薄层色谱法鉴别黑色签字笔油墨种类
王志勇;王炳娟;邹洪
【摘要】提出了薄层色谱法鉴别黑色签字笔油墨种类的方法,以乙醇(1+1)溶液为提取剂,正丁酮、无水乙醇、水、冰乙酸以体积比14:10:6:1的混合溶液为展开剂,并根据展开斑点的个数、颜色及比移值结果将37种不同产地、不同品牌的黑色签字笔的油墨分为13大类.
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2009(045)001
【总页数】3页(P14-15,18)
【关键词】薄层色谱法;黑色签字笔;比移值
【作者】王志勇;王炳娟;邹洪
【作者单位】首都师范大学化学系,北京100037;首都师范大学化学系,北京100037;首都师范大学化学系,北京100037
【正文语种】中文
【中图分类】工业技术
薄层色谱法鉴别黑色签字笔油墨种类王志勇，王炳娟，邹洪‘（首都师范大学化学系，北京 100037 ）摘要：提出了薄层色谱法鉴别黑色签字笔油墨种类的方法，以乙醇(1+1) 溶液为提取剂，正丁酮、无水乙醇、水、冰乙酸以体积比 14 ： 10 ： 6:1 的混合溶液为展开剂，并根据展开斑点的个数、颜色及比移值结果将 37 种不同产地、不同品牌的黑色签字笔的油
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。 薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。 吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。 物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。 例如用硅胶和氧化铝作支持剂，其主要原理是吸附力与分配系数的不同，使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时，带着样品中的各组分一起移动，同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同，以及吸附剂对它们的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开，则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定，同时也可以进一步采用某些方法加以定量。 仪器与材料 编辑 ⑴载板 变色硅胶 用以涂布薄层用的载板有玻璃板、铝箔及塑料板，对薄层板的要求是：需要有一定的机械强度及化学惰性，且厚度均匀、表面平整，因此玻璃板是最常用的。载板可以有不同规格，但最大不得超过20×20，玻璃板在使用前必须洗净、干燥备用。玻板除另有规定外，用5cm ×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 ⑵固定相(吸附剂)或载体 薄层层析硅胶薄层层析硅胶最常用的有硅胶G、硅胶GF〈[254]〉、硅胶H、硅胶HF〈[254]〉，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F〈[254]〉等。其颗粒大小，一般要求直径为10～40μm。薄层涂布，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻璃板上，后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用
（一）925银：其实是指含银量92.5%的银质品。925代表银的纯度。含量为92.5%的纯银再加入7.5%的合金，S999这是银器的最高纯度，就正如999黄金的纯度一样。因为足银过于柔软并且容易氧化，所以自从tiffany(蒂芙尼)公司开创925银以来，925银就被国际公认为纯银。现在通常把925银首饰镀上白金(白铑)，以防止银在空气中氧化或硫化情况变黄变黑。没有镀白金的925银，俗称为：素银或原色银。 （二）990银：是足银饰物的字母标志，其中字母S是英文单词Silver的首字母，代表银，990代表含银量千分数不小于99。另一种标志是S99，意思相同。含银量千分数不小于990的称足银。由于过于柔软，不易铸造成心仪的首饰造型，且容易磨损和氧化变黑，加工成本过高。所以市面上S990只有手镯和项链较多，通常只能用作厚大的款式。 （三）千足银：是指银含量99.9%的银，用于制作千足银首饰银含量不得低于99.9%，也是目前国家标准《首饰贵金属纯度的规定及命名方法》里规定的银制品最高纯度标准（参照GB11887-2008）。由于是99.9%的银，千足银饰通常有两种标志；一种标志即是同名的"千足银"，还有一种是"S999"。所以，从外观上很容易识别，就是亮银的本色，这种银材质，由于银本身的金属特性，使得99.9%的银比较软，不适合用来制作仿白金或K金镶嵌类的饰品，但用来制造素银类首饰则有银饰品特有的质感，而且由于银的特性，越纯的银对皮肤汗液的变化越敏感，特别适用于儿童和女性对身体健康的关注。 （四）彩银：由含量92.5%以上的银浇铸成型（其中耳坠上的耳钩、耳钉上的针以及胸针上的针均为85%的银，目的是为了达到更长久的佩带周期而进一步增加其硬度），然后由工匠们手工绘色（目前我们已自行研发调配了99种颜色，使产品更加绚丽多彩），最后进炉经800℃高温烧制，以达到永不褪色的效果。彩银饰品表面的釉料不能完全覆盖银胎，因此凡是裸露银边的地方就比较容易氧化（银子遇到空气容易氧化，彩银饰品尽量不要直接暴露在空气中），氧化后的银边会出现发黄变黑等现象。 （五）泰银：概念上就是925纯银，只是一种特殊工艺的特殊称呼。又叫“乌银”，是在银首饰上把银、硫的混合物融化，并以玻璃质状态形成覆盖层。