重量分析法和沉淀滴定法课后练习题及参考答案
一、选择题
1．下述（C）说法是正确的。
（A）称量形式和沉淀形式应该相同
（B）称量形式和沉淀形式必须不同
（C）称量形式和沉淀形式可以不同
（D）称量形式和沉淀形式中都不能含有水分子
2．盐效应使沉淀的溶解度（A），同离子效应使沉淀的溶解度（）。一般来说，后一种效应较前一种效应（）
（A）增大，减小，小得多（B）增大，减小，大得多
（C）减小，减小，差不多（D）增大，减小，差不多
3．氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（D）
（A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应
4．CaF2沉淀在pH=2的溶液中的溶解度较在pH=5的溶液中的溶解度(A )（A）大（B）相等（C）小（D）难以判断
5．如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，就可能形成（D）
（A）表面吸附（B）机械吸留（C）包藏（D）混晶
6．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（B）
（A）混晶共沉淀（B）吸附共沉淀
（C）包藏共沉淀（D）后沉淀
7．若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最容易吸附（C）离子。
（A）Na+（B）K+（C）Ca2+（D）H+
8．晶形沉淀的沉淀条件是（D）
（A）稀、热、快、搅、陈(B) 浓、热、快、搅、陈
（C）稀、冷、慢、搅、陈(D) 稀、热、慢、搅、陈
9．待测组分为MgO，沉淀形式为MgNH4PO4·6H2O，称量形式为Mg2P2O7，化学因素等于（A）
（A）0.362 （B）0.724 （C）1.105 （D）2.210
10．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（C）
（A）指示剂K2CrO4的量越少越好
（B）滴定应在弱酸性介质中进行
（C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN—
（D）莫尔法的选择性较强
11．Mohr法测定Cl-含量时，要求介质在pH=6.5~10.0范围内，若酸度过高，则会(D )
（A）AgCl沉淀不完全（B）形成Ag2O沉淀
（C）AgCl吸附Cl- （D）Ag2CrO4沉淀不生成
12．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（D）
（A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液
（B）滴定前将AgCl沉淀滤去
（C）滴定前加入硝基苯，并振摇
（D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出
13．有0.5000g纯的KIO x，将其还原成碘化物后用，则x应是（B）
（A）2 （B）3 5 （D）7
14．在下列杂质离子存在下，以Ba2+沉淀SO42-时，沉淀首先吸附（C ）
（A）Fe3+（B）Cl- （C）Ba2+（D）NO3-
15． AgNO3与NaCl反应，在等量点时Ag+的浓度为（B ）。已知KSP（AgCl）= 1.8×10-10
（A）2.0×10-5（B）1.34×10-5（C）2.0×10-6（D）1.34×10-6
二、填空题
1．滴定与重量法相比，（重量法）的准确度高。
2．恒重是指连续两次干燥，其质量差应在（0.2mg ）以下。
3．在重量分析法中，为了使测量的相对误差小于0.1%，则称样量必须大于（0. 2g）。
4．影响沉淀溶解度的主要因素有（同离子效应）、（盐效应）、（酸效应）、（配位效应）。
5．根据沉淀的物理性质，，可将沉淀分为（晶形）沉淀和（非晶形）沉淀，生成的沉淀属于何种类型，除取决于（沉淀的性质）外，还与（形成沉淀时的条件）有关。
广东省高级技工学校文化理论课教案（首页）（代号A——3）
【组织教学】 1、师生互致问候语 2、考勤、组织教学。 【导入】 用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合下列几个条件： 1． 生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小； 2． 沉淀反应必须迅速、定量地进行； 3． 能够用适当地指示剂或其他方法确定滴定地终点。 其中，银量法应用较为广泛，根据滴定方式、滴定条件和选用指示剂的不同，将银量法分为莫尔法、佛尔哈德法及发扬司法，本次课程主要学习这三类方法，并通过习题巩固本章知识点。 【课堂教学】 沉淀滴定法 摩尔法（Mohr ）－用铬酸钾作指示剂 AgNO 3滴定NaCl 1.原理：Ag + + Cl - = AgCl （白色） — 滴定反应 Ag + + CrO 42- = Ag 2CrO 4(砖红色 ) — 指示剂反应 计量点时：[][] 4.710sp Ag Cl K +--===＝ 10－5mol/L 2.指示剂浓度：K 2CrO 4的最佳浓度为 10-3mol/L3. pH ：最宜范围为（中性或弱碱性）. 4.适用范围：直接滴定Cl -、Br －。 5．干扰：凡能与CrO 42-或 Ag +生成沉淀的离子都干扰测定。如：Ba 2+、Pb 2+、Hg 2+以及PO 43-、AsO 43-、S 2-、C 2O 42-等。
