对苯二甲酰氯的合成研究
摘要：以氯化亚砜和对苯二甲酸为原料，在相转移催化剂的作用下合成对苯二甲酰氯。探讨了反应时间、催化剂对收率和纯度的影响，并得出了最佳的反应条件：催化剂的投入量为原料对苯二甲酸质量的1.2%，反应温度为75-80℃，快速搅拌下加热回流。同时得到催化剂可循环使用且不影响产品质量和收率的结论。
关键词：对苯二甲酰氯相转移催化合成循环
对苯二甲酰氯（Terephthaloyl chloride，TPC）是一种重要的化工产品。是合成高强度和耐高温等优良材料聚芳酰胺、聚酯酰胺、聚芳酯、聚芳砜纶等的主要单体之一，是制作芳纶1414（Keviar）的主要原材料，既可作为合成聚酰胺、聚脂、聚芳脂、聚醚酮、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体，也可作为高聚物的改性剂，农药、医药工业的中间体[1-3]。
对苯二甲酰氯的合成方法很多，有传统催化法[4-5]、光气法[6]、三氯化磷法[7]、五氯化磷法[8]、酸氯化法[9-11]、对二甲苯氯化法[12-13]及相转移催化法[14]等。
本文采用相转移催化法进行了对苯二甲酰氯的合成，并对该合成工艺进行了改进，同时探讨了反应时间、催化剂对产品收率及产品纯度的影响，并得到了最佳的反应条件。
一、实验部分
1.试剂与仪器
试剂：对苯二甲酸（CR）氯化亚砜（CR）
苄基三乙基氯化铵（CR）石油醚（CR）
仪器：XT5型显微熔点测定仪
2.实验原理
对苯二甲酸在氯化亚砜作用下发生酰氯化反应，生成对苯二甲酰氯。由于对苯二甲酸固体不溶于氯化亚砜，需要加入相转移催化剂加速反应的进行。反应生成的氯化氢、二氧化硫以气体形式放出。
3.实验过程
向装有冷凝管、温度计及尾气吸收装置的500ml的三口烧瓶中，依次加入8.30 g对苯二甲酸和50ml氯化亚砜（新蒸），加入0.10g催化剂苄基三乙基氯化