乌银覆盖层疏松乌黑，与白银的光洁银白形成鲜明对比，产生特殊的视觉效果。由于经过了特殊的防旧处理，乌银首饰不仅长期不变色，表面硬度也大大增强。别具一格的质感和色泽，泰银其实现在走的是国际路线，在国外非常流行，质地也是925的。之所以称呼为“泰银”，主要是因为来自于聪明的泰国人的杰作。泰银镶嵌的宝石与藏银、尼泊尔银不同，泰银以晶莹的乌金石、石榴石为主，红色、黑色是泰银镶嵌宝石的主色调，在阳光下能闪出美丽的光芒。 （六）苗银：本身是指纯银，长久以来苗族地区的重要首饰品和婚嫁用品。但现在说的苗银都并非纯银，其它主要成分是铜，含银量不高。其主要特点是苗族地区手工打制作，图案精美，富有寓意。苗银产品经戴过后，长期放置不戴，手镯表面金属会产生氧化反应，就是我们平常说的变色，不过下次在戴的时候只须用软布或纸巾擦拭就可以光亮如新了。苗银制品有首饰，指环，发簪，头饰，餐具等很多种。在湖南西部和贵州等苗族聚集的地方常有出售，价格一般论件卖。 （七）藏银：是一种合金，在藏族人那里说来，藏银其实就是白铜。一般不含银的成分，是白铜（铜镍合金）的雅称，传统上的藏银为30%银加上70%的铜，但即便是这样传统工艺的“藏银”，现在市场上也已见不到了，大多以完全白铜替代。 （八）镀银：最早用的光亮剂二硫化碳是Milword和Lyons在1847年发表的专利中提出的，现在还在使用，仅稍加改变而已。镀银层比镀金价格便宜得多，而且具有很高的导电性，光反射性和对有机酸和碱的化学稳定性，故使用面比黄金广得多。一般的镀银，所用都是便宜的合金材料，外表镀银。 （九）银镀金：顾名思义，银饰材料，镀上一层金。价格比一般的925银贵一点。好的镀金首饰镀层厚度在10微米一25微米，一般的镀金首饰镀层厚度在2微米一3微米，如果
实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数 五、仪器装置图
“浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 （1）薄层板的制备： 称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） （3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。
实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论： 七、思考题
. 薄层色谱分析步骤详解 薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是一种物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及留意事项提点建议。 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操纵。 ⑴制板 在一平面支持物(通常为玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶，加进0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CMC-Na），充分搅拌均匀，进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。制好的玻璃板放于水平台上，留意防尘。在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。 ⑵点样 用微量进样器进行点样。点样前，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，假如要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过大。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间间隔为lcm左右，样点与玻璃边沿间隔至少lcm，为防止边沿效应，可将薄层板两边刮往1～2cm，再进行点样。 ⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定间隔后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。 ①展开室应预饱和。为达到饱和效果，可在室中加进足够量的展开剂；或者在壁上贴两条与室一样高、 宽的滤纸条，一端浸进展开剂中，密封室顶的盖。 ②展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时新配为宜。 ③薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中展开。 ④展开应密闭，展距一般为8～15cm。薄层板放进展开室时，展开剂不能没过样点。一般情况下，展开剂浸进薄层下真个高度不宜超过0.5cm。 ⑤展开剂每次展开后，都需要更换，不能重复使用。 ⑥展开后的薄层板用适当的方法，使溶剂挥发完全，然后进行检视。 ⑦Rf值一般控制在0.3～0.8，当Rf值很大或很小时，应适当改变活动相的比例。 ⑷斑点的检出 展开后的薄层板经过干燥后，常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分，在用显色剂时，显色剂喷洒要均匀，量要适度。紫外光灯的功率越大，暗室越暗，检出效果就越好。 展开分离后，化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点中心至原点的间隔与溶剂前沿至原点的间隔的比值就是该化合物的Rf值。 ;.
