一.扫描电镜的构造及原理
扫描电镜是利用细聚焦高能电子束在试样上扫描激发出各种物理信息，通过对这些信息的接收、放大和显示，实现对试样进行微区分析。结构上可分为五部分，即：电子光学系统、扫描系统、信号接收与显示系统、样品移动与更换系统和真空系统。下面可通过日立S－530为例了解扫描电镜结构及原理。
1.1电子光学系统
电子光学系统如图1-1所示。这部分是由电子枪及电磁透镜等组成。
图1-1扫描电镜电子光学系统
电子枪是采用三级热阴极电子枪。普通灯丝做成V型，栅极为负偏压，阳极接地。电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、)灯丝、场发射 (Field Emission)，热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼六硼化镧(LaB
6
化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应，亦即使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细
而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。 表1-1为钨灯丝、六硼化镧灯丝和场发射的性能比较。
电子能量散布亮度
Candela
真空度 寿命
钨灯丝 2eV 8 1.3E-4mBar100h 六硼化镧灯丝 1eV 40 2E-7mBar 2000h
场发射 0.2-0.3eV 3000 5E-9mBar
10000h
表1-1 钨灯丝、LaB6灯丝、场发射的性能比较
S-530使用的是钨灯丝，通常每周需要更换灯丝一次。更换灯丝时，需要将温纳尔帽清洗干净，并将灯丝对中。
图1-2钨灯丝的构造图
电磁透镜是由三个会聚型透镜组成。三个会聚透镜对电子束的压缩倍数分别为M
1、M
2
、
M
3
。落在样品上的电子束直径，也称束斑直径d，可由下列公式表示：
d = d
0 / M
1
x M
2
x M
3
式中d
为栅极和阳极之间交叉斑直径（30-50μm）。S－530分辨率为50A，所以电子束的总的压缩倍数应在10,000倍以上。最末级的会聚镜也称为物镜，物镜上方装有物镜光阑，孔径分别为0.1，0.2，0.3，0.4mm。物镜光栏孔径越小，图像的分辨率越高，但信号越弱、信噪比越低，背散射电子像衬度越低，景深越大；物镜光栏孔径越大，图像的分辨率越低，但信号强、信噪比高，背散射电子像的衬度越高，景深越小。
S－530扫描电镜还装有8级像散消除器。像散是由于电磁透镜的会聚能力不对称造
成的。如果不调节像散会造成图像变形。当图像的放大倍数不高时（低于1000倍），像散对图像的影响不大。放大倍数越高，越需要消像散。工作距离越大，像散对图像的影响越大。
图1-3 透镜的三种缺陷对光源的影响
a. 球面像差，由于通过透镜中心与边缘的会聚能力不同造成的
b. 色差，透镜对不同波长的电子束会聚能力不同造成的
c. 像散，通过透镜同直径不同平面的会聚能力不同造成的
图1-4 有无像散的图像对比
a-e为有像散时，欠焦到过焦的过程中，图像的变化。
f-j为无像散时，欠焦到过焦的过程中，图像的变化。
1.2 扫描系统
主要包括扫描发生器、扫描线圈和放大倍率变换器。扫描发生器的基本原理是利用开关电路对积分电容反复充电、放电而产生一串锯齿波输出，是随着时间线性变化的波形。S－530扫描电镜的扫描发生器由X扫描发生器、Y扫描发生器及它们的放大器组成，从而实现行扫描和帧扫描。锯齿波信号同步地送入镜筒中的扫描线圈和显示系统的显像管的扫描线圈上。
扫描电镜的放大倍率是通过改变电子束的偏转角度来调节的。放大倍数等于显示屏上的宽度与电子束在试样上扫描的宽度之比。如果显示屏宽度为150mm，放大104倍，试样上的行扫宽度为15μm。S－530扫描电镜放大倍数为20-150,000倍率连续可调。
1.3信号的接收、放大与显示
电子束与试样相互作用会产生多种信息。主要有二次电子，背散射电子及X射线等，扫描电镜中采用不同的探测器可以接收不同的信号。如用正比计数器接收X射线，再加上晶体分光计则可组成波谱仪——电子探针；如用Si（Li）半导体计数，接收X射线，则可组成能谱仪，还可利用俄歇电子为信号做成俄歇谱仪等。由闪烁体及光电倍增管组成的以接收二次电子为主的仪器称为扫描电镜。
二次电子的探测系统如图1－5所示。二次电子在收集栅的作用下（+500V）打在闪烁体探头上，探头表面喷涂有约数百埃的铝膜和荧光物质，闪烁体上加有+10KV电压，以保证绝大部分电子落在探头的顶部。在二次电子的轰击下闪烁体释放出光子束，沿着光导管传到光电倍增管的阴极上。光电阴极把光信号转变成电信号并加以放大输出，再经前置放大器放大后进入视频放大器，再到CRT的栅极上。显示屏的信号波形的幅度和电压受输入二次电子信号强度调制，图像则产生亮度和反差。所以，电子束在凸凹的样品表面上逐点扫描时产生的二次电子数量的多少直接影响着图像的亮度。
图1－5 S－530扫描电镜成像流程图
显示单元一般装有两个CRT，一个供观察用，为长余辉显象管，另一个高分辨的短余辉CRT，用于照相。S-530上配有120相机和135相机。
1.4 样品移动与更换系统
S－530型扫描电镜样品台操作时，通过千分尺机构可实现X、Y、Z三个方向上的位移，也可使样品倾斜和旋转。具体指标为：
X方向位移：0-80mm
Y方向位移：0-40mm
Z方向位移：5-35mm
倾斜角：-15o- +90o
旋转角：360o
最大样品尺寸：φ150mm×12mm
扫描电镜样品台分专用样品台和特殊样品台。如半导体器件及微型电路测试样品台，大角度倾斜台，透射电子样品台、拉伸台、加热及冷却样品台、万能转向样品台及样品台自动移动装置等。
1.5 真空系统
从低真空到高真空是由逻辑电路执行的自动程序，20分钟可达到10－5乇。对水源供水和扩散泵超温有自行保护装置。试样更换是通过气阀局部破坏真空，一般二、三分钟
即可完成更换手续。更换灯丝可以与镜筒主体隔离。
1.6 扫描电镜常用参数
加速电压、束斑、工作距离、扫描速度
工作距离，为样品表面到极靴的距离。在图像聚焦清楚时，焦距=工作距离。工作距离越近，图像的分辨率越高，景深越小；工作距离越远，图像的分辨率越低，景深越大。 加速电压越高，图像分辨率越高，背散射电子信号越强；加速电压越低，图像分辨率越低，背散射电子信号越弱。
束斑，束斑越大，二次电子、背散射电子、特征X射线的信号越强，图像分辨率越低；束斑越小，二次电子、背散射电子、特征X射线的信号越弱，图像分辨率越高。
扫描速度越快，扫描每幅图像的完成时间越短，信噪比越低；扫描速度越慢，图像的信噪比越高，扫描每幅图像的完成时间越长。
对于导电性及热稳定性较差的样品不适合在高加速电压、大束斑、较慢的扫描速度下进行观察。对固定不好的样品照相时，不能使用较慢的扫描速度，否则会出现图像变形的情况。
二、能谱仪的结构、工作原理及分析方法
2.1 能谱仪的结构
X射线能谱仪亦称能量色散谱仪。它是通过检测元素的特征X射线（检测其特征能量）来分析样品微区成分的一种仪器。我国使用的能谱仪主要来自英、美、荷兰等国。其结构大致分为四部分：控制及指令系统、X射线信号检测系统、信号转换和储存系统、结果输出与显示系统。
我院目前使用的能谱仪是英国Oxford instruments公司的INCA能谱仪，它的基本组成和功能同一般能谱仪相同，其独特之处有三点：
