皂化值的测定
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碘值皂化值酸值名词解释碘值、皂化值和酸值是在化学和化工领域中常见的三个重要概念。
它们在不同领域有不同的应用场景和意义,下面我将为您详细解释这些概念。
1. 碘值碘值是常用于测定有机化合物中不饱和度的指标。
它是指单位质量物质中含有的碘量。
通常表示为克碘/克试样或毫克碘/克试样。
碘值的测定通常是通过滴定测量碘酒溶液与试样中的不饱和化合物反应所消耗的碘量。
碘值可以用来评估油脂、脂肪和其他有机化合物中的不饱和程度,从而判断其质量和用途。
较高的碘值表示较高的不饱和度,而碘值较低则表示较饱和的化合物。
2. 皂化值皂化值是衡量一种脂肪和油脂能否与碱水溶液进行皂化反应的指标。
它表示单位质量脂肪或油脂所需的碱量。
通常表示为毫克氢氧化钠(NaOH)/克试样。
皂化值的测定是通过将试样与氢氧化钠反应,使其转化为皂化物,然后用酸溶液滴定测量反应消耗的碱量。
皂化值的高低与油脂的结构、成分和纯度有关,可以用来评估油脂的饱和度和质量。
较低的皂化值表示较高的纯度和饱和度。
3. 酸值酸值是衡量物质中酸性成分含量的指标,常用于评估油脂和脂肪的质量。
它表示单位质量物质所需要中和的酸量。
通常表示为毫克氢氧化钠(NaOH)/克试样。
酸值的测定是通过将试样与碱溶液反应,使用酸溶液滴定测量反应消耗的酸量。
酸值的高低可以用来评估物质中的酸性成分含量、品质和稳定性。
较高的酸值表示较高的酸性成分含量或较差的质量。
总结:本文对碘值、皂化值和酸值进行了详细解释。
碘值用于评估有机化合物中的不饱和度,皂化值用于评估脂肪和油脂的饱和度和质量,酸值用于评估物质中的酸性成分含量和质量。
这些概念在化学和化工领域有广泛的应用,对于生产、加工和质量控制都至关重要。
了解这些概念对于深入理解相关领域的知识和技术也非常重要。
在我个人观点方面,碘值、皂化值和酸值这些概念在化学和化工领域的应用非常广泛,对于相关行业的工作者和研究者来说是必备的基础知识。
通过了解和掌握这些概念,可以更好地判断和评估所研究或应用的物质的质量和性质。
轧制油乳化液中氯离子,酸值,皂化值的测定油乳化液是一种常见的工业润滑油,但在使用过程中,会受到环境和材料的影响,导致其性能下降,甚至失效。
因此,对油乳化液中的氯离子、酸值、皂化值等重要指标进行测定是十分必要的。
氯离子是油乳化液中常见的污染物之一,它会对润滑油的抗腐蚀性能产生影响。
测定氯离子的方法主要有离子色谱法、电导法、溶剂提取法等。
其中,离子色谱法是一种高灵敏度、高精度的测定方法,能够快速准确地测定氯离子的含量。
酸值是衡量油乳化液酸性程度的指标,它主要是由润滑油中的有机酸产生的。
过高的酸值会对油乳化液的稳定性和润滑性能产生影响。
常用的测定方法有中和值法、电位滴定法等。
中和值法是一种简单易行的方法,适用于快速测定酸值。
皂化值是衡量油乳化液中皂化物含量的指标,它主要是由润滑油中的脂肪酸和碱金属产生的。
皂化值的高低可以反映润滑油的酸度和基础性。
测定方法有酸值法、电位滴定法等。
酸值法适合于测定较高的皂化值,而电位滴定法则适用于低皂化值的测定。
综上,对油乳化液中氯离子、酸值、皂化值的测定是十分必要的,可以帮助工程师了解油乳化液的质量状况,指导生产和维护工作。
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中药材、饮片皂化值测定方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版(一部)附录IX N中脂肪与脂肪油皂化值的测定方法,建立中药材、饮片皂化值测定方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片皂化值的检验。
1、原理皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
根据滴定时所需氢氧化钾的多少,来测定中药材、饮片的皂化值。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器(20目)、锥形瓶、移液管、烧杯、滴定管、冷凝管、电炉等。
2.2 药品乙醇(分析纯)、盐酸(分析纯)、酚酞指示液(分析纯)、氢氧化钾(分析纯)。
