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原油—实沸点蒸馏—常压蒸馏法

原油—实沸点蒸馏—常压蒸馏法
原油—实沸点蒸馏—常压蒸馏法

名称蒸馏和沸点的测定

实验名称蒸馏和沸点的测定 一、实验目的要求 1.学习蒸馏和测定沸点的原理; 2.掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法; 3.每个实验小组2人,每组蒸馏工业乙醇并测定乙醇的沸点。 二、实验重点与难点 1.重点:蒸馏法测定沸点的原理和方法; 2.难点:蒸馏的操作。 三、实验教学方法与手段 陈述法、演示法 四、实验用品(主要仪器与试剂) 1.试剂:工业乙醇; 2.仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。 五、实验装置图 六、实验原理 1.蒸馏和沸点的定义:蒸馏是将液体加热到沸腾状态,使液体变为蒸汽,然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时,液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等,这时的温度称为沸点。显然,液体的沸点和外界压强大小有关,通常所说的沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。沸点是液态有机化合物的基本物理常数之一。 纯净的液态有机化合物在一定的压力下具有确定的沸点,在蒸馏时其沸点变化非常小,只有0.5~1℃。不纯的液体有机物没有恒定的沸点,蒸馏时沸点变化很大。 某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物,它们也有固定的沸点,但它

们是混合物,因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。 当蒸馏液态混合物时,沸点较低的组分先被蒸出,然后是高沸点组分被蒸出,不挥发的组分则留在蒸馏器中。 2.蒸馏的意义: 蒸馏可以测定有机化合物的沸点;可以初步鉴定不同的有机化合物;可以检验有机化合物的纯度。 可以用来分离和提纯液体有机混合物,只有各组分的沸点相差较大(大于30℃)才能取得较好的分离效果。 可以用来回收有机溶剂。 3.测定沸点的方法 常量法、微量法。 七、实验步骤 1.安装蒸馏装置 蒸馏装置主要包括以下几个部分:蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。蒸馏烧瓶是一个盛放被蒸馏液体的容器,有单口、两口、三口、四口;有50ml、100ml、250ml、500ml等规格。蒸馏时要选择容积大小合适的蒸馏烧瓶,一般要求,蒸馏液体量占烧瓶总容积的1/3~2/3。冷凝管是蒸汽冷却变为液体的地方,有空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管等不同规格形状。根据沸点高低来选择冷凝管,沸点高于130℃使用空气冷凝管,沸点低于130℃使用直形冷凝管,沸点很低的液体(低于80℃)使用蛇形冷凝管。接受器是接受蒸馏后液体的容器,通常用三角瓶或圆底烧瓶。 仪器安装时必须遵守的基本原则:先下后上、先左后右。 安装时先固定好酒精灯的位置,在铁环上放石棉网,然后安装蒸馏烧瓶,插上蒸馏头,再装上温度计,调整温度计的位置,使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上(保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围,准确测量蒸汽的温度)。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连,使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上,用铁夹固定冷凝管,铁夹应夹在冷凝管的重心处,冷凝管应进水口向下,出水口向上,保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器,接液管用橡皮筋挂在铁架台上,防止脱落。 整套装置应严密、稳固、美观,从正面或侧面看都在同一个平面上。装置应与大气相通,不能形成密闭体系,否则易发生爆炸。 2.加料:取下温度计,插入小漏斗,经漏斗向烧瓶中加入待工业乙醇40ml(也可沿支

常压蒸馏及沸点测定实验()

新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称: 新乡医学院化学教研室年月日 实验常压蒸馏及沸点测定

一、实验目的 1.了解沸点测定的原理及意义; 2.掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气,并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时,可用蒸馏的方法将它们分开,所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种:常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下,实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压,简称蒸气压。同一温度下,不同的液体具有不同的蒸气压,这是由液体的本性决定的,而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热,它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力(通常为大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,就是指在101.3 kPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90℃沸腾,这时水的沸点可以表示为90℃/70

