药物分析
班级：2016级药学本科班姓名：李绍梅学号：162112160010015
一、单项选择题
1. ICH有关药品质量的技术要求文件的标识代码为(D)
A. E
B. M
C. P
D. Q
E. S
2. 药品标准中鉴别试验的意义是(B)
A. 检查已知药物的纯度
B. 验证已知药物与名称的一致性
C. 确定已知药物的含量
D. 考察已知药物的稳定性
E. 确证未知药物的结构
3. 盐酸溶液（9→1000）系指(A)
A. 盐酸9.0ml加水使成1000ml的溶液
B. 盐酸9.0ml加甲醇使成1000ml的溶液
C. 盐酸9.0g加水使成1000ml的溶液
D. 盐酸9.0g加水制成1000ml的溶液
E. 盐酸9.0ml加乙醇制成10000ml的溶液
4. 关于中国药典的叙述，错误的是(D)
A. 具有全国性法律效力
B. 2015版共分为四部
C. 药品的质量与规格收载在正文部分
D. 药品的检验方法收载在凡例部分
E. 品名目次和索引都可以查找药品
5. 为正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，是对正文、通则与药品质量检定的共性问题加以规定，该部分是(A)
A. 凡例
B. 品名目次
C. 索引
D. 通则
E. 正文
6. “恒重”系指供试品经连续两次干燥或炽灼后所减失的重量小于(B)
7. 溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解，系指(A)
A. 极易溶解
B. 易溶
C. 溶解
D. 几乎不溶或不溶
E. 微溶
8. 将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入，系指(A)
A. 密封
B. 熔封
C. 严封
D. 密闭
E. 阴凉密封
9. 称取2.0g，系指可称取重量范围为(B)
A. 1.99~2.01g
B. 1.95~2.05g
C. 1.995~2.005g
D. 1.90~2.10g
E. 1.45~2.45g
10. 称取2.00g，系指可称取重量范围为(C)
A. 1.999~2.001g
B. 1.95~2.05g
C. 1.995~2.005g
D. 1.900~2.100g
E. 1.905~2.015g
11. 精密称定，系指称取重量应准确至所取重量的(B)
A. 百分之一
B. 千分之一
C. 万分之一
D. 十万分之一
E. 十分之一
12. 不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法操作进行的试验，称为(B)
A. 对照试验
B. 空白试验
C. 平行试验
D. 回收率试验
E. 精密度试验
13. 试验温度若未明确规定时，应以多少度为准(B)
A. 10~30℃
B.25±2℃
C. 1~10℃
D. 30±5℃
E. 20±5℃
14. 取用量为约或若干时，系指取胜量不超过规定量的(B)
A. ±5%
B. ±10%
C. ±15%
D. ±20%
E. ±25%
15. 原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应低于(B)
16. 室温，系指温度为(D)
A. 5~15℃
B. 10~20℃
C. 2~10℃
D. 10~30℃
E. 15~30℃
17. 重量或体积的比例为百万分之一时，可用下列哪个符号表示(C)
A. ppt
B. ppb
C. ppm
D. ppc
E. ppa
18. 能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20%的粉末，系指(A)
A. 最粗粉
B. 粗粉
C. 中粉
D. 细粉
E. 极细粉
19. 能全部通过六号筛，并含有能通过七号筛不少于95%的粉末，系指(D)
A. 粗粉
B. 中粉
C. 细粉
D. 最细粉
E. 极细粉
20. 每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（效价）或含量（装量），称为(A)
A. 规格
B. 效价
C. 含量标准
D. 标准
E. 装量标准
21. 原料药的含量如未规定上限时，系指不超过(C)
A. 100.0%
B. 99.99%
C. 101.0%
D. 101.9%
E. 99.0%
22. 酸碱性试验时，如未指明用何种试剂，均系指(A)
A. 甲基红指示液
B. 酚酞指示液
C. 石蕊试纸
D. 溴麝香草酚蓝指示液 E 甲基橙指示液
23. 酸碱度检查所用的水，系指(C)
A. 纯化水
B. 注射用水
C. 新煮沸并放冷至室温的水
D. 去离子水
E. 饮用水
24. 某药厂对3件原料药进行检验，应取件数量为(A)
A. 3
B. 6
C. 9
D. 12
E. 15
25. 标准品系指(A)
A. 采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质
B. 已知含量的物质
C. 用于生物检定或效价测定的标准物质
D. 用于含量测定的纯物质
E. 用于效价测定的化学物质
26. 药品非临床研究质量管理规范的缩写为(B)
A. GCP
B. GLP
C. GDP
D. GMP
E. GSP
27. 实验中所用冷水的温度规定为(E)
A. 0~5℃
B. 5~10℃
C. 10~15℃
D. 15~20℃
E. 2~10℃
28. 原料药高温试验的温度条件为(E)
