（环境）水质卫生检验方法标准
HZHJSZ00130水质碱度总碱度酸碱指示剂滴定法
HZ-HJ-SZ-0130
水质碱度(总碱度重碳酸盐和碳酸盐)的测定酸碱指示剂滴定法
水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。
水中碱度的来源是多种多样的地表水的碱度基本上是碳酸盐重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中还含有有机碱类金属水解性盐类等，均为碱度组成部分。在这些情况下碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。
碱度的测定值因使用的终点pH 值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组成已知时才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水可直接用酸滴定至pH8.3 时消耗的量为酚酞碱度；以酸滴定至pH 为4.4~4.5 时消耗的量为甲基橙碱度；通过计算可求出相应的碳酸盐重碳酸盐和氢氧根离子的含量。对于废水污水则由于组分复杂，这种计算无实际意义往往需耍根据水中物质的组分确定其与酸作用达终点时的pH 值，然后用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数并作出解释。
碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，是对水和废水处理过程的控制的判断性指标，若碱度是由过量的碱金属盐类所形成，则碱度又是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据。
用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础，有两种常用的方法即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法电位滴定法。根据电位滴定曲线在终点时的突跃确定特定pH 值下的碱度，它不受水样浊度色度的影响适用范围较广用指示剂判断滴定终点的方法简便快速，适用于控制性试验及例行分析，二法均可根据需要和条件选用。
样品采集后应在4 保存分析前不应打开瓶塞不能过滤稀释或浓缩样品应于采
集后的当天进行分析特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时应及时分析。
一原理
水样用标准酸溶液滴定至规定的pH 值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断：
当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时溶液pH 值即为8.3 指示水中氢氧根离
子(OH-)已被中和，碳酸盐(CO32-)均被转为重碳酸盐(HCO3-) 反应如下
OH-+H+H2O=CO32-+H+ +HCO3-
当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时溶液的pH 值为4.4~4.5 指示水
中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和反应如下
HCO3+H+=H2O+CO2
根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量可以计算出水中碳酸盐重碳酸盐及总碱度。
注：上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算
二干扰及消除
水样浑浊有色均干扰测定，遇此情况可用电位滴定法测定，能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定，例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时可加入1~2 滴0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液消除)
三方法的适用范围
此法适用于不含有上述干扰的物质的水样
曾取地表水15个样进行测定，浓度范围在14.0～88.2mg/l时，相对标准偏差为0.1%～1.4%；加标回收率为96%～102%。
四仪器
（1）酸式滴定管：50ml
（2）锥形瓶：300ml
五试剂
(1) 无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15min冷却至室温，pH 值应大于6.0 ，电导率小于2μs/cm
(2) 酚酞指示液:称取0.5g 酚酞溶于50mL 95%乙醇中,用蒸馏水定容至100ml。
（3）甲基橙指示剂：称取0.05g 甲基橙溶于100mL 蒸馏水中
（4）碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3= 0.0250mol/L) 称取1.3249g(于250 烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠(Na2CO3) 溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中保存时间不要超过一周。
（5）盐酸标准溶液(0.0250mol/L) 用分度吸管吸取2.1mL 浓盐酸( =1.19g/mL) 并用蒸馏水稀释至1000mL 此溶液浓度0.025mol/L。其准确浓度按下法标定：用无分度吸管吸取25.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL 锥形瓶中加无二氧化碳水稀释至约100mL ，加入3 滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量按下式计算其准确浓度
c = 25.00 *0.0250 / V
式中c --盐酸标准溶液浓度(mol/L)
V-- 盐酸标准溶液用量(mL)
六操作步骤
（1）分取100mL 水样于250mL 锥形瓶中加入4 滴酚酞指示液，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定并接着进行下项操作。
（2）向上述锥形瓶中加入3 滴甲基橙指示液，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录盐酸标准溶液用量。
七结果计算
对于多数天然水样碱性化合物在水中所产生的碱度有五种情形，为说明方便令以酚酞作指示剂时滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P mL，以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M mL ，则盐酸标准溶液总消耗量为T =M +P 第一种情形P= T 或M= 0 时:
P 代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半，由于M= 0 表示不含有碳酸盐亦不含重碳酸盐，因此P= T= 氢氧化物
第二种情形P>T *1/2时:
说明M> O ,有碳酸盐存在且碳酸盐=2M= 2(T-P). 而且由于P> M 说明尚有氢氧化物存在,氢氧化物=T-2(T-P) =2P-T
第三种情形P= T *1/2,即P= M 时:
M 代表碳酸盐的一半,说明水中仅有碳酸盐,碳酸盐=2P =2M= T
第四种情形P< T *1/2时：,
此时M >P, 因此M 除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外,尚有水中原有的重碳酸盐,碳酸盐=2P, 重碳酸盐=T-2P
第五种情形P= 0 时
此时水中只有重碳酸盐存在.重碳酸盐=T=M
八精确度及准确度
5个实验室对人工配制的统一标准进行方法验证的结果如下：
在HCO3-含量为43.50mg/L时，总碱度的室内相对标准偏差为0.71% ，室间相对标准偏差为1.46% ，相对误差为0.75%，加标回收率为99.6 7.5%
九注意事项
1 若水样中含有游离二氧化碳则不存在碳酸盐可直接以甲基橙作指示剂进行滴定
2 当水样中总碱度小于20mg/L 时可改用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定或改用10mL 容量的微量滴定管以提高测定精度
十参考文献
《水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第四版》pp. 120~124，中国环境科学出版社，北京，2006.
