铜冶炼烟尘化学分析方法铜含量的测定
碘量法
实验报告
富民薪冶工贸有限公司
2019年5月
铜冶炼烟尘化学分析方法
第1部分铜含量的测定
碘量法
前言
铜冶炼烟尘是在铜冶炼生产中产生的大量冶炼烟尘。作为铜冶炼生产过程中产生的主要固体副产物，其特点是尘量大(约占原料量的2%～50%),元素含量波动范围广, 颗粒较细,以硫酸盐、氧化物、砷酸盐、硫化物为主。铜冶炼烟尘中常见元素有铜、铅、锌、铋、砷、铟、镉、金、银等有价或有害元素。如果直接丢弃，会造成环境污染及资源浪费；如果直接返回熔炼系统进行处理，会降低炉处理能力，恶化炉况，同时造成炉料中有害成分增多，有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。
在精矿资源紧张的环境下，各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。做到既增加经济效益，又保护环境的“双赢”局面。经过充分调研，铜冶炼烟尘中铜含量的范围为0.50%~65.00%，因此铜冶炼烟尘中铜含量测定分为方法1：火焰原子吸收光谱法（铜含量0.50% ~5.00%）和方法2：碘量法（铜含量5 % ~65%）。本法为碘量法。
根据全国有色金属标准化技术委员会有色标秘【2018】41 号，工业和信息化部标准计划项目的安排要求，在2018年7月26 ~ 27日于黑龙江哈尔滨市召开了有色金属标准工作会，会上确定了《铜烟尘化学分析方法第1部分铜含量的测定》方法2由富民薪冶工贸有限公司负责起草。测定范围为5% ~65%。
1 实验部分
1.1方法提要
试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解，氢溴酸除去砷、锑、锡，硫酸除去硒干扰。用乙酸铵调节溶液pH值为3 ~ 4，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
1.2试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.2.1 纯铜（W Cu≥99.99 %）：将纯铜放入冰乙酸（1.2.6）中，微沸1min，取下，冷却，将纯铜从冰乙酸（1.2.6）中取出，用煮沸并冷却的去离子水冲洗2次以上，再用无水乙醇（1.2.7）冲洗2次，在升温至100℃±5℃的烘箱中烘4min，取出，冷却，置于磨口瓶中备用。
1.2.2 碘化钾。
1.2.3 无水碳酸钠。
1.2.4 氯酸钾。
1.2.5氯化铵。
1.2.6 冰乙酸（ρ1.05 g/mL）。
1.2.7 无水乙醇（ρ0.79 g/mL）。
1.2.8 盐酸（ρ1.19 g ／mL ）。
1.2.9 硝酸（ρ1.42 g ／mL ）。
1.2.10 硝酸（1+1）。
1.2.11 高氯酸（ρ1.67 g/mL ）。
1.2.12 硫酸（ρ1.84 g/mL ）。
1.2.13 硫酸（1+1）。
1.2.14 氢溴酸（ρ1.49 g/mL ）。
1.2.15 氢氟酸（ρ1.15 g/mL ）
1.2.16氨水（ρ0.90 g/mL ）。
1.2.17氨-氯化铵洗液：称取1g 氯化铵溶液溶于98mL 水中，加入2mL 氨水（1.2.16），混匀。
1.2.18三氯化铁溶液（100g/L ）。
1.2.19 乙酸铵溶液（300g/L ）：称取90g 乙酸铵，置于400mL 烧杯中，加入150mL 水和100mL 冰乙酸（1.2.6），溶解后，用水稀释至300mL ,混匀，此溶液pH 值为5。
1.2.20 氟化氢铵饱和溶液。
1.2.21 碘溶液（0.04mol/L ）。
1.2.22 淀粉溶液（5g/L ）。
1.2.23硫氰酸钾溶液（100 g/L ）：称取10g 硫氰酸钾于400mL 烧杯中，加入100mL 水溶解，加入2g 碘化钾（1.2.2），溶解后加入2mL 淀粉溶液（1.2.22），滴加碘溶液（1.2.21）至恰好呈蓝色，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.2.24）滴定至蓝色刚好消失。
1.2.24硫代硫酸钠标准滴定溶液[C （Na 2S 2O 3·5H 2O ）≈0.030mol/L]。
1.2.24.1 制备
称取75g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）于2000mL 烧杯中，加入2g 无水碳酸钠（1.2.3），加入1000mL 煮沸并冷却至室温的去离子水溶解完全后，移入10L 棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却至室温的去离子水稀释至约10L ，摇匀，静置两周。使用时过滤。
1.2.24.2 标定
称取0.060 g （精确至0.0001 g ）处理过的纯铜（1.2.1）于500 ml 三角烧杯中，加入10 mL 硝酸（1.2.10），盖上表面皿，于低温电热板上加热至完全溶解，取下，用水吹洗表面皿及杯壁，加入5mL 硫酸（1.2.13），继续加热蒸至近干，取下稍冷，用40 mL 水吹洗杯壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下，冷却至室温。加1 mL 三氯化铁溶液（1.2.18），滴加乙酸铵溶液（1.2.19）至红色不再加深并过量4 mL ，然后滴加氟化氢铵饱和溶液（1.2.20）至红色消失并过量1 mL,混匀。加入2 ~ 3g 碘化钾（1.2.2），轻轻摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.2.24）滴定至浅黄色，加入2mL 淀粉溶液（1.2.22），继续滴定至浅蓝色，加入5mL 硫氰酸钾溶液（1.2.23），激烈摇振至蓝色加深，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
随同标定做空白试验。
按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L ）：
M
V V m c ?-?=)(100001 ………………………………..（1） 式中：
C — 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；
m — 纯铜的质量，单位为克（g ）；
V 1 — 标定时，滴定铜溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； V 0 — 标定时，滴定铜空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
M — 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）,[M （Cu ）= 63.55]。
平行标定四份，所得结果保留四位有效数字，其极差应不大于6×10-5 mol/L ，取其平均值，
否则重新标定。
注：硫代硫酸钠标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次。
1.2.25铜标准溶液1：准确称取0.3000g纯铜（1.2.1）于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.2.10），盖上表面皿，电热板上低温加热至溶解完全，取下冷却至室温，用水吹洗表面皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含3mg铜。
1.2.26铜标准溶液2：准确称取0.6000g纯铜（1.2.1）于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.2.10），盖上表面皿，电热板上低温加热至溶解完全，取下冷却至室温，用水吹洗表面皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含6.0mg铜。
1.2.27铜标准储存溶液：准确称取1.0000 g处理过的纯铜（1.2.1）置于250mL烧杯中，加入50 mL硝酸（1.2.10），盖上表面皿，电热板上低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，移入1000 mL容量瓶中，补加50mL硝酸（1.2.10），用水稀释至刻线，混匀。此溶液1mL含铜1.00 mg。
1.1.28铜标准溶液：准确移取20 mL铜标准储存溶液（1.
2.27）于200 mL容量瓶中，加入20 mL硝酸（1.2.10），用水稀释至刻线，混匀。此溶液1mL含铜100μg。
1.3试验部分
1.3.1 试样粒度应不大于74 μm。
1.3.2 试样应在100 ℃~105 ℃烘1 h后置于干燥器中，冷却至室温备用。
1.4试验方法
1.4.1试料
按表1称取试料量，精确至0.0001g。
1.4.2平行试验
独立地进行两次测定，取其平均值。
1.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
1.4.4 测定
1.4.4.1 将试料（1.4.1）置于500 mL三角烧杯中，用少许水润湿，加入10 mL盐酸（1.
