红外吸收光谱实验报告
一.实验目的
1.了解红外测试的两种常见方法，了解并掌握红外光谱仪的操作规程。
2.学会观察和分析红外光谱仪谱图。
二.实验原理
当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长的关系曲线，就能得到红外光谱。实际上，分子发生振动能级跃迁时，总是伴随有转动能级的跃迁，即可得到分子的振动—转动能谱。
红外光谱根据仪器技术和应用不同，可分为近红外区、中红外区、远红外区三个区。绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在中红外光区，该区也常用来进行红外光谱的定性和定量分析。掌握各种原子基团基频峰的频率及位移规律，就可以确定化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
三.实验仪器
仪器型号：德国BRUKER公司EQUINOX55
主要技术指标：
?分辨率：<0.5 cm?1
?波数精度：优于0.01cm?1
?信噪比：> 3600 : 1
?光谱范围：7500-370cm?1
四.实验步骤
1.仪器准备
启动操作软件OPUS，设置操作参数，输入有关样品信息
2.样品制备
压片法：将少量样品与KBr粉末（约总量的99%-95%）放
入玛瑙研钵中，充分研细并均匀混合，然后将混合物倒入压片
模具中，在粉末压片机上加压（压力约为15MPa）片刻，取出
压片。
使用ATR法无需制样，此方法不能测气体，对于液体来说，贴合性好，比较准确，但对于部分固体来说，可能无法压实而造成实验失败，此外，由于附件比较大，仪器盖子难以盖上，可能会引起实验较大的误差。
3.测试
（1）采集测量背景的单通道谱图；
（2）将已制好的压片装入夹具并放入光谱仪样品仓的光路中，采集样品的单通道谱图。
4.数据处理
将得到的谱图进行保存，进一步进行分析和处理。将谱图上的峰位进行标识后，查阅相关资料，找到每个峰对应的基团。
五.实验数据
本实验采用单次衰减全反射法（ATR），首先做了一个金属表面镀碳膜的谱图，结果如下
由谱图可知，信噪比不好，这是由于样品的信号太弱造成的，分析造成这种现象的原因是样品贴合较差。
更换一个样品之后，测的谱图如下：
观察谱图可知，样品在一定区间内表现出全吸收。
再次更换样品，做滤纸的红外谱图，结果如下：
在上述谱图中标示相应的峰位，查阅相关资料即可判断对应的基团。
六.实验感悟
红外光谱在科学研究中有着极为重要的作用，我们可以利用它对已知物和未知物进行定量和定性分析，定性分析只需要查的相应的峰位即可判断可能拥有的基团，但要注意的是，在使用文献中的谱图时，应注意试样的物态、结晶状态、溶剂和测定条件；红外光谱定量分析是依据物质组分的吸收峰强度进行的，其基础是朗伯—比耳定律。红外光谱分析是材料研究中常用的一种分析手段，我们需要全面重点的去掌握它。