佛尔哈德法（Volhard）－铁铵矾（NH4Fe（SO4）2）作指示剂1.直接滴定法－在硝酸介质中，用NH4SCN标准溶液滴定Ag+。（1）原理：Ag+ + SCN-= AgSCN（白）滴定反应 Fe3+ + SCN-= FeSCN2+（红）指示剂反应 （2）溶液酸度控制在L之间 （3）Fe3+浓度一般控制在mol/L 2．返滴定法－测定鹵素离子（1）优点：选择性高。 （2）缺点：终点时，过量的SCN-易使下列反应发生： AgCl + SCN－＝AgSCN+ Cl– 所以，溶液出现的红色不稳定，随着不断地摇动溶液，红色又逐渐消失，得不到正确的终点。 解决措施：分离AgCl沉淀 b.用有机溶剂将AgCl沉淀表面覆盖，使其不与溶液接触。 C．提高Fe3+的浓度以减小终点时SCN－的浓度，从而减小滴定误差。 法扬司法（Fajans）－吸附指示剂吸附指示剂是一类有机燃料，当它被吸附在胶粒表面之后，可能是由于形成某种化合物而导致指示剂分子结构的变化，因而引起颜色的变化。 AgNO3滴定Cl－，用荧光黄作指示剂。HFI＝H＋＋FI－ AgCl Ag＋＋FI－（黄绿色）＝AgCl Ag＋FI－（淡红色） 注意： （1）应尽量使沉淀的比表面大一些。 （2）被滴定离子的浓度不能太低 （3）避免在强的阳光下进行滴定。
第九章沉淀滴定法练习题参考答案 1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是( B) (A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定 (C) 用AgNO3沉淀后，返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后，返滴定 2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( D) (A) FeCl3(B) BaCl2 (C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO4 3. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使（Ag2CrO4不易形成,不能确定终点）,碱性太强,将生成（生成褐色Ag2O,不能进行测定）。 4．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（C） （A）指示剂K2CrO4的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行 （C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN— （D）莫尔法的选择性较强 5．（√）佛尔哈德法是以NH4SCN为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。 6. 佛尔哈德法测定Ag+时, 应在（酸性）(酸性,中性), 这是因为（若在中性介质中，则指示剂Fe3+水解生成Fe(OH)3,影响终点观察）。 7．（×）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。 8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（D） （A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液 （B）滴定前将AgCl沉淀滤去 （C）滴定前加入硝基苯，并振摇 （D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出 9．（√）在法扬司法中，为了使沉淀具有较强的吸附能力，通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。 10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光
习题 一、填空题 1、沉淀滴定法中摩尔法的指示剂是＿＿； 2、沉淀滴定法中摩尔法滴定酸度pH 是＿＿； 3、沉淀滴定法中铵盐存在是摩尔法滴定酸度pH 是＿＿； 4、滴定沉淀法中佛尔哈德法的指示剂是＿＿； 5、沉淀滴定法中佛尔哈德法的滴定剂是＿＿； 6、沉淀滴定法中，佛尔哈德法测定- Cl 时，为保护AgCl 沉淀不被溶解须加入的试剂是＿＿； 7、沉淀滴定法中，法扬司法指示剂的名称是＿＿； 8、沉淀滴定法中，摩尔法测定- Cl 的终点颜色变化是＿＿； 9、沉淀滴定法中，已知荧光黄指示剂的a pK =7.0,则法扬司法滴定酸度pH 为＿＿； 10、重量分析法中，一般同离子效应将使沉淀溶解度＿＿； 11、重量分析法中，非构晶离子的盐效应将使沉淀溶解度＿＿； 12、重量分析法中，沉淀阴离子的酸效应将使沉淀溶解度＿＿； 13、重量分析法中，络合效应将使沉淀溶解度＿＿； 14、重量分析法中，晶形沉淀的颗粒愈大，沉淀溶解度＿＿； 15、重量分析法中，无定形沉淀颗粒较晶形沉淀＿＿； 16、重量分析法中，溶液过饱和度愈大，分散度＿＿； 17、重量分析法中，溶液过饱和度愈大，沉淀颗粒＿＿； 18、利用4PbCrO （r M =323.2）沉淀形式沉重，测定2Cr 3O (r M =151.99)时，其换算因数为＿＿； 19、利用722O P Mg 形式（r M =222.6）沉淀沉重，测定4MgSO ·7O H 2(r M =246.47)时，其换算因数为＿＿； 20、利用424)(H P O NH ·123MoO (r M =1876.2) 沉淀形式沉重，测定 243)(PO Ca (r M =310.18)时, 其换算因数为＿＿； 21、利用424)(HPO NH ·123MoO (r M =1876.2) 沉淀形式沉重，测定52O P (r M =141.95) 时, 其换算因数为＿＿；
