【2018年高考考纲解读】
1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2．能根据实验试题要求，做到：
(1)设计、评价或改进实验方案；
(2)了解控制实验条件的方法；
(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；
(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。
3．以上各部分知识与技能的综合应用。
【重点、难点剖析】
一、化学实验方案的设计
1．三种常见实验方案设计的基本流程
(1)物质制备实验方案的设计：应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。
设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
(2)性质探究性实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。
设计的基本流程为：根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得出结论。
(3)性质验证实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。
设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象记录数据→综合分析得出结论。
2．实验仪器的选用和连接
二、化学实验方案的评价
化学实验方案的常见评价方向
1．从可行性方面
(1)实验原理是否正确、可行；(2)实验操作是否安全、合理；(3)实验步骤是否简单、方便；(4)实验效果是否明显等。
2．从“绿色化学”角度
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；(2)反应速率是否较快；(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；(4)合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO 应先通H2，气体点燃先验纯等)；(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
三、探究、创新型综合实验
1．化学实验探究的基本环节
(1)发现问题：就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。
(2)提出猜想：就是根据已有的知识对所发现的问题的解决提出的几种可能的情况。
(3)设计验证方案：就是根据猜想，结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案，对各种猜想进行验证。
(4)具体实施实验：就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行操作实验的过程。
(5)观察现象分析数据，得出结论：就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据，然后进行推理分析和数据分析，通过对比归纳得出结论。学科#网
2．物质性质探究的常见方法
(1)证明酸性：①pH试纸或酸碱指示剂；②与Na2CO3溶液反应；③与锌反应等。
(2)证明弱酸或弱碱：①证明存在电离平衡；②测定对应盐溶液的酸碱性；③测量稀释前后的pH变化。
(3)证明氧化性：与还原剂(如KI、SO2、H2S等)反应，产生明显现象。
(4)证明还原性：与氧化剂(如酸性KMnO4溶液、溴水、浓HNO3等)反应，产生明显现象。
(5)证明某分散系为胶体：丁达尔效应。
(6)证明碳碳双键(或三键)：使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。
(7)证明酚羟基：①与浓溴水反应产生白色沉淀；②与FeCl3溶液发生显色反应。
(8)证明醇羟基：与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。
(9)证明醛基：①与银氨溶液作用产生银镜；②与新制Cu(OH)2悬浊液作用产生砖红色沉淀。
(10)比较金属的活动性：①与水反应；②与酸反应；③置换反应；④原电池；⑤电解放电顺序；⑥最高价氧化物的水化物的碱性强弱；⑦同种强酸的对应盐的酸性强弱。
(11)比较非金属的活动性：①置换反应；②与氢气反应的难易；③气态氢化物的稳定性、还原性；④最高价氧化物的水化物的酸性强弱。
(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱：较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。
【高频考点】
题型一制备实验方案的设计与评价
例1．【2017江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2: 如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3: 将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,____________,静置,分液。
【答案】蒸馏烧瓶防止暴沸丙烯、正丙醚减少1-溴丙烷的挥发减少HBr挥发将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
【变式探究】(2016·北京，27，12分)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4为原料，制备高纯PbO，实现铅的再生利用。其工作流程如下：
(1)过程Ⅰ中，在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是________
____________________________________________________________。
(2)过程Ⅰ中，Fe2＋催化过程可表示为：
i：2Fe2＋＋PbO2＋4H＋＋SO2－4===2Fe3＋＋PbSO4＋2H2O
ii: ……
①写出ii的离子方程式：_______________________________________________。
②下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。
a．向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液，溶液几乎无色，再加入少量PbO2，溶液变红。
b．___________________________________________________________________。
(3)PbO 溶解在NaOH 溶液中，存在平衡：PbO(s)＋
NaOH(aq)NaHPbO 2(aq)，其溶解度曲线如图所示。
①过程Ⅱ的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用，其目的是________(选填序号)。
A ．减少PbO 的损失，提高产品的产率
B ．重复利用NaOH ，提高原料的利用率
C ．增加Na 2SO 4浓度，提高脱硫效率
②过程Ⅲ的目的是提纯。结合上述溶解度曲线，简述过程Ⅲ的操作__________
______________________________________________________________。
【答案】 (1)Pb ＋PbO 2＋2H 2SO 4=====Fe 2＋
2PbSO 4＋2H 2O
(2)①2Fe 3＋＋Pb ＋SO 2－4===PbSO 4＋2Fe 2＋ ②b.取a 中红色溶液，向其中加入铅粉后，红色褪去 (3)①AB ②向PbO 粗品中加入一定量的35% NaOH 溶液，加热至110 ℃，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤
得到PbO 固体
【变式探究】
(2016·课标Ⅲ，26，14分)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是____________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____________。
(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a ．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b ．玻璃棒用作引流
c ．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d ．滤纸边缘高出漏斗
e ．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO 3――――――――――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液―――――――――→氨水和双氧水冰浴③
――→过滤白色结晶 (3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是
_______________________________________________________________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为________________________________________，
该反应需要在冰浴下进行，原因是________________________________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是
___________________________________________________________________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______________________________，
产品的缺点是_________________________________________________________。
【答案】(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2
(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O
温度过高时双氧水易分解
(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低
【举一反三】(2015·广东理综，33，17分)NH3及其盐都是重要的化工原料。
(1)用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为________。
(2)按下图装置进行NH3性质实验。
①先打开旋塞1，B瓶中的现象是________，原因是________，稳定后，关闭旋塞1。
②再打开旋塞2，B瓶中的现象是______________________________________。
(3)设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
限选试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100 mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH 计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)
①实验目的：探究________对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。
物理量
实验序号V(溶液)/mL
…
…
1 100 …
…
2 100
…
…
③按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应的平衡转化率为________(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。
答案(1) A C G(2) ①产生白色的烟氯化氢与氨气反应生成了氯化铵小颗粒，氯化铵小颗粒形成白烟
②烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中且呈红色
(3)①温度
②
物理量
实验序号
V(溶液) /mL NH4Cl质量(g) pH 温度(℃)
…
…
1 100 m Y T1
…
…
2 100 m Z T2
…
…
③
5.35×10－Y
m
【变式探究】(2015·江苏化学，19，15分)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。
已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0 ℃～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为
___________________________________________________________________，
将制备的Cl2通过装置B可除去________________(填化学式)。
(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0 ℃～5 ℃进行，实验中可采取的措施是________、________。
(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________。
(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol·L－1 KOH溶液中，________________________________________(实验中须使用的试剂有：饱和KOH 溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
答案(1)2MnO－4＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O HCl
(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴
(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中
(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥
【变式探究】(2014·福建理综，25，15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
实验一焦亚硫酸钠的制取
采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。
装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：
Na2SO3＋SO2===Na2S2O5
(1)装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为__________________________________。
(2)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是________________。
(3)装置Ⅲ用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)。
实验二焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
(4)证明NaHSO3溶液中HSO－3的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是________(填序号)。
a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液
c．加入盐酸d．加入品红溶液
e．用蓝色石蕊试纸检测
(5)检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是___________________
_____________________________________________________。
实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
(6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为__________g·L－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
答案(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O(或Na2SO3＋2H2SO4===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O)
(2)过滤
(3)d(4) a、e
(5)取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成
(6)①0.16②偏低
题型二探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价