A. 30℃
B. 40℃
C. 50℃
D. 55℃
E. 60℃
29. 原料药的高湿度试验采用的湿度条件为(C)
A. 75%±5%
B. 85±5%
C. 90±5%
D. 95±5%
E. 70±5%
30. 高湿度试验若吸湿增重5%以上时，则在相对湿度多少的范围内同法进行试验(B)
A. 70%±5%
B. 75%±5%
C. 85±5%
D. 90±5%
E. 95±5%
31. 原料药强光照射试验的光照强度为(D)
A. 3000lx±500lx
B. 3500lx±500lx
C. 4000lx±500lx
D. 4500lx±500lx
E. 5000lx±500lx
32. 可为制订药物的有效期限提供依据的试验内容为(D)
A. 影响因素试验
B. 加速试验
C. 破坏试验
D. 长期试验
E. 高湿度试验
33. 除了需要进行影响因素试验外，还需考察冰冻后复溶时凝胶体流变学性质的保持能力的制剂是(C)
A. 注射剂
B. 胶囊剂
C. 凝胶剂
D. 脂质体
E. 分散片
34. 下列哪些属于制剂稳定性试验的内容(B、E)
A. 影响因素试验
B. 加速试验
C. 破坏试验
D. 配伍稳定性试验
E. 长期试验
35. 对于临床使用时，需要临时配制制成溶液再使用的药物，需进行的稳定性试验内容为(D)
A. 影响因素试验
B. 加速试验
C. 破坏试验
D. 配伍稳定性试验
E. 长期试验
36. 熔点测定中，“全熔”系指(C)
A. 供试品在毛细管中开始局部液化出现明显液滴时的温度
B. 供试品变色时的温度
C. 供试品膨胀、上升时的温度
D. 供试品分解时的温度
E. 供试品全部液化时的温度
37. 药品标准的制定原则包括(B)
A. 科学性
B. 有效性
C. 规范性
D. 先进性
E. 权威性
38. 药品常规检验的依据为(C)
A. 地方标准
B. 企业标准
C. 国家药品标准
D. 行业标准
E. 国际标准
39. 在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目是(A)
A. 性状
B. 一般鉴别试验
C. 专属鉴别试验
D. 检验
E. 含量测定
40. 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。该鉴别试验可作为下列哪类药物的鉴别(B)
A. 托烷类生物碱
B. 丙二酰脲类药物
C. 有机氟化合物
D. 黄嘌呤类生物碱
E. 芳香第一胺类
41. 药物的外观不包括的内容是(C)
A. 色泽
B. 聚集形态
C. 物理常数
D. 晶型
E. 臭、味
42. 平面偏振光透过长1dm，且每1ml中含有旋光物质1g的溶液时，测得的旋光度称为(B)
A. 比移值
B. 比旋度
C. 折光率
D. 吸收系数
E. 皂化值
43. 旋光度测定时采用的光源为(E)
A. 氢灯
B. 钨灯
C. 空心阴极灯
D. 汞灯
E. 钠灯D线
44. 旋光度测定时，标准实验温度为(C)
A. 10℃
B.15℃
C. 20℃
D. 25℃
E. 30℃
45. 在一定的波长下，当光线穿过光程长为1cm，溶液浓度为1g/100ml时，测得的吸光度为
(B)
A. 比吸光度
B. 摩尔吸收系数
C. 吸收系数
D. 百分吸收系数
E. 比吸收系数
46. 下列哪个不是药物的物理常数(C)
A. 吸光度
B. 比旋度
C. 旋光度
D. 吸收系数
E. 熔点
47. 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪的试验，属于(E)
A. 专属鉴别试验
B. 特征鉴别试验
C. 个别鉴别试验
D. 普通鉴别试验
E. 一般鉴别试验
48. 下列可用于托烷类生物碱的鉴别试验是(C)
A. 紫脲酸铵反应
B. 银盐沉淀反应
C. 维他立反应
D. 绿奎宁反应
E. 焰色反应
49. 根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用的反应以证实某
一种药物的鉴别试验为(A)
A. 专属鉴别试验
B. 特征鉴别试验
C. 个别鉴别试验
D. 普通鉴别试验
E. 一般鉴别试验
50. 下列哪个不是化学鉴别的方法(E)
A. 呈色反应鉴别法
B. 沉淀反应鉴别法
C. 气体生成物鉴别法
D. 荧光反应鉴别法
E. 薄层色谱法
51. 用于药物鉴别的红外光谱区域波长范围是(C)
A. 400~760nm
B. 0.76~2.5μm
C. 2.5~25μm
D. 200~400nm
E. 25~1000μm 、
52. 下列哪个不是红外光谱鉴别法中试样的制备方法(B)
A. 压片法
B. 颗粒法
C. 糊法
D. 膜法
E. 溶液法
53. IR法鉴别药物时，若采用溴化钾压片时，所需的压力范围是(D)
A. 1~1.5kPa
B. 1~2MPa
C. 0.8~1kPa
D. 0.8~1GPa
E.
0.5~1MPa
54. 将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比大小分离，而实现物质成分和结构分析的方法是(D)
A. 核磁共振
B. 红外光谱鉴别
C. 气相色谱鉴别
D. 质谱分析法
E. 紫外光谱鉴别
55. TLC法鉴别药物时，斑点中心到起始线的距离与溶剂前沿到起始线的距离之比，称为(D)
A. 比吸光系数
B. 相对比移值
C. 相对保留时间
D. 比移值
E. 保留时间