第九章 重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1. 解释下列现象。 a. CaF 2在 pH ＝3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大； 答：这是由于酸效应的影响。因为'()sp sp F H K K α=?,随着[H +]的增大， ()F H α也增大，'sp K 也随之增大，即溶解度变大。所以，CaF 2在 pH ＝3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大。 b ．Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1AgNO 3溶液中的溶解度较在0.0010 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小； 答：Ag 2CrO 4的pK sp =11.71 Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1AgNO 3溶液中的溶解度s 1: 15.7111.7122101[]0.001010sp K Ag mol L s ---+?== = Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度s 2 : 1 4.36210mol L s --?=== 所以， s 1< s 2，即Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1AgNO 3溶液中的溶解度较在0.0010 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小。 c. BaSO 4沉淀要用水洗涤，而 AgCl 沉淀要用稀 HNO 3洗涤； 答：BaSO 4沉淀要水洗涤的目的是洗去吸附在沉淀表面的杂质离
子。 AgCl沉淀为无定形沉淀，不能用纯水洗涤，这是因为无定形沉淀易发生胶溶，所以洗涤液不能用纯水，而应加入适量的电解质。用稀HNO3还可防止Ag+水解，且HNO3加热易于除去。 d．BaSO4沉淀要陈化，而AgCl或Fe2O3·nH2O沉淀不要陈化； 答：BaSO4沉淀为晶形沉淀，陈化可获得完整、粗大而纯净的晶形沉淀。 而AgCl或Fe2O3·nH2O沉淀为非晶形沉淀。对于此类沉淀，陈化不仅不能改善沉淀的形状，反而使沉淀更趋粘结，杂质难以洗净。 e. AgCl和BaSO4的Ksp值差不多，但可以控制条件得到BaSO4晶体沉淀，而AgCl只能得到无定形沉淀； 答：各种沉淀都有一个能大批自发产生晶核的相对过饱和极限值，称为临界（过饱和）值。控制相对过饱和度在临界值以下，沉淀就以异相成核为主，能得到大颗粒晶形沉淀。BaSO4和AgCl的临界值分别为1000和5.5，所以前者控制条件，比较容易保持过饱和度不超过临界值，得到晶形沉淀。而后者临界值太小，控制条件仍无法使过饱和度小于临界值，故只能得到无定形沉淀。 f. ZnS在HgS沉淀表面上而不在BaSO4沉淀表面上继沉淀。 答：由于HgS表面的S2-浓度比溶液中大得多，对ZnS来说，此
重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO 4 ,其沉淀形式和称 量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH 4PO 4 ·6H 2 O，灼烧后所得的称量形式却 是Mg 2P 2 O 7 。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO 4 ， AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC 2O 4 、Ca 3 (PO 4 ) 2 ] 或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。 4．共沉淀和后沉淀区别何在？它们是怎样发生的？对重量分析有什么不良影响？在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀？
重量分析法 思考题 9-1 解释下列现象。 （a ）CaF 2在 pH ＝3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大； 答：这是由于酸效应的影响。因为()sp sp F H K K α'=?,随着[H +]的增大，()F H α也增大，sp K '也随之增大，即溶解度变大。所以，CaF 2在 pH ＝3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大。 （b ）Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1 AgNO 3溶液中的溶解度较在0.0010 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小； 答：Ag 2CrO 4的p K sp =11.71 Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1 AgNO 3溶液中的溶解度11.71 5.71 122 1010[]0.0010 sp K s Ag --+=== mol ·L -1 Ag 2CrO 4 在 0.0010 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解 度 4.36 210s -=== mol ·L -1 所以， s 1< s 2，即Ag 2CrO 4在0.0010 mol ·L -1 AgNO 3溶液中的溶解度较在0.0010 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小。 （c ）BaSO 4沉淀要用水洗涤，而 AgCl 沉淀要用稀 HNO 3洗涤； 答：BaSO 4沉淀要水洗涤的目的是洗去吸附在沉淀表面的杂质离子。 AgCl 沉淀为无定形沉淀，不能用纯水洗涤，这是因为无定形沉淀易发生胶溶，所以洗涤液不能用纯水，而应加入适量的电解质。用稀HNO 3还可防止Ag + 水解，且HNO 3加热易于除去。 （d ）BaSO 4沉淀要陈化，而 AgCl 或Fe 2O 3·nH 2O 沉淀不要陈化； 答：BaSO 4沉淀为晶形沉淀，陈化可获得完整、粗大而纯净的晶形沉淀。 而 AgCl 或Fe 2O 3·nH 2O 沉淀为非晶形沉淀。对于此类沉淀，陈化不仅不能改善沉淀的形状，反而使沉淀更趋粘结，杂质难以洗净。 （e ）AgCl 和BaSO 4的 K sp 值差不多，但可以控制条件得到BaSO 4晶形沉淀，而AgCl