超薄窗口：Si(Li)半导体探头前面一般都有一薄窗，使其与样品室隔开。目的是：①使处于低温下的探头不被水汽和扩散泵油分子污染；②起遮光作用（探头受光线照射后产生本底噪音和干扰信号）；③吸收背反射电子，这也是噪音的一个来源；④起真空密封作用。一般的能谱仪多采用厚度为7－8μm的Be窗。使用Be窗可以满足以上四点要求，但由于Be窗对超轻元素的X射线严重吸收，故使其探测器只能检测Na(Z=11)以上的元素。后来人们又制造出的是最新研究的有机超薄窗口，可耐2个大气压，不仅起到了防止污染、保证真空密封的作用，而且对超轻元素的X射线吸收极少，其探头可检测Be(Z=4)
以上的所有元素。超薄窗口的使用令能谱仪的检测元素的范围大大扩大（已相当于波谱仪的检测范围）。
INCA能谱仪探头其能量分辨率为131ev，比一般探头（140－155ev）高。
可热循环探测器：一般能谱仪探头和场效应晶体管紧贴在一起，放在约100K的低温下，以防止Si(Li)探头中Li的扩散并降低噪音，不管探测器是否处于工作状态，都必须如此故恒温器中的液氮一刻也不能短缺。INCA能谱仪探头在这一方面有了改进，它的探头是可热循环的，如果你在最近一段时间内不使用该探头，就可以启动探测器升温（Detector Warm up）程序，断开探头高压。此后恒温器里可以不再注入液氮，探头处于室温下而不会损坏。值得注意的是：探头一旦升温，在未进行探头冷却（Detector cool down）以前不能使用该探测器。
数据及图像的处理由计算机完成，速度极快，输出结果多样化。
2.2 工作原理
图2-1显示了能谱仪的工作原理框图。来自样品的X射线信号穿过薄窗（Be窗或超薄窗）进入冷冻的锂漂移硅检测器中，每吸收一个X射线光子就会打出一个光电子、光电子的大部分能量用于形成若干个空穴---电子对，在100K温度下硅中产生一个空穴---
= 3.8ev。 若某元素的一个X射线光子能量为E，那么它所电子对所需的平均能量为ε
si
，E不同则N不同。每一个X射线光子产生的电子能产生的电子---空穴对数目 N=E/ε
si
---空穴对在外加偏压下移动而形成一个电荷脉冲，此脉冲经电荷灵敏的前置放大器转换成电压脉冲，再经主放大器进一步放大、整形，最后送入多道脉冲高度分析器（MCA）。在那里脉冲按电压值被分类并在存贮器中记下了对应每种能量值的X光子数目。这些数字可以以谱线形式（横坐标代表道址（能量），纵坐标表示光子数目）显示在视屏上，或将INCA的内容直接存入计算机中作进一步处理（如峰识别，定量计算等）。
图2-1 能量色散谱仪的框图
2.3 能谱仪的分析方法
以下以INCA能谱仪为例，简述其分析方法。
2.3.1谱仪的校正及分析条件，参数的预置。
a. 谱仪的校正
（1）谱仪的全校正：谱仪必须经过全校正之后才能进入使用状态。它包括峰位校正，增益校正，以及分析通道阀值的设置等。此校正是为确保把每个元素的特征X射线在显示器上准确定位。这与定性、定量分析密切相关。全校正不需要经常进行，平时可根据需要进行部分校正。
（2）谱仪的定量校准：定量校准也就是对谱仪的增益的校准。定量分析前必须进行。因为SEM一般没有束流监测器，而束流的变化会引起谱峰高低（强弱）的变化（实际上就是谱仪增益的变化）。定量校正就是用一个校准元素的谱峰，对谱仪增益发生的小的变化做出校正。校准元素一般选用具有明显的、好的、确定的K系峰的元素（如Fe,Co,Ni 等）。INCA选用的是Co，因为在通常的分析条件下，Co的K系峰明显，且表面易抛光，不易氧化。校准的原理如下：定量分析前，在确定了现行的分析条件之后，先采集一个纯Co的谱峰，连同它的分析条件一同存入计算机，然后再采集分析谱（采集的条件要保持和采Co的条件一样）。进行定量计算时，计算机首先对建立标样文件时采集的Co峰强
度I
Co原和I
Co现
行分析条件下采集的Co峰强度I
Co现
进行比较，然后根据这个比值进行束流
变化引起的谱仪增益变化的校正。假如I
Co原/I
Co现
=1/2，则说明建立标样文件时收谱束流
小，应把标样谱峰强度扩大一倍然后再进行定量计算。
应当注意的是：定量校准完成后，以后的现行分析谱采集条件要与采Co时一致，
这才能保证校准的作用，定量的准确。如有变化就应重新校正。一般情况下，最后一次增益校准超过2小时，计算机就会提醒你进行重新校正。
b. 分析条件及参数的预置（只介绍主要的几个）
（1）确定采谱的时间: Link ISIS能谱仪数据采集时间是通过下列三种方式之来控制：①预设活时间（Preset Live time）；②预设实际时间（Preset real time）；③预设积分计数（Preset integral）。这可在Acquisition set-up状态下任选，我们通常用预设活时间，可供选择的时间是1-99999秒，根据分析的内容进行预设。当分析元素的含量较少或计数率较低时，可预设较长时间，反之则短一些，定性分析一般选择50-100秒即可，定量分析时，为提高低含量元素分析的准确性，当计数率太低时可采用较长时间，可在200秒以上甚至400-600秒。
（2）确定采谱条件： ① X射线脉冲处理器处理方式的设置：INCA能谱仪X射线脉冲处理器有两种计数模式和六个处理时间。在Acquisition Set-up状态提供了三种处理方式的选择：a、最佳采集率（optimum acquisition rate），这种处理方式，处理时间短（2μs）一般需高计数率或做面分布时选用，此方式收谱快，死时间小，但谱变宽，分辨率降低。b、最好分辨率（Best resolution），选择它，处理时间最长（6μs）可得到最好的分辨率，但要损失一些采集速率，一般分析轻元素时采用。c、任选（selectable）；选择这种方式，你可以根据分析的需要自己确定处理器的处理条件（计数方式、处理时间、上限能量）。②计数率的选择：计数率即每秒从探头后面的前置放大器输出的信号脉冲数目，单位为CPS，它取决可激发样品所用的电子束流大小，一般可通过调整束流使其保持在1000－3000CPS范围。记数率过低将延长分析时间，影响仪表效率，过高则因脉冲堆积能谱仪容易引起失真（如出现和峰等）。
（3）确定其它分析条件：
①加速电压（KV）：入射电子的能量（加速电压）必须大于分析元素的临界激发能。例如：FeKα为6.3996KeV,如果加速电压选择为5KV时，无法激发出Fe的Kα特征X射线。
选择合适的过压比U＝V
0/V
e
=2‐3，使试样中产生的特征X射线有较高的强度、有较高的峰
背比。线系选择不当X射线强度低，峰背比低。一般参考可按下列标准选择： 超轻元素（Be－O）：不大于10KV
轻元素（F－K）：15－20KV
重元素（Ca－U）：20－30KV
②工作距离（WD）：WD表示样品表面到极靴的距离，与S－530型SEM配套使用的INCA 能谱仪其工作距离WD=28mm，只有这个距离才能保证X射线出射角a=30，探头的收集效率最高。
③样品的几何位置：这对倾斜样品十分重要，包括空间位置（x、y、z）及倾斜角（T），都要准确输入，这与定量分析结果密切相关。
2.3.2 定性分析：（能谱仪进入X－Ray Analysis状态）
定性分析包括数据采集和峰识别。
a. 数据的采集：采集的任务是在显示器上获得反映样品化学成分且有一定强度的X 射线谱，它是定性定量分析的重要环节，在分析条件、参数预设好以后，选择好分析区域（或点、或线、或面），给计算机采集指令（INCA用鼠标器点按·键）采集自动进行，直到满足终止条件采集结束。