56. 硅胶G薄层板在使用前需置于105℃烘箱中干燥30min，其目的是(B)
A. 恒重
B. 活化固定相
C. 使斑点显色明显
D. 衍生化反应
E. 防止出现边缘效应
57. 高效液相色谱法鉴别药物的依据是(B)
A. 死体积
B. 保留时间
C. 峰高
D. 峰面积
E. 比移值
58. 供试品研磨的差异或吸水程度的不同，均可影响光谱形状的鉴别方法是( D)
A. 紫外光谱鉴别法
B. 原子吸收光谱法
C. 可见光谱鉴别法
D. 红外光谱鉴别法
E. 质谱分析法
59. 绘制药物盐酸盐的红外光谱时，若样品与溴化钾之间发生离子交换反应，应改用哪种压片基质(B)
A. 溴化钾
B. 氯化钾
C. 溴酸钾
D. 氯酸钾
E. 碘化钾
60. 利用药效学和分子生物学的方法和技术来鉴别药物的方法是(D)
A. 化学法
B. 光谱法
C. 专属鉴别
D. 生物学法
E. 色谱法
61. 采用紫外光谱鉴别药物的依据是(E)
A. 有色溶液
B. 不对称分子 B. 强极性大分子 D. 热稳定性好的药物
E. 含有共轭结构的无色药物
62. 自然界中分布广泛，在多种药物的生产和贮存中容易引入的杂质是(D)
A. 特殊杂质
B. 工艺杂质
C. 无机杂质
D. 一般杂质
E. 有关物质
63. 在特定的药物生产和贮存过程中引入的杂质，称为(E)
A. 有机杂质
B. 工艺杂质
C. 无机杂质
D. 一般杂质
E. 特殊杂质
64. 下列哪些属于毒性杂质(B)
A. 水分
B. 重金属
C. 氯化物
D. 砷盐
E. 残留溶剂
65. 按化学性质不同，可将杂质分为(A、C)
A. 无机杂质
B. 信号杂质
C. 有机杂质
D. 有机挥发性杂质
E. 毒性杂质
66. 毒性较低或无毒，但其含量的多少可反映药物的纯度、生产工艺水平及生产过程中存在问题的杂质是(B)
A. 无机杂质
B. 信号杂质
C. 有机杂质
D. 有机挥发性杂质
E. 毒性杂质
67. 在质量标准中分别规定了明确的限度，并单独进行控制的杂质称为(D)
A. 非特定杂质
B. 一般杂质
C. 有关物质
D. 特定杂质
E. 限量杂质
68. 取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量，该方法属于(C)
A. 灵敏度法
B. 比法法
C. 限量法
D. 对照法
E. 含量测定法
69. 关于杂质限量的定义，叙述正确的是(C)
A. 供试品中杂质存在的最大测定量
B. 供试品中杂质的最小测得量
C. 供试品中杂质存在的最大允许量
D. 供试品中杂质的最小允许量
E. 供试品中杂质的准确测得量
70. 药物的异常毒性、热原、降压物质和无菌等检查项目属于(D)
A. 有效性检查
B. 纯度检查
C. 均匀性检查
D. 安全性检查
E. 稳定性检查
71. 片剂的含量均匀度检查属于(C)
A. 有效性检查
B. 纯度检查
C. 均匀性检查
D. 安全性检查
E. 稳定性检查
72. 下列哪个不是pH测定法校正仪器用的标准缓冲液(E)
A. 邻苯二甲酸氢钾
B. 磷酸盐
C. 氢氧化钠
D. 硼砂
E. 草酸盐
73. 标准缓冲液配制时，应选用的试剂纯度级别是(B)
A. 化学纯
B. 分析纯
C. 基准试剂
D. 优级纯
E. 色谱纯
74. 酸度计校正时，选用的两种标准缓冲液应相差多少pH单位(A)
A. 1
B. 2
C. 3
D. 4
E. 5
75. 酸度计法测定溶液pH时，使用的电极系统为(C)
A. 铂-铂
B. 银-硝酸钾-饱和甘汞
C. 玻璃-饱和甘汞
D. 银-饱和甘汞
E. 铂-玻璃
76. 药物中的氯化物检查实验中，为了消除干除离子的影响，需加入的试剂是(B)
A. 盐酸
B. 硝酸
C. 硫酸
D. 高氯酸
E. 草酸
77. 硫酸盐检查时使用的标准溶液是(B)
A. 标准硝酸铅
B. 标准硫酸钾
C. 标准氯化钠
D. 标准氯化铵
E. 标准硫酸钙
78. 铁盐检查时采用的显色剂是(D)
A. 硫氰酸铁
B. 过硫酸铵
C. 硫化钠
D. 硫氰酸铵
E. 硫酸钠
79. 铁盐检查时，为使二价铁氧化生成三价铁，使检查结果准确，需在检查前加入的试剂是
(A)
A. 硫氰酸铁
B. 过硫酸铵
C. 硫化钠
D. 硫氰酸铵
E. 硫酸钠
80. 重金属系指(B)
A. 相对分子量大于50的金属元素
B. 密度大于5.82g/g的金属元素
C. 在实验条件下能与硫氰酸铵反应显色的金属元素
D. 在700~800℃下可气化的金属元素
E. 在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠反应显色的金属元素
81. 溶于水、稀酸或与水互溶的有机溶剂，且不含有可与金属离子强配位基团的药物，应选择的重金属检查法是(A)
A. 第一法
B. 第二法
C. 第三法
D. 第四法
E. 第五法
82. 重金属检查法“第一法”的pH条件为(D)
A. pH 4.0邻苯二甲酸氢钾缓冲液
B. pH 1.68草酸盐缓冲液
C. pH 6.86磷酸盐缓冲液
D. pH 3.5醋酸盐缓冲液
E. pH 12.20氢氧化钙缓冲液
83. 对于难溶于水、稀酸或与水互溶的有机溶剂的药物，以及含有可与金属离子强配位基团的芳环、杂环的药物，可选择的重金属检查法是(B)
A. 第一法
B. 第二法
C. 第三法
D. 第四法
E. 第五法
84. 炽灼残渣若需继续进行重金属检查时，炽灼的温度为(D)
A. 300~400℃
B. 400~500℃
C. 500~600℃
D. 600~700℃
E.