3、操作规程1)采用粉碎机,将供试样品粉碎,使能通过二号筛(20目),并混合均匀,留样;2)准确称取一定量的供试品(其重量约相当于250/供试品的最大皂化值),精确到0.0001 g,并记录数据,置于250 ml锥形瓶中;3)采用移液管,向锥形瓶中精密加入0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液25 ml,80℃加热回流30分钟,然后用乙醇10 ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部;4)向锥形瓶中精密加入酚酞指示液1 ml,用盐酸滴定液(0.5 mol/L)滴定剩余的氢氧化钾,至溶液的粉红色刚好褪去,电炉加热至沸,如溶液又出现粉红色,再滴定粉红色刚好褪去;5)同时做空白对照。
4、计算以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5 mol/L)的容积(ml)为A,空白试验消耗的容积(ml)为B,供试品的重量(g)为W,照下式计算皂化值:5、注意①0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制:精确称取氢氧化钾28.0 g,边振荡边加入95 %的乙醇溶液,最终定容在1000 ml的容量瓶中,即可。
②0.5 mol/L盐酸滴定液的配制:精密量取盐酸45 ml,加蒸馏水定容至1000 ml,即可。
实验目的学习滴定分析法的基本原理及方法掌握滴定分析的计算方法实验原理皂化价测定原理:脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g脂肪所需KOH的mg数,称为皂化价。
脂肪的皂化价与其Mr成反比(亦与其所含脂酸的Mr.成反比),由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均Mr。
三酰甘油在碱溶液中水解,产物之一是脂肪酸的盐类(钠、钾盐),俗称皂。
脂肪酸的平均分子量Mr=3*56*1000/皂化值。
皂化值是三酰甘油中脂肪酸平均链长,即三酰甘油平均相对分子量的量度。
实验试剂(1) 0.100mol/L氢氧化钠乙醇溶液:配好后以0.100mol/L盐酸标准液标定。
(2) 0.100mol/L标准盐酸溶液:取浓盐酸(比重0.19,A.R.)8.5mL,加蒸馏水稀释至1000mL ,此溶液约0.1mol/L,需标定。
(3) 70%乙醇(C.P.):取95%乙醇70mL,加蒸馏水稀释至95mL。
(4) 1%酚酞指示剂:称取酚酞1g,溶于100mL95%乙醇。
实验步骤1. 在分析天平上称取脂肪0.4299g,置于250mL烧瓶中,加入0.1mol/LNaOH乙醇液50mL。
2. 烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回馏45分钟,至瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现,若乙醇被蒸发,可酌情补充适量70%乙醇)。
3. 皂化完毕,冷至室温,加1%酚酞指示剂2滴,以0.1mol/L HCl液滴定剩余的碱(HCl 用量少可用微量滴定管),记录盐酸用量。
4. 另作一空白试验,除不加脂肪外,其余操作均同上,记录空白试验盐酸的用量。
皂化值的测定皂化价=(a-b)*C*56/脂肪重量(g)式中:a=空白实验所消耗的HCl的mL数;b=脂肪试验所消耗的HCl的mL数;C=HCl的浓度。
数据记录及其讨论皂化值的计算皂化值=(a-b)*c*56/m=(57.0-51.9)*0.1*56ml/0.4299g=66.4ml/g=0.2656g/g表示消耗1g脂肪需要NaoH 0.4299g.结果讨论;标准植为0.1g/g左右,其意义是皂化一克脂肪需要消耗KOH0.4299克,与实际相比可能是实验过程的干扰因素太多造成的。
油脂皂化值的测定一、0.5mol/L 盐酸标准溶液的配制与标定 1、0.5mol/L 盐酸标准溶液的配制在通风厨中,用量筒(感量,1mL )量取45mL 盐酸(36%~38%,AR )于洁净的1000mL 烧杯中,并加新煮沸过的冷水稀释至1000mL ,混匀,备用。
