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对甲苯磺酸的微型制备实验中防止炭化的研究

对甲苯磺酸的微型制备实验中防止炭化的研究
对甲苯磺酸的微型制备实验中防止炭化的研究

药学第三学期《药物分析》

药物分析模拟题4 一、A型题(最佳选择题)每题的备选答案中只有一个最佳答案 D 1.中国药典(2005年版)三部收载 A. 化学合成药物的质量标准 B. 抗生素类药物的质量标准 C. 生化药物的质量标准 D . 生物制品的质量标准 E. 放射性药物的质量标准 A 2. 中国药典一部中的恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为 A. 0.3mg B. 5mg C. 0.4mg D. 3mg E. 0.2mg E 3. 表示分析方法的线性关系是否良好应该用 A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 最低检测浓度 D. 最低定量测定的浓度 E. 相关系数 A 4. 采用TLC法进行药物的鉴别时,常常比较供试品与对照品的 A. 比移值 B. 斑点的形状 C. 保留时间 D. 理论塔板数 E. 分离度 A 5. 凡检查含量均匀度的制剂不再检查: A. 重(装)量差异 B. 纯度 C. 崩解时限 D. 主药含量 E. 溶出度 B 6. 药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B. 杂质的最大允许量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量 E. 杂质的合适含量 E 7. 秋水仙碱中的氯仿和醋酸乙酯的检查采用: A. IR法 B. HPLC法 C. TLC法 D. UV法 E. GC法 D 8. 麦芽酚反应用以鉴别哪种药物书P282 A.红霉素B.硫酸庆大霉素C.盐酸氯丙嗪D.硫酸链霉素E.青霉素钠E 9. 能与2,6-二氯靛酚反应的药物是书P224 A. 盐酸普鲁卡因 B. 青霉素 C. 雌二醇 D. 苯巴比妥 E. 维生素C D 10. 在直接酸碱滴定法测定阿斯匹林中,每1 ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于多 少mg的阿斯匹林(阿斯匹林的分子量为180.2)书P128 A. 90.1 B. 9.01 C. 1.802 D. 18.02 E. 180.2 E11. 采用Ag-DDC法检查药物中砷盐的原理为:砷化氢遇Ag-DDC,在吡啶的存在下,使其还原,有红色产物生成,该红色产物是:书P38 A. As(DDC)3 B. 吡啶·HDDC C. DDC D. As E. Ag(胶态) D12.在中国药典中,通用的药物的一般鉴别试验收载在书P8 A. 目录部分 B. 凡例部分 C. 正文部分 D. 附录部分 E.索引部分 A 13.硬脂酸镁对下列哪种含量测定方法有干扰 A.非水溶液滴定法 B. 中和滴定法 C. 亚硝酸钠滴定法 D.汞量法 E.碘量法 E 14.间氨基酚是下列哪种药物特殊杂质 A. 盐酸利多卡因 B.盐酸普鲁卡因胺 C.葡萄糖注射液 D.注射用盐酸普鲁卡因 E. 对氨基水杨酸钠 D 15. 酸碱溶液滴定法测定阿司匹林原料药含量时,所用的溶剂为:书P128 A. 水 B. 氯仿 C. 中性乙醇 D. 无水乙醇 E. 乙醚 E 16. 采用紫外分光光度法测定盐酸异丙嗪注射剂时,滴定前加入丙酮是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠的干扰 D. 有助于指示终点 E. 提取出维生素C后再测定

雌二醇检测方法

雌二醇检测方法 1.1化学检测方法 化学检测方法有光谱法和色谱法。色谱法包括气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱联机法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联机法(LC-MS);此外也可以用毛细管电泳法(CE)。 1.1.1气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是色谱法的一种,其原理是利用载气载着待分离的样品通过色谱柱中的固定相,根据不同物质在气、固两相中具有不同的分配系数,当两相相对运动时,样品中各组分就在两相中进行反复多次的分配,从而实现不同组分彼此分开;再配以电子捕获检测器、氢火焰离子检测器、电化学仪、质谱仪等仪器来检测。该法具有检测效率高、选择性好、灵敏度高、操作简单、分析速度快、应用广泛的分析分离方法。 1.1.2高效液相色谱法(HPLC)用液体作为流动相的色谱法,其原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。HPLC法检测的分辨率和灵敏度高,分析速度快,重复性好,定量精度高。但其要 用适宜的填料柱,容量小,流动相消耗大且有毒性的居多。 1.1.3气相色谱-质谱GC-MS 被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 1.1.4 液相色谱-质谱色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。 1.1.5 毛细管电泳技术(CE)是20 世纪80 年代初期在电泳技术的基础上发展起来的一种分离分析技术。它是以弹性石英毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的电泳分离分析方法。 1.2免疫分析方法 免疫分析(immunoanalysis)是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析技术。免疫反应涉及抗原与抗体分子间高度互补的立体化学、静电、氢键、范德华力和疏水区域的综合作用。免疫分析方法是利用抗原抗体反应的特异性和标记物的信号放大作用进行检测,其突出的优点是操作简单、速度快、分析成本低。此方法具有单独任何一种理化分析技术难以达到的选择性和灵敏度,非常适合于复杂基质中痕量组分的分离或检测,而且免疫分析技术作为兽药残留分析的检测手段能使分析过程特别是前处理步骤大大简化,可以作为相对独立的快速检测方法。此检测方法检测限已达到ng 至pg 水平级,在仪器设备要求不高的条件下,便可观察和检测到这种结合,所以免疫检测分析法具有极为广阔的应用前景。免疫分析方法,主要分为两大类,一类为相对独立的分析方法,即免疫测定法,如放射免疫法(RIA),酶联免疫吸附法(ELISA),免疫传感器等,另一类是将免疫分析技术与常规理化分析技术联用,如利用免疫分析的高选择性作为理化测定技术的净化手段,如免疫亲和色谱(IAC)。 1.2.1 放射免疫分析法(RIA) RIA是最早建立的经典的免疫分析方法。RIA 技术由免疫反应系统和检测系统两部分组成,以放射性同位素(如125I,32P 和3H 等)作为指示剂(标记物),然后用γ-射线探测仪或液体闪烁计数器测定γ-射线或β-射线的放射性强弱。60 年代发展的RIA 技术在灵敏度方面得到了发展,可以检出生物体内10-6mol/L~10-12mol/L 浓度的超微量有机物。 据Frank报道放射免疫分析成本低而且结果准确。目前国内某些大医院采用125I 标记