b. 峰识别：峰识别也就是定性分析。采集之后即可进行。视屏上显示两种可采用的方式：一种是自动峰识别（Auto ID），另一种是手动峰识别（Manual ID）。使用Auto Id 时，计算机就会自动识别出现时谱上所有元素的线系，并可进行标识。使用Manual ID，要识别一个未知元素的峰时，只要把箭头指向那个峰值，然后两次按动鼠标器右边按钮，所有可能的元素的线系都显示在视屏上的对话框里，然后根据样品所含元素的实际情况分析，选择可能的线系与现时谱加以比较再确定、进行标识。
利用以上两种方式的任意一种都可以方便地确定现时谱上各个峰所对应的元素。但在实际分析时，常常发现现时谱上出现的某个峰根本不属于周期表中的任何元素，或者属于样品中不可能含有的元素，这就需要对这些虚假峰作进一步的分析与鉴别。这是定性分析的重要问题。
C. 虚假峰的识别：虚假峰的分析与鉴别是定性分析的重要内容，应特别注意。主要有以下两种：
（1）叠加峰（和峰）：由信号脉冲堆积而引起的。放大器输出的信号是电压脉冲形式，如果在第一个脉冲上升的时间里紧接着到达第二个脉冲，此时模数转换器无法将其分开，于是把两个脉冲当作一个脉冲，使电压幅度增加，相应的高频时钟脉冲数目也增多。当发生脉冲堆积时，前、后两个脉冲都不再出现在它们原来的能量位置上，而在较高的能
量处记下一个脉冲，反映到能谱图中则出现了对应于主峰能量之和的假峰，即叠加峰。叠加峰具有两个特征：一是叠加峰的能量精确地等于某一元素某主峰（如Ka）的能量的二倍（A1的Ka能量为1.486kev其叠加峰就出现在2.972kev处）或等于两个主峰的能量之和。二是叠加峰不具有精确的高斯峰形状，其高能侧稍尖锐些，而低能侧拖有尾巴，这是因为只有当两个脉冲精确地重合时才能产生最大能量，若两个脉冲稍有一点时间间隔，则叠加峰的能量会稍小于此最大值而呈现拖尾现象。尽管现代能谱仪中设置了“脉冲堆积抑制”，但在低能区（3kev以下）抑制效果较差。若采用较小的计数率可抑制叠加峰的干扰。
（2）逃逸峰：是由Si（Li）固体探头引起的。X射线进入探头后，若激发了Si的K 层电子，而且SiKα射线从探头中逃逸出去，就会带走一部分能量，那么记录到的脉冲就
相当于E－E
si 的光子所产生的。这里E是入射X射线光子能量，E
si
是Si的Kα光子能量
（1.72keV）。结果在能谱上除主峰之外，还会出现一个低于主峰1.72keV的小峰。这就是硅逃逸峰。
2.3.3定量分析
所谓定量分析就是利用一个已知成份的标样（纯元素或化合物），测定样品中感兴趣
元素与同种元素的标样的X射线的相对强度K(K=I
i /I
(i)
, I
i
——标样X射线强度，I
(i)
—
—样品中元素的X射线强度)，得到K值后，由于存在几种效应（原子序数效应－（Z
i
）；
样品内的X射线吸收效应－（A
i ）；荧光效应－（F
i
）等），必须对它们进行修正（即ZAF
修正），之后才能得出定量分析结果。
INCA能谱仪有多种定量分析方式：
a. Windows Integrals
b. SEM Quant
c. TEM Quant
d. PB Quant
e. Biq Quant
我们这台能谱仪只有a、b、d三种分析方式可选。（其中SEM Quant为最常用的方法之一，在此仅对这种方法进行说明）
选用SEM Quant：这种方式用于SEM下对于块状平试样的定量分析，包括有标样和无
标样两种情况。
① 无标样定量分析：在仪器出厂前，厂家已在他们特定的试验条件下建立了一系列元素的标样文件拷入软盘中。所谓无标样分析，就是在定量分析时使用厂家提供的标样数据。分析过程大致如下：先定量校正，然后在定性分析的基础上，在X-Ray Analysis 状态下用鼠标器点按 % ，在显示器上出现的元素周期表上选择要进行分析的元素，之后再进行定量计算，定量过程中的谱峰处理，各种因子的修正均由计算机按程序瞬间完成。分析结果全部显示在视屏上，其中包括元素的重量百分比和原子百分比，结果也可以直方图等形式显示。这些均可通过打印机输出。
② 有标样定量分析：所谓有标样定量分析，就是在定量分析时要使用自己在现行分析条件下建立的标准试样文件。这样的标样文件可以在定量分析时当场建立，也可以事先建好存入软盘，建立标样文件是一个相当精细的工作，它与定量分析的精度密切相关。
标样文件一旦建立，有标样定量分析就可以进行，其过程与无标样分析基本一样，只是在周期表上选择分析的某种元素时，同时要调用自己建立的该种元素的标样文件。有标样定量分析的相对误差小于1%，这比无标样定量分析的相对误差10%左右）大大减小。在对轻元素进行定量分析时，只能采用有标样定量分析。
元素X射线系的选择
INCA自动选择的线系:1、Z<32（Ge）时，选用K线系；选Kα辐射的强度大于Ｋβ辐射。
2、32≤Z<72(Hf)时，选用L线系；
3、Z≥72（Hf)时，选用M线系。分析时为了避免试样中各元素之间的干扰（峰重叠），也选用其他线系。
低含量元素的标准偏差
如果Wight%＝0.2wt.%, Sigma=0.12wt.%, 则wt.%小于2σ，该元素不一定存在。因为±1σ置信度：68.3%.; ±2σ置信度：95.4%; ±3σ置信度：99.7%。 如果试样中某种元素的2σ(例如0.24wt.%）大于元素含量wt.%（例如0.2%）时,认为该元素没检测到或小于探测限。要证明该元素的存在，必须延长测量时间或者增加束流等，这属于低于检测极限技术。
2.3.4元素的线分析与面分布
INCA能谱仪可对样品平面进行线扫描分析和面扫描分析，从而测出样品中某元素沿给定直线或在被分析区域内的分布情况，这对定性研究扩散层的成分梯度，元素在样品中的分布等是个行之有效的手段。做元素的线分析与面分布时，需要保证样品导电性良好、固定好，不出现飘移的情况；元素含量不能太低，否则信噪比较差，图像效果不好。
2.4样品要求
要获得X射线精确的定量数据，除正确地选用分析方式及有关参数外，还应注意下列影响因素。
（1） 有良好的导电性和导热性。
（2） 在真空和电子束轰击下稳定。
（3） 试样分析面平，垂直于入射束。
（4） 样品污染：污染来源一是在电子束的照射下，镜筒中碳氢化合物电离，形成非晶态碳层。二是有机溶剂清洗过的样品在电子束照射下，碳便沿样品表面往电
子束照射区迁移和聚集，形成非晶质的碳层。污染使电子束进入样品前受散射，
降低入射电子的能量，使信号的峰值强度改变，使分析结果产生误差。要消除
污染，对镜筒中用高真空技术，对样品可进行加热或蒸发处理，用冷阱降低样
品温度或尽量缩短分析时间等。
（5） 样品厚度的影响：试样尺寸应大于X射线扩展范围（薄试样：厚度尺寸小于电子和X射线的穿透范围，它比同样成分的块体试样产生的X射线强度低，但空
间分辨率更好）。
（6） 观察微区周围环境的影响。尽量选择观察的区域比周围区域高一些。如果周围区域高，一方面会吸收一部分X射线，影响X射线的强度；另一方面，观察区
域激发出的特征X射线有可能会将周围样品的成分的特征X射线激发出来，影
响分析结果。
三、扫描电镜样品制备
3.1对样品尺寸的要求
扫描电镜的样品尺寸一般要求比较宽，主要取决于样品台的尺寸。S－530型扫描电镜的标准样品台规格前面已作过介绍。
按上面规格要求，S－530最大样品尺寸不得超过150×30mm。然而通常是通过样品台的调整尽量制做成小型样品进行观察更为方便。样品上下表面应力求做到平行或接近平行为好。
3.2断口的保护方法