序号 (No.) 名称(Name) pH变色范围 (pH transition interval) 酸色 (Acid color) 碱色(Base color) pKa 浓度(Concentration) 1 甲基紫（第一次变色）0.13～0.5 黄绿0.8 0.1%水溶液 2 甲酚红（第一次变色）0.2～1.8 红黄- 0.04%乙醇（50%）溶液 3 甲基紫（第二次变色） 1.0～1.5 绿蓝- 0.1%水溶液 4 百里酚蓝（第一次变色） 1.2～2.8 红黄 1.6 5 0.1%乙醇（20%）溶液 5 茜素黄R （第一次变色） 1.9～3.3 红黄- 0.1%水溶液 6 甲基紫（第三次变色） 2.0～3.0 蓝紫- 0.1%水溶液 7 甲基黄 2.9～4.0 红黄 3.3 0.1%乙醇(90%)溶液 8 溴酚蓝 3.0～4.6 黄蓝 3.85 0.1%乙醇（20%）溶液 9 甲基橙 3.1～4.4 红黄 3.40 0.1%水溶液 10 溴甲酚绿 3.8～5.4 黄蓝 4.68 0.1%乙醇（20%）溶液 11 甲基红 4.4～6.2 红黄 4.95 0.1%乙醇（60%）溶液 12 溴百里酚蓝 6.0～7.6 黄蓝7.1 0.1%乙醇（20%） 13 中性红 6.8～8.0 红黄7.4 0.1%乙醇（60%）溶液
14 酚红 6.8～8.0 黄红7.9 0.1%乙醇（20%）溶液 15 甲酚红（第二次变色）7.2～8.8 黄红8.2 0.04%乙醇（50%）溶液 16 百里酚蓝（第二次变色）8.0～9.6 黄蓝8.9 0.1%乙醇（20%）溶液 17 酚酞8.2～10.0 无色紫红9.4 0.1%乙醇（60%）溶液 18 百里酚酞9.4～10.6 无色蓝10.0 0.1%乙醇（90%）溶液 19 茜素黄R （第二次变色）10.1～12.1 黄紫11.16 0.1%水溶液 20 靛胭脂红11.6～14.0 蓝黄12.2 25%乙醇（50%）溶液 混合酸碱指示剂 序号 (No.) 指示剂名称(Indicator name) 浓度 (Concentration) 组成 (Constitution) 变色点pH(Transition point pH) 酸色 (Acid color) 碱色(Base color) 1 甲基黄0.1%乙醇溶液1:1 3.28 蓝紫绿 亚甲基蓝0.1%乙醇溶液 2 甲基橙0.1%水溶液1:1 4. 3 紫绿 苯胺蓝0.1%水溶液 3 溴甲酚绿0.1%乙醇溶液3:1 5.1 酒红绿 甲基红0.2%乙醇溶液 4 溴甲酚绿钠盐0.1%水溶液1:1 6.1 黄绿蓝紫 氯酚红钠盐0.1%水溶液 5 中性红0.1%乙醇溶液1:1 7.0 蓝紫绿 亚甲基蓝0.1%乙醇溶液 6 中性红0.1%乙醇溶液1:1 7.2 玫瑰绿 溴百里酚蓝0.1%乙醇溶液 7 甲酚红钠盐0.1%水溶液1:3 8.3 黄紫 百里酚蓝钠盐0.1%水溶液 8 酚酞0.1%乙醇溶液1:2 8.9 绿紫 甲基绿0.1%乙醇溶液 9 酚酞0.1%乙醇溶液1:1 9.9 无色紫 百里酚酞0.1%乙醇溶液 10 百里酚酞0.1%乙醇溶液2:1 10.2 黄绿 茜素黄0.1%乙醇溶液 注：混合酸碱指示剂要保存在深色瓶中。 氧化还原指示剂 序号 (No.) 名称 (Name) 氧化型颜色 (Oxidized color) 还原型颜色(Reduced color) Eind/V 浓度(Concentration) 1 二苯胺紫无色+0.76 1%浓硫酸溶液 2 二苯胺磺酸钠紫红无色+0.84 0.2%水溶液 3 亚甲基蓝蓝无色+0.532 0.1%水溶液 4 中性红红无色+0.24 0.1%乙醇溶液 5 喹啉黄无色黄- 0.1%水溶液 6 淀粉蓝无色+0.53 0.1%水溶液 7 孔雀绿棕蓝- 0.05%水溶液 8 劳氏紫紫无色+0.06 0.1%水溶液 9 邻二氮菲-亚铁浅蓝红+1.06 (1.485g邻二氮菲+0.695g硫酸亚铁)溶于100ml水 10 酸性绿橘红黄绿+0.96 0.1%水溶液
一．天平的使用 实验室电子天平：梅特勒-托利多AL204/01 1. 工作原理 电磁力平衡的原理 2. 基本操作 使用环境：首先，放置天平的工作台应稳定牢固，远离震动源；周围没有高强电磁场；没有排放有毒有腐蚀性气体的污染源；尽可能远离门、窗、散热器以及空调装置的出风口。其次，天平室温度和湿度应保持恒定，温度控制在20℃～28℃、湿度在40%RH-70%RH之间。 调整：开机前，首先检查天平是否处于水平状态，即天平水平仪中水平泡是否处于中心位置，如果天平未处于水平，则调节天平底脚两个水平旋钮加以校正。如果在称重过程中不可避免的要移动天平，则每次移动后，都要重新调整水平。 开机预热：连接电源，让秤盘空载，按“On/Off”按钮。天平开启并进行自检，自检通过显示0.0000g，进入预热。为保证获得精确的称量结果，必须至少在校准前60 分钟开机，以达到工作温度。但在一般情况下，天平开机后，让其保持在待机状态下，预热20 分钟，即可称量。 校准：在开机状态下，将天平称盘上的被称量物清除，按“->0/T<-”（清零/ 去皮）键，待显示器稳定显示。接着按住“Cal”键不放，直到显示“Cal 200.0000g”字样，放入标值200g 的校准砝码在秤盘中心位置，天平自动进行校准，当“Cal 0.0000g”闪烁时，移去砝码，随后显示屏上短时间出现“CAL donE”信息，紧接着又出现“0.0000g”时，天平校准结束。天平进入称量工作状态，等待称量。 称量：打开玻璃防风罩密封门，将待测物轻轻放在秤盘中心，关上密封门，待示值稳定后，记录下待测物的质量，再将被测物轻轻取出，关紧密封门；当称量过程中需要去皮，按去皮按钮（O/T），此时示值为“0.0000g”。 关机：称量完毕，确定天平秤盘上清洁无物后，按住“On/Off”按钮直至关机（屏幕上无显示）。如还需要继续使用，可以不关闭天平。 3.注意事项 应使用自带的电源适配器，并按说明书选择适当的电压（～220V 或110V）。 当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免称量不准和腐蚀天平。在称重过程，一定要避免用尖锐的物品接触天平的操作键盘。尽量避免裸指直接接触按键，否则日久天长，手指上的汗渍会侵蚀坏按键保护层。 4.维护和保养方法 经常对电子天平进行自校或定期外校，使其处于最佳工作状态。 当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免腐蚀和损坏电子天平。一般情况下，不要将过热或过冷的物体放在天平内称量，宜当物体的温度与天平室的温度达到一致后，方可进行称量。 在称重时，电子天平严禁超载，称量较重物品时，称量时间应尽可能短。 在对秤盘和外壳擦拭时，可以用一块柔软、没有绒毛的织物来轻轻擦拭，严禁使用具有强溶性的清洁剂清洗。对称量时撒落在称量室的物品要及时清理干净。如果电子分析天平长时间搁置不用，应定期对其进行通电检查，确保电子元器件的干燥。