2.8）及4-6滴氢氟酸（1.2.15），于电热板上低温溶解至体积剩约5 mL，取下，稍冷，加入5 mL硝酸
（1.2.9），于电热板上继续低温溶解至体积剩约2 mL ，取下，稍冷。加入5mL 高氯酸（1.2.11），1mL 硫酸（1.2.12），于电热板上加热至冒浓白烟，取下，稍冷。加入2mL 盐酸（1.2.8），2 mL 氢溴酸（1.2.14），于电热板上低温加热至冒浓白烟，取下，稍冷。再加入2mL 盐酸（1.2.8），2 mL 氢溴酸（1.2.14），于电热板上低温加热至冒浓白烟，继续加热蒸至近干，取下，冷却至室温。
1.4.4.2 用30 mL 水吹洗杯壁，置于电热板上加热煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷至室温注1。滴加乙酸铵溶液（1.
2.19）至红色不再加深并过量4 mL ，然后滴加氟化氢铵饱和溶液（1.2.20）至红色消失并过量1 mL,混匀。 加入2~3 g 碘化钾（1.2.2），轻轻摇动溶解，立即用
硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.2.24）滴定至浅黄色注2，加入2 mL 淀粉溶液（1.2.22），继续滴
定至浅蓝色，加入5mL 硫氰酸钾溶液（1.2.23），激烈摇振至蓝色加深，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
注1：若铁含量极少时，需补加1 mL 三氯化铁溶液（1.2.18）。
注2：若铅、铋含量较高时，需提前加入 2mL 淀粉溶液（1.2.22）。
1.5 试验数据处理
1001000
)(023???-=m M V V c w Cu ………………………………….…….…….…….（2） 上式中：
c — 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；
V 3 — 滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
V 2 — 滴定空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
M — 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）,[M （Cu=63.55）]。
m 0 — 试料的质量，单位为克（g ）；
计算结果保留至小数点后二位。
2 结果与讨论
2.1 样品分解试验
通过XRD 检测，铜冶炼烟尘的主要成分有PbSO 4，CuSO 4.H 2O ，ZnSO 4.H 2O ，Bi 2O 3，As 2O 3和Sb 、Fe 、Sn 、Si 、Al 的化合物等，通过与牵头单位沟通，铜冶炼烟尘试样中各元素含量上限为Cu 65 %，Pb 50 %,，Bi 16 %， Au 50 g/t ，Ag 1500 g/t,，Sb 7%，Sn 3 %，Cd 16%， Fe22%， Al 2O 3 3 %, Ca 1.5%， Mg1 % ，Se 1%,，Te 0.1%,，As 30%。按试验方法分别对1#、4#、6#样品进行溶样试验：
方式一：试样经硝酸、氯酸钾、氢氟酸溶解，盐酸、氢溴酸除去锑、锡、砷，试样并不能完全打开，溶液浑浊，有黑渣，终点变化不敏锐。结果准确性、重复性差，不适合于铜冶炼烟尘试样的分解。
方式二：按试验方法（1.4）进行铜量测定，结果准确性、重复性好，适合于铜冶炼烟尘样品的分解。
故本试验选择方式二进行样品分解。
2.2 样品量的确定
按试验方法（1.4）称取1#试样不同的试样量，测定结果见表2。
表2 不同称样量的影响
由表2可见，1#试样称样量在0.3-0.5g ，测定结果一致，但考虑终点的敏锐程度和标准溶液的浓度，本实验选择1#试样称样量0.4g 。
2.3 滴定条件的选择
2.3.1 硫酸用量
按试验方法在1#
样品中，加入不同硒含量，按（1.4.4.2）进行测定，加入不同的硫酸（1.2.12）用量，结果见表3。
表3 硫酸用量对铜含量测定的影响
由表3可见，硫酸用量在0.5 mL -2mL,对测定结果无影响，都能排除硒的干扰，本方法选择加入硫酸（1.2.12）1mL 。
2.3.2 乙酸铵加入量
按试验方法(1.4)在1#样品中，加入铜冶炼烟尘中各主要元素的最大量，按试验方法（1.4.4.1）进行测定，加入滴加乙酸铵溶液（1.2.19）至红色不再加深时，加入过量乙酸铵（1.2.19）不同的量，对铜量测定结果的影响见表4。
表4 乙酸铵加入量对铜含量测定的影响
由表4可见，滴加乙酸铵溶液（1.2.19）至红色不再加深时，加入3mL~6mL 乙酸铵（1.2.19）时，对测定结果无影响，本方法选择加入过量乙酸铵（1.2.19）4mL 。
2.3.3 饱和氟化氢铵加入量
移取10.00mL 铜标准溶液1（1.2.25）于500mL 三角烧杯中，加1 mL 三氯化铁溶液（1.2.18），滴加乙酸铵溶液（1.2.19）至红色不再加深并过量4 mL ，然后滴加氟化氢铵饱和溶液（1.2.20）至红色消失并过量1 - 6mL ，混匀。加入2~3g 碘化钾（1.2.2），轻轻摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.2.24）滴定至浅黄色，加入2mL 淀粉溶液（1.2.22），继续滴定至浅蓝色，加入5mL 硫氰酸钾溶液（1.2.23），激烈摇振至蓝色加深，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。结果见表5。
表5 饱和氟化氢铵加入量对铜含量测定的影响
由表5可见，加入过量1mL 饱和氟化氢铵（1.2.20）时，对测定结果无影响，过量2mL ﹣4mL 饱和氟化氢铵（1.2.20）时，测定结果略偏低，过量5mL 饱和氟化氢铵（1.2.20）时，测定结果偏低。本方法选择加入过量饱和氟化氢铵（1.2.20）1mL 。
2.4共存元素的干扰及消除
2.4.1 锑元素对测定铜含量的影响
锑易水解，高含量的锑水解后会造成溶液浑浊，
调节pH 值不易，滴定时终点变化不敏锐。锑如果在测定过程中未氧化为五价，会与滴定过程中生成的I 2反应，对试验结果造成影响。 分别移取10.00mL 铜标准溶液1（1.2.25）和10.00mL 铜标准溶液2（1.2.26）于500mL 三角烧杯中，根据样品量按锑最高含量加入锑，按试验方法（1.4.4.2）进行测定，测定结果见表6。
表6 锑的影响
由表6可见，根据样品中的锑含量对铜的测定没有影响。
2.4.2 砷元素对测定铜含量影响
AsO33-+I2+H2O=AsO43-+2I-+2H+。此反应是可逆反应。当pH > 5时，反应向右进行，此时碘能氧化亚砷酸根，使铜的测定结果偏低；当氢离子浓度高时，反应向左进行，砷酸根氧化碘离子析出碘，使测定结果偏高。砷对铜的测定有影响，需要消除。
分别移取10.00mL铜标准溶液1（1.2.25）和10.00mL铜标准溶液2（1.2.26）于500mL 三角烧杯中，根据样品量按砷最高含量加入砷，按试验方法（1.4.4.1）进行测定，测定结果见表7。
表7 砷的影响
由表7可见，按试验方法（1.4.4.1）操作可以消除砷的干扰。
2.4.3 铅元素对测定铜含量的影响
分别移取10.00mL铜标准溶液1（1.2.25）和10.00mL铜标准溶液2（1.2.26）于500mL三角烧杯中，根据样品量按铅最高含量加入铅，按试验方法（1.4.4.2）进行测定，测定结果见表8。
表8 铅的影响
由表8可见，铅对铜的测定影响不大。
2.4.4 铋元素对测定铜含量的影响
分别移取10.00mL铜标准溶液1（1.2.25）和10.00mL铜标准溶液2（1.2.26）于500mL 三角烧杯中，根据样品量按铋最高含量加入铋，按试验方法（1.4.4.2）进行测定，测定结果及现象见表9。
表9 铋的影响
由表9可见，称取样品中最高含铋量75mg时，虽然滴定终点为橙色，但不影响终点观察，回收率99.50%—100.26%，所以铋不影响铜含量的测定。