无论是实物样品还是试件样品都应尽量保持其新鲜程度。待分析的试样不得用手摸或用棉纱擦，更不能让匹配断口表面相互摩擦或撞击。切下来的试样应放在干燥器内保存。如果需要长时间的保存，试样表面可贴一层AC纸，到观察时要再揭下来或用丙酮充分溶解掉。低温处理的样品，为防止试样表面因结冰而生锈，处理后应立即放入无水酒精中，过一段时间再取出，然后按常规方法保存。
3.3被腐蚀断口的处理
断口表面的腐蚀产物往往是断裂失效分析的重要依据，与造成断裂原因及发展过程有
着密切联系的，应经过分析之后再进行清除。对污染不严重的样品可应用AC纸多次粘贴，直至污物尽可能消除为止，也可应用超声波清洗。AC纸法和超声波法的优点是不损伤断口表面形态。对腐蚀严重的断口，上述办法不易清除断口表面污物，这时可采用化学清洗剂。不同材料应采用不同的化学清洗剂。但不论应用哪种化学方法清洗都会或多或少地损失表面形态细节。所以应用时一定要慎重对待。
3.4样品的喷镀
扫描电镜的样品应具有导电性。导电性差或不导电的样品观察时会伴随有放电现象，难以成象，如塑料、陶瓷、复合材料等。在观察非导电材料样品之前一定要进行喷镀。表面喷镀是在真空镀膜机上进行。常用的喷镀材料以金或铂的效果最好。喷镀层太厚，会掩盖细节，并影响能谱分析结果；太薄，造成覆盖不均匀。试样喷镀时，为了能得到均匀的覆盖层，最好应用倾转台或以一定的倾角对样品实行不同方向的喷镀。镀层厚度通常采用颜色的深浅来判断，这只是一种经验的办法。
四、典型断口的观察
断口的宏观分析和微观分析是断口分析的整体，两者相互补充，但不能相互代替。电子断口金相属于断口的微观分析。断口的微观形态观察对于判定断裂性质、研究断裂机理具有十分重要的意义。
下面依次观察并介绍典型断口花样的微观形态与特征。
4.1韧窝
韧窝是金属延性断裂的电子断口形态的特征。是材料在微区范围内塑性变形而产生的显微孔洞，经生核、长大、聚焦，最后相互连接而导致断裂，在断口表面上留下的痕迹。断口上有韧窝出现，并不能因此就判断为延性断裂，因为在脆性断裂中同样可产生微小区域的塑性变形而形成局部位置的韧窝。只有通过大面积的观察，才能最后判定。
4.2 解理结晶学平由解理台理扇形”上发生变 4.32解理
理断裂是金平面（解理台阶相互汇”。当裂纹通变化的。
3准解理
金属在正应力理面）的断裂汇合、便形成
通过扭曲晶力的作用下裂。其主要特成河流花样晶界时会形成
图4-1韧窝断下，由于原子特征是所谓样。这种河流成一系列的图
4-2 解理断断裂特征
子间结合键谓河流花样。流花样往往呈的解理台阶。
断裂特征
键的破坏而造。在解理裂呈扇形分布
。河流的多
造成的沿着裂纹的扩展过布，所以又称多少与方向是
着一定的过程中，称为“解是在晶界
准解理的特征：在许多淬火回火钢中，其回火产物为弥散的细小的碳化物颗粒。当裂纹在晶粒中扩散时，断裂路线不再是与晶粒位向有关，而是与细小碳化物颗粒有关。这种断裂的微观形态像解理河流，但又不是真正的解理，称为准解理。准解理的断口上的小平面并不是解理面。真正解理裂纹通常是起源于晶界，而准解理裂纹则起源于晶内的硬颗粒，形成从晶内某点发源的放射状的河流花样，准解理形态一般出现在钢的韧性一脆性转移温度附近时的断裂。
4.4沿晶
沿晶断裂是属于脆性断裂，其原因是由于外部环境影响或杂质原子存在而造成晶界弱化。断口微观显示了晶粒多面体外形的形态。引起晶界弱化有如下几方面原因： （1）杂质原子或脆性相在晶界上析出。例如，由于铜向钢中扩散而引起的晶间脆化，碳化钛在马氏体沉淀硬化不锈钢的晶间偏析而引起晶间开裂以及碳化物在过热的轴承钢晶界上偏析而造成晶间断裂等。
（2）晶间腐蚀、应力腐蚀
（3）氢脆
（4）蠕变断裂；在蠕变断口上除具有沿晶特征外，有时还能看到微孔，这些微孔是垂直于拉应力的晶界上形成的韧窝，是蠕变裂纹的起源。
图4-3 沿晶断裂特征
4.5疲劳断裂
金属的疲劳断裂是在交变载荷作用下多次循环后发生的断裂，按交变载荷的来源和大小，可分为机械疲劳和冷热疲劳两种。
在宏观上，疲劳断口大致可分为三个区域：裂纹起始区（疲劳源），裂纹扩展区及最后瞬时断裂区。
应用电子显微镜观察疲劳裂纹可分为两个阶段：第一阶段出现的特征可能有摩擦痕迹、轮胎花样、平坦的滑移面、解理舌头、早期疲劳条带等。第二阶段的主要特征是疲劳条带。由于应力水平、合金以及环境等因素的不同，条带形态有很大的差异。在某些高强
度钢，铸造的耐热合金或高应力低频疲劳中，疲劳条带并不十分明显。若在断口中发现
有疲劳条带，即可判定为疲劳断裂，反之，断口上未发现疲劳条带，也不能判断此断口
为非疲劳断裂。
微观上疲劳条带的主要特征是：
①疲劳条带是一系列基本上相互平行的条纹，每个条带都是由一次应力循环所造成的塑性变形的微观痕迹。平行的条纹与裂纹的局部扩展方向垂直。
②条带的数量等于应力的循环次数，条带的间隔大体上与两次应力循环中裂纹扩展量相等。
③疲劳条纹不是总在一个平面上扩展，而是在许多大小不等、方向也不大一致的断裂面上扩展，这些扩展面之间形成疲劳沟线。
④在一对匹配断口上花样大体是对应的。
⑤冷热疲劳类似于高温高应变疲劳。而循环热应力是由于温度循环变化和零件的热胀冷缩受到限制而造成的。
冷热疲劳类似于高温高应变疲劳。是一种大应力、高应变的低周期疲劳。因为是大应变循环，同时萌生的疲劳裂纹较多，所以断口上疲劳沟线也多。由于裂纹扩展速率大，
疲劳发展区断口表面比较粗糙，微观的疲劳条带间隔大，而常常会出现与疲劳条带方向
一致的二次裂纹。由于热应力的不规则性、疲劳条带片裂纹扩展方向也比较乱。由于大
应变，各疲劳片之间往往是以撕裂迭波棱相接，条带与迭波两者同时存在。
图4-4 疲劳断裂特征
五、实验条件及步骤
本室共有四台扫描电镜。本次实验课主要以两台日产扫描电镜的讲解和演示为主。其中一台是日立产S－530扫描电镜并配有INCA 能谱仪，另一台是日本电子产JSM－5800扫描电镜。两台设备先由授课教师操做、演示、讲解和分析如何用扫描电镜观察样品表面形貌，以及简单的介绍能谱仪的分析范围和方法。其步骤按实验说明书的顺序进行。随后将针对两台设备的操作要求进行上机培训。要求同学能初步掌握上机操作要领，并按要求写出实验报告。
六 、实验报告
本实验属于演示实验，实验后要求参加实验的同学按下列题目写出实验报告： 1）二次电子图像衬度是怎样形成的？
2）常见的金属断口形貌典型特征是什么？
3）能谱仪的分析特点是什么？能谱仪的定性、定量分析过程中应注意什么？
4）利用扫描电镜分析典型断口的断裂特征，并采集一套符合要求的图片。
扫描电镜分析实验 一实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2. 运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二实验原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下： 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，
其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。 六硼化镧阴极电子枪105～1061～10 ≈500 10－4 场发射电子枪107～108 0.01～ 0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光
一、扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示 表1 扫描电镜中主要信号及其功能 二、扫描电镜的构成
