2O7浓度，进一步计算得COD值A=A443 -A552该方法的最低测定下限为32mg/L—5000mg/L。

2 实验用品2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、25ml锥形瓶、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml移液枪、电子天平、分光光度计、微波炉；2.2 药品：重铬酸钾，硫酸银，硫酸汞，98%H2SO4，蒸馏水。

2.3 试剂配制（1）重铬酸钾标准溶液：称取预先在120ºC烘干2h的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中,移入100ml容量瓶定容摇匀,制0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液(这里重铬酸钾的浓度0.25mol/L是以还原量为标准的, 指的是溶液中有效氧的浓度，也就是说1mol重铬酸钾能还原6mol的氧, 所以只要称取1/6的质量)；（2）硫酸银溶液：于100ml98% H2SO4中加入1.0g硫酸银，放置1～2天，不时摇动使其溶解；（3）15 %H2SO4 : 取98%H2SO440ml，缓慢沿烧杯壁加入406ml水中，边加边搅拌，同时用水在烧杯外壁冷却，备用；3 实验步骤3.1标准曲线取7支试管，按下列表格加入试剂显色，以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定吸光值A443、A552，计算并记录数据。

国标重铬酸钾氧化分光光度法【实用版】目录1.概述2.方法原理3.试剂和仪器4.操作步骤5.计算方法6.应用范围7.优缺点分析正文一、概述国标重铬酸钾氧化分光光度法是一种常用的化学分析方法，主要用于测量水样中化学需氧量（COD）的测定。

该方法依据重铬酸钾在酸性条件下与水样中的有机物发生氧化还原反应，通过测定反应产生的有色物质的光吸收程度，从而推算出水样中的 COD 浓度。

二、方法原理重铬酸钾氧化分光光度法基于化学需氧量的概念，即在一定条件下，有机物被氧化剂氧化分解，所需的化学氧量。

该方法中，重铬酸钾作为氧化剂，在酸性环境下与水样中的有机物发生氧化还原反应，生成有色物质。

通过分光光度计测定生成的有色物质的光吸收程度，从而推算出水样中的COD 浓度。

三、试剂和仪器1.试剂：重铬酸钾、硫酸、氢氧化钠、盐酸等。

2.仪器：分光光度计、加热器、酸式滴定管等。

四、操作步骤1.样品处理：将水样进行预处理，如过滤、调节 pH 值等。

2.制备标准溶液：配制一系列不同浓度的重铬酸钾标准溶液。

3.测量标准溶液：分别测定标准溶液的光吸收程度，并记录数据。

4.测量样品溶液：将处理后的水样进行测定，记录光吸收程度。

5.计算：根据标准溶液的光吸收程度和浓度，计算出样品中的 COD 浓度。

五、计算方法通过比对标准溶液和样品溶液的光吸收程度，可以得到样品中的 COD 浓度。

计算公式为：COD（mg/L）=（吸光度 - 空白吸光度）/斜率*稀释倍数。

六、应用范围该方法适用于工业废水、生活污水、地表水等水样中 COD 的测定，尤其适用于测定高浓度的有机废水。

七、优缺点分析1.优点：操作简便，测定速度快，结果较为准确，适用于各类水样。

硫酸盐化速率的测定—碱片-铬酸钡分光光度法1 范围本法为测定环境空气中硫酸盐化速率的碱片-铬酸钡比色法。

检出限为0.03mg（SO3）/ [100cm2（碱片）·d]2 原理用碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤纸，曝露于空气中，与气态含硫化合物（如二氧化硫、硫化氢等）发生反应，生成的硫酸盐，在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。

将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。

滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。

根据颜色深浅，比色测定。

反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－（黄色）375g 无水碳酸钾，溶于水中，加入7mL 甘油，再用水稀释至250mL。

贮于具橡皮塞的试剂瓶中。

0.2176g 经105℃烘干2h 的无水硫酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水稀释至刻度。

此溶液1.00mL含 1.00mg二氧化硫。

临用时，将此溶液用水稀释成 1.00mL含100µg 三氧化硫。

5.0g 氯化钡，3.0g 重铬酸钾，分别溶解于50mL 水中，混合，生成铬酸钡沉淀。

加浓盐酸16.7mL，再加水至500mL，加热至70～80℃，使之溶解。

加1g/L溴代百里酚蓝指示剂3 滴，用2mol/L氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，沉淀析出后，以倾注法用温热的水洗涤沉淀2～3 次，再用冷水洗涤2～3 次，经过0.45µm微孔滤膜抽滤。

置于烘箱中，在105℃干燥2h，于研钵中研细，在广口瓶中保存。

0.50g 精制的铬酸钡溶于含有浓盐酸0.42mL 和冰乙酸14.7mL 的200mL水中，混匀。

贮于聚乙烯塑料瓶中，临用时充分振摇均匀。

1.1g 氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解，加6.0mol/L氢氧化铵至400mL。

3.240g 氯化钾，溶解于水，稀释至1L。

将玻璃纤维滤纸剪成直径为70mm 的圆片，毛面向上，平放于150mL 烧杯中，用吸管均匀滴加1mL 300g/L碳酸钾溶液于圆片滤纸上，使溶液在滤纸上扩散。