700~800℃
85. 《中国药典》收载的砷盐检查法包括(B)
A. 硫化钠法
B. 古蔡法
C. 二乙基二硫代氨基甲酸银法
D. 硫代乙酰胺法
E. 硫氰酸盐法
86. 古蔡检砷器的导管中塞入疏松的醋酸铅棉花的目的是(C)
A. 抑制锑化氢的生成
B. 吸收砷化氢气体
C. 吸收硫化氢气体
D. 吸收碘蒸气
E. 吸收氢气
87. 二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中砷盐的原理是利用红色胶态银在哪个波长处有最大吸收(B)
A. 400nm
B. 510nm
C. 550nm
D. 600nm
E. 760nm
88. 用于控制药物中的水分和挥发性杂质的检查项目是(B)
A. 水分测定
B. 干燥失重测定
C. 炽灼残渣检查
D. 澄清度检查
E. 残留溶剂检查
89. 受热易分解、升华或易爆炸的药物，应选择的干燥失重测定法是(A)
A. 干燥剂干燥法
B. 炽灼法
C. 恒温常压干燥法
D. 减压干燥法
E. 恒温减压干燥法
90. 干燥失重测定的样品应平铺在扁形称量瓶中，厚度不超过(B)
A. 3mm
B. 5mm
C. 10mm
D. 15mm
E. 20mm
91. 费休法测定药物的水分时，加入无水吡啶和无水甲醇可与三氧化硫反应生成(C)
A. 焦亚硫酸钠
B. 吡啶硫代乙酰胺
C. 甲基硫酸氢吡啶
D. 铜吡啶
E. 亚硫酸
92. 有机药物或挥发性无机药物，在酸存在的条件下，进行炭化或炽灼后，所残留的非挥发性无机杂质的硫酸盐，称为(E)
A. 有关物质
B. 干燥失重
C. 炽灼残渣
D. 甲醛腙
E. 易炭化物
93. 炽灼残渣检查时，当限量为1%以上时，取样量约为(B)
A. 0.5g
B. 1g以下
C. 1~2g
D. 2g
E. 3g
94. 易炭化物检查主要用于控制的是(B)
A. 遇硫酸水解的有机杂质
B. 遇硫酸炭化或氧化变色的有机杂质
C. 遇硫酸成盐的有色杂质
D. 遇硫酸炭化的无机杂质
E. 遇硫酸酯化的有机杂质
95. 毒性较大，具有致癌性，并对环境有害，应避免使用的有机溶剂是(A)
A. 一类溶剂
B. 二类溶剂
C. 三类溶剂
D. 四类溶剂
E. 五类溶剂
96. 具有一定可逆毒性，对动物有非基因毒性致癌性，或不可逆的神经毒性或致畸毒性，应限制使用的有机溶剂是(B)
A. 一类溶剂
B. 二类溶剂
C. 三类溶剂
D. 四类溶剂
E. 五类溶剂
97. 《中国药典》中药物的残留溶剂检查方法是(D)
A. HPLC法
B. TLC法
C. HPCE法
D. GC法
E. IR法
98. 气相色谱法顶空进样的平衡时间一般为(D)
A. 10~15min
B. 15~20min
C. 25~30min
D. 30~40min
E.
45~60min
99. 供试品的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间，可描述为(D)
A. 澄清
B. 浑浊
C. 几乎浑浊
D. 几乎澄清
E. 无法比较
100. 每1ml规定浓度的滴定液相当于被测物质的质量，可用哪个指标表示(C)
A. 量浓度
B. 校正因子
C. 滴定度
D. 质量分数
E. 体积分数
三、计算题
1. 盐酸萘替芬的砷盐检查：取本品1.0g，加盐酸5ml与水20ml溶解后，加碘化钾1ml与酸性氯化亚锡5滴，静置10min后，与标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制成的对照液比较，不得更深，试计算砷盐的限量为多少？
已知：C=1μg/ml= 1×10-6g/ml w=1.0g V=2ml
L = V·C / W ×100% =2×1×10-6÷1×100%=0.0002%
2. 肾上腺素中酮体的检查：取本品0.20g，置于100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→2000）溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm波长处测定吸光度不得超过0.05，已知酮体的百分吸收系数为435，试计算酮体的限量？
3. 盐酸头孢甲肟的重金属检查：取本品1.0g，在500~600℃炽灼，放冷后加盐酸2ml，再加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml，加水稀释至25ml，与标准铅溶液（每1ml相当于10μg的Pb）制成的对照液比较，含重金属不得超过百万分之十，应取标准铅溶液多少毫升？
解：
已知：C=0.01mg/ml=10×10-6g/ml w=1.0g L=10×10-6
V=L·W/C=10×10-6×1.0÷（10×10-6）=1ml
答应取标准铅溶液1ml。
4. 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2052g,加新煮沸的冷水100ml与稀醋酸10ml溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1007mol/L）滴定至终点，消耗碘滴定液22.95ml，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg维生素，试计算维生素C含量？
解：
因为每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg维生素，滴定至终点共消耗碘滴定液22.95ml。
所以：维生素C=8.806×22.95≈202.1mg
C维生素C=0.2021÷0.2052×100%≈98.5%
答：维生素C含量为98.5%。
一、 原料药百分含量的计算 (一)滴定 1. 直接滴定法 %100%3010?=-???-m F T V V ）（含量 2. 剩余滴定法 %100%3 010?=-???-m F T V V ）（含量 （二）紫外 1. 对照品对照法 %100%?= ??? m V D A A C R X R 含量 2. 吸收系数法 %100%1001% 11?=???m V D E A cm 含量 （三）色谱 1. 外标法 %100%?=??? m V D A A C R X R 含量 2. 内标加校正因子法 R R S S C A C A f //= ）校正因子（ %100%?=??m V D C X 含量 S S X X C A A C f /? = %100%?=?????m S S X A V D C A f 含量 二、 制剂标示量百分含量的计算 (一) 滴定分析法 1.片剂 （1）直接滴定法 %10010%3??????=-B m W F T V 标示量 %10010)(%30??????-=-B m W F T V V 标示量 （2）剩余滴定法 %10010)(%30??????-=-B m W F T V V 标示量 2. 注射液 （1）直接滴定法
%10010%3??????=-B m F T V 每支容量标示量 （2）剩余滴定法 %10010%30??????-=-B m F T V V 每支容量）（标示量 (二) 紫外-可见分光光度法 1.片剂 （1）对照品比较法 %100%??=????B m W V D A A C R X R 标示量 (二)紫外-可见分光光度法 %100%1001% 11??=????B m W V D E A cm 标示量 2.注射剂 （1）对照品比较法 %100%??=???? s V B V D A A C R X R 每支容量标示量 （2）吸收系数法 %100%1001% 11??=????s V B V D E A cm 每支容量标示量 （三）色谱法 1、片剂 %100%??= ????B m W V D A A C R X R 标示量 2、注射液 %100%??= ???B s V V D C X 每支容量标示量
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）
对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外）
色谱外标法含量计算 对：对照品溶液样：供试品溶液峰的峰面峰的峰面积计算公式 对：对照品稀释平均重：供试品平均100 =含Spe.AV均 对照品比样：供试品稀释对：对照品取样×含———————————————————————————————————————W样：供试品取样量———————
供试品标示Spec色谱外标法均匀度计算对：对照品溶液样：供试品溶液主峰的峰面峰的峰面对照品比值平AV计算公式 对：对照品稀释样：供试品稀释体V样样×VA×100%=含量积AVGSpec. ×积 W对：对照品取样量A对×V对Spec.：供试品标示量对照品比值=W对×含量 AVG：对照品比值平均———————————————————————————————————————系数A= |100-含量平值 ———————均值| 色谱外标法溶出度计算供试品标示量：Spec.样：供试品溶液主A含量标准差S=系数 峰的峰面积计算公式对：对照品溶液主AA+1.80S 判断值为 峰的峰面积样：供试品稀释体V对W样×样×AV100%×=溶出度
