冻干机采用哪种方式来保存样品
冻干机采用冷冻干燥的的方法来保存物质，原理是将含水物质，先冻结成固态，然后将物质中固态的水直接升华成气态的水，进而达到去除物质中水分的目的。
冻干机主要由制冷系统、加热系统、真空系统、循环系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP 系统及箱体等组成。主要部件有干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。手动操作一.
1 制品的预冻（前箱预冷）．
操作方法：开循环泵，压缩机，过30秒后开板冷阀。将制品冻结至工艺要求温度（一般为-35℃―-45℃左右）
2制品预冻后的保温阶段I ．
操作方法：不作任何操作，保持阶段1的状态，特殊情况下（一些制品不能冻结至过低温度），因此有必要可以关闭1―2台压缩机。待制品都到达工艺要求温度后（一般要求3个探头都到），恒温一段时间（一般为2-4小时，由工艺要求决定）
3 关闭板冷阀，打开冷凝器阀，将冷凝器温度降低至-45℃以下。冷凝器预冷（后箱预冷）．
4 预抽真空．
依次开真空泵，小蝶阀，过1―2分钟后开中隔阀，过10―15分钟后开罗茨泵。
5制品预冻后的保温阶段Ⅰ．
在冷凝器预冷和预抽真空阶段，制品温度可能会有所回升，根据工艺要求有必要对制品进行掺冷。
操作方法：在冻干手动参数设定导热油温度至所需掺冷的温度后，开启电加热。掺冷阀会自动打开对导热油进行掺冷。
6 开始升华．
操作方法：根据工艺要求分阶段进行加热和保温。具体方法：在冻干手动参数设定导热油温度后，设定所需时间，开启电加热处理。待导热油温度到达设定值后，保温时间也到达工艺要求时间后，进行下一步升温和保温，以此类推直至升华全部结束。待前箱真空度降低至工艺要求的范围之下（一般在10―30Pa之间）开始对制品进行加热。
7 制品最后保温阶段Ⅱ．
当制品温度到达工艺要求最高温度时，恒温2-4小时（由工艺要求决定）
8 掺气阶段．
操作方法：在冻干手动参数设定中的有限量泄露参数设定里，设定工艺要求的参数进行掺气，开启有限量泄露。因在后期制品中水分含量较少，箱内真空度过高，造成升华速率减慢，可适当掺气，加快升华速率。
9 判断冻干是否结束．
当第7阶段结束后（一般要求3个探头都到），一般来说可以判定制品中水分基本已升华完全（一般要求冻干制品水分含量要小于5%-3%左右），还有一种判定方法就是关闭中隔阀，观察前箱真空度变化，若上升速率与冻干箱的泄露速率相近，也可判定冻干结束。
自动操作二.
自动操作一般在冻干工艺比较成熟之后，根据手动操作的经验来设定自动参数，要求操作人员对冻干有一定认识后才能设定。
注意事项：
1. 使用前检查仪器内室，必须干燥（不能有液态水存在）。
2. 样品必须冷冻好，不能有液态水。
3. 样品取出后需将托盘清洗干净，并用毛巾擦干。
4.开启真空泵前注意检查真空泵油的油位和颜色，真空泵油的更换在500小时左右。
资料来源：杭州聚同电子有限公司
冻干机CIP系统的验证、锁门机构以及外置系统方案 blueski推荐 [2010-12-28] 出处：中国制药装备 作者：王洪跃 摘要：从冻干机CIP系统的组成入手，叙述了CIP效果验证的方案，从CIP时的锁门机构角度分析了 带SIP安全锁门机构的冻干机与普通型冻干机锁门机构的区别，同时探讨了冻干机外置CIP系统方案。 关键词：冻干机；CIP系统；效果验证；锁门机构；外置CIP系统 冷冻干燥作为一种很好的保持物质性的干燥方法，已经越来越广泛地运用于医药、食品、化工等领域，随着人民生活的提高和国家对食品药品监管力度的加大，对冻干机的要求会越来越高，特别是对冻干机的验证和无菌技术，将会面临更多的挑战。 冷冻干燥是将含水的物质先冻结成固态，然后使其中的水从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。冻干机的发明使得冷冻干燥的方法得以成为现实。冻干机主要由制冷系统、真空系统、循环系统、气动系统、CIP在位清洗系统、SIP在位灭菌系统、液压系统、控制系统以及箱体、冷阱等组成。CIP系统作为冻干机的一个重要系统，主要用于在线清洗冻干机箱体和冷阱，以确保在冻干产品前箱体和冷阱内部是干净的，没有产品残留物，这对防止产品交叉污染有着很大的作用。 1 冻干机CIP系统的组成 冻干机CIP系统主要有水环泵、相关阀门、管道、喷淋管、喷嘴和喷球等组成。 (1)水环泵主要用于清洗完后对箱体和冷阱抽真空，其是要在箱体或冷阱内 形成一定真空，并将水沸腾蒸发，抽到箱体外排出，确保清洗后箱体和冷阱是干燥的； (2)阀门一般采用卫生级的隔膜阀，用来控制箱体的进水和排水，管道采用316L卫生级管道，管道用自动氩气保护焊，单面焊双面成型。 (3)喷淋管在箱内和冷阱内布置，确保箱内和冷阱内无死角。 (4)喷嘴和喷球作为关键部件，直接将注射用水喷出，确保箱体内部和冷阱 内部要全覆盖。喷嘴有广角式，也有支线水柱式，喷球有固定喷球，也有旋转喷球，根据不同的喷射要求，选择不同的喷嘴和喷球。 2 冻干机CIP效果验证 冻干机CIP系统工作的有效性需要进行验证，可以采用以下几种方法对清洗效果进行验证： 一种方法用食用胭脂红配成15％的溶剂，用喷枪喷在箱体和冷阱各地方，特别要注意各个拐角区域，喷好后启动CIP系统对箱内和冷阱进行清洗，按照设定的清洗规程，清洗好后检查箱体和冷阱内部，若箱内和冷阱内没有红色了，说明清洗效果明显，没有死角，CIP系统可覆盖箱体和冷阱各个地方，能确保CIP效果。
LYOTK15 OPERATION MANUAL 操作手册 Equipment Name: A utomatic Vacuum Lyophilizer 设备名称: 真空冷冻干燥机 Equipment model: L YOTK15 设备型号：L YOTK15