水质总碱度检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. L 甲基橙指示剂：称取甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. L 盐酸标准溶液：吸取盐酸（ρ20=mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮 存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500 C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠～克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 —与盐酸标准溶液[c(HCl)=L]相当的以克表示的碳酸钠的 质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程
7.1. 吸取水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶 液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； —与氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=L]相当的以克表示的总碱 度(CaCO3)的质量。
甲基橙的制备 一．实验目的 1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二．实验原理 甲基橙是一种指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙色的钠盐，即甲基橙。 三．实验主要仪器及试剂 仪器：烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，干燥表面皿，滤纸 ，KI -淀粉试纸 。 试剂：对氨基苯磺酸 2.0g ,亚硝酸钠 0.8g ,5%氢氧化钠10 mL ,N,N -二甲基苯胺 1.3 mL , 氯化钠溶液20ml ,浓盐酸 2.5mL ,冰醋酸 1 mL ,10%氢氧化钠15ml ,乙醇4ml. 四．所用化学药品物理性质 外观 溶解性 熔点 毒性 相对分子质量 对氨基 苯磺酸 白色至灰白色 粉末 在冷水中微溶，溶于沸水，微溶于乙醇乙醚和苯 288℃ 摄入、吸入或经皮肤吸收后对身体有害。具有刺激作用 173.83g/mol N,N -二甲基苯胺 淡黄色至浅褐色油状 微溶于水，溶于水乙醇、氯仿、乙醚及芳香族 1.5～ 2.5℃ 高毒。吸入其气体或经皮肤吸收引起中毒 121.18g/mol NH 2 HO 3S NH 3 O 3S NaOH NH 2 NaO 3S H 2O
五．实验步骤及现象 实验时间 实验内容 实验现象 13:30~13:35 称取2.00g 对氨基苯磺酸于100ml 烧杯中，再加入10ml5%NaOH ，水浴加热至溶解。 对氨基苯磺酸为白色粉末状，溶解后溶液呈橙黄色。 13:35~13:42 让溶液冷却至室温。 13:42~13:54 向溶液中加入0.8gNaNO3和6ml 水,混合均匀后，冰水浴冷却。 加入NaNO3后，溶液的橙色变淡，溶液中有白色的小颗粒。 13:54~14:01 将2.5ml 浓HCl 慢慢加入到13ml 的水中，混合均匀后。边搅拌边逐滴加入到溶液中。然后用KI-淀粉试纸检验。 加入HCl 后溶液颜色加深，变成了红色溶液，但溶液中又有很多白色颗粒。KI-淀粉试纸呈紫色。 14:01~14:17 冰水浴15min.制得重氮盐。 溶液分层。下层为白色颗粒。 14:20~14:30 将1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml 冰醋酸加到试管中，震荡混合后，边搅拌边加到重氮盐中，搅拌10min 。 N,N-二甲基苯胺淡黄色 液体，有刺激臭味 有机溶剂。 甲基橙 橙红色 鳞状晶体或粉末 微溶于水，较易溶于热水，不溶于乙醇。 300℃ 低毒类，对眼睛有刺激性 327.33g/mol
6工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示 剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H
2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL）。第二等当点的反应 为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL）。 当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO
3与NaOH的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 （mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的 体积为2V 1mL，中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为（V