2、0.5mol/L 盐酸标准溶液的标定(1)原理:Na 2CO 3+2HCl=2NaCl+H 2O+CO 2(2)步骤:用分析天平(感量,0.0001g )准确称取干燥至恒量的基准无水Na 2CO 3(AR )三份,放入250mL 锥形瓶中,加入45mL 新煮沸过的冷水使之溶解。
加入0.2%甲基橙指示剂2滴后,用待标定的0.5mol/L 盐酸溶液滴定溶液,当溶液由黄色变为橙色时记下盐酸标准溶液的消耗量,并计算出盐酸标准溶液的浓度。
(3)数据记录与处理盐酸标准溶液浓度计算公式:()0.0530HCl mc V =∆⨯式中:m----基准无水碳酸钠的质量,gΔv ----消耗盐酸标准溶液的体积,mL0.0530----与1.00mL 盐酸标准滴定溶液相当的基准无水碳酸钠的质量,g盐酸标准溶液的标定无水碳酸钠的质量0.8129g 0.8015g 0.8228g HCl 终读数 HCl 初读数28.78mL 0.20mL 28.10mL 0.05mL 30.15mL 1.34mL ()HCl v 28.58mL 28.05mL 28.81mL ()HCl c0.5367mol/L0.5391mol/L 0.5389mol/L()HCl c0.5382mol/L个别测定的绝对偏差-0.0015+0.0009 +0.0007 标准偏差0.19%二、油脂皂化值的测定(1)原理:R 1COOCH 2 CH 2OH| |R 2COOCH +3KOH→CHOH+R 1COOK+ R 2COOK+ R 3COOK | |R 3COOCH 2 CH 2OH2RCOOH KOH RCOOK H O +→+(2)步骤用分析天平(感量,0.0001g )精密称取样品2g 于250mL 锥形瓶中。
轧制油乳化液中氯离子,酸值,皂化值的测定
一、背景介绍
轧制油是一种重要的工程材料,它广泛应用于汽车制造、航空航天等
领域。
然而,轧制油中含有的杂质和其他成分会影响其性能和质量。
因此,对轧制油中的氯离子、酸值和皂化值进行测定,可以有效评估
其质量。
二、氯离子的测定方法
1. 滴定法。
将轧制油样品加入苯酚酞指示剂,用标准的AgNO3滴定液
滴定到颜色变化的终点,计算氯离子含量。
2. 离子色谱法。
该方法适用于氯离子浓度低于100mg/L的油中。
将样
品离子交换柱中进行分离和富集,并通过电导检测器检测氯离子浓度。
三、酸值的测定方法
1. 酸度滴定法。
将轧制油中的酸性物质与钠氢氧化物中和,用酚酞指
示剂指示滴定到终点,再用计算公式计算出酸值。
2. 光度法。
酸度指示剂和醇溶剂混合后添加到轧制油中,测量吸光度
并计算酸值。
四、皂化值的测定方法
1. 酸碱滴定法。
将轧制油中的成分与醇和NaOH溶液反应,用酚酞指
示剂指示滴定到终点,再用计算公式计算出皂化值。
2. 红外光谱法。
该方法基于不同成分的分子结构存在特定的红外光谱
吸收峰,通过红外光谱仪测量样品吸收峰的变化,可以计算出皂化值。
五、总结
轧制油作为一种重要材料,其质量和性能直接影响到产品的质量和性能。
因此,对轧制油中的氯离子、酸值和皂化值进行测定是必要的。
根据不同的要求和条件,可以选择不同的测试方法。
这些方法的准确
度和重复性都得到了验证,可以为轧制油的质量监控提供重要的数据
支持。
动植物油脂皂化值的测定一、适用范围二、实验原理在回流条件下将样品和氢氧化钾—乙醇溶液一起煮沸,随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
三、实验用品三、实验内容重复性:每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
同一分析者使用相同仪器,相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。
误差来源及分析附录2:0.5mol/L盐酸标准溶液的配制与标定参考标准:GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸,注人1000m L水中,摇匀。
2.盐酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml.水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