PREFACE 前言 Thank you for purchasing Truking Lyophilizer.This operation manual introduces how to correctly operate LYOTK15Lyophilizer. Please read this manual carefully and understand safety notice before operation. 感谢您购买楚天科技冻干机。本操作手册介绍了如何正确使用LYOTK15系列冻干机。在使用该产品前，请务必认真阅读本操作手册，并在理解产品的安全注意事项后再使用该产品
Table of contents T able of contents (3) 1 Safety Related Marks 与安全有关的标记说明 (5) 1.1 Safety notice 安全注意事项 (5) 1.1.1 Before Power-on上电前 (6) 1.1.2 Mechanical Safety机械安全 (7) 1.1.3 Emergency Stop 紧急停止 (7) 1.1.4 Maintenance and Inspection 维护与检查 (8) 2 Lyophilizer Introduction 冻干机简介 (9) 2.1 Purpose 冻干机用途 (9) 2.2 Configuration 冻干机配置 (9) 2.3 Control System 冻干机控制系统 (10) 3 HMI Operation Description上位机操作说明 (11) 3.1 System Introduction 上位机系统简介 (11) 3.2 Operation instruction (11) 3.2.1 Menu Bar 菜单条 (12) 3.2.2 Login登陆 (13) 3.2.3 Log out 登出 (14) 3.2.4 Flow Chart 流程图 (14) 3.2.5 Console 操作台 (16) 3.2.6 PID Control Mimic PID控制画面 (30) 3.2.7 Alarm mimics报警画面 (31) 3.2.8 Trend Mimic曲线画面 (33) 3.2.9 Loading and Unloading 进出料画面 (36) 3.2.10 Setup Mimic设置画面 (38) 3.2.11 Recipe Edit配方编辑 (38) 3.2.12 Recipe running 配方运行 (44) 3.2.13 PLC Input Status PLC输入状态 (45) 3.2.14 PLC Output Status 输出状态 (45) 3.2.15 Recorder 记录仪画面 (46) 3.2.16 Application 应用画面 (46) 3.2.17 Report 报表查询 (48) 3.2.18 Maintenance 维护 (49) 3.2.19 System Configuration 系统配置 (49) 3.2.20 Exit退出 (50) 3.2.21 Status Bar 状态条 (50) 4 Operation Instruction冻干机操作说明 (52) 4.1 Power on 上电 (52) 4.2 Manual Control手动控制 (57) 4.3 Automatic Control 自动控制 (61) 4.3.1 Freeze Drying Cycle冻干周期 (62) 4.3.2 Condenser Defrosting冷阱除霜 (65)
机械加工培训教材 技术篇 机械加工基础知识 2011年8 月 第一部分：机械加工基础知识
一、机床 （一）机床概论 机床是工件加工的工作母机? 一个工件或零件从原始的毛胚状态加工成所需的形状和尺寸,都需在机床上完成. 从加工的对象来分类，机床可以分为： ?金属加工机床 ?木材加工机床 ?石材加工机床等等…. 机械加工的对象大多为金属材料，所以,我们以下涉及的机床只针对金属加工机床. 金属加工机床分类： ?锻压机床---通过压力使工件产生塑形变形，例如：压力机、弯板机、剪板机等等。 ?特种机床---通过特种办法加工工件，例如：电火花机床、线切割机床、激光切割机床、水压切割机床等等。 ?金属切削机床---采用刀具、砂轮等工具，除去工件上多余的材料，将其加工成所需的形状和尺寸的机床，主要包括： 车床:工件与主轴一起旋转,刀具作轴向与径向进给运动.主要用于旋转工件、 盘类零件、轴类零件的加工.车床的分类如下： 根据主轴中心线的方向：卧式车床，立式车床. 根据车床的大小：仪表车床、小型车床、普通车床、大型车床。 根据控制方式：普通（手动）车床、简易数控车床、全功能数控车床 根据控制轴数：普通（手动）车床与数控车床（X、Z轴）、车铣中心（X、Z、C 轴）、复合车铣中心（X、Y、Z、C轴） 根据主轴及刀塔数量：单主轴、双主轴、双刀塔车床。 铣____ 床L刀具旋转，工件与工作台一起作轴向运动。主要用于方型及箱体零件加 工。铣床的分类如下： 根据主轴中心线的方向：卧式铣床，立式铣床. 根据控制方式：普通（手动）铣床、数控铣床 根据控制轴数：普通铣床（X、Y、Z轴）、4轴数控铣床（X、丫、Z、A轴）、5 轴数控铣床（X、丫 Z、A、B轴） 根据主轴数量：双主轴铣床。 镗（铣）床：刀具旋转，工件与工作台一起作轴向运动。主要用于铣削与镗孔。一般为卧式。镗床分类如下： 根据镗床大小：台式镗床、大型落地镗铣床。 根据控制方式：普通（手动）镗床、坐标镗床、数控镗床 根据控制轴数：普通镗床（X、丫Z、B轴）、带W tt的数控镗床（W X、丫、Z、B轴）、带平园盘的数控镗床（W X、丫、Z、B、U轴） 钻床L钻孔用机床。有台式、摇背钻之分，也有数控钻床。 攻丝机床：攻丝用机床。一般钻床也有攻丝功能。 加工中心：带刀库及自动换刀系统的数控铣床或镗床。有钻削中心、立式加工中心、卧式加工中心、卧式镗铣加工中心、龙门加工中心、五面体加工中心、落地镗铣加工中