重量分析法（填空题） 1.重量分析法主要分为沉淀法、气化法（挥发法）、电解法。 2.影响沉淀溶解度的主要因素：同离子效应、盐效应、酸效应、络合选效应。 3.试分析下列效应对沉淀溶解度的影响（增大、减小、无影响）：（1）同离子效应减小沉淀的溶解度；（2）盐效应增大沉淀的溶解度；（3）配位效应增大沉淀的溶解度。 4.沉淀按形状不同可分为晶形沉淀和不定形沉淀。 5.在沉淀反应中，沉淀的颗粒愈大，沉淀吸附杂质愈少。 6.由于滤纸的致密程度不同，一般非晶形沉淀如氢氧化铁应选用快速滤纸过滤；粗晶形沉淀应选用中速滤纸过滤；较细小的晶形沉淀应选用慢速滤纸过滤。 质的有效方法之一。 16.质量采用的计量单位有千克、克、毫克、微克、吨。 17.重复性是同一载荷下多次称量结果间的差值，不得超过相应载荷最大允许误差的绝对值。 18.偏载误差是同一载荷下不同位置的示值误差，均应符合相应载荷最大允许误差的要求。
19.检定分度数是 最大秤量 与 检定分度数 之比，公式为 e Max n 。 20.将3.125按修约规则保留二位小数是 3.12 。 21.电子天平在一般情况下正常工作的温度范围为 -10℃～40℃ 。 22.电子天平在超过 +9e 时，天平应无数字显示，或显示过载溢出符号。 23.电子天平的电压在 187V 和 242V 范围内应能保持其计量性能 。 24.利用重量分析法测P 2O 5时，使试样中P 转化为MgNH 4PO 4沉淀，再灼烧为Mg 2P 2O 7形式称重， 其换算因数为 M P2O5/M Mg2P2O7 。 25.用草酸盐沉淀分离Ca 2+和Mg 2+时，CaC 2O 4沉淀不能陈化，原因是Mg 2+在CaC 2O 4沉淀表面后沉 淀。 26.AgCl 在0.01mol ／L HCl 溶液中溶液的溶解度比在纯水中的溶解度小，这是 同离子效应起主要作用。若Cl -浓度增大到0.5 mol ／L ，则AgCl 的溶解度超过纯水中的溶解度，这就是 配位 效应起主要作用。 27.影响沉淀纯度的主要因素是 共沉淀 和 后沉淀 。在晶形沉淀的沉淀过程中，若加入沉淀剂过快，除了造成沉淀剂局部过浓影响晶形外，还会发生 吸留 现象，使分析结果 偏高 。 28.均相沉淀法是利用在溶液中 发生化学反应 而产生沉淀剂，是沉淀在整个溶液中缓慢而均匀的析出，这种方法避免了 局部过浓 现象，从而获得大颗粒的纯净晶形沉淀。 29.无定型沉淀完成后一般需加入大量热水稀释，其主要作用是 洗去吸附在表面的杂质 。 30.每次倾入漏斗中的待过滤溶液不能超过漏斗中滤纸高度的 2/3 。 31.洗涤沉淀时应遵循 少量多次 的原则，才能更快的将沉淀洗净。 32.电解分析法按其电解方式的不同分为 控制电流电解法 和 控制电位电解法 。 33.重量分析法中，一帮同离子效应将使沉淀溶解度 减小 。 34.重量分析法中，沉淀阴离子的酸效应将使沉淀溶解度 增大 。 35.重量分析法中，络合效应将使沉淀溶解度 增大 。 36.重量分析法中，晶形沉淀的颗粒愈大，沉淀溶解度 愈小 。 37.重量分析法中，无定形沉淀颗粒较晶形沉淀 小 。 38.重量分析法中，溶液过饱和度愈大，分散度 愈大 。 39.重量分析法中，溶液过饱和度愈大，沉淀颗粒 愈小 。
第八章 沉淀滴定法和重量分析法 习题答案（p145） 3. 说明以下测定中，分析结果偏高还是偏低，还是没有影响？为什么？ （1）在pH4或pH11时，以铬酸钾指示剂法测定Cl －。 （2）采用铁铵矾指示剂法测定Cl －或Br －，未加硝基苯。 （3）吸附指示剂法测定Cl －，选曙红为指示剂。 （4）用铬酸钾指示剂法测定NaCl 、Na 2SO 4混合溶液中的NaCl 。 解：（1）结果偏高。因为pH=4时，CrO 42-与H +结合成HCrO 4-，使[CrO 42-]降低，Ag 2CrO 4砖红色沉淀出现过迟；pH=11时，Ag +将形成Ag 2O 沉淀，消耗过多AgNO 3标准液，使终点延迟。 （2）采用铁铵矾指示剂法测定Cl －，未加硝基苯，结果偏低。因为AgSCN 的溶解度小于AgCl 的溶解度，未加硝基苯，已形成的AgCl 沉淀部分会转化成AgSCN 沉淀，无疑多消耗了NH 4SCN 标准溶液。采用铁铵矾指示剂法测定Br -，未加硝基苯，对结果无影响。不存在沉淀转化问题。 （3）结果偏低。因卤化银胶体颗粒对曙红的吸附力大于Cl -，使终点提前。 （4）结果偏高。因Ag +会与SO 42-形成溶解度较小的Ag 2SO 4沉淀，消耗过多AgNO 3标准液，使终点延迟。 12. 解：在NaCl 标定AgNO 3的返滴定中： SCN NH SCN NH AgNO AgNO NaCl NaCl V C V C M m 4433 -= 即20.300.3049 .581173 .0 43?-?=SCN NH AgNO C C （1） 而 SCN NH SCN NH AgNO AgNO V C V C 4433''= （2） 00 .2100 .20'' 343 34?= = ∴AgNO SCN NH AgNO AgNO SCN NH C V V C C 代入（1）中 解得：L mol C AgNO /07440.03= 结果代入（2）得：L mol C SCN NH /07086.04=