水中总碱度的检测方法 水质检测作业指导书 总碱度的测定 1、目的 水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。这类物质包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。天然水中的碱度主要是由重碳酸盐、碳酸盐和氢氧化物引起的，其中重碳酸盐是水中碱度的主要形式。引起碱度的污染源主要是造纸、印染、化工、电镀等行业排放的废水及洗涤剂、化肥和农药在使用过程中的流失。碱度是一种水的综合性特征指标，是判断水质和水处理控制的重要指标。总碱度一般表征为相当于碳酸钙的浓度值。 2、检测方法与依据 酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版) 3、应用范围 本法适用于测定水源水的总碱度测定。水样中含余氯时，会破坏指示剂的显色，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除。 4、原理 水样用标准溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，指示水中氢 -+氧根离子已被中和，碳酸盐均转化为重碳酸盐，反应式:OH+H? HO 2 + 2-- CO+H? HCO33 当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时，溶液的pH值即为4.4-4.5，指示水中重碳酸盐已被中和，反应如下; + -HCO+H?HO+CO? 322
根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 5、仪器 酸式滴定管 25mL 锥形瓶 250 mL 6、试剂 6.1无二氧化碳蒸馏水:临用前用纯水煮沸15min，冷却至室温，pH值应大于6.0，电导率小于2us/cm. 6.2甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。 6.3酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。 6.4 碳酸钠标准溶液(1/2NaCO=0.0250mol/L): 称取1.3249g(于250?烘23 7-1 水质检测作业指导书 总碱度的测定 干4h)基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。存于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。 6.5 0.0250mol/L盐酸标准溶液:吸取2.1mL浓盐酸并用蒸馏水稀释至 1000mL，对其浓度进行标定:用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL 锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入甲基橙指示剂三滴，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录盐酸标准溶液用量，计算其准确浓度: C=25.00×0.0250/V 式中，C——盐酸标准溶液的浓度(mol/L); V——盐酸标准溶液用量(mL) 7、分析步骤
甲基橙（实验室酸碱指示剂）的制备 一、训练要求 1、学习和掌握甲基橙（实验室酸碱指示剂）制备原理和方法，清楚反应的影响因素，进行制备方案的查询和选择。 2、根据所确定的方案查阅并记录原料、中间产物、副产物、产品的常规物性和毒理性质。做实验环境的评估、选择和安全预案。 3、理解反应过程中出现的副反应，且在合成操作后，有逻辑的明确提纯方案。 4、根据实施路线和数量要求，合理选择适合的玻璃仪器，辅助装置，并能够正确、熟练的搭建实验装置。 5、能够熟练的操作仪器，控制反应进程，对粗品进行纯化处理，进行基本的性质检测。 6、实验训练中，能够仔细观察现象，正确分析现象的原因，进行对应的正确操作与处理。 7、实验过程中，及时、准确、正确的记录实验数据和现象。实验结束后进行数据的归纳、整理、计算。 8、本实验要求熟练掌握：试剂的称量、低温合成、洗涤与抽滤操作、干燥、以及熔点仪的使用。 二、教学重点和难点 重点：偶氮化合物的制备原理和方法，反应设备的搭建，减压抽滤的原理和方法。 难点：通过减压抽滤去除固液混合组分中非产品成分的方法。甲基橙（实验室酸碱指示剂）粗品的重结晶提纯。 本制备过程的粗产物是固液非均相体系，并含有副产物，使用减压抽滤和重结晶的处理方式，获得纯度较高的产品是典型的固液混合相产物处理方法，在有机合成操作中具有代表意义。 三、试验原理 中文别名：金莲橙D 英文名称:：Methyl Orange 结构式： 外观与性状：橙黄色鳞状晶体或粉末。 分子量：327.24 甲基橙的变色范围是pH<3.1 变红，pH>4.4变黄，3.1～4.4呈橙色。
相对密度：1.28 溶解性： 微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于乙醇； 最大吸收波长：505nm 在酸碱滴定中主要用作酸碱指示剂，在氧化还原滴定法中可以用作氧化还原指示剂，在催化动力光度分析和氧化还原光度分析中主要用作还原剂，在配合物水相光度分析中主要用作配位剂。 主反应： 甲基橙是指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N ，N —二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合，首先得到亮黄色的酸式甲基橙称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。 大多数重氮盐很不稳定，温度高时易发生分解，所以重氮化反应和偶合反应都需在低温下进行。同时强酸性介质的存在，防止重氮盐与未反应的芳胺发生偶合。 对氨基苯磺酸是两性化合物，其酸性比碱性强，能形成酸性内盐，它能与碱作用生成盐，难与酸作用生成盐，所以不溶于酸。但重氮化反应要求在酸性溶液中完成，因此，首先将对氨基苯磺酸与碱作用，生成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠，再进行重氮化反应。 四、实验步骤 第一部分，重氮盐的制备 第一步：在100 mL 烧杯中，加入2.1 g 对氨基苯磺酸，10 mL 5% NaOH 溶液，水浴中，加热溶解，冷却至室温。 第二步：加入0.8 g 亚硝酸钠，溶解。搅拌下将混合物分批倒入装有13 mL 冰水和2.5 mL 浓盐酸的烧杯中，保持温度在5 ℃以下（重氮盐为细粒状白色沉淀）。冰盐浴中放置15 min ，使重氮化反应完全。 第二部分，偶合反应 第一步：在另一烧杯中加入1.2 g N ， N-二甲基苯胺，溶于1 mL 冰醋酸中，不断搅拌 NH 2 HO 3S NH 3 O 3S NaOH NH 2 NaO 3S H 2O