色谱模拟蒸馏

馏分油色谱模拟蒸馏方法介绍 一、馏分油色谱模拟蒸馏分析方法(ASTM D2887、SH/T 0558方法) ●适用范围 本方法适用于测定常压终馏点低于或等于550℃、蒸汽压低到能在室温下进样和沸点范围大于55℃的石油产品或馏分的馏程分布,如汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油等。此方法为 ASTM D2887-01a标准及行业标准SH/T 0558-95方法。 ●方法原理 色谱模拟蒸馏方法是用具有一定分离度的非极性色谱柱,在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物组分的保留时间。然后在相同的色谱条件下,将试 样按组分沸点次序分离,同时进行切片积分,获得对应的累加面积,以及相应的 保留时间。经过温度-时间的内插校正,就可以得到对应于百分收率的温度,即 馏程。其中,累加面积百分数即收率,因烃类的相对重量校正因子近似于1,故 可认为即是试样的质量百分含量[% (m/m)]。并且,根据质量百分含量,通过相 应的计算可以得到与ASTM D86方法具有可比性的体积百分含量馏程结果。 ●仪器及实验条件 (1)仪器及设备 HP 6890气相色谱仪; HP 化学工作站; HP 6890系列自动进样器。 (2)主要试剂 C5~C40正构烷烃混合标样 二硫化碳(CS2) 分析纯 (3)色谱操作条件 色谱柱: 长10m,内径0.53mm,液膜厚0.15μm,甲基硅酮弹性石英毛细管柱。 推荐的典型色谱操作条件见表1 。

表1 馏份油模拟蒸馏操作条件 实验结果 (1)基线补偿 正式进样之前,在与运行油样相同的操作条件下进行空白作业,以便对基线漂移、噪声和残存作适当扣除。基线补偿见图1。 (a)不合格基线 (b)合格基线 (c)不合格基线 图1. 基线补偿

实验三 常压蒸馏和沸点的测定

信阳职业技术学院教案首页NO:

二、实训步骤 (一)常压蒸馏装置的安装 蒸馏实训装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部通大气分,仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨之出水口间的连接。 (1)在安装前,根据蒸馏物的用量,选择大小合适的蒸馏在安装过程中应注意:烧瓶,一般情况下被蒸馏液体的体积不低于蒸馏烧瓶容积的1/3,也不得超过蒸馏烧瓶容积的2/3; (2)冷凝管在安装时应先调整它的位置使与已装修好的蒸馏烧瓶高度相适应并与蒸馏头的支管同轴,然后松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动,与蒸馏烧瓶连接; (3)冷凝管的水流方向应为:下进上出。 (二)沸点的测定 1.加料 将30mL乙醇通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏烧瓶中,沿壁慢慢加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子,并调好温度计的位置,使温度计的水银球上限正好与蒸馏头支管口的下端一致。 2.加热 打开冷凝水开关,调节好水流速度。然后开始加热,注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化,当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1-2滴为宜。在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作为接收器,收集77-79℃的馏分,当瓶内只剩下少量(0.5-1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。 3.结束 蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。 三、实训结果 1.记录 收集馏分开始时的温度,结束时的温度,收集到的馏分的体积。

有机化学实验三蒸馏与沸点的测定

实验三蒸馏及沸点的测定 一.实验目的: (1)了解测定沸点和蒸馏的意义; (2)掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法; (3)掌握微量法测定沸点的原理和方法; 二.实验重点和难点: (1)蒸馏和沸点的意义; (2)微量法和常量法测定沸点的原理和方法; 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:温度计沸点管毛细管Thiele管(即b形管) 酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管 接液管锥形瓶沸石 主要化学试剂:95%乙醇(化学纯,b.p78.5)乙酸(化学级,b.p117.9) 酒精(工业级,b.p78.2) 四.实验装置图: 微量法沸点测定管