3.计算盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示,按式(2)计算:MV V m HCl C ⨯-⨯=)21(1000)(m- 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) 注意事项:1.灼烧温度不能超过300度,当温度超过300度时无水碳酸钠分解,可将马福炉的温度调至250,等升温稳定后再调至280,或者将马福炉事先升温至280度,待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g 时要用十万分子之一天平称量。
3.混合指示剂为 0.1%甲基红,0.1%溴甲酚绿,1:1混合。
4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸,可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。
5.滴定终点到达之后一定是再次去煮不会变回绿色。
虫白蜡酸值,皂化值的测定
虫白蜡酸值和皂化值是木材材料的重要性质指标,它们对木材材料的性能、使用寿命和加
工工艺有着重要的影响。
因此,对虫白蜡酸值和皂化值进行测定,是木材材料的重要检测项目。
虫白蜡酸值是指木材中含有的虫白蜡酸的含量,它是一种木材中存在的天然成分,主要由
三种不同的脂肪酸组成:棕榈酸、橄榄酸和硬脂酸。
它们具有很强的耐水性、耐久性和耐
冷性,可以提高木材的耐久性。
因此,测定木材中虫白蜡酸含量,可以反映木材的耐久性。
皂化值是指木材中含有的皂化物的含量,它是一种天然成分,主要由三种不同的皂化物组成:单甘油三酯、双甘油三酯和三甘油三酯。
它们具有很强的耐水性、耐久性和耐冷性,
可以提高木材的耐久性。
因此,测定木材中皂化物含量,可以反映木材的耐久性。
虫白蜡酸值和皂化值的测定方法主要有气相色谱法、气体-液体色谱法、气体-固体色谱法、气体-固体-液体色谱法等。
其中,气相色谱法是一种常用的测定方法,它可以快速准确地
测定出木材中含有的虫白蜡酸和皂化物含量。
在进行虫白蜡酸值和皂化值测定时,应先将样品进行前处理,将样品切成小片;然后将样
品加入到气相色谱仪中进行分析;最后根据分析数据得出样品中所含的虫白蜡酸和皂化物
含量。
从上述可以看出,对于木材材料而言,测定其中所含的虫白蜡酸和皂化物含量是十分必要的。
通过对其进行测定,可以了解其耐久性、使用寿命以及加工工艺方面的情况。
因此,
在使用木材时应该注意对其中所含的虫白蜡酸和皂化物含量进行测定。
油脂皂化值检测方法一、引言油脂皂化值是评价油脂中脂肪酸含量的重要指标,也是油脂工业中常用的分析方法之一。
本文将介绍油脂皂化值的定义、意义以及常用的检测方法。
二、油脂皂化值的定义和意义油脂皂化值是指单位质量的油脂中所含脂肪酸需要与碱进行完全反应所需的碱的量。
它反映了油脂中的酯类物质与碱反应生成皂化物的能力,可以用于评估油脂中脂肪酸的含量以及酯类物质的品质。
油脂皂化值的测定对于油脂工业具有重要意义。
首先,油脂皂化值可以用于判断油脂中脂肪酸的种类和含量,从而指导油脂的加工和应用。
其次,油脂皂化值还可以用于评估油脂的酯类物质的质量,如皂化油脂的皂基含量可以直接影响到其应用性能。
因此,准确测定油脂皂化值对于油脂工业具有重要的意义。
三、常用的油脂皂化值检测方法1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是最常用的测定油脂皂化值的方法之一。
它的原理是将油脂样品溶解于乙醇中,加入酚酞指示剂,并用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,直到溶液颜色由红变为深红。
通过计算氢氧化钠使用量与样品质量的比值,即可得到油脂的皂化值。
2. 酶法酶法是一种较为新颖的油脂皂化值检测方法。
它利用特定的酶催化油脂样品中的酯类物质与碱反应生成皂化物,然后通过酶的降解作用使得反应达到平衡。
最后通过测定酶催化反应前后的酯类物质含量的差异来计算油脂的皂化值。
3. 红外光谱法红外光谱法是一种便捷、快速的油脂皂化值检测方法。
它利用红外光谱仪测定油脂样品在红外辐射下的吸收谱,然后通过峰面积分析的方法计算油脂的皂化值。
这种方法无需样品的化学处理,减少了实验步骤,提高了测定的速度。
四、结论油脂皂化值是评价油脂中脂肪酸含量的重要指标,对于油脂工业具有重要意义。