2.4.5 硒元素对测定铜含量的影响
硒与碘化钾反应生成碘，影响铜含量的测定。
分别移取10.00mL 铜标准溶液1（1.2.25）和10.00mL 铜标准溶液2（1.2.26）于500mL 三角烧杯中，根据样品量按硒最高含量加入硒，按试验方法（1.4.4.2）进行测定，测定结果及现象见表10。
表10 硒的影响
由表10可见，硒对铜的测定有影响，由于硒酸沸点260℃，硫酸沸点300℃，利用硒酸沸点较硫酸低，试验选择加入硫酸冒烟消除硒的干扰。根据硫酸用量（2.3.1）试验，
加入硫酸（1.2.12）1mL 冒烟近干可消除40 mg 硒干扰。
2.4.6 锡元素对测定铜含量的影响
分别移取10.00mL 铜标准溶液1（1.2.25）和10.00mL 铜标准溶液2（1.2.26）于500mL 三角烧杯中，根据样品量按锡最高含量加入锡，按（1.4.4.2）进行测定，测定结果及现象见表11。
表11 锡的影响
由表11可见，锡对铜的测定有严重影响，试验选择加入盐酸、氢溴酸进行消除。
2.4.7 共存元素对测定铜含量的影响
按试验方法（1.4.4）分别在1#、3#、6#样品中加入铜冶炼烟尘中各主要元素的最大量，按（1.4.4）进行测定。 测定结果见表12。
表
12 主要元素的影响
由表12可见，按试验方法（1.4）处理后，上述共存元素均不干扰测定，该方法满足铜冶炼烟尘中铜含量5.00 %～65.00 %的测定。
2.5 精密度试验
称取试样（1.4.1），采用拟定的分析方法即试验方法（1.4.4）对铜冶炼烟尘1#~ 6#，6个试样进行11次独立地测定。测定结果见表13。
表13试验结果
由表13（n=11）试验结果，相对标准偏差RSD：0.22%—0.65%，精密度符合分析检测要求。
2.6 加标回收试验
对铜冶炼烟尘系列样品加入铜精矿标样（YT9104），按试验方法（1.4.4）进行铜的加标回收试验，考察方法的准确度，结果见表14。
铅锌冶炼烟气制酸转化工艺流程 刘世聪 摘要：本文主要介绍了铅锌冶炼烟气制酸转化工序的工艺流程，并讨论了为实现两转两吸制酸的自热平衡，该制酸装置该采用怎样的技术和措施。 关键词：铅锌冶炼烟气；制酸；自然平衡；工艺流程； 1 引言 1.1 二氧化硫的性质及危害 二氧化硫是无色气体。有强烈刺激性气味。分子式SO2。分子量64.07。相对密度 2.264(0℃)。熔点-72.7℃。沸点-10℃。蒸气压338.32kPa(2538mmHg 21.11℃)。在水中溶解度8.5%(25℃)。易溶于甲醇和乙醇; 溶于硫酸、乙酸、氯仿和乙醚等。潮湿时,对金属有腐蚀作用。 二氧化硫是是大气中一种主要的气态污染物（形成酸雨的根源），燃烧煤或燃料、油类时均产生相当多的SO2。还有二氧化硫的空气不仅对人类（最大允许浓度5 mg/L）及动、植物有害，还会腐蚀建筑物，金属制品、损坏油漆颜料、织物和皮革等。目前如何将SO2对环境的危害减小到最低限度已引起人们的普遍关注[1]。 1.2 铅锌冶炼烟气产生和处理 铅锌冶炼烟气及其污染物的产生随冶炼过程和原材料种类不同而有很大差异。按其含硫与不含硫可分为两大类：一类为含硫烟气，除含有一般物质燃烧生成的正常组分外，主要含有二氧化硫和三氧化硫；另一类为不含硫烟气，主要含有二氧化碳、一氧化碳、氮气等。目前，在各铅锌冶金炉窑之后根据不同情况几乎全都采用不同的收尘方法，设置了收尘装置回收烟尘；同时，对含硫烟气也进行了不同程度的净化和利用。对于不含硫烟气，多采用借助外力作用的分离法，将气溶胶污染物从烟气中分离出来；而对于含硫烟气，除分离其中的气溶胶污染物外，烟气还应采取转化法制取硫酸，以回收其中的硫。我厂采用处理进口矿，而进口矿进口矿产地不一，化学成分复杂，粒度两极分化严重，进而会产生大量
铜冶炼烟尘化学分析方法第6部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法 编制说明 北矿检测技术有限公司 苏春风罗海霞阮桂色
铜冶炼烟尘化学分析方法 第6部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法 编制说明 一、工作简况 1.1 方法概况 1.1.1 项目的必要性 在铜冶炼生产中，原料制备和火法冶炼各作业中，由于燃料的燃烧、气流对物料的携带作用以及高温下金属的挥发和氧化等物理化学作用，不可避免地产生大量烟气和烟尘。冶炼过程产生的烟尘，是某些金属在高温下挥发、氧化和冷凝形成的，烟尘中含有铜、铅、锌、铋等多种金属及其化合物，并含有铟、硒、碲、金、银等稀贵金属，它们皆是宝贵的综合利用原料，而且铜烟尘中还含有砷、镉等有害元素，还会造成严重的环境污染。因此，对铜冶炼烟尘若不加以净化回收，不仅会严重污染大气，而且也是资源的严重浪费。 目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上。在精矿资源紧张的环境下，各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。做到既增加经济效益，又保护环境的“双赢”局面。伴随着铜冶炼烟尘的综合回收工艺越来越成熟与相关市场需求，铜冶炼烟尘的贸易也越来越频繁。 因此，准确、快速测定出铜冶炼烟尘中各种成分，对铜冶炼烟尘的回收利用与治理、指导后续冶炼生产，均具有很重要的现实性和必要性。 1.1.2 适用范围 本标准适用于铜冶炼烟尘中铟含量的测定。测定范围：0.0200%～0.100%。 1.1.3可行性 北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。公司拥有多台火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪，具备项目研究所需的仪器设备。标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。 目前国内市场上铜冶炼烟尘年产量达数万吨，本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。本标准在起草、调研中得到了铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金铜业有限公司、富民薪冶工贸有限公司等冶炼企业的积极响应。 1.1.4 要解决的主要问题 目前国内尚无统一的铜冶炼烟尘化学分析方法。铜冶炼烟尘中含有计价元素铟，可以作为二次资源回收利用。准确测定铜冶炼烟尘中铟的含量，建立铟的检测分析方法，可为烟尘中回收有价金属提供重要依据。 1.2 任务来源 根据国家标准化管理委员会及工业和信息化部标准计划项目的安排要求，全国有色金属标准化技术委员会“关于印发对《铜冶炼烟尘化学分析方法》（共9个部分）、《粗锡化学分析方法》（共5个部分）、《铅冰铜》等25项行业标准进行了任务落实会会议的通知”（有色标委[2018]41号）及相关会议纪要的文件精神，确定《铜冶炼烟尘化学分析方法第6部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法》由北矿
简述国内铜冶金的前沿技术 摘要：铜是与人类关系非常密切的有色金属，被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域，在我国有色金属材料的消费中仅次于铝。成为国计民生和国防工业乃至高新技术领域中不可缺少的基础材料和战略物资。随着铜冶炼技术的不断发展，本文就当代我国铜精矿火法冶金发展的前沿技术归结如下。 关键词：铜冶金方法清洁冶金生物技术 1.铜冶金方法概述 铜冶金方法是指由铜精矿获取金属铜（精炼铜或电解铜）所采取的工艺技术途径和手段。世界上由铜精矿生产电解铜的冶炼方法分为两大类：火法冶金和湿法冶金。目前世界上精炼铜产量的85%以上是用火法冶金从硫化铜精矿和再生铜中回收的，湿法冶金生产的精炼铜只占15%左右。 1.1火法冶金 火法冶金是指在高温下应用冶金炉把铜精矿中的大量脉石分离开,脱除各种杂质元素，提取纯金属铜的最古老、最常用的方法。火法炼铜通过熔融冶炼和电解精火炼生产出阴极铜，也即电解铜，一般适于高品位的硫化铜精矿。目前全世界的火法炼铜工艺都分为两段，第一段是造锍熔炼，由铜精矿炼成含铜40～75%的铜锍（或称冰铜），第二段是将铜锍炼成含铜98％以上的粗铜。火法炼铜所采用的步骤有焙烧、熔炼、吹炼、火法精炼和电解精炼。焙烧：分半氧化焙烧和全氧化焙烧（死焙烧），目的是脱除精矿中部分或全部的硫，同时除去部分砷和锑等易挥发的杂质。随着铜冶金技术的进步，现代铜冶炼厂已经能够直接进行生精矿的冶炼，当代绝大多数铜冶炼厂已经取消了焙烧步骤。熔炼：主要是造锍熔炼，目的是使铜精矿或焙烧矿中的部分铁和其他金属杂质氧化，并与脉石和熔剂等造渣除去，产出含铜较高的冰铜。吹炼：目的是进一步脱除冰铜中的硫、铁等杂质，回收精矿中的硫，获取粗铜。精炼：分火法精炼和电解精炼，火法精炼是利用某些杂质对氧的亲和力大于铜，而其氧化物又不溶于铜液等性质，通过氧化造渣