第四章冻干工艺的一般原则和标准操作规程 第一节冻干工艺的一般原则 制品的冻干过程是一个较为复杂的工艺过程。它不仅要求该过程严格遵守制品的冻干工艺曲线，而且要求所使用的冻干设备也同时能够满足它的要求。本章节对冻干工艺的一般过程提出一些指导性原则,仅供操作人员在使用的过程中，结合自身制品的特性进行参考。 冷冻干燥过程共分三个过程，即预冻结过程、升华干燥（第一阶段干燥）过程、解析干燥（第二阶段干燥）过程。 一、预冻结过程 预冻是冷冻干燥的第一步，在预冻结过程中，预冻速率、预冻温度和预冻时间是影响后面过程的主要因素。若预冻没有冻好，产品冻结不实，在进入第一阶段升华干燥时，产品可能出现“沸腾”现象而引起喷瓶，或冻干后制品表面凹凸不平，影响外观；如果冷的过低，则不仅浪费了能源和时间。而且对某些产品还会降低存活率。因此预冻之前应确定以上三个数据。 1、预冻速率 预冻速率的快慢，对制品冻结中晶粒的大小、活菌的存活率和升华的速率均有影响。一般来说，慢冻晶粒大，产品外观粗糙，不容易损伤活菌，但升华速度快；而速冻则与此相反。 因此，需要选择一个合理的冷却速度，以得到较高的存活率，较好的物理性状和溶解度，且利于干燥过程中的升华。 2、预冻温度 预冻温度必须低于制品的共晶点温度，根据预冻的方法不同而略有差异，一般来说，搁板温度应低于制品共晶点5～10℃。各种制品的共晶点温度是不同的，同一制品而不同浓度的制品的共晶点温度也会有所不同。需要进行严格的测试才能得到。 3、预冻时间 预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。总的原则是，应使制品的各部分完全冻牢。 通常冻干箱的搁板从室温25℃降到-40℃约1.5小时。在达到预冻温度后再保持1～2小时，确保整箱全部制品完全冻结。预冻时间仅是个经验值，根据冻干机不同，总装量不同，物品与搁板之间接触不同，预冻的时间会有差异。具体预冻时间可由实验测得。 二、升华干燥过程 在升华干燥阶段要考虑三方面的因素：产品中的温度分布，升华时的温度限制，升华速率。1、产品中温度分布 产品中冰的升华是在升华界面处进行，升华时所需的热量由加热设备（通过搁板）提供。
冻干机清洁验证方案 XXXXXXXXX制药有限公司文件QJ/BD10.031,01 清洁验证文件 项目名称: 冻干机清洁验证 方案编号: QJ/BD10.031,01 XXXXXXX制药有限公司 2007年 XXXXXXXXXXX制药有限公司文件QJ/BD10.031,01 验证立项申请表 立项部门质量部申请日期 2007.05.25 立项题目冻干机清洁验证要求完成日期 2007.06.30 确认按“冻干机清洁标准操 验证原因作规程”清洗能达到清洁效类别再验证 果，保证产品质量安全。” 证明按“冻干机清洁标准操作规程”清洗冻干机能使设验证要求及目的备中的残留物(包括微生物)的量不会影响下批产品规定的 疗效、质量和安全性。 指定起草验证方 质量部: 案的部门和人员 起草验证方案的 要求及完成日期 立项部门负责人
日期年月日 签名 验证负责人意见 验证负责人签名: 年月日 备注 第 2 页共 13 页 XXXXXXXXXXX制药有限公司文件QJ/BD10.031,01 一、验证方案的审批 起草人(签名) 工作部门日期 年月日 年月日 年月日 会审人(签名) 工作部门日期 年月日 年月日 批准人(签名) 工作部门日期 年月日 第 3 页共 13 页 XXXXXXXXXXX制药有限公司文件QJ/BD10.031,01 二、验证方案执行人员 职务姓名工作部门职务 QA主任质量部组长 中心化验室主任化验室组员 车间主任冻干制剂车间组员
中心化验室副主任化验室组员 操作工冻干制剂车间组员 第 4 页共 13 页 XXXXXXXXXXX制药有限公司文件QJ/BD10.031,01 目录 1.引言-------------------------------------------------------------------- 1.1概述------------------------------------------------------------------- 1.2验证目的--------------------------------------------------------------- 2.人员职责---------------------------------------------------------------- 2.1验证小组--------------------------------------------------------------- 2.2生产部----------------------------------------------------------------- 2.3QA--------------------------------------------------------------------- 3.文件控制---------------------------------------------------------------- 4.验证时间---------------------------------------------------------------- 5.