实验一 实验名称：碱度的测定（容量法） 实验原理：水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量的浓度单位为mmol/L；水中常见的碱性物质有氢氧根、碳酸根、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐和腐植酸盐等。他们与算都能进行中和反应，生成盐和水。中和后，酸和碱的特性都消失了。用酸滴定水中产生碱度离子时，其化学反应以氢氧根、碳酸盐为例： 2NaOH + H2SO4 = 2H2O + Na2SO4 2Na2CO3 + H2SO4 = 2NaHCO3 + Na2SO4 在水样中加入适当的指示剂，用标准酸溶液滴定，在一定的pH值范围内，指示剂变色，表示滴定到某一等量点，一次区别滴定水样中的各种碱度。 碱度分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度时以酚酞作为指示剂，测定水样中的碱度，终点的pH值约为8.3.全碱度是以甲基橙作为指示剂，测定水样中的碱度，终点的pH值约为4.2.不同的碱度反映了水样中碱性化合物含量的不同。它们之间存在着一定的关系。例如，以T表示滴定碱度时消耗酸溶液的总量；P表示酚酞碱度消耗酸溶液的量，M表示甲基橙消耗酸溶液的量，则T=P+M. 实验目的： 实验仪器：锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管、铁架台、洗耳球、容量瓶 实验试剂： 2.1 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）：见本法的注释2）。 2.2 0.1%甲基橙指示剂。 2.3 甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%乙醇中。 2.4 0.1N、0.5N、0.01N硫酸标准溶液：配制和标定的方法见附录1。 实验步骤： 本法共列有两种测定方法： 第一法：适用于碱度较大的水样，如炉水、澄清水、冷却水、生水等，单位以毫克当量/升（me/l）表示。 第二法：适用于碱度<0.5me/l的水样，例如凝结水、除盐水、给水等，单位以微克当量/升（μe/l）表示。 第一法的操作步骤： 3.1.1 取100ml透明水样注于锥形瓶中。 3.1.2 加入2-3滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.05N或0.1N硫酸标准溶液滴定至恰为无色，记录耗酸体积a。 3.1.3 在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b（不包括a）。 3.2 第二法的操作步骤： 3.2.1 取100ml透明水样，置于锥形瓶中。 3.2.2 加入2-3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以0.01N 硫酸标准溶液滴定至恰为无色，记录耗酸体积a。 3.2.3 加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.01N硫酸标准溶液滴定，溶液由
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水 样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀释至1000mL 。 此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形瓶中，加 50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。
0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表 示的碳酸钠的质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程 7.1. 吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶 液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； 50.04—与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克 表示的总碱度(CaCO3)的质量。 本文档部分内容来源于网络，如有内容侵权请告知删除，感谢您的配合！
水中氯鹽檢測方法 老師:周信賢 組員: 王彥勛 朱育璉 郭晉菘
原理: 氯鹽(chloride) 在自然界中多與鈣、鎂、鈉、鉀等鹼金屬化合成氯化物而存在，為構成地殼鹽層之主要成份，尤以氯化鈉在海水中含量尤其豐富。 氯鹽為水及廢水之主要陰離子之一，在一般環境監測工作上，為了解主要水質結構，均將氯鹽列為測定項目。 硝酸汞法比起硝酸銀滴定法，有終點較容易判別及干擾較少兩項優點，因此較常被採用。本方法達滴定終點時，將形成藍紫色複合物，容易辨識；而干擾較少是因為滴定係在pH＝2.5~2.8範圍內進行，對多數飲用水水樣，於加入指示劑(二苯卡巴腙)後，pH應為2.5±0.1。 當到達滴定終點時，氯離子之濃度趨於零，汞離子之濃度則隨硝酸汞之加入而增加，此時可用二苯卡巴腙（diphenylcarbazone）指示劑來指示汞離子之過量存在，這是因為二苯卡巴腙可與汞離子形成藍紫色之複合物，相當容易被偵測出來。在指示劑中，通常加入溴酚藍（bromrphenol blue）或氰醇二甲苯（xylene cyanol FF）作為pH指示劑，並可改進滴定終點之判定。
目的: 氯鹽為水及廢水之主要陰離子之一，在一般環境監測工作上，為了解主要水質結構，均將氯鹽列為測定項目。氯鹽之來源有限，測定容易，有不易被吸收及分解之性質，故常作為水質污染源追蹤之指標，並以氯鹽為追蹤劑(tracer)，研究環境中之污染物傳輸現象。 步驟: 同上步驟以自來水[A]、飲水機[A]、二段水[B]、標準氯化鈉(0.014N NaCl)[C]，各做一次。 []括號內為紀錄之滴定量 1.取Sample水樣50 mL 或適當量水樣稀釋至 50ml 3.逐加0.1N HNO3(黃色) 4.以Hg(NO3)2 滴定記錄滴定量AmL 2.加0.5mL混合 指示劑(紫色)