第八章重量分析法计算下列换算因数: (1) 从Mg 2P 2 O 7 的质量计算MgSO 4 ·7H 2 O的质量; (2) 从(NH 4) 3 PO 4 ·12MoO 3 的质量计算P和P 2 O 5 的质量; (3) 从Cu(C 2H 3 O 2 ) 2 ·3Cu(AsO 2 ) 2 的质量计算As 2 O 3 和CuO的质量; (4) 从丁二酮肟镍Ni(C 4H 8 N 2 O 2 ) 2 的质量计算Ni的质量; (5) 从8－羟基喹啉铝(C 9H 6 NO) 3 Al的质量计算Al 2 O 3 的质量。
以过量的AgNO 3 处理0.3500g的不纯KCl试样，得到，求该试样中KCl的质量分数。 欲获得0.3g Mg 2P 2 O 7 沉淀，应称取镁质量分数为%的合金试样多少克？ 今有纯的CaO和BaO的混合物2.212g，转化为混合硫酸盐后重5.023g，计算原混合物中CaO和BaO的质量分数。
有纯的AgCl和AgBr混合试样质量为0.8132g，在Cl 2 气流中加热，使AgBr转化为AgCl，则原试样的质量减轻了0.1450g，计算原试样中氯的质量分数。 铸铁试样1.000g，放置电炉中，通氧燃烧，使其中的碳生成CO 2 ，用碱石棉吸收后者增重0.0825g。求铸铁中碳的质量分数。 取磷肥2.500g，萃取其中有效P 2O 5 ，制成250mL试液，吸取试液，加入HNO 3 ， 加H 2O稀释至100mL，加喹钼柠酮试剂，将其中H 3 PO 4 沉淀为磷钼酸喹啉。沉淀分 离后洗涤至中性，然后加mol·L－1NaOH溶液，使沉淀完全溶解。过量的NaOH 以酚酞作指示剂用mol·L－1HCl溶液回滴，用去。计算磷肥中有效P 2O 5 的质量分 数。
F. 重量分析、沉淀滴定 一、选择题( 共20题40分) 1. 2 分(3016) 下列试剂能使BaSO4沉淀的溶解度增加的是-----------------------------------------------( ) (A)浓HCl (B)1mol/L NaOH (C)1mol/L Na2SO4(D)1mol/L NH3·H2O 2. 2 分(1025) 移取饱和Ca(OH)2溶液50.00mL,用0.05000mol/L HCl标准溶液滴定,终点时, 耗去 20.00mL,由此得Ca(OH)2沉淀的K sp为-----------------------------------------------------------( ) (A) 1.6×10-5(B) 8.0×10-6 (C) 2.0×10-6(D) 4.0×10-6 3. 2 分(1026) 微溶化合物A2B3在溶液中的解离平衡是: A2B3==2A + 3B。今已测得B的浓度为3.0×10-3mol/L,则该微溶化合物的溶度积K sp是---------------------------------------------------( ) (A) 1.1×10-13(B) 2.4×10-13 (C) 1.0×10-14(C) 2.6×10-11 4. 2 分(1048) 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时,洗涤液应选择----------------------------------------( ) (A) 冷水(B) 热的电解质稀溶液 (C) 沉淀剂稀溶液(D) 有机溶剂 5. 2 分(1049) 下列说法中违背非晶形沉淀条件的是-------------------------------------------------------( ) (A) 沉淀应在热溶液中进行 (B) 沉淀应在浓的溶液中进行 (C) 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂 (D) 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 6. 2 分(3017) 测定银时为了保证使AgCl沉淀完全,应采取的沉淀条件是------------------------------( ) (A)加入浓HCl (B)加入饱和的NaCl (C)加入适当过量的稀HCl (D)在冷却条件下加入NH4Cl+NH3 7. 2 分(3033) 含有Ca2+、Zn2+、Fe2+混合离子的弱酸性试液,若以Fe(OH)3形式分离Fe3+, 应选择的试剂是---------------------------------------------------------------------------------------------------( ) (A)浓NH3水(B)稀NH3水(C)NH4Cl+NH3(D)NaOH 8. 2 分(3034) 有一黄铁矿试样,分解处理试样后,溶液中主要含有Fe3+和SO42-,如果采用沉淀为Fe(OH)3和BaSO4的重量法分别测定铁和硫的含量,通常都是先沉淀分离Fe(OH)3后再沉淀BaSO4。在弱酸性溶液中沉淀Fe(OH)3应选的试剂是-----------------------------------------------( ) (A)NaOH (B)浓NH3·H2O (C)NH4Cl+NH3(D)稀NH3·H2O