银子的鉴别方法 作者：金投网 银饰品有很多种类别，如此多银饰到底有什么区别？怎么去鉴定银子的真伪呢？希望下文能为苦于银子鉴别的人提供帮助。 纯银又称纹银，目前现有的科学能够提炼的最高纯度为99.999%以上，纯银一般是作为国家金库的储备物，所以纯银的成色一般不应低于99.6%。而低于这个级别的，含量大于等于99%的白银，我们称作为足银。一般材质较软，不适合做成饰品。 色银又称普通首饰银或次银。在纯银或足银中加入少量的其他金属，一般是加入物理化学性质与银相近的铜元素，就可以形成质地比较坚硬的色银。色银富有韧性，并保持了纯银的延展性，同时可以减低空气对银的氧化作用，因此，色银首饰的表面色泽较之纯银与足银更不易改变。中国色银的成色规定以百分数表示，国外一般规定以千分数表示，如中国的“80银”与外国的“800S”（S为英文银Silver的缩写）都表示银的成色为80%。色银有以下几种的常见分类： 1、98银英文标识为980S，表示含银量98%、含铜2%的首饰银。这种色银较之纯银和足银质地稍硬，多用于于制作保值性首饰。 2、925银(也就是我们常说的925银了) 英文标识为925S，表示含银量92.5%、含铜7.5%的首饰银。这种色银既有一定的硬度，又有一定的韧性，比较适宜制作戒指、别针、发夹、项链等首饰，而且便于镶嵌宝石。现在通常把925银镀上白金(白铑),以防止银在氧化或硫化情况下变黄变黑。没有镀白金的925银,称为"素银"。 3、80银80银又称为潮银，英文标识为800S，表示含银量80%、含铜20%的首饰银。这种色银硬度大，弹性好，适宜制作手铃、领夹、帽花、餐具、茶具、烟具或首饰上的扣、弹簧或针等类。 泰银最早源自于泰国，所以通常叫泰国银，又称“乌银”。泰银是利用了银碰到硫而发黑的特性制成的。它是在银首饰上把银与硫的混合物加热融化，并以玻璃质状态形成覆盖层。泰银覆盖层疏松乌黑，与白银的光洁银白形成鲜明对比，产生特殊的视觉效果。再经过了特殊的防旧处理，泰银首饰不仅长期不变色，而且表面硬度也比普通银大大增强。别具一格的质感和色泽，让人感受到这类首饰的粗犷和古朴。 藏银，按照历史定义是含银大约30以上的一种合金，但是现在市场上的藏银，几乎不含银，只是白铜合金的工艺品.藏银是我国西藏地区及临近国家尼泊尔生产出来的一种含银较少的合金，其主要成分是镍、铜等。藏族饰品中也有很多是用纯银制成，纯银饰品的做工看起来比藏银饰品要精致一些，亮度也比藏银强一些。在选购藏银饰品时，应从色泽、外观、镶嵌物、做工等多个角度细细甄别。真正的藏银，由于制作工艺的原因，用手拭擦时，手上会变黑，这是一种碳黑，非金属黑。另外，藏银的仿制品一般都是用废旧的铅、锡等合金制作而成，表面进行镀色，颜色看上去发白，没有金属光泽和金属质感，而真正的藏银虽光泽度不
如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法 谢沐风 (上海市药品检验所上海200233) 摘要本文就如何建立TLC法测定有关物质的方法进行论述，系统地阐述了薄层色谱法各条件确定的原理，并列举了质量标准制订中存在的某些问题。 关键词薄层色谱法（TLC法）有关物质方法建立 有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程中产生的降解物，或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等[1]。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性，故要对其进行研究，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项，规定其限度。目前，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。 TLC的特点是快速、简便，尤其是对无紫外吸收的杂质测定，更具有其应用价值。如能将TLC法与HPLC法有机地结合、或彼此间进行比对研究，便可得到更多、更为准确的有关杂质信息，做到两方法间的相辅相成，相益得彰！本文将着重讨论如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法。 1．测定方法类型 常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品）。目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。 2．展开剂的确定（即专属性试验） 专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明，该点是色谱条件建立的关键。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。这里的关键是：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中，配制这样的溶液来
薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 1.仪器与材料 （1）薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，G、H表示含或不含石膏黏合剂。F254为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。按固定相粒径大小分为普通薄层板（10～40μm）和高效薄层板（5～10μm）. 在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10～40μm。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 （6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或
经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。 自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。 （2）点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10～15mm，高效板一般基线离底边8～10mm。圆点状直径一般不大于4mm，高效板一般不大于2mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5～10mm。高效板条带宽度一般为4～8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 （3）展开将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm，高效薄层板上
不锈钢的几种鉴别方法 实物鉴别，就是要在不明钢种（号）的情况下，根据商品（包括整材、余料、废料等实物）固有的物理、化学性质，借助简单的器具，用感官来确定它是不是不锈钢和属哪一类不锈钢的具体方法。 应当指出，感官鉴别不能分清具体钢（种）号，只能基本上区别铬不锈钢、铬镍不锈钢和铬锰氮不锈钢三个大类，其鉴别办法如下： 色泽的鉴别 经过酸洗的不锈钢，表面色泽银白光洁：铬镍不锈钢色银白呈玉色；铬不锈钢色白稍灰光泽弱；铬锰氮不锈钢的色泽与铬镍不锈钢相似稍淡。未经酸洗的不锈钢的表面色泽：铬镍钢呈棕白色，铬钢呈棕黑色，铬锰氮呈黑色（这三种色泽是指氧化较重的色泽）。冷轧未经退火的铬镍不锈钢，表面银白有反光。 用吸铁石鉴别 磁石能基本区别两类不锈钢。因为铬不锈钢在任何状态下均能被磁石吸引；铬镍不锈钢在退火状态下一般是无磁性的，在冷加工后，有的会有磁性的。但含锰较高的高锰钢是无磁性的；铬镍氮不锈钢的磁性情况更为复杂：有的无磁性，有的有磁性，有的纵面无磁性而横面有磁性。因此说，磁石虽能基本区别铬不锈钢和铬镍不锈钢，但不能正确区分一些特殊性质的钢种，更不能区分具体的钢号。 用硫酸铜鉴别 将钢材上的氧化层除去，放上一滴水，用硫酸铜擦，擦后如不变色，一般为不锈钢；如变紫红色，无磁性的为高锰钢，有磁性的一般为普通钢或低合金钢。 对于特殊性质的钢种，我们还需采取以下三种办法进行鉴别。 磨花鉴别 磨花鉴别是把不锈钢在砂轮机上磨，观其火花。如火花呈流线形，并有较多较密的节花，即为含锰较高的高锰钢或锰氮钢；如无节花即为铬钢或铬镍不锈钢。 退火法鉴别 冷加工的铬镍不锈钢，如有磁性，可取小块在火中烧红让其自然冷却或放入水中（退火），一般来说，经退火后磁性会显著减弱或完全消失。但有些铬镍不锈钢，如Cr18Ni11Si4AlTi 钢和Cr21Ni5Ti钢，因钢中含有较多的铁素体元素，其内在组织有相当部分是铁素体。因此，即使在热加工的状态下也有磁性的。 化学定性法鉴别 化学定性法是鉴别有磁性的不锈钢中是否含镍的一种鉴别办法。其方法是，将小块不锈钢溶解于王水中，用净水将酸液冲淡，加入氨水中和后，再轻轻注入镍试剂。如在液面上浮有红色绒状物质，即表明不锈钢中含有镍；如没有红色绒状物质，即证明不锈钢中无镍（但由于不锈钢中含镍量低，一般只有百分之几，镍的含量不易显露或确定多少，一般须用标准样品实验多次后才能掌握）。 以上几种鉴别办法说明，用感管鉴别不锈钢，不仅要用几种方法综合试验，而且其试验结果只能确定某种类型的不锈钢，不能确定钢中含有哪几种合金元素和具体含量。因此说，感官鉴别的方法，目前是极不完善的，有的可能是错误的，还有许多的物理现象，还只知其然而不知其所以然，有待于进一步探讨。 要正确区别不锈钢钢种的最好办法，是深入调查研究，请有关检测单位进行检测判定。这是正确分清不锈钢钢种和质量的根本方法。（最简单的方法是用不锈钢药水！）