常用的油脂皂化值检测方法包括酸碱滴定法、酶法和红外光谱法。
这些方法各具特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行油脂皂化值的测定。
在进行检测时,应严格按照方法操作,确保结果的准确性和可靠性。
通过准确测定油脂皂化值,可以为油脂工业的生产和应用提供重要的参考依据。
皂化值及酯含量测定法皂化值系指中和、皂化每1g样品中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的毫克数。
∙原理样品中的游离酸类和酯类与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准滴定酸液进行滴定,从而计算出中和样品所需的氢氧化钾毫克数或含酯量。
RCOOR′+KOH==RCOOK+R′OHRCOOH+KOH==RCOOK+H2OKOH(过剩的)+HCI==KCI+ H2O式中R、R′代表脂肪族的,芳香族的或脂环族的基(R也可能是氢原子)∙应用试剂盐酸标准滴定液(C(HCL)=0.5mol / L);酚酞指示液(10g / L乙酸溶液);中性乙醇(在乙醇中加酚酞指示液数滴,用氢氧化钾溶液(5.6g / L)中和到微红色);氢氧化钾-乙醇溶液(C(KOH)=0.5mol / L,称取33 g氢氧化钾,溶于30ml水中,用无醛乙醇(如用分析纯乙醇,亦可不必脱醛)。
稀释至1000ml,摇匀,放置24h,取清液使用)。
∙测定手续称取若干克样品(精确至0.0002 g,视皂化值或含酯量多少具体规定),置于250 ml酯化瓶中。
准确加入50 ml氢氧化钾-乙醇溶液(C(KOH)=0.5mol / L),然后装上回流冷凝管,在水浴上维持微沸状态回流1/2~2 h(视样品性质而定),勿使蒸汽逸出冷凝管。
取下冷凝管,用10ml中性乙醇冲洗冷凝管的内壁和塞的下部,加1 mol酚酞指示液(10g / L乙醇溶液),用盐酸标准滴定溶液(C(HCL)=0.5mol / L)滴定剩余的氢氧化钾,到溶液的粉红色刚好褪去即为终点。
同时在同样的条件下作一空白试验。
计算皂化值(mg KOH / g)=c×(V1-V2)×56.11 / m(V1-V2)×c×M/(n×1000)酯含量%= —————————————×100-xm式中V1——空白试验耗用盐酸标准滴定溶液的体积,ml;V2——滴定样品耗用盐酸标准滴定溶液的体积,ml;c——盐酸标准滴定溶液实际浓度,mol / Lm——样品质量,gM——样品的相对分子质量;n——酯的价数;x——酸值换算为酯含量的百分数(酸值小于1可忽略不计);56.11——KOH的相对分子质量。
1、概述皂化值:在本方法规定的试验条件下,1克样品所消耗的氢氧化钾毫克数。
将样品溶于丁酮,加入已知量的KOH-乙醇溶液,加热回流待样品皂化后,用标准HCl溶液滴定,根据KOH的消耗量计算皂化值。
2、仪器250ml磨口锥形瓶、回流冷凝管50ml酸式滴定管,分度0.1ml,允差±0.1ml(A或B级)25ml单标移液管,允差±0.1ml (A或B级)水浴锅3、试剂精制乙醇或优级乙醇0.5mol/L KOH-乙醇溶液(不需要标定)0.5mol/L 或0.1N标准HCl溶液酚酞指示剂:1克酚酞溶于100ml乙醇中,用0.1mol/L KOH-乙醇溶液中和至浅粉红色。
丁酮(AR)氯化钠(AR)氢氧化钾(AR)4、步骤试验取样量:取样量的多少以消耗40-80%的碱为宜,最多不超过20克,根据皂化值的大小,推荐的取样量如下:皂化值(mgKOH/g) 称重(g) 标准盐酸溶液浓度(mol/L)<5 20 0.15-10 10 0.110-30 20 0.530-50 10 0.550-110 5 0.5110-150 3 0.5150-250 2 0.5>250 1 0.51) 准确称取样品于三角烧瓶中,加25ml丁酮,加入(用移液管移取)25ml 0.5mol/L KOH-乙醇溶液。
(皂化值小于1mgKOH/g 时,用0.1mol/L KOH-乙醇溶液)2)装好回流冷凝管,回流60分钟。
通常回流60分钟,根据样品的实际情况,也许10分钟,也许2小时。
3)回流完毕,用50ml石油醚淋洗冷凝管。
4)拆下回流三角瓶,加3-5滴酚酞指示剂,趁热用0.5mol/L标准HCl溶液滴定,当指示剂 颜色消失时,再加3滴指示剂 。
