药品研发工作中的一些心得体会
——分析篇
生活中一样的体会：求职的遍地都是，很多人找不到工作；公司急需人才却找不到合适的人。下面就一些分析工作中的心得体会与大家共同学习，特别是求真钻研的工作态度。对比我们自己的工作希望能有所启示和帮助。
片段A
分析工作人员按大类分有仪器分析试验员、有化学分析试验员；不同岗位的有非研究性的如药厂里QC- 分析试验员，研究性的如新药分析研究员，仪器分析工程师等等。很多人认为都是分析试验工作只是名称花哨，不过以我而言，名称不同工作职责和要求就不同，名称相同而不同的单位又可能不同。
这里就非研究性质的一般分析试验员，如QC；研究性质分析试验员，如新药分析研究员，分析工程师等和大家讨论一下个人看法。
1，非研究性质的一般分析试验员，如QC。要求熟练掌握常规的分析试验技能，至于试验方法，不管是内控标准，还药典什么的法定标准，反正就是有现成的标准和方法，所以有部分人觉得在药厂的地位是必要而不重要，一般来说本科及以上的在这个岗位都不会安心塌实待多久。
2，研究性质的分析试验员之新药分析研究员，研究性的，大多称之为分析研究员、质量研究员。理论方面具备分析化学、药物分析的分析原理和方法，如滴定分析原理及计算，标准滴定液的配置及标
定，光谱、波谱理论等；法律法规方面熟悉新药申报相关法规、指导原则、药典相关知识等相关知识，如果是做国外的还需具备一定外语水平；计算机相关能力，如熟悉一些药学软件使用chemoffice，数据处理软件，文献查阅能力等；实验技能方面具备一定的设计试验方案和处理试验中可能出现的问题的能力；其他就是撰写实验原始记录和申报资料。另外在工作中（我是做仪器分析）积累经验，锻炼实验室及仪器管理和维护能力。
如果是做CRO化学定制的分析研究员（我们单位称之为分析工程师），理论方面：法规的东西，相对少一些，但实验性、研究性更强，接触化学物种类更多，由于需要配合合成研究员，很多东西是未知的，所以通常需要一定有机化学和药物化学知识，对分析基本理论和试验技能也要求更高，工作中经常遇到需要解谱，还需要了解化合物的M SDS和更多的实验室安全方面的东西，当然公司会对进行EHS培训；还需要仪器维护能力（在工作中积累）。
当然，以上的都很大很综合性的，很难有人能成为这种万金油，所以我觉得不好分级。但只要有浓厚兴趣和很强的学习能力，若能掌握得很好很小的任意一两个方面，独挡一面，例如：溶出试验能像“分析里面的溶出试验板块”的谢沐风老师那样；HPLC的使用和维护独挡一面；解谱是个人专长等；应该叫骨灰级了。
片段B
质量标准中的颜色问题：
1、在中国药典附录里面有颜色比较的附录，详细介绍了原理和操作细节。关于样品颜色比较，提供了基准物质、标准储备液和标准比色液的详细配置方法。但是，药典有一个小的缺陷，就是缺少这些标准比色液色号和具体溶液颜色的对应关系。经过检索，发现中国药典大部分标准都在标准中详细介绍了具体操作或者具体色号。
例如，二羟丙茶碱标准中规定：在中国药典里面，按照这样规定和描述，检验中不会出现问题。
2、BP/EP中存在的问题：我发现EP/BP中多个产品，在附录里面规定的内容细节和CHP2005类似，也是介绍标准储备液和标准比色液配置细节，对于无色溶液，也规定了比较要求。但是仔细阅读某些品种个论，就会发现比色项目中，没有提到具体的需要的比色液色号，而仅仅是溶液颜色描述。
例如：solution is not more than slightly yellow.为了确认符合slightly yellow，需要和几号比色液比较呢？BP/EP里面没有具体介绍，药典起草指南里面也没有。为此特致函BP委员会，结果呢？看看回复：
Dear XXX：I cannot answer your question at present because our laboratory will need to carry out the tests and compare the solutions with the colour solutions. At present if you r solution has very little yellow colour then it passes the test.