农药用分散剂木质素磺酸盐的制备与应用

农药用分散剂木质素磺酸盐的制备与应用 摘要 文章介绍了自然界木质素的形成,工业木质素的来源,木质素磺酸盐的生产工艺和流程;分析了木质素磺酸盐的分散机理,热稳定性机理,及影响分散和热稳的诸多因素;同时,对国产木质素磺酸盐的现状做了概述,对国产木质素磺酸盐在农药上的应用提出很好的建议。 一,前言 木质素磺酸盐作为分散剂历史悠久,早在1909年,人们发现木质素可以作为分散剂用于染料加工中。但当时所谓分散剂是用造纸废液中直接使用,它的质量和化学性质较差。 最早(60年前),我国在农药上使用,也是把亚硫酸制浆废液在用“液体”和“粉体”农药上,叫“展着剂”,起到分散和粘结作用。随着科学技术的进步,农药工业的发展和剂型加工技术的提高,对农药质量,特别是农药加工水平提出了更高的要求。70年代国内企业对亚硫酸制浆废液经过一系列化学改性后生产的木质素分散剂质量有明显改善,大量用于可湿性粉剂的加工。 80年代末到90年代初期,国外的木质素分散剂相继进入中国,包括:美国Westvaco 公司,牛皮浆的磺化木质素磺酸钠分散剂,挪威Borrgaard公司,亚硫酸法制浆的木质素磺酸盐分散剂,两个世界上生产和销售木质素磺酸盐产品最大和最主要的公司,由于木质素分散剂的品种很多,有的和染料分散剂是通用的。 目前,由于木质素分散剂绿色,环保,可降解,是用来加工农药剂型的主要助剂,已经得到业内人士的共识。已知,生产农药可湿性粉剂,一般性能的木质素分散剂就可以满足要求,国内的亚硫酸盐法木质素磺酸盐分散剂已经大量使用。对于近年发展的悬浮剂,水分散颗粒剂,干悬浮剂上用的木质素分散剂质量要求高,必须采用高质量的木质素磺酸盐分散剂。主要是经过进一步处理的木质素分散剂可与多种农药有良好的相容性,无论在常温下还是高温下都可以有良好的分散效果。 长期以来,高端木质素分散剂市场,有国外公司的产品占优。他们进入中国的分散剂都是以木材为原料生产的木质素产品。国内的木质素磺酸盐,由于各种原料复杂,有稻草的,有芦苇的,有木材的,质量参差不齐,所以很难做到高性能的农药分散剂。 在市场经济的大浪淘沙中,我国仅有的三家木材为原料的亚硫酸盐制浆的企业,转产的一家,关停的一家,仅剩下在吉林省靠近俄罗斯和朝鲜的边陲小镇的“延边石岘双鹿实业有限责任公司”,其前身是中国第一造纸厂,延边石岘白麓纸业有限公司(上市公司)。现在已经完全私有化。公司新开发的几只农药木质素分散剂能满足高质量农药剂型的需要,制备高标准可湿性粉剂,水分散颗粒剂,干悬浮剂性能优良。质量和国外产品具有可比性。 木质素分散剂加工剂型农药有如下优点:1.加工各种制剂都有好的分散性和润湿性,2.与农药活性成分有良好的相容性,3.绿色环保,完全可生物降解,4.资源丰富,价格低廉,5.具有抗沉淀和保护胶体作用,6.与金属离子有螯合作用,7.增强悬浮剂的抗硬水能力,其缺点是:1.降低表面张力、润湿性和渗透力方面较差,2.带有颜色,不能制备白色和浅颜色剂型,3.脱糖不彻底的产品有吸潮性。 二,木质素磺酸盐的制备 1.木质素形成与特性 在自然界的植物中二氧化碳通过光合作用生成D-葡萄糖,进一步生成莽草酸,再进一步生成芳香基的搁氨酸和对-羟基肉桂酸,然后再进一步生成木质素的典型单体结构,苯基丙烷。它们是:丁香醇(硬木),松柏醇(软木),香豆醇(草类),统称“苯基丙烷”。如图