图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而 成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系 统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电 压、电流及完成控制功能[3]。 图3 电镜的电子光学部分剖面图
电子显微镜 一、实验目的 1、了解并掌握电子显微镜的基本原理； 2、初步学会使用电子显微镜，并能够利用电子显微镜进行基本的材料表面分析。 二、实验仪器 透射电镜一是由电子光学系统（照明系统）、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。 本实验用S—4800冷场发射扫描电子显微镜。 实验原理 电子显微镜有两类：扫描电子显微镜、透射电子显微镜，该实验主要研究前者。 （一）扫描电子显微镜（SEM） 由电子枪发射的电子束，经会聚镜、物镜聚焦后，在样品表面形成一定能量和极细的（最小直径可以达到1-10nm）电子束。在扫描线圈磁场的作用下，作用在样品表面上的电子束将按一定时间、空间顺序作光栅扫描。电子束从样品中激发出来的二次电子，由二次电子收集极，经加速极加速至闪烁体，转变成光信号，此信号经光导管到达光电倍增管再转变成电信号。该电信号经视屏放大器放大，输送到显像管栅极，调制显像管亮度，使之在屏幕上呈现出亮暗程度不同的反映表面起伏的二次电子像。由于电子束在样品表面上的扫描和显像管中电子束在荧屏上的扫描由同一扫描电路控制，这就保证了它们之
间完全同步，即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应。 扫描电镜的工作原理如图1。 图1 扫描电镜的工作原理 高能电子束轰击样品表面时，由于电子和样品的相互作用，产生很多信息，如图2所示，主要有以下信息：
图2 电子束与样品表面作用产生的信息示意图 1、二次电子：二次电子是指入射电子束从样品表面10nm左右深度激发出的低能电子(＜50eV)。二次电子的产额主要与样品表面的起伏状况有关，当电子束垂直照射表面，二次电子的量最少。因此二次电子象主要反映样品的表面形貌特征。 2、背散射电子象：背散射电子是指被样品散射回来的入射电子，能量接近入射电子能量。背散射电子的产额与样品中元素的原子序数有关，原子序数越大，背散射电子发射量越多(因散射能力强)，因此背散射电子象兼具样品表面平均原子序数分布（也包括形貌）特征。 3、X射线显微分析：入射电子束激发样品时，不同元素的受激，发射出不同波长的特征X射线，其波长λ与元素原子序数Z有以下关系（即莫斯莱公式）：ν=hc/λ=K(Z-σ)2 SEM主要特点
扫描电镜实验报告 姓名：xxx 专业：xxx 学号：xxxxxxxx 一、实验目的 1. 了解扫描电镜的构造及工作原理； 2.学习扫描电镜的样品制备； 3. 学习扫描电镜的操作； 3. 利用扫描电镜对铝粉的形貌进行观察。 二、实验原理 扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下： 1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5. 电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。
扫描电镜实验报告 一实验目的 1 了解扫描电镜的发展，原理，应用范围。 2 初步掌握扫描电镜的使用及其注意事项。 二实验仪器及样品 JEOL扫描电镜；硫酸钙晶须。 三实验原理 扫描电镜，全称为扫描电子显微镜，英文为scanning electron microscope（SEM），是一种用于观察物体表面结构的电子光学仪器。 1 扫描电镜的原理 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对X射线的采集，可得到物质化学成分的信息。扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。 2扫描电镜的结构 （1）镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 （2）电子信号的收集与处理系统在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几纳米至几十纳米的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 （3）电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 （4）真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 3扫描电镜的用途 扫描电镜最基本的功能是对各种固体样品表面进行高分辨形貌观察。大景深图像是扫描电镜观察的特色，例如：生物学，植物学，地质学，冶金学等等。观察可以是一个样品的表
扫描电镜，左面为镜筒和样品室，右面室是成像和记录系统，两部分是由同步扫描发生器和信号探测器连接在一起。其结构由下图所示： 扫描电镜成像如同电视机一样，利用电子束扫描功能实现。同步扫描发生器同时控制镜筒中扫描线圈和显示器扫描线圈，使电子枪发出的电子束与显示器电子束分别在样品和荧光屏一上同步扫描，两者逐点、逐行、逐帧对应。电子束激发样品每个点的信号被探测器接收，经过放大送到显示器，调制荧光屏对应扫描点的亮度，如果样品每个点发出的信号强度不同，荧光屏上对应点的亮度就有差异，这就是扫描图像。
扫描电镜提供的信息主要来源于电子束与样品的相互作用，即入射电子束与样品相互作用，产生背散射电子，二次电子，特征X射线等信息，背散射电子是入射电子在样品中某个深度区域受到散射，反向出射样品表面形成的，其携带形貌和成分信息，出射范围在作用区1/3的深度，大约l0nm ~l000nm。入射电子大量电离样品原子核外电子，使其变成自由电子从样品出射，称为二次电子，其能量低，多数小于50eV，从表层小于10nm范围中出射，携带样品形貌特征。入射电子使原子内壳层的电子电离，出现空位，此刻原子处于激发态，外壳层电子向空位跃迁，并以特征X射线形式释放出多余能量，原子恢复到稳态。不同元素的原子释放出的能量各异，故称元素的特征X射线，携带元素化学成分信息，在样品中的出射范围约几个um。特征X射线为元素成分分析信号。因此扫描电镜操作参数的选择和调整尤为重要。
三、扫描电镜的参数调节 扫描电镜的工作参数大致可分为加速电压，探针电流，物镜光阑，以及相消散的调节。下面我们一一展开，讨论一下这些参数对于获得的电子像的影响。 1.加速电压的选择 加速电压是扫描电镜的重要参数，一般来说，仪器提供的加速电压的范围为 0.2~30kV，需要根据种类和分析目的进行选择。选择的依据如下表所示：
扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的： 1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理； 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用； 3、了解扫描电镜基本操作规程； 4、掌握扫描电镜样品制备技术； 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理： 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理： 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 （一）扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图