I C S77.120.01 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T775.6 2011 铅阳极泥化学分析方法 第6部分:铜量的测定 碘量法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a da n o d e s l i m e P a r t6:D e t e r m i n a t i o no f c o p p e r c o n t e n t I o d i n e t i t r a t i o nm e t h o d 2011-12-20发布2012-07-01实施
前言 Y S/T775 2011‘铅阳极泥化学分析方法“分为7个部分: 第1部分:铅量的测定 N a2E D T A滴定法; 第2部分:铋量的测定火焰原子吸收光谱法和N a2E D T A滴定法; 第3部分:砷量的测定溴酸钾滴定法; 第4部分:锑量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法; 第5部分:金量和银量的测定火试金重量法; 第6部分:铜量的测定碘量法; 第7部分:砷二铜和硒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法三 本部分为第6部分三 本部分与第7部分重叠含量范围的仲裁分析采用本部分的方法三 本部分是按照G B/T1.1 2009给出的规则起草的三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分负责起草单位:陕西东岭锌业有限责任公司三 本部分起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司三 本部分参加起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司二中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂二广西河池市南方有色冶炼有限公司三 本部分主要起草人:李遵义二赵丹二张艳云二顾丽二黄明山二韦永保二周秀梅三
铜烟尘化学分析方法第4部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法 试验报告 富民薪冶工贸有限公司 2019年05月
铜冶炼烟尘化学分析方法 第4部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法 前言 铜冶炼烟尘中元素含量波动范围广, 以硫酸盐、氧化物、砷酸盐、硫化物为主。铜冶炼烟尘中常见元素有铜、铅、锌、铋、砷、铟、镉、锑、锡、硒、碲、铁、铝、钙、镁、汞、金、银等元素。由于铜冶炼烟尘贸易的需要及对企业确定回收工艺、提高烟尘的综合利用率并减轻对环境的污染，必须制定出能准确检测出铜冶炼烟尘中主要元素的含量。目前，在冶炼企业化验室和第三方检测机构中，对铜烟尘的分析都没有相应的检测方法，只能参考各元素精矿的分析方法并结合自己的经验进行检测。由于铜冶炼烟尘中元素和含量存在较大的差异，实验室采用各自的方法进行检测，检测质量争议有时在所难免。因此，有必要建立公认的、准确的检验方法，以规范检验过程，满足市场的需求。中铝集团下属昆明富民薪冶工贸有限公司、广东科学院下属广东省工业分析检测中心和铜陵有色设计研究院经过大量的市场调研与交流，确定了乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收法测定铜冶炼烟尘中铋量。本方法为方法2：EDTA滴定法（铋含量5.00 % ~16.00%）。Na2EDTA滴定法测定铋，对简单试样结果准确度高，滴定终点稳定。而复杂试样通常采用氨水-氯化铵沉淀分离滴定法。铋与EDTA生成无色络合物（lgK=27.94），由于可以在pH值1 ~2较大酸度下滴定，所以干扰离子少。但由于铜冶炼烟尘试样组份复杂，采用常规方法由于硒干扰，容易返终点，终点难于判断，结果不可靠。本文研究了铜冶炼烟尘中铋含量的Na2EDTA滴定法，试料用盐酸—硝酸—高氯酸分解，用盐酸—氢溴酸除去硒、砷、锡及锑。用抗坏血酸、氟化铵及硫脲消除铁及铜的干扰，用酒石酸掩蔽微量锑、锡及防止铋水解。经过反复研究试验，该方法稳定，精密度高，准确度好，方法易于掌握，能很好的满足企业贸易与检测机构的检测要求。 1 实验部分 1.1方法提要 试料用盐酸，硝酸及高氯酸分解。在高氯酸存在下用盐酸－氢溴酸排砷、锑、锡及硒。用抗坏血酸、氟化铵和硫脲消除铁、铜的影响，在硝酸﹣酒石酸﹣氟化铵﹣硫脲介质中，用乙酸钠溶液调节试样溶液pH值为1.5，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定，测其铋含量。 1.2 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为本分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。1.2.1盐酸（ρ1.19 g/mL）。 1.2.2氢氟酸（ρ1.15g/mL） 1.2.3 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 1.2.4高氯酸（ρ1.67 g/mL）。 1.2.5硝酸（1+1）。 1.2.6硫酸（ρ1.84 g/mL）。 1.2.7氢溴酸（ρ1.49 g/mL）。 1.2.8酒石酸溶液100 g/L。
铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法 编制说明 （送审稿） 广东省科学院工业分析检测中心 北矿检测技术有限公司 2020年8月
铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分：砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 编制说明（送审稿） 1. 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会《2018年第一批有色金属行业标准项目计划表》文件精神，《铜冶炼烟尘化学分析方法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。其中，《《铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分：砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》由广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、云南锡业股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、西北有色金属研究院、中色桂林矿产地质研究院有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金铜业有限公司、富民薪冶工贸有限公司、中条山有色金属集团有限公司共同编制。