五.实验原理: 1.定义: 液体受热时,其蒸气压升高。当蒸气压达到与外界压力相等时,液体沸腾。此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。 2.测定沸点的原理: 所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。 利用蒸馏可将沸点相差较大(如相差300C)的液态混合物分开。 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5 oC)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30 oC的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。1. 纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一,因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。利用蒸馏可将沸点相差较大(如相差30℃)的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶,这样可以达到分离提纯的目的。 将一支毛细管一端封口,一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热时,毛细管的空气受热膨胀逸出毛细管外,形成小气泡。继续加热,若液体受热温度超过其沸点时,此时毛细管的蒸气压大于外界施于液面总压力,则有一连串气泡逸出。此时停止加热,毛细管的蒸气压会降低、气泡减少。当气泡不再冒出,而液体将要压进毛细管的瞬间,此刻毛细管的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等,所测的温度即为该液体的沸点。 六.实验內容: 1.微量法: (1)装样:将待测样品装入沸点管中,使液柱高约1cm。将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中(如图1所示)。把沸点管用橡皮圈系于温度计上,插入盛有硫酸(或液体石蜡)的Thiele管中,勿使橡皮圈触到硫酸。放入浴中加热。 (2)加热:按熔点测定方法一样加热。加热时,由于气体膨胀,內管中会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热,使浴温自行下降,气泡逸出的速度即渐渐减慢。 (3)记录数据:当气泡恰要停止逸出而液体将要缩入毛细管的瞬间,表示毛细管內的蒸气

有机化学 实验二蒸馏及沸点的测定

实验二蒸馏及沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五.实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶(容积的1/3~2/3),放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。

放入1~2粒沸石,然后通冷凝水(下进上出),开始加热并注意观察蒸馏瓶 中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜。在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴t 1 和最后一 滴时的读数t 2 。若温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化,但瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。测量所收集馏分的体积v,并计算回收率。蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。 六、实验记录 (须严格按标准格式记录) 七、实验结果 乙醇的沸程为:t 1~t 2 ℃,计算回收率。 八、思考题 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办? 2.在蒸馏过程中,加热功率不能太大又不能太小,为什么? 注意:本次实验回收乙醇。

常压蒸馏

实验二常压蒸馏及沸点的测定(有机化学实验第二课时教学简案) 授课班级:医学部各专业授课时间:根据课表安排 授课地点:701-1245等授课教材:虞虹/薛明强主编《基础化学实验》授课学分:三分授课教师:见具体安排 【教学课题】实验二常压蒸馏及沸点的测定 【教学目标】了解常压蒸馏及沸点测定的原理及意义;掌握常量法(即蒸馏法)和微量法测定沸点的操作方法;掌握利用常压蒸馏来分离和提纯液体有机化合物的操作技 术。 【教学重点】常压蒸馏及沸点测定的原理、操作方法 【教学难点】沸程、前馏分等概念,实验装置,常压蒸馏、微量法测沸点的基本操作以及适用范围 【教学方法】讲述、示范、讨论相结合 【教学过程】 【引言】把液体加热变为蒸气,再使蒸气冷凝变成液体,这两个过程的联合操作叫蒸馏,蒸馏广泛应用于分离和纯化液体有机化合物、测定化合物沸点并鉴定其纯度。 【讲述】实验二常压蒸馏及沸点的测定 一、实验目的(略,见教学目标) 二、实验原理 当液态物质受热时,由于分子运动使其从液体表面逃逸出来,形成蒸气压。 随着温度升高,蒸气压增大,当蒸气压与大气压(或所给压力)相等时,液体沸腾, 此时的温度称为该液体的沸点。纯液态有机化合物在一定压力下具有固定沸点,其 第一滴馏出液开始至蒸发完全时的温度范围叫沸点距也叫沸程。纯液态有机化合物 沸点距很小(0.5~1.0℃),混合物则没有固定沸点,沸点距也较长,故可通过蒸馏 来测定液体的沸点和鉴别有机物纯度。具有固定沸点的液体不一定都是纯净物,共 沸混合物也具有固定沸点。如:95.6﹪乙醇和4.4﹪水的沸点是78.2℃。 蒸馏沸点差别较大(30℃以上)的混合液体时,沸点较低的先蒸出,较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,可达到分离和提纯目的;当混合物沸点比较接 近(小于30℃)时,用常压蒸馏则不能有效地进行分离和提纯,应改用分馏。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法,此法用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,可采用微量法,但微量法只适用于测定纯液体的沸点。 本实验用常量法测定工业乙醇的沸点,用微量法测定丙酮的沸点。 三、实验步骤 分别用常量法和微量法测定工业乙醇和丙酮的沸点,并与文献数据比较。 四、注意事项 (一)常量法 1、装置正确,注意整个装置要与大气相通。 2、加热前要添加费石,若遗忘必须待温度下降一定程度后才可添加。 3、必须先通冷凝水再水浴加热,注意观察前馏分及温度变化。 4、控制蒸馏速度,以每秒1~2滴为宜。 5、不可完全蒸干;先停止加热再停止通入冷凝水。