常用指示剂配置方法 1. 1%酚酞 配制方法：称取1g酚酞，用100mL无水乙醇溶，变色范围pH8.3～10.0（无色→红）。2. 甲基红指示剂 用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 配制方法：称取1g甲基红，用1000mL无水乙醇溶解 3. 0.1%溴甲酚绿 用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 配制方法：称取1g溴甲酚绿，用1000mL无水乙醇溶解，变色范围pH3.6～5.2（黄→蓝）。 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 用途：测蛋白质用指示剂 配制方法：临用时按0.1%甲基红：0.1%溴甲酚绿=1：5体积比混合而成 5. 淀粉指示液 配制方法：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 6. 溴百里香酚蓝（溴麝香草酚蓝） 配制方法：0.10g溶于8.0ml 0.02mol/L氢氧化钠溶液中，稀释至250ml。黄6.0--7.6蓝7.甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 8. 甲基橙指示液 配制方法：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围pH3.2～4.4（红→黄）。 9. 铬黑T指示剂 配制方法：取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 10. 碘化钾淀粉指示液 配制方法：取碘化钾0.2g，加新制的淀粉指示液100ml使溶解 11. 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 配制方法：称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 4.安全及环保要求 4.1. 配制化学品试剂及检测过程，遵照MSDS 要求佩戴耐酸碱手套、防烫手套。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至100ml 。此试剂贮 存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮存 于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶 解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白 试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠 的质量。 6.仪器 6.1. 25mL 滴定管 6.2. 50mL 移液管
MSDS_甲基橙指示剂 Material Safety Data Sheet / 物质安全资料表 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称:甲基橙指示剂 化学品俗名或商品名:甲基橙指示剂 ,gold orange 化学品英文名称:Methyl orange 企业名称:台湾默克股份有限公司 地址:台北市南京东路5段188号6-5 邮编:-- 电子邮件地址:-- 传真号码:02-27422766 企业应急电话:02-27422788 转 320 技术说明书编码:159275,101322 生效日期:2004年9月1日 国家应急电话:事故应急救援(021)62533429(F) , FAX(021)62563255 , 火警119 第二部分成分/组成信息 , 纯品混合物化学品名称:甲基橙指示剂分子式:C14H14N3SO3Na 有害物成分:甲基橙指示剂浓度:100% CAS No.:547-58-0 分子量:327.34 第三部分危险性概述 危险性类别:第6类毒性物质 侵入途径:吸入,皮肤/眼睛接触,食入.
健康危害:食入具有毒性作用 主要症状: - 环境危害:为水污染物质 燃爆危险:不可燃物质 第四部分急救措施 皮肤接触:1、立即脱除沾有污染物的衣物. 2、以大量的水冲洗患部. 眼睛接触:1、将眼睑打开并用水冲洗10分钟;2、如感到不适，立即通知眼科 医师. 吸入:1.立即移去污染源或将患者移到新鲜空气处食入: 1.使患者喝入大量的水 2.催吐 3.立刻看医生 对急球人员的防护:1.未着全身式化学防护衣及空气呼吸器的人员,不得进入灾区搬运伤患. 2.应穿着适当防护装备在安全区实施急救. 医生须知: -- 第五部分消防措施 危险特性: 1.具可燃性，与空气混合时可能会形成可爆炸性混合物 2.火灾时可能产生:硫氧化物，氮氧化物有害燃烧产物: - 灭火方法: may be less serious about our teacher vacancies, and hope that our young teachers dauntless spirit, overcome the difficult, properly handle the relationship between life, teaching research and teaching. 5. teachers of teaching reflection behavior data analysis 41st problem you on you of daily teaching work () [single topics] option
目录 摘要： (2) 关键词： (2) 1前言 (2) 1.1偶氮染料的研究现状 (2) 1.2甲基橙的研究 (4) 1.2.1甲基橙的名称 (4) 1.2.2甲基橙的性质 (4) 1．3甲基橙的应用 (5) 1．3.1在酸碱滴淀中的应用。 (5) 1.3.2在氧化还原中的应用。 (5) 1.3.3在氧化还原光度分析法中的应用 (6) 1.3.4在配合物水相光度分析中的应用 (6) 三：实验部分： (6) 1、实验原理 (6) 2、实验所使用到的仪器及药品 (7) 3、实验步骤 (7) 一、低温下合成甲基橙 (7) 二、常温下合成甲基橙 (8) 四、操作重点及注意事项 (8) 五、结果与讨论 (9) 六、讨论 (10) 七、参考文献 (10) 八、致谢词 (11)