沉淀滴定法和重量分析法 一、选择题（其中1~12题为单选，13~20题为多选） 1．用重量法测定As 2O 3 的含量时，将As 2 O 3 在碱性溶液中转变为3 4 AsO-， 并沉淀为Ag 3AsO 4 ，随后在HNO 3 介质中转变为AgCl沉淀，并以AgCl称量。 其换算因数为（） A. As 2O 3 /6AgCl； B. 2As 2 O 3 /3AgCl； C. As 2O 3 /AgCl； D.3AgCl/ 6As 2 O 3 2．在重量分析中，洗涤无定型沉淀的洗涤液应是（） A. 冷水 B. 含沉淀剂的稀溶液 C. 热的电解质溶液 D. 热水 4．Ra2+与Ba2+的离子结构相似。因此可以利用BaSO 4 沉淀从溶液中富集微量Ra2+，这种富集方式是利用了（） A. 混晶共沉淀 B. 包夹共沉淀 C. 表面吸附共沉淀 D. 固体萃取共沉淀 5．在法扬司法测Cl-，常加入糊精，其作用是（） A.掩蔽干扰离子 B. 防止AgCl凝聚 C.防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 6．重量分析中，当杂质在沉淀过程中以混晶形式进入沉淀时，主要是由于（） A. 沉淀表面电荷不平衡 B. 表面吸附 C. 沉淀速度过快 D. 离子结构类似 7．用BaSO 4 重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、 CO 32-、Cl-、H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为（） A. SO 4 2-和Ca2+ B. Ba2+和CO 3 2- C. CO 3 2-和Ca2+ D. H+和OH- 8．Mohr法不能用于碘化物中碘的测定，主要因为（） A. AgI的溶解度太小 B. AgI的吸附能力太强 C. AgI的沉淀速度太慢 D. 没有合适的指示剂 9．用Mohr法测定Cl一，控制pH=4.0，其滴定终点将（） A. 不受影响 B. 提前到达 C. 推迟到达 D. 刚好等于化学计量点
1. 对于BaSO4沉淀生成条件叙述不正确的是( C ) A．沉淀应在热的稀溶液中进行 B. 沉淀应在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂 C. 沉淀应在浓的溶液中进行 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 2. 以下对佛尔哈德沉淀滴定法描述错误的是（ A ） A. 在中性或弱碱性条件下测定 B. 可以测定Cl-、Br-、I-、SCN-、Ag+ C. 选择性较莫尔法好 D. 铁铵矾作指示剂 3. 下列要求中不属于重量分析对称量形式的要求的是（A ） A. 表面积要大 B. 相对摩尔质量要大 C. 要稳定 D. 组成要与化学式完全符合 4. 对于Fe2O3·nH2O沉淀的生成条件，以下叙述正确的是（ A ） A. 沉淀应在浓的溶液中进行 B. 沉淀应在热的稀溶液中进行 C. 沉淀应在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 5. 以下对莫尔沉淀滴定法描述正确的是（ A ） A. 在中性或弱碱性条件下测定 B. 可以适用于NaCl滴定Ag+ C. 选择性较佛尔哈德法好
D. 铁铵矾作指示剂 6. 若BaCl2 中含有NaCl，CaCl2、KCl杂质，用H2SO4沉淀Ba2+生成的BaSO4沉淀最易吸附何种离子( B ) A. Na+ B. Ca2+ C. K+ D. H+ 7.标定AgNO3标准溶液的基准物质是( D ) A.CaCO3 B. 无水Na2CO3 C. Na2C2O4 D.NaCl 8. 沉淀的类型与定向速度有关，定向速度大小，主要相关因素是（ D ） A. 离子大小； B. 物质的极性； C. 过饱和度； D.相对过饱和度 9. 下列说法中违背非晶形沉淀条件的是 ( D ) (A) 沉淀应在热溶液中进行 (B) 沉淀应在浓的溶液中进行 (C) 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂 (D) 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 10.摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=6.5~10.0范围内，若酸度过高则会：（ D ） A. AgCl沉淀不完全 B. 形成Ag2O的沉淀 C. AgCl吸附Cl－ D. Ag2CrO4沉淀不易生成 11. 晶形沉淀的沉淀条件是 ( C ) (A) 浓、冷、慢、搅、陈 (B) 稀、热、快、搅、陈
分析化学课程教案 授课题目(教学章节或主题): 第6章重量分析法和沉淀滴定法 授课类型 理论课 授课时间 6学时 教学目标或要求: 掌握沉淀重量法对沉淀的要求,影响沉淀溶解度的因素,理解溶解度,溶度积和条件溶度积,了解沉淀形成一般过程. 掌握减少沉淀沾污的方法,影响沉淀颗粒大小的因素,沉淀条件的选择,理解共沉淀,后沉淀,了解有机沉淀的应用. 教学内容(包括基本内容,重点,难点): 第6章重量分析法 概述 一,重量法的分类和特点 二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求. 1. 对沉淀形要求, 2. 对称量形的要求 沉淀的溶解度及其影响因素 一,溶解度,溶度积和条件溶度积 二,影响沉淀溶解度的因素 盐效应,2. 同离子效应,3. 酸效应,4. 络合效应,5. 其他影响因素 沉淀的类型与形成过程 一,沉淀的类型 二,沉淀形成一般过程 三,影响沉淀颗粒大小的因素 1. 沉淀物质的本性, 2. 过饱和程度, 3. 临界比 影响沉淀纯度的因素 一,共沉淀 1. 表面吸附, 2. 吸留与包夹, 3. 生成混晶或固溶体 二,后沉淀(继沉淀) 三,减少沉淀沾污的方法 沉淀条件的选择 沉淀条件的选择和沉淀后的处理:1. 晶形沉淀,2. 无定形沉淀,3. 均匀沉淀法 称量形的获得――沉淀的过滤,洗涤,烘干或灼烧 有机沉淀的应用 重量分析结果的计算 第6章重量分析法和沉淀滴定法 §概述 重量分析是通过称量物质的质量进行测定的,测定时通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离.然后称重,由称得的质量计算该组分的含量. 一,重量法的分类和特点 根据被测组分与其他组分分离方法的不同,重量法分为挥发法,电解法和沉淀法三类,其中以沉淀法最为重要.