项目计划编号为2018-0531T-YS，完成时间为2020年。 2. 工作过程 2.1 进度安排 2018年7月26－27日，全国有色金属标准化技术委员会在黑龙江省哈尔滨市召开了有色金属标准工作会议，来自郴州市金贵银业股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、深圳清华大学研究院、长沙矿业研究院有限责任公司、株洲冶炼集团股份有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、云南驰宏锌锗股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国家再生有色金属橡胶塑材料质量监督检验中心、东恒邦冶炼股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、南通出入境检验检疫局、福建紫金矿业测试技术有限公司、中条山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、湖南省有色地质勘查研究院、五矿铜业（湖南）有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心、富民薪冶工贸有限公司、浙江富冶集团有限责任公司广东邦普循环科技有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、山东祥光集团有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、云锡股份有限公司、赣州市豪鹏科技有限公司、防城港东途矿产检测有限公司、紫金铜业有限公司、中国有色桂
全球铜冶炼新技术简述 冶炼是萃取冶金的一种形式，其主要用途是从矿石中生产一种金属。这包括从铁矿石中萃取铁，从铜矿石中萃取铜，以及从其他矿石中萃取其他基本金属。 冶炼不仅仅是从矿石中熔炼出来金属，大多数矿石提炼出来的是金属的化合物，含有多种元素，例如氧（一种氧化物），硫（一种硫化物），或者碳和氧在一起（一种碳酸盐）。为了生产金属，这些化合物必须经过一个化学反应，所以冶炼是利用适合的还原物质和那些氧化的元素结合来分离金属。 从历史上讲，第一次冶炼工艺采用碳（木碳形式）还原锡（SnO2）、铜（CuO）、铅（PbO）以及铁（Fe2O3）。在所有这些反应中还原剂实际上是一氧化碳（CO），当木碳和氧化物仍是固态时，它们互相之间不能发生反应。对于铜和铅来讲，主要的矿石是硫化物，即：CuS2和PbS。这些硫化物必须先在空气中焙烧转化成氧化物。 锡和铅 很久以前，第一批冶炼的金属是锡和铅。公元前6500年，土耳其安纳托利亚的Catal H?yük发现铸铅珠，这比发明文字还早几千年，却没有记载铸铅球是如何冶炼出来的。然而，在偶然的机遇中将矿石放入木材火里，于是就冶炼出来锡和铅。 铜和青铜 在锡和铅之后，下一个要冶炼的金属似乎就是铜，如何发现铜仍存在很大争议。人们猜测铜的第一次冶炼是在陶器窑里进行的。在欧洲和近东最早发现铜冶炼是在伊朗，距今约公元前6000年，第一个冶炼铜的人工制品是在Can Hasan发现的一个权杖头。而铜冶炼最早的依据要追溯到公元前5500年到公元前5000年之间，在塞尔维亚的普罗科尼克（Plocnik）和拜罗沃德（Belovode）发现的，而现代铜的冶炼工艺经历了技术的更新。 无碳冶炼技术 最近，完全拥有自主技术产权的铜冶炼技术通过了中国有色金属协会在山东东营组织的专家审查，实现了在铜冶炼工艺的第一个碳零排放，并且开启了中国有色工业低碳发展的新途径。 专家们相信，无碳铜冶炼技术在主要技术参数上比以前的铜冶炼技术都好，经济和技术方面具有方便，低成本，环保和灵活度上都具有优势。已经证明无碳铜冶炼技术非常适合有色金属冶炼企业的技术更新。 Xstrata铜冶炼技术 Xstrata的ISA SMELT铜冶炼技术的提供了一种创新，高强度，低成本浸没式喷枪冶炼技术工艺，操作简单，可以用于铜和铅冶炼，ISA SMELT主要用于铅和铜冶炼和吹炼生产，在全球应用，包括澳大利亚、美国、比利时、
安徽省安庆市2018届高三模拟考试（二模） 语文试题 一、现代文阅读（35分） （一）论述类文本阅读（本题共3小题，9分） 阅读下面的文字，完成1—3题。 在率先掌握铜冶炼技术之后，华夏民族逐渐发展出闪烁着民族文化精神和鲜明美学特质的金属艺术。 金属艺术熔炼着民族历史。《左传》记述，夏朝君主夏启令九州牧贡献青铜铸鼎，刻以各州形胜之地和奇异之物，以一鼎象征一州，于是九州定鼎成为夏王问鼎天下的标志。金属艺术凝聚着技术进步。汉代长信宫灯不仅外观精美雅致，更是一件科学性、艺术性与实用性高度结合的艺术作品：灯壁可开合转向，以调节灯光的强弱和方向，灯烟经执灯宫女铜像右臂进入中空的体内，再进入盛水的灯座中，避免污染空气。精美绝伦的制作工艺和巧妙独特的艺术构思令人叹为观止。金属艺术也承载着一文化交流。唐代墓金舞马街杯银壶就是不同民族文化交融的物证。汉代丝绸之路带来中亚和西亚的金银器加工技术，与中原的技法交流融合，在唐代达到新的高度。得益于精湛的捶探技法，银壶上骏马的细节才能表现清晰，口鼻眼的轮廓、躯干的肌肉线条都历历可见，形象呼之欲出。而皮囊形的壶身，显然是借鉴了游软民族的器物形制。能工巧匠们萃取了各民族的艺术精华，创造出国宝级艺术珍品。 【这一段告诉我们的是一种时间和技艺的传承，而非对比。这里没有强调对比。】随着时间推移和社会发展，我国古代金属艺术的工艺技巧日趋精湛，作品更加注重装饰性，强调复杂的手工技法，艺术风格越来越华丽繁复。加之金属属于贵重材质，特别是黄金和白银是古代稀有的材料，用金银等加工制成的金属艺术品，更是华美珍贵的质料与精致繁复的技艺的结晶，具有市场和艺术的双重价值。工业革命的兴起推动世界的现代化进程，科技的飞速进步、机械化大生产的普及使得各类金属制品进入寻常百姓家，通信的发达和国际交往的频繁使得东西方艺术风格交流碰撞【承载文化交流是有的。】，追求简洁几何化的现代审美风格逐渐风靡。而对于传统手工艺价值的反思和对非物质文化遗产的保护也随之兴起，当代金属术在手工艺与机械工艺的碰撞之下应运而生。 当代金属艺术，一方面重视体现传统手工艺的审美价值，强调与自然的和谐、对非完美的宽容、对过程的展示和对感性的释放，另一方面不断汲取机械工艺的优长，将新材料、新技术引入金属艺术创作，使金属艺术创作的材质从传统拓展到各类合金乃至综合材料，金属艺术工艺从传统发展到先进机械工艺乃至3D打印等。从这个意义上来讲，当代金属艺术上承民族传统工艺的精神，下启独立审美表达、先进工艺技术与国际融合创新的木来。 （节选自王晓听《熔古铸今话金工》，有删改）1．下列关于原文内容的理解和分析，正确的一项是（3分） A．夏启命令九州牧贡献青铜铸鼎，于是一鼎象征九州就成为夏王统治天下的标志。【概念错位。九州定鼎成为夏王问鼎天下的标志。偷换概念，用“一鼎象征九州”偷换了原文“以一鼎象征一州，九州定鼎”，】B．汉代长信宫灯外观精美雅致，它的制作工艺和独特艺术构思至今仍然无法企及。【当然企及了。曲解文意，原文“令人叹为观止”曲解为“至今仍然无法企及”】 C．唐代婆金舞马衔杯银壶萃取各个民族的艺术精华，它属于我国国宝级艺术珍品。 D．古代只有【错】用金银加工制成的艺术品，才算质料华美珍贵与技艺精致繁复的结晶。【原文“用金银等”缩小为“只有用金银”。】 2．下列对原文论证的相关分析，不正确的一项是（D） A．文章阐明了金属艺术发展意义，即熔炼民族历史、凝聚技术进步与承载文化交流。【“通信的发达和国际交往的频繁使得东西方艺术风格交流碰撞”说明承载文化交流是有的。】