甲基橙的合成 焦婷 摘要：以对氨基苯磺酸结晶为先导化合物，利用重氮盐的制备、偶合反应来合成目的物—甲基橙。用两种方法来制备甲基橙：一，甲基橙在低温下的合成。二，常温下合成甲基橙。实验结果表明在常温上合成甲基橙的产率最高。 利用甲基橙在不同的PH值条件下所显现的颜色不同来证明所得的产品是甲基橙。 关键词：甲基橙，对氨基苯磺酸，重氮盐，偶合反应,常温 1前言 1.1偶氮染料的研究现状 偶氮染料迄今为止为止子仍然是普遍使用的最重要的染料之一。它是指偶氮基（—N=N—）连接两个芳环形成的一类有机化合物。偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，广泛用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。 由于部分偶氮染料与人体接触过程中可释放出有致癌危险的芳香胺化合物。这种化合物致癌机理是被人体吸收后,经过一系列活化作用,使人体的DNA发生结构和功能的变化,成为人体病变的诱因。偶氮染料也因为环保问题受到了禁用,受禁品种已达100种以上,但因偶氮染料有色谱范围广,色种齐全,牢固度高等优点,仍广泛用于纺织品,皮革制品等染色及印花工艺,有机光信息记录,临床医疗诊断等生命科学领域。 随着偶氮染料禁用政策的出台,对我国这样一个纺织品和服装出口大国的影响已显现出来,在目前的国际贸易中的“绿色”已经成为一个话题,而且将一直持续下去,面对咄咄逼人的“绿色壁垒”国内染料行业也应加大力度,加紧开发替代产品。
产品名称：水中总碱度在线分析仪 产品型号：TOH-8000 系统概述： 典型应用于测量工业锅炉水、循环水的总碱度以及饮用水的总碱度。 测量原理： TOH-8000水中总碱度在线分析仪采用连续流动分析技术来完成样品的比色分析；在特定波长处处测量样品和碱度指示剂混合后的吸光度值，通过与标准已知碱度的物质进行比较计算出实际水样的碱度值。 系统特点： 1.可实现自动无人值守的水质碱度度在线实时监测。 2.水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间。 3.测定过程及结果即可满足相关行业标准。 4.微量进样技术保证了试剂的低消耗。 5.全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%。 6.全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。 7.在线分析方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 技术参数： 量程范围：0～500mg/L 以CaCO3计； 准确度：±5％； 重现性：±5％； 响应时间：达到90％响应，少于10分钟； 测量耗时：8分钟； 测试方式：定时、等间隔、手动； 维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月； 自我监测：仪器状态自我诊断； 模拟输出：4---20mA模拟输出； 继电器控制：2路24V 1A继电器高低点控制； 数据传输方式：RS232，RS485； 显示：8.0寸大屏LCD触摸屏，分辨率800×600； 数据存储：一年有效数据； 工作温度：+0～40°C； 电源：220 ±10% V AC；50-60Hz； 功耗：约100 VA； 尺寸：500mm×750×300mm； 重量：约35KG。
实验名称：水样的碱度测定（双指示剂连续滴定法） 指导老师：曹晓霞专业：给排水科学与工程班级：1302姓名：吕嘉杰 一、目的要求 1． 学习分析天平的使用和样品的称量； 2． 学习标准溶液的配制和标定； 3． 学习和掌握滴定分析的基本操作； 4． 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。 二、实验原理 1． 盐酸溶液的标定 首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。 反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 2 2． 水中碱度的测定 碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。 1） 酚酞碱度 酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1mL 。等当点时的pH 约为8.3，酚酞的变色范围pH 为8－10。 反应式： OH -+H +＝H 2O CO 32-+H +＝HCO 3- ()水样 ＝ 酚酞碱度V V ?C L /mol 1 HCl ()1000×V V ?C L /mg CaO 1 HCl 水样 ＝ 计，以酚酞碱度 2） 总碱度 再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为V 2 mL 。等当点时的pH 约为4.4，甲基橙的变色范围为3.1－4.4。 反应式：HCO 3-+H +＝H 2O+CO 2 ()水样 ＋＝ 总碱度V ) V V (?C L /mol 21HCl ()1000×V ) V V (?C L /mg CaO 21HCl 水样 ＋＝ 计，以总碱度 三、主要仪器及试剂 主要仪器： 电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，250 mL 移液管，吸耳球 主要试剂： 12mol/L 浓盐酸 0.1％甲基橙指示剂 0.1％酚酞指示剂