如果恢复了颜色,应继续滴定;这样重复几次,直至颜色消失,再加3滴指示剂后不再重现颜色。
5)空白试验,不加样品,步骤同1)--4)。
对于使用中的乳化液,样品的制备方法如下:取摇匀的300mL样品于烧杯中,加10-30克NaCl固体,75℃保温待其破乳(可能需要1-2小时)。
实验九皂化值与碘值的测定I皂化值的测定一、实验目的1.掌握皂化价测定的原理和方法。
2.加深对油脂性质的了解。
二、实验原理脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数,称为皂化值。
脂肪的皂化值和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比),由皂化值的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。
平均分子量=3×56×1000/皂化值三、仪器、实验原料与试剂仪器:电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、(碱式)50mL(×1)。
原料:脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)试剂:1. 0.100mol/L 氢氧化钾乙醇溶液:配好后以0.1000mol/L 盐酸标准液标定,准确调整其浓度至0.100mol/L。
2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液:取浓盐酸(相对密度1.19A.R.)8.5mL,加蒸馏水稀释至1000 mL,此溶液约0.1mol/L,需标定。
(最好用恒沸盐酸配制,可不必标定)标定方法如下:称取3~5g 无水碳酸钠(A.R.),平铺于直径约5cm 扁形称量瓶中,110℃烤两小时,置干燥器中冷至室温,称取此干燥碳酸钠两份,每份重0.13~0.15g(精确到小数点后4位),溶于50 mL蒸馏水中,加甲基橙指示剂2滴,用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色,按下式计算盐酸溶液物质的量式中:c—盐酸溶液物质的量浓度(mol/L);m:—Na2CO3质量(g);V—滴定所耗盐酸溶液的体积(mL);取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。
如两次滴定结果相差0.2%,需重新标定。
3. 70%乙醇(C.P.):取95%乙醇70mL,加蒸馏水稀释至50mL。
4. 1%酚酞指示剂:称取酚酞1g,溶于100mL95%乙醇。
四、操作步骤1.在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右,置于250mL 烧瓶中,加入0.100mol/LKOH 乙醇溶液50mL。
增塑剂皂化值及酯含量的测定
增塑剂皂化值是指加入一定量的某一特定增塑剂,在给定条件和持续时间内,使水溶液膨胀的程度与炼制的混合肥皂的程度相近的最小量的增塑剂的量。
它是衡量表面活性剂的增塑性能的一个重要指标,用于表征表面活性剂的乳化和皂化性能。
酯含量是指一种化合物中含有单酯键或多酯键的分子中酯组分的量百分比。
由于增塑剂有多种类型,所以测定增塑剂中酯含量的方法也有很多种。
目前最常用的方法是利用比色法和气相色谱法,比色法看上去较为简单,但结果一般不太准确,而气相色谱是对增塑剂混合物中酯的定量的最可靠的方法。
增塑剂的皂化值和酯含量的测定方法包括:取一定量的增塑剂样品,加入到指定的测定溶液中,并加热混合;测定增塑剂的溶解度;将混合液加上被测增塑剂的规定量,利用温度过程曲线法测量皂化值;测定酯含量可以选择比色及气相色谱法来进行。
综上所述,增塑剂皂化值和酯含量的测定首先需要采用合适的取样和混合,其次通过测定溶解度及温度过程曲线法它们的皂化值测定,最后通过比色和气相色谱法进行酯含量的测量。
工业油酸皂化值测定方法
执行标准:GB9104.2-88
一、试剂:
1.氢氧化钾-乙醇溶液:0.5mol/L
配制:称取35 g氢氧化钾,溶于100ml水中,并用乙醇稀释至1000 ml,摇匀保存于具塞瓶中静置24小时,取上层清液标定。