检验试题及答案

题目:目前血浆蛋白质定量的参考方法为 A、双缩脲比色法 B、凯氏定氮法 C、磺柳酸法 D、盐析法 E、考马斯亮蓝染色法 参考答案:B 题目:正常情况下,外周血中中性杆状核细胞与分叶核细胞的比值为 A、1:14 B、1:13 C、1:12 D、1:11 E、1:10 参考答案:B 题目:患者白细胞总数及中性粒细胞均增高,其中杆状核粒细胞>10%,并伴有少数晚幼粒细胞及中毒性改变,推测其核象改变最可能为 A、核右移 B、中度核右移 C、轻度核右移 D、中度核左移 E、重度核左移 参考答案:D 题目:关于骨髓象检查的注意事项,正确的是 A、介于两个阶段之间的细胞,无论其来源如何,均按成熟方向的上一阶段计算 B、介于淋巴细胞与红细胞之间的细胞应归为红细胞 C、介于浆细胞与幼稚红细胞之间细胞应归为浆细胞 D、实在难以确定类型的细胞,可归为红细胞 E、若确诊为浆细胞性白血病,将介于浆细胞与红细胞之间的细胞归为红细胞 参考答案:B 题目:下列描述中,正确的是 A、血小板膜上无HLA抗原 B、血小板膜上HLA抗原大部分吸附于血小板表面 C、血小板上HLA抗原是血小板膜的一个组成部分 D、血小板不能检出红细胞A抗原和B抗原 E、血小板本身无特异抗原 参考答案:B 题目:肾脏的基本功能单位是 A、肾小球 B、肾小囊

D、肾实质 E、肾单位 参考答案:E 题目:从混有杂菌的标本中分离葡萄球菌的首选培养基是 A、巧克力琼脂培养基 B、EMB培养基 C、卵黄双抗培养基 D、高盐甘露醇培养基 E、卵黄甘露醇培养基 参考答案:D 题目:下列哪一种辅因子的生成可通过测定340nm处吸光度的降低数来表示 A、FADH B、NAD C、NADH D、FMN E、NADPH 参考答案:B 题目:镜下脓尿是指尿液中的白细胞超过 A、1个/HPF B、2个/HPF C、3个/HPF D、5个/HPF E、7个/HPF 参考答案:D 题目:粪便中的脓细胞来自 A、上皮细胞 B、淋巴细胞 C、中性粒细胞 D、吞噬细胞 E、酸性粒细胞 参考答案:C 题目:女性肿瘤性腹腔积液常见于 A、肝癌 B、胆囊癌 C、胆管癌 D、乳腺癌 E、卵巢癌

对甲苯磺酸性质及制作工艺

一、对甲苯磺酸的主要性质 对甲苯磺酸(英文名:Toluene-p-sulfonic acid)是白色针状或粉末状结晶,易溶于水、醇和瞇,极易潮解,易使棉织物、木材、纸张等碳水化合物脱水而碳化,难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂。碱熔时生成对甲酚。 表对屮苯磺酸的主要物理性质 二、对甲苯磺酸的应用 对甲苯磺酸是一种很强的有机酸,其酸性比苯甲酸强百万倍。这种酸的独特之处是,它在通常情况下为固体,方便称用。它的另一个优势是,与一些无机强酸相比没有氧化性,可以在一些情况下替代无机强酸。 1、催化剂 在范围很广的反应中,包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应,它像硫酸一样有效,但效果比硫酸好因为它不会引起氧化或结炭等副反应,所以得到的产物纯度高,颜色浅。 2、有机合成

常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对甲苯磺酰氯和对飒二氯 酰胺等。对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。 3、稳定剂 在工业上,常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸锌。在丙烯月青和丙烯酸甲酯或丙烯月青和偏二氯乙烯共聚过程中,可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂,其用量可达%。 对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面,随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法月青氯纶和月青纶装置的引进,作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量,正在迅速增长。 三、对甲苯磺酸的主要合成方法 磺化反应中使用的磺化剂主要有:发烟硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫酰氯、亚硫酸盐等。甲苯磺化成对甲苯磺酸采用的磺化剂主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三种。合成对甲苯磺酸的主要方法有:硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、对甲苯磺酰氨水解法,它们各有自己的特点。 1、硫酸磺化法 用硫酸磺化甲苯,是采用最多且历史最长的工艺。磺化反应过程如下: + T + 磺化反应速度与甲苯浓度成正比,与硫酸含水量的平方成反比,所以需使用含水少的硫酸和纯度高的甲苯,但磺化反应是可逆反应,每消耗山。1的硫酸就生成山。1的水,水的浓度随反应的进行而逐渐升高,最后达到平衡,产生大量的废酸。 工业生产中,一般采用分压蒸饰法来除掉磺化反应生成的水,使磺化反应进行完全。

木质素磺酸钠

木质素磺酸钠 木质素磺酸的钠盐即为木质素磺酸钠(sodium ligninsulfonate)是一种天然高分子聚合物,阴离子型表面活性剂。具有很强的分散能力,适于将固体分散在水介质中。由于分子量和官能团的不同而具有不同程度的分散性,能吸附在各种固体质点的表面上,可进行金属离子交换作用,也因为其组织结构上存在各种活性基,因而能产生缩合作用或与其他化合物发生氢键作用。在工业上,木质素磺酸钠广泛地用作分散剂和润湿剂。印染工业中使用的分散剂-NNO 即是以木质素磺酸钠为主要原料复配的。 质素磺酸钠是一种阴离子表面活性剂,是木浆与二氯化硫水溶液和亚硫酸盐反应产物,是生产纸浆的副产物,一般为4-羟基-3-甲氧基苯的多聚物。由于木材种类不同,磺化反应的差异,木质素磺酸盐的分子量由200到10000不等,化学结构尚未确定。一般说低分子木素质磺酸盐,多为直链,在溶液中缔合在一起;高分子木质素磺酸盐多为支链,在水介质中显示出聚合电介的行为。粗制的木质素磺酸盐大量用于在动物饲料的粒化,精制木质素磺酸盐用于石油钻井泥浆的分散剂;矿石浮选剂,矿泥、染料、农药的分散剂;对重金属,尤其是铁、铜、亚锡离子有较好的螯合能力,是有效的螯合剂。 中文名木质素磺酸钠 外文名Sodium Ligninsulfonate 分子式C20H24Na2O10S2 分子量 Cas 8061-51-6 彩色分子结构图:CAS 中文别名分散剂CMN;改性木质素磺酸钠;木素磺酸钠;木素磺酸钠盐;分散剂M-9;木质磺素钠;木质磺酸钠 英文别名ahr2438b;banirexn;betz402;dispergatorreax;dispergatorufoxane;lignosite458 一、理化性质 1、有良好的扩散性能,能溶于任何硬度的水中,水溶液化学稳定性好,可生物降解。 2、木质素磺酸盐又称亚硫酸盐木质素,是相对分子质量不同,结构也不尽相同,即具有多分散性的不均匀阴离子聚电解质。固体产品为黄棕色自由流动的粉末,具有吸湿性。易溶于水,并不受PH值变化的影响,但不溶于乙醇、丙酮及其他普通的有机溶剂。水溶液为棕色至黑色,有胶体特性,溶液的黏度随浓度的增加而升高。木质素磺酸盐对降低液体间界面表面张