实验一 蒸馏、分馏和沸点的测定

实验一蒸馏、分馏和沸点的测定 一、实验目的和基本要求 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。 通过实验使学生: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。 (2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 二、基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。 在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部

蒸馏及沸点的测定

蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1.熟悉蒸馏及沸点测定的原理,了解蒸馏及沸点测定的意义; 2.初步掌握蒸馏装置的安装、操作及沸点的测定。 二、原理及意义 (一)蒸馏 1.原理:蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态,使该液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体,从而使两种沸点不同的组分得到分离。 2.意义:可以分离沸点相差较大(一般在30℃以上)的液体混合物,是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。 (二)沸点的测定(重点) 1.沸点的定义:当温度不断升高时,液体的蒸汽压也随着增大,当等于外界大气压时,即有大量的气泡从液体内部逸出,此时的温度即为液体的沸点。 2.沸程:蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度;蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度,两个温度之差为沸程。 3.原理:纯液态有机物的沸程很小,仅0.5~1.5℃,若有杂质时则沸点有所变化,沸程增大,因此可用蒸馏的方法测出其沸程,则可定性判断液态有面物的纯度。 4.意义:根据被测有机物沸程的大小,定性鉴定液态有机物的纯度。 三、操作步骤(重点) (一)蒸馏 1.安装蒸馏装置 (1)由气化、冷凝、接收三大部分组成。 装置有:蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。 (2)安装顺序:由下到上、由左到右。 要求:平稳,各装置处于同一平面,蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同 一直线上。 (3)注意温度计的安装位置

2.投料 加入25ml丙酮和25ml水到蒸馏烧瓶中 注意:加入2~3粒沸石,如忘加沸石,应先停止加热,冷却后再补加。 沸石为多孔性物质,加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心,防止爆沸。 3.检查气密性,开始蒸馏 注意观察温度变化,控制蒸馏速度为1~2滴/秒。 4.每隔30秒记录一次温度数据,直至液体快蒸干。 5.数据处理:(1)记录初馏温度t 1与末馏温度t 2 ,并计算沸程(t 2 -t 1 ); (2)根据所记录的数据绘制沸程曲线图,横坐标为时间(以分钟为单位,勿以秒为单位),纵坐标为温度(纵坐标注意选取适当的温度范围,以使图形直观漂亮); (3)回收酒精,计算回收率。 (二)沸点的测定 按蒸馏的操作进行。注意加12ml丙酮。 记录第一滴液滴时的温度t 1,接近完毕时的温度t 2 ,则丙酮的沸点为(t 2 – t 1 ):______。 四、注意事项(重点) 1.牢记安装和拆除时的顺序,整套装置要处于同一平面; 2.别忘记在加热前加入沸石,操作时注意观察。 3.安装装置时,注意烧瓶不可抵住电热罩,以免烧瓶受热膨胀引起爆裂; 4.连接接头操作:两手力矩尽可能短,即两手距离接头处尽可能近,以免力矩大引起玻璃破裂;接头处沾水润湿后,易操作;受热后,接头不易拆卸,可剪断后再拆卸。 5.就近选用水龙头 6.开水龙头时注意不要开得太猛太大; 7.先开水后开电,先断电后断水。