标定:称取于105~110℃烘箱中烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾2~3克于250ml三角瓶中,加无二氧化碳蒸馏水50ml溶解,再加2滴1%酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钾-乙醇溶液标定,滴定至溶液呈粉红色为终点。
同时做空白试验。
临用时标定。
计算:
C KOH mol/L=(m邻苯二甲酸氢钾×1000)÷[(V标定-V空白)×204.22]
2.盐酸标准溶液:0.5 mol/L
3.酚酞指示剂:1%乙醇溶液
二、检验步骤:
称取样品2克(准确至0.001克)于250毫升三角瓶中,用移液管移取50毫升氢氧化钾乙醇溶液加入其中,然后装上回流管,加热、保持微沸1小时(注意不要让蒸汽溢出冷凝管),取下后,加入1%酚酞指示剂8滴,趁热用盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失为止。
同时在相同条件下做空白试验。
三、计算:
SV(皂化值)mgKOH/g= [(V2-V1)×C×56.1 ] ÷m
V2:空白试验消耗盐酸标准溶液体积数ml
V1:滴定样品消耗盐酸标准溶液体积数ml C:盐酸标准溶液浓度mol/L
m:样品的质量g
平行试验结果允许误差为1.0。
油脂皂化价(SV)的测定皂化价(皂化值)系指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油脂)所需氢氧化钾的毫克数。
皂化值的大小与油脂的平均分子量成反比,也即与脂肪酸的分子量成反比。
一般油脂的SV在200左右。
油脂在碱性条件下可以发生水解—生成甘油和脂肪酸盐,称为皂化。
如果油脂中存在游离的脂肪酸,SV值实际上不仅是指皂化反应的结果,也包括酸价。
1原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定,从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。
反应式如下:RCOOH+KOH→RCOOK+H2OC3H5(COOR)3+3KOH→3RCOOK+C3H5(OH)3KOH(过剩的)+HCl→KCl+H2O2测定方法2.1试剂和溶液2.1.10.5mol/L的盐酸标准溶液;2.1.21%酚酞指示剂:称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml;2.1.3无水乙醚;2.1.40.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液:称取化学纯氢氧化钾30g,溶于95%乙醇中使成1L,摇匀,静置24h,倾出上层清液,贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。
2.2操作步骤称取2.0g样品(称准至0.0002g),准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml,在水浴上加热回流30min,不时摇动。
取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。
同时做空白试验。
2.3结果计算皂化价按下式计算:式中:C——0.5mol/L的盐酸标准溶液的浓度,mol/L;V——试样耗用盐酸标准溶液之体积,ml;V0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积,ml;m——试样之质量,g;56.1——1mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的克数;一般植物油的皂化价如下:棉子油189~198,花生油188~195,大豆油190~195,菜子油170~180,芝麻油188~195,葵子油188~194,茶子油188~196。
油脂皂化值的测定
油脂皂化值的定义:皂化1g油脂内的可皂化物所需氢氧化钾的质量(mg),可 皂化物
一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油脂等。 皂化值的大小与油脂中所含甘油酯 的化学成