气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质

龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/cf11944225.html, 气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质 作者:霍立刘艳妮 来源:《中国新技术新产品》2016年第02期 摘要:建立了气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯。采用6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以衍生技术和顶空进行技术相结合,质谱法检测。对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯分别在0.040μg/mL~2.203μg/mL、0.125μg/mL~6.877μg/mL和0.002μg/mL~0.109μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6%、98.2%和103.8%,定量限均为0.001μg/mL。 关键词:对甲苯磺酸甲酯;对甲苯磺酸乙酯;对甲苯磺酸异丙酯;气相色谱;对甲苯磺酸拉帕替尼 中图分类号:TQ460.7 文献标识码:A 对甲苯磺酸烷基酯,如对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯,是对甲苯磺酸与甲醇,乙醇,或其它低级醇形成的酯。对甲苯磺酸烷基酯会被视为潜在基因毒性杂质,这些物质可与DNA 发生烷基化反应,从而可能成为引发癌症的诱因。由于拉帕替尼在生产过程中使用了对甲苯磺酸、甲醇、乙醇和异丙醇,反应过程中易生成对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯,对甲苯磺酸异丙酯。本试验采用气相色谱质谱联用技术检测检测这三种杂质。 1 仪器 Agilent6890-5973GC/MS气质联用仪。 2 对照品 对甲苯磺酸甲酯(分析纯),对甲苯磺酸乙酯(分析纯),对甲苯磺酸异丙酯(分析纯),对甲苯磺酸丁酯(分析纯)。 3 色谱条件 色谱柱:以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(长:30m,内径:0.32mm,膜厚:1μm)。 载气:氦气。 流速:2.0mL/min。

浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较

浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较 浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较 摘要:对甲苯磺酸作为催化剂广泛用于各种化学反应中,具有副反应少、产品纯度高、颜色浅等特点。随着应用范围的扩大,对其质量要求越来越高,这就要求对甲苯磺酸的分析测定越来越准确。因此,要科学合理运用对应的方法对甲苯磺酸的测定分析。 关键词:对甲苯磺酸测定方法对比 前言 对甲苯磺酸是一种用途广泛的精细化工用品,没有氧化性的有机强酸,作为中间体以及酯化反应、烷基化反应的催化剂。这种酸的独特之处是,它在通常情况下为固体,方便使用。对甲苯磺酸在水中最大溶解度为 222 nm(Log E=4.0),易潮解,可溶于水、醇和其他极性溶剂,可参与水体和大气循环造成污染。在体内代谢产物为3-甲基儿茶酚。LD50(半数致死量):2480 mg/kg(大鼠经口),燃烧后生成有毒氧化硫气体。高浓度 PTSA对眼睛、皮肤、上呼吸道有刺激作用,吸入气溶胶后可引起喉、支气管痉挛;肺水肿等。对甲苯磺酸用途广泛、用量大,对人体、环境都可能造成一定的伤害,因此有必要找到对其准确、高效、适用性广的测定方法。 1.对甲苯磺酸的测定方法 从产物的异构体含量,到混酸中的含量,一直发展到如今复杂基质中的痕量测定,有关对甲苯磺酸的测定方法一直在不断改进中。目前有关其含量的主要测定方法有紫外分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳色谱法等,以下是对这些方法进行分析比较。 1.1 紫外分光光度法 张凌等采用紫外分光光度法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸含量。选择 pH=7 的 KH2PO3-Na2HPO3缓冲溶液体系,有效排除了废水中硫酸钠、甲醇等基质的干扰。磺基水杨酸和对甲基苯磺酸两者之间的定量可通过计算分离。张红兵等采用紫外分光

木质素

转载: 国内改性木质素类降粘剂研究进展 1 前言 水基钻井液一般由水、粘土、化学处理剂组成。它在钻井过程中起着重要作用,是适应各种复杂地质条件、提高钻井质量的重要因素。随着温度升高,体系中的化学处理剂及有机物成分会越来越活跃,促进了体系中SiO2的溶胶化(指SiO2在pH值大于9的环境中形成硅溶胶或称硅酸钠),结果使钻井液随环境温度的升高而逐渐增稠。如果钻井液粘度和切力过大,则使钻井液流动阻力过大、能耗过高,严重影响钻速,此外还会引起钻头泥包、卡钻、钻屑在地面不易除去和钻井液脱气困难等问题。 因此,降粘剂是钻井过程中不可缺少的钻井液处理剂,它对调节钻井液流变性起着非常重要的作用。虽然固控设备能有效清除钻井液中的各种固相,起调节钻井液流变性、减少降粘剂使用量的作用。但在现场固控设备的使用不理想,降粘剂的作用就更加重要。 木质素是一种复杂的芳香族天然高分子,由苯丙烷基以醚键(C-O-C)或碳-碳键(C-C)键结合形成杂支链的三维网状结构。它是植物纤维的主要组成部分之一,在自然界的分布极广,蕴藏量仅次于纤维素。目前用于燃料以外的工业木质素主要是木质素磺酸盐。木质素磺酸盐是木浆法造纸的副产品,价廉易得,分子上含有各种官能团,在一定条件下能与多种物质发生多种改性反应(主要有氧化剂氧化、金属离子络合、磺化剂磺化、甲醛缩合或接枝等),其进行化学改性后,是