分析化学阶段练习3--重量分析法 一、选择题 下述（）说法是正确的。 （A）称量形式和沉淀形式应该相同 （B）称量形式和沉淀形式必须不同 （C）称量形式和沉淀形式可以不同 （D）称量形式和沉淀形式中都不能含有水分子 盐效应使沉淀的溶解度（），同离子效应使沉淀的溶解度（）。一般来说，后一种效应较前一种效应（） （A）增大，减小，小得多（B）增大，减小，大得多 （C）减小，减小，差不多（D）增大，减小，差不多 氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 晶核的形成有两种情况，一是均相成核，一是异相成核。当均相成核作用大于异相成核作用时，形成的晶核是（） A、少； B、多； C、为晶体晶核； D、为无定形晶核 CaF2沉淀在pH=2的溶液中的溶解度较在pH=5的溶液中的溶解度( ) （A）大（B）相等（C）小（D）难以判断 CaF2的 =2.7×10－11，若不考虑F－的水解，则CaF2在纯水中的溶解度为（） A、1.9×10－4 mol·L－1； B、3.0×10－4 mol·L－1； C、2.0×10－4 mol·L－1； D、5.2×10－4 mol·L－1； E、2.6×10－4 mol·L－1 在重量分析中洗涤无定行沉淀的洗涤液应是（） A、冷水； B、含沉定剂的稀溶液； C、热的电解质溶液； D、热水 下列说法违反无定形沉淀条件的是（） A、沉淀可在浓溶液中进行； B、沉淀应在不断搅拌下进行； C、在沉淀后放置陈化； D、沉淀在热溶液中进行。
AgCl在HCl溶液中的溶解度，随HCl的浓度增大时，先是减小然后又逐渐增大，最后超过其在纯水中的饱和溶解度。这是由于（） A、开始减小是由于酸效应； B、最后增大是由于同离子效应； C、开始减小是由于配位效应； D、最后增大是由于配位效应。 在沉淀形成过程中，与待测离子半径相近的杂质离子常与待测离子一道与构晶离子形成（）A、吸留；B、混晶；C、包藏；D、继沉淀。 如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，就可能形成（） （A）表面吸附（B）机械吸留（C）包藏（D）混晶 用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（） （A）混晶共沉淀（B）吸附共沉淀 （C）包藏共沉淀（D）后沉淀 为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求( ) A、沉淀时的聚集速度大而定向速度小； B、沉淀时的聚集速度小而定向速度大； C、溶液的过饱和程度要大； D、溶液中沉淀的相对过饱和度要小； E、沉淀的溶解度要小。 为了获得纯净而易过滤的晶形沉淀，下列措施中何者是错误的？( ) A、针对不同种类的沉淀，选用适当的沉淀剂； B、必要时进行后沉淀； C、在较浓的溶液中进行沉淀； D、在适当较高的酸度下进行沉淀； 下列有关沉淀吸附的一般规律中，哪条是不对的？( ) A、离子价数高的比低的易被吸附； B、离子浓度愈大愈易被吸附； C、沉淀的颗粒愈大，吸附能力愈强； D、能与构晶离子生成难溶盐沉淀的离子，优先被吸附； E、温度愈高，愈有利于吸附。 若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最容易吸附（）离子。
2 分(1001) 用重量法测定试样中钙含量时, 将钙沉淀为草酸钙, 高温(1100℃)灼烧后称量,则钙的换算因数为------------------------------------------------------------------------------------------------( ) A r(Ca) A r(Ca) (A) ─────(B) ────── M r(CaC2O4) M r(CaCO3) A r(Ca) M r(CaC2O4) (C) ────(D) ───── M r(CaO ) A r(Ca ) 2 分(1001) (C) 2分(1002) 1002 用重量法测定试样中的砷,首先使其形成Ag3AsO4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为称量形式,则用As2O3表示的换算因数是-------------------------------------------------------------( ) (A) M r(As2O3)/M r(AgCl) (B) 2M r(As2O3)/3M r(AgCl) (C) 3M r(AgCl)/M r(As2O3) (D) M r(As2O3)/6M r(AgCl) 2分(1002) 1002 (D) 2 分(1003) 用重量法测定氯化物中氯的质量分数,欲使10.0mg AgCl沉淀相当于1.00％的氯,应称取试样的质量(g)------------------------------------------------------------------------------------ ( ) (A r(Cl) = 35. 5, M r(AgCl) = 143.3) (A) 0.1237 (B) 0.2477 (C) 0.3711 (D) 0.4948 2 分(1003) (B) 2分(1004) 1004 某石灰石试样含CaO约30％,用重量法测定其含量时,Fe3+将共沉淀。设Fe3+共沉淀的量为溶液中Fe3+含量的1％,则试样中Fe2O3的质量分数应不超过下列何数值时,所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3％(B) 1％ (C) 0.1％(D) 0.03％ 2分(1004) 1004 (A) 2分(1005) 1005 用重量法测定As2O3的含量时,将As2O3溶于NaOH溶液,处理为AsO43-,然后形成Ag3AsO4沉淀,过滤,洗涤,将沉淀溶于HNO3后,再以AgCl形式沉淀和称重,则换算因数表示为________________。 2分(1005) 1005 M r(As2O3)/6M r(AgCl)