从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
7. 电子探针进行微区化学成分定性分析的三种工作方式是、和。8．扫描电子显微镜常用的信号是和。 9．电磁透镜是小孔径角成像，具有景深和焦长的特点。 10．透射电子显微镜是以为照明源，用聚集成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 11．透射电子显微镜的图像衬度有和。 扫描电子显微镜的图像衬度有和衬度。 12. 光电效应是指 13. 扫描电子显微镜的成像原理是 1. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称( ) A.K α B. Kβ C. Kγ D. Lα 2. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选( ) A.Cu B. Fe C. Ni D. Mo 3. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长 ) A.短波限λ 0 B. 激发限λ k C. 吸收限 D. 特征X射线 4.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这打出的电子称为( ) A.光电子 B. 二次电子 C. 俄歇电子 D.背散射电子 5．透射电镜的两种主要功能是( ) A.表面形貌和晶体结构 B.内部组织和晶体结构 C.表面形貌和成分价键 C.内部组织和成分价键 1、以下哪一个图片是澳洲蛋白石的扫描电子显微镜图像（）
A B C A B C 2、以下哪一个图像是荷叶表面的扫描电子显微镜图像（） A B C 3、下图(1)中所观察的图像属于（） A、晶界分析 B、断口形貌分析 C、成分分析
(1) (2) 4、上图(2)所示三个区域，哪一个区域激发的二次电子强度最高（） A B C 时的衍射强度与无热振动理想情况下的衍射强度的比值。 3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 所谓扫描电镜的分辨率是指用二次电子成像时的分辨率。 4．电磁透镜的像差是怎么样产生的？如何消除和减少像差？ 答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。球差即球面像差，是电磁透镜中心区域和边缘区域对电子束的折射能力不符合预定规律而产生的。用小孔径角成像时，可使球差明显减小。像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。可以通过引入一个强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。色差是由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的。稳定加速电压和透镜电流可减小色差。色差系数和球差系数均随透镜激磁电流的增大而减小。 a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。 3. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（ b ）。 a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。 4. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。 a．球差；b. 像散；c. 色差。 5. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（ b ）。
HUNAN UNIVERSITY 姓名：扫描电镜实验报告 姓名：高子琪 学号： 2
一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理； 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法； 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像； 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。 二．实验设备及样品 1.实验仪器：D5000-X衍射仪 基本组成：1）电子光学系统：电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等 2）偏转系统：扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3）信号探测放大系统 4）图象显示和记录系统 5）真空系统 2.样品：块状铝合金 三.实验原理 1.扫描电镜成像原理 从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。 2.X射线能谱分析原理 X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。
扫描电镜及其观察 一、实验目的 1. 了解扫描电镜的构造及工作原理； 2. 扫描电镜的样品制备； 3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察； 4. 了解背散射电子像的应用。 二、实验仪器 扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装置。 扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X 射线检测器。 4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5. 电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。 三、实验步骤 1．开机准备 （1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。
简述扫描电镜的构造及成像原理，试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统（镜筒） 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是做聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点，要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个聚光镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜（习惯上称之物镜）的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进一步缩小。