对×对VA.×Spec积 对：对照品稀释体V积对：对照品取样量W ×含量—————————————————————————————————————————————— 样：供试品溶液主A内：对照溶液内标A峰的峰面积峰面积色谱内标法含量计算 样：供试品稀释体V对：对照品取样量W计算公式： 积×含量 内VW对×A内× =校正因子（f）AV对对×W内×平均重：供试品平W内：对照溶液内标V均重稀释体积平均重W×V样×A样×W内100%××=f含量样W内′×Spec.×A内′ ×VA内'：供试溶液内标A对：对照溶液主峰———————————————————————————————————————峰面积的峰面积——————— V内'：供试溶液内标W内：内标物质取样色谱内标法均匀度计算稀释体积量×含量样：供试品溶液主A 峰的峰面积计算公式样：供试品取样量W对：对照品稀释体V 积样：供试品稀释体V样V内×：供试品标示量A样×Spec.W100%××f含量=.×SpecVA内′×内′积 ；含量平均值系数A= |100-|A内'：供试溶液内标峰面积系数S=含量标准差；判断值为A+1.80S V内'：供试溶液内标———————————————————————————————————————稀释体积——————— Spec.：供试品标示量 光谱法（有参照）含量计算A样：供试品吸光度A对：对照品吸光度 计算公式：V样：供试品稀释体V对：对照品稀释体积积A样×V样×W平均重×W对×100%=含量样WSpec.××V对×A 对W平均重：供试品平Spec.：供试品标示量———————————————————————————————————————均重 W样：供试品取样量——————— W对：对照品取样量光谱法（有参照）均匀度计算×含量 计算公式： A样：供试品吸光度A对：对照品吸光度 A样×V样×W对×100%=含量V样：供试品稀释体V对：对照品稀释体 .SpecV对×A对×积积
. 《药物分析》1-2章课堂练习 一．选择题 1. 下列关于药物纯度的叙述正确的是（ C ） A.优级纯试剂可替代药物使用 B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定 C.药物纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定 D.物理常数不能反映药物纯度 2. 关于药典的叙述最准确的是（ D ） A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主要参考书 D.国家关于药品质量标准法典 3. 《中国药典》（2010年版）分为（ C ） A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 4. 要知道缓冲液的配制方法应在药典中查找（ B ） A.凡例 B.正文 C.索引 D.附录 5. 某药厂新进3袋淀粉，取样应（ A ） A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按x +1随机取样 D 按2 x +1随机取样 6. 药物鉴别主要目的（ B ） A.判断药物优劣 B.判断药物真伪 C.确定有效成分含量 D.判断未知物组成和结构 7. 下列叙述与药物鉴别特点不符的是（ ） A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要附加成分合各有效成分之间的相互干扰 8. .对专属鉴别试验的叙述不正确的是（ ） A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9. 下列不属于物理常数的是（ B ） A.折光率 B.旋光度 C.比旋度 D.相对密度 10.下列各项中不属于一般性杂质的是（ ） A.氯化物 B.砷盐 C.硫酸盐 D.旋光活性物 11. 当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（ ） A.光的波长 B.溶液的浓度 C.光线的强弱 D.溶液的颜色 二、填空1.美国药典的缩写为（ ） 2.标定和复标的份数不少于 （ ）份 3.具有旋光性的药物，结构中应含有（ ） 4.测定PH 时，通常选择两种标准缓冲液的PH 约相差（ ）个PH 单位。 5.溶解度测定法中，溶剂温度为（ ），每隔（ ）分钟， 强力振摇（ ）秒，观察（ ）分钟内的溶解情况。 15. 平行试验结果的误差允许范围规定，采用高效液相法时相对偏差不得超过（ ）
药物分析计算题 滴定度的计算 公式： 滴定度，每1 ml 滴定液相当于被测组分的mg 数，mg/ml ——T 1 mol 样品消耗滴定液的摩尔数，常体现为反应摩尔比，即1∶n ——n 例题：用碘量法测定维生素C 的含量：已知维生素C 的分子量为176.13，每1ml 碘液 （0.1mol/L ）相当于维生素C 的量为多少？ mg 61.17L 1mol g 176.13L mol 0.1=?==CM T 杂质限量计算 例题：对乙酰胺基酚中氯化物的检查：取本品 2.0g ，加水100ml ，加热溶解后，冷却，滤过， 取滤液25ml ，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10μg 的Cl-）制成的对照液比较，浊度不得更大。问氯化物限量为多少（%）？ 例题：葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g ，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml ，依法检查，含重金属量不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少ml （每1ml 相当于10μgPb/ml 的Pb ）？
含量计算-容量分析法 原料药 例题：硝西泮的含量计算：称取本品0.2135g ，加冰醋酸15ml 与醋酐5ml 溶解后，加结晶 紫1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ，F=0.9836）滴定液至溶液显黄绿色，消耗滴定液7.80ml ，空白消耗滴定液0.15ml 。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于28.13mg 的硝西泮。求硝西泮的百分含量。 100 )(%0???-=W F T V V 含量 ? %=（7.80-0.15）ml ×28.13mg/ml ×0.9836×100% / 0.2135g =99.14% 片剂 ? 公式 例题：奋那露片的含量测定：取本品（0.2g/片）10片，精密称定其重量为2.0159g ，研细， 精密称取片粉0.0510g ，照氧瓶燃烧法依法进行实验。消耗硝酸汞滴定液（0.005mol/L,F=1.042)17.60ml 。已知，1ml 硝酸汞滴定液（0.005mol/L)相当于2.737mg 奋那露。试求奋那露片的标示百分含量。 注射液 ? 公式：
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
1.药物标准：根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产、工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检验药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 2.性状：是对药物的外观、嗅味、溶解度以及物理常数等的规定，反映了药物特有的物理性质。 3.熔点：一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔到全熔的一段温度。 4.比旋度：在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 5.吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 6.一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 7.专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同，选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。 8.比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。（百度) 9.色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 标准物质：系指供试品中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。 10.标准品：用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。