产品列表---------------------------------------------------------------- 6.清洁方法---------------------------------------------------------------- 7.验证原理---------------------------------------------------------------- 8.取样方法---------------------------------------------------------------- 9.清洁程序及取样---------------------------------------------------------- 10.检测方法--------------------------------------------------------------- 10.1目测检查-------------------------------------------------------------- 10.2微生物限度检查------------------------------------------------------ 11.接受标准--
实验型冻干机入门手册 一、产品介绍 1.1 产品描述 LAM-0.5型真空冷冻干燥机为小型移动设备。该设备采用复叠制冷系统，极限温度低，降温迅速。具备自动压塞功能，适用于西林瓶制剂的冻干保存。 1.2 适用范围 LAM-0.5型真空冷冻干燥机是为了实验室测试和研究药品的冻干工艺而设计和制造的。可以用于药品的冻干研究、药品冻干曲线的优化等。设备可以按需添加共 晶点测试功能。 1.3 产品特点 LAM-0.5F型真空冷冻干燥机的主要特点如下： ●设备安装方便，外部接口少； ●采用复叠制冷方式，降温速率快和极限低温更低； ●采用亚克力材质门，能够更方便观察冻干过程中药品变化； ●控制系统采用西门子PLC, 整个周期全自动运行； ●自动控制和手动控制两种模式，可以满足不同需求或者不同场合； ●采用风冷方式冷却，无需外接冷却水； ●可编辑周期的运行参数； ●屏幕显示报警信息和声音报警信号来提示超出极限范围的工作状况； ●更紧凑的机械设计，便于实验室放置；
1.4 技术参数 订货号 技术参数 LAM-0.5 温度工作 5 ° C至30 ° C 贮存 5 ° C至40 ° C 相对湿度工作10-80％相对湿度贮存95％RH（非冷凝） 电源要求AC 400V 50赫兹 功率消耗8000W 电器标准IEC60204-1 容器标准负压容器 计量单位公制（真空单位uBar） 外形尺寸1600x 1200 x2100毫米（长x宽x高）控制系统西门子S7-200 材料箱体316L 板层316L 冷阱316L 保温硅酸铝和聚氨酯发泡材料外罩碳钢喷塑 箱门聚丙烯 板层数量4+1 板层尺寸300*450*20毫米板层总面积0.50平米 凝冰容量10kg 板层降温时间（20℃ to-40℃） ≤60 minutes(空载)
备注：
目录 1. 引言 1.1 验证概述 1.2 验证目的 1.3 相关文件 2. 验证小组职责分配及人员 3. 安装及运行确认 4. 性能确认 5. 验证过程的分析评价 6. 再验证周期 7. 验证批准
1. 引言 1.1 概述 生产厂家：上海浦东冷冻干燥设备有限公司进厂日期： 设备型号：GLZY-20BS 公司编号： 位置：冻干室 GLZY-20BS型冷冻干燥机是冻干粉针剂生产的重要设备，必须对设备的安装情况，运行性能和技术参数进行验证，以保冻干粉针剂产品的合格、安全、可靠。该机器整个系统包括一个干燥箱（内有可间接加热和制冷的板层）、一个水捕捉器（冷凝器）、一套制冷系统、一套真空系统、一套循环系统、一套控制系统、一套液压压塞系统和一套CIP 在位清洗系统和一套SIP在位消毒系统以及安全连锁装置。设备冻干箱，搁板，冷凝器AISI316L不锈钢提高重要部件及材质，外装饰板，316L不锈钢，仪器、仪表，压缩机，真空泵，循环泵，液压泵，板式交换器，PLC，触摸屏，水环泵符合要求。公用介质连接电压380V三相五线制，频率50Hz，功率164KW，接地保护，压缩空气压力≥0.5Mpa，管径3/8″，注射用水压力≥0.3，材质不锈钢管道，纯蒸汽纯蒸汽压力0.2Mpa，材质不锈钢管道，冷却水压力≥0.15aMPa，管径3"螺纹管，材质镀锌管，该设备的生产能力：1ml 70000支/箱。 1.2 验证目的 1.2.1 该设备所用材质、设计、制造符合GMP要求。 1.2.2 设备的文件资料齐全且符合GMP要求。 1.2.3 设备的安装符合生产要求，公用工程系统配套齐全且符合设计要求。 1.2.4 设备的各种仪器、仪表经过校正且合格。 1.2.5 设备的各种控制功能符合设计要求。 1.2.6 设备在稳定的操作范围内能稳定的运行且能达到设计标准。 1.2.7 生产改造和再验证提供数据资料。 1.3 相关文件 结论：符合要求
Freeze-dryer Extension Project SSPC WUXI VALIDATION PLAN Freeze Dryer (GLZ 12) Author: …………………………………… Xin Juxaing, Validation Team Leader Reviewed by: …………………………………… Bertil Boman/Lu Xiaoan, Project Managers Approved by: …………………………………… Chen Yueyun, Production Manager Approved by: …………………………………… Ma Tao, QA Manager