1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和转动等运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室，它带有许多附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验（如拉伸和疲劳）。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下，如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时，就可防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同，透射电镜的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，有后续的电磁透镜继续放大电子光束，最后投影在荧光屏幕上；扫描电镜的样品在电子束末端，
贴壁培养细胞表面形貌的扫描电镜观察 【实验目的】 1.了解扫描电镜生物样品制备的基本过程 2.了解扫描电镜的基本操作 【实验原理】 扫描电镜的基本原理：扫描电子显微镜是以能量为1-30KV间的电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上，利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成象，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。 其核心是电子光学系统，又分为两个部分：电子枪和透镜系统。 电子枪：提供电子束。来自热阴极或场发射阴极的电子被1-30KV的电压加速，由阳极孔射出，形成一交叉电子束。其交叉斑对于热阴极为10-50μm，对于场发射阴极为10-100nm。 透镜系统：由两个或三个电磁透镜组成，改变透镜的励磁电流可连续调节透镜的焦距，在透镜系统的作用下，能将电子枪形成的电子束交叉斑缩小，在样品的表面形成最小直径为3-10nm的电子束照射斑。 （图1）扫描电镜的基本构造示意图 相互作用：当电子束轰击样品表面时，一部分的能量转变成热能，还有部分的能量由于电子与样品原子的相互作用而发射出各种有用的信息，其中包括二次电子、背散射电子、俄歇电子等等。 二次电子：入射电子使样品原子激发所产生的电子，能量较低，一般小于50eV。具体来讲，它是由入射电子与核外松散的被束缚的外层电子之间发生非弹性散射的结果。松散的外层电子由于入射电子能量的降低而获得一定能量而脱离原有的轨道，而为人们所探测
到；但如果它们产生在样品表面以下100?的地方，则这些二次电子被样品强烈吸收，难以逃逸。因此二次电子反映样品表面以下100?的一个薄区域的情况。 成像原理：来自扫描发生器的扫描信号分别送给电子光学系统的扫描线圈和显象管的扫描线圈，让电子束与显象管的阴极射束做同步扫描，使阴极射束在荧光屏上的照射点与电子束在样品上的照射点一一对应，样品上的物点在电子束作用下所产生的信号被检测器随时检出，经视频放大器放大后控制显象管阴极射束的强度使荧光屏上象点的亮度受试样上物点所产生的信号的大小的调制，从而得到与样品性质有关的图象。 临界点干燥：临界点干燥技术是实验室中为保持较好的样品外形而常用的一种干燥方法，因为细胞或者组织如果在空气或真空环境中进行干燥，待观测表面将会塌陷或遭受其他损伤。干燥过程中，我们常用临界点较低的液化气体，一般采用液态CO2 取代乙酸异戊酯，然后升温，让液体瞬间汽化，将样品表面的其他物质都带走，实现干燥操作。 干燥器：主体是一个集成有加热冷却夹套的压力干燥器，干燥器上装有各种控制阀、温度计、压力表和支架，圆柱舱的一端装有可拆式观察窗，另一端装有可拆式进样门等等。在使用临界点干燥液取代载液乙酸戊酯之后，关闭所有阀门，开始水浴加热。此时，液/气弯界面将扩散消失，舱内仅剩下气体。稍稍开启排气阀，待气体排出后，组织样本的干燥即完成。 【实验仪器、材料、试剂及用品】 1) 仪器：扫描电镜（HITACHI S-4800）、临界点干燥仪（HITACHI HCP-2）、离子溅射镀膜仪（EIKO IB-3） 2) 材料：贴壁培养细胞（HeLa细胞） 3) 试剂：2.5%戊二醛溶液、磷酸缓冲液、乙酸异戊酯、乙醇、双蒸水等 4) 用品：培养皿、盖玻片、镊子、移液器、双面胶带、扫描电镜样品台等 【实验步骤】 1）取样、清洗：对多数的生物材料而言，要经过扫描电镜观察其表面，首先必须采用化学或物理方法将其固定、脱水和干燥，然后喷金以提高材料的导电性和二次电子产额。第一步则是将培养好的样品放入小培养皿中，用0.1mol/l的磷酸缓冲液把样品表面的附着物清洗干净。 2）固定：用移液枪取1ml的2.5%的戊二醛溶液固定1h，然后用0.1mol/l的磷酸缓冲液再次清洗。（理论上也可用1%的四氧化锇单固定，四氧化锇也可以良好地保存组织细胞
扫描电镜在材料分析中的应用 摘要：随着科学技术的发展进步，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界。细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉眼观察不到，显微镜的发明解决了这个问题。目前，纳米科技成为研究热点，集成电路工艺加工的特征尺度进入深亚微米，所有这些更加微小的物体光学显微镜也观察不到，必须使用电子显微镜。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描电子显微镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。 关键词：电子显微镜；扫描电镜；材料；应用 引言: 自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能通X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能过经行全面分析的多功能电子显微仪器。扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的有力工具。从地学、生物学、医学、冶金、机械加工、材料、半导体制造、陶瓷品的检验等均大量应用扫描电镜作为研究手段。 在材料领域中，扫描电镜技术发挥着极其重要的作用，被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其生产过程，可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界，也可以观察在不同条件下边界移动的方式，还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。 1.扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字