最新实验一 有机实验入门及蒸馏和沸点的测定

实验一有机实验入门及蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.熟悉有机化学实验室的注意事项和安全知识以及有机化学实验的基本要求; 2. 掌握实验报告及实验记录的规范书写; 3.了解测定沸点的意义。 4. 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 第一部分实验入门 一.有机化学实验室的注意事项(强调纪律) 1、不能迟到、随便请假。请病假要有医院、班主任批条。 2、进入实验室要穿实验服,不得穿拖鞋,不得将食品和饮料带入实验室; 3、实验时要求思想集中、认真仔细,按照操作规程和老师所讲要求进行实验。合理安排好自己的时间,在规定课时内结束实验。 4、实验时要保持室内安静,相互交流要小声,不得随意喧闹、走动,不能擅自离开实验室。 5、实验时不能乱丢杂物、废纸。保持实验室的整洁。每次由班长安排几名学生做值日,负责桌面、地面、水槽的清洁工作,并负责检查水、电、门窗是否关好。 6、爱护公物,配备的仪器要自己管好(两人一套),仪器损坏要报告老师,做登记后补上(按价赔偿)。 7、公用仪器、药品用完后要立即归还原处。不得随意乱丢,损坏按价赔偿。 8、在实验前不要洗仪器。实验完后务必洗净仪器并倒置,保证下周做实验时仪器干净、干燥。清洗好仪器后交给老师清点、签名。 二、实验室的安全事故的预防与处理(强调安全) 有机化学实验的安全操作、以及事故的预防与处理尤为重要,一定要在预先有相当的重视与认识。下列事项应予以切实执行。 1、实验开始前,应先将实验室通风扇打开。 2、实验操作时,应检查仪器是否完整无损、实验装置(如回流、蒸馏装置)是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气。需要水冷凝的装置,点火前应将冷凝水接通,否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出,易造成火灾。在作常压操作时,整套装置要保证与大气相通,否则装置密闭易致爆炸。

实验5常压蒸馏

实验五常压蒸馏 一、实验目的 1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 二、实验原理 液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。 纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5℃)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30 o C的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 三、药品和仪器 药品:乙醇 仪器:蒸馏瓶,蒸馏头,温度计,直型冷凝管,尾接管,锥形瓶,量筒 四、实验装置 要由气化、冷凝和接收三部分组成,如下图所示: 接收瓶 简单蒸馏装置 1、蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。 2、蒸馏头:在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏头;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。 3、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。

蒸馏和沸点的测定(精)

蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1.了解测定沸点的意义和蒸馏的意义,掌握常量法(即蒸馏法)及微量法测定沸点的原理和方法。 2.掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥形瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。 3.掌握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。 4.掌握水浴加热操作技术。 二、 实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。 实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点,通常所说的沸点是在0.1Mpa (即760mmHg )压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,即指大气压为760mmHg 时,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明,如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。 在常压下蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa ,但由于偏差一般都900800 700600500400300 200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图 * 1mmHg=133Pa

很小,因此可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。 当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。 在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 三、课堂内容 通过提问检查学生预习情况,提问内容如下: 1.测沸点有何意义? 2.什么是沸点?纯液态有机化合物的沸程是多少? 3.什么是蒸馏?蒸馏的意义? 4.什么是爆沸?如何防止爆沸? 5.沸石为什么能防止爆沸? 6.蒸馏的用途? 7.何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点? 8.测折光率的意义? 9.测折光率的原理? 10.有机实验室常用的热源?加热的方式有几种? 11.热浴的方式有几种? 12.安装、拆卸仪器装置的顺序是什么?