List of Contents Page 1INTRODUCTION 3 2BACKGROUND 3 3BRIEF DESCRIPTION OF THE FREEZE DRYER 3 3.1C HAMBER 3 3.2C HAMBER D OORS 3 3.3P RODUCT S HELVES 4 3.4H EAT T RANSFERRING U NIT 4 3.5I CE C ONDENSER 4 3.6M AIN V ALVE 4 3.7V ACUUM S YSTEM 4 3.8R EFRIGERATING U NIT 4 3.9H YDRAULIC S TOPPERING 4 3.10CIP & SIP S YSTEM 4 3.11C ONTROL S YSTEM 5 4SCOPE 5 5VALIDATION TEAM 6 6INSTALLATION QUALIFICATION 6 6.1C HECK OF THE P&ID D RAWING 6 6.2C ALIBRATION OF THE I NSTRUMENTS 6 6.3C HECK OF U TILITIES 6 6.4D OCUMENTATION 6 7OPERATION AND PERFORMANCE QUALIFICATION 6 7.1L EAKING R ATE C HECK 6 7.2H EAT D ISTRIBUTION T EST 6 7.3CIP T EST 6 7.4SIP T EST 6 7.5C APACITY BY W ATER T EST 6 7.6S EALING C HECKING A FTER S TOPPERING 7 7.7F REEZE D RYING C YCLE T EST 7
产品名称: 真空冷冻干燥机 产品型号: LYO-8(CIP) 产品编号: －031A 产品研制单位: 上海东富龙科技有限公司 产品标准号: Q/NGAC1-031A 搁板有效总面积: 7.78㎡ 最大捕水量: 150Kg 总功率: 47KW 外形尺寸: 4915×2500×2960mm 总重量: 5200Kg 冻干原理 真空冷冻干燥就是把含有大量水份物质, 预先进行降温冻结成固体, 然后在一定真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来, 而物质本身剩留在冻结时的冰架中, 因此它干燥后体积不变、疏松多孔冰在升华时要吸收热量, 引起产品本身温度下降而减慢升华速度, 为了增加升华速度, 缩短干燥时间, 必须要对产品进行适当加热。整个干燥过程是在较低温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点: 1、制品在冻干腔室内的无菌状态下完成干燥、解吸附水份和全 压塞等操作。 2、适于液体加工, 操作简便, 作业过程容易简化, 无菌环境便于 控制。
3、能除去物质中95～99%的水份, 稳定性好, 易于长期保存药 物的有效成份。 4、许多生物制品、药品、食品在水和热的作用下很容易产生 变性或分解, 为了长期保存, 最适宜的方法是在低温下冻结干燥。 5、制品中水份的去除, 无热处理过程。 6、制品冻干后的体积、形状基本不变, 物质呈干粉状态, 无干 缩。 7、在冷冻干燥过程中, 微生物的生长和酶的作用无法进行。因此 能保持原来的性状。 真空冷冻干燥系统操作规程: 开机前准备: 一、确认冻干箱内测温探头已安放准确 二、确认冷凝器内化霜水已排放干净 三、确认冷却水、压缩空气、总电源稳供应 冷冻干燥手动操作: 1、旋开控制柜钥匙开关, 进入冷冻干燥操作界面, 点击”手动”, 进入手动操作系统。 2、开循环泵1或循环泵2, 确认泵的出口压力( 0.05～0.1Mpa) 左 右。 3、开压缩机1、板冷阀1, 压缩机2、板冷阀2, 对制品进行预 冻( 根据预冻速度, 选择开一台或两台压缩机) 。
Christ冻干机使用注意事项 该机使用环境温度不可以大于25℃，负责系统压力过高会导致机器产生故障。 1. 样品在-80℃至少冷冻2小时，最好过夜，样品厚度不超过1cm。如果是放在托盘上的样品，托盘也要预冻。 2. 打开真空泵，预热30分钟，以确保真空泵处于高温的状态，以减少溶剂蒸气在泵油中聚集，造成泵油变质，从而损坏真空泵润滑性，加速真空泵的损坏。 3. 空气振流阀在主干燥中打开，在干燥后期可关闭，打开振流阀的目的是更好地导出泵内的有害气体，关闭是为了更好地抽真空，稳定真空度。 4. 打开冻干机，迅速放置预冻过的托盘、样品。 5. 关闭橡胶阀和排水阀。 6. 如果接外挂瓶，压力一定要降到1.03mbar以下方可挂外挂瓶，等压力下降，瓶子吸紧，真空数值显示向下后方可松手，需要再次挂瓶时必须挂好该瓶后压力再次至1.03mbar方可进行另一个瓶子的操作。 7. 冻干后，关闭真空泵，若有微通气阀或进气阀就使用微通气阀或进气阀，若没有，则使用橡胶阀缓慢进气，当显示800mbar以后方可略微开大进气阀。注意！放气一定要缓慢，800mbar后可适当加快，否则会冲坏真空传感器。 8. 如果要取外挂瓶，手托住外挂瓶然后关闭橡胶阀，再拿下瓶子，等压力再降至1.03mbar 以后才可以取另外一个瓶子，否则压力回升过快会导致其它瓶子脱落。 9. 关闭冷阱电源，打开排水阀，擦干冻干腔中的水。将真空密封罩移去，正面向下放在旁边，不用时绝对不可以盖上。 10. 设置真空泵使用时间，每500小时换一次真空泵油。 11. 初次使用真空泵100小时，换油一次，以后每500小时更换一次。 12.冻干机严禁冻干含有机溶剂、酸、碱和腐蚀性成分的样品。只冻干不含酸、碱和腐蚀性成分的水溶液，否则会严重损害冻干机和油泵。冻干大量液体样品时，务必使用外挂烧瓶，将烧瓶内样品提前冻好。冻干完成后应及时将样品取出，严禁拖延时间空耗有限的油泵使用寿命。使用后清理干净冻干机，打开排水管将水放净。