按效价单位(或μg)计，以国际标准品标定。 11.对照品,：用于结构确切物质（如化学药）分析。按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 12.鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。 13.检查：是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 14.制剂的规格：制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量。 16.空白试验：系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所消耗滴定液的量（ml）与空白试验中所消耗滴定液的量（ml）之差进行计算。 17.含量（效价）测定：采用规定的试验方法对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行的测定。 19化学试剂的纯度与药物纯度的区别：均规定所含杂质的种类和限量.药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品. 试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用. 20.纯度：药物的纯净程度。 21.杂质：药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。 22.一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。 23.特殊杂质：指在药物的生产或贮存过程中，它是由于药物的性质、生产方法和工艺条件等原因，引入的杂质。 24.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几。 25.重金属：在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。
色谱外标法含量计算 计算公式 —————————————————————————————————————————————— 色谱外标法均匀度计算 计算公式 —————————————————————————————————————————————— 色谱外标法溶出度计算 计算公式 —————————————————————————————————————————————— 色谱内标法含量计算 计算公式： —————————————————————————————————————————————— 色谱内标法均匀度计算 计算公式 系数A= |100-含量平均值|； 系数S=含量标准差；判断值为A+1.80S —————————————————————————————————————————————— A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 Spec.：供试品标示量 AVG ：对照品比值平均值 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 W 平均重：供试品平均重 V 样：供试品稀释体积 W 样：供试品取样量 Spec.：供试品标示量 AVG ：对照品比值平均值 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 系数A= |100-含量平均值| 系数S=含量标准差 判断值为A+1.80S A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 W 平均重：供试品平均重 A 内'：供试溶液内标峰面积 V 内'：供试溶液内标稀释体积 W 样：供试品取样量 Spec.：供试品标示量 A 内：对照溶液内标峰面积 W 对：对照品取样量×含量 V 内：对照溶液内标稀释体积 A 对：对照溶液主峰的峰面积 W 内：内标物质取样量×含量 V 对：对照品稀释体积 Spec.：供试品标示量 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 A 内'：供试溶液内标峰面积 V 内'：供试溶液内标稀释体积 Spec.：供试品标示量
药物分析计算题 1. 检查维生素C 中重金属时，若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？ 解： ()3 0.00001 1.010=1.0ml 0.01 LS V c ??==％ 2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解： ()6 2110 2.01CV S g L ppm ??===－ 3. 取葡萄糖2g ，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml （10μgFe/ml ）比较，不得更深，铁盐限量为多少？ 解： 610103100100=0.00152 cV L S -??=?=?％％％ 4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？ 解：30.101518.0221.500.1= 100=100=102.50.383810 TVF W ?????含量％％％％ 5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g ，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）10.27ml 。每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg 的C 7H 11NO 2。计算乙琥胺的百分含量。
药物分析学 药物分析学是药学学科下设的二级学科，是我国高等教育药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指定考试的专业课程之一。本课程主要介绍药品质量标准及其制订和药品质量检验的基本知识，通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。 第一节药物分析的性质和任务 药物分析学是药品全面质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。 药物分析学科和药物分析工作者的任务，除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中；所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。 第二节药物分析与药品质量标准 一、我国药品质量标准体系 我国药品质量标准体系包括：法定标准和非法定标准；临时性标准和正式标准；内部标准和公开标准等。其中，法定标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。 （一）法定药品质量标准 我国现行的法定的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、直辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。 中华人民共和国药典，简称为中国药典。是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规定的药品均为违法行为。 国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准 省（自治区、直辖市）药品标准，系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门〔卫生厅（局）〕批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品标准（简称地方标准），主要收载具有地方性特色的药品标准。 （二）临床研究用药品质量标准 该标准仅在临床试验期间有效，并且仅供研制单位与临床试验单位使用，属于非公开的药品标准。
药物分析计算题 Datou 1.容量分析 (1)直接滴定法 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的百分含量。 (2) 剩余滴定法 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含量。 2.紫外-可见光光度法 (1)对照法 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。 (2)吸收系数法 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照
紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm 的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。