试验十六原油的实沸点蒸馏曲线及性质曲线

实验十六原油的实沸点蒸馏曲线及性质曲线 一、实验目的 在对原油进行实沸点蒸馏后,要对蒸馏所得的各窄馏分进行性质测定,以全面深入了解原油的性质。 二、实验内容和要求 1. 密度 ρ20或ρ70按GB/T 1884-2000或GB/T 2540-81(88)测定。样品在测定温度时必须呈无任何固体析出的液体状态。轻馏分也可用比重瓶法,重馏分也可用比重瓶法或固体比重测定法。 2. 运动粘度 按GB/T 265-88测定。<350℃馏分测ν20或ν50,>350℃馏分测ν50或ν100。 3. 硫含量 <350℃馏分用GB/T 380-77(88)测定,>350℃馏分用GB/T 387-90法测定。 4. 凝点 按GB/T 510-83(91)测定。 5. 苯胺点 只对180~360℃的窄馏分进行测定,测定方法为GB/T 262-88。 6、折射率 在20℃或70℃测定。样品在测定温度时必须是液体,否则需要在较高温度下测定。 7. 酸度或酸值 测定方法为GB/T 258-77(88)(<350℃馏分测酸度),GB/T 7304-2000(>350℃馏分测酸值)。 8. 特性因数(K值) 对小于350℃馏分,K值可用下式计算: K = 1.216T1/3 d15.615.6 式中d15.615.6为相对密度,T为立方平均沸点,对窄馏分而言T可用实沸点馏分的中沸点(6.156.15oK)。

对大于350℃馏分,因立方平均沸点确定的准确性差,主要用50℃或100℃时运动粘度与比重指数(API),由关系曲线查得立方平均沸点T 值。 9. 粘重常数(VGC) 它一定程度上反映润滑油的粘温性质和烃类分布,石蜡基润滑油的VGC小于0.82,环烷基润滑油的VGC大于0.85。VGC按下式计算: VGC=d15.615.6-0.24-0.038logν100 0.755-0.011 logν100 式中ν100为100℃的运动粘度。 10. 结构族组成 对于200℃~350℃馏分,用n-d-ν或n-d-M(实测值)法由图表查得。对于高沸点馏分用n-d-M法,凝点<20℃的馏分也可用VGC-交折点图表查得。 这里必须指出,n-d-M法测定结构族组成是比较公认的和最普遍的。n-d-ν法与n-d-M法所得的结果,在大多数情况下是吻合的。由于分子量测定是比较费事的,因此后来提出n-d-ν法和VGC-交折法。但n-d-ν和VGC-交折点法只适用于20℃分析的结果。 11. 相关指数(BMCI)或(CI) 相关指数与特性因数类似,在一定程度上反映了馏分的烃类特性,用下式计算: BMCI = 48640 T+ 473.7d 15.6 15.6 ? 456.8 式中:T──窄馏分用算术平均沸点,宽馏分用体积平均沸点,K。 3种常用的特性参数的意义见表16.1。 表16.1 3种常用的特性参数的意义 石油馏分特性参数值 特性参数 石蜡基中间基环烷基特性因数(K)>12.1 11.5~12.1 <11.5 相关指数(BMCI或CI)0~10(烷烃)24~52(环烷烃)55~100(单环芳烃)粘重常数(VGC)<0.82 0.82~0.85 >0.85 三、计算 1. 总产率-沸点曲线 在16cm × 32cm坐标纸上,以总馏出率为横坐标,该馏出物的沸点为纵坐标,

实验 蒸馏及沸点的测定

实验蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、蒸馏及沸点测定的基本原理; 2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。 二、实验仪器 仪器:水浴锅、蒸馏烧瓶(250ml圆底烧瓶和蒸馏头)、温度计(带橡胶塞)、直形冷凝管、接引管、接受器(三角烧瓶2个)、铁台(2个)、冷凝管夹(2个)、十字夹(2个)、橡胶管(2根)、漏斗、100ml量筒(公用) 试剂:工业酒精、沸石 三、实验原理 1、什么是蒸馏?将液态物质加热到沸腾变成蒸气,再将蒸气冷凝为液体的过程。 2、蒸馏有哪些用途?液体物质的分离与提纯(适用于沸点相差较大的液体化合物);测定化合物的沸点;回收溶剂或浓缩溶液。 3、沸点的定义?液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。物质处于沸点时的特征:液态物质沸腾;液态与气态平衡。 图1 蒸馏装置图图2 温度计的安装位置 四、实验操作流程 1、接好冷凝水的进出水管(注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好)。 2、蒸馏装置的安装:根据装置图按从下往上,从左往右的顺序安装(温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上)。 3、蒸馏操作:(1)取下温度计,加入少许沸石,通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁

小心加入工业酒精样品90ml。(2)安装温度计。(3)开通冷凝水。(4)加热(设置水浴锅温度95℃左右)。(5)接受馏出液 4、沸程记录。 5、结束蒸馏:当温度计读数突然下降,冷凝管中液滴流出缓慢时,说明蒸馏结束。(1)切断电源,停止加热。(2)移去接受瓶,并放好。(3)关闭冷凝水。(4)冷却后拆卸仪器,并及时清洗玻璃仪器,放回原位。 五、实验结果记录

常压蒸馏及沸点测定实验

新乡医学院医用化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称: 一、实验名称常压蒸馏及沸点测定 二、授课对象临床医学授课形式实验教学 三、教学目标1.了解沸点测定的原理及意义 2.掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法 四、教学内容测定工业乙醇的沸点;安装装置. 五、教学安排与课时分配1.教师讲解40min 2.学生操作教师辅导80min 六、授课重点1.蒸馏的基本操作技术2.常量法测定物质沸点 七、注意事项1.试剂的取放要小心,快速 2.酒精灯的使用要按照正确的操作方法进行3.蒸馏操作要注意安全 八、授课方法教师示范讲述,学生操作 九、使用教材《医用化学实验》自编教材 十、教研室 审查意见 主任签字 新乡医学院化学教研室年月日

实验常压蒸馏及沸点测定 一、实验目的 1.了解沸点测定的原理及意义; 2.掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气,并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时,可用蒸馏的方法将它们分开,所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种:常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下,实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压,简称蒸气压。同一温度下,不同的液体具有不同的蒸气压,这是由液体的本性决定的,而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热,它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力(通常为大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3kPa 压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,就是指在101.3kPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70kPa时水在90℃沸腾,这时水的沸点可以表示为90℃/70kPa。 所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如将沸点差别较大(至少30℃以上)的液体蒸馏时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏瓶内,这样可达到分离和提纯的目的,故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各物质的蒸气将同时被蒸出,只不过低沸点的多一些,难以达到分离和提纯的目的,只能借助于分馏(见分馏部分)。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为101.3kPa,因而严格说来应对观察到的沸点加以校正,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7kPa,这项校正值也不过 1℃

实沸点蒸馏实验

实沸点蒸馏实验 实沸点蒸馏实验装置主体实图 一、实验方法简介 实沸点蒸馏装置是一套釜式的常减压蒸馏装置,精馏柱理论板数15~17层,回流比为5:1或4:1。为间歇式的蒸馏过程。蒸馏分三段进行: 第一段为常压蒸馏,切取初馏点到200℃的各个馏分;第二段为残压 1.33 kPa左右的减压蒸馏,切取200℃到395℃的各个馏分;第三段为小于 0.66kPa的残压,不用精馏柱的减压蒸馏。通常称为克氏蒸馏,切取395℃到约500℃的各个馏分;最后留下的是500℃以上的渣油。釜底残留物为渣油,釜温不超过350℃。在第二、三段之间还有冲洗精馏柱,回收滞留液的操作。排出渣油后再清洗蒸馏釜回收附着的渣油。图1原油实沸点蒸馏装置图 1至14—开关阀;15-回流段加热;16-上段加热;17-下段加热;18-塔釜加热;19-测温(2点为馏出温度,3点为克氏温度,4点为釜液温度);20-回流比显示仪表;21-各开关按键;22-注油口;23-真空压力表;24-减压缓冲罐;25-真空泵 二、实验操作步骤 (一)、常压蒸馏 1.先检查装置的加热设备、真空泵、装置的各连接点和活塞、各测温点、冷却水连接情况是否正常。 2.系统试漏。 3.装试油。试油不大于2500克,原油要先脱盐脱水,太稠的可进行加热,但不超过凝点以上10~15℃。 4.将 1、2、