真空冷冻干燥机验证方案 欧阳家百（2021.03.07） 项目名称：XXXX真空冷冻干燥机验证 方案编号： 方案制订人：制定日期：年月日 方案审核人：审核日期：年月日 方案批准人：批准日期：年月日 xxx科技股份有限公司
验证方案会签 目录 1. 项目概述 (1) 1.1. 设备概况 (2) 2. 验证目的 (2) 3. 验证范围 (2) 4. 验证小组成员及职责 (3) 5. 验证内容 (4)
5.1. 安装确认 (4) 5.2. 运行确认 (20) 5.3. 性能确认 (44) 5.4. 异常情况处理程序 (49) 6. 再验证周期 (49) 7. 验证结果评定及结论 (49) 8. 验证进度安排 (50)
1.项目概述 安装在×××车间的XXXX型真空冷冻干燥机，用于对冻干溶液进行冷冻干燥，除去溶液中的水分，并得到干燥的目的。 该机器所用冷冻干燥的原理是将药品溶液经过冷冻后，在低气压（即真空）状态下，不经过液态，直接由固态升华至气态，并由解吸附的方法除去制品中水分的工艺过程。 该机器整个系统包括一个干燥箱（内有可间接加热和制冷的板层）、一个水捕捉器（冷凝器）、一套冷热媒循环系统、一套制冷系统、一套电加热系统、一套真空系统、一套复压掺气系统、一套控制系统、一套液压压塞系统、一套在位清洗系统（CIP）和相关的安全连锁装置。 干燥箱（冻干箱体）及板层：采用优质的316L材料，内表层粗糙度Ra≤0.4μm，箱体内所有的角均为圆弧形。板层采用薄形空心夹板形式，平整度达到±0.5mm/m，板层的制冷采用间接方式，平衡时温差不大于±1℃。 冷热媒循环系统采用阿法拉伐板式交换器和德国威乐循环泵，能彻底消除导热油的泄漏。 制冷系统：采用1个压缩机组，压缩机组有独立的循环系统，既可制冷板层，又能制冷冷凝器，其中任何一套系统出故障，机器仍可正常工作。 真空系统：采用1个真空泵，确保极限真空，空载极限真空≤1Pa。 控制系统：系统连锁保护，以防止不必要的误操作。用户可实现屏幕操作，也可使用电脑进行远程管理和操作。 液压系统：采用高质量阀件制成的液压泵和油缸组成液压系统，彻底消除液压油的泄漏问题。 本次验证是在设备安装到位后开始进行，要通过安装确认、运行确认和性能确认来证明此设备能达到各项预定的标准要求，从而满足冷冻干燥工艺需要。
一、真空冷冻干燥原理 真空冷冻干燥（简称冻干）是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。 1.冻干的优点： 冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点。 a.冻干是在低温下干燥的，不会使蛋白质产生变性，但可使微生物等失去生物活力。这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。 b.由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小，因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。 c..在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，从而能最好地保持物质原来的性状。 d.干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水时与水的接触面大，能迅速还成原来的形状。 e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。 f.能除去物质中95％～99.5％的水分，制品的保存期长。 2.冻干的应用 冻干是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的能耗较大，因此加工成本较高，目前主要应用在以
下几个方面。 a.生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。 b.微生物和藻类方面：如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。 c.生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。 d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。 e.食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。 f.高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。 g.超细微粉的制备方面：如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～ 8、Ba2Ti9O20等超细微粉。 h.其他方面：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5～20倍；将植物叶子、土壤冻干保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保持原状等。 3.冷冻干燥的基本过程如下： a.制品的制备（前处理）：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。 b.制品的冻结（预冻）：将制品冻结成固态。
真空冷冻干燥机验证方案项目名称：XXXX真空冷冻干燥机验证 方案编号： 方案制订人：制定日期：年月日方案审核人：审核日期：年月日方案批准人：批准日期：年月日 xxx科技股份有限公司