Regards著名药品标准，在这样的项目上都如此马虎，我们工作中确实需要多问几个为什么了！
CHP2005中比色液号码按照从小到大，颜色依次加深；而BP/E P中，正好相反。特此提醒。
孟子曰“尽信书不如无书”，讲的就是批判和怀疑精神。分析工作中既涉及原理，也包括很多操作细节。如果我们不放过每日工作中的细小问题，逐渐的就会成长为行业的优秀人才。这条道路，每个人都在走着，就看谁坚持下去。
片段C
凡是多想个为什么，去理解这份工作。刚工作时，不知道“干燥失重”和“水分”的差别，当时唯一能提供的参考资料就是CP，CP 上也没说明区别，其实也是自己没有认真看附录，后来看了USP后才明白，然后再看CP，才知道，自己看书不仔细。后来，做一个产品的检验的时候发现：它的“干燥失重”的标准不是常见的：“应小于××”，而是：“××-××”，是个范围。为什么呢？查阅很多资料，在《中国药品标准工作手册》上发现，有这么一段：“干燥失重”系指按照附录的方法，在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的挥发性物质，既包括水，也包括其他挥发性物质。“水分”，则指用附录的方法（主要是第一法）测得药品中的残留水和结晶水的总和，但不包括其他挥发性物质。由于测定含量通常以称取未经干燥的供试品来进行，而在含量限度中，为了能真实反映质量，规定干燥品或无水物计算该项在药品标准中一般均应加以规定，尤其是对具有吸湿性
或含有结晶水，以及因含水过高将影响其稳定性的药品。关于限度的规定：当供试品含有结晶水，并因风化失水过多将影响用药的剂量，应制订高低限度的范围。”再去查产品的质量标准，果然该产品是含有结晶水的。由此自己的认识就逐步加深了。
片段D
实际上，我认为实践才是让您成为一名优秀的分析人员的必要条件，再加上个人的善于思考，分析总结的优良品质。记得刚工作那会，我们仿制一个大输液，其中有一个鉴别，是用TLC法的，我以前从未做过TLC，在去武汉出差时就自己买了硅胶，玻璃板和点样毛细管，当时记得硅胶应该是100目的细粉，自己亲自制板，凉干，然后配液，展开，显色，但是就是没有斑点，我就查阅了相关的工具书：现代色谱法及其在医药中的应用，作者：孙毓庆编；出版社：人民卫生出版社出版日期：1998年11月，知道了薄层板原来是要活化的，我再将板活化后点样，果然成功了，当时，还是挺兴奋的，因为，这些是我独自完成，而且，据我所知，我们公司虽然有展开槽什么的，但是那些化验员从来没做过。
片段E
其实一个实验员的成长是分成很多个步骤的，不是速成的，我个人的感觉是关键要看人，是不是能耐得住这份经常很枯燥，小问题N 多，提高很慢的工作。其实不管其大学毕业是学什么的，只要扎实肯干，头脑灵活就一定能成为行业的高手的。
实习的时候，那时啥都不会，液相没摸过，移液管也不会用，红外和气相那更加是看都没看见过。新去一个单位么，首先要态度好，姿态放低，做事勤快，才能学到东西。毕竟每个地方不管是规矩，还是做事风格都是不一样的，尽快融入其中才是最重要的。学做实验么，最好是自己看操作规程（标准）一遍，脑子里面想一遍怎么做，然后仔细看人家做一次（没人教就去网上查吧），然后自己做一次，要是没成功，就把上面的步骤重新来一次。
我也来浅浅谈一下实际操作过程中的经验吧：
1、移液管在移取后一定要注意放液速度，倘若做一组平行试验，那就要保证每组放液速度一致，同时，放液速度最好不要太快，这样管壁残留过多，体积就会不准。有些同学心急会拿洗耳球吹它，这样是不对的。放的越慢，管壁上的的就会都给带下来，这样比较准。而且个人经验觉得手干时放液比手湿时好控制。
2、天平的维护很重要，经常有人直接就把烧杯放进去，调好刻度后往里到样品。经常称质量过大会使天平不准。
3、紫外需要开电源后预热，尽管老生长谈，还是有人会忘。
4、毛细管电泳时尽量样品浓度不要太大，不然会堵柱子。
5、气相时快进快出，不然针尖残留液的挥发量不一致，就导致结果的不一致。
6、PH计一刻也不能干着，一定要保持水润的环境，尽量在2-8之间测量，太大或太小的PH就不准了。
作分析有很多琐碎的小地方都需要注意。上面都是色谱质谱系列，另外还有滴定、比色、炽灼、旋光测定、折光测定、熔点测定、紫外吸光值测定、紫外吸光系数测定、紫外光谱扫描、红外光谱扫描、吸附水结晶水测定、DSC、TGA、氮测定等。
HPLC按照不同的配置：泵又有单泵（串联）、单泵（并联）、双泵高压混合、单泵4通低压混合等；检测器有示差折光检测器、蒸发光散射检测器、质谱检测器、紫外检测器和二极管阵列检测器等。
GC按照不同的配置：检测器又有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器 (ECD)、氮磷检测器 (NPD)、火焰光度检测器 (FPD)、质谱检测器 (MSD)等；不同的配置都有不同的功能和使用注意事项。做实验以前，先了解试验原理，设备原理与结构基础。
片段F
对于分析来说我的感觉是，现在很多人在做分析时只停留在操作阶段并没有深入的理解其原理、特点等！举个例子，仪器分析方面的考试，出题：问紫外吸收最大波长的选择原则是什么？给了一个图谱让选择应该选择哪一个波长合适，并说明理由？参加考试的大多是大型药厂的具有最少3年工作经验的本科以上学历，而且紫外对他们来说是工作中经常用到的常规仪器，但是他们的答案什么样的都有，有选a的，有选b的！很多人竟然不知道紫外吸收最大波长的选择原则。考完后大家的感受是：每天只是按照标准规定和参考文献的波长进行