良好的降粘剂。自20世纪50年代以来,铁铬木质素磺酸盐一直被广泛应用于钻井液中。 2 改性木质素类降粘剂的国内研究概况 2.1 木质素磺酸盐的接枝改性 根据接枝方法的不同,木质素磺酸盐的接枝改性目前主要分为3类:化学接枝、 生物化学接枝 和电化学接枝。 在合成降粘剂时,通常使用化学接枝。化学接枝分为一步法和二步法。一步法:先将木质素磺酸盐溶于水中,将引发剂、不饱和单体及还原剂一并加入反应瓶中,然后升温反应。这种方法的优点是反应速度快,工艺简单,生产效率高,但由于不饱和单体的一次加入,会由于竞聚率的不同,可能导致单体的部分自聚,而少量与木质素接枝反应,得不到高接枝化的产物,而且产品的粘度会较大,不宜获得高固体含量的产物。 二步法:先将木质素磺酸盐溶于水中,并加入还原剂,搅拌均匀,升温后,将不饱和单体及过氧化物并流滴加,两个滴加口离开一段距离,让单体有足够的时间与木质素磺酸盐混合后引发。其优点是共聚物粘度低,发硬易于控制,可制备高固体含量的接枝共聚物,但生产效率较一步法低。 2.2 近年国内已研制或应用的木质素类降粘剂 2.2.1 AMPS/AA/DMDAAC-木质素磺酸盐接枝共聚物降粘剂

对甲苯磺酸

对甲苯磺酸 对甲苯磺酸 概述参考质量标准 MSDS 用途与合成方法对甲苯磺酸价格(试剂级) 上下游产品信息价格专题 中文名称: 对甲苯磺酸 中文同义词: 对甲苯磺酸;4-甲苯磺酸;4-甲基苯磺酸;对甲基苯磺酸;亚苄基酸;甲苯磺酸;对甲苯磺酸 P-TOLUENESULFONIC ACID;对甲苯磺酸(定做3-4周) 英文名称: p-Toluenesulfonic acid 英文同义词: TL65;TL65LS;PARATOLUENE SULPHONIC ACID;P-TOLUENESULFONIC ACID;PTS ACID;P-TOLUENE SULPHONIC ACID;TSA-65IP;TSA-65M CAS号: 104-15-4 分子式: C7H8O3S 分子量: 172.2 EINECS号: 203-180-0 相关类别: 合成材料中间体;中间体;有机原料;芳香族化合物;有机中间体;染料中间体;FINE Chemical & INTERMEDIATES;Organics Mol文件: 104-15-4.mol 对甲苯磺酸性质 熔点106~107℃ 沸点116 °C 密度 1.07 折射率 1.3825-1.3845 闪点41 °C 储存条件Flammables area 水溶解性soluble CAS 数据库104-15-4(CAS DataBase Reference) NIST化学物质信息 P-toluene sulfonic acid(104-15-4) EPA化学物质信息Benzenesulfonic acid, 4-methyl-(104-15-4) 对甲苯磺酸用途与合成方法 概述对甲苯磺酸(分子结构式:p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH,英文P-Toluene Sulfonic acid)简称PTS,是一个不具氧化性的有机强 酸,为白色针状或粉末状结晶,可溶于水、醇、醚和其他极性溶 剂。极易潮解,易使木材、棉织物脱水而碳化,难溶于苯和甲苯。 碱熔时生成对甲酚。常见的是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或 四水合物(TsOH·4H2O)。