姓名：科室分数： 中国药典2010年版薄层色谱法试题 一、填空（43分） 1、市售薄层板分（）和（），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（）、（）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（）活化，置干燥器中备用。 3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（）、（）、（），（）、（）、（）及（）。 4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（）或（），点样基线距底边（），高效板一般基线离底边（）。圆点状直径一般不大于（），高效板一般不大于（）。 5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。（）宽度一般为5?10mm。高效板条带宽度一般为（）。点间距离可视斑点扩散情况以（）互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 6、薄层色谱法的系统适应性试验包括（）、（）和（）三个方面。 7、薄层扫描定量时，除另有规定外，含量测定应使用（）簿层板。 8、薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的量在（）内，必要时可适当调整供试品溶液的（），供试品与对照品同板点样、展开、扫描、测
定和计算。 二、单选题（10分） 1、薄层色谱常用的固定相其颗粒大小，一般要求粒径为（） A、10～40um B、20～40um C、5～50um D、40～60um 2、自制薄层板的厚度为（） A、0. 2?0.3mm B、0.1?0.3mm C、0. 3?0.5mm D、不得过0. 5 3、供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于（）个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。 A、1 B、2 C、3 D、4 三、多选题（21分） 1、薄层色谱中，最常用的固定相有（） A、硅胶G、硅胶GF254、 B、微晶纤维素 C、硅胶H、硅胶HF254、 D、氧化铝。 2、制备薄层板时，用羧甲基纤维素钠水溶液适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。羧甲基纤维素钠水溶液的浓度可为（）。 A、0. 2% B、0.5% C、0.7% D、0.3% 3、薄层色谱所用的仪器与装置有（） A、薄层板 B、点样器 C、展开容器 D、显色装置 E、检视装置 F、薄层色谱扫描仪 4、薄层显色有以下（）几种方式。 A、喷雾显 B、浸渍显色 C、蒸气熏蒸显色 D、紫外光显色 5、薄层检视装置中应装有以下设备：（）
镀金 工业用途镀金的多,一般为电镀,用的就是金水,大部分PCBA或电子芯片都是在锡上镀金,大概可以用来镀金的材料可以在购买时得到说明,网上买的也会有说明.一般金属铁,铜,锌,钢,锡都可以镀. 铂金 矿物分类中，铂族元素矿物属自然铂亚族，包括铱、铑、钯和铂４种自然元素矿物。它们彼此之间广泛存在类质同象置换现象，从而形成一系列类质同象混合晶体。同时，其成分中常有铁、铜、镍、银等类质同象混入物，当它们的含量较高时，便构成相应的殓种。铂族元素旷物均为等轴晶系，单晶体极少见，偶而呈立方体或八面体的细小晶粒产出。一般呈不规则粒状、树枝状、葡萄状或块状形态。颜色和条痕为银白色至钢灰色，金属光泽，不透明，无解理，锯齿状断口，具延展性，为电和热的良导体。由铂族元素矿物熔炼的金属有钯金、铱金、铂金、铑金、等。 1．钯金 主要由自然钯熔炼而成。颜色银白色，外观与铂金相似，金属光泽。硬度4~4.5。相对密度12。熔点为1555℃。化学性质较稳定。因产量比铂金和黄金大，故价值低，很少用来制作首饰。 2．铑金 主要由自然铑提炼而成，是一种稀少的贵金属。颜色为银白色，金属光泽，不透明。硬4~4．5，相对密度12．5。熔点高，为1955℃。化学性赏稳定。由於铑金耐腐蚀，而且光泽好，因此主要用於电镀业，将其电镀在其它金属表面，镀层色泽坚固，不易磨损，反光效果好。 3．铱金 主要由自然铱或铱矿提炼而成。颜色为银白色，具强金属光泽，硬度7 。相对密度22.40 ，性脆但在高温下可压成箔片或拉成细丝，熔点高，达2454℃。化学性质非常稳定。主要用於制造科学仪器、热电偶、电阻绫等。高硬度的铁铱和铱铂合金，常用来制造笔尖和铂金首饰。 4． 铂金 由自然铂、粗铂矿等矿物熔拣而成。因"铂"由"金"和"白"两字组合，颜色又为银白色，故亦称“白金”。色泽银白，金属光泽，硬度4~4．