验证方案会签
目录 1.项目概述1 1.1.设备概况 2 2.验证目的2 3.验证范围2 4.验证小组成员及职责3 5.验证内容4 5.1.安装确认 4 5.2.运行确认 20 5.3.性能确认 44 5.4.异常情况处理程序 49 6.再验证周期49 7.验证结果评定及结论49 8.验证进度安排50
1.项目概述 安装在×××车间的XXXX型真空冷冻干燥机，用于对冻干溶液进行冷冻干燥，除去溶液中的水分，并得到干燥的目的。 该机器所用冷冻干燥的原理是将药品溶液经过冷冻后，在低气压（即真空）状态下，不经过液态，直接由固态升华至气态，并由解吸附的方法除去制品中水分的工艺过程。 该机器整个系统包括一个干燥箱（内有可间接加热和制冷的板层）、一个水捕捉器（冷凝器）、一套冷热媒循环系统、一套制冷系统、一套电加热系统、一套真空系统、一套复压掺气系统、一套控制系统、一套液压压塞系统、一套在位清洗系统（CIP）和相关的安全连锁装置。 干燥箱（冻干箱体）及板层：采用优质的316L材料，内表层粗糙度Ra≤0.4μm，箱体内所有的角均为圆弧形。板层采用薄形空心夹板形式，平整度达到±0.5mm/m，板层的制冷采用间接方式，平衡时温差不大于±1℃。 冷热媒循环系统采用阿法拉伐板式交换器和德国威乐循环泵，能彻底消除导热油的泄漏。 制冷系统：采用1个压缩机组，压缩机组有独立的循环系统，既可制冷板层，又能制冷冷凝器，其中任何一套系统出故障，机器仍可正常工作。 真空系统：采用1个真空泵，确保极限真空，空载极限真空≤1Pa。 控制系统：系统连锁保护，以防止不必要的误操作。用户可实现屏幕操作，也可使用电脑进行远程管理和操作。 液压系统：采用高质量阀件制成的液压泵和油缸组成液压系统，彻底消除液压油的泄漏问题。 本次验证是在设备安装到位后开始进行，要通过安装确认、运行确认和性能确认来证明此设备能达到各项预定的标准要求，从而满足冷冻干燥工艺需要。
国产北京博医康冷冻干燥机操作说明 编制者：江慎华 请严格按照该操作说明使用，以延长该设备的使用寿命！ 一、样品预处理 1预冻 将制备的样品溶液至于培养皿或表面积比较大的容器中至低温冰箱（－70℃冰箱更好）预冻至少2 h以上，过夜更好。 1.1样品厚度 样品预处理注意事项：冻完后样品层不能太厚，以0.5cm厚度合适，样品层厚度与冻干时间成反比，宁可多分几个容器冷冻。 1.2样品有机溶剂 样品中不能含有有机溶剂，因为有机溶剂抽出后会腐蚀真空泵！ 二、开机操作 2.1 检查油位 先检查真空泵油位，油面一定不能低于油镜的中线。严禁无油或低油位开启真空泵。 2.2 开启制冷机和真空计 开启冻干机右侧的主机电源，在主机面板按下制冷机开关（此时可以去拿保温盒取冷冻物料），待面板显示温度在-30℃以下可以开始放置物料（预冷时间大约10-30min）。按下面板真空计开关，在真空度大于1000pa以上时显示999，真空度小于1000pa时显示实际压力。 2.3 检查 仔细检查冷井上方的密封圈是否沾有异物，一定要擦拭干净以免漏气，必要时可均匀涂一层润滑脂。 2.4上样
检查完毕密封圈后将冻好的样品置于冷冻架中，有机罩盖上后一定要轻轻旋几圈，前后左右对齐密封圈。后才能开启真空泵。 2.5 自动密封 上样后按下快速（主机左下方）不锈钢按片，听到咔嚓一声后显示冻干机和外界密封。（注：按下小圆铁柱后为开启，按下）不锈钢按片为密封）。 2.6 开启真空泵 对齐密封圈、关闭充气阀后开启真空泵，开始正式冻干，待真空度小于1000pa时显示实际压力。（注：真空泵开始工作时用力压下有机罩有利于密封）。 2.7 工作过程中的维护 工作过程中每隔2-4 h应现场查看一次，主要查看：真空泵是否漏油、真空泵泵体和电机是否过热、有机罩是否密封、真空度是否正常。如果是工作过程中途断电的话一定要立即赶到现场按下主机左下脚的小圆铁柱开启真空开关破真空（破真空方法请见 3.1），以防真空泵中的油倒吸入冻干机中污染样品导致试验失败。 三 关机操作 3.1 破真空、关泵 将快速充气阀接嘴插入阀座以开启阀门破真空，此时一定要用手指堵住该气管让外界空气在至少5min时间内缓慢进入冻干机，如果空气大量、快速进入冻干机会损坏真空表。开启阀门破真空后立即按下主机面板上的真空泵开关关闭真空泵。 3.2 关真空计和主机电源 关闭真空泵后和按下真空计关闭真空显示，按下右侧主机电源关闭冻干机。 3.3 取出样品 取出的有机罩一定要倒立放置，让接触密封圈的空园心一面朝上，具有整个平面的一端紧贴桌面放置，以免圆形有机罩滚动、滑落晒裂，又能保护接触密封圈的空园心面清洁、密封。
真空冷冻干燥机验证方案项目名称： XXXX真空冷冻干燥机验证 方案编号： 方案制订人：制定日期：年月日方案审核人：审核日期：年月日方案批准人：批准日期：年月日 xxx科技股份有限公司
验证方案会签 验证方案名称：真空冷冻干燥机验证方案 验证方案编号：设备安装位置： 验证目的及要求： 通过安装确认，证明此设备的型号规格、技术资料符合合同和使用维护要求，安装结果符合设备的技术规范要求和设备操作要求。 通过运行确认，证明此设备的运行情况（包括在位清洗）符合设备的技术规范要求和设备操作要求。 通过性能确认，证明在用注射用水作溶剂的满载试验下，各项冷冻干燥性能（冷媒冷却能力、升温干燥性能、系统抽真空性能、冷凝器捕水性能和压塞性能）均在预定的可接受标准范围内。 要求前一步验证完成并合格后，方可进行下一步的验证。 验证评审小组会签：
目录 1. 项目概述 (1) 1.1. 设备概况 (2) 2. 验证目的 (2) 3. 验证范围 (2) 4. 验证小组成员及职责 (3) 5. 验证内容 (4) 5.1. 安装确认 (4) 5.2. 运行确认 (20) 5.3. 性能确认 (44) 5.4. 异常情况处理程序 (49) 6. 再验证周期 (49) 7. 验证结果评定及结论 (49) 8. 验证进度安排 (50)