木质素表面活性剂及木质素磺酸盐的化学改性方法

木质素表面活性剂及木质素磺酸盐的 化学改性方法 李凤起1 朱书全2 (1.太原理工大学矿业工程学院,030024; 2.中国矿业大学北京校区,100083) 摘要:介绍了利用造纸工业的主要副产品木质素制取表面活性剂以及对木质素磺酸盐的几种有效的化学改性方法与产品应用途径,给出了用木质素改性制备水煤浆添加剂的实例。 关键词:木质素 化学改性 表面活性剂 接枝共聚 应用 木质素(简称木素)是造纸工业的副产品,在化学制浆过程中,木素绝大部分溶解在废液中,是纸浆废液的主要成分。由于原料不同,制浆方法不同,所以木质素在纸浆废液中的存在形式也不同。 碱木素存在于碱法制浆废液中,是一种具有分散、粘合及表面活性等特殊性能的天然高分子化合物。目前对木质素的化学结构尚无统一认识,但公认木质素是以1丙烯基3甲氧基4氧苯为结构单元通过C—O键或C—C键连接而成的高分子化合物。碱木素上缺乏强亲水性官能团,同时可发生反应的位置较少,所以水溶性和化学反应性能都不好,特别是在中性及酸性条件下溶解度很低,这些缺陷大大限制了它的应用范围。木质素的化学改性是开拓产品利用价值的重要手段。 木质素磺酸盐是在亚硫酸盐制浆过程中产生的,也可以由木质素磺化制得。木质素磺酸盐因有磺酸基存在,具有较强的亲水性,所以它比碱木素的应用广泛得多。 作者在进行木质素改性制取水煤浆添加剂的研究过程中,分析了木质素的几种有效的改性方法和可能的利用途径,并对碱木素进行磺化改性和对木质素磺酸盐氧化改性制成水煤浆添加剂,分别用于义马、北宿和大同煤制浆,经Haake RV12型流变仪测定,浆的流变性好,且水煤浆的定粘浓度提高2%~3%[1]。 1 木质素表面活性剂 木质素具有含活泼氢的羟基和可以被加成的双键,可以引入各种亲水性基团,合成各种表面活性剂。1.1 合成阴离子表面活性剂 木质素的改性方法虽然很多,但最具实际应用价值的改性方法还是磺化改性。磺化改性包括高温磺化、氧化磺化和磺甲基化。 高温磺化是将碱木素与Na2SO3在180℃左右反应,在木素侧链上引进磺酸基,制得水溶性好的产品。 木质素为网状大分子结构,屏蔽效应比较明显,表面可以被磺化,但其网状内部由于磺酸基无法进入而不能磺化。可以先用氧化剂(如KM nO4, H2O2)等进行氧化,将其打断为小分子后再进行磺化,然后再用偶联剂进行偶联,这样就可以得到磺化度较高的木质素磺酸盐,相对分子质量可以控制,分散效果将会更好。 磺甲基化是将碱木素在碱性条件下于170℃与甲醛和Na2SO3反应,即一步法磺甲基化;或者是先羟甲基化,再在碱性条件下于170℃与Na2SO3反应,即两步法磺甲基化。据报道,磺甲基化反应主要发生在苯环上,也有少量发生在侧链上[2],见图1。 木质素经磺化和磺甲基化后,具有较好的分散性和表面活性,可降低界面张力,有广阔的应用前景。下面是作者利用碱木素磺化改性制备水煤浆添加剂的实例。 (a)原料来源。 工业碱木素,来源于某造纸厂的碱法草浆黑液,质量分数大于30%,未经提纯,直接进行磺 收稿日期:19991204修改稿收到日期:20001219。 作者简介:李凤起讲师,主要从事表面活性剂的合成与应用工作,已发表论文篇。 2001年3月 精 细 石 油 化 工 SPEC IALIT Y PET ROCHE M ICALS 第2期

聚山梨酯80检验标准操作规程

目的:建立聚山梨酯80检验标准操作规程,保证检验结果的准确性。 范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。 职责: QC检验员:负责来样的理化检验,原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责;并及时出具检验报告书。 QC主任:合理分配检验工作,对来样检验的及时、结果准确负责;对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。 内容: 依据:《中华人民共和国药典》2010年版二部 检品名称:聚山梨酯80 类别:药用辅料,增溶剂和乳化剂等。 1、性状 1.1性状:取本品适量,在自然光线下,用目测和鼻闻法检测,本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体;微有特臭,味微苦略涩;有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容,在矿物油中极微溶解。 1.2 相对密度:本品的相对密度为1.06~1.09。 1.2.1仪器与用具:电子天平、比重瓶。 1.2.2操作步骤:取本品照《相对密度检查法操作规程》(SOP-ZL-TY-014-01)检查法在25℃测定。 计算公式: W 1 - W 2 W 1 :供试品与比重瓶的重量 相对密度= W 2 :比重瓶的重量 W 3 - W 2 W 3 :水与比重瓶的重量

1.3 黏度:本品在25℃时(毛细管内径为3.4~4.2mm)应为350~550mm2/S。 1.3.1仪器与用具:黏度测定装置一套。(平氏黏度计) 1.3.2操作步骤:照《黏度测定法操作规程》(SOP-ZL-TY-047-01)第一法测定。 计算公式:ν=Kt K:黏度计常数,mm2/s;t:测得的平均流出时间 1.4 酸值:本品的酸值不得过 2.2。 1.4.1 仪器与用具:锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯 1.4.2 试剂与试药:乙醇、乙醚。 1.4.3酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,即得。 1.4.4 操作步骤:取本品10g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml使溶解,附回流冷疑器煮沸10分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。 计算公式:A×5.61 供试品的酸值=─────── W A:消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W:供试品的重量(g) 1.5 羟值:本品的羟值为65~80。 1.5.1 仪器与用具:具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、 1.5.2 试剂与试药:对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶 1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液:取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份,混合,即得。 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,即得。 1.5.4 操作步骤:照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。 计算公式:(B-A)×56.1 供试品的羟值=─────────+D

对甲苯磺酸检测标准2

对 甲 苯 磺 酸 1 范围 本标准规定了对甲苯磺酸的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于石油甲苯、浓硫酸(或三氧化硫)经磺化制得的对甲苯磺酸。产品用于制药及其它有机合成,亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。 结构式: H 3C ——SO 3H ·H 2O 分子式:C 7H 8O 3S ·H 2O 相对分子质量:190.20(按1997年国际相对原子质量)。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB 191 包装储运图示标志 GB/T 601-1998 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603-1998 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志 3 要求 3.1 外观 产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。

3.2 质量指标 产品质量指标由表1给出。 4 试验方法 表1 质量指标 所用试剂除另有注明外,均使用分析纯试剂。所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998规定制备。实验室用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。 4.1 外观的测定 目视。 4.2 含量的测定 4.2.1 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L 酚酞指示液(10 g/L)