扫描电镜实验报告要求 第一部分：实验预习报告 一、实验目的、意义 1、了解扫描电镜的基本结构与原理 2、掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3、掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二、实验基本原理与方法 1、扫描电镜的基本结构构造 2、扫描电镜的工作原理 3、扫描电镜成像原理 三、主要仪器设备及耗材 1、JSM-5610 LV扫描电镜 2、JFC-1600离子溅射仪（样品喷涂导电层用） 3、银导电胶、双面胶（制样用） 4、粉末样品、块状样品 四、实验方案与技术路线 1、介绍扫描电镜的基本情况与最新进展（场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用） 2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理； 3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法，并要求每位同学动手制样，掌握扫描电镜样 品的准备与制备方法； 4、了解扫描电镜的操作过程，掌握二次电子像的观察过程，要求每位同学上机操作，并在 2-4个样品上拍摄2-4张二次电子像图片，要求图片清晰有代表性； 5、仔细观察和分析现场给出的200多张图片，并对某类或某几张自己感兴趣的图片进行描 述（要求总字数150字以上）。 第二部分：实验过程记录 一、实验原始记录 按实验过程进行记录： 1、样品的准备与制备过程 2、仪器操作过程与照片的拍摄过程。 第三部分：结果与分析 一、实验结果与分析 1、现场没描述照片的同学，对“附件二、扫描电镜图片”进行微观形态描述（要求：写清 楚图片或样品名称，不需要打印照片，描述图片张数自己确定，总字数要达到150字以上）； 2、将2-4张自己拍摄的照片打印并粘贴到实验报告上，写上样品名称。 3、总结对扫描电镜实验课的体会。
实验5 扫描电镜及其观察 一、实验目的和任务 1 .了解扫描电镜的基本结构和原理 2 .了解扫描电镜试样的制备方法 3 .了解二次电子象，被散射电子像和吸收电子像观察记录操作的全过程机及其在形貌组织观察中的应用 二、扫描电镜的构造 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下： （a）（b） 图1 扫描电子显微镜构造示意图 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。 表1 几种类型电子枪性能 亮 度 （A/cm 2.sr ） 电子源直径（μm ） 寿 命 （h ） 真 空 度 （Pa ） 普通热阴极三极电子枪 104～105 20～50 ≈50 10－2 六硼化镧阴极电子枪 105～106 1～10 ≈500 10－4 场发射电子枪 107～108 0.01～0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X 射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X 射线检测器。 4.真空系统 镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2 Pa ，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 性 能 电 子 枪 类 型
Hitach（日立）S-4800型扫描电子显微镜培训材料 一、注意事项： 1、严禁没有操作资格的人员操作电镜； 2、操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报 告所有事实； 3、样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品； 4、严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生； 5、不允许在实验室内使用水槽； 6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质； 7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作； 8、注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。 培训加考核共6个半天。必须按时到场，认真学习，不允许半途离开。 培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要求陪同人员在使用登记表上签字。
电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。 第一次培训内容：熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。 1、介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。冷场发射电镜特点，灯 丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。 扫描电镜的基本原理。 2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。 3、先打开循环水开关，再打开主机Display开关。 4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。 5、进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。 6、每天开始工作前做Flashing 2一次，加电压，观察vext数值（例如3.8KV）， 如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV，则记录此值。如果与上次相比差别大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext数值为 4.0KV），则需再做一次flashing2，差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext 数值。 7、检查样品高度，样品台粘好样后，一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉，并 确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多；8、如何进样： （1）按交换舱上的AIR（放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的声音，可以打开交换舱。装好样品，LOCK，拉出交换杆。关上交换舱。注 意样品杆一定要拉到底。 （2）按EVAC（抽气）按钮，对交换舱进行抽气。注意观察ECV灯的示数，抽完会有“嘀——”的响声。 （3）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——” 的响声。 （4）用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。UNLOCK，用手推住交换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。按CLOSE按钮，关闭隔阀， 听到“嘀——”的响声后可以进行下一步工作。 9、如何取样：