1.项目概述 安装在×××车间的 XXXX型真空冷冻干燥机，用于对冻干溶液进行冷冻干燥，除去溶液中的水分，并得到干燥的目的。 该机器所用冷冻干燥的原理是将药品溶液经过冷冻后，在低气压（即真空）状态下，不经过液 态，直接由固态升华至气态，并由解吸附的方法除去制品中水分的工艺过程。 该机器整个系统包括一个干燥箱（内有可间接加热和制冷的板层）、一个水捕捉器（冷凝器）、一套冷热媒循环系统、一套制冷系统、一套电加热系统、一套真空系统、一套复压掺气系统、一套 控制系统、一套液压压塞系统、一套在位清洗系统（CIP）和相关的安全连锁装置。 干燥箱（冻干箱体）及板层：采用优质的316L 材料，内表层粗糙度Ra≤0.4 μm，箱体内所有的角均为圆弧形。板层采用薄形空心夹板形式，平整度达到±0.5mm/m ，板层的制冷采用间接方式，平衡时温差不大于±1℃。 冷热媒循环系统采用阿法拉伐板式交换器和德国威乐循环泵，能彻底消除导热油的泄漏。 制冷系统：采用 1 个压缩机组，压缩机组有独立的循环系统，既可制冷板层，又能制冷冷凝器， 其中任何一套系统出故障，机器仍可正常工作。 真空系统：采用 1 个真空泵，确保极限真空，空载极限真空≤1Pa。 控制系统：系统连锁保护，以防止不必要的误操作。用户可实现屏幕操作，也可使用电脑进行 远程管理和操作。 液压系统：采用高质量阀件制成的液压泵和油缸组成液压系统，彻底消除液压油的泄漏问题。 本次验证是在设备安装到位后开始进行，要通过安装确认、运行确认和性能确认来证明此设备 能达到各项预定的标准要求，从而满足冷冻干燥工艺需要。
机械加工基础知识培训资料 今天主要是针对检查工作特点，以及在实际生产过程中可能应用较多的机械加工基本知识进行培训。 一、产品零件图样的工艺性审查。 产品零件设计图样下发前，首要先要进行产品零件图样的工艺性审查。所谓零件结构工艺性审查是指：所设计的零件在能满足使用（质量）要求的前提下，制造的可行性和经济性。如果公司设备（含外协供应商）能力不能进行加工，或者加工不经济，应向设计者提出修改意见和建议。当然前提条件是满足使用（质量）要求。产品设计质量并不是精度越高越好，应该是“适用”就好，现在公司部分设计人员，由于工作经验不足，设计的产品工艺性考虑不足，总是将设计精度无限提高，如在哈车电机设计时，前曲路环与轴承内盖部分配合尺寸是 0.8mm间隙配合，但产品零件图样的尺寸公差却为六级精度（0.03），大大增加了加工成本和检查成本。 检查员是按设计图样\工艺（检验）文件\标准进行检查，是“符合性”检查。如不符合就必须提出。当然在新产品试制期间，设计人员、工艺人员允许现场更改产品图样或工艺文件，但检查人员需要记录并督促技术人员正式更改技术文件。 二、机械加工工艺规程的设计 产品设计一旦确定，下一步要进行的工作是进行工艺规程设计。 1、工艺方案：根据产品设计要求，生产类型和企业的生产能力，提出工艺技术准备工作具体任务和措施的指导性文件。 2、工艺路线：产品和零部件在生产过程中，由毛坯准备到成品包装入库，经过企业各有关部门或工序的先后顺序。 3、工艺规程：规定产品或零部件制造工艺过程和操作方法的工艺文件。 工艺规程主要作用：是组织生产的主要技术文件，有了机械加工工艺规程，就可以制订生产产品的进度计划和相应的调度计划，使生产均衡、顺利进行。 结合工艺方案、工艺路线、工艺规程特点，联诚集团项目管理部编制的工艺流程，是用于指导集团公司内部生产所编制的工艺文件，更接近于工艺路线方案设计，但经各分公司细化的工艺（检验）流程，又兼有工艺过程卡的特点。 4、机械加工工艺过程卡：用机械加工的方法，改变毛坯的形状、尺寸和表面质量，使其成为零件的过程工艺文件。 零件的机械加工工艺过程是由许多工序组合而成。 工序是一个或一组工人，在一个工作场地或设备同时所完成的那一部分工艺过程。它是由单个或多个工步组成。 工步是加工表面、加工刀具和切削用量中的转速和进给量保持不变的情况下完成的那部分工序。 产品加工效率（成本）还与产品批量大小有直接关系。
实验室冻干机使用说明书（液晶屏预冻型） (操作仪器前请仔细阅读本说明书)
目录 一、基本知识 (4) 1.1.介绍 (4) 1.2.应用 (4) 1.3.TF-FD-1系列冻干机配置规格 (5) 1.4.安全规范 (7) 1.4.1.注意拔下电源插头 (7) 1.4.2.注意化学溶剂 (7) 1.4.3.建议：请定期清洗和维护冻干机 (8) 1.4.4.警告不要将手指冻到冷阱表面 (8) 1.4.5.建议运输规范 (8) 1.4.6.禁止的冻干操作 (8) 二、特点及技术指标 (9) 2.1.主要特点 (9) 2.2.技术指标 (9) 三、使用条件 (9) 四、冷冻干燥的一般信息 (10) 4.1.冷冻干燥的一般信息 (10) 4.2.冷冻干燥过程 (12) 4.3.预冻 (12) 4.4.主要干燥 (12) 4.5.干燥终点和通气 (14) 4.6.除霜 (14) 五、仪器安装及运行 (15) 5.1.干燥机的结构及各部件名称 (15) 5.2.设备安装和试运行的注意事项 (16) 5.2.1电源 (16) 5.2.2保险丝 (16) 5.2.3检查地线连接 (17) 5.2.4冷凝和除霜 (17) 5.2.5真空排气装置 (17) 5.2.6开始运行 (17) 5.3.设备安装步骤 (18) 5.4.预冻过程操作 (19) 5.5.干燥过程操作 (20) 5.5.1普通型 (20) 5.5.2多歧管型 (21) 5.5.3压盖型 (22) 5.5.4压盖多歧管型 (23) 六、关机操作 (23) 七、控制系统操作 (24) 八、注意事项 (25) 九、常见故障与排除 (25) 十、仪器的保修与维修 (25)