冶炼烟气制酸对环境的污染及其治理对策 文章概述了冶炼烟气制酸对环境的污染及其治理的重要性、环境治理的技术及开发情况，旨在为当前冶炼烟气制酸工业对环境的污染及其治理技术的选择、决策提供必要的依据，并简述了冶炼烟气制酸环保发展的趋势。 标签：冶炼烟气制酸；环境污染；治理技术；发展趋势 1 前言 冶炼烟气制酸是我国硫酸工业的重要组成部分，由于冶炼烟气制酸具有不可取代的环保意义、原料价格低廉、市场风险最小等特点，因此，冶炼烟气制酸将随着有色冶金行业的发展稳步发展，但同时日益突出的环境污染问题和如何提高硫资源利用问题摆在了我们面前，环保效益和经济效益已成为制酸工业的重点。根据统计，2011年我国硫酸总产量（以H2SO4计）为79738kt，其中冶炼烟气制酸产量为21297kt，占硫酸总产量的26.71%；硫磺制酸产量为38441kt，占硫酸总产量的48.21%；硫铁矿制酸产量为19691kt，占硫酸总产量的24.69%；石膏及其他原料制酸产量为309kt，占硫酸总产量的0.39%。以下是冶炼烟气制酸对环境的污染论述及治理方法、对策。 2 冶炼烟气制酸对环境的污染 冶炼烟气制酸过程中产生的“三废”，即废气、废水、废渣，会对大气和周围环境造成严重的污染。各国对硫酸工业污染物排放标准总的趋势是要求越来越严，我国硫酸工业污染物排放标准目前是按照2011年3月1日起开始实施的GB26132-2010标准执行。“三废”对环境的污染具体表现如下： 2.1 废气的污染及危害 废气是指由制酸系统尾气中排放出的SO2、酸雾等有害气体，其危害如下： （1）对人体健康的危害。人吸入一定量的SO2气體后，会诱发呼吸道疾病并使之恶化，诸如咳嗽、痰量增加、咽喉炎和气管炎等甚至引起肺气肿等痼疾。当SO2浓度达到100ppm时，呼吸道会立即发生痉挛、呼吸困难、甚至窒息死亡。 （2）对植物的危害。SO2会破坏植物的叶绿素，当空气中的SO2浓度达0.2ppm时，许多植物就出现不能生长，枯萎现象。长时期作用下，农作物叶子就会变黄或发生烟斑，产量减少。当SO2浓度达到1～2ppm时，即使是受害时间较短（2～3小时），也会使许多植物的叶子表面组织遭到破坏，生长和吸收能力下降而致枯萎。 （3）对环境的污染及危害。SO2对环境的危害就是酸雨的形成。随着环境保护意识的增强，人们对硫酸系统尾气中SO2的排放提出了越来越高的要求。
化学分析专业技术工作总结 篇一：任工程师以来的专业技术工作报告(分析化学专业) 任工程师以来的专业技术工作报告 本人***，男，汉，1975年10月出生，广东省韶关市**县人。1998年毕业于华南理工大学应用化学专业，获学士学位。1998年6月到广州****分析测试中心工作，XX年11月取得工程师专业技术资格，被聘为工程师。 一、专业知识 被聘工程师以来，本人能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握本专业国内外现状及发展趋势，运用基础理论指导科研工作。 XX年11月至今，本人在广州*****分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有9年多的时间，能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握了多种贵金属分析方法，是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力，积极进行科技交流活动，目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 XX年，参加全国专业技术人员计算机应用能力考试，取得了Word 97、Windows98、Network等三个科目的合格证书，XX年又取得了Excel XX、Powerpoint XX等二个科目的合格证书。 XX年，通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职
称外语A级考试，成绩优良。 XX年—XX年，中南大学材料工程专业工程硕士研究生，以优良成绩完成了所有基础课程，已进入写硕士研究生论文阶段。 二、主要工作经历和业绩成果 XX年12月至XX年12月作为主要参加者（在项目中排名第二）参与****技术创新项目“贵金属二次资源中贵金属分析方法研究”。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作，取得研究成果如下：在样品前处理方面，提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯；在分析 测试方面，采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法，解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中，并取得了较好的经济效益，具有广泛的应用前景。该项目XX年12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定，并获得XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX年主要作为参加者参与项目“铜阳极泥中银的分析方法研究”。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法，XX年11月申请发明专利，XX年3月21
铜冶炼烟尘化学分析方法第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和容量法 编制说明 铜陵有色金属集团控股有限公司、北矿检测技术有限公司 2020年9月
铜冶炼烟尘化学分析方法 第7部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法 编制说明 一、工作简况 1.1方法概况 1.1.1项目的必要性 铜冶炼工业资源消耗大，二次资源综合利用率较低，有相当大部分可利用资源变成污染物。铜烟尘在铜冶金工业中排放量较大，至今没有得到充分的利用。铜冶炼烟尘属于高温烟灰，粒度较小，根据熔炼工艺以及收尘设备的不同，主要可分为奥炉烟灰、转炉烟灰、阳极烟灰、环集烟灰、奥炉开路烟灰、电收尘烟灰等。采用LS800型OMEC激光粒度测试仪分别对“铜烟灰”进行分析，“铜烟灰”的平均粒径（D50）为1.63μm 至2.31μm，颗粒小，露天堆放时，在雨水作用下，其铅/锌离子易渗入地下，造成环境污染。美国环境保护署在新制定的环境资源保护及回收法中，将其划归为KO61类物质(有毒的固体废物) , 要求冶炼厂对其中的锌、铅等有价元素进行回收处理或钝化处理；否则，须将其密封堆放在由专人监管的山谷中。在我国随着资源的日益枯竭和环保压力的增加，对冶炼烟尘回收已有较成熟的工艺。当前国内外处理铜冶炼烟尘主要有火法、火法-湿法联合法、全湿法、矿冶联合法等。 镉是银白色有光泽的金属，其在潮湿的空气中缓慢氧化并失去金属光泽，加热时表面形成棕色的氧化物层。镉的毒性较大，被镉污染的空气和食物对人体危害严重，日本因镉中毒曽出现“痛痛病”。镉作为烟尘中的有害元素，比其它重金属更容易被农作物所吸附。相当数量的镉通过空气、废尘、废水、废渣排入环境，造成污染。当环境受到镉污染后，镉可在生物体内富集，通过食物链进入人体引起慢性中毒。但其可用于电镀、执照高性能电池、生产颜料和荧光粉等。 从废弃物当中回收镉不仅可满足市场的供求关系，同时具有重大的战略意义。因此，制定铜冶炼烟尘中镉量测定方法，不但给冶炼厂带来良好的经济效益，对资源再生利用提供技术支撑，同时也规范了实验室检验过程，满足市场的需求。 1.1.2适用范围 本部分适用于铜冶炼烟尘中镉含量的测定。方法1火焰原子吸收光谱法测定范围：0.020%~5.00%；方法2 容量法测定范围：5.00%～17.00%。 1.1.3可行性 铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心拥有CMA、CAL省级资质认定和CNAS国家实验室认可三个资质，属于面向社会服务第三方专业检测机构。主持和参与100多项国家、行业标准的起草工作；拥有丰富工作经验的技术人员和科研团队，具有较强的检测分析操作经验和深入的标准研究能力，拥有制定该方法必需的环境、设备。标准研制人员已参加过国家和行业标准制定的培训，熟料掌握标准制定规则，有利于资料整理、归纳及标准编制。 北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。公司拥有多台原子吸收光谱仪，具备项目研究所需的仪器设备。标准起草人员主起草国家行业标准多项，参与国家行业标准几十项，具有丰富的方法研究经验。 目前，国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上，其中仅铜陵有色金属集团控股有限公司就年产2万吨。铜烟尘中镉含量较高，若不对其进行有效的处理，其产生的环境危害要远大于其带来的经济效益本身。部分铜烟灰由各冶炼厂直接入炉熔炼，部分已经开始作为二次原料进入贸易市场。这样一来，实现既增加经济效益，又保护环境的“双赢”局面。随着环境压力和环保要求的提高，对回收利用单位资质要求越来越严，没有资质的公司纷纷将其出售，铜冶炼烟尘的贸易越来越频繁，仅广东一地的交易量一年就上万吨。 准确检测出铜冶炼烟尘中镉的含量，对企业确定回收工艺、提高烟尘的综合利用率并减轻对环境的污
DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标
铜冶炼烟尘化学分析方法 第1部分铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法 编制说明
北矿检测技术有限公司、富民薪冶工贸有限公司 2019年11月 中华人民共和国有色金属行业标准 铜冶炼烟尘化学分析方法 第1部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法 编制说明 (计划编号：工信厅科【2018】31号2018-0527T-YS ) 一、工作简况 1 方法概况 1.1 项目的必要性 在铜的火法冶炼过程中，精矿中杂质成分的开路方向主要有炉渣和烟尘。由于烟尘的性质和价值，决定了烟尘成为铜冶炼过程的一个重要综合回收点，同时成为铜冶炼过程有
毒有害元素的一个集中处置点。通过对烟尘的物相分析，发现各元素在烟尘中主要以硫酸盐、氧化物、硫化物三种形态存在。 铜冶炼烟尘作为冶炼过程中易挥发杂质的富集物，含有大量铅、砷等有毒有害元素，而被定为危险废物。根据烟尘中各元素的含量及其市场的价格，推算各元素潜在的价值。 按其潜在的价值的大小，大致可将烟尘中的元素分为四个梯队，其中第一梯队即为铜、铅、铋。 铜冶炼烟尘中含有大量的铜、铅、铋、锌、银、铟等有价金属，若不处理直接弃置浪费或者处理不恰当，将会造成资源的大量浪费，而且铜烟尘中还含有砷、镉等有害元素，还会造成严重的环境污染；如果直接返回冶炼系统进行处理，会导致炉内反应条件恶化、杂质成分的恶性积累，严重影响生产，同时造成炉料中有害成分增多，有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。 目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上。在精矿资源紧张的环境下，各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。做到既增加经济效益，又保护环境的“双赢”局面。伴随着铜冶炼烟尘的综合回收工艺越来越成熟与相关市场需求，铜冶炼烟尘的贸易也越来越频繁。 因此，准确、快速测定出铜冶炼烟尘中各元素的含量，对企业确定回收工艺、提高烟尘的综合利用率并减轻对环境的污染及进行贸易的双方都有着很重要的现实性和必要性。 1.2适用范围 本部分适用于铜冶炼烟尘中铜含量的测定。方法1原子吸收光谱法测定范围：0.80 %～5.00 %，方法2 碘量法测定范围：5.00 %～65.00 %。 1.3可行性 北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。公司拥有多台原子吸收光谱仪，具备项目研究所需的仪器设备。标准起草人员主起草国家行业标准多项，参与国家行业标准几十项，具有丰富的方法研究经验。
铜陵有色铜冶炼工艺技术升级改造项目闪速炉水塔基础 施工方案 中国十五冶铜陵有色铜冶炼 工艺技术升级改造工程项目经理部 2010年10月11日
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目录 1. 工程概况 (4) 2. 编制依据 (4) 3. 施工部署 (5) 3.1 人员与作业队 (5) 3.2 作业机械: (5) 3.3 工程材料与施工用料 (5) 3.4 施工工艺 (5) 3.5 工期 (6) 3.6施工平面布置 (6) 4. 施工准备 (9) 5.施工程序与施工方法 (9) 5.1 施工程序 (9) 5.2 施工方法 (9) 6. 质量控制 (13) 7.安全文明施工 (13)
1 工程概况 本工程为闪速炉水塔基础工程。共两座一样的水塔，分别为1#水塔和2#水塔。水塔室内标高m(±0.000m)，室外标高m（-0.200m）。基础采用整板式基础，基底标高-4.300m，自-4.300m至-2.500m为整板基础部分,自-2.500m至±0.000m为筒身受力部分。整板基础直径19m，筒身受力部分上口内径4.2m，外径6m，下口内径6m，外径10.8m。基础砼C30，钢筋HPB235（φ级）、HRB335（φ级）。 基础下方为成孔灌注桩，桩数37根，桩长约20m，桩径D<1600mm。 1#水塔中心点位坐标：X=30747.000，Y=47807.250。2#水塔中心店坐标：X=30747.000，Y=47831.500。 1#水塔图如下
2 编制依据 《砼结构工程施工质量验收规范》（GB50204-2002） 施工蓝图 相关水道、电力等专业图纸 3 施工部署 3.1 人员与作业队 水塔基础按专业划分用二个作业队施工。土建作业队施工土方与砼结构，电气作业队施工防雷接地设施。 土建作业队：土方作业组：一台破桩机，三台自卸汽车，一台压路机，二台小型夯机。相应跟班司机8人。 钢筋砼作业组：钢筋在钢筋加工车间集中加工，不另外考虑作业机械与作业人员。钢筋运输采用小型平板车运输（5T），安装人员18人（含辅工）。现场设二台BX-300焊机，相应配置焊接作业人员2人。 模板作业组设木工12人，辅工6人。支撑系统设架子工6人。木加工设备在工场制作成型后运抵现场安装。 砼作业组配置8名砼作业人员。 3.2 作业机械: 土方、模板、钢筋作业机械见表3.1内容。砼作业机械主要有振捣泵、照明设备。以上内容按常规配置。 防雷接地作业机械主要有电焊机，现场配置二台焊机。 其他作业机械根据需要临时配置。 3.3 工程材料与施工用料 工程材料主要有钢筋、砼、防雷接地材料等，按图提料。 施工用料主要有模板、施工用水、施工用电线、电缆、配电箱、养护材料、基坑边坡保护材料等，根据需要配置。 相关作业机械见表3-1，相关工程材料见表3-2、相关施工用料见表3-3。
该烟气制酸根据冶炼系统提供的二氧化硫烟气，采用了技术先进、经验成熟的工艺。烟气净化采用稀酸洗涤、绝热蒸发稀酸冷却移热、动力波气体净化工艺流程。干燥和吸收采用一级干燥、两级吸收、循环酸泵后冷却工艺流程。转化采用“3+1”式四段双接触转化工艺，“ⅣⅡⅠa—ⅢⅠb”换热流程。废酸处理采用硫化法处理工艺。 烟气制酸系统按工序分为净化工段、干吸工段、转化工段、酸库工段、废酸处理工段。 （1）净化工段 烟气制酸净化系统采用动力波泡沫洗涤烟气净化技术，该技术已在国内成功应用并国产化，其基本流程为：将由收尘系统来的温度为300℃的冶炼铜时产生的烟气送入净化工段，该烟气首先在一级动力波洗涤器逆喷管中被绝热冷却和洗涤并除去杂质，然后通过一级动力波气液分离槽进行气液分离，分离后的气体进入气体冷却塔进一步冷却及除杂，由气体冷却塔出来的气体进入二级动力波洗涤器的逆喷段进一步除杂。从二级动力波洗涤器出来的烟气中绝大部分烟尘、砷及氟等杂质已被清除，同时烟气温度降至40℃左右，然后进入两级管式电除雾除下酸雾，使烟气中的酸雾含量降至≤5mg/Nm3。烟气中夹带的少量砷、尘等杂质也进一步被清除，净化后的烟气送往干吸工段。 净化工段中的一级动力波洗涤器、气体冷却塔、二级动力波洗涤器均有单独的稀酸循环系统。气体冷却塔的循环酸通过板式换热器进行换热，将热量移出系统。稀酸采取由稀向浓，由后向前的串酸方式。根据废酸中含砷、含氟、含尘量从一级动力波洗涤器中抽出一定的量送至沉降槽、过滤器沉降。底流送至现有的铅压滤系统进行液固分离，产生的副产品铅滤饼可外售，其