对甲苯磺酸的检测方法

对甲苯磺酸的检测方法 一、游离硫酸含量的测定: 1.1原理:用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀,以茜素红为指示剂,用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。 1.2试剂和溶液: ⑴氯化钡标准溶液:C(?BaCl2)=0.10mol/L GB625 ⑵氢氧化钠标液:C(NaOH)=1.00mol/L GB629 ⑶盐酸标液:C(HCL)=0.10mol/L GB622 ⑷无水乙醇:分析纯GB678 ⑸茜素红指示剂:0.2% 1.3测定步骤: 试样的制备:称取4~5克混匀结晶物质(精确至0.0002g)于250mL 烧杯中,适量水溶解后转入250mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用。 移取10.0mL该溶液于100mL烧杯中,加茜素红指示剂(0.2%)1滴,先用氢氧化钠标液(1.00mol/L)调至微红色突变,然后再以盐酸标液(0.10 mol/L)回调至黄色突变,此时溶液PH值应在3~4之间,加入20mL无水乙醇,再加入茜素红指示剂(0.2%)2~3滴,不断搅拌的条件下,用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。 1.4结果表示和计算: 以质量百分含量表示的游离硫酸(H2SO4)含量按下式计算。 C1·V1×0.049 X1=—————————×100% 10/250×m 式中:

X1——表示游离硫酸(H2SO4)含量,单位%。 C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度,单位mol/L。 V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体积,单位mL。 m——表示称取试样的质量,单位g。 10/250——表示分取试样的量。 1.5允许分析差: 两个平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。 二、对甲基苯磺酸含量的测定: 2.1原理:以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度(以H2SO4表示)含量,然后减去游离硫酸含量X1,即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。 2.2试剂和溶液: ⑴氢氧化钠标液:C(NaOH)=0.10mol/L GB629 ⑵酚酞指示剂:1% 2.3测定步骤: 试样的制备:(同上)称取4~5克混匀结晶物质(精确至0.0002g)于250mL烧杯中,适量水溶解后转入250mL容量瓶,定容至刻度,摇匀备用。 移取25.0mL试样溶液于150mL三角瓶中,再量取20mL蒸馏水冲洗瓶壁,加酚酞指示剂(1%)2滴,不断摇匀的条件下,用氢氧化钠标液(0.10 mol/L)调至微红色(30秒不退色)为终点。 2.4结果表示和计算: 以质量百分含量表示的对甲基苯磺酸(CH3C6H4SO3H·HO2)含量按下式计算。

Fenton氧化降解对甲苯磺酸研究

Fenton氧化降解对甲苯磺酸研究 摘要:实验研究了难生物降解对甲苯磺酸的Fenton氧化处理效果,并对比分析了原水和处理出水的紫外-可见吸收光谱图。结果表明,Fenton氧化工艺能够有效实现难生物降解对甲苯磺酸的有效预处理。原水对甲苯磺酸浓度为625m/L时,Fenton氧化处理出水对甲苯磺酸、COD的去除率分别可达98%、85%,BOD5/COD可从0提高至0.55,较好地改善了其生物降解性能。当H2O2投加量为3g/L时,对甲苯磺酸特征吸收峰完全消失,矿化度高达48%。 关键词:对甲苯磺酸;Fenton氧化;羟基自由基;生物降解性能;紫外-可见吸收光谱 Abstract:The treatment effect of p-toluenesulfonic acid by Fenton process was studied while the UV - visible absorption spectra of p-toluenesulfonic acid and effluent were analyzed in the experiment. The results showed that with the raw influent p-toluenesulfonic acid 625mg/L, the p-toluenesulfonic acid and COD removal efficiencies were 98% and 85%, respectively, and BOD5/COD was increased from 0 to 0.55, which improved the biodegradability greatly. The characteristic absorption peaks of p-toluenesulfonic acid were completely vanished with H2O2 dosage 3g/L, and the mineralization efficiency was high as 48%. Key words:p-toluenesulfonic acid; Fenton process; hydroxyl radical; biodegradability; UV - visible absorption spectra 中图分类号:O623文献标识码:A 文章编号: 对甲苯磺酸是一种重要的由于化工原料,是多种药物、染料、稳定剂、固定剂合成的主要中间体。由于其具有强烈的生物毒性抑制性作用,BOD5/COD 为0,导致含对甲苯磺酸工业废水,无法直接采用生物法进行处理。同时,对于对位甲基的影响,无法进行水解以脱除磺酸基团,从而改善对甲苯磺酸的生物降解性能。另一方面,由于亲水性磺酸基团的影响,其在废水中的溶解度较大,COD往往高到万mg/L以上,而无法采用混凝、萃取和吸附法进行有效去除[1~2]。Fenton氧化工艺依靠H2O2在Fe2+催化作用下产生的强氧化性的羟基自由基·OH 的氧化作用和Fe2+被氧化生成的Fe3+的混凝作用[3~4],在有机物尤其是难生物降解有机物去除方面,表现出了明显的优势,往往可以直接实现多种有机物的完全矿化。目前,Fenton氧化工艺单独或与其它处理工艺相组合,已被广泛应用于难生物降解废水处理中[5~6]。另外,为减少药剂耗量以降低处理处理成本,Fenton 氧化工艺也常被作为一种有效预处理手段以提高难生物降解废水的生物降解性能,为后续处理提供基质准备[5,7]。本研究考查了难生物降解对甲苯磺酸模拟废