pH 水相应用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量，能否成功的关键在于（）A. 1. C. 对氨基苯甲酸2.《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是（） A. 青霉素钠（）3.具有6-氨基青霉烷酸母核的药物是具有7-氨基头孢菌烷酸母核的药物是（）B. 4.头孢拉定 为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入下列哪种物质可使焦亚硫5.酸钠分解（）D. 盐酸 常用的去除血液样品中蛋白质的试剂是（） B. 甲醇 6.中药制剂中产生治疗作用的有效成分有（）D. 以上均是 7.现行版《中国药典》检查硫酸庆大霉素C组分的方法是（） B. 高效液相色谱法 8.下列药物中，具有酚羟基的是（） A. 对乙酰氨基酚 9.平均片重 0.30g以下片剂重量差异限度为（）B. ±7.5% 10.对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂比例通常应不低于11.（）A. 5% 检查药物中硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO 、CO、PO等离子的干12.43-32-42-2扰，应加入（）B. 稀盐酸 适宜中药制剂中遇热不稳定的成分的提取方法是（）B. 浸渍法 13.头孢氨苄中有关物质检查采用的方法是（）D. 高效液相色谱法 14.国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是（） B. 非15.水溶液滴定法 磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为（）D. 草绿色 16.阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（）C. 水杨酸 17.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（）B. 硬脂酸镁 18.直接碘量法测定的药物应是（）B. 还原性药物 19.采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可20.采取的措施是（）D. 正丁醇提取后比色法 《中国药典》（2010年版）分为（）部 C. 3 21.下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）B. 盐酸普鲁卡因C. 对乙酰22.氨基酚D. 苯佐卡因 药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有（）B. 非水溶液滴定法23.C. 配位滴定法 现行版《中国药典》规定，对乙酰氨基酚应检查的特殊杂质是（）B. 对氯苯乙酰胺24.C. 有关物质D. 对氨基酚 体内药物分析中可选用的体内样品有（）A. 胃液B. 血浆C. 尿液D. 唾液 E. 组25.织 高效液相色谱法用于检查药物中杂质的方法有（）A. 外标法B. 不加校正因子的主成26.分自身对照法 C. 加校正因子的主成分自身对照法 D. 面积归一化法 27.黄体酮的鉴别试验方法有（）A. 与亚硝基铁氰化钠反应C. 与异烟肼反应D. 红外分光光度法． 氯化物的与硫酸的显色反应E. ） A. 紫外分光光度法C. 28.地西泮的鉴别试验方法有（ 反应29.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有（）A. 羟苯乙酯B. 水杨酸C. 阿司匹林 30.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有（）B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 31.中药指纹图谱的特点是（）B. 整体性C. 模糊性 32.喹啉类药物的主要理化性质有（）A. 弱碱性B. 紫外吸收特性D. 旋光性 33.对乙酰氨基酚及制剂可采用的含量测定方法有（）C. 紫外-可见分光光度法E. 高效液
色谱外标法含量计算 计算公式 含量 样 平均重 样 样 对照品比值 对 对 对 —————————————————————————————————————————————— 色谱外标法均匀度计算 计算公式 含量 样 样 对照品比值 对 对 对 —————————————————————————————————————————————— 色谱外标法溶出度计算 计算公式 溶出度 样 样 对 对 对 —————————————————————————————————————————————— 色谱内标法含量计算 计算公式： 校正因子（ ） 内 对 内 对 内 对 含量 样 内 样 平均重 内 内 样 —————————————————————————————————————————————— 色谱内标法均匀度计算 计算公式 含量 样 内 样 内 内 系数A= |100-含量平均值|； 系数S=含量标准差；判断值为A+1.80S —————————————————————————————————————————————— A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 Spec.：供试品标示量 AVG ：对照品比值平均值 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 W 平均重：供试品平均重 V 样：供试品稀释体积 W 样：供试品取样量 Spec.：供试品标示量 AVG ：对照品比值平均值 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 系数A= |100-含量平均值| 系数S=含量标准差 判断值为A+1.80S A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 W 平均重：供试品平均重 A 内'：供试溶液内标峰面积 V 内'：供试溶液内标稀释体积 W 样：供试品取样量 Spec.：供试品标示量 A 内：对照溶液内标峰面积 W 对：对照品取样量×含量 V 内：对照溶液内标稀释体积 A 对：对照溶液主峰的峰面积 W 内：内标物质取样量×含量 V 对：对照品稀释体积 Spec.：供试品标示量 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 A 内'：供试溶液内标峰面积 V 内'：供试溶液内标稀释体积 Spec.：供试品标示量
（一）杂质限量计算题4道 1、检查某药物中得砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 得As)制备标准砷斑,砷盐得限量为0、0001％,应取供试品得量为多少？ 答:g 0.2% 0001.0%100102g/m l 1%1006=???=?=-ml L CV S μ 供试品应取2、0g 2、取葡萄糖4、0g,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH 3、5)2、6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml) 答:ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006-6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2、0ml 、 3.肾上腺素中肾上腺酮得检查:称取肾上腺素0、250g,置于25mL 量瓶中,加0、05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0、05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0、05,问肾上腺素得限量就是多少？(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453) 答:%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=????==S CV L 肾上腺酮得限量为0、055% 4、 Ch 、P 、(2010)泼尼松龙中有关物质得检查: 取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 得溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0、4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液得主斑点比较,不得更深。 答:%02.0%1005 3510023%100=????=?=供试品量杂质最大允许量L （二）含量测定15道计算题 一、原料药得含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0、3001g,加水30mL 溶解后,精密量取25ml 于锥形瓶,在20~25℃消耗13、91ml 碘滴定液(0、0534mol/L)迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。每1mL 碘滴定液(0、05mol/L)相当于16、32mg 得C5H9NO3S 。计算乙酰半胱氨酸得含量。 %0.972530 10003001.005.00534.091.1332.16%=????=??=W F V T 标示量 2、原料药空白 精密称得乙胺嘧啶W=0、1501g,加冰醋酸20mL,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0、1014mol/L)滴定至溶液几乎无色,消耗16、13ml 并将滴定得结果用空白试验校正,消耗滴定液1、11ml 。每1mL 高氯酸滴定液(0、1mol/L)相当于24、87mg 得C12H13ClN4 。