滤液与过滤器的上清液一起送至废酸处理工段进行进一步处理。 （2）干吸工段 干吸工段采用了常规的一级干燥、二次吸收、循环酸泵后冷却的流程与双接触转化工艺相对应。干吸工段基本流程为将来自净化工段经二级电除雾器的烟气在干燥塔入口加入空气，将烟气中氧硫比调到1.0后进入干燥塔，在塔内与塔顶喷淋下来的95%硫酸充分接触，经丝网捕沫器捕沫，使出口烟气含水份≤0.1g/Nm3后进入SO2主鼓风机。来自一次转化的SO3烟气进入第一吸收塔，在塔内与塔顶喷淋下来的约98%的浓硫酸充分接触，吸收烟气中的SO3生成硫酸，烟气经纤维除雾器后进入转化工段进行二次转化。经二次转化的SO3烟气进入第二吸收塔，在塔内与塔顶喷淋下来的98%浓硫酸充分接触，吸收烟气中的SO3生成硫酸，烟气经纤维除雾器除雾后将酸雾量降至≤42mg/Nm3，然后由100m尾气烟囱排空。 干燥塔、第一吸收塔以及第二吸收塔均设有单独的酸循环系统，循环方式均为塔→槽→泵→酸冷却器→塔。干燥塔循环酸吸收烟气中的水分后浓度有所降低，而第一吸收塔和第二吸收塔的循环酸吸收SO3后浓度有所提高，根据工艺操作要求各自需维持一定的酸浓度，为此采用干燥和吸收相互串酸和加水的方式进行自动调节。系统中多余的98%酸或者93%酸可作为成品酸产出。 （3）转化工段 从SO2鼓风机来的冷SO2气体，俗称一次气，利用第Ⅳ热交换器、第Ⅱ热交换器和第Ⅰa热交换器被第四、二段触媒层出来的热气体和第一段触媒层出来的部分热气体加热到420℃进入转化器一段触媒层。经第一、二、三段触媒层催化氧化后SO2转化率约为94.3%的SO3气体，经各自对应的换热器换
铜冶炼的主要安全技术(新编 版) Security technology is an industry that uses security technology to provide security services to society. Systematic design, service and management. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0038
铜冶炼的主要安全技术(新编版) 铜冶炼以火法炼铜为主，火法炼铜大致可分为三步，即选硫熔炼——吹炼——火法精炼和电解精炼。铜冶炼安全生产的主要特点是： ①工艺流程较长，设备多； ②过程腐蚀性强，设备寿命短； ③“三废”排放数量大，污染治理任务重。铜冶炼是一个以氧化、还原为主的化学反应过程，设备直接或间接受到高温或酸碱浸蚀影响，为延长设备寿命，应采取如下措施： ①选用优质、耐高温、耐腐蚀的设备； ②贯彻大、中、小修和日常巡回检查制度； ③采取防腐措施； ④提高操作工人素质，做好设备的维护保养等工作。铜冶炼原
料主要是硫化铜精炉，硫在生产过程中形成二氧化硫进人烟气，回收烟气中的二氧化硫制取硫酸是污染治理的重要任务之一。对废渣的综合利用有多种渠道，可用于生产铸石、水泥、渣硅等建筑材料，也可用作矿坑填充料。废水除含有重金属离子外，还含有砷、氟等有害杂质，常用中和沉淀法或硫化沉淀法将其中的重金属离子转化为难溶的重金属化合物，废水经过净化后，回收重复利用，同时将沉淀物或浓缩液返回生产系统或单独处理，回收其中的有价金属。对含尘烟气，要完善收尘设施，严格管理，提高收尘效率；对泄漏的含铜溶液和含铜废水，集中回收处理。 XXX图文设计 本文档文字均可以自由修改
我国冶炼烟气制酸的研究与进展 在我国，由于硫磺资源相对贫乏，大部分硫酸生产都是采用硫铁矿制酸、冶炼烟气制酸。对比这两种制酸方法，前者会产生的大量烧渣处置不当会造成堆放土地的浪费和环境的污染，冶炼烟气制酸法则以冶炼产生的SO2为原料制硫酸，达到了污染物减排、废气综合利用的目的。 一、冶炼烟气制酸技术 在我国，有色金属冶炼烟气以低浓度二氧化硫烟气居多，但随着富氧冶炼技术的发展，也出现了一批高浓度SO2制酸企业。 1.低浓度烟气制酸 低浓度SO2烟气制酸包括间接制酸法和直接制酸法。 1.1间接制酸 间接制酸法实际上是采取脱硫工艺实现SO2的富集，从而提高制酸的效率。目前在国内使用较多的间接制酸法包括CANSOLV工艺、离子液循环吸收法。 1.1.1CANSOLV工艺 CANSOLV工艺以胺溶液为SO2 吸收剂，利用其对SO2的选择吸收性，在吸收塔内对SO2进行充分吸收，再在生塔内通过蒸汽汽提使SO2解吸出来。由于吸出的SO2浓度极高[干基φ(SO2)99.9%]，不仅可用于直接制酸，也可用于制作液体SO2产品[1]。该技术从2001年商业化至今，已较为广泛的应用于有色金属冶炼烟气制酸，使用该工艺冶炼制酸的企业包括云南锡业、山东阳谷铜业、贵州铝厂、云南锡业、四川宏达钼铜等多家。 1.1.2 离子液循环吸收法 离子液循环吸收法为成都华西化工研究所首创，这种方法采用有机阳离子和无机阴离子组合并配以少量活化剂、抗氧化剂、缓浊剂，制成吸收SO2的离子液，与SO2发生如下反应： 由于上述反应过程可逆，因此离子液吸收剂具有良好的吸收和解吸能力。该方法最早于2008年7月内蒙古巴彦淖尔锌冶炼项目，用于改造原厂一期制酸系统，改造使得该厂SO2排放量减少3387.2t/a，硫酸增产5186.65t/a，创造了极高的价值[2]。 1.2 直接制酸
铜冶炼烟尘化学分析方法铜含量的测定 碘量法 实验报告 富民薪冶工贸有限公司 2019年5月
铜冶炼烟尘化学分析方法 第1部分铜含量的测定 碘量法 前言 铜冶炼烟尘是在铜冶炼生产中产生的大量冶炼烟尘。作为铜冶炼生产过程中产生的主要固体副产物，其特点是尘量大(约占原料量的2%～50%),元素含量波动范围广, 颗粒较细,以硫酸盐、氧化物、砷酸盐、硫化物为主。铜冶炼烟尘中常见元素有铜、铅、锌、铋、砷、铟、镉、金、银等有价或有害元素。如果直接丢弃，会造成环境污染及资源浪费；如果直接返回熔炼系统进行处理，会降低炉处理能力，恶化炉况，同时造成炉料中有害成分增多，有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。 在精矿资源紧张的环境下，各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。做到既增加经济效益，又保护环境的“双赢”局面。经过充分调研，铜冶炼烟尘中铜含量的范围为0.50%~65.00%，因此铜冶炼烟尘中铜含量测定分为方法1：火焰原子吸收光谱法（铜含量0.50% ~5.00%）和方法2：碘量法（铜含量5 % ~65%）。本法为碘量法。 根据全国有色金属标准化技术委员会有色标秘【2018】41 号，工业和信息化部标准计划项目的安排要求，在2018年7月26 ~ 27日于黑龙江哈尔滨市召开了有色金属标准工作会，会上确定了《铜烟尘化学分析方法第1部分铜含量的测定》方法2由富民薪冶工贸有限公司负责起草。测定范围为5% ~65%。 1 实验部分 1.1方法提要 试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解，氢溴酸除去砷、锑、锡，硫酸除去硒干扰。用乙酸铵调节溶液pH值为3 ~ 4，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 1.2试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1.2.1 纯铜（W Cu≥99.99 %）：将纯铜放入冰乙酸（1.2.6）中，微沸1min，取下，冷却，将纯铜从冰乙酸（1.2.6）中取出，用煮沸并冷却的去离子水冲洗2次以上，再用无水乙醇（1.2.7）冲洗2次，在升温至100℃±5℃的烘箱中烘4min，取出，冷却，置于磨口瓶中备用。 1.2.2 碘化钾。 1.2.3 无水碳酸钠。 1.2.4 氯酸钾。 1.2.5氯化铵。 1.2.6 冰乙酸（ρ1.05 g/mL）。 1.2.7 无水乙醇（ρ0.79 g/mL）。