木质素磺酸钠

木质素磺酸钠(木钠) 木质素磺酸钠sodium ligninsulfonate是一种天然高分子聚合物,具有很强的分散性,由于分子量和官能团的不同而具有不同程度的分散性,是一种表面活性物质,能吸附在各种固体质点的表面上,可进行金属离子交换作用,也因为其组织结构上存在各种活性基,因而能产生缩合作用或与其他化合物发生氢键作用。印染工业中使用的分散剂-NNO 即是以木质素磺酸钠为主要原料复配的。 阴离子表面活性剂。是木浆与二氯化硫水溶液和亚硫酸盐反应产物,是生产纸浆的副产物,一般为4-羟基-3-甲氧基苯的多聚物。由于木材种类不同,磺化反应的差异,木质素磺酸盐的分子量由200到10000不等,化学结构尚未确定。一般说低分子木质素磺酸盐,多为直链,在溶液中缔合在一起;高分子木质素磺酸盐多为支链,在水介质中显示出聚合电介的行为。粗制的木质素磺酸盐大量用于在动物饲料的粒化,精制木质素磺酸盐用于石油钻井泥浆的分散剂;矿石浮选剂,矿泥、染料、农药的分散剂;对重金属,尤其是铁、铜、亚锡离子有较好的螯合能力,是有效的螯合剂。 木质素磺酸钠是一种天然高分子聚合物,具有很强的分散性,由于分子量和官能团的不同而具有不同程度的分散性,是一种表面活性物质,能吸附在各种固体质点的表面上,可进行金属离子交换作用,也因为其组织结构上存在各种活性基,因而能产生缩合作用或与其他化合物发生氢键作用。 印染工业中使用的分散剂-NNO 即是以木质素磺酸钠为主要原料复配的。 木质素磺酸钠的用途: 木质素磺酸钠(木钠)是竹子制浆过程提取物,经过浓缩改性反应并喷雾干燥而成。产品为浅黄色(棕色)自由流动性粉末,易溶于水,化学性质稳定,长期密封储存不分解。木质素系列产品是一种表面活性剂,可以通过改性、加工、复配等方法生产多个产品,主要用于树脂、橡胶、染料、农药、陶瓷、水泥、沥青、饲料、水处理、水煤浆、混凝土、耐火材料、油田钻井、复合肥料、冶炼、铸造、粘合剂。通过实验证明,木质素磺酸盐防止沙土化土壤十分有效,还可以做沙漠固定沙剂。本产品系改性木质素磺酸钠,其质量标准如下:木质素磺酸钠含量45-50%还原物含量<8%水不溶物含量<1.5%PH值(1%水溶液)7-9含水量<5%细度120目筛余≤4%。主要性能有: 1、混凝土减水剂:系粉状低引气性缓凝减水剂,属于阴离子表面活性物质,对水泥有吸附及分散作用,能改善混凝土各种物理性能。减少用水13%以上,改善砼的和易性,并能大幅度降低水泥水化初期水化热,可复配成早强剂、缓凝剂、防冻剂、泵送剂等,与萘系高效减水剂复配后制成的液体外加剂基本没有沉淀产生。 2、水煤浆添加剂:在制备水煤浆过程中加入本产品,能提高高磨机产量、维持制浆系统状况正常、降低制浆电耗,使水煤浆提高浓度,在气化过程中,氧耗、煤耗下降,冷煤气效率提高,并能使水煤浆降低粘度且达到一定的稳定性和流动性。 3、耐火材料及陶瓷坯体增强剂:在大规格墙地砖及耐火砖制造过程中,可以使坯体原料微粒牢固粘结起来,可使干坯强度提高20%—60%以上。 4、染料工业和农药加工的填充剂和分散剂:在用作还原染料及分散染料的分散剂和填充剂时,可使染料色力增高,着色更均匀,缩短染料研磨的时间;在

薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法

薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法 通用试剂 (1) 重络酸钾-硫酸:检查一般有机物. 喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中. 薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现 (2) 荧光素-溴:检查不饱和化合物 喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中 溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液 喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色. (3) 碘:检查一般有机物. 方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内,缸内预先放有碘结晶少许,大部分有机 化合物呈棕色斑点。 B 层析谱放碘蒸气中5分钟(或喷5%碘的氯仿溶液)取出置空气中待过量的碘 蒸气全部挥发后,喷1%淀粉的水溶液,斑点转成蓝色。 (4)硫酸:通用 喷洒剂:5%的浓硫酸乙醇溶液,或15%浓硫酸正丁醇溶液,或浓硫酸-醋酸(1: 1) 喷洒后处理:空气中干燥15分钟,再热至110℃直至出现颜色或荧光。 (5)硝酸银-氢氧化铵(Tollen-Zaffaroni)试剂:检查还原性物质。 溶液I : 0.1%N硝酸银; 溶液II: 5N氢氧化铵 喷洒剂: I和II以1:5混合(临用前混合) 喷洒后处理: 105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现. (6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体 喷洒剂: 5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液 喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现. 沉淀试剂: 1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性. 生物碱 (7)硫酸??=硫酸:检查生物碱及含碘化合物 喷洒剂: 0.1克硫酸?混悬于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加热至沸,逐滴加入 浓硫酸至澄清. 喷洒后处理: 110℃加热数分钟至斑点出现. (8)碘化铋钾(Dragendorff)试剂:检查生物碱及其他含氟化合物. 溶液I: 0.85克次硝酸铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中 溶剂II: 8克碘化钾溶于20毫升水中. 制备液I+II,等体积混合.可用于棕色瓶中保存较长时间,一般制备液可作沉淀试剂 用. 喷洒液: 制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得 (9).碘化汞钾(Mayer)试剂: 检查生物碱. 制备液: 13.55克氯化汞和49.8克碘化钾各溶于20毫升水中,等体积混合并用水 稀释至1000毫升.

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