重量分析和沉淀滴定答案 一、单项选择 1. 以铁铵矾为指示剂，用NH 4CNS 标准液滴定Ag +时，应在下列哪种条件下进行?( A ) A. 酸性 B. 弱酸性 C. 中性 D. 弱碱性 2. 莫尔法测定Cl -含量时，要求介质的pH 在6.5～10.0范围内，若酸度过高，则( D ) A. AgCl 沉淀不完全 B. AgCl 沉淀易胶溶 C. AgCl 沉淀吸附Cl -增强 D. Ag 2CrO 4沉淀不易形成 3. 重量分析对称量形式的要求是（D ） A. 表面积要大 B. 颗粒要粗大 C. 耐高温 D. 组成要与化学式完全相符 4 . 佛尔哈德法测定 Cl 时，溶液应为（A ） A. 酸性 B. 弱酸性 C. 中性 D. 碱性 5. 可用于测定水硬度的方法有( A ) A.EDTA 法 B.K 2Cr 2O 7 C.碘量法 D. 酸碱滴定法 6. 下列条件中（ C ）不是晶形沉淀所要求的沉淀条件 A. 沉淀作用宜在较稀溶液中进行 B 应在不断搅拌下加入沉淀剂 C. 沉淀作用宜在冷溶液中进行 D. 应进行沉淀的陈化 7. 测定 SCN - 含量时，选用（B ）指示剂 A. K 2Cr 2O 7 B. NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2O C K 2 CrO 4. D. NH 4SCN 8. 重量法测定铝时,将铝沉淀为氢氧化铝,经高温灼烧得Al 2O 3称其重量, 则铝的换算因数为( B ) A. 23Al Al O M M B. 23Al Al O 2M M C. 2 3 Al O Al M 2M D. 3Al Al(OH)M M 9. 重量法测定镁时, 将镁沉淀为MgNH 4PO 4·6H 2O 经高温灼烧得Mg 2P 2O 7称其重量, 则镁的换算因数为( C ) A. 227 Mg Mg P O M M B. 227 Mg P O Mg M M C. 227 Mg Mg P O 2M M D. 442Mg MgNH PO 6H O M M 10. 用 SO 4 2- 沉淀 Ba 2+ 时，加入过量的 SO 4 2- 可使 Ba 2+ 沉淀更加完全，这是利用 ( B ) A. 络合效应 B. 同离子效应 C. 盐效应 D. 酸效应 11. 测定 Ag + 含量时，选用（A ）标准溶液作滴定剂 A. NH 4 SCN B. AgNO 3 C. NaCl D. Na 2 SO 4 12. 用 BaSO 4 重量法测定 Ba 2+ 的含量，较好的介质是（ C ） A. 稀 HNO 3 B. 稀 HCl C. 稀 H 2 SO 4 D. 稀 HAc 13. 在沉淀的生成过程中，下列说法正确的是（C ） A. u 聚集＞u 定向，则得到晶形沉淀 Ｂ. 重结晶可以减小混晶引入的杂质 Ｃ. u 聚集＜u 定向，则得到晶形沉淀 Ｄ. 陈化可以减小混晶引入的杂质 14. 佛尔哈德法测Ag +，所用滴定标准溶液、pH 条件和应选择的指示剂是（ B ） A. NH 4SCN ，碱性，K 2CrO 4 B. NH 4SCN ，酸性，NH 4Fe(SO 4)2 C. AgNO 3，酸性，NH 4Fe(SO 4)2 D. AgNO 3，酸性，K 2Cr 2O 7 E ．NH 4SCN ，碱性，NH 4Fe(SO 4)2 15. 下列何种效应可使沉淀溶解度降低?（ A ） A. 同离子效应 B. 盐效应 C. 酸效应 D. 配合效应 16. 用重量法测定试样中的砷,首先使其形成Ag 3AsO 4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为称量形式,则用As 2O 3表示的换算因数是 ( D ) A. Mr(As 2O 3)/ Mr (AgCl) B. 2 Mr (As 2O 3)/3 Mr (AgCl) C. 3 Mr (AgCl)/ Mr(As 2O 3) D. Mr (As 2O 3) /6 Mr (AgCl) 17. BaSO 4沉淀在0.1mol·L -1 KNO 3溶液中的溶解度较其在纯水中的溶解度为大，其合理的解释是（ B ） A. 酸效应 B. 盐效应 C. 配位效应. D. 形成过饱和溶液 18. 用佛尔哈德法测定Cl -，既没有将AgCl 沉淀滤去或加热促其凝聚，又没有加有机溶剂，则测定结果（ B ）
第五章 重量分析和沉淀滴定法 一、选择题 1. 某石灰石试样含CaO 约30％,用重量法测定其含量时,Fe 3+将共沉淀。设Fe 3+共沉淀的量为溶液中Fe 3+含量的1％,则试样中Fe 2O 3的质量分数应不超过下列何数值时, 所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3％ (B) 1％ (C) 0.1％ (D) 0.03％ 2. Ag 2S 的K sp =2.0×10-48，其在纯水中的溶解度计算式为-------------------------( ) (A) s = 3 sp K (B) s = 3 sp 4/K (C) s = 3 2-α?s sp K (D) s = 3 sp 42/K s -?α 3. 重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3沉淀应选用----------------------------------------( ) (A) 快速定量滤纸 (B) 中速定量滤纸 (C) 慢速定量滤纸 (D) 玻璃砂芯坩埚 4. 下列说法中违背非晶形沉淀条件的是----------------------------------------------( ) (A) 沉淀应在热溶液中进行 (B) 沉淀应在浓的溶液中进行 (C) 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂 (D) 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 5. 微溶化合物A 2B 3在溶液中的解离平衡是: A 2B 3==2A + 3B 。今已测得B 的浓度为3.0×10-3mol/L ，则该微溶化合物的溶度积K sp 是----------------------------------------------( ) (A) 1.1×10-13 (B) 2.4×10-13 (C) 1.0×10-14 (C) 2.6×10-11 6. 在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成----------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 混晶 (B) 吸留 (C) 包藏 (D) 后沉淀 7. 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质,用H 2SO 4沉淀Ba 2+时,生成的BaSO 4最易吸附何种离子?----------------- -------------------------------------------------------------------( ) (A) Na + (B) K + (C) Ca 2+ (D) H + 8. 今在铵盐存在下,利用氨水作为沉淀剂沉淀Fe 3+,若铵盐浓度固定,增大氨的浓度, Fe(OH)3沉淀对Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、Ni 2+等四种离子的吸附量将是-----------------------------------( ) (A) 四种离子都增加 (B) 四种离子都减少 (C) Ca 2+、Mg 2+增加而Zn 2+、Ni 2+减少 (D) Zn 2+、Ni 2+增加而Ca 2+、Mg 2+减少