实验四 水中碱度测定 一、目的 （1）了解碱度的基本概念。 （2）掌握酸碱指示剂滴定法测定碱度的原理和方法。 二、原理 碱度是指水中所有能与强酸发生中和作用的物质的总量。主要来自水样中存在的碳酸烟、重碳酸盐和氢氧化物。碱度可以用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为： 22332322OH H H O CO H HCO H O HCO H CO H O -+-+--++→+→++→↑+ 当滴定至酚酞指示剂由红色变成无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转化为重碳酸盐，此时的滴定结果称为“酚酞碱度”。当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的pH 为4.4—4.5，表明水中的重碳酸盐（包括水中原有的和由碳酸盐转化的重碳酸盐）已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。通过计算可求出碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。 三、仪器 （1）酸式滴定管。 （2）250mL 锥形瓶。 （3）移液管。 四、试剂 （1）0.0250mol/LHCl 标准溶液：移取2.1mL 浓盐酸（d=1.198g/mL ），用蒸馏水稀释至1000Ml 。按下述方法标定: 准确移取25.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL 蒸馏瓶中，加无二氧化碳水稀释至100mL ，加3滴甲基橙指示剂，用待标定盐酸标准溶液滴定至橙黄色刚转变为橙红色，记录盐酸标准溶液的用量，按下式进行计算: 式中：25.00——碳酸钠标准溶液体积，mL ； 0.0250——盐酸标准溶液浓度，mol/L ； V ——盐酸标准溶液的用量，mL 。 （2）0.0250mol/L 碳酸钠标准溶液：称取1.3249g （于250℃烘干4h ）的无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。储于聚乙烯瓶
于热水，溶
3制备方法 实验室制法 【药品及用量】 对氨基苯磺酸2.1g（0.01mol）、亚硝酸钠0.8g（0.11mol）、N，N-二甲基苯胺1.2g （1.3ml，0.01mol） 【实验操作】 1.重氮盐的制备（重氮化反应） 在烧杯中放入对氨基苯磺酸，10ml 5%氢氧化钠溶液，温热使溶。另取一小试管，将0.8g亚硝基酸钠溶解在6ml水中。再将该亚硝基酸钠溶液倒入已冷却得对氨基苯磺酸溶液中，用冰盐浴将其冷却至5°C以下。
将3ml浓硫酸（或浓盐酸）用10ml水稀释，不断搅拌下缓慢滴加到上述冷却混合液中，保持温度在5°C以下，加完后，用淀粉-碘化钾试纸检查显蓝色即可（实际上酸可不加完，因为后面会用氢氧化钠中和，多余反而麻烦）。另外，若不显蓝色，再补加亚硝基酸钠溶液。[5] 2.偶合反应 在一试管内混合1.3mlN，N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，将其缓慢加到上述重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min，再缓慢加入5%的氢氧化钠溶液（约25ml），直到反应物变成橙色。粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5min，冷却至室温，再在冰水浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。抽滤收集结晶，依次用少量水，乙醇，乙醚洗涤，压干。 溶解少许甲基橙于水中，加几滴稀盐酸，接着用稀氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。 [5] 工业制法 1.由对氨基苯磺酸经重氮化后与N，N-二甲基苯反应而得。将对氨基磺酸溶解于 2.5%的碳酸钠溶液中，加入亚硝酸钠，待完全溶解后，加入碎冰和盐酸进行重氮化反应，析出重氮盐结晶。向重氮盐 甲基橙试剂 溶液中加入N，N-二甲基苯胺和冰醋酸的混合液，搅拌10min后慢慢加入10%氢氧化钠溶液至碱性。冷却结晶，过滤，用饱和盐水洗涤，干燥，用水重结晶，得甲基橙。 2.在盛有6L氢氧化钠（2mol/L）的搪瓷容器中，加入2kg对氨基苯磺酸，加热使之完全溶解（溶液对石蕊试纸呈碱性）。然后加800g亚硝酸钠，搅拌溶解，并用冰冷却至5℃。所得溶液在不断搅拌下缓慢加到5L 2mol/L 盐酸和10kg碎冰的混合液中，冷却，静置 15min。用淀粉碘化钾试纸确定重氮化反应终点（试纸变蓝）。 制得的溶液在搅拌下加到事先制好的1200g二甲苯胺与10L 1mol/L酸的冷溶液中，混合均匀后，静置10min，慢慢加入20%的氢氧化钠溶液至明显碱性，沉淀出黄色鳞片状的甲基橙结晶。
水中碱度的测定（酸碱滴定法） 水的碱度是指水中所含能够接受质子的物质总量 一、实验目的 通过实验掌握水中碱度的测定方法，进一步掌握滴定终点的判断 二．实验原理 酸碱滴定法 1）适应范围 本方法适用于天然水，循环水及炉水中碱度的测定方法。 2）测定原理 采用连续滴定方法测定水中的碱度。首先以酚酞为指示剂，用HNO3标准溶液滴定至终点溶液由红色变成无色，用量为P（mL）；接着以甲基橙为指示剂， 三、仪器与试剂 1.C(HNO3)=0.1000mol/L标准滴定溶液。（配制与标定在实验（一）中已讲过，这里就不在重述） 2.甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中 3.酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL 95％乙醇中，用水稀释至100mL 4.酸式滴定管100mL 一支 5.锥形瓶 250mL 三支 6.移液管 100mL 一支 7.无CO2蒸馏水 四、实验步骤 1、用移液管吸取两份水样和一份无CO2蒸馏水各100mL，分别放入250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。 2、若溶液呈红色，用0.1000mol/L HNO3溶液滴定至刚好无色（可与无CO2蒸馏水的锥形瓶作颜色比较）。记录滴加的用量（P)。若加入酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用HNO3溶液滴定。按着下步骤操作。 3、再于每瓶中加3滴甲基橙指示剂，摇匀。 4、分两种情况：其一若水样变成橘黄色，则继续用C HNO3=0.1000mol/L标准液滴定至刚刚变成橙红色为止（可与无CO2蒸馏水的锥形瓶颜色作比较）,记用量（M)。其二如果加入甲基橙溶液后溶液变为橙红色，则不需要用HNO3溶液滴定。