5, 相对密度为21．45。熔点高，为1773℃。富延展性，可拉成很细的铂丝，轧成极薄的铂箔。化学性质极稳定，不溶於强酸强缄，在空气中不氧化。广泛用於珠宝首饰业和化学工业中，用以制造高级化学器皿、铂金坩锅以及加速化学反应速度的催化剂等。 二、铂金的种类 1．纯铂金 最高成色的铂金。常用於制作订婚戒指，以表示爱情的纯贞和天长地久。在国外，许多人认为用黄金镶嵌钻石，可能导致钻石泛黄，从而大大降低钻石的价格。而用铂金镶嵌钻石，可以保持钻石的纯白颜色，特别是作订婚戒指，用铂金镶嵌钻石，既洁白又晶莹，象征纯洁的爱情永恒长久。然而，尽管铂金的硬度比黄金高，但镶嵌钻石和珠宝仍感不够，往往需掺入＊金，制成＊铂合金来镶嵌钻石等。 2．铂依金 铱与铂组成的合金。颜色亦为银白色，具强金属光泽。硬度较高。相对密度亦大，化学性定,是极好的铂合金首饰材料。根据铰和铂的含量不同，一般可分为三种： 10％铱-铂合金21．54 1788℃ 15％铱-铂合金2159 1821℃ 5％铱-铂合金21．50 1779℃ 3．K白金 黄金和其它金属熔炼而成的白色合金。选用黄金和钯金或镍、银、铜、锌等金属熔炼成一种白色的合金，称之为“K白金”。K 白金的成色与K黄金标识一样，如18K白金、14K白金，其中黄金的含量分别为75％和58．5％. 四、铂金与类似金属的鉴别 铂金 银白色和条痕，硬度4~ 4．5，相对密度21．45，化学性质稳定，不溶於普通酸类为其鉴定特征，易与其相似金属鉴别。 铂金与白银以相对密度大小、硬度高低、化学性质稳定区别之。 白银虽为银白色，但相对密度为10．53，只有铂金的1／2 ；而且硬度低，无弹性，因此用指甲轻划亦可留下痕迹，箔薄片用手轻也易变折，且难於复原；加上白银的化学性质不稳定，遇硝酸会溶解，并放出二氧化氮气体。而铂金不溶於硝酸，在加热的王水中才能较快溶解，在常温下其溶解速度极慢，一般肉眼难於察觉。 铂金是很好的催化剂，利用这一特性，可快速鉴定铂金
1.观色鉴别法。黄金是“七青八黄九紫十赤”。意思是说青色的含金70%，黄色的含金80%，紫色的含金90%，赤色的几乎含金100%。 2.声音鉴别法。让首饰往硬的地方落，声音沉闷，说明成色好；声音清脆，说明成色差。 3.折弯鉴别法。用手弯折饰品，真金质软，易折弯而不易折断，假的或包金的一般易断而不易弯。 4.划迹鉴别法。用硬的针尖在真金表面划一下，便有明显的痕迹，假的痕迹模糊。 5.重量鉴别法。黄金是已知物质中比重最大的，其比重为19：37，相同重量的黄铜、赤铜，体积要比相同重量的黄金、赤金大得多，看看颜色，再用手掂掂重量，即可知道。 6.火烧鉴别法。真金首饰用烈火烧能耐久不变色，假的则不耐火，燃烧后会变成黑褐色，而且会失去光亮。辨别真假纯银 ①镌铭识别：真金饰品都刻有字号和标记，如24K、18K、14K、12K、“足赤”、“九呈（成）”，“五呈（成）”，并有银楼金店商号地名。白金饰品刻有“白金”、“P．t”，“P．m”；银的加盖“足银”、“九星银”等。 ②浓硝酸滴试：硝酸滴于黄金、白金上不变色，滴于铜上变绿色，滴于银上变黑色。 ③观感与手感：真金黄而亮，手感份量重。假金、仿金亮度差，手感份量轻。 ④加热试验：金子在1000℃内不变色，仍有光泽。而铜烧炼后即变色。 ⑤成份的鉴别：国内一般均用试金石板，用磨下的金粉末与原有的试金石板对照。 一、如何鉴别黄金首饰与黄铜首饰。黄金与黄铜相比，黄金有很强的沉重感，放在手心有压迫感，因为黄金的比重为19．32g／cm3，而黄铜的比重只有8．9g／cm3。黄金的色泽越黄，成色越好，若偏红，则含铜杂质偏高；若偏白，则含银杂质偏高，其黄金成色都偏低。 二、如何鉴别K金首饰与足金首饰。鉴别K金和足金主要比硬度和弹性。K金的硬度比足金硬，足金越纯越软，用牙齿可以咬出痕迹，而K金则不行。K金戒指落在地面上，有很强的反弹性，而足金戒指落在地面上，没有这种效果。 三、如何鉴别镀金首饰与真金首饰。以黄铜材料做成的首饰，表面上再镀上一层薄薄的黄金，其价值非常低廉，因为它材质坚硬，难以冒充足金，但有人把它当作18K金出售，首饰的印记里还打着“18KGP”。这种镀金首饰的外表颜色与真金的颜色不一样，明显偏红，缺乏黄金颜色，外表也能区别。 四、如何鉴别镍首饰与白金首饰。金属镍是制造一元硬币的材料，白色，不氧化，外表酷似白金材料的颜色，但二者的比重大不相同，白金的比重为21．4g／cm3，而镍的比重仅为8．85g／cm3，沉重感有明显的不同。 五、如何鉴别银首饰与白金首饰。银和白金颜色虽然差不多，但也容易鉴别。银的比重为10．5g／cm3，只有白金的1／2。另外，纯银较软，容易氧化，在空气中过一段时间后会变黑，而白金则不同，较硬且不会变色 银饰虽然不算贵重，但也有真有假，通常有下列几种识别方法。 辨色法：用眼观察，看上去洁白、有光泽，做工细，并在首饰上印有店号的，为成色高的银首饰；色泽差，无光泽的多为假银首饰。 