9、10阀打开, 4、5、 7、8、 12、13、14阀关闭。开通xx。 5.装置加热。塔釜控温设250℃,下段控温设120℃左右,上段控温设90℃左右,回流控温暂不设加热。每20分钟记录一次各控温和实测点温度、釜温度、馏出温度等。 6.当出现塔顶有回流时,记录回流时间及温度。20分钟后打开回流按键,馏分开始馏出,回流比按4:1进行。随着馏分的不断被蒸出,沸点也不断的升高,此时要不断调整加热强度,可根据馏出温度的实际进行各段调整,控制蒸馏速度。 7.切割馏分。当馏出温度达到预定切割点时,关闭回流按键,开始切割,同时记录馏出时间和温度。打开回流按键,开始第2馏分蒸馏。1#馏分为初馏点~90℃;2#馏分为90~120;3#馏分为120~150℃;4#馏分为150~175℃;5#馏分为175~200℃。切割馏分时,先停回流按键,关闭馏出阀3,取样;打开馏出阀,再开回流按键。馏分称重、计算收率、测密度、贴好标签。当切割完第二馏分后可进行宽馏分调合。 8.当汽相温度(馏出温度)达到200℃时,常压蒸馏结束。切断电流、关冷却水,釜中残油进行冷却。 (二)、减压蒸馏(10mmHg) 1.先检查装置的加热设备、真空泵、装置的各连接点和活塞、各测温点、冷却水连接情况是否正常。 2.启动真空泵,对系统进行试漏。 3.将

①蒸馏和沸点的测定

实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解沸点测定的原理和意义; 2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。 二、实验原理 液体的蒸气压随液体的温度升高而加大,当液体本身蒸气压与外界大气压相等时,液体呈沸腾状态,此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点是指在 760mmHg压力下液体的沸腾温度。 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5~ 1℃),所以可以利用蒸馏来测定沸点。 通常情况下,纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。因此,不能认为沸点一定的物质都是纯物质。 用蒸馏法测定沸点叫常量法,此法用量较大,要求预测物质在10mL以上,若量太小,可以用微量法测定。 (一)蒸馏 原理:蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态,使该液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体,从而使两种沸点不同的组分得到分离。 意义:可以分离沸点相差较大(一般在30℃以上)的液体混合物,是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。 (二)沸点的测定 沸点的定义:当温度不断升高时,液体的蒸汽压也随着增大,当等于外界大气压时,即有大量的气泡从液体内部逸出,此时的温度即为液体的沸点。 沸程:蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度;蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度,两个温度之差为沸程。 原理:纯液态有机物的沸程很小,仅0.5~1.5℃,若有杂质时则沸点有所

变化,沸程增大,因此可用蒸馏的方法测出其沸程,则可定性判断液态有面物的纯度。 意义:根据被测有机物沸程的大小,定性鉴定液态有机物的纯度。 三、物理常数 表1 工业酒精主要成份的物理常数 化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重溶解度 (g/100g水) (95%)乙醇-11478.20. 804∞ 四、主要仪器 升降台木板铁架台调温电热套圆底烧瓶蒸馏头螺帽接头(温度计套管) 温度计直形冷凝管真空接引管锥形瓶量筒三角漏斗橡皮管 五、主要试剂 沸石工业酒精水 六、实验装置

常压蒸馏及沸点测定

实验二常压蒸馏及沸点测定 一、实验目的 1.了解沸点测定的原理及意义; 2.掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气,并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时,可用蒸馏的方法将它们分开,所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种:常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。 蒸馏操作是实验室中常用的实验技术,一般用于下列几方面: a.分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大差别(如30℃以上)时才能有效地进行分离。b.测定化合物的沸点(常量法)。c.提纯液体及低熔点固体,以除去不挥发性的杂质。d.回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 三、实验用品 圆底烧瓶(50 mL、100 mL)、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯 四、实验步骤 1.蒸馏装置及安装:实验室常用的蒸馏装置主要有下列三部分组成: a.蒸馏烧瓶:蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶,为加热容器。液体在瓶内受热气化,蒸气经支管进入冷凝管。b.冷凝管:冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140℃的用空气冷凝管;低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的形状很多,常用的为直形冷凝管和球形冷凝管,冷凝管下端为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上端为出水口,套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上,以保证套管内充满水。c.接受器:由接液管和接受瓶(锥形瓶或圆底烧瓶)组成。两者不可用塞子塞紧,应与大气相通。

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