分有关, 一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是: 甘油酯相对分子 质量愈小,
皂化值愈高。 因此,可根据油脂的皂化值计算甘油酯及脂肪酸的平均 相对分子质
量。
平均Mr(甘油酯)=(56.1*3)*1000/皂化值
平均Mr (脂肪酸)=[平均Mr(甘油酯)一
38.01]/3
两式中:平均Mr(甘油酯) --- 甘油酯的平均相对分子质量;
平均Mr (脂肪酸)------脂肪酸平均相对分子质量;
56.1 ------
氢氧化钾的相对分子质量;
38.01 ---- 油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的“ C3H2
“基
的相对分子质量;
油脂中的皂化值还与不皂化物含量有关。 不皂化物存在, 皂化值降低。 因此不皂
化物含量高的油脂, 不能按照油脂的皂化值换算油脂的组成, 应按下式换算为纯 油
脂的皂化值。
油脂的皂化值 =不纯油脂的皂化值 *100/(100—w)
式中: W ----- 不皂化物的质量分数,
%
与上相反,若游离脂肪酸含量愈大,皂化值随之增大。 油脂的皂化值是指导肥皂生产
的重要数据, 因为测出油脂的皂化值, 在肥皂生产 中便可以换算出一下三个重要数
据。
( 1 )油脂皂化的需碱量
m(碱)=(m*皂化值 *40)/(1000*56.1*w(NaOH))
(2)油脂内脂肪酸的含量
W(脂肪酸)=100—(皂化值一酸值)*0.0226
(3)
油脂皂化后生成的理论甘油量
W(甘油)=(皂化值一酸值)*0.0547
式中:m ----- 油脂的质量,
g
m() ---- 油脂皂化所需碱的质量,g
W(氢氧化钠)——烧碱中氢氧化钠的质量分数, %
W(脂肪酸)――油脂中脂肪酸质量分数,%
W(甘油)——油脂中甘油的质量分数,%
40和56.1 ----
氢氧化钠和氢氧化钾的相对分子质量
0.0226――油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的 1 moL “ C3H2
“基的质量
(38.01g)和皂化1 moL油脂所需3 moL氢氧化钾的质量(168.3g)之比,再乘 以
100除以 1000
0.0547——油脂皂化后产生1 moL甘油质量(92.08g)和皂化1 moL油脂所需3 moL
氢
氧化钾的质量(168.3g)之比,再乘以100除以1000.。一般动植物油的皂 化值为
180~210
。皂化值太低的油脂中不皂化物含量高,不宜用作制皂。
测定皂化值是利用酸碱中和法, 将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙 醇
液进行皂化反应以酸标准溶液进行反滴定。 并同时做空白实验, 求得皂化油脂 耗
用的氢氧化钾量
试剂:(1) 0.5moL/L氢氧化钾乙醇溶液:28.1g氢氧化钾溶于1L95%乙醇中,静 置
后用虹吸法吸出清液, 以除去不容的碳酸盐, 并避免空气中的二氧化碳进入溶 液
而形成碳酸盐。
所使用的乙醇应是化学纯以上的, 配制的氢氧化钾乙醇液应呈黄色, 无沉淀生成。
否则应对乙醇进行提纯处理。
( 2) 0.5moL/L 盐酸标准液
测定步骤:称取已除去水分和机械杂质的油脂样品 3.000~5.000g置于250mL锥
形瓶中,准确放入 50mL0.5moL/L 氢氧化钾乙醇溶液,接上回流冷凝管,置于沸 水浴
中加热回流 0.5小时以上,时期充分皂化。停止加热,稍冷,加酚酞指示剂
5~10
滴,然后用 0.5moL/L 盐酸标准液滴定至红色消失为止。同时吸取 50 mL0.5moL/L 氢
氧化钾乙醇溶液按同法做空白实验。
计算
结果按下式计算:
皂化值
=[c(V0-V1)*56.1]/m
C——盐酸标准溶液的实际浓度(moL/L
)
m ---- 样品质量,g
56.1——氢氧化钾的摩尔质量, g/moL
V0——空白实验消耗盐酸标准溶液的体积, mL
V1 ——试样消耗盐酸标准溶液的体积, mL
注意事项 :
( 1)如果溶液颜色较深,终点观察不明显,可以改用 10g/La 百里酚酞指示剂。
(2) 皂化时要防止乙醇从冷凝管中挥发,同时要注意滴定液的体积,酸标准液
用量大于15mL,要适当补加95%中性乙醇,加入量参照酸值测定。
(3) 两次平行测定结果允许误差不大于 0.5mg。