折弯法：用手轻折银首饰，易弯不易断的成色较高；僵硬、勉强折动的成色较低；经折弯或用锤子敲几下就会裂开的为包银首饰；经不起轻折，且易断的为假货。 硝酸鉴别法：用玻璃棒将硝酸滴于银首饰锉口处，呈糙米色、微绿色的成色较高；呈深绿、黑色的成色较低。 抛掷法：将银首饰从上向下抛在台板上，弹跳不高，声音平稳的为成色高的银首饰；抛在台板上跳得较高，声音尖亮的，为假的或成色低的银首饰。 黄金辨别真假方法： 1.鉴别方法是用火烧(最好是用打金师傅常用的工具---火枪),1---2秒钟就可见结果.烧后仍是金黄色者就是真金,如果变色(变为黑色)者则肯定是假金. 俗话说"真金不怕苦怕火炼",其本意就是这个变色与否. 2.方法是看印记,在戒指指圈内.如果印记为足金、千足金、24K等均为纯金饰品，如果印记为18K、G18K、750即为18K金（1K=4.166，18K就是含75%黄金）。
薄层色谱法标准操作程序 1.目的：建立薄层色谱法标准操作程序，使薄层色谱法操作规范化、标准化。 2.范围：适用于薄层色谱法检验。 3.职责：质量管理部QA、QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。 4.规程 4．1原理：将适宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定。 4．2仪器与设备：玻板（除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm，20cm×20cm 的规格）、定量毛细管或微量注射器、展开缸。 4．3试液与试剂：固定相或载体[最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、硅胶 254 。、羧甲基纤维素钠水溶液（0.5～0.7%）等]。 HF 254 4．4操作方法 4．4．1薄层板制备：除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，调均，去除表面的气泡后，用勺子涂布于玻板上，平稳地振动30秒，(厚度为0.2～0.3mm)取下涂布好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后在110℃烘30分钟，立即置于有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 4．4．2点样：除另有规定外，用定量毛细管或微量注射器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm,点样直径为2-4mm，点间距离约为1.5～2.0cm，点间距离可视斑点情况以不检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。4．4．3展开：展开缸先放入展开剂，再把点样后的玻板放入展开缸内展开，待展开至规定距离（一般为10～15㎝），取出薄层板，晾干，然后在紫外灯下检视其斑点。并将对照品在同一块板上展开，进行比较。 4．5注意事项 4．5．1玻璃板应洗净不挂水珠，光滑平整。 4．5．2点样点一般为圆点，不能太大。 5．标准依据：《中国兽药典》2000年版。 6．变更记载及原因：
薄层色谱鉴别操作规程 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，用于鉴别。 1.仪器与材料 （1）薄层板 市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为10～40μm，加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2％～0.5％）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破
银的分类 足银：含银量不小于990‰的称足银。由于足银过于柔软，不易铸造成心仪的首饰造型，且容易磨损和氧化变黑。因此不太适用于首饰制作。 纹银：含银量不小于925‰的称纹银。也称“925银”纹银通常是用92.5%银加入7.5%铜混合成。由于掺入了铜，其制成品在打磨后的光泽，比足银耀眼美丽，因此经常用作首饰材料和银器皿。为了增加925银饰品的光泽度和降低其氧化度有的厂家还会在上面镀上一层白金。这类产品行业内俗称真金白银产品。 银的鉴别 一、看印记一般的贵金属首饰都会有正规的标志 那么识别银饰就变的很简单 只要看银饰品的不显眼的地方有没有钢印就可以 如戒圈内侧、项链连接处、挂坠底面等等：银首饰有以下几个钢印 1 纯银 有“S925”或“Ag925”的标志 表示了此金属含银量为92.5%。这是最常见的标志 是市面上最常见的首饰银 也是一般卖银饰的常用的标志。 2 足银 有“S990”或“Au990”的标志 表示了此金属含银量为99 。