药物分析及答案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
药物分析模拟题一、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案。 B1. 从何时起我国药典分为两部 A. 1953 B. 1963 C. 1985 D .1990 E. 2005 E2. 药物纯度合格是指 A. 含量符合药典的规定 B. 符合分析纯的规定 C. 绝对不存在杂质 D. 对病人无害 E. 不超过该药物杂质限量的规定 D3. 苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为： A. 水－乙醇 B. 水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醚 E. 水－丙酮C4. 各国药典对甾体激素类药物的含量测定主要采用HPLC法，主要原因是 A. 它们没有紫外吸收，不能采用紫外分光光度法 B. 不能用滴定法进行分析 C. 由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D. 色谱法比较简单，精密度好 E. 色谱法准确度优于滴定分析法 D5. 关于中国药典，最正确的说法是 A. 一部药物分析的书 B. 收载所有药物的法典 C. 一部药物词典 D. 我国制定的药品标准的法典 E. 我国中草药的法典 B6. 分析方法准确度的表示应用 A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 回归方程 D. 纯精度 E. 限度 B7. 药物片剂含量的表示方法
A. 主药的% B. 相当于标示量的% C. 相当于重量的% D. g/100ml E. g/100g C8. 凡检查溶出度的制剂不再检查： A. 澄明度 B. 重（装）量差异 C. 崩解时限 D. 主药含量 E. 含量均匀度 B9. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能直接用三氯化铁反应鉴别 A. 水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对乙酰氨基酚 E. 贝诺酯 C10. 采用碘量法测定维生素C注射剂时，滴定前加入丙酮是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠的干扰 D. 有助于指示终点 E. 提取出维生素C后再测定 A11. 色谱法用于定量的参数是 A. 峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 峰宽 E. 死时间 C12. 酰胺类药物可用下列哪一反应进行鉴别 A. F e Cl 3 反应 B. 水解后.F e Cl 3 反应 C. 重氮-化偶合反应 D. 重氮 化反应 E. 水解后重氮-化偶合反应 E13. Kober反应比色法可用于哪个药物的含量测定 A. 氢化可的松乳膏 B. 甲基睾丸素片 C. 雌二醇片 D. 黄体酮注射液 E. 炔诺酮片 C14. 异烟肼中检查的特殊杂质是 A. 水杨醛 B. 肾上腺素酮 C. 游离肼 D.苯甲酸 E.苯酚 C15. 下列哪种方法是中国药典中收载的砷盐检查方法 A. 摩尔法 B. 碘量法 C. 白田道夫法 D. Ag-DDC E. 契列夫法 B16. 可用亚硝酸钠溶液滴定的药物为： A. 维生素E B. 普鲁卡因 C. 水杨酸 D. 尼可刹米 E. 奋乃静
杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 S：供试品的量，C：杂质标准溶液的浓度，V：杂质标准溶液的体积，L：杂质限量 检查某药物中的重金属，称取供试品2g，依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于l0μg 的Pb）2 ml用同法制成的对照液比较，不得更深。重金属的限量是（） A.0.Ol% B.0.005% C.0.002% D.0.001% E.0.0005% [答疑编号501236080101] 『正确答案』D 『答案解析』已知供试品的量、对照品的浓度、体积，求杂质限量。S=2g=2*106ug，C=10ug/ml，V=2ml。L=C*V/S=10*2*100/2*106%=0.001%。 检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得过0.0004%，取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，应取供试品（） A.0.1g B.O.2g C.O.5g D.1.0g E.2.0g [答疑编号501236080102] 『正确答案』C 『答案解析』已知限量、浓度、体积求供试品的量，L=0.0004%，V=2ml，C=1ug/ml。S=C*V/L=1*2/0.000004=0.5*106ug=0.5g 磷酸可待因中吗啡的检查方法为：取供试品0.10g，加盐酸溶液溶解使成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15分钟，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液溶解使成1OOml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。吗啡的限量应为（） A.1% B.0.2% C.0.1% D.0.012% E.0.001% [答疑编号501236080103] 『正确答案』C
第五章 巴比妥类药物的分析 第一节 结构与性质 一、结构 巴比妥类药物是巴比妥酸的衍生物，分子中具有丙二酰脲的结构。基本结构如下： 环的编号：1~6 当R 1=R 2=H 时，为巴比妥酸，没有药效。 临床上使用的巴比妥类药物大部分 是巴比妥酸的5,5-二取代物，少数为1,5,5-三取代物，另外还有硫代巴比妥酸的衍生物。 5,5-二取代物 R 1 R 2 巴比妥 C 2H 5 C 2H 5 苯巴比妥 C 2H 5 C 6H 5 异戊巴比妥 C 2H 5 CH 2CH 2CH 33 司可巴比妥 CH 2CH CH 2 CH 3 CH(CH 2)2CH 3 1,5,5-取代物 己锁巴比妥 CH 3 N 1上有CH 3 硫代巴比妥 硫喷妥钠 C 2H 5 CH 3 CH(CH 2)2CH 3 2位为S 代物 NH C C C C NH O O R 1R 2 1 2 3 4 5 6
二、性质 巴比妥类药物的性质主要是和环状的1,3-二酰亚胺基的结构有关。 酰亚胺基上的H 受邻位羰基的影响，具有活性。 1．弱酸性 酰亚胺基上的氢受邻位羰基的影响，可以发生1,3-质子迁移，由酮式变为稀醇式。 N C O H N C OH 所以巴比妥类药物在水中能产生二能电离，而显弱酸性，能与碱成盐。 NH CO C CO NH O R 1R 2 CO C NH R 1R 2 N C O _ CO C R 1R 2 N C C N O _ _ _H pK 1=8 pK 2=12 _H CO C NH R 1R 2 N ONa NaOH NH C CO CO NH O R 1R 2 因此，可以利用这一性质，用酸滴定法测定巴比妥类药物的含量。 2．水解反应 当巴比妥类药物与碱溶液一起加热时，可水解，并产生氨。 3．与重金属离子反应 巴比妥类药物分子中的二酰亚胺基，在适当的pH 条件下（弱碱性）能和一些重金属离子反应（如：Ag + 、Cu 2+ 、Co 2+ 、Hg 2+ 等），生成有色或不溶性的物质。 沉淀有色物巴比妥类药物（弱碱性） 适当的（分子中的酰亚胺基） or Hg ,Co ,Cu ,Ag pH 222?????????→?+ +++ 4．紫外吸收光谱 巴比妥类药物在水溶液中能产生二级电离，电离的级数随溶液pH 的不同而不