这种标志多用于 银锭、银元宝、银摆设等大件银饰上。 3 包银、镀银 有“SL”或“FS”的钢印 就说明了这种首饰是镀银的。 4 没有钢印的 那就极有可能是普通金属了。 二、其它鉴别方法 详细方法看后面的银饰鉴别解析 。 (1)专业测试 银匠在鉴别时 喜欢将银饰用品高温加热至快融化时 然后停火冷却 并放入水中。这样 如果不是白银就能看出是什么材质 如果是白银 基本能够分析出成色 如低于925银 标准925银或者是990银 这是银匠最常用也是最准确的一种识别方法。(2)看颜色 又称看面档 测试 纯度愈高 银色愈洁白 面档细腻均匀发亮 有润色。如果含铅质 面档发出潮花带有青灰色 如含铜质 面档出现粗糙及烂心 有干燥感。被氧化了的白银尽管表面有“黑锈” 但其色泽黑而呈光亮铅、锡、白铜则没有光泽 其色发暮。因现在的银饰品为了色泽保留时间长 都进行了表面防氧化处理 因此也有判断不准确的时候。 (3)掂重量 白银密度较一般常见金属略大 一般地讲 “铝质轻、银质重、铜质不轻又不重。”因而掂掂重量可对其是否为白银作出初步判断。若饰品体积较大而重量较轻 则可初步判断该饰品系其它金属。 (4)查硬度 白银硬度较铜低 而较铅、锡大 故用大头针稍用力划实物的表面进行测试 如针头打滑 表面很难留下痕迹 则可判定为铜质饰品 如为铅锡质地 则痕迹很明显、突出 如实物留有痕迹而又不太明显 便可初步判定为白银饰品。纯白银饰品用手拉 折就能使之变形。 (5)听声韵 饰品如为高成色白银 则掷地有声无韵 无弹力 声响为“卟哒卟哒”。成色越低 声音越低 声音越尖越高而带韵 若为铜质 其声更高且尖 韵声急促而短 若为铅、锡质地 则掷地声音沉闷、短促 无弹力 (6)看茬口定成色 把白银饰品截开 看茬口颜色 若茬口绢白而绵 饰品表面光润、细腻
摘要本文就如何建立TLC法测定有关物质的方法进行论述，系统地阐述了薄层色谱法各条件确定的原理，并列举了质量标准制订中存在的某些问题。 关键词薄层色谱法（TLC法）有关物质方法建立 有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程中产生的降解物，或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等[1]。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性，故要对其进行研究，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项，规定其限度。目前，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。 TLC的特点是快速、简便，尤其是对无紫外吸收的杂质测定，更具有其应用价值。如能将TLC法与HPLC法有机地结合、或彼此间进行比对研究，便可得到更多、更为准确的有关杂质信息，做到两方法间的相辅相成，相益得彰！本文将着重讨论如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法。 1．测定方法类型 常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品）。目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。 2．展开剂的确定（即专属性试验） 专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明，该点是色谱条件建立的关键。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。这里的关键是：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中，配制这样的溶液来验证系统适用性。之所以如此配制，目的是模仿样品中有可能存在的状态，即有少量（1%左右）杂质存在时是否能与主成分达到完全分离，只有这样才能比较客观、科学地反映样品中实际存在情况的（见图1）；而不应把该溶液配制成：主成分与中间体相同浓度的。因为一者实际检测时样品中不可能存在此种情况；二者该浓度不易确定，目前国内申报资料中一般的作法均是配制成较低的一致浓度，这样各斑点当然易于完全分离了（见图2），但在实际测定时，由于主斑点急剧增大，很易将相邻杂质包含于主成分斑点中。同样，质量标准中的系统适用性试验用溶液的配制方法亦如此。
薄层色谱中展开剂的选择 2007-04-05 02:03 （